SEBAGAI FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA METHYL ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN SUMBER SINAR VISIBLE

  3 SINTESIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO SEBAGAI

FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA METHYL

ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN SUMBER SINAR

  

VISIBLE

Disusun Oleh :

  

Erick Ryan Yulianto

M0312019

SKRIPSI

  

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar

Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

  

2017

  

PERNYATAAN

  Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS

3 KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO SEBAGAI FOTOKATALIS DEGRADASI

  

ZAT WARNA METHYL ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN

SUMBER SINAR VISIBLE

  ” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

  Surakarta, Mei 2017 Erick Ryan Yulianto

  3 SINTESIS KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO SEBAGAI

FOTOKATALIS DEGRADASI ZAT WARNA METHYL

ORANGE DAN METHYL VIOLET DENGAN SUMBER SINAR

  

VISIBLE

  ERICK RYAN YULIANTO Program Studi Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

  Universitas Sebelas Maret

  

ABSTRAK

  Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis komposit Grafit/PbTiO

  3

  sebagai material fotokatalis degradasi methyl orange dan methyl violet dengan sumber sinar visible. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh pH larutan, waktu penyinaran, dan voltase terhadap degradasi methyl orange dan

  methyl violet . Komposit Grafit/PbTiO 3 disintesis melalui proses sol-gel dengan

  prekursor larutan titanium tetra isopropoksida (TTIP) dan Pb(NO

  3 ) 2 . Selanjutnya

  dilakukan karakterisasi terhadap komposit Grafit/PbTiO

  3 dengan X-Ray Diffraction

  (XRD) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Difraktogram XRD komposit

  o

  θ = 26,507

3 Grafit/PbTiO menunjukkan puncak pada 2 yang merupakan puncak

  o

  karakteristik grafit (JCPDS No. 25-0284) serta puncak pada 2 dan 2 θ = 31,838 θ =

  o

  39,294 sesuai dengan standar PbTiO

  3 (JCPDS No. 74-2495). Spektra FTIR

• 1

  komposit Grafit/PbTiO

  3 ditemukan serapan pada 609,5-420,5 cm yang merupakan

• 1 -1

  2

  karakteristik serapan TiO serta pada daerah 1337,66 cm hingga 1395,56 cm yang merupakan vibrasi khas Pb-O. Proses fotodegradasi menunjukkan kemampuan komposit Grafit/PbTiO

  3 untuk mendegradasi methyl orange dan

methyl violet pada pH = 3 sebesar 90,33% dan 88,26% selama 30 menit mengikuti

• 1

  reaksi order 1 dengan konstanta laju reaksi sebesar 0,4445 menit dan 0,4244

• 1

  menit . Sedangkan proses fotoelektrodegradasi dengan pemberian voltase 10 volt untuk methyl orange pada pH = 11 menunjukkan penurunan konsentrasi sebesar 96,50 % dan methyl violet pada pH = 7 menunjukkan penurunan konsentrasi sebesar 95,14 %.

  3 Kata kunci: fotodegradasi, fotoelektrodegradasi, komposit Grafit/PbTiO , methyl orange , methyl violet, sinar visible

3 SYNTHESIS GRAPHITE/PbTiO COMPOSITE AS PHOTOCATALYST

  

DEGRADATION OF METHYL ORANGE AND METHYL VIOLET

USING VISIBLE LIGHT SOURCE

  ERICK RYAN YULIANTO Chemistry Department. Faculty of Mathematic and Natural Science.

  Sebelas Maret University

  

ABSTRACT

  3 Synthesis of Graphite/PbTiO composite as a photocatalyst material

  degradation of methyl orange and methyl violet dyes using visible light source has been studied. The purposes of this research were studied the effect of pH solution, radiation time, and voltage for methyl orange and metyl violet degradation.

3 Graphite/PbTiO composite has been synthesized using sol-gel method with

  3

  2

  titanium tetra isopropoxide solution (TTIP) and Pb(NO ) as precursor. Then, the characterization of the Graphite/PbTiO

  3 composite were using X-Ray Diffraction

  (XRD) and Fourier Transform Infra Red (FTIR). XRD diffractogram of

  o

  Graphite/PbTiO

  3 composite showed peaks at 2 which is the characteristic

  θ=26,507

  o o

  peak of graphite (JCPDS No. 25-0284) and peaks at 2 and 2 in θ=31,838 θ=39,294

  3

  accordance with the PbTiO standard (JCPDS No. 74-2495). FTIT spectra of

• 1

  Graphite/PbTiO

  3 composite showed TiO 2 absorptions at 609,5-420,5 cm and the

• 1 -1

  Pb-O typical vibration at 1337,66 cm until 1395,56 cm . The purposes of this research were studied the effect of pH solution, radiation time, and voltage for methyl orange and metyl violet degradation. Photocatalytic degradation process has

  3

  indicated the ability of Graphite/PbTiO to degrade methyl orange and metyl violet at pH = 3 reduce 90.33% dan 88.26% for 30 minute following the first order

• 1 -1

  reaction with a rate constant 0.4445 minute and 0.4244 minute . While photoelectrocatalytic degradation process using 10 V voltage reduce 96.50% concentration of methyl orange at pH = 11 and 95.14% concentration of methyl orange at pH = 7.

  Keyword: photoelectrodegradation, Graphite/PbTiO

  3 composite, methyl

  orange, methyl violet, visible light

  

MOTTO

Sesungguhnya Allah tidak mengubah keadaan suatu kaum sampai

mereka mengubah keadaan diri mereka sendiri. (Ar-

  Ra’d:11)

Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak

menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan

saat mereka menyerah (Thomas Alva Edison)

  

PERSEMBAHAN

  Karya kecil ini kupersembahkan untuk: Ibu (alm), Bapak, kakak tercinta, yang senantiasa mendo’akan memberikan dukungan dan motivasi serta mencurahkan perhatian dan kasih sayang.

KATA PENGANTAR

  Puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkam rahmat, karunia dan izin-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.

  Dalam penyusunan laporan ini, penulis tidak lepas dari bimbingan, pengarahan dan bantuan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada: 1.

  Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc (Hons), Ph.D., selaku Dekan FMIPA Universitas Sebelas Maret.

  2. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi S1 Kimia FMIPA UNS.

  3. Bapak Candra Purnawan, M.Sc selaku Pembimbing I sekaligus Pembimbing Akademis yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama ini.

  4. Ibu Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama ini.

  5. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS yang telah memberikan ilmunya.

  6. Ketua dan seluruh staf serta laboratorium Kimia FMIPA, Laboratorium MIPA Terpadu, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat UNS.

  7. Orang tua serta keluarga yang telah memberikan doa, nasihat, dan motivasi kepada penulis.

  8. Teman-teman Kimia angkatan 2012 atas motivasi dan persahabatan yang terjalin.

  9. Semua pihak yang secara langsung maupun tidak langsung yang telah membantu. Penulis mengucapkan terima kasih untuk semua pihak yang telah berjasa kepada penulis khususnya dalam penyelesaian skripsi ini. Skripsi ini masih jauh dari sempurna, untuk itu penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik yang membangun bagi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca.

  Surakarta, Mei 2017 Erick Ryan Yulianto

  

DAFTAR ISI

  Halaman HALAMAN JUDUL ................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... ii HALAMAN PERNYATAAN .................................................................... iii HALAMAN ABSTRAK ............................................................................. iv HALAMAN ABSTRACT ............................................................................ v HALAMAN MOTTO ................................................................................. vi PERSEMBAHAN ....................................................................................... vii KATA PENGANTAR ................................................................................ viii DAFTAR ISI ............................................................................................... x DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xiii DAFTAR Tabel ........................................................................................... xv DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xvi BAB I PENDAHULUAN .........................................................................

  1 A. Latar Belakang Masalah ...................................................................

  1 B. Perumusan Masalah ........................................................................

  4 1. Identifikasi Masalah ...................................................................

  4 2. Batasan Masalah ...............................................................

  6 3. Rumusan Masalah ......................................................................

  6 C. Tujuan Penelitian .............................................................................

  7 D. Manfaat Penelitian ..........................................................................

  7 BAB II LANDASAN TEORI ....................................................................

  8 A. Tinjauan Pustaka ....................................................................

  8 1. Semikonduktor ...........................................................................

  8

  2. Komposit Grafit/PbTiO ^{3 .............................................................}

  9 3. Proses Degradasi Fotokatalitik ....................................................

  11 4. Degradasi Fotoelektrokatalitik ....................................................

  12 5. Zat warna methyl orange dan methyl violet ...............................

  14 6. Kinetika laju reaksi ......................................................................

  16

  7. X-Ray Diffraction .........................................................................

  17 8. Fourier Transform Infra Red .......................................................

  18 9. Spektrofotometer UV-Vis............................................................

  19 B. Kerangka Pemikiran...............................................................

  20 C. Hipotesis ................................................................................

  22 BAB III METODOLOGI PENELITIAN ..................................................

  23 A. Metodologi penelitian ............................................................

  23 B. Tempat dan Waktu Penelitian ................................................

  23 C. Alat yang Digunakan .............................................................

  23 D. Prosedur Penelitian ................................................................

  24 1. Preparasi grafit dari batu baterai....................................... .

  24

  2. Sintesis TiO 2 ....................................... ...............................

  25

  3. Sintesis PbTiO 3 ....................................... ...........................

  25

  25

  3 4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO .......................................

  5. Pembuatan elektroda Komposit Grafit/PbTiO 3 ..................

  25 6. Proses Fotodegradasi Zat Warna.......................................

  26 a. Variasi pH larutan...................................... ....................

  26 b. Variasi waktu penyinaran................................. .............

  26 7. Proses Fotoelektrodegradasi Zat Warna.............................

  26 a. Variasi voltase...................................... ..........................

  26 b. Variasi pH larutan................................. .........................

  27 E. Teknik Pengumpulan Data .....................................................

  27 F. Teknik Analisis Data ..............................................................

  27 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................

  29

  29 1. Preparasi Grafit ..................................................................

  3 A. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO ..........................................

  29

  2. Sintesis TiO 2 dan Karakterisasi .........................................

  30

  31

  3 3. Sintesis PbTiO dan Karakterisasi .....................................

  4. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO 3 dan Karakterisasi ..........

  32 B. Degradasi Fotokatalitik Methyl Orange dan Methyl Violet ...

  35

  1. Pengaruh variasi pH larutan terhadap degradasi methyl orange dan methyl violet ...........................................................

  36 2. Pengaruh variasi waktu terhadap degradasi dan kinetika degradasi methyl orange dan methyl violet ..............................

  38 D. Degradasi Fotoelektrokatalitik Methyl Orange dan Methyl Violet ......................................................................................

  40

  1. Pengaruh variasi beda potensial terhadap fotoelektro degradasi methyl orange dan methyl violet .......................

  42 2.

  Pengaruh variasi pH larutan terhadap fotoelektrodegradasi methyl orange dan methyl violet ...............................................

  43 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................

  48 A. Kesimpulan ............................................................................

  48 B. Saran ......................................................................................

  49 DAFTAR PUSTAKA .................................................................................

  50 LAMPIRAN - LAMPIRAN ........................................................................

  55

  

DAFTAR GAMBAR

  33 Gambar 14 Spektra FTIR (a) TiO

  2

  hasil sintesis (b) Standar TiO

  2

  fasa anatase (JCPDS No. 78-2486) .............................................

  30 Gambar 12 Difraktogram (a) PbTiO

  3 hasil sintesis (b) Standar TiO

  2 fasa anatase (JCPDS No. 74-2495) .....................................

  32 Gambar 13 Difraktogram Komposit Grafit/ PbTiO 3 ..............................

  2 (b) PbTiO 3 (c) Grafit (d) Grafit/

  19 Gambar 10 Difraktogram (a) Grafit (b) Standar grafit (JCPDS No. 25-0284) ............................................................................

  PbTiO

  3 .................................................................................

  34 Gambar 15 Degradasi dengan variasi pH larutan zat warna methyl

  orange dan methyl violet dengan komposit Grafit/

  PbTiO 3 selama 30 menit ......................................................

  37 Gambar 16 Diagram persentase degradasi methyl orange dengan (a)Grafit (b)TiO

  

2 (c) PbTiO

3 (d) komposit

  Grafit/PbTiO

  29 Gambar 11 Difraktogram (a) TiO

  o C .......................................................................

  Halaman Gambar 1 Pita energi konduktor, semikonduktor dan isolator ............

  3 (b) standar PbTiO 3 .....

  8 Gambar 2 Struktur heksagonal lapisan grafit ......................................

  10 Gambar 3 Struktur kristal PbTiO

  3 tetragonal .......................................

  11 Gambar 4 Mekanisme fotokatalitik pada material semikonduktor ......

  12 Gambar 5 Skema sistem degradasi fotoelektrokatalitik .......................

  13 Gambar 6 Struktur kimia methyl orange ..............................................

  15 Gambar 7 Struktur kimia methyl violet ................................................

  15 Gambar 8 Pola XRD dari (a) material PbTiO

  18 Gambar 9 Spektra inframerah TiO

  C (e) 500

  2 modifikasi TiO 2 pada variasi

  suhu kalsinasi (a) 300

  o

  C (b) 350

  o

  C (c) 400

  o

  C (d) 450

  o

  3 ...................................................................... 39

  Gambar 17 Diagram persentase degradasi methyl violet dengan (a)Grafit (b)TiO

  2 (c)PbTiO 3 (d)komposit

  Grafit/PbTiO

  3 ....................................................................

  39 Gambar 18 Diagram persentase degradasi (a) methyl orange dan (b)methyl violet dengan komposit Grafit/PbTiO

  3 selama 30 menit.................................................................

  42 Gambar 19 Diagram persentase degradasi (a) methyl orange dan (b)methyl violet dengan komposit Grafit/PbTiO

  3 selama 30 menit.................................................................

  43 Gambar 20 Struktur methyl orange pada pH asam ..............................

  44 Gambar 21 Struktur methyl orange pada pH netral .............................

  44 Gambar 22 Struktur methyl orange pada pH basa ...............................

  44 Gambar 23 Ionisasi zat warna methyl violet ........................................

  45 Gambar 24 Struktur methyl violet pada kondisi asam ..........................

  45 Gambar 23 Struktur methyl violet pada kondisi basa ...........................

  46

  

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Perbandingan serapan FTIR ................................................

  35 Tabel 2 Nilai konstanta laju reaksi (k) dan R fotodegradasi zat

  40 Tabel 3 Nilai konstanta laju reaksi (k) dan R fotodegradasi zat

  3 warna methyl orange dengan komposit Grafit/PbTiO .......

  40

  3 warna methyl violet dengan komposit Grafit/PbTiO .........