Sintesis Hidrogel Poli(AsamAkrilat)-ko-Kitosan dengan Teknik Iradiasi Gamma sebagai Adsorben Ion Logam Tembaga.

SINTESIS HIDROGEL POLI(ASAM AKRILAT)-ko-KITOSAN
DENGAN TEKNIK IRADIASI GAMMA SEBAGAI
ADSORBEN ION LOGAM TEMBAGA

DESY TRIASTUTI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Hidrogel
Poli(Asam Akrilat)-ko-Kitosan dengan Teknik Iradiasi Gamma sebagai Adsorben
Ion Logam Tembaga adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi
pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi
mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan
maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan
dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Agustus 2015
Desy Triastuti
NIM G44124020

ABSTRAK
DESY TRIASTUTI. Sintesis Hidrogel Poli(AsamAkrilat)-ko-Kitosan dengan
Teknik Iradiasi Gamma sebagai Adsorben Ion Logam Tembaga. Dibimbing oleh
SRI MULIJANI dan ERIZAL.
Hidrogel merupakan suatu jaringan rantai polimer hidrofilik yang tertaut
silang dan mampu mengabsorbsi air yang tinggi hingga lebih dari 99.99 %, tetapi
tidak larut dalam air disebabkan oleh struktur 3 dimensi pada jaringan polimernya.
Tujuan penelitian ini adalah menyintesis hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan
dengan teknik iradiasi gamma, mencirikan, dan menguji kapasitas adsorpsi
terhadap ion Cu(II). Hidrogel hasil sintesis dengan ragam dosis iradiasi dicirikan
dengan analisis fraksi gel, equilibrium degree of swelling (EDS), spektrofotometer
inframerah transformasi fourier, differential scanning calorimetry, dan
thermogravimetric analysis. Pengujian kapasitas adsorpsi dilakukan terhadap
ragam konsentrasi larutan awal ion Cu(II), waktu kontak dan bobot hidrogel. Nilai

fraksi gel, EDS, dan kapasitas adsorpsi terbesar ialah berturu-turut 95 %, 2.16 g/g
dan 850.36 mg/g ditunjukkan oleh dosis 10 kGy dan mengikuti model isotermal
adsorpsi Freundlich. Perubahan warna bening kekuningan menjadi biru dan
penurunan puncak serapan FTIR pada bilangan gelombang 3285 cm-1 dan 3400
cm-1 ditunjukkan oleh hidrogel yang telah mengadsorpsi ion Cu(II).
Kata kunci: adsorpsi, asam akrilat, hidrogel, iradiasi, kitosan

ABSTRACT
DESY TRIASTUTI. Synthesis Poly(Acrylic Acid)-co-Chitosan Hydrogel by
Gamma Irradiation as Adsorbent Metal Copper Ion. Supervised by SRI
MULIJANI and ERIZAL.
Hydrogel is a crosslinked hydrophilic polymer chain network and can
highly absorb water more than 99.99 %, but insoluble in water due to the threedimensional structure of the polymer network. The objectives of this research are
to synthesize poly(acrylic acid)-co-chitosan hydrogel by gamma irradiation, to
characterize it, and to analysis adsorption capacity of Cu(II) ion. The synthesized
hydrogels by various irradiation doses were then characterized by analyzing gel
fraction, equilibrium degree of swelling (EDS), fourier transform infrared
spectrophotometer, differential scanning calorimetry, and thermogravimetric
analysis. Adsorption capacity analysis was performed with various initial
concentrations of Cu(II) ion, contact time, and mass adsorbent. The largest gel

fraction, EDS, and adsorption capacity value was 95 %, 2.16 g/g and 850.36
mg/g, respectively as shown by 10 kGy irradiation dose and proven to be fit to
Freundlich isothermal adsorption. Change from clear yellow to blue and
decreasing absorption peak of FTIR at wavenumber 3285 cm-1 and 3400 cm-1 was
observed when the hydrogel adsorbed Cu(II) ion.
Keywords: acrylic acid, adsorption, chitosan, hydrogel, irradiation

SINTESIS HIDROGEL POLI(ASAM AKRILAT)-ko-KITOSAN
DENGAN TEKNIK IRADIASI GAMMA SEBAGAI
ADSORBEN ION LOGAM TEMBAGA

DESY TRIASTUTI

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

Judul Skripsi : Sintesis Hidrogel Poli(Asam Akrilat)-ko-Kitosan dengan Teknik
Iradiasi Gamma sebagai Adsorben Ion Logam Tembaga
Nama
: Desy Triastuti
NIM
: G44124020

Disetujui oleh

Dr Sri Mulijani, MS
Pembimbing I

Drs Erizal, APU
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini yang berjudul
“Sintesis Hidrogel Poli(Asam Akrilat)-ko-Kitosan dengan Teknik Iradiasi Gamma
sebagai Adsorben Ion Logam Tembaga” sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Karya ilmiah ini disusun
berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Januari hingga Juni 2015 di
Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi-BATAN, Jalan Cinere Pasar Jumat,
Jakarta Selatan.
Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Ibu Dr Sri Mulijani, MS dan
Bapak Drs Erizal, APU selaku pembimbing yang telah banyak memberikan
arahan, saran, dan motivasi. Di samping itu, penulis mengucapkan terima kasih
kepada Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi-BATAN, Jalan Cinere Pasar

Jumat, Jakarta Selatan dan staf yang telah membantu selama penelitian.
Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada keluarga dan kerabat atas
segala doa dan kasih sayangnya. Tak lupa juga terima kasih kepada keluarga besar
IPB, dosen, staff, laboran dan mahasiswa kimia. Semoga Allah SWT memberikan
balasan atas segala amal yang diperbuat dan senantiasa menyertai hamba-Nya
dengan kasih dan sayang-Nya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Agustus 2015
Desy Triastuti

DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR

vi

DAFTAR LAMPIRAN

vi

PENDAHULUAN

1

METODE

2

Alat dan Bahan

2

Waktu dan Tempat Penelitian

2

Metode Penelitian

2

HASIL DAN PEMBAHASAN

4

Hidrogel Poli(Asam Akrilat)-ko-Kitosan

4

Spektrum FTIR

5

Termogram DSC

6

Termogram TGA

7

Derajat Kesetimbangan Penggembungan

8

Fraksi Gel

9

Kapasitas Adsorpsi pada Ragam Konsentrasi Ion Cu(II)

9

Kapasitas Adsorpsi pada Ragam Waktu Kontak

11

Kapasitas Adsorpsi pada Ragam Bobot Hidrogel

12

Isotermal Adsorpsi

13

SIMPULAN DAN SARAN

14

Simpulan

14

Saran

14

DAFTAR PUSTAKA

14

RIWAYAT HIDUP

27

DAFTAR GAMBAR
1 Spektrum IR asam akrilat (a), kitosan (b), poli(asam akrilat)-ko-kitosan
dengan dosis iradiasi 10 (-), 20 (-), 30 kGy (-) dan yang telah
mengadsorpsi ion Cu(II) (-) (c)
2 Termogram DSC hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan pada dosis
iradiasi 10 (-), 20 (-), 30 (-) kGy
3 Termogram TGA hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan pada dosis
iradiasi 10 (-), 20 (-), 30 (-) kGy
4 Nilai EDS pada dosis iradiasi 10, 20, 30 kGy
5 Skema kondisi penggembungan hidrogel
6 Pengaruh ragam dosis iradiasi terhadap fraksi gel
7 Kenaikan kapasitas adsorpsi hidrogel dengan dosis iradiasi 10 ( ), 20
( ), dan 30 kGy ( ) pada tingkat ragam konsentrasi awal ion Cu(II)
8 Efisiensi adsorpsi hidrogel dengan dosis iradiasi 10 ( ), 20 ( ), dan 30
kGy ( ) pada ragam tingkat konsentrasi awal ion Cu(II)
9 Pengaruh waktu kontak terhadap kapasitas adsorpsi hidrogel
10 Efisiensi adsorpsi ion Cu(II) hidrogel pada ragam waktu kontak
11 Penurunan kapasitas adsorpsi pada berbagai kenaikan bobot hidrogel
12 Kenaikan efisiensi adsorpsi pada ragam bobot hidrogel
13 Kurva isotermal adsorpsi Langmuir
14 Kurva isotermal adsorpsi Freundlich

