LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT:
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
Tanggal Praktikum: Senin, 28 September 2015
Tanggal Laporan: Senin, 12 Oktober 2015
Disusun oleh:
Nama : Ajeng Siti Rahayu
NIM: 1147040007
Kelompok/ Kloter: 1 / 1
Kelas: Kimia 3-A
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
JURUSAN KIMIA
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2015
PEMURNIAN DAN PEMISAHAN ZAT PADAT:
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
I. Tujuan
Pada praktikum pemisahan dan pemurnian zat padat: rekristalisasi dan titik leleh, yaitu:
1.1 Menguasai cara mengkalibrasi termometer
1.2 Memurnikan dan menentukan titik leleh asam benzoat dalam air berdasarkan metode
rekristalisasi
1.3 Memurnikan dan menentukan titik leleh kamper dengan metode sublimasi
II. Teori Dasar
Sebelum melakukan percobaan, biasanya akan dilakukan proses kalibrasi pada alat-alat
tertentu seperti, termometer. Kalibrasi bertujuan untuk memverifikasi skala pada alat, sesuai
dengan skala pada literatur.
Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut
dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan
perbedaan titik leleh. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi
pendinginan. Kelarutan adalah jumlah maksimum zat terlarut yang dapat dilarutkan dalam
sejumlah terlarut pada suhu tertentu. Dan titik leleh adalah suhu ketika fase padat dan fase cair
sama-sama berada dalam kesetimbangan.
Rekristalisasi sering dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu zat padat yang
dapat mengkristal. Kristal dibentuk oleh ion ion, atom atom, molekul molekul yang tersusun
secara sistematik dan bertahap, sehingga membentuk geometri tertentu. Bentuk kristal
bergantung kepada sifat sifat, ukuran dan gaya elektrostatik antara ion ion, atom atom,
molekul molekul penyusun kristal. Bila zat mengkristal dari larutannya, ion ion, atom atom,
molekul molekul yang berlainan sifatnya, akan cenderung dikeluarkan dari susunan kristal
karena tidak dapat masuk dalam susunan kristal secara bertahap. Dengan demikian jika kita
melakukan rekristalisasi maka kristal yang didapat akan lebih murni dari kristal sebelumnya.
Tahapan yang diperlukan dalam melakukan rekristalisasi adalah sebagai berikut.
1. Zat padat yang akan dimurnikan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai, sambil di
kocok atau diaduk bila perlu sambil dipanaskan hingga mendekati titik didihnya, kemudian
diuapkan sampai larutan mendekati jenuh
2. Ketika larutan masih panas dilakukan penyaringan untuk memisahkan partikel yang
tidak larut
3. Biarkan menjadi dingin secara perlahan dan zat yang larut akan mengkristal
4. Kristal yang di dapat dicuci dengan sedikit pelarut yang masih baru untuk
menghilangkan kotoran kotoran yang menempel dipermukaannya, kemudian kristal tersebut
dikeringkan.
Beberapa hal penting yang perlu di perhatikan dalam melakukan rekristalisasi yaitu,
pemilihan pelarut, pembentukan kristal, penyaringan, dan pengeringan kristal dari pelarutnya
Pemilihan pelarut hendaknya berdasarkan kepolarannya, dimulai dari pelarut yang polar
berurut ke pelarut yang non polar atau sebaliknya, jika cara tersebut tidak berhasil dengan
baik, dapat dicoba dengan menggunakan campuran beberapa macam pelarut. Pelarut yang baik
untuk rekristalisasi harus mempunyai sifat – sifat sebagai berikut:
– Pengotor harus sangat larut atau hanya sedikit larut dalam pelarut tersebut
– Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal murninya
– Tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang dipisahkan
– Pelarut harus tidak sangat mudah menguap atau mudah terbakar
Pada proses pembentukan kristal umumnya dilakukan dengan mendinginkan secara
perlahan kristal dapat terbentuk. Untuk mempercepat proses pembentukan kristal dapat
dilakukan dengan menambahkan butir kristal yang sama pada larutan lewat jenuh. Hal ini
diperlukan untuk membantu pembentukan inti kristal, cara ini sering dilakukan untuk
pengkristalan senyawa anorganik. untuk senyawa organik cara tersebut agak sulit dilakukan
jarena pembentukan kristal senyawaorganik pada umumnya sangat lambat. Cara yang paling
tepat ialah dengan mendinginkan larutan lewat jenih dengan es samblo diaduk, maka kristal
akan cepat terbentuk.
Penyaringan harus dilakukan secara cepat, sedangkan larutan dapat dalam keadaan panas
dan dingin. Jika penyaringan dilakukan dalam keadaan panas, maka diperlukan penyaring
buchner dengan pompa vakum agar penyaringan cepat selesai. (proses ini sebenarnya ialah
proses filtrasi. Kertas saring dipilih yang ukuran medium, jika perlu gunakan 2 buah kertas
saring yang digabung menjadi satu agar tidak bocor sewaktu divakumkan. Jika partikel
pengotor sangat kecil, dapat dilakukan sentrifugasi terlebih dahulu sebelum dilakukan
penyaringan.
Pada proses pengeringan kristal yang stabil, dapat langsung dikeringkan menggunakan
oven pemanas, suhu oven pemanas diatur diatas titik didih pelarutnya tetapi suhu masih
dibawah titik leleh kristal. Setelah dipanaskan beberapa lama, kristal ditempatkan di desikator,
bila perlu desikator divakumkan untuk mempercepat pengeringan. Desikator harus diisi zat
pengadsorpsi yang sesuai dengan jenis pelarut yang dinakan, misalnya pelarutnya senyawa
hidrokarbon maka isi desikatornya yang sesuai ialah parafin, jika pelarutnya asam asetat dapat
digunakan pengadsorpsi NaOH atau KOH pelet
Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa
melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal.
bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, seperti
kamper dan iod. Sublimasi digunakan berdasarkan prinsip perubahan fasa dari padt ke gas atau
gas menjadi padat, yang juga didasarkan pada titik leleh suatu senyawa.
III. Alat dan Bahan
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Alat
Termometer
Gelas kimia 100 mL
Batang pengaduk
Tabung Reaksi
Hot plate
Neraca analitik
Corong penyaring
Corong Buchner
Labu erlemeyer
Spatula
Cawan porselen
Kaca arloji
Pipa kapiler
Jumlah
1 buah
3 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
Bahan
Es
Air
Asam Benzoat
Karbon/norit
Kamper (naftalena)
Kertas saring
Kertas timbang
Jumlah
Secukupny
a
Secukupny
a
1,5 gram
0,25 gram
1 gram
2 lembar
3 lembar
10.
11.
12.
13.
IV. Prosedur Kerja
IV.1
Kalibrasi termometer
Aquades di masukkan ke dalam tabung reaksi,ditambahkan satu buah batu didih.
Kemudian, tabung reaksi berisi aquades dipanaskan secara perlahan dalam gelas kimia berisi
air yang di tempatkan di atas hot plate. Termometer di posisikan di atas permukaan air yang
mendidih, kemudian suhu saat air mendidih sekitar 80-90oC dicatat.
IV.2
Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
Pealarut air panas disiapkan. Asam benzoat ditimbang sebanyak 1,5 gram dan di
masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL. Pelarut ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam
gelas kimia hingga semua asam benzoat larut. Pelarut panas ditambahkan sedikit berlebih
beberapa mL. Kemudian dipanaskan di atas pemanas listrik, sembari di aduk. Ke dalam
larutan ditambah sedikit demi sedikit 0,25 gram karbon/ norit sembari dididihkan. Corong
penyaring kaca yang telah dipanaskan dan dilengkapi kertas saring disiapkan. Corong
ditempatkan pada labu erlemeyer kering dan bersih. Kemudian larutan dituangkan dalam
keadaan panas ke dalam labu erlemeyer. Sisa larutan dibilas dengan air panas dan dituangkan
ke dalam labu. Larutan didinginkan pada udara terbuka. Larutan didinginkan dengan cara
labu di bilas air dingin apabial belum terbentuk kristal. Larutan disaring setelah semua kristal
terbentuk dengan corong Buchner. Kristal dicuci dengan air dingin. Lalu ditekan dengan
spatula hingga kering. Ditebarkan di atas kertas saring dan ditekan hingga sekering mungkin.
Kristal kering ditimbng dan titik leleh di tentukan dengan cara dipanaskan dalam minyak
panas dengan bantuan pipa kapiler. Asam benzoate yang kembali diperoleh di hitung.
IV.3
Sublimasi
Kamper kotor sebanyak 1 gram ditempatkan dalam cawan porselen. Cawan porselen
ditutup dengan kaca arloji yang ditambahkan es diatasnya. Kemudian, cawan ditempatkan di
atas pemanas bunsen. Lalu, dipanaskan secara perlahan hingga semua padatan menyublim,
sembari air es diatas cawan dipipet. Kristal yang menempel di kaca arloji dikunpulkan.
Kemudian, ditimbang dan ditentukan titik lelehnya.
V. Hasil Pengamatan
V.1 Kalibrasi termometer
Perlakuan
Hasil Pengamatan
Aquades di masukkan ke dalam tabung reaksi
Suhu awal 27oC
Dipanaskan secara perlahan
Suhu kompor 250-400 oC
Termometer di posisikan di atas permukaan Suhu thermometer 80 oC
airdan dicatat suhunya
V.2 Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
Perlakuan
Hasil Pengamatan
o
Pelarut panas disiapkan
suhu air 80 C
1,5 gram asam benzoate di timbang dan di di Asam benzoate berupa bubuk berwarna
masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL
putih
Ditambahkan pelarut sedikit demi sedikit dan Di masukkan 30 mL pelarut dan di tambah
ditambahkan berlebih beberapa mL. Sembari hingga 40 mL. larutan agak keruh.
dididihkan
Ditambahkan 0,25 gram norit sedikit demi Larutan menjadi bening
sedikit
Disiapkan corong dilengkapi kertas saring
Massa kertas saring 0,42 gram
Corong ditempatkan pada labu, dan larutan Terbentuk endapan putih saat disaring.
disaring dalam keadaan panas.
Sisa larutan dibilas dengan air panas dan di Endapan putih dilarutkan hingga tidak ada
panaskan
endapan. Dan kembali di masukkan ke
Didinginkan pada udara terbuka
dalam tabung labu erlemeyer
Larutan tidak berwarna
lama-lama
menjadi kristal berwarna putih.
Kristal disaring menggunakan corong Buchner, Kristal kering berwarna putih.
dicuci kemudian di keringkan
Kristal ditimbang
Titik leleh ditentukan
Kristal berwarna putih seberat 1,38 gram
Titik leleh asam benzoat sebesar 120 oC
V.3 Sublimasi
Perlakuan
Hasil Pengamatan
1 gram serbuk kamper kotor di tempatkan Serbuk berwarna putih
dalam cawan porselen
Cawan di tutup dengan kaca arloji yang Cawan terasa dingin
diatasnya ditambahkan es
Cawan ditempatkan di atas Bunsen kemudian Es sedikit demi sedikit mencair
dipanaskan secara perlahan
Air di ata kaca arloji di pipet
Kristal pada kaca dikumpulkan
Kristal ditimbang
Titik leleh ditentukan
Perhitungan
Rekristalisasi dan titik leleh
Air pada kaca berkurang
Kristal berwarna putih yang menyatu
Massa kristal 1,05 gram
Titik leleh kamper 70 oC
a. Asam benzoat dalam air
Massa praktikun =
massa kristal
1,38 gram
×100 =
× 100 =92
massa awal
1,5 gram
%kesalahan= 100% - 92%= 8%
b. Sublimasi
Massa praktikun =
massa kristal
1,05 gram
×100 =
× 100 =105
massa awal
1 gram
%kesalahan= 100% - 105%= -5%
VI. Pembahasan
Pada praktikum kali ini kami melakukan tiga rangkaian prosedur kerja, yaitu kalibrasi
thermometer, kristalisasi asam benzoat dalam air, serta sublimasi. Pertama kami melakukan
kalibrasi thermometer dengan tujuan untuk memverifikasi skala pada thermometer sesuai
dengan skala literatur. Mula-mula thermometer bersuhu 27oC, kemudian thermometer di
posisikan di atas permukaan air yang mendidih dalam tabung reaksi, sehingga yang terukur
adalah uapnya. Seuhu thermometer pada air mendidih menjadi 80 oC, suhu tersebut dianggap
sebagai skala akhir pada kalibrasi thermometer.
Kedua kami melakukan kristalisasi asam benzoat dalam air. Mula-mula kami 1,5 gram
asam benzoat dilarutkan dalam gelas kimia dengan air panas sembari dipanaskan di atas
pemanas listrik. Tujuannya agar asam benzoat dapat larut. Kemudian sembari dipanaskan
ditambahkan norit 0,25 gram sedikit demi sedikit agar larutan tidak menyembur keluar dan
untuk menyerap warna sehingga larutan menjadi bening. Larutan kemudian disaring
menggunakan corong yang dilengkapi kertas saring ke dalam labu erlemeyer dalam kondisi
panas, agar tidak terbentuk kristal sebelum di saring. Namun, karna suhu yang kurang panas
sudah ada endapan yang terbentuk. Sehingga, kmi bilas dengan air panas dan kembali
dipanaskan agar semua endapan larut selanjutnya disaring dalam kondisi panas/mendidih
sehingga yang tersaring hanya pengotor saja. Larutan dalam labu erlemeyer didiamkan hingga
terbentuk kristal. Setelah semua kristal terbentuk, disaring menggunakan corong Buchner,
senbari ditekan dengan spatula hingga kering, bahkan saat percobaan kami keringkan dengan
menggunakan oven. Setelah kering diperoleh kristal berwarna putih, yang menghasilkan massa
1,38 setelah ditimbang. Kemuadian, ditentukan titik lelehnya dengan cara dimasukkan ke
dalam pipa kapiler dan di panaskan dalam minyak hingga mulai ada kristal yang meleleh.
Penggunaan minyak untuk mengukur titik leleh, karena titik diidihnya lebih besar dari air.
Serta berdasarkan literatur, titik leleh asam benzoat, sebesar 122,4 oC dan hasil titik leleh
berdasarkan literatur di peroleh 120 oC. Massa praktikum diperoleh sebesar 92% dengan
%kesalahan sebesar 8 %. Berkurangnya jumlah kristal dari massa awal bias disebabkan oleh
adanya kristal yang ikut tersaring dengan pengotor karena suhu yang kurang panas dan kristal
sudah terbentuk.
Ketiga, kami melakukan sublimasi 1 gram kamper yang di masukkan ke dalam cawan
porselen. Kemudian cawan porselen ditutup dengan kaca arloji yang di atasnya terdapat es,
selanjutnya cawan dipansakan. Tujuan adanya es adalah agar kamper yang disublimasi menjadi
gas saat pemanasan, di sublimasi kembali menjadi padatan dengan cara menurunkan suhu uap/
gas kamper. Setelah semua kristal terbentuk, pemanasan dihentikan dan air pada kaca arloji
yang tersisa di pipet, kemudin kristal dikumpulkan dan ditimbang. Massa kamper yang
diperoleh sebesar 1,05 gram, dan di uji titik lelehnya sebesar 70 oC sementara berdasarkan
literatur titik lelehnya sebesar 80,26 oC. Kelebihan massa kristal yang diperoleh dapat terjadi
karena adanya pengotor pada kaca arloji, yang sebelumnya tidak dicuci terlebih dahulu, atau
masih terdapat sedikit pengotor pada cawan sehingga massa kristal lebih banyak 0,05 gram
atau persen kesalahan -5%. Sementara perbedaan titik leleh bias terjadi karena, titik didih air
tidak tepat 100 oC, sementara pada percobaan ir mendidih pada saat 80 oC sehingga titik leleh
pada saat percobaan berbda dengan literatur.
VII. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Hasil skala akhir pada kalibrasi temometer adalah 80 oC
2. Kristal asam benzoate yang terbentuk dari proses kristalisasi sebesar 1,38 gram dan titik
lelehnya sebesar 120 oC
3. Kristal yang terbentuk dari proses sublimasi sebesar 1,05 gram dan titik lelehnya sebesar
70 oC.
VIII. Daftar Pustaka
Chang, Raymond, 2005, KIMIA DASAR konsep-konsep inti, ed.3 jld.1, Erlangga: Jakarta,
hal.387
Mayo,D.W, Pike, R.M, Forbes, D.C, 2011, Microscale Organic Laboratory: With Multistep and
Multiscale Synthesis, 5th edition, John Wiley & Sons, New York, p 85-91; 111-114
Pasto,D, Johnson, C, Miller, M, 1992, Experiments and Techniques in Organic Chemistry,
Prentice Hall inc, New Jersey, P 43-46; 5; 387-395
Williamson, 1999, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition, Boston, p 122126; 39-65
Wikipedia, “Kristalisasi”, https://id.wikipedia.org/wiki/Rekristalisasi, 27 September 2015
Bisakimia, “Pemisahan campuran: Rekristalisasi”, http://bisakimia.com/2013/02/08/pemisahancampuran-rekristalisasi/, 27 September 2015
Suryani, Nani,“L aporan Praktikum Kimia Organik”,
http://nanisuryani954.blogspot.co.id/2012/10/laporan-praktikum-kimia-organik.html,
27September 2015
Rahayu,Didah, “Pemisahan Campuran”,
http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/DIDAH%20RAHAYU
%20(0606371)/halaman_12.html 27 September 2015
Lampiran
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT:
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
Tanggal Praktikum: Senin, 28 September 2015
Tanggal Laporan: Senin, 12 Oktober 2015
Disusun oleh:
Nama : Ajeng Siti Rahayu
NIM: 1147040007
Kelompok/ Kloter: 1 / 1
Kelas: Kimia 3-A
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
JURUSAN KIMIA
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2015
PEMURNIAN DAN PEMISAHAN ZAT PADAT:
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
I. Tujuan
Pada praktikum pemisahan dan pemurnian zat padat: rekristalisasi dan titik leleh, yaitu:
1.1 Menguasai cara mengkalibrasi termometer
1.2 Memurnikan dan menentukan titik leleh asam benzoat dalam air berdasarkan metode
rekristalisasi
1.3 Memurnikan dan menentukan titik leleh kamper dengan metode sublimasi
II. Teori Dasar
Sebelum melakukan percobaan, biasanya akan dilakukan proses kalibrasi pada alat-alat
tertentu seperti, termometer. Kalibrasi bertujuan untuk memverifikasi skala pada alat, sesuai
dengan skala pada literatur.
Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut
dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan
perbedaan titik leleh. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi
pendinginan. Kelarutan adalah jumlah maksimum zat terlarut yang dapat dilarutkan dalam
sejumlah terlarut pada suhu tertentu. Dan titik leleh adalah suhu ketika fase padat dan fase cair
sama-sama berada dalam kesetimbangan.
Rekristalisasi sering dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu zat padat yang
dapat mengkristal. Kristal dibentuk oleh ion ion, atom atom, molekul molekul yang tersusun
secara sistematik dan bertahap, sehingga membentuk geometri tertentu. Bentuk kristal
bergantung kepada sifat sifat, ukuran dan gaya elektrostatik antara ion ion, atom atom,
molekul molekul penyusun kristal. Bila zat mengkristal dari larutannya, ion ion, atom atom,
molekul molekul yang berlainan sifatnya, akan cenderung dikeluarkan dari susunan kristal
karena tidak dapat masuk dalam susunan kristal secara bertahap. Dengan demikian jika kita
melakukan rekristalisasi maka kristal yang didapat akan lebih murni dari kristal sebelumnya.
Tahapan yang diperlukan dalam melakukan rekristalisasi adalah sebagai berikut.
1. Zat padat yang akan dimurnikan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai, sambil di
kocok atau diaduk bila perlu sambil dipanaskan hingga mendekati titik didihnya, kemudian
diuapkan sampai larutan mendekati jenuh
2. Ketika larutan masih panas dilakukan penyaringan untuk memisahkan partikel yang
tidak larut
3. Biarkan menjadi dingin secara perlahan dan zat yang larut akan mengkristal
4. Kristal yang di dapat dicuci dengan sedikit pelarut yang masih baru untuk
menghilangkan kotoran kotoran yang menempel dipermukaannya, kemudian kristal tersebut
dikeringkan.
Beberapa hal penting yang perlu di perhatikan dalam melakukan rekristalisasi yaitu,
pemilihan pelarut, pembentukan kristal, penyaringan, dan pengeringan kristal dari pelarutnya
Pemilihan pelarut hendaknya berdasarkan kepolarannya, dimulai dari pelarut yang polar
berurut ke pelarut yang non polar atau sebaliknya, jika cara tersebut tidak berhasil dengan
baik, dapat dicoba dengan menggunakan campuran beberapa macam pelarut. Pelarut yang baik
untuk rekristalisasi harus mempunyai sifat – sifat sebagai berikut:
– Pengotor harus sangat larut atau hanya sedikit larut dalam pelarut tersebut
– Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal murninya
– Tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang dipisahkan
– Pelarut harus tidak sangat mudah menguap atau mudah terbakar
Pada proses pembentukan kristal umumnya dilakukan dengan mendinginkan secara
perlahan kristal dapat terbentuk. Untuk mempercepat proses pembentukan kristal dapat
dilakukan dengan menambahkan butir kristal yang sama pada larutan lewat jenuh. Hal ini
diperlukan untuk membantu pembentukan inti kristal, cara ini sering dilakukan untuk
pengkristalan senyawa anorganik. untuk senyawa organik cara tersebut agak sulit dilakukan
jarena pembentukan kristal senyawaorganik pada umumnya sangat lambat. Cara yang paling
tepat ialah dengan mendinginkan larutan lewat jenih dengan es samblo diaduk, maka kristal
akan cepat terbentuk.
Penyaringan harus dilakukan secara cepat, sedangkan larutan dapat dalam keadaan panas
dan dingin. Jika penyaringan dilakukan dalam keadaan panas, maka diperlukan penyaring
buchner dengan pompa vakum agar penyaringan cepat selesai. (proses ini sebenarnya ialah
proses filtrasi. Kertas saring dipilih yang ukuran medium, jika perlu gunakan 2 buah kertas
saring yang digabung menjadi satu agar tidak bocor sewaktu divakumkan. Jika partikel
pengotor sangat kecil, dapat dilakukan sentrifugasi terlebih dahulu sebelum dilakukan
penyaringan.
Pada proses pengeringan kristal yang stabil, dapat langsung dikeringkan menggunakan
oven pemanas, suhu oven pemanas diatur diatas titik didih pelarutnya tetapi suhu masih
dibawah titik leleh kristal. Setelah dipanaskan beberapa lama, kristal ditempatkan di desikator,
bila perlu desikator divakumkan untuk mempercepat pengeringan. Desikator harus diisi zat
pengadsorpsi yang sesuai dengan jenis pelarut yang dinakan, misalnya pelarutnya senyawa
hidrokarbon maka isi desikatornya yang sesuai ialah parafin, jika pelarutnya asam asetat dapat
digunakan pengadsorpsi NaOH atau KOH pelet
Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa
melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal.
bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, seperti
kamper dan iod. Sublimasi digunakan berdasarkan prinsip perubahan fasa dari padt ke gas atau
gas menjadi padat, yang juga didasarkan pada titik leleh suatu senyawa.
III. Alat dan Bahan
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Alat
Termometer
Gelas kimia 100 mL
Batang pengaduk
Tabung Reaksi
Hot plate
Neraca analitik
Corong penyaring
Corong Buchner
Labu erlemeyer
Spatula
Cawan porselen
Kaca arloji
Pipa kapiler
Jumlah
1 buah
3 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
Bahan
Es
Air
Asam Benzoat
Karbon/norit
Kamper (naftalena)
Kertas saring
Kertas timbang
Jumlah
Secukupny
a
Secukupny
a
1,5 gram
0,25 gram
1 gram
2 lembar
3 lembar
10.
11.
12.
13.
IV. Prosedur Kerja
IV.1
Kalibrasi termometer
Aquades di masukkan ke dalam tabung reaksi,ditambahkan satu buah batu didih.
Kemudian, tabung reaksi berisi aquades dipanaskan secara perlahan dalam gelas kimia berisi
air yang di tempatkan di atas hot plate. Termometer di posisikan di atas permukaan air yang
mendidih, kemudian suhu saat air mendidih sekitar 80-90oC dicatat.
IV.2
Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
Pealarut air panas disiapkan. Asam benzoat ditimbang sebanyak 1,5 gram dan di
masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL. Pelarut ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam
gelas kimia hingga semua asam benzoat larut. Pelarut panas ditambahkan sedikit berlebih
beberapa mL. Kemudian dipanaskan di atas pemanas listrik, sembari di aduk. Ke dalam
larutan ditambah sedikit demi sedikit 0,25 gram karbon/ norit sembari dididihkan. Corong
penyaring kaca yang telah dipanaskan dan dilengkapi kertas saring disiapkan. Corong
ditempatkan pada labu erlemeyer kering dan bersih. Kemudian larutan dituangkan dalam
keadaan panas ke dalam labu erlemeyer. Sisa larutan dibilas dengan air panas dan dituangkan
ke dalam labu. Larutan didinginkan pada udara terbuka. Larutan didinginkan dengan cara
labu di bilas air dingin apabial belum terbentuk kristal. Larutan disaring setelah semua kristal
terbentuk dengan corong Buchner. Kristal dicuci dengan air dingin. Lalu ditekan dengan
spatula hingga kering. Ditebarkan di atas kertas saring dan ditekan hingga sekering mungkin.
Kristal kering ditimbng dan titik leleh di tentukan dengan cara dipanaskan dalam minyak
panas dengan bantuan pipa kapiler. Asam benzoate yang kembali diperoleh di hitung.
IV.3
Sublimasi
Kamper kotor sebanyak 1 gram ditempatkan dalam cawan porselen. Cawan porselen
ditutup dengan kaca arloji yang ditambahkan es diatasnya. Kemudian, cawan ditempatkan di
atas pemanas bunsen. Lalu, dipanaskan secara perlahan hingga semua padatan menyublim,
sembari air es diatas cawan dipipet. Kristal yang menempel di kaca arloji dikunpulkan.
Kemudian, ditimbang dan ditentukan titik lelehnya.
V. Hasil Pengamatan
V.1 Kalibrasi termometer
Perlakuan
Hasil Pengamatan
Aquades di masukkan ke dalam tabung reaksi
Suhu awal 27oC
Dipanaskan secara perlahan
Suhu kompor 250-400 oC
Termometer di posisikan di atas permukaan Suhu thermometer 80 oC
airdan dicatat suhunya
V.2 Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
Perlakuan
Hasil Pengamatan
o
Pelarut panas disiapkan
suhu air 80 C
1,5 gram asam benzoate di timbang dan di di Asam benzoate berupa bubuk berwarna
masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL
putih
Ditambahkan pelarut sedikit demi sedikit dan Di masukkan 30 mL pelarut dan di tambah
ditambahkan berlebih beberapa mL. Sembari hingga 40 mL. larutan agak keruh.
dididihkan
Ditambahkan 0,25 gram norit sedikit demi Larutan menjadi bening
sedikit
Disiapkan corong dilengkapi kertas saring
Massa kertas saring 0,42 gram
Corong ditempatkan pada labu, dan larutan Terbentuk endapan putih saat disaring.
disaring dalam keadaan panas.
Sisa larutan dibilas dengan air panas dan di Endapan putih dilarutkan hingga tidak ada
panaskan
endapan. Dan kembali di masukkan ke
Didinginkan pada udara terbuka
dalam tabung labu erlemeyer
Larutan tidak berwarna
lama-lama
menjadi kristal berwarna putih.
Kristal disaring menggunakan corong Buchner, Kristal kering berwarna putih.
dicuci kemudian di keringkan
Kristal ditimbang
Titik leleh ditentukan
Kristal berwarna putih seberat 1,38 gram
Titik leleh asam benzoat sebesar 120 oC
V.3 Sublimasi
Perlakuan
Hasil Pengamatan
1 gram serbuk kamper kotor di tempatkan Serbuk berwarna putih
dalam cawan porselen
Cawan di tutup dengan kaca arloji yang Cawan terasa dingin
diatasnya ditambahkan es
Cawan ditempatkan di atas Bunsen kemudian Es sedikit demi sedikit mencair
dipanaskan secara perlahan
Air di ata kaca arloji di pipet
Kristal pada kaca dikumpulkan
Kristal ditimbang
Titik leleh ditentukan
Perhitungan
Rekristalisasi dan titik leleh
Air pada kaca berkurang
Kristal berwarna putih yang menyatu
Massa kristal 1,05 gram
Titik leleh kamper 70 oC
a. Asam benzoat dalam air
Massa praktikun =
massa kristal
1,38 gram
×100 =
× 100 =92
massa awal
1,5 gram
%kesalahan= 100% - 92%= 8%
b. Sublimasi
Massa praktikun =
massa kristal
1,05 gram
×100 =
× 100 =105
massa awal
1 gram
%kesalahan= 100% - 105%= -5%
VI. Pembahasan
Pada praktikum kali ini kami melakukan tiga rangkaian prosedur kerja, yaitu kalibrasi
thermometer, kristalisasi asam benzoat dalam air, serta sublimasi. Pertama kami melakukan
kalibrasi thermometer dengan tujuan untuk memverifikasi skala pada thermometer sesuai
dengan skala literatur. Mula-mula thermometer bersuhu 27oC, kemudian thermometer di
posisikan di atas permukaan air yang mendidih dalam tabung reaksi, sehingga yang terukur
adalah uapnya. Seuhu thermometer pada air mendidih menjadi 80 oC, suhu tersebut dianggap
sebagai skala akhir pada kalibrasi thermometer.
Kedua kami melakukan kristalisasi asam benzoat dalam air. Mula-mula kami 1,5 gram
asam benzoat dilarutkan dalam gelas kimia dengan air panas sembari dipanaskan di atas
pemanas listrik. Tujuannya agar asam benzoat dapat larut. Kemudian sembari dipanaskan
ditambahkan norit 0,25 gram sedikit demi sedikit agar larutan tidak menyembur keluar dan
untuk menyerap warna sehingga larutan menjadi bening. Larutan kemudian disaring
menggunakan corong yang dilengkapi kertas saring ke dalam labu erlemeyer dalam kondisi
panas, agar tidak terbentuk kristal sebelum di saring. Namun, karna suhu yang kurang panas
sudah ada endapan yang terbentuk. Sehingga, kmi bilas dengan air panas dan kembali
dipanaskan agar semua endapan larut selanjutnya disaring dalam kondisi panas/mendidih
sehingga yang tersaring hanya pengotor saja. Larutan dalam labu erlemeyer didiamkan hingga
terbentuk kristal. Setelah semua kristal terbentuk, disaring menggunakan corong Buchner,
senbari ditekan dengan spatula hingga kering, bahkan saat percobaan kami keringkan dengan
menggunakan oven. Setelah kering diperoleh kristal berwarna putih, yang menghasilkan massa
1,38 setelah ditimbang. Kemuadian, ditentukan titik lelehnya dengan cara dimasukkan ke
dalam pipa kapiler dan di panaskan dalam minyak hingga mulai ada kristal yang meleleh.
Penggunaan minyak untuk mengukur titik leleh, karena titik diidihnya lebih besar dari air.
Serta berdasarkan literatur, titik leleh asam benzoat, sebesar 122,4 oC dan hasil titik leleh
berdasarkan literatur di peroleh 120 oC. Massa praktikum diperoleh sebesar 92% dengan
%kesalahan sebesar 8 %. Berkurangnya jumlah kristal dari massa awal bias disebabkan oleh
adanya kristal yang ikut tersaring dengan pengotor karena suhu yang kurang panas dan kristal
sudah terbentuk.
Ketiga, kami melakukan sublimasi 1 gram kamper yang di masukkan ke dalam cawan
porselen. Kemudian cawan porselen ditutup dengan kaca arloji yang di atasnya terdapat es,
selanjutnya cawan dipansakan. Tujuan adanya es adalah agar kamper yang disublimasi menjadi
gas saat pemanasan, di sublimasi kembali menjadi padatan dengan cara menurunkan suhu uap/
gas kamper. Setelah semua kristal terbentuk, pemanasan dihentikan dan air pada kaca arloji
yang tersisa di pipet, kemudin kristal dikumpulkan dan ditimbang. Massa kamper yang
diperoleh sebesar 1,05 gram, dan di uji titik lelehnya sebesar 70 oC sementara berdasarkan
literatur titik lelehnya sebesar 80,26 oC. Kelebihan massa kristal yang diperoleh dapat terjadi
karena adanya pengotor pada kaca arloji, yang sebelumnya tidak dicuci terlebih dahulu, atau
masih terdapat sedikit pengotor pada cawan sehingga massa kristal lebih banyak 0,05 gram
atau persen kesalahan -5%. Sementara perbedaan titik leleh bias terjadi karena, titik didih air
tidak tepat 100 oC, sementara pada percobaan ir mendidih pada saat 80 oC sehingga titik leleh
pada saat percobaan berbda dengan literatur.
VII. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Hasil skala akhir pada kalibrasi temometer adalah 80 oC
2. Kristal asam benzoate yang terbentuk dari proses kristalisasi sebesar 1,38 gram dan titik
lelehnya sebesar 120 oC
3. Kristal yang terbentuk dari proses sublimasi sebesar 1,05 gram dan titik lelehnya sebesar
70 oC.
VIII. Daftar Pustaka
Chang, Raymond, 2005, KIMIA DASAR konsep-konsep inti, ed.3 jld.1, Erlangga: Jakarta,
hal.387
Mayo,D.W, Pike, R.M, Forbes, D.C, 2011, Microscale Organic Laboratory: With Multistep and
Multiscale Synthesis, 5th edition, John Wiley & Sons, New York, p 85-91; 111-114
Pasto,D, Johnson, C, Miller, M, 1992, Experiments and Techniques in Organic Chemistry,
Prentice Hall inc, New Jersey, P 43-46; 5; 387-395
Williamson, 1999, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition, Boston, p 122126; 39-65
Wikipedia, “Kristalisasi”, https://id.wikipedia.org/wiki/Rekristalisasi, 27 September 2015
Bisakimia, “Pemisahan campuran: Rekristalisasi”, http://bisakimia.com/2013/02/08/pemisahancampuran-rekristalisasi/, 27 September 2015
Suryani, Nani,“L aporan Praktikum Kimia Organik”,
http://nanisuryani954.blogspot.co.id/2012/10/laporan-praktikum-kimia-organik.html,
27September 2015
Rahayu,Didah, “Pemisahan Campuran”,
http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/DIDAH%20RAHAYU
%20(0606371)/halaman_12.html 27 September 2015
Lampiran