SINTESIS DQDC (7,16-Di(2-Metilquinolyl)-1,4,10,13-Tetraoxa-7,16-Diazacyclooctadecane) UNTUK PEMBUATAN ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) PENENTUAN MERKURI (Hg.

SINTESIS DQDC (7,16-Di(2-Metilquinolyl)-1,4,10,13-Tetraoxa-7,16-Diazacyclooctadecane)
UNTUK PEMBUATAN ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE)
PENENTUAN MERKURI (Hg)

Oleh :
Beril Sardina Br Ginting
NIM 4123210003
Program Studi Kimia

SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sain

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
2016

ii

iii

SINTESIS DQDC (7,16-Di(2-Metilquinolyl)-1,4,10,13-Tetraoxa-7,16-Diazacyclooctadecane)
UNTUK PEMBUATAN ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE)
PENENTUAN MERKURI (Hg)
Beril Sardina Br Ginting (4123210003)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian sintesis ionofor 7,16-di(2-metilquinolyl)-1,4,10,13tetraoxa-7, 16-diazacyclooctadecane (DQDC) dan pembuatan membran sebagai
komponen Ion Selektif Elektroda (ISE) penentuan Merkuri (Hg). Sintesis DQDC
dilakukan
dengan
mereaksikan
senyawa
1,4,10,13-tetraoxa-7,
16diazacyclooctadecane (DC) dengan 2-chloromethylquinoline dalam asetonitril
dengan proses perefluksaan dengan tiga kali pengulangan selama 24 jam. Hasil
sintesis ionofor DQDC diperoleh berat, bentuk, warna, dan % rendemen dengan
suhu dijaga tetap konstan pada 62oC (1) 0,0502 gram, kristal amorf, coklat,
95,22% (2) 0,0497 gram, kristal amorf, coklat, 92,81 % (3) 0,0425 gram, kristal
amorf, coklat, 81,574 %. Titik leleh yang dihasilkan (1) 100oC, (2) 104oC, (3)
109oC. Hasil terbaik diperoleh pada sintesis 1. Dari hasil terbaik dilakukan uji

karakterisasi menggunakan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red
(FTIR). Hasil uji karakterisasi menunjukkan bahwa telah diperoleh gugus amin
tersier (C-N) pada serapan rentangan daerah 1350-1000 cm-1 dengan bacaan
Spektro-FTIR 1249,87 cm-1 dan 1118,71 cm-1. Hal ini menunjukkan bahwa
kemungkinan molekul target telah terbentuk. Kristal hasil sintesis digunakan
sebagai bahan aktif untuk pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE) penentuan
Merkuri (Hg). Ionofor dibuat dalam bentuk membran dengan cara sputtering.
Ionofor dicampur dengan Polivinilchlorida (PVC) low molecular, 2-nitrophenyl
octyl ether (NPOE), Kalium tetraksi p-chlorophenyl borate (KTpClPB) dengan 3
variasi perbandingan komposisi membran. Perbandingannya yaitu DQDC : PVC :
NPOE : KTpClPB (1) 3% : 28% : 57% : 12% (2) 3% : 29% : 58% : 10% (3) 3% :
30% : 67% : 50%. Hasil terbaik diperoleh berdasarkan ketebalan dan keelastisan
membran pada saat PVC : NPOE dibuat dengan perbandingan 1 : 2 yaitu 29%
PVC dan 58% NPOE.
Kata Kunci : Ionofor, DQDC, DC, Ion Selektif Elektroda (ISE), Merkuri (Hg)

iv

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa, atas

segala rahmat dan berkatNya yang memberikan kesehatan dan hikmat kepada
penulis sehingga penelitian sekripsi ini dapat diselesaikan dengan baik sesuai
dengan waktu yang direncanakan. Judul yang dipilih dalam penelitian yang
dilaksanakan sejak bulan Maret-Juli 2016 ialah “Sintesis DQDC (7,16-Di(2Metilquinolyl)-1,4,10,13-Tetraoxa-7,16-Diazacyclooctadecane) Untuk

