Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi dengan Metode Mechanical Alloying dan Karaterisasinya
i
PEMBUATAN PADUAN Mg2Ni DAN MgNi2 DENGAN METODE
MECHANICAL ALLOYING DAN KARAKTERISASINYA
Oleh :
RATNA PERMATA SARI
G74103020
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2007
ii
ABSTRAK
RATNA PERMATA SARI. Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi2 dengan Metode Mechanical
Alloying dan Karakterisasinya. Dibimbing oleh MUHAMMAD NUR INDRO dan ANDON
INSANI.
Dalam penelitian ini telah dibuat paduan Mg2Ni dan MgNi2 dengan metode mechanical
alloying dengan lima variasi durasi milling, yaitu 0,5, 5, 10, 15 dan 20 jam. Kemudian dilakukan
analisa difraksi sinar-X untuk mengidentifikasi fasa - fasa, mengetahui perubahan fraksi volume
dan dimensi kristalin dari fasa - fasa yang telah terbentuk pada masing-masing paduan selama
proses milling. Selain itu, dilakukan pengamatan morfologi dan pengukuran dimensi partikel.
Setelah itu dilakukan perbandingan karakteristik antara paduan Mg2Ni dan MgNi2.
Setelah milling 0,5 jam, hanya terdapat fasa Mg dan Ni. Fasa Mg2Ni dan MgO pada
pembuatan paduan Mg2Ni, demikian pula fasa MgNi2 pada paduan MgNi2 muncul setelah milling
5 jam. Fraksi volume Mg, Ni, MgO dan Mg2Ni yang terbentuk pada pembuatan paduan Mg2Ni
setelah 20 jam secara berturut-turut: 0,17 %, 1,89 %, 56,05 % dan 41,89 %. Sedangkan pada
pembuatan paduan MgNi2, fraksi volume Mg, Ni, MgO dan MgNi2 setelah milling 20 jam secara
brturut-turut: 4,32 %, 70,02 %, 12,75 % dan 12,91 %. Setelah milling 20 jam, dimensi kristalin
Mg2Ni (6,192 nm) lebih kecil dari pada dimensi kristalin MgNi2 (15,471 nm). Dimensi partikel
paduan Mg2Ni (50 nm) pun lebih kecil dari pada MgNi2 (80 nm) setelah milling 20 jam. Dengan
demikian dapat dikatakan bahwa dimensi kristalin dan dimensi partikel Mg2Ni maupun MgNi2
yang terbentuk setelah milling 20 jam telah mencapai orde nano.
iii
PEMBUATAN PADUAN Mg2Ni DAN MgNi2 DENGAN METODE
MECHANICHAL ALLOYING DAN KARAKTERISASINYA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor
Oleh :
RATNA PERMATA SARI
G74103020
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2007
iv
Judul
: Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi2 dengan Metode
Mechanical Alloying dan Karakterisasinya
Nama
:
RATNA PERMATA SARI
NRP
:
G74103020
Menyetujui :
Pembimbing I
Pembimbing II
Andon Insani, M.Eng.
NIP : 330 003 640
Drs. Muh. Nur Indro, M. Sc.
NIP : 131 663 022
Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S.
NIP : 131 473 999
Tanggal Lulus :
v
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 28 Mei 1986 sebagai anak ke-1 dari 2
bersaudara dari pasangan Rustam Rascani dan Isnawati.
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SDN Susukan 08 pagi Jakarta Timur pada
tahun 1997. Pendidikan menengah pertama berhasil dilalui di SLTPN 174 Jakarta pada tahun
2000, dan pada tahun 2003 berhasil menyelesaikan pendidikan menengah tinggi dengan baik di
SMUN 58 Jakarta.
Pada tahun 2003, penulis berhasil diterima di Institut pertanian Bogor melalui jalur
Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkualiahan, penulis aktif di beberapa organisasi kemahasiswaan,
antara lain Departemen Kastrad (Kajian Strategis dan Advokasi) Badan Eksekutif Mahasiswa
FMIPA (BEM FMIPA) tahun 2004-2005 serta Departemen Keilmuan Himpunan Mahasiswa
Fisika (HIMAFI) pada tahun 2004-2006. Penulis juga pernah menjadi Asisten Praktikum mata
kuliah Fisika Dasar, Fisika Umum pada tahun 2004-2006 serta pernah menjadi Asisten Praktikum
mata kuliah Eksperimen Fisika I pada tahun 2006. Selain itu penulis juga aktif sebagai staff
pengajar di beberapa Lembaga Pendidikan dan privat di Bogor dan Jakarta selama tahun 20042007.
vi
PRAKATA
Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala kemurahan dan anugerahNya,
Sholawat serta salam kepada junjungan Nabi Besar Muhammad Rasulullah SAW, semoga
semangat Beliau tetap membakar semangat perjuangan para penerus generasi Islam hingga akhir
zaman.
Setelah mengalami berbagai macam halangan dan cobaan, akhirnya karya sederhana ini
dapat terselesaikan. Skripsi ini berjudul Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi2 dengan Metode
Mechanical Alloying dan Karakterisasinya.
Karya kecil ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang
yang mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Merupakan suatu
kehormatan bagi penulis untuk menghaturkan rasa terima kasih kepada:
1.
Bapak Drs. Muh. Nur Indro, M. Sc selaku pembimbing I dalam penelitian ini yang telah
bersedia membimbing dan mendengarkan curahan hati penulis.
2.
Ibu Andon Insani, M. Eng selaku pembimbing II dalam penelitian ini yang telah
membimbing penulis di tengah kesibukkan beliau, memberikan banyak literatur, nasehat,
saran dan penginapan selama penelitian.
3.
Bapak Dr. Akhiruddin Maddu dan Ibu Mersi Kurniati, M. Si yang telah bersedia menjadi
penguji pada seminar dan sidang saya.
4.
Seluruh dosen di lingkungan Departemen Fisika IPB yang telah mentransfer ilmu dengan
ikhlas dan penuh kesabaran dalam mendidik para mahasiswanya.
5.
Seluruh karyawan Departemen Fisika IPB khususnya Bapak Firman atas bantuannya
selama ini.
6.
Bapak Sulistioso Giat, M.T atas bantuannya mengenai perizinan di BATAN.
7.
Bapak Bambang dan Bapak Imam atas bantuannya pada saat karakterisasi difraksi sinarX serta atas kesediaannya untuk berdiskusi dengan penulis.
8.
Ibu Ari atas bantuannya pada saat karakterisasi dengan alat SEM.
9.
Para pegawai PTBIN-BATAN atas segala bantuannya, terutama Bapak Andika yang telah
meminjamkan komputer untuk penulis.
10.
Mama dan Papa tercinta atas segala kasih sayang, perhatian, pendidikan yang telah
diberikan dan atas semua pengorbanan, keikhlasan dan kesabaran dalam mendidik
keluarga. Semoga semua amal dan ibadah mama dan papa diberi balasan yang setimpal
oleh Allah SWT.
11.
Adikku, Rian atas kasih sayang dan perhatian yang kamu berikan, kamu adalah adikku
satu-satunya.
12.
Ibu Tati atas bantuannya selama ini dalam memberikan beasiswa dan semangat.
13.
Ibu Tuti Lampung beasiswa yang telah beliau berikan.
14.
Uni Ana dan Keluarga Besar Pak Tuo Amran atas bantuan yang telah mereka berikan
baik secara moril maupun materil.
15.
Kak Arifku tersayang atas segala dukungan, semangat, motifasi, dan keceriaan yang telah
diberikan. Semoga Allah SWT memberikan kesabaran kepada kita.
16.
Rekan penulis dalam penelitian ini, Neng Nenden Mulyaningsih, atas kerja sama yang
baik selama penelitian, walaupun berbeda topik penelitian.
17.
Rekan-rekan seperjuangan Fisika angkatan 40: Ulis, Rika, Ijal, Hudar, Opik, Priyo, Gita,
Tia, Atik, Ita, Lira, Asih, Dicky, Azis, Mardanih, Alwi, Yulia, Subhi, Kusnadi, Marwan,
double Adi, Ziah, Icha, Haristinah, Irma, Awit, Tahyudi, Mada dan Meli, atas kerja
samanya.
18.
Teman-teman Fisika ’38, ’39, dan ’41 , atas dukungan dan bantuannya kepada penulis.
Apabila penulisan ini terdapat kekurangan, penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun untuk memperbaiki kesalan yang terdapat dalam penulisan. Semoga penelitian ini
dapat berguna dan membawa manfaat bagi masyarakat pada umumnya dan dapat menambah
pengetahuan bagi para ”pencari ilmu”.
Bogor, Maret 2007
Ratna Permata Sari
vi
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ................................................................................................................
vii
DAFTAR GAMBAR ...........................................................................................................
vii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................................ viii
PENDAHULUAN ...............................................................................................................
Latar Belakang ..............................................................................................................
Tujuan Penelitian ..........................................................................................................
1
1
1
TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................................
Hidrida Logam ..............................................................................................................
Paduan Magnesium Sebagai Penyimpan Hidrogen ......................................................
Mechanical Alloying .....................................................................................................
XRD (X-Ray Diffraction) ..............................................................................................
SEM (Scanning Electron Microscopy) .........................................................................
1
1
2
3
4
5
BAHAN DAN METODE ....................................................................................................
Tempat dan Waktu Penelitian .......................................................................................
Bahan ............................................................................................................................
Alat ...............................................................................................................................
Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi2 ..........................................................................
Karaktrisasi Paduan Mg2Ni dan MgNi2 ........................................................................
XRD .......................................................................................................................
SEM .......................................................................................................................
5
5
6
6
6
6
6
6
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................................
Analisa XRD ................................................................................................................
Identifikasi fasa pada pembuatan paduan Mg2Ni ...................................................
Identifikasi fasa pada pembuatan paduan MgNi2 ...................................................
Perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan Mg2Ni ....................................
Perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan MgNi2 .....................................
Perbahan dimensi kristalin pada pembuatan paduan Mg2Ni ..................................
Perbahan dimensi kristalin pada pembuatan paduan MgNi2 ..................................
Analisa Morfologi dan Dimensi Partikel dengan SEM .................................................
Paduan Mg2Ni ........................................................................................................
Paduan Mg2Ni.........................................................................................................
Pengaruh Dimensi Kristalin, Dimensi Partikel dan Pembentukan MgO apabila
Diaplikasi sebagai Paduan Penyimpan Hidrogen .........................................................
7
7
7
8
10
11
12
12
13
13
15
SIMPULAN DAN SARAN .................................................................................................
Simpulan .......................................................................................................................
Saran .............................................................................................................................
18
18
18
DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................................
18
LAMPIRAN .........................................................................................................................
20
16
vii
DAFTAR TABEL
Halaman
1
2
3
4
Kelompok hidrida yang dapat membentuk paduan antar logam .................................
Posisi atom-atom Mg2Ni ..............................................................................................
Posisi atom-atom MgNi2 ..............................................................................................
Rencana perolehan data ..............................................................................................
2
3
3
7
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
Struktur kristal magnesium ........................................................................................
Struktur kristal nikel ..................................................................................................
Struktur Mg2Ni ..........................................................................................................
Struktur MgNi2 ..........................................................................................................
Serbuk yang terjepit ketika media milling bertumbukan............................................
Lima tahap dari mechanical alloying yang dideskripsikan oleh Benjamin dan
Volin ..........................................................................................................................
Proses terjadinya difraksi oleh kisi kristal .................................................................
Proses pemencaran elektron ......................................................................................
Skema penelitian ......................................................................................................
Pola difraksi sinar-X pada pembuatan paduan Mg2Ni ..............................................
Pola difraksi sinar-X pada pembuatan paduan MgNi2 ..............................................
Perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan Mg2Ni ........................................
Perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan MgNi2 ........................................
Perubahan dimensi kristalin pada pembuatan paduan Mg2Ni akibat peningkatan
durasi milling ............................................................................................................
Perubahan dimensi kristalin pada pembuatan paduan MgNi2 akibat peningkatan
durasi milling ............................................................................................................
Perubahan dimensi partikel pada pembuatan paduan Mg2Ni akibat peningkatan
durasi milling ...........................................................................................................
Hasil pengamatan SEM pada pembuatan paduan Mg2Ni pada berbagai durasi
milling .......................................................................................................................
Perubahan dimensi partikel pada pembuatan paduan MgNi2 akibat peningkatan
durasi milling ............................................................................................................
Hasil pengamatan SEM pada pembuatan paduan MgNi2 pada berbagai durasi
milling .......................................................................................................................
2
2
3
3
4
4
4
5
6
7
9
10
11
12
13
13
14
16
17
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Penghaluasan (refinement)................................................................................................
Tabel perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan Mg2Ni......................................
Tabel perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan MgNi2 .....................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 0,5 jam....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 5 jam ......................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 10 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 15 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 20 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 0,5 jam ...................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 5 jam ......................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 10 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 15 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 20 jam ....................................................
Tabel perubahan dimensi partikel pada pembuatan paduan Mg2Ni akibat peningkatan
durasi milling ...................................................................................................................
Tabel perubahan dimensi partikel pada pembuatan paduan MgNi2 akibat peningkatan
durasi milling ...................................................................................................................
Pola difraksi sinar-X pada pembuatan paduan Mg2Ni .....................................................
Pola difraksi sinar-X pada pembuatan paduan MgNi2 .....................................................
Data JCPDS .....................................................................................................................
Peralatan milling ..............................................................................................................
Peralatan Karakterisasi .....................................................................................................
21
22
22
23
23
24
24
25
25
26
26
27
27
28
30
32
37
42
46
47
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Sebagian besar sumber energi dunia
berasal dari bahan bakar berbasis fosil,
seperti batu bara, minyak bumi dan gas
alam. Konsumsi energi tersebut semakin
lama
semakin
meningkat,
namun
ketersediaannya di alam ini semakin
menurun bahkan dalam waktu dekat akan
mengalami krisis [1].
Selain keterbatasan sumber energi
tersebut,
konsumsi
berbasis
fosil
memberikan efek yang negatif, yaitu
bertambahnya karbon dioksida di atmosfer
yang merupakan penyebab peningkatan
temperatur bumi [2]. Oleh karena itu, kita
harus mencari alternatif sumber energi baru
yang lebih aman dan bersih.
Hidrogen terbukti dapat memberikan
kontribusi sebagai sumber energi [3].
Hidrogen sebagai sumber energi memiliki
banyak kelebihan, diantaranya ringan,
tersedia melimpah di alam, ramah
lingkungan dan dapat diperbaharui. Namun,
karena sifat hidrogen yang mudah terbakar
dan meledak maka masalah penyimpanan
menjadi persoalan utama [1, 4].
Beberapa cara penyimpanan yang telah
dilakukan antara lain dengan mengompres
gas hidrogen ke dalam tabung (compressed
hydrogen gas, CHG), hidrogen cair (liquid
hydrogen, LH) dan disimpan ke dalam
logam dalam bentuk hidrida logam (metal
hydride, MH) [2]. Penyimpanan hidrogen
dalam bentuk hidrida logam (metal hydride,
MH) lebih menguntungkan dari pada cara
penyimpanan yang lain, sebab paling
ringkas karena padat, paling aman, tingkat
kemurnian tinggi, kandungan oksigen yang
rendah dan mudah dipindahkan. Namun
penyimpanan hidrogen dalam bentuk hidrida
logam memiliki kapasitas penyimpanan
yang rendah. Dibandingkan dengan paduan
yang lain, magnesium memiliki kapasitas
penyimpanan yang paling tinggi, yaitu 7,6
wt %. Oleh karena itu dalam penelitian ini
penulis
memilih
paduan
berbasis
magnesium, yaitu Mg2Ni dan MgNi2 sebagai
penyimpan hidrogen. Teknologi seperti ini
dapat diaplikasikan pada batere dan fuel cell
[4].
Akhir-akhir ini mechanical alloying
diketahui sebagai teknik baru yang
menggunakan impak energi yang besar
untuk mendapatkan campuran logam yang
sangat halus tanpa menyebabkan paduan
logam meleleh. Teknik ini sangat cocok
digunakan
pada
pembuatan
dengan
perbedaan titik leleh yang tinggi. Dalam
penelitian ini akan dilakukan pembuatan dan
karakterisasi paduan berbasis magnesium:
Mg2Ni dan MgNi2 yang berukuran nano.
Tujuan Penelitian
1. Membuat paduan Mg2Ni dan MgNi2 yang
berukuran
nano
dengan
metode
mechanical alloying.
2. Membandingkan karakteristik paduan
Mg2Ni dan MgNi2.
TINJAUAN PUSTAKA
Hidrida Logam
Logam, paduan logam dan senyawa antar
logam (intermetallic compound) secara
umum dapat bereaksi dengan hidrogen untuk
membentuk hidrida logam. Senyawa hidrida
yang terbentuk dapat berupa ikatan ion,
kovalen atau logam. Batas antara ikatanikatan tersebut tidak jelas, tergantung
elektronegativitas
dari
unsur-unsur
pembentuknya
[3].
Elektronegativitas
memberikan gambaran mengenai mudah atau
sukarnya suatu atom menarik elektron.
Semakin besar elekronegativitas suatu unsur,
maka makin mudah unsur tersebut menarik
elektron dari atom lain atau makin mudah
membentuk ion negatif. Apabila dua atom
yang berbeda keelektronegativitasannya
berikatan, maka semakin besar perbedaan
elektronegativitas antar unsur, maka semakin
jauh jarak antar muatannya sehingga gaya
elektrostatis semakin kecil dan senyawa lebih
mudah terbentuk.
Unsur-unsur elektropositif yaitu unsurunsur yang memiliki elektron valensi yang
bermuatan positif. Unsur-unsur ini bersifat
reaktif, diantaranya adalah kelompok
skandium, ytrium, lantanida, aktinida,
vanadium, dan titanium. Hidrida biner dari
logam transisi biasa dikenal sebagai hidrida
logam. Banyak dari senyawa ini (MHn) jauh
menyimpang dari stoikiometri ideal (n = 1,
2, 3) dan dapat membentuk sistem multi
fasa. Atom hidrogen yang berada pada posisi
interstitial logam disebut sebagai hidrida
interstitial. Struktur jenis ini memiliki
komposisi MH, MH2 dan MH3, dimana atom
hidrogen menempati posisi oktahedral atau
tetrahedral atau kombinasi keduanya pada
kisi-kisi logam. Bagian paling menarik
adalah senyawa antar logam dari hidrida
logam, dalam kasus paling sederhana sistem
2
ABXHn, menyebabkan variasi unsur-unsur
seperti ditunjukkan pada Tabel 1. Unsur A
pada umumnya merupakan logam alkali dan
cenderung untuk membentuk hidrida stabil.
Sedangkan unsur B merupakan logam
transisi dan membentuk hidrida yang tidak
stabil.
Paduan Magnesium Sebagai Penyimpan
Hidrogen
Magnesium
dan
paduan
berbasis
magnesium merupakan material yang
atraktif sebagai penyimpan hidrogen.
Magnesium dapat membentuk hidrida
(MgH2) yang mengandung 7,6 wt.%
hidrogen. Namun magnesium sebenarnya
tidak praktis digunakan untuk menyimpan
hidrogen. Alasan utamanya adalah reaksi
hidrogenasi dan dehidrogenasinya sangat
lambat dan hanya dapat terjadi pada suhu
sekitar 350-400 oC. Hal ini disebabkan oleh
kuatnya ikatan Mg-H [3].
Ada beberapa faktor yang dapat
mengurangi tingkat hidrogenasi. Salah
satunya adalah oksidasi dari permukaan
magnesium. Magnesium oksida dengan
mudah
terbentuk
pada
permukaan
magnesium jika permukaan magnesium
terkontaminasi dengan udara. Lapisan MgO
ini dapat mencegah atom - atom hidrogen
masuk ke dalam logam. Suatu proses yang
dapat mengurangi lapisan pengganggu
tersebut adalah annealing. Proses ini dapat
menyebabkan keretakan pada lapisan MgO.
Sedangkan faktor yang dapat meningkatkan
kecepatan maupun kapasitas penyerapan
hidrogen adalah penambahan unsur atau
senyawa sebagai katalisator. Unsur-unsur
yang sering digunakan sebagai katalisator
adalah nikel dan paladium [5].
Karakteristik dari magnesium adalah
sebagai berikut [8]:
Kerapatan
: 1738 kg m-3
Modulus Young
: 45 GPa
Resistivitas lisrik : 4.4 x 10-8 Ω m
Titik lebur
: 923 K atau 650 °C
Titik didih
: 1363 K atau 1090 °C
Konduktivitas temal : 160 W m-1 K-1
Struktur kristal
:Space group: P63/mmc
(Space group number :
194)
Struktur
: hcp (hexagonal close packed) (Gambar 1)
Parameter kisi : a = 3.209 Å α = 90.000o
b = 3.209 Å
= 90.000o
c = 5.211Å
= 120.00o
Sedangkan nikel memiliki karakteristik
sebagai berikut [9]:
Kerapatan
: 8908 kg m-3
Modulus Young
: 200 GPa
Resistivitas lisrik
: 7 x 10-8 Ω m
Titik lebur
: 1728 K atau 1455 °C
Titik didih
: 3186 K atau 2913 °C
Konduktivitas temal : 91 W m-1 K-1
Struktur kristal: Space group: Fm3m (Space
group number : 225 )
Strukrur : ccp (cubic closepacked) (Gambar 2)
Parameter kisi : a = 3.523 Å α = 90.000 °
b = 3.523 Å
= 90.000 °
c = 3.523 Å
= 90.000 °
Gambar 1 Struktur kristal magnesium [8].
Tabel 1 Kelompok hidrida yang dapat
membentuk paduan antar logam
[3]
Gambar 2 Struktur kristal nikel [9].
3
Tabel 2 Posisi atom-atom Mg2Ni [6]
= nikel
= magnesium
atom
Mg1
Mg2
Ni1
m
6
6
3
x
0.5000
0.1635
0.0000
y
0.0000
0.3270
0.0000
z
0.1149
0.0000
0.5000
o
1
1
1
Ni2
3
0.5000
0.0000
0.5000
1
Keterangan: m = multiplisitas
o = okupasi
Gambar 3 Struktur Mg2Ni.
Tabel 3 Posisi atom-atom MgNi2 [6]
= nikel
= magnesium
Gambar 4 Struktur MgNi2.
Gambar 3 menunjukkan struktur Mg2Ni
yang memiliki struktur heksagonal dengan
space group P62222, parameter kisi a = 5,21
Å dan c = 13,23 Å. Posisi atom-atomnya
adalah tertulis seperti pada Tabel 2.
Berdasarkan informasi tersebut terlihat
bahwa pada fasa Mg2Ni
jumlah
multiplisitas atom-atom Mg (12) dua kali
jumlah multiplisitas atom-atom Ni (6).
Sedangkan Gambar 4
menunjukkan
struktur MgNi2 yang memiliki struktur
heksagonal dengan space group P63/mmc
parameter kisi a = 4,825 Å dan c = 15,79 Å.
Posisi atom-atomnya ditunjukkan pada
Tabel 3. Fasa MgNi2 jumlah multiplisitas
atom-atom Ni dua (16) kali jumlah
multiplisitas atom-atom Mg (8).
Gambar-gambar tersebut dibuat dengan
menggunakan program MAUD (Material
Analysis Using Diffraction) [4].
atom
Mg1
Mg2
Ni1
Ni2
Ni3
m
4
4
4
6
6
x
0.00000
0.33333
0.33333
0.50000
0.16429
y
0.00000
0.66667
0.66667
0.00000
0.32858
z
0.09400
0.84417
0.12514
0.00000
0.25000
o
1
1
1
1
1
Keterangan: m = multiplisitas
o = okupasi
Mechanical Alloying
Mechanical alloying (MA) mula-mula
dikembangkan pada tahun 1970 di
International Nickel Co. (INCO) sebagai
suatu teknik untuk mendispersi ukuran nano,
termasuk di dalamnya paduan berbasis
magnesium. MA pada dasarnya memiliki
pendekatan yang berbeda dengan teknik
pemaduan logam konvensional, karena MA
didasarkan pada proses deformasi untuk
mencampur bahan. Berbeda dengan teknik
konvensional yang menggunakan perlakuan
panas
dan
reaksi
kimia
untuk
menggabungkan
komponen-komponen
paduan. Sifat-sifat dari paduan konvensional
dapat diubah dengan menggunakan proses
deformasi tetapi derajat deformasi yang
dicapai lebih rendah dari pada MA.
Selama proses mechanical alloying,
partikel-partikel serbuk secara periodik
terjebak diantara bola-bola yang saling
bertumbukan secara plastis terdeformasi
(Gambar 5). Bola-bola yang saling
bertumbukan
tersebut
menyebabkan
perpatahan dan penyatuan dingin (cold
welding) dari partikel-partikel elementer dan
menyebabkan paduan tersebut menjadi skala
atomik. Selanjutnya milling menimbulkan
peningkatan jumlah interface dan penurunan
luas komponen elementer dari milimeter
4
menjadi submikrometer [7]. Pada skala ini
hanya Transmission Electron Microscopy
(TEM) cara yang tepat untuk mengamati
distribusi regangan dari fasa peralihan yang
dihasilkan di dalam partikel atau pada
permukaan paduan. Ketika waktu (durasi)
milling meningkat, fraksi volume unsurunsur awal menurun, sedangkan fraksi
volume paduan meningkat [10]. Ukuran,
bentuk, densitas serbuk dan derajat
kemurnian mempengaruhi hasil akhir
paduan [11]. Deformasi yang dialami oleh
bahan yang digiling (milled) merupakan
bagian intrinsik dari proses MA.
Sebelum proses mechanical alloying,
partikel awal terdiri dari partikel Mg dan Ni
yang masing-masing berbentuk bulat
(Gambar 6a). Kemudian Benjamin dan
Volin [11] mengidentifikasikan lima tahap
dalam mechanical alloying, seperti gambar
pada Gambar 6 (b - f). Tahap pertama yaitu
perataan partikel: partikel diratakan menjadi
berbentuk pipih (flake like). Tahap
selanjutnya adalah penyatuan predominan
(welding predomonance): partikel yang telah
diratakan
(bentuk
pipih)
disatukan
membentuk seperti lembaran (lamellar).
Tahap ketiga adalah pembentukan partikel
pada arah yang sama (equiaxed) menyerupai
lembaran yang lebih pipih dan bulat.
Perubahan bentuk ini disebabkan oleh
pengerasan (hardening) dari serbuk. Tahap
selanjutnya yaitu orientasi penyatuan acak
(random welding orientation): fragmenfragmen
membentuk
partikel-partikel
equiaxed kemudian disatukan dalam arah
yang berbeda dan struktur seperti lembaran
mulai terdegradasi. Tahap akhir yaitu proses
steady state (steady state processing):
struktur
bahan
yang
perlahan-lahan
menghalus
sebagai
fragmen-fragmen
kemudian disatukan dengan fragmenfragmen lain dalam arah yang bebeda.
a
b
c
d
e
f
a. Partikel awal
b. Perataan partikel (tahap 1)
c. Penyatuan
predominan
(welding
predomonance) (tahap 2)
d. Pembentukan partikel pada arah yang sama
(equiaxed) (tahap 3)
e. Orientasi penyatuan acak (random welding
orientation) (tahap 4)
f. Proses steady state (steady state processing)
(tahap 5)
Gambar 6 Lima tahap dari mechanical alloying
yang dideskripsikan oleh Benjamin
dan Volin [9].
`
XRD (X-Ray Difraction)
λ
1
2’
2
1’
O
θ
P1
A
P2
θ
θ θ
B
d
C
2 d sin θ = n λ
Gambar 7 Proses terjadinya difraksi oleh kisi
kristal [13].
a.
b.
c.
a. 2 bola saling mendekat (approach)
b. 2 bola saling bertumbukan (impact)
c. 2 bola saling berpisah (separation)
Gambar 5
Serbuk yang terjepit ketika media
milling betumbukan [11].
Sinar-X
merupakan
gelombang
elektromagnetik yang memiliki panjang
gelombang (0,1-100) Å, namun yang
digunakan untuk analisa kristal adalah sinarX yang memiliki panjang gelombang (0,52,5) Å [10]. Gambar 7 menunjukkan berkas
sinar-X dengan panjang gelombang λ, jatuh
dengan sudut θ pada sekumpulan bidang
kristal (P1 dan P2) yang terpisah pada jarak
d. Sinar yang dipantulkan dengan sudut θ
hanya dapat tampak jika berkas-berkas dari
5
tiap bidang yang saling berdekatan
berinterferensi
saling
menguatkan
(perbedaan lintasan sama dengan kelipatan
bulat n untuk panjang gelombang λ). Hal ini
mengakibatkan luas AOC = luas BOC,
karena AC = BC dan AC + BC = 2AC =
2BC = n λ. Dari gambar terlihat AC/d = sin
θ, sehingga diperoleh persamaan hukum
Bragg [12, 13, 14].
2 d sin θ = nλ
(1)
Berdasarkan hukum Bragg di atas, sudut
difraksi dipengaruhi oleh lebar celah kisi
sedangkan intensitas cahaya difraksi
dipengaruhi oleh jumlah kisi kristal yang
memiliki orientasi yang sama. Dengan
menggunakan metode ini dapat ditentukan
struktur kristal, parameter kisi dan fasa yang
terdapat dalam suatu sampel [14, 15, 16, 17].
SEM (Scanning Electron Microscopy)
Ketika
seberkas elektron menumbuk
permukaan sampel maka akan terjadi
beberapa peristiwa (Gambar 8). SEM
memanfaatkan elektron hamburan balik dan
elektron sekunder. Elektron hamburan balik
disebabkan oleh elektron yang bertumbukan
dengan atom sampel, kemudian terhambur
dengan sudut 180o (Gambar 8) . Hasil dari
elektron hambur balik berhubungan
langsung dengan nomor atom spesimen.
Nomor atom unsur yang lebih besar nampak
jelas dari pada nomor atom unsur yang lebih
kecil. Interaksi ini digunakan untuk
membedakan bagian spesimen yang
memiliki perbedaan nomor atom.
berkas datang
(elektron)
elektron
sekunder
elektron
hambur
balik
Auger
Sinar-X
sampel
elastis
inelastis
ditransmisikan
Gambar 8 Proses pemencaran elektron [12].
Sedangkan elektron sekunder adalah
elektron yang dihasilkan setelah berkas
elektron menumbuk material dan mengenai
elektron pada kulit yang memiliki energi
terendah, yaitu kulit K, kemudian terjadi
ionisasi elektron. Hal ini menyebabkan
sedikit energi lolos dan alur berubah dalam
peristiwa elektron dan ionisasi elektron
dalam spesimen atom. Elektron yang
terionisasi ini kemudian meninggalkan atom
dengan energi kinetik 5 eV dan kemudian
dikategorikan sebagai elektron sekunder.
Masing-masing elektron dapat menghasilkan
beberapa elektron sekunder. Hasil dari
elektron sekunder sangat berhubungan
dengan topografi. Walupun energinya 5 eV,
hanya elektron sekunder yang sangat
mendekati permukaan (
PEMBUATAN PADUAN Mg2Ni DAN MgNi2 DENGAN METODE
MECHANICAL ALLOYING DAN KARAKTERISASINYA
Oleh :
RATNA PERMATA SARI
G74103020
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2007
ii
ABSTRAK
RATNA PERMATA SARI. Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi2 dengan Metode Mechanical
Alloying dan Karakterisasinya. Dibimbing oleh MUHAMMAD NUR INDRO dan ANDON
INSANI.
Dalam penelitian ini telah dibuat paduan Mg2Ni dan MgNi2 dengan metode mechanical
alloying dengan lima variasi durasi milling, yaitu 0,5, 5, 10, 15 dan 20 jam. Kemudian dilakukan
analisa difraksi sinar-X untuk mengidentifikasi fasa - fasa, mengetahui perubahan fraksi volume
dan dimensi kristalin dari fasa - fasa yang telah terbentuk pada masing-masing paduan selama
proses milling. Selain itu, dilakukan pengamatan morfologi dan pengukuran dimensi partikel.
Setelah itu dilakukan perbandingan karakteristik antara paduan Mg2Ni dan MgNi2.
Setelah milling 0,5 jam, hanya terdapat fasa Mg dan Ni. Fasa Mg2Ni dan MgO pada
pembuatan paduan Mg2Ni, demikian pula fasa MgNi2 pada paduan MgNi2 muncul setelah milling
5 jam. Fraksi volume Mg, Ni, MgO dan Mg2Ni yang terbentuk pada pembuatan paduan Mg2Ni
setelah 20 jam secara berturut-turut: 0,17 %, 1,89 %, 56,05 % dan 41,89 %. Sedangkan pada
pembuatan paduan MgNi2, fraksi volume Mg, Ni, MgO dan MgNi2 setelah milling 20 jam secara
brturut-turut: 4,32 %, 70,02 %, 12,75 % dan 12,91 %. Setelah milling 20 jam, dimensi kristalin
Mg2Ni (6,192 nm) lebih kecil dari pada dimensi kristalin MgNi2 (15,471 nm). Dimensi partikel
paduan Mg2Ni (50 nm) pun lebih kecil dari pada MgNi2 (80 nm) setelah milling 20 jam. Dengan
demikian dapat dikatakan bahwa dimensi kristalin dan dimensi partikel Mg2Ni maupun MgNi2
yang terbentuk setelah milling 20 jam telah mencapai orde nano.
iii
PEMBUATAN PADUAN Mg2Ni DAN MgNi2 DENGAN METODE
MECHANICHAL ALLOYING DAN KARAKTERISASINYA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor
Oleh :
RATNA PERMATA SARI
G74103020
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2007
iv
Judul
: Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi2 dengan Metode
Mechanical Alloying dan Karakterisasinya
Nama
:
RATNA PERMATA SARI
NRP
:
G74103020
Menyetujui :
Pembimbing I
Pembimbing II
Andon Insani, M.Eng.
NIP : 330 003 640
Drs. Muh. Nur Indro, M. Sc.
NIP : 131 663 022
Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S.
NIP : 131 473 999
Tanggal Lulus :
v
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 28 Mei 1986 sebagai anak ke-1 dari 2
bersaudara dari pasangan Rustam Rascani dan Isnawati.
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SDN Susukan 08 pagi Jakarta Timur pada
tahun 1997. Pendidikan menengah pertama berhasil dilalui di SLTPN 174 Jakarta pada tahun
2000, dan pada tahun 2003 berhasil menyelesaikan pendidikan menengah tinggi dengan baik di
SMUN 58 Jakarta.
Pada tahun 2003, penulis berhasil diterima di Institut pertanian Bogor melalui jalur
Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkualiahan, penulis aktif di beberapa organisasi kemahasiswaan,
antara lain Departemen Kastrad (Kajian Strategis dan Advokasi) Badan Eksekutif Mahasiswa
FMIPA (BEM FMIPA) tahun 2004-2005 serta Departemen Keilmuan Himpunan Mahasiswa
Fisika (HIMAFI) pada tahun 2004-2006. Penulis juga pernah menjadi Asisten Praktikum mata
kuliah Fisika Dasar, Fisika Umum pada tahun 2004-2006 serta pernah menjadi Asisten Praktikum
mata kuliah Eksperimen Fisika I pada tahun 2006. Selain itu penulis juga aktif sebagai staff
pengajar di beberapa Lembaga Pendidikan dan privat di Bogor dan Jakarta selama tahun 20042007.
vi
PRAKATA
Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala kemurahan dan anugerahNya,
Sholawat serta salam kepada junjungan Nabi Besar Muhammad Rasulullah SAW, semoga
semangat Beliau tetap membakar semangat perjuangan para penerus generasi Islam hingga akhir
zaman.
Setelah mengalami berbagai macam halangan dan cobaan, akhirnya karya sederhana ini
dapat terselesaikan. Skripsi ini berjudul Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi2 dengan Metode
Mechanical Alloying dan Karakterisasinya.
Karya kecil ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang
yang mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Merupakan suatu
kehormatan bagi penulis untuk menghaturkan rasa terima kasih kepada:
1.
Bapak Drs. Muh. Nur Indro, M. Sc selaku pembimbing I dalam penelitian ini yang telah
bersedia membimbing dan mendengarkan curahan hati penulis.
2.
Ibu Andon Insani, M. Eng selaku pembimbing II dalam penelitian ini yang telah
membimbing penulis di tengah kesibukkan beliau, memberikan banyak literatur, nasehat,
saran dan penginapan selama penelitian.
3.
Bapak Dr. Akhiruddin Maddu dan Ibu Mersi Kurniati, M. Si yang telah bersedia menjadi
penguji pada seminar dan sidang saya.
4.
Seluruh dosen di lingkungan Departemen Fisika IPB yang telah mentransfer ilmu dengan
ikhlas dan penuh kesabaran dalam mendidik para mahasiswanya.
5.
Seluruh karyawan Departemen Fisika IPB khususnya Bapak Firman atas bantuannya
selama ini.
6.
Bapak Sulistioso Giat, M.T atas bantuannya mengenai perizinan di BATAN.
7.
Bapak Bambang dan Bapak Imam atas bantuannya pada saat karakterisasi difraksi sinarX serta atas kesediaannya untuk berdiskusi dengan penulis.
8.
Ibu Ari atas bantuannya pada saat karakterisasi dengan alat SEM.
9.
Para pegawai PTBIN-BATAN atas segala bantuannya, terutama Bapak Andika yang telah
meminjamkan komputer untuk penulis.
10.
Mama dan Papa tercinta atas segala kasih sayang, perhatian, pendidikan yang telah
diberikan dan atas semua pengorbanan, keikhlasan dan kesabaran dalam mendidik
keluarga. Semoga semua amal dan ibadah mama dan papa diberi balasan yang setimpal
oleh Allah SWT.
11.
Adikku, Rian atas kasih sayang dan perhatian yang kamu berikan, kamu adalah adikku
satu-satunya.
12.
Ibu Tati atas bantuannya selama ini dalam memberikan beasiswa dan semangat.
13.
Ibu Tuti Lampung beasiswa yang telah beliau berikan.
14.
Uni Ana dan Keluarga Besar Pak Tuo Amran atas bantuan yang telah mereka berikan
baik secara moril maupun materil.
15.
Kak Arifku tersayang atas segala dukungan, semangat, motifasi, dan keceriaan yang telah
diberikan. Semoga Allah SWT memberikan kesabaran kepada kita.
16.
Rekan penulis dalam penelitian ini, Neng Nenden Mulyaningsih, atas kerja sama yang
baik selama penelitian, walaupun berbeda topik penelitian.
17.
Rekan-rekan seperjuangan Fisika angkatan 40: Ulis, Rika, Ijal, Hudar, Opik, Priyo, Gita,
Tia, Atik, Ita, Lira, Asih, Dicky, Azis, Mardanih, Alwi, Yulia, Subhi, Kusnadi, Marwan,
double Adi, Ziah, Icha, Haristinah, Irma, Awit, Tahyudi, Mada dan Meli, atas kerja
samanya.
18.
Teman-teman Fisika ’38, ’39, dan ’41 , atas dukungan dan bantuannya kepada penulis.
Apabila penulisan ini terdapat kekurangan, penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun untuk memperbaiki kesalan yang terdapat dalam penulisan. Semoga penelitian ini
dapat berguna dan membawa manfaat bagi masyarakat pada umumnya dan dapat menambah
pengetahuan bagi para ”pencari ilmu”.
Bogor, Maret 2007
Ratna Permata Sari
vi
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ................................................................................................................
vii
DAFTAR GAMBAR ...........................................................................................................
vii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................................ viii
PENDAHULUAN ...............................................................................................................
Latar Belakang ..............................................................................................................
Tujuan Penelitian ..........................................................................................................
1
1
1
TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................................
Hidrida Logam ..............................................................................................................
Paduan Magnesium Sebagai Penyimpan Hidrogen ......................................................
Mechanical Alloying .....................................................................................................
XRD (X-Ray Diffraction) ..............................................................................................
SEM (Scanning Electron Microscopy) .........................................................................
1
1
2
3
4
5
BAHAN DAN METODE ....................................................................................................
Tempat dan Waktu Penelitian .......................................................................................
Bahan ............................................................................................................................
Alat ...............................................................................................................................
Pembuatan Paduan Mg2Ni dan MgNi2 ..........................................................................
Karaktrisasi Paduan Mg2Ni dan MgNi2 ........................................................................
XRD .......................................................................................................................
SEM .......................................................................................................................
5
5
6
6
6
6
6
6
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................................
Analisa XRD ................................................................................................................
Identifikasi fasa pada pembuatan paduan Mg2Ni ...................................................
Identifikasi fasa pada pembuatan paduan MgNi2 ...................................................
Perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan Mg2Ni ....................................
Perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan MgNi2 .....................................
Perbahan dimensi kristalin pada pembuatan paduan Mg2Ni ..................................
Perbahan dimensi kristalin pada pembuatan paduan MgNi2 ..................................
Analisa Morfologi dan Dimensi Partikel dengan SEM .................................................
Paduan Mg2Ni ........................................................................................................
Paduan Mg2Ni.........................................................................................................
Pengaruh Dimensi Kristalin, Dimensi Partikel dan Pembentukan MgO apabila
Diaplikasi sebagai Paduan Penyimpan Hidrogen .........................................................
7
7
7
8
10
11
12
12
13
13
15
SIMPULAN DAN SARAN .................................................................................................
Simpulan .......................................................................................................................
Saran .............................................................................................................................
18
18
18
DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................................
18
LAMPIRAN .........................................................................................................................
20
16
vii
DAFTAR TABEL
Halaman
1
2
3
4
Kelompok hidrida yang dapat membentuk paduan antar logam .................................
Posisi atom-atom Mg2Ni ..............................................................................................
Posisi atom-atom MgNi2 ..............................................................................................
Rencana perolehan data ..............................................................................................
2
3
3
7
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
Struktur kristal magnesium ........................................................................................
Struktur kristal nikel ..................................................................................................
Struktur Mg2Ni ..........................................................................................................
Struktur MgNi2 ..........................................................................................................
Serbuk yang terjepit ketika media milling bertumbukan............................................
Lima tahap dari mechanical alloying yang dideskripsikan oleh Benjamin dan
Volin ..........................................................................................................................
Proses terjadinya difraksi oleh kisi kristal .................................................................
Proses pemencaran elektron ......................................................................................
Skema penelitian ......................................................................................................
Pola difraksi sinar-X pada pembuatan paduan Mg2Ni ..............................................
Pola difraksi sinar-X pada pembuatan paduan MgNi2 ..............................................
Perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan Mg2Ni ........................................
Perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan MgNi2 ........................................
Perubahan dimensi kristalin pada pembuatan paduan Mg2Ni akibat peningkatan
durasi milling ............................................................................................................
Perubahan dimensi kristalin pada pembuatan paduan MgNi2 akibat peningkatan
durasi milling ............................................................................................................
Perubahan dimensi partikel pada pembuatan paduan Mg2Ni akibat peningkatan
durasi milling ...........................................................................................................
Hasil pengamatan SEM pada pembuatan paduan Mg2Ni pada berbagai durasi
milling .......................................................................................................................
Perubahan dimensi partikel pada pembuatan paduan MgNi2 akibat peningkatan
durasi milling ............................................................................................................
Hasil pengamatan SEM pada pembuatan paduan MgNi2 pada berbagai durasi
milling .......................................................................................................................
2
2
3
3
4
4
4
5
6
7
9
10
11
12
13
13
14
16
17
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Penghaluasan (refinement)................................................................................................
Tabel perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan Mg2Ni......................................
Tabel perubahan fraksi volume pada pembuatan paduan MgNi2 .....................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 0,5 jam....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 5 jam ......................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 10 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 15 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan Mg2Ni 20 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 0,5 jam ...................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 5 jam ......................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 10 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 15 jam ....................................................
Tabel FWHM pada pembuatan paduan MgNi2 20 jam ....................................................
Tabel perubahan dimensi partikel pada pembuatan paduan Mg2Ni akibat peningkatan
durasi milling ...................................................................................................................
Tabel perubahan dimensi partikel pada pembuatan paduan MgNi2 akibat peningkatan
durasi milling ...................................................................................................................
Pola difraksi sinar-X pada pembuatan paduan Mg2Ni .....................................................
Pola difraksi sinar-X pada pembuatan paduan MgNi2 .....................................................
Data JCPDS .....................................................................................................................
Peralatan milling ..............................................................................................................
Peralatan Karakterisasi .....................................................................................................
21
22
22
23
23
24
24
25
25
26
26
27
27
28
30
32
37
42
46
47
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Sebagian besar sumber energi dunia
berasal dari bahan bakar berbasis fosil,
seperti batu bara, minyak bumi dan gas
alam. Konsumsi energi tersebut semakin
lama
semakin
meningkat,
namun
ketersediaannya di alam ini semakin
menurun bahkan dalam waktu dekat akan
mengalami krisis [1].
Selain keterbatasan sumber energi
tersebut,
konsumsi
berbasis
fosil
memberikan efek yang negatif, yaitu
bertambahnya karbon dioksida di atmosfer
yang merupakan penyebab peningkatan
temperatur bumi [2]. Oleh karena itu, kita
harus mencari alternatif sumber energi baru
yang lebih aman dan bersih.
Hidrogen terbukti dapat memberikan
kontribusi sebagai sumber energi [3].
Hidrogen sebagai sumber energi memiliki
banyak kelebihan, diantaranya ringan,
tersedia melimpah di alam, ramah
lingkungan dan dapat diperbaharui. Namun,
karena sifat hidrogen yang mudah terbakar
dan meledak maka masalah penyimpanan
menjadi persoalan utama [1, 4].
Beberapa cara penyimpanan yang telah
dilakukan antara lain dengan mengompres
gas hidrogen ke dalam tabung (compressed
hydrogen gas, CHG), hidrogen cair (liquid
hydrogen, LH) dan disimpan ke dalam
logam dalam bentuk hidrida logam (metal
hydride, MH) [2]. Penyimpanan hidrogen
dalam bentuk hidrida logam (metal hydride,
MH) lebih menguntungkan dari pada cara
penyimpanan yang lain, sebab paling
ringkas karena padat, paling aman, tingkat
kemurnian tinggi, kandungan oksigen yang
rendah dan mudah dipindahkan. Namun
penyimpanan hidrogen dalam bentuk hidrida
logam memiliki kapasitas penyimpanan
yang rendah. Dibandingkan dengan paduan
yang lain, magnesium memiliki kapasitas
penyimpanan yang paling tinggi, yaitu 7,6
wt %. Oleh karena itu dalam penelitian ini
penulis
memilih
paduan
berbasis
magnesium, yaitu Mg2Ni dan MgNi2 sebagai
penyimpan hidrogen. Teknologi seperti ini
dapat diaplikasikan pada batere dan fuel cell
[4].
Akhir-akhir ini mechanical alloying
diketahui sebagai teknik baru yang
menggunakan impak energi yang besar
untuk mendapatkan campuran logam yang
sangat halus tanpa menyebabkan paduan
logam meleleh. Teknik ini sangat cocok
digunakan
pada
pembuatan
dengan
perbedaan titik leleh yang tinggi. Dalam
penelitian ini akan dilakukan pembuatan dan
karakterisasi paduan berbasis magnesium:
Mg2Ni dan MgNi2 yang berukuran nano.
Tujuan Penelitian
1. Membuat paduan Mg2Ni dan MgNi2 yang
berukuran
nano
dengan
metode
mechanical alloying.
2. Membandingkan karakteristik paduan
Mg2Ni dan MgNi2.
TINJAUAN PUSTAKA
Hidrida Logam
Logam, paduan logam dan senyawa antar
logam (intermetallic compound) secara
umum dapat bereaksi dengan hidrogen untuk
membentuk hidrida logam. Senyawa hidrida
yang terbentuk dapat berupa ikatan ion,
kovalen atau logam. Batas antara ikatanikatan tersebut tidak jelas, tergantung
elektronegativitas
dari
unsur-unsur
pembentuknya
[3].
Elektronegativitas
memberikan gambaran mengenai mudah atau
sukarnya suatu atom menarik elektron.
Semakin besar elekronegativitas suatu unsur,
maka makin mudah unsur tersebut menarik
elektron dari atom lain atau makin mudah
membentuk ion negatif. Apabila dua atom
yang berbeda keelektronegativitasannya
berikatan, maka semakin besar perbedaan
elektronegativitas antar unsur, maka semakin
jauh jarak antar muatannya sehingga gaya
elektrostatis semakin kecil dan senyawa lebih
mudah terbentuk.
Unsur-unsur elektropositif yaitu unsurunsur yang memiliki elektron valensi yang
bermuatan positif. Unsur-unsur ini bersifat
reaktif, diantaranya adalah kelompok
skandium, ytrium, lantanida, aktinida,
vanadium, dan titanium. Hidrida biner dari
logam transisi biasa dikenal sebagai hidrida
logam. Banyak dari senyawa ini (MHn) jauh
menyimpang dari stoikiometri ideal (n = 1,
2, 3) dan dapat membentuk sistem multi
fasa. Atom hidrogen yang berada pada posisi
interstitial logam disebut sebagai hidrida
interstitial. Struktur jenis ini memiliki
komposisi MH, MH2 dan MH3, dimana atom
hidrogen menempati posisi oktahedral atau
tetrahedral atau kombinasi keduanya pada
kisi-kisi logam. Bagian paling menarik
adalah senyawa antar logam dari hidrida
logam, dalam kasus paling sederhana sistem
2
ABXHn, menyebabkan variasi unsur-unsur
seperti ditunjukkan pada Tabel 1. Unsur A
pada umumnya merupakan logam alkali dan
cenderung untuk membentuk hidrida stabil.
Sedangkan unsur B merupakan logam
transisi dan membentuk hidrida yang tidak
stabil.
Paduan Magnesium Sebagai Penyimpan
Hidrogen
Magnesium
dan
paduan
berbasis
magnesium merupakan material yang
atraktif sebagai penyimpan hidrogen.
Magnesium dapat membentuk hidrida
(MgH2) yang mengandung 7,6 wt.%
hidrogen. Namun magnesium sebenarnya
tidak praktis digunakan untuk menyimpan
hidrogen. Alasan utamanya adalah reaksi
hidrogenasi dan dehidrogenasinya sangat
lambat dan hanya dapat terjadi pada suhu
sekitar 350-400 oC. Hal ini disebabkan oleh
kuatnya ikatan Mg-H [3].
Ada beberapa faktor yang dapat
mengurangi tingkat hidrogenasi. Salah
satunya adalah oksidasi dari permukaan
magnesium. Magnesium oksida dengan
mudah
terbentuk
pada
permukaan
magnesium jika permukaan magnesium
terkontaminasi dengan udara. Lapisan MgO
ini dapat mencegah atom - atom hidrogen
masuk ke dalam logam. Suatu proses yang
dapat mengurangi lapisan pengganggu
tersebut adalah annealing. Proses ini dapat
menyebabkan keretakan pada lapisan MgO.
Sedangkan faktor yang dapat meningkatkan
kecepatan maupun kapasitas penyerapan
hidrogen adalah penambahan unsur atau
senyawa sebagai katalisator. Unsur-unsur
yang sering digunakan sebagai katalisator
adalah nikel dan paladium [5].
Karakteristik dari magnesium adalah
sebagai berikut [8]:
Kerapatan
: 1738 kg m-3
Modulus Young
: 45 GPa
Resistivitas lisrik : 4.4 x 10-8 Ω m
Titik lebur
: 923 K atau 650 °C
Titik didih
: 1363 K atau 1090 °C
Konduktivitas temal : 160 W m-1 K-1
Struktur kristal
:Space group: P63/mmc
(Space group number :
194)
Struktur
: hcp (hexagonal close packed) (Gambar 1)
Parameter kisi : a = 3.209 Å α = 90.000o
b = 3.209 Å
= 90.000o
c = 5.211Å
= 120.00o
Sedangkan nikel memiliki karakteristik
sebagai berikut [9]:
Kerapatan
: 8908 kg m-3
Modulus Young
: 200 GPa
Resistivitas lisrik
: 7 x 10-8 Ω m
Titik lebur
: 1728 K atau 1455 °C
Titik didih
: 3186 K atau 2913 °C
Konduktivitas temal : 91 W m-1 K-1
Struktur kristal: Space group: Fm3m (Space
group number : 225 )
Strukrur : ccp (cubic closepacked) (Gambar 2)
Parameter kisi : a = 3.523 Å α = 90.000 °
b = 3.523 Å
= 90.000 °
c = 3.523 Å
= 90.000 °
Gambar 1 Struktur kristal magnesium [8].
Tabel 1 Kelompok hidrida yang dapat
membentuk paduan antar logam
[3]
Gambar 2 Struktur kristal nikel [9].
3
Tabel 2 Posisi atom-atom Mg2Ni [6]
= nikel
= magnesium
atom
Mg1
Mg2
Ni1
m
6
6
3
x
0.5000
0.1635
0.0000
y
0.0000
0.3270
0.0000
z
0.1149
0.0000
0.5000
o
1
1
1
Ni2
3
0.5000
0.0000
0.5000
1
Keterangan: m = multiplisitas
o = okupasi
Gambar 3 Struktur Mg2Ni.
Tabel 3 Posisi atom-atom MgNi2 [6]
= nikel
= magnesium
Gambar 4 Struktur MgNi2.
Gambar 3 menunjukkan struktur Mg2Ni
yang memiliki struktur heksagonal dengan
space group P62222, parameter kisi a = 5,21
Å dan c = 13,23 Å. Posisi atom-atomnya
adalah tertulis seperti pada Tabel 2.
Berdasarkan informasi tersebut terlihat
bahwa pada fasa Mg2Ni
jumlah
multiplisitas atom-atom Mg (12) dua kali
jumlah multiplisitas atom-atom Ni (6).
Sedangkan Gambar 4
menunjukkan
struktur MgNi2 yang memiliki struktur
heksagonal dengan space group P63/mmc
parameter kisi a = 4,825 Å dan c = 15,79 Å.
Posisi atom-atomnya ditunjukkan pada
Tabel 3. Fasa MgNi2 jumlah multiplisitas
atom-atom Ni dua (16) kali jumlah
multiplisitas atom-atom Mg (8).
Gambar-gambar tersebut dibuat dengan
menggunakan program MAUD (Material
Analysis Using Diffraction) [4].
atom
Mg1
Mg2
Ni1
Ni2
Ni3
m
4
4
4
6
6
x
0.00000
0.33333
0.33333
0.50000
0.16429
y
0.00000
0.66667
0.66667
0.00000
0.32858
z
0.09400
0.84417
0.12514
0.00000
0.25000
o
1
1
1
1
1
Keterangan: m = multiplisitas
o = okupasi
Mechanical Alloying
Mechanical alloying (MA) mula-mula
dikembangkan pada tahun 1970 di
International Nickel Co. (INCO) sebagai
suatu teknik untuk mendispersi ukuran nano,
termasuk di dalamnya paduan berbasis
magnesium. MA pada dasarnya memiliki
pendekatan yang berbeda dengan teknik
pemaduan logam konvensional, karena MA
didasarkan pada proses deformasi untuk
mencampur bahan. Berbeda dengan teknik
konvensional yang menggunakan perlakuan
panas
dan
reaksi
kimia
untuk
menggabungkan
komponen-komponen
paduan. Sifat-sifat dari paduan konvensional
dapat diubah dengan menggunakan proses
deformasi tetapi derajat deformasi yang
dicapai lebih rendah dari pada MA.
Selama proses mechanical alloying,
partikel-partikel serbuk secara periodik
terjebak diantara bola-bola yang saling
bertumbukan secara plastis terdeformasi
(Gambar 5). Bola-bola yang saling
bertumbukan
tersebut
menyebabkan
perpatahan dan penyatuan dingin (cold
welding) dari partikel-partikel elementer dan
menyebabkan paduan tersebut menjadi skala
atomik. Selanjutnya milling menimbulkan
peningkatan jumlah interface dan penurunan
luas komponen elementer dari milimeter
4
menjadi submikrometer [7]. Pada skala ini
hanya Transmission Electron Microscopy
(TEM) cara yang tepat untuk mengamati
distribusi regangan dari fasa peralihan yang
dihasilkan di dalam partikel atau pada
permukaan paduan. Ketika waktu (durasi)
milling meningkat, fraksi volume unsurunsur awal menurun, sedangkan fraksi
volume paduan meningkat [10]. Ukuran,
bentuk, densitas serbuk dan derajat
kemurnian mempengaruhi hasil akhir
paduan [11]. Deformasi yang dialami oleh
bahan yang digiling (milled) merupakan
bagian intrinsik dari proses MA.
Sebelum proses mechanical alloying,
partikel awal terdiri dari partikel Mg dan Ni
yang masing-masing berbentuk bulat
(Gambar 6a). Kemudian Benjamin dan
Volin [11] mengidentifikasikan lima tahap
dalam mechanical alloying, seperti gambar
pada Gambar 6 (b - f). Tahap pertama yaitu
perataan partikel: partikel diratakan menjadi
berbentuk pipih (flake like). Tahap
selanjutnya adalah penyatuan predominan
(welding predomonance): partikel yang telah
diratakan
(bentuk
pipih)
disatukan
membentuk seperti lembaran (lamellar).
Tahap ketiga adalah pembentukan partikel
pada arah yang sama (equiaxed) menyerupai
lembaran yang lebih pipih dan bulat.
Perubahan bentuk ini disebabkan oleh
pengerasan (hardening) dari serbuk. Tahap
selanjutnya yaitu orientasi penyatuan acak
(random welding orientation): fragmenfragmen
membentuk
partikel-partikel
equiaxed kemudian disatukan dalam arah
yang berbeda dan struktur seperti lembaran
mulai terdegradasi. Tahap akhir yaitu proses
steady state (steady state processing):
struktur
bahan
yang
perlahan-lahan
menghalus
sebagai
fragmen-fragmen
kemudian disatukan dengan fragmenfragmen lain dalam arah yang bebeda.
a
b
c
d
e
f
a. Partikel awal
b. Perataan partikel (tahap 1)
c. Penyatuan
predominan
(welding
predomonance) (tahap 2)
d. Pembentukan partikel pada arah yang sama
(equiaxed) (tahap 3)
e. Orientasi penyatuan acak (random welding
orientation) (tahap 4)
f. Proses steady state (steady state processing)
(tahap 5)
Gambar 6 Lima tahap dari mechanical alloying
yang dideskripsikan oleh Benjamin
dan Volin [9].
`
XRD (X-Ray Difraction)
λ
1
2’
2
1’
O
θ
P1
A
P2
θ
θ θ
B
d
C
2 d sin θ = n λ
Gambar 7 Proses terjadinya difraksi oleh kisi
kristal [13].
a.
b.
c.
a. 2 bola saling mendekat (approach)
b. 2 bola saling bertumbukan (impact)
c. 2 bola saling berpisah (separation)
Gambar 5
Serbuk yang terjepit ketika media
milling betumbukan [11].
Sinar-X
merupakan
gelombang
elektromagnetik yang memiliki panjang
gelombang (0,1-100) Å, namun yang
digunakan untuk analisa kristal adalah sinarX yang memiliki panjang gelombang (0,52,5) Å [10]. Gambar 7 menunjukkan berkas
sinar-X dengan panjang gelombang λ, jatuh
dengan sudut θ pada sekumpulan bidang
kristal (P1 dan P2) yang terpisah pada jarak
d. Sinar yang dipantulkan dengan sudut θ
hanya dapat tampak jika berkas-berkas dari
5
tiap bidang yang saling berdekatan
berinterferensi
saling
menguatkan
(perbedaan lintasan sama dengan kelipatan
bulat n untuk panjang gelombang λ). Hal ini
mengakibatkan luas AOC = luas BOC,
karena AC = BC dan AC + BC = 2AC =
2BC = n λ. Dari gambar terlihat AC/d = sin
θ, sehingga diperoleh persamaan hukum
Bragg [12, 13, 14].
2 d sin θ = nλ
(1)
Berdasarkan hukum Bragg di atas, sudut
difraksi dipengaruhi oleh lebar celah kisi
sedangkan intensitas cahaya difraksi
dipengaruhi oleh jumlah kisi kristal yang
memiliki orientasi yang sama. Dengan
menggunakan metode ini dapat ditentukan
struktur kristal, parameter kisi dan fasa yang
terdapat dalam suatu sampel [14, 15, 16, 17].
SEM (Scanning Electron Microscopy)
Ketika
seberkas elektron menumbuk
permukaan sampel maka akan terjadi
beberapa peristiwa (Gambar 8). SEM
memanfaatkan elektron hamburan balik dan
elektron sekunder. Elektron hamburan balik
disebabkan oleh elektron yang bertumbukan
dengan atom sampel, kemudian terhambur
dengan sudut 180o (Gambar 8) . Hasil dari
elektron hambur balik berhubungan
langsung dengan nomor atom spesimen.
Nomor atom unsur yang lebih besar nampak
jelas dari pada nomor atom unsur yang lebih
kecil. Interaksi ini digunakan untuk
membedakan bagian spesimen yang
memiliki perbedaan nomor atom.
berkas datang
(elektron)
elektron
sekunder
elektron
hambur
balik
Auger
Sinar-X
sampel
elastis
inelastis
ditransmisikan
Gambar 8 Proses pemencaran elektron [12].
Sedangkan elektron sekunder adalah
elektron yang dihasilkan setelah berkas
elektron menumbuk material dan mengenai
elektron pada kulit yang memiliki energi
terendah, yaitu kulit K, kemudian terjadi
ionisasi elektron. Hal ini menyebabkan
sedikit energi lolos dan alur berubah dalam
peristiwa elektron dan ionisasi elektron
dalam spesimen atom. Elektron yang
terionisasi ini kemudian meninggalkan atom
dengan energi kinetik 5 eV dan kemudian
dikategorikan sebagai elektron sekunder.
Masing-masing elektron dapat menghasilkan
beberapa elektron sekunder. Hasil dari
elektron sekunder sangat berhubungan
dengan topografi. Walupun energinya 5 eV,
hanya elektron sekunder yang sangat
mendekati permukaan (