Pembuatan Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat : Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM)

PEMBUATAN KOMPOSIT
POLIMER-KALSIUM FOSFAT KARBONAT :
KARAKTERISASI X-RAY DIFFRACTION (XRD) DAN
SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM)

PRIYO PUJI WALUYO

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2007

ABSTRAK
PRIYO PUJI WALUYO (G74103031). Pembuatan Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat:
Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Dibimbing
oleh KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI
Dilakukan penelitian pembuatan biomaterial komposit polimer-kalsium fosfat karbonat.
Polimer matriks terbuat dari reaksi kering sodium chloroacetate pada suhu 192°C yang
menghasilkan polyglycolide yang berpori. Larutan kalsium fosfat karbonat ditumbuhkan pada
matriks polyglycolide dengan cara tetes-tetes, yaitu meneteskan 1 ml larutan ion Ca2+, PO43- dan
CO32- dengan konsentrasi masing-masing 1 M secara bersamaan. Penetesan dilakukan sebanyak

10 kali dengan setiap tetesnya + 0,1 ml larutan ion. Selang waktu antara tiap tetesan + 3 – 4 detik.
Hasil karakterisasi menunjukkan apatit karbonat tipe A, apatit karbonat tipe B, hidroksiapatit, dan
NaCl hadir dalam komposit polimer-kalsium fosfat karbonat. Hasil mikrogaf SEM menunjukkan
kristal hidroksiapatit dan apatit karbonat tumbuh disamping matriks polyglicolide dengan ukuran
kristal mendekati tulang manusia.
Kata kunci : kalsium fosfat karbonat, polyglycolide, hidroksiapatit, apatit karbonat

PEMBUATAN KOMPOSIT
POLIMER-KALSIUM FOSFAT KARBONAT :
KARAKTERISASI X-RAY DIFFRACTION (XRD) DAN
SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM)

PRIYO PUJI WALUYO

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2007

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Situbondo pada tanggal 23 Juni 1985 dari pasangan Bapak M.
Tauchid dan Ibu Rosyadah. Penulis merupakan putra ketiga dari empat bersaudara. Tahun 2003
penulis lulus dari SMUN 1 Situbondo dan pada tahun yang sama diterima melalui jalur USMI di
Institut Pertanian Bogor, Program Studi Fisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah aktif sebagai anggota
Departemen Instrumentasi dan Teknologi Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode 20032004, Sekretaris Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode 2005-2006. Penulis pernah
menjadi asisten Fisika Umum pada tahun 2005-2007, asisten Matematika Dasar dan Kalkulus
pada tahun 2004-2005. Penulis juga pernah mengikuti pelatihan CISCO NETWORKING
ACADEMY.

Judul : Pembuatan
Komposit
Polimer - Kalsium Fosfat Karbonat :
Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron
Microscopy (SEM)

Nama : Priyo Puji Waluyo
NRP : G 74103031

Menyetujui,

Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I

Yessie Widya Sari, M. Si
Pembimbing II

Mengetahui,
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Instutut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, M.S.
NIP. 131 473 999

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Alhamdulillahhirobbil’alamin, puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas
segala izin, rahmat, kekuatan dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Skripsi yang
berjudul “Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat : Karakterisasi X-ray Diffraction (XRD)
dan Scanning Electron Microscopy (SEM)” sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains (S.Si) pada Departemen Fisika.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Dr. Kiagus
Dahlan dan Ibu Yessi Widya Sari, M. Si. atas waktu yang telah diberikan untuk membimbing, dan
memberikan masukan yang sangat berharga. Kepada Bapak Dr. Irzaman dan Ibu Mersi
Kurniati,M. Si sebagai penguji yang banyak memberikan saran demi kebaikan penulis. Terima
kasih juga diucapkan kepada kedua orang tua tercinta yang banyak berkorban demi keberhasilan
penulis serta kakak (Arif dan Miftah), adikku dan seluruh family dimanapun berada. Rekan
seperjuangan (Taofik, Mbak Arsi, Kak Jumali), teman-teman fisika 39, 40, 41 dan 42. Rekanrekan di IPB yang senantiasa mendukung dan membantu penulis untuk menyelesaikan penulisan
skripsi ini.
Penulis menyadari akan keterbatasan yang dimiliki, segala kritik dan saran sangat
dibutuhkan untuk mencapai hasil yang lebih baik.

Bogor, Mei 2007

Penulis

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................................

viii

DAFTAR TABEL ...........................................................................................................

viii

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................................

ix

PENDAHULUAN
Latar Belakang .................................................................................................
Tujuan Penelitian ..............................................................................................
Waktu dan Tempat Penelitian ..........................................................................

1
1
1

TINJAUAN PUSTAKA
Senyawa Kalsium Fosfat ..................................................................................
Matriks Polimer Berpori ...................................................................................
Pengaruh Ion CO32- dalam Kristal Apatit .........................................................
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat dengan X-ray Diffraction (XRD) ..........
Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat dengan
Scanning Electron Microscopy (SEM) .............................................................

1
2
2
3
3

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat ..................................................................................................

Pembuatan Matriks Berpori ..............................................................................
Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat ...................................................

4
4
4

HASIL DAN PEMBAHASAN
Matriks Berpori ................................................................................................
Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat ...................................................

4
6

SIMPULAN ....................................................................................................................

11

DAFTAR PUSTAKA .....................................................................................................

11

LAMPIRAN ....................................................................................................................

13

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Unit sel struktur hidroksiapatit

.........................................................................

2

2 Subsel prisma segitiga rombik ..........................................................................

2

3 Proses terjadinya difraksi oleh kisi kristal .......................................................

3

4 Skema SEM ……………………………………………….…………………..

4

5 Spektra Differential Scanning Calorimetry (DSC)
sodium chloroacetate …………………………….………..…………………

5

6 Spektra Fourier Transform Infrared (FTIR) reaksi kering
sodium chloroacetate dengan onset suhu 192 0C ............................................

5

7 Pelet yang diperoleh secara mekanik dan standar IR. a). Tampak atas,
b). Tampak samping .........................................................................................

6

8 Profil XRD sampel kalsium fosfat karbonat yang ditumbuhkan pada
matriks polyglycolide berpori dengan cara; a.presipitasi, b.celup-celup,
c.tetes-tetes, d.celup-tetes ……………………….……………………………

7

9 Mikrograf SEM Sampel A ................................................................................

7

10 Mikrograf SEM Sampel B ................................................................................

7

11 Mikrograf SEM Sampel C ................................................................................

8

12 Mikrograf SEM Sampel D ................................................................................

8

13 Profil XRD sampel D1 dan D2

...........................................................................

9

14 Profil XRD sampel D3 dan D4

...........................................................................

10

15 Mikrograf SEM Sampel D1 ..............................................................................

10

16 Mikrograf SEM Sampel D2 ..............................................................................

10

17 Mikrograf SEM Sampel D3 ..............................................................................

11

18 Mikrograf SEM Sampel D4 ..............................................................................

11

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Perbandingan spektra FTIR antara sodium chloroacetate dan polyglycolide ....

6

2 Nilai dl kristal apatit yang ditumbuhkan pada sampel A, B, C dan D

............

7

3 Nilai sudut difraksi (2θ) beberapa puncak pada profile XRD sampel
A, B, C dan D ...................................................................................................

8

4 Variasi larutan ion kalium fosfat karbonat (D1 dan D2) ..................................

9

5 Nilai sudut difraksi (2θ) beberapa puncak pada profile XRD sampel
D1 dan D2 ........................................................................................................

9

6 Nilai dl kristal apatit yang ditumbuhkan pada sampel D1 dan D2

...................

10

7 Variasi larutan ion kalium fosfat karbonat (D3 dan D4) ..................................

10

8 Nilai dl kristal apatit yang ditumbuhkan pada sampel D3 dan D4

...................

10

9 Nilai sudut difraksi (2θ) beberapa puncak pada profile XRD sampel
D3 dan D4 ……………………………………………………………………

11

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian

…..……………….…………………..…………….. 14

2 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel A

……………………………………. 15

3 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel B

……………………………………. 16

4 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel C

......................................................... 17

5 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D

......................................................... 18

6 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D1

………..…………………………. 19

7 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D2 …………………………………… 20
8 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D3 …………………………………… 21
9 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D4 …………………………………… 22
10 Sudut difraksi (2θ) beberapa puncak pada profil XRD
kristal okta kalsium fosfat, hidroksiapatit, apatit karbonat tipe A
dan tipe B[JCPDS] ............................................................................................ 23
11 Probabilitas kandungan kalsium fosfat dalam sampel (%) ............................... 24
12 Perhitungan ukuran kristal kalsium fosfat karbonat pada sampel .................... 25
13 Hasil Mikrograf SEM polyglycolide

…………………….…………………. 26

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Biomaterial didefinisikan sebagai bahan
inert yang diimplantasi ke dalam sistem
hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan
hidup atau organ[1].
Perkembangan
teknologi
biomaterial dalam implantasi
salah satunya adalah plat tulang. Teknologi
ini diperkenalkan pada awal 1990-an untuk
menstabilkan keretakan pada tulang dan
mempercepat penyembuhan.
Tubuh manusia tersusun oleh jaringan
keras dan lunak. Tulang dan gigi termasuk
jaringan keras yang merupakan organ
biologi dinamik yang tersusun oleh sel aktif
metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku[2]. Pertumbuhan tulang
memerlukan banyak senyawa mineral.
Senyawa ini diperoleh dari makanan dan
susu. Senyawa mineral yang berada di dalam
tulang pada umumnya berbentuk senyawa
kalsium. Kalsium pada tulang berikatan
dengan gugus-gugus diantaranya fosfat,
hidroksida, dan karbonat. Kalsium banyak
berikatan dengan fosfat, oleh karenanya
dikenal juga sebagai senyawa kalsium fosfat.
Senyawa kalsium fosfat pada tulang
memberikan sifat keras, sehingga senyawa
kalsium fosfat sangat penting di dalam
tulang. Kalsium fosfat dalam jaringan keras
akan semakin teratur susunan atomnya
seiring dengan pertambahan umur. Tulang
muda
memiliki
fase
amorf,
yang
menunjukan bahwa tulang masih tumbuh,
sedangkan pada usia mencapai tua, tulang
memiliki lebih banyak senyawa kalsium
fosfat dalam fase kristal.
Senyawa kalsium fosfat dalam tulang
hadir dalam dua fase, yaitu fase amorf dan
kristal. Pada fase kristal senyawa kalsum
fosfat
yang
paling
stabil
adalah
hidroksiapatit yang mempunyai formula
Ca10(PO4)6(OH)2. Selain gugus fosfat,
hidroksida, dan karbonat di dalam tulang
juga terdapat ion lain seperti Mg2+, F-, Na+,
dan Cl-, dengan hadirnya ion tersebut akan
mengganggu kestabilan hidroksiapatit.
Kerusakan pada tulang karena retak atau
patah sering terjadi pada manusia. Material
komposit kalsium fosfat dibutuhkan untuk
memperbaiki atau mengganti tulang yang
rusak. Pemilihan biomaterial yang tepat
sangat diperlukan dalam proses implantasi.
Tentunya biomaterial yang dipilih adalah
yang mudah diperoleh, biokompatibel atau
sesuai dengan jaringan keras dalam
komposisi dan morfologi.

Tujuan Penelitian
1. Membuat matriks polimer berpori dari
sodium chloroacetate melaui proses reaksi
kering.
2. Pembuatan komposit polimer kalsium
fosfat karbonat.
3. Karakterisasi komposit menggunakan XRay Diffraction (XRD) dan Scanning
Electron Microscope (SEM).
Waktu dan Tempat Penelitian
Waktu penelitian dimulai dari bulan Mei
2006 sampai April 2007. Penelitian ini
dilaksanakan di Laboratorium Biofisika,
Departemen Fisika Kampus IPB Darmaga.
Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD) di BATAN PUSPITEK Serpong dan
Scanning Electron Microscopy (SEM) di
Departemen Teknik Metalurgi Universitas
Indonesia.

TINJAUAN PUSTAKA
Senyawa Kalsium Fosfat
Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam tulang adalah kalsium fosfat.
Kalsium fosfat hadir dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan kristal. Hidroksiapatit
merupakan fase kalsium fosfat yang paling
stabil.
Hidroksiapatit mempunyai struktur
kristal heksagonal dengan parameter kisi
a
= b = 9,4160 Å dan c = 6,8830 Å[3]. Selain fase
kristal, kalsium fosfat juga dapat hadir dalam
fase amorf. Kalsium fosfat amorf (KFA)
bersifat nonstokiometri. Fase ini terjadi akibat
masuknya ion sederhana maupun ion kompleks
ke dalam kisi kristal, akibatnya komposisi
kristal menjadi sangat bervariasi.
Ion CO32- merupakan salah satu contoh ion
kompleks yang dapat menggantikan ion kisi
dalam kristal. Selain ion karbonat, terdapat
unsur-unsur lain yang dapat menggantikan ion
kisi dari Ca2+, PO43- ataupun OH- dalam struktur
kristal stabil hidroksiapatit seperti ion Na+, H+,
F+, Sr2+, dan Mg2+ yang cenderung
menghasilkan kristal apatit dengan komposisi
dan kristalinitas bervariasi[4].
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan cara
presipitasi pada berbagai kondisi (pH,
temperatur) akan melalui fase amorf sebagai
fase sementara. Fase amorf terjadi selama
mineralisasi dalam jaringan keras. Senyawa
kalsium fosfat amorf yang terbentuk masih
mungkin tersusun oleh kristal yang mempunyai
ukuran yang sangat kecil[3]. Fase amorf yang
tidak stabil dapat distabilkan salah satunya
dengan ion Mg2+.

Unit sel terdiri dari 2 subsel prisma
segitiga rombik (Gambar 2). Atom Ca
ditunjukkan oleh lingkaran hijau, atom O
oleh lingkaran biru dan atom P ditunjukkan
oleh lingkaran merah.
Terdapat 2 kaca
datar horizontal yaitu pada z = ¼ dan z = ¾
dan sebagai tambahan terdapat bidang
tengah inversi tepatnya di setiap tengah
muka vertikal dari setiap subsel. Unit sel
kristal hidroksiapatit memiliki 2 jenis atom
Ca yang disebut Ca1 dan Ca2.
Perbedaannya terletak pada lokasi atom Ca.
Setiap subsel memiliki 3 pusat. Atom
Ca1 puncak dan dasar masing-masing
dihitung sebagai ½ Ca1, sementara Ca1
tengah dihitung sebagai satu Ca1 sehingga
masing-masing subsel tersebut memiliki 2
atom Ca dari Ca1. Setiap unit sel memiliki 6
atom Ca2. Total atom Ca setiap unit sel
adalah 10 yang terdiri dari 4 atom Ca1 dan 6
atom Ca2. Atom-atom Ca2 membentuk 2
segitiga normal hingga sumbu c dan berotasi
sebesar 600[6].

Matriks Polimer Berpori
Matriks polimer berpori didapatkan dari
reaksi polimerisasi halogenoacetate melaui
reaksi kering dan digunakan sebagai media
tempat tumbuh apatit karbonat untuk
membentuk biomaterial komposit polimerkalsium fosfat karbonat yang bisa langsung
diimplankan ke dalam tulang. Matriks polimer
berpori harus dapat diterima oleh tubuh dan
tidak beracun. Polimer tersebut juga harus
mudah terdegradasi karena keberadaannya
dalam tubuh tidak diperlukan selamanya
sepanjang manusia itu hidup. Setelah
hidroksiapatit bersatu di dalam tulang dan
membentuk tulang yang sehat, maka polimer
akan terdegradasi.
Terdapat berbagai jenis halogenoacetate di
alam yang dapat menghasilkan polyglycolide
dengan pori yang bervariasi. Pemilihan
prekursor dan perlakuan mekanik yang tepat
akan menghasilkan ukuran pori rata-rata yang
terdistribusi dengan diameter
0,3
sampai 1 m[7]. Polyglycolide merupakan
poliester sederhana yang bisa didapatkan
dengan mengeliminasi logam halida dari
halogenoacetate pada suhu tertentu. Reaksi
eliminasi halida halogenoacetate dinyatakan
sebagai
M+ -OOC-CH2-X
MX + 1/n [-OOC-CH2-]n

Gambar 1 Unit sel struktur hidroksiapatit [6].

Gambar 2 Subsel prisma segitiga rombik [6].

(1)

Sodium chloroacetate merupakan salah satu
jenis halogenoacetate. Sodium chloroacetate
mengalami reaksi polemerisasi pada suhu
1980C. Hasil penelitian menunjukan pada suhu
di atas 1500C struktur pori pada polyglycolide
mencapai sempurna[7]. Diantara beberapa
polimer yang ada, polyglycolide (PGA)
merupakan polimer yang lebih biokompatibel
dan paling mudah terdegredasi di dalam tubuh
dengan air, reaksi enzim, dan proses
metabolisme tubuh[8].
Pengaruh Ion CO32- dalam Kristal Apatit
Fraksi mineral dalam jaringan keras selalu
mengandung persentase karbonat berbentuk
ion CO32- atau HCO3- walaupun dalam jumlah
yang sedikit[3]. Ion CO32- dapat menggantikan
ion fosfat (PO43-) atau ion hidroksil (OH-).
Jika yang digantikan adalah ion OH-,
maka
akan
terbentuk
kristal
apatit karbonat tipe A, sedangkan jika yang
digantikan adalah ion PO43-, maka akan
terbentuk kristal apatit karbonat tipe B. Apatit
biologis
maupun
hasil
sintesis
yang diperoleh dengan cara presipitasi pada

suhu rendah didominasi oleh apatit karbonat
tipe B sedangkan apatit yang diproduksi dari
reaksi padat dan suhu tinggi didominasi
apatit karbonat tipe A[4]. Pada prinsipnya
dominasi apatit biologis didalam tubuh
merupakan karbonat tipe B dan sejumlah
kecil tipe A [9].
Kehadiran ion karbonat dalam kristal
apatit karbonat tipe B akan memperpendek
parameter kisi a. Kontraksi parameter kisi a
pada kristal apatit karbonat tipe B terjadi
karena ion karbonat berbentuk planar
menggantikan ion fosfat yang berbentuk
tetrahedral dan relatif lebih besar[10].
Kehadiran karbonat pada sintetik apatit akan
menyebabkan
menurunnya
proses
kristalisasi
terhadap
meningkatnya
konsentrasi karbonat[11].
Pembuatan senyawa kalsium fosfat
dengan temperatur diantara 60–100 oC
menunjukkan ion karbonat mengisi kisi
kristal apatit dengan menggantikan ion
fosfat. Penggantian ion hidroksil dengan
ion karbonat dari sintesis apatit harus
dilakukan pada kondisi sangat kering yaitu
1000 oC [3].
X-ray Diffraction (XRD)
X-ray Diffraction (XRD) digunakan
untuk mengetahui nilai parameter kisi,
struktur kristal, dan derajat kekristalan.
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan
amorf dan kristal[12].
Sinar-X ditembakkan pada bahan
sehingga terjadi interaksi dengan elektron
dalam atom. Ketika foton sinar-X
bertumbukan dengan elektron, beberapa
foton hasil tumbukan akan mengalami
pembelokan dari arah awal datang.

Gambar 3 Proses terjadinya difraksi oleh kisi
kristal[13].

Jika panjang gelombang hamburan sinar-X
tidak berubah (foton sinar-X tidak kehilangan
banyak energi) dinamakan hamburan elastik
dan terjadi transfer momentum dalam proses
hamburan. Sinar-X ini yang membawa
informasi distribusi atom dalam material.
Gelombang yang terdifraksikan dari atom-atom
berbeda dapat saling mengganggu dan distribusi
intensitas resultannya termodulasi kuat oleh
interaksi ini. Syarat terjadinya difraksi harus
memenuhi hukum Bragg yaitu :
2d sin θ = n

(2)

Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal,
gelombang terdifraksi akan terdiri dari
interferensi maksimun tajam (peak).
Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM)
merupakan alat yang dapat membantu
mengatasi permasalahan analisis struktur mikro
dan morfologi dalam berbagai bidang[12].
Pemercepat elektron
(electron gun)
menghasilkan pancaran elektron monokromatis.
Lensa pemfokus pertama menghasilkan
pancaran dan batas arus, pada celah lensa
berfungsi untuk mengurangi pembelokan sudut.
Lensa pemfokus kedua membentuk pelemahan
(pancaran sinar koheren), celah lensa
dikendalikan untuk mengurangi pembelokan
sudut dari pancaran lensa pertama. Pancaran
yang dilewatkan lensa kedua akan mengalami
proses scan oleh koil penyearah untuk
membentuk gambar dan diteruskan ke lensa
akhir untuk difokuskan ke sampel. Interaksi
pancaran elektron dengan sampel dan elektron
yang dipantulkan diterima oleh detektor.
Detektor akan menghitung elektron-elektron
yang
diterima
dan
menampilkan
intensitasnya[14].

dengan standar Infra Red (IR). Dilakukan
pencucian menggunakan aquades sebanyak 3x
untuk menghilangkan NaCl. Reaksi ini akan
menghasilkan matrik polyglycolide yang
berpori[7].

Gambar 4 Skema SEM[14].

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan CaCl2.2H2O(s)
pro analisis, NaHPO4.2H2O(s) pro analisis,
NaHCO3(s) pro analisis, NH4OH(l), aquades,
sodium chloroacetate dan N2.
Peralatan yang digunakan adalah buret,
beaker glass, statip, pengaduk, crucible
(cawan keramik), alumunium foil, pipet
mohr, hotplate, neraca analitik, pH meter
digital, furnace, termometer digital, bulb,
sampel holder kaca.
Metode Penelitian
Pembuatan Matriks Berpori
Matriks berpori dibuat dari sodium
chloroacetate dalam bentuk pelet. Dilakukan
karakterisasi menggunakan Differential
Scanning
Calorimetry
(DSC)
pada
sodium chloroacetate sebelum dibuat
pelet untuk mengetahui pada suhu berapa
terjadi reaksi polimerisasi.
Pemanasan sodium chloroacetate sesuai
hasil Differential Scanning Calorimetry
(DSC)
dilakukan
supaya
terbentuk
polyglycolide dan kemudian dibuat pelet

Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat
Penumbuhan senyawa kalsium fosfat
karbonat pada matriks berpori dilakukan dengan
empat cara, yaitu presipitasi, celup-celup,
celup-tetes dan tetes-tetes. Presipitasi (Sampel
A)
dilakukan
dengan
mencampurkan
polyglycolide berpori ke dalam larutan ion PO43dan CO32- dan meneteskan ion Ca2+ dengan
buret. Celup-celup (Sampel B) dilakukan
dengan mencelupkan polyglycolide berpori ke
dalam 1 ml larutan ion
PO43- dan CO32kemudian dilanjutkan dengan pencelupan ke
dalam 1 ml larutan ion Ca2+. Celup-tetes
(Sampel C) dilakukan dengan mencelupkan
sample kedalam 1 ml larutan ion PO43- dan
CO32- tetapi ion Ca2+ sebanyak 1 ml diberikan
dengan cara diteteskan.
Tetes-tetes
(Sampel D) dilakukan dengan menetesi
polyglycolide berpori dengan larutan ion PO43dan CO32- serta larutan ion Ca2+ secara
bersamaan. Penetesan 1 ml larutan ion PO43,
10 kali
CO32- serta Ca2+ diteteskan dalam
penetesan sehingga tiap kali penetesan matriks
+ 0,1 ml larutan ion. Selang waktu antara tiap
tetesan + 3 -4 detik. Hasil komposit biomaterial
tersebut dipanaskan di dalam furnace dengan
suhu 1100C selama 10 jam selanjutnya
dikarakterisasi menggunakan Difraksi Sinar-X
(XRD) dan Scanning Electron Microscopy
(SEM).

HASIL DAN PEMBAHASAN
Matriks Berpori
Pembuatan matriks berpori harus dapat
diterima oleh tubuh dan tidak beracun. Polimer
tersebut harus mudah terdegradasi karena
keberadaannya dalam tubuh
tidak
diperlukan selamanya. Matriks berpori dibuat
dari polyglygolide. Polyglycolide merupakan
polimer yang lebih biokompatibel dan paling
mudah terdegredasi di dalam tubuh dengan air,
reaksi enzim, dan proses metabolisme tubuh[8].
Polyglycolide dapat dihasilkan dari berbagai
jenis halogenoacetate di alam.
Matriks berpori dibuat dari reaksi kering
sodium chloroacetate. Reaksi eliminasi halida
sodium
chloroacetate
dinyatakan
sebagai

Na+ -OOC-CH2 - Cl
NaCl + 1/n [-OOC-CH2-]n

(3)

Garam (NaCl) dilarutkan dalam air sehingga
meninggalkan
pori
dengan
ukuran
submicron[7].
Residual
sodium
chloroacetate
menghasilkan
puncak
polimerisasi
eksotermik pada suhu 190 0C, sedangkan
puncak leleh endotermik dari residual
chloroacetate acid terjadi pada suhu
600C[7]. Hasil Differential Scanning
Calorimetry ( DSC )
sodium

chloroacetate (gambar 5) menunjukkan bahwa
reaksi polimerisasi
terjadi pada suhu
191,50 0C.
Hasil reaksi kering sodium chloroacetate pada
suhu 192 0C dikarakterisasi menggunakan
Fourier Transform Infrared (FTIR)
(gambar
6). Pemanasan sodium chloroacetate pada suhu
192 °C telah menghasilkan polyglycolide. Hal
ini terlihat dengan adanya kesesuaian lokasi
bilangan gelombang antara gugus-gugus yang
terdapat pada polyglycolide dari referensi
dengan polyglycolide hasil penelitian (tabel 1).

Gambar 5 Spektra Differential Scanning Calorimetry (DSC) sodium chloroacetate.

Gambar 6 Spektra Fourier Transform Infrared (FTIR) reaksi kering sodium chloroacetate dengan onset
suhu 192 0C.

Tabel 1 Perbandingan spektra FTIR antara sodium chloroacetate dan polyglycolide
Gugus
C-H
C=O dalam ester
C=O dalam gugus asetat
C=O
COO, C-H
C-O
C-OH

Bilangan gelombang (cm-1)
Sodium chloroacetate[7]
Polyglycolide[7]
3008/2972
2992/2961
1744
1630
1601
1421
1419
1249
1229
1096

Polyglycolide
2996/2992
1749
1633
1420
1210
1094

Standar IR
a

Mekanik

b

Gambar 7 Pelet yang diperoleh secara mekanik dan standar IR. a). Tampak atas b). Tampak samping

Hasil reaksi kering sodium chloroacetate
dibuat menjadi pelet. Pembuatan pelet
dilakukan dengan dua metode, yaitu secara
mekanik dan standar pembuat pelet
Infra Red (IR). Hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa pelet yang dibuat
dengan standar pembuat pelet Infra Red (IR)
lebih baik dibandingkan secara mekanik
(gambar 7). Pelet yang dibuat secara
mekanik bersifat sangat rapuh dan mudah
larut. Matriks berpori yang digunakan
diperoleh dengan metode standar pembuat
pelet Infra Red (IR).
Komposit
Polimer-Kalsium
Fosfat
Karbonat
Penumbuhan senyawa kalsium fosfat
karbonat pada matriks berpori dilakukan
dengan empat cara, yaitu presipitasi
(Sampel A), celup-celup (Sampel B),
celup-tetes
(Sampel
C),
tetes-tetes
(Sampel D). Konsentrasi larutan ion Ca2+,
PO43- dan CO32- masing -masing sebanyak
1 M. Hasil dari keempat sampel tersebut
dikarakterisasi
menggunakan
X-ray
Diffraction (XRD) dan Scanning Electron
Microscope (SEM).
Keempat profil XRD masing-masing
sampel (gambar 8) dipilih beberapa puncak
yang memiliki sudut difraksi mendekati nilai
karakter hidroksiapatit (HAP), apatit
karbonat tipe A (AKA) dan apatit karbonat
tipe B (AKB) (tabel 3). Probabilitas
terbesar didapatkan berdasarkan ketepatan
yang paling tinggi dari nilai karakter

hidroksiapatit, AKA, dan AKB terhadap data
Joint
Committee on Powder Diffraction
Standards (JCPDS). Kristal HAP, AKA, dan
AKB hadir dalam keempat jenis sampel. Okta
kalsium fosfat hadir pada sampel B dan C
yang menunjukkan kristal hidroksiapatit yang
belum stabil. Sampel A, polyglycolide berpori
dan
larut dalam larutan ion Ca2+, PO43CO32- sehingga senyawa kalsium fosfat
karbonat tidak bisa ditumbuhkan pada
polyglycolide berpori. Hasil mikrograf SEM
(gambar 9) menunjukkan polyglycolide berpori
dengan struktur mikro sudah tidak tampak lagi.
Polyglycolide sampel B, C dan D tidak larut
dan CO32-.
dalam larutan ion Ca2+, PO43Hasil (XRD) pada sudut difraksi 2θ = 22,0980 ,
sampel B memiliki intensitas tertinggi yang
menunjukkan hidroksiapatit pada sampel B
lebih tinggi dari sampel
C dan D, tetapi
hasil mikrograf (SEM) sampel B (gambar 10)
menunjukkan senyawa kalsium fosfat karbonat
hanya di permukaan. Intensitas tertinggi terjadi
pada
sudut difraksi (2θ) sekitar
31,549° – 31,884°, yang mendekati nilai sudut
difraksi puncak maksimum AKA (31,529°),
sehingga kemungkinan dalam semua sampel
kandungan AKA relatif lebih tinggi dibanding
dengan kandungan AKB. Kenaikan kandungan
karbonat sudut difraksi untuk refleksi 002
meningkat dan untuk refleksi 300
menurun
[15].

Tabel 2 menunjukkan ukuran kristal
pada bidang 002 (dl) sebagai hasil kalkulasi
mengikuti persamaan berikut
D=

K⋅
β ⋅ cosθ

(4)

K = 0,9 , λ = 1,54 Å untuk sinar X
karakteristik CuKα, dan β = (FWHM) dalam
satuan radian[16].

(a)

(b)

Tabel 2 Nilai dl kristal apatit yang ditumbuhkan
pada sampel A, B, C, D
Kode
Sampel
A
B
C
D

Sudut 2θ (°)

FWHM (°)

dl (nm)

25,932
25,907
26,448

0,596
0,705
0,379

13,7
11,7
21,5

(c)

(d)

Gambar 8 Profil XRD sampel kalsium fosfat karbonat yang ditumbuhkan pada matriks polyglycolide
berpori dengan cara; a.presipitasi, b.celup-celup, c.celup-tetes, d. tetes-tetes.

Gambar 9 Mikrograf SEM sampel A.

Gambar 10 Mikrograf SEM sampel B.

Gambar 12 Mikrograf SEM sampel D.

Gambar 11 Mikrograf SEM sampel C.

Tabel 3 Nilai sudut difraksi (2θ) beberapa puncak pada profil XRD sampel A, B, C dan D

Kode Sampel
A

sudut 2θ (°)
22,413
25,932
29,201
31,884
32,833
33,249
34,122
40,138
45,57

I (a.u.)
35,1
13
21,8
47,8
15,4
12,3
10,9
8,4
19,7

Jenis Fasa
HAP
AKA
AKB
HAP
HAP
AKB
HAP
AKB
NaCl

B

22,098
24,466
27,268
28,93
31,564
36,043
45,287

107,9
10,1
11,3
80,3
265,9
11,5
105,7

HAP
AKA
NaCl
HAP
OKF
AKA
NaCl

C

22,098
25,907
27,24
28,919
31,601
34,099
40,475
45,323

88,2
4,6
14,6
67,1
311,4
4,2
15,3
93,4

HAP
HAP
NaCl
HAP
OKF
HAP
AKB
NaCl

D

21,07
22,075
26,448
27,153
27,708
28,882
31,549
32,229
45,277

8,3
45,4
7,6
10,4
9,9
39,8
168,7
7,2
98,6

HAP
HAP
AKA
NaCl
NaCl
HAP
AKA
AKA
NaCl

Hasil mikrograf SEM sampel C dan D
(gambar 11 dan 12) menunjukkan bahwa
kristal hidroksiapatit maupun apatit karbonat
tumbuh disamping matriks polyglycolide
namun sampel D memiliki ukuran kristal
relatif lebih besar dan mendekati ukuran
kristal tulang manusia (tabel 3) sehingga
sampel
D
menjadi
pilihan
untuk
penumbuhan senyawa kalsium fosfat
karbonat. Sampel B tidak memiliki sudut
difraksi yang mendekati bidang 002
hidroksiapatit.
Kehadiran karbonat pada sintetik apatit
akan menyebabkan menurunnya proses
kristalisasi
terhadap
meningkatnya
konsentrasi karbonat[11]. Dilakukan variasi
konsentrasi ion CO32- (tabel 4). Dilakukan
pemilihan beberapa puncak yang memiliki
sudut difraksi mendekati nilai karakter
hidroksiapatit, apatit karbonat tipe A dan
tipe B (tabel 5). Kristal HAP, AKA, dan
AKB hadir dalam keempat jenis sampel.
Tabel 4 Variasi larutan ion Ca2+,
CO32Kode
sampel
D1
D2

[Ca2+]
0,5
0,25

(D1)

(D2)

PO43- dan
Gambar 13 Profil XRD sampel D1 dan D2.

Konsentrasi [M]
[PO43-]
[CO32-]
0,5
1
0,25
1

Tabel 5 Nilai sudut difraksi (2θ) beberapa puncak pada profile XRD sampel D1 dan D2
Kode Sampel
D1

sudut 2θ (°)
22,316
23,662
25,898
27,452
29,091
30,488
31,777
33,793
34,748
36,244
40,314

I (a.u.)
125
10,3
5,7
42
67,8
9,3
505,2
6,3
7
13,3
8,4

Jenis Fasa
HAP
AKA
HAP
NaCl
AKB
AKA
HAP
AKB
HAP
AKA
AKB

D2

21,209
22,507
25,83
27,591
28,28
29,3
30,485
31,957
33,998
34,31
36,418

55,6
500,6
27,8
234,8
28,1
446,9
33,2
1233,5
27,9
33,7
63,6

HAP
HAP
HAP
NaCl
HAP
AKB
AKA
HAP
AKA
HAP
AKA

Tabel 6 Nilai dl kristal
ditumbuhkan
pada sampel D1 dan D2
Kode
Sampel
D1
D2

Sudut
2θ(°)
25,898
25,83

apatit

yang

FWHM (°)

dl (nm)

0,3793
0,386

21,49
21,11

Tabel 7 Variasi larutan ion Ca2+,
CO32-

PO43- dan

(D3)
Variasi
D3
D4

[Ca2+]
0,84
0,42

Konsentrasi [M]
[PO43-]
[CO32-]
0,5
1
0,25
1

Tabel 8 Nilai dl kristal
ditumbuhkan
pada sampel D3 dan D4
Kode
Sampel
D3
D4

apatit

yang

Sudut 2θ(°)

FWHM (°)

dl (nm)

22,845
22,5

0,32
0,24

25,32
33,74

Sampel D1 memiliki ukuran kristal lebih
besar dari pada sampel D2 (tabel 6). Ion
CO32- berperan sebagai inhibitor dalam
pembentukan kristal apatit sehingga
probabilitas penggantian PO43- oleh CO32pada sampel D2 lebih besar dari sampel D1.
Ion
karbonat
berbentuk
planar
menggantikan ion fosfat yang berbentuk
tetrahedral dan relatif lebih besar[10].
Konsentrasi CO32- yang terlalu besar akan
menyebabkan kristalinitas kristal apatit
menurun. Hasil mikrograf SEM sampel D1
dan D2 (gambar 15 dan 16) menunjukkan
bahwa kristal apatit tumbuh berdampingan
bersama pori. Dilakukan variasi konsentrasi
CO32- berdasarkan perbandingan Ca/P =
1,67 yang merupakan karakter dari kristal
hidroksiapatit (tabel 7).
Dilakukan pemilihan beberapa puncak
dari profil XRD sampel D3 dan D4 yang
memiliki sudut difraksi mendekati nilai
karakter hidroksiapatit, apatit tipe A dan tipe
B (tabel 9). Kristal HAP, AKA, dan AKB
hadir dalam sampel D3 dan D4. Dilakukan
pengukuran ukuran kristal pada bidang 111
(tabel 8). Sampel D3 dan D4 memiliki
ukuran kristal lebih besar dari sampel D1
dan D2. Perbedaan ukuran kristal bisa
disebabkan karena pengukuran pada bidang
yang berbeda. Hasil mikrograf SEM sampel
D3 dan D4 (gambar 17 dan 18)
menunjukkan kristal apatit yang tumbuh
berdampingan bersama pori.

(D4)
Gambar 14 Profil XRD sampel D3 dan D4.

Gambar 15 Mikrograf SEM sampel D1.

Gambar 16 Mikrograf SEM sampel D2.

Gambar 17 Mikrograf SEM sampel D3.

Gambar 18 Mikrograf SEM sampel D4.

Tabel 9 Nilai sudut difraksi (2θ) beberapa puncak pada profile XRD sampel D3 dan D4
Kode Sampel
D3

sudut 2θ (°)
22,845
25,26
27,977
29,621
32,336
34,745
36,741
46,005

I (a.u.)
211,6
16,1
90,4
243,9
1417,2
26,6
46,7
1320,6

Jenis Fasa
HAP
HAP
NaCl
AKB
AKA
HAP
AKA
HAP

D4

21,361
22,5
27,542
28,159
29,175
31,828
32,872
34,141
36,357
45,614
47,735

75,1
649,2
105
76,8
534,5
1336
27,1
42,7
80,5
1014,4
48,8

HAP
HAP
NaCl
HAP
AKB
HAP
AKA
HAP
AKA
NaCl
AKB

SIMPULAN
Pemanasan sodium chloroacetate pada
suhu 1920C menghasilkan polyglycolide.
Pencucian hasil reaksi kering sodium
chloroacetate pada suhu 1920C yang telah
dibuat pelet dengan standar IR menghasilkan
porous polyglycolide. Senyawa kalsium
fosfat karbonat ditumbuhkan dengan
metode tetes-tetes dengan ukuran kristal
pada bidang 002 sebesar 21,11 nm sampai
21,50 nm. Meningkatnya konsentrasi
karbonat
menyebabkan
probabilitas
penggantian ion fosfat oleh karbonat lebih
besar, namun tidak dapat mengetahui proses

penggantian karbonat terhadap fosfat. Terdapat
kandungan AKA, AKB, HAP dan NaCl pada
komposit polimer-kalsium fosfat karbonat.

DAFTAR PUSTAKA
1.

2.

3.

Bhat, Sujata V. 2002. Biomaterials.
Pangboune England : Alpha Science
International Ltd.
Kalfas, Ian H., M. D., F. A. C. S. 2001.
Principles of Bone Healing. Neurosurg.
Focus. Vol 10. April.
Elliott, J. C. 1973. The Problem of
the
Composition on Structure of

4.

5.

6.

7

8.

9.

10.

11.

12.

13.
14.

Material Components of the Hard
Tissue, Clin Orthop Rel Res 93:313345.
Bigi, A.,E. Foresti, R. Gregorini, A.
Ripamonti, n. Noveri, anf J. S. Shah.
1992. The Role of Magnesium on the
Structure of Biological Apatite, Calc.
Tiss. Int. 50:439 – 444.
Emitech. 2005. Technical Brief of
Freeze drying for Emitech K750X &
K775X. England. Emitech Corp.
Hanson, Bob. 2005. 150000000:1
Model
of
Hydroxyapatite.
www.stolaf.edu/people/hansonr (23
Agustus 2006).
Eapple, M,. and O. Herzberg.
Polyglycolide
with
Controlled
Porosity: and Improved Biomaterial.
J. Master. Chem. 7(6), 1037-1042.
Rezwan K., Q.Z. Chen., J.J. Blaker.,
Aldo Roberto Boccaccini. 2006.
Biodegradable and Bioactive porous
Polymer/Inorganic
Composite
Scaffolds
for
Bone
tissue
Engineering. Biomterials 27. 34133431.
Mathew
Mathai, Shozo Takagi.
2001. Structures of Biological
Minerals in Dental Research. Journal
of Research of The National of
Standard and Technology. 106 :
1035-1044.
Notonegoro, H. A. 2003. Analisis
Hasil Spektroskopi Inframerah dan
difraksi Sinar X Pertumbuhan Kristal
Apatit Pada Mucoza Ampela Ayam,
Sekripsi S1 Jurusan Fisika FMIPA UI
(Pembimbing D. S. Soejoko), Depok.
Saptari, S. A. 1999. Karbonat
Sebagai
Inhibitor
dalam
Pembentukan Hidroksiapatite Hasil
Presipitasi, Skripsi S1 Jurusan Fisika
UI (Pembimbing D. S. Soejoko),
Depok.
Riyani, E. 2004. Karakterisasi
Senyawa Kalsium Fosfat Hasil
Presipitasi Menggunakan XRD (Xray Diffraction) dan SEM (Scanning
Elektron Microscope). Skripsi S1
Departemen Fisika FMIPA IPB (
Pembimbing A. Maddu, dan D. S.
Soejoko), Bogor.
Vlack, Van. 1995. Ilmu dan
Teknologi Bahan. Jakarta : Erlangga.
__.
2002.
Scanning
Electron
Microscope.
Oxford
Univ.
http://www.unl.edu/CMRAcfem/sem
optic. [23 Agustus 2006]

15.

16.

LeGeros RZ, Trautz OR, LeGeros JP,
Klein E, Apatite Crystallites: Effects of
carbonate on morphology. Science 155,
1967, 1409-1411
Widya, Sari Y. 2005. A Scanning
Electron Microscopy, Energy Dispersive
X-Ray Analysis, and X-Ray Diffraction
Study of Bone Mineral of 1-8 Month Old
Rats [Thesis]. Jakarta : University of
Indonesia.

LAMPIRAN

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Penyediaan Alat dan Bahan

Tidak

Siap ?

Karakterisasi DSC

Karakterisasi FTIR

Pembuatan Matrix

Penumbuhan Senyawa Kalsium Fosfat Karbonat
A. Presipitasi
B. Celup-Celup
C. Celup-Tetes
D. Tetes-Tetes

Variasi Konsentrasi Kalsium Fosfat
Karbonat Metode Tetes-Tetes
D1. 0,5-0,5-1
D2. 0,25-0,25-1
D3. 0,84-0,5-1
D4. 0,42-0,25-1

Karakterisasi SEM dan XRD

Pengambilan Data dan Analisis

Penyusunan Laporan

Lampiran 2 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel A

2θ (°)
20,905
22,413
23,059
24,779
25,932
28,129
29,201
30,824
31,884
32,833
33,249
34,122
35,959
38,427
39,113
40,138
42,159
42,694
45,57
46,308
48,519
49,602
50,151
51,37
53,07
56,596
60,09
61,725
63,978
69,253
74,65
75,579
76,117

d (A)
4,24601
3,96359
3,85388
3,59025
3,4331
3,16976
3,0558
2,89847
2,80448
2,72559
2,69243
2,62553
2,49546
2,34073
2,3012
2,24476
2,14174
2,11611
1,98905
1,95902
1,87482
1,83637
1,81755
1,77724
1,72424
1,62489
1,53851
1,50162
1,45406
1,35563
1,27042
1,25709
1,24954

Height (a.u.)
5,9
35,1
7,6
5,8
13
8,2
21,8
9,3
47,8
15,4
12,3
10,9
4,9
5,3
6,2
8,4
6,4
5,2
19,7
7
5,1
6,8
6,6
6,1
5,7
8,1
4,6
5,8
6,6
6,4
5,5
6,8
5,9

Area (a.u. °)
73,2
383,4
28,1
52,8
141,6
58,9
262
72,3
539,3
84,5
67,1
120
44
37,3
39,7
74,3
53,8
36,4
190
74,6
48,9
36,4
42,7
48
45,6
79,6
41,7
46,5
44,9
47,9
37,6
40,7
35

FWHM (°)
0,65
0,596
0,217
0,542
0,596
0,434
0,651
0,434
0,651
0,271
0,325
0,596
0,488
0,379
0,379
0,488
0,487
0,379
0,542
0,704
0,542
0,434
0,38
0,487
0,542
0,596
0,488
0,487
0,434
0,433
0,379
0,433
0,325

Lampiran 3 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel B
2θ (°)
22,098
24,466
27,268
28,93
31,564
33,953
36,043
38,867
42,216
45,287
51,697
54,333
56,348
62,457
66,116
75,152

d (A)
4,01927
3,6354
3,26791
3,08382
2,83257
2,63818
2,48985
2,31523
2,13895
2,00079
1,76676
1,68711
1,63146
1,48576
1,41213
1,26318

Height (a.u.)
107,9
10,1
11,3
80,3
265,9
6
11,5
5,1
9,5
105,7
6,7
6,5
24,3
5
17,3
35,3

Area (a.u. °)
2152,6
134
108,9
1604
3189,2
150
190
158,3
251,8
2128,2
124,3
62,5
435,4
92,7
320,1
739,3

FWHM (°)
1,084
0,975
0,651
1,084
1,138
1,517
1,246
1,571
1,788
1,138
1,246
0,975
1,137
1,029
1,084
1,137

Lampiran 4 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel C
2θ (°)
22,098
24,506
25,907
27,24
28,919
31,601
34,099
35,89
40,475
42,31
45,323
47,48
52,373
53,801
56,326
60,158
66,085
69,691
75,147
76,536

d (A)
4,01942
3,62951
3,43639
3,2712
3,085
2,82899
2,62723
2,50014
2,22687
2,13442
1,99929
1,91336
1,74555
1,70255
1,63207
1,53693
1,41271
1,34816
1,26324
1,24374

Height (a.u.)
88,2
8,8
4,6
14,6
67,1
311,4
4,2
7
15,3
10,9
93,4
7,1
7,1
6,1
25,4
3,8
16,1
4,9
27,8
4

Area (a.u. °)
1637,2
149,2
57
83
1189,6
3427,5
74,2
150,1
75,2
216
1664,6
135,3
78,2
68,3
476,4
53,1
252,3
55,5
415,7
59,1

FWHM (°)
1,03
0,921
0,705
0,704
0,975
1,029
0,975
1,192
1,083
1,137
0,975
1,029
0,976
0,921
1,029
0,813
0,976
0,813
0,975
0,867

Lampiran 5 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D
2θ (°)
21,07
22,075
26,448
27,153
27,708
28,882
31,549
32,229
36,289
42,337
42,955
45,277
46,035
56,339
66,068
75,19

d (A)
4,21303
4,02353
3,36732
3,28143
3,21702
3,08884
2,83355
2,77525
2,47354
2,13311
2,10387
2,00123
1,97001
1,63172
1,41304
1,26262

Height (a.u.)
8,3
45,4
7,6
10,4
9,9
39,8
168,7
7,2
6
8,2
8,1
98,6
7,1
27,6
16,6
61,7

Area (a.u. °)
57,8
453
49,2
72,7
69,2
397,8
1516,8
55,1
113,6
65,8
71
871,5
41,5
248,1
160,8
550,1

FWHM (°)
0,379
0,542
0,379
0,379
0,379
0,541
0,488
0,433
1,03
0,434
0,488
0,488
0,325
0,488
0,542
0,487

Lampiran 6 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D1
2θ (°)
22,316
23,662
24,739
25,898
27,452
29,091
30,488
31,777
33,159
33,793
34,748
36,244
37,635
38,941
39,429
40,314
41,226
42,618
43,667
44,65
45,574
47,49
49,942
51,183
52,382
53,246
54,03
55,111
56,556
58,131
66,401
67,288
69,83
72,547
73,226
75,38

d (A)
3,98052
3,7571
3,59597
3,43761
3,24644
3,06711
2,92967
2,81375
2,69949
2,65033
2,57963
2,4765
2,3881
2,31096
2,28347
2,23541
2,18801
2,11973
2,07121
2,02783
1,98885
1,91301
1,82466
1,78329
1,74527
1,71895
1,69587
1,66514
1,62597
1,5856
1,40677
1,39036
1,34583
1,30197
1,29156
1,25992

Height (a.u.)
125
10,3
9,4
5,7
42
67,8
9,3
505,2
6,1
6,3
7
13,3
8
8,7
12,1
8,4
9,2
10,2
9,1
8,7
259,8
7,2
5,8
6,7
7,5
6,3
17,5
6,3
136,4
5,3
20
6,1
5,5
5,4
9,5
58,6

Area (a.u. °)
2054,5
2254,5
240,4
84,4
473,9
1493,7
81,2
4305,1
3662,7
439,2
58,7
360,9
260,4
498,4
388,5
84,5
617,1
909,1
651,5
4696
2711,2
141,1
56,5
265,3
250,3
91,5
215,2
524,8
1601,7
92,2
286,9
89
48,7
61,7
141,8
927

FWHM (°)
0,4408
0,2523
0,6502
0,3793
0,3195
0,5875
0,2709
0,2548
1,8694
0,6231
0,2438
0,7315
0,9998
1,3275
0,9482
0,2709
0,6773
2,2757
0,5148
1,0566
0,2986
0,5418
0,2365
1,1379
0,894
0,3522
0,3127
0,2438
0,3066
0,4877
0,3983
0,3741
0,2167
0,2818
0,3793
0,4378

Lampiran 7 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D2
2θ (°)
21,209
22,507
25,83
27,591
28,28
29,3
30,485
31,957
33,998
34,31
36,418
38,36
39,718
42,659
42,981
43,311
44,573
45,665
47,867
52,373
52,873
54,122
54,801
56,656
60,564
64,961
66,401
73,299
75,637
78,07

d (A)
4,18569
3,94717
3,44643
3,23036
3,15317
3,04565
2,92998
2,79824
2,63483
2,61155
2,46505
2,34463
2,26756
2,11777
2,10265
2,08737
2,03119
1,9851
1,89881
1,74554
1,73021
1,69319
1,67382
1,62334
1,52758
1,43442
1,40676
1,29046
1,25627
1,2231

Height (a.u.)
55,6
500,6
27,8
234,8
28,1
446,9
33,2
1233,5
27,9
33,7
63,6
81,7
67,6
78
89,1
79,3
445,7
1820,6
53,1
44,2
48,2
68,3
51,8
364
27,6
113,6
93,2
32,4
448,9
71,6

Area (a.u. °)
3653,7
9670
2460,1
2470
9369,8
11580
4654,6
15564,1
2552,3
2793,4
3689,7
1443,1
3430,1
7731,9
7661,8
6345,1
6360,3
25019,4
2700,5
4337,9
3649,4
3625
4466,3
9373,8
956,2
2264,5
2900,9
848,3
11328,1
1846,2

FWHM (°)
0,7823
0,386
0,386
0,2222
0,2222
0,504
0,504
0,2679
1,46
1,46
1,1915
0,3673
1,0417
1,0417
1,5633
1,0745
0,2837
0,2864
1,0288
1,0288
1,1
0,4501
1,197
0,5268
0,6696
0,4001
0,6107
0,5255
0,4937
0,4968

Lampiran 8 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D3
2θ (°)
22,845
25,26
27,977
29,621
32,336
34,745
36,741
38,346
39,905
43,189
44,569
46,005
48,139
52,558
54,383
57,002
58,268
60,932
64,957
66,741
73,472
75,727
78,08

d (A)
3,89571
3,52284
3,18662
3,01345
2,76636
2,57983
2,44413
2,34547
2,25734
2,09299
2,03135
1,97122
1,88872
1,73983
1,68568
1,61429
1,5822
1,51926
1,4345
1,40041
1,28784
1,25501
1,22296

Height (a.u.)
211,6
16,1
90,4
243,9
1417,2
26,6
46,7
74,3
44,3
73,5
384,5
1320,6
41,3
41,9
59,8
440,6
15,5
27,9
114,5
159,8
35,1
506
76,4

Area (a.u. °)
4314,3
453,2
1320,3
6247,1
17483
1015,7
1783
940,6
2631,5
9702,5
5340,6
23628,3
1468,9
3598,1
1624,8
6946,6
584,7
1239,4
2267,2
3772,2
1069,2
9392,6
1483

FWHM (°)
0,32
0,5379
0,3017
0,504
0,2605
0,8652
0,7714
0,2611
1,32
1,9375
0,2861
0,3553
0,7195
1,62
0,5753
0,325
0,7458
0,9795
0,4061
0,5032
0,6331
0,3964
0,395

Lampiran 9 Data X-ray Diffraction (XRD) sampel D4
2θ (°)
21,361
22,5
24,903
27,542
28,159
29,175
31,828
32,872
34,141
36,357
38,361
39,58
42,698
44,569
45,614
47,735
52,34
54,052
54,73
56,607
60,17
60,563
64,952
66,361
71,203
75,422
78,064

d (A)
4,15638
3,95819
3,57255
3,23601
3,16644
3,05846
2,80936
2,72241
2,62412
2,46908
2,34459
2,27513
2,11593
2,03135
1,9872
1,90373
1,74656
1,69523
1,67581
1,62461
1,53665
1,52762
1,43459
1,40751
1,32321
1,25931
1,22317

Height (a.u.)
75,1
649,2
46,9
105
76,8
534,5
1336
27,1
42,7
80,5
77
68,6
111
395,3
1014,4
48,8
53,5
67,4
50,9
357,6
20,2
25,6
105,9
224,7
22,6
495,5
62,2

Area (a.u. °)
14124
14554,7
1396,7
2364,9
15783
15040,2
22855,7
15589,2
2311,8
3996,5
3857,6
5123,6
9425,9
5787,1
19582,2
2742,9
3506,8
2235,1
3953,7
6961,2
1650,7
1462,6
2195
4433,5
1634,4
9701,6
1698,9

FWHM (°)
1,3134
0,24
0,5906
0,4335
1,8787
0,5458
0,3312
0,3312
1,0705
1,0105
0,2902
1,0774
1,7838
0,2931
0,3868
1,1404
1,2921
0,6911
0,78
0,3932
0,74
1,162
0,3998
0,3965
1,5
0,4008
0,5161

Lampiran 10 Sudut difraksi (2θ) beberapa puncak pada profil XRD kristal okta kalsium fosfat,
hidroksiapatit, apatit karbonat tipe A dan tipe B[JCPDS]
Apatit karbonat
okta kalsium fosfat

sudut 2θ (°)
4,722
9,441
9,765
25,871
31,554
31,703
33,523
21,819

I/I0
100
15
13
17
33
32
17
10

h
0
0
1
2
2
2
0
2

k
1
2
1
2
6
4
7
0

l
0
0
0
1
0
1
0
0

22,902
25,879
28,966
31,773
32,196
32,902
34,048
46,711
23,376

10
40
18
100
60
60
25
30
40

1
0
2
2
1
3
2
2
2

1
0
1
1
1
0
0
2

1
2
0
1
2
0
2
2
1

25,972
30,510
31,529
32,214

35
10
100
70

0
0
3

2
1
0
2

32,596

50

2
2

0
6
3
0
1

2

33,917
36,370
25,748

19
10
25

3
2
0

4
6
0

0
1
2

29,380
32,199
33,435
40,430
47,111

10
100
40
16
16

2
1
3
3
2

1
1
0
1
2

0
2
0
0
2

hydroksiapatit

apatit tipe A

1

apatit tipe B

Lampiran 11 Probabilitas kandungan kalsium fosfat dalam sampel (%)
Kode Sampel
A

OKF
99,76
98,95
99,18

HAP
99,79
99,65

B

31,564

99,97

99,34

99,89

C

25,907
31,601

99,86
99,85

99,89
99,46

99,75
99,77

99,38

26,448
31,549
32,229

97,77
99,98

97,80
99,29
99,89

98,17
99,94
99,95

97,28

25,898
31,777
33,793

99,89
99,29
99,19

99,93
99,99

99,72
99,21
99,63

99,42

25,83
31,957
33,998

99,34
98,72
98,58

99,81
99,42

99,45
98,64
99,76

99,68

D3

25,26
32,336

97,15

97,61
99,57

97,26
99,62

98,10
99,57

D4

31,828
32,872

99,13

99,83
97,90

99,05
97,96

97,91

D

D1

D2

AKA
99,85
98,87
98,03

AKB
99,29

2θ (°)
25,932
31,884
33,249

NaCl
99,39

99,44
99,59

99,72

99,55
99,91

99,73
98,93

99,16
98,32

99,57

Lampiran 12 Perhitungan ukuran kristal kalsium fosfat karbonat pada sampel
Kode
Sampel
A
C
D
D1
D2
D3
D4

2θ (°)
25,932
25,907
26,448
25,898
25,83
22,845
22,5

θ (°)
12,966
12,954
13,224
12,949
12,915
11,423
11,25

COS θ
0,975
0,975
0,974
0,975
0,974
0,980
0,981

FWHM (°)
0,596
0,705
0,379
0,379
0,386
0,32
0,24

FWHM (rad)
0,0104
0,0123
0,0066
0,0066
0,0067
0,0056
0,0042

D[m]
1,368E-08
1,156E-08
2,153E-08
2,149E-08
2,111E-08
2,532E-08
3,374E-08

D[nm]
13,675
11,56
21,528
21,487
21,111
25,322
33,743

Lampiran 13 Hasil Scanning Electron Microscopy (SEM) polyglycolide