Pengaruh atmosfer dan suhu sintering terhadap komposisi pelet hidroksiapatit yang dibuat dari sintesa kimia dengan media air dan SBF

0

PENGARUH ATMOSFER DAN SUHU SINTERING TERHADAP
KOMPOSISI PELET HIDROKSIAPATIT YANG DIBUAT DARI
SINTESA KIMIA DENGAN MEDIA AIR DAN SBF

Oleh :
ARIFIANTO
G74102017

PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2006

1

ABSTRAK

ARIFIANTO. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap Komposisi Pelet Hidroksiapatit
yang Dibuat Dengan Sintesa Kimia Dengan Pelarut Air dan SBF. Dibimbing oleh SITI

NIKMATIN dan RATIH LANGENATI.
Penggunaan hidroksiapatit(HAp) sebagai bahan implantasi tulang sintetis telah banyak
digunakan. Salah satu penerapannya adalah sebagai bahan pelapis logam yang akan
diimplantasikan ke dalam tubuh sebagai pengganti tulang. Masalah yang timbul pada saat
pelapisan adalah pada suhu yang tinggi, HAp dapat terdekomposisi menjadi β-TCP, α-TCP, CaO
ataupun senyawa lain yang tidak diinginkan. Pada penelitian ini digunakan variasi jenis pelarut
pada saat pembuatan HAp yakni pelarut air dan pelarut SBF. Pelarut SBF menyumbangkan gugus
karbonat dan ion-ion lain pada HAp yang menyebabkannya stabil. Sintering dilakukan untuk
mendapatkan HAp dengan densitas tinggi yang stabil. Variasi suhu sintering yang digunakan
adalah 900 oC, 1000 oC, 1100 oC dan 1150 oC. Variasi atmosfer yang digunakan adalah gas Ar dan
gas CO2. Dari hasil karakterisasi dengan XRD diperoleh hasil bahwa secara umum HAp yang
disinter dengan gas Ar maupun CO2 tidak mengalami dekomposisi sampai suhu 1150 oC.
Pengamatan terhadap foto SEM HAp menunjukkan perbedaan bentuk morfologi HAp. HAp
dengan pelarut air memiliki bentuk butir yang bulat dan berdempetan satu sama lain sedangkan
morfologi HAp dengan pelarut SBF menunjukkan bentuk seperti jaring yang lebar. Pengukuran
volume dan massa tiap sampel menunjukkan perubahan densitas, yakni semakin tinggi suhu sinter
maka densitas pelet HAp semakin besar.

2

PENGARUH ATMOSFER DAN SUHU SINTERING TERHADAP
KOMPOSISI PELET HIDROKSIAPATIT YANG DIBUAT DARI
SINTESA KIMIA DENGAN MEDIA AIR DAN SBF

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Oleh :
ARIFIANTO
G74102017

PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2006

3

Judul

: Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap Komposisi
Pelet Hidroksiapatit yang Dibuat Dengan Sintesa Kimia Dengan
Pelarut Air dan SBF

Nama

: ARIFIANTO

NRP

: G74102017

Menyetujui :

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Siti Nikmatin, M.Si
NIP. 132 282 667

Ir. Ratih Langenati, M.T.
NIP. 330 003 891

Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S
NIP. 131 473 999

Tanggal Lulus :

4

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bekasi pada tanggal 2 Oktober 1984 sebagai anak ke-5 dari 5
bersaudara dari pasangan Syarif Hidayat dan Habibah(Alm).
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SDN Poncol I Pondok Gede pada tahun 1996.

Pendidikan menengah pertama berhasil dilalui di SLTPN 272 Lubang Buaya pada tahun 1999, dan
pada tahun 2002 berhasil menyelesaikan pendidikan menengah tinggi dengan baik di SMUN 39
Jakarta Timur.
Pada tahun 2002, penulis berhasil diterima di Institut pertanian Bogor melalui jalur
Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa di Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkualiahan, penulis pernah aktif di organisasi kemahasiswaan, antara
lain Badan Eksekutif Mahasiswa FMIPA (BEM FMIPA) tahun 2003-2004 serta Himpunan
Mahasiswa Fisika (HIMAFI) pada tahun yang sama. Penulis juga pernah menjadi Asisten
Praktikum mata kuliah Fisika Dasar, Fisika Umum pada tahun 2003-2006 serta pernah menjadi
Asisten Praktikum mata kuliah Eksperimen Fisika I dan II pada tahun 2005-2006. Selain itu
penulis juga aktif sebagai staff pengajar di beberapa Lembaga Pendidikan di Bogor selama tahun
2003-2006.

5

PRAKATA
Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala kemurahan dan anugerahNya,
Sholawat serta salam kepada junjungan Nabi besar Rasulullah SAW, semoga semangat beliau
tetap membakar semangat perjuangan para penerus generasi Islam hingga akhir zaman.

Setelah mengalami berbagai macam halangan dan kesulitan, akhirnya karya sederhana ini
dapat terselesaikan. Skripsi ini berjudul Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap
Komposisi Pelet Hidroksiapatit yang Dibuat Dengan Sintesa Kimia Dengan Pelarut Air dan
SBF.
Karya kecil ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari orang-orang
yang mendukung penulis selama proses penelitian maupun penulisan. Merupakan suatu
kehormatan bagi penulis untuk menghaturkan rasa terima kasih kepada:
1. Siti Nikmatin M.Si selaku pembimbing I dalam penelitian ini yang telah bersedia
membimbing penulis walau pada masa cuti beliau.
2. Ir. Ratih Langenati, M.T selaku pembimbing II dalam penelitian ini yang telah
membimbing penulis ditengah kesibukkan beliau.
3. Seluruh dosen di lingkungan Departemen Fisika IPB yang telah mentransfer ilmu mereka
dengan ikhlas dan penuh kesabaran dalam mendidik para mahasiswanya.
4. Seluruh staf karyawan Departemen Fisika IPB khususnya bapak Firman atas bantuannya
selama ini.
5. Bapak Bambang atas bantuannya pada saat karakterisasi XRD serta atas kesediaannya
untuk berdiskusi dengan penulis.
6. Bapak Andung dan bapak Nusin atas bantuannya pada saat karakterisasi dengan alat
SEM.
7. Bapak Joko yang telah membantu dalam proses sintering

8. Para pegawai P2TBDU-BATAN atas segala bantuannya.
9. Ibunda tercinta atas segala kasih sayang, perhatian, pendidikan yang telah diberikan
selama hidup beliau dan atas semua pengorbanan, keikhlasan dan kesabaran beliau dalam
mendidik keluarga. Semoga semua amal dan ibadah beliau diberi balasan yang setimpal
dan semoga beliau ditempatkan bersama orang-orang shalih oleh Allah SWT.
10. Ayahanda atas kasih sayang serta pendidikan yang telah beliau berikan.
11. Saudara-saudaraku yang hebat, kak Endin, kak Nunung, kak Wawan dan kak Emi,
terimakasih atas semua kasih sayang dan perhatian yang kalian berikan, kalian adalah
kakak-kakak yang terbaik.
12. Uwa’ atas semua dukungan moril dan material yang telah beliau berikan.
13. Keponakan-keponakanku yang lucu-lucu, Reza, Amel, Rafi, Farah dan Bagus, atas
keceriaan yang telah kalian beikan. Semoga kalian menjadi anak-anak yang salih dan
salihah yang berbakti kepada orang tua. Amin.
14. Adinda tersayang atas semua dukungan, semangat, motifasi, dan keceriaan yang telah
diberikan. Semoga Allah SWT selalu memeliharamu pada setiap jalan yang kau ambil
dan semoga kau dapat menggapai semua cita-citamu.
15. Rekan penulis dalam penelitian ini, Eko Firman, atas kerja sama yang baik selama
penelitian.
16. Rekan-rekan Elvo atas keceriaan dan kerjasama selama ini.
17. Rekan-rekan seperjuangan Fisika angkatan 39 atas kerja samanya.

18. Teman-teman Fisika ’37, Fisika ’38, Fisika ’40 dan Fisika ’41, atas dukungan dan
bantuannya kepada penulis.
Penulis sardar bahwa usulan penelitian ini masih jauh dari sempurna. Karena itu penulis
mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk memperbaiki kesalan yang terdapat dalam
penulisan. Semoga penelitian ini dapat berguna dan membawa manfaat bagi masyarakat pada
umumnya dan dapat menambah pengetahuan bagi para ”pencari ilmu”.

Bogor, Maret 2006

Arifianto

6

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ...............................................................................................................

vii

DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................................

vii

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................................... viii
PENDAHULUAN ...............................................................................................................
Latar Belakang .............................................................................................................
Perumusan Masalah .....................................................................................................
Tujuan Penelitian .........................................................................................................
Hipotesis ......................................................................................................................

1
1
1
2
2

TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................................
Struktur Tulang ............................................................................................................
Struktur Hidoksiapatit ..................................................................................................
Sintering .......................................................................................................................

Perubahan HAP Pada Suhu Tinggi ..............................................................................
SBF (Synthetic Body Fluid) .........................................................................................
Difraksi Sinar-X ...........................................................................................................
SEM (Scanning Electron Mycroscopy) ........................................................................

2
2
2
2
4
4
5
5

BAHAN Dan METODE .....................................................................................................
Tempat dan Waktu Penelitian ......................................................................................
Bahan ...........................................................................................................................
Alat ...............................................................................................................................
Metode Penelitian ........................................................................................................

5
5
6
6
6

HASIL DAN PEMBAHASAN ...........................................................................................
Pengaruh suhu sinter terhadap perubahan densitas ......................................................
Pengaruh densitas awal terhadap perubahan densitas ..................................................
Identifikasi fasa awal serbuk HAp ...............................................................................
Pengaruh parameter sinter dan jenis pelarut Hap .........................................................
Analisa Morfologi dengan SEM ..................................................................................

8
8
9
9
9
12

SIMPULAN DAN SARAN ................................................................................................
Simpulan ......................................................................................................................
Saran ............................................................................................................................

16
15
16

DAFTAR PUSTAKA .........................................................................................................

16

LAMPIRAN ........................................................................................................................

17

vii
7

DAFTAR TABEL
Halaman
1
2
3
4

Komposisi ion-ion dalam plasma darah dan SBF ...........................................................
Selisih sudut difraksi antara perhitungan dan eksperimen untuk atmosfer sinter CO2 ....
Selisih sudut difraksi antara perhitungan dan eksperimen untuk atmosfer sinter Ar .......
Jangkauan parameter kisi terhadap data literatur ............................................................

4
12
12
12

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur kristal HAP proyeksi sepanjang sumbu-c dan sepanjang sumbu-a ..................
2 Pengikatan dan pembentukan leher antar dua butir yang bersinggungan selama
sintering .........................................................................................................................
3 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal ..............................................
4 Diagram Alir Penelitian .................................................................................................
5 Perubahan volume HAP setelah sintering dari suhu 900 oC sampai 1150 oC .................
6 Volume HAP sebelum sintering pada suhu 900 oC sampai 1150 oC ..............................
7 Perubahan densitas HAP setelah sintering dari suhu 900 oC sampai 1150 oC ................
8 Densitas HAP sebelum sintering pada suhu 900 oC sampai 1150 oC .............................
9 Pola XRD HAP pelarut air dan HAP pelarut SBF sebelum sintering ............................
10 Data JCPDS HAP ...........................................................................................................
11 Perbandingan pola XRD HAP pelarut air sebelum dan setelah sintering dengan gas O2
dengan variasi suhu 900 oC, 1000 oC, 1100 oC dan 1150 oC ..........................................
12 Perbandingan pola XRD HAP pelarut SBF sebelum dan setelah sintering dengan gas
CO2 dengan variasi suhu 900 oC, 1000 oC, 1100 oC dan 1150 oC ..................................
13 Perbandingan pola XRD HAP pelarut air sebelum dan setelah sintering dengan gas Ar
dengan variasi suhu 900 oC, 1000 oC, 1100 oC dan 1150 oC ..........................................
14 Perbandingan pola XRD HAP pelarut SBF sebelum dan setelah sintering dengan gas
Ar dengan variasi suhu 900 oC, 1000 oC, 1100 oC dan 1150 oC ....................................
15 Foto SEM HAP dengan pelarut air setelah sinter dengan gas CO2.(a) suhu sinter 900
o
C (b) suhu sinter 1000 oC (c) suhu sinter 1100 oC (d) suhu sinter 1150 oC ..................
16 Foto SEM HAP dengan pelarut SBF setelah sinter dengan gas CO2 (a) suhu sinter 900
o
C (b) suhu sinter 1000 oC (c) suhu sinter 1100 oC (d) suhu sinter 1150 oC ..................
17 Foto SEM HAP dengan pelarut air setelah sinter dengan gas Ar (a) suhu sinter 900 oC
(b) suhu sinter 1000 oC (c) suhu sinter 1100 oC (d) suhu sinter 1150 oC........................
18 Foto SEM HAP dengan pelarut SBF setelah sinter dengan gas Ar (a) suhu sinter 900
o
C (b) suhu sinter 1000 oC (c) suhu sinter 1100 oC (d) suhu sinter 1150 oC ..................

2
3
5
7
8
8
8
8
9
9
10
10
10
10
13
14
15
16

viii
8

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Tabel Perubahan Densitas Pelet HAP .................................................................................
Tabel Perubahan Volume Pelet HAP .................................................................................
Pola XRD HAP Pelarut Air ................................................................................................
Pola XRD HAP Pelarut SBF ..............................................................................................
Data JCPDS HAP ...............................................................................................................
Data JCPDS TCP ...............................................................................................................
Skema Alat Sintering .........................................................................................................
Alat XRD dan SEM ...........................................................................................................
Gambar Pelet HAP .............................................................................................................

18
19
20
25
30
31
32
33
34

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Memperbaiki kerusakan tulang dan
patah tulang merupakan masalah kesehatan
yang serius dalam setiap pekerjan klinik.
Material pengganti tulang yang umum
digunakan adalah autograf (penggantian
satu bagian tubuh dengan bagian tubuh
lainnya dalam satu individu), allograf
(penggantian tulang manusia dengan tulang
yang berasal dari manusia lain), xenograf
(penggantian tulang manusia dengan tulang
yang berasal dari hewan), exogenus
(penggantian atau implantasi dengan bahan
sintetik atau biasa disebut dengan
biomaterial) dan berbagai macam material
sintetik lainnya seperti polimer, material
logam, komposit dan biokeramik. Namun,
setiap
material
tersebut
memiliki
kekurangan dan kelebihan sebagai material
untuk memperbaiki tulang, seperti stabilitas
biodegradasi
kimia,, biokompatibilitas,
dengan tubuh dalam waktu yang lama[1].
Saat ini, material pensubstitusi
tulang yang terkemuka adalah keramik
kalsium fosfat yang merupakan basis dari
hidroksiapatit (HAp; Ca10(PO4)6(OH)2) dan
β-tricalcium phosphate (β-TCP; Ca3(PO4)2).
Komposisi kimia dari senyawa-senyawa
tersebut memiliki hubungan dengan mineral
tulang
(calcium-deficient
carbonated
hydroxyapatite).
HAp
memiliki
biokompatibilitas yang baik terhadap kontak
langsung dengan tulang[2,3]. Perbedaan
utama antara hidroksiapatit yang telah disintering dan mineral tulang adalah derajat
kristalinitas yang tinggi dan besar pori atau
kekosongan yang lebih sedikit karena terjadi
proses pemadatan. Hasilnya menyebabkan
laju biodegradasi yang rendah dibandingkan
dengan mineral tulang. Keramik β-TCP
memiliki laju biodegradasi yang lebih tinggi
dan memiliki komposisi kimia yang berbeda
dengan mineral tulang [1].
Kalsium fosfat hidroksiapatit
biasanya digunakan sebagai biokeramik
dalam bentuk serbuk atau bentuk kompakan
yang telah di-sintering. Sejumlah pekerjaan
telah
dilakukan
untuk
membentuk
pemadatan HAp. Tetapi hanya sedikit
pengetahuan tentang mekanisme sintering
dari keramik ini sehingga perilakunya belum
dapat dipahami. Pengertian tentang sintering
sangat penting karena memungkinkan untuk
identifikasi dari parameter yang berpengaruh
sehingga dapat mengendalikan pertumbuhan

butir dan desain mikrostruktur dari keramik
[4].
Telah banyak publikasi perilaku
HAp pada suhu tinggi mengacu pada
potensinya untuk diaplikasikan dalam
rekonstruksi tulang. Biasanya HAp dapat
digunakan dalam bentuk serbuk yang halus
dan permukaannya secara aktif berinteraksi
dengan atmosfer disekelilingnya pada suhu
tertentu. Perlakuan temperatur dan atmosfer
merupakan parameter yang penting dan
bertanggung
jawab
terhadap
proses
densifikasi dari serbuk hidroksiapatit[5].
Aplikasi HAp di bidang medis telah
banyak digunakan diantaranya sebagai
tulang buatan, semen tulang, sendi buatan,
saluran darah buatan, sistem pengantar obat
(drug delivery system) dan lain sebagainya
[6]. Beberapa penggunaannya memerlukan
pemanasan pada suhu yang tinggi, misalnya
penggunaan HAp untuk melapisi logam
alloy (dengan metode spray plasma) yang
digunakan untuk implantasi tulang buatan.
Penggunaan HAp sebagai lapisan logam
alloy memberikan kontak yang baik
terhadap jaringan tubuh sekitarnya. Namun
pemanasan pada suhu yang tinggi dapat pula
menyebabkan HAp terdekomposisi sebagian
menjadi β-TCP atau senyawa lain dan
sebagian terlepasnya karbonat dari HAp[5].
Adanya karbonat dalam HAp
(disebut juga carbonated hydroxyapatite/
CHA) akan meningkatkan biokompatibel
dan bioaktif. Seperti yang telah disebutkan
sebelumnya bahwa β-TCP memiliki sifat
biodegradasi yang tinggi dan mudah larut,
konsekuensinya
adalah
menurunkan
kekuatan Hap[7,8].
Perumusan Masalah
Untuk mendapatkan HAp dengan
densitas tinggi yang stabil, perlu dilakukan
sintering sampai suhu tertentu dan dijaga
agar tidak terjadi dekomposisi HAp menjadi
β-TCP atau senyawa lainnya. Jenis atmosfer
dan temperatur saat sintering merupakan
faktor-faktor yang dapat mempengaruhi
dekomposisi, karena secara aktif permukaan
HAp dapat berinteraksi dengan atmosfer
disekitarnya pada suhu tertentu [4 ].
Dalam penelitian ini ingin diketahui
pengaruh atmosfer argon dan CO2 dengan
variasi temperatur sintering 900 oC, 1000 oC,
1100 oC, 1150 oC terhadap kestabilan HAp.
Juga dibandingkan antara HAp yang dibuat
dengan pelarut air dan dengan pelarut SBF
(Syntetic Body Fluid). Identifikasi dan
karakterisasi dengan menggunakan alat

2

XRD(X-Ray Difraction) dan SEM(Scanning
Electron Microscopy).
Tujuan Penelitian
1. Membandingkan HAp yang dibuat
dengan media air dengan HAp yang
dibuat dengan media SBF setelah
sintering.
2. Mengetahui pengaruh temperatur
sintering terhadap kestabilan HAp.
3. Mengetahui pengaruh atmosfer gas
argon dan CO2 pada proses
sintering terhadap kestabilan HAp.
Hipotesis
Penggunaan argon dan CO2 sebagai
atmosfer sintering diharapkan tidak terjadi
dekomposisi HAp. Pada suhu yang tinggi
HAp dengan pelarut SBF memiliki stabilitas
yang lebih tinggi dibandingkan HAp dengan
pelarut air. Semakin tinggi temperatur
sintering (900oC, 1000 oC, 1100 oC sampai
1150 oC) diharapkan diperoleh densitas yang
tinggi.

TINJAUAN PUSTAKA
Struktur Tulang.
Penyusun utama tulang adalah
kolagen (20% berat), kalsium fosfat (69%
berat) dan air (9% berat)[7]. Sebagai
tambahan, bahan organik lain seperti
protein, polisakarida dan lemak juga
terdapat dalam jumlah yang kecil. Kolagen
yang dapat dianggap sebagai matriks, adalah
bentuk dari serat-mikro. Kalsium fosfat
terdapat dalam bentuk kristal hidroksiapatit
(HAp) dan kalsium fosfat amorf (amorphus
calcium phosphate / ACP) memberikan sifat
keras pada tulang. Kristal HAp hadir dalam
bentuk plat atau bentuk jarum yang panjang
40-60 nm, lebar 20 nm dan tebal 1.5-5 nm.
HAp tersebut berada paralel terhadap serat
kolagen, sehingga pada dimensi yang besar
berada sepanjang sumbu dari serat.
Keberadaan HAp pada tulang tidak diskrit,
melainkan mengisi tulang secara kontinu
sehingga memberikan kekuatan yang baik
pada tulang.
Struktur Hidroksiapatit.
Hidroksiapatit merupakan anggota
dari mineral apatit (M10(ZO4)6X2), dan
memiliki rumus kimia Ca10-xAx(PO4)6yBy(OH)2-zCz. Hidroksiapatit juga merupakan
senyawa kalsium fosfat dengan rasio Ca/P
sekitar 1,67[6]. Jenis senyawa apatit lainnya
B

diperoleh dengan mengganti elemen-elemen
pada bagian M, Z dan X; M = Ca, Sr, Ba,
Cd, Pb, dll. ; Z = P, V, As, S, Si, Ge, CO3,
dll. ; X = F, Cl, OH, O, Br, CO3, dll.,
sedagkan posisi A dapat ditempati ion
magnesium, natrium atau kalium, posisi B
dan C dapat ditempati ion karbonat, klorid
ataupun fluorid.
Struktur kristal dari hidroksiapatit
adalah hexagonal dengan dimensi sel a=
9.423 Å dan c = 6.875 Å[6]. Gambar 1
menunjukkan struktur kristal hidroksiapatit
yang diproyeksikan sepanjang sumbu c.
Terdapat dua atom kalsium yang independen
di dalam satu unit sel.
Atom Ca (II) dikelilingi oleh 6
atom O yang dimiliki oleh gugus-gugus PO4
dan sebuah gugus OH. Namun, Atom Ca(I)
hampir mendekati bentuk oktahedral yang
dikelilingi oleh 6 atom O. Atom Ca(II)
membentuk segitiga normal pada sumbu c.
Segitiga Ca(II) menumpuk sepanjang sumbu
c, berotasi 60o bersama. Dalam struktur
hidroksiapatit, gugus OH tidak terdapat pada
pusat, tetapi bergeser ke bagian atas atau ke
bagian bawah dari pusat segitiga. Atom P
dikelilingi oleh 4 atom-atom O dan
membentuk tetrahedral. Tetrahedral PO4
hampir tetap dengan hanya sedikit distorsi
(penyimpangan).

Gambar1 Struktur kristal HAp proyeksi
sepanjang sumbu-c (atas) dan
sepanjang sumbu-a (bawah) [6].
Sintering.
Tujuan
dilakukan
sintering
diantaranya adalah untuk memperoleh bahan
dengan densitas tinggi. Sintering adalah
proses pengikatan antar partikel-partikel
pada suhu tinggi[9]. Hal tersebut dapat
terjadi pada suhu dibawah titik leleh,
biasanya sekitar sepertiga sampai setengah
temperatur leleh bahan, pada selang suhu
tersebut transport partikel dapat terjadi[10].
Suhu yang tinggi meningkatkan energi
kinetik atom-atom penyusun
sehingga
terjadi difusi dengan partikel yang

3

berdekatan atau bersingungan satu sama lain
dan terjadi pengikatan partikel bersama.
Biasanya pertumbuhan tersebut semakin
besar dengan meningkatnya suhu.
Semakin tinggi suhu sinter maka
jarak antar partikel semakin mengecil dan
ruang kosong antar partikel-partikel semakin
kecil, sehingga densitas bahan menjadi lebih
besar. Pembesaran titik kontak antar partikel
juga membuat luas permukaan partikelpartikel semakin kecil. Gambar 2
memperlihatkan pembentukan leher (kontak
antar partikel) selama sintering, keadaan
awal dua butir saling bersinggungan
semakin lama waktu sinter maka besar titik
kontak antar butir atau leher semakin besar.
Tetapi ada pada suatu saat dimana jika
waktu sinter semakin lama maka
pembentukan leher ini terhenti.

Gambar 2 Pengikatan dan pembentukan
leher antar dua butir yang
bersinggungan selama sintering.
Bebarapa
faktor
yang
mempengaruhi proses densifikasi selama
sintering adalah difusi sedangkan difusifitas
bahan
tergantung
temperatur
sinter,
berdasarkan persamaan :

⎛ Q ⎞
D = Do exp⎜ −
⎟
⎝ RT ⎠

(1)

dimana Q adalah energi aktivasi dalam cal
mol-1, R adalah konstanta gas(1,986 cal mol1
K), T adalah temperatur dalam K, Do
adalah prefaktor difusi dalam cm s-1. Secara

eksperimental dengan kurva D vs 1/T maka
dapat diperoleh Do dan Q. Konsentrasi atau
jumlah bahan yang berdifusi bergantung
waktu sinter serta proses kompaksi sebelum
sintering yang mempengaruhi jarak antar
butir dan densitas pelet mentah(sebelum
sintering) [9].
Pengaruh suhu sinter terhadap
perubahan densitas bahan adalah semakin
tinggi suhu sinter (selama masih dibawah
titik leleh bahan) maka akan menyebabkan
pengurangan besar volume yang berakibat
meningkatnya densitas. Pengaruh lama atau
waktu sinter adalah semakin lama waktu
sinter maka akan semakin meningkatkan
perubahan densitas. Jarak antar butir serta
densitas (juga volume) awal pelet
berhubungan dengan proses kompaksi
sebelum sinter, semakin besar tekanan
kompaksi maka akan meningkatkan densitas
serta mengurangi jarak antar butir. Jika
tekanan yang diberikan terlalu besar maka
densitas pelet mentah terlalu besar maka
akan menghasilkan tegangan sisa sehingga
pada saat sintering terjadi efek balik,
menimbulkan hambatan pada proses
densifikasi karena tegangan sisa lebih besar
dari gaya ikat antar partikel.
Besaran
yang
mempengaruhi
proses sintering adalah penurunan energi
bebas permukaan (Γ) dari kompaksi serbuk,
dengan energi bebas antara permukaan
padatan dengan gas (ΓSV) lebih besar dari
energi bebas antar padatan (ΓSS). Secara
termodinamika, sintering merupakan proses
irreversibel dimana energi bebas berkurang
disebabkan
oleh
penyusutan
luas
permukaan.
Untuk serbuk keramik biasanya
memiliki permukaan spesifik S = 1-10 m2/g
dan ΓSV = 1 - 2 J/m2. Sebagai hasilnya
kelebihan energi bebas permukaan adalah
ΓSV = 1-20 J/g, lebih kecil dibandingkan
dengan panas reaksi kimia (> 1 kJ/g), tetapi
masih cukup untuk terjadi proses sintering.
Perubahan energi sistem dE selama
sintering terkait dengan pertumbuhan daerah
batas antar butir, dASS > 0, dan terkait
dengan pengurangan batas daerah antara
padatan dan gas, dASV < 0. Keadaan
termodinamika untuk terjadi proses sintering
adalah :
dE = ΓSS dASS + ΓSV dASV < 0 (2)
Sintering akan berhenti saat dE = 0, yakni
ΓSS dASS + ΓSV dASV = 0 atau ΓSS/ΓSV =
-dASV/dASS

4

Hasil
sintering
dapat
dipresentasikan dengan memplotkan jumlah
luas permukaan bebas ASV, dengan jumlah
luas permukaan antar batas butir ASS. Pada
awal sintering, semua daerah permukaan
sama dengan daerah permukaan bebas,
karena belum ada batas antar butir yang
muncul, ASV = ASV0 dan ASS = 0. Saat proses
sintering, ASV berkurang dan ASS bertambah,
perubahan
tersebut
terjadi
sehingga
diperoleh
kurva
dengan
kemiringan
-dASV/dASS. Jika selama sintering nilai
kemiringan tersebut mencapai ΓSS/ΓSV,
proses sintering akan berhenti dibawah
kondisi keseimbangan. Objek yang prinsipil
pada sintering adalah penghilangan pori,
yang
minimum,
jika
yakni
ASV
memungkinkan ASV = 0 dan ASS besar.
Keadaan yang diinginkan adalah kondisi
henti sintering diperoleh saat kemiringan
dASV/dASS mendekati nol, yakni ΓSS