Analisis kualitatif senyawa obat fix
ANALISIS
KUALITATIF
SENYAWA OBAT
Oleh :
Hendri Wasito, S. Farm., Apt.
JURUSAN FARMASI FKIK
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
ZAT PEMBAWA
DALAM SEDIAAN OBAT
Pembawa
anorganik
Pembawa
organik
Dasar salep
Larutan
pembawa
Bolus
Fruktosa
Salep lemak
Aseton
Kalsium
karbonat
Glukosa
Bulu domba
alkohol
Etanol
Laktosa
Magnesium
oksida
Benzen
Salep hidrofil
Sakarosa
Kloroform
Lanolin
Natrium
hidrogen
karbonat
Talk
Sorbitol
Amilum
Eter
Salep
polietilenglikol
Asam asetat
Vaselin
Isopropanolol
Adepslanae
Metanol
PEMISAHAN ZAT PEMBAWA ANORGANIK
Sisa pembakaran dibilas dalam air :
Mengendap :
CaCO3
MgO
(alkalis)
(alkalis)
Bolus/Al-silikat
(netral)
Talk/ Mg-silikat
(netral)
Larut :
Na2CO3
(alkalis)
Dilarutkan dalam HCl encer :
Larut :
CaCl2
Mengendap :
Bolus
Talk
MgCl2
Uji Ca :
-Warna nyala
merah bata
- sebagai
endapan Caoksalat
Uji Mg :
-Sebagai
endapan
Mg(NH4)PO4
- dengan
larutan kuning
titan (basa)
berwarna
merah terang
Uji karbonat :
Peleburan :
(CaF2 + H2SO4)
Sisa dilarutkan dalam H2O
Al2(SO4)3
Uji Al :
-Sebagai
endapan
Al(OH3)
berwarna ungu
setelah
ditambahkan
CaF2 dan
fenolftalein
- warna merah
ungu dengan
khinalizarin
MgSO4
Uji Mg :
Lihat MgCl2
Pembentukan
CO2 dan
pengeruhan
larutan
Ba(OH2)
PEMISAHAN ZAT PEMBAWA ORGANIK
umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan pemisahan
zat pembawa anorganik
dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan
menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik SPE
zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan
menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan
dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan
dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan yang
menganggu.
Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan
dengan reaksi Molisch , dan beberapa uji karbohidrat
lainnya.
IDENTIFIKASI LARUTAN PEMBAWA
Analisis larutan pembawa dilakukan
dengan destilasi dan pemisahan.
Hasil destilasi ditentukan titik didihnya.
larutan
Titik didih
identifikasi
Metilen klorida
39 – 42 oC
Reaksi positif dengan AgNO3,
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Aseton
55 -57 oC
Reaksi idioform positif
Pemeriksaan golongan metilen aktif
Kloroform
59 – 62 oC
Uji ion klorida positif
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Metanol
64 – 65 oC
Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi
schiff terbentuk warna merah
Karbontetraklor
ida
76 -77 oC
Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Reaksi isonitril positif
Etanol
Isopropanolol
Air
Asam asetat
78 oC
Reaksi idioform positif
81 – 83 oC
Reaksi idioform positif
100 oC
118 – 119 oC
Dengan campuran CuSO4 berwarna biru
Pereaksi FeCl3 berwarna merah
ANALISIS OBAT DALAM SALEP
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi
sisa
Larutan
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi
Fase Air
+ 25 ml 3N H2SO4,
dikocok dgn 3 x 20
ml eter dan 1 x 20
ml CHCl3
Berbagai asam
karbonat
Berbagai fenol
Sulfonamid
Asam hidrofil
Senyawa N-kuartener
Fase eter minyak bumi
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10
ml H2SO4
Fase eter air
+ 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter
dan 1 x 20 ml CHCl3
Berbagai basa
BEBERAPA GOLONGAN SENYAWA OBAT
Turunan salisilat
(Asam salisilat, Na salisilat,
Salisilamida, Asetosal)
Alkaloida ksantan
(Kafein, Theobramin, Theofilin,
Aminofilin)
Turunan anilin
(Asetanilida, Paracetamol)
Turunan Pyridin
(INH, Nikotinamida, Piperazin
sitrat)
Turunan Pyrazolon
(Antipirin, Piramidon, Antalgin)
Turunan asam barbiturat
(Barbital, Luminal)
Bahan lain
(Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)
Golongan sulfa
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin,
Sulfathiazol, Sulfasetamida)
Alkaloida
(Papaverin HCl, Efedrin HCl,
Atropin sulfat, Kodein fosfat)
Lokal anastetik
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain)
Antihistamin
(CTM, Prometazin)
Antibiotik
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
Penisilin)
Vitamin
(Vitamin B1, B2, B6, C)
Pemanis dan pengawet
(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,
Sakarin Na)
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1)
Identifikasi awal senyawa obat yang telah
terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam
asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen,
kemudian diperiksa gugus fungsinya.
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (2)
Warna
Kuning – jingga :
Hijau – kuning :
Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Rutosida
Bau
Aromatis
:
Menusuk
:
Pemijaran, karamel :
Pemijaran, merkaptan :
Pemijaran, amoniak :
Pelarut organik
Asam organik yang mudah menguap
Gula, asam tartrat, amilum
Senyawa tiourea, sulfatiazol
Ureida, asam amida, barbiturat
Kelarutan dalam asam dan basa
Larut dalam 3N NaOH (basa) :
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) :
Asam karbonat, fenol, senyawa
nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Basa fraksi III, kinin, kinidin.
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3)
Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida
dilarutkan dengan 6 N HCl warna biru
Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 % encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 % endapan putih BaSO4.
Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan
api nyala warna hijau karena terbentuk tembagahalogen yang menguap
REAKSI GOLONGAN … (N)
Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit;
sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier
yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin
aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk
lain.
Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO 4 dan
H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.
Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida,
nitrazepam, kloramfenikol)
50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl
encer dipanaskan 2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo
I + diazzo II terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]
REAKSI GOLONGAN … (N)
Pemeriksaan basa amin
sampel + pereaksi mayer (suasana asam H 2SO4) endapan
kekuningan
Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
sampel dalam etanol + karbondisulfida dipanaskan sisa
larutan + larutan Hg(II)klorida 5 % bau khas ‘mustard’
Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I +
Diazzo II endapan merah jingga
Pemeriksaan amin sekunder
zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 %
encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter diuapkan sisa
penguapan + 50 mg fenol (dipanaskan lalu didinginkan) + 1
ml H2SO4 terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang
dalam air berubah jadi merah
REAKSI GOLONGAN … (N)
Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)
zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan)
tercium bau khas isonitril
Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air
dipanaskan sampai mendidih terbentuk warna kemerahan,
ungu, atau biru.
Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan
1-naftol 0,05 % dalam etanol dinginkan pada 15oC + 3 tetes
larutan natrium hipobromit terbentuk warna merah ungu
larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom +
air sampai 10 ml)
Pemeriksaan turunan piridin
100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering dipanaskan
tercium bau piridin
REAKSI GOLONGAN … (SENY. PEREDUKSI)
Reaksi Fehling
20 mg zat + campuran Fehling I dan II dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling
II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
Reaksi kalium permanganat
zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton warna
yang semula hilang berubah menjadi coklat
Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana
asam sulfat
Reaksi adisi dengan brom
50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom
apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang
air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)
REAKSI GOLONGAN … (ASAM ORGANIK, ESTER, ALDEHID )
Pemeriksaan asam organik
100 mg zat 6 tetes tionilklorida dipanaskan sisa kering +
1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung
timolftalein 0,02 % + 2N KOH dalam metanol warna biru
didihkan dan dinginkan + 3 N HCl warna biru hilang +
Fe(III)klorida 10 % + HCl kompleks besi-hidroksamat (warna
merah)
Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol
perlakuan sama seperti pada asam organik asam amida dan
asam anhidrida memberikan reaksi yang sama
Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH
KUALITATIF
SENYAWA OBAT
Oleh :
Hendri Wasito, S. Farm., Apt.
JURUSAN FARMASI FKIK
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
ZAT PEMBAWA
DALAM SEDIAAN OBAT
Pembawa
anorganik
Pembawa
organik
Dasar salep
Larutan
pembawa
Bolus
Fruktosa
Salep lemak
Aseton
Kalsium
karbonat
Glukosa
Bulu domba
alkohol
Etanol
Laktosa
Magnesium
oksida
Benzen
Salep hidrofil
Sakarosa
Kloroform
Lanolin
Natrium
hidrogen
karbonat
Talk
Sorbitol
Amilum
Eter
Salep
polietilenglikol
Asam asetat
Vaselin
Isopropanolol
Adepslanae
Metanol
PEMISAHAN ZAT PEMBAWA ANORGANIK
Sisa pembakaran dibilas dalam air :
Mengendap :
CaCO3
MgO
(alkalis)
(alkalis)
Bolus/Al-silikat
(netral)
Talk/ Mg-silikat
(netral)
Larut :
Na2CO3
(alkalis)
Dilarutkan dalam HCl encer :
Larut :
CaCl2
Mengendap :
Bolus
Talk
MgCl2
Uji Ca :
-Warna nyala
merah bata
- sebagai
endapan Caoksalat
Uji Mg :
-Sebagai
endapan
Mg(NH4)PO4
- dengan
larutan kuning
titan (basa)
berwarna
merah terang
Uji karbonat :
Peleburan :
(CaF2 + H2SO4)
Sisa dilarutkan dalam H2O
Al2(SO4)3
Uji Al :
-Sebagai
endapan
Al(OH3)
berwarna ungu
setelah
ditambahkan
CaF2 dan
fenolftalein
- warna merah
ungu dengan
khinalizarin
MgSO4
Uji Mg :
Lihat MgCl2
Pembentukan
CO2 dan
pengeruhan
larutan
Ba(OH2)
PEMISAHAN ZAT PEMBAWA ORGANIK
umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan pemisahan
zat pembawa anorganik
dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan
menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik SPE
zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan
menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan
dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan
dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan yang
menganggu.
Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan
dengan reaksi Molisch , dan beberapa uji karbohidrat
lainnya.
IDENTIFIKASI LARUTAN PEMBAWA
Analisis larutan pembawa dilakukan
dengan destilasi dan pemisahan.
Hasil destilasi ditentukan titik didihnya.
larutan
Titik didih
identifikasi
Metilen klorida
39 – 42 oC
Reaksi positif dengan AgNO3,
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Aseton
55 -57 oC
Reaksi idioform positif
Pemeriksaan golongan metilen aktif
Kloroform
59 – 62 oC
Uji ion klorida positif
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Metanol
64 – 65 oC
Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi
schiff terbentuk warna merah
Karbontetraklor
ida
76 -77 oC
Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Reaksi isonitril positif
Etanol
Isopropanolol
Air
Asam asetat
78 oC
Reaksi idioform positif
81 – 83 oC
Reaksi idioform positif
100 oC
118 – 119 oC
Dengan campuran CuSO4 berwarna biru
Pereaksi FeCl3 berwarna merah
ANALISIS OBAT DALAM SALEP
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi
sisa
Larutan
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi
Fase Air
+ 25 ml 3N H2SO4,
dikocok dgn 3 x 20
ml eter dan 1 x 20
ml CHCl3
Berbagai asam
karbonat
Berbagai fenol
Sulfonamid
Asam hidrofil
Senyawa N-kuartener
Fase eter minyak bumi
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10
ml H2SO4
Fase eter air
+ 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter
dan 1 x 20 ml CHCl3
Berbagai basa
BEBERAPA GOLONGAN SENYAWA OBAT
Turunan salisilat
(Asam salisilat, Na salisilat,
Salisilamida, Asetosal)
Alkaloida ksantan
(Kafein, Theobramin, Theofilin,
Aminofilin)
Turunan anilin
(Asetanilida, Paracetamol)
Turunan Pyridin
(INH, Nikotinamida, Piperazin
sitrat)
Turunan Pyrazolon
(Antipirin, Piramidon, Antalgin)
Turunan asam barbiturat
(Barbital, Luminal)
Bahan lain
(Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)
Golongan sulfa
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin,
Sulfathiazol, Sulfasetamida)
Alkaloida
(Papaverin HCl, Efedrin HCl,
Atropin sulfat, Kodein fosfat)
Lokal anastetik
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain)
Antihistamin
(CTM, Prometazin)
Antibiotik
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
Penisilin)
Vitamin
(Vitamin B1, B2, B6, C)
Pemanis dan pengawet
(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,
Sakarin Na)
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1)
Identifikasi awal senyawa obat yang telah
terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam
asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen,
kemudian diperiksa gugus fungsinya.
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (2)
Warna
Kuning – jingga :
Hijau – kuning :
Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Rutosida
Bau
Aromatis
:
Menusuk
:
Pemijaran, karamel :
Pemijaran, merkaptan :
Pemijaran, amoniak :
Pelarut organik
Asam organik yang mudah menguap
Gula, asam tartrat, amilum
Senyawa tiourea, sulfatiazol
Ureida, asam amida, barbiturat
Kelarutan dalam asam dan basa
Larut dalam 3N NaOH (basa) :
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) :
Asam karbonat, fenol, senyawa
nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Basa fraksi III, kinin, kinidin.
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3)
Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida
dilarutkan dengan 6 N HCl warna biru
Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 % encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 % endapan putih BaSO4.
Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan
api nyala warna hijau karena terbentuk tembagahalogen yang menguap
REAKSI GOLONGAN … (N)
Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit;
sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier
yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin
aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk
lain.
Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO 4 dan
H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.
Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida,
nitrazepam, kloramfenikol)
50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl
encer dipanaskan 2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo
I + diazzo II terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]
REAKSI GOLONGAN … (N)
Pemeriksaan basa amin
sampel + pereaksi mayer (suasana asam H 2SO4) endapan
kekuningan
Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
sampel dalam etanol + karbondisulfida dipanaskan sisa
larutan + larutan Hg(II)klorida 5 % bau khas ‘mustard’
Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I +
Diazzo II endapan merah jingga
Pemeriksaan amin sekunder
zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 %
encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter diuapkan sisa
penguapan + 50 mg fenol (dipanaskan lalu didinginkan) + 1
ml H2SO4 terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang
dalam air berubah jadi merah
REAKSI GOLONGAN … (N)
Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)
zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan)
tercium bau khas isonitril
Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air
dipanaskan sampai mendidih terbentuk warna kemerahan,
ungu, atau biru.
Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan
1-naftol 0,05 % dalam etanol dinginkan pada 15oC + 3 tetes
larutan natrium hipobromit terbentuk warna merah ungu
larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom +
air sampai 10 ml)
Pemeriksaan turunan piridin
100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering dipanaskan
tercium bau piridin
REAKSI GOLONGAN … (SENY. PEREDUKSI)
Reaksi Fehling
20 mg zat + campuran Fehling I dan II dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling
II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
Reaksi kalium permanganat
zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton warna
yang semula hilang berubah menjadi coklat
Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana
asam sulfat
Reaksi adisi dengan brom
50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom
apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang
air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)
REAKSI GOLONGAN … (ASAM ORGANIK, ESTER, ALDEHID )
Pemeriksaan asam organik
100 mg zat 6 tetes tionilklorida dipanaskan sisa kering +
1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung
timolftalein 0,02 % + 2N KOH dalam metanol warna biru
didihkan dan dinginkan + 3 N HCl warna biru hilang +
Fe(III)klorida 10 % + HCl kompleks besi-hidroksamat (warna
merah)
Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol
perlakuan sama seperti pada asam organik asam amida dan
asam anhidrida memberikan reaksi yang sama
Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH