Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM)

1

SINTESA HIDROKSIAPATIT
DENGAN MEMANFAATKAN LIMBAH CANGKANG TELUR:
KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR-X DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM)

QORI HELLY AMRINA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008

2

ABSTRAK
QORI HELLY AMRINA. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang
Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Dibimbing oleh
AKHIRUDDIN MADDU dan YESSIE WIDYA SARI.

Hidroksiapatit (HAp) termasuk dalam kelompok senyawa kalsium fosfat. HAp sintetik dapat
diperoleh tidak hanya melalui reaksi senyawa-senyawa sintetik tetapi dapat juga dengan
mereaksikan senyawa sintentik tersebut dengan senyawa alami. Cangkang telur mengandung
sebagian besar kalsium karbonat. Kalsium dari cangkang telur dapat digunakan sebagai starting
material dalam pembuatan kalsium fosfat. Telah dilakukan sintesa HAp melalui metode presipitasi
dari cangkang telur dan (NH4)2HPO4. Derajat kristalinitas dan ukuran kristal meningkat seiring
dengan meningkatnya suhu kalsinasi. Variasi konsentrasi dan suhu kalsinasi yang digunakan
memberikan pengaruh terhadap fasa yang terbentuk. Fasa lain yang terbentuk pada suhu 110 oC
adalah AKB dan pada konsentrasi 0,5/0,3 (M/M) terbentuk fasa lain yakni AKA dan AKB. Hasil
perhitungan parameter kisi dipengaruhi oleh adanya fasa AKB dalam sampel, akan memperpendek
parameter kisi a. Karakterisasi spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) dan AAS (Atomic
Absorbtion Spectroscopy) pada cangkang telur hasil kalsinasi bertujuan untuk melihat gugus CO32dan untuk mengetahui persentase kandungan Ca dalam cangkang telur. Karakterisasi sampel XRD
(X-Ray Diffraction) bertujuan untuk melihat fasa-fasa yang terbentuk dan untuk menghitung
kristalinitas, ukuran kristal serta parameter kisi, SEM (Scanning Electron Microscopy) digunakan
untuk melihat morfologi sampel, sementara EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis) digunakan
untuk melihat unsur-unsur yang terdapat dalam sampel.

Kata kunci: Cangkang telur, hidroksiapatit, XRD, SEM dan EDXA.

3

SINTESA HIDROKSIAPATIT
DENGAN MEMANFAATKAN LIMBAH CANGKANG TELUR:
KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR-X DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM)

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memeperoleh gelar Sajana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

QORI HELLY AMRINA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008

4

Judul

: Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang Telur: Karakterisasi
Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Nama

: Qori Helly Amrina

NRP

: G 74104009

Menyetujui,

Yessie Widya Sari, M.Si
Pembimbing II

Dr. Akhiruddin Maddu

Pembimbing I

Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

(Dr. Drh. Hasim, DEA)
NIP : 131 578 806

Tanggal Lulus :

5

RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Agam, Sumatera Barat pada tanggal 11 April 1986 sebagai anak ketiga
dari empat bersaudara dari pasangan Drs. Amri Bakar dan Zulfaidar. Penulis dianugerahi nama
lengkap Qori Helly Amrina.
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 1998 di SDN 01 Tiku, kemudian
melanjutkan ke SLTPN 01 Tiku. Tahun 2004 penulis lulus dari SMUN 02 Lubuk Basung dan
diterima di IPB pada tahun yang sama melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai

mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkuliahan di IPB, penulis aktif di organisasi Himpunan Mahasiswa
Fisika (HIMAFI) serta juga berperan serta dalam beberapa seremonial yang diadakan disekitar
kampus. Penulis juga pernah menjadi Asisten Praktikum Fisika Umum pada tahun 2006-2008,
selain itu penulis juga aktif mengajar privat dan kelompok belajar pada bimbingan belajar untuk
mahasiswa TPB IPB.

6

DAFTAR ISI

Halaman
DAFTAR TABEL.................................................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................................. iv
DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................................... v
PENDAHULUAN..................................................................................................................
Latar Belakang ................................................................................................................
Tujuan Penelitian ............................................................................................................
Tempat dan Waktu ..........................................................................................................
Hipotesa ..........................................................................................................................

1
1
1
1
1

TINJAUAN PUSTAKA.........................................................................................................
Cangkang Telur...............................................................................................................
Struktur Tulang ...............................................................................................................
Struktur Hidroksiapatit....................................................................................................
X-Ray Diffraction (XRD) ...............................................................................................
Scanning Electron Microscopy (SEM) ..........................................................................
Fourier Transform Infrared ............................................................................................
Atomic Absorbtion Spectroscopy ....................................................................................

1
1
2
2

2
3
3
3

BAHAN DAN METODE ......................................................................................................
Bahan dan Alat................................................................................................................
Metode Penelitian ...........................................................................................................
Persiapan cangkang telur............................................................................................
Presipitasi...................................................................................................................
Karakterisasi FTIR cangkang telur.............................................................................
Karakterisasi AAS cangkang telur .............................................................................
Karakterisasi XRD sampel ........................................................................................
Karakterisasi SEM/EDXA sampel ............................................................................

4
4
4
3
3

4
4
4
4

HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................................................
Analisis cangkang telur ..................................................................................................
Analisis Difraksi Sinar-X sampel ..................................................................................
Analisis Morfologi sampel .............................................................................................
Analisis EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis) sampel ........................................

5
5
6
8
9

SIMPULAN DAN SARAN .................................................................................................. 10
Simpulan ........................................................................................................................ 10
Saran .............................................................................................................................. 10

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................... 10
LAMPIRAN.......................................................................................................................... 12

7

DAFTAR TABEL

Halaman
1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin 1
2 Kode sampel..................................................................................................................... 5
3 Hasil identifikasi gugus CO32- dalam cangkang telur yang dikalsinasi pada 1000 oC ...... 5
4 Derajat kristalinitas sampel .............................................................................................. 7
5 Ukuran kristal sampel (D(002)) .......................................................................................... 8
6

Parameter kisi sampel....................................................................................................... 8

7 Rasio Molaritas Ca/P sampel .......................................................................................... 9

8

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Struktur HAp.................................................................................................................... 2

2

Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal ................................................ 2

3 Diagram alir penelitian..................................................................................................... 5
4

Spektrum spektroskopi FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900oC dan
(b) kalsinasi 1000 oC ............................................................................................ 6

5

Pola XRD(a) Sampel A1, (b) Sampel A2 dan (c) sampel A3 .......................................... 6

6

Pola XRD(a) Sampel B1, (b) Sampel B2 dan (c) sampel B3 ........................................... 6

7

Pola XRD (a) Sampel C1, (b) Sampel C2 dan (c) sampel C3 ......................................... 7

8

Morfologi (a) Sampel A1, (b) Sampel A2 dan (c) sampel A3......................................... 8

9

Morfologi (a) Sampel B1, (b) Sampel B2 dan (c) sampel B3 ......................................... 9

10 Morfologi (a) Sampel C1, (b) Sampel C2 dan (c) sampel C3 .......................................... 9

9

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
1 Persiapan cangkang telur.................................................................................................... 13
2 Presipitasi .......................................................................................................................... 14
3 Pengaturan Alat Percobaan ................................................................................................ 15
4 Fotor Alat ........................................................................................................................... 16
5 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 900 dan 10000C .......................... 17
6 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 10000C
(a) penahanan 5 jam, (b) penahanan 10 jam, dan (c) penahanan 15 jam ........... 18
7 Data JCPDS (a) Hap, (b) AKB, dan (c) AKA ................................................................. 19
8 Probabilitas Fasa Sampel .................................................................................................. 20
9 Perhitungan derajat kristalinitas sampel............................................................................ 23
10 Perhitungan ukuran kristal .............................................................................................. 24
11 Perhitungan Parameter Kisi sampel ................................................................................ 25
12 Komposisi Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA .................................. 31

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perbaikan tulang dan patah tulang
merupakan masalah kesehatan yang serius
dalam setiap pekerjaan klinik. Material
pengganti tulang yang umum digunakan
adalah autograf (penggantian satu bagian
tubuh dengan bagian tubuh lainnya dalam satu
individu), allograf (penggantian tulang
manusia dengan tulang yang berasal dari
manusia lain), xenograf (penggantian tulang
manusia dengan tulang yang berasal dari
hewan),
exogenus
(penggantian
atau
implantasi dengan bahan sintetik atau biasa
disebut dengan biomaterial) dan berbagai
macam material sintetik lainnya seperti
polimer, material logam, komposit dan
biokeramik. Setiap material tersebut memiliki
kekurangan dan kelebihan sebagai material
untuk memperbaiki tulang, seperti stabilitas
kimia, biokompatibilitas,
biodegradasi
dengan tubuh dalam waktu yang lama [1].
Keterbatasan-keterbatasan
tersebut
memicu perkembangan riset di bidang
biomaterial,
termasuk
hidroksiapatit.
Hidroksiapatit yang dibuat secara sintesa
kimia
disebut
hidroksiapatit
sintetik.
Hidroksiapatit atau HAp adalah senyawa
mineral dari anggota kelompok mineral apatit
dengan rumus kimia Ca(10-x)Ax(PO4)(6y)By(OH)(2-z)Cz, dengan rasio Ca/P sekitar
1,67[2].
HAp termasuk dalam kelompok senyawa
Kalsium fosfat. HAp sintetik dapat diperoleh
tidak hanya melalui reaksi senyawa-senyawa
sintetik tetapi dapat juga mereaksikan
senyawa sintetik tersebut dengan senyawa
alami. Cangkang telur mengandung sebagian
besar kalsium karbonat. Kalsium dari
cangkang telur dapat digunakan sebagai
starting material dalam pembuatan kalsium
fosfat.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis
dan menganalisa hidroksiapatit sintesis dari
cangkang telur. Karakterisasi yang digunakan
adalah X-Ray Diffraction (XRD), Scanning
Electron Microscopy (SEM) dan Energy
Dispersive X-Ray Analysis (EDXA).
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan pada bulan April
2007 – Januari 2008 di Laboratorium
Biofisika, Departemen Fisika IPB Kampus
IPB
Darmaga.
Karakterisasi
dengan
menggunakan XRD dilakukan di BATAN

PUSPITEK Serpong dan PPGL Bandung.
SEM dilakukan di PPGL Bandung.
Hipotesa
1. Cangkang telur dapat dimanfaatkan
sebagai starting material kalsium untuk
pembentukan hidroksiapatit.
2. Presipitasi cangkang telur yang telah
dikalsinasi dan (NH4)2HPO4 membentuk
hidroksiapatit.
3. Kenaikan konsentrasi meningkatkan
kehadiran hidroksiapatit dalam sampel.
4. Kenaikan
temperatur
meningkatkan
kristalinitas hidroksiapatit.
TINJAUAN PUSTAKA
Cangkang Telur
Cangkang telur ayam mengandung
kalsium karbonat yang diperoleh dari saluran
telur[3]. Tingginya kandungan CaCO3 (Tabel
1) menjadikan cangkang telur sebagai
komoditas yang berpotensi sebagai starting
material biokompatibel biomaterial.
Tabel 1

Komposisi nutrisi cangkang telur
ayam[4]

Nutrisi
Air
Protein
Crude fat
Ash
Kalsium
CaCO3
Phosphorus
Magnesium
Potassium
Sulphur
Alanine
Arginine
Aspartic acid
Cystine
Glutamic acid
Glycine
Histidine
Isoleucine
Leucine
Lysine
Methionine
Phenylalanine
Proline
Serine
Thereonine
Tyrosine
Valine

Kandungan
(%berat)
29-35
1,4-4
0,10-0,20
89,9-91,1
35,1-36,4
90,9
0,12
0,37-0,40
0,10-0,13
0,09-0,19
0,45
0,56-0,57
0,83-0,87
0,37-0,41
1,22-1,26
0,48-0,51
0,25-0,30
0,34
0,57
0,37
0,28-0,29
0,38-0,46
0,54-0,62
0,64-0,65
0,45-0,47
0,25-0,26
0,54-0,55

1

SINTESA HIDROKSIAPATIT
DENGAN MEMANFAATKAN LIMBAH CANGKANG TELUR:
KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR-X DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM)

QORI HELLY AMRINA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008

2

ABSTRAK
QORI HELLY AMRINA. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang
Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Dibimbing oleh
AKHIRUDDIN MADDU dan YESSIE WIDYA SARI.
Hidroksiapatit (HAp) termasuk dalam kelompok senyawa kalsium fosfat. HAp sintetik dapat
diperoleh tidak hanya melalui reaksi senyawa-senyawa sintetik tetapi dapat juga dengan
mereaksikan senyawa sintentik tersebut dengan senyawa alami. Cangkang telur mengandung
sebagian besar kalsium karbonat. Kalsium dari cangkang telur dapat digunakan sebagai starting
material dalam pembuatan kalsium fosfat. Telah dilakukan sintesa HAp melalui metode presipitasi
dari cangkang telur dan (NH4)2HPO4. Derajat kristalinitas dan ukuran kristal meningkat seiring
dengan meningkatnya suhu kalsinasi. Variasi konsentrasi dan suhu kalsinasi yang digunakan
memberikan pengaruh terhadap fasa yang terbentuk. Fasa lain yang terbentuk pada suhu 110 oC
adalah AKB dan pada konsentrasi 0,5/0,3 (M/M) terbentuk fasa lain yakni AKA dan AKB. Hasil
perhitungan parameter kisi dipengaruhi oleh adanya fasa AKB dalam sampel, akan memperpendek
parameter kisi a. Karakterisasi spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) dan AAS (Atomic
Absorbtion Spectroscopy) pada cangkang telur hasil kalsinasi bertujuan untuk melihat gugus CO32dan untuk mengetahui persentase kandungan Ca dalam cangkang telur. Karakterisasi sampel XRD
(X-Ray Diffraction) bertujuan untuk melihat fasa-fasa yang terbentuk dan untuk menghitung
kristalinitas, ukuran kristal serta parameter kisi, SEM (Scanning Electron Microscopy) digunakan
untuk melihat morfologi sampel, sementara EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis) digunakan
untuk melihat unsur-unsur yang terdapat dalam sampel.

Kata kunci: Cangkang telur, hidroksiapatit, XRD, SEM dan EDXA.

3

SINTESA HIDROKSIAPATIT
DENGAN MEMANFAATKAN LIMBAH CANGKANG TELUR:
KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR-X DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM)

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memeperoleh gelar Sajana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

QORI HELLY AMRINA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008

4

Judul

: Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang Telur: Karakterisasi
Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Nama

: Qori Helly Amrina

NRP

: G 74104009

Menyetujui,

Yessie Widya Sari, M.Si
Pembimbing II

Dr. Akhiruddin Maddu
Pembimbing I

Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

(Dr. Drh. Hasim, DEA)
NIP : 131 578 806

Tanggal Lulus :

5

RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Agam, Sumatera Barat pada tanggal 11 April 1986 sebagai anak ketiga
dari empat bersaudara dari pasangan Drs. Amri Bakar dan Zulfaidar. Penulis dianugerahi nama
lengkap Qori Helly Amrina.
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 1998 di SDN 01 Tiku, kemudian
melanjutkan ke SLTPN 01 Tiku. Tahun 2004 penulis lulus dari SMUN 02 Lubuk Basung dan
diterima di IPB pada tahun yang sama melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai
mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkuliahan di IPB, penulis aktif di organisasi Himpunan Mahasiswa
Fisika (HIMAFI) serta juga berperan serta dalam beberapa seremonial yang diadakan disekitar
kampus. Penulis juga pernah menjadi Asisten Praktikum Fisika Umum pada tahun 2006-2008,
selain itu penulis juga aktif mengajar privat dan kelompok belajar pada bimbingan belajar untuk
mahasiswa TPB IPB.

6

DAFTAR ISI

Halaman
DAFTAR TABEL.................................................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................................. iv
DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................................... v
PENDAHULUAN..................................................................................................................
Latar Belakang ................................................................................................................
Tujuan Penelitian ............................................................................................................
Tempat dan Waktu ..........................................................................................................
Hipotesa ..........................................................................................................................

1
1
1
1
1

TINJAUAN PUSTAKA.........................................................................................................
Cangkang Telur...............................................................................................................
Struktur Tulang ...............................................................................................................
Struktur Hidroksiapatit....................................................................................................
X-Ray Diffraction (XRD) ...............................................................................................
Scanning Electron Microscopy (SEM) ..........................................................................
Fourier Transform Infrared ............................................................................................
Atomic Absorbtion Spectroscopy ....................................................................................

1
1
2
2
2
3
3
3

BAHAN DAN METODE ......................................................................................................
Bahan dan Alat................................................................................................................
Metode Penelitian ...........................................................................................................
Persiapan cangkang telur............................................................................................
Presipitasi...................................................................................................................
Karakterisasi FTIR cangkang telur.............................................................................
Karakterisasi AAS cangkang telur .............................................................................
Karakterisasi XRD sampel ........................................................................................
Karakterisasi SEM/EDXA sampel ............................................................................

4
4
4
3
3
4
4
4
4

HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................................................
Analisis cangkang telur ..................................................................................................
Analisis Difraksi Sinar-X sampel ..................................................................................
Analisis Morfologi sampel .............................................................................................
Analisis EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis) sampel ........................................

5
5
6
8
9

SIMPULAN DAN SARAN .................................................................................................. 10
Simpulan ........................................................................................................................ 10
Saran .............................................................................................................................. 10
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................... 10
LAMPIRAN.......................................................................................................................... 12

7

DAFTAR TABEL

Halaman
1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin 1
2 Kode sampel..................................................................................................................... 5
3 Hasil identifikasi gugus CO32- dalam cangkang telur yang dikalsinasi pada 1000 oC ...... 5
4 Derajat kristalinitas sampel .............................................................................................. 7
5 Ukuran kristal sampel (D(002)) .......................................................................................... 8
6

Parameter kisi sampel....................................................................................................... 8

7 Rasio Molaritas Ca/P sampel .......................................................................................... 9

8

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Struktur HAp.................................................................................................................... 2

2

Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal ................................................ 2

3 Diagram alir penelitian..................................................................................................... 5
4

Spektrum spektroskopi FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900oC dan
(b) kalsinasi 1000 oC ............................................................................................ 6

5

Pola XRD(a) Sampel A1, (b) Sampel A2 dan (c) sampel A3 .......................................... 6

6

Pola XRD(a) Sampel B1, (b) Sampel B2 dan (c) sampel B3 ........................................... 6

7

Pola XRD (a) Sampel C1, (b) Sampel C2 dan (c) sampel C3 ......................................... 7

8

Morfologi (a) Sampel A1, (b) Sampel A2 dan (c) sampel A3......................................... 8

9

Morfologi (a) Sampel B1, (b) Sampel B2 dan (c) sampel B3 ......................................... 9

10 Morfologi (a) Sampel C1, (b) Sampel C2 dan (c) sampel C3 .......................................... 9

9

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
1 Persiapan cangkang telur.................................................................................................... 13
2 Presipitasi .......................................................................................................................... 14
3 Pengaturan Alat Percobaan ................................................................................................ 15
4 Fotor Alat ........................................................................................................................... 16
5 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 900 dan 10000C .......................... 17
6 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 10000C
(a) penahanan 5 jam, (b) penahanan 10 jam, dan (c) penahanan 15 jam ........... 18
7 Data JCPDS (a) Hap, (b) AKB, dan (c) AKA ................................................................. 19
8 Probabilitas Fasa Sampel .................................................................................................. 20
9 Perhitungan derajat kristalinitas sampel............................................................................ 23
10 Perhitungan ukuran kristal .............................................................................................. 24
11 Perhitungan Parameter Kisi sampel ................................................................................ 25
12 Komposisi Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA .................................. 31

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perbaikan tulang dan patah tulang
merupakan masalah kesehatan yang serius
dalam setiap pekerjaan klinik. Material
pengganti tulang yang umum digunakan
adalah autograf (penggantian satu bagian
tubuh dengan bagian tubuh lainnya dalam satu
individu), allograf (penggantian tulang
manusia dengan tulang yang berasal dari
manusia lain), xenograf (penggantian tulang
manusia dengan tulang yang berasal dari
hewan),
exogenus
(penggantian
atau
implantasi dengan bahan sintetik atau biasa
disebut dengan biomaterial) dan berbagai
macam material sintetik lainnya seperti
polimer, material logam, komposit dan
biokeramik. Setiap material tersebut memiliki
kekurangan dan kelebihan sebagai material
untuk memperbaiki tulang, seperti stabilitas
kimia, biokompatibilitas,
biodegradasi
dengan tubuh dalam waktu yang lama [1].
Keterbatasan-keterbatasan
tersebut
memicu perkembangan riset di bidang
biomaterial,
termasuk
hidroksiapatit.
Hidroksiapatit yang dibuat secara sintesa
kimia
disebut
hidroksiapatit
sintetik.
Hidroksiapatit atau HAp adalah senyawa
mineral dari anggota kelompok mineral apatit
dengan rumus kimia Ca(10-x)Ax(PO4)(6y)By(OH)(2-z)Cz, dengan rasio Ca/P sekitar
1,67[2].
HAp termasuk dalam kelompok senyawa
Kalsium fosfat. HAp sintetik dapat diperoleh
tidak hanya melalui reaksi senyawa-senyawa
sintetik tetapi dapat juga mereaksikan
senyawa sintetik tersebut dengan senyawa
alami. Cangkang telur mengandung sebagian
besar kalsium karbonat. Kalsium dari
cangkang telur dapat digunakan sebagai
starting material dalam pembuatan kalsium
fosfat.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis
dan menganalisa hidroksiapatit sintesis dari
cangkang telur. Karakterisasi yang digunakan
adalah X-Ray Diffraction (XRD), Scanning
Electron Microscopy (SEM) dan Energy
Dispersive X-Ray Analysis (EDXA).
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan pada bulan April
2007 – Januari 2008 di Laboratorium
Biofisika, Departemen Fisika IPB Kampus
IPB
Darmaga.
Karakterisasi
dengan
menggunakan XRD dilakukan di BATAN

PUSPITEK Serpong dan PPGL Bandung.
SEM dilakukan di PPGL Bandung.
Hipotesa
1. Cangkang telur dapat dimanfaatkan
sebagai starting material kalsium untuk
pembentukan hidroksiapatit.
2. Presipitasi cangkang telur yang telah
dikalsinasi dan (NH4)2HPO4 membentuk
hidroksiapatit.
3. Kenaikan konsentrasi meningkatkan
kehadiran hidroksiapatit dalam sampel.
4. Kenaikan
temperatur
meningkatkan
kristalinitas hidroksiapatit.
TINJAUAN PUSTAKA
Cangkang Telur
Cangkang telur ayam mengandung
kalsium karbonat yang diperoleh dari saluran
telur[3]. Tingginya kandungan CaCO3 (Tabel
1) menjadikan cangkang telur sebagai
komoditas yang berpotensi sebagai starting
material biokompatibel biomaterial.
Tabel 1

Komposisi nutrisi cangkang telur
ayam[4]

Nutrisi
Air
Protein
Crude fat
Ash
Kalsium
CaCO3
Phosphorus
Magnesium
Potassium
Sulphur
Alanine
Arginine
Aspartic acid
Cystine
Glutamic acid
Glycine
Histidine
Isoleucine
Leucine
Lysine
Methionine
Phenylalanine
Proline
Serine
Thereonine
Tyrosine
Valine

Kandungan
(%berat)
29-35
1,4-4
0,10-0,20
89,9-91,1
35,1-36,4
90,9
0,12
0,37-0,40
0,10-0,13
0,09-0,19
0,45
0,56-0,57
0,83-0,87
0,37-0,41
1,22-1,26
0,48-0,51
0,25-0,30
0,34
0,57
0,37
0,28-0,29
0,38-0,46
0,54-0,62
0,64-0,65
0,45-0,47
0,25-0,26
0,54-0,55