6
7
7
8
8
9
10
10
11
12
12
13
13
14

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Diagram alir penelitian
Penampilan fisik hidrogel
Tahapan reaksi sintesis hidrogel larutan asam akrilat
Data hasil pengujian EDS
Data hasil pengujian fraksi gel poli(asam akrilat)-ko-kitosan
Pembuatan larutan ion Cu(II) 1 mg/mL
Pembuatan larutan EDTA 5.6 mg/mL
Tabel absorbans larutan standar ion Cu(II)
Kapasitas adsorpsi hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan pada ragam
konsentrasi ion Cu(II)
10 Kapasitas adsorpsi hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan 10 kGy pada
ragam waktu kontak
11 Kapasitas adsorpsi hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan 10 kGy pada
ragam bobot hidrogel
12 Isotermal adsorpsi

17
18
18
19
19
20
20
20
21
23
24
26

1

PENDAHULUAN
Hidrogel merupakan jaringan polimer hidrofilik yang dapat menyerap
sejumlah besar air sehingga dapat menyebabkan peningkatan volume secara
drastis. Polimer ini berbentuk mirip air disebabkan oleh hampir seluruh bagiannya
terdiri atas air. Namun, hidrogel juga menunjukkan sifat padatan disebabkan oleh
adanya jaringan yang terbentuk akibat reaksi ikatan silang (Erizal 2010). Hidrogel
secara intensif dalam skala besar telah dimanfaatkan dalam produk perawatan
kepribadian. Pemanfaatan lainnya adalah sebagai immobilisasi enzim dan obat,
preparatif pada kromatografi, bahan penyimpan air di bidang pertanian dan
mengatasi masalah pencemar air. Namun, pemanfaatan untuk mengatasi masalah
pencemaran air khususnya ion-ion logam bobot masih sangat sedikit yang
dilaporkan. Hidrogel bila ditinjau dari struktur kimia khususnya yang disintesis
dari monomer/polimer yang mengandung gugus-gugus amina (‒NH2), karboksilat
(‒COOH), dan hidroksi (‒OH) seperti asam akrilat yang dapat berikatan dengan
ion logam bobot berpotensi untuk mengatasi masalah pencemaran air (Erizal et al.
2011).
Penelitian yang telah dilakukan diantaranya adalah sintesis hidrogel linear
densitas rendah polietilen-g-poli(asam akrilat)-ko-pati/organo monmorilonit
sebagai adsorben untuk penghilangan Pb(II) dari larutan (Irani et al. 2014),
adsorpsi ion Mn(II) oleh pencampuran kering polivinil alkohol/kitosan dari
larutan (Abdeen et al. 2014) dan sifat flokulasi dan adsorpsi hidrogel
terbiodegradasi getah karet tergrafting poli(akrilamid-ko-asam metakrilat) (Mittal
et al. 2015). Asam akrilat secara umum dipelajari karena murah dan mudah
dipolimerisasi dengan bobot molekul yang lebih besar. Namun, asam akrilat
kurang baik sebagai persyaratan keamanan lingkungan sehingga memunculkan
ide dicampurkan dengan polimer alam yang mudah dibiodegradasi. Salah satu
polimer alam tersebut adalah kitosan (Ge &Wang 2014). Kitosan banyak
mengandung gugus ‒NH2 dan ‒OH yang dapat mengkelat ion logam berat,
memberikan kapasitas dan selektivitas adsorpsi yang tinggi (Nadia et al. 2009).
Kitosan tidak larut dalam beberapa jenis asam mineral dan air sehingga sangat
menguntungkan apabila difungsikan sebagai adsorben (Haryani et al. 2007).
Selain karena karakteristik kitosan yang istimewa, pemanfaatan kitosan juga
didukung oleh bahan baku berupa cangkang kepiting yang berlimpah sehingga
termasuk bahan agen penyerap yang murah (Kandile & Nasr 2009).
Pembuatan hidrogel yang umum digunakan yaitu polimerisasi larutan dan
suspensi. Namun, metode ini sering memerlukan peralatan khusus dan waktu yang
terlampau lama (Zhang et al. 2014). Oleh sebab itu, pembuatan hidrogel pada
penelitian ini menggunakan metode taut silang dengan iradiasi pengion. Sumber
iradiasi yang digunakan adalah iradiasi sinar gamma (γ). Metode ini mempunyai
beberapa kelebihan jika dibandingkan dengan metode kimia, yaitu proses
pencangkokan dapat dilakukan pada monomer fase padat, cair, atau gas, tidak
membutuhkan penambahan bahan kimia seperti inisiator, penaut silang, maupun
aktivator sehingga produk yang diperoleh lebih murni. Di samping itu, proses
pencangkokan tidak memerlukan penambahan panas dan reaksinya mudah
dikendalikan (Andriyanti et al. 2012). Produkhidrogel poli(asam akrilat)-kokitosan dicirikan dengan analisis fraksi gel, equilibrium degree of swelling (EDS),

2
spektrofotometer inframerah transformasi fourier (FTIR), differential scanning
calorimetry (DSC), dan thermogravimetric analysis (TGA). Pengujian kapasitas
adsorpsi dilakukan terhadap ragam konsentrasi ion Cu(II), waktu kontak dan
bobot hidrogel. Oleh sebab itu, penelitian ini bertujuan menyintesis hidrogel
poli(asam akrilat)-ko-kitosan berikatan silang dengan ragam dosis iradiasi gamma,
penciriannya dan analisis kapasitas adsorpsi terhadap ragam konsentrasi ion
Cu(II), ragam waktu kontak dan ragam bobot hidrogel.

METODE
Alat dan Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah asam akrilat (Merck), kitosan (Biotech
Surindo), dan CuSO4 (Merck), dan Na2H2EDTA.2H2O (Merck).
Alat-alat yang digunakan adalah peralatan kaca, oven, neraca analitik,
pengaduk magnetik, shaker incubator, saringan, kertas saring, alat Iradiator
Panorama Serbaguna Irka, pH meter, spektrofotometer FTIR Prestige‒21, DSC‒
60 Shimadzu, TGA‒60 Shimadzu, dan spektrofotometer UV‒Vis.
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Januari–Juni 2015 di Pusat Aplikasi
Teknologi Isotop dan Radiasi BATAN, Jalan Cinere Pasar Jumat, Jakarta Selatan.
Metode Penelitian
Tahapan penelitian meliputi sintesis hidrogel berbahan asam akrilat dan
kitosan dengan teknik iradiasi gamma, dilakukan dengan ragam dosis iradiasi,
penciriannya dan uji kapasitas adsorpsi terhadap ragam konsentrasi ion Cu(II),
ragam waktu kontak, dan bobot hidrogel. Tahap pencirian meliputi penentuan
fraksi gel, EDS, FTIR, DSC, dan TGA. Penentuan konsentrasi ion Cu(II)
menggunakan spektrofotometer UV‒Vis melalui tahap pembentukan kompleks
Cu‒EDTA. Diagram penelitian ini dapat dilihat pada Lampiran 1.
Sintesis Hidrogel dengan Ragam Dosis Iradiasi (modifikasi Erizal et al. 2011)
Larutan asam akrilat 15% (v/v) ditambahkan kitosan sebanyak 3 g dan
diaduk. Pengadukan dilanjutkan hingga homogen ±2 jam menggunakan pengaduk
magnet. Dimasukkan ke dalam wadah plastik lalu disegel dan diiradiasi dengan
ragam dosis 10, 20, dan 30 kGy. Hidrogel hasil iradiasi dipotong kecil-kecil lalu
dikeringkan dalam oven pada suhu 60.0 °C ±72 jam hingga diperoleh bobot
konstan. Hidrogel kering dihaluskan hingga berukuran 60-80 mesh.
Penentuan EDS (Gulrez et al. 2011)
Sampel hidrogel dengan bobot 0.1‒0.3 g (W0) direndam dalam 100 mL
akuades selama 24 jam. Selanjutnya ditimbang(Ws), pengujian dilakukan
sebanyak 3 kali ulangan. EDS dihitung menggunakan persamaan berikut:

3
S (g g)

Ws
W0

Keterangan :
WS = bobot hidrogel dalam keadaan pembengkakan optimum (g)
W0 = bobot hidrogel awal (g)
Penentuan Fraksi Gel
Hidrogel berbentuk serbuk dimasukkan ke kantong kertas dan ditimbang
(W0). Direndam dalam 100 mL akuades selama 24 jam, lalu dikeringkan di oven
pada suhu 60.0 °C selama ±48 jam hingga bobot konstan. Selanjutnya ditimbang
(W1), pengujian dilakukan sebanyak 3 kali ulangan. Fraksi gel dihitung
menggunakan persamaan berikut:
raksi gel ( )

W1
W0

100

Keterangan :
W0 = Bobot awal berisi hidrogel kering (g)
W1 = Bobot akhir berisi hidrogel setelah perendaman (g)
Analisis Gugus Fungsi menggunakan Spektrofotometer FTIR
Hidrogel sebelum dan sesudah diuji kapasitas adsorpsi terhadap ion Cu(II)
dikeringkan di oven pada suhu 60.0 °C hingga diperoleh bobot konstan. Hidrogel
digerus halus dan dicampur dengan serbuk KBr (1:200), lalu dimasukkan ke
wadah stainless steel. Analisis pemayaran dilakukan pada kisaran bilangan
gelombang 4000‒400 cm-1 dengan kecepatan 20 cm-1 s-1.
Analisis Termal menggunakan DSC
Hidrogel dikeringkan di oven pada suhu 60.0 °C hingga diperoleh bobot
konstan. Sebanyak ±10 mg diletakkan di atas wadah sampel dari alumunium lalu
ditekan dan dimasukkan ke instrumen DSC. Pemanasan dilakukan dari suhu
kamar hingga 500.0 °C dengan laju pemanasan 10 °C mnt-1.
Analisis Termal menggunakan TGA
Hidrogel dikeringkan di oven pada suhu 60.0 °C hingga diperoleh bobot
konstan. Sebanyak ±10 mg diletakkan di atas wadah sampel dari alumunium lalu
ditekan dan dimasukkan ke instrumen TGA. Pemanasan dilakukan dari suhu
kamar hingga 500.0 °C dengan laju pemanasan 10 °C mnt-1.
Analisis Kapasitas Adsorpsi terhadap Ragam Konsentrasi Ion Cu(II)
(modifikasi Tetala & Stamatialis 2013)
Analisis dilakukan dengan teknik kesetimbangan tumpak dan ragam
konsentrasi ion Cu(II). Hidrogel dengan dosis iradiasi 10, 20, 30 kGy masingmasing sebanyak 50 mg ditambahkan ke larutan Cu(II) sebanyak 25 mL dengan
ragam konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5 mg/mL. Diaduk menggunakan shaker incubator
selama 2 jam dengan kecepatan 120 rpm pada suhu ruang (25.0°C). Sampel
disaring dan filtrat ditambahakan agen pengompleks EDTA (1 mL filtrat

4
konsentrasi 1 mg/mL ditambahkan 1 mL larutan EDTA konsentrasi 5.6 mg/mL).
Konsentrasi ion Cu(II) dalam filtrat diukur menggunakan spektrofotometer UV‒
Vis pada panjang gelombang 740 nm. Hidrogel dicirikan dengan FTIR.
Analisis Kapasitas Adsorpsi terhadap Ragam Waktu Kontak (modifikasi
Tetala & Stamatialis 2013)
Analisis dilakukan dengan teknik kesetimbangan tumpak dan ragam waktu
kontak. Hidrogel dengan dosis iradiasi 10 kGy sebanyak 50 mg ditambahkan ke
larutan Cu(II) 1 mg/mL sebanyak 25 mL. Diaduk menggunakan shaker incubator
dengan kecepatan 120 rpm pada suhu ruang masing-masing selama 1, 2, 3, 4, 5
jam. Sampel disaring dan filtrat ditambahakan agen pengompleks EDTA.
Konsentrasi ion Cu(II) dalam filtrat diukur menggunakan spektrofotometer UV‒
Vis pada panjang gelombang 740 nm. Hidrogel dicirikan dengan FTIR.
Analisis Kapasitas Adsorpsi terhadap Ragam Bobot Hidrogel
Analisis dilakukan dengan teknik kesetimbangan tumpak dan ragam bobot
hidrogel. Hidrogel dengan dosis iradiasi 10 kGy sebanyak 10, 25, 50, 75, 100 mg
masing-masing ditambahkan ke 25 mL larutan Cu(II) 1 mg/mL. Diaduk
menggunakan shaker incubator dengan kecepatan 120 rpm pada suhu ruang
selama 2 jam. Sampel disaring dan filtrat ditambahakan agen pengompleks EDTA.
Konsentrasi ion Cu(II) dalam filtrat diukur menggunakan spektrofotometer UV‒
Vis pada panjang gelombang 740 nm. Hidrogel dicirikan dengan FTIR.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hidrogel Poli(Asam Akrilat)-ko-Kitosan
Sintesis hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan dilakukan dengan teknik
iradiasi gamma pada ragam dosis iradiasi. Reaksi pembentukan kopolimer asam
akrilat-kitosan diperkirakan mengikuti reaksi polimerisasi adisi sehingga akan
terbentuk ikatan silang antara asam akrilat dan kitosan membentuk poli(asam
akrilat)-ko-kitosan. Tahapan-tahapan reaksi yang terjadi terdiri atas tahap inisiasi,
propagasi, dan terminasi (Lampiran 3). Larutan yang terdiri atas komponen asam
akrilat, air dan kitosan jika dipapari iradiasi gamma, maka terjadi reaksi berantai
yang dimulai dari tahap inisiasi. Pada tahap tersebut, air mengalami reaksi
radiolisis membentuk radikal OH dan H yang akan bergabung membentuk gas H2
dan O2. Radikal H dapat menumbuk asam akrilat dan membentuk radikal asam
akrilat. Selanjutnya adalah tahap kedua yaitu tahap propagasi. Pada tahap ini
radikal asam akrilat bereaksi membentuk ikatan silang radikal-radikal
homopolimer yaitu poli(asam akrilat). Reaksi ini berlangsung terus menerus dan
radikal-radikal polimer (P·) bereaksi satu dengan yang lainnya membentuk
molekul polimer (PP) berikatan silang dengan bobot molekul yang lebih besar
pada tahap terminasi.
Reaksi ikat silang hidrogel dilakukan dengan pengadukan larutan secara
terus menerus menggunakan pengaduk magnet sehingga diharapkan hidrogel
poli(asam akrilat)-ko-kitosan yang terbentuk tidak rapuh dan memiliki sifat

5
mekanik yang baik. Kitosan merupakan polimer yang bersifat hidrofobik yang
tidak larut air. Gejala tersebut dapat diamati ketika pencampuran kitosan dalam
larutan membutuhkan waktu ±3 jam dengan menggunakan pengaduk magnetik.
Walau demikian, dengan adanya kandungan gugus ‒NH2 dan ‒OH dalam struktur
molekulnya, kitosan mampu berinteraksi dengan molekul air membentuk ikatan
hidrogen.
Penampilan fisik hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan dari hasil sintesis
dengan ragam dosis iradiasi sebelum dan sesudah mengadsorpsi ion Cu(II)
ditunjukan pada Lampiran 2. Hasilnya menunjukkan bahwa dengan meningkatnya
dosis iradiasi pembentukan gel, maka hidrogel yang diperoleh semakin kenyal dan
keras setelah dikeringkan. Hidrogel mengalami perubahan warna sebelum dan
sesudah mengadsorpsi ion Cu(II) yaitu dari bening kekuningan menjadi biru.
Perubahan warna ini sebagai tanda awal telah berhasilnya sintesis hidrogel dan
proses adsorpsi ion Cu(II) oleh hidrogel tersebut. Di samping itu, dengan
meningkatnya dosis iradiasi dihasilkan gelembung yang semakin banyak. Hal ini
kemungkinan disebabkan oleh pengaruh proses iradiasi sehingga terjadi reaksi
pengikatan silang yang mengakibatkan pembentukan gas di dalam hidrogel.
Semakin tinggi dosis iradiasi, ikatan silang yang terbentuk semakin banyak
sehingga gas yang terbentuk semakin terjebak dan sulit keluar dari hidrogel. Oleh
sebab itu, hidrogel dengan dosis tertinggi yaitu 30 kGy menghasilkan gelembung
yang paling banyak.
Spektrum FTIR
Gugus fungsi asam akrilat, kitosan, dan hidrogel poli(asam akrilat)-kokitosan dianalisis berdasarkan hasil spektrum FTIR pada Gambar 1 untuk
menentukan keberhasilan proses taut silang. FTIR merupakan suatu metode yang
dapat mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0.75‒1000 µm atau pada bilangan gelombang
13000‒10 cm-1 (Stuart 2004). Spekrum FTIR kitosan menunjukkan puncak
serapan pada bilangan gelombang 3100.65 cm-1(gugus –NH dan –OH), 2819.85
cm-1 (gugus –CH), 1640 cm-1 (gugus C=O), dan 1512.05 cm-1 (gugus H2C=CH2).
Spektrum kitosan yang telah mengalami proses taut silang dengan asam akrilat
menunjukkan puncak serapan pada bilangan gelombang 3436.91 cm-1 (gugus –
NH dan –OH), 1645 cm-1 (gugus C=O) sedangkan puncak serapan pada bilangan
1562 cm-1 (gugus H2C=CH2) tidak tampak pada spektrum poli(asam akrilat)-kokitosan hasil sintesis ini. Hal ini membuktikan bahwa proses taut silang antara
asam akrilat dan kitosan terjadi pada karbon rangkap dua.
Selanjutnya, pengaruh dosis iradiasi tidak menghasilkan perbedaan
intensitas spektrum yang signifikan. Namun, hidrogel yang telah mengadsorpsi
ion logam Cu(II) mengalami penurunan intensitas puncak serapan yang tinggi
pada bilangan gelombang 3436.91‒3100.65 cm-1 (gugus –NH dan –OH). Hal ini
menunjukan keberhasilan proses adsorpsi sehingga gugus (–NH dan –OH) bebas
diikat oleh ion logam Cu(II) dan terjadi penurunan intensitasnya. Mekanisme
adsorpsi ion logam diperkirakan seperti pembentukan kompleks antara ion logam
Cu(II) sebagai pusat koordinasi dan gugus (–NH dan –OH) sebagai ligannya.

6
50
140
%T
%T
40

1360.84

1614.49

110

100

90
2876.95

0

3415.12

1434.14

1725.40

10

1242.21

20

1295.26

120

1625.10

30

1008.81

130

80
4000
3500
asam akf rilat

3000

2500

2000

1750

1500

1250

1000

750

500
1/cm

4000
3500
kitosan (surindo)-2

3000

2500

2000

(a)

1750

1500

1250

1000

750

500
1/cm

(b)

10 kGy
20 kGy
30 kGy
ki tos -AA-Cu

%T

4000
3500
Kitosan-AA(10kGy )-2

3000

2500

2000

1750

1500

1250

1000

750

500
1/cm

(c)
Gambar 1 Spektrum IR asam akrilat (a), kitosan (b), poli(asam akrilat)-ko-kitosan
dengan dosis iradiasi 10 (-), 20 (-), 30 kGy (-) dan yang telah
mengadsorpsi ion Cu(II) (-) (c)
Termogram DSC
Pencirian menggunakan alat DSC merupakan suatu teknik analisis termal
yang berfungsi mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel
sebagai fungsi waktu atau suhu (Sholihah dan Zainuri 2012). Penelitian ini
bertujuan mempelajari karakter termal hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan hasil
iradiasi. Terbentuknya interaksi fisik antara dua bahan dapat diperkirakan
menggunakan analisis termal. Apabila terjadi perubahan bentuk kristal, maka
terjadi perubahan aspek termodinamika dari suatu padatan (Putra et al. 2012).
Gambar 2 menunjukan bahwa hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan
membentuk satu puncak termogram pada semua dosis iradiasi sehingga
membuktikan proses taut silang antara asam akrilat dan kitosan telah berhasil.
Disamping itu, dengan adanya ragam dosis iradiasi menghasilkan ragam nilai
suhu leleh. Nilai tersebut berhubungan dengan jumlah ikatan silang yang
terbentuk. Suhu leleh yang tinggi menunjukan jumlah ikatan silang yang semakin
banyak sehingga menyebabkan nilai EDS menurun dan kemungkinan nilai
kapasitas adsorpsi akan menurun. Hidrogel dengan dosis iradiasi 10 kGy
menghasilkan nilai suhu leleh yang paling rendah sedangkan 30 kGy paling tinggi

7
sehingga jumlah ikatan silang 10 kGy paling sedikit, EDS paling tinggi dan
kapasitas adsorpsi paling besar.

DSC
mW
50.00

0
Peak
436.67x
C
AA-ki tos an (30kGy).tad
DSC 406.930
Ons et
x
C
AA-ki tos an (10kGy).tad DSC
0
Heat
1.17x
kJ
/g
AA-ki tos an (20kGy).tad DSC

40.00

30.00

Peak

0
440.72x
C

Ons et

403.710
x
C

Heat

0
691.60x
J /g

Peak

0
439.07x
C

Ons et

399.770
x
C

Heat

0
1.77x
kJ /g

20.00

10.00

-0.00
-0.00

100. 00

200. 00

300. 00
Tem p [C]

400. 00

500. 00

Gambar 2 Termogram DSC hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan pada
dosisiradiasi 10 (-), 20 (-), 30 (-) kGy
Termogram TGA
Analisis TGA merekam perubahan bobot sampel sebagai fungsi dari suhu
maupun waktu.Termogram TGA menunjukan seberapa besar pengaruh suhu
terhadap kestabilan zat sehingga tidak mengalami dekomposisi. Gambar 3
memperlihatkan bahwa diperoleh tiga termogram yang berbeda sehingga
menunjukan adanya perbedaan bobot. Hidrogel mengalami dekomposisi awal
pada suhu 307.58 °C dan dekomposisi sempurna pada 430.54 °C. Ketika hidrogel
terdekomposisi seluruhnya terekam jumlah pengurangan bobot yang terjadi. Dosis
iradiasi 10 kGy menghasilkan pengurangan bobot yang paling rendah sedangkan
30 kGy paling tinggi. Pengurangan bobot dari dosis 10, 20, dan 30 kGy berturutturut yaitu 77.18, 80.30, dan 81.76 %. Hal ini menunjukan bahwa dosis iradiasi 10
kGy paling stabil secara termal dibandingkan dengan dosis iradiasi 20 dan 30 kGy
sehingga tidak mudah didegradasi.

TGA
%

DrT GA
mg/m i n

100. 00
2.00
0
W ei ght Los
-77.181
s
%
x
0
W ei ght Los
-80.296
s
%
x
0
W ei ght Los
-81.762
s
%
x

80. 00

0
430.54x
C

0.00

60. 00

40. 00

10
10
20
20
30
30

kGy.tad
kGy.tad
kGy.tad
kGy.tad
kGy.tad
kGy.tad

T GA
DrT GA
T GA
DrT GA
T GA
DrT GA

0

307.58C
x
-2.00

-4.00

20. 00
-6.00

100. 00

200. 00

300. 00
Tem p [ C ]

400. 00

500. 00

600. 00

Gambar 3 Termogram TGA hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan pada dosis
iradiasi 10 (-), 20 (-), 30 (-) kGy

8
Derajat Kesetimbangan Penggembungan
Pengujian derajat kesetimbangan penggembungan atau EDS dilakukan
dengan ragam dosis iradiasi untuk penentuan dosis iradiasi optimum selama 24
jam. EDS suatu hidrogel merupakan salah satu parameter penting yang
menunjukkan nisbah pengembung pada kondisi pengembungan maksimum dalam
jangka waktu tertentu. Kondisi ini terjadi akibat adanya tarik-menarik gugus
hidrofilik yang berikatan hidrogen dengan air untuk mengembung dan
kecenderungan tarik-menarik antar gugus hidrofilik pada keadaan kesetimbangan
(Erizal 2010). Hasil pengujian diperoleh bahwa semakin besar dosis iradiasi yang
digunakan, maka nilai EDS semakin menurun (Gambar 4).

EDS (g/g)

2.20
2.15
2.10
2.05
2.00
0

10

20

30

40

Dosis iradiasi (kGy)
Gambar 4 Nilai EDS pada dosis iradiasi 10, 20, 30 kGy
Dosis iradiasi 10 kGy menghasilkan nilai EDS terbesar yaitu 2.1656 g/g
sedangkan nilai EDS dari dosis iradiasi 20 dan 30 kGy berturut-turut yaitu 2.1085
dan 2.0305 g/g. Kecenderungan ini dapat disebabkan oleh semakin besar dosis
iradiasi yang digunakan, maka semakin meningkat kerapatan ikat silang yang
terbentuk dalam struktur jaringan hidrogel sehingga difusi air ke dalam matriks
relatif rendah. Mekanisme absorpsi air oleh hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan
dapat dijelaskan dari bentuk awalnya dalam kondisi kering dan setelah berada
dalam media larutan. Struktur hidrogel dalam bentuk keringnya seperti gulungan
yang melipat (Gambar 5) yang disepanjang rantai utamanya terdiri atas gugus
hidrofilik berupa gugus ‒COOH dari asam akrilat yang terdisosiasi dalam air
membentuk ion karboksil dengan muatan negatif. Ion-ion tersebut saling tolak
menolak sepanjang rantai polimer yang kontak dengan lebih banyak gugus ‒OH.
Hal ini akan mengakibatkan terekspansinya ukuran hidrogel dan menyebabkan
peningkatan jumlah air yang diserap.

Gambar 5 Skema kondisi penggembungan hidrogel (Erizal et al. 2011)

9
Adanya gugus ‒NH2 dan ‒OH dari kitosan yang membentuk ikatan
hidrogen dengan molekul air juga menyumbangkan peningkatan jumlah air yang
diserap oleh hidrogel. Proses masuknya air berlangsung secara terus-menerus
sebagai fungsi waktu dan akan berakhir setelah tercapai kondisi kesetimbangan
(jenuh). Kondisi kesetimbangan ini yang dikenal sebagai EDS. Laju EDS
dipengaruhi oleh jenis senyawa pembentuk dan porositasnya. Semakin hidrofilik
hidrogel yang disertai porositas yang tinggi, maka kondisi EDS semakin cepat
tercapai (Prilian 2002). Pada penelitian ini pengaruh jenis senyawa pembentuk
tidak berpengaruh karena jenis senyawa pembentuk dan jumlahnya sama.
Fraksi Gel

Fraksi gel (%)

Hasil Pengujian fraksi gel (Gambar 6) menunjukan bahwa dengan naiknya
dosis iradiasi, maka fraksi gel yang terbentuk semakin kecil. Fraksi gel tertinggi
dihasilkan oleh dosis iradiasi 10 kGy. Nilai ini mencerminkan fraksi jumlah bahan
awal baik monomer atau polimer yang diubah menjadi hidrogel. Parameter ini
juga menunjukkan nilai efisiensi dari proses dalam sintesis hidrogel yang
bergantung pada kepekaan dari bahan terhadap iradiasi yang dipaparkan. Semakin
peka bahan terhadap iradiasi, maka semakin tinggi efiensi proses tersebut (Erizal
et al. 2011). Oleh sebab itu, dapat disimpulkan bahwa dosis iradiasi 10 kGy
merupakan dosis optimum.
96
95
94
93
92
91
0

10
20
30
Dosis iradiasi (kGy)

40

Gambar 6 Pengaruh ragam dosis iradiasi terhadap fraksi gel
Kapasitas Adsorpsi pada Ragam Konsentrasi Ion Cu(II)
Kemampuan adsorpsi suatu adsorben dapat dinyatakan oleh parameter
kapasitas adsorpsi. Adsorben yang baik memiliki kapasitas adsorpsi yang besar.
Gambar 7 menunjukan pengaruh konsentrasi awal ion Cu(II) terhadap kapasitas
adsorpsi. Gambar tersebut menunjukan bahwa pada awalnya kurva naik secara
signifikan dan selanjutnya terlihat cenderung konstan. Hal ini dapat dipahami
dengan konsep bahwa jika konsentrasi adsorbat meningkat, maka jumlah ion
Cu(II) yang berinteraksi semakin bertambah pada tahap awal dan selanjutnya akan
cenderung konstan karena permukaan hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan
sudah mulai mengalami penjenuhan. Peningkatan konsentrasi juga dapat
mempercepat difusi ion Cu(II) ke dalam rantai polimer sebagai hasil dari

10
meningkatnya kekuatan pergerakan dari hasil gradien konsentrasi. Hal ini sesuai
dengan hasil penelitian dari Barros et al. (2003) yang menyatakan bahwa
konsentrasi yang tinggi akan menyebabkan jumlah molekul dalam larutan
bertambah sehingga meningkatkan interaksi molekul adsorbat dengan adsorben.
Interaksi yang tinggi akan meningkatkan laju reaksi sehingga adsorbat yang
terjerap semakin besar.
1000
Q (mg/g)

800
600
400
200
0
0

1

2
3
4
[Cu(II) awal] (mg/mL)

5

Gambar 7 Kenaikan kapasitas adsorpsi hidrogel dengan dosis iradiasi 10 ( ),
20( ), dan 30 kGy ( ) pada ragam tingkat konsentrasi awal ion Cu(II)
40

E (% )

30
20
10
0
0

1

2
3
[Cu(II) awal] (mg/mL)

4

5

Gambar 8 Efisiensi adsorpsi hidrogel dengandosis iradiasi 10 ( ), 20 ( ), dan 30
kGy ( ) pada ragam tingkat konsentrasi awal ion Cu(II)
Kapasitas adsorpsi menurun setelah mencapai nilai maksimum yang
kemungkinan disebabkan oleh proses desorpsi atau pelepasan adsorbat kembali
selama pengocokan. Desorpsi terjadi akibat permukaan adsorben yang telah jenuh.
Pada keadaan jenuh, laju adsorpsi menjadi berkurang (Mulyana et al. 2003).
Atkins (1999) mendefinisikan desorpsi sebagai pelepasan adsorbat dari
permukaan adsorben. Fenomena ini terjadi akibat jenuhnya permukaan adsorben
sehingga molekul adsorbat yang telah terjerap kembali ke dalam larutan.
Pengujian kapasitas adsorpsi dilakukan terhadap hidrogel dengan semua
ragam dosis iradiasi yaitu 10, 20, dan 30 kGy. Dosis 10 kGy menghasilkan

11
kapasitas adsorpsi terbesar pada berbagai konsentrasi awal ion Cu(II). Hal ini
kemungkinan disebabkan oleh kandungan gugus aktif yang lebih banyak dan poripori hidrogel yang kurang rapat sehingga memudahkan proses adsorpsi. Semakin
besar ukuran pori-pori adsorben, maka adsorbat akan semakin mudah terjerap
(Suzuki 1990). Nilai ini berkorelasi dengan nilai EDS yaitu pada dosis tersebut
menghasilkan nilai tertinggi sehingga dosis iradiasi terbaik adalah 10 kGy. Di
samping itu, Gambar 7 menunjukan bahwa konsentrasi awal ion Cu(II) tertinggi
yaitu 5 mg/mL bukan merupakan konsentrasi optimum karena kapasitas adsorpsi
yang lebih besar masih mungkin diperoleh pada konsentrasi yang lebih tinggi
walaupun perubahannya tidak terlalu besar. Hal ini diperkuat dari hasil efisiensi
pada Gambar 8, nilainya terus meningkat dan setelah konsentrasi 3 mg/mL
perubahannya mulai kecil yaitu dari 33.80‒35.47
(efisiensi dari dosis iradiasi
10 kGy).
Kapasitas Adsorpsi pada Ragam Waktu Kontak
Pengaruh waktu kontak terhadap kapasitas adsorpsi dipelajari pada
konsentrasi awal 1 mg/mL dengan dosis iradiasi hidrogel optimum yaitu 10 kGy.
Hasil analisis dijelaskan pada Gambar 9 dan 10 yang menunjukan bahwa
kapasitas adsorpsi terus mengalami kenaikan hingga 70.14 mg/g pada jam ke-2
(Lampiran 12), selanjutnya menurun pada jam ke-3 hingga 68.11 mg/g. Oleh
sebab itu, dapat disimpulkan bahwa kapasitas dan efisiensi adsorpsi meningkat
seiring dengan bertambahnya waktu adsorpsi, selanjutnya cenderung stabil dan
turun setelah melewati waktu optimum. Penurunan kapasitas adsorpsi
kemungkinan disebabkan oleh proses desorpsi ikatan dan sisi aktif antara
adsorben dan ion Cu(II) pada adsorben yang telah mengalami penjenuhan oleh
adsorbat. Hasil yang diperoleh sesuai dengan penelitian Notodarmojo (2004) yang
menyatakan bahwa waktu kontak antara adsorbat dan adsorben yang melebihi
waktu optimum dapat menyebabkan desorpsi. Waktu optimum atau waktu
setimbang adalah waktu ketika adsorben telah jenuh dengan adsorbat. Kapasitas
adsorpsi 70.14 mg/g artinya setiap 1 gram adsorben hidrogel poli(asam akrilat)ko-kitosan mampu mengadsorpsi 70.14 mg ion Cu(II).

Q (mg/g)

80
60
40
20
0
0

1

2

3

4

5

Waktu kontak (Jam)
Gambar 9 Pengaruh waktu kontak terhadap kapasitas adsorpsi hidrogel

12

20

E (%)

15
10
5
0
0

1

2

3

4

5

Waktu kontak (Jam)
Gambar 10 Efisiensi adsorpsiion Cu(II) pada ragammwaktu kontak
Kapasitas Adsorpsi pada Ragam Bobot Hidrogel
Faktor lain yang mempengaruhi kapasitas dan efisiensi adsorpsi adalah
bobot adsorben. Semakin banyak bobot adsorben, diharapkan luas permukaan
akan lebih besar sehingga mampu mengadsorpsi adsorbat lebih banyak. Hasil
penelitian ini menunjukkan bahwa pada peningkatan bobot adsorben, nilai
kapasitas adsorpsi berbanding terbalik dengan efisiensi (Gambar 11 dan 12). Hal
ini disebabkan oleh kenaikan bobot adsorben dengan waktu proses adsorpsi dan
konsentrasi adsorbat yang tetap, maka menyebabkan peningkatan jumlah tapak
aktif yang akan meningkatkan penyebaran adsorbat sehingga waktu yang
dibutuhkan untuk mencapai kesetimbangan adsorpsi akan lebih lama. Hasil ini
sesuai dengan penelitian Demirbas et al. (2004) yang menyimpulkan bahwa
kapasitas adsorpsi akan semakin rendah dengan meningkatnya bobot adsorben
dikarenakan tapak aktif dalam jumlah besar membutuhkan waktu kesetimbangan
yang lebih lama. Walau demikian, pada bobot 50 mg terlihat perubahan nilai yang
tidak signifikan yaitu dari 14.27‒15.52
sehingga dapat digunakan dalam
pengujian.

Q (mg/g)

200
150
100
50
0
0

25

50
75
Berat hidrogel (mg)

100

Gambar 11 Penurunan kapasitas adsorpsi pada berbagai kenaikan bobot hidrogel

13
20

E (%)

15
10
5
0
0

25

50
75
Berat hidrogel (mg)

100

Gambar 12 Kenaikan efisiensi adsorpsi pada ragam bobot hidrogel
Isotermal Adsorpsi
Hasil analisis nilai kapasitas adsorpsi dapat ditentukan fenomena isotermal
adsorpsi yang terjadi. Fenomena tersebut digambarkan melalui suatu hubungan
antara jumlah adsorbat yang terjerap per satuan bobot adsorben dan konsentrasi
kesetimbangan. Hubungan ini disebut sebagai isotermal adsorpsi. Tipe isotermal
adsorpsi dapat digunakan untuk mengetahui proses terbentuknya lapisan adsorbat
pada permukaan adsorben. Isotermal Freundlich dan Langmuir pada umumnya
dianut oleh adsorpsi padat‒cair (Atkins 1999). Analisis model Langmuir dan
Freundlich dilakukan dengan membuat persamaan garis linear antara Ce terhadap
Ce/Q untuk model isotermal Langmuir dan Log Ce terhadap Log Q untuk model
Freundlich.
Gambar 13 dan 14 menunjukan bahwa proses adsorpsi adsorben hidrogel
poli(asam akrilat)-ko-kitosan pada semua ragam dosis iradiasi mengikuti tipe
isotermal Freundlich. Hal ini disebabkan oleh tipe isotermal Freundlich memiliki
linearitas 96.40‒97.47 % yang lebih tinggi dibandingkan tipe isotermal Langmuir.
Pendekatan tersebut mengasumsikan bahwa adsorbat yang teradsorpsi membentuk
multilayer, permukaan adsorbat berbeda daya ikatnya, terdapat antaraksi lateral
antarmolekul adsorbat, dan molekul adsorbat yang teradsorpsi tidak terlokalisasi
sehingga molekul-molekul tersebut bergerak pada permukaan.

Ce/Q

0.06
0.04

0.02
0.00
0

1

Ce

2

3

4

Gambar 13 Kurva isotermal adsorpsi Langmuir ( y = −0.0031x + 0.0117,
R2 = 0.6264), (
y = −0.0047x + 0.0188, R2 = 0.6697),
(
y = −0.0177x + 0.0593, R2 = 0.6445)

14
4.0

Log Q

3.0
2.0
1.0
0.0
-0.1

0.0

0.1

0.2
Log Ce

0.3

0.4

0.5

Gambar 14 Kurva isotermal adsorpsi Freundlich ( y = 1.8962x + 2.0750,
R2 = 0.9640), ( y = 1.9873x + 1.8408, R2 = 0.9747),
( y = 2.7638x + 1.3591, R2 = 0.9696)

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan dapat disintesis dari asam akrilat dan
kitosan menggunakan teknik iradiasi gamma. Dosis iradiasi yang menghasilkan
nilai fraksi gel dan EDS terbaik adalah 10 kGy, fraksi gel sebesar 95.01 %, dan
EDS sebesar 2.1656 g/g. Kapasitas adsorpsi pada dosis iradiasi 10 kGy
menghasilkan nilai terbesar dibandingkan dosis iradiasi 20 dan 30 kGy. Ragam
waktu kontak dan bobot hidrogel terbaik adalah pada jam ke-2 dan bobot 50 mg.
Saran
Pengaruh suhu dan pH terhadap proses adsorpsi dari hidrogel poli(asam
akrilat)-ko-kitosan perlu dilakukan untuk mengetahui pengaruh termodinamika
dan pH optimum sehingga hidrogel dapat bekerja secara maksimum dan
meningkatkan % efisiensi.

DAFTAR PUSTAKA
Abdeen Z, Mohammad SG, Mahmoud MS. 2014. Adsorption of Mn(II) ion on
polyvinyl alcohol/chitosan dry blending from aqueous solution. J ENMM.
2215-1532. doi.org/10.1016/j.enmm.2014.10.001.
Atkins PW. 1999. Kimia Fisik Jilid 1. Irma I Kartohadiprojo, penerjemah;
Rohhadyan T, Hadiyana K, editor. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari:
Physical Chemistry.

15
Barros JLM, Macedo GR, Duarte MML, Silva EP, Lobato AKCL. 2003.
Biosorption of cadmium using the fungus Aspergillusniger. Braz J Chem
Eng.20:1-17.doi.org/10.1590/S0104-66322003000300003.
Demirbas E, Kobya M, Senturk E, Ozkan T. 2004. Adsorption kinetics for the
adsorbent of chromium(VI) from aqueous solutions on the activated carbons
prepared from agricultural wastes. Water SA. 30:533-540. doi. org/10.4314/
wsa.v30i4.5106
Erizal. 2010. Sintesis hidrogel superabsorben poli(akrilamida-ko-kalium akrilat)
dengan teknik radiasi dan penciriannya. JIlm Aplik Isot Rad.6(2):105-116.
Erizal, Abidin Z, Deswita, Sudirman. 2011. Superabsorben Poli(akrilamida-koasam akrilat)-kitosan hasil iradiasi gamma untuk adsorpsi ion logam Cu2+
dan Fe3+. Indones J Mater Scien. 12(3):168-174.
Ge H, Wang S. 2014. Thermal of chitosan-acrylic acid superabsorbent:
optimization, characteristic and water absorbency. J carbohyd
Polym.113:296-303.doi:10.1016/j.carbpol.2014.06.078.
Gulrez SKH, Al-Assaf S, Phillips GO. 2011. Hydrogel: Methods of Preparation,
Characterisation, and Applications, Progress in Molecular and
Enviromental Bioengineering-From Analysis and Modeling to Technology
Applications. Carpi A, editor. Rijeka(HR): InTech.
Haryani K, Hargono, Budiyati CS. 2007. Pembuatan kitosan dari kulit udang
untuk mengadsorpsi logam krom (Cr6+) dan Cu (Cu). 11(2):86-90.
Semarang : Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro.
Irani M, Ismail H, Ahmad Z, Fan M. 2014. Synthesis of linear low-density
polyethylene-g-poly
(acrylic
acid)–co–strach/organo-montmorillonite
hydrogel composite as an adsorbent for removal of pb (II) from aqueous
solutions. J Enviro Scien. 27:9-20.doi:10.1016/j.jes.2014.05.049.
Mittal H, Jindal R, Kaith BS, Maity A, Ray SS. 2015. Flocculation and adsorption
properties of biodegradable gum-ghatti-grafted poly(acrylamide-co
methacrylic acid) hydrogels. J Carbohyd Polym.115:617628.doi:10.1016/j.
carbpol.2014.09.026.
Mulyana L, Pradiko H, Nasution K. 2003. Pemilihan persamaan adsorbsi isoterm
pada penentuan kapasitas adsorbsi kulit kacang tanah terhadap zat warna
golden yellow. Infomatek Teknik Lingkukngan. Universitas Pasundan.
Nadia G, Kandile, Nasr AS. 2009. Environment friendly modified chitosan
hydrogels as a matrix for adsorption of metal ions, synthesis and
characterization.J Carbohyd. Polym.78:753759.doi:10.1016/j.carpol.2009.
06.008.
Notodarmojo S. 2004. Pencemaran Tanah dan Air Tanah. Bandung: ITB Pr.
Prilian SM. 2002. Sintesis Polimer Superabsorben dari Hidrogel Kitosan Terikat
Silang. [Skripsi]. Depok: Departemen Kimia, Fakultas MIPA, Universitas
Indonesia.
Stuart B. 2004. Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.NewYork
(US): John Wiley & Sons.
Suzuki M. 1990. Adsorption Engineering. Tokyo : Kodansha.
Tetala KKR, Stamatialis DF. 2013. Mixed matrix membranes for efficient
adsorption of Cu ions from aquous solutions. J Seppur Tech. 104:214-220.
doi:10.1016/j.seppur.2012.11.022.

16
Zhang M, Cheng Z, Zhao T, Liu M, Hu M, Li J. 2014. Synthesis, characterization,
and swelling behaviors of salt-sensitive maize bran-poly(acrylic
acid)superabsorbent hydrogel. J Agric Food Chem.62:8867-8874.doi:10.
1021/jf5021279.

17
Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Larutan asam akrilat 15 % (v/v)
dengan penambahan 3 g kitosan

Iradiasi pada dosis 10, 20, 30 kGy

Hidrogel
poli(asam akrilat)-ko-kitosan

Karakterisasi

FTIR

DSC

TGA

Fraksi
gel

EDS

Kapasitas
adsorpsi

Variasi konsentrasi
ion Cu(II)

Variasi waktu
kontak adsorpsi

FTIR

Hidrogel
poli(asam akrilat)-ko-kitosan pada
dosis iradiasi optimum

Variasi berat
hidrogel

18
Lampiran 2 Penampilan fisik hidrogel

Hidrogel

Dosis
kGy

Poli
(asam
akrilat)
-ko-kitosan

Warna
Bentuk

10
20
30

Gel
(+)
Gel
(++)
Gel
(+++)

Penampilan

*
**
***

Sebelum
adsorpsi
Bening
kekuningan
Bening
kekuningan
Bening
kekuningan

Keterangan:
+
*

= tekstur kenyal
= terdapat gelembung

Lampiran 3 Tahapan reaksi sintesis hidrogel larutan asam akrilat
Tahap inisiasi

Tahap propagasi

Tahap terminasi

Sesudah
adsorpsi
Biru
Biru
Biru

19
Lampiran 4 Data hasil pengujian EDS
Dosis iradiasi
(kGy)
10

20

30

Bobot awal (g)
(w0)
0.1264
0.1057
0.1055
0.1732
0.1448
0.1720
0.2348
0.2490
0.2007

Bobot akhir (g)
(ws)
0.2730
0.2291
0.2289
0.3625
0.3076
0.3626
0.4784
0.5040
0.4074

EDS (g/g)
2.1598
2.1675
2.1697
2.0930
2.1243
2.1081
2.0375
2.0241
2.0299

Rerata
(g/g)
2.1656

2.1085

2.0305

Contoh perhitungan EDS
hidrogel pada keadaan s elling (g)
hidrogel pada keadaan kering (g)

S

akhir
a al

EDS =

0.2730
2.1598 g g
0.1264

Lampiran 5 Data hasil pengujian fraksi gel poli(asam akrilat)-ko-kitosan
Dosis iradiasi
(kGy)

Bobot awal
(g)
0.3002
0.3045
0.3209
0.2290
0.2358
0.2187
0.2261
0.2251
0.2259

10

20

30

Contoh Perhitungan
akhir
a al

raksi gel ( )
raksi gel ( )

0.2884
0.3002
= 96.07 %

100

100

Bobot akhir
(g)
0.2884
0.2923
0.2983
0.2185
0.2093
0.2078
0.2064
0.2059
0.2070

Fraksi
Gel (%)
96.07
95.99
92.96
95.41
88.76
95.02
91.29
91.47
91.63

Rerata
(%)
95.01

93.06

91.46

20
Lampiran 6 Pembuatan larutan ion Cu(II) 1 mg/mL
Larutan 1 mg/mL =

Larutan 1 mg/mL =

mg

x

100 m

M Cu
M CuSO4

65.37 g mol
x
100 m 161.4316 g mol
mg

Bobot CuSO4 = 246.95 mg
Lampiran 7 Pembuatan larutan EDTA 5.6 mg/mL
mg

M
M a2H2

Larutan 5.6 mg/mL

=

Larutan 5.6 mg/mL

=

Bobot Na2H2EDTA.2H2O

= 723.26 mg

Mol
Mula-mula
Reaksi
Sisa

100 m
mg
100 m

x

x

TA
TA.2H2O

288.2166 g mol
372.243 g mol

Cu2+
+
EDTA
: 1.9141 x 10−5
2.4312 x 10−5
: 1.9141 x 10−5
1.9141 x 10−5
:
0
0.5171 x 10−5

CuEDTA
0
1.9141 x 10−5
1.9141 x 10−

Lampiran 8 Tabel absorbans larutan standar ion Cu(II)
Larutan
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Standar 5

Absorbans

1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
-1

[Cu2+]
mg/mL
0.2503
0.5001
0.9990
2.0004
2.9998

[EDTA]
mg/mL
1.4014
2.8052
5.6018
11.1998
16.8017

[CuEDTA] Absorbans
mg/mL
(CuEDTA)
0.6768
0.0984
1.3525
0.1975
2.7018
0.3643
5.4102
0.7612
8.1130
1.0792

y = 0.1331x + 0.0142
R² = 0.9984

1

3
5
CuEDTA (mg/mL)

Kurva standar ion Cu(II)

7

9

21

Lampiran 9 Kapasitas adsorpsi hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan pada ragam konsentrasi ion Cu(II)
Dosis
iradiasi
(kGy)

10

[Cu(II)]
awal
(mg/mL)

Absorbans
CuEDTA
awal

FP

[Cu (II)]
awal
terukur
(mg/mL)

1.0000

0.3730

1

0.9968

2.0000

0.7415

1

2.0205

3.0001

1.0997

1

3.0155

4.0000

0.2881

5

3.8056

5.0000

0.3623

5

4.8357

1.0000

0.3730

1

0.9968

2.0000

0.7415

1

2.0205

20

a

Bobot
hidrogel
(g)
0.0503
0.0505
0.0505
0.0504
0.0505
0.0503
0.0505
0.0501
0.0500
0.0505
0.0503
0.0505
0.0505
0.0502
0.0505
0.0501
0.0502
0.0501
0.0503
0.0505
0.0505

FP

1
1

1

5

5

1

1

Absorbans
CuEDTA
akhir

[Cu (II)]
akhir
(mg/mL)

[Cu (II)]
teradsorpsi
(mg/mL)

Q
(mg/g)

0.3201
0.3199
0.3205
0.5270
0.5343
0.5270
0.7342
0.7230
0.7412
0.1950
0.1800
0.1998
0.2417
0.2320
0.2431
0.3390
0.3350
0.3401
0.5840
0.6110
0.5790

0.8498
0.8492
0.8509
1.4246
1.4448
1.4246
2.0002
1.9691
2.0196
2.5113
2.3030
2.5780
3.1600
3.0253
3.1794
0.9023
0.8912
0.9054
1.5829
1.6579
1.5690

0.1470
0.1475
0.1458
0.5959
0.5756
0.5959
1.0154
1.0465
0.9959
1.2943
1.5026
1.2276
1.6757
1.8104
1.6563
0.0945
0.1056
0.0914
0.4375
0.3625
0.4514

73.0403
73.0260
72.2009
295.5775
284.9529
296.1651
502.6557
522.1948
497.9592
640.7313
746.8332
607.7252
829.5539
901.6098
819.9271
47.1320
52.5720
45.6071
217.4639
179.4708
223.4790

Rerata
Q
(mg/g)
72.7557

292.2318

507.6033

665.0966

850.3636

48.4370

206.8046

E (%)
14.74
14.80
14.63
29.49
28.49
29.49
33.67
34.70
33.03
34.01
39.48
32.26
34.65
37.44
34.25
9.48
10.59
9.17
21.66
17.94
22.34

Rerata
E (%)

14.73

29.16

33.80

35.25

35.45

9.75

20.65

FP: Faktor Pengenceran

21

22

22

Lanjutan Lampiran 9
Dosis
iradiasi
(kGy)

20

30

[Cu(II)]
awal
(mg/mL)

Absorbans
CuEDTA
awal

FP

[Cu (II)]
awal
terukur

3.0001

1.0997

1

3.0155

4.0000

0.2881

5

3.8056

5.0000

0.3623

5

4.8357

1.0000

0.3730

1

0.9968

2.0000

0.7415

1

2.0205

3.0001

1.0997

1

3.0155

4.0000

0.2881

5

3.8056

5.0000

0.3623

5

4.8357

Bobot
hidrogel
(g)
0.0500
0.0504
0.0505
0.0502
0.0502
0.0505
0.0503
0.0503
0.0505
0.0503
0.0505
0.0503
0.0504
0.0505
0.0503
0.0502
0.0503
0.0504
0.0504
0.0504
0.0504
0.0503
0.0502
0.0502

FP

1

5

5

1

1

5

5

5

Absorbans
CuEDTA
akhir

[Cu (II)]
akhir
(mg/mL)

[Cu (II)]
teradsorpsi
(mg/mL)

Q
(mg/g)

0.8221
0.8020
0.8130
0.2130
0.2115
0.2099
0.2601
0.2640
0.2692
0.3640
0.3561
0.3630
0.6440
0.6450
0.6301
0.1859
0.1871
0.1880
0.2216
0.2228
0.2220
0.2700
0.2795
0.2772

2.2444
2.1885
2.2191
2.7613
2.7405
2.7183
3.4156
3.4697
3.5420
0.9717
0.9498
0.9690
1.7496
1.7524
1.7110
2.3849
2.4016
2.4141
2.8808
2.8975
2.8864
3.5531
3.6850
3.6531

0.7712
0.8270
0.7965
1.0443
1.0651
1.0873
1.4201
1.3660
1.2937
0.0250
0.0469
0.0278
0.2709
0.2681
0.3095
0.6306
0.6139
0.6014
0.9248
0.9081
0.9192
1.2826
1.1507
1.1826

385.5885
410.2258
394.2856
520.0478
530.4238
538.2748
705.8257
678.9016
640.4563
12.4265
23.2418
13.8072
134.3534
132.7121
153.8126
314.0485
305.1398
298.3335
458.7308
450.4629
455.9748
637.4799
573.0348
588.9448

Rerata
Q
(mg/g)
396.7000

529.5821

675.0612

16.4919

140.2927

305.8406

455.0562

599.8198

E (%)
25.57
27.43
26.41
27.44
27.99
28.57
29.37
28.25
26.75
2.51
4.71
2.79
13.41
13.27
15.32
20.91
20.36
19.94
24.30
23.86
24.16
26.52
23.80
24.46

Rerata
E (%)

26.47

28.00

28.12

3.34

14.00

20.41

24.11

24.92

23

Lampiran 10 Kapasitas adsorpsi hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan 10 kGy pada ragam waktu kontak
[Cu(II)]
awal
(mg/mL)

Absorbans
CuEDTA
awal

FP

[Cu (II)]
awal
terukur
(mg/mL)

Ragam
waktu
kontak
(Jam)
1

2

1.0000

0.3711

1

0.9915

3

4

5

Bobot
hidrogel
(g)
0.0503
0.0506
0.0501
0.0503
0.0505
0.0505
0.0505
0.0499
0.0505
0.0498
0.0502
0.0502
0.0504
0.0501
0.0500

FP

Absorbans
CuEDTA
akhir

[Cu (II)]
akhir
(mg/mL)

[Cu (II)]
teradsorpsi
(mg/mL)

Q
(mg/g)

1

0.3279
0.3330
0.3315
0.3201
0.3199
0.3205
0.3215
0.3231
0.3207
0.3470
0.3475
0.3471
0.3494
0.3520
0.3499

0.8715
0.8856
0.8815
0.8498
0.8492
0.8509
0.8537
0.8581
0.8515
0.9245
0.9259
0.9248
0.9312
0.9384
0.9326

0.1200
0.1058
0.1100
0.1417
0.1422
0.1406
0.1378
0.1333
0.1400
0.0670
0.0656
0.0667
0.0603
0.0531
0.0589

59.6472
52.2937
54.8949
70.4169
70.4131
69.5879
68.2127
66.8060
69.3129
33.6095
32.6500
33.2034
29.9022
26.4771
29.4470

Rerata
Q
(mg/g)
55.6119

70.1393

68.1105

33.1543

28.6088

E (%)
12.10
10.68
11.10
14.29
14.35
14.18
13.90
13.45
14.12
6.75
6.61
6.72
6.08
5.35
5.94

Rerata
E (%)

11.29

14.27

13.82

6.70

5.79

23

24
24

Lampiran 11 Kapasitas adsorpsi hidrogel poli(asam akrilat)-ko-kitosan 10 kGy tehadap ragam bobot hidrogel
[Cu(II)] Absorbans
awal
CuEDTA
(mg/mL)
awal

FP

[Cu (II)]
awal
terukur
(mg/mL)

Ragam
bobot
hidrogel
(g)
0.0100

0.0250

1.0000

0.3711

1

0.9915

0.0500

0.0750

0.1000

Bobot
hidrogel
(g)
0.0108
0.0102
0.0105
0.0246
0.0245
0.0245
0.0503
0.0505
0.0505
0.0754
0.0750
0.0754
0.1000
0.1020
0.1010

FP

Absorbans
CuEDTA
akhir

[Cu (II)]
akhir
(mg/mL)

[Cu (II)]
teradsorpsi
(mg/mL)

Q
(mg/g)

1

0.3514
0.3442
0.3503
0.3362
0.3381
0.3379
0.3201
0.3199
0.3205
0.3197
0.3118
0.3156
0.3101
0.3033
0.3017

0.9367
0.9167
0.9337
0.8945
0.8998
0.8992
0.8498
0.8492
0.8509
0.8487
0.8267
0.8373
0.8220
0.8031
0.7987

0.0547
0.0747
0.0578
0.0970
0.0917
0.0922
0.1417
0.1422
0.1406
0.1428
0.1647
0.1542
0.1695
0.1883
0.1928

126.6826
183.1584
137.5779
98.5292
93.5454
94.1124
70.4169
70.4131
69.5879
47.3442
54.9121
51.1206
42.3647
46.1641
47.7214

Rerata
Q
(mg/g)
149.1396

95.3957

70.1393

51.1256

45.4167

E (%)
5.52
7.54
5.83
9.78
9.25
9.30
14.29
14.35
14.18
14.40
16.62
15.55
17.09
19.00
19.45

Rerata
E (%)

6.29

9.44

14.27

15.52

18.51

25

Contoh perhitungan
Persamaan garis
y = 0.1331x + 0.0142
Dosis iradiasi 10 kGy pengaruh konsentrasi ion Cu(II)
A = 0.3201
0.3201 = 0.1331 x + 0.