Analisis kualitatif senyawa obat fix

ANALISIS
KUALITATIF
SENYAWA OBAT
Oleh :
Hendri Wasito, S. Farm., Apt.

JURUSAN FARMASI FKIK
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

ZAT PEMBAWA
DALAM SEDIAAN OBAT
Pembawa
anorganik

Pembawa
organik

Dasar salep

Larutan
pembawa


Bolus

Fruktosa

Salep lemak

Aseton

Kalsium
karbonat

Glukosa

Bulu domba
alkohol

Etanol

Laktosa

Magnesium
oksida

Benzen
Salep hidrofil

Sakarosa

Kloroform
Lanolin

Natrium
hidrogen
karbonat
Talk

Sorbitol
Amilum

Eter

Salep
polietilenglikol

Asam asetat

Vaselin

Isopropanolol

Adepslanae

Metanol

PEMISAHAN ZAT PEMBAWA ANORGANIK
Sisa pembakaran dibilas dalam air :
Mengendap :
CaCO3
MgO
(alkalis)
(alkalis)


Bolus/Al-silikat
(netral)

Talk/ Mg-silikat
(netral)

Larut :
Na2CO3
(alkalis)

Dilarutkan dalam HCl encer :
Larut :
CaCl2

Mengendap :
Bolus
Talk

MgCl2


Uji Ca :
-Warna nyala
merah bata
- sebagai
endapan Caoksalat

Uji Mg :
-Sebagai
endapan
Mg(NH4)PO4
- dengan
larutan kuning
titan (basa)
berwarna
merah terang

Uji karbonat :

Peleburan :

(CaF2 + H2SO4)
Sisa dilarutkan dalam H2O
Al2(SO4)3
Uji Al :
-Sebagai
endapan
Al(OH3)
berwarna ungu
setelah
ditambahkan
CaF2 dan
fenolftalein
- warna merah
ungu dengan
khinalizarin

MgSO4
Uji Mg :
Lihat MgCl2


Pembentukan
CO2 dan
pengeruhan
larutan
Ba(OH2)

PEMISAHAN ZAT PEMBAWA ORGANIK








umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan pemisahan
zat pembawa anorganik
dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan
menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik SPE
zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan

menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan
dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan
dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan yang
menganggu.
Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan
dengan reaksi Molisch , dan beberapa uji karbohidrat
lainnya.

IDENTIFIKASI LARUTAN PEMBAWA
Analisis larutan pembawa dilakukan
dengan destilasi dan pemisahan.
Hasil destilasi ditentukan titik didihnya.
larutan

Titik didih

identifikasi

Metilen klorida


39 – 42 oC

Reaksi positif dengan AgNO3,
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

Aseton

55 -57 oC

Reaksi idioform positif
Pemeriksaan golongan metilen aktif

Kloroform

59 – 62 oC

Uji ion klorida positif
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

Metanol


64 – 65 oC

Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi
schiff terbentuk warna merah

Karbontetraklor
ida

76 -77 oC

Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.
Reaksi isonitril positif

Etanol
Isopropanolol
Air
Asam asetat

78 oC


Reaksi idioform positif

81 – 83 oC

Reaksi idioform positif

100 oC
118 – 119 oC

Dengan campuran CuSO4 berwarna biru
Pereaksi FeCl3 berwarna merah

ANALISIS OBAT DALAM SALEP
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi
sisa

Larutan
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi

Fase Air
+ 25 ml 3N H2SO4,
dikocok dgn 3 x 20
ml eter dan 1 x 20
ml CHCl3

Berbagai asam
karbonat
Berbagai fenol

Sulfonamid
Asam hidrofil

Senyawa N-kuartener
Fase eter minyak bumi
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10
ml H2SO4

Fase eter air
+ 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter
dan 1 x 20 ml CHCl3

Berbagai basa

BEBERAPA GOLONGAN SENYAWA OBAT
Turunan salisilat
(Asam salisilat, Na salisilat,
Salisilamida, Asetosal)

Alkaloida ksantan
(Kafein, Theobramin, Theofilin,
Aminofilin)

Turunan anilin
(Asetanilida, Paracetamol)

Turunan Pyridin
(INH, Nikotinamida, Piperazin
sitrat)

Turunan Pyrazolon
(Antipirin, Piramidon, Antalgin)
Turunan asam barbiturat
(Barbital, Luminal)

Bahan lain
(Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)

Golongan sulfa
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin,
Sulfathiazol, Sulfasetamida)

Alkaloida
(Papaverin HCl, Efedrin HCl,
Atropin sulfat, Kodein fosfat)

Lokal anastetik
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain)

Antihistamin
(CTM, Prometazin)

Antibiotik
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
Penisilin)

Vitamin
(Vitamin B1, B2, B6, C)

Pemanis dan pengawet
(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,
Sakarin Na)

PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1)
Identifikasi awal senyawa obat yang telah
terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
 Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam
asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen,
kemudian diperiksa gugus fungsinya.


PERCOBAAN PENDAHULUAN … (2)


Warna

Kuning – jingga :
Hijau – kuning :


Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Rutosida

Bau

Aromatis
:
Menusuk
:
Pemijaran, karamel :
Pemijaran, merkaptan :
Pemijaran, amoniak :


Pelarut organik
Asam organik yang mudah menguap
Gula, asam tartrat, amilum
Senyawa tiourea, sulfatiazol
Ureida, asam amida, barbiturat

Kelarutan dalam asam dan basa

Larut dalam 3N NaOH (basa) :
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) :

Asam karbonat, fenol, senyawa
nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Basa fraksi III, kinin, kinidin.

PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3)


Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida
dilarutkan dengan 6 N HCl  warna biru


Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih BaSO4.


Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan
api  nyala warna hijau karena terbentuk tembagahalogen yang menguap


REAKSI GOLONGAN … (N)






Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit;
sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier
yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin
aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk
lain.
Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO 4 dan
H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.
Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida,
nitrazepam, kloramfenikol)
 50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl
encer  dipanaskan  2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo
I + diazzo II  terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]

REAKSI GOLONGAN … (N)


Pemeriksaan basa amin
 sampel + pereaksi mayer (suasana asam H 2SO4)  endapan
kekuningan
 Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)



Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
 sampel dalam etanol + karbondisulfida  dipanaskan  sisa
larutan + larutan Hg(II)klorida 5 %  bau khas ‘mustard’
Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
 benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
 50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I +
Diazzo II  endapan merah jingga
Pemeriksaan amin sekunder
 zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 % 
encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan  sisa
penguapan + 50 mg fenol  (dipanaskan lalu didinginkan) + 1
ml H2SO4  terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang
dalam air berubah jadi merah





REAKSI GOLONGAN … (N)


Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)
 zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan) 
tercium bau khas isonitril



Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
 1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air 
dipanaskan sampai mendidih  terbentuk warna kemerahan,
ungu, atau biru.
 Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
 1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan
1-naftol 0,05 % dalam etanol  dinginkan pada 15oC + 3 tetes
larutan natrium hipobromit  terbentuk warna merah ungu
 larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom +
air sampai 10 ml)
Pemeriksaan turunan piridin
 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering  dipanaskan 
tercium bau piridin





REAKSI GOLONGAN … (SENY. PEREDUKSI)






Reaksi Fehling
 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
 Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling
II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
 Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
Reaksi kalium permanganat
 zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton  warna
yang semula hilang berubah menjadi coklat
 Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
 apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana
asam sulfat
Reaksi adisi dengan brom
 50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom 
apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang
 air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)

REAKSI GOLONGAN … (ASAM ORGANIK, ESTER, ALDEHID )






Pemeriksaan asam organik
 100 mg zat 6 tetes tionilklorida  dipanaskan  sisa kering +
1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung
timolftalein 0,02 %  + 2N KOH dalam metanol  warna biru
 didihkan dan dinginkan + 3 N HCl  warna biru hilang  +
Fe(III)klorida 10 % + HCl  kompleks besi-hidroksamat (warna
merah)
Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
 50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol 
perlakuan sama seperti pada asam organik  asam amida dan
asam anhidrida memberikan reaksi yang sama
Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
 zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH

Dokumen yang terkait

Analisis Komparasi Internet Financial Local Government Reporting Pada Website Resmi Kabupaten dan Kota di Jawa Timur The Comparison Analysis of Internet Financial Local Government Reporting on Official Website of Regency and City in East Java

19 819 7

Analisis komparatif rasio finansial ditinjau dari aturan depkop dengan standar akuntansi Indonesia pada laporan keuanagn tahun 1999 pusat koperasi pegawai

15 355 84

Analisis Komposisi Struktur Modal Pada PT Bank Syariah Mandiri (The Analysis of Capital Structure Composition at PT Bank Syariah Mandiri)

23 288 6

Analisis Konsep Peningkatan Standar Mutu Technovation Terhadap Kemampuan Bersaing UD. Kayfa Interior Funiture Jember.

2 215 9

FREKWENSI PESAN PEMELIHARAAN KESEHATAN DALAM IKLAN LAYANAN MASYARAKAT Analisis Isi pada Empat Versi ILM Televisi Tanggap Flu Burung Milik Komnas FBPI

10 189 3

Analisis Sistem Pengendalian Mutu dan Perencanaan Penugasan Audit pada Kantor Akuntan Publik. (Suatu Studi Kasus pada Kantor Akuntan Publik Jamaludin, Aria, Sukimto dan Rekan)

136 695 18

Analisis Penyerapan Tenaga Kerja Pada Industri Kerajinan Tangan Di Desa Tutul Kecamatan Balung Kabupaten Jember.

7 76 65

Analisis Pertumbuhan Antar Sektor di Wilayah Kabupaten Magetan dan Sekitarnya Tahun 1996-2005

3 59 17

Analisis tentang saksi sebagai pertimbangan hakim dalam penjatuhan putusan dan tindak pidana pembunuhan berencana (Studi kasus Perkara No. 40/Pid/B/1988/PN.SAMPANG)

8 102 57

Analisis terhadap hapusnya hak usaha akibat terlantarnya lahan untuk ditetapkan menjadi obyek landreform (studi kasus di desa Mojomulyo kecamatan Puger Kabupaten Jember

1 88 63