ANALISIS SENYAWA PROFENOFOS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION DENGAN HPLC UV-Vis SKRIPSI
ANALISIS SENYAWA PROFENOFOS MENGGUNAKAN METODE
EFFERVESCENCE- -LIQUID PHASE MICROEXTRACTION DENGAN
HPLC UV-Vis
SKRIPSI
HARDIANA CITRA PRATIWI
PROGRAM STUDI S1-KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
2016
ANALISIS SENYAWA PROFENOFOS MENGGUNAKAN METODE
EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION DENGAN
HPLC UV-Vis
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia
pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Oleh :
HARDIANA CITRA PRATIWI
NIM 081115067
Tanggal Lulus : 25 Januari 2016
Disetujui Oleh :
Pembimbing I, Dra. Aning Purwaningsih, M.Si NIP. 19660310 199102 2 001 Pembimbing II, Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si. NIP. 19560929 198303 2 001
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI
Analisis Senyawa Profenofos Menggunakan Metode Effervescence-
Judul : Liquid Phase Microextraction dengan HPLC UV-Vis. Penulis : Hardiana Citra Pratiwi NIM : 081115067 Pembimbing I : Dra. Aning Purwaningsih, M.Si Pembimbing II : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si Tanggal Seminar : 25 Januari 2016 Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Pembimbing II, Dra. Aning Purwaningsih, M.Si Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.
NIP. 19660310 199102 2 001 NIP. 19560929 198303 2 001 Mengetahui, Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga
Dr. Purkan, M.Si NIP. 19721116 199702 1 001
SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS
Yang bertandatangan di bawah ini, saya : Nama : Hardiana Citra Pratiwi NIM : 08111567 Program Studi : Kimia Fakultas : Sains dan Teknologi Jenjang : Sarjana (S1)
Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi saya yang berjudul : ANALISIS SENYAWA PROFENOFOS MENGGUNAKAN METODE
EFFERVESCENCE -LIQUID PHASE MICROEXTRACTION DENGAN HPLC
UV-VIS.Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan menerima sanksi yang telah diterapkan. Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.
Surabaya, 2 Februari 2016
Hardiana Citra Pratiwi
NIM. 081115067
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seijin penulis dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.
Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga
KATA PENGANTAR
Puji syukur alhamdulillah atas segala rahmat yang telah diberikan oleh
Allah SWT, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan naskah skripsi
dengan judul ” Analisis Senyawa Profenofos Menggunakan Metode
Effervescence -Liquid Phase Microextraction dengan HPLC UV-Vis .”
Dalam penulisan skripsi ini tidak lepas dari bantuan dan dorongan berbagai
pihak. Oleh karena itu, dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih
kepada : 1. selaku dosen pembimbing I dan Ibu Dra.Ibu Dra. Aning Purwaningsih, M.Si Usreg Sri Handajani, M.Si selaku dosen pembimbing II yang senantiasa
meluangkan waktu, memberikan bimbingan, saran, dan nasehat selama penyusunan naskah skripsi ini.
2. Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc selaku Dosen Penguji I dan Bapak