Penyusunan Standar Operasional Prosedur (SOP) Analisis Kimia Proksimat Batubara

PENYUSUNAN STANDAR OPERASIONAL PROSEDUR (SOP) ANALISIS KIMIA
PROKSIMAT BATUBARA
Oleh:
Iudhi Oki Prahesthi, Fitro Zamani
Sub Bidang Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi

SARI
Penentuan proksimat merupakan metode awal dalam penentuan kualitas batubara
yang meliputi penentuan kandungan kadar air, zat terbang, abu dan karbon
tertambat. Standard Operation Prosedur (SOP) analisis proksimat diperlukan untuk
memberikan acuan bagi analis untuk menghasilkan nilai hasil uji yang presisi dan
akurat. Penyusunan SOP analisis kimia proksimat baik instrumen dan manual
batubara telah dilakukan melalui penulusuran dan mengadopsi metode baku
dengan menggabungkan instruksi kerja alat melalui pembahasan sehingga
menghasilkan prosedur baku analisis proksimat batubara. Uji banding antara dua
metode analisis (proksimat instrumen dan manual) dilakukan untuk melihat adanya
keberterimaan diantara kedua metode dengan menggunakan statistik uji T. Dari uji
T menunjukkan bahwa kedua metode baik instrumen dan manual tidak menunjukan
adanya perbedaan yang signifikan, sehingga kedua metode dapat digunakan di
laboratorium.
dilakukan analisa kimia pada batubara

PENDAHULUAN
Potensi sumber daya batubara
di

Indonesia

sangat

melimpah,

terutama di Pulau Kalimantan dan
Pulau

Sumatera.

Nasional
masih

Badan

memperkirakan

memiliki

120,53

Geologi
Indonesia

miliar

ton

di

laboratorium

berupa

analisis

yang

diantaranya

proksimat,

analisis

ultimat dan nilai kalor.
Penentuan
merupakan
penentuan

proksimat

metode
kualitas

awal

dalam

batubara

yang

sumber daya batubara dan 31,35 miliar

meliputi penentuan kandungan kadar

ton cadangan batu bara. Kualitas suatu

air, zat terbang, abu dan karbon

batubara dapat ditentukan dengan cara

tertambat

analisa parameter tertentu baik secara

mengetahui kadar air dan abu dapat

fisik maupun secara kimia. Umumnya,

memperkirakan berapa nilai kalori dari

untuk menentukan kualitas batubara

batubara dimana semakin tinggi kadar

dalam

batubara.

Dengan

air dan abu akan menghasilkan kalori

manual book alat analisis proksimat

yang rendah. Zat terbang juga salah

yang digunakan di laboratorium. Conto

satu pengotor dalam batubara dan

batubara dari daerah Muara Enim,

dapat

menentukan

range

Sumatera Selatan dan daerah Banten

selain

nilai

Keberadaan

terbang

kalor.
yang

menyebabkan

batubara

tinggi
batubara

zat

dianalisis

dapat

intrumen

terbakar

dengan sendiri (self burning). Karena

proksimat
atau

dibandingkan

menggunakan

manual,

selanjutnya

kedua

hasilnya

menggunakan uji T.

sangat pentingnya parameter proksimat
dalam

batubara

diperlukan

analisis

STANDAR

OPERASIONAL

yang presisi dan akurat dalam metode

PROSEDUR (SOP) ANALISIS KIMIA

analisisnya.

PROKSIMAT BATUBARA

Penyusunan SOP analisis kimia

Standar Operasional Prosedur (SOP)

proksimat batubara diperlukan untuk

Analisis Kimia Proksimat Batubara ini

memberikan
standar

acuan
bagi

atau

pedoman

meliputi dua metode, yaitu metode

analis

dalam

analisis proksimat batubara dengan

mengevaluasi,

menggunakan instrumen dan metode

memonitor

analisis proksimat batubara dengan

mengidentifikasi,
mengembangkan

dan

kegiatan analisis tersebut baik secara
instrumen

atau

manual

mengurangi

tingkat

kesalahan

metode manual.

untuk
dan

ACUAN

kelalaian (human error) serta dapat

Acuan

meningkatkan efisiensi dan efektivitas

Standar Operasional Prosedur (SOP)

dari

Analisis Kimia Proksimat Batubara ini

pekerjaan

tersebut.

