Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian Siklodekstrin Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian Siklodekstrin
Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
YENI ELIZA MARYANA
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Model Perpindahan Massa
Pada Pemurnian Siklodekstrin Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
adalah karya saya sendiri dengan arahan komisi pembimbing dan belum pernah
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Bogor, April 2008
Yeni Eliza Maryana
NRP F351040141
ABSTRACT
YENI ELIZA MARYANA. The Mass Transfer Model Of Cyclodextrin
Purification By Mean Of Cross-Flow Ultrafiltration. Under direction by
ERLIZA NOOR and PRAYOGA SURYADARMA.
Cyclodextrin is one of the products of starch modification by means of
enzymatic conversion using CGTase enzyme. It contain not only α,
,
cyclodextrin but also impurities such as substrate residue, dextrin, simple sugar,
enzyme residue and minerals. Membrane separation was used to purify
cyclodextrin solution. The objective of this research was to get cyclodextrin with
higher purity level and acquaring suitable mass transfer model for cyclodextrin
purification using ultrafiltration
Based on research, it was known that cyclodextrin solution is a nonNewtonian fluid and pseudoplastic. The result of measurement of water flux
treatment agains time showed that water flux was relatively constant at different
pressure (0.5 bar – 2 bar). From the measurement on the operating time of the
cyclodextrin solution, it was discovered that the solution’s flux rapidly decreased
and reached stationary after 15 – 20 minutes.
The research on the effect of feed pressure, flow rate and concentrate on
flux showed that permeat flux increased as the pressure increased. At the pressure
above 2.2 bar, the flux started to be constant. The permeat flux also increased as
the flow rate increased (0.01 m/s – 0.06 m/s) and decreased as the concentrate
increased.
The ultrafiltration process of cyclodextrin was able to reject all existing
impurities in the solution indicated by the rejection value of 100 % againts
substrate residue and enzyme on different concentrate and flow rates. The process
of mass transfer for cyclodextrin purification using ultrafiltration (900 Da – 1100
Da) was dominated by change in viscosity at the boundary layer area that
followed charcosset and choplin model.
Keywords: purification cyclodextrin, ultrafiltration, mass transfer coefficient
RINGKASAN
YENI ELIZA MARYANA. Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian
Siklodekstrin Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang. Dibimbing oleh
ERLIZA NOOR dan PRAYOGA SURYADARMA.
Siklodekstrin merupakan salah satu produk modifikasi pati yang dihasilkan
secara enzimatis menggunakan enzim CGTase. Siklodekstrin yang dihasilkan dari
proses enzimatis selain mengandung α, β dan γ -siklodekstrin juga terdiri dari
bahan pengotor berupa sisa substrat, dektrin, gula sederhana, sisa enzim dan
mineral.
Pemisahan dengan membran digunakan untuk memurnikan larutan
siklodekstrin. Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh siklodekstrin dengan
tingkat kemurnian yang tinggi dan memperoleh model perpindahan massa yang
sesuai untuk pemurnian siklodekstrin dengan ultrafiltrasi. Pada penelitian ini
digunakan membran ultrafiltrasi berbentuk tubular dengan MWCO 20000 Da.
Berdasarkan hasil penelitian didapatkan bahwa larutan siklodektrin termasuk
dalam kategori fluida non-Newtonian dan bersifat pseudoplastis dan hubungan
viskositas dengan laju geser mengikuti hukum power yaitu viskositas larutan pada
berbagai konsentrasi (C = 46 g/L ; C = 101 g/L) menunjukkan nilai yang tetap dan
menurun dengan meningkatnya laju geser. Hasil pengukuran terhadap perlakuan
fluksi air terhadap waktu, ditunjukkan bahwa fluksi air relatif konstan pada
berbagai tekanan (0.5 bar – 2 bar). Berdasarkan pengukuran terhadap waktu
operasi larutan siklodekstrin diketahui bahwa fluksi larutan siklodekstrin menurun
cepat di awal operasi dan mencapai mencapai tunak setelah 15 – 20 menit.
Berdasarkan penelitian terhadap pengaruh tekanan umpan, laju alir dan
konsentrasi terhadap fluksi diketahui bahwa fluksi permeat meningkat dengan
kenaikan tekanan. Pada tekanan di atas tekanan 2.2 bar nilai fluksi mulai konstan.
Fluksi permeat juga meningkat dengan kenaikan laju alir dan menurun dengan
kenaikan konsentrasi.
Proses ultrafiltrasi siklodekstrin dapat merejeksi semua pengotor yang ada
dalam larutan siklodekstrin yang ditunjukkan dengan nilai rejeksi 100 % terhadap
sisa substrat dan enzim pada berbagai konsentrasi dan laju alir. Tidak semua
molekul siklodekstrin lolos melewati membran, molekul siklodekstrin ada yang
tertahan di permukaan membran. Rejeksi terhadap siklodekstrin adalah 19.2 %
sampai 75.9 persen pada berbagai laju alir dan konsentrasi siklodekstrin.
Peristiwa perpindahan massa untuk pemurnian siklodekstrin menggunakan
ultrafiltrasi (900 Da – 1100 Da) didominasi oleh perubahan viskositas di daerah
lapisan batas (boundary layer) sesuai dengan model Charcosset dan Choplin.
Kata kunci: pemurnian siklodekstrin, ultrafiltrasi, koefisien perpindahan massa
© Hak Cipta milik Institut Pertanian Bogor (IPB), tahun 2008
Hak cipta dilindungi Undang-undang
1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa
mencantumkan atau menyebutkan sumber
a. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan
karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu
masalah
b. Pengutipan tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB
2. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya
tulis dalam bentuk apapun tanpa izin IPB
Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian Siklodekstrin
Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
YENI ELIZA MARYANA
Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains pada
Departemen Teknologi Industri Pertanian
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2008
Judul
Tesis
Nama
NRP
: Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian Siklodekstrin Dengan
Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
: Yeni Eliza Maryana
: F 351040141
Disetujui,
Komisi Pembimbing
Dr. Ir. Erliza Noor
Ketua
Prayoga Suryadarma, S.TP. MT
Anggota
Diketahui,
Ketua Program Studi
Teknologi Industri Pertanian
Penguji Luar Komisi pada Ujian Tesis : Prof. Dr. Ir. Djumali Mangunwidjaja, DEA
Judul Tesis : Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian Siklodekstrin dengan
Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
Nama
: Yeni Eliza Maryana
NRP
: F 351040141
Disetujui,
Komisi Pembimbing
Dr. Ir. Erliza Noor
Ketua
Prayoga Suryadarma, S.TP. MT
Anggota
Diketahui,
Ketua Program Studi
Teknologi Industri Pertanian
Dekan Sekolah Pascasarjana
Dr. Ir. Irawadi Jamaran
Prof. Dr. Ir. Khairil Anwar Notodiputro, MS.
Tanggal Ujian:
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji syukur atas segala ridho, rahmat dan hidayah Allah SWT sehingga
tesis ini dapat penulis selesaikan. Tesis yang berjudul Model Perpindahan Massa
Pada Pemurnian Siklodekstrin Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
merupakan kelengkapan tugas akhir untuk memperoleh gelar Magister Sains pada
Sekolah Pascasarjana IPB.
Penelitian dan penulisan tesis ini di bawah bimbingan Dr. Ir. Erliza Noor
dan Prayoga Suryadarma S.TP. MT. Terima kasih dan penghargaan penulis
sampaikan atas bimbingan dan arahan yang diberikan sejak penyusunan dan
perencanaan penelitian hingga selesai penulisan. Ucapan terima kasih juga penulis
sampaikan kepada Prof. Dr. Djumali Mangunwidjaja, DEA selaku dosen penguji,
yang telah memberikan masukan untuk kesempurnaan penyusunan tesis ini.
Penghargaan penulis sampaikan kepada Rektor Institut Pertanian Bogor
(IPB), Dekan Sekolah Pascasarjana IPB dan Ketua Program Studi Teknologi
Industri Pertanian (TIP) Sekolah Pascasarjana IPB yang telah menerima penulis
untuk melanjutkan Program S2 di IPB.
Terima kasih juga disampaikan kepada ayahanda tercinta Robaman
Mahmud, ibunda Mardalini, kakak Desmilia Eka, Adik Adi Prabowo, dan Abang
M. Wardiansyah atas segala bantuan, doa, kesabaran, dorongan dan pengertian
yang diberikan secara tulus dan ikhlas selama penulis menempuh pendidikan.
Disamping itu, terima kasih dan penghargaan diucapkan kepada temanteman penulis: Budi, Fitri Zaenab, Puspita, Hendrix, teman-teman TIP angkatan
2004 & 2005, adik-adik kos Pondok Bisma serta semua pihak yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah membantu dalam proses penyelesaian tesis ini.
Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak luput dari kelemahan dan
kekurangan, sehingga saran untuk perbaikan sangat diharapkan. Semoga karya
tulis ini dapat bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Bogor, April 2008
Yeni Eliza Maryana
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Palembang pada tanggal 08 Januari 1981 dari ayah
Drs. Robaman Mahmud dan ibu Mardalini. Penulis merupakan anak kedua dari
tiga bersaudara.
Tahun 1999 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Palembang dan pada tahun
1999 lulus seleksi masuk Universitas Sriwijaya. Penulis memilih Program Studi
Teknik Pertanian jurusan Teknologi Pertanian dan lulus pada tahun 2004. Tahun
2004 penulis melanjutkan pendidikan program magister di Departemen Teknologi
Industri Pertanian Sekolah Pascasarjana IPB Bogor. Pengalaman kerja yang
pernah penulis peroleh adalah sebagai surveyor di Sucofindo pada tahun 2007 an
sebagai tenaga olah data di Surveyor Indonesia pada tahun 2007.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ........................................................................................ xii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................xiii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................xiv
PENDAHULUAN ......................................................................................... 1
Latar Belakang ...................................................................................... 1
Tujuan ................................................................................................... 2
Hipotesis................................................................................................. 3
Lingkup Penelitian ................................................................................. 3
TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................... 4
Siklodektrin ............................................................................................ 4
Membran ............................................................................................... 10
Model Thin Film ................................................................................... 14
Koefisien Perpindahan Massa ............................................................... 15
METODOLOGI PENELITIAN ................................................................. 21
Tempat ................................................................................................. 21
Alat Dan Bahan ..................................................................................... 21
Metode Penelitian ................................................................................. 22
Pembuatan Larutan Siklodekstrin .................................................... 23
Karakterisasi Larutan Siklodekstrin ................................................. 23
Penentuan Permeabilitas Membran dan Penentuan Waktu
Tunak ...................................................................................... 23
Penentuan Pengaruh Tekanan, Laju Alir Dan Konsentrasi
Terhadap Fluksi....................................................................... 24
Tingkat Kemurnian Siklodekstrin Hasil Pemisahan ........................ 26
Penentuan Koefisien Perpindahan Massa (k) ................................... 26
HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................... 27
Karakteristik Larutan Siklodekstrin ....................................................... 27
Permeabilitas Membran dan Waktu Tunak Larutan .............................. 30
Pengaruh Tekanan Terhadap Fluksi ..................................................... 32
Pengaruh Laju Alir Terhadap Fluksi ...................................................... 35
Pengaruh Konsentrasi Terhadap Fluksi ................................................. 36
Tingkat Kemurnian Siklodekstrin Hasil Pemisahan .............................. 38
Koefisien Perpindahan Massa (k) .......................................................... 41
KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 48
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 49
LAMPIRAN .................................................................................................. 53
DAFTAR TABEL
Halaman
1. Beberapa karakteristik α, , -siklodektrin .............................................. 5
2. Sifat fisik siklodekstrin ............................................................................ 6
3. Karakteristik membran yang digunakan dalam proses pemurnian
siklodekstrin ............................................................................................. 22
4. Tingkat rejeksi membran pada berbagai konsentrasi siklodekstrin
dan laju alir ............................................................................................. 39
5. Nilai koefisien perpindahan massa pada model Cheryan
Dan model Charcosset dan Choplin ........................................................ 42
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21
22.
23.
Struktur molekul siklodekstrin ................................................................ .5
Pembentukan kompleks inklusi pada molekul siklodekstrin .................. .6
Pembentukan gel/cake layer dan adsorpsi pada pemurnian
siklodekstrin ………..………..................……………………………...12
Polarisasi konsentrasi dan pembentukan gel .......................................... 14
Membran Ultrafiltrasi ............................................................................ 21
Diagram alir tahapan penelitian ............................................................. 25
Diagram alir proses ultrafiltrasi ............................................................. 21
Hubungan antara viskositas dan shear rate larutan siklodekstrin
pada berbagai konsentrasi ...................................................................... 27
Hubungan antara indeks konsistensi dengan konsentrasi
siklodekstrin ........................................................................................... 29
Hubungan antara indeks sifat aliran dengan konsentrasi
Siklodekstrin .......................................................................................... 29
Pengaruh tekanan membran terhadap nilai permeabilitas membran..... 30
Hubungan fluksi dengan waktu larutan siklodekstrin pada berbagai
konsentrasi (tekanan 2.2 bar, laju alir 0.06 m/det) ................................. 31
Hubungan antara fluksi dengan tekanan transmembran pada
berbagai konsentrasi siklodekstrin, laju alir 0.06 m/det ......................... 32
Hubungan antara fluksi dengan tekanan transmembran pada berbagai
konsentrasi siklodekstrin, laju alir 0.04 m/det ....................................... 33
Hubungan antara fluksi dengan tekanan transmembran pada berbagai
konsentrasi siklodekstrin pada v = 0.03 m/det ....................................... 33
Pengaruh fluksi terhadap variasi kecepatan alir pada berbagai
konsentrasi siklodekstrin (ΔP 2.2 bar).............. ..................................... 35
Hubungan antara fluksi dengan konsentrasi siklodekstrin
pada berbagai laju alir ........................................................................... 36
Hubungan antara fluksi dengan konsentrasi siklodekstrin
pada saat konsentrasi gel tercapai ......................................................... 37
Siklodekstrin sebelum dan sesudah dimurnikan ................................... 38
Pengaruh bobot molekul pati, enzim dan siklodekstrin terhadap
rejeksi membran…………………………………………….………….40
Hubungan antara koefisien perpindahan massa dengan konsentrasi
siklodekstrin pada model Cheryan dan model Charcosset &
Choplin...................................................................................................44
Perbandingan fluksi hasil pemodelan dengan fluksi hasil percobaan
pada C = 46 g/L.......................................................................................45
Perbandingan fluksi hasil pemodelan dengan fluksi hasil percobaan
pada C = 101 g/L ................................................................................... 45
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Pengukuran Konsentrasi Siklodekstrin Hasil Pemurnian ....................... 53
Hasil Analisis Pati Sisa Sebelum Dan Sesudah Filtrasi .......................... 57
Data Karakteristik Larutan ...................................................................... 58
Data Perhitungan Permeabilitas Membran.............................................. 61
Pengaruh Waktu Terhadap Fluksi Siklodekstrin .................................... 65
Data Pengaruh Tekanan Terhadap Fluksi ............................................... 67
Data Pengaruh Laju Alir Dan Konsentrasi Terhadap Fluksi .................. 68
Penentuan Koefisien Perpindahan Massa (k)
Dengan Berbagai Pendekatan Model ...................................................... 69
Perhitungan Fluksi Hasil Pemodelan Dan Fluksi
hasil Percobaan ....................................................................................... 70
Nilai Rata-Rata Deviasi........................................................................... 71
Penurunan persamaan koefisien perpindahan massa (k)
pada model Cheryan................................................................................ 72
Penurunan persamaan koefisien perpindahan massa (k) pada
Model Charcosset dan Choplin ............................................................... 74
Hasil analisis HPLC ................................................................................ 77
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Siklodekstrin merupakan salah satu produk modifikasi pati yang dihasilkan
secara enzimatis melalui proses siklisasi pati. Siklodekstrin dibedakan menjadi α,
β dan γ -siklodekstrin dengan masing-masing 6, 7 dan 8 monomer glukosa yang
dihubungkan dengan ikatan α-1,4 glikosidik. Siklodekstrin sangat berpotensi
untuk dikembangkan di Indonesia mengingat banyaknya sumber pati dari berbagai
jenis umbi-umbian. Salah satu hasil pertanian di Indonesia yang cukup berpotensi
untuk dijadikan siklodekstrin adalah pati dari umbi garut (Maranta arudinacea L).
Siklodekstrin digunakan secara luas pada industri farmasi, kosmetika, kimia, dan
pangan. Pada industri pangan siklodekstrin dimanfaatkan sebagai antioksidan,
pengikat flavor pada makanan sehingga tidak mudah hilang, juga melindungi
senyawa yang labil sehingga sifat-sifatnya tidak berubah pada saat proses
produksi.
Siklodekstrin yang dihasilkan dari proses enzimatis selain mengandung α, β
dan γ -siklodekstrin juga terdiri dari bahan pengotor berupa sisa substrat, dektrin,
gula sederhana, sisa enzim dan mineral. Sisa substrat pada pengotor siklodekstrin
merupakan dextrin yang tidak tersiklik menjadi siklodekstrin. Sisa substrat perlu
dipisahkan selama proses pemurnian siklodekstrin dikarenakan bahan ini
mempunyai sifat utama yang tidak sama dengan siklodesktrin yaitu tidak
membentuk kompleks inklusi, sehingga bahan ini akan menurunkan kemurnian
dan sifat dari siklodesktrin itu sendiri. Enzim dan sisa substrat juga merupakan
bahan yang harus dipisahkan untuk memurnikan siklodekstrin tetapi bahan ini
masih dapat bermanfaat karena masih dapat digunakan kembali (Slominska et al.
2002).
Proses pemurnian campuran siklodekstrin bertujuan untuk menghilangkan
semua bahan pengotor guna menghasilkan campuran α, , dan δ siklodekstrin
yang relatif murni sehingga akan menaikkan nilai tambah siklodekstrin.
Siklodekstrin dapat dipisahkan dari bahan-bahan lainnya melalui berbagai proses
antara lain dengan menggunakan metoda kromatografi, kristalisasi, menambahkan
pelarut, penyerap dan juga melalui filtrasi membran (Horikoshi et al. 1981; Yagi
et al. 1988; Shieh & Hedges 1989; Korpela et al. 1990; Beesley 1993; Lewis et
al. 1995). Siklodesktrin α,
dan masing-masing memiliki berat molekul 972 Da,
1135 Da, 1297 Da sedangkan pengotornya memiliki berat molekul lebih besar
seperti sisa substrat 100 kDa, enzim 75 kDa sedangkan gula sederhana dan
mineral
Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
YENI ELIZA MARYANA
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Model Perpindahan Massa
Pada Pemurnian Siklodekstrin Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
adalah karya saya sendiri dengan arahan komisi pembimbing dan belum pernah
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Bogor, April 2008
Yeni Eliza Maryana
NRP F351040141
ABSTRACT
YENI ELIZA MARYANA. The Mass Transfer Model Of Cyclodextrin
Purification By Mean Of Cross-Flow Ultrafiltration. Under direction by
ERLIZA NOOR and PRAYOGA SURYADARMA.
Cyclodextrin is one of the products of starch modification by means of
enzymatic conversion using CGTase enzyme. It contain not only α,
,
cyclodextrin but also impurities such as substrate residue, dextrin, simple sugar,
enzyme residue and minerals. Membrane separation was used to purify
cyclodextrin solution. The objective of this research was to get cyclodextrin with
higher purity level and acquaring suitable mass transfer model for cyclodextrin
purification using ultrafiltration
Based on research, it was known that cyclodextrin solution is a nonNewtonian fluid and pseudoplastic. The result of measurement of water flux
treatment agains time showed that water flux was relatively constant at different
pressure (0.5 bar – 2 bar). From the measurement on the operating time of the
cyclodextrin solution, it was discovered that the solution’s flux rapidly decreased
and reached stationary after 15 – 20 minutes.
The research on the effect of feed pressure, flow rate and concentrate on
flux showed that permeat flux increased as the pressure increased. At the pressure
above 2.2 bar, the flux started to be constant. The permeat flux also increased as
the flow rate increased (0.01 m/s – 0.06 m/s) and decreased as the concentrate
increased.
The ultrafiltration process of cyclodextrin was able to reject all existing
impurities in the solution indicated by the rejection value of 100 % againts
substrate residue and enzyme on different concentrate and flow rates. The process
of mass transfer for cyclodextrin purification using ultrafiltration (900 Da – 1100
Da) was dominated by change in viscosity at the boundary layer area that
followed charcosset and choplin model.
Keywords: purification cyclodextrin, ultrafiltration, mass transfer coefficient
RINGKASAN
YENI ELIZA MARYANA. Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian
Siklodekstrin Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang. Dibimbing oleh
ERLIZA NOOR dan PRAYOGA SURYADARMA.
Siklodekstrin merupakan salah satu produk modifikasi pati yang dihasilkan
secara enzimatis menggunakan enzim CGTase. Siklodekstrin yang dihasilkan dari
proses enzimatis selain mengandung α, β dan γ -siklodekstrin juga terdiri dari
bahan pengotor berupa sisa substrat, dektrin, gula sederhana, sisa enzim dan
mineral.
Pemisahan dengan membran digunakan untuk memurnikan larutan
siklodekstrin. Tujuan dari penelitian ini adalah memperoleh siklodekstrin dengan
tingkat kemurnian yang tinggi dan memperoleh model perpindahan massa yang
sesuai untuk pemurnian siklodekstrin dengan ultrafiltrasi. Pada penelitian ini
digunakan membran ultrafiltrasi berbentuk tubular dengan MWCO 20000 Da.
Berdasarkan hasil penelitian didapatkan bahwa larutan siklodektrin termasuk
dalam kategori fluida non-Newtonian dan bersifat pseudoplastis dan hubungan
viskositas dengan laju geser mengikuti hukum power yaitu viskositas larutan pada
berbagai konsentrasi (C = 46 g/L ; C = 101 g/L) menunjukkan nilai yang tetap dan
menurun dengan meningkatnya laju geser. Hasil pengukuran terhadap perlakuan
fluksi air terhadap waktu, ditunjukkan bahwa fluksi air relatif konstan pada
berbagai tekanan (0.5 bar – 2 bar). Berdasarkan pengukuran terhadap waktu
operasi larutan siklodekstrin diketahui bahwa fluksi larutan siklodekstrin menurun
cepat di awal operasi dan mencapai mencapai tunak setelah 15 – 20 menit.
Berdasarkan penelitian terhadap pengaruh tekanan umpan, laju alir dan
konsentrasi terhadap fluksi diketahui bahwa fluksi permeat meningkat dengan
kenaikan tekanan. Pada tekanan di atas tekanan 2.2 bar nilai fluksi mulai konstan.
Fluksi permeat juga meningkat dengan kenaikan laju alir dan menurun dengan
kenaikan konsentrasi.
Proses ultrafiltrasi siklodekstrin dapat merejeksi semua pengotor yang ada
dalam larutan siklodekstrin yang ditunjukkan dengan nilai rejeksi 100 % terhadap
sisa substrat dan enzim pada berbagai konsentrasi dan laju alir. Tidak semua
molekul siklodekstrin lolos melewati membran, molekul siklodekstrin ada yang
tertahan di permukaan membran. Rejeksi terhadap siklodekstrin adalah 19.2 %
sampai 75.9 persen pada berbagai laju alir dan konsentrasi siklodekstrin.
Peristiwa perpindahan massa untuk pemurnian siklodekstrin menggunakan
ultrafiltrasi (900 Da – 1100 Da) didominasi oleh perubahan viskositas di daerah
lapisan batas (boundary layer) sesuai dengan model Charcosset dan Choplin.
Kata kunci: pemurnian siklodekstrin, ultrafiltrasi, koefisien perpindahan massa
© Hak Cipta milik Institut Pertanian Bogor (IPB), tahun 2008
Hak cipta dilindungi Undang-undang
1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa
mencantumkan atau menyebutkan sumber
a. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan
karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu
masalah
b. Pengutipan tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB
2. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya
tulis dalam bentuk apapun tanpa izin IPB
Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian Siklodekstrin
Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
YENI ELIZA MARYANA
Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains pada
Departemen Teknologi Industri Pertanian
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2008
Judul
Tesis
Nama
NRP
: Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian Siklodekstrin Dengan
Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
: Yeni Eliza Maryana
: F 351040141
Disetujui,
Komisi Pembimbing
Dr. Ir. Erliza Noor
Ketua
Prayoga Suryadarma, S.TP. MT
Anggota
Diketahui,
Ketua Program Studi
Teknologi Industri Pertanian
Penguji Luar Komisi pada Ujian Tesis : Prof. Dr. Ir. Djumali Mangunwidjaja, DEA
Judul Tesis : Model Perpindahan Massa Pada Pemurnian Siklodekstrin dengan
Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
Nama
: Yeni Eliza Maryana
NRP
: F 351040141
Disetujui,
Komisi Pembimbing
Dr. Ir. Erliza Noor
Ketua
Prayoga Suryadarma, S.TP. MT
Anggota
Diketahui,
Ketua Program Studi
Teknologi Industri Pertanian
Dekan Sekolah Pascasarjana
Dr. Ir. Irawadi Jamaran
Prof. Dr. Ir. Khairil Anwar Notodiputro, MS.
Tanggal Ujian:
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji syukur atas segala ridho, rahmat dan hidayah Allah SWT sehingga
tesis ini dapat penulis selesaikan. Tesis yang berjudul Model Perpindahan Massa
Pada Pemurnian Siklodekstrin Dengan Membran Ultrafiltrasi Aliran Silang
merupakan kelengkapan tugas akhir untuk memperoleh gelar Magister Sains pada
Sekolah Pascasarjana IPB.
Penelitian dan penulisan tesis ini di bawah bimbingan Dr. Ir. Erliza Noor
dan Prayoga Suryadarma S.TP. MT. Terima kasih dan penghargaan penulis
sampaikan atas bimbingan dan arahan yang diberikan sejak penyusunan dan
perencanaan penelitian hingga selesai penulisan. Ucapan terima kasih juga penulis
sampaikan kepada Prof. Dr. Djumali Mangunwidjaja, DEA selaku dosen penguji,
yang telah memberikan masukan untuk kesempurnaan penyusunan tesis ini.
Penghargaan penulis sampaikan kepada Rektor Institut Pertanian Bogor
(IPB), Dekan Sekolah Pascasarjana IPB dan Ketua Program Studi Teknologi
Industri Pertanian (TIP) Sekolah Pascasarjana IPB yang telah menerima penulis
untuk melanjutkan Program S2 di IPB.
Terima kasih juga disampaikan kepada ayahanda tercinta Robaman
Mahmud, ibunda Mardalini, kakak Desmilia Eka, Adik Adi Prabowo, dan Abang
M. Wardiansyah atas segala bantuan, doa, kesabaran, dorongan dan pengertian
yang diberikan secara tulus dan ikhlas selama penulis menempuh pendidikan.
Disamping itu, terima kasih dan penghargaan diucapkan kepada temanteman penulis: Budi, Fitri Zaenab, Puspita, Hendrix, teman-teman TIP angkatan
2004 & 2005, adik-adik kos Pondok Bisma serta semua pihak yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah membantu dalam proses penyelesaian tesis ini.
Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak luput dari kelemahan dan
kekurangan, sehingga saran untuk perbaikan sangat diharapkan. Semoga karya
tulis ini dapat bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Bogor, April 2008
Yeni Eliza Maryana
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Palembang pada tanggal 08 Januari 1981 dari ayah
Drs. Robaman Mahmud dan ibu Mardalini. Penulis merupakan anak kedua dari
tiga bersaudara.
Tahun 1999 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Palembang dan pada tahun
1999 lulus seleksi masuk Universitas Sriwijaya. Penulis memilih Program Studi
Teknik Pertanian jurusan Teknologi Pertanian dan lulus pada tahun 2004. Tahun
2004 penulis melanjutkan pendidikan program magister di Departemen Teknologi
Industri Pertanian Sekolah Pascasarjana IPB Bogor. Pengalaman kerja yang
pernah penulis peroleh adalah sebagai surveyor di Sucofindo pada tahun 2007 an
sebagai tenaga olah data di Surveyor Indonesia pada tahun 2007.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ........................................................................................ xii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................xiii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................xiv
PENDAHULUAN ......................................................................................... 1
Latar Belakang ...................................................................................... 1
Tujuan ................................................................................................... 2
Hipotesis................................................................................................. 3
Lingkup Penelitian ................................................................................. 3
TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................... 4
Siklodektrin ............................................................................................ 4
Membran ............................................................................................... 10
Model Thin Film ................................................................................... 14
Koefisien Perpindahan Massa ............................................................... 15
METODOLOGI PENELITIAN ................................................................. 21
Tempat ................................................................................................. 21
Alat Dan Bahan ..................................................................................... 21
Metode Penelitian ................................................................................. 22
Pembuatan Larutan Siklodekstrin .................................................... 23
Karakterisasi Larutan Siklodekstrin ................................................. 23
Penentuan Permeabilitas Membran dan Penentuan Waktu
Tunak ...................................................................................... 23
Penentuan Pengaruh Tekanan, Laju Alir Dan Konsentrasi
Terhadap Fluksi....................................................................... 24
Tingkat Kemurnian Siklodekstrin Hasil Pemisahan ........................ 26
Penentuan Koefisien Perpindahan Massa (k) ................................... 26
HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................... 27
Karakteristik Larutan Siklodekstrin ....................................................... 27
Permeabilitas Membran dan Waktu Tunak Larutan .............................. 30
Pengaruh Tekanan Terhadap Fluksi ..................................................... 32
Pengaruh Laju Alir Terhadap Fluksi ...................................................... 35
Pengaruh Konsentrasi Terhadap Fluksi ................................................. 36
Tingkat Kemurnian Siklodekstrin Hasil Pemisahan .............................. 38
Koefisien Perpindahan Massa (k) .......................................................... 41
KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 48
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 49
LAMPIRAN .................................................................................................. 53
DAFTAR TABEL
Halaman
1. Beberapa karakteristik α, , -siklodektrin .............................................. 5
2. Sifat fisik siklodekstrin ............................................................................ 6
3. Karakteristik membran yang digunakan dalam proses pemurnian
siklodekstrin ............................................................................................. 22
4. Tingkat rejeksi membran pada berbagai konsentrasi siklodekstrin
dan laju alir ............................................................................................. 39
5. Nilai koefisien perpindahan massa pada model Cheryan
Dan model Charcosset dan Choplin ........................................................ 42
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21
22.
23.
Struktur molekul siklodekstrin ................................................................ .5
Pembentukan kompleks inklusi pada molekul siklodekstrin .................. .6
Pembentukan gel/cake layer dan adsorpsi pada pemurnian
siklodekstrin ………..………..................……………………………...12
Polarisasi konsentrasi dan pembentukan gel .......................................... 14
Membran Ultrafiltrasi ............................................................................ 21
Diagram alir tahapan penelitian ............................................................. 25
Diagram alir proses ultrafiltrasi ............................................................. 21
Hubungan antara viskositas dan shear rate larutan siklodekstrin
pada berbagai konsentrasi ...................................................................... 27
Hubungan antara indeks konsistensi dengan konsentrasi
siklodekstrin ........................................................................................... 29
Hubungan antara indeks sifat aliran dengan konsentrasi
Siklodekstrin .......................................................................................... 29
