Pengaruh Waktu Wet Milling Flakes Ndfeb Untuk Pembuatan Bonded Magnet Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur, Sifat Magnet Chapter III V

28

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1

Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Magnet, Pusat Penelitian
Fisika- Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia ( PPF-LIPI) Kawasan
PUSPITEK Serpong, Tangerang Selatan.
3.1.2 Waktu penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada 06 Februari 2017- 06 Mei 2017

3.2

Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Peralatan yamg digunakan pada penelitian ini adalah :
1.


Beaker glass
Berfungsi sebagai wadah tempat sampel

2.

Spatula
Berfungsi sebagai alat untuk memindahkan sampel hasil
milling yang berbentuk serbuk basah

3.

Neraca Digital/ Timbangan digital 2 digit (ACIS AD-600H)
Berfungsi sebagai alat untuk menimbang massa sampel
Flakes NdFeB

4.

Saringan
Berfungsi sebagai alat umtuk menyaring sampel setelah
dimilling


5.

Plastik Sampel
Berfungsi sebagai alat tempat menyimpan sampel

6.

High-Energy Milling (HEM)
Berfungsi sebagai alat untuk menghaluskan (wet milling)
bahan yang digunakan dengan tambahan cairan toluene

7)

Jar Mill

Universitas Sumatera Utara

29


Berfungsi sebagai wadah NdFeB untuk dimilling
8.

Bola Milling
Berfungsi sebagai pengaduk NdFeB saat dimilling

9.

Tatakan Sampel
Berfungsi sebagai tempat meletakkan sampel NdFeB setelah
selesai dikompaksi

10.

Desicator (vacum)
Berfungsi sebagai tempat menyimpan sampel agar tidak
teroksidasi dengan udara (oksigen).

11.


Glove box
Berfungsi sebagai tempat menyimpan sampel

12.

Cetakan (Moulding) sampel terbuat dari baja
Berfungsi sebagai cetakan untuk sampel uji berbentuk silinder
dengan diameter 2 cm.

13.

Vakum oven Furnace
Berfungsi sebagai pengeringan sampel dan sebagai alat
yang digunakan untuk proses curing pada suhu 100 o
Celsius

14.

Micro- Computer Universal Testing Machiness
Berfungsi untuk menekan pada proses cold compression

sampel yan telah dimasukkan ke dalam cetakan dengan
kekuatan tekanan 80 kgf/cm 2

15.

Magne-Physic Dr Steingrover Gmbtt Impulse Magnetizer
K- Series
Berfungsi sebagai alat magnetisasi sampel magnet NdFeB

16.

Jangka Sorong ( Digital caliper)
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur diameter dan tebal
sampel yang berbentuk peleng dengan tingkat ketelitian
mencapai satu per seratus millimeter

11.

Gaussmeter (Model GM-2)
Berfungsi sebagai alat sensor pendeteksi nilai fluks magnetic

dari sampel setelah di magnetisasi

Universitas Sumatera Utara

30

18.

Optical Microscope
Berfungsi sebagai alat untuk analisa mikrostruktur permukaan
sampel

19.

Vickers Hardness AMH43
Berfungsi sebagai alat untuk pengujian kekerasan sampel

20.

Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic)

Berfungsi sebagai alat untuk mengetahui sifat magnetik
sampel

21.

PSA Mikro ( Particle Size Analyzer)
Berfungsi untuk menganalisa ukuran partikel serbuk NdFeB

22.

XRD ( X-Ray Difractometer)
Berfungsi untuk menganalisa struktur Kristal ( fasa ) dari
serbuk NdFeB

3.2.2

Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1.


Flakes NdFeB
Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan sampel penelitian

2.

Toluene
Berfungsi sebagai cairan yang ditambahkan pada aditif saat proses
wet milling dan menghindari proses oksidasi pada sampel.

3.

Celuna
Berfungsi sebagai bahan perekat serbuk Flakes NdFeB sebelum di
kompaksi

Universitas Sumatera Utara

31

3.3


Diagram Alir Penelitian
Diagram alir penelitian yang akan dilakukan adalah:
Bahan Baku Flakes NdFeB
Penimbangan bahan flakes
NdFeB dan bola-bola
milling ( 1:8 ) gram
Milling HEM
Wet milling ( media
toluene)

Pengeringan pada
suhu kamar
(Glove box)

Variasi waktu milling 15
menit, 30 menit, 45 menit,
dan 60 menit

Karakterisasi : PSA, XRD

Pencampuran
(serbuk + celuna)
Serbuk 95 % + celuna 5 %
Kompaksi
P = 7,845 MPa selama 1
menit
Sampel pelet
Temperatur Curing
pada 1000C selama 1
jam
Karakterisasi
Gaussmeter

Karakterisasi :
1. Bulk Densit
2.Mikrostruktur (OM)
3. Hardness
4. VSM

Magnetisasi

V= 1800 volt
Hasil
Kesimpulan

Universitas Sumatera Utara

32

3.4 Variabel Experimen
3.4.1 Variabel Penelitian
Variabel dari penelitian ini adalah waktu milling yang ditetapkan dengan waktu
15 menit, 30 menit, 45 menit dan 60 menit dengan metode Wet

Milling.

3.4.2 Variabel Percobaan yang diuji
Variabel yang dilakukan pada penelitian ini adalah:
a. Analisa Struktur Sampel
• PSA (Particle Size Analyzer)
• XRD (X-Ray Difractometer)
b. Pengamatan Mikrostruktur sampel
• OM (Optik Mikroskopy)
c. Sifat Fisis
• Densitas
• vickers
d. Sifat Magnet
• Gaussmeter
• VSM (Vibrating Sample Magnettometer)
3.5 Prosedur Penelitian
Preparasi serbuk Flakes NdFeB untuk pembuatan sampel bonded

magnet

NdFeB dilakukan menggunakan metode wet milling dengan variasi waktu milling.
Tahap penelitian yang dilakukan dimulai dengan proses milling, analisa ukuran partikel
serbuk magnet NdFeB, analisa struktur kristal serbuk NdFeB, analisa sifat magnetik,
pembuatan sampel uji berbentuk pelet (pencampuran bahan baku, proses kompaksi,
magnetisasi) dan pengujian. Tahap-tahap tersebut akan dijelaskan sebagai berikut.

3.5.1 Proses Milling
Untuk membuat bonded magnet NdFeB tersedia bahan baku yaitu NdFeB dalam
keadaan flakes (serpihan). Bahan baku NdFeB kemudian di milling dengan

Universitas Sumatera Utara

33

menggunakan milling HEM. Prosedur kerja untuk melakukan proses milling serbuk ini
adalah sebagai berikut:
1. Bola – bola milling dan jar mill dicuci menggunakan sabun dan pasir, kemudian
dikeringkan dengan menggunakan tisue
2. Bahan (flakes) dan bola – bola milling ditimbang dengan masing – masing massanya
10 gr NdFeB dan 80 gr bola atau dengan perbandingan 1 : 8.
3. Bola – bola milling dan flakes NdFeB kemudian dimasukkan ke dalam jar mill dan
ditambahkan toluene sebelum ditutup jar millnya.
4. Proses milling dilakukan selama 15 menit, 30 menit, 45 menit dan 60 menit.

3.5.2 Pembuatan Sampel Uji Berbentuk Pelet
3.5.2.1 Pencampuran Bahan Baku
Bahan baku (flakes NdFeB) yang telah dimilling akan menjadi serbuk NdFeB.
Kemudian hasil proses milling ditimbang dan dilakukan pencampuran binder celuna
sebanyak 5% dan serbuk NdFeB 95% (serbuk + celuna = 5 gram). Sampel yang telah
dicampur kemudian diaduk dengan spatula hingga homogen. Setelah powder NdFeB dan
binder merata, campuran dimasukkan ke dalam cetakan (moulding) diameter 1,52 cm
dan siap untuk dikompaksi dengan tekana 80 kgf/cm2.

3.5.2.2 Proses Kompaksi
Setelah pencampuran bahan baku sampel, masing – masing variasi serbuk
NdFeB kemudian dikompaksi dengan tekanan 80 kgf/cm2 menggunakan alat cetak
mocro- computer universal testing machines. Proses kompaksi ditahan selama 2 menit
untuk memperoleh sampel dngan kekuatan yang mencukupi agar mudah dikeluarkan
dari cetakan dan tidak hancur pada saat dilakukan proses curing.
Hasil kompaksi berbentuk pelet. Sampel yang telah dikompaksi kemudian
dipindahkan ke tatakan pelet dan disimpan sementara di dalam glove box agar tidak
teroksida. Kemudian dilakukan proses curing menggunakan alat Vacum Oven Furnace
dengan Temperatur 100oC dengan waktu penahanan 1 jam agar pelet menjadi keras dan
siap untuk dikarakterisasi.

Universitas Sumatera Utara

34

3.5.2.3 Proses Magnetisasi
Setelah sampel pelet NdFeB dicetak, maka pada tahap terakhirnya, sampel
tersebut dimagnetisasi menggunakan Magnet-Physic Dr. Steingroever GmbH Impulse
magnetizer K-Series dengan V = 1800 volt dan I yang dihasilkan sekitar 5,23 – 5,30 kA.
Sampel magnet yang telah selesai dibuat tersebut selanjutnya dikarakterisasi sifat
magnetiknya.

3.6 Pengujian
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi : analisa ukuran diameter
partikel serbuk, analisa struktur serbuk,densitas sampel pellet NdFeB, analisa densitas
fluks magnetic sampel pellet NdFeB, pengamatan mikrostruktur sampel pellet NdFeB
dan analisa sifat magnet sampel pelet NdFeB.

3.6.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk NdFeB (P S A)
Pada masing – masing serbuk hasil milling dilakukan analisa ukuran partikel
serbuk menggunakan alat PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid. Mekanisme
kerja dari PSA yakni sebagai berikut :
1. Serbuk dimasukkan kedalam tabung PSA yang berisikan air sebanyak ujung sepatula.
2. Dilihat pada komputer ukuran partikel dari 10 %, 50% dan 90 %.
3. Di simpan data pada flasdics.

3.6.2 Sifat Fisis ( Bulk Density)
Pada masing – masing sampel pelet NdFeB yang telah dikeringkan, dilakukan
analisa densitas sampel pelet dengan cara menimbang massa pelet NdFeB menggunakan
neraca digital dan menghitung diameter dan tebal sampel pelet NdFeB dengan
menggunakan jangka sorong untuk memperoleh volume pelet NdFeB. Pengukuran ini
dilakukan setelah serbuk hasil milling dikompaksi menjadi bentuk pelet dandi curing
pada suhu 100o celsius. Pengukuran ini dilakukan melalui perbandingan massa pelet
NdFeB dengan volume pelet NdFeB Kemudian nilai densitas pelet akan diperoleh
dengan persamaan:

Universitas Sumatera Utara

35

ρ=

…………..........................................................................…….(3.1)

Dimana :

Ρ = Densitas sampel pelet NdFeB (gram/cm3)
m = massa sampel pelet NdFeB (gram)
v = volume sampel pelet NdFeB (cm3)

3.6.3 Kekerasan (Hardness)
Pengujian kekerasan dengan metode Vickers dilakukan dengan menggunakan
Microhardness Tester. Prosedur pengujian menurut standar ASTM C 849 – 81 yang
dilakukan sebagai berikut :
1. Sampel dicor menggunakan resin dan dibiarkan hingga resin menjadi keras.
2. Selanjutnya setelah resin mengering, permukaan sampel dihaluskan hingga
mengkilap dengan menggunakan amplas (400 dan 1500 CCW).
3. Kemudian permukaan sampel yang telah mengkilap di etsa
4. Sampel diuji kekerasannya dengan menggunakan mesin uji yang menggunakan
Microhardness Tester metode Vicker.
5. Jejak (berbentuk belah ketupat) yang terbentuk setelah proses identasi diukur
diagonalnya dan secara otomatis dapat diketahui kekerasannya.

3.6.4 Analisa Struktur Serbuk Magnet NdFeB ( X R D )
Analisa struktur magnet serbuk NdFeB dalam penelitian ini dilakukan
menggunakan alat XRD (X-Ray Difractometer). X-Ray Difraction adalah alat yang
dapat memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut –
sudut difraksi (2θ) dari suatu sampel. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur
kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa –
fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji dengan variasi waktu
milling.

Universitas Sumatera Utara

36

3.6.5 Analisis Mikrostruktur sampel pelet NdFeB ( OM)
Menganalisis struktur mikro dapat dilakukan pengujian dengan menggunakan
OM (Optical Microscope). Pengamatan permukaan sampel dilakukan dengan
mengamati gambar yang ditangkap oleh mikroskop optik dan untuk penentuan ukuran
partikel diperoleh dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop optik.
Mekanisme alat ukur OM yakni sebagai berikut :
1. Sampel diletakkan diatas cawan
2. Mikroskop diatur dengan pembesaran 40x , kemudian dilakukan pergeseran pada
bagian tertentu

dari objek lalu difokuskan dan dilakukan pemotretan pada

mikrosruktur sampel
3. Gambar yang diproleh kemudian diamati
4. Ditentukan ukuran partikel dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop
optik.

3.6.6 Analisa Densitas Fluks Magnetik Sampel Pelet Magnet NdFeB
Analisa densitas fluks magnetik sampel pelet magnet NdFeB dalam penelitian ini
menggunakan Gaussmeter (Model GM-2 AlpaLab, Inc). Analisa ini dilakukan dengan
cara

mengambil

sampel

yang

telah

dimagnetisasi

dengan

Magnet-Physic

Dr.Steingroever GmbH Impulse Magnetizer K-Series menggunakan pinset dan sampel
diletakkan di atas sebuah wadah kertas atau tisu kemudian ujung pendeteksi Gaussmeter
diletakkan pada permukaan sampel pelet NdFeB, selanjutnya ujung sensor pendeteksi
digerak – gerakkan pada permukaan sampel pelet. Kemudian nilai densitas fluks
magnetik yang dihasilkan dapat dilihat pada display Gaussmeter tersebut, dan untuk
mendapatkan nilai fluks terbaik dilakukan scan keseluruh permukaan sampel baik di
kutub positif dan negatif. Penghitungan nilai densitas tersebut akan diambil nilai peak
tertinggi yang ditampilkan pada Gaussmeter.

3.6.7 Analisa Sifat Magnetik Sampel Pelet NdFeB (VSM)
Analisa sifat magnet dan kuat medan magnet sampel serbuk NdFeB dilakukan
menggunakan VSM (Vibrating Sample Magnetometer), salah satu jenis peralatan yang

Universitas Sumatera Utara

37

digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan diperoleh
informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan
magnet luar yang digambarkan dalam kurva histerisis yang dilengkapi dengan nilai
induksi remanen (Br) dan gaya koersif (Hc), serta Momen Magnetik sifat magnet bahan
sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran
atau kondisi anisotropik bahan. Pada saat pengukuran berlangsung, terjadi proses
magnetisasi pada sampel, sehingga sampel akan memiliki sifat magnet setelah pengujian
dilakukan.
Setelah diberi medan magnet luar bahan baru akan memilki medan magnet, cara
pemberian medan magnet ini dilakukan secara perlahan-lahan sehingga pada kondisi
tertentu, sampel benar – benar mencapai titik kejenuhan magnetisasinya (saturasi) dan
medan magnetnya searah dengan medan dari VSM. Kemudian pemberian medan magnet
ini diturunkan secara perlahan sehingga terbentuk remanensi Br. Hal inilah yang
menentukan magnet tersebut merupakan magnet permanen. Koersivitas magnet sendiri
didapat saat H mencapai nol dan dicapai nilai remanen arah balik, -Br. Kemudian medan
magnet H diberikan kembali hingga mencapai saturasi (kejenuhan). Akhirnya akan
diperoleh kurva B-H (kurva histeresis) dari sampel pelet yang diuji.

Universitas Sumatera Utara

38

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet NdFeB (PSA)
Bahan NdFeB yang digunakan pada penelitian ini adalah bahan flakes NdFeB
komersial. Pengujian yang dilakukan untuk mengetahui perubahan ukuran diameter
partikel serbuk NdFeB hasil wet milling terhadap variasi waktu milling dilakukan
dengan menggunakan PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid. PSA
merupakan salah satu alat untuk mengukur seberapa besar ukuran diameter partikel
suatu sampel.
Adapun hasil pengukuran partikel serbuk magnet NdFeB terhadap variasi
waktu milling adalah sebagai berikut: bahwa distribusi ukuran diameter partikel
terbesar dimiliki oleh serbuk NdFeB dengan waktu milling 15 menit, yaitu pada
distribusi sebanyak 10% sebesar 22,56 µm, pada distribusi sebanyak 50% sebesar
48.38 µm, dan pada distribusi sebanyak 90% sebesar 82.59 µm. Dan ukuran diameter
partikel terkecil dimiliki oleh serbuk NdFeB pada waktu milling 60 menit yaitu pada
distribusi ukuran diameter partikel sebanyak 10% sebesar 19.78 µm, pada distribusi
sebanyak 50% sebesar 40.5 µm, dan pada distribusi sebanyak 90% sebesar 68.12
µm.
Berikut tabel hasil pengukuran PSA serbuk NdFeB hasil milling dengan
metode wet milling yang ditunjukkan pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB
Waktu Milling
Distribusi ukuran
Distribusi ukuran

Distribusi ukuran

(Menit)

diameter partikel

diameter partikel

diameter partikel

(µm) sebanyak

(µm) sebanyak

(µm) sebanyak

10 %

50 %

90 %

15

22,56

48,38

82,59

30

21,74

44,04

72,21

45

19,40

40,81

71,61

60

19,78

40,25

68,12

Tabel 4 menunjukkan hasil pengukuran PSA serbuk NdFeB setelah dimilling
dengan metode wet Milling. Pada tabel ini kita dapat mengetahui bahwa semakin
lama proses milling yang dilakukan, diameter partikel pada serbuk juga akan

Universitas Sumatera Utara

39

semakin kecil. Pada waktu milling selama 60 menit ukuran diameter partikel yang
terbentuk menjadi paling kecil dibandingkan dengan ukuran diameter partikel
lainnya.
Hasil pengukuran PSA serbuk NdFeB hasil milling dengan metode wet
Milling dapat ditunjukkan pada Gambar 12.

Gambar 12. Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk NdFeB hasil milling
dengan Efek Variasi Waktu.
Dari Gambar 12. hasil pengukuran serbuk NdFeB hasil wet milling milling
adalah distribusi ukuran partikel terbesar yaitu waktu milling 15 menit dengan
diameter rata-rata serbuk adalah 50.84 µm sedangkan distribusi ukuran partikel
terkecil yaitu waktu milling 60 menit dengan diameter rata-rata serbuk adalah 40.30
µm. Hal ini menunjukkan bahwa adanya korelasi antara waktu

milling yang

berbanding lurus dengan ukuran diameter partikel serbuk NdFeB. Waktu milling
yang lebih lama akan menyebabkan penurunan ukuran rata – rata serbuk secara
progresif sampai dengan batas terkecil yang mampu diukur oleh alat. (Fiandimas dan
Manaf, 2003).

4.2 Analisa Struktur Kristal Serbuk Magnet NdFeB ( XRD)
Analisa struktur kristal dan fasa pada sampel serbuk NdFeB dengan metode
wet milling terhadap variasi waktu miling dilakukan dengan menggunakan XRD ( XRay Diffraction), yang bertujuan untuk mengamati fasa-fasa yang terbentuk pada

Universitas Sumatera Utara

40

serbuk setelah proses milling dilakukan. Pada pengujian ini sampel yang di uji XRD
adalah serbuk dengan waktu milling selama 60 menit. Proses analisa yang dilakukan
dengan menggunakan software match untuk mengidentifikasi puncak-puncak yang
dihasilkan dari hasil XRD. Setelah serbuk NdFeB diuji menggunakan difracri sinar-x
kemudian hasilnya dicocokkan dengan karakter NdFeB. Proses tersebut dilakukan
seacrh match. Kemudian untuk memperjelas puncak- puncak yang terbentuk
digunakan OriginPro 8.5.1. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 13.

Gambar 13. Pola XRD waktu milling selama 60 menit
Pada Gambar 13. menunjukkan pola XRD untuk sampel serbuk yang di
milling selama 60 menit. Dari gambar pola XRD tersebut memperlihatkan bahwa
terdapat 11 peak tertinggi, dan terdapat dua fasa yaitu fasa minor Fe dan fasa
dominan adalah Nd2Fe14B. Fasa Nd2Fe14B dengan puncak tertinggi memiliki dengan
2-theta (2θ) sebesar 37.120 dengan jarak antar bidang d = 2.420 Å dan bidang hkl
(233) sedangkan fasa minor Fe mempunyai 2-theta sebesar 32.260 dengan jarak antar
bidang d = 2.773 Å dan jarak hkl (222), maka persentasi kristalisasi fasa pada waktu
milling selama 60 menit yaitu 90.9 % fasa Nd2Fe14B dan 9.09 % adalah fasa Fe.

4.3 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet Magnet NdFeB
Pengamatan morfologi sampel pelet NdFeB dengan variasi waktu milling 15 menit,
30 menit, 45 menit, dan 60 menit dilakukan dengan menggunakan alat Optical

Universitas Sumatera Utara

41

Mikroscope (OM). Pengambilan gambar sampel dilakukan untuk melihat ukuran
butir serbuk yang terbentuk dari hasil proses wet milling. Hasil pengamatan Optical
Mikroscope sampel pelet NdFeB dengan variasi waktu milling akan ditunjukkan
pada Gambar 14.

(a)

(b)

(c)
(d)
Gambar 14. Foto OM Mikrostruktur sampel NdFeB dengan waktu milling (a) 15
menit, (b) 30 menit, (c) 45 menit, (d) 60 menit
Dari Gambar 12 diatas, terlihat rata-rata ukuran butir sampel NdFeB dengan
pengamatan Optical Mikroscope (OM) perbesaran 40

dari yang terbesar hingga

yang terkecil yaitu sebesar 10.6 µm, 9.9 µm, 8.3 µm, dan 8.2 µm. Hal ini
menunjukkan semakin lama NdFeB dimilling maka ukuran butir ( grain size) akan
semakin kecil. Sehingga ukuran butir yang semakin kecil mempengaruhi densitas
dari sampel pelet NdFeB.
Jika ukuran butir semakin kecil maka nilai densitas sampel pelet NdFeB
semakin besar. Hal ini disebabkan karena semakin kecil ukuran butir serbuk maka
kepadatan pelet juga akan semakin tinggi. Berdasarkan hasil pengukuran partikel
serbuk NdFeB yang dilakukan dengan menggunakan OM akan terlihat perbedaannya
apabila dibandingkan menggunkan PSA. Hal ini disebabkan karena PSA akan

Universitas Sumatera Utara

42

menganalisa

pengkuran

partikel yang lebih besar dahulu. Sehingga pada

pengukuran dengan mengunakan PSA distribusi ukuran paertikel yang terdeteksi
lebih besar. Sedangkan pengukuran menggunkan OM mendeteksi pada titik-titik
tertentu saja.

4.4

Hasil Analisa Densitas Bulk NdFeB
Sifat fisis yang dianalisis dalam penelitian pengaruh variasi waktu milling

dengan metode wet milling pada NdFeB meliputi pengukuran densitas sampel pelet
NdFeB. Dari hasil penelitian diperoleh bahwa nilai densitas sampel pelet NdFeB
dengan metode wet milling dari hubungan waktu milling dengan densitas sampel
pelet NdFeB adalah sebagai berikut.
Tabel.5. Hubungan antara Densitas Pelet NdFeB dengan Waktu Milling
Waktu Milling (menit)
Densitas (g/cm3)
15

4.98

30

5.01

45

5.02

60

5.07

Dari Table 5 di atas, tampak bahwa perbandingan antara densitas pelet
NdFeB dengan waktu wet milling menunjukkan densitas pelet tertinggi dan terendah
secara berturut – turut yaitu pada waktu milling 60 menit yaitu sebesar 5.07 gr/cm3
dan waktu milling 15 menit yaitu sebesar 4.98 gr/cm3. Perbandingan nilai densitas
pelet NdFeB dengan waktu milling hasil wet milling dapat dilihat pada grafik berikut

Bulk Density (g/cm3)

ini.
5.06
5.01
4.96
0

10

20

30

40

50

60

70

Waktu Millng (Menit)

Gambar 15. Grafik Hubungan Densitas Pelet NdFeB dengan Waktu Milling
Dari Gambar 15 di atas, dapat diketahui bahwa nilai densitas pelet NdFeB
semakin tinggi dan densitas pelet naik secara konstan. Hal ini menunjukkan bahwa

Universitas Sumatera Utara

43

semakin lama NdFeB dimilling maka densitas pelet NdFeB akan semakin baik tetapi
dalam tekanan yang sesuai saat proses pencetakan. Dengan kata lain, lamanya waktu
milling yang menghasilkan ukuran butir lebih kecil akan menunjukkan korelasi yang
berbanding terbalik dengan nilai densitas pelet NdFeB. Jika ukuran diameter partikel
semakin kecil maka nilai densitas pelet NdFeB akan lebih semakin besar. Hal ini
disebabkan karena semakin kecil ukuran serbuk maka kepadatan pelet juga semakin
tinggi (Ayu Yuswita,2012).

4.5 Uji Kekerasan (Hardness)
Pengujian kekerasan (hardness) untuk pengaruh waktu milling terhadap
sampel pelet NdFeB dilakukan dengan metode Vickers dengan alat Vickers Hardness
AMH43 untuk mengetahui nilai kekerasan yang terdapat pada sampel. Hasil
pengukuran kekerasan pengaruh waktu milling diperlihatkan pada Tabel 6 dan
Gambar 16 berikut.
Tabel 6. Hubungan variasi waktu milling terhadap kekerasan sampel pelet NdFeB
Waktu Milling (Menit)

Hardness (Kgf/mm2)

15

287,5

30

196,405

45

164,565

60

58,01

Dari data Tabel 6. Diatas dapat siperoleh grafik hubungan variasi waktu milling
terhadap kekerasan sampel pelet NdFeB sebagai berikut.

Kekerasan (Kgf/mm2)

350
300

287.5

250
200

196.405
164.565

150
100

58.01

50
0
0

10

20

30

40

50

60

70

Waktu MIlling (Menit)

Gambar 16. Grafik hubungan kekerasan dari pengaruh variasi waktu milling terhadap
sampel pelet NdFeB

Universitas Sumatera Utara

44

Tabel 6 dan Gambar 16 menunjukkan nilai kekerasan mengalami penurunan
pada sampel

seiring dengan bertambahnya waktu milling. Nilai maksimum

diperoleh dengan waktu milling 15 menit dengan nilai hardness 287,5 Kgf/mm2 .
Adapun pengaruh waktu milling terhadap kekerasan adalah semakin lama
waktu milling akan menghasilkan kekerasan semakin baik. Dalam kasus ini mengapa
nilai kekerasan semakin menurun karena waktu pengkuran hardness yang tertekan
oleh identor adalah hardness terkena dibagian perekat. Jika tertekan di bagian
hardness celuna memang menyebabkan cenderung menyebabkan rendahnya nilai
hardness.

4.6 Pengujian Fluks Magnetik Pelet Magnet NdFeB
Pengujian untuk mengetahui nilai fluks magnetik sampel pelet magnet
NdFeB dilakukan dengan menggunakan alat Gaussmeter (Model GM-2 AlpaLab,
Inc). Fluks magnetik menunjukkan tingkat kerapatan momen – momen magnet yang
terdapat dalam suatu material magnet. Semakin banyak momen – momen magnet
yang terdapat di dalam suatu material mengakibatkan nilai fluks magnetiknya
meningkat setelah proses magnetisasi. Dari hasil pengujian yang telah dilakukan,
nilai fluks magnetik sampel pelet magnet NdFeB setelah proses milling dengan
metode wet milling dan hubungannya dengan waktu milling dapat dilihat pada Tabel
7 berikut.
Tabel 7. Hasil Pengujian Fluks Magnetik Sampel Pelet Magnet NdFeB pada
terhadap Waktu Milling.
Waktu Milling (menit)
Fluks Magnetik (gauss)
15

258.9

30

298.85

45

329.15

60

345.7

Dari Table 7 di atas, tampak bahwa perbandingan antara densitas fluks
magnetik pelet magnet NdFeB dengan metode wet milling menunjukkan densitas
fluks magnetik tertinggi dan terendah secara berturut – turut yaitu pada waktu
milling 60 menit yaitu sebesar 345,70 Gauss dan waktu milling 15 menit yaitu
sebesar 258.90. Dari keterangan ini diketahui bahwa semakin lama flakes NdFeB di

Universitas Sumatera Utara

45

milling, maka nilai densitas fluks magnetik magnet NdFeB hasil wet milling akan
semakin tinggi. Grafik perbandingan nilai fluks sampel pelet magnet NdFeB dengan

Fluks Magnetik
(Gauss)

waktu milling hasil wet milling dapat dilihat pada gambar berikut.
350
300

Fluks Magnetik (gauss)
250

0

20

40

60

80

Waktu Milling (Menit)

Gambar 17. Grafik Hubungan antara Fluks Magnetik Pelet Magnet NdFeB dengan
waktu milling
Dari Gambar 17 di atas, dapat diketahui bahwa nilai densitas fluks magnetik
pelet magnet NdFeB semakin tinggi dan densitas fluks magnetik pelet naik secara
konstan. Hal ini menunjukkan bahwa semakin lama NdFeB dimilling maka fluks
magnetik pelet NdFeB akan semakin baik. Hal ini disebabkan karena semakin kecil
ukuran butir yang dihasilkan dari proses milling maka akan dihasilkan serbuk
dengan domain tunggal yang lebih banyak. Medan magnet dari masing-masing atom
dalam bahan magnet sangat kuat, sehingga interaksi diantara atom-atom tetangganya
menyebabkan sebagian besar atom akan berorientasi membentuk kelompok–
kelompok. Kelompok atom yang terorientasi dalam suatu daerah dinamakan domain.
Bahan ini apabila diberikan medan magnet luar, maka domain-domain ini akan
terorientasi searah dengan medan magnet luar (Sardjono,P.dkk. 2012)

4.7 Karakterisasi Sifat Magnet Dengan VSM
Vibrating

Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis

peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Pengukuran sifat
magnetik bahan dengan VSM ini dilakukan di laborattorium Pusat Penelitian Fisika
(P2F) dengan tipe VSM Oxford VSM 1.2T. Dengan alat ini dapat diperoleh
informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan
magnet luar yang digambarkan dalam kurva histerisis. Besarnya sifat magnet suatu
bahan dapat diketahui melalui kurva histerisis dibawah ini, dari kurva tersebut dapat
diketahui besarnya induksi remanen (Br), koersivitas (Hc), dan energy produk

Universitas Sumatera Utara

46

(BHmax). Hasil dari karakterisasi sifat magnet dari pelet NdFeB terhadap variasi
wakttu milling ditunjukkan pada tabel dan gambar dibawah ini.
Tabel 8. Besaran Magnetisasi dan medan magnet dengan waktu milling
Waktu Mr
milling (emu/gr)
(Menit)
23,65
24,63
38,06
30,01

15
30
45
60

Ms
(emu/gr)

Hcj ( KOe)

Br ( KG)

BHmax
(MGOe)

68,22
103
110
89,13

1,326
1,457
2,167
2,095

1,479
1,549
2,399
1,911

0,275
0.332
0,763
0,525

σ (emu/gr)

60

40

20
Flakes NdFeB 15 Menit
Flakes NdFeB 30 Menit
0

-30000

-20000

-10000

0

10000

20000

30000

Flakes NdFeB 45 Menit

Flakes NdFeB 60 menit
-20

-40

-60

H (Oe)

Gambar 18. Kurva Histerisis Flakes NdFeB dengan variasi waktu milling (15, 30, 45,
60) menit.
Gambar 18. dan Tabel 8. memperlihatkan terjadinya luasan kurva histeris
terhadap waktu milling karena semakin lama waktu milling akan menghasilkan sifat
magnet yang baik. Dari hasil pengujian dapat dilihat adanya peningkatan Br dan Hc
pada waktu milling antara 15 menit, 30 menit, 45 menit dan menurun pada waktu
millling 60 menit. Dari Gambar 15 dan Tabel 8 diatas dapat diketahui dengan
penurunan nilai Br dan Hc pada waktu milling 60 menit, disebabkan oleh definisi
oksigen yang mengakibatkan terbentuknya fasa-fasa non magnetik yang baru(
Priyono, 2001). Maka pada penelitian ini waktu optimal menghasilkan sifat magnet
paling baik adalah pada waktu milling milling 45 menit dengan nilai energi produk
(BHmax) adalah 0,763 MGOe.

Universitas Sumatera Utara

47

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian “ Pengaruh Waktu Wet Milling Flakes NdFeB Untuk
Pembuatan Bonded Magnet Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur, Dan Sifat Magnet,”
maka dapat diperoleh kesimpulan bahwa:
1.

Waktu optimum yang menghasilkan sifat magnet terbesar, adalah sampel pelet
NdFeB pada waktu milling 45 menit dengan energi produk maksimun yang
diperoleh adalah 0,763 MGOe.

2.

Efek variasi waktu milling terhadap mikrostruktur yaitu semakin lama waktu
milling maka pori semakin sedikit. Semakin sedikit pori yang terbentuk maka
ukuran butir (grainsize) semakin kecil dan nilai bulk density sampel pelet
NdFeB semakin tinggi. Pengujian XRD dilakukan pada waktu milling 60 menit
terdapat 2 fasa yang terbentuk yaitu Nd2Fe14B sebagai fasa dominan dan fasa
minor adalah Fe hal tersebut membuktikan rumus struktur kimia bahan tersebut
masih Nd2Fe14B. Efek variasi waktu milling terhadap kuat medan magnet hasil
pengukuran Gaussmeter adalah semakin lama waktu milling fluks magnetik
semakin besar, namun hasil penelitian sifat kemagnetan menggunakan VSM
waktu milling 15 menit, 30 menit, 45 menit semakin naik dan pada waktu
milling 60 sifat kemagnetan menurun.

Universitas Sumatera Utara

48

5.2 Saran
1.

Untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan heat treatment pada sampel pelet
NdFeB untuk meningkatkan sifat magnetnya.

2.

Untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan pengujian mengunakan SEM-EDX
untuk mengetahui komposisi dari bahan magnetik

3.

Untuk penelitian selanjutnya dalam pembuatan bonded magnet dari flakes
NdFeB dengan variasi waktu milling HEM dengan proses wet milling, semua
proses yang dilakukan seharusnya dalam kondisi vakum agar tidak terjadi korosi
atau oksidasi pada sampel.

Universitas Sumatera Utara