APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS SKRIPSI

  

APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION

UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM

MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS

SKRIPSI

  

AVIE FUROHMA

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS AIRLANGGA

SURABAYA

2016

  

APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION

UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM

MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS

SKRIPSI

  

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh

Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia

Pada Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga

  

Disetujui Oleh :

  Pembimbing II, Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.

  NIP. 19840103 201212 1 005 Pembimbing I, Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

  NIP. 19560929 198303 2 001

  

LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI

  Judul : Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction

  Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun Menggunakan HPLC UV-Vis.

  Penyusun : Avie Furohma NIM : 081115072 Pembimbing I : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

  Pembimbing II : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Tanggal Seminar :

  27 Januari 2016 Disetujui oleh:

  Mengetahui:

  Pembimbing II, Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.

  NIP. 19840103 201212 1 005 Pembimbing I, Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

  NIP. 19560929 198303 2 001 Ketua Departemen Kimia

  Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga Dr. Purkan, M.Si.

KATA PENGA

  NIP. 19721116 199702 1 001

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

  Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penulis dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.

  Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga.

SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS

  Nama : Avie Furohma NIM : 081115072 Program studi : Kimia Fakultas : Sains dan Teknologi Jenjang : S1

  Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi saya yang berjudul :

  

APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION

UNTUK ANALISIS SENYAWA KLORPIRIFOS DALAM MENTIMUN

MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS

  Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan menerima sanksi yang telah diterapkan. Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.

  Surabaya, 10 Februari 2016 Avie Furohma NIM. 081115072

KATA PENGANTAR

  Segala puji syukur ke hadirat Tuhan YME yang telah melimpahkan karunia dan berkah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul

  “Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction Untuk

Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun Menggunakan

HPLC UV-Vis

  ” untuk syarat penelitian dalam menempuh pendidikan S1. Dalam

  kesempatan ini, penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

  1. Ibu Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si selaku dosen pembimbing I dan Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta arahannya dalam menyusun skripsi ini.

  2. Bapak Dr. Purkan, M.Si selaku dosen wali dan Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah membantu memberi arahan serta dukungan kepada penulis.

  3. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah membantu memberikan informasi untuk penelitian ini.

  4. Seluruh Staf Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang atas bantuan yang telah diberikan.

  5. Kedua orang tua, ayah dan ibunda, yang telah memberikan motivasi dan semangat kepada penulis.

  6. Semua teman yang telah membantu, mendukung dan menemani dalam pengerjaan skripsi ini.

  Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan penulisan.

  Surabaya, Januari 2016 Penulis, Avie Furohma

  

Furohma, A., 2016, Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction

Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun

Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc. Departemen Kimia,

Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga Surabaya.

  

ABSTRAK

  Metode effervescence-LPME telah dikembangkan untuk analisis senyawa klorpirifos dalam mentimun dengan HPLC menggunakan detektor UV- Vis. Effervescent tersusun dari bahan aktif berupa asam sitrat dan natrium bikarbonat yang berfungsi sebagai media pendispersi yang dapat membantu ekstraksi senyawa klorpirifos. Parameter yang dioptimasi pada ekstraksi senyawa klorpirifos dengan menggunakan effervescence-LPME antara lain jenis pelarut organik, suhu dan pH. Hasil optimasi parameter analitik yang dihasilkan pada analisis ini adalah jenis pelarut organik n- heksana, suhu ruang pada 27˚C, dan pH

  5. Koefisien korelasi dari metode ini sebesar 0,9993 pada konsentrasi 10 ppm sampai 5,0 ppm. Limit deteksi pada metode ini sebesar 1,49 ppm dengan akurasi 95,6% hingga 102,58% dan koefisien variasi pada rentang 0,01% hingga 1,45%. Metode ini dapat digunakan untuk menganalisis senyawa klorpirifos dalam sampel mentimun dengan baik.

  

Kata Kunci: effervescence, liquid phase microextraction, kromatografi cair

kinerja tinggi, klorpirifos, mentimun.

  

Furohma, A., 2016, Application Effervescence-Liquid Phase Microextraction

for Chlorpyriphos Analysis on Cucumber with HPLC-UV. This Script is

S.Si, M.Sc. Chemistry Departement, Science and Technology Faculty,

Airlangga University, Surabaya.

  

ABSTRACT

  Effervescence-LPME method has been developed to analyse chlorpyriphos on cucumber with HPLC using UV-Vis detector. Effervescent consist of active substance citric acid and sodium bicarbonate which used as dispersing agent which can help on the extraction of chlorpyriphos. The optimized parameter on the extraction of chlorpyriphos using effervescence-LPME are the organic solvent, temperature, and pH. The result of optimization parameter on this analysis is the organic solvent n-heksana, room temperature 27°C, and pH 5. Correlation coefficient of this method is 0,9993 on the concentration of 10-50 ppm. Detection limit is 1,49ppm with the accuracy from 95,6% until 102,58% and coefficient of variation, varies between 0,01 and 1,45%. This methot can be used to analyse the klorpirifos sample on the cucumber well.

  

Kata Kunci: effervescence, liquid phase microextraction, High Performance

Liquid Chromatography , chlorpyriphos, cucumber.

  

DAFTAR ISI

LEMBAR JUDUL ....................................................................................... i LEMBAR PERYATAAN ........................................................................... ii LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ iii LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ................................. iv LEMBAR PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS ..................... v KATA PENGANTAR ................................................................................. vi

ABSTRAK ................................................................................................... vii

ABSTRACT ................................................................................................. viii

DAFTAR ISI ................................................................................................ ix

DAFTAR TABEL ........................................................................................ xii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiv

BAB I PENDAHULUAN .............................................................................

  1 1.1 Latar Belakang Permasalahan ....................................................

  1 1.2 Rumusan Masalah ......................................................................

  6 1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................

  6 1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................

  7 BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................

  8 2.1 Ekstraksi .....................................................................................

  8 2.2 Mikroekstraksi ............................................................................

  9 2.2.1 Solid Phase Microextraction .........................................

  9 2.2.2 Liquid-Phase Microextraction .......................................

  10

  2.3 Effervescence –LPME ................................................................. 11 2.4 Pestisida .......................................................................................

  12 2.5 Klorpirifos ...................................................................................

  14

  2.6 Instrumen High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

  17 BAB III METODE PENELITIAN .............................................................

  19 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .....................................................

  19 3.2 Bahan dan Alat Penelitian ...........................................................

  19 3.2.1 Alat penelitian ..............................................................

  19 3.2.2 Bahan penelitian ...........................................................

  19 3.3 Variabel Penelitian .....................................................................

  20 3.3.1 Variabel bebas ..............................................................

  20 3.3.2 Variabel terikat .............................................................

  20 3.3.3 Variabel terkontrol .......................................................

  20 3.4 Prosedur Penelitian......................................................................

  21 3.4.1 Diagram alir penelitian .................................................

  21 3.4.2 Prosedur pembuatan tablet effervescent ........................

  22 3.4.3 Prosedur ekstraksi effervescence-LPME ......................

  22 3.4.4 Pembuatan larutan induk klorpirifos 1000 ppm ...........

  23

  3.4.5 Pembuatan larutan kerja klorpirifos 100 ppm ..............

  23

  3.4.6 Pembuatan larutan standar klorpirifos 1, 2, 3,

  3.4.7 Pembuatan kurva kalibrasi larutan klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence-LPME ......................................

  24 3.4.8 Optimasi parameter analitik .........................................

  24 3.4.8.1 Optimasi jenis pelarut ......................................

  24 3.4.8.2 Optimasi suhu ..................................................

  25 3.4.8.3 Optimasi pH .....................................................

  26

  3.4.9 Pembuatan kurva standar klorpirifos dengan effervescence- LPME .....................................................

  27 3.5 Validasi Parameter Analitik .......................................................

  27 3.5.1 Penentuan limit deteksi ................................................

  27 3.5.2 Penentuan recovery ......................................................

  28 3.5.3 Koefisien variasi ..........................................................

  29 3.5.4 Perhitungan enrichment factor .....................................

  29 3.6 Sampling dan Preparasi Sampel .................................................

  30 3.7 Analisis Sampel ..........................................................................

  30 3.8 Spiking ........................................................................................

  31 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................

  32

  4.1 maks ) Klorpirifos ....

  32 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λ

  4.2 Penggunaan Instrumen High Performance Liquid (HPLC UV-Vis) ..............

  33 Chromatography Ultra Violet Visible 4.2.1 Kolom ................................................................................

  33 4.2.2 Komposisi fasa gerak (eluen) ...........................................

  34 4.2.3 Laju alir ............................................................................

  35 4.3 Kurva Standar Klorpirifos Tanpa Ekstraksi Effervescence ...........

  36 4.4 Optimasi Parameter Analitik ..........................................................

  39 4.4.1 Pemilihan jenis pelarut organik ..........................................

  39 4.4.2 Pemilihan suhu optimum....................................................

  42 4.4.3 Pemilihan pH optimum ......................................................

  44

  4.5 Pembuatan Kurva Standar Klorpirifos dengan Ekstraksi -LPME .....................................................................

  46 Effervescence 4.6 Validasi Parameter Analitik ...........................................................

  48 4.6.1 Limit deteksi .....................................................................

  48 4.6.2 Recovery (%) ....................................................................

  49 4.6.3 Penentuan Koefisien variasi (presisi) ................................

  50 4.6.4 Perhitungan enrichment factor .........................................

  51 4.7 Analisis Sampel .............................................................................

  52

  4.8 Penentuan Konsentrasi Klorpirifos dalam Sampel dengan Teknik Spiking (standar adisi) ......................................................

  54 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................

  57 5.1 Kesimpulan ....................................................................................

  57 5.2 Saran ..............................................................................................

  57

  DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................

  58 LAMPIRAN

  

DAFTAR TABEL

  Nomor Judul Tabel Halaman 4.1 Data kurva standar klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence-LPME .....

  37 4.2 Karakteristik kimia dan fisika pelarut organik dan klorpirifos ...............

  40

  4.3 Data optimasi jenis pelarut organik dengan ekstraksi effervescence-LPME 40 4.4 Data optimasi suhu dengan ekstraksi effervescence-LPME ....................

  43 4.5 Data optimasi pH dengan ekstraksi effervescence-LPME .......................

  45 4.6 Parameter dan nilai degradasi klorpirifos ...............................................

  46 4.7 Data kurva standar klorpirifos dengan ekstraksi effervescence-LPME ..

  47 4.8 Data recovery larutan standar dengan ekstraksi effervescence-LPME ..

  50

  4.9 Data nilai % KV larutan standar klorpirifos dengan metode effervescence LPME ..............................................................................

  51 4.10 Data hasil analisis klorpirifos pada sampel ...........................................

  53 4.11 Data konsentrasi klorpirifos dalam sampel ...........................................

  53

  4.12 Data hasil analisis sampel dengan penambahan standar adisi (spiking) secara HPLC-UV dengan ekstraksi effervescence-LPME ....................

  54 4.13 Nilai recovery hasil analisis sampel setelah spiking .............................

  55

  

DAFTAR GAMBAR

  Nomor Judul Gambar Halaman 2.1 Struktur senyawa klorpirifos ...................................................................

  15

  3.1 Set Up Effervescence-LPME dengan menggunakan instrumen High Performance Liquid Chromatography (HPLC) ......................................

  23 4.1 Spektra klorpirifos 30 ppm .....................................................................

  32 4.2 Puncak kromatogram metanol dan klorpirifos ........................................

  37

  4.3 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence-LPME .....................................................

  37

  4.4 Diagram hubungan luas area klorpirifos terhadap jenis pelarut organik

  41

  4.5 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap suhu ................................ 43

  4.6 Kurva hubungan luas area klorpirifos dengan pH ..................................... 45

  4.7 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos dengan ekstraksi effervescence-LPME ..................................................... 48

  4.8 Kurva perbandingan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos Tanpa ekstraksi effervescence-LPME dan dengan ekstraksi effervescence LPME ........................................................................................................ 52

  4.9 Peak kromatogram sampel perkebunan dengan spiking 20 ppm dan 40 ppm .................................................................................

  56