Tati Herlina, dkk., Senyawa Bioaktif ……
23
eluen campuran n-heksan-etilasetat secara bergradien, menghasilkan sepuluh fraksi
utama. Fraksi utama ke empat E
4
= 286 mg difraksionasi lebih lanjut dengan
menggunakan kromatografi kolom tekan KKT eluen n-heksana-kloroform-metanol
= 0,5:9:0,5 diperoleh enam fraksi gabungan. Fraksi ke enam E
46
= 141,8 mg difraksionasi lebih lanjut dengan KKT
menggunakan silika gel G 60 n-heksana- kloroform-etilasetat = 6:1:3, menghasilkan
empat fraksi gabungan. Fraksi gabungan ke tiga E
463
= 5,8 mg dimurnikan dengan KKT menggunakan silika gel GF
254
n-heksana - kloform-aseton = 1,5:6:2,5 menghasilkan
senyawa aktif 2 5,5 mg.
2.4 Data Hasil Percobaan
Senyawa aktif 1 diperoleh sebagai
minyak berwarna kuning, t.l. 118-122
o
C, Spektrum UV ?
maks
EtOH nm e 283 4600, 230 24000; Spektrum FT-IR pellet
KBr ν
maks
: 3059, 2924, 1682, 1510, 1254, dan 753 cm
-1
. Spektrum
1
H NMR 400 MHz, CDCl
3
, δ
H
ppm : 2,17 1H, dd, J=13,1; 11,6 Hz, H-4a; 2,52 1H, m, H-7a; 2,62 1H, dd,
J =11,6; 5,2 Hz, H-4b; 2,65 1H, m, H-11a,
2,70 1H, m, H-7b; 2,82 1H, dt, J=9,2; 7,3 Hz, H-8a; 3,02 1H, m, H-8b; 3,08 1H, m,
H-11b; 3,22 1H, dd, J=14,6; 6,7 Hz, H- 10a; 3,49 1H, m, H-10b; 3,50 3H, s,
OMe-3; 3,77 3H, s, OMe-16; 3,78 3H, s, OMe-15; 4,04 1H, dd, J=13,1; 5,2 Hz, H-
3; 6,12 1H, dd, J=2,1; 1,5 Hz, H-1; 6,54 1H, s, H-14; 6,68 1H, s, H-17; Spektrum
13
C NMR 125 MHz, CDCl
3
120,93 CH-1; 197,74 C-2; 77,08 CH-3; 42,58 CH
2
-4; 64,35 C-5; 168,29 C-6; 28,56 CH
2
-7; 45,87 C-8; 39,87 CH2-10, 21,35 CH2-
11; 124,61 C-12; 125,97 C-13; 109,78 CH-14; 146,55 C-15; 146,93 C-16;
112,96 CH-17; 55,85 OMe-3; 56,14 OMe-16; 58,52 OMe-15.
Senyawa aktif 2 diperoleh sebagai
kristal jarum tak berwarna, t.l. 255-257
o
C, Spektrum FT-IR pellet KBr
ν
maks
: 3393, 2946, 1660, 1463, 1385, 1338, 1082, 1040,
dan 757 cm
-1
. Spektrum
1
H NMR 400 MHz, piridin-d
5
, δ
H
ppm : 1,92 td; J = 13,6; 4,3 Hz; 1H-1; 1,16 dd; J = 13,6; 4,3 Hz; 1H-1;
1,76 dd; J = 13,6; 6,8 Hz; 1H-2; 2,40 m; 1H-2; 3,63 1H-3; 1,04 m; 1H-5; 1,45 td;
J = 12,8; 3,3 Hz; 1H-6; 1,36 m; 1H-6; 1,73
d; J = 11;6 Hz; 1H-7; 1,48 dd; J = 8,4; 3,3 Hz; 1H-7; 1,63 d; J = 10,8 Hz; 1H-9; 4,52
d; J = 10;8 Hz; 1H-11; 5,34 s; 1H-12; 1,82 d; J = 4;0 Hz; H-15; 2,24 m; 1H-15;
2,20 d; J = 10,0 Hz; 1H-16; 1,66 d; J = 10,0 Hz; 1H-16; 1,94 m; 1H-18; 1,86 br
s;
1H-19; 1,33 m; 1H-19; 1,60 m; 1H- 21; 1,54 m; 1H-21; 1,86 m; 1H-22; 2,06
m; 1H-22; 3H-23; 1,10 s; 3H-24; 1,23 s; 3H-25; 1,29 s; 3H-26; 1,56 s; 3H-27;
3,64 d;, 11,0 Hz; 1H-28; 3,72 d; 11,0 Hz; 1H-28; 0,95 s; 3H-29; dan 0,98 s; 3H-30
Spektrum
13
C NMR 125 MHz, piridin-d
5
40,06 CH
2
-1; 28,67 CH
2
-2; 80,13 CH-3; 43,22 C-4; 56,37 CH-5; 19,14 CH
2
-6; 33,54 CH
2
-7; 42,38 C-8; 48,15 CH-9, 33,54 C-10; 75,56 CH-11; 122,44 CH-
12; 144,85 C-13; 42,22 C-14; 25,74 CH
2
-15; 28,46 CH
2
-16; 33,35 C-17; 46,83 CH-18; 45,35 CH-19; 28,46 C-
20; 37,04 CH
2
-21; 38,04 CH
2
-22; 37,04 CH
3
-23; 16,28 CH
3
-24; 21,21 CH
3
-25; 17,09; CH
3
-26; 26,09 CH
3
-27; 64,61 CH
2
-28; 30,91 CH
3
-29; dan 23,60 CH
3
-
30.
2.5 Evaluasi Aktivitas Paralitik