Dalam

yang

dipergunakan

penyusunan ini juga dibandingkan dua

adalah sebagai berikut :

metode, proksimat instrumen dengan



ASTM

D

2013/D

untuk

2013M-09

manual menggunakan analisis statistik

Standard Practice for Preparing

uji T.

Coal Samples for Analysis


ASTM D5142-09 Standard Test

METODOLOGI

Methods for Proximate Analysis of

Penyusunan SOP Analisis Proksimat

the Analysis Sample of Coal and

conto batubara secara instrumen dan

Coke by Instrumenal Procedures

manual dilakukan dengan mempelajari

(Withdrawn 2010)

dan mengadopsi metode baku baik dari
ASTM dan ISO, kemudian dimodifikasi
dengan

penambahan

materi

dari



ASTM D7582-10 Standard test
Methods for Proximate Analysis of

Coal

and

Coke

by

macro

900oC untuk proksimat manual selama

Thermogravimetric Analysis


ISO

11722:1999

Solid

Mineral

fuels – Hard Coal – Determination







7 menit. Temperatur untuk kadar abu
750oC

adalah

untuk

proksimat

o

of Kadar air in the general analysis

instrumen dan 815 C untuk proksimat

test sample by drying in nitrogen

manual.

ISO 562 : 1998 Hard Coal and
–

Coke


950oC untuk proksimat instrumen dan

Determination

of

Zat

SOP ANALISIS KIMIA PROKSIMAT

terbang Matter

BATUBARA

ISO 1171:1997 Solid Mineral Fuels

INSTRUMEN

– Determination of Ash Content

Alat dan Bahan: Batubara 212 µm,

ASTM

Standard

neraca analitik, alat TGA 601, gas

Practice for Proximate Analysis of

oksigen, gas nitrogen, dan udara tekan.

Coal and Coke

Prosedur / Cara Kerja: Nyalakan

D3172-07a

Manual

Book

Instrument

DENGAN

METODE

instrumen TGA 601. Buka gas oksigen,

Thermogravimetry Analysis TGA

gas

nitrogen

dan

udara

tekan.

601

Masukkan no analisa dan  1 gram
conto batubara ke dalam cawan yang
berada diposisi tengah (tanda dot/titik).

RUANG LINGKUP
SOP

Proksimat

Batubara

meliputi

Tekan next, furnace akan menutup dan

analisis kadar air (moisture), kadar zat

cawan

akan

terbang (volatile matter), kadar abu

otomatis.

ditiimbang

Ulangi

secara

untuk

conto

(fixed

selanjutnya. TGA akan running pada

carbon) dari conto batubara dengan

temperatur 105-110oC untuk analisis

menggunakan

(ash)

dan karbon

secara

tertambat
TGA

dan

kadar air selama 90 - 120 menit

menggunakan

alat

Selanjutnya tekan next, tutup furnace

instrumen

manual

terbuka, pasang tutup

Carbolite.

masing-masing

cawan.

cawan pada
TGA

akan

o

PRINSIP

running pada temperatur 950 C untuk

Prinsip dari analisis proksimat adalah

kadar zat terbang. Setelah  60 menit

secara gravimetri yaitu pengukuran

alat ini akan berbunyi, tekan next

berdasar

sehingga tutup furnace terbuka. Ambil

dilakukan

perbedaan

berat

pemanasan.

setelah

Pemanasan

tutup

cawan.

Selanjutnya

adalah

untuk analisis kadar air dilakukan pada

analisis kadar abu pada temperatur

temperatur 105 – 1100C, sedangkan

750oC selama  60 menit. Setelah

untuk zat terbang pada temperatur

selasai, TGA akan mengitung secara

otomatis data karbon tertambat (fixed

Perbedaan yang diijinkan untuk analisis

carbon) dan data hasil analisis secara

proksimat dengan metode instrumen

keseluruhan.

dapat

dilihat

pada

tabel

1.

Tabel 1. Perbedaan yang diijinkan analisis proksimat dengan metode instrumen
Parameter
Kadar air
Kadar zat terbang
Kadar abu

-

Repeatability

Reproducibility

0.20 + 0.012 Ý
0.29 + 0.014 Ý
0.07 + 0.029 Ý

0.24 + 0.034 Ý
0.62 + 0.047 Ý
0.14 + 0.023 Ý

SOP ANALISIS KIMIA PROKSIMAT

dan letakkan di atas lempengan

BATUBARA

logam sambil ditutup. Biarkan selama

DENGAN

METODE

10

MANUAL
SOP Analisis Penentuan Kadar Air
Alat dan Bahan: Oven (minimum free
space oven), Cawan timbang dengan
tutup, neraca analitik, penjepit cawan,
desikator, gas nitrogen, batubara 212
µm.
Prosedur / Cara Kerja: Atur suhu
oven pada temperatur 105C sampai
110oC

sambil

mengalirkan

menit,

kedalam

selanjutnya

pindahkan

Timbang

desikator.

bila

sudah dingin. Bila pemanasan belum
sempurna ulangi pemanasan  30
menit dan perbedaan penimbangan
tidak lebih dari 1 mg.
Perhitungan:
batubara

Kadar

dapat

air

dihitung

conto
dengan

menggunakan persamaan berikut :

gas

nitrogen. Timbang 1,0000 gram conto

Dengan :

batubara

timbang

Mad adalah kadar air lembab dari

beratnya.

conto batubara (%), m1 adalah berat

timbang

cawan dan tutup (gram), m2 adalah

dibawah masing–masing botol tsb.

berat cawan dan tutup + conto

Masukkan botol timbang berisi conto

sebelum

kedalam

adalah berat cawan dan tutup + conto

yang

kedalam

telah

Tempatkan

botol

diketahui
tutup

oven.

botol

Panaskan

botol

dipanaskan

(gram),

m3

timbang berisi conto selama 1 ½ - 3

setelah dipanaskan (gram)

jam.

Perbedaan

Angkat botol timbang berisi conto

analisis kadar air metode manual

yang sudah kering dari dalam oven,

sesuai

yang
dengan

diijinkan
tabel

dalam
2

Tabel 2. Perbedaan yang diijinkan analisis kadar air metode manual
Kadar air

Repeatability

Reproducibility

Batubara dengan kadar air lembab < 5 %

0,10

-

Batubara dengan kadar air lembab  5 %

0,15

-

SOP Analisis Penentuan Kadar Zat

Letakkan

cawan

dalam

keadaan

Terbang

tertutup di atas dudukan. Masukkan
Muffle furnace,

dudukan tadi ke dalam muffle furnace,

cawan silika bertutup, dudukan kawat

panaskan 900C selama tepat 7

baja sebagai tempat cawan, stop

menit. Angkat dudukan dari furnace,

watch, lempengan logam aluminium,

dinginkan di atas lempengan logam

neraca

ketelitian

selama 5 menit dan lanjutkan di

0,1 mg, tang penjepit, batubara 212

dalam desikator. Timbang cawan bila

µm.

sudah dingin.

Prosedur / Cara Kerja: Letakan

Perhitungan:

cawan silika dan tutupnya dalam

conto batubara dapat dihitung dengan

dudukan kawat baja, lalu panaskan

menggunakan persamaan berikut.

Alat dan Bahan:

analitik

dengan

Kadar

zat

terbang

pada suhu 900 C selama 7 menit.
Angkat dudukan dan cawan dari
dalam furnace lalu dinginkan di atas
lempengan logam selama 5 menit,
kemudian
desikator.

masukkan
Setelah

ke

dingin

dalam
timbang

cawan dengan tutupnya. Timbang
1,0000 gram conto batubara dalam
cawan tersebut. Ratakan permukaan
conto

dengan

ngetukan

dasar

cara

mengetuk-

cawan

perlahan.

secara

Dengan :
m1 : berat cawan dan tutup (gram),
m2 : adalah berat cawan dan tutup +
contoh sebelum pemanasan (gr)
m3 : berat cawan dan tutup + contoh
setelah pemanasan (gram),
Mad : kadar air ( % )
Perbedaan

yang

diijinkan

dalam

analisis kadar zat terbang secara
manual

sesuai

dengan

tabel

3.

Tabel 3. Perbedaan yang diijinkan analisis kadar zat terbang metode manual
Jenis contoh

Repeatability

Reproducibility

- Batubara kadar VM < 10 %
- Batubara kadar VM  10 %

0,30 % absolut
3 % dari hasil
rata-rata

0,5 % absolut
0.5 % absolut atau 4 % dari hasil ratarata yang lebih besar

SOP Analisis Penentuan Kadar Abu

masukkan

Alat dan Bahan: muffle furnace,

timbang setelah dingin (temperatur

cawan silica, neraca analitik dengan

kamar).

ketelitian

desikator,

sempurna, panaskan kembali cawan

lempengan logam aluminium dan tang

+ abu  15 menit pada 815C dan

penjepit, batubara 212

perbedaan penimbangan tidak lebih

Prosedur / Cara Kerja: Panaskan

dari 1 mg.

cawan pada 815C  10C selama 15

Perhitungan:

menit, angkat, dinginkan lalu timbang.

batubara

Timbang

menggunakan persamaan berikut :

0,1

1,0000

mg,

gram

contoh

kedalam

Bila

desikator,

pembakaran

Kadar

dapat

kurang

abu

dihitung

conto
dengan

batubara ke dalam cawan yang telah
diketahui beratnya. Panaskan conto
tersebut dalam muffle furnace pada

Dengan :

temperatur

m1 : berat cawan dan tutup kosong

ruangan

kemudian

dinaikkan sampai temperatur 500C
dalam waktu 60 menit dan biarkan
pada suhu ini selama 30 menit.
Pemanasan
mencapai

dilanjutkan
temperatur

sampai

815C

dan

(gram)
m2 : berat cawan dan tutup dengan
contoh (gram)
m3 : berat cawan dan tutup ditambah
abu (gram).

biarkan pada temperatur ini paling
sedikit 60 menit. Setelah pembakaran
dianggap

sempurna,

pindahkan

cawan dari furnace. Letakkan diatas

Perbedaan

yang

diijinkan

dalam

analisis kadar zat terbang secara
manual

sesuai

dengan

tabel

4.

lempengan logam selama 10 menit
Tabel 4. Perbedaan yang diijinkan analisis kadar abu metode manual
Jenis conto

repeatability

reproducibility

- Batubara dengan abu < 10 %

0,2 % absolut

0.3 % absolut

- Batubara dengan abu  10 %.

2 % dari hasil rata-rata

3 % dari hasil rata-rata

SOP Analisis Penentuan Karbon

HASIL PENGUJIAN / ANALISIS

Tertambat

Conto - conto yang diperoleh dari

Penentuan kadar karbon tertambat

hasil uji petik di lokasi selanjutnya

dengan perhitungan sbb :

dianalisis

% Karbon tertambat = 100 – (kadar

menggunakan metode dari ASTM dan

air + kadar zat terbang + kadar abu)

ISO pada Tabel 5.

proksimat

dengan

PERBANDINGAN
PROKSIMAT
INSTRUMEN

METODE

Dari data diatas, T hitung yang

DAN

dihasilkan sebesar 1.1, Sedangkan T

MANUAL
TGA

601

SECARA

tabel 2.36.

STATISTIK MENGGUNAKAN UJI-T

Karena t hitung (1.1) < t tabel (2.36),

Perhitungan

maka disimpulkan perbedaan hasil

statistik

metoda

analisis

berbeda

dilakukan

untuk

proksimat
untuk

dua
yang

melihat

kedua metode tidak signifikan.
Kadar zat terbang

adanya keberterimaan diantara kedua

Perbandingan

metode tersebut menggunakan uji T.

dengan menggunakan dua metode

Kadar air

dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Perbandingan nilai kadar air dengan
menggunakan

dua

metode

KODE CONTOH

dapat

TGA-601 (%)

Manual(%)

1

5.27

5.24

2

5.39

5.32

3

5.32

5.05

4

5.37

5.35

5

5.42

5.24

6

5.41

5.41

7

5.43

5.54

8

5.44

5.52

Dengan menggunakan

perhitungan

statistik uji –T excel diperoleh data

: BYH 3-7000
Manual(%)

1

24.60

24.95

2

24.76

24.70

3

24.56

24.94

4

24.40

24.91

5

24.57

24.60

6

24.63

24.76

7

24.63

24.56

8

24.67

24.40

Dengan menggunakan

perhitungan

statistik uji –T excel diperoleh data
sbb:
t-Test: Paired Two Sample for Means

sbb:

Variable 1

t-Test: Paired Two Sample for Means
Variable 1
Variable 2
Mean
5.38125
5.33228396
Variance
0.003498
0.025308601
Observations
8
8
Pearson
Correlation
0.709408
Hypothesized
Mean Difference
0
df
7
t Stat
1.113989
P(T