S FIS 1100335 Chapter3

BAB III

METODE PENELITIAN 3.1 Metode Penelitian

Pada penelitian ini, metode yang digunakan yaitu metode eksperimen. Pembuatan sampel berupa pelet keramik dengan komposisi CSZ dan 0%, 1% dan 2% berat CuO untuk elektrolit padat SOFC. Kemudian keramik tersebut dilakukan pengujian material antara lain struktur kristal, struktur mikro, sifat listrik, sifat mekanik.

3.2 Lokasi Penelitian

Penelitan mengenai keramik CSZ yang didoping CuO untuk elektrolit padat SOFC, dilakukan di Pusat Sains dan Teknologi Nuklir (PSTNT) yang beralamat di Jalan Tamansari No. 71 Bandung 40312.

3.3 Alat dan Bahan yang digunakan 3.3.1 Alat yang digunakan

1. Sendok 2. Pipet 3. Becker glass

4. Neraca digital (Metler Tolledo) 5. PH meter

6. Kertas timbang 7. Tungku carbolite 8. Tungku pembakar 9. Tungku sintering 10. LCR meter 11. Alat kompaksi 12. Mortar agate 13. Kertas saring

15. Cawan alumina 16. Spidol

17. Kamera

18. Plastik klip tempat sampel 19. Alat Penjepeit 20. Penggaris

21. Knuth Rotors

22. Mesin Zwick

23. Mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 dilengkapi alat pengukur Nikon SC-112

24. Mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN dilengkapi dengan kamera Canon

DS126371 DC 7,4 V.

25. Kertas amplas ukuran 300, 400, 500, 600, 1000, 1200, 1500 dan 2000 26. Kain amplas

3.3.2 Bahan-bahan yang digunakan

Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Serbuk CuO (Cooper Oxide)

2. Serbuk CSZ (Calsia Stabilized Zirconia)

3. Aquades

4. Larutan NH4OH 5. Etanol

6. Aseton 7. Alkohol 8. Perak 9. Resin

10.Cairan pengeras (Hardener) 11.Cairan alumina

3.4 Desain Penelitian

3.4.1 Proses pembuatan pelet CSZ yang didoping CuO

Proses pembuatan pelet CSZ yang didoping CuO dilakukan melalui beberapa tahap diantaranya penimbangan, pencampuran, penggerusan, pemanasan, pressing, sintering dan karakterisasi. Proses pembuatan, sampai akhir karakterisasi ditunjukan seperti pada Gambar 3.1.

Gambar 3.1 Diagram alir pembuatan sampel CSZ yang didoping CuO

CSZ 0%; 1% dan 2% CuO

Pencampuran dan penggerusan

Pengepresan

Penyinteran

Pelet CSZ dengan doping 0%; 1%; 2%

berat CuO

Karakterisasi

Struktur kristal, struktur mikro,sifat listrik,kekerasan dan ketangguhan retak

3.4.2 Pencampuran dan Penggerusan

Serbuk CSZ yang telah dibuat diambil berdasarkan komposisi yang diperlukan. Pembuatan setiap komposisi diantaranya berdasarkan Tabel 3.1.

Tabel 3.1 Komposisi CSZ yang didoping CuO No CSZ %

berat

CuO % berat Massa (gram) Massa (gram) Total (gram)

1 100 0 1,6500 0,0000 1,6500

2 99 1 1,6335 0,0165 1,6500

3 98 2 1,6170 0,0330 1,6500

Kemudian, masing-masing campuran digerus dengan bantuan alkohol supaya campurannya homogen. Penggerusan dilakukan kurang lebih 1 jam. 3.4.3 Pressing

Proses pembuatan pelet dilakukan dengan metode Pressing menggunakan mesin Press. Tujuan pengepressan ini untuk memadatkan serbuk dengan bentuk hasil cetakan berupa pelet silinder. Ditekan dengan beban sebesar 4 ton/cm2. Untuk setiap komposisi dibuat masing-masing 5 buah pelet.

3.4.4 Sintering

Proses sintering merupakan proses pemanasan dengan suhu dibawah titik lelehnya. Tujuan dari proses sintering adalah untuk memadatkan sampel sehingga rapat massanya besar. Pelet mentah disinter pada suhu 14750C selama 3 jam.

3.5 Karakterisasi keramik 3.5.1 Analisis struktur kristal

Analisis struktur kristal bertujuan untuk mengetahui struktur kristal, orientasi kristal, dan parameter kisi yang terjadi pada keramik (pelet).

Sampel pelet yang dikarakterisasi adalah CSZ dan CSZ yang didoping dengan 2% berat CuO. Tujuan dari karakterisasi struktur kristal XRD yaitu untuk mengetahui apakah penambahan doping CuO telah larut dalam CSZ dan untuk mengetahui fase yang terbentuk setelah penambahan doping CuO. Sehingga,

karakteriasasi struktur kristal untuk penambahan CuO pada CSZ cukup diwakili oleh CSZ yang didoping 2% berat CuO.

Struktur kristal dianalisis dengan menggunakan X-ray Diffraction (XRD). Hasil dari pengukuran XRD adalah berupa data intensitas dan sudut 2ϴ, kemudian grafik dibuat dengan mengplot sudut 2ϴ terhadap intensitas dengan menggunakan aplikasi Microsoft excel. Contoh hasil plot sudut 2ϴ terhadap intensitas ditunjukan pada Gambar 3.2.

Gambar 3.2 Contoh grafik CSZ hasil plot XRD 2ϴ terhadap intensitas Gambar 3.2 merupakan contoh grafik hasil plot 2ϴ terhadap intensitas. Kemudian setiap puncak-puncak dihitung besar sudutnya. Besar sudut yang dihitung kemudian dihitung kembali mengikuti persamaan difraksi sinar-X yang memenuhi aturan hukum Bragg pada persamaan 3.1.

2d sin Ɵ = � (3.1)

d adalah jarak antar bidang pendifraksi yang dapat ditentukan dengan persamaan 3.2.

� =

+ +

� (3.2)

� =

� � � Ɵ

� (3.3)

���2_{Ɵ =} �2

4�2 ℎ2+ 2+ 2 (3.4)

� =_4��2₂ (3.6)

� =�₂√� (3.7)

Untuk menentukan kisi bravais dari struktur kubik digunakan aturan seleksi h2+k2+l2 yaitu:

SC : 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,16,... BCC : 2,4,6,8,10,12,14,16,…

FCC : 3,4,8,11,12,16,19,20,24,…

Kemudian Sin2Ɵ dibagi dengan bilangan h2+k2+l2 (SC, BCC, atau FCC). Dari hasil pembagian tersebut akan terbentuk pola angka yang berulang. Pola angka yang sering muncul adalah A, A merupakan λ2/4a2 yang ditunjukkan pada persamaan 3.6. Setelah masing-masing dibagi dengan A maka akan didapatkan jumlah h2+k2+l2. Jumlah h2+k2+l2 yang diambil adalah angka yang paling mendekati bilangan bulat.

Untuk menghitung parameter kisi, dapat menggunakan persamaan 3.7, A

telah didapatkan dari perhitungan pada paragraf sebelumnya, dan λ merupakan panjang gelombang Cu (1,54060 Angstrom).

3.5.2 Analisis Struktur mikro

Analisis struktur mikro bertujuan untuk mengetahui struktur mikro dari pelet keramik CSZ yang didoping CuO. Analisis ini dilakukan dengan menggunakan alat Mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 dilengkapi alat pengukur Nikon SC-112 dan Mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN dilengkapi dengan kamera Canon DS126371 DC 7,4 V. Sebelumnya, terlebih dahulu pelet dicetak dengan resin, kemudian dilakukan pengamplasan dengan kertas amplas ukuran 600, 800, 1000, 1200, 1500 dan terakhir dipoles dengan menggunakan kain yang diberi serbuk alumina. Kemudian, dilakukan pengetsaan, dengan diberi larutan etsa dan didiamkan selama 10 menit agar cairan etsa dapat mengikis batas butir dari sampel. Permukaan sampel dipotret dengan menggunakan Mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN dilengkapi dengan kamera Canon DS126371 DC

7,4 V, dengan perbesaran 10x. Langkah-langkah untuk menentukan perbesaran hasil potret:

1. Memotret sampel hasil etsa dan hasil identasi vicker dengan perbesaran 10x menggunakan Mikrokop optik MEIJI TECHNO JAPAN dilengkapi dengan kamera Canon DS126371 DC 7,4 V. Hasil potretnya ditunjukan pada Gambar 3.3.

Gambar 3. 3 Gambar hasil potret a) sampel hasil etsa dan b) sampel hasil identasi, dengan perbesaran 10x

2. Kemudian kedua Gambar dipotong dengan menggunakan aplikasi Microsoft office photo viewer 2010.

Gambar 3. 4 Aplikasi untuk memotong poto dengan pemotongan panjang dan lebar tertentu.

3. Hasil pemotongan poto pada Gambar 3.3a ditunjukan pada Gambar 3.5a. Kemudian melakukan pemotongan poto berikutnya pada Gambar 3.3 b dengan panjang dan lebar pemotongan yang sama (Gambar 3.4 b). Sehingga didapatkan Gambar 3.5 b:

Gambar 3.5 Gambar hasil pemotongan, a) Gambar butir, b) Gambar hasil identasi

.

4. Gambar 3.5 b merupakan Gambar untuk patokan skala, panjang diagonal sebelumnya sudah diukur dengan menggunakan Mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 dilengkapi alat pengukur Nikon SC-112. Sehingga, tidak ada masalah apabila foto Gambar 3.5a diperbesar berapa kali namun Gambar 3.5 b juga ikut diperbesar akan tetapi tetap dengan perbesaran yang sama pula.

5. Tahapan terakhir untuk menentukan perbesaran yaitu dengan menggunakan perbandingan yaitu perbanding ukuran poto dengan ukuran sebenarnya:

Perbesaran = ukuran photo : ukuran sebenarnya = 2,1 cm : 0,038 mm

= 21 mm : 0,038 mm = 552,63

Ukuran diameter butir dihitung dengan menggunakan metode intercept

(ASTM E112, 2013, hlm. 12): ̅ = �

� (3.8)

̅ = Rata-rata diameter butir n = Jumlah garis uji

L = Panjang garis uji M = Pembesaran Foto

Ni = Jumlah batas butir yang terpotong

Langkah-langkah menentukan ukuran butir:

Gambar 3.6 Contoh Gambar struktur morfologi (butir dan batas butir) suatu material, untuk menentukan ukuran diameter butir.

1. Membuat beberapa garis uji degan panjang garis yang sama pada foto hasil potret analisis mikroskop optik dengan perbesaran tertentu.

2. Menghitung butir-butir yang terpotong pada setiap garis uji.

3. Menghitung ukuran butir dengan menggunakan persamaan 3.8.

3.5.3 Analisis Sifat Listrik

Sifat listrik yang diukur adalah konduktivitas ionik. Alat untuk menguji sifat listrik adalah LCR meter yang dihubungkan dengan tegangan AC. Sebelumnya, pelet keramik yang berbentuk silinder dikedua permukaan nya di lapisi pasta perak dengan menggunakan teknik screen printing. Tujuan pelapisan pasta perak adalah agar terjadi kontak antara alat uji LCR meter dengan pelet keramik.

Langkah-langkah dalam mengukur impedansi dan mendapatkan konduktivitas ionik yaitu sebagai berikut:

1. Pelet yang terlapisi pasta perak diukur dengan menggunakan LCR meter pada suhu 5000C pada frekuensi 20, 30, 50, 70, 100, 300, 500, 700, 1k, 3k, 5k, 7k, 10k, 30k, 100k, 500k, 700k, 1M, 2M, 3M, dan 5M Hertz.

2. Dari pengukuran yang ada pada point 1 akan didapatkan data impedansi real (Zreal) dan beda fase (ϴ).

3. Zimajiner didapatkan dari perkalian Zreal dengan tangen beda fase.

4. Resistivitas real (�) dan imaginer (�′) dihitung dengan mengikuti persamaan 2.7. Kemudian dibuat grafik Resistivitas real (�) terhadap Resistivitas imaginer (�′) dengan menggunakan aplikasi microsoft excel. 5. Nilai resistivitas total merupakan resistivitas yang berpotongan dengan

sumbu x. Resistivitas yang berpotongan dengan sumbu x tersebut mewakili resistansi butir dan batas butir.

6. Setelah mendapatkan resistivitas, konduktivitas ionik diperoleh dari persamaan 2.22.

3.5.4 Analisis Sifat Mekanik

Pengujian mekanik dilakukan dengan metode Vickers dengan menggunakan alat merc Zwick. Sebelum diuji, terlebih dahulu sampel dimasukan kedalam resin yang telah ditambahkan Hardener sebagai cairan pengeras. Lalu setelah resin tersebut mengering, maka sampel yang sudah diresin tersebut dipoles dengan menggunakan mesin Knuth Rotors. Pemolesan dilakukan dengan menggunakan kertas amplas Silicon Carbide (SiC) dengan tingkat kekasaran 320, 400, 600, 800, 1000, 1200 dan 1500 mesh. Setelah dipoles pada kertas amplas ukuran 1500 mesh, pelet dipoles dengan kain yang diberi serbuk alumina ukuran nanometer sampai mengkilat.

Setelah dipoles sampai mengkilat, sampel diuji dengan pengujian beban 0.7 kg dan lama pembebanan 10 detik. Setelah itu hasilnya dilihat dengan menggunakan Mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 dilengkapi alat pengukur Nikon SC-112 untuk menghitung panjang diagonal bujur sangkar dan panjang keretakan :

1. Kekerasan

Setelah mendapatkan panjang diagonal dari kedua diagonal layang-layang maka nilai uji kekerasan dapat dihitung dengan menggunakan persamaaan 2.23.

2. Ketangguhan retak

Dari hasil pengujian mekanik dengan menggunakan metode vickers, diperoleh data panjang retakan suatu bahan pengujian (pelet). Panjang retakan yang didapatkan ketangguhan retaknya dihitung dengan menggunakan persamaan 2.24.

5. Tahapan terakhir untuk menentukan perbesaran yaitu dengan menggunakan perbandingan yaitu perbanding ukuran poto dengan ukuran sebenarnya:

Perbesaran = ukuran photo : ukuran sebenarnya = 2,1 cm : 0,038 mm

= 21 mm : 0,038 mm = 552,63

Ukuran diameter butir dihitung dengan menggunakan metode intercept (ASTM E112, 2013, hlm. 12):

̅ = �

� (3.8)

̅ = Rata-rata diameter butir n = Jumlah garis uji

L = Panjang garis uji M = Pembesaran Foto

Ni = Jumlah batas butir yang terpotong

Langkah-langkah menentukan ukuran butir:

Gambar 3.6 Contoh Gambar struktur morfologi (butir dan batas butir) suatu material, untuk menentukan ukuran diameter butir.

34

Ila Lailatun Sholihah, 2015

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

1. Membuat beberapa garis uji degan panjang garis yang sama pada foto hasil potret analisis mikroskop optik dengan perbesaran tertentu.

2. Menghitung butir-butir yang terpotong pada setiap garis uji.

3. Menghitung ukuran butir dengan menggunakan persamaan 3.8.

3.5.3 Analisis Sifat Listrik

Sifat listrik yang diukur adalah konduktivitas ionik. Alat untuk menguji sifat listrik adalah LCR meter yang dihubungkan dengan tegangan AC. Sebelumnya, pelet keramik yang berbentuk silinder dikedua permukaan nya di lapisi pasta perak dengan menggunakan teknik screen printing. Tujuan pelapisan pasta perak adalah agar terjadi kontak antara alat uji LCR meter dengan pelet keramik.

Langkah-langkah dalam mengukur impedansi dan mendapatkan konduktivitas ionik yaitu sebagai berikut:

1. Pelet yang terlapisi pasta perak diukur dengan menggunakan LCR meter pada suhu 5000C pada frekuensi 20, 30, 50, 70, 100, 300, 500, 700, 1k, 3k, 5k, 7k, 10k, 30k, 100k, 500k, 700k, 1M, 2M, 3M, dan 5M Hertz.

2. Dari pengukuran yang ada pada point 1 akan didapatkan data impedansi real (Zreal) dan beda fase (ϴ).

3. Zimajiner didapatkan dari perkalian Zreal dengan tangen beda fase.

4. Resistivitas real (�) dan imaginer (�′) dihitung dengan mengikuti persamaan 2.7. Kemudian dibuat grafik Resistivitas real (�) terhadap Resistivitas imaginer (�′) dengan menggunakan aplikasi microsoft excel. 5. Nilai resistivitas total merupakan resistivitas yang berpotongan dengan

sumbu x. Resistivitas yang berpotongan dengan sumbu x tersebut mewakili resistansi butir dan batas butir.

6. Setelah mendapatkan resistivitas, konduktivitas ionik diperoleh dari persamaan 2.22.

3.5.4 Analisis Sifat Mekanik

Pengujian mekanik dilakukan dengan metode Vickers dengan menggunakan alat merc Zwick. Sebelum diuji, terlebih dahulu sampel dimasukan kedalam resin yang telah ditambahkan Hardener sebagai cairan pengeras. Lalu setelah resin tersebut mengering, maka sampel yang sudah diresin tersebut dipoles dengan menggunakan mesin Knuth Rotors. Pemolesan dilakukan dengan menggunakan kertas amplas Silicon Carbide (SiC) dengan tingkat kekasaran 320, 400, 600, 800, 1000, 1200 dan 1500 mesh. Setelah dipoles pada kertas amplas ukuran 1500 mesh, pelet dipoles dengan kain yang diberi serbuk alumina ukuran nanometer sampai mengkilat.

Setelah dipoles sampai mengkilat, sampel diuji dengan pengujian beban 0.7 kg dan lama pembebanan 10 detik. Setelah itu hasilnya dilihat dengan menggunakan Mikroskop optik Nikon Measurecope MM 22 dilengkapi alat pengukur Nikon SC-112 untuk menghitung panjang diagonal bujur sangkar dan panjang keretakan :

1. Kekerasan

Setelah mendapatkan panjang diagonal dari kedua diagonal layang-layang maka nilai uji kekerasan dapat dihitung dengan menggunakan persamaaan 2.23.

2. Ketangguhan retak

Dari hasil pengujian mekanik dengan menggunakan metode vickers, diperoleh data panjang retakan suatu bahan pengujian (pelet). Panjang retakan yang didapatkan ketangguhan retaknya dihitung dengan menggunakan persamaan 2.24.

36

Ila Lailatun Sholihah, 2015

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT

38

Ila Lailatun Sholihah, 2015

PENGARUH PENAMBAHAN CuO TERHADAP KONDUKTIVITAS IONIK, KEKERASAN DAN KETANGGUHAN RETAK CSZ SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT