PENINGKATAN KADAR MENTOL PADA MINYAK PERMEN DEMENTOLIZED MENGGUNAKAN KATALIS RANEY NIKEL.

PENINGKATAN KADAR MENTOL PADA MINYAK PERMEN DEMENTOLIZED MENGGUNAKAN KATALIS RANEY NIKEL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia

Konsentrasi Bidang Kimia Hayati

oleh Rut 0908873

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

PENINGKATAN KADAR MENTOL PADA MINYAK PERMEN DEMENTOLIZED MENGGUNAKAN KATALIS RANEY NIKEL

Oleh Rut

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

©Rut

Universitas Pendidikan Indonesia Januari 2014

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian, dengan dicetak ulang, difotokopi, atau cara lainnya tanpa ijin dari penulis.

RUT

PENINGKATAN KADAR MENTOL PADA MINYAK PERMEN DEMENTOLIZED MENGGUNAKAN KATALIS RANEY NIKEL

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH PEMBIMBING:

Pembimbing I

Prof.Dr.R. Asep Kadarohman, M.Si NIP.196305091987031002

Pembimbing II

Dr.Ratnaningsih Eko Sardjono, M.Si NIP. 19690419992032002

Mengetahui

Ketua Jurusan Pendidikan Kimia

Dr.rer.nat.Ahmad Mudzakir, M.Si NIP.196611211991031002

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian hidrogenasi pada minyak permen dementolized menggunakan katalis Raney nikel. Hidrogenasi bertujuan untuk meningkatkan kadar mentol pada minyak permen. Tahapan penelitian terdiri dari destilasi vakum minyak permen dementolized, analisis kandungan minyak permen dementolized, hidrogenasi minyak permen dementolized menggunakan Raney nikel dengan varian suhu dan jumlah katalis, dan produk dianalisis dengan spektrometri GC dan GC-MS. Kondisi operasi optimum dicari untuk memperoleh persentasi mentol tertinggi. Hidrogenasi minyak permen dementolized pada 5 variasi suhu yaitu, 100, 120, 140, 160, dan 1800C dan pada 4 variasi jumlah katalis yaitu, 0,1 gram, 0,3 gram, 0,5 gram, dan 0,7 gram. Hasil hidrogenasi selanjutnya dianalisis dengan GC. Pada analisis GC-MS, persentasi mentol pada minyak permen sebesar 72,8%. Hasil GC menunjukkan kadar mentol meningkat pada suhu 1400C, dengan persentasi mentol sebesar 76,4%. Pada variabel jumlah katalis, kadar mentol tertinggi dihasilkan pada 0,5 gram katalis sebesar 76,4%. Dengan demikian kondisi optimum hidrogenasi minyak permen menggunakan katalis Raney nikel adalah pada suhu 1400C dan dengan jumlah katalis sebanyak 0,5 gram.

DAFTAR ISI

PERNYATAAN ... i

ABSTRAK ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

UCAPAN TERIMA KASIH ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 5

1.3 Tujuan Penelitian ... 5

1.4 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Minyak Permen ... 6

2.1.1 Morfologi Mentha arvensis ... 7

2.1.2 Kandungan Kimia Minyak Permen ... 8

2.2 Mentol ... 9

2.2.1 Kegunaan Mentol ... 9

2,2,2 Isolasi Mentol ... 10

2.3 Katalis Raney Nikel ... 11

2.4 Hidrogenasi Minyak Permen... 14

2.5 Analisis Kromatografi ... 19

BAB III METODE PENELITIAN ... 22

3.2 Alat dan Bahan ... 22

3.2.1 Alat ... 22

3.2.2 Bahan ... 24

3.3 Alur Penelitian ... 24

3.3.1 Analisis Awal Minyak Permen ... 25

3.3.2 Tahap Optimasi ... 25

3.3.2.1 Optimasi Suhu ... 25

3.3.2.2 Optimasi Jumlah Katalis ... 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27

4.1 Hasil Analisis Minyak Permen ... 27

4.2 Hasil Optimasi Suhu Hidrogenasi ... 31

4.3 Hasil Optimasi Jumlah Katalis ... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 46

5.1 Kesimpulan ... 46

5.2 Saran ... 46

DAFTAR PUSTAKA ... 47

DAFTAR TABEL

Tabel

2.1.Urutan Taksonomi Tanaman Mentha arvensis ... 6

2.2.Sifat Fisika dan Kimia Mentol ... 9

3.1.Parameter Pengukuran Analisis Spektrometri GC ... 23

3.2 Parameter pengukuran analisis Spektrometri GC-MS ... 23

4.1.Data Kromatografi Hasil GC-MS Minyak Permen Dementolized 28 4.2 Hasil Hidrogenasi Dengan Optimasi Suhu ... 36

DAFTAR GAMBAR

Gambar

1.1. Senyawa Yang Dikonversi Menjadi Mentol ... 4

2.1. Bentuk Daun Tanaman Mentha arvensis ... 7

2.2. Tanaman Mentha arvensis ... 7

2.3. Beberapa Senyawa Yang Terkandung Dalam Minyak Permen . 8 2.4. Kristal Mentol ... 10

2.5.Raney nikel kering ... 12

2.6.Reaksi Reduksi Benzen ... 13

2.7. Reaksi Desulfirasi ... 13

2.8.Mekanisme Penjenuhan Ikatan Rangkap Dengan Bantuan Katalis Nikel ... 15

2.9. Mekanisme Hidrogenasi Alkena Model Horiuti-Polanyi ... 16

2.10.Adsorpsi Alkena dan Hidrogen Di atas Permukaan Logam Aktif Chatt-Dewar-Ducanson ... 28

2.11. Konversi Menton, Pipewriton, dan Mentil Asetat menjadi Mentol ... 28

3.1. Set alat Hidrogenasi Minyak Permen ... 22

3.2. Bagan Alir Penelitian ... 24

4.1. Hasil GC-MS Minyak Permen Dementolized ... 27

4.2. Spektrum Massa Puncak Nomor 14 ... 29

4.3. Spektrum Massa Library Puncak Nomor 14 ... 29

4.4. Senyawa Yang Akan dikonversi menjadi Mentol ... 30

4.5. Kromatogram GC Minyak Permen Dementolized ... 30

4.6. Kromatogram Hasil Hidrogenasi Minyak Permen Pada Suhu 1000C ... 31

4.7. Kromatogram Hasil Hidrogenasi Minyak Permen Pada Suhu 1200C ... 32

4.8. Kromatogram Hasil Hidrogenasi Minyak Permen Pada

Suhu 1400C ... 33

4.9. Kromatogram Hasil Hidrogenasi Minyak Permen Pada Suhu 1600C ... 34

4.10. Kromatogram Hasil Hidrogenasi Minyak Permen Pada Suhu 1800C ... 35

4.11. Kromatogram Hasil Optimasi Suhu ... 35

4.12. Hasil Mentol Pada Optimasi Suhu ... 36

4.13. Kromatogram Hasil Hidrogenasi Minyak Permen Dengan Jumlah Katalis Sebanyak 0,1 gram ... 37

4.14. Kromatogram Hasil Hidrogenasi Minyak Permen Dengan Jumlah Katalis Sebanyak 0,3 gram ... 38

4.15. Kromatogram Hasil Hidrogenasi Minyak Permen Dengan Jumlah Katalis Sebanyak 0,7 gram ... 39

4.16. Kromatogram Hasil Optimasi Jumlah Katalis ... 41

4.17. Hasil Mentol Pada Optimasi Jumlah Katalis ... 42

4.18. Reaksi Reduksi Mentil Asetat Menjadi Mentol ... 44

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran

1. Dokumentasi Penelitian ... 48 2. Riwayat Hidup ... 49

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang Masalah

Indonesia merupakan salah satu negara di dunia yang kaya akan berbagai tanaman rempah-rempah selain India, Cina, dan Brazil. Salah satu produk rempah-rempah negara kita dan merupakan komoditas ekspor adalah minyak atsiri. Minyak atsiri dikenal sebagai minyak eteris atau minyak terbang yang dihasilkan oleh tanaman. Minyak atsiri memiliki sifat mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami dekomposisi, mempunyai rasa getir, berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya, umumnya larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air (Guenther, 2006).

Mentha arvensis L. merupakan salah satu tanaman herbal aromatik penghasil minyak atsiri yang dewasa ini merupakan komoditas masa depan yang cukup prospektif sebagai penambah aroma dan rasa pada makanan, minuman, obat, kosmetik, dan produk penyegar lainnya. Mentha arvensis merupakan jenis mentha yang paling berpeluang untuk dikembangkan di Indonesia. Mentha arvensis dapat tumbuh di daerah lembab dan hutan-hutan pada ketinggian 150 m sampai 900 m dpl. Mentha arvensis mampu beradaptasi di dataran rendah dengan pertumbuhan tegak dan dapat berbunga.

Minyak Mentha arvensis atau biasa disebut juga minyak permen dalam perdagangan disebut Cornmint oil, banyak digunakan sebagai bahan campuran dalam pembuatan permen, pasta gigi, minyak angin, balsem, dan berbagai obat-obatan. Kandungan utama minyak Mentha arvensis (Cornmint Oil) adalah mentol, menton, dan mentil asetat, dengan mentol sebagai kandungan tertinggi. Mentol berkhasiat sebagai obat karminatif (penenang), antispasmodik (anti batuk) dan diaforetik (menghangatkan dan menginduksi keringat).

Pada tahun 2004, Indonesia mengimpor minyak permen sebanyak 242 ton/tahun dengan nilai US $ 1,756 juta dan kristal mentol 483 ton/tahun dengan nilai US $ 3,277 juta. Sementara pada tahun 2005, Indonesia mengimpor minyak permen sebanyak 345 ton/tahun dengan nilai US $ 3,99 juta dan kristal mentol

2

684,1 ton/tahun dengan nilai US $ 4.6 juta. Kebutuhan minyak permen (cornmint oil), DMO (Demenhtolized Oil ) dan kristal mentol terus meningkat dari tahun ke tahun, sehingga pengembangan tanaman mentha dinilai akan sangat menguntungkan jika dikembangkan di Indonesia. Pengembangan tanaman mentha di Indonesia diharapkan dapat mengurangi ketergantungan impor, menghemat devisa, menambah lapangan kerja, meningkatkan pendapatan dan kesejahteraan petani.

Mentol adalah salah satu senyawa monoterpen yang merupakan senyawa volatil yang memiliki aroma dan rasa khas yang dimanfaatkan sebagai pemberi aroma dan rasa dari produk-produk yang bersifat komersial seperti kosmetik, obat-obatan, pewangi, dan makanan. Di Indonesia mentol digunakan dalam industri makanan berbahan dasar coklat dan kembang gula (confectionery), minuman ringan, farmasi, rokok kretek, jamu, sabun, dan bahan pembersih keperluan rumah tangga termasuk pasta gigi, kosmetik dan perekat/lem (BPSb, 2007).

Permintaan tinggi akan mentol mendorong perkembangan sintesis senyawa ini terus meningkat. Mentol alam diperoleh secara fisik melalui proses destilasi dari sumber-sumber alami (minyak permen/cornmint oil), seperti minyak dari Mentha arvensis atau Mentha piperita. Produk yang dihasilkan dari proses destilasi ini hanya sedikit, sehingga dilakukan usaha untuk memproduksi mentol sintesis dari bahan baku yang lebih mudah didapat. Mentol sintetis dapat diperoleh dari senyawa terpenoid seperti sitronelal, sitral, pulegone, (+)-limonene, dan (+)-β-pinene (Trasarti et al., 2007).

Produksi mentol dari minyak sitronelal merupakan cara yang paling populer. Proses ini telah digunakan di Amerika Serikat dan negara-negara lainnya. Sitronelal dipisahkan dari minyak sitronelal dengan destilasi kemudian dilakukan siklisasi menggunakan katalisator seperti zeolit, bentonit, atau silika. Isopulegol yang dihasilkan selanjutnya dihidrogenasi menggunakan katalis Raney nikel pada suhu 75-1000C. Konversi maksimum isopulegol menjadi mentol adalah 85,47%, yang memiliki aroma pepermint dan memberi pengaruh rasa dingin. Seiring

3

menyederhanakan sintesis mentol dari sitronelal melalui proses satu tahap menggunakan katalis heterogen yang dapat berfungsi untuk reaksi siklisasi dan untuk reaksi hidrogenasi (katalis dwifungsi). Metode ini memiliki beberapa keunggulan, diantaranya hasil produk yang tinggi dan aman karena produk mudah dimurnikan tanpa penggunaan peralatan yang mahal (Milone, et.al. 2000).

Minyak permen yang dihasilkan melalui destilasi uap tanaman Mentha arvensis mengandung senyawa mentol sebagai komponen tertinggi sekitar 53-78 %, sedangkan komponen yang lain adalah alfa-pinen, beta-pinen, limonen, menton, mentil asetat dan piperiton ( Sastrohamidjojo, 1981). Beberapa senyawa yang terkandung dalam minyak permen, dapat dikonversi menjadi mentol sehingga kadar mentol dapat ditingkatkan. Pada penelitian terdahulu, telah dilakukan usaha untuk meningkatkan kadar mentol dari minyak permen yang dilakukan oleh Sastrohamidjojo. Pada penelitian tersebut minyak permen yang diperoleh terlebih dahulu direaksikan dengan NaOH atau KOH, kemudian isolasi mentol dilakukan dengan pendinginan langsung pada suhu -250C. Usaha peningkatan mentol dengan cara saponifikasi baik dengan KOH maupun dengan NaOH bertujuan untuk mengkonversi semua senyawa mentil asetat yang terkandung. Senyawa lain, seperti menton dan piperiton dapat dikonversi menjadi mentol dengan menggunakan pereaksi NaBH4.

Namun pada perkembangannya, peneliti menemukan bahwa mentil asetat pun dapat dikonversi menjadi mentol dengan menggunakan pereaksi NaBH4, sehingga pereaksi NaBH4 dapat digunakan untuk mengkonversi piperiton, menton dan mentil asetat ( Gambar 1.1) menjadi mentol dalam satu kali proses. Pada percobaannya, minyak permen direaksikan dengan NaBH4 dalam media etanol. Campuran ini akan direfluks selama 6 jam, kemudian ditambahkan H2O dan HCl 20% hingga pH 2-3. Selanjutnya, hasil diekstrak dengan eter dan dikeringkan dengan Na2SO4. Dari hasil analisis GC menunjukkan mentol yang terdapat dalam minyak permen naik sebesar 30,4%.

4

Gambar 1.1. Senyawa Yang Dikonversi Menjadi Mentol.

Penelitian ini bertujuan untuk mengkonversi menton, mentil asetat dan piperiton yang terkandung pada minyak permen menjadi mentol. Salah satu cara adalah dengan melakukan reaksi reduksi pada senyawa organik tersebut. Reduksi dilakukan dengan menggunakan metode hidrogenasi katalitik. Reaksi hidrogenasi merupakan reaksi adisi yang terjadi antara molekul hidrogen dengan senyawa yang mengandung ikatan rangkap. Pada penelitian ini akan diamati reaksi hidrogenasi pada gugus karbonil. Variabel pertama dalam hidrogenasi katalitik adalah katalis. Katalis yang kebanyakan digunakan adalah Raney nikel dan rhodium. ( Sastrohamidjojo, 2002).

Katalis Raney nikel telah berhasil dicoba sebagai katalis pada optimasi proses hidrogenasi glukosa menjadi sorbitol (Ahmed et al., 2009), serta hidrogenasi katalitik fruktosa menjadi manitol (Toukoniitty et al., 2005). Penggunaan Raney nikel sebagai katalis dalam penelitian ini dinilai sebagai alternatif yang dapat digunakan. Raney nikel telah banyak digunakan pada sintesis senyawa organik karena dikenal sebagai katalis yang murah, stabil dan memiliki aktivitas katalik yang tinggi pada suhu kamar. Selain itu, pada tahap pengerjaannya campuran yang telah direfluks dapat langsung disaring dan hasil dapat langsung dianalisis.

Peneliti akan mencoba untuk menkonversi menton, mentil asetat dan piperiton menjadi mentol dari minyak permen dementolized melalui hidrogenasi menggunakan katalis Raney nikel dan mencari kondisi optimum untuk menghasilkan kadar mentol yang tinggi. Variabel suhu dan jumlah katalis reaksinya divariasi dan dipilih yang memberi jumlah mentol tertinggi.

5

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang telah dikemukakan, maka masalah yang dapat dirumuskan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Apakah kadar mentol dapat meningkat pada proses hidrogenasi menggunakan katalis Raney nikel?

2. Bagaimana pengaruh suhu dan jumlah katalis pada proses hidrogenasi minyak permen menggunakan katalis Raney nikel?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan utama dari penelitian ini adalah untuk memperoleh informasi mengenai kondisi optimum berupa waktu dan jumlah katalis yang dibutuhkan untuk proses hidrogeasi minyak permen menggunakan katalis Raney nikel.

1.4Kegunaan Penelitian

Kegunaaan dari penelitian ini adalah untuk memberikan kontribusi bagi dunia sains dan memperkaya hasil-hasil penelitian. Selain itu juga dapat menjadi metode alternatif dalam mensintesis mentol baik dalam bidang pendidikan maupun industri.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian dimulai pada tanggal 5 Agustus 2013 dan selesai pada tanggal 10 Desember 2013. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Riset (LKR), Laboratorium Kimia Instrumen (LKI), dan Laboratorium Kimia MIPA-B Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia (FPMIPA UPI).

3.2 Alat Dan Bahan Penelitian 3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan pada tahap hidrogenasi minyak permen dalam penelitian ini meliputi labu dasar bulat leher tiga, pendingin, termometer, pemanas, pendingin leibig (mikro kit), selang, dan gelas kimia yang di set seperti pada Gambar 3.1 berikut;

23

Alat instrumen yang digunakan untuk analisis adalah GC Shimadzhu dan GC-MS Shimadzu. Dengan kondisi parameter yang digunakan pada GC pada tabel sebagai berikut ;

Tabel 3.1 Parameter Pengukuran Analisis Spektrometri GC

Parameter Keterangan

Merk alat Shimadzu 2010

Detector FID 1

Suhu kolom 600C Flow Kolom 1,31mL/min Suhu detector 3000C Suhu injector 3100C Waktu analisa 30 menit Volume injeksi 0,20 µ L

Kondisi parameter yang digunakan pada GC-MS pada tabel sebagai berikut ; Table 3.2 Parameter Pengukuran Analisis Spektrometri GC-MS.

Parameter Keterangan

Merk Alat Shimadzu 2010 Detektor FID 1 Suhu Kolom 600C Flow Kolom 1,31mL/min Suhu Detektor 2300C

Suhu Injektor 2800C Waktu Analisa 30,75 menit Volume injeksi 0,20µ L

24

3.2.2 Bahan

Pada penelitian ini, bahan-bahan utama yang digunakan adalah minyak permen

dementolized, katalis Raney nikel dan gas H2.

3.3 Alur Penelitian

Pelaksanaan penelitian dilakukan dengan beberapa tahapan. Tahapan tersebut ditunjukan pada bagan alir penelitian (Gambar 3.1)

Analisis GC disaring

Mengulangi proses hidrogenasi dengan variasi suhu dan jumlah katalis

Analisis GC

Hidrogenasi _{Bandingkan Hasil GC}

Analisis GC-MS dan GC Destilasi

Minyak Permen Dementolized

Minyak Hasil Destilasi

Minyak Hasil Hidrogenasi

Hasil Analisis

Hasil Analisis

Variasi Suhu _{Variasi Jumlah} Katalis

Minyak Hasil Hidrogenasi

25

3.3.1 Analisis Awal Minyak Permen

Tahap awal penelitian dimulai dengan melakukan analisis pada minyak permen menggunakan GC-MS dan GC. Pada tahap ini akan diperoleh data komponen apa saja yang terkandung pada minyak permen dan jumlah masing-masing komponen. Selanjutnya dilakukan hidrogenasi pada minyak permen untuk mengetahui apakah aktivitas katalis berpengaruh pada kadar mentol pada minyak permen. Minyak hasil hidrogenasi kemudian disaring dan di analisis GC. Kemudian kedua hasil, yaitu hasil GC minyak sebelum di hidrogenasi dibandingkan dengan hasil GC minyak sesudah di hidrogenasi.

3.3.2 Tahap Optimasi 3.3.2.1 Optimasi Suhu

Sebanyak 0,5 gram katalis Raney nikel dimasukkan ke dalam labu dasar bulat leher tiga yang dilengkapi thermometer (3600C) dan penghubung untuk mengalirkan gas hidrogen. Katalis dipanaskan hingga kering selama 30 menit pada suhu 2000C dengan dialiri gas hidrogen. Setelah kering, suhu diturunkan hingga 800C, selanjutnya minyak permen sebanyak 7 mL dimasukkan ke dalam labu dasar bulat sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu sistem hingga 1000C. Campuran dipanaskan tanpa menggunakan penangas selama 4 jam. Campuran disaring dan dimasukkan ke dalam botol pial. Produk dianalisis dengan GC. Mengerjakan ulang hidrogenasi pada :100, 120, 140, 160, dan 1800C. Semua hasil GC dibandingkan dan diperoleh suhu optimum.

26

3.3.2.2 Optimasi Jumlah Katalis

Pada tahap ini, telah diperoleh data suhu optimum. Sebanyak 0,5 gram katalis Raney nikel dimasukkan kedalam labu dasar bulat leher tiga yang dilengkapi termometer (3600C) dan penghubung untuk mengalirkan gas hidrogen. Katalis dipanaskan hingga kering selama 30 menit pada suhu 2000C dengan dialiri gas hidrogen. Setelah kering, suhu diturunkan hingga 800C, selanjutnya minyak permen sebanyak 7 mL dimasukkan kedalam labu dasar bulat sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu optimum. Campuran dipanaskan tanpa menggunakan penangas selama 4 jam. Campuran disaring dan dimasukkan ke dalam botol pial. Produk dianalisis dengan GC. Mengerjakan ulang hidrogenasi dengan jumlah katalis :0.1, 0.3, dan 0.7 gram. Semua hasil GC dibandingkan dan diperoleh jumlah katalis optimum.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

1. Hidrogenasi minyak permen dementolized menggunakan katalis Raney nikel dapat meningkatkan kadar mentol pada minyak permen.

2. Kondisi optimum pada reaksi hidrogenasi minyak permen dementolized adalah pada suhu 1400C, dengan jumlah katalis sebanyak 0,5 gram menggunakan minyak mentol sebanyak 7 ml, dan waktu 4 jam.

5.2Saran

1. Perlu dilakukan optimasi lebih lanjut pada aspek waktu, laju alir gas, dan kecepatan pengadukan.

2. Perlu dilakukan hidrogenasi dengan menggunakan katalis lain selain katalis Raney nikel.

DAFTAR PUSTAKA

Ahmed, M. J., Khadom, A. A., dan Kadhum, A. A.2009.Optimization Hydrogenation Process of D-Glucose to D-Sorbitol Over Raney Nickel Catalyst. European Journal of Scientific Research, 30 (2). 294-304.

Augustine, R.L., 1996. Heterogeneous Catalysis for The Synthetic Chemist. Marcel Dekker Inc., New York.

Augustine, R. L. 1995. Heterogenous catalysis for the synthetic chemistry, pp 13-15, Marcel Dekker, New York.

BPSa. 2001 – 2007. Statistik Industri Besar dan Menengah. Tahun 2000 – 2006 Cotton, S. 2007. Menthol (including the mint julep). Uppingham School, Rutland.UK. Clark, J. 2002. Type of catalysis. www.chemguide.co.uk. [8 Februari 2008]

Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I. Terjemahan Ketaren S. UI Press. Jakarta. Guenther, E. 1990. Minyak Atsiri. Jilid 4. Terjemahan Ketaren S. UI Press. Jakarta. Iftitah, E.D., 2005, Sintesis Isopulegol dari (+)- Sitronelal Menggunakan Katalis

-Al2O3, Tesis FMIPA UGM Jogjakarta.

Ketaren, S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka. Jakarta.

Kleemann, A., J. E. 1987. Pharmazeutische wirkstoffe – synthesen. Patente, Anwendungen, G.T. Verlag, 1987, p.1209.

Maki-Arvela, P., Kumar, N., Nieminen, V., Sjoholm, R., Salmi, T., and Yu. Murzin, D., 2004, J. Catal., 225:155-169.

48

Milone, C., C. Gangemi, G. Neri, A. Pistone, S. Galvagno.2000. Selective one step synthesis of (−)menthol from (c)citronellal on ru supported on modified sio2. Journal of Applied Catalysis A: General, 199, 239–244.

Priatmoko, P., 1990, Sintesis Mentol dari Sitronelal Hasil Isolasi dari Minyak Sereh. Tesis FMIPA UGM Jogjakarta.

Richardson, J. T. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press. New York and London.

Sastrohamidjojo, H., 1981, Study of Some Indonesian Essential Oil, Disertasi S3 FMIPA UGM, Yogyakarta.

Sastrohamidjojo, H., 1981, A Study of Some Indonesian Essential Oils. Disertasi, FMIPA UGM, Yogyakarta ______________, 2000, The Prospect of Indonesian Essential Oils, FMIPA UGM, Yogyakarta, 1-25.

Smith, G.V. and Notheisz, F., 1999, Heterogeneous Catalysis in Organic Chemistry. Academic Press, San Diego.

Thong, J., 1998. Terapi aroma “Energi Alami” untuk Kecantikan, Femina. Edisi tahunan 1999, 105-107.

Toukoniity, B. Kuusisto, J., Mikkola, J.P., Salmi, T., dan Murzin, D. Y.(2005).Effect

of Ultrasound on Catalytic Hydrogenation of D-Frictose to

D-Mannitol.American Chemical Society, 44, 9370-9375.

Trasarti, A.F., A.J. Marchi, C.R. Apesteguía. 2007. Design of catalyst system for the one-pot synthesis of menthols from citral. Journal of Catalysis, 247, 155-165. Twiga, M. V. 1996. Catalyst Handbook, 2nd ed. Marson Publishing Ltd. England. Vogel, A. I.1989. A Text-book of Practical Organic Chemistry Including Qualitative

24

Rut, 2014

Peningkatan Kadar Mentol Pada Minyak Permen Dementolized Menggunakan Katalis Raney Nikel

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

3.2.2 Bahan

Pada penelitian ini, bahan-bahan utama yang digunakan adalah minyak permen

dementolized, katalis Raney nikel dan gas H2.

3.3 Alur Penelitian

Pelaksanaan penelitian dilakukan dengan beberapa tahapan. Tahapan tersebut ditunjukan pada bagan alir penelitian (Gambar 3.1)

Gambar 3.1 Bagan Alir Penelitian.

Analisis GC disaring

Mengulangi proses hidrogenasi dengan variasi suhu dan jumlah katalis

Analisis GC

Hidrogenasi _{Bandingkan Hasil GC}

Analisis GC-MS dan GC Destilasi Minyak Permen Dementolized Minyak Hasil Destilasi Minyak Hasil Hidrogenasi Hasil Analisis Hasil Analisis

Variasi Suhu _{Variasi Jumlah}

Katalis

Minyak Hasil Hidrogenasi

25

3.3.1 Analisis Awal Minyak Permen

Tahap awal penelitian dimulai dengan melakukan analisis pada minyak permen menggunakan GC-MS dan GC. Pada tahap ini akan diperoleh data komponen apa saja yang terkandung pada minyak permen dan jumlah masing-masing komponen. Selanjutnya dilakukan hidrogenasi pada minyak permen untuk mengetahui apakah aktivitas katalis berpengaruh pada kadar mentol pada minyak permen. Minyak hasil hidrogenasi kemudian disaring dan di analisis GC. Kemudian kedua hasil, yaitu hasil GC minyak sebelum di hidrogenasi dibandingkan dengan hasil GC minyak sesudah di hidrogenasi.

3.3.2 Tahap Optimasi 3.3.2.1 Optimasi Suhu

Sebanyak 0,5 gram katalis Raney nikel dimasukkan ke dalam labu dasar bulat leher tiga yang dilengkapi thermometer (3600C) dan penghubung untuk mengalirkan gas hidrogen. Katalis dipanaskan hingga kering selama 30 menit pada suhu 2000C dengan dialiri gas hidrogen. Setelah kering, suhu diturunkan hingga 800C, selanjutnya minyak permen sebanyak 7 mL dimasukkan ke dalam labu dasar bulat sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu sistem hingga 1000C. Campuran dipanaskan tanpa menggunakan penangas selama 4 jam. Campuran disaring dan dimasukkan ke dalam botol pial. Produk dianalisis dengan GC. Mengerjakan ulang hidrogenasi pada :100, 120, 140, 160, dan 1800C. Semua hasil GC dibandingkan dan diperoleh suhu optimum.

26

Rut, 2014

Peningkatan Kadar Mentol Pada Minyak Permen Dementolized Menggunakan Katalis Raney Nikel

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

3.3.2.2 Optimasi Jumlah Katalis

Pada tahap ini, telah diperoleh data suhu optimum. Sebanyak 0,5 gram katalis Raney nikel dimasukkan kedalam labu dasar bulat leher tiga yang dilengkapi termometer (3600C) dan penghubung untuk mengalirkan gas hidrogen. Katalis dipanaskan hingga kering selama 30 menit pada suhu 2000C dengan dialiri gas hidrogen. Setelah kering, suhu diturunkan hingga 800C, selanjutnya minyak permen sebanyak 7 mL dimasukkan kedalam labu dasar bulat sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu optimum. Campuran dipanaskan tanpa menggunakan penangas selama 4 jam. Campuran disaring dan dimasukkan ke dalam botol pial. Produk dianalisis dengan GC. Mengerjakan ulang hidrogenasi dengan jumlah katalis :0.1, 0.3, dan 0.7 gram. Semua hasil GC dibandingkan dan diperoleh jumlah katalis optimum.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

1. Hidrogenasi minyak permen dementolized menggunakan katalis Raney nikel dapat meningkatkan kadar mentol pada minyak permen.

2. Kondisi optimum pada reaksi hidrogenasi minyak permen dementolized adalah pada suhu 1400C, dengan jumlah katalis sebanyak 0,5 gram menggunakan minyak mentol sebanyak 7 ml, dan waktu 4 jam.

5.2Saran

1. Perlu dilakukan optimasi lebih lanjut pada aspek waktu, laju alir gas, dan kecepatan pengadukan.

2. Perlu dilakukan hidrogenasi dengan menggunakan katalis lain selain katalis Raney nikel.

Rut, 2014

Peningkatan Kadar Mentol Pada Minyak Permen Dementolized Menggunakan Katalis Raney Nikel

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

DAFTAR PUSTAKA

Ahmed, M. J., Khadom, A. A., dan Kadhum, A. A.2009.Optimization Hydrogenation

Process of D-Glucose to D-Sorbitol Over Raney Nickel Catalyst. European

Journal of Scientific Research, 30 (2). 294-304.

Augustine, R.L., 1996. Heterogeneous Catalysis for The Synthetic Chemist. Marcel Dekker Inc., New York.

Augustine, R. L. 1995. Heterogenous catalysis for the synthetic chemistry, pp 13-15, Marcel Dekker, New York.

BPSa. 2001 – 2007. Statistik Industri Besar dan Menengah. Tahun 2000 – 2006 Cotton, S. 2007. Menthol (including the mint julep). Uppingham School, Rutland.UK. Clark, J. 2002. Type of catalysis. www.chemguide.co.uk. [8 Februari 2008]

Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I. Terjemahan Ketaren S. UI Press. Jakarta. Guenther, E. 1990. Minyak Atsiri. Jilid 4. Terjemahan Ketaren S. UI Press. Jakarta. Iftitah, E.D., 2005, Sintesis Isopulegol dari (+)- Sitronelal Menggunakan Katalis

-Al2O3, Tesis FMIPA UGM Jogjakarta.

Ketaren, S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka. Jakarta.

Kleemann, A., J. E. 1987. Pharmazeutische wirkstoffe – synthesen. Patente,

Anwendungen, G.T. Verlag, 1987, p.1209.

Maki-Arvela, P., Kumar, N., Nieminen, V., Sjoholm, R., Salmi, T., and Yu. Murzin, D., 2004, J. Catal., 225:155-169.

48

Milone, C., C. Gangemi, G. Neri, A. Pistone, S. Galvagno.2000. Selective one step

synthesis of (−)menthol from (c)citronellal on ru supported on modified sio2. Journal of Applied Catalysis A: General, 199, 239–244.

Priatmoko, P., 1990, Sintesis Mentol dari Sitronelal Hasil Isolasi dari Minyak Sereh. Tesis FMIPA UGM Jogjakarta.

Richardson, J. T. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press. New York and London.

Sastrohamidjojo, H., 1981, Study of Some Indonesian Essential Oil, Disertasi S3 FMIPA UGM, Yogyakarta.

Sastrohamidjojo, H., 1981, A Study of Some Indonesian Essential Oils. Disertasi, FMIPA UGM, Yogyakarta ______________, 2000, The Prospect of Indonesian Essential Oils, FMIPA UGM, Yogyakarta, 1-25.

Smith, G.V. and Notheisz, F., 1999, Heterogeneous Catalysis in Organic Chemistry. Academic Press, San Diego.

Thong, J., 1998. Terapi aroma “Energi Alami” untuk Kecantikan, Femina. Edisi tahunan 1999, 105-107.

Toukoniity, B. Kuusisto, J., Mikkola, J.P., Salmi, T., dan Murzin, D. Y.(2005).Effect

of Ultrasound on Catalytic Hydrogenation of D-Frictose to D-Mannitol.American Chemical Society, 44, 9370-9375.

Trasarti, A.F., A.J. Marchi, C.R. Apesteguía. 2007. Design of catalyst system for the

one-pot synthesis of menthols from citral. Journal of Catalysis, 247, 155-165.