Pengaruh tekanan membran terhadap nilai permeabilitas membran..... 30
Hubungan fluksi dengan waktu larutan siklodekstrin pada berbagai
konsentrasi (tekanan 2.2 bar, laju alir 0.06 m/det) ................................. 31
Hubungan antara fluksi dengan tekanan transmembran pada
berbagai konsentrasi siklodekstrin, laju alir 0.06 m/det ......................... 32
Hubungan antara fluksi dengan tekanan transmembran pada berbagai
konsentrasi siklodekstrin, laju alir 0.04 m/det ....................................... 33
Hubungan antara fluksi dengan tekanan transmembran pada berbagai
konsentrasi siklodekstrin pada v = 0.03 m/det ....................................... 33
Pengaruh fluksi terhadap variasi kecepatan alir pada berbagai
konsentrasi siklodekstrin (ΔP 2.2 bar).............. ..................................... 35
Hubungan antara fluksi dengan konsentrasi siklodekstrin
pada berbagai laju alir ........................................................................... 36
Hubungan antara fluksi dengan konsentrasi siklodekstrin
pada saat konsentrasi gel tercapai ......................................................... 37
Siklodekstrin sebelum dan sesudah dimurnikan ................................... 38
Pengaruh bobot molekul pati, enzim dan siklodekstrin terhadap
rejeksi membran…………………………………………….………….40
Hubungan antara koefisien perpindahan massa dengan konsentrasi
siklodekstrin pada model Cheryan dan model Charcosset &
Choplin...................................................................................................44
Perbandingan fluksi hasil pemodelan dengan fluksi hasil percobaan
pada C = 46 g/L.......................................................................................45
Perbandingan fluksi hasil pemodelan dengan fluksi hasil percobaan
pada C = 101 g/L ................................................................................... 45
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Pengukuran Konsentrasi Siklodekstrin Hasil Pemurnian ....................... 53
Hasil Analisis Pati Sisa Sebelum Dan Sesudah Filtrasi .......................... 57
Data Karakteristik Larutan ...................................................................... 58
Data Perhitungan Permeabilitas Membran.............................................. 61
Pengaruh Waktu Terhadap Fluksi Siklodekstrin .................................... 65
Data Pengaruh Tekanan Terhadap Fluksi ............................................... 67
Data Pengaruh Laju Alir Dan Konsentrasi Terhadap Fluksi .................. 68
Penentuan Koefisien Perpindahan Massa (k)
Dengan Berbagai Pendekatan Model ...................................................... 69
Perhitungan Fluksi Hasil Pemodelan Dan Fluksi
hasil Percobaan ....................................................................................... 70
Nilai Rata-Rata Deviasi........................................................................... 71
Penurunan persamaan koefisien perpindahan massa (k)
pada model Cheryan................................................................................ 72
Penurunan persamaan koefisien perpindahan massa (k) pada
Model Charcosset dan Choplin ............................................................... 74
Hasil analisis HPLC ................................................................................ 77
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Siklodekstrin merupakan salah satu produk modifikasi pati yang dihasilkan
secara enzimatis melalui proses siklisasi pati. Siklodekstrin dibedakan menjadi α,
β dan γ -siklodekstrin dengan masing-masing 6, 7 dan 8 monomer glukosa yang
dihubungkan dengan ikatan α-1,4 glikosidik. Siklodekstrin sangat berpotensi
untuk dikembangkan di Indonesia mengingat banyaknya sumber pati dari berbagai
jenis umbi-umbian. Salah satu hasil pertanian di Indonesia yang cukup berpotensi
untuk dijadikan siklodekstrin adalah pati dari umbi garut (Maranta arudinacea L).
Siklodekstrin digunakan secara luas pada industri farmasi, kosmetika, kimia, dan
pangan. Pada industri pangan siklodekstrin dimanfaatkan sebagai antioksidan,
pengikat flavor pada makanan sehingga tidak mudah hilang, juga melindungi
senyawa yang labil sehingga sifat-sifatnya tidak berubah pada saat proses
produksi.
Siklodekstrin yang dihasilkan dari proses enzimatis selain mengandung α, β
dan γ -siklodekstrin juga terdiri dari bahan pengotor berupa sisa substrat, dektrin,
gula sederhana, sisa enzim dan mineral. Sisa substrat pada pengotor siklodekstrin
merupakan dextrin yang tidak tersiklik menjadi siklodekstrin. Sisa substrat perlu
dipisahkan selama proses pemurnian siklodekstrin dikarenakan bahan ini
mempunyai sifat utama yang tidak sama dengan siklodesktrin yaitu tidak
membentuk kompleks inklusi, sehingga bahan ini akan menurunkan kemurnian
dan sifat dari siklodesktrin itu sendiri. Enzim dan sisa substrat juga merupakan
bahan yang harus dipisahkan untuk memurnikan siklodekstrin tetapi bahan ini
masih dapat bermanfaat karena masih dapat digunakan kembali (Slominska et al.
2002).
Proses pemurnian campuran siklodekstrin bertujuan untuk menghilangkan
semua bahan pengotor guna menghasilkan campuran α, , dan δ siklodekstrin
yang relatif murni sehingga akan menaikkan nilai tambah siklodekstrin.
Siklodekstrin dapat dipisahkan dari bahan-bahan lainnya melalui berbagai proses
antara lain dengan menggunakan metoda kromatografi, kristalisasi, menambahkan
pelarut, penyerap dan juga melalui filtrasi membran (Horikoshi et al. 1981; Yagi
et al. 1988; Shieh & Hedges 1989; Korpela et al. 1990; Beesley 1993; Lewis et
al. 1995). Siklodesktrin α,
dan masing-masing memiliki berat molekul 972 Da,
1135 Da, 1297 Da sedangkan pengotornya memiliki berat molekul lebih besar
seperti sisa substrat 100 kDa, enzim 75 kDa sedangkan gula sederhana dan
mineral