BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian - SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS) UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG Repository - UNAIR REPOSITORY
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
32
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Kegiatan penelitian ini dilaksanakan selama 6 bulan dimulai pada
bulan Agustus 2011 sampai bulan Januari tahun 2012. Tempat penelitian
dilaksanakan di Laboratorium Fisika Material Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga, Laboratorium Kimia Fisik-Analitik Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga, Laboratorium Farmasi Analisis Fakultas
Farmasi Universitas Airlangga , Laboratorium Sentral FMIPA UNM serta Pusat
Penelitian (Research Center) ITS.
3.2 Bahan dan Alat
Bahan yang diperlukan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
1.
Nanopartikel hidroksiapatit dalam bentuk serbuk (Nanoparticles of
hydroxyapatite powder) ukuran 20nm.
Skripsi
2.
Kitosan serbuk (Chitosan from shrimp shells) dari Sigma-Aldrich Chemical.
3.
Orthophosphoric acid 85% (H3PO4) dari Merck Chemical.
4.
Acetic acid 2% (CH3COOH).
5.
Gas nitrogen (N2 biasa)
6.
Bahan pendukung lain yaitu aquades dan methanol.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
33
Alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari dua kelompok, yaitu
peralatan untuk pembuatan sampel dan pengujian sampel.
1.
Peralatan pembuatan sampel terdiri dari botol tiga leher (three naked-round
bottomed flask equipped with a stirrer, condenser, thermometer and
nitrogen gas inlet tube), mechanical stirrer, thermometer digital, pipette,
vacuum desiccator, vaccum oven, tabung reaksi, labu ukur, gelas kimia,
gelas petri, gelas beker, labu erlenmeyer, selang dan neraca digital dengan
keletilian 0,1 mg.
2.
Peralatan karakterisasi mikroskopik sampel menggunakan tiga jenis analisis.
Analisis struktur dilakukan dengan menggunakan difraktometer sinar-X
merk Shimadzu Philips X’Pert Plus Diffraktometer yang ada di
Laboratorium Sentral FMIPA UNM. Shimadzu Philips X’Pert Plus
Diffraktometer dilengkapi PANanalytical X’Pert High Score Plus Software
untuk total XRD powder analysis. Kandungan gugus fungsi sampel
dianalisis dengan spektrometer Fourier Transform Infrared (FTIR) Burker
Tensor 37 milik Laboratorium Farmasi Analisis Fakultas Farmasi
Universitas Airlangga. Morfologi permukaan diamati dengan mikroskop
elektron JEOL SEM (Scanning Electron Microscope) disertai analisis
penentuan komposisi unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi dengan
EDAX TSL metek milik Laboratorium Sentral FMIPA UNM.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
34
3.3 Prosedur Penelitian
Penelitian tentang ”Sintesis dan karakterisasi sifat mikroskopik nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS) untuk aplikasi jaringan tulang” ini
dilakukan dalam beberapa tahap pelaksanaan. Skema pelaksanaan penelitian dapat
dilihat pada Gambar 3.1.
Persiapan Alat dan Bahan
“Proses Persiapan Variasi (w/w)% n-HA/CS”
Proses Sintesis Kitosan (CS)
Proses Sintesis nano-komposit n-HA/CS
Sampel Uji
Uji XRD
Uji FTIR
Observasi SEM
Analisis Data
Gambar 3.1 Skema Pelaksanaan Penelitian
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
35
3.4 Tahap Persiapan Alat dan Bahan
Pertama kali yang dilakukan pada penelitian ini adalah persiapan alat
dan bahan yang digunakan serta penentuan komposisi bahan-bahan yang
dibutuhkan. Penentuan komposisi bahan-bahan yang dibutuhkan dalam sintesis
nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan
(n-HA/CS)
adalah
dengan
melihat
perbandingan variasi massa (w/w)% antara nanopartikel hidroksiapatit (n-HA)
dan kitosan. Dengan mengetahui variasi massa (w/w)% dapat diketahui berapa
gram yang dibutuhkan dalam pembuatan sampel uji.
(a)
(b)
Gambar 3.2 Bahan Dasar Nanokomposit Hidrosiapatit/Kitosan (nHA/CS);
(a) Nanoparticles of hydroxyapatite powder; (b) Chitosan from shrimp shells
Rumus umum yang digunakan dalam penentuan massa adalah :
......................................... (3.1)
Variasi massa (w/w)% dalam nano-komposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS)
masing-masing dapat dilihat pada Tabel (3.1).
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
36
Tabel 3.1 Variasi Massa (w/w)% n-HA/CS
Kode
Sampel
(wt)%
n-HA
Massa n-HA
(gram)
Massa Kitosan
(gram)
Massa Komposit
(gram)
B1
10
4
36
40
B2
20
8
32
40
B3
30
12
28
40
B4
40
16
24
40
B5
50
20
20
40
B6
60
24
16
40
3.5 Proses Sintesis Kitosan (CS)
Tahapan lanjutan sebelum dilakukan proses sintesis nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS) adalah proses sintesis kitosan (CS). Langkah
yang dilakukan adalah kitosan diperoleh dengan melarutkan 2 gram chitosan
powder (Chitosan from Shrimp Shells) dalam 100 ml asam asetat 2% dan 6 gram
orthophosphoric acid 85%. Campuran yang diperoleh dipanaskan dengan proses
reflux menggunakan botol tiga leher (three naked-round bottomed flask equipped
with a stirrer, condenser, thermometer and nitrogen gas inlet tube) pada suhu
80oC selama 2 jam dan dibawah pengadukan konstan. Proses reflux (Gambar 3.3)
merupakan gabungan antara proses pemanasan cairan dan pendinginan uap, tetapi
kondensat yang terbentuk dikembalikan ke dalam labu didih.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
37
2 gram Chitosan from shrimp shells
+ CH3COOH 2% + 6 gram H3PO4- 85%
Gambar 3.3 Skematis Proses Reflux
Hasil dari sintesis kemudian didinginkan dan diendapkan dalam
larutan methanol berlebih. Proses pengendapan dalam methanol merupakan
proses pengendapan berulang untuk menghapus semua H3PO4 dan asam asetat
yang tidak bereaksi (pada proses pengendapan kedua endapan gel dilarutkan
dalam aquades kemudian dalam larutan methanol berlebih). Gel yang terbentuk
dikumpulkan dan dikeringkan dalam vaccum oven pada suhu 80oC selama lebih
dari semalam.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
38
3.6 Proses Sintesis Nano-komposit Hidroksiapatit/Kitosan (n-HA/CS)
Proses
sintesis
nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan
(n-HA/CS)
dilakukan dengan metode pencampuran sederhana. Pertama, kitosan dilarutkan
dalam 100 ml air panas 80oC dan kemudian secara perlahan-lahan serbuk
nanopartikel hidroksiapatit (n-HA) ditambahkan. Enam sampel uji nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS) dibuat dengan menambahkan serbuk n-HA
masing-masing (wt)% yaitu 10%, 20%, 30%, 40%, 50% dan 60% pada enam
sampel uji larutan kitosan. Campuran tersebut diaduk dengan bantuan mechanical
stirrer dengan kecepatan 3000 rpm selama 1 jam. Setelah semua serbuk
nanopartikel hidroksiapatit ditambahkan ke dalam larutan polimer (kitosan),
solusi yang dihasilkan disimpan dalam vaccum desiccator untuk menghilangkan
gelembung-gelembung udara. Bubur yang dihasilkan dari proses tersebut
kemudian dituangkan ke dalam cawan petri dan dikeringkan dalam vaccum oven
pada suhu 90oC selama lebih dari semalam. Hasil akhir dari sintesis ini berupa
komposit yang masing-masing sampel diuji karakterisktik mikroskopiknya.
3.7 Karakterisasi Mikroskopik
Sampel yang telah dibuat selanjutnya dilakukan karakterisasi.
Karakterisasi mikroskopik sampel nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/
CS) dilakukan dalam beberapa uji. Uji tersebut meliputi uji X-Ray Diffraction
(XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR) dan uji morfologi permukaan dengan
menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
39
3.7.1 Pengamatan X-Ray Diffraction (XRD)
Analisis XRD menggunakan 35 mA sekon dan tegangan sebesar 40
kV. Radiasi spektrum monokromatik Cukα (sumber target) dengan panjang
gelombang
λ = 1.5405 Å dengan step size 0,04o2θ, scan rate 0,02o2θ/s,
dan scan range dari 2θ = 10 sampai 60o. Sampel yang akan dikarakterisasi
berbentuk nano-komposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS) yang diletakkan
dalam holder yang berukuran 2x2 cm2 pada difraktometer.
Pendeteksian sampel XRD menghasilkan spektrum dengan puncakpuncak intensitas pada sudut 2θ tertentu. Spektrum yang dihasilkan kemudian
dicocokkan dengan data referensi (data standart) yang sudah baku, selanjutnya
dapat diidentifikasi puncak-puncak difraksi oleh fase-fase tertentu dan analisa
dilakukan pada puncak yang paling dominan.
3.7.2 Pengamatan Fourier Transform Infrared (FTIR)
Sampel yang akan diuji dengan FTIR dibuat dalam bentuk pelet
inframerah (IR). Pelet dibuat dengan mencampurkan 2 mg sampel dengan 100 mg
KBr yang kemudian dilakukan pemindaian IR dengan jangkauan bilangan
gelombang pada kisaran 4000-450 cm-1. Pada setiap pengukuran, pelet KBr selalu
dijadikan satu agar latar belakang absorpsi dapat dihilangkan. Analisis FTIR yang
digunakan untuk mengindentifikasi gugus fungsi yang terbentuk pada sampel
dapat dilihat dari bentuk spektra yang disajikan serta kedudukan pita-pita serapan
yang dinyatakan sebagai bilangan gelombang (wavenumber) dalam satuan cm-1.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
40
3.7.3 Pengamatan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakterisasi uji SEM untuk sampel dilakukan pada tegangan 22 kV
dan perbesaran 5.000X, 10000x dan 30.000x. Rasio molaritas Ca dan P yang
dimiliki pada sampel n-HA dan nano-komposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS)
dilakukan bersamaan pengukuran EDAX (Energy Dispersive X-Ray Analysis).
Rumus penentuan komposisi unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDAX
sebagai berikut :
………………………………………………... (3.2)
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
32
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Kegiatan penelitian ini dilaksanakan selama 6 bulan dimulai pada
bulan Agustus 2011 sampai bulan Januari tahun 2012. Tempat penelitian
dilaksanakan di Laboratorium Fisika Material Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga, Laboratorium Kimia Fisik-Analitik Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga, Laboratorium Farmasi Analisis Fakultas
Farmasi Universitas Airlangga , Laboratorium Sentral FMIPA UNM serta Pusat
Penelitian (Research Center) ITS.
3.2 Bahan dan Alat
Bahan yang diperlukan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
1.
Nanopartikel hidroksiapatit dalam bentuk serbuk (Nanoparticles of
hydroxyapatite powder) ukuran 20nm.
Skripsi
2.
Kitosan serbuk (Chitosan from shrimp shells) dari Sigma-Aldrich Chemical.
3.
Orthophosphoric acid 85% (H3PO4) dari Merck Chemical.
4.
Acetic acid 2% (CH3COOH).
5.
Gas nitrogen (N2 biasa)
6.
Bahan pendukung lain yaitu aquades dan methanol.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
33
Alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari dua kelompok, yaitu
peralatan untuk pembuatan sampel dan pengujian sampel.
1.
Peralatan pembuatan sampel terdiri dari botol tiga leher (three naked-round
bottomed flask equipped with a stirrer, condenser, thermometer and
nitrogen gas inlet tube), mechanical stirrer, thermometer digital, pipette,
vacuum desiccator, vaccum oven, tabung reaksi, labu ukur, gelas kimia,
gelas petri, gelas beker, labu erlenmeyer, selang dan neraca digital dengan
keletilian 0,1 mg.
2.
Peralatan karakterisasi mikroskopik sampel menggunakan tiga jenis analisis.
Analisis struktur dilakukan dengan menggunakan difraktometer sinar-X
merk Shimadzu Philips X’Pert Plus Diffraktometer yang ada di
Laboratorium Sentral FMIPA UNM. Shimadzu Philips X’Pert Plus
Diffraktometer dilengkapi PANanalytical X’Pert High Score Plus Software
untuk total XRD powder analysis. Kandungan gugus fungsi sampel
dianalisis dengan spektrometer Fourier Transform Infrared (FTIR) Burker
Tensor 37 milik Laboratorium Farmasi Analisis Fakultas Farmasi
Universitas Airlangga. Morfologi permukaan diamati dengan mikroskop
elektron JEOL SEM (Scanning Electron Microscope) disertai analisis
penentuan komposisi unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi dengan
EDAX TSL metek milik Laboratorium Sentral FMIPA UNM.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
34
3.3 Prosedur Penelitian
Penelitian tentang ”Sintesis dan karakterisasi sifat mikroskopik nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS) untuk aplikasi jaringan tulang” ini
dilakukan dalam beberapa tahap pelaksanaan. Skema pelaksanaan penelitian dapat
dilihat pada Gambar 3.1.
Persiapan Alat dan Bahan
“Proses Persiapan Variasi (w/w)% n-HA/CS”
Proses Sintesis Kitosan (CS)
Proses Sintesis nano-komposit n-HA/CS
Sampel Uji
Uji XRD
Uji FTIR
Observasi SEM
Analisis Data
Gambar 3.1 Skema Pelaksanaan Penelitian
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
35
3.4 Tahap Persiapan Alat dan Bahan
Pertama kali yang dilakukan pada penelitian ini adalah persiapan alat
dan bahan yang digunakan serta penentuan komposisi bahan-bahan yang
dibutuhkan. Penentuan komposisi bahan-bahan yang dibutuhkan dalam sintesis
nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan
(n-HA/CS)
adalah
dengan
melihat
perbandingan variasi massa (w/w)% antara nanopartikel hidroksiapatit (n-HA)
dan kitosan. Dengan mengetahui variasi massa (w/w)% dapat diketahui berapa
gram yang dibutuhkan dalam pembuatan sampel uji.
(a)
(b)
Gambar 3.2 Bahan Dasar Nanokomposit Hidrosiapatit/Kitosan (nHA/CS);
(a) Nanoparticles of hydroxyapatite powder; (b) Chitosan from shrimp shells
Rumus umum yang digunakan dalam penentuan massa adalah :
......................................... (3.1)
Variasi massa (w/w)% dalam nano-komposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS)
masing-masing dapat dilihat pada Tabel (3.1).
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
36
Tabel 3.1 Variasi Massa (w/w)% n-HA/CS
Kode
Sampel
(wt)%
n-HA
Massa n-HA
(gram)
Massa Kitosan
(gram)
Massa Komposit
(gram)
B1
10
4
36
40
B2
20
8
32
40
B3
30
12
28
40
B4
40
16
24
40
B5
50
20
20
40
B6
60
24
16
40
3.5 Proses Sintesis Kitosan (CS)
Tahapan lanjutan sebelum dilakukan proses sintesis nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS) adalah proses sintesis kitosan (CS). Langkah
yang dilakukan adalah kitosan diperoleh dengan melarutkan 2 gram chitosan
powder (Chitosan from Shrimp Shells) dalam 100 ml asam asetat 2% dan 6 gram
orthophosphoric acid 85%. Campuran yang diperoleh dipanaskan dengan proses
reflux menggunakan botol tiga leher (three naked-round bottomed flask equipped
with a stirrer, condenser, thermometer and nitrogen gas inlet tube) pada suhu
80oC selama 2 jam dan dibawah pengadukan konstan. Proses reflux (Gambar 3.3)
merupakan gabungan antara proses pemanasan cairan dan pendinginan uap, tetapi
kondensat yang terbentuk dikembalikan ke dalam labu didih.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
37
2 gram Chitosan from shrimp shells
+ CH3COOH 2% + 6 gram H3PO4- 85%
Gambar 3.3 Skematis Proses Reflux
Hasil dari sintesis kemudian didinginkan dan diendapkan dalam
larutan methanol berlebih. Proses pengendapan dalam methanol merupakan
proses pengendapan berulang untuk menghapus semua H3PO4 dan asam asetat
yang tidak bereaksi (pada proses pengendapan kedua endapan gel dilarutkan
dalam aquades kemudian dalam larutan methanol berlebih). Gel yang terbentuk
dikumpulkan dan dikeringkan dalam vaccum oven pada suhu 80oC selama lebih
dari semalam.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
38
3.6 Proses Sintesis Nano-komposit Hidroksiapatit/Kitosan (n-HA/CS)
Proses
sintesis
nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan
(n-HA/CS)
dilakukan dengan metode pencampuran sederhana. Pertama, kitosan dilarutkan
dalam 100 ml air panas 80oC dan kemudian secara perlahan-lahan serbuk
nanopartikel hidroksiapatit (n-HA) ditambahkan. Enam sampel uji nanokomposit
hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS) dibuat dengan menambahkan serbuk n-HA
masing-masing (wt)% yaitu 10%, 20%, 30%, 40%, 50% dan 60% pada enam
sampel uji larutan kitosan. Campuran tersebut diaduk dengan bantuan mechanical
stirrer dengan kecepatan 3000 rpm selama 1 jam. Setelah semua serbuk
nanopartikel hidroksiapatit ditambahkan ke dalam larutan polimer (kitosan),
solusi yang dihasilkan disimpan dalam vaccum desiccator untuk menghilangkan
gelembung-gelembung udara. Bubur yang dihasilkan dari proses tersebut
kemudian dituangkan ke dalam cawan petri dan dikeringkan dalam vaccum oven
pada suhu 90oC selama lebih dari semalam. Hasil akhir dari sintesis ini berupa
komposit yang masing-masing sampel diuji karakterisktik mikroskopiknya.
3.7 Karakterisasi Mikroskopik
Sampel yang telah dibuat selanjutnya dilakukan karakterisasi.
Karakterisasi mikroskopik sampel nanokomposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/
CS) dilakukan dalam beberapa uji. Uji tersebut meliputi uji X-Ray Diffraction
(XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR) dan uji morfologi permukaan dengan
menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
39
3.7.1 Pengamatan X-Ray Diffraction (XRD)
Analisis XRD menggunakan 35 mA sekon dan tegangan sebesar 40
kV. Radiasi spektrum monokromatik Cukα (sumber target) dengan panjang
gelombang
λ = 1.5405 Å dengan step size 0,04o2θ, scan rate 0,02o2θ/s,
dan scan range dari 2θ = 10 sampai 60o. Sampel yang akan dikarakterisasi
berbentuk nano-komposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS) yang diletakkan
dalam holder yang berukuran 2x2 cm2 pada difraktometer.
Pendeteksian sampel XRD menghasilkan spektrum dengan puncakpuncak intensitas pada sudut 2θ tertentu. Spektrum yang dihasilkan kemudian
dicocokkan dengan data referensi (data standart) yang sudah baku, selanjutnya
dapat diidentifikasi puncak-puncak difraksi oleh fase-fase tertentu dan analisa
dilakukan pada puncak yang paling dominan.
3.7.2 Pengamatan Fourier Transform Infrared (FTIR)
Sampel yang akan diuji dengan FTIR dibuat dalam bentuk pelet
inframerah (IR). Pelet dibuat dengan mencampurkan 2 mg sampel dengan 100 mg
KBr yang kemudian dilakukan pemindaian IR dengan jangkauan bilangan
gelombang pada kisaran 4000-450 cm-1. Pada setiap pengukuran, pelet KBr selalu
dijadikan satu agar latar belakang absorpsi dapat dihilangkan. Analisis FTIR yang
digunakan untuk mengindentifikasi gugus fungsi yang terbentuk pada sampel
dapat dilihat dari bentuk spektra yang disajikan serta kedudukan pita-pita serapan
yang dinyatakan sebagai bilangan gelombang (wavenumber) dalam satuan cm-1.
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
40
3.7.3 Pengamatan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakterisasi uji SEM untuk sampel dilakukan pada tegangan 22 kV
dan perbesaran 5.000X, 10000x dan 30.000x. Rasio molaritas Ca dan P yang
dimiliki pada sampel n-HA dan nano-komposit hidroksiapatit/kitosan (n-HA/CS)
dilakukan bersamaan pengukuran EDAX (Energy Dispersive X-Ray Analysis).
Rumus penentuan komposisi unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDAX
sebagai berikut :
………………………………………………... (3.2)
Skripsi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MIKROSKOPIK
NANO-KOMPOSIT HIDROKSIAPATIT/KITOSAN (n-HA/CS)
UNTUK APLIKASI JARINGAN TULANG
RA Irindah Fajar Sari