BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Serapan Fourier Transform Infrared (FTIR) - SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS) UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG Repository - UNAIR REPOSITORY
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
41
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Serapan Fourier Transform Infrared (FTIR)
Karakterisasi mikroskopik yang pertama dilakukan adalah analisis
FTIR. Analisis serapan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang
terkandung dalam tiga sampel kontrol dan enam sampel uji nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Spektrum transmitansi IR sampel diperlihatkan
pada Gambar 4.1 sampai 4.7. Tabel 4.1 memperlihatkan bilangan gelombang
gugus-gugus fungsi yang dimiliki oleh ketiga sampel kontrol dan keenam sampel
uji.
80.0
70
60
50
%T
40
30
1539,27
1634,24
1414,27
20
10
902,24
1132,19
1062,16
3435,16
563,22
0.0
4000.0
3000
2000
cm-1
1500
1000
450.0
Gambar 4.1 Pola FTIR Sampel Uji B1 nHA (10%) + CS (90%)
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
42
80.0
70
60
50
%T
3444,51
2923,54
1544,54 1383,54
1651,52
563,50
1063,48
40
30
20
10
0.0
4000.0
3000
2000
cm-1
1500
1000
450.0
Gambar 4.2 Pola FTIR Sampel Uji B2 nHA (20%) + CS (80%)
80.0
70
60
50
%T
40
30
20
10
3462,5
1383,18
1308,18
1638,13
602,16
563,14
1031,9
0.0
4000.0
3000
2000
cm-1
1500
1000
450.0
Gambar 4.3 Pola FTIR Sampel Uji B3 nHA (30%) + CS (70%)
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
43
100.0
90
80
70
60
50
%T 40
30
2926,40
2368,43
2341,44
1993,44
1704,39
1508,36
1650,35
1423,33
3419,34
472,36
20
961,22
602,16
564,12
10
0
1031,6
3568,35
-10.0
4000.0
3000
2000
cm-1
1500
1000
450.0
Gambar 4.4 Pola FTIR Sampel Uji B4 nHA (40%) + CS (60%)
100.0
90
80
70
60
50
%T 40
877,44
30
1705,37 1559,37
1650,32 1508,36
1458,33
1419,32
1384,35
20
10
0
962,25
631,18
3571,14
3435,13
1091,2
-10.0
4000.0
472,44
3000
2000
cm-1
1500
603,7
564,4
1031,0
1000
450.0
Gambar 4.5 Pola FTIR Sampel Uji B5 nHA (50%) + CS (50%)
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
44
80.0
70
60
50
%T
877,53
40
1644,38
1384,45
1455,44
1417,43
473,51
962,42
631,36
30
603,27
20
3472,23
564,24
1092,18
1032,14
10
0.0
4000.0
3000
2000
1500
cm-1
1000
450.0
Gambar 4.6 Pola FTIR Sampel Uji B5 nHA (60%) + CS (40%)
3790,81
3571,74
3434,73
876,84
837,84
962,76
1653,79 1504,81
1563,82 1420,80
474,83
629,70
603,56
3573,71
2922,73
1652,74
3435,67
1428,77 1258,79
1379,77
1157,75
1324,78
1072,74
1382,16
1639,11
(c)
1644,38
502,18
1151,11
998,10
1033,19
1073,11
3418,4
1455,44
1417,43
962,42
1032,14
3472,23
4000.0
(b)
600,77
564,50
1093,37
%T
3000
2000
cm-1
1500
(a)
1000
473,51
(d)
631,36
603,27
564,24
450.0
Gambar 4.7 Pola FTIR dari (a) nHA, (b) Chitosan from Shrimp Shells, (c) CS,
(d) nHA/CS nanocomposite
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
46
Berdasarkan Tabel 4.1 gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel
kontrol A1 (serbuk nanopartikel hidroksiapatit) diantaranya adalah gugus fosfat
(PO4), gugus karbonat (CO3) dan gugus hidroksil (OH). Gugus fungsi karbonat
(CO3) yaitu gugus NO2 (ν2) pada bilangan gelombang 1563 cm-1 serta gugus CH3
(ν3) pada 1420 cm-1. Sampel kontrol A2 (serbuk Chitosan from Shrimp Shells) dan
sampel kontrol A3 kitosan (CS) memiliki gugus fungsi N-H, C-H, amida I dan
amida II yang merupakan karakteristik dari kitosan.
Peta absorbsi dari keseluruhan sampel uji B1 sampai B6 menunjukkan
adanya tumpang tindih (overlapping) dibeberapa bilangan gelombang. Spektrum
IR pada keenam sampel uji tersebut menunjukkan adanya pita absorbsi fosfat, pita
absorbsi karbonat v2 dan v3, serta pita absorbsi hidroksil dari nanopartikel
hidroksiapatit (nHA) bertumpuk dengan gugus N-H, C-H, amida I dan amida II
milik kitosan. Tumpang tindih (overlapping) pada beberapa bilangan gelombang
ini mengakibatkan spektra FTIR terlihat lebih lebar pada daerah bilangan
gelombang 3472 cm-1 (Gambar 4.7).
Analisis hasil FTIR pada sampel uji B1 sampai B3 memperlihatkan
teridentifikasinya gugus fungsi N-H, amida I dan amida II yang merupakan
karakteristik dari kitosan mampu bertumpukan dengan gugus fungsi OH milik
nanopartikel hidroksiapatit (n-HA) tetapi tidak terlihat perubahan yang lebih lebar
pada spektra FTIR. Sampel uji B1 terindentifikasi memiliki gugus fungsi N-H
yang bertumpukkan dengan gugus fungsi OH milik nanopartikel hidroksiapatit (nHA) pada bilangan gelombang 3435 cm-1 tetapi spektra FTIR masih identik
dengan spekta FTIR pada sampel kontrol A3 (kitosan/CS). Sampel uji B2 memilki
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
47
gugus fungsi OH pada bilangan gelombang 3444 cm-1 yang bertumpukan dengan
gugus fungsi N-H milik kitosan. Spektra FTIR sampel uji B2 tidak terlihat lebih
lebar, gugus PO4 stretching pada bilangan gelombang 1063 cm-1 dan PO4 bending
pada 563 cm-1, gugus C-H muncul pada bilangan gelombang 2923 cm-1 dan gugus
fungsi C=C yang bertumpukkan dengan gugus fungsi amida II milik kitosan pada
bilangan gelombang 1544 cm-1. Selain itu teridentifikasi gugus fungsi OH dari
nanopartikel hidroksiapatit (n-HA) yang bertumpukkan dengan gugus fungsi
amida I milik kitosan pada bilangan gelombang 1651 cm-1. Sampel uji B3 memilki
gugus fungsi OH pada bilangan gelombang 3462 cm-1 yang bertumpukan dengan
gugus fungsi N-H milik kitosan dan pada bilangan gelombang 1638 cm-1 yang
bertumpukkan dengan gugus fungsi amida I milik kitosan. Gugus PO4 stretching
pada bilangan gelombang 1031 cm-1 dan PO4 bending pada 602-563 cm-1. Gugus
C=C pada bilangan gelombang 1638 cm-1 bertumpukkan dengan gugus fungsi
amida I dan amida II milik kitosan.
Gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel uji B4 sampai B6
memperlihatkan tumpang tindih (overlapping) dibeberapa panjang gelombang
seperti gugus fungsi N-H milik kitosan yang tumpang tindih dengan gugus fungsi
OH milik nHA. Spektra FTIR pada sampel uji B4 sampai B6 berbeda dengan
spektra FTIR pada sampel uji B1 sampai B3. Spektra FTIR pada sampel uji B4
sampai B6 terlihat lebih lebar. Terjadinya overlapping yang menyebabkan
pelebaran spektra FTIR pada beberapa bilangan panjang gelombang disertai
teridentifikasinya gugus fungsi dari kitosan dan nHA menunjukkan nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) telah berhasil terbentuk.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
48
4.2 Hasil Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Mengacu pada hasil dan pembahasan analisis FTIR, hasil pengujian
instrumen X-Ray Diffraction (XRD) memberikan informasi spesifik eksitensi
mengenai fasa apa saja yang terkandung di dalam sampel. Pola XRD digambarkan
dalam bentuk profil difragtogram (kurva dengan puncak-puncak), sebagai absis
adalah sudut difraksi 2θ dan ordinat adalah kalkulasi intensitas difraksi “count”
yang dilengkapi dengan data jarak antar bidang atom (d=jarak kisi kristal)
(Winarti, 2008). Analisa XRD dilakukan dengan mencocokan data ICSD
(Inorganic Crystal Structure Database). Data tersebut kemudian dianalisis
sehingga diperoleh parameter kisi kristal, ukuran kristal sampel dan derajat
kristalinitas sampel nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Berikut
adalah pola hasil analisa XRD masing-masing sampel :
3098
CaHPO4 69.6%
hydroxyapatite 30.4%
Sam pel1b.raw
D IFF
5
10
15
20
25
35
40
45
50
2 theta / deg
-4-11
132
-1-41
-214
-331
-403
141
240
-422
-224
133
-1-15
-2-43
2-42
-115
-414
-134
323
501
520
250
134
-504
-152
-343
-2-16
432
512
-135
-6-13
-1-61
-103
022
-202
-1-21
30
2-21
-113
-3-12
212
0-32
3-11
311
230 320
-123
032
-313 -1-14
0
210
012
102
1-21
-2-12
211 0-22
-2-21
111
-111
1-11
0-11
1-10
-1-11
001
-101
100
1549
-201
020
0-12 -1-12
002
120
I/ rel.
55
60
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.8 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B1
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3166
49
CaHPO4 43.2%
hydroxyapatite 56.8%
Sam pel2a.raw
D IFF
0
5
10
15
20
25
30
35
40
311
123
230
-123
032
-322
302
3-12
410
-412
330
401
-4-13
4-20
-2-42
-241
042
0-43
204
4-12
3-23
-3-34
-4-33
3-41
-234
422
-1-35
-424
2-51
0-53
314
-4-43
-206
4-41
-611
-434
610
-103
022
0-31
-113
-3-12
212
0-32 222
-2-21
111
020
0-12
-111
1-11
0-11
1-10
-1-11
-101
001
100
002
1583
210
-1-21 120
012
102 -202
1-21
202
-2-12
211
0-22
121
I/ rel.
45
50
2 theta / deg
55
60
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.9 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B2
2933
CaHPO4 20.9%
hydroxyapatite 79.1%
Sam pel3a.raw
D IFF
211
I/ rel.
0
5
10
15
20
25
30
35
213
222
220
-221
1-22
2-21
-1-31
-3-12
212
0-32
311 132
230
-123
032
-322
203
3-12
410
014
330
-141
-421
232
1-24
-224
133
-1-15
-2-43
005
-115
-414
-432
323
501
520
-2-52
304
-504
052
-2-53
333
1-35
3-50
-612
-235
035
202
1-12
121
-212
120
210
012
102
002
111
020
0-12
-111
1-11
0-11
110
-1-11
-101
001
100
112
1467
40
45
50
2 theta / deg
55
60
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.10 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B3
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2901
50
CaHPO4 13.7%
hydroxyapatite 86.3%
Sam pel4b.raw
D IFF
211
I/ rel.
5
10
15
20
25
30
40
45
50
2 theta / deg
55
60
232
223
-224
133
-1-15
-205
-423
430
510
0-25
-5-22
-521
0-44
1-52
143
-4-15
1-44
-441
-415
1-53
243
215
3-43
610
202
35
220
-301
310
1-22
-311
130
122
301
222
0-32
311 132
230
213
-123
032
-1-14
203
-411
410
1-40
0-24
-1-42
-4-13
0
1-12
121
-212
210 120
012
102
111
-201
0-12
-111
1-11
-101
0-11
110
-1-11
001
100
002
112
1451
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.11 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B4
2758
CaHPO4 3.7%
hydroxyapatite 96.3%
Sam pel5b.raw
D IFF
211
I/ rel.
5
10
15
20
25
30
40
45
50
2 theta / deg
032 303
-313
-4-11
040
-1-41
2-32
-2-24
-323
-133
232
1-24
-224
133
-1-15
-205
-423
1-34
-215
015
-5-22
501
5-20
2-50
3-42
-405
052
-3-35
-1-16
5-12
-6-12
-612
-235
0-54
202
35
2-20
-301
310
1-22
2-21
-302
-3-12
103
222
0-32
311 132
213
2-30
1-32 231
0
1-12
121
-212
111
-201
0-12
210
2-10
012
102
-111
1-11
-101
0-11
1-10
-1-11
001
100
002
112
1379
55
60
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.12 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B5
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2627
51
hydroxyapatite
Sam pel6b.raw
D IFF
211
I/ rel.
5
10
15
20
25
30
40
60
65
70
75
80
405
620
116
702
225
440
334
251
602
342
305
205
314
512
503
502
233
332
143
124
240
104
55
223
133
142
213
231
45
50
2 theta / deg
303
141
132
203
401
311
113
222
35
310
221
301
0
220
202
102
201
200
111
101
110
100
002
112
1314
85
90
Gambar 4.13 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B6
Identifikasi Gambar 4.7 memperlihatkan pola XRD sampel uji B1
nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) yang menunjukkan puncak
tertinggi dimiliki oleh CaHPO4 (Kalsium Hidro-fosfat) yakni pada sudut 2θ =
30.120 . Mayoritas puncak yang teridentifikasi dari sampel uji B1 adalah milik
CaHPO4, meskipun mineral apatit (nanopartikel hidroksiapatit) masih muncul
pada puncak-puncak tertentu. Calculated pattern pada sampel uji B1, CaHPO4
sebesar 69,6% dan hydroxyapatite sebesar 30,4%. Kemungkinan terbentuknya
senyawa CaHPO4 disebabkan ketidaksetabilan stoikiometri dalam senyawa
nanopartikel hidroksiapatit [nHA, Ca10(PO4)6(OH)2] menyebabkan rasio molar
Ca/P>1,67 yang membentuk CaO. Kandungan CaO diatas 55% akan membentuk
kalsium hidro-fosfat (CaHPO4).
Identifikasi Sampel B2 puncak tertinggi pada sudut 2θ = 31.840
(Gambar 4.8), B3 pada sudut 2θ = 31.760 (Gambar 4.9), B4 pada sudut 2θ =
31.820 (Gambar 4.10), B5 pada sudut 2θ = 31.800 (Gambar 4.11) dan sampel uji
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
52
B6 puncak tertinggi pada sudut 2θ = 31.760 (Gambar 4.12). Puncak-puncak
tertinggi yang diperlihatkan pola XRD pada sampel uji B2 sampai B5
nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) dimiliki oleh nanopartikel
hidroksiapatit (nHA). Pola XRD sampel uji B2 sampai B5 memperlihatkan masih
muncul puncak milik CaHPO4 di beberapa sudut, namun intensitasnya lebih
rendah dibandingkan puncak yang dimiliki nHA dan terjadi penurunan nilai
calculated pattern CaHPO4 pada setiap kenaikan variasi komposit. Pada sampel
uji B6 fasa CaHPO4 tidak teridentifikasi, puncak-puncak hanya dimiliki oleh nHA
(Gambar 4.13).
Munculnya fasa CaHPO4 diprediksi menyebabkan ketidaksetabilan
[nHA, Ca10(PO4)6(OH)2]. Ketidaksetabilan ini kemungkinan berpengaruh pada
nilai parameter kisi, ukuran kristal dan derajat kristalinitas. Hasil perhitungan data
XRD yang menunjukkan nilai parameter kisi dan ukuran kristal nanopartikel
hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS)
diperlihatkan pada Tabel 4.2 dan Tabel 4.3. Derajat kristalinitas sampel uji B1
sampai B6 disajikan dalam Tabel 4.4.
Tabel 4.2 Parameter Kisi Sampel
Kode
Sampel
B1
B2
B3
B4
B5
B6
Skripsi
Parameter Kisi
a,b (Å)
9.4032
9.4004
9.3920
9.3798
9.3908
9.3942
Accuracy
96,872
97,936
98,938
97,646
98,988
98,311
c (Å)
6.8817
6.8904
6.8785
6.8743
6.8808
6.8826
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
Accuracy
99,851
99,951
99,428
99,105
98,955
99,526
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
53
Tabel 4.3 Ukuran Kristal Sampel
Kode
Sampel
D002 (nm)
B1
B2
B3
B4
B5
B6
21,0
22.0
17,0
17,0
18,0
20,0
Tabel 4.4 Derajat Kristalinitas Sampel
Kode
Sampel
Derajat Kristalinitas (%)
B1
B2
B3
B4
B5
B6
34
19
30
31
31
35
Parameter kisi nanopartikel hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) menunjukkan nilai parameter kisi a=b≠c masih
relevan dengan reverensi yaitu a=b=9,432 Å dan c= 6,881 Å. Struktur kristal
nanopartikel hidroksiapatit (nHA) adalah heksagonal (a=b≠c). Hal ini sekaligus
menjelaskan bahwa dengan kehadiran fasa lain CaHPO4, nHA masih dalam fase
kristal stabil didalam sintesis nanokomposit hidroksiapatit/ kitosan (nHA/CS),
yaitu [nHA, Ca10(PO4)6(OH)2].
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Perhitungan
ukuran
kristal
sampel
54
dan
derajat
krisatinitas
menunjukkan nilai yang naik-turun. Penjelasan yang mampu diberikan adalah
penjelasan nilai-nilai dalam Tabel 4.3 dan 4.4. Pada Tabel 4.3 memperlihatkan
ukuran kristal sampel yang dihitung menggunakan persamaan Scherrer. Ukuran
kristal yang diperoleh berkisar 17,0-22,0 nm. Ukuran kristal yang diperoleh ini
berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Sampel yang memiliki nilai FWHM
yang rendah akan menghasilkan ukuran kristal yang lebih besar. Pada pengukuran
derajat kristalinitas menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu
material
dengan
membandingkan
luasan
kurva
kristal
dengan
luasan
amorf+kristal. Terlihat perbedaan derajat kristalinitas pada Tabel 4.4, hal ini
menunjukkan bahwa struktur amorf kitosan mempengaruhi derajat kristalinitas
nanopartikel hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit hidroksiapatit/ kitosan
(nHA/CS).
4.3 Hasil Pengamatan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakterisasi SEM untuk mengetahui morfologi sampel dilakukan
bersamaan karakterisasi EDAX untuk mengetahui kandungan Ca dan P.
Karakterisasi Pengamatan SEM-EDAX dilakukan pada sampel B2 dan B6
nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Berikut hasil dari karakterisasi
SEM pada sampel B2 dan B6 (Gambar 4.14 dan Gambar 4.15) dengan perbesaran
5.000x, 10.000x, 30.000x dan Tabel 4.5 memperlihatkan rasio Ca/P dari sampel
dengan melihat kandungan Ca dan P dari hasil EDAX.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
(a)
(b)
55
(c)
Gambar 4.14 Struktur Morfologi SEM Sampel Uji B2; (a) Perbesaran 5.000x;
(b) 10.000x dan (c) 30.000x.
(a)
(b)
(c)
Gambar 4.15 Struktur Morfologi SEM Sampel Uji B6; (a) Perbesaran 5.000x;
(b) 10.000x dan (c) 30.000x.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
56
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
44.49
14.67
29.55
Correction
At%
56.39
09.60
14.95
ZAF
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
48.38
17.46
34.16
Correction
At%
68.11
12.70
19.19
ZAF
(a)
(b)
Gambar 4.16 Microanalysis Report dari EDAX;
(a) Sampel Uji B2, (b) Sampel Uji B6.
Tabel 4.5 Rasio Molaritas Ca/P
Skripsi
Kode Sampel
Ca/P
B2
1,56
B6
1,51
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
57
Analisis morfologi perrmukaan SEM pada sampel B2 dan B6
memperlihatkan nanopartikel hidroksiapatit (nHA) menyebar seragam dalam
nanokomposit hidroksiapatit (nHA/CS). Penyebaran seragam dapat terlihat
melalui matriks kitosan yang telah saling berhubungan antar sel. Permukaan halus
pada
kitosan
berangsur-angsur
mulai
terganggu
dengan
bergabungnya
nanopartikel hidroksiapatit (nHA) sehingga menghasilkan permukaan yang lebih
kasar dari sebelumnya. Analisis morfologi ini memberikan gambaran bahwa
nanopartikel hidroksiapatit (nHA) telah tumbuh dengan baik dalam matriks
kitosan (Yildirim, 2004). Morfologi dalam sampel nanopartikel hidroksiapatit
(nHA) komposit terlihat membentuk bongkahan atau granula- granula, permukaan
terlihat kasar dan diameter bongkahan yang terbentuk berukuran 3 µm.
Observasi SEM dilakukan bersamaan dengan pengukuran EDAX.
Rasio molaritas Ca/P dapat dilihat pada Tabel 4.5. Rasio Ca/P pada nHA murni
adalah 1.67. Rasio pada sampel uji relatif lebih kecil daripada rasio nHAp murni.
Hal ini dikarenakan kemungkinan hadirnya fasa CaHPO4 pada karakterisasi XRD.
Fasa CaHPO4 kemungkinan hadir dan menyebabkan perubahan rasio Ca/P dari
[nHA, Ca10(PO4)6(OH)2]. Fasa CaHPO4 terbentuk dari starting material
CaO>55%. Selain itu hasil dari analisis FTIR, memperlihatkan munculnya gugusgugus fungsi yang mengalami tumpang tindih (overlapping) juga dimungkinkan
mempengaruhi nilai rasio Ca/P.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
41
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Serapan Fourier Transform Infrared (FTIR)
Karakterisasi mikroskopik yang pertama dilakukan adalah analisis
FTIR. Analisis serapan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang
terkandung dalam tiga sampel kontrol dan enam sampel uji nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Spektrum transmitansi IR sampel diperlihatkan
pada Gambar 4.1 sampai 4.7. Tabel 4.1 memperlihatkan bilangan gelombang
gugus-gugus fungsi yang dimiliki oleh ketiga sampel kontrol dan keenam sampel
uji.
80.0
70
60
50
%T
40
30
1539,27
1634,24
1414,27
20
10
902,24
1132,19
1062,16
3435,16
563,22
0.0
4000.0
3000
2000
cm-1
1500
1000
450.0
Gambar 4.1 Pola FTIR Sampel Uji B1 nHA (10%) + CS (90%)
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
42
80.0
70
60
50
%T
3444,51
2923,54
1544,54 1383,54
1651,52
563,50
1063,48
40
30
20
10
0.0
4000.0
3000
2000
cm-1
1500
1000
450.0
Gambar 4.2 Pola FTIR Sampel Uji B2 nHA (20%) + CS (80%)
80.0
70
60
50
%T
40
30
20
10
3462,5
1383,18
1308,18
1638,13
602,16
563,14
1031,9
0.0
4000.0
3000
2000
cm-1
1500
1000
450.0
Gambar 4.3 Pola FTIR Sampel Uji B3 nHA (30%) + CS (70%)
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
43
100.0
90
80
70
60
50
%T 40
30
2926,40
2368,43
2341,44
1993,44
1704,39
1508,36
1650,35
1423,33
3419,34
472,36
20
961,22
602,16
564,12
10
0
1031,6
3568,35
-10.0
4000.0
3000
2000
cm-1
1500
1000
450.0
Gambar 4.4 Pola FTIR Sampel Uji B4 nHA (40%) + CS (60%)
100.0
90
80
70
60
50
%T 40
877,44
30
1705,37 1559,37
1650,32 1508,36
1458,33
1419,32
1384,35
20
10
0
962,25
631,18
3571,14
3435,13
1091,2
-10.0
4000.0
472,44
3000
2000
cm-1
1500
603,7
564,4
1031,0
1000
450.0
Gambar 4.5 Pola FTIR Sampel Uji B5 nHA (50%) + CS (50%)
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
44
80.0
70
60
50
%T
877,53
40
1644,38
1384,45
1455,44
1417,43
473,51
962,42
631,36
30
603,27
20
3472,23
564,24
1092,18
1032,14
10
0.0
4000.0
3000
2000
1500
cm-1
1000
450.0
Gambar 4.6 Pola FTIR Sampel Uji B5 nHA (60%) + CS (40%)
3790,81
3571,74
3434,73
876,84
837,84
962,76
1653,79 1504,81
1563,82 1420,80
474,83
629,70
603,56
3573,71
2922,73
1652,74
3435,67
1428,77 1258,79
1379,77
1157,75
1324,78
1072,74
1382,16
1639,11
(c)
1644,38
502,18
1151,11
998,10
1033,19
1073,11
3418,4
1455,44
1417,43
962,42
1032,14
3472,23
4000.0
(b)
600,77
564,50
1093,37
%T
3000
2000
cm-1
1500
(a)
1000
473,51
(d)
631,36
603,27
564,24
450.0
Gambar 4.7 Pola FTIR dari (a) nHA, (b) Chitosan from Shrimp Shells, (c) CS,
(d) nHA/CS nanocomposite
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
46
Berdasarkan Tabel 4.1 gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel
kontrol A1 (serbuk nanopartikel hidroksiapatit) diantaranya adalah gugus fosfat
(PO4), gugus karbonat (CO3) dan gugus hidroksil (OH). Gugus fungsi karbonat
(CO3) yaitu gugus NO2 (ν2) pada bilangan gelombang 1563 cm-1 serta gugus CH3
(ν3) pada 1420 cm-1. Sampel kontrol A2 (serbuk Chitosan from Shrimp Shells) dan
sampel kontrol A3 kitosan (CS) memiliki gugus fungsi N-H, C-H, amida I dan
amida II yang merupakan karakteristik dari kitosan.
Peta absorbsi dari keseluruhan sampel uji B1 sampai B6 menunjukkan
adanya tumpang tindih (overlapping) dibeberapa bilangan gelombang. Spektrum
IR pada keenam sampel uji tersebut menunjukkan adanya pita absorbsi fosfat, pita
absorbsi karbonat v2 dan v3, serta pita absorbsi hidroksil dari nanopartikel
hidroksiapatit (nHA) bertumpuk dengan gugus N-H, C-H, amida I dan amida II
milik kitosan. Tumpang tindih (overlapping) pada beberapa bilangan gelombang
ini mengakibatkan spektra FTIR terlihat lebih lebar pada daerah bilangan
gelombang 3472 cm-1 (Gambar 4.7).
Analisis hasil FTIR pada sampel uji B1 sampai B3 memperlihatkan
teridentifikasinya gugus fungsi N-H, amida I dan amida II yang merupakan
karakteristik dari kitosan mampu bertumpukan dengan gugus fungsi OH milik
nanopartikel hidroksiapatit (n-HA) tetapi tidak terlihat perubahan yang lebih lebar
pada spektra FTIR. Sampel uji B1 terindentifikasi memiliki gugus fungsi N-H
yang bertumpukkan dengan gugus fungsi OH milik nanopartikel hidroksiapatit (nHA) pada bilangan gelombang 3435 cm-1 tetapi spektra FTIR masih identik
dengan spekta FTIR pada sampel kontrol A3 (kitosan/CS). Sampel uji B2 memilki
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
47
gugus fungsi OH pada bilangan gelombang 3444 cm-1 yang bertumpukan dengan
gugus fungsi N-H milik kitosan. Spektra FTIR sampel uji B2 tidak terlihat lebih
lebar, gugus PO4 stretching pada bilangan gelombang 1063 cm-1 dan PO4 bending
pada 563 cm-1, gugus C-H muncul pada bilangan gelombang 2923 cm-1 dan gugus
fungsi C=C yang bertumpukkan dengan gugus fungsi amida II milik kitosan pada
bilangan gelombang 1544 cm-1. Selain itu teridentifikasi gugus fungsi OH dari
nanopartikel hidroksiapatit (n-HA) yang bertumpukkan dengan gugus fungsi
amida I milik kitosan pada bilangan gelombang 1651 cm-1. Sampel uji B3 memilki
gugus fungsi OH pada bilangan gelombang 3462 cm-1 yang bertumpukan dengan
gugus fungsi N-H milik kitosan dan pada bilangan gelombang 1638 cm-1 yang
bertumpukkan dengan gugus fungsi amida I milik kitosan. Gugus PO4 stretching
pada bilangan gelombang 1031 cm-1 dan PO4 bending pada 602-563 cm-1. Gugus
C=C pada bilangan gelombang 1638 cm-1 bertumpukkan dengan gugus fungsi
amida I dan amida II milik kitosan.
Gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel uji B4 sampai B6
memperlihatkan tumpang tindih (overlapping) dibeberapa panjang gelombang
seperti gugus fungsi N-H milik kitosan yang tumpang tindih dengan gugus fungsi
OH milik nHA. Spektra FTIR pada sampel uji B4 sampai B6 berbeda dengan
spektra FTIR pada sampel uji B1 sampai B3. Spektra FTIR pada sampel uji B4
sampai B6 terlihat lebih lebar. Terjadinya overlapping yang menyebabkan
pelebaran spektra FTIR pada beberapa bilangan panjang gelombang disertai
teridentifikasinya gugus fungsi dari kitosan dan nHA menunjukkan nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) telah berhasil terbentuk.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
48
4.2 Hasil Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Mengacu pada hasil dan pembahasan analisis FTIR, hasil pengujian
instrumen X-Ray Diffraction (XRD) memberikan informasi spesifik eksitensi
mengenai fasa apa saja yang terkandung di dalam sampel. Pola XRD digambarkan
dalam bentuk profil difragtogram (kurva dengan puncak-puncak), sebagai absis
adalah sudut difraksi 2θ dan ordinat adalah kalkulasi intensitas difraksi “count”
yang dilengkapi dengan data jarak antar bidang atom (d=jarak kisi kristal)
(Winarti, 2008). Analisa XRD dilakukan dengan mencocokan data ICSD
(Inorganic Crystal Structure Database). Data tersebut kemudian dianalisis
sehingga diperoleh parameter kisi kristal, ukuran kristal sampel dan derajat
kristalinitas sampel nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Berikut
adalah pola hasil analisa XRD masing-masing sampel :
3098
CaHPO4 69.6%
hydroxyapatite 30.4%
Sam pel1b.raw
D IFF
5
10
15
20
25
35
40
45
50
2 theta / deg
-4-11
132
-1-41
-214
-331
-403
141
240
-422
-224
133
-1-15
-2-43
2-42
-115
-414
-134
323
501
520
250
134
-504
-152
-343
-2-16
432
512
-135
-6-13
-1-61
-103
022
-202
-1-21
30
2-21
-113
-3-12
212
0-32
3-11
311
230 320
-123
032
-313 -1-14
0
210
012
102
1-21
-2-12
211 0-22
-2-21
111
-111
1-11
0-11
1-10
-1-11
001
-101
100
1549
-201
020
0-12 -1-12
002
120
I/ rel.
55
60
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.8 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B1
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3166
49
CaHPO4 43.2%
hydroxyapatite 56.8%
Sam pel2a.raw
D IFF
0
5
10
15
20
25
30
35
40
311
123
230
-123
032
-322
302
3-12
410
-412
330
401
-4-13
4-20
-2-42
-241
042
0-43
204
4-12
3-23
-3-34
-4-33
3-41
-234
422
-1-35
-424
2-51
0-53
314
-4-43
-206
4-41
-611
-434
610
-103
022
0-31
-113
-3-12
212
0-32 222
-2-21
111
020
0-12
-111
1-11
0-11
1-10
-1-11
-101
001
100
002
1583
210
-1-21 120
012
102 -202
1-21
202
-2-12
211
0-22
121
I/ rel.
45
50
2 theta / deg
55
60
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.9 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B2
2933
CaHPO4 20.9%
hydroxyapatite 79.1%
Sam pel3a.raw
D IFF
211
I/ rel.
0
5
10
15
20
25
30
35
213
222
220
-221
1-22
2-21
-1-31
-3-12
212
0-32
311 132
230
-123
032
-322
203
3-12
410
014
330
-141
-421
232
1-24
-224
133
-1-15
-2-43
005
-115
-414
-432
323
501
520
-2-52
304
-504
052
-2-53
333
1-35
3-50
-612
-235
035
202
1-12
121
-212
120
210
012
102
002
111
020
0-12
-111
1-11
0-11
110
-1-11
-101
001
100
112
1467
40
45
50
2 theta / deg
55
60
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.10 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B3
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2901
50
CaHPO4 13.7%
hydroxyapatite 86.3%
Sam pel4b.raw
D IFF
211
I/ rel.
5
10
15
20
25
30
40
45
50
2 theta / deg
55
60
232
223
-224
133
-1-15
-205
-423
430
510
0-25
-5-22
-521
0-44
1-52
143
-4-15
1-44
-441
-415
1-53
243
215
3-43
610
202
35
220
-301
310
1-22
-311
130
122
301
222
0-32
311 132
230
213
-123
032
-1-14
203
-411
410
1-40
0-24
-1-42
-4-13
0
1-12
121
-212
210 120
012
102
111
-201
0-12
-111
1-11
-101
0-11
110
-1-11
001
100
002
112
1451
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.11 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B4
2758
CaHPO4 3.7%
hydroxyapatite 96.3%
Sam pel5b.raw
D IFF
211
I/ rel.
5
10
15
20
25
30
40
45
50
2 theta / deg
032 303
-313
-4-11
040
-1-41
2-32
-2-24
-323
-133
232
1-24
-224
133
-1-15
-205
-423
1-34
-215
015
-5-22
501
5-20
2-50
3-42
-405
052
-3-35
-1-16
5-12
-6-12
-612
-235
0-54
202
35
2-20
-301
310
1-22
2-21
-302
-3-12
103
222
0-32
311 132
213
2-30
1-32 231
0
1-12
121
-212
111
-201
0-12
210
2-10
012
102
-111
1-11
-101
0-11
1-10
-1-11
001
100
002
112
1379
55
60
65
70
75
80
85
90
Gambar 4.12 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B5
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2627
51
hydroxyapatite
Sam pel6b.raw
D IFF
211
I/ rel.
5
10
15
20
25
30
40
60
65
70
75
80
405
620
116
702
225
440
334
251
602
342
305
205
314
512
503
502
233
332
143
124
240
104
55
223
133
142
213
231
45
50
2 theta / deg
303
141
132
203
401
311
113
222
35
310
221
301
0
220
202
102
201
200
111
101
110
100
002
112
1314
85
90
Gambar 4.13 Kurva Search Match Terhadap Puncak-puncak Sampel Uji B6
Identifikasi Gambar 4.7 memperlihatkan pola XRD sampel uji B1
nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) yang menunjukkan puncak
tertinggi dimiliki oleh CaHPO4 (Kalsium Hidro-fosfat) yakni pada sudut 2θ =
30.120 . Mayoritas puncak yang teridentifikasi dari sampel uji B1 adalah milik
CaHPO4, meskipun mineral apatit (nanopartikel hidroksiapatit) masih muncul
pada puncak-puncak tertentu. Calculated pattern pada sampel uji B1, CaHPO4
sebesar 69,6% dan hydroxyapatite sebesar 30,4%. Kemungkinan terbentuknya
senyawa CaHPO4 disebabkan ketidaksetabilan stoikiometri dalam senyawa
nanopartikel hidroksiapatit [nHA, Ca10(PO4)6(OH)2] menyebabkan rasio molar
Ca/P>1,67 yang membentuk CaO. Kandungan CaO diatas 55% akan membentuk
kalsium hidro-fosfat (CaHPO4).
Identifikasi Sampel B2 puncak tertinggi pada sudut 2θ = 31.840
(Gambar 4.8), B3 pada sudut 2θ = 31.760 (Gambar 4.9), B4 pada sudut 2θ =
31.820 (Gambar 4.10), B5 pada sudut 2θ = 31.800 (Gambar 4.11) dan sampel uji
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
52
B6 puncak tertinggi pada sudut 2θ = 31.760 (Gambar 4.12). Puncak-puncak
tertinggi yang diperlihatkan pola XRD pada sampel uji B2 sampai B5
nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) dimiliki oleh nanopartikel
hidroksiapatit (nHA). Pola XRD sampel uji B2 sampai B5 memperlihatkan masih
muncul puncak milik CaHPO4 di beberapa sudut, namun intensitasnya lebih
rendah dibandingkan puncak yang dimiliki nHA dan terjadi penurunan nilai
calculated pattern CaHPO4 pada setiap kenaikan variasi komposit. Pada sampel
uji B6 fasa CaHPO4 tidak teridentifikasi, puncak-puncak hanya dimiliki oleh nHA
(Gambar 4.13).
Munculnya fasa CaHPO4 diprediksi menyebabkan ketidaksetabilan
[nHA, Ca10(PO4)6(OH)2]. Ketidaksetabilan ini kemungkinan berpengaruh pada
nilai parameter kisi, ukuran kristal dan derajat kristalinitas. Hasil perhitungan data
XRD yang menunjukkan nilai parameter kisi dan ukuran kristal nanopartikel
hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS)
diperlihatkan pada Tabel 4.2 dan Tabel 4.3. Derajat kristalinitas sampel uji B1
sampai B6 disajikan dalam Tabel 4.4.
Tabel 4.2 Parameter Kisi Sampel
Kode
Sampel
B1
B2
B3
B4
B5
B6
Skripsi
Parameter Kisi
a,b (Å)
9.4032
9.4004
9.3920
9.3798
9.3908
9.3942
Accuracy
96,872
97,936
98,938
97,646
98,988
98,311
c (Å)
6.8817
6.8904
6.8785
6.8743
6.8808
6.8826
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
Accuracy
99,851
99,951
99,428
99,105
98,955
99,526
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
53
Tabel 4.3 Ukuran Kristal Sampel
Kode
Sampel
D002 (nm)
B1
B2
B3
B4
B5
B6
21,0
22.0
17,0
17,0
18,0
20,0
Tabel 4.4 Derajat Kristalinitas Sampel
Kode
Sampel
Derajat Kristalinitas (%)
B1
B2
B3
B4
B5
B6
34
19
30
31
31
35
Parameter kisi nanopartikel hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS) menunjukkan nilai parameter kisi a=b≠c masih
relevan dengan reverensi yaitu a=b=9,432 Å dan c= 6,881 Å. Struktur kristal
nanopartikel hidroksiapatit (nHA) adalah heksagonal (a=b≠c). Hal ini sekaligus
menjelaskan bahwa dengan kehadiran fasa lain CaHPO4, nHA masih dalam fase
kristal stabil didalam sintesis nanokomposit hidroksiapatit/ kitosan (nHA/CS),
yaitu [nHA, Ca10(PO4)6(OH)2].
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Perhitungan
ukuran
kristal
sampel
54
dan
derajat
krisatinitas
menunjukkan nilai yang naik-turun. Penjelasan yang mampu diberikan adalah
penjelasan nilai-nilai dalam Tabel 4.3 dan 4.4. Pada Tabel 4.3 memperlihatkan
ukuran kristal sampel yang dihitung menggunakan persamaan Scherrer. Ukuran
kristal yang diperoleh berkisar 17,0-22,0 nm. Ukuran kristal yang diperoleh ini
berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Sampel yang memiliki nilai FWHM
yang rendah akan menghasilkan ukuran kristal yang lebih besar. Pada pengukuran
derajat kristalinitas menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu
material
dengan
membandingkan
luasan
kurva
kristal
dengan
luasan
amorf+kristal. Terlihat perbedaan derajat kristalinitas pada Tabel 4.4, hal ini
menunjukkan bahwa struktur amorf kitosan mempengaruhi derajat kristalinitas
nanopartikel hidroksiapatit (nHA) dalam nanokomposit hidroksiapatit/ kitosan
(nHA/CS).
4.3 Hasil Pengamatan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakterisasi SEM untuk mengetahui morfologi sampel dilakukan
bersamaan karakterisasi EDAX untuk mengetahui kandungan Ca dan P.
Karakterisasi Pengamatan SEM-EDAX dilakukan pada sampel B2 dan B6
nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (nHA/CS). Berikut hasil dari karakterisasi
SEM pada sampel B2 dan B6 (Gambar 4.14 dan Gambar 4.15) dengan perbesaran
5.000x, 10.000x, 30.000x dan Tabel 4.5 memperlihatkan rasio Ca/P dari sampel
dengan melihat kandungan Ca dan P dari hasil EDAX.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
(a)
(b)
55
(c)
Gambar 4.14 Struktur Morfologi SEM Sampel Uji B2; (a) Perbesaran 5.000x;
(b) 10.000x dan (c) 30.000x.
(a)
(b)
(c)
Gambar 4.15 Struktur Morfologi SEM Sampel Uji B6; (a) Perbesaran 5.000x;
(b) 10.000x dan (c) 30.000x.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
56
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
44.49
14.67
29.55
Correction
At%
56.39
09.60
14.95
ZAF
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
48.38
17.46
34.16
Correction
At%
68.11
12.70
19.19
ZAF
(a)
(b)
Gambar 4.16 Microanalysis Report dari EDAX;
(a) Sampel Uji B2, (b) Sampel Uji B6.
Tabel 4.5 Rasio Molaritas Ca/P
Skripsi
Kode Sampel
Ca/P
B2
1,56
B6
1,51
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
57
Analisis morfologi perrmukaan SEM pada sampel B2 dan B6
memperlihatkan nanopartikel hidroksiapatit (nHA) menyebar seragam dalam
nanokomposit hidroksiapatit (nHA/CS). Penyebaran seragam dapat terlihat
melalui matriks kitosan yang telah saling berhubungan antar sel. Permukaan halus
pada
kitosan
berangsur-angsur
mulai
terganggu
dengan
bergabungnya
nanopartikel hidroksiapatit (nHA) sehingga menghasilkan permukaan yang lebih
kasar dari sebelumnya. Analisis morfologi ini memberikan gambaran bahwa
nanopartikel hidroksiapatit (nHA) telah tumbuh dengan baik dalam matriks
kitosan (Yildirim, 2004). Morfologi dalam sampel nanopartikel hidroksiapatit
(nHA) komposit terlihat membentuk bongkahan atau granula- granula, permukaan
terlihat kasar dan diameter bongkahan yang terbentuk berukuran 3 µm.
Observasi SEM dilakukan bersamaan dengan pengukuran EDAX.
Rasio molaritas Ca/P dapat dilihat pada Tabel 4.5. Rasio Ca/P pada nHA murni
adalah 1.67. Rasio pada sampel uji relatif lebih kecil daripada rasio nHAp murni.
Hal ini dikarenakan kemungkinan hadirnya fasa CaHPO4 pada karakterisasi XRD.
Fasa CaHPO4 kemungkinan hadir dan menyebabkan perubahan rasio Ca/P dari
[nHA, Ca10(PO4)6(OH)2]. Fasa CaHPO4 terbentuk dari starting material
CaO>55%. Selain itu hasil dari analisis FTIR, memperlihatkan munculnya gugusgugus fungsi yang mengalami tumpang tindih (overlapping) juga dimungkinkan
mempengaruhi nilai rasio Ca/P.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari