Makalah instrument spektroskopi INDUCTIV. pdf
Makalah instrument spektroskopi
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA
(ICP)
Oleh :
Kelompok III
Ardin A F1C109 007
Susanti F1C109 008
Lili friani F1C109 010
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2011
Kata pengantar
Puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas karunia-Nyalah yang telah
memberikan penyusun kesehatan, kekuatan serta kesempatan sehingga makalah
tentang “INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)” ini dapat terselesaikan
sesuai dengan waktu yang telah ditentukan.
Makalah dengan judul “INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)” ini
disusun dengan maksud untuk memberikan gambaran salah satu alat instrument
spektroskopi.
Penyusun menyadari sepenuhnya atas keterbatasan ilmu maupun dari segi
penyampaian yang menjadikan makalah tentang “INDUCTIVELY COUPLED
PLASMA (ICP)” ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran
yang membangun sangat diperlukan dari semua pihak untuk kesempurnaan makalah
ini.
Kendari, September 2011
penyusun
BAB I
PENDAHULUAN
A.latar Belakang
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang
gelombang untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi dari
intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu
untuk membedakan struktur molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak
diketahui, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.
Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu
Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik.Spektroskopi molekular adalah
teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam
spesi molekular. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar
tampak, dan infrared.Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies
organik, anorganik, maupun biokimia.Spektroskopi molekular adalah teknik yang
digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom.
Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar
70 elemen.Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik,
sampel harus diatomkan terlebih dahulu.
Perbedaan Spektroskopi Atomik dan SpektroskopiMolekuler dapat di ketahui dari
spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.
Spektroskopimolekuler :
Spesi: molekul
Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.
Suhu rendah
Fase padat, gas, cair
Spektroskopiatomik :
Spesi: atom
Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS,
elektrotermal AFS, dll.
Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
Fase gas
Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi
Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis
dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena pada Spektroskopi Atomik hanya ada
getaran
elektronik
dan
tidak
ada
getaran
vibrasional
Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah
sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel
dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang
tertentu.
Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan
untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan
metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang
didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas
untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud
larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan
menggunakan alat ini.
Metode analisis yang menggunakan comple induksi yaitu medan magnet dan
medan listrik. Comple ini akan membentuk medan magnet dengan frekuensi tinggi
sehingga atom tereksitasi tidak hanya kesatu tingkat electron yang lebih tinggi tapi
akan tereksitasi kebeberapa macam tingkat energy electron yang lebih tinggi.
Gabungan electron-elektron yang tereksitasi akan membentuk awan-awan
electron yang jenuh dengan electron yang disebut plasma sehingga disebut
inductively coupled plasma (ICP).
Electron yang sah tereksitasi kembali kekeadaan dengan sambil melepaskan
energy berupa sinar yang masuk ke spectrometer oleh grating difraksi sinar
dispensikan menjadi spectrum garis yang spesifik untuk masing-masing atom/ ion
yang terkandung dalam sampel. Karena intensitas sinar yang dilepas / diemisi ketika
kembali ke keadaan dasar yang di ukur oleh spectrometer maka ICP disebut juga
ICPAES ( Inductively coupled plasma atomic emission spektrocopy).
B. Tujuan
1. Untuk mengetahui prinsip kerja dari instrument spektroskopi Inductively
Coupled Plasma (ICP).
2. Untuk mengetahui proses instrumentasi dan interferensi dalam ICP.
3. Untuk mengetahui pengolahan data analisis serta studi kasus dalam ICP.
BAB II
PEMBAHASAN
A. Pengertian
Spektoskopi merupakan suatu metode analisis yang menggunakan prinsip
absorpsi, emisi dan hamburan radiasi elektromagnetik oleh atom atau molekul untuk
studi kualitatif atau kuantitatif atom atau molekul atau untuk mempelajari prosesproses fisika. Spektroskopi yang biasa digunakan untuk analisa struktural yaitu
spektroskopi ultraviolet, spektroskopi inframerah dan spektroskopi resonasi magnetik
inti
yang
termasuk
spektoskopi
absorpsi
serta
spektoskopi
massa.
Spektroskopi didefinisikan sebagai suatu metode analisis yang mempelajari interaksi
antar suatu materi dan radiasi gelombang elektromagnetik. Interaksi ini dapat
mengakibatkan terjadinya perubahan arah radiasi atau transisi antar tingkat energi
atom atau molekul.
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang
berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang
terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur
tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari
sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan
logam dalam sampel dari lingkungan.
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras
dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir
dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat
dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop,
yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari
suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di
aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini
membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas
medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma
dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.
Bagian yang harus ada pada ICP :
• ICP torch
• Sampel introduction system (nebulizer)
• High frequency generator
• Transfer optics and spectrometer
• Computer interface
Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan.
Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan
organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu
juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP
di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal
ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur
intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang
spesifik untuk masing-masing garis unsur.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke
isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan
dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung.
Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam
spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.
B. Prinsip kerja ICP
Prinsip Kerja ICP adalah menghasilkan plasma yang merupakan gas dimana di
dalamnya terdapat atom dalam keadaan terionisasi. Ion yang tereksitasi dan
memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu terukur sebagai suatu
karakteristik suatu unsur.
Seperti yang terlihat pada gambar berikut :
ICP-AES
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah
salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES menggunakan
plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di
hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri
dari
ion,atom
dan
elektron.
C. Prinsip kerja pada ICP
Langkah kerja ICP-OES:
1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam,
pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
2. Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol.
3. Desolvasi/ Volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
4. Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting
pada tahap ini.
5. Eksitasi/ Emisi
Atommemperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang
gelombang yang khas.
6. Deteksi/ Pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
Proses pendispersian cahaya pada ICP
Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan
gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan suatu ICP
terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika.Tabung-tabung
tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor
suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio.
Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah
koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan
plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas
mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan
induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi
arus listrik yang melingkar dalam konduktor.Konduktor, pada akhirnya, dipanaskan
sebagai hasil dari tahanan tersebut.
Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi
dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui
sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau
gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen.Gas luar digunakan
untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi
plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon biasanya
digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas pembawa
adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma.
Sampel
yang
telah
mengalami
preparasi
diantarkan
pada
plasma
melewatinebulizer dan spray chamber . Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan
sampel
menjadi
aerosol.
Sedangkan
spray
chamber
berfungsi
untuk
mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami
desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan
aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat
sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang tereksitasi
kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang
tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi
yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi)
dari unsur dalam sampel yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut
masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi
sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam
sistem pembacaan data.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah
larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik,
Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam
ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada
instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang
dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang
dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya
menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian
mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang
yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion
dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam
spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam
spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.
D. Instrumentasi dalam ICP
1. Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang
kuat.
2. Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu
gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika
ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan
dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir
melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar
tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola
simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi
plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis
dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
3. Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan
untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang
dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel
organik menjadi nebulizer.
4. Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
5. Spray chamber
Spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada
spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses
penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah
seragam.
6. RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
7. Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur,
yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana
ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik.
Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.
8. Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi
phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk
sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.
E. Interferensi dalam ICP
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin
menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus
bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.
Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan
transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. Nebulization dan transportasi
proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada
tegangan
permukaan
atau
viskositas.
Perubahan
komposisi
matriks
dapat
menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan padatan
terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface
skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen).
Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda
unsur-unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang sama (m
/ z). Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini.Hal ini
meliputi penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai
dari analit. Walaupun jenis gangguan biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang
menunjukkan masalah yang signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi
perbaikan, pemisahan matriks, atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan
didokumentasikan isotop, atau penggunaan metode lain. Gangguan memori atau
carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau
standar yang dianalisis secara berurutan.
F.
Aplikasi dalam ICP
Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:
Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan
jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan,
peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk
distribusi purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh
AAS seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium
Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi
Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya, seperti
Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS).Ini merupakan
praktek menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan sampel berada
dalam bentuk gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam instrumen. Jadi, dengan
menggunakan sebuah ICP bersama dengan salah satu dari instrumen ini dapat
mengurangi waktu persiapan sampel yang tidak diperlukan.
Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa
Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal untuk
elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk spektrometri massa. ICP
spektrometri massa adalah cara unik di antara teknik spektroskopi api dan plasma
dalam kemampuan untuk membedakan antara massa berbagai isotop suatu unsur di
mana lebih dari satu isotop stabil terjadi.
Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk dua isotop yang
dipilih dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas yang
mengandung salah satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan konsentrasi
elemen. Isotop dilusi adalah metode yang paling akurat dan dapat diandalkan dalam
penentuan konsentrasi unsur.Metode konvensional preparasi sampel untuk gabungan
ICP-MS adalah dengan aspirasi, melalui nebulizer, menjadi ruang semprot.Sebagian
kecil dari aerosol yang dihasilkan tersapu oleh argon ke obor.Kira-kira 1 mL sampel
yang dibutuhkan per menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang.
Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi tinggi
telah digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi tinggi beroperasi
lebih efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebulizer
efisiensi tinggi yang unggul untuk nebulizers konvensional.
Yang paling memberikan keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur
kemampuan multi, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi
isotop pada elemen ditentukan.Kekurangan yang melekat pada sistem ICP-MS
termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma
dan atmosfer.Isotop argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan
dengan diri mereka sendiri atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan
interferensi isobarik.ICP-MS tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam.
Aplikasi dalam Analisis Lingkungan
Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan
mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan
analisis sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di
bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multielemen. ICP-MS menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung
menentukan beberapa unsur dalam tanah, seperti boron, fosfor, dan molibdenum,
yang tidak dapat analisis dengan metode lain.
ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multielemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan
pemisahan.Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis
elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah
metode ICP-AES hampir sangat ideal.Laser sampling, dalam hubungannya dengan
ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan sampel padat sebelum
penentuan elemen.
ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui
untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel
air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya,
memerlukanproses sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum
logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan
dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air
bersih.Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di
analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.
Elemen
Alumunium
Antimony
Arsen
Barium
Berilium
Boraks
Cadmium
Kalsium
Khrom
Kobalt
Tembaga
Besi
Lead
Magnesium
Mangan
Molobdenum
Nikel
Kalium
Selenium
Silicon
Perak
Sodium
Thalium
Vanadium
Seng
Panjang Gelombang (nm)
308,215
206,833
193,696
455,403
313,042
249,773
226,502
317,716
267,716
228,616
324,754
259,940
220,353
279,079
257,610
202,030
231,604
766,491
196,026
288,158
328,068
588,995
190,864
292,402
213,856
Estimasi Deteksi Batas (mg/L)
45
32
53
2
0,3
5
4
10
7
7
6
7
42
30
2
8
15
Tergantung kondisi plasma
75
58
7
29
40
8
2
Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan
penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat
memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik
perbaikan yang sama untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain
dapat ditambahkan sebagai informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi
deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas
instrumental.Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel
dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang bervariasi.
Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur
AAS Flame
AAS Elektrotermal
AES Flame
Al
30
0,005
5
As
100
0,02
0,0005
Ca
1
0,02
0,1
Cd
1
0,0002
800
Cr
3
0,02
4
Cu
2
0002
10
Fe
5
0,005
30
Hg
500
0,1
0,0004
Mg
0,1
0,00002
5
Mn
2
0,0002
5
Mo
30
0,005
100
Na
2
0,0002
0.1
Ni
5
0,02
20
Pb
10
0,002
100
Sn
20
0,1
300
V
20
0,1
10
Zn
2
0,00005
0,0005
AES ICP
2
40
0,02
2
0,3
0,1
0,3
1
0,05
0,06
0,2
0,2
0,4
2
30
0,2
2
G. Kelebihan dan kekurangan metode ICP
Keuntungan
menggunakan
ICP
mencakup
kemampuan
untuk
mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon;
karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur.
ICP cocok untuk semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi
batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan
terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah
kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat.
Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik,
memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali
Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu
memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap radioaktif plasma.
Secara spesifik keuntungan penggunaan ICP yaitu :
1. ICP mempunyai sensitivitas yang tinggi
Sensitivitas yang tinggi dipengaruhi oleh :
Temparatur arus listrik disekeliling flame
Temperature yang tinggi menyebabkan partikel sampel terdifusi
sempurna, akibatnya sedikit sekali sampel yang hilang ( sampel
tereksitasi sempurna).
Kevakuman spectrometer
Operasinya dalam kondisi vakum membuat ICP lebih sensitive dari
pada AAS.
2. ICP mempunyi ketepatan yang tinggi
ICP mempunyai mengontrol suhu
ICP sangat tergantung pada suhu. Dan suhu dalam ICP terjamin stabil
karena ada pengontrol suhu.
Gasa argon mengalir stabil
ICP mempunyai mass flow control sehingga aliran gas Ar terjamin
stabil, terutama Ar sebagai carier gas
Dua panjang gelombang dapat dideteksi serempak
Keunikan ICP yang mempunyai dua Grauting ( monokromator)
1.
Untuk internal standar
2.
Untuk logam yang dianalisis
Grating berputar serempak sehingga sinar yang masuk kedalam spectrometer dibagi
dua untuk intermal standar
dan
logam yang dianalisis. Internal standart
ditambahkan kedalam sampel mupun standart, dengan penambahan ini pengaruh
nausea, beckgraund menjadi sangat kecil dan data ICP lebih akurat.
3. ICP memberikan hasil dengan ketelitian yang tinggi
Dalam ICP eksitasi atom dan ion-ion dikonsentrasikan.pada bagian tengah dan atas
flame serta atom /ion yang sudah tereksitasi didorong keatas dengan kecepatan kostan
maka sampel yang belum terbakar / tereksitasi akan bergerak keatas dengan
kecepatan konstan pula sehingga sampel dengan konsentrasi sangat kecil pun akan
tereksitasi sempurna akibatanya data yang diperolah pun punya ketelitian yang tinggi.
4. ICP mempunyai spectrometer dengan resolusi tinggi
Grating difrakasi spectrometer ICP punya celah 3600/nm, karenanya spectrum garis
yang sangat berdekatan dapat dipisahkan.
5. ICP dapat menganalisis logam-logam dengan cepat
Sepuluh macam logam hanya butuh 1 menit untuk analisisnya.
6. Pengaruh matrik lain sangat kecil
Matriks pengganggu seperti keasaman sampel akan mempengaruhi hasil analisis tapi
dengan penambahan sejumlah asam yang sama ke standart dan sampel, maka
pengaruh matriks dapat dieliminasi.
7. Range konsentrasi yang dideteksi ICP cukup besar
Karena ICP dioperasikan pada suhu tinggi (10.000 0K) maka tidak ada uap sampel
yang suhunya rendah disekeliling torch. Atom yang sudah tereksitasi tidak akan
menyerapa kembali panas yang ada disekeeliling torch ( suhu plasma stabil)
akibatnya konsentrasi sampel yang besar akan tetap tereksitasi sempurna.
8. ICP sangat aman dalam pengoprasiannya
Gas Ar tidak mudah meledak
Bila alat tidak berfungsi sebagaimana mestinya maka rf power generator akan
otomatis mati.
Selain itu,ICP juga mempunyai kekurangan dimana sebuah ICP sulit
menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang
gelombang yang rendah.
A. Contoh Analisis Menggunakan ICP
Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang
berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang
terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur
tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari
sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan
logam dalam sampel dari lingkungan.
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras
dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir
dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat
dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop,
yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari
suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di
aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini
membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas
medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma
dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.
Bagian yang harus ada pada ICP :
• ICP torch
• Sampel introduction system (nebulizer)
• High frequency generator
• Transfer optics and spectrometer
• Computer interface
Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan.
Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan
organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu
juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP
di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal
ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur
intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang
spesifik untuk masing-masing garis unsur.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke
isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan
dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung.
Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam
spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.
Keuntungan dengan menggunakan suatu ICP meliputi : Kemampuan nya
untuk mengidentifikasi dan mengukur semua unsur-unsur kecuali Argon, batas
pengukurannya adalah 1-100 g/L, analisa kuantitatif dapat di lakukan dengan cepat,
dan tidak memerlukan sampel yang banyak
ICP-AES
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES)
adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES
menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran
yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang
terdiri dari ion,atom dan elektron.
Total Dissolved Solid (TDS)
Total dissolved solids (TDS) adalah padatan dalam air yang dapat menerobos
saringan.TDS adalah suatu ukuran jumlah dalam air. material ini dapat meliputi
karbonat, bikarbonat, klorid, sulfat, fosfat, nitrat, zat kapur, magnesium, sodium, ion
organik, dan ion lain. suatu tingkatan tertentu ion ini didalam air sangat penting
berhubungan dengan kehidupan dalam air. konsentrasi TDS dapat menentukan alir air
ke dalam dan ke luar dari suatu sel organisma (Mitchell and Stapp, 1992).
Bagaimanapun, jika konsentrasi TDS terlalu tinggi atau terlalu rendah, pertumbuhan
dari banyak kehidupan dalam air,dan kematian bisa terjadi. konsentrasi TDS yang
tinggi dapat mengurangi kejernihan air, berperan suatu penurunan fotosintesis,
kombinasi dengan logam berat,dan mendorong peningkatan temperatur air. TDS
dapat dihitung dengan mengukur konduktans yang spesifik dari air.
1.2 Tujuan
Mempelajari level polusi air akibat kandungan material dari sungai lalomita.
Dambovita area dengan metoda ICP dan TDS.
Metodologi Percobaan
2.1 Alat dan Bahan
Sampel diambil pada sungai Ialomita, di ambil pada titik-titik tertentu yang
merupakan sumber polutan dari industri (tabel 1) :
Alat :
Peralatan ICP –AES Spektrometer Baird ICP 2070 (gambar 1)
Peralatan Konduktmeter Hach CO 150
2.2 Cara Kerja
Peralatan
ICP-AES
(inductively
Coupled
Plasma-Atomic
Emission
Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch, plasma
power supply, dan sistem pengukuran optis.
menjadi titik-titik air kecil seperti embun
ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya.
radio 40.68 Hz.
Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah
Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan
Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi
Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang
gelombang tertentu sesuai komposisi sampel
Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan
dengan range panjang gelombang 160-800 nm
Spektrum dibuat dengan menggunakan computer
Hasil Dan Diskusi
3.1 Pengukuran Dengan Menggunakan ICP
Konsentrasi (ppm) unsur-unsur dalam sampel dari sungai iaolomita yang
diperoleh menggunakan metoda ICP
Konsentrasi dari elemen seperti S, Cl, K, Fe, Zn, Br dan Sr. unsur yang paling
banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl,sedangkan yang paling sedikit adalah
Br dan Sr.
3.2 Penentuan TDS, salinity dan kondutivitas dengan CO 150 Conduktometer
Konductivity,salinity ,dan TDS yang paling besar pada titik p7 dan p8 yaitu
targoviste
yang
merupakan
daerah
industry.
Peningkatan total padatan mempunyai pengaruh yang sama dengan tingkat kekeruhan
dimana kejernihan air menurun,temperatur air akan meningkat, tingkat oksigen akan
turun yang menyebabkan proses fotosintesis menurun, material padat tersebut juga
dapat zat-zat toxic dan logam-logam berat. Jadi hasil dari percobaan yang diperoleh
pada kerja ini disiaapkan untuk program penelitian yang selanjutnya pada monitor
permukaaan air.
Kesimpulan
Pengukuran dengan ICP didapatkan unsur yang paling banyak terdapat dalam
sampel adalah S dan Cl
terdapat pabrik tekstil sebesar 58,24 ppm
merupakan daerah pegunungan.
Kandungan S paling besar ada pada titik P5 yaitu Puciosa yang disana
Kandungan Cl yang paling tinggi yaitu pada titik P3 (Pietrosita) yang
Menggunakan conduktometer didapatkan daerah yang memiliki conductivity,
salinity, TDS yang paling tinggi adalah P7 dan P8 yang merupakan daerah
industry.
BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dan pembahasan yang telah dikemukakan sebelumnya,
maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut
1. Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi
kandungan logam dalam sampel dari lingkungan.
2. Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat
keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam
berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi
3. Instrumentasi terdiri dari, plasma medan magnet, pompa peristaltic, nebulizer,
spray chamber RF generator, difraksi, fhotomultiplier.
4. Interfretasi pada ICP adalah Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras
pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada
analisis sampel dan Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel
nebulization dan transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion.
5. Keuntungan
menggunakan
ICP
mencakup
kemampuan
untuk
mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian
Argon
6. Adapun kekurangannya ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic
husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.
DAFTAR PUSTAKA
Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa
plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).
Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.Analytical Chemistry67 (12)
503R-506R (1995).
Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high efficiency
nebulizer for elemental analysis of biological samples using ICP-MS. Journal
of Analytical Spectrometry11 (4) 307-311 (1996).
Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and
As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization
ICP-MS. Spectrochimica Acta 51 (2) 271-278 (1996).
Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.
Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln.
Chem, 1987, 16, 985–997.
h t t p : / / j o u r n a l s . s p r i n g e r - n y . c o m / c h e d r Posted by Faaza.
DIaskes tanggal 20-08-2011.
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA
(ICP)
Oleh :
Kelompok III
Ardin A F1C109 007
Susanti F1C109 008
Lili friani F1C109 010
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2011
Kata pengantar
Puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas karunia-Nyalah yang telah
memberikan penyusun kesehatan, kekuatan serta kesempatan sehingga makalah
tentang “INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)” ini dapat terselesaikan
sesuai dengan waktu yang telah ditentukan.
Makalah dengan judul “INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)” ini
disusun dengan maksud untuk memberikan gambaran salah satu alat instrument
spektroskopi.
Penyusun menyadari sepenuhnya atas keterbatasan ilmu maupun dari segi
penyampaian yang menjadikan makalah tentang “INDUCTIVELY COUPLED
PLASMA (ICP)” ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran
yang membangun sangat diperlukan dari semua pihak untuk kesempurnaan makalah
ini.
Kendari, September 2011
penyusun
BAB I
PENDAHULUAN
A.latar Belakang
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang
gelombang untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi dari
intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu
untuk membedakan struktur molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak
diketahui, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.
Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu
Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik.Spektroskopi molekular adalah
teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam
spesi molekular. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar
tampak, dan infrared.Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies
organik, anorganik, maupun biokimia.Spektroskopi molekular adalah teknik yang
digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom.
Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar
70 elemen.Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik,
sampel harus diatomkan terlebih dahulu.
Perbedaan Spektroskopi Atomik dan SpektroskopiMolekuler dapat di ketahui dari
spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.
Spektroskopimolekuler :
Spesi: molekul
Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.
Suhu rendah
Fase padat, gas, cair
Spektroskopiatomik :
Spesi: atom
Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS,
elektrotermal AFS, dll.
Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
Fase gas
Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi
Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis
dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena pada Spektroskopi Atomik hanya ada
getaran
elektronik
dan
tidak
ada
getaran
vibrasional
Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah
sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel
dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang
tertentu.
Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan
untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan
metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang
didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas
untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud
larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan
menggunakan alat ini.
Metode analisis yang menggunakan comple induksi yaitu medan magnet dan
medan listrik. Comple ini akan membentuk medan magnet dengan frekuensi tinggi
sehingga atom tereksitasi tidak hanya kesatu tingkat electron yang lebih tinggi tapi
akan tereksitasi kebeberapa macam tingkat energy electron yang lebih tinggi.
Gabungan electron-elektron yang tereksitasi akan membentuk awan-awan
electron yang jenuh dengan electron yang disebut plasma sehingga disebut
inductively coupled plasma (ICP).
Electron yang sah tereksitasi kembali kekeadaan dengan sambil melepaskan
energy berupa sinar yang masuk ke spectrometer oleh grating difraksi sinar
dispensikan menjadi spectrum garis yang spesifik untuk masing-masing atom/ ion
yang terkandung dalam sampel. Karena intensitas sinar yang dilepas / diemisi ketika
kembali ke keadaan dasar yang di ukur oleh spectrometer maka ICP disebut juga
ICPAES ( Inductively coupled plasma atomic emission spektrocopy).
B. Tujuan
1. Untuk mengetahui prinsip kerja dari instrument spektroskopi Inductively
Coupled Plasma (ICP).
2. Untuk mengetahui proses instrumentasi dan interferensi dalam ICP.
3. Untuk mengetahui pengolahan data analisis serta studi kasus dalam ICP.
BAB II
PEMBAHASAN
A. Pengertian
Spektoskopi merupakan suatu metode analisis yang menggunakan prinsip
absorpsi, emisi dan hamburan radiasi elektromagnetik oleh atom atau molekul untuk
studi kualitatif atau kuantitatif atom atau molekul atau untuk mempelajari prosesproses fisika. Spektroskopi yang biasa digunakan untuk analisa struktural yaitu
spektroskopi ultraviolet, spektroskopi inframerah dan spektroskopi resonasi magnetik
inti
yang
termasuk
spektoskopi
absorpsi
serta
spektoskopi
massa.
Spektroskopi didefinisikan sebagai suatu metode analisis yang mempelajari interaksi
antar suatu materi dan radiasi gelombang elektromagnetik. Interaksi ini dapat
mengakibatkan terjadinya perubahan arah radiasi atau transisi antar tingkat energi
atom atau molekul.
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang
berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang
terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur
tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari
sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan
logam dalam sampel dari lingkungan.
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras
dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir
dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat
dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop,
yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari
suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di
aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini
membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas
medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma
dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.
Bagian yang harus ada pada ICP :
• ICP torch
• Sampel introduction system (nebulizer)
• High frequency generator
• Transfer optics and spectrometer
• Computer interface
Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan.
Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan
organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu
juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP
di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal
ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur
intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang
spesifik untuk masing-masing garis unsur.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke
isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan
dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung.
Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam
spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.
B. Prinsip kerja ICP
Prinsip Kerja ICP adalah menghasilkan plasma yang merupakan gas dimana di
dalamnya terdapat atom dalam keadaan terionisasi. Ion yang tereksitasi dan
memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu terukur sebagai suatu
karakteristik suatu unsur.
Seperti yang terlihat pada gambar berikut :
ICP-AES
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah
salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES menggunakan
plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di
hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri
dari
ion,atom
dan
elektron.
C. Prinsip kerja pada ICP
Langkah kerja ICP-OES:
1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam,
pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
2. Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol.
3. Desolvasi/ Volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
4. Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting
pada tahap ini.
5. Eksitasi/ Emisi
Atommemperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang
gelombang yang khas.
6. Deteksi/ Pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
Proses pendispersian cahaya pada ICP
Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan
gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan suatu ICP
terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika.Tabung-tabung
tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor
suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio.
Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah
koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan
plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas
mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan
induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi
arus listrik yang melingkar dalam konduktor.Konduktor, pada akhirnya, dipanaskan
sebagai hasil dari tahanan tersebut.
Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi
dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui
sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau
gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen.Gas luar digunakan
untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi
plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon biasanya
digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas pembawa
adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma.
Sampel
yang
telah
mengalami
preparasi
diantarkan
pada
plasma
melewatinebulizer dan spray chamber . Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan
sampel
menjadi
aerosol.
Sedangkan
spray
chamber
berfungsi
untuk
mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami
desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan
aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat
sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang tereksitasi
kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang
tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi
yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi)
dari unsur dalam sampel yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut
masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi
sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam
sistem pembacaan data.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah
larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik,
Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam
ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada
instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang
dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang
dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya
menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian
mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang
yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion
dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam
spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam
spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.
D. Instrumentasi dalam ICP
1. Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang
kuat.
2. Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu
gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika
ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan
dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir
melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar
tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola
simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi
plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis
dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
3. Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan
untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang
dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel
organik menjadi nebulizer.
4. Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
5. Spray chamber
Spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada
spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses
penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah
seragam.
6. RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
7. Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur,
yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana
ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik.
Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.
8. Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi
phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk
sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.
E. Interferensi dalam ICP
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin
menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus
bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.
Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan
transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. Nebulization dan transportasi
proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada
tegangan
permukaan
atau
viskositas.
Perubahan
komposisi
matriks
dapat
menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan padatan
terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface
skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen).
Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda
unsur-unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang sama (m
/ z). Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini.Hal ini
meliputi penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai
dari analit. Walaupun jenis gangguan biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang
menunjukkan masalah yang signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi
perbaikan, pemisahan matriks, atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan
didokumentasikan isotop, atau penggunaan metode lain. Gangguan memori atau
carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau
standar yang dianalisis secara berurutan.
F.
Aplikasi dalam ICP
Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:
Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan
jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan,
peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk
distribusi purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh
AAS seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium
Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi
Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya, seperti
Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS).Ini merupakan
praktek menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan sampel berada
dalam bentuk gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam instrumen. Jadi, dengan
menggunakan sebuah ICP bersama dengan salah satu dari instrumen ini dapat
mengurangi waktu persiapan sampel yang tidak diperlukan.
Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa
Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal untuk
elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk spektrometri massa. ICP
spektrometri massa adalah cara unik di antara teknik spektroskopi api dan plasma
dalam kemampuan untuk membedakan antara massa berbagai isotop suatu unsur di
mana lebih dari satu isotop stabil terjadi.
Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk dua isotop yang
dipilih dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas yang
mengandung salah satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan konsentrasi
elemen. Isotop dilusi adalah metode yang paling akurat dan dapat diandalkan dalam
penentuan konsentrasi unsur.Metode konvensional preparasi sampel untuk gabungan
ICP-MS adalah dengan aspirasi, melalui nebulizer, menjadi ruang semprot.Sebagian
kecil dari aerosol yang dihasilkan tersapu oleh argon ke obor.Kira-kira 1 mL sampel
yang dibutuhkan per menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang.
Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi tinggi
telah digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi tinggi beroperasi
lebih efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebulizer
efisiensi tinggi yang unggul untuk nebulizers konvensional.
Yang paling memberikan keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur
kemampuan multi, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi
isotop pada elemen ditentukan.Kekurangan yang melekat pada sistem ICP-MS
termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma
dan atmosfer.Isotop argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan
dengan diri mereka sendiri atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan
interferensi isobarik.ICP-MS tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam.
Aplikasi dalam Analisis Lingkungan
Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan
mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan
analisis sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di
bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multielemen. ICP-MS menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung
menentukan beberapa unsur dalam tanah, seperti boron, fosfor, dan molibdenum,
yang tidak dapat analisis dengan metode lain.
ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multielemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan
pemisahan.Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis
elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah
metode ICP-AES hampir sangat ideal.Laser sampling, dalam hubungannya dengan
ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan sampel padat sebelum
penentuan elemen.
ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui
untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel
air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya,
memerlukanproses sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum
logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan
dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air
bersih.Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di
analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.
Elemen
Alumunium
Antimony
Arsen
Barium
Berilium
Boraks
Cadmium
Kalsium
Khrom
Kobalt
Tembaga
Besi
Lead
Magnesium
Mangan
Molobdenum
Nikel
Kalium
Selenium
Silicon
Perak
Sodium
Thalium
Vanadium
Seng
Panjang Gelombang (nm)
308,215
206,833
193,696
455,403
313,042
249,773
226,502
317,716
267,716
228,616
324,754
259,940
220,353
279,079
257,610
202,030
231,604
766,491
196,026
288,158
328,068
588,995
190,864
292,402
213,856
Estimasi Deteksi Batas (mg/L)
45
32
53
2
0,3
5
4
10
7
7
6
7
42
30
2
8
15
Tergantung kondisi plasma
75
58
7
29
40
8
2
Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan
penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat
memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik
perbaikan yang sama untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain
dapat ditambahkan sebagai informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi
deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas
instrumental.Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel
dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang bervariasi.
Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur
AAS Flame
AAS Elektrotermal
AES Flame
Al
30
0,005
5
As
100
0,02
0,0005
Ca
1
0,02
0,1
Cd
1
0,0002
800
Cr
3
0,02
4
Cu
2
0002
10
Fe
5
0,005
30
Hg
500
0,1
0,0004
Mg
0,1
0,00002
5
Mn
2
0,0002
5
Mo
30
0,005
100
Na
2
0,0002
0.1
Ni
5
0,02
20
Pb
10
0,002
100
Sn
20
0,1
300
V
20
0,1
10
Zn
2
0,00005
0,0005
AES ICP
2
40
0,02
2
0,3
0,1
0,3
1
0,05
0,06
0,2
0,2
0,4
2
30
0,2
2
G. Kelebihan dan kekurangan metode ICP
Keuntungan
menggunakan
ICP
mencakup
kemampuan
untuk
mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon;
karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur.
ICP cocok untuk semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi
batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan
terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah
kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat.
Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik,
memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali
Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu
memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap radioaktif plasma.
Secara spesifik keuntungan penggunaan ICP yaitu :
1. ICP mempunyai sensitivitas yang tinggi
Sensitivitas yang tinggi dipengaruhi oleh :
Temparatur arus listrik disekeliling flame
Temperature yang tinggi menyebabkan partikel sampel terdifusi
sempurna, akibatnya sedikit sekali sampel yang hilang ( sampel
tereksitasi sempurna).
Kevakuman spectrometer
Operasinya dalam kondisi vakum membuat ICP lebih sensitive dari
pada AAS.
2. ICP mempunyi ketepatan yang tinggi
ICP mempunyai mengontrol suhu
ICP sangat tergantung pada suhu. Dan suhu dalam ICP terjamin stabil
karena ada pengontrol suhu.
Gasa argon mengalir stabil
ICP mempunyai mass flow control sehingga aliran gas Ar terjamin
stabil, terutama Ar sebagai carier gas
Dua panjang gelombang dapat dideteksi serempak
Keunikan ICP yang mempunyai dua Grauting ( monokromator)
1.
Untuk internal standar
2.
Untuk logam yang dianalisis
Grating berputar serempak sehingga sinar yang masuk kedalam spectrometer dibagi
dua untuk intermal standar
dan
logam yang dianalisis. Internal standart
ditambahkan kedalam sampel mupun standart, dengan penambahan ini pengaruh
nausea, beckgraund menjadi sangat kecil dan data ICP lebih akurat.
3. ICP memberikan hasil dengan ketelitian yang tinggi
Dalam ICP eksitasi atom dan ion-ion dikonsentrasikan.pada bagian tengah dan atas
flame serta atom /ion yang sudah tereksitasi didorong keatas dengan kecepatan kostan
maka sampel yang belum terbakar / tereksitasi akan bergerak keatas dengan
kecepatan konstan pula sehingga sampel dengan konsentrasi sangat kecil pun akan
tereksitasi sempurna akibatanya data yang diperolah pun punya ketelitian yang tinggi.
4. ICP mempunyai spectrometer dengan resolusi tinggi
Grating difrakasi spectrometer ICP punya celah 3600/nm, karenanya spectrum garis
yang sangat berdekatan dapat dipisahkan.
5. ICP dapat menganalisis logam-logam dengan cepat
Sepuluh macam logam hanya butuh 1 menit untuk analisisnya.
6. Pengaruh matrik lain sangat kecil
Matriks pengganggu seperti keasaman sampel akan mempengaruhi hasil analisis tapi
dengan penambahan sejumlah asam yang sama ke standart dan sampel, maka
pengaruh matriks dapat dieliminasi.
7. Range konsentrasi yang dideteksi ICP cukup besar
Karena ICP dioperasikan pada suhu tinggi (10.000 0K) maka tidak ada uap sampel
yang suhunya rendah disekeliling torch. Atom yang sudah tereksitasi tidak akan
menyerapa kembali panas yang ada disekeeliling torch ( suhu plasma stabil)
akibatnya konsentrasi sampel yang besar akan tetap tereksitasi sempurna.
8. ICP sangat aman dalam pengoprasiannya
Gas Ar tidak mudah meledak
Bila alat tidak berfungsi sebagaimana mestinya maka rf power generator akan
otomatis mati.
Selain itu,ICP juga mempunyai kekurangan dimana sebuah ICP sulit
menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang
gelombang yang rendah.
A. Contoh Analisis Menggunakan ICP
Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang
berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang
terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur
tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari
sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan
logam dalam sampel dari lingkungan.
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras
dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir
dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat
dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop,
yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari
suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di
aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini
membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas
medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma
dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.
Bagian yang harus ada pada ICP :
• ICP torch
• Sampel introduction system (nebulizer)
• High frequency generator
• Transfer optics and spectrometer
• Computer interface
Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan.
Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan
organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu
juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP
di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal
ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur
intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang
spesifik untuk masing-masing garis unsur.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke
isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan
dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung.
Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam
spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.
Keuntungan dengan menggunakan suatu ICP meliputi : Kemampuan nya
untuk mengidentifikasi dan mengukur semua unsur-unsur kecuali Argon, batas
pengukurannya adalah 1-100 g/L, analisa kuantitatif dapat di lakukan dengan cepat,
dan tidak memerlukan sampel yang banyak
ICP-AES
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES)
adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES
menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran
yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang
terdiri dari ion,atom dan elektron.
Total Dissolved Solid (TDS)
Total dissolved solids (TDS) adalah padatan dalam air yang dapat menerobos
saringan.TDS adalah suatu ukuran jumlah dalam air. material ini dapat meliputi
karbonat, bikarbonat, klorid, sulfat, fosfat, nitrat, zat kapur, magnesium, sodium, ion
organik, dan ion lain. suatu tingkatan tertentu ion ini didalam air sangat penting
berhubungan dengan kehidupan dalam air. konsentrasi TDS dapat menentukan alir air
ke dalam dan ke luar dari suatu sel organisma (Mitchell and Stapp, 1992).
Bagaimanapun, jika konsentrasi TDS terlalu tinggi atau terlalu rendah, pertumbuhan
dari banyak kehidupan dalam air,dan kematian bisa terjadi. konsentrasi TDS yang
tinggi dapat mengurangi kejernihan air, berperan suatu penurunan fotosintesis,
kombinasi dengan logam berat,dan mendorong peningkatan temperatur air. TDS
dapat dihitung dengan mengukur konduktans yang spesifik dari air.
1.2 Tujuan
Mempelajari level polusi air akibat kandungan material dari sungai lalomita.
Dambovita area dengan metoda ICP dan TDS.
Metodologi Percobaan
2.1 Alat dan Bahan
Sampel diambil pada sungai Ialomita, di ambil pada titik-titik tertentu yang
merupakan sumber polutan dari industri (tabel 1) :
Alat :
Peralatan ICP –AES Spektrometer Baird ICP 2070 (gambar 1)
Peralatan Konduktmeter Hach CO 150
2.2 Cara Kerja
Peralatan
ICP-AES
(inductively
Coupled
Plasma-Atomic
Emission
Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch, plasma
power supply, dan sistem pengukuran optis.
menjadi titik-titik air kecil seperti embun
ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya.
radio 40.68 Hz.
Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah
Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan
Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi
Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang
gelombang tertentu sesuai komposisi sampel
Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan
dengan range panjang gelombang 160-800 nm
Spektrum dibuat dengan menggunakan computer
Hasil Dan Diskusi
3.1 Pengukuran Dengan Menggunakan ICP
Konsentrasi (ppm) unsur-unsur dalam sampel dari sungai iaolomita yang
diperoleh menggunakan metoda ICP
Konsentrasi dari elemen seperti S, Cl, K, Fe, Zn, Br dan Sr. unsur yang paling
banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl,sedangkan yang paling sedikit adalah
Br dan Sr.
3.2 Penentuan TDS, salinity dan kondutivitas dengan CO 150 Conduktometer
Konductivity,salinity ,dan TDS yang paling besar pada titik p7 dan p8 yaitu
targoviste
yang
merupakan
daerah
industry.
Peningkatan total padatan mempunyai pengaruh yang sama dengan tingkat kekeruhan
dimana kejernihan air menurun,temperatur air akan meningkat, tingkat oksigen akan
turun yang menyebabkan proses fotosintesis menurun, material padat tersebut juga
dapat zat-zat toxic dan logam-logam berat. Jadi hasil dari percobaan yang diperoleh
pada kerja ini disiaapkan untuk program penelitian yang selanjutnya pada monitor
permukaaan air.
Kesimpulan
Pengukuran dengan ICP didapatkan unsur yang paling banyak terdapat dalam
sampel adalah S dan Cl
terdapat pabrik tekstil sebesar 58,24 ppm
merupakan daerah pegunungan.
Kandungan S paling besar ada pada titik P5 yaitu Puciosa yang disana
Kandungan Cl yang paling tinggi yaitu pada titik P3 (Pietrosita) yang
Menggunakan conduktometer didapatkan daerah yang memiliki conductivity,
salinity, TDS yang paling tinggi adalah P7 dan P8 yang merupakan daerah
industry.
BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dan pembahasan yang telah dikemukakan sebelumnya,
maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut
1. Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi
kandungan logam dalam sampel dari lingkungan.
2. Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan
karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat
keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam
berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi
3. Instrumentasi terdiri dari, plasma medan magnet, pompa peristaltic, nebulizer,
spray chamber RF generator, difraksi, fhotomultiplier.
4. Interfretasi pada ICP adalah Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras
pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada
analisis sampel dan Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel
nebulization dan transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion.
5. Keuntungan
menggunakan
ICP
mencakup
kemampuan
untuk
mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian
Argon
6. Adapun kekurangannya ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic
husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.
DAFTAR PUSTAKA
Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa
plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).
Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.Analytical Chemistry67 (12)
503R-506R (1995).
Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high efficiency
nebulizer for elemental analysis of biological samples using ICP-MS. Journal
of Analytical Spectrometry11 (4) 307-311 (1996).
Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and
As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization
ICP-MS. Spectrochimica Acta 51 (2) 271-278 (1996).
Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.
Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln.
Chem, 1987, 16, 985–997.
h t t p : / / j o u r n a l s . s p r i n g e r - n y . c o m / c h e d r Posted by Faaza.
DIaskes tanggal 20-08-2011.