2

Struktur Tulang
Penyusun utama tulang adalah kolagen
(20% berat), kalsium fosfat (69% berat) dan
air (9% berat). Bahan organik lain seperti
protein, polisakarida dan lemak terdapat
dalam jumlah yang kecil. Kalsium fosfat
terdapat dalam bentuk kristal hidroksiapatit
(HAp) dan kalsium fosfat amorf (amorphus
calcium phosphate / ACP). Kristal HAp hadir
dalam bentuk plat atau bentuk jarum yang
panjang 40-60 nm, lebar 20 nm dan tebal 1.55 nm. Keberadaan HAp pada tulang tidak
diskrit, melainkan mengisi tulang secara
kontinu sehingga memberikan kekuatan yang
baik pada tulang[1].
Struktur Hidroksiapatit
Hidroksiapatit merupakan anggota dari
mineral apatit (M10(ZO4)6X2), dan memiliki
rumus kimia Ca10-xAx(PO4)6-yBy(OH)2-zCz [2].
Hidroksiapatit juga merupakan senyawa
kalsium fosfat dengan rasio Ca/P sekitar
1,67[2]. Jenis senyawa apatit lainnya diperoleh
dengan mengganti elemen-elemen pada
bagian M, Z dan X. M dapat ditempati oleh
unsur Ca, Mg, Sr, Ba, Cd, Pb. Z dapat
ditempati oleh unsur P, V, As, S, Si, Ge, dan
gugus fungsi CO3. X dapat ditempati oleh
unsur F, Cl, OH, O, Br, serta gugus fungsi
CO3 dan OH. Posisi A dapat ditempati ion
magnesium, natrium atau kalium, posisi B dan
C dapat ditempati ion karbonat, klorid ataupun
fluorid.
Struktur kristal dari hidroksiapatit adalah
hexagonal dengan dimensi sel a= 9.423 Å dan
c = 6.875 Å[2]. Struktur ini dapat dipandang
sebagai struktur kristal ideal heksagonal
(closed-packed) dari ion PO43- yang
mengalami distorsi akibat kehadiran unsur
Ca2+ dan ion OH- dicelah antara ion-ion PO43-.
Gambar 1 menunjukkan unit sel struktur
HAp. Unit sel terdiri dari 2 subsel prisma
segitiga rombik. Terdapat 2 kaca horizontal
yaitu pada z = ¼ dan z = ¾ dan sebagai
tambahan terdapat bidang tengah inversi
tepatnya disetiap tengah muka vertikal dari
setiap subsel. Unit sel kristal HAp memiliki 2
jenis atom Ca, disebut Ca1 dan Ca2.
Perbedaannya terletak pada lokasi dari atom
Ca. Setiap subsel memiliki 3 pusat. Atom Ca1
puncak dan dasar masing-masing dihitung
sebagai ½ Ca1, sementara Ca1 tengah
dihitung sebagai satu Ca1 sehingga setiap
subsel memiliki 2 atom Ca dari Ca1. Setiap
unit sel memiliki 6 atom Ca2. total atom Ca
setiap unit sel adalah 10 yang terdiri dari 4
atom Ca1 dan 6 atom Ca2[4].

Gambar 1 Struktur HAp [4].
Kristal apatit banyak mengandung gugus
karbon dalam bentuk karbonat. Pada struktur
hidroksiapatit, karbonat dapat menggantikan
ion OH- membentuk kristal apatit karbonat
tipe A, dan bila menggantikan ion PO43membentuk kristal apatit karbonat tipe B.
Pada umumnya, presipitasi pada temperatur
rendah akan membentuk apatit karbonat tipe
B, sedangkan apatit yang dipresipitasi dari
reaksi pada temperatur tinggi akan
menghasilkan apatit karbonat tipe A[4].
Sintesa serbuk hidroksiapatit telah
dilakukan dengan berbagai sumber Ca dan
P[5], diantaranya kalsium nitrat (Ca(NO3)2)
dengan
diammonium
hidrogen
fosfat
((NH4)2HPO4) dan kalsium hidroksida
(Ca(OH)2) dengan asam fosfat (H3PO4).
X-Ray Diffraction (XRD)
Metoda XRD berdasarkan sifat difraksi
sinar-X, yakni hamburan cahaya dengan
panjang gelombang λ saat melewati kisi
kristal dengan sudut datang θ dan jarak antar
bidang kristal sebesar d (Gambar 2). Data
yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD
adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan
intensitas. Berdasarkan teori difraksi, sudut
difraksi bergantung kepada lebar celah kisi
sehingga mempengaruhi pola difraksi,
sedangkan
intensitas
cahaya
difraksi
bergantung dari berapa banyak kisi kristal
yang memiliki orientasi yang sama[6]. Metode
dapat digunakan untuk menentukan sistem
kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas dan
fase yang terdapat dalam suatu sampel[7].

Gambar 2

Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal[7].

3

XRD dapat memberi informasi secara
umum baik secara kuantitatif maupun secara
kualitatif tentang komposisi fasa-fasa (misal
dalam campuran). Hal yang perlu diperhatikan
pada metode ini adalah tiga hal berikut, yang
pertama posisi difraksi maksimum, kedua
intensitas puncak dan yang ketiga distribusi
intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi.
Tiga informasi tersebut dapat digunakan untuk
mengidentifikasi fasa-fasa yang terdapat
dalam suatu bahan. Setiap bahan memiliki
pola difraksi yang khas seperti sidik jari
manusia. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai
bahan telah dikumpulkan dalam data JCPDS
(Joint Committee of Powder Difraction
Standard). Salah satu analisis komposisi fasa
dalam
suatu
bahan
adalah
dengan
membandingkan pola XRD terukur dengan
data tersebut [7].
Puncak-puncak pola difraksi sinar-X
berhubungan dengan jarak antar bidang.
Terlihat pada Gambar 2 jalannya sinar-X yang
melalui kisi-kisi kristal. Syarat terjadinya
difraksi harus memenuhi hukum Bragg :

2d sin θ = nλ

(1)

Jika atom-atom tersusun periodik dalam
kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari
interferensi maksimum tajam (peak).
Parameter kisi kristal HAp telah diketahui
memiliki sistem kristal hexagonal, yakni
dengan menggunakan persamaan[7] :
1
4 ⎛ h 2 + hk + k 2 ⎞ l 2
⎟⎟ + 2
= ⎜⎜
2
3⎝
d
a2
⎠ c

(2)

Berdasarkan pengukuran yang telah
dilakukan, diketahui bahwa parameter kisi
kristal HAp adalah a = 9.423 Å dan c =
6.875 Å[2].
Ukuran kristal dihitung menggunakan
persamaan Scherrer yaitu
D=

kλ

βCosθ

(3)

β adalah FWHM, λ adalah panjang
gelombang yang digunakan yaitu 0,15406 nm
dan k adalah konstanta yang nilainya
bervariasi, untuk material sintesa nilainya
adalah 0,9[7].
Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM digunakan untuk mengamati
morfologi dari suatu bahan. Prinsipnya adalah

sifat gelombang dari elektron yakni difraksi
pada sudut yang sangat kecil. Elektron
dihamburkan oleh sampel yang bermuatan
(karena sifat listriknya). Jika sampel yang
digunakan tidak bersifat konduktif, maka
sampel terlebih dahulu harus dilapisi (coating)
dengan emas. Citra yang terbentuk
menunjukkan struktur dari sampel yang diuji.
Prinsip kerja SEM mirip dengan
mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam
perangkatnya. Pertama berkas elektron
disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang
didesain khusus berfungsi sebagai lensa.
Energi elektron biasanya 100 keV, yang
menghasilkan panjang gelombang kira-kira
0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar
berkas yang dihantarkan tidak diperlambat
atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan
akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar
atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat
masalah pemfokusan dengan lensa magnetik
membatasi resolusi hingga sepersepuluh
nanometer[6].
Energy Dispersive X-Ray (EDXA)
merupakan satu perangkat dengan SEM.
Pengukuran EDXA merupakan perangkat
analisa secara kuantitatif untuk menentukan
kadar unsur dalam sampel.
Fourier Transform Infrared (FTIR)
Spectroscopy
Spektrometer
infrared
dapat
mengidentifikasi kandungan gugus kompleks
dalam senyawa tetapi tidak digunakan untuk
menentukan unsur-unsur penyusunnya.
Pita serapan energi untuk gugus karbonat
dapat diamati pada bilangan gelombang
disekitar 1450 cm-1 dan 875cm-1 [8].
Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS)
Spektrometer AAS berguna untuk
menentukan unsur-unsur logam dengan
menggunakan prinsip penyerapan energi sinar
atom. Energi tersebut berasal dari luar, yaitu
lampu hollow cathode. Fenomena AAS dibagi
menjadi dua proses, yaitu produksi atom
bebas dari sampel dan serapan radiasi dari
sumber luar atom.
Serapan radiasi oleh atom bebas terjadi
dari keadaan energi dasar (ground state).
Biasanya transisi terjadi antara keadaan
pertama dengan keadaan dasar, dikenal
sebagai garis resonansi pertama. Garis
resonansi pertama memiliki absortivitas yang
paling tinggi.
Atom-atom kalsium atau magnesium
dalam larutan akan diuapkan dalam api
dengan suhu tinggi, yang menyebabkan

4

terurainya ikatan-ikatan kimia di dalam
senyawa kalsium fosfat. Atom-atom tersebut
akan menyerap sinar dari sumber lampu
hollow cathode. Intensitas awal dan intensitas
akhir dari sinar tersebut diukur. Banyaknya
sinar yang diserap menunjukkan besarnya
konsentrasi logam tersebut dalam larutan.

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah cangkang telur,
aquabides, aquades, (NH4)2HPO4, dan gas
nitrogen. Alat-alat yang digunakan adalah
crucible (cawan keramik), statip, buret, gelas
piala, pipet, corong, neraca analitik, furnace,
aluminum foil, magnetik stirer, hot plate, pH
meter, termometer dan kertas saring.
Karakterisasi cangkang telur menggunakan
AAS dan FTIR. Karakterisasi sampel
mengunakan XRD, dan SEM/EDXA.
Metode Penelitian
Persiapan cangkang telur
Sumber kalsium yang digunakan dalam
penelitian ini adalah cangkang telur yang telah
dikalsinasi dan (NH4)2HPO4. Proses perlakuan
cangkang telur meliputi pembersihan,
pengeringan dan kalsinasi. Perlakuan diawali
dengan pembersihan cangkang telur dari
kotoran makro, eliminasi membran cangkang
telur kemudian pengeringan di udara terbuka.
Cangkang telur yang telah kering dikalsinasi
pada dua variasi suhu yakni 900 oC selama 5
jam dan 1000 oC selama 5, 10, 15 jam.
Cangkang telur yang telah dikalsinasi siap
dikarakterisasi FTIR (Lampiran 1) untuk
melihat gugus karbonat dan dilanjutkan
karakterisasi
AAS
untuk
mengetahui
kandungan Ca2+ yang ada pada cangkang
telur.
Presipitasi
Cangkang telur yang telah dikalsinasi
dilarutkan dalam aquabides 100 ml,
selanjutnya ditambahkan larutan (NH4)2HPO4.
Massa cangkang telur dan (NH4)2HPO4 yang
dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil
perhitungan
stoikiometri
sehingga
menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar
1,67. Variasi konsentrasi yang digunakan
dapat dilihat pada Tabel 2. Presipitasi
dilakukan pada suasana fisiologis (atmosfer
nitrogen dan suhu 37-39 oC) dan untuk
homogenisasi presipitasi dilakukan dengan

stirring. Setelah presipitasi selesai stirring
tetap dilanjutkan selama 30 menit tanpa
perlakuan panas kemudian aging selama 24
jam.
Presipitat
kemudian
disaring
menggunakan kertas saring dan dicuci
menggunakan
aquabides
kemudian
dilanjutkan
dengan
penyaringan
lagi.
Pengeringan presipitat dilakukan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110 oC
selama 3 jam sampel lalu dikarakterisasi
XRD dan SEM/EDXA. Diamati pula
perubahan yang terjadi akibat kalsinasi pada
suhu 8000C dan 9000C (lampiran 2 dan 3).
Karakterisasi FTIR cangkang telur
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk
mengetahui kandungan gugus karbonat dalam
cangkang telur yang telah dikalsinasi. Dua
miligram sampel dicampur dengan 100 mg
KBr, dibuat pelet lalu di IR dengan jangkauan
bilangan gelombang 4000-400 cm-1. Latar
belakang absorpsi dihilangkan dengan cara
pelet KBr digabung jadi satu setiap
pengukuran.
Karakterisasi AAS cangkang telur
Karakterisasi dengan AAS bertujuan
untuk mengukur kadar Ca2+ yang ada dalam
cangkang telur yang telah dikalsinasi. Sampel
masing-masing sebanyak ± 0,5 gram yang
sudah dikalsinasi dikarakterisasi dengan
menggunakan AAS.
Karakterisasi XRD sampel
Karakterisasi difraksi sinar X dilakukan
untuk mengetahui fasa yang terdapat dalam
sampel, menentukan ukuran kristal dan
kristalinitas. Sekitar 200 mg sampel dicetak
langsung pada alumunium ukuran 2 x 2,5 cm
dengan
bantuan
perekat.
Sampel
dikarakterisasi menggunakan alat XRD
dengan sumber Cu yang memiliki panjang
gelombang 1,5406 Å.
Karakterisasi SEM/EDXA sampel
Karakterisasi dengan Scanning Electron
microscopy
(SEM)
dilakukan
untuk
mengetahui morfologi presipitat. Sampel
diletakkan pada plat alumunium yang
memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan
lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang
telah dilapisi diamati menggunakan SEM
dengan tegangan 22 kV dan perbesaran
20.000X. Karakterisasi dengan Energy
Dispersive
X-Ray
Analysis
(EDXA)
merupakan satu perangkat dengan SEM
(Lampiran 4).

5

Tabel 2 Kode sampel
Perbandingan
Molaritas Ca/P
0,01/0,006

0,05/0,03

0,5/0,3

Suhu
(0C)
110
800
900
110
800
900
110
800
900

HASIL DAN PEMBAHASAN
Kode
Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

Penelusuran literatur dan
persiapan perlengkapan

Persiapan cangkang telur

Kalsinasi cangkang telur pada suhu
900 oC selama 5 jam dan 1000 oC
selama 5, 10 dan 15 jam

Karakterisasi FTIR dan AAS

Analisis data

Presipitasi

Karakterisasi XRD dan
SEM/EDXA

Analisis data

Analisis cangkang telur
Spektroskopi FTIR mengidentifikasi
gugus fungsi dalam sampel yang telah
dikalsinasi. Gugus fungsi yang teridentifikasi
dari hasil kalsinasi cangkang telur yaitu gugus
hidroksil (OH-) dan karbonat (CO32-) (Gambar
3). Cangkang telur yang dikalsinasi pada
suhu 900 oC (Gambar 4) memperlihatkan
gugus pita absorbsi OH- pada bilangan 1638
dan 3441 cm-1 serta CO32- ditunjukkan gugus
pita absorbsi pada bilangan gelombang 871
dan 1420 cm-1. Kalsinasi cangkang telur pada
suhu 1000 oC memperlihatkan pita absorbsi
OH- pada bilangan 1638 dan 3444 cm-1 dan
CO32- ditunjukkan gugus pita pada bilangan
gelombang 874 dan 1420 cm-1 (Lampiran 5).
Kalsinasi pada suhu 900 oC dan 1000 oC
menyebabkan terjadinya eliminasi CO32-.
Hasil kalsinasi menunjukkan suhu 900 oC
memiliki nilai transmitansi CO32- yang lebih
rendah atau absorpsi lebih tinggi dari pada
kalsinasi suhu 1000 oC. Hal ini menunjukkan
bahwa kandungan CO32- pada suhu 900 oC
lebih tinggi daripada suhu 1000 oC.
Karbonat memberikan pengaruh dalam
sintesa apatit. Struktur karbonat dalam apatit
dapat menempati dua posisi, pertama
menggantikan OH- membentuk apatit
karbonat tipe A, dan kedua menggantikan
PO43- membentuk apatit karbonat tipe B. Oleh
sebab itu, untuk menghindari terbentuknya
apatit karbonat tipe A atau karbonat tipe B,
digunakan starting material hasil kalsinasi
pada suhu 1000 oC. Selanjutnya, dilakukan
variasi lama waktu penahanan pada suhu 1000
o
C yang bertujuan untuk meminimalisasi
intensitas gugus CO32- pada sampel. Variasi
yang dilakukan adalah 5, 10 dan 15 jam
(Lampiran 6). Hasil identifikasi dengan
menggunakan FTIR menunjukkan penahanan
5 jam memiliki transmitansi gugus CO32- yang
lebih
tinggi,
menandakan
rendahnya
kandungan CO32- (Tabel 3). Dalam sintesa
hidroksiapatit digunakan starting material
hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC dengan
penahanan 5 jam.
Tabel 3 Hasil identifikasi gugus CO32- dalam
cangkang telur yang dikalsinasi pada
1000 oC
Sampel

Penyusunan laporan

Gambar 3 Diagram alir penelitian.

5 Jam
10 Jam
15 Jam

Transmitansi (%)
875 cm-1
1420-1470 cm-1
38
52
38
47
23
33

6

900 oC

900
C

o

CO32-

I

a

OH- CO321000 oC

OHCO32OH-

CO3

2-

1000 oC

900

OH-

b

Gambar 4 Spektrum spektroskopi FTIR
cangkang telur (a) kalsinasi
900oC dan (b) kalsinasi 1000 oC
penahan 5 jam.
Kadar kalsium (Ca2+) dalam cangkang
telur dari hasil kalsinasi yakni pada suhu 1000
o
C dengan penahanan 5 jam, diukur dengan
menggunakan
Atomic
Absorption
Spectrometer (AAS). Persentase Ca yang
diperoleh 70,86 % dari massa total.

c

Analisis Difraksi Sinar-X sampel
Hasil
presipitasi
dikarakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction. Pola
karakterisasi XRD sampel HAp dapat dilihat
pada gambar 5, 6 dan 7.

I

Gambar 6

a

b

c

Gambar 5

2θ
Pola XRD (a) sampel A1, (b)
sampel A2 dan (c) sampel A3.

2θ
Pola XRD (a) sampel B1, (b)
sampel B2 dan (c) sampel B3.

Hasil XRD memperlihatkan bahwa
masing-masing sampel mayoritas hadir dalam
bentuk HAp. Beberapa puncak XRD sampel
sesuai dengan data JCPDS (Joint Committee
on Powder Diffraction Standards) untuk HAp
(Lampiran 7). Puncak sampel A1 yaitu pada
2θ 25,81o, 31,87o, dan 32,97o merupakan milik
HAp dengan hkl : (002), (211), dan (300).
Sampel A1 juga memiliki dua puncak AKB
pada 2θ 29,20o dan 46,99o (Lampiran 8), hal
ini dapat terjadi karena pada umumnya apatit
biologis maupun hasil sintesis pada
temperatur rendah adalah apatit karbonat tipe
B, sedangkan apatit yang diproduksi dari
reaksi padat dan temperatur tinggi adalah
karbonat tipe A[9]. Sampel A2 dan A3
menunjukkan fasa HAp untuk keseluruhan
puncak (Gambar 5).
Sampel B1 juga memiliki puncak AKB
serta sampel B2 dan B3 menunjukkan fasa
HAp untuk keseluruhan puncak (Gambar 6).
Sampel C1, C2 dan C3 (Gambar 7)
menunjukkan adanya fasa AKA dan AKB
pada beberapa puncak. HAp dihasilkan secara
langsung tanpa kehadiran fasa kalsiun fosfat

7

metastabil pada kondisi supersaturasi rendah
(konsentrasi Ca dibawah 2 mM). Persipitasi
kalsium fosfat pada kondisi supersaturasi
tinggi (konsentrasi Ca diatas 10 mM)
menghasilkan amorf atau kalsium fosfat[10].
Konsentrasi Ca/P yang digunakan dalam
sampel C1, C2 dan C3 adalah 0,5/0,3, yang
melewati batas kondisi supersaturasi tinggi
sehingga terbentuk kalsium fosfat metastabil
seperti AKA dan AKB.
Konsentrasi yang sama dengan variasi
suhu yang berbeda menunjukkan derajat
kristalinitas yang berbeda. Derajat kristalinitas
merupakan besaran yang menyatakan
banyaknya kandungan kristal dalam suatu
material dengan membandingkan luasan kurva
kristal dengan luasan amorf dan kristal[3].
Luasan amorf dan kristal bisa didapat
dengan menggunakan program Powder X.
Perhitungan derajat kristalinitas menggunakan
parameter FWHM (Full Width at Half
Maximum). Fraksi luas kristal atau amorf
dihitung dengan mengalikan FWHM dan
intensitas. Perhitungan derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Lampiran 9.
Persentase derajat kristalinitas meningkat
sebanding dengan kenaikan suhu kalsinasi.
Suhu kalsinasi yang semakin tinggi
menyebabkan susunan atom dalam sampel
semakin teratur sehingga semakin banyak
kristal yang terbentuk seperti yang terlihat
pada Tabel 4. Sampel C yang memiliki fasa
AKB dan AKA, memperlihatkan kenaikan
yang tidak terlalu signifikan terhadap
kenaikan suhu, hasil ini sesuai dengan hasil
penelitian lainnya yang menyatakan kehadiran
karbonat
pada
sintetik
apatit
akan
menyebabkan menurunnya proses kristalisasi
terhadap
meningkatnya
konsentrasi
karbonat[9]. Kristalinitas sampel A2 sangat
signifikan
dibandingkan
sampel
A1.
Kehadiran
AKB
pada
sampel
A1
menyebabkan kristalinitas rendah, sementara
sampel A2 menunjukkan fasa HAp untuk
keseluruhan maksima.
Ukuran kristal dihitung menggunakan
persamaan Scherrer (Lampiran 10). Ukuran
kristal berbanding terbalik dengan harga
FWHM. Nilai FWHM yang semakin kecil
menunjukkan ukuran kristal yang semakin
besar. Ukuran kristal bidang (002) dapat
dilihat pada Tabel 5. Pada sampel C bidang
(002) merupakan milik AKA.
Kenaikan suhu mengakibatkan nilai
FWHM semakin kecil sehingga ukuran kristal
semakin besar. Secara umum terlihat dengan
kenaikan konsentrasi terjadi penurunan
ukuran kristal.

I

a

b

c

Gambar 7

2θ
Pola XRD (a) sampel C1, (b)
sampel C2 dan (c) sampel C3.

Tabel 4 Derajat kristalinitas sampel
Kode
Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

Kristalinitas
(%)
99,15
99,72
99,74
99,42
99,66
99,73
99,17
99,28
99,42

Parameter kisi dapat dihitung dengan
menggunakan jarak antar bidang pada
geometri
kristal
heksagonal
dengan
menggunakan persamaan (1) dan (2).
Perhitungan parameter kisi dapat dilihat pada
Lampiran 11.

8

Tabel 5 Ukuran kristal sampel (D(002))
Kode
Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

β

β

(deg)
0,3840
0,3072
0,3072
0,4875
0,3840
0,3840
0,5287
0,4462
0,5482

(rad)
0,00670
0,00536
0,00536
0,00850
0,00670
0,00670
0,00853
0,00723
0,00841

D(002)
(nm)
21,23
26,55
26,55
16,73
21,24
21,24
16,69
19,68
16,93

5) dari hasil pola XRD. Butir didefinisikan
sebagai kristal individu[12]. Ukuran kristal
sampel A1 adalah 21,23 nm sedangkan A2
dan A3 26,55 nm.
Morfologi sampel B1 terlihat seperti
kelompok partikel yang jauh lebih kecil
dibandingkan dengan sampel B2 dan B3
(Gambar 9). Hasil perhitungan juga
memperlihatkan hal yang sama, ukuran kristal
sampel B1 16,73 nm sementara sampel B2
dan B3 21,24 nm.
a

Tabel 6 Parameter kisi sampel
Kode
Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

Parameter Kisi
A (Å)
c(Å)
9,3769
6,8836
9,4320
6,8762
9,4243
6,8841
9,4125
6,8941
9,4109
6,8680
9,4232
6,8277
9,3791
6,8519
9,3759
6,8033
9,3600
6,6704

Hasil perhitungan parameter kisi a dan c
dapat dilihat pada Tabel 6. Hasil perhitungan
menunjukkan bahwa parameter kisi sampel
berada dalam kisaran nilai parameter HAp,
sehinggga dapat dikatakan bahwa fasa yang
terbentuk pada sampel adalah hidroksiapatit.
Sampel A1, C1, C2 dan C3 yang memiliki
fasa AKB mempunyai