MODIFICATION OF CHITOSAN FROM BALLEMNYA JAVANICA SHELL THROUGH SWELLING AND CROSSLINKING PROCESS AS HEAVY METAL Cr (VI) ADSORBENT IN BATIK INDUSTRIAL WASTE.
MODIFIKASI KITOSAN DARI CANGKANG KEONG SAWAH ( BALLEMNYA
JAVANICA) MELALUI PROSES SWELLING DAN CROSSLINKING
SEBAGAI PENGADSORPSI LOGAM Cr (VI)
PADA LIMBAH INDUSTRI BATIK
Budi Hastuti1 dan Abu Masykur2
1
Prodi Kimia, Jurusan P. MIPA, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, UNS
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, UNS
E-mail : Budihastuti_saptono@yahoo.co.id
2
ABSTRAK
Telah dilakukan kajian tentang isolasi dan modifikasi kitosan dari cangkang keong
sawah Ballemnya javanica dan aplikasinya sebagai adsorben selektif untuk menyerap logam
berat Cr (VI) pada limbah industri batik.
Serbuk keong sawah mula-mula dideproteinasi menggunakan NaOH 4% untuk
menghilangkan protein, dan didemineralisasi menggunakan HCl 2 M untuk menghilangkan
mineralnya. Serbuk yang diperoleh ini disebut dengan kitin. Selanjutnya dilakukan tahap
deasetilasi pada kitin menggunakan NaOH 50% hingga diperoleh kitosan. Pada tahapan ini,
dilakukan variasi waktu deasetilasi, yaitu 3, 5, dan 8 jam. Dilakukan juga variasi tahapan
deasetilasi, yaitu deasetilasi 1, 2, dan 3 tahap. Pada kitosan yang dihasilkan, selanjutnya
dilakukan modifikasi melalui proses swelling, untuk membuka pori-porinya, dilanjutkan
proses crosslingking dengan glutaraldehid dan epiklorhidrin sebagai agen crosslingker
dengan variasi konsentrasi 8, 10, 20, dan 25 %. Setelah itu, pada kitosan termodifikasi yang
telah terbentuk dikontakkan dengan logam Cr (VI) untuk uji kemampuan adsorpsinya dengan
variasi pH dan lama waktu kontak. Aplikasi kitosan termodifikasi hasil optimasi tersebut
dilakukan pada limbah industri batik yang mengandung logam Cr (IV).
Dari hasil karakterisasi kitin menggunakan IR diperoleh gugus fungsi OH pada λ 3449
nm dan gugus amida pada λ 1651 nm. Kitin yang dihasilkan ini memiliki DD (derajat
deasetilasi) sebesar 38 %. Kitosan yang melewati proses deasetilasi bertahap memiliki DD
lebih tinggi dibandingkan kitosan yang hanya melewati satu tahap deasetilasi. Kitosan yang
melewati 3 tahap deasetilasi memiliki DD kitosan 88 %, dibandingkan 84 % pada 2 tahap
deasetilasi dan 67 % pada 1 tahap deasetilasi. Meskipun demikian, dengan memperpanjang
waktu deasetilasi hingga 8 jam, pada deasetilasi 1 tahap dihasilkan kitosan dengan DD 82 %,
yang selanjutnya dijadikan acuan pembuatan kitosan. Pada modifikasi kitosan, kondisi
optimum diperoleh dengan menggunakan crosslingker glutaraldehid 25 % (v/v) dan
epiklorhidrin 25 % (v/v). Meskipun demikian, epiklorhidrin memiliki keunggulan
dibandingkan glutaraldehid pada sifat ketahanannya terhadap asam, bahkan pada kondisi
asam yang sangat kuat. Kitosan termodifikasi yang diperoleh mampu meningkatkan kapasitas
adsorpsi kitosan terhadap Cr (VI) dari 74 % (kitosan) menjadi 89 % dengan waktu kontak 30
menit dan pH 3. Pada aplikasi ke limbah batik, kitosan termodifikasi mampu mengadsorpsi
Cr (IV) secara baik hingga tingkat kadar 5 ppm. Dengan demikian, kitosan termodifikasi
berpotensi diaplikasikan sebagai adsorben Cr (IV) pada limbah batik.
Kata kunci : Kitosan, Deasetilasi, Swelling, Crosslingking
MODIFICATION OF CHITOSAN FROM BALLEMNYA JAVANICA SHELL
THROUGH SWELLING AND CROSSLINKING PROCESS
AS HEAVY METAL Cr (VI) ADSORBENT IN BATIK INDUSTRIAL WASTE
Budi Hastuti1 and Abu Masykur2
1
Chemistry Education Department, Faculty of Teacher Training and Education, UNS
Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, UNS
E-mail : Budihastuti_saptono@yahoo.co.id
2
ABSTRACT
The isolation and modification of chitosan from Ballemnya javanica shells and its
application as a selective adsorbent selective for heavy metal Cr (VI) in batik industrial waste
were conducted.
Initially, Ballemnya javanica shells powder was deproteinated using 4% NaOH to
remove protein, and demineralized using 2 M HCl to remove minerals. The powder obtained
is called chitin. Subsequently, chitin deacetylation using 50% NaOH was conducted to obtain
chitosan. At this stage, the time of deacetylation was varied, which is 3, 5, and 8 hours.
Various stages of deacetylation was also done, which is 1, 2, and 3 stages. Then chitosan was
modified through a process of swelling, to open the pores, followed by crosslingking with
glutaraldehyde and epichlorohydrin as crosslingker, with various concentration of 8, 10, 20,
and 25%. Finally, the modified chitosan was contacted with the Cr (VI) to test the ability of
adsorption with variation of pH and contact time. Application of modified chitosan was done
in batik industrial waste containing Cr (IV).
From the chitin characterization using IR, OH functional groups at λ 3449 nm and
amide groups at λ 1651 nm were obtained. The DD (degree of deacetylation) of chitin was
found 38%. Chitosan deacetylation through a gradual steps of deacetylation had a higher DD
than that only through one step. Chitosan through 3 deacetylation steps had the DD of 88%,
compared to 84% in 2 steps and 67% in 1 step of deacetylation. Nevertheless, by extending
the time of deacetylation up to 8 hours, resulting in DD of 82%, which then becomes the
reference condition for chitosan deacetylation. In chitosan modification, the optimum
condition was obtained by using crosslingker glutaraldehyde 25% ( v/v) and epichlorohydrin
25% (v/v). Nevertheless, epichlorohydrin has advantages over glutaraldehyde on the nature of
resistance to acids, even at a very strong acidic conditions. Modified chitosan could improve
the adsorption capacity of chitosan to Cr (VI) from 74% (raw chitosan) to 89% at contact
time of 30 minutes and pH 3. On application to the batik waste, modified chitosan could
sufficiently adsorb Cr (IV) up to the level of 5 ppm. Thus, the modified chitosan has the
potential to be applied as an adsorbent of Cr (VI) in batik industrial waste.
Key words : Chitosan, Deacetylation, Swelling, Crosslingking
JAVANICA) MELALUI PROSES SWELLING DAN CROSSLINKING
SEBAGAI PENGADSORPSI LOGAM Cr (VI)
PADA LIMBAH INDUSTRI BATIK
Budi Hastuti1 dan Abu Masykur2
1
Prodi Kimia, Jurusan P. MIPA, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, UNS
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, UNS
E-mail : Budihastuti_saptono@yahoo.co.id
2
ABSTRAK
Telah dilakukan kajian tentang isolasi dan modifikasi kitosan dari cangkang keong
sawah Ballemnya javanica dan aplikasinya sebagai adsorben selektif untuk menyerap logam
berat Cr (VI) pada limbah industri batik.
Serbuk keong sawah mula-mula dideproteinasi menggunakan NaOH 4% untuk
menghilangkan protein, dan didemineralisasi menggunakan HCl 2 M untuk menghilangkan
mineralnya. Serbuk yang diperoleh ini disebut dengan kitin. Selanjutnya dilakukan tahap
deasetilasi pada kitin menggunakan NaOH 50% hingga diperoleh kitosan. Pada tahapan ini,
dilakukan variasi waktu deasetilasi, yaitu 3, 5, dan 8 jam. Dilakukan juga variasi tahapan
deasetilasi, yaitu deasetilasi 1, 2, dan 3 tahap. Pada kitosan yang dihasilkan, selanjutnya
dilakukan modifikasi melalui proses swelling, untuk membuka pori-porinya, dilanjutkan
proses crosslingking dengan glutaraldehid dan epiklorhidrin sebagai agen crosslingker
dengan variasi konsentrasi 8, 10, 20, dan 25 %. Setelah itu, pada kitosan termodifikasi yang
telah terbentuk dikontakkan dengan logam Cr (VI) untuk uji kemampuan adsorpsinya dengan
variasi pH dan lama waktu kontak. Aplikasi kitosan termodifikasi hasil optimasi tersebut
dilakukan pada limbah industri batik yang mengandung logam Cr (IV).
Dari hasil karakterisasi kitin menggunakan IR diperoleh gugus fungsi OH pada λ 3449
nm dan gugus amida pada λ 1651 nm. Kitin yang dihasilkan ini memiliki DD (derajat
deasetilasi) sebesar 38 %. Kitosan yang melewati proses deasetilasi bertahap memiliki DD
lebih tinggi dibandingkan kitosan yang hanya melewati satu tahap deasetilasi. Kitosan yang
melewati 3 tahap deasetilasi memiliki DD kitosan 88 %, dibandingkan 84 % pada 2 tahap
deasetilasi dan 67 % pada 1 tahap deasetilasi. Meskipun demikian, dengan memperpanjang
waktu deasetilasi hingga 8 jam, pada deasetilasi 1 tahap dihasilkan kitosan dengan DD 82 %,
yang selanjutnya dijadikan acuan pembuatan kitosan. Pada modifikasi kitosan, kondisi
optimum diperoleh dengan menggunakan crosslingker glutaraldehid 25 % (v/v) dan
epiklorhidrin 25 % (v/v). Meskipun demikian, epiklorhidrin memiliki keunggulan
dibandingkan glutaraldehid pada sifat ketahanannya terhadap asam, bahkan pada kondisi
asam yang sangat kuat. Kitosan termodifikasi yang diperoleh mampu meningkatkan kapasitas
adsorpsi kitosan terhadap Cr (VI) dari 74 % (kitosan) menjadi 89 % dengan waktu kontak 30
menit dan pH 3. Pada aplikasi ke limbah batik, kitosan termodifikasi mampu mengadsorpsi
Cr (IV) secara baik hingga tingkat kadar 5 ppm. Dengan demikian, kitosan termodifikasi
berpotensi diaplikasikan sebagai adsorben Cr (IV) pada limbah batik.
Kata kunci : Kitosan, Deasetilasi, Swelling, Crosslingking
MODIFICATION OF CHITOSAN FROM BALLEMNYA JAVANICA SHELL
THROUGH SWELLING AND CROSSLINKING PROCESS
AS HEAVY METAL Cr (VI) ADSORBENT IN BATIK INDUSTRIAL WASTE
Budi Hastuti1 and Abu Masykur2
1
Chemistry Education Department, Faculty of Teacher Training and Education, UNS
Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, UNS
E-mail : Budihastuti_saptono@yahoo.co.id
2
ABSTRACT
The isolation and modification of chitosan from Ballemnya javanica shells and its
application as a selective adsorbent selective for heavy metal Cr (VI) in batik industrial waste
were conducted.
Initially, Ballemnya javanica shells powder was deproteinated using 4% NaOH to
remove protein, and demineralized using 2 M HCl to remove minerals. The powder obtained
is called chitin. Subsequently, chitin deacetylation using 50% NaOH was conducted to obtain
chitosan. At this stage, the time of deacetylation was varied, which is 3, 5, and 8 hours.
Various stages of deacetylation was also done, which is 1, 2, and 3 stages. Then chitosan was
modified through a process of swelling, to open the pores, followed by crosslingking with
glutaraldehyde and epichlorohydrin as crosslingker, with various concentration of 8, 10, 20,
and 25%. Finally, the modified chitosan was contacted with the Cr (VI) to test the ability of
adsorption with variation of pH and contact time. Application of modified chitosan was done
in batik industrial waste containing Cr (IV).
From the chitin characterization using IR, OH functional groups at λ 3449 nm and
amide groups at λ 1651 nm were obtained. The DD (degree of deacetylation) of chitin was
found 38%. Chitosan deacetylation through a gradual steps of deacetylation had a higher DD
than that only through one step. Chitosan through 3 deacetylation steps had the DD of 88%,
compared to 84% in 2 steps and 67% in 1 step of deacetylation. Nevertheless, by extending
the time of deacetylation up to 8 hours, resulting in DD of 82%, which then becomes the
reference condition for chitosan deacetylation. In chitosan modification, the optimum
condition was obtained by using crosslingker glutaraldehyde 25% ( v/v) and epichlorohydrin
25% (v/v). Nevertheless, epichlorohydrin has advantages over glutaraldehyde on the nature of
resistance to acids, even at a very strong acidic conditions. Modified chitosan could improve
the adsorption capacity of chitosan to Cr (VI) from 74% (raw chitosan) to 89% at contact
time of 30 minutes and pH 3. On application to the batik waste, modified chitosan could
sufficiently adsorb Cr (IV) up to the level of 5 ppm. Thus, the modified chitosan has the
potential to be applied as an adsorbent of Cr (VI) in batik industrial waste.
Key words : Chitosan, Deacetylation, Swelling, Crosslingking