Pengaruh Jenis Alkohol pada Rendemen Sintesis Zink Dialkilditiofosfat

PENGARUH JENIS ALKOHOL PADA RENDEMEN SINTESIS
ZINK DIALKILDITIOFOSFAT

RISMAWATI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pengaruh Jenis Alkohol
pada Rendemen Sintesis Zink Dialkilditiofosfat adalah benar karya saya dengan
arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada
perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya
yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam
teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.

Bogor, Januari 2013
Rismawati
NIM G44080086

 

ABSTRAK
RISMAWATI. Pengaruh Jenis Alkohol pada Rendemen Sintesis zink Dialkilditiofosfat.
Dibimbing oleh KOMAR SUTRIAH dan MOHAMMAD KHOTIB.
Zink dialkilditiofosfat (ZDTP) merupakan senyawa organologam yang digunakan
sebagai bahan aditif dalam sistem pelumasan. ZDTP terdiri atas atom Zn dengan 2 asam
dialkilditiofosfat. Kegunaan ZDTP bergantung pada gugus alkil yang dikandungnya,
yaitu sebagai antiaus, antioksidan, antikorosi, dan menahan tekanan ekstrem. ZDTP dapat
disintesis melalui 2 tahap sintesis. Pada tahap pertama, pembuatan asam dialkilditiofosfat
(ADTP) dari difosforus pentasulfida (P2S5) dan alkohol. Pada tahap kedua, ADTP
direaksikan dengan zink oksida (ZnO) yang menghasilkan ZDTP. Kesesuaian ZDTP
dicirikan menggunakan spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR),
spektrofotometer serapan atom (AAS), dan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC).
Rendemen ZDTP 1-4 berturut-turut adalah 13.88%, 43.50%, 97.29%, dan 77.35%. Hasil
pencirian FTIR ZDTP memperlihatkan pita serapan gugus P-O-C di 1000െ980 cm-1,

serapan ikatan P-S di 650െ550 cm-1, dan serapan ikatan Zn-S di 400െ300 cm-1. Pencirian
kadar Zn menggunakan AAS dalam ZDTP 1-4 berturut-turut adalah 16.16%, 28.82%,
11.81%, dan 17.36%. Verifikasi indikator kesesuaian ZDTP diukur melalui perbandingan
waktu retensi dan pola pita kromatogram HPLC. Hal tersebut menunjukkan bahwa ZDTP
yang diukur memiliki waktu retensi yang mirip dengan ZDTP autentik komersial pada
pita serapan yang sama, meskipun dalam konsentrasi yang kecil.
Kata kunci: aditif pelumas, ADTP, ZDTP

ABSTRACT
RISMAWATI. The Effect of Alcohol Types to Yield in Synthesis of Zinc
Dialkyldithiophosphate. Supervised by KOMAR SUTRIAH and MOHAMMAD
KHOTIB.
Zinc dialkyldithiophosphate (ZDTP) is an organometallic compound used as an
additive in lubrication system. ZDTP was composed of Zn atoms with two
dialkyldithiophosphoric acid. The usefulness of ZDTP depends on alkyl content, as for
antiwear, antioxidant, anticorrosive, and restrain extreme pressure. ZDTP can be
synthesized through two step. Firstly, dialkyldithiophosphoric acid (ADTP) was made
from diphosphorus pentasulphide (P2S5) with alcohol. Second, ADTP was reacted with
zinc oxide (ZnO), producing ZDTP. The suitability of the ZDTP has been varied by using
fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR), atomic absorption

spectrophotometer (AAS), and high performance liquid chromatography (HPLC). The
yield of ZDTP 1-4 were 13.88%, 43.50%, 97.29%, and 77.35%, respectively. The result
of FTIR characterization in ZDTP showed P-O-C group absorption at 1000െ980 cm-1, PS bond absorption at 650െ550 cm-1, and Zn-S bond absorption at 400െ300 cm-1 . AAS
was used to determine the content of Zn in ZDTP 1-4 with the value of 16.16%, 28.82%,
11.81%, and 17.36%, respectively. Verification of compliance indicators ZDTP were
measured by comparing the retention time and HPLC chromatograms. It showed that the
measured ZDTP had similar retention time with and authentic commercial ZDTP on the
same absorption band despite, low concentrations.
Keywords: lubrication additives, ADTP, ZDTP

 

PENGARUH JENIS ALKOHOL PADA RENDEMEN SINTESIS
ZINK DIALKILDITIOFOSFAT

RISMAWATI

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

Judul Skripsi : Pengaruh Jenis Alkohol pada Rendemen Sintesis Zink
Dialkilditiofosfat
Nama
: Rismawati
NIM
: G44080086

Disetujui oleh

Dr. Komar Sutriah, MS
Pembimbing I

Mohammad Khotib, SSi, MSi
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat
dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah yang
berjudul “Pengaruh Jenis Alkohol pada Rendemen Sintesis Zink
Dialkilditifosfat”. Penelitian ini dilaksanakan sejak bulan Juni 2012 sampai
November 2012 di Laboratorium Terpadu IPB Baranangsiang.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Dr. Komar Sutriah, MS
dan Bapak Mohammad Khotib, SSi, MSi selaku pembimbing yang telah
memberikan arahan dan bimbingan selama penelitian hingga akhir penulisan
karya ilmiah ini. Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Drs. Mohammad

Farid, MSi yang telah banyak memberi saran. Di samping itu, ucapan terima kasih
penulis sampaikan kepada Kepala Laboratorium Terpadu IPB, atas fasilitas
tempat, bahan, dan peralatan sehingga penulis sangat dibantu dalam melakukan
penelitian dan penulisan skripsi, seluruh analis Laboratorium Terpadu IPB atas
bantuan yang diberikan selama penelitian. Penulis juga menyampaikan ungkapan
terima kasih kepada Ibu, Bapak, adik, dan seluruh keluarga yang tidak pernah
berhenti memberikan semangat, doa, dan kasih sayangnya kepada penulis. Ucapan
terima kasih juga disampaikan kepada Itoh, Suci, Sakinah, Yona, Rathih, Ima, Ika,
Dinia, teman-teman KIMIA 45 lainnya, dan teman-teman Harmoni 1 yang turut
membantu memberikan bantuan, semangat, dan dukungannya dalam penyusunan
karya ilmiah.
Semoga skripsi ini bermanfaat.

Bogor, Januari 2013
Rismawati

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL

vii

DAFTAR GAMBAR

vii 

DAFTAR LAMPIRAN

vii 

PENDAHULUAN

1 

METODE

2 

Tahapan Penelitian

2 

Sintesis ZDTP (Dinoiu et al. 2007)

2 

Pemisahan Produk ZDTP

2 

Pencirian Produk ZDTP

2 

HASIL DAN PEMBAHASAN

3 

Sintesis Zink Dibutilditiofosfat pada Berbagai Waktu Sintesis

3 

Pencirian Produk Zink Dibutilditiofosfat

5 

ZDTP dari Berbagai Jenis Alkohol

6 

Pencirian Produk ZDTP dari Berbagai Jenis Alkohol

7 

SIMPULAN DAN SARAN

10 

Simpulan

10 

Saran

10 

DAFTAR PUSTAKA

10

LAMPIRAN

12

DAFTAR TABEL

1 Rendemen zink dibutilditiofosfat pada berbagai waktu sintesis

3

2 Ringkasan pita serapan FTIR produk zink dibutilditofosfat, alkohol
(n-butanol), asam dibutilditiofosfat, dan ZDTP autentik komersial

5

3 Hasil sintesis ZDTP dari berbagai jenis alkohol

7

4 Ringkasan pita serapan FTIR produk ZDTP, alkohol, ZDTP autentik
komersial, dan ADTP

8

5 Ringkasan hasil HPLC pada produk ZDTP dan ZDTP autentik komersial

10

DAFTAR GAMBAR

1 Reaksi pembentukan ADTP (Dinoiu et al.2007)

4

2 Perubahan warna reaksi tahap pertama (a) dan reaksi tahap kedua (b)

4

3 Pemisahan ZDTP

5

4 Rerata kadar Zn dalam produk zink dibutilditiofosfat

6

5 Rerata kadar Zn dalam produk ZDTP

9

DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram alir penelitian

12

2 Rangkaian alat yang digunakan pada sintesis ZDTP

13

3 Rendemen zink dibutildiofosfat pada berbagai waktu sintesis

14

4 Spektrum FTIR zink dibutilditiofosfat, alkohol (n-butanol),
asam dibutilditiofosfat, dan ZDTP autentik komersial

15

5 Spektrum FTIR fase padat hasil sintesis zink dibutilditiofosfat

16

2

6 Analisis kadar Zn menggunakan AAS

17

7 Perbandingan kadar Zn diperoleh dari pencirian AAS dengan teoretis

18

8 Pengaruh jenis alkohol pada rendemen produk ZDTP yang
dihasilkan dalam sintesis

19

9 Spektrum FTIR ZDTP, berbagai alkohol, ADTP, dan ZDTP
autentik komersial

20

10 Spektrum FTIR ZDTP pada kawasan inframerah jauh

21

11 Spektrum FTIR fase padat dari hasil sintesis ZDTP

22

12 Analisis kadar Zn menggunakan AAS

23

13 Perbandingan kadar Zn diperoleh dari pencirian AAS dengan teoretis

24

14 Kromatogram ZDTP, ADTP, dan ZDTP autentik komersial

25

PENDAHULUAN
Aditif pelumas pertama dikenal pada awal abad ke 20. Perang dunia kedua
menjadi faktor pendorong utama perkembangan aditif pelumas yang digunakan
dalam peralatan kemiliteran, pembuatan mesin, dan mesin pabrik untuk
menghasilkan produknya (Rudnick 2009). Aditif pelumas banyak jenisnya dan
terdiri atas satu atau lebih senyawa. Di Indonesia, bahan aditif pelumas masih
diimpor dan terus meningkat seiring dengan peningkatan jumlah kendaraan
(Sumartini et al. 1996). Salah satu, bahan baku yang diperlukan dalam pembuatan
bahan aditif tersebut melimpah di Indonesia, yaitu alkohol yang dapat diperoleh
dari fermentasi glukosa.
Zink dialkilditiofosfat (ZDTP) merupakan senyawa organologam yang
digunakan sebagai bahan aditif dalam sistem pelumasan. ZDTP terdiri atas atom
Zn dengan 2 asam dialkilditiofosfat (Becchi et al. 2001). ZDTP digunakan sejak
lebih dari 60 tahun yang lalu dalam industri pelumas sebagai aditif dalam minyak
mesin, cairan transmisi, cairan hidraulik, roda gigi, dan pelumas. Jumlah ZDTP
yang digunakan pada pelumas berkisar antara 0.1 dengan 10% bobot minyak
pelumas (Loftus 2002). Nilai tambah pelumas beraditif cukup tinggi, yaitu bisa
mencapai 250% (Martisunu 2000). Kegunaan ZDTP dapat bermacam-macam
bergantung pada gugus alkil yang dikandungnya. Kegunaannya antara lain,
sebagai antiaus, antioksidan, antikorosi, dan menahan tekanan ekstrem (Rudnick
2009).
ZDTP dapat disintesis dari asam dialkilditiofosfat (ADTP) dengan ZnO.
ADTP sendiri disintesis dari difosforus pentasulfida (P2S5) dengan alkohol. Gugus
alkil ZDTP adalah rantai hidrokarbon jenuh yang linear atau bercabang, primer
atau sekunder, siklik atau aromatik dengan panjang yang berbeda-beda (Rudnick
2009). Semakin panjang rantai alkil ZDTP, kelarutannya dalam minyak pelumas
semakin tinggi karena rantai alkil ZDTP bersifat nonpolar (Lotfus 2002). Oleh
karena itu, kelarutan ZDTP dalam air sangat rendah. Efektivitas ZDTP bergantung
pada substituen alkil dari kompleks logamnya (Sangvanich et al. 2008).
ZDTP dengan rantai alkil panjang mempunyai kestabilan termal dan sifat
antioksidan yang lebih baik dibandingkan dengan ZDTP rantai alkil pendek
(Evstaf’ev et al. 2001). ZDTP yang mengandung aril mempunyai kestabilan
termal dan antioksidan yang sangat baik, sedangkan kestabilan hidrolitik cukup
baik dan antiaus yang rendah (Borschevskii et al. 2000). ZDTP dengan alkil
primer mempunyai kestabilan termal, kestabilan hidrolitik, antiaus, dan
antioksidan sangat baik (Liston 1992). ZDTP dengan alkil sekunder mempunyai
kestabilan hidrolitik, antiaus, dan antioksidan yang sangat baik, tetapi kestabilan
termal rendah (Rudnick 2009).
Penelitian ini bertujuan menyintesis ZDTP dari berbagai jenis alkohol
dengan panjang rantai alkil yang berbeda-beda dan mempelajari pengaruhnya
terhadap rendemen yang dihasilkan.

2

METODE
Alat yang digunakan adalah peralatan kaca, spektrofotometer inframerah
tranformasi fourier (FTIR) Prestige-21 Shimadzu, spektrofotometer serapan atom
(AAS) Shimadzu AA-6300, kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) Shimadzu,
neraca analitik, penangas air, dan termometer. Bahan-bahan kimia murni (pro
analisis) yang digunakan dalam pembuatan aditif pelumas ZDTP adalah 1propanol (Merck), 2-propanol (UCB), n-butanol (Univar), 3-metil-1-butanol
(Mallinckrodt), P2S5 (Merck), n-heptana (BDH), dan asam nitrat (1:1) (Merck),
sedangkan bahan teknis yang digunakan adalah ZnO, asam asetat, NaOH, dan
logam zink. Bahan lain yang digunakan adalah ZDTP autentik komersial dari
Pertamina.

Tahapan Penelitian
Penelitian ini dilakukan melalui 3 tahapan, yaitu sintesis ZDTP, pemisahan
produk ZDTP, dan pencirian produk ZDTP (Lampiran 1).

Sintesis ZDTP (Dinoiu et al. 2007)
ZDTP disintesis melalui 2 tahap. Tahap pertama, ADTP disintesis melalui
reaksi antara 0.120 mol alkohol dan 0.0360 mol P2S5 selama waktu tertentu dalam
pelarut n-heptana. Sintesis dilakukan dalam penangas air (70 °C). ADTP yang
dihasilkan direaksikan dengan ZnO sebanyak 0.0360 mol selama waktu tertentu
pada suhu ruang sehingga terbentuk ZDTP. Sintesis ZDTP dilakukan pada
berbagai waktu terlebih dahulu untuk memperoleh rendemen terbesar
menggunakan alkohol n-butanol. Sintesis ZDTP dengan berbagai jenis alkohol
terdiri atas: 1-propanol, 2-propanol, n-butanol, dan 3-metil-1-butanol. Sintesis ini
masing-masing dilakukan sebanyak 2 kali ulangan. Rangkaian alat sintesis ZDTP
dilampirkan pada Lampiran 2.

Pemisahan Produk ZDTP
ZDTP yang diperoleh dicuci dengan 20 ml air dan 20 ml n-heptana sehingga
terbentuk tiga fase, yaitu fase air, fase padat, fase minyak. Ketiga fase tersebut
masing-masing dipisahkan, fase padat yang diperoleh dicuci kembali dengan air
dan n-heptana, kemudian dipisahkan kembali. Pencucian dilakukan sebanyak 3
kali atau sampai fase air berwarna jernih. Fase minyak yang diperoleh diuapkan
sampai semua pelarut n-heptana menguap dan tersisa fraksi ZDTP.

Pencirian Produk ZDTP
ZDTP yang diperoleh dilakukan pencirian dengan menggunakan
spektrofotometer FTIR, AAS, dan HPLC. Pencirian ZDTP menggunakan FTIR

3

dengan resolusi yang digunakan 8 dan payar 45, sampel yang diuji dicampur
dengan KBr. Pencirian ZDTP dengan HPLC menggunakan kolom intersil ODS 5
�m dengan dimensi 125×4 mm, fase gerak asetonitril, detektor UV (240 nm), dan
laju alir 0,8 ml/menit. Pencirian menggunakan AAS dilakukan untuk menganalisis
kadar Zn yang terkandung di dalam ZDTP. ZDTP dilarutkan menggunakan asam
nitrat (1:1) lalu didestruksi sampai semua ZDTP terlarut. Setelah itu, dilakukan
pengenceran sampai 50 ml, lalu diencerkan kembali sebanyak 100× dan 5000×.
Sampel yang sudah diencerkan sebanyak 5000 × diukur dengan menggunakan
AAS.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Zink Dibutilditiofosfat pada Berbagai Waktu Sintesis
Senyawa ZDTP diperoleh dari reaksi ion logam Zn dengan ADTP. Sintesis
ZDTP dilakukan melalui 2 tahap. Tahap pertama adalah reaksi pembentukan
ADTP dari P2S5 dengan alkohol (Gambar 1). Tahap kedua adalah reaksi
pembentukan ZDTP dari ADTP dengan ZnO (Gambar 1). Berbagai waktu reaksi
pada setiap tahap sintesis ZDTP telah dikaji dan menghasilkan rendemen seperti
pada Tabel 1. Perhitungan rendemen ZDTP diberikan pada Lampiran 3.
Tabel 1 Rendemen zink dibutilditiofosfat pada berbagai waktu sintesis
Sampel

Waktu sintesis (jam)

Produk

Penampakan fisik

Hasil (g)

Rendemen

Diperoleh

Teoretis

(%)

Oily, kuning jernih

8.6264

16.4100

52.57

ZDTP B

Oily, kuning jernih

14.6209

16.4100

89.10

ZDTP C

Oily, kuning jernih

16.2356

16.4100

98.94

Tahap 1

Tahap 2

n-Butanol

6

6

ZDTP A

n-Butanol

12

6

n-Butanol

12

12

Berdasarkan hasil yang diperoleh, semakin lama waktu sintesis, rendemen
yang diperoleh semakin besar. Waktu reaksi yang menghasilkan rendemen
terbesar adalah 12 jam pada tahap pertama dan kedua. Rendahnya rendemen
ZDTP A disebabkan reaksi belum sempurna. Sedikitnya pertambahan rendemen
ZDTP C dari ZDTP B mengindikasikan reaksinya sudah cukup sempurna. Oleh
karena itu, sintesis ZDTP selanjutnya dilakukan dengan waktu sintesis selama 12
jam pada tahap pertama dan kedua.

4

P2S5 + 4 ROH

RO

SH
P

2
RO

SH

RO
P

2
RO

RO
+ ZnO

S

RO

S

S
P

+ H2S

S
Zn

S

OR
P

S

+

H2O

OR

Gambar 1 Reaksi pembentukan ZDTP (Dinoiu et al. 2007)
Keterangan: R = alkohol
Reaksi tahap pertama eksoterm dan menghasilkan gas H2S (Gambar 1). Gas
H2S akan mengganggu reaksi sehingga rendemen ADTP dan ZDTP yang
diperoleh rendah (Martisunu 2000). Oleh karena itu, gas tersebut perlu
dikeluarkan melalui pemanasan pada suhu 70 °C. Suhu reaksi tidak boleh lebih
dari 100 °C karena akan menyebabkan dekomposisi produk sehingga rendemen
yang diperoleh juga rendah (Becchi et al. 2001). ADTP yang dihasilkan berupa
cairan berwarna kuning muda (Gambar 2a).

(a)
(b)
Gambar 2 Perubahan warna reaksi tahap pertama (a) dan reaksi tahap kedua (b).
Gas H2S yang dihasilkan pada reaksi tahap pertama ini diserap dengan
larutan zink asetat Zn(CH3COO)2 dan natrium hidroksida. Gas H2S akan lebih
bereaksi dengan ion zink membentuk senyawa ZnS jika dalam suasana basa (pH
tinggi). Natrium hidroksida akan bereaksi dengan asam asetat membentuk
senyawa CH3COONa.
Setelah reaksi tahap pertama selesai, ADTP dijaga agar tidak berhubungan
dengan udara luar. Hal ini dilakukan karena sifat ADTP yang kurang stabil,
mudah teroksidasi membentuk dimer dialkilditiofosfat (Jaenudin 1998). Reaksi
yang terjadi pada saat penambahan ZnO ke dalam ADTP berlangsung secara
eksoterm, tetapi tidak lama. Sintesis ini dilakukan dengan pengadukan tanpa
pemanasan. Setelah penambahan ZnO, terjadi perubahan warna menjadi putih
kekuningan pada reaksi tahap kedua (Gambar 2b). Reaksi yang terjadi pada tahap
kedua merupakan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion Zn2+ dan
atom S pada ADTP (Gambar 1).
Setelah sintesis selesai, sampel dicuci dengan n-heptana dan air sehingga
terbagi menjadi tiga fase yaitu fase air, fase padat, dan fase minyak (Gambar 3).
Fase padat yang diperoleh dari proses pemisahan ZDTP A dan ZDTP B diduga

5

masih terdapat senyawa yang belum bereaksi sempurna. Hal tersebut sejalan
dengan kecilnya rendemen ZDTP A dan ZDTP B.

