Metil Ester Sulfonat PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang dan Masalah

18 Proses sulfonasi ini akan menghasilkan produk berwarna gelap, sehingga dibutuhkan proses pemurnian meliputi pemucatan dan netralisasi. Untuk mengurangi warna gelap tersebut, pada tahap pemucatan ditambahkan larutan H 2 O 2 atau larutan metanol, yang dilanjutkan dengan proses netralisasi dengan menambahkan larutan alkali KOH atau NaOH, setelah melewati tahap netralisasi, produk yang berbentuk pasta dikeringkan sehingga produk akhir yang dihasilkan berbentuk pasta, serpihan, atau granula. Foster 1996 berpendapat bahwa untuk mendapatkan produk yang unggul dari reaksi sulfonasi, rasio mol reaktan merupakan faktor utama yang harus dikendalikan. Faktor lainnya adalah suhu reaksi, konsentrasi reaktan gas SO 3 , pH netralisasi, lama penetralan, dan suhu selama penetralan. Untuk menghasilkan MES yang memiliki daya kinerja yang lebih baik perlu dilakukan proses netralisasi. Sherry et al. 1995 melakukan proses netralisai pada MES dari kelapa sawit dengan penambahan 50 KOH. Sheats dan Mac Arthur 2002 melakukan proses sulfonasi dengan menggunakan falling film reactor FTR dengan laju sekitar 0,1 kgmol per jam. Suhu masuk gas SO 3 ke dalam reaktor adalah 42 o C dan suhu masuk untuk metil ester sekitar 40-56 o C. Proses pemucatan dan pemurnian dilakukan dengan menggunakan metanol dan hidrogen peroksida 1-4 ww pada suhu 95-100 o C selama 1-1,5 jam. Hasil tersebut dinetralisasi dengan menggunakan NaOH 50 pada suhu 55 o C sampai mencapai nilai pH 5,5-7,5. Proses pengeringan dilakukan dengan menggunakan suhu inlet 145 o C dengan kondisi vakum 120 atau 200 Torr. 19 Pada proses netralisasi akan terjadi pembentukan garam disodium karboksi sulfonat. Pada proses yang berlebihan akan membentuk garam disalt. Kehadiran garam akan mengurangi kinerja MES dan mengurangi kelarutan MES dalam air dingin sehingga lebih sensitif terhadap air sadah. Menurut MacArthur et al. 2002 bahwa untuk menghindari terbentuknya disalt dilakukan proses aging pasca sulfonasi pada reaktor falling film dan penambahan metanol sebelum netralisasi. Reaksi pembentukan garam pada tahap netrali mes disajikan pada Gambar 7. ….reaksi 1. …reaksi 2. …reaksi 3. Gambar 7. Reaksi pembentukan MES, disalt dan reesterifikasi Sumber: Sheats dan Mac Arthur 2002 Metil ester sulfonat secara umum memiliki fungsi sebangai penurun tegangan permukaan IFT dan stabilitas emulsi karena memiliki gugus polar dan non polar pada molekul yang sama. MES yang mampu membentuk mikroemulsi memiliki sifat karakteristik seperti memilki harga IFT yang rendah dan memilki kapasitas untuk melarutkan antara minyak dan air. Hal ini membuat MES surfaktan banyak digunakan dalam berbagai industri, seperti industri sabun, deterjen, produk kosmetika dan produk perawatan diri, farmasi, pangan, cat dan pelapis, kertas, tekstil, pertambangan dan industri perminyakan untuk Enhanced Oil 20 Recovery EOR. Hidayati 2006 melakukan penelitian perancangan proses produksi MES dari minyak sawit dan uji efektivitasnya pada pendesakan minyak bumi dengan hasil uji pendesakan minyak bumi menggunakan MES 1 pada salinitas 20.000 ppm dengan menggunakan batuan yang memiliki porositas 29,69 dan permeabilitas 2076,48 mD menghasilkan recovery minyak bumi sebesar 72. Hambali et al. 2011 melakukan penelitian optimal salinity MES dari jarak pagar untuk EOR dengan hasil pengujian MES memberikan nilai tegangan permukaan terendah yaitu 7,45 x 10 -3 pada penambahan salinitas 1000 ppm dengan konsentrasi surfaktan MES yang digunakan 0,3. Penelitian terhadap aplikasi MES juga dilakukan oleh Nazripah 2012 yaitu aplikasi surfaktan methil ester sulfonst acid MESA off grade sebagai agen pembersih untuk kotoran berminyak pada pipa industri. Makmur 1998 melakukan penelitian penggunaan surfaktan dan co-surfaktan terhadap peningkatan perolehan minyak.

III. METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Analisis Hasil Pertanian Teknologi Hasil Pertanian Universitas Lampung. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret sampai dengan Mei 2013.

3.2 Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah CPO parit, asam posfat, metanol teknis, NaOH, aquades dan bahan kimia untuk analisisis. Alat yang digunakan dalam penelitian yaitu peralatan untuk membuat MES dan peralatan untuk analisis sampel. Peralatan untuk membuat MES terdiri dari rangkaian alat sulfonasi atau sulfonation apparatus terdiri dari labu tiga leher 500 ml, termometer, hot plate yang dilengkapi magnetic stirrer dan kondensor dapat dilihat pada Gambar 4, mikro pipet, neraca analitik, gelas ukur 100 ml, gelas ukur 10 ml, labu erlenmeyer dan pH meter. Peralatan untuk analisis sampel adalah tensiometer, tabung reaksi, piknometer, biuret, vortex mixer, oven, dan pipet. 22 Keterangan: 1. Statif 2. Lengan statif 3. Kondesor reflux pendingin balik 4. Air pendingin masuk dan air pendingin keluar 5. Labu leher tiga 6. Thermometer 7. Magnetic stirer 8. Reaktan 9. Penangas hot plate Gambar 8. Rangkaian alat sulfonasi atau sulfonation apparatus. Sumber: Dewanto 2008

3.3 Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan dalam Rancangan Acak Lengkap RAL dengan satu faktor tunggal dan dilakukan dalam tiga kali ulangan. Faktor-faktor yang diteliti pada penelitian ini adalah konsentrasi H 2 SO 4 yaitu 40, 50, 60, 70, 80 dan 90. Data yang diperoleh dianalisis dengan uji Barlett. Kemenambahan data diuji dengan uji Tuckey, kemudian dilakukan analisis ragam untuk melihat adanya perbedaan data, lalu diolah lebih lanjut dengan uji BNT Beda Nyata Terkecil pada taraf 5.

3.4 Pelaksanaan Penelitian

3.4.1 Penghilangan gum degumming Tahap awal dalam pembuatan metil ester dari CPO parit yaitu penghilangan gumkotoran yang terdapat pada CPO parit yang disebut dengan degumming. 23 Menurut Sumarna 2007 terdapat dua metode yang digunakan dalam proses degumming yaitu dry degumming tanpa penambahan air panas dan wet degumming dengan menggunakan air panas. Metode degumming yang digunakan pada penelitian ini yaitu metode dry degumming tanpa penambahan air panas dalam pemisahan gum pada CPO parit. Degumming dilakukan pada suhu 80 ̶ 90ºC selama 15 menit dengan menambahkan larutan asam posfat 85 sebanyak 0,05 vb dari berat CPO parit. Diagram alir proses degumming dapat dilihat pada Gambar 9. Gambar 9. Proses degumming CPO parit Sumber : Sumarna 2007 3.4.2 Pembuatan metil ester Metil ester dari bahan dasar CPO parit dibuat melalui proses transesterifikasi. Reaksi transesterfikasi dilakukan pada suhu 55-60 o C selama 1 jam dengan menambahkan larutan metoksida berdasarkan hasil penelitian Dewanto 2008 yaitu sebanyak 0,3 mol NaOHKg minyak, dan rasio mol reaktan mol minyak : CPO Asam fosfat 85 sebanyak 0.05 vb CPO parit Pemanasan T 80-90ºC Selama 15 menit Pemisahan gum dengan minyak Gum 24 mol methanol 1:15. Setelah itu dilakukan pemisahan metil ester dan gliserol. Diagram alir proses pembuatan metil ester dari CPO parit dapat dilihat pada Gambar 10. Gambar 10. Proses pembuatan metil ester dari CPO parit Sumber: Widyastuti 2007 3.4.3 Pembuatan metil ester sulfonat MES Proses pembuatan MES melalui beberapa tahap yaitu sulfonasi, pemurnian, dan penetralan. Reaksi sulfonasi antara metil ester dengan reaktan H 2 SO 4 merupakan tahapan utama proses pembuatan MES. Metil ester dari CPO Parit dipanaskan pada suhu 50 ̶ 55 o C ditambahkan H 2 SO 4 dengan konsentrasi 40, 50, 60, 70, 80, dan 90 dan nisbah 1: 1,4 Rivai, 2004 direaksikan pada labu leher tiga berkondensor dengan lama reaksi 75 menit. Setelah itu dilakukan proses pemurnian dengan menggunakan metanol 40 dan H 2 O 2 berdasarkan penelitian Transesterifikasi T: 55-60 o C Lama waktu : 60 menit Metanol NaOH 0,3 molkg minyak Karakteristik Metil Ester Metil Ester CPO Parit Pemisahan gliserol dengan Metil Ester Gliserol