BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) - PENGARUH PEMBERIAN NANOPARTIKEL ZnO TERHADAP MIKROSTRUKTUR SEMEN GIGI SENG FOSFAT (ZINC PHOSPHATE CEMENT) Repository - UNAIR REPOSITORY

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

  Hasil ka rakterisasi X RD sampel di tunjukkan pa da G ambar 4.1 berupa grafik peak to peak, sedangkan data XRD yang berupa grafik search

  match

  dan tabel ketinggian punc ak di tunjukkan pa da Lampiran 1 sampai Lampiran 6. Dari ha sil ka rakterisasi X RD di lakukan analisis kua ntitatif dengan cara pe ncocokan ( search match) s pektrum ha sil ka rakterisasi X RD dengan data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standard) yang berguna untuk mengetahui senyawa apa saja yang terkandung dalam sampel semen seng fosfat (identifikasi fasa).

Gambar 4.1 ( a) unt uk sampel yang t erbuat da ri s emen gigi s eng fosfat de ngan di beri penambahan n anopartikel Z nO s ebesar 0,1 gr

  mempunyai persentase fraksi volume untuk senyawa Zn

  3 (PO 4 )

  2

  4H

  2 O sebesar 5,89% dan untuk ZnO sebesar 46,57%.

Gambar 4.1 ( b) untuk s ampel yang t erbuat da ri s emen g igi s eng fosfat dengan diberi penambahan nanopartikel ZnO sebesar 1 gr mempunyai

  persentase fraksi volume untuk senyawa Zn

  3 (PO 4 )

  2

  4H

  2 O sebesar 7,73% dan untuk ZnO sebesar 54,23%.

  Berdasarkan pada G ambar 4.1 (a) da n (b) da pat di lihat punc ak- puncak da ri Zn

  3 (PO 4 )

  2

  4H

  2 O da n Z nO, di mana punc ak Zn 3 (PO 4 )

  2

  4H

  2 O

  ditunjukkan ol eh kot ak be rwarna m erah. S edangkan unt uk pun cak ZnO o

  ditunjukkan oleh lingkaran hijau.Sudut 2θ yang digunakan antar 0 – 90 . Nilai puncak dari masing-masing senyawa yang terbentuk dapat dilihat pada tabel puncak pada Lampiran 3 dan Lampiran 6. Dari grafik peak to peak dan tabel puncak d apat di hitung ni lai f raksi vol umenya dengan menggunakan Persamaan (3.1).

Gambar 4.1 Grafik Hasil Karakterisasi XRD Sampel Semen Seng Fosfat dengan penambahan Nanopartikel ZnO sebesar 0,1grGambar 4.2 Grafik Hasil Karakterisasi XRD Sampel Semen Seng Fosfat dengan penambahan Nanopartikel ZnO sebesar 1gr

  Hasil ka rakterisasi X RD i ni m endukung ha sil uj i ke kuatan t ekan dan uj i ke kerasan, di mana s emakin be sar j umlah na nopartikel ZnO yang ditambahkan pada sampel maka semakin meningkat pula nilai kekuatan tekan dan kekerasannya. Penambahan nanopartikel ZnO pa da s ampel s emen gigi seng fosfat di tunjukkan oleh ni lai fraksi vol ume hasil karakterisasi XRD di atas.

4.2 Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy)

  Karakterisasi S EM i ni be rfungsi s ebagai pe ndukung ha sil uj i kekuatan t ekan da n uj i k ekerasan, dimana p engujian s truktur m ikro da ri semen seng fosfat (zinc phosphate cement) dilakukan dengan m enggunakan kakarterisasi S EM ( Scanning Electron Microscopy). Struktur m ikro d ari patahan sampel semen seng fosfat (zinc phosphate cement) dan nanopartikel ZnO dapat dilihat pada Gambar 4.3.

  (a) (b) (c)

Gambar 4.3 Struktur mikro Zinc Phosphate Cement dengan penambahan nanopartikel ZnO (a) 0 gr (b) 0,1 gr dan (c) 1 gr

  Hasil karakterisasi struktur mikro dari semen gigi diketahui bahwa struktur m ikro da ri s emen gigi s eng f osfat ( zinc phosphate cement) pa da Gambar 4. 3 (a) pa da ko mposisi s emen seng fosfat (zinc phosphate cement) tanpa penambahan nanopartikel ZnO terlihat adanya retakan-retakan.

Gambar 4.3 (b) menunjukkan jumlah retakan berkurang dibanding dengan sampel yang pertama pada Gambar 4.3 (a). Sampel kedua ini semen

  seng fosfat (zinc phosphate cement) sudah diberi tambahan Nanopartikel ZnO dengan jumlah 0,1 gr.

Gambar 4.4 Struktur mikro Zinc Phosphate Cement dengan penambahan nanopartikel ZnO 1 gr yang tidak tercampur secara merata

  Gambar 4. 3 (c) m enunjukkan adanya retakan dan gumpalan yang diperjelas d engan Gambar 4. 4, padahal s eharusnya ap abila s esuai de ngan Teori H olepack pada s ampel i ni r etakan yang timbul s emakin berkurang jumlahnya. Retakan dan gumpalan t ersebut kemungkinan t erjadi akibat dari proses mixing antara bu buk da n c airan yang ku rang s empurna da n kur ang presisi.

  Mikro s truktur s ampel de ngan k arakterisasi S EM di a tas menunjukkan ba hwa s emakin be sar j umlah na nopartikel yang di berikan, maka semakin sedikit pula retakan yang terjadi. Selain itu karakterisasi SEM tersebut j uga m endukung ha sil uj i ke kuatan t ekan da n uj i ke kerasan pa da sampel.

4.3 Uji Kekerasan Vickers (Vickers Hardness)

  Pengukuran t ingkat ke kerasan s ampel di lakukan de ngan m etode

  Mikrovickers Hardness

  dengan pemberian beban saat pengambilan data yaitu 300 gF da n 500 gF. D ata yang di peroleh da ri ha sil pengukuran dengan

  Vickers Hardness

  adalah diagonal 1, di agonal 2, O , da n HVN. Nilai H VN untuk dua t itik be rbeda di tunjukkan pa da Lampiran 9, n ilai ke kerasan masing-masing sampel diperoleh dari rata-rata nilai HVN tersebut.

  Dari uji kekerasan diperoleh hasil tabel pada Lampiran 9 kemudian dibuat gr afik antara ni lai ke kerasan t erhadap ko mposisi bubuk na nopartikel ZnO (Gambar 4.5)

  _{27 29} Hasil Uji Kekerasan Vickers _{V ( H N M P a} ) _{21 23} ²⁵ _{15 17}

  19 _{Penambahan Nanopartikel ZnO (gr)}

0,1 0,5

^{1 1,5}

Gambar 4.5 Kurva Hasil Uji Kekerasan Vickers

  Dari Gambar 4.5 tampak nilai kekerasan semakin bertambah besar sebanding dengan pertambahan jumlah penambahan bubuk nanopartikel ZnO.

  Hal i ni di karenakan pe nambahan j umlah bubuk na no m empengaruhi kekerasan dari s ampel. Bertambahnya ni lai kekerasan sampel t ersebut didukung ol eh s truktur m ikro da ri pe rmukaan s ampel m enggunakan karakterisasi S EM, s edangkan p enambahan n anopartikel di dukung o leh karakterisasi X RD pa da pe nambahan j umlah f raksi vol ume da ri s enyawa yang tersusun.

  Komposisi pe nambahan na nopartikel Z nO pa da s ampel A , B , C , dan E mempunyai nilai kekerasan yang lebih tinggi dibanding pada sampel D.

  Sedangkan m enurut t eori seharusnya semakin be sar j umlah nanopartikelnya maka nilai kekerasannya juga akan semakin tinggi. Hal ini disebabkan oleh proses pe ncampuran an tara bubuk dan cairan at au mixing yang kur ang sempurna dan kurang presisi, sehingga nanopartikel ZnO-nya tidak menyatu secara sempurna dengan bubuk semen seng fosfat (zinc phosphate cement).

4.4 Uji Kekuatan Tekan

  Pengukuran uji kekuatan tekan sampel dilakukan dengan menekan sampel sampai sampel patah dengan pemberian beban sebesar 100 kN . Data yang di peroleh dari eks perimen yaitu diameter s ampel da n gaya yang dibutuhkan unt uk m enekan sampel. Nilai kuat t ekan (compressive strength) masing-masing sampel diperoleh dengan menggunakan Persamaan (2.11).

  Dari tabel pa da Lampiran 8 dapat di buat g rafik antara ni lai kekuatan t ekan ba han t erhadap kom posisi bubuk nanopartikel ZnO. Pada sampel A, B, C , dan E (Gambar 4.6) dapat di ketahui bahwa ni lai k ekuatan tekan semakin bertambah besar sebanding dengan pertambahan jumlah bubuk nanopartikel ZnO. Sedangkan pada sampel D justru nilai kekuatan tekannya menjadi turun.

  Peningkatan kekuatan tekan sebanding dengan penambahan jumlah nanopartikel ZnO di sebabkan ol eh s emakin be sar j umlah na nopartikelnya maka a kan s emakin ku at pul a ba han yang di hasilkan s esuai de ngan T eori Holepack. P eningkatan kekuatan t ekan i ni di dukung ol eh s truktur m ikro karakterisasi S EM da n karakterisasi X RD pa da pe ningkatan f raksi vol ume dari senyawa penyusun sampel.

  _{10 8 9} Hasil Uji Kekuatan Tekan _{e k an ( M P}

  a) _{T 5 7 6 an at u e K k 1 2}

  4 _{3 Penambahan Nanopartikel ZnO (gr)}

0,1 0,5

^{1 1,5}

Gambar 4.6 Kurva Hasil Uji Kekuatan Tekan

  Sampel D tidak menunjukkan hal yang sama dengan sampel yang lain, kekuatan tekan pada sampel ini justru menjadi turun. Hal ini disebabkan adanya proses pencampuran bubuk semen seng fosfat (zinc phosphate cement) dan nanopartikel ZnO dengan cairan atau mixing yang tidak tercampur secara sempurna dan kurang presisi.

Tabel 4.1 Hasil uji kekuatan tekan dan kekerasan

  

Kekuatan Tekan

No Sampel Kekerasan (MPa)

(MPa)

  1 A 1,014 17,35

  2 B 5,218 23,65

  3 C 7,402 26,05

  4 D 5,764 25,55

  5 E 9,917 27,75

Tabel 4.1 m enunjukkan ni lai ha sil uj i ke kuatan t ekan da n uj i kekerasan yang dinyatakan dalam satuan MPa (Megapascal). Nilai kekuatan

  tekan dan kekerasan semakin meningkat seiring dengan penambahan jumlah nanopartikel ZnO yang ditambahkan pada sampel.

  Sampel A m erupakan sampel s emen gigi s eng fosfat t anpa di beri penambahan na nopartikel Z nO a tau s tandard uk uran pa brik, ni lai ke kuatan tekan dan kekerasannya masing-masing adalah sebesar 1,014 MPa dan 17,35 MPa. Sampel B sampai Sampel E merupakan sampel semen gigi seng fosfat dengan diberi penambahan nanopartikel ZnO masing-masing sebanyak 0,1 gr, 0,5 gr, 1 gr, dan 1,5 gr.

  Besarnya k ekuatan t ekan S ampel B , C , D , da n E m asing-masing adalah s ebesar 5,218 MPa, 7,402 MPa, 5,764 MPa, dan 9,917 MPa.

  Berdasarkan nilai ke kuatan tekan dari m asing-masing s ampel m enunjukkan peningkatan kekuatan tekan seiring dengan pertambahan jumlah nanopartikel yang diberikan.

  Nilai kekerasan Sampel B, C, D, dan E berturut-turut sebesar 23,65 MPa, 26,05 MPa, 25,55 MPa, dan 27,75 MPa. Hasil pengujian kekerasan ini juga m enyatakan bahwa s emakin banyak na nopartikel yang ditambahkan maka semakin besar pula nilai kekerasan sampel tersebut. Tetapi pada Sampel D j ustru m engalami pe nurunan ni lai ke kuatan t ekan da n ke kerasan. H al ini kemungkinan be sar di sebabkan p roses p encampuran bubuk da n c airan (mixing) yang ku rang s empurna da n kur ang pr esisi s ehingga m enyebabkan berkurangnya kekutan tekan pada sampel.

  Semakin bertambahnya nilai kekuatan tekan dan kekerasan tersebut menunjukkan bahwa semakin kecil ukuran suatu partikel maka semakin besar pula nilai kekerasan dan kekutan tekan yang dimiliki oleh suatu sampel. Hal ini j uga di dukung ol eh ha sil ka rakterisasi X RD ( X-Ray Diffraction) ya ng menunjukkan peningkatan fraksi volume yang terbentuk, serta didukung pula oleh struktur mikro dari permukaan sampel yang berupa kemunculan retakan melalui hasil karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy).