STUDI ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA TEREMBAN NANOPARTIKEL BESI OKSIDAKARBON HASIL SUBMERGED ARC DISCHARGE DENGAN MEDIUM CAIR

  

STUDI ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA

TEREMBAN NANOPARTIKEL BESI OKSIDA/KARBON

HASIL SUBMERGED ARC DISCHARGE DENGAN MEDIUM

CAIR

  

Disusun Oleh:

ANNISA SYAM

M0314009

SKRIPSI

  

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan

memperoleh gelar Sarjana Sains dalam bidang Ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

  

Juli, 2018

HALAMAN PENGESAHAN Skripsi STUDI ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA TEREMBAN NANOPARTIKEL BESI OKSIDA/KARBON HASIL SUBMERGED ARC DISCHARGE DENGAN MEDIUM CAIR

  ANNISA SYAM NIM. M0314009 Skripsi ini dibimbing oleh:

  Pembimbing Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D

  NIP. 19790326 200501 2001 Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada:

  Hari : Kamis Tanggal : 31 Juli 2018

  Anggota Tim Penguji: 1. Candra Purnawan, S.Si, M.Sc.

  1………………………….. NIP. 19781228 200501 1001 Dr. Desi Suci Handayani, S.Si., M.Si.

  2.

  2………………………….. NIP. 19721207 199903 2001

  Disahkan oleh Kepala Program Studi Kimia

  Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si.

  NIP. 19730124 199903 2001

  

PERNYATAAN

  Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “STUDI ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA TEREMBAN NANOPARTIKEL BESI OKSIDA/KARBON HASIL SUBMERGED ARC DISCHARGE DENGAN MEDIUM CAIR

  ” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

  Surakarta, Juli 2018 ANNISA SYAM STUDI ANALISA KUANTITATIF GUGUS AMINA TEREMBAN NANOPARTIKEL BESI OKSIDA/KARBON HASIL SUBMERGED ARC

  ANNISA SYAM Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret

  

ABSTRAK

  Telah dilakukan sintesis nanopartikel magnetik Fe

  3 O 4 /C yang termodifikasi

  gugus amina. Gugus amina teremban dalam nanopartikel diperoleh melalui hasil proses arc discharge dengan elektroda grafit yang termodifikasi dalam campuran media cair yang terdiri dari etanol 50% dan amonia (AM). Gugus amina teremban pada permukaan nanopartikel dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui pengaruh dari penambahan konsentrasi larutan amonia pada nanopartikel hasil sintesis. Hasil analisis spektroskopi UV-Vis dilakukan dengan membandingkan dua metode yaitu metode Kaiser dan metode metil jingga. Selain itu, analisis karakter nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-AM dilakukan dengan menggunakan

  beberapa instrumen seperti scanning electron microscopy (SEM), vibrating

  

sample magnetometer (VSM), transmission electron microscope (TEM), fourier

transform infrared (FTIR) dan X-ray diffraction (XRD). Hasil analisis

  menggunakan SEM menunjukkan nanopartikel hasil sintesis memiliki morfologi sperikal dan teratur. Hasil TEM menunjukkan bahwa besi osida terselubungi oleh karbon. Kurva histerisis dari data VSM menunjukkan bahwa nanopartikel memiliki sifat superparamagnetik. Spektra FTIR menunjukkan adanya keberhasilan modifikasi pada permukaan nanopartikel menggunakan media cair etanol dan amonia. Hal tersebut dibuktikan dari adanya serapan Fe

  —O, C—C, C=C, C

  —H bending, N—H dan vibrasi C—N. Sementara itu, spektra XRD menunjukkan adanya puncak karbon, Fe O dan puncak baru dari besi karbida.

  

3

  4 Hasil analisis spektroskopi UV-Vis menunjukkan bahwa dengan menggunakan

• 6 - -5

  metode Kaiser diperoleh gugus amina sebesar 0; 4,422x10 ; 1,869x10 ; 3,58x10

  5

  mol/g yang teremban pada nanopartikel hasil sintesis dengan penambahan amonia dengan konsentrasi berturut-turut 0, 1, 5, dan 10%. Hasil kuantisasi pada metode metil jingga menunjukkan gugus amina yang teremban pada nanopartikel

• 8 -7 -7 -6

  tersebut yaitu sebesar 2,529x10 ; 4,974x10 ; 9,105x10 ; 6,795x10 mol/g untuk nanopartikel hasil sintesis dengan penambahan amonia dengan konsentrasi berturut-turut 0, 1, 5, dan 10%. Kata Kunci: arc discharge, besi oksida (Fe O ) metode Kaiser, metode metil

  3 4 , jingga, gugus amina. QUANTITATIVE ANALYSIS STUDY OF MODIFIED AMINE GROUP EMBEDDED ON NANOPARTICLE IRON OXIDE/CARBON BY

  SUBMERGED ARC DISCHARGE IN LIQUID MEDIUM ANNISA SYAM Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences

  Sebelas Maret University

  

ABSTRACT

  Synthesis of nanoparticle magnetic Fe

  3 O 4 /C modified with amine groups

  has been done. The amine groups were functionalized on the surface of the nanoparticle after going through submerged arc discharge process using modified graphite electrodes in liquid medium consisting of 50% ethanol and ammonia (AM). The amino groups were analyzed using UV-Vis spectrophotometry to study the effect from various concentration of ammonia solution added on the arc discharge. The quantitative analysis of amino group was performed by comparing two UV-Vis spectrophotometry methods i.e. Kaiser method and methyl orange method. In addition the characterization analysis of nanoparticle Fe O /C was

  3

  4

  done by scanning electron microscopy (SEM), vibrating sample magnetometer (VSM), transmission electron microscope (TEM), fourier transform infrared (FTIR) dan X-ray diffraction (XRD). Analysis result using SEM instrument shows that nanoparticle product has a spherical and regular morphology. The TEM result shows that iron oxide was covered with carbon. Hysteresis curve of VSM data showed that the nanoparticles have superparamagnetic characteristics.

  The spectra result from FTIR instrument indicate the successful of nanoparticle surface modification using liquid medium ethanol and ammonia proven by the absorption of Fe —O, C—C, C=C, C—H bending, N—H and C—N vibration. Meanwhile, the XRD spectra showed peak of carbon and Fe O , and a new peak

  3

  4

  from iron carbide. The result of UV-Vis spectrophotometry analysis using Kaiser method estimated that amine group embedded on the nanoparticle were 0;

• 6 -5 -5

  4.422x10 ; 1.869x10 ; 3.58x10 mol/g for those produced in arc discharge with ammonia addition in various concentration of 0, 1, 5, and 10%, respectively. In the other hand, methyl orange method estimated a similar increasing trend of

• 8 -7 -7 -6

  amine groups as 2.529x10 ; 4.974x10 ; 9.105x10 ; 6.795x10 mol/g for those produced in arc discharge with ammonia addition in various concentration of 0, 1, 5, and 10%, respectively. Key words: arc discharge, Fe O Kaiser method, methyl orange method, amine

  3 4, group.

  

MOTTO

“Dan apabila hamba-hambaKu bertanya padamu (Muhammad) tentang Aku,

maka sesungguhnya Aku dekat.

Aku kabulkan permohonan orang yang berdoa apabila dia berdoa kepadaKu”

  (Al-Baqarah 2:186)

  PERSEMBAHAN

  Skripsi ini penulis persembahkan untuk: Bapak, Ibu, dan adik-adikku tersayang yang selalu menyemangati, mendukung, menguatkan, dan mendoakanku. Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.

  Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:

  1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi Kimia FMIPA UNS.

  2. Teguh Endah Saraswati, M.Sc, Ph.D selaku Dosen Pembimbing atas ilmu, wawasan serta kesabaran dalam membimbing penulis dalam penyusunan skripsi ini.

  3. Dra. Tri Martini, M.Si. selaku Pembimbing Akademik yang telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini.

  4. Bapak-Ibu dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS.

  5. Ketua dan seluruh staf Laboratorium Kimia Dasar FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat Universitas Sebelas Maret.

  6. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amiin.

  Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca.

  Surakarta, Juli 2018 Penulis

  

DAFTAR ISI

  10 3. Metode Arc Discharge ......................................................

  17 2. Bahan ................................................................................

  17 1. Alat ....................................................................................

  17 C. Alat dan Bahan Yang Digunakan ...........................................

  17 B. Tempat dan Waktu Penelitian ................................................

  17 A. Metode Penelitian ...................................................................

  16 BAB III METODOLOGI PENELITIAN .................................................

  14 C. Hipotesis….…………………………………………………

  13 B. Kerangka Pemikiran ................................................................

  12 4. Analisis terhadap Gugus Fungsi Amina ............................

  5 2. Karbon ...............................................................................

  Halaman HALAMAN JUDUL .................................................................................. i HALAMAN PENGESAHAN ................................................................... ii HALAMAN PERNYATAAN.. ................................................................. iii HALAMAN ABSTRAK ............................................................................ iv HALAMAN ABSTRACT ......................................................................... v HALAMAN MOTTO ................................................................................ vi KATA PENGANTAR ............................................................................... viii DARTAR ISI ............................................................................................ ix DAFTAR TABEL ...................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xii DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. xv BAB I PENDAHULUAN .......................................................................

  6 1. Besi Oksida .......................................................................

  6 A. Tinjauan Pustaka ....................................................................

  5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................

  4 D. Manfaat Penelitian..................................................................

  4 C. Tujuan Penelitian ...................................................................

  3 3. Rumusan Masalah .............................................................

  3 2. Batasan Masalah................................................................

  3 1. Identifikasi Masalah ..........................................................

  1 B. Perumusan Masalah .............................................................

  1 A. Latar Belakang Masalah .........................................................

  18

  D. Prosedur Penelitian ................................................................

  19 E. Teknik Pengumpulan Data .....................................................

  21 F. Teknik Analisa Data dan Penyimpulan Hasil .........................

  22 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ..........................

  24 A. Sintesis Nanopartikel Magnetik Fe

  3 O 4 /C-AM .......................

  22 B. Karakterisasi ...........................................................................

  26 C. Hasil Analisis terhadap Gugus Fungsi Amina ......................

  36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................

  32 A. Kesimpulan ............................................................................

  43 B. Saran .......................................................................................

  43 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................

  45 LAMPIRAN ...............................................................................................

  49

  

DAFTAR TABEL

  Halaman

Tabel 2.1. Nilai 2Ɵ standar dan intensitas relatif dari magnetit (Fe

  3 O 4 )

  dengan masing-masing bidang difraksinya (Yu dan Kwak, 2010)........................................................................................

  8 Tabel 4.1. Massa nanopartikel hasil sintesis .............................................

  26 Tabel 4.2. Hasil persentase dari unsur pada nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-AM . .

  28 Tabel 4.3. Nilai magnetisasi dan medan magnet dari material hasil sintesis .....................................................................................

  35 Tabel 4.4. Hasil perhitungan estimasi kuantisasi gugus fungsi amina pada permukaan nanopartikel..................................................

  40 Tabel 4.5. Perbandingan antara metode Kaiser dan metode metil jingga untuk analisis kuantitatif pada nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-AM. .....

  41

  

DAFTAR GAMBAR

  Halaman Gambar 2.1. Skema diagram untuk unit sel dari magnetit (Fe O ) .....

  6

  3

  4 Gambar 2.2. Pola difraksi dari Fe O (Lopez et al., 2010). .................

  7

  3

  4 Gambar 2.3. Spektra FTIR dari nanopartikel Fe

  3 O 4 (Chirita et al., 2014). ..............................................................................

  8 Gambar 2.4. Kurva histerisis dari nanopartikel Fe

  3 O 4 (Mahdavi et al., 2013) .........................................................................

  9 Gambar 2.5. Struktur kristalin dari grafit (Gubin et al., 2015). ...........

  10 Gambar 2.6. Hasil gambar TEM dari nanopartikel besi oksida yang diselubungi oleh karbon (Zhang et al., 2016). ................

  11 Gambar 2.7. Hasil SEM dari nanopartikel besi okasida yang (a) tidak dilapisi dan (b) dilapisi permukaannya (Silva et al., 2013). ..............................................................................

  11 Gambar 2.8. Hasil analisis dari nanopartikel Fe

  3 O 4 /C yang dilakukan

  dengan menggunakan variasi konsentrasi larutan besi nitrat hidrat a) 0,025 mol/L; a) 0,050 mol/L; a) 0,075 mol/L (Zhang et al., 2016) ..............................................

  12 Gambar 2.9. Pola XRD dari produk nanopartikel Fe O /C (Zhang et

  3

  4 al., 2016). ........................................................................

  12 Gambar 2.10. Skema alat arc discharge dalam air (Yong-il et al., 2009) ...............................................................................

  13 Gambar 2.11. Spektra FTIR dari magnetit (Chirita et al., 2014). ..........

  14 Gambar 3.1. Desain Penelitian .............................................................

  17 Gambar 3.2. Skema alat arc discharge (Arikawati, 2016). .................

  19 Gambar 3.3. Kurva histerisis dari data VSM. ......................................

  23 Gambar 3.4. Grafik antara konsentrasi larutan dan absorbansinya......

  23 Gambar 4.1. Nanopartikel hasil sintesis dari hasil penambahan variasi amonia a) 0%, b) 1%, c) 5%, d) 10%. .................

  25

Gambar 4.2. Analisis SEM material Fe

  3 O 4 /C-AM dengan variasi konsentrasi amonia (a) 0%, (b) 1%, (c) 5%, (d) 10%. ....

  27 Gambar 4.3 Histogram ukuran nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-AM dengan

  variasi konsentrasi amonia (a) 0%, (b) 1%, (c) 5%, (d) 10%. ................................................................................

  27 Gambar 4.4. Elemental mapping atom nitrogen pada nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-AM dengan variasi konsentrasi amonia a) 1%, b) 5%, dan c) 10 %. .........................................................

  29 Gambar 4.5. Hasil analisis TEM dari nanopartikel a) Fe O dan b)

  3

  4 Fe

  3 O 4 /C-AM. ...................................................................

  29 Gambar 4.6. Spektra FTIR material Fe

  3 O 4 /C-AM pada beberapa variasi konsentrasi amonia 0, 1, 5 dan 10%. ...................

  30 Gambar 4.7. Ilustrasi karakter permukaan nanopartikel dari hasil sintesis menggunakan etanol dan amina. ........................

  31 Gambar 4.8. Spektra XRD nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-AM (a) grafit , (b)

  Fe

  3 O 4, dan pada beberapa variasi konsentrasi amonia (c) 0%, (d) 1%, (e) 5%, (f) 10%. ..........................................

  33 Gambar 4.9. Hasil uji dispersitas dari nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-AM

  setelah sonikasi pada beberapa variasi konsentrasi amonia (a) 0%, (b) 1%, (c) 5%, (d) 10%. .......................

  34 Gambar 4.10. Kurva histerisis dari nanopartikel Fe

  3 O 4 (kiri), Fe

  3 O 4 /C

  (kiri) dan Fe

  3 O 4 /C-AM pada beberapa variasi

  konsentrasi amonia (kanan): (a) 0%, (b) 1%, (c) 5%, (d) 10%. ...........................................................................

  35 Gambar 4.11. Warna larutan a) ninhidrin dengan penambahan etanol 70%, b) heksilamina, c) ninhidrin dengan penambahan heksilamina, d) anilin, e) ninhidrin dengan penambahan heksilamina. ....................................................................

  36 Gambar 4.12. Hasil spektra dari larutan ninhidrin dengan penambahan anilin menggunakan metode Kaiser ( : 538 nm). ......

  36 λ max

Gambar 4.13. Kuantisasi dari larutan standar yang diuji dengan metode Kaiser. a) Spektra absorbansi dari larutan

  ninhidrin dengan penambahan heksilamina menggunakan metode Kaiser. b) Grafik antara konsentrasi gugus

• –AM dibandingkan dengan absorbansi pada max (570,5 nm). ...................................

  37 λ

Gambar 4.14. Spektra absorbansi dari nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-AM pada

  beberapa variasi konsentrasi amonia 0, 1, 5, dan 10% yang diuji dengan menggunakan metode Kaiser. ........... .

  38 Gambar 4.15. Kuantisasi dari larutan standar yang diuji dengan metode metil jingga. a) Spektra absorbansi dari larutan metil jingga. b) Grafik antara konsentrasi gugus

• –AM dibandingkan dengan absorbansi pada max (462,5 nm).

  38 λ

Gambar 4.16. Spektra absorbansi dari Fe

  3 O 4 /C-AM pada beberapa

  variasi konsentrasi amonia 0, 1, 5, dan 10% dengan metode metil jingga. ........................................................

  39 Gambar 4.17. Interaksi dan pelepasan metil jingga dengan gugus amina (Astuti, 2017)........................................................

  39