Keterangan:
a = Fase minyak
b = Fase padat
c = Fase air

a
b
c

Gambar 3 Pemisahan ZDTP.

Pencirian Produk Zink Dibutilditiofosfat
Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR
Pencirian dengan FTIR dilakukan antara lain untuk melihat adanya pita
serapan ikatan P-S pada bilangan gelombang 650−540 cm-1 (Jiang et al. 1997).
Ikatan P-O-C dengan gugus alkil dari alkohol primer memunculkan pita serapan
di 1000 cm-1 dan dari alkohol sekunder muncul di 980 cm-1 (Carbogani 2007).
Pita serapan Zn-S pada kawasan inframerah jauh 400−300 cm-1 (Kuzmany 1998).
Serapan ikatan CH2-CH3 terdapat di 2960−2850 cm-1 (Creswell et al. 2005).
Selain itu, diamati pula hilangnya serapan OH pada 3750−3300 cm-1 (Creswell et
al. 2005).
Ringkasan pita serapan IR produk zink dialkilditiofosfat pada Tabel 2
menunjukkan bahwa telah terbentuk ZDTP, yaitu dengan hilangnya gugus OH
pada alkohol. Spektrum FTIR produk sintesis zink dialkilditiofosfat dibandingkan
dengan spektrum FTIR n-butanol, asam dibutilditiofosfat, dan ZDTP autentik
komersial (Lampiran 4). Spektrum produk sintesis zink dibutilditiofosfat
mempunyai kemiripan dengan spektrum ZDTP autentik komersial, yaitu adanya
pita serapan pada bilangan gelombang yang sama.
Tabel 2 Ringkasan pita serapan FTIR produk zink dibutilditiofosfat, alkohol (nButanol), asam dibutilditiofosfat, dan ZDTP autentik komersial
Tipe vibrasi (cm-1)
Sampel
ZDTP A
ZDTP B
ZDTP C
n-Butanol
ADTP
ZDTP autentik
komersial

P-S
650−540
Ada
Ada
Ada
Tidak ada
Ada

P-O-C
1000−980
Ada
Ada
Ada
Tidak ada
Ada

Ada

Ada

Zn-S
400−300
Ada
-

Keterangan: (-) = tidak dilakukan pengukuran

CH2-CH3
2960−2850
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada

O-H
3750−3300
Tidak ada
Tidak ada
Tidak ada
Ada
Tidak ada

Ada

Tidak ada

6

Selain itu, juga dilakukan pengukuran spektrum FTIR fase padat untuk
menunjukkan ada tidaknya serapan senyawa yang tersisa akibat reaksi kurang
sempurna atau proses pemisahan yang kurang sempurna. Spektrum FTIR fase
padat dari ZDTP A dan ZDTP B masih memperlihatkan serapan, sedangkan
spektrum fase padat dari ZDTP C sudah tidak memiliki serapan (Lampiran 5). Hal
tersebut mengindikasikan bahwa reaksi ZDTP A dan ZDTP B kurang sempurna,
sedangkan reaksi sintesis pada ZDTP C sudah cukup sempurna. Hal tersebut
sejalan dengan rendemen ZDTP C yang lebih besar dibandingkan dengan yang
lainnya.
Analisis Kadar Zn Menggunakan AAS
Kadar Zn dalam ZDTP C berdasarkan hasil pengukuran menggunakan AAS
sama besar dengan persentase Zn secara teoretis, sedangkan kadar Zn dalam
ZDTP A dan ZDTP B lebih rendah dibandingkan teoretis (Gambar 4). Kadar Zn
lebih rendah dikarenakan ZDTP A dan ZDTP B yang diperoleh kemurniannya
kurang baik. Perhitungan kadar Zn dalam ZDTP disajikan pada Lampiran 6 dan 7.
Berdasarkan hasil pencirian FTIR dan AAS pada ZDTP A, ZDTP B, dan ZDTP C
dapat disimpulkan bahwa sintesis telah berhasil. Namun, rendemen yang
dihasilkan bergantung pada waktu sintesis yang digunakan agar tercapai reaksi
yang sempurna.

Rerata kadar Zn (%)

15

ZDTP A

ZDTP B

11.88

10

10.56

11.88

ZDTP C
11.81 11.88

9.77

5

0
12

18

24

Waktu reaksi (jam)
Gambar 4 Rerata kadar Zn dalam produk zink dibutilditiofosfat,
diperoleh, teoretis.

ZDTP dari Berbagai Jenis Alkohol
Jenis alkohol yang digunakan memengaruhi rendemen sintesis ZDTP
(Jaenudin 1998). Rendemen ZDTP tertinggi diperoleh menggunakan n-butanol
pada kondisi sintesis yang sama, yaitu suhu 70 °C (Tabel 3). Dengan alkohol
lainnya (1-propanol, 2-propanol, dan 3-metil-1-butanol), rendemen ZDTP lebih
rendah. Rendemen ZDTP 2 lebih tinggi daripada ZDTP 1 karena 2-propanol lebih
nukleofilik daripada 1-propanol sehingga mempermudah reaksi. Rendemen ZDTP

7

3 lebih tinggi daripada ZDTP 4 karena n-butanol kurang meruah daripada 3-metil1-butanol sehingga mempermudah reaksi. Selain itu, rendahnya rendemen
disebabkan oleh kondisi sintesis yang digunakan oleh n-butanol tidak memberikan
hasil yang optimal pada rendemen ZDTP dari jenis alkohol 1-propanol, 2propanol, dan 3-metil-1-butanol.
Suhu sintesis yang relatif rendah menyebabkan reaksi tidak berlangsung
sempurna walaupun ADTP dan ZDTP dapat terbentuk, rendemen yang diperoleh
rendah. Hal ini dapat dijelaskan dari mekanisme reaksi pembentukan ADTP yang
memerlukan energi seperti pelepasan S2- (Gambar 1). Namun, suhu sintesis yang
relatif tinggi dapat menyebabkan sebagian ADTP terurai kembali, karena sifat
asam ini kurang stabil sehingga rendemen yang diperoleh rendah (Jaenudin 1998).
Perhitungan rendemen ZDTP ditunjukkan pada Lampiran 8.
Tabel 3 Hasil sintesis ZDTP dari berbagai jenis alkohol
Sampel

Produk

1-Propanol
2-Propanol
n-Butanol
3-Metil-1butanol

ZDTP 1
ZDTP 2
ZDTP 3

Hasil (g)
Diperoleh Teoretis
2.0439 14.7300
6.4079 14.7300
15.9647 16.4100

ZDTP 4

13.9933 18.0900

Rendemen
(%)
13.88
43.50
97.29
77.35

Penampakan fisik
Oily, kuning terang
Padat, putih
Oily, kuning jernih
Oily, kuning tidak
jernih

ZDTP 2 mempunyai penampakan fisik berupa padatan putih. Hal ini
disebabkan tingginya kadar Zn di dalam senyawa tersebut. Berdasarkan hasil yang
diperoleh dapat disimpulkan bahwa jenis alkohol yang berbeda membutuhkan
kondisi reaksi yang berbeda. Selain itu, kepolaran alkohol juga berpengaruh
terhadap proses pemisahan yang sempurna.

Pencirian Produk ZDTP dari Berbagai Jenis Alkohol
Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR
Ringkasan pita serapan FTIR produk ZDTP dilampirkan dalam Tabel 4.
Spektrum FTIR ZDTP 1−4 hampir sama (Lampiran 9) dengan pita serapan FTIR
yang melebar pada bilangan gelombang 1000−980 cm-1 dan khas untuk senyawa
ZDTP yang menunjukkan serapan gugus P-O-C, serta adanya ikatan Zn-S di
400 − 300 cm-1. Hal tersebut menunjukkan produk ZDTP telah terbentuk.
Perbedaan spektrum FTIR pada 1-propanol, 2-propanol, n-butanol, 3-metil-1butanol, ADTP, dan ZDTP dapat menunjukkan bahwa ZDTP telah terbentuk
(Tabel 4, Lampiran 9, dan Lampiran 10). Hasil pencirian FTIR produk sintesis
ZDTP hampir sama dengan ZDTP autentik komersial dilihat dari pita serapan
yang ada (Lampiran 9). Berdasarkan spektrum FTIR ZDTP 1, ZDTP 2, ZDTP 3,
dan ZDTP 4 yang hampir sama maka dapat disimpulkan bahwa ZDTP dapat
disintesis dari berbagai jenis alkohol.

8

Tabel 4

Ringkasan pita serapan IR produk ZDTP, alkohol, ZDTP autentik
komersial, dan ADTP

Sampel
ZDTP 1
ZDTP 2
ZDTP 3
ZDTP 4
1-Propanol
2-Propanol
n-Butanol
3-Metil-1butanol
ZDTP autentik
komersial
ADTP

P-S
650−540
Ada
Ada
Ada
Ada
Tidak ada
Tidak ada
Tidak ada

Tipe vibrasi (cm-1)
P-O-C
Zn-S
CH2-CH3
1000−980
400−300
2960−2850
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Tidak ada
Ada
Tidak ada
Ada
Tidak ada
Ada

Tidak ada

Tidak ada

-

Ada

Ada

Ada

Ada

Ada

Ada

Tidak ada

Ada

Ada

-

Ada

Tidak ada

O-H
3750−3300
Tidak ada
Tidak ada
Tidak ada
Tidak ada
Ada
Ada
Ada

Keterangan: (-) = tidak dilakukan pengukuran
Pencirian serapan FTIR dari fase padat juga dilakukan untuk memastikan
bahwa reaksi sudah berlangsung sempurna dan tidak ada produk yang terbawa ke
dalam fase padat pada saat pemisahan. Spektrum FTIR fase padat yang diperoleh
dari ZDTP 3 dan ZDTP 4 tidak menunjukkan adanya serapan seperti spektrum
FTIR ZDTP (Lampiran 11). Hasil ini sejalan dengan rendemen yang diperoleh
cukup besar pada ZDTP 3 dan ZDTP 4. Spektrum FTIR fase padat yang diperoleh
dari ZDTP 1 dan ZDTP 2 terdapat adanya pita serapan seperti spektrum ZDTP,
terutama ZDTP 1. Adanya pita serapan tersebut dapat disebabkan karena reaksi
belum sempurna atau terdapat ZDTP yang terbawa pada fase padat ketika proses
pemisahan. Oleh karena itu, rendemen yang diperoleh ZDTP 1 dan ZDTP 2 cukup
kecil.
Analisis Kadar Zn Menggunakan AAS
Kadar Zn dalam ZDTP 3 sesuai dengan persentase Zn secara teoretis
sedangkan kadar Zn dalam ZDTP 1, ZDTP 2, dan ZDTP 4 yang diperoleh lebih
besar dari persentase Zn teoretis (Gambar 5). Namun, bobot Zn yang terdapat
dalam ZDTP masih di bawah dari bobot Zn yang ditambahkan pada saat sintesis.
Kadar Zn dalam ZDTP 1 lebih tinggi sebesar 2.92% dari teoretis, hal ini
dikarenakan kemurniannya kurang baik. Kadar Zn dalam ZDTP 1 dan ZDTP 3
sama dengan teoritis, hal ini menunjukkan ZDTP yang terbentuk adalah
mononuklir (Larson 2004). Perhitungan kadar Zn dalam ZDTP disajikan pada
Lampiran 12 dan 13.

Rerata kadar Zn (%)

9

40

30
20

ZDTP 1

ZDTP 2 ZDTP 3 ZDTP 4
28.82
16.16
13.24
17.36
13.24
11.81 11.81
10.71

10
0

Jenis alkohol

Gambar 5 Rerata kadar Zn dalam produk ZDTP

diperoleh,

teoretis

Pencirian ZDTP Menggunakan HPLC
Pencirian menggunakan HPLC dilakukan untuk memperkuat bukti
keberhasilkan sintesis ZDTP. Hasil pencirian HPLC diperoleh dalam bentuk
sinyal kromatogram (Lampiran 14). Kromatogram yang diperoleh tidak
begitu baik. Kromatogram yang diperoleh pada produk ZDTP memperlihatkan
bentuk pita-pita sedikit berbeda karena ZDTP tersebut mempunyai gugus alkil
berbeda-beda. Kromatogram produk ZDTP juga memperlihatkan bentuk pita-pita
serapan sedikit berbeda dengan kromatogram ZDTP autentik komersial. Hal
tersebut disebabkan ZDTP autentik komersial mempunyai gugus alkil alkohol
berbeda dengan produk ZDTP disintesis. Pita-pita pada kromatogram diperoleh
menggambarkan banyaknya jenis komponen dalam sampel. Semakin luas pita
diperoleh menunjukkan konsentrasi senyawa tersebut semakin besar dalam
produk (Khopkar 2003).
Ringkasan waktu retensi produk ZDTP disajikan pada Tabel 5. Waktu
retensi produk ZDTP dengan ZDTP autentik komersial hanya berbeda sekitar
0.005-0.248 menit pada pita-pita serapan yang sama. Berdasarkan perbandingan
antara pola pita kromatogram produk ZDTP dengan ZDTP autentik komersial
menunjukkan bahwa produk ZDTP memiliki waktu retensi yang mirip pada pita
serapan yang sama, meskipun dalam konsentrasi yang kecil. Pola kromatogram
ZDTP 2-4 mempunyai luas pita yang besar dengan waktu retensi yang mirip
berturut-turut 4.944, 5.191, dan 5.298 menit, sedangkan ZDTP 1 mempunyai luas
pita yang besar pada waktu retensi 2.360 menit sama dengan ZDTP autentik
komersial pada waktu retensi 2.330 menit.

10

Tabel 5 Ringkasan hasil HPLC pada produk ZDTP dan ZDTP autentik komersial
Waktu retensi (menit)
ZDTP autentik
ZDTP 1
ZDTP 2 ZDTP 3
ZDTP 4
komersial
1.361
1.388
1.377
1.658
1.689
1.682
1.777
2.330
2.360
2.252
2.233
2.285
3.405
3.533
3.515
3.345
3.727
3.790
3.706
3.598
4.112
4.208
4.746
4.994
4.836
5.293
5.529
5.191
5.298

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Rendemen yang diperoleh produk ZDTP bergantung jenis alkohol sebagai
bahan bakunya dan pelarut yang digunakan. Berdasarkan hasil diperoleh semakin
panjang rantai alkil alkohol, rendemen ZDTP semakin tinggi. Percabangan yang
terdapat pada rantai alkohol dapat mengurangi rendemen. Rendemen produk
paling tinggi diperoleh ZDTP 3 sebesar 97.29%. Pencirian ZDTP dengan FTIR
memperlihatkan adanya serapan gugus P-O-C di 1000−980 cm-1, serapan ikatan
P-S di 650−540 cm-1, serapan ikatan Zn-S di 400−300 cm-1, dan serapan CH2CH3 di 2960−2850 cm-1. Kadar Zn dalam produk ZDTP 1 dan ZDTP 3 tidak jauh
berbeda dengan kadar Zn secara teoretis, sedangkan kandungan Zn dalam ZDTP 2
dan ZDTP 4 lebih besar dari teoretis. Keberhasilan sintesis produk ZDTP
diperkuat oleh adanya waktu retensi yang mirip pada pita serapan yang sama dari
kromatogram produk ZDTP dengan kromatogram ZDTP autententik komersial,
meskipun dalam konsentrasi yang kecil.

Saran
Perlu dilakukan pengujian kinerja produk ZDTP sebagai bahan aditif
pelumas yaitu antiaus, antioksidan, kestabilan hidraulitik, dan kestabilan termal.

DAFTAR PUSTAKA
Becchi M, Perret F, Carraze B, Beziau J F, dan Michael J P. 2001. Structural
determination of zinc dithiophosphates in lubricating oils by gas

11

chromatography–mass spectrometry with electron impact and electroncapture negative ion chemical ionization. Journal of Chromatography A
905:207–222.
Borshchevskii S B, Medzhibovskii A S, Levitina I S, Ivankovskii V L,
Rozhdestvina O V, dan Gushchin A I. 2000. Operating properti of A-22
dithiophosphate additive. Chemistry an technology of fuels and Oils
36(4):256-261.
Carbognani L. 2002. Preparative isolation and characterization of zinc
dialkyldithiophosphates from commercial antiwear additives. Fuel
chemistry division preprints 47(2):707-709.
Creswell CJ, Runquist OA, dan Campbell MM. 2005. Analisis Spektrum Senyawa
Organik. Padmawinata K dan Soediro NyI, penerjemah. Bandung:
Penerbit ITB. Terjemahan dari: Spectrum Analysis of Organic Compound.
Dinoiu V, Danilian F, dan Bogatu L. 2007. The influence of synthesis method of
zinc dialkyldithiophosphates on the process of additivation. REV. CHIM.
(Bucureºti) 58(2): 183-185.
Evstaf’ev V P, Kononova E A, Levin A Ya, Trofimova, dan Ivanova O V. 2001.
A new dithiophosphate additive for lubricating oils. Chemistry and
Technology of Fuels and Oils 37(6):427-431.
Jaenudin. 1998. Pembuatan Zn-Diisobutilditiofosfat dan penggunaanya sebagai
aditif minyak lumas otomotif [tesis]. Jakarta: Universitas Indonesia.
Jiang S, Frazier R, Yamaguchi ES, Blanco M, Dasgupta S, Zhou Y, Cagin T,
Tang Y, dan Goddard WA. 1997. Model for wear inhibitor performance of
dithiophosphates on iron oxide. J Phys Chem B 101:7702-7709.
Kuzmany H. 1998. Solid-State Spectroscopy. Zerman: Springer.
Khopkar SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Saptorahardjo A, penerjemah.
Jakarta: UI Press. Terjemahan dari: Basic Concepts of Analytical Chemistry.
Larson AC. 2004. A nuclear magnetic resonance study of dialkyldithiophosphate
complexes [tesis]. Swedia: Lulea University of Technology.
Liston T. 1992. Engine lubricant additives what they are and how they function.
Journal of the siciety of tribologist and lubricantion engineer 389-397.
Lotfus Sarah. 2002. Zink Dialkildithiophosphate Category. Amerika: The
American Chemistry Council.
Martisunu D. 2000. Studi pembuatan senyawa Zn-ddf sebagai aditif minyak lumas
mesin otomotif [tesis]. Jakarta: Universitas Indonesia.
Rudnick L R. 2009. Lubricant Additives Chemistry and Applications Second
Edition. Prancis: CRC Press.
Sangvanich P, Jannate T, dan Amorn P. 2008. Analysis of zinc
dialkyldithiophosphate additives in commercial lubricating oil using
matrix assisted laser desorption/Ionization-time of
flight mass
spectrometry. Acta Chim Slov 55:582-587.
Sumartini S, Dewi P, Tarif, dan Sumardi. 1996. Analisa jenis aditif antioksidan
dalam minyak pelumas mesin dan perkiraan komposisi contoh paket aditif
antioksidan komersial. Prosiding Pemaparan Hasil Litbang Ilmu
Pengetahuan Teknik; Bandung, 14-16 Okt 1996. Tanggerang: Puslitbang
Kimia Terapan-LIPI Serpong; 1996. Hlm 139-145.

12

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Alkohol

P2 S 5

ADTP

ZnO

Pemisahan produk ZDTP

Pencirian produk ZDTP

ZDTP

AAS

FTIR

HPLC

13

Lampiran 2 Rangkaian alat yang digunakan pada sintesis ZDTP

14

Lampiran 3 Rendemen zink dibutilditiofosfat pada berbagai waktu sintesis

Waktu sintesis (jam)

Hasil (g)

Sampel

Produk

Penampakan fisik
Diperoleh

Teoretis

(%)

Oily, kuning jernih

8.6264

16.4100

52.57

ZDTP B

Oily, kuning jernih

14.6209

16.4100

89.10

ZDTP C

Oily, kuning jernih

16.2356

16.4100

98.94

Tahap 1

Tahap 2

n-Butanol

6

6

ZDTP A

n-Butanol

12

6

n-Butanol

12

12

Contoh perhitungan
Diketahui: mol ZDTP dari sampel n-butanol = 0.03 mol
Mr ZDTP dari sampel n-butanol = 547 g/mol
 Hasil ZDTP teoretis = mol ZDTP × Mr ZDTP
= 0.03 mol × 547 g/mol
= 16.4100 g
 Rendemen ZDTP C (%)

Rendemen

=
=

hasil ZDTP C diperoleh
hasil ZDTP teoretis
16.2356 g
16.4100 g

= 98.94%

× 100%

× 100%

15

Lampiran 4 Spektrum FTIR produk zink dibutilditiofosfat di, alkohol (n-Butanol),
ADTP, dan ZDTP autentik komersial

Spektrum FTIR ZDTP A

Spektrum FTIR ZDTP B

Spektrum FTIR ZDTP C

Spektrum FTIR ADTP

Spektrum FTIR ZDTP autentik komersial

Spektrum FTIR alkohol (n-butanol)

Spektrum FTIR ZDTP C pada kawasan IR jauh

16

Lampiran 5 Spektrum FTIR fase padat hasil sintesis zink dibutilditiofosfat

Spektrum FTIR fase padat dari sintesis ZDTP A

Spektrum FTIR fase padat dari sintesis ZDTP B

Spektrum FTIR fase padat dari sintesis ZDTP C

17

Lampiran 6 Analisis kadar Zn menggunakan AAS
Bobot

Volume

Konsentrasi sampel

Kadar Zn

Rerata kadar Zn

sampel (g)

sampel (ml)

terukur (ppm)

diperoleh (%)

diperoleh (%)

1

0.5421

50

1188.2700

10.96

ZDTP A

2

0.5421

50

1100.2100

10.15

ZDTP B

1

0.5152

50

973.4384

9.45

ZDTP B

2

0.5049

50

1018.8800

10.09

ZDTP C

1

0.5488

50

1302.3900

11.87

ZDTP C

2

0.5004

50

1174.9346

11.74

Sampel

Ulangan

ZDTP A

10.56

9.77

11.81

Contoh perhitungan:
ZDTP C ulangan 1


ZDTP C

= ZDTP C terukur − Blanko
= 1302.3900 mg/L – 0
= 1302.3900 mg/L

 Kadar Zn

=
=

V lar × ZDTP C
mg bobot awal

× 100%

0.05 L × 1302.3900 mg/L
0.5488 × 103 mg

× 100%

= 11.87%
 Rerata kadar Zn ZDTP C =
=

Kadar Zn ZDTP C ulangan 1 + Kadar Zn ZDTP C ulangan 2
2
11.87% +11.74%
2

= 11.81%

18

Lampiran

7

Perbandingan kadar Zn diperoleh dari pencirian AAS dengan
teoretis
Rerata kadar Zn (%)

Rerata kadar Zn (g)

Sampel

Hasil (g)

Bobot ZnO
ditambahkan (g)

Bobot Zn
ditambahkan (g)

Diperoleh

Teoretis

Diperoleh

Teoretis

ZDTP A

8.6264

2.9411

2.3601

10.56

11.88

0.9109

1.9495

ZDTP B

14.6209

2.9511

2.3682

9.77

11.88

1.4285

1.9495

ZDTP C

16.2356

2.9448

2.3631

11.81

11.88

1.9174

1.9495

Diketahui:

Ar Zn = 65 g/mol
Mr ZDTP dari alkil n-butanol = 547 g/mol
Mr ZnO = 81 g/mol
Bobot ZDTP dari alkil n-butanol teoretis = 16.4100 g

Contoh perhitungan:
 Bobot Zn ditambahkan dalam sintesis ZDTP C
=
=

Ar Zn
Mr ZnO

× bobot ZnO ditambahkan dalam sintesis ZDTP C

65 g/mol
81 g/mol

× 2.9448 g = 2.3631 g

 Kadar Zn diperoleh dalam ZDTP C (g)
= % Kadar Zn diperoleh dalam ZDTP C × hasil ZDTP C diperoleh
=

11.81
100

× 16.2356 g = 1.9174 g

 Kadar Zn dalam ZDTP dari alkil n-butanol secara teoretis (%)
=
=

Ar Zn
Mr ZDTP dari alkil n-butanol
65 mol/g
547 g/mol

× 100%

× 100% = 11.88%

 Kadar Zn dalam ZDTP C secara teoretis (g)
=
=

Ar Zn
Mr ZDTP dari alkil butanol
65 g/mol
547 g/mol

× bobot ZDTP dari alkil n-butanol secara teoretis

× 16.4100 g = 1.9495 g

19

Lampiran 8 Pengaruh jenis alkohol pada rendemen ZDTP yang dihasilkan dalam
sintesis

Sampel

Produk

Penampakan fisik

Mol ZDTP

Mr

(mol)

(g/mol)

Hasil (g)

(%)
Diperoleh

1-Propanol

ZDTP 1

Oily, kuning terang

0.03

491

1.7217

1-Propanol

ZDTP 1

Oily, kuning terang

0.03

491

2.3660

2-Propanol

ZDTP 2

Padat, putih

0.015

491

6.3647

2-Propanol

ZDTP 2

Padat, putih

0.015

491

6.4511

n-Butanol

ZDTP 3

Oily,kuning jernih

0.03

547

16.2356

n-Butanol

ZDTP 3

Oily,kuning jernih

0.03

547

15.6938

0.015

603

14.1071

3-Metil-1butanol

ZDTP 4

3-Metil-1butanol

ZDTP 4

Oily, kuning tidak
jernih
Oily, kuning tidak

0.015

jernih

603

13.8795

Contoh perhitungan:
 Hasil teoretis ZDTP 4 = mol ZDTP 4 × Mr ZDTP 4
= 0.03 mol × 603 g/mol
= 18.0900 g
 Rendemen ZDTP 4 =
=

hasil diperoleh ZDTP 4
hasil teoretis ZDTP 4
13.9933 g
18.0900 g

= 77.35%

× 100%

Rendemen

× 100%

Rerata

Teoretis

2.0439

14.7300

13.88

6.4079

14.7300

43.50

15.9647

16.4100

97.29

13.9933

18.0900

77.35

20

Lampiran 9 Spektrum FTIR produk ZDTP, berbagai alkohol, ADTP, dan ZDTP
autentik komersial

Spektrum FTIR ZDTP 1

Spektrum FTIR ZDTP 2

Spektrum FTIR ZDTP 3

Spektrum FTIR ZDTP 4

Spektrum FTIR ADTP

Spektrum FTIR ZDTP autentik komersial

Spektrum FTIR 1-propanol

Spektrum FTIR 2-propanol

Spektrum FTIR n-butanol

Spektrum FTIR ZDTP autentik komersial pada kawasan inframerah jauh

21

Lampiran 10 Spektrum FTIR ZDTP pada kawasan inframerah jauh

Spektrum FTIR ZDTP 1 pada kawasan inframerah jauh

Spektrum FTIR ZDTP 2 pada kawasan inframerah jauh

Spektrum FTIR ZDTP 3 pada kawasan inframerah jauh

Spektrum FTIR ZDTP 4 pada kawasan inframerah jauh

22

Lampiran 11 Spektrum FTIR fase padat hasil sintesis ZDTP

Spektrum FTIR fase padat dari ZDTP 1

Spektrum FTIR fase padat dari ZDTP 2

Spektrum FTIR fase padat dari ZDTP 3

Spektrum FTIR fase padat dari ZDTP 4

23

Lampiran 12 Analisis kadar Zn menggunakan AAS
Rerata
Bobot

Volume sampel

Konsentrasi sampel

Kadar Zn

kadar Zn

sampel (g)

(ml)

terukur (ppm)

diperoleh (%)

(%)

Sampel

Ulangan

ZDTP 1

1

0.5275

50

1616.7800

16.13

ZDTP 1

2

0.5014

50

1622.4500

16.18

ZDTP 2

1

0.5062

50

2896.3800

28.61

ZDTP 2

2

0.5045

50

2931.5978

29.05

ZDTP 3

1

0.5488

50

1302.3900

11.87

ZDTP 3

2

0.5004

50

1174.9346

11.74

ZDTP 4

1

0.5247

50

1836.5124

17.50

ZDTP 4

2

0.5014

50

1726.6600

17.22

Contoh perhitungan:
 ZDTP 3 (ulangan 1)
[ZDTP 3] = [ZDTP 3]terukur – [blanko]
= 1302.3900 mg/L – 0

= 1302.3900 mg/L
 Kadar Zn

=
=

V larutan × [ZDTP 3]
mg bobot awal

× 100%

0.05 L × 1302.3900 mg/L
0.5488 × 103 mg

× 100%

= 11.87%
 Rerata

=
=

kadar Zn ZDTP 3 ulangan 1 + kadar Zn ZDTP 3 ulangan 2
2
11.87% +11.74%
2

= 11.81%

16.16

28.82

11.81

17.36

24

Lampiran 13

Perbandingan kadar Zn diperoleh dari pencirian AAS dengan
teoretis
Rerata kadar Zn (%)

Rerata kadar Zn(g)

Sampel

Hasil (g)

Bobot ZnO
ditambahkan (g)

Bobot Zn
ditambahkan (g)

Diperoleh

Teoretis

Diperoleh

Teoretis

ZDTP 1

2.0439

2.9399

2.3592

16.16

13.24

0.3303

1.9503

ZDTP 2

6.4079

2.9480

2.3657

28.82

13.24

1.8468

1.9503

ZDTP 3

15.9647

2.9465

2.3645

11.81

11.88

1.8854

1.9495

ZDTP 4

13.9933

2.9526

2.3694

17.36

10.71

2.4292

1.9503

Diketahui:

Ar Zn = 65 g/mol
Mr ZnO = 81 g/mol

Contoh perhitungan:
 Bobot Zn ditambahkan dalam sintesis ZDTP 3
=
=

Ar Zn
Mr ZnO

× bobot ZnO ditambahkan dalam sintesis ZDTP 3

65 g/mol
81 g/mol

× 2.9465 g = 2.3645 g

 Kadar Zn diperoleh dalam ZDTP 3 (g)
= % Kadar Zn diperoleh dalam ZDTP 3 × hasil ZDTP 3 diperoleh
=

11.81
100

× 15.9647 g = 1.8854 g

 Kadar Zn dalam ZDTP 3 secara teoretis (%)
=
=

Ar Zn
Mr ZDTP 3
65 mol/g
547 g/mol

× 100%

× 100% = 11.88%

 Kadar Zn dalam ZDTP 3 secara teoretis (g)
=
=

Ar Zn
Mr ZDTP 3
65 g/mol
547 g/mol

× bobot ZDTP 3 secara teoretis

× 16.4100 g = 1.9495 g

25

Lampiran 14 Kromatogram ZDTP, ADTP, dan ZDTP autentik komersial

Kromatogram ZDTP 1

Kromatogram ZDTP 2

Lanjutan lampiran 14

26

Lanjutan lampiran 14

Kromatogram ZDTP 3

Kromatogram ZDTP 4

27
Lanjutan lampiran 14

Kromatogram ADTP

Kromatogram ZDTP autentik komersial

28

28

Lanjutan lampiran 14
Tabel Data pita kromatogram produk ZDTP, ADTP, ZDTP autentik komersial
ZDTP 1
Waktu
retensi
(menit)

Luas
pita
(mV)

ZDTP 2
Luas pita
(%)

Waktu
retensi
(menit)

Luas
pita
(mV)

ZDTP 3
Luas
pita
(%)

Waktu
retensi
(menit)

Luas
pita
(mV)

ZDTP 4
Luas
pita
(%)

Waktu
retensi
(%)

Luas
pita
(mV)

ADTP
Luas
pita (%)

Waktu
retensi
(menit)

Luas pita
(mV)

ZDTP autentik komersial
Luas
pita (%)

Waktu
retensi
(menit)

Luas pita
(mV)

Luas
pita
(%)

1.388

1290706

27.210

1.505

31260

1.580

1.377

33444

1.004

1.777

50676

1.878

1.150

48079

0.858

1.360

31855

0.154

1.689

21394

0.451

1.682

10298

0.520

1.826

9798

0.294

1.957

132227

4.901

1.325

3859025

68.851

1.658

20272

0.098

1.867

5583

0.118

1.888

5349

0.270

2.233

5619

0.169

2.129

41052

1.521

1.575

169023

3.016

2.330

18911796

91.559

2.033

145869

3.075

2.074

20405

2.052

2.494

156546

4.701

2.285

29962

1.110

2.422

14872

0.265

3.405

163636

0.792

2.360

2579995

54.390

2.252

2060

0.104

3.238

938702

28.190

2.674

37620

1.394

2.732

54169

0.966

3.727

124029

0.600

2.733

136666

2.881

2.562

24705

1.249

5.191

2185759

65.641

2.830

91005

3.373

2.846

28572

0.510

4.112

615864

2.982

3.237

137262

2.894

2.942

19227

0.972

3.345

164941

6.113

3.163

971060

17.325

4.746

185302

0.897

3.533

37674

0.794

3.163

1390

0.070

3.598

35164

1.303

3.961

54917

0.980

5.293

489841

2.371

3.790

5577

0.118

3.515

9756

0.493

3.936

322008

11.934

4.993

383542

6.843

6.274

98781

0.478

5.529

382747

8.069

3.706

27193

1.374

4.208

50185

1.860

6.169

21635

0.386

24.247

13995

0.068

4.944

1806787

91.315

4.836

294347

10,909

5.298

1389631

51.503

5.969

59357

2.200

2698174

100.000

5604894

100.000

20655370

100.00

Total

4743473

100.00

Total

1978630

100.00

Total

3329867

100.00

Total

Total

Total

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Garut pada tanggal 06 April 1990 sebagai putri
pertama dari pasangan Bapak Asep Mastur dan Ibu Nining. Tahun 2008 Penulis
lulus dari SMA Negeri 1 Garut dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB
melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program
Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor.
Penulis melaksanakan Praktik Lapangan pada bulan Juli-Agustus 2011 di
PGT Sindangwangi Perhutani Bandung. Selama mengikuti perkuliahan, penulis
aktif sebagai anggota Ikatan Mahasiswa Kimia (Imasika), mengikuti kegiatan Go
field “Tanaman Obat Keluarga” pada bulan Juli-Agustus 2010 di Perumahan 1
Gunung Madu Plantation Lampung, dan menjadi asisten kimia TPB pada tahun
2011.
Dalam rangka menyelesaikan tugas akhir, penulis melakukan penelitian dan
menyusun skripsi dengan judul “Pengaruh Jenis Alkohol pada Rendemen Sintesis
Zink Dialkilditiofosfat ”