KIMIA ANORGANIK (1)
KIMIA ANORGANIK
ANALISA
BESI
&
MANGAN
1. ANALISA BESI TOTAL (Fe)
Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada
hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan
pada semua badan air. Adanya besi dalam air alam dapat
dihubungkan dengan batuan dan mineral tak larut dan industri
yang ada hubungannya dengan besi.
Ion besi biasanya banyak terkandung dalam air tanah.
Besi yang terlarut dalam air berupa ion besi besi Fe2+ (ferro) yang
tidak berwarna dan apabila kontak dengan udara air tersebut akan
menjadi keruh karena terbentuknya endapan koloid Fe3+ (ferri)
akibat oksidasi yang terjadi.
Selain menyebabkan kekeruhan pada air, ion besi juga
menimbulkan bau amis dan memberi kesempatan tumbuhnya
bakteri pengguna besi didalam sistem distribusi. Oleh karena itu
didalam sistem penyediaan air minum yang diatur dalam
Permenkes No.907 / MENKES/SK/VII/2002 kadar maksimum
Besi yang diijinkan untuk air minum adalah 0.3 mg/L.
A. Metoda Analisa
1. AAS
Panjang gelombang
: 248,3 nm
Nyala gas
: udara dan asetilen
Batas pengukuran instrumen : 0.02 mg/L
Sensitivy
: 0.12 mg/L
Batas konsentrasi optimum
: 0.3 – 10 mg/L
2. Phenantroline
Prinsip Analisa Metoda Phenantroline
Ion besi dalam suasana asam dan panas direduksi oleh hidroksilamin
hidroklorid menjadi ion ferro, dengan 1.10 phenantrolin pada pH 3.3 – 3.3
membentuk senyawa chelat ferro phenantrolin yang berwarna merah.
Warna yang terbentuk dibandingkan terhadap warna yang telah diketahui
kadarnya.
3. Sianida
Prinsip Analisa Metoda Sianida.
Besi dirubah seluruhnya dalam bentuk ferri dengan mengoksidasi ferro oleh air
brom jenuh dan warna merah darah dihasilkan oleh reaksi ion ferri dengan
sianida terbentuk ferrisianida. Warna yang terbentuk dibandingkan
terhadap warna yang telah diketahui kadarnya.
B. Peralatan dan Reagen Metode
Sianida secara visual
Peralatan
Labu Erlenmeyer 50 dan 100 mL
Labu ukur 100 mL
Tabung Nessler & rak tabung
Pipet ukur 2 mL ,5 mL
Pipet volum 1, 2, 5, 10 mL
Pemanas listrik
Reagen
Larutan stock standar Fe: 1 mL = 200 ug Fe
Larutan H2SO4 4 N
Air Brom jenuh
Larutan KSCN 20 %
C. Cara Kerja
1. Pembuatan Reagen
Pembuatan larutan stock standard Fe :1 mL = 200 ug
Larutkan 1,404 gram ferro ammonium sulfat 6 hidrat FeNH4(SO4)2
.6H2O didalam campuran 50 mL aquades dan 20 mL larutan H2SO4
pekat.
Tambahkan beberapa tetes larutan KMnO4 0,1 N sampai timbul warna
pink muda.
Encerkan menjadi 1000 mL larutan
Larutan standard Fe : 1 mL = 100 ug Fe
(disiapkan setiap saat akan dipergunakan)
Encerkan 50 mL larutan stock standard Fe menjadi 100 mL larutan.
Larutan standard Fe : 1 mL = 10 ug Fe
( disiapkan setiap saat akan dipergunakan)
Encerkan 5 mL larutan stock standard Fe menjadi 100 mL larutan
Larutan H2SO4 4 N
Larutkan 112 mL larutan H2SO4 pekat dalam 1L larutan.
Air Brom Jenuh
Larutkan 5 mL Br2 dalam 100 mL larutan.
Larutkan KSCN 20%
Larutkan 20 gram KSCN menjadi 100 mL larutan
2.
Analisa Besi Total
( Pengukuran secara visual)
Siapkan sampel sebanyak 100 mL masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250/300 mL
Tambahkan 2 mL larutan H2SO4 4 N
Tambahkan 2 -3 tetes air Brom jenuh, sampai warna kekuningkuningan
Panaskan sampai warna kuning hilang
Dinginkan, kemudian pindahkan ke dalam tabung Nessler
Tambahkan 2 mL Larutan KSCN 20%. Jadikan volumenya menjadi
100 mL
dengan penambahan aquades
Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna pembanding
yang
dibuat sbb:
Masukkan kira-kira 90 mL aquades ke dalam tabung Nessler
Tambahkan 2 mL larutan H2SO4 4 N
Tambahkan secara berturut-turut larutan Standar Fe sampai
diperoleh warna yang sama dengan sampel.
Lanjutan
Analisa Besi Total
( Pengukuran secara visual)
Tambahkan 2 -3 tetes air Brom jenuh, sampai warna kekuningkuningan
Panaskan sampai warna kuning hilang
Dinginkan, kemudian pindahkan ke dalam tabung Nessler
Tambahkan 2 mL KSCN 20%
Bandingkan warna yang timbul dengan warna sampel.
Catat mL penambahan larutan Standar Fe yang menghasilkan warna
yang sama dengan sampel dan masukkan ke dalam perhitungan.
sbb:
Besi Total (mg/L Fe) =
1000
x mL standard Fe x
Konsentrasi Standar
mL sample
1.100 mL sampel dalam labu erlenmeyer
jenuh
2.Tambahkan H2SO4 4 N dan Brom
3.Panaskan sampai warna kuning hilang
4.Pindahkan ke tabung Nessler Tambahkan
2 mL Larutan KSCN 20%.
5
Bandingkan warna yang
timbul dengan
larutan warna
pembanding
6. Catat mL penambahan
larutan Standar Fe
yang menghasilkan
warna yang sama
dengan sampel dan
masukkan ke dalam
perhitungan.
2. ANALISA MANGAN (Mn)
Mangan pada air permukaan pada umumnya terdapat
dalam bentuk terlarut . Seperti air yang mengandung
besi maka air yang mengandung Mangan apabila kontak
dengan udara air tersebut akan menjadi keruh karena
terbentuknya endapan koloid akibat oksidasi yang
terjadi. Jika konsentrasi Mangan sebesar 0.15 mg/L
berpengaruh terhadap rasa pada minuman dan
menyebabkan noda pada pakaian dan plumbing. Pada
konsentrasi Mangan sebesar 0.02 mg/L dapat
menimbulkan endapan berwarna hitam pada perpipaan
.
Menurut Permenkes No.907 /
MENKES/SK/VII/2002 kadar maksimum Mangan
yang diijinkan untuk air minum adalah 0,1 mg /Liter.
A. Metoda Analisa
1. AAS
Panjang gelombang
: 279.5 nm
Nyala gas
: udara dan asetilen
Batas pengukuran instrumen
: 0.01 mg/L
Sensitivy
: 0.05 mg/L
Batas konsentrasi optimum
: 0.1 – 10 mg/L
2. Persulfat
Prinsip Analisa Metoda Persulfat
Oksidasi senyawa mangano oleh persulfat membentuk permanganate
berlangsung dengan adanya AgNO3.
Metoda Persulfat dapat dikerjakan secara :
1. Spektrofotometer
: pembacaan lebih akurat
2. Secara visual
: pembacaan tergantung daya lihat staf
laboratorium
Dengan peralatan yang sederhana
Pada modul ini metode yang digunakan yaitu metode Persulfat secara
visual.
B.Peralatan dan Bahan
1. Peralatan
Labu Erlenmeyer 100, 250/300 mL
Labu ukur 100 mL
Gelas ukur 100 mL
Pipet ukur 2 mL ; 5 mL
Tabung Nessler 100 mL
2. Reagen
Larutan standar Mn (larutan KMnO4 0,01N)
Larutan AgNO3 5%
Larutan HNO3 6N
Ammoniumperoxodisulfate kristal, NH4S4O8
C. Cara Kerja
1. Pembuatan Reagen
a. Larutan Stock Mn (larutan KMnO4 0, 1N) :
Timbang KMnO4 sebanyak 3,616 gram, masukkan ke
dalam aquades yang hampir mendidih, panaskan terus
sampai KMnO4 larut semua.
Simpan semalam ditempat terlindung cahaya.
Saring dengan glasswool.
Tempatkan didalam botol warna coklat dan simpan
ditempat yang terlindung cahaya
b.Larutan standar Mn (larutan KMnO4 0,01N) :
Encerkan larutan stock KMnO4 0,1 N sebanyak 100 mL
menjadi 1000 mL larutan, simpan pada botol reagen
coklat 1 L .
1mL larutan KMnO4 = 0,11 mg Mn
Menentukan faktor KMnO4
Buat larutan asam oksalat 0,1 N (larutan stock)
Timbang asam oksalat C2H2O4.2H2O (BM=126,07) sebanyak
6,3035 gram larutkan menjadi 1000 mL dengan aquades.
Larutan asam oksalat 0,01 N
Pipet 100 mL larutan stock asam oksalat 0,1N , encerkan menjadi
1000 mL dengan aquades.
Pipet 10 mL asam oksalat (dari buret)
Masukkan ke Erlenmeyer 300 mL
Tambah 90 mL aquades
Tambah 10 mL H2SO4 4N
Panaskan tepat 10 menit, titrasi dengan KMnO4 sampai
warna rose (mis:a mL )
faktor KMnO4 = 10/a
c.Larutan AgNO3 5%
5 g AgNO3 dilarutkan menjadi 100 mL larutan
d. Larutan HNO3 6N
Larutkan 380 mL larutan HNO3 pekat dalam 1L larutan.
2.
Analisa Mangan
( Pengukuran secara visual)
Tambahkan 2 mL HNO3 6N
Tambahkan beberapa tetes larutan AgNO3 5%,
sampai klorida mengendap sempurna.
Panaskan sampai hampir mendidih, kemudian
tambahkan kira-kira 0,5 g (satu cup) ammonium
peroxodisulfate, panaskan terus sampai ammonium
peroxodisulfate larut semua. Jika timbul warna merah
siklam maka Mn ada.
Siapkan sampel sebanyak 100 mL masukkan ke
dalam labu erlenmeyer 250/300 mL
Dinginkan dan pindahkan pada tabung Nessler.
Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna
pembanding yang dibuat sbb :
Masukkan 100 mL aquadest masing-masing ke dalam beberapa
labu erlenmeyer
Tambahkan 1 tetes larutan HNO3 6N
Tambahkan secara berturut-turut larutan standar KMnO4 0,01N
sampai diperoleh warna yang sama dengan sampel.
Tambahkan beberapa tetes larutan AgNO3 5%, sampai klorida
mengendap sempurna.
Panaskan sampai hampir mendidih, kemudian tambahkan kira-kira
0,5 g (satu cup) ammonium peroxodisulfate, panaskan terus sampai
ammonium peroxodisulfate larut semua.
Dinginkan dan pindahkan pada tabung Nessler.
Bandingkan warna yang timbul dengan warna sampel.
Catat mL penambahan larutan KMnO4 0,01N yang menghasilkan
warna yang sama dengan sampel dan masukkan ke dalam
perhitungan.
Perhitungan :
Mn (mg/L Mn) =
1000
x mL KMnO4 x 0,11 x fKMnO4
ml sampel
1.
100 mL sampel dalam labu erlenmeyer
2
.
2.Tambahkan 2 mL HNO3 6N dan AgNO3
5%
3.
Panaskan sampai mendidih dan tambahkan 0,5
g ammonium peroxodisulfate, panaskan terus
sampai ammonium peroxodisulfate larut
semua. Jika timbul warna merah siklam maka
Mn ada
4
.
3. Pindahkan ke tabung Nessler
5.
Bandingkan warna yang timbul dengan
larutan warna pembanding
6.
.Catat mL penambahan larutan KMnO4
0,01N yang menghasilkan warna yang
sama dengan sampel dan masukkan ke
dalam perhitungan.
Gambar 1. Prosedur Analisa Mangan
ANALISA
BESI
&
MANGAN
1. ANALISA BESI TOTAL (Fe)
Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada
hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan
pada semua badan air. Adanya besi dalam air alam dapat
dihubungkan dengan batuan dan mineral tak larut dan industri
yang ada hubungannya dengan besi.
Ion besi biasanya banyak terkandung dalam air tanah.
Besi yang terlarut dalam air berupa ion besi besi Fe2+ (ferro) yang
tidak berwarna dan apabila kontak dengan udara air tersebut akan
menjadi keruh karena terbentuknya endapan koloid Fe3+ (ferri)
akibat oksidasi yang terjadi.
Selain menyebabkan kekeruhan pada air, ion besi juga
menimbulkan bau amis dan memberi kesempatan tumbuhnya
bakteri pengguna besi didalam sistem distribusi. Oleh karena itu
didalam sistem penyediaan air minum yang diatur dalam
Permenkes No.907 / MENKES/SK/VII/2002 kadar maksimum
Besi yang diijinkan untuk air minum adalah 0.3 mg/L.
A. Metoda Analisa
1. AAS
Panjang gelombang
: 248,3 nm
Nyala gas
: udara dan asetilen
Batas pengukuran instrumen : 0.02 mg/L
Sensitivy
: 0.12 mg/L
Batas konsentrasi optimum
: 0.3 – 10 mg/L
2. Phenantroline
Prinsip Analisa Metoda Phenantroline
Ion besi dalam suasana asam dan panas direduksi oleh hidroksilamin
hidroklorid menjadi ion ferro, dengan 1.10 phenantrolin pada pH 3.3 – 3.3
membentuk senyawa chelat ferro phenantrolin yang berwarna merah.
Warna yang terbentuk dibandingkan terhadap warna yang telah diketahui
kadarnya.
3. Sianida
Prinsip Analisa Metoda Sianida.
Besi dirubah seluruhnya dalam bentuk ferri dengan mengoksidasi ferro oleh air
brom jenuh dan warna merah darah dihasilkan oleh reaksi ion ferri dengan
sianida terbentuk ferrisianida. Warna yang terbentuk dibandingkan
terhadap warna yang telah diketahui kadarnya.
B. Peralatan dan Reagen Metode
Sianida secara visual
Peralatan
Labu Erlenmeyer 50 dan 100 mL
Labu ukur 100 mL
Tabung Nessler & rak tabung
Pipet ukur 2 mL ,5 mL
Pipet volum 1, 2, 5, 10 mL
Pemanas listrik
Reagen
Larutan stock standar Fe: 1 mL = 200 ug Fe
Larutan H2SO4 4 N
Air Brom jenuh
Larutan KSCN 20 %
C. Cara Kerja
1. Pembuatan Reagen
Pembuatan larutan stock standard Fe :1 mL = 200 ug
Larutkan 1,404 gram ferro ammonium sulfat 6 hidrat FeNH4(SO4)2
.6H2O didalam campuran 50 mL aquades dan 20 mL larutan H2SO4
pekat.
Tambahkan beberapa tetes larutan KMnO4 0,1 N sampai timbul warna
pink muda.
Encerkan menjadi 1000 mL larutan
Larutan standard Fe : 1 mL = 100 ug Fe
(disiapkan setiap saat akan dipergunakan)
Encerkan 50 mL larutan stock standard Fe menjadi 100 mL larutan.
Larutan standard Fe : 1 mL = 10 ug Fe
( disiapkan setiap saat akan dipergunakan)
Encerkan 5 mL larutan stock standard Fe menjadi 100 mL larutan
Larutan H2SO4 4 N
Larutkan 112 mL larutan H2SO4 pekat dalam 1L larutan.
Air Brom Jenuh
Larutkan 5 mL Br2 dalam 100 mL larutan.
Larutkan KSCN 20%
Larutkan 20 gram KSCN menjadi 100 mL larutan
2.