Pembuatan Ion

Selektif Elektroda (ISE) Penentuan Merkuri (Hg)”.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada
berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari
pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi, antara
lain Bapak Drs. Jamalum Purba, M.Si selaku Dosen Pembimbing skripsi yang
memberikan arahan, bimbingan, dan motivasi, Dosen Pembimbing Akademik
Bapak Drs. Jasmidi, M.Si yang telah membimbing penulis selama perkuliahan,
serta kepada Ibu Dr. Murniaty Simorangkir, M.Si, Bapak Alm. Drs. Rahmatt
Nauli, M.Si, Bapak Freddy Tua Musa Panggabean, S.Pd, M.Pd selaku Dosen
Penguji yang telah memberikan banyak saran dan masukan positif dalam
penelitian ini. Penghargaan juga penulis berikan kepada Prof. Drs. Manihar
Situmorang, M.Sc, Ph.D dan Bapak Dr. Eidi Sihombing, M.Si selaku Dosen juga
teman maupun orangtua berbagi cerita mengenai suka duka dalam penelitian ini

yang juga turut memberikan ilmu, arahan, masukan dan bantuan dana dalam
penelitian ini. Penulis juga sampaikan terimakasih kepada seluruh civitas akademi
di UNIMED serta Staff Laboratorium Farmasi Universitas Sumatera Utara yang
membantu dalam analisis sampel.
Teristimewa kepada kedua orang tua penulis, Ibu Juliani Br Tarigan dan
Bapak Cahaya Baru Ginting terima kasih untuk tiap titik peluh yang telah terjatuh
untuk membiayai pendidikanku, atas segala doa, motivasi, bimbingan, dan kasih
sayang yang tak terhingga. Mamak dan bapak adalah motivasi terbesarku berada
disini walau jarak dan waktu harus memisahkan kita selama perkuliahan. Gelar ini
penulis persembahkan untuk Mamak dan Bapak. Trima kasih juga untuk bibik Dr.

v

Juliati Br Tarigan, M.Si yang sudah seperti orang tua sendiri dalam hal memberi
motivasi, semangat dan moril maupun material selama pencapain ini. Terima
kasih juga kepada kakak Maria Eviyanti Br Ginting, adik Trihanna Dacani Br
Ginting dan adik Jahin Efraimta Ginting atas doa, nasehat dan perhatian yang
kalian berikan kepada penulis.
Terima kasih buat teman KTB penulis “Desi Derio Domini SG” Ellen,
Robertus dan kakak PKK yang sudah tidak di Medan lagi Kak Apry dan Kak

Romanti atas doa, masukan dan semangatnya serta dukungan dari sahabat
“Viliana” terkasih Vitry, Mei dan Grace. Terima kasih untuk Naomi sahabat sejak
SMP yang bersedia jadi tempat berbagi penulis. Terima kasih untuk adik-adik
Winda, Kristin, Wenny, Sarah dan Kriswanta selalu mengingatkan untuk
pengerjaan penelitian ini. Rekan seperjuangan penulis Ira Dwi Yana, Debby
Tamba dan Kristin terima kasih buat kerjasamanya selama 6 bulan terkahir ini.
Terima kasih untuk Abang Obi Satrinanda Manik, S.Si dan Kakak Mariati Batma
Apria Sihombing, S.Si yang sudah memberikan arahan dan nasihat kepada
penulis. Terima kasih untuk teman-teman “Sengklek Crew” Ellen, Devy, Tia,
Cimar, Noni dan Winda atas dukungannya selama ini dan seluruh teman
seperjuangan Kimia NK 2012 yang tak dapat penulis sebutkan satu per satu.
Semua pihak yang turut membantu dalam penyelesaian skripsi ini dan orang
terkasih yang menginginkan keberhasilan penulis.
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan baik dari segi tata bahasa
maupun isi, untuk itu penulis mengharapkan keritik dan saran yang membangun
demi kesempurnaan skripsi ini, semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi
perkembangan ilmu pengetahuan.

Medan,

September 2016

Beril Sardina Br Ginting
4123210003

vi

DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan

i

Riwayat Hidup

ii

Abstrak

iii

Kata Pengantar

iv

Daftar Isi

vi

Daftar Gambar

ix

Daftar Tabel

xi

Daftar Lampiran

xii

BAB I PENDAHULUAN

1

1.1. Latar Belakang Masalah

1

1.2. Rumusan Masalah

4

1.3. Batasan Masalah

4

1.5. Tujuan Penelitian

4

1.6. Manfaat Penelitian

5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

6

2.1. Eter

6

2.1.1. Gugus Fungsi Eter

6

2.1.2. Struktur dan Ikatan

6

2.1.3. Sifat Fisik Eter

7

2.1.4. Reaksi yang Terjadi

7

2.1.5. Sintesis Eter

8

2.2. Mahkota Eter (Crown Eter)

9

2.2.1. Penemuan Eter Mahkota

9

2.3. Ionofor

10

2.3.1. Sintesis Ionofor

10

2.3.2. Eter Mahkota (Crown Ether) Sebagai Senyawa Ionofor

12

2.4. Ion Selektif Elektroda

13

vii

2.4.1. Sejarah ISE

15

2.4.2. Sifat-Sifat Membran ISE

15

2.4.3. Metode ISE

16

2.4.4. Cara Kerja ISE

16

2.4.5. Karakteristik ISE

18

2.4.6. Prinsip Pengukuran Menggunakan ISE

18

2.4.7. Faktor Nernst, Trayek Pengukuran dan Limit Deteksi ISE

19

2.4.8. Waktu Tanggap (waktu respons) (t) ISE

19

2.4.9. Usia Pemakaian ISE, Selektivitas ISE dan Pengaruh pH Terhadap
ISE

20

2.5. Logam Berat Merkuri sebagai Pencemar

20

2.5.1. Pengertian Merkuri

21

2.5.2. Sifat-Sifat Merkuri

22

2.5.3. Keberadaan Merkuri

23

2.5.4. Efek Bahaya dari Merkuri

23

2.6. Klasifikasi dan Kriteria Mutu Air

24

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

26

3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian

26

3.2. Alat dan Bahan

26

3.3. Prosedur Penelitian

26

3.3.1. Sintesis Senyawa Ionofor DQDC

27

3.3.2. Pembuatan Membran dan Penggunaannya dalam Membran ISEHg

27

3.4. Bagan Alir Penelitian

27

3.4.1. Diagram Alir Sintesis Senyawa Ionofor DQDC

27

3.4.3. Diagram Alir Pembuatan Membran dan Penggunaan Ionofor
dalam Membran ISE-Hg

29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

30

4.1. Sintesis Senyawa Ionofor DQDC

30

4.2. Pembuatan Membran Ionofor ISE-Hg

36

viii

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

40

5.1. Kesimpulan

40

5.2 Saran

41

DAFTAR PUSTAKA

42

LAMPIRAN

46

ix

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1

Reaksi Sintesis pengubahan DC menjadi DTODC

11

Gambar 2.2. Reaksi Sintesis pengubahan DC menjadi DQODC

12

Gambar 2.3. Struktur eter mahkota yang umum secara berurutan yaitu
(1) 1-mahkota-4 ; (2) 15-mahkota-5 ; (3) 18-mahkota-6;
(4) dibenzo-18-mahkota-6; (5) diaza-18-mahkota-6

12

Gambar 2.4. Desain galvanic sederhana antara elektroda kerja dan
elektroda refrensi pada pengukuran potensial sel

17

Gambar 2.5. Rangkaian pengukuran potensial antara ISE dengan
elektroda Pembanding

19

Gambar 3.1. Diagram sintesis senyawa ionofor DQDC dari senyawa
DC

28

Gambar 3.2. Diagram alir pembuatan membran ESI-Hg

29

Gambar 4.1. Mekanisme persamaan reaksi sintesis DC menjadi DQDC
dimana pada reaksi ini atom H pada unsur nitrogen yang
terdapat
pada
senyawa
1,4,10,13-tetraoxa7,16diazacyclooctadecane (DC) dilepas menjadi H+ dan
terjadi subtitusi dengan 2-methylquinoline yang bersifat
elektrofil, sedangkan klorida dan hidrogen adalah gugus
yang mudah pergi.

31

Gambar 4.2. Proses pengukuran titik leleh dengan sample ionofor
DQDC menggunakan alat melting point yaitu (a)
memasukkan pipa kapiler yang telah diisi dengan Kristal
dan (b) proses pemanasan pipa kapiler sehingga
diketahui titik leleh melalui termometer

33

Gambar 4.3. Spektra FTIR senyawa DQDC hasil pendekatan serapan
crown eter dengan 2-methylquinoline yang merupakan
gugus baru yang tersubstitusi kedalamnya

34

Gambar 4.4.. Spektra FTIR senyawa 1,4,10,13
diazacyclooctadecane (DC)

35

tetraoxa

7,16

x

Gambar 4.5. Proses pembuatan membran ionfor DQDC dimana (a)
Larutan campuran komposisi pembuatan membran
DQDC (b) larutan di teteskan pada preparat (c) Alat
sedang bekerja dalam pembuatan membran (d)
pengambilan preparat yang telah berlapis membran (f)
preparat berlapis membran di tissue basah (e) preparat
didiamkan 12 jam dan ditutup dengan kaca arloji (f)
tampak permukaan membran DQDC yang telah jadi.

48

xi

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Deskripsi hasil analisis karaktrisasi kristal ionofor DQDC
7,16-Di(2-Methylquinolyl)-1,4,10,13-Tetraoxa-7,16
Diazacylco-octadecane

32

Tabel 4.2. Analisis dan hasil pengukuran Titik Leleh Ionofor DQDC
menggunakan Melting Point Block

33

Tabel 4.3. Hasil Pendekatan Spektrum IR pada serapan khas Crown
Ether dengan 2-methylquinoline berdasarkan Hardjono
(1988) dan Lambert, dkk (1987)

34

Tabel 4.4. Komposisi campuran pembuatan membran dan Karakteristik
membran Ionofor DQDC

37

xii

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Rendemen Hasil Sintesis

45

Lampiran 2. FTIR Hasil Sintesis Ionofor DQDC dan DC

48

Lampiran 3. Dokumentasi Penelitian

50

1

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang
Pencemaran logam berat merupakan hal yang sangat berbahaya, baik bagi
tubuh maupun bagi lingkungan dimana zat logam berat yang bersifat racun dan
sering mencemari lingkungan misalnya merkuri (Hg), timbal (Pb), kadmium
(Cd), dan tembaga (Cu). Mengkomsumsi makanan yang tercemar logam - logam
berat, seperti merkuri (Hg), timbal (Pb), kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) yang
tidak dibutuhkan oleh tubuh, tubuh akan mengeluarkannya sebagian. Sisanya akan
terakumulasi di bagian tubuh tertentu, seperti ginjal, hati, kuku, jaringan lemak
dan rambut. Logam-logam berat yang mengontaminasi tubuh membuat daya tahan
tubuh menjadi lemas dan mudah terserang penyakit,baik yang disebabkan oleh
paparan logam berat, maupun virus yang menjangkiti. (Sanjaya, 2012).
Salah satu logam berat yang berbahaya adalah logam merkuri (Hg).
Logam berat merkuri (Hg) merupakan unsur yang dalam keadaan normal tidak
terdapat dalam tubuh manusia, tetapi mempunyai sifat mudah terakumulasi dalam
jaringan tubuh. Merkuri dapat diserap oleh tubuh melalui pencernaan makanan,
paru-paru atau kulit. Adanya merkuri yang berlebihan dalam tubuh bisa
mengakibatkan menurunnya koordinasi system syaraf, dan kepandaian, serta
berkurangnya daya pendengaran dan penglihatan. Tingkat dosis yang dapat
menyebabkan kematian dapat tercapai apabila kadar Hg yang masuk ke dalam
tubuh sebanyak 0,2 – 1,0 gram. Apabila orang menghirup udara yang
mengandung uap merkuri > 100 μg/m3 setiap hari selama 5 – 8 jam maka akan
menyebabkan disfungsi pada berbagai organ tubuh.
Gejala keracunan merkuri ditandai dengan sakit kepala, sukar menelan,
penglihatan kabur, dan daya ingat menurun. Selain dari itu, orang yang keracunan
merkuri merasa tebal di bagian kaki dan tangannya, mulut terasa tersumbat, gusi
membengkak dan sering disertai diare. Kematian akan terjadi karena kondisi
tubuh yang makin lemah.

2

Beberapa metode analisis yang telah dikembangkan untuk penentuan
merkuri secara kuantitatif adalah metode spektrometri sinar tampak (Islam, dkk.,
2007; Fleming, dkk., 2006; Khan, dkk.,2005; Chatterje, dkk., 2002; Hashem,
2002), spektrometri serapan atom (da Silva, dkk.,2002; Izgi, dkk.,2000),
spektrofluorimetri (Li,dkk., 2006) dan Fluoresens (Yoon,dkk.,2005). Dari hasil
penelusuran studi pustaka diketahui bahwa metode analisis penentuan merkuri
masih didominasi metode spektrometri serapan atom menggunakan atomic
absorbtion spectroscopy (AAS) khusus, yaitu CV-AAS (Qi, dkk., 2007; Li ,dkk.,
2006; Baughman, 2006). Untuk penentuan merkuri di lapangan , beberapa metode
analisis di atas sulit dilakukan karena tingginya biaya analisis dan rendahnya
selektifitas penganalisaan. Penentuan merkuri menggunakan spektrofotometri
sinar tampak kurang selektif yang disebabkan oleh kehadiran senyawa yang
menggangu pengukuran optik (interferen) sehingga hasil analisis kurang akurat.
Di samping itu, spektrofotometri sinar tampak selalu membutuhkan zat kimia
pengabsorbsi yang harganya mahal, dan kebanyakan senyawa kimia pengabsorbsi
ini bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna (tenaga analis). Oleh
karena itu, dibutuhkan suatu metode alternatif yang lebih praktis, murah dan lebih
cepat dengan peralatan yang sederhana. Dengan mempertimbangkan alasan-alasan
tersebut maka ISE (Ion Selektif Elektroda) ditawarkan sebagai metode alternatif
untuk analisis ion merkuri.
Ion Selektif Elektroda merupakan bagian yang sangat penting dalam
sistem sensor elektrokimia terutama dalam analisis secara potensiometri dan
voltametri (Suyanta, 2004). Metode ini mempunyai banyak kelebihan antara lain
perakitannya sederhana, waktu analisis cepat, selektif, murah, dapat mengukur
sampel dalam konsentrasi cukup rendah serta sensitivitas dan akurasinya tinggi.
(Siswanta, 1996).
Beberapa penelitian untuk pengembangan komponen ISE telah dilaporkan
oleh Yang, dkk (1997) dan Yang, dkk (1998) telah berhasil mensintesis turunan
diazakrown

eter

seperti

7,16-dithinil-1,4,10,13-tetraoksa-7,16-

diazasiklooktadekana (DTODC) dan 7,16-di(2-metilquinoli)-1,4,10,13-tetraoksa7,16-diazasiklooktadekana (DQDC) yang digunakan sebagai komponen ionofor

3

dalam membran polivinilklorida dapat memberikan respon yang selektif terhadap
ion merkuri, namun bahan ini sangat sulit untuk dicari dan harganya sangat mahal
di Indonesia.
Penelitian untuk pengembangan potensiometri merkuri juga telah
dilaporkan oleh Situmorang, dkk (2005), dimana komponen dasar elektroda
(ionofor)

yang

telah

digunakan

adalah

senyawa

1,4,10-trioxa-7,13-

diazacyclopentadecane (DC) dan memberikan selektivitas yang cukup baik dan
memberikan respon yang konstan selama lebih 19 hari, setelah itu mengalami
sedikit penurunan apabila elektroda ISE-Hg tidak disimpan dalam keadaan baru
dan kondisi kering didalam kulkas.
Penelitian sebelumnya yaitu penelitian yang dilakukan oleh Obi pada
tahun

2015

menggunakan

senyawa

DC

yang

direaksikan

dengan

2-

chloromethylquinoline untuk menghasilkan ionofor 7,16-di(2-metilquinoli)1,4,10,13-tetraoksa-7,16-djtiazasiklooktadekana (DQDC) dengan hasil sintesis
ionofor DQDC ini masih kurang murni, kurang selektif karena masih mendeteksi
Pb2+ dan Mn2+ dan lebih sensitif ketika dirangkai menjadi elektroda untuk
penentuan merkuri, dengan perbandingan yang digunakan yaitu perbandigan
DC:QMC (1:4) dan untuk pembuatan membran 49% PVC, 49% NPOE, 1,5%
KTpClPB, 0,5% DQDC. (Manik, 2015)
Penelitian ini akan melanjutkan penelitian sebelumnya yaitu penelitian
yang dilakukan oleh Obi pada tahun 2015 menggunakan senyawa DC yang
direaksikan dengan 2-chloromethylquinoline untuk menghasilkan ionofor 7,16di(2-metilquinoli)-1,4,10,13-tetraoksa-7,16-diazasiklooktadekana(DQDC) dengan
harapan hasil sintesis ionofor DQDC ini lebih murni dengan mempertahankan
suhu 62o C pada saat melakukan perefluksaan dan agar lebih selektif dengan
memodifikasi ionofor dengan perbandingan PVC : NPOE yaitu 1:2 sebagai bahan
membran untuk komponen sensor dalam penentuan logam merkuri. Berdasarkan
uraian tersebut maka peneliti tertarik membuat penelitian dengan judul Sintesis
DQDC

(7,16-Di(2-Metilquinolyl-1,4,10,13-Tetraoxa-7,16-Diazacyclooctadecane)

Pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE) Penentuan Merkuri (Hg).

Untuk

4

1.2.Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Bagaimana cara untuk mensintesis ionofor DQDC dari bahan dasar
senyawa DC sebagai bahan aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) untuk
penentuan Merkuri (Hg)?
2. Bagaimana pengembangan proses

pembuatan membran sebagai

komponen Ion Selektif Elektroda (ISE) dengan variasi pengadukan ionofor
DQDC : PVC : NPOE : KTpClPB yang

memiliki

ketebalan yang baik yang akan digunakan pada sensor

keelastisan dan
potensiometri

untuk penentuan logam merkuri (Hg)?
1.3. Batasan Masalah
Berdasarkan rumusan masalah, sehingga yang menjadi batasan masalah
adalah:
1. Proses sintesis ionofor DQDC dari bahan dasar senyawa DC sebagai
bahan aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) untuk penentuan Merkuri (Hg).
2. Pembuatan membran sebagai komponen Ion Selektif Elektroda (ISE)
dengan variasi pengadukan ionofor DQDC : PVC : NPOE : KTpClPB
yang memiliki keelastisan dan ketebalan yang baik yang akan digunakan
pada sensor potensiometri untuk penentuan logam merkuri (Hg).
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun yang menjadi tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Mengetahui pembuatan ionofor DQDC dari bahan dasar senyawa DC
sebagai bahan aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan
untuk penentuan Merkuri (Hg).
2. Mengetahui pembuatan membran sebagai komponen Ion Selektif
Elektroda (ISE) dengan variasi pengadukan ionofor DQDC : PVC : NPOE
: KTpClPB yang memiliki keelastisan dan ketebalan yang baik yang akan
digunakan pada sensor potensiometri untuk penentuan logam merkuri
(Hg).

5

1.5. Manfaat Penelitian
Manfaat yang diperoleh dari penelitian ini adalah :
1. Menghasilkan ionofor DQDC dari bahan dasar senyawa DC sebagai
bahan aktif Ion Selektif Elektroda (ISE) yang akan digunakan untuk
penentuan Merkuri (Hg).
2. Memperoleh membran sebagai komponen Ion Selektif Elektroda (ISE)
dengan variasi pengadukan ionofor DQDC : PVC : NPOE : KTpClPB
yang memiliki keelastisan dan ketebalan yang baik yang akan digunakan
pada sensor potensiometri untuk penentuan logam merkuri (Hg).

40

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan serta pembahasan yang
diuraikan diatas maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut :
1. Diperoleh hasil sintesis ionofor DQDC melalui reaksi subtitusi alkilasi
senyawa DC dengan 2-Chloromethylquinoline (1:4) yang dilakukan
sebanyak 3 kali, berat, bentuk, warna, dan % rendemen dengan suhu
dijaga tetap konstan pada 62oC (1) 0,0502 gram, kristal amorf, coklat,
95,22 % (2) 0,0497 gram, kristal amorf, coklat, 92,81 % (3) 0,0425 gram,
kristal amorf, coklat, 81,574 %. Titik leleh yang dihasilkan (1) 100oC, (2)
104oC, (3) 109oC. Hasil terbaik diperoleh pada sintesis 1. Dari hasil
terbaik dilakukan uji karakterisasi

menggunakan Spektrofotometer

Fourier Transform Infra Red (FTIR). Hasil uji karakterisasi menunjukkan
bahwa telah diperoleh gugus amin tersier (C-N) pada serapan rentangan
daerah 1350-1000 cm-1 dengan bacaan Spektro-FTIR 1249,87 cm-1 dan
1118,71 cm-1. Hal ini menunjukkan kemungkinan molekul target telah
terbentuk.
2. Pada tehnik pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE) penentuan Merkuri
(Hg), kristal hasil sintesis ionofor DQDC dibuat dalam bentuk membran
dengan cara sputtering. Ionofor dicampur dengan (PVC), (NPOE),
(KTpClPB) dengan 3 variasi perbandingan komposisi membran.
Perbandingannya yaitu DQDC : PVC : NPOE : KTpClPB (1) 3% : 28% :
57% : 12% (2) 3% : 29% : 58% : 10% (3) 3% : 30% : 67% : 50%. Hasil
terbaik diperoleh berdasarkan ketebalan dan keelastisan membran pada
saat PVC : NPOE dibuat dengan perbandingan 1 : 2 yaitu 29% PVC dan
58% NPOE yang dapat digunakan sebagai sensor potensiometri untuk
penentuan logam Merkuri (Hg).

41

5.2. Saran
Dari hasil penelitian, peneliti menyarankan :
1. Pada saat melakukan sintesis dianjurkaan untuk terus mengawasi pada saat
perefluksan dikarenakan suhu dapat dengan cepat naik dan jika hal itu
terjadi maka hasil sintesis yang diperoleh tidak maksimal.
2. Untuk pengukuran Titik Leleh Ionofor DQDC dengan menggunakan
Melting Point Block diharapkan untuk langsung melakukan pengujian
setelah diperoleh hasil sintesis karena kemungkinan hasil yang didapat
tidak sesuai dikarenakan faktor dari lingkungan dan kemungkian
terkontamisasi oleh lingkungan.

42

DAFTAR PUSTAKA

Alfian, Z., (2006), Merkuri: Antara Manfaat dan Efek Penggunaannya Bagi
Kesehatan Manusia dan Lingkungan. USU Repository.
Anonim, (2013), Golongan Eter, (http://www.ilmukimia.org/2013/03/golonganeter.html), diakses pada 2 Februari 2016
Atikah, (1994), Pembuatan Dan Karakterisasi Elektroda Selektif Nitrat Tipe
Kawat Berlapis., Tesis, Pasca Sarjana, ITB, Bandung.
Bailey, P.L., (1976), Analysis with Ion Selective Electrodes, Heyden and Son Ltd.,
Britain, pp 35-36, 55-57.
Bailey, L., P., (1983), Analysis With Ion-Seletive Electrodes, Heyden & Son Ltd.,
London. (di acu dalam Fardiyah 2003).
Baughman, T.A., (2006), Elemental Mercury Spills, Environ Health Prespect.
114(2):147-152
Budimarwanti, C., (2009), Sintesis Senyawa 4-Hidroksi -5-Dimetilaminometil-3Metoksibenzil Alkohol dengan Bahan Dasar Vanilin Melalui Reaksi
Mannich, Seminar Nasional Kimia Jurusan Pendidikan FMIPA, 17
Oktober 2009
Chaterrjee, S., Pilai, A., dan Gupta, V.K., (2002), Spectrophotometric
determinations of mercury in environmental sample and fungicides based
on its complex with o-carboxy phenyl diazomino p-azobenzene, Talanta
57(3): 461-465
Christian GD., (1986), Analytical Chemistry. Ed ke-4. J Wiley,New York
Da Silva, A.F., Welz, B., and Curtius, A.J., (2002), Noble metals as permanent
chemical modifiers for the determination of mercury in environmental
reference materials using solid sampling graphite furnace atomic
absorption spectrometry and calibration against aqueous standards,
Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectrocopy 57(12): 2031-2045
Day R.A dan Underwood A.L., ( 1998), Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6.
Erlangga,Jakarta Fleming, E.J., Mack, E. E., Green, P. G., dan Nelson. D.
C., (2006), Mercury Methylation from unexpected Sources: MolybdateInhibited Freshwater Sediments and an Iron-Reducing Bacterium,Appl
Environ Microbiol. 72(1): 457-464

43

Fardiyah, Q., (2003), Aplikasi Elektrode Selektif Ion Nitrat Tipe Kawat Terlapis
Untuk Penentuan Secara Tak Langsung Gas NO., Tesis, Program Studi
Kimia, ITB, Bandung.
Fessenden & Fessenden, (1986), Kimia Organik jilid 1. Ed ke-3. Pudjaatmaka
AH, penerjemah, Erlangga ,Jakarta. Terjemahan dari Organic Chemistry.
Hashem, E.Y., (2002), Spectrophotometric studies on the simultaneous
determination of cadmium and mercury with 4-(2-pyridilazo)-resercinol,
Spectrochimica Acta Part A: Molecular And Biomolecular Spectroscopy.
58(7): 1401-1410
Islam, E., Yang, X., He, Z., dan Mahmood, Q., (2007), Assessing potencial
dietary toxicity of heavy metals in selected vegetables and food crops, J
Zhejlang Univ Sci B. 8(1): 1-13
Izgi, B., Demir, C., Gucer, S., (2000), Application of factorial design for mercury
determination by trapping and graphite furnace atomic absorption
spectrometry, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy 55(7):
969-975
Khan, H., Ahmed, M.J.,dan Bhanger, M.L., (2005), A simple spectrophotometric
determination of trace level mercury using 1,5-diphenylthiocarbazone
solubilized in micelle., Anal Sci. 21(5): 507-512
Khopkar., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Medan
Lamb, J. D., Izatt, R. M., Christensen, J. J., Eatough, D. J., (1979), Coordination
Chemistry of Macrocyclic Compounds, Plenum, New York.
Lambert, Joseph B., Herbert F. Shurvell, R. Graham Cooks, (1987), Introduction
to Organic Spectroscopy, Macmillan Publ, New York.
Li, H., Zhang, Y., Zheng, C., Wu, L., Lv, Y., dan Hou, X., (2006), UV irradiation
controlled cold vapor generation using SnCl2 as reductant for mercury
speciation , Anal Sci, 22(10): 1361-1365
Li, J., He, F., dan Jiang C.Q., (2006), Highly sensitive spectrofluorometric
determination of trace amounts of mercury with a new fluorescent
reagents, 2-hidroxy-1-napthaldehydeno-8-aminoqunoline, Anal Sci. 22(4):
607-611
Manik, O. S., (2015), Sintesis Ionofor DQDC Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif
Elektroda (ISE) Untuk Penentuan Merkuri (Hg), Laporan Skripsi, FMIPA
Universitas Negeri Medan, Medan.

44

Meyerhoff, M., E., dan Opdycke, W., N., (1986), Ion Selective Electrodes;
Advances in Clinical Chemistry, Wadsworth Publishing, California, 50-76.
Morf W. E., (1981), The Principles Of Ion-Selective Electrodes And Of
Membrane Transport, Elsevier Scientific Publishing Company,
Amsterdam.
Palar, H., (1994), Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, Rineka Cipta,
Jakarta.
Purba, J., Zainiati, Samosir, E.A., dan Situmorang, M., (2013), Pembuatan Ion
Selektive Elektroda (ISE) untuk Analisis Penentuan Merkuri (ISE-Hg),
Prosiding Seminar dan Rapat Tahunan BKS PTN-B Bidang MIPA di
Bandar Lampung, 10-12 Mei 2013: 207-211.
Qi, X., Zhang, Y., dan Chai, T., (2007), Characterization of a Novel Plant
Promoter Specipically Induced by Heavy Metal and Identification of the
Promoter Regions Conferring Heavy Metals Responsiveness, Plant
Physiol, 143(1): 50-59
Samosir, Eko, (2012), Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda
(Ise) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) Di Dalam Sampel
Lingkungan, Laporan Skripsi. Universitas Negeri Medan ,Medan.
Sanjaya,Teddy, (2012), http://www.tedyprinceofwords.blogspot.com/Pencemaran
Logam berat.(diakses tanggal 15 Maret 2013)
Sastrohamidjojo, Harjono, (1988), Spektroskopi Infra Merah, Universitas Gadjah
Mada, Yogyakarta.
Sibuea, G. V., (2013), Pengembangan Ion Selektif Elektroda (Ise) Mengunakan
Ionofor Untuk Penentuan Merkuri (Hg) Di Dalam Sampel Lingkungan,
Laporan Skripsi, FMIPA Universitas Negeri Medan, Medan.
Sihombing, E, Situmorang, M., Sembiring, T., dan Nasruddin, (2015), The
Development of Mercury Ion Selective Electrode with Ionophore 7,16diazacyclooctadecane (DQDC). Modern Applied Science, September 2015
9(9) (In Press)
Simanjuntak, E, (2011), Pengembangan Metode Potensiometri dalam Flow
Injeksi Analisis (FIA) untuk Penentuan Merkuri. Laporan Skripsi
UNIMED: Medan.
Situmorang, M., (2010), Kimia Analitik Lanjut dan Instrumentasi, FMIPA
Unimed, Medan.

45

Situmorang, M., Purba, J., Lamria, M.L., Cintiya, H., Sinulingga, K.A.P., dan
Sihombing, E., (2014), Sintesis Ionofor DTODC sebagai Bahan Aktif
dalam Elektroda Ion Selektif Penentuan Merkuri (ISE-Hg), Jurnal
Penelitian Santika. (In Press)
Situmorang, M., Simarmata, R., Napitupulu, S., K., Sitanggang, P., dan Sibarani,
O., M., (2005), Pembuatan Elektroda Ion Selektif Untuk Penentuan
Merkuri (ISE-Hg), Jurnal Sains Indonesia, 29(4): 126-134.
Situmorang, M., (2001), Sintesis Ionofor Azacrown Untuk Membran Elektroda
Ion Selektif Penentuan Timbal, Laporan Penelitian, FMIPA UNIMED,
Medan.
Situmorang, M., (2012), Kimia Lingkungan, FMIPA UNIMED, Medan.
Siswanta, D, ( 1996), Development of Novel Ionophore for Chemical Ion Sensor.
Dissertation. Keio University ,Yokohama.
Skoog, D. A., Hooler, dan Wieman, (1998), Principles of Instrumental Analysis,
Saunder College Publishing, New York, pp. 584-585: 673-674
Suyanta, S., Buchari., dan Indra N.; (2004), Kinerja Elektroda Selektif Ion
Lanthanum Dengan Ionofor DACDA, Proseding Semnas FMIPA UNY.
Suyanta, (2013), Potensiometri, UNY Press, Yogyakarta.
Yang, X. H., Hibert, D.B., dan Alexander, P.W., (1997), flow analys of lead (II)
with mercury (II) with substituted diazacrown ionophore membrane
elektrodes, Talanta, 45: 155-165
Yang, X. H., Hibbert, D.B., dan Alexander, P.W., (1998), Flow Injection
Potensiometry by PVC-Membrane Electrodes with Sbustituted Azacrown
Ionophore for the Determinantion of Lead (II) and Mercury (II) Ion,
Analitica Chemica Acta 372: 387-398.
Yoon, S., Albers, A.F., Wong, A.P., dan Chang, C.J., (2005), Screening mercury
levels in fish with a selective fluorescent chemosensor, J Am Chem Soc.
127(46): 16030-16031
Zainiati, (2012), Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda
(ISE) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) dalam Sampel
Kosmetik, Laporan Skripsi, Universitas Negeri Medan, Medan.