Kitosan Tertaut Silang Urea-Formaldehida dan Asam Sulfat Sebagai Penjerap Cibacron Red

1

KITOSAN TERTAUT SILANG UREA FORMALDEHIDA DAN
ASAM SULFAT SEBAGAI PENJERAP CIBACRON RED

DIAN RACHMAWATI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012

2
PERNYATAAN MENGENAI DISERTASI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA *
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Kitosan Tertaut Silang
Urea-Formaldehida dan Asam Sulfat Sebagai Penjerap Cibacron Red adalah
benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan
dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari

penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skiripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, September 2012
Dian Rachmawati
NIM G44080057

3

ABSTRAK
DIAN RACHMAWATI. Kitosan Tertaut Silang Urea-Formaldehida dan Asam
Sulfat Sebagai Penjerap Cibacron Red. Dibimbing oleh MOHAMMAD KHOTIB
dan AHMAD SJAHRIZA.
Modifikasi kitosan tertaut silang urea-formaldehida dan asam sulfat telah
dibuat melalui pembentukan bahan penaut-silang urea, formaldehida, dan asam
sulfat dengan nisbah 1:2:1. Nisbah kitosan dan bahan penaut-silang yang
digunakan ialah, 2:1, 1:1, dan 1:2. Modifikasi ini dilakukan untuk meningkatkan
kapasitas dan efisiensi adsorpsi terhadap cibacron red. Peningkatan kadar N pada
kitosan termodifikasi sejalan dengan peningkatan tambahan bahan penautsilangnya. Berdasarkan hasil uji Fourier transform infrared spectroscopy,

terbentuk puncak serapan gugus C-O-S dengan bilangan gelombang 896.33 cm-1
yang menunjukkan ikatan taut-silang antara HOSO3- dan metilolurea, dan pada
1120-1130 cm-1 yang menunjukkan ikatan ionik antara kitosan dan rantai
samping, +NH3-OSO3-2. Kondisi adsorpsi terbaik terhadap cibacron red diperoleh
selama 120 menit dengan bobot adsorben 0.1 g pada nisbah adsorben 1:1.
Kapasitas dan efisiensi adsorpsi kitosan termodifikasi terhadap cibacron red
memiliki nilai yang lebih baik dibandingkan kitosan tanpa modifikasi. Model
isoterm adsorpsi kitosan tertaut silang-formaldehida dan asam sulfat terhadap
cibacron red mengikuti persamaan isoterm Langmuir.
Kata kunci: cibacron red, isoterm Langmuir, kitosan, penaut-silang.

ABSTRACT
DIAN RACHMAWATI. Chitosan Crosslinked with Urea-Formaldehyde and
Sulfuric Acid as an Adsorbent of Cibacron Red. Supervised by MOHAMMAD
KHOTIB and AHMAD SJAHRIZA.
Modified chitosan cross-linked with urea-formaldehyde and sulfuric acid
has been prepare through an establishment of cross-linker material of urea,
formaldehyde, and sulfuric acid with the ratio 1:2:1. The ratio of chitosan:crosslinker material used were, 2:1, 1:1, and 1:2. This modification was done to
increase the capacity and efficiency cibacron red adsorption. Increasing the
addition of N levels, was in line with the addition of cross-linker agent. Based on

the Fourier transform infrared spectroscopy, there was an absorption peak of C-OS group with wavenumber 896.33 cm-1, which shows the cross-link bonds
between HOSO-3 and metilolurea, and at 1120-1130 cm-1 that indicates the ionic
bonds between the chitosan side chains, +NH3-OSO3-2. Best adsorption conditions
for cibacron red was obtained for 120 minutes and 0.1 g adsorbent to adsorbent
ratio of 1:1. Capacity modified chitosan and adsorption efficiency of the cibacron
red have better value than unmodified chitosan. The adsoprtion isotherm model of
chitosan cross-linked urea-formaldehyde and sulfuric acid toward cibacron red
followed the Langmuir isotherm equation.
Keywords: chitosan, cibacron red, crosslinker agent, Langmuir isotherm.

4

KITOSAN TERTAUT SILANG UREA FORMALDEHIDA DAN
ASAM SULFAT SEBAGAI PENJERAP CIBACRON RED

DIAN RACHMAWATI

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012

Judul Skripsi
Nama
NIM

: Kitosan Tertaut Silang Urea-Formaldehida dan Asam Sulfat
Sebagai Penjerap Cibacron Red
: Dian Rachmawati
: G 44080057

Disetujui oleh

Drs. Ahmad Sjahriza

Pembimbing II

M. Khotib, S.Si, M.Si
Pembimbing I

Diketahui oleh

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS
Ketua Departemen

Tanggal lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas nikmat dan
karunia-Nya sehingga karya ilmiah yang berjudul “Kitosan Tertaut Silang UreaFormaldehida dan Asam Sulfat Sebagai Penjerap Cibacron Red” dapat
diselesaikan. Karya ilmiah ini merupakan hasil penelitian yang dilaksanakan sejak
bulan Februari–Agustus 2012 di Laboratorium Kimia Analitik, Laboratorium
Bersama Departemen Kimia, FMIPA IPB, Laboratoriun Pusat Studi Biofarmaka
dan Laboratorium Terpadu IPB.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak M. Khotib, S.Si, M.Si dan

Bapak Drs. Ahmad Sjahriza selaku pembimbing yang telah memberikan masukan,
arahan, dan dorongan selama penelitian dan penulisan karya ilmiah ini. Ungkapan
terima kasih penulis ucapkan kepada seluruh keluarga, Bunda, Ayah, Nurul,
Sonia, Fara, atas dukungan baik moril maupun materil, serta kasih sayang, dan
doanya. Penghargaan penulis sampaikan kepada seluruh staf dan laboran Kimia
Fisik dan Lingkungan, yaitu Pak Ismail, Bu Ai, Pak Nano atas bantuannya selama
penulis melaksanakan penelitian. Terima kasih penulis sampaikan kepada Aji,
Bani, Miranty, Dinov, Retno, Ammar, Ka Riky, Ka Ayas, dan teman-teman
seperjuangan penelitian di Laboratorium Kimia Fisik dan Lingkungan atas
kebersamaan, saran, dan semangatnya, serta semua pihak yang telah membantu.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat. Terima kasih.

Bogor, September 2012
Dian Rachmawati

ii

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta, pada tanggal 16 April 1990 dari ayah Sunardjo
dan bunda Dewi Ratna Sari. Penulis merupakan putri pertama dari empat

bersaudara. Tahun 2008 penulis lulus dari SMA Islamic Village Tangerang dan
pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi
Masuk IPB (USMI) dengan Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis mengikuti beberapa organisasi yaitu
Koperasi Mahasiswa (Kopma) IPB dan Ikatan Mahasiswa Kimia (Imasika). Selain
itu penulis berkesempatan menjadi asisten praktikum Kimia Dasar Tingkat
Persiapan Bersama pada tahun ajaran 2010/2011, 2011/2012, praktikum Kimia
Lingkungan pada tahun ajaran 2010/2011, dan praktikum Kimia Fisik Layanan
2011/2012. Tahun 2011, penulis berkesempatan melakukan praktik lapangan di
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi
(PPPTMGB LEMIGAS), Cipulir Jakarta Selatan, dengan judul Analisis Sifat
Fisika Minyak Mentah untuk Evaluasi Mutu Minyak Bumi di Laboratorium Uji
Sifat Fisika PPPTMGB “LEMIGAS”.

iii

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL

iv

DAFTAR GAMBAR

iv

DAFTAR LAMPIRAN

v

PENDAHULUAN

1

METODE

2

Alat dan Bahan

2

Metode Penelitian

2

HASIL DAN PEMBAHASAN

5

Kitosan Hasil Isolasi Cangkang Udang

5

Kitosan Tertaut Silang Urea-Formaldehida dan Asam Sulfat

6

Aplikasi Adsorben Termodifikasi terhadap Cibacron Red

8

Isoterm Adsorpsi
SIMPULAN DAN SARAN

10
11

Simpulan

11

Saran

11

DAFTAR PUSTAKA

11

LAMPIRAN

13

iv

DAFTAR TABEL
Halaman
1

Perbandingan kitosan hasil isolasi dan komersial

5

2

Hasil kapasitas dan efisiensi adsorpsi kitosan termodifikasi

9

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Analisis gugus fungsi kitosan hasil isolasi

6

2

Reaksi urea dengan formaldehida

6

3

Reaksi urea-forrmaldehida dan asam sulfat

7

4

Skema taut-silang kitosan

7

5

Kadar N hasil teori dan analisis Kjeldahl

8

6

Analisis gugus fungsi kitosan tertaut silang urea-formaldehida dan asam
sulfat

8

7

Optimisasi waktu adsorpsi

9

8

Optimisasi bobot adsorben

9

9

Kapasitas adsorpsi terhadap cibacron red

9

10 Isoterm Langmuir adsorpsi cibacron red

10

11 Isoterm Freunlich adsorpsi cibacron red

10

 
 
 
 
 
 
 
 

v

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1

Bagan alir penelitian

14

2

Rendemen kitin dan kitosan hasil isolasi

15

3

Analisis proksimat kitosan hasil isolasi

15

4

Penentuan derajat deasetilasi

16

5

Penetuan bobot molekul

17

6

Penentuan kadar asam sulfat teknis

18

7

Penentuan kadar N kitosan termodifikasi

19

8

Data absorbas pada pembuatan kurva standar cibacron red

20

9

Penentuan adsorpsi optimum

20

10 Data kapasitas adsorpsi terhadap cibacron red

21

11 Data penentuan isoterm adsorpsi cibacron red

22

1

PENDAHULUAN
Limbah tekstil menyebabkan pencemaran lingkungan antara lain akibat
kandungan zat warna dalam limbah tersebut. Zat warna yang banyak digunakan
industri tekstil merupakan zat warna azo yang mengandung gugus reaktif. Industri
tekstil menghasilkan zat warna limbah sebesar 10-15% sebagai sisa hasil proses
produksi sehingga menyebabkan perubahan sifat kimia dan fisika limbah cair. Zat
warna azo bersifat karsinogenik dan genotoksik. Oleh karena itu, dibutuhkan
penanganan yang tepat untuk mengurangi dampak pencemaran (Rosa et al. 2008).
Peraturan Pemerintah No 82 Tahun 2010 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan
Pengendalian Pencemaran, ada 5 parameter yang digunakan untuk evaluasi
kualitas badan air, yaitu fisika, kimia anorganik, kimia organik, mikrobiologi, dan
radioaktivitas. Kelima parameter tersebut, tidak ada aturan untuk warna, padahal
warna merupakan salah satu parameter penting sebagai indikator pencemaran.
Metode adsorpsi menggunakan limbah pertanian banyak diteliti untuk
menanggulangi limbah tekstil khususnya untuk menghilangkan zat warna. Hasil
penelitian menggunakan limbah kulit kacang mampu menjerap biru metilena
dengan kapasitas 476.34 µg/g (Susanti 2009). Penggunaan kitosan sebagai
penjerap Direct Black 38 memiliki kapasitas 4.21 mg/g (Arifin 2012). Kitosan
yang diperoleh dari limbah cangkang udang memiliki kegunaan yang sangat luas
dalam kehidupan sehari-hari misalnya sebagai adsorben logam berat, zat warna,
antijamur, kosmetik, farmasi, flokulan, antikanker, dan antibakteri (Prashanth dan
Tharanathan 2007).
Modifikasi kitosan tertaut-silang dapat meningkatkan kapasitas adsorpsinya.
Kitosan yang tertaut silang epiklorohidrin mampu menjerap zat warna reaktif
RR222 dengan kapasitas 2252 g/kg pada 30 °C dan pH 3 (Chiou et al. 2003).
Kitosan tertaut silang etilenadiamina (EDA) mampu menjerap eosin Y dengan
kapasitas 294.12 mg/g pada 25 °C (Huang et al. 2011). Kitosan yang dibentuk
menjadi garam kuaterner dan tertaut-silang dengan glutaraldehida mampu
menjerap zat warna reaktif RO16 dengan kapasitas sebesar 1060 mg/g (Rosa et al.
2008). Bahan penaut-silang yang tersedia di pasaran umumnya mahal dan sulit
untuk diperoleh. Pemilihan urea, formaldehida, dan asam sulfat diharapkan dapat
mengganti bahan penaut-silang komersil karena harganya yang relatif murah dan
mudah untuk diperoleh, serta memiliki kemampuan untuk membentuk ikatan tautsilang dengan kitosan.
Penelitian ini menggunakan zat warna cibacron red sebagai model dalam
proses adsorpsi zat warna tekstil. Cibacron red atau cibacron briliant red 3B-A
(C32H19ClN8Na4O14S4) tergolong zat warna bisfungsional dengan 2 gugus reaktif,
yaitu monoklorotriazina dan vinil sulfon dan merupakan zat warna reaktif dalam
kelas azo. Cibacron Red merupakan bubuk berwarna merah yang memiliki pH 6-7
dan kelarutan dalam air 100 g/L (Ciba 2002).
Modifikasi kitosan yang dilakukan pada penelitian ini adalah pembentukan
ikatan taut-silang kitosan dengan urea-formaldehida dan asam sulfat untuk
mengadsorpsi zat warna cibacron red. Selain itu, dilakukan penentuan parameter
optimal adsorpsi yang meliputi waktu, bobot, dan konsentrasi serta penentuan
isoterm adsorpsinya.

2

METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini terdiri atas alat-alat gelas, hot
plate, Spectronic 20D+ model Thermo Electron Corporation, pengaduk magnet,
dan Fourier Transform Infrared Spectroscopy model IRPrestige-21 Shimadzu.
Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang udang putih (Penaeus
vannamei), NaOH teknis, HCl teknis, asam asetat glasial, C2H5OH, CO(NH2)2
43.49% N, CH2O teknis 4%, H2SO4 pekat 17 M, dan cibacron red.
Metode Penelitian
Isolasi Kitosan (Hargono et al. 2008).
Deproteinasi. Limbah cangkang udang dibersihkan lalu dikeringkan dengan
bantuan sinar matahari kemudian digiling dan diayak. Serbuk cangkang udang
ditambahkan larutan NaOH 3% dengan nisbah 1:10 (g serbuk/mL NaOH). Proses
ini dilakukan pada suhu 60-70 °C sambil diaduk selama 60 menit. Endapan hasil
deproteinasi disaring, dicuci dengan akuades hingga pH netral, kemudian
dikeringkan.
Demineralisasi. Residu hasil deproteinasi ditambahkan dengan larutan HCl
3% pada suhu 25-30 °C dengan nisbah 1:10 (g serbuk/mL HCl) sambil diaduk
selama 120 menit. Campuran disaring untuk diambil endapannya. Endapan hasil
demineralisasi (kitin) dicuci dengan akuades hingga pH netral kemudian
dikeringkan.
Deasetilasi. Sebanyak 50 g kitin ditimbang, kemudian ditambahkan larutan
NaOH 50 % (b/v), dan digodok sambil diaduk selama 3 jam pada suhu 90-100 °C.
Hasilnya yang berupa bubur (slurry) disaring, endapannya dicuci dengan akuades
hingga pH netral kemudian dikeringkan. Hasilnya berupa serbuk kitosan berwarna
kuning pucat.
Pencirian Kitosan
Pencirian kitosan yang dilakukan meliputi kadar air (AOAC 2006), kadar
abu (AOAC 2006), dan kadar nitrogen (Kjeldahl), derajat deasetilasi ditentukan
menggunakan FTIR (Hargono et al. 2008) dengan rumus sebagai berikut:
A1588
1
DD = 1×
× 100%
A3410

1.33

Keterangan:
A
= log (P0/P) absorbans
A1588 = absorbans pada panjang gelombang 1588 cm-1 untuk serapan gugus
amida/asetamida (CH3CONH)
A3410 = absorbans pada panjang gelombang 3410 cm-1 untuk serapan gugus
hidroksil (OH)
Bobot molekul diukur berdasarkan viskositas sampel dalam suatu pelarut
dan ditentukan menggunakan persamaan Mark-Houwink sebagai berikut:

3

Viskositas relatif ηr = η/η0 ≈ t/t0
Viskositas spesifik ηsp = ηr – 1
ηsp/c = [η] + k’[η]2c
Viskositas intrinsik [η] = KMα
c = konsentrasi larutan
t = waktu alir zat
t0 = waktu alir pelarut
η = viskositas zat

η0
M
K
k

= viskositas pelarut
= bobot molekul zat
= 3.5 × 1
= 0.3-0.7

Modifikasi Kitosan Tertaut Silang Urea-Formaldehida dan Asam Sulfat (Rao
et al 2010)
Disiapkan campuran urea-formaldehida dengan nisbah 1:2 yang diaduk
menggunakan pengaduk magnet. Ke dalam campuran tersebut ditambahkan
larutan kitosan 1% dalam asam asetat 2% dan ditambahkan H2SO4 1.12 M tetes
demi tetes. Bahan penaut-silang urea-formaldehida dan asam sulfat dibuat dengan
nisbah mol yang tetap yakni 1:2:1. Campuran kemudian diaduk dengan pengaduk
magnet hingga homogen selama 60 menit. Setelah itu, disaring dan endapan
dikeringankan pada suhu 60 °C. Hasilnya dihaluskan dan adsorben siap
diaplikasikan. Dibuat 3 variasi adsoben berdasarkan nisbah mol kitosan dengan
bahan penaut-silang 2:1, 1:1, dan 1:2.
Optimisasi Parameter Penjerapan
Waktu. Disiapkan larutan cibacron red dengan konsentrasi 20 ppm
sebanyak 50 mL. Sebanyak 0.1 g adsorben hasil modifikasi, dimasukan ke dalam
larutan cibacron red lalu dikocok selama 15, 30, 60, 120, 240, 360, dan 720
menit, didekantasi, dan larutan diambil perlahan untuk dianalisis menggunakan
Spectronic 20D+ pada panjang gelombang maksimumnya. Waktu penjerapan
optimum, yakni saat adsorben sudah dalam kondisi jenuh ditandai dengan kurva
yang semakin landai.
Bobot. Disiapkan larutan cibacron red dengan konsentrasi 20 ppm
sebanyak 50 mL. Ditimbang sebanyak 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25, dan 0.3 g
adsobren hasil modifikasi. Kemudian adsorben dimasukan ke dalam larutan
cibacron red lalu dikocok selama waktu penjerapan optimum, didekantasi, dan
larutan diambil perlahan untuk dianalisis menggunakan Spectronic 20D+ pada
panjang gelombang maksimumnya. Penentuan bobot optimum yakni terjadi pada
perpotongan antara kurva kapasitas (Q) dan efisiensi adsorpsinya (E).
Konsentrasi. Disiapkan larutan cibacron red dengan konsentrasi 5, 10, 20,
30, 40, 50, 70, 80 ppm kemudian diukur absorpsinya dengan Spectronic 20D+
(sebagai data C0). Adsorben hasil modifikasi (2:1, 1:1 dan 1:2) ditambahkan
dengan bobot dan waktu optimum yang diperoleh ke dalam larutan cibacron red.
Kapasitas adsorpsi dihitung dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
V(Co-C)
Q=
 
m
Efisiensi penjerapan dihitung dengan menggunakan persamaan sebagai
berikut:
Co-C
×100% 
 E=
Co

4

Penentuan Isoterm Adsorpsi Zat Warna
Pola isoterm adsorpsi diperoleh dengan membuat persamaan regresi
linearnya. Isoterm adsorpsi Langmuir dilakukan dengan membuat kurva
C
terhadap C. Konstanta α dan ß pada persamaan isoterm Langmuir
hubungan
x/m 

C

 terhadap C dengan persamaan:
dapat ditemukan dari kurva hubungan
x/m
C
1
1
=
+ C 
x/m α ß α
Keterangan:
= jumlah adsorbat yang teradsorpsi per g adsorben
 
C = konsentrasi kesetimbangan adsorbat dalam larutan setelah adsorpsi (ppm)
α,ß = konstanta empiris
Isoterm adsorpsi Freundlich dilakukan dengan membuat kurva hubungan
log x/m terhadap log C. Konstanta n dan k, diperoleh dengan persamaan:
x
1
log =logk+ log C 
m
n
Keterangan:
= jumlah adsorbat yang teradsorpsi per g adsorben
 
C = konsentrasi kesetimbangan adsorbat dalam larutan setelah adsorpsi (ppm)
k,n = konstanta empiris
Pencirian kitosan termodifikasi
Analisis Gugus Fungsi (FTIR). Sebanyak 0.5 g kitosan dicampurkan
dengan KBr kemudian dibentuk menjadi pellet, setelah itu diukur serapannya
menggunakan FTIR.
Penentuan Kadar N cara Kjeldhal. Sebanyak 0.1 g sampel dimasukkan ke
dalam labu kjeldhal kemudian ditambahkan 2 sudip bubuk selenium dan 10 mL
asam sulfat pekat kemudian, didestruksi hingga warna larutan menjadi hijau
bening. Larutan kemudian ditambahkan 150 mL akuades dan 50 mL NaOH 40%,
lalu dilakukan distilasi hingga diperoleh volume 125 mL larutan dalam 20 mL
asam borat 2% dan indikator campuran BCG-MM. Setelah itu dititrasi dengan
HCl 0.1 N. Kadar N ditentukan dengan rumus sebagai berikut:
Kadar N =

V-Vblangko ×NHCl×0.014
bobot sampel

×100%

5

HASIL DAN PEMBAHASAN
Kitosan Hasil Isolasi Cangkang Udang
Kitosan diisolasi dari cangkang udang melalui proses deproteinasi,
demineralisasi, dan deasetilasi. Deproteinasi dilakukan menggunakan NaOH 3%
dan menghasilkan rendemen sebesar 49.68%. Larutan NaOH mampu memecah
ikatan hidrogen antara gugus karboksil dari protein dengan amino pada
glukosamin, menghasilkan Na-proteinat yang larut. Protein dalam cangkang
udang termasuk skleroprotein yang dapat larut dalam basa encer dan panas
sehingga ekstraksi dengan NaOH panas akan menghasilkan filtrat protein. Proses
deproteinasi berkorelasi dengan kadar N dari kitosan. Kadar N kitosan hasil
isolasi sebesar 8.19%. Nilai kadar N literatur 7.06%-7.97% (No dan Meyers
1989). Kadar N menggambarkan sisa protein yang terikat yakni, protein
membentuk ikatan kovalen dan kompleks yang stabil dengan kitosan pada gugus
amino (No et al. 1998).
Demineralisasi menggunakan HCl 3% untuk melarutkan mineral yang
terkandung dalam cangkang udang berupa CaCO3 sebagai mineral utama dan
Ca(PO4)2 dalam jumlah kecil. Mineral tersebut berikatan secara fisik pada kitin,
penggunaan HCl akan melarutkan mineral. Proses demineralisasi menghasilkan
busa akibat terbentuknya gas CO2 selama reaksi berlangsung, sesuai dengan reaksi
[CaCO3 + 2HCl
CaCl2 + CO2 ( ) + H2O] (No et al. 1998). Proses ini dilakukan
pada suhu kamar, penggunaan asam dengan konsentrasi tinggi menyebabkan
depolimerisasi sebagian. Produk demineralisasi berupa kitin dengan rendemen
sebesar 17.39%. Hasil demineralisasi berkorelasi dengan kadar abu yang
merupakan parameter penting kitosan. Abu yang bersisa memengaruhi kelarutan,
viskositas, dan produk akhir (No et al. 1989).
Deasetilasi kitin menggunakan NaOH 50% untuk menghidrolisis ikatan
amida menghasilkan amina primer dan garam asetat. Penggunaan NaOH (40%50%) pada 100 ºC selama 30 menit mampu menghilangkan gugus asetil pada
polimer (No dan Meyers 1989). Deasetilasi pada penelitian ini menggunakan
NaOH 50% pada 100 ºC selama 3 jam menghasilkan rendemen kitosan yang
diperoleh sebesar 56.76% berdasarkan bobot kitin. Bobot molekul kitosan hasil
isolasi, yaitu sebesar 1,34×106 gmol-1 dan telah memenuhi persyaratan kitosan
komersial, yaitu 1×106 gmol-1 (Manullang 1997). Kitosan hasil isolasi memiliki
kadar air dan abu berturut-turut sebesar 4.35%. dan 0.85%, serta derajat
deasetilasi sebesar 91.65%. Hal ini memenuhi syarat kitosan komersial (Tabel 1).
Tabel 1 Perbandingan kitosan hasil isolasi dan komersial
Spesifikasi
Hasil isolasi
Komersial
Serpihan sampai
Bentuk
Serbuk
bubuk
Kadar air %
4.35
≤10
Kadar abu %
0.85
≤2
Derajat Deasetilasi %
91.65
≥ 70
Sumber: BRKP (2006)

6

Analisis gugus fungsi menggunakan FTIR (Gambar 1), menunjukkan
adanya serapan pada gugus karbonil (O=C-NHR) pada bilangan gelombang
1581.63 cm-1 dan gugus amina (-NH2) pada bilangan gelombang 1543.05 cm-1
yang merupakan ciri utama kitosan (Boonsongrit et al. 2007). Terdapat puncak
serapan kuat pada bilangan gelombang 3456.44 cm-1 yang menunjukkan vibrasi
regang –OH, serapan pada bilangan gelombang 3363.86 cm-1 untuk vibrasi ulur
N-H dan ikatan hidrogen intermolekular pada polisakarida (Rao et al. 2010).

Gambar 1 Spektrum FTIR kitosan hasil isolasi
Kitosan Tertaut Silang Urea-Formaldehida dan Asam Sulfat
Metode modifikasi mengacu pada Rao et al, (2010), namun tidak ada
penambahan bahan pencangkok yakni asam akrilamidoglikolat (AGA). Rao et al,
(2010) menggunakan modifikasi kitosan tersebut sebagai sistem pelepasan obat.
Modifikasi kitosan pada penenlitian ini, melalui pembentukan penaut-silang ureaformaldehida dan asam sulfat diharapkan mampu meningkatkan kapasitas dan
efisiensi adsorpsi kitosan terhadap cibacron red. Modifikasi kitosan tertaut-silang
melalui pembentukan ikatan antara urea dan formaldehida (Gambar 2).
Penambahan asam sulfat membentuk ester anorganik melalui reaksi kondensasi
(Gambar 3) (Fessenden dan Fessenden 1982). Penelitian ini urea-formaldehida
dan asam sulfat dibuat dengan rasio mol yang tetap yakni 1:2:1. Modifikasi ini
terdapat 2 kemungkinan terbentuknya ikatan taut-silang yaitu melalui
pembentukan ikatan antara urea-formaldehida dengan gugus –OH dari kitosan
serta terbentuknya taut-silang antara urea-formaldehida dan asam sulfat dengan
gugus –NH2 dari kitosan (Rao et al. 2010) (Gambar 4).
2
H

O

O

O

H2
C

+

C
H

C
H2N

NH2

HO

H2
C

C
N
H

N
H

OH

Gambar 2 Reaksi urea dengan formaldehida

7

O
O

2
HO

S

OH

+ HO

H2
C

H2
C

C
N
H

OH

N
H

O

O
HO

S
O

O
O

H2
C

H
N

C

O
H
N

H2
C

O

S

OH

O

Gambar 3 Reaksi urea-formaldehida dan asam sulfat

Gambar 4 Skema taut-silang kitosan
Terbentuknya ikatan taut-silang dicirikan melalui kadar N cara Kjeldahl dan
analisis gugus fungsinya menggunakan FTIR. Kadar N semakin meningkat
dengan meningkatnya nisbah bahan penaut-silang 2:1, 1:1, dan 1:2. Nilai kadar N
digunakan untuk melihat adanya reaksi sebelum dan setelah modifikasi. Gambar 5
menunjukkan bahwa terdapat perbedaan antara kadar N teoritis dengan hasil
analisis.
Kadar N pada perbandingan 2:1 hasil teoritis dan analisis masing-masing
sebesar 3.99% dan 4.33%. Sedangkan pada nisbah 1:1 kadar N teoritis dan
analisis yakni 5.83% dan 5.14%. Dapat dikatakan bahwa pada nisbah 2:1 dan 1:1
kadar N hasil teoritis dan analisis tidak berbeda signifikan. Berbeda dengan nisbah
1:2, yaitu kadar N teoritis dan analisis ialah 11.45% dan 7.49%, terlihat perbedaan
yang cukup tinggi yakni 3.96%. Dapat dikatakan bahwa pada nisbah 1:2 terdapat
N yang tidak terikat hal ini diperkirakan jumlah mol kitosan yang telah berikatan
dengan seluruh bahan penaut-silang sehingga terdapat N yang tidak berikatan.

8

Kadar N (%)

15
10
analisis
5

teoritis

0
2:1

1:1

1:2

Gambar 5 Kadar N hasil teori dan analisis Kjeldahl
Analisis gugus fungsi kitosan termodifikasi dengan FTIR (Gambar 6)
memperlihatkan puncak pada daerah serapan di sekitar 1200-1500 cm-1 yang
merupakan serapan kuat gugus -CH2, dan adanya serapan pada 1120-1130 cm-1
yang menunjukkan terbentuknya ikatan ionik antara kitosan dengan rantai
samping, yaitu +NH3-OSO3-. Serapan pada bilangan gelombang 896.33 cm-1
menunjukkan puncak C-O-S yang merupakan ikatan taut-silang antara HOSO3dengan metilolurea (Rao et al. 2010). Adanya gugus sulfat -SO4-2 ditandai
munculnya serapan pada daerah bilangan gelombang 1383.92 cm-1 dan gugus
ester sulfat O=S=O pada daerah bilangan gelombang 1210-1260 cm-1 (Tuvikene
et al. 2006). Analisis gugus fungsi membuktikan telah terbentuk ikatan taut-silang
antara bahan penaut-silang dengan kitosan.

Gambar 6 Spektrum FTIR kitosan tertaut-silang urea-formaldehida dan asam
sulfat
Aplikasi Adsorben Termodifikasi terhadap Cibacron Red
Optimisasi waktu dan bobot adsorben diperoleh pada 120 menit dengan
bobot 0.1 g. Pengaruh lama waktu penjerapan terhadap cibacron red, (Gambar 7)
terjadi peningkatan kapasitas adsorpsi yang sangat cepat pada 60 menit kemudian
mulai terjadi peningkatan kapasitas adsorpsi yang tidak signifikan.

9

Kesetimbangan adsorpsi terjadi setelah 120 menit ditandai dengan tidak adanya
penambahan kapasitas adsorpsi yang signifikan. Kondisi ini sesuai untuk
penjerapan zat warna (Huang et al. 2011).
Pengaruh bobot adsorben (Gambar 8), kemampuan hilangnya zat warna
meningkat seiring dengan penambahan bobot adsorben, kapasitas adsorpsi
mendekati 100% pada penambahan bobot 0.5 g. Tetapi terjadi penurunan efisiensi
penjerapan terhadap zat warna, efisiensi tertinggi diperoleh pada penambahan
bobot 0.05 g namun kapasitas adsorpsinya kecil. Tumpang tindih antara kapasitas
dan efisiensi adsorpsi merupakan bobot optimal penjerapan, pada titik tersebut
diperoleh kapasitas dan efisiensi optimum (Huang et al. 2011).
Kapasitas adsorpsi (Gambar 9), diperoleh adsorben terbaik dengan
perbandingan 1:1 dan memiliki kapasitas adsorpsi 14.0278 mg/g serta efisiensi
91.48% lebih besar dari kitosan tanpa modifikasi yakni 3.1325 mg/g pada kondisi
yang sama.
12

60.00

E

8

Q

6

40.00

4

20.00

2

0.00
0

200

400

600

80

0
0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30

t (menit)

Bobot (g)

Gambar 7 Optimisasi waktu adsorpsi

Gambar 8 Optimisasi bobot adsorben

Tabel 2 Hasil kapasitas dan efisiensi adsorpsi kitosan termodifikasi
N Kitosan
Perbandingan
Kapasitas
Efisiensi
Sampel
urea
formalin asam sulfat
Adsorpsi
Adsorpsi
(mol)
(mol)
(mol)
(mol)
*(mg/g)
*(%)
2:1
1:1
1:2

0.0030
0.0030
0.0030

0.0015
0.0030
0.0060

0.0030
0.0060
0.0120

0.0015
0.0030
0.0060

-

-

-

Kitosan

12.2496
14.0278
9.0281
3.1325

*Dilakukan pada kondisi optimal, waktu kontak 120 menit dan bobot 0.1 g

Q (g/mg)

15
2:1

10

1:1
1:2

5

kitosan
0
3.7

9.7 19.9 31.2 40.1 51.2 69.2 78.8
C (mg/L)

Gambar 9 Kapasitas adsorpsi terhadap cibacron red

78.6296
91.4829
58.8773
20.3486

Q (mg/g)

10

80.00
E(%)

Q (mg/g)

100.00
14.00
12.00
10.00
8.00
6.00
4.00
2.00
0.00

10

Isoterm Adsorpsi
Tipe isoterm cibacron red menggunakan adsorben kitosan termodifikasi
(Gambar 10 dan 11), linearitas tipe isoterm Langmuir sebesar 98.89% dan tipe
isoterm Freundlich sebesar 36.26%. Berdasarkan linearitasnya maka diperoleh
cibacron red mengikuti tipe isoterm Langmuir. Isoterm Langmuir adsorpsinya
berlangsung secara kimisorpsi satu lapisan. Kimisorpsi merupakan adsorpsi yang
terjadi melalui ikatan kimia yang sangat kuat antara sisi aktif permukaan dengan
molekul adsorbat. Adsorpsi satu lapisan terjadi karena ikatan kimia biasanya
bersifat spesifik, sehingga permukaan adsorben dapat mengikat adsorbat dengan
ikatan kimia (Atkins 1999).
Beberapa tipe isoterm kitosan termodifikasi yakni kitosan tertaut silang
etilenadiamina (EDA) mengikuti tipe isoterm Langmuir, yang menunjukkan
penjerapan pada daerah satu lapisan permukaan dengan daerah pengadsorpsi yang
terdistribusi secara homogen pada permukaan adsorben. Kapasitas adsorpsi
maksimum yakni 294.12 mg/g pada 25 °C dengan nilai koefisien korelasi yang
lebih dari 0.99 (Huang et al. 2011). Kitosan tertaut silang epiklorohidrin
mengikuti tipe isoterm Langmuir dengan nilai β sebesar 0.125 dan koefisien
korelasi 0.999 (Chiou et al. 2003). Kitosan dibentuk menjadi garam kuarterner
dan tertaut silang dengan glutaraldehida juga mengikuti tipe isoterm Langmuir
dengan orde kedua semu (Rosa et al. 2008).
Nilai konstanta dapat dihitung dari persamaan regresi Langmuir dan
Freundlich. Nilai α menggambarkan jumlah yang dijerap atau kapasitas adsorpsi
untuk membentuk lapisan sempurna pada permukaan adsorben. Persamaan regresi
Langmuir yang diperoleh nilai α sebesar 166.66 yang menggambarkan jumlah
yang dijerap atau kapasitas adsorpsi untuk membentuk lapisan sempurna pada
permukaan adsorben. Nilai β sebesar 0.4802 menggambarkan kekuatan ikatan
molekul adsorbat dengan permukaan adsorben.
0.50

3.00

y = 0.0060x - 0.0125
R² = 0.9889

log (x/m) (g/L)

C(x/m) (g/L)

0.40
0.30
0.20
0.10

2.00
1.50

y = 0.2327x + 1.9484
R² = 0.3626

1.00
0.50
0.00

0.00
-20.00
0.00
-0.10

2.50

20.00

40.00

C (mg/L)

60.00

80

-0.50

0.00

0.50

1.00

1.50

log C (mg/L)

Gambar 10 Isoterm Langmuir adsorpsi Gambar 11 Isoterm Freundlich adsorpsi
cibacron red.
cibacron red.

2.00

11

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Modifikasi kitosan tertaut silang urea-formaldehida dan asam sulfat terbukti
meningkatkan kapasitas dan efisiensi adsorpsi terhadap cibacron red.
Kemampuan adsorpsi optimum pada 120 menit dan bobot 0.1 g. dengan kapasitas
dan efisiensi terbesar yakni, 14.0278 mg/g dan 91.48% dengan rasio 1:1. Isoterm
yang berlaku pada penelitian ini yaitu mengikuti tipe isoterm Langmuir dengan
nilai α, β, n, dan k berturut-turut sebesar 166.66, 0.4802, 4.2974 dan 88.797.
Saran
Penelitian lanjutan perlu dilakukan pengujian derajat taut-silang
meyakinkan terbentuknya ikatan taut-silang antara kitosan dengan
formaldehida dan asam sulfat. Optimisasi variasi perbandingan antara
penaut-silang perlu dilakukan yakni urea: formaldehida: asam sulfat
memeroleh perbandingan yang terbaik.

untuk
ureabahan
untuk

DAFTAR PUSTAKA
Arifin Z, Irawan D, Rahim M, Ramantiya F. 2012. Adsorption of Direct Black
38 Dye by Using Chitosan Isolated from Shrimp Waste of Mahakam Delta.
Jurnal Sains dan Terapan 6:35-45.
Astuti P. 2007. Adsobsi Limbah Zat Warna Tekstil Jenis Procion Red MX 8B oleh
Kitosan Sulfat Hasil Deasetilasi Kitin Cangkang Bekicot (Achatina fullica)
[skripsi]. Surakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret.
Atkins PW. 1999. Kimia Fisik Jilid II Kartohadiprodo I, penerjemah. Rohadyan T,
Hadiyana K, editor. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Physical Chemistry.
AOAC. 2006. Official Methods of Analysis of AOAC International. 5th Revision.
Volume 2. Cunnif P, editor. Maryland: AOAC International.
Boonsongrit Y, Mueller BW, dan Mitrevej A. 2007. Characterization of drug–
chitosan interaction by 1H NMR, FTIR and isothermal titration calorimetry.
EuropeanJ of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 69:388-395.
BRKP. 2006. Badan Riset Kelautan dan Perikanan. Jakarta: Departemen Kelautan
dan Perikanan.
[Ciba] Specialty Chemicals Indonesia. 2002. Cibacron red B-E. [terhubung
berkala].http://agrippina.bcs.deakin.edu.au/bcs_admin/msds/msds_docs/Cibac
ron%20Red%20B-E.pdf [15 Mei 2012].
Chiou MS, Kuo WS, Li HY. 2003. Removal or reactive dye from wastewater by
adsorption using ECH cross-linked chitosan beads as medium. J of Environ
Sci and Health. Vol.A38:2621-2631.
Fessenden dan Fessenden. 1982. Kimia Organik, Edisi Ketiga. Pudjaatmaka A H.
penerjemah. Organic Chemistry, Third Edition. Jakarta: Erlangga.

12

Hargono, Abdullah, Sumantri I. 2008. Pembuatan kitosan dari limbah cangkang
udang serta aplikasinya dalam mereduksi kolesterol lemak kambing. Reaktor.
Vol.12:53-57.
Huang XY, Binb JP, Buc HT, Jianga GB, Zengd MH. 2011. Removal of anionic
dye eosin Y from aqueous solution using ethylenediamine modified chitosan. J
Carbohydrate Polymers. 84:1350–1356
Manullang EH. 1997. Optimasi proses pembuatan kitin dari limbah udang
(Penaid sp) dengan menggunakan bahan teknis [skripsi]. Bogor. Fakultas
Perikanan, Institut Pertanian Bogor.
No. HK, Meyers SP. 1989. Crawfish Chitosan as a Coagulant in Recovery of
Organic Compounds from Seafood Processing Streams. J Agric Food Chem.
Vol.3 37:580-583.
No HK, Samuel PM, Lee KS (1989) Isolation and characterization of chitin from
crawfish shell waste. J Agric and Food Chem. Vol.3 37:575.
Prashanth KVH, Tharanathan RN. 2007. Chitin/Chitosan Modifications and Their
Unlimited Application Potential-An Overview. Food Sci Tech. 18:117-131
[PPRI]. 2001. Peraturah Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tentang
Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air. Jakarta: PPRI.
Rao KKSV, Rao KM, Kumar PVN, Chung Il-Doo. 2010. Novel chitosan-based
pH sensitive micro-networks for the controlled released of 5-Fluorouracil.
Iranian Polymer J. 19:265-276.
Rosa S, Laranjeira MCM, Riela HG, Fávre VT. 2008. Cross-linked quarternary
chitosan as an adsorbent for the removal of reactive dye from aqueous solution.
J of Hazardous Materials. 155:253-260.
Susanti A. 2009. Potensi kulit kacang tanah sebagai adsorben zat warna reaktif
cibacron red [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor.
Tuvikene R, Truus K, Vaher M, Kailas T, Martin G, Kersen P. 2006. Extraction
and quantification of hybrid carrageenans from the biomass of the red algae
Furcellaria lumbricalis and Coccotylus truncates. Proc. Estonian Acad Sci
Chem. Vol.1 55:40-53.

13

LAMPIRAN

14

Lampiran 1 Bagan alir penelitian
Preparasi Kulit Udang
Deproteinasi
Isolasi Kitin
Demineralisasi

Deasetilasi

Isolasi Kitosan

Analisis Proksimat

Kadar Air

Kadar Abu

Derajat Deasetilasi

Kadar N

Bobot Molekul

Modifikasi Kitosan

Kadar N

FTIR

Optimisasi Kapasitas Adsorpsi

Analisis Data

Isoterm

15

Lampiran 2 Rendemen kitin dan kitosan hasil isolasi
Hasil deproteinasi kulit udang dengan NaOH 3% (1:20)
Bobot kulit udang kering
= 500.1511 g
Bobot sampel setelah deproteinasi
= 248.4734 g
Rendemen

=
=

Bobot sampel hasil deproteinasi

Bobot kulit udang kering
248.4734 g

×100% 

×100% 

500.1511 g

= 49.68%
Hasil demineralisasi kulit udang dengan HCl 4% (1:10)
Bobot sampel hasil deproteinasi = 467.6026 g
Bobot sampel setelah demineralisasi = 81.3161 g
Rendemen

=
=

Bobot sampel hasil demineralisasi
Bobot kulit udang hasil deproteinasi
81.3161 g
467.6026 g

×100% 

×100% 

= 17.39%
Hasil deasetilasi kitin dengan NaOH 50% (1:10)
Bobot sampel hasil demineralisasi = 56.8235 g
Bobot sampel setelah deasetilasi = 32.2536 g
Rendemen

=
=

Bobot sampel hasil deasetilasi
Bobot kitin
32.2536 g
56.8235 g

×100% 

×100%

= 56.76%
Lampiran 3 Analisis proksimat kitosan hasil isolasi
Penentuan kadar air (AOAC 2006)
(X-Y)

× 100 %
Kadar air =
X
dengan X = bobot sampel mula-mula g
Y = bobot sampel kering g
Ulangan 1
Kadar air

=

(X-Y)

× 100 %

X
(2.0016-1.9064)

=
2.0016
= 4.76%

100 %

Ulangan 2
Kadar air

=

(X-Y)

× 100 %

X
(2.0014-1.9228)

=
2.0014
= 3.93%
Kadar air =

× 100 %

(Ulangan 1-Uangan 2)
2

= 4.35%

16

Penentuan kadar abu (AOAC 2006)
Kadar abu
=
100%
Ulangan 1
Kadar abu

100%

=
100%

=
= 0.85%
Ulangan 2
Kadar abu

=

100%
100%

=
= 0.85%
-

Kadar abu =

= 0.85%
Lampiran 4 Penentuan derajat deasetilasi
Data puncak serapan FTIR kitosan

DD =

-

= = 91.65%

× 100%
× 100%

Keterangan:
A
= log (P0/P) absorbans
A1588 =Absorbans pada panjang gelombang 1588 cm-1 untuk serapan gugus
amida/asetamida (CH3CONH)
A3410 =Absorbans pada panjang gelombang 3410 cm-1 untuk serapan gugus
hidroksil (OH)

17

Lampiran 5 Penetuan bobot molekul
Penentuan laju alir larutan kitosan dalam asam asetat 1%
Laju alir
Ulangan
Larutan
δ (detik)
1
2
3
asam asetat 1%
0.01%
0.02%
0.03%
0.04%

74.30
88.21
107.22
125.53
144.51

74.41
88.18
107.38
125.74
144.45

74.57
88.19
107.33
125.98
144.97

74.43
88.19
107.31
125.75
144.64

Penentuan viskositas larutan polimer dalam asam asetat 1%
C (g/ml)
Rerata δ
Η
ηsp
ηred
0.0000
0.0002
0.0004
0.0006
0.0008

74.43
88.19
107.31
125.75
144.64

1.0000
1.1849
1.4418
1.6895
1.9433

0.0000
0.1849
0.4418
0.6895
0.9433

924.3585
1104.3934
1149.1782
1179.1280

Grafik hubungan konsentrasi larutan kitosan dalam asam asetat 1% dengan ηred
1400.0000
1200.0000

ηred

1000.0000
y = 404,546.7777x + 886.9911
R² = 0.8374

800.0000
600.0000
400.0000
200.0000
0.0000
0.0000

0.0002

0.0004

0.0006

konsentrasi (g/mL)

K
α
[η]
886.9911
M
M

= 111.5 mL/g
= 0.147
= KMvα
= 111.5 mL/g Mv0.147
= 1.339.160,459 g/mol
= 1.34 ×106 g/mol

0.0008

0.0010

18

Lampiran 6 Penentuan kadar asam sulfat teknis
Standardisasi NaOH
Volume (COOH)2
Ulangan
[NaOH] N
awal
akhir
terpakai
1
2
3

10.20
20.20
30.20

20.10
30.10
40.05

9.90
9.90
9.85

1.0109
1.0109
1.0160
1.0126

Contoh perhitungan:
VN(COOH)2 = VN(NaOH)
1.0008N×10mL = 9.90mL×N NaOH
N NaOH = 1.0109 N
Penentuan kadar H2SO4 teknis dengan titrasi NaOH-H2SO4
Volume NaOH
Ulangan
H2SO4 N
awal
akhir
terpakai
1
2
3

28.15
0.00
14.00

42.10
13.90
27.90

13.95
13.90
13.90

Contoh perhitungan:
VN(NaOH) = VN(H2SO4)
1.0109N×13.95mL = 10mL×N H2SO4
N H2SO4 = 1.4126 N
[H2SO4] rerata =

1.4126+1.4075+1.4075
3

= 1.4092 N
M H2SO4

1

= N H2SO4
2
1

= ×1.4092 N
2

= 0.7046 M
M H2SO4 sebenarnya

= M H2SO4×fp
= 0.7046 M×25
=17.615 M

Pembuatan H2SO4 1.12 M
VN H2SO4 = VN H2SO4
17.615 M× x mL = 1.12 M×100mL
x mL = 6.358 mL

1.4126
1.4075
1.4075
1.4092

19

Lampiran 7 Penentuan kadar N kitosan termodifikasi
Kadar N dalam Urea
Volume HCl
Kadar N
Ulangan
awal
akhir
terpakai
%
1
2

5.2
6.5

36.8
38.8

31.6
32.3

Rerata

43.53
43.25
43.49

Contoh Perhitungan
Kadar N

=

V-Vblangko ×NHCl×0.014
bobot sampel
31.6-0.05 ×0.1022×0.014

=
= 43.53%

0.1037

×100%

×100%

Kadar N kitosan termodifikasi dan teoritis
Perbandingan
Volume HCl
mol/mol
awal
akhir
terpakai
2:1
1:1
1:2

6.4
3.4
14.2

9.55
7.2
20.9

3.15
3.8
6.7

Kadar N %
Analisis Teoritis
4.33
5.14
7.49

3.99
5.83
11.45

Contoh Perhitungan
Kadar N (2:1) =

V-Vblangko ×NHCl×0.014
bobot sampel
3.15-0.05 ×0.1002×0.014

=
= 4.33%

0.1005

×100%

×100%

Kadar N teoritis hasil modifikasi kitosan tertaut silang urea-formaldehida dan
asam sulfat
Kadar N kitosan = 8.19%
Kadar N urea = 43.49%
Perbandingan 1:1
Bobot kitosan = 0.5000 g
Bobot urea = 0.174 g
Bobot hasil termodifikasi = 0.6047 g
Kadar N kitosan
Kadar N = bobot kitosan×kadar N%
=0.5000×8.19%
= 2.05 %N
Kadar N urea
Kadar N = bobot urea×kadar N%
= 0.174×43.49%
= 3.78 %N
Total kadar N teoritis
kadar N kitosan + kadar N urea = 5.83%

20

Lampiran 8 Data absorbansi pada pembuatan kurva standar cibacron red
Konsentrasi (ppm)
T
A
5
10
20
30
40
50
70
80

85.6
72.4
54.4
39.6
30.8
22.6
13.6
10.4

0.0675
0.1403
0.2644
0.4023
0.5114
0.6459
0.8665
0.9830

Kurva hubungan konsentrasi (ppm) dan absorbansi cibacron red
1.2000

Absorbansi

1.0000
0.8000
0.6000

y = 0.0122x + 0.0218
R² = 0.9988

0.4000
0.2000
0.0000
0

20

40

60

80

Konsentrasi (ppm)

Lampiran 9 Penentuan penjerapan optimum
Penentuan waktu penjerapan optimum
t
Bobot
A
Q (mg/g)
0
15
30
60
120
240
360
720

0.1003
0.1004
0.1001
0.1005
0.1001
0.1000
0.1001
0.1007

0.279
0.1654
0.1633
0.1343
0.0709
0.0642
0.0685
0.0582

0.0000
4.5403
5.1401
6.7979
9.9195
10.7067
11.0160
11.8695

Penentuan bobot penjerapan optimum
Bobot (g)
A
Q (mg/g)
0.0502
0.1013
0.1518
0.2012
0.2517
0.3010

0.1385
0.0706
0.0618
0.0552
0.0422
0.0391

10.3968
7.8987
5.5076
4.2903
3.6405
3.0875

E (%)
0.00
43.65
47.02
59.71
83.14
86.05
85.20
88.92

E (%)
52.19
80.01
83.60
86.32
91.63
92.93

100

21

Lampiran 10 Data kapasitas adsorpsi terhadap cibacron red
Kapasitas adsorpsi (mg/g)
C (mg/L)
2:1
1:1
1:2
3.7481
9.7100
19.8853
31.1889
40.1352
51.1550
69.2345
78.7842

1.752819
4.127682
8.391799
12.24961
11.94702
10.08228
10.73907
7.659849

2.271785
4.491058
7.897792
14.02778
11.2589
10.30944
8.845657
8.188293

1.653949
3.553059
6.772374
9.028109
8.673603
10.17011
9.010902
4.908801

Kitosan
1.03052
2.052358
3.748998
3.132527
5.27449
2.400383
5.896528
4.448711

22
Lampiran 11 Data penentuan isoterm adsorpsi cibacron red
C (mg/L)
m (g)
A
c
x
x/m
3.7481
3.7481
3.7481
9.7100
9.7100
9.7100
19.8853
19.8853
19.8853
31.1889
31.1889
31.1889
40.1352
40.1352
40.1352
51.1550
51.1550
51.1550
69.2345
69.2345
69.2345
78.7842
78.7842
78.7842

0.1001
0.1001
0.1001
0.1015
0.1015
0.1015
0.1004
0.1004
0.1004
0.1017
0.1017
0.1017
0.1009
0.1009
0.1009
0.1000
0.1000
0.1000
0.1004
0.1004
0.1004
0.1007
0.1007
0.1007

0.0097
0.0123
0.0141
0.0306
0.0269
0.0297
0.0706
0.0726
0.0696
0.0545
0.0565
0.0516
0.2248
0.2518
0.2262
0.3915
0.3958
0.3958
0.6459
0.6536
0.6498
0.7696
0.7959
0.7799

-0.9950
-0.7759
-0.6291
0.7200
0.4157
0.6437
3.9984
4.1664
3.9148
2.6829
2.8447
2.4416
16.6356
18.8534
16.7552
30.3011
30.6536
30.6536
51.1550
51.7907
51.4715
61.2911
63.4492
62.1387

2.7531
2.9722
3.1190
8.9900
9.2943
9.0663
15.8869
15.7189
15.9705
28.5060
28.3442
28.7473
23.4996
21.2818
23.3800
20.8539
20.5014
20.5014
18.0795
17.4438
17.7630
17.4931
15.3350
16.6455

27.5036
29.6921
31.1586
88.5714
91.5690
89.3232
158.2356
156.5631
159.0689
280.2950
278.7039
282.6680
232.9004
210.9193
231.7145
208.5386
205.0140
205.0140
180.0742
173.7426
176.9226
173.7153
152.2842
165.2981

c/(x/m)
-0.0362
-0.0261
-0.0202
0.0081
0.0045
0.0072
0.0253
0.0266
0.0246
0.0096
0.0102
0.0086
0.0714
0.0894
0.0723
0.1453
0.1495
0.1495
0.2841
0.2981
0.2909
0.3528
0.4166
0.3759

log c

log x/m

-0.0022
-0.1102
-0.2013
-0.1427
-0.3812
-0.1913
0.6019
0.6198
0.5927
0.4286
0.4540
0.3877
1.2210
1.2754
1.2241
1.4815
1.4865
1.4865
1.7089
1.7143
1.7116
1.7874
1.8024
1.7934

1.4394
1.4726
1.4936
1.9473
1.9617
1.9510
2.1993
2.1947
2.2016
2.4476
2.4451
2.4513
2.3672
2.3241
2.3650
2.3192
2.3118
2.3118
2.2555
2.2399
2.2478
2.2398
2.1827
2.2183

c

c/(x/m)

log c

log x/m

-0.8000

-0.0275

-0.1046

1.4685

0.5932

0.0066

-0.2384

1.9533

4.0265

0.0255

0.6048

2.1985

2.6564

0.0095

0.4234

2.4480

17.4147

0.0777

1.2402

2.3521

30.5361

0.1481

1.4848

2.3143

51.4724

0.2910

1.7116

2.2477

62.2930

0.3818

1.7944

2.2136

Persamaan garis isoterm Langmuir yang diperoleh y = 0.0060x – 0.0125 dengan r2 = 0.9889
C
1
1
maka dari persamaan
= + C , diperoleh nilai α = 166.66 dan β = 0.4802
x/m α ß
α
Persamaan garis isoterm Freundlich yang diperoleh y = 1.9484 + 0.2327x dengan r2 = 0.3626
x
1
maka dari persamaan log =logk+ log C , diperoleh nilai n = 4.2974 dan k = 88.797
m

n

22

23