Analisa Besi Total
( Pengukuran secara visual)
Siapkan sampel sebanyak 100 mL masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250/300 mL
Tambahkan 2 mL larutan H2SO4 4 N
Tambahkan 2 -3 tetes air Brom jenuh, sampai warna kekuningkuningan
Panaskan sampai warna kuning hilang
Dinginkan, kemudian pindahkan ke dalam tabung Nessler
Tambahkan 2 mL Larutan KSCN 20%. Jadikan volumenya menjadi
100 mL
dengan penambahan aquades
Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna pembanding
yang
dibuat sbb:
Masukkan kira-kira 90 mL aquades ke dalam tabung Nessler
Tambahkan 2 mL larutan H2SO4 4 N
Tambahkan secara berturut-turut larutan Standar Fe sampai
diperoleh warna yang sama dengan sampel.
Lanjutan
Analisa Besi Total
( Pengukuran secara visual)
Tambahkan 2 -3 tetes air Brom jenuh, sampai warna kekuningkuningan
Panaskan sampai warna kuning hilang
Dinginkan, kemudian pindahkan ke dalam tabung Nessler
Tambahkan 2 mL KSCN 20%
Bandingkan warna yang timbul dengan warna sampel.
Catat mL penambahan larutan Standar Fe yang menghasilkan warna
yang sama dengan sampel dan masukkan ke dalam perhitungan.
sbb:
Besi Total (mg/L Fe) =
1000
x mL standard Fe x
Konsentrasi Standar
mL sample
1.100 mL sampel dalam labu erlenmeyer
jenuh
2.Tambahkan H2SO4 4 N dan Brom
3.Panaskan sampai warna kuning hilang
4.Pindahkan ke tabung Nessler Tambahkan
2 mL Larutan KSCN 20%.
5
Bandingkan warna yang
timbul dengan
larutan warna
pembanding
6. Catat mL penambahan
larutan Standar Fe
yang menghasilkan
warna yang sama
dengan sampel dan
masukkan ke dalam
perhitungan.
2. ANALISA MANGAN (Mn)
Mangan pada air permukaan pada umumnya terdapat
dalam bentuk terlarut . Seperti air yang mengandung
besi maka air yang mengandung Mangan apabila kontak
dengan udara air tersebut akan menjadi keruh karena
terbentuknya endapan koloid akibat oksidasi yang
terjadi. Jika konsentrasi Mangan sebesar 0.15 mg/L
berpengaruh terhadap rasa pada minuman dan
menyebabkan noda pada pakaian dan plumbing. Pada
konsentrasi Mangan sebesar 0.02 mg/L dapat
menimbulkan endapan berwarna hitam pada perpipaan
.
Menurut Permenkes No.907 /
MENKES/SK/VII/2002 kadar maksimum Mangan
yang diijinkan untuk air minum adalah 0,1 mg /Liter.
A. Metoda Analisa
1. AAS
Panjang gelombang
: 279.5 nm
Nyala gas
: udara dan asetilen
Batas pengukuran instrumen
: 0.01 mg/L
Sensitivy
: 0.05 mg/L
Batas konsentrasi optimum
: 0.1 – 10 mg/L
2. Persulfat
Prinsip Analisa Metoda Persulfat
Oksidasi senyawa mangano oleh persulfat membentuk permanganate
berlangsung dengan adanya AgNO3.
Metoda Persulfat dapat dikerjakan secara :
1. Spektrofotometer
: pembacaan lebih akurat
2. Secara visual
: pembacaan tergantung daya lihat staf
laboratorium
Dengan peralatan yang sederhana
Pada modul ini metode yang digunakan yaitu metode Persulfat secara
visual.
B.Peralatan dan Bahan
1. Peralatan
Labu Erlenmeyer 100, 250/300 mL
Labu ukur 100 mL
Gelas ukur 100 mL
Pipet ukur 2 mL ; 5 mL
Tabung Nessler 100 mL
2. Reagen
Larutan standar Mn (larutan KMnO4 0,01N)
Larutan AgNO3 5%
Larutan HNO3 6N
Ammoniumperoxodisulfate kristal, NH4S4O8
C. Cara Kerja
1. Pembuatan Reagen
a. Larutan Stock Mn (larutan KMnO4 0, 1N) :
Timbang KMnO4 sebanyak 3,616 gram, masukkan ke
dalam aquades yang hampir mendidih, panaskan terus
sampai KMnO4 larut semua.
Simpan semalam ditempat terlindung cahaya.
Saring dengan glasswool.
Tempatkan didalam botol warna coklat dan simpan
ditempat yang terlindung cahaya
b.Larutan standar Mn (larutan KMnO4 0,01N) :
Encerkan larutan stock KMnO4 0,1 N sebanyak 100 mL
menjadi 1000 mL larutan, simpan pada botol reagen
coklat 1 L .
1mL larutan KMnO4 = 0,11 mg Mn
Menentukan faktor KMnO4
Buat larutan asam oksalat 0,1 N (larutan stock)
Timbang asam oksalat C2H2O4.2H2O (BM=126,07) sebanyak
6,3035 gram larutkan menjadi 1000 mL dengan aquades.
Larutan asam oksalat 0,01 N
Pipet 100 mL larutan stock asam oksalat 0,1N , encerkan menjadi
1000 mL dengan aquades.
Pipet 10 mL asam oksalat (dari buret)
Masukkan ke Erlenmeyer 300 mL
Tambah 90 mL aquades
Tambah 10 mL H2SO4 4N
Panaskan tepat 10 menit, titrasi dengan KMnO4 sampai
warna rose (mis:a mL )
faktor KMnO4 = 10/a
c.Larutan AgNO3 5%
5 g AgNO3 dilarutkan menjadi 100 mL larutan
d. Larutan HNO3 6N
Larutkan 380 mL larutan HNO3 pekat dalam 1L larutan.
2.
Analisa Mangan
( Pengukuran secara visual)
Tambahkan 2 mL HNO3 6N
Tambahkan beberapa tetes larutan AgNO3 5%,
sampai klorida mengendap sempurna.
Panaskan sampai hampir mendidih, kemudian
tambahkan kira-kira 0,5 g (satu cup) ammonium
peroxodisulfate, panaskan terus sampai ammonium
peroxodisulfate larut semua. Jika timbul warna merah
siklam maka Mn ada.
Siapkan sampel sebanyak 100 mL masukkan ke
dalam labu erlenmeyer 250/300 mL
Dinginkan dan pindahkan pada tabung Nessler.
Bandingkan warna yang timbul dengan larutan warna
pembanding yang dibuat sbb :
Masukkan 100 mL aquadest masing-masing ke dalam beberapa
labu erlenmeyer
Tambahkan 1 tetes larutan HNO3 6N
Tambahkan secara berturut-turut larutan standar KMnO4 0,01N
sampai diperoleh warna yang sama dengan sampel.
Tambahkan beberapa tetes larutan AgNO3 5%, sampai klorida
mengendap sempurna.
Panaskan sampai hampir mendidih, kemudian tambahkan kira-kira
0,5 g (satu cup) ammonium peroxodisulfate, panaskan terus sampai
ammonium peroxodisulfate larut semua.
Dinginkan dan pindahkan pada tabung Nessler.
Bandingkan warna yang timbul dengan warna sampel.
Catat mL penambahan larutan KMnO4 0,01N yang menghasilkan
warna yang sama dengan sampel dan masukkan ke dalam
perhitungan.
Perhitungan :
Mn (mg/L Mn) =
1000
x mL KMnO4 x 0,11 x fKMnO4
ml sampel
1.
100 mL sampel dalam labu erlenmeyer
2
.
2.Tambahkan 2 mL HNO3 6N dan AgNO3
5%
3.
Panaskan sampai mendidih dan tambahkan 0,5
g ammonium peroxodisulfate, panaskan terus
sampai ammonium peroxodisulfate larut
semua. Jika timbul warna merah siklam maka
Mn ada
4
.
3. Pindahkan ke tabung Nessler
5.
Bandingkan warna yang timbul dengan
larutan warna pembanding
6.
.Catat mL penambahan larutan KMnO4
0,01N yang menghasilkan warna yang
sama dengan sampel dan masukkan ke
dalam perhitungan.
Gambar 1. Prosedur Analisa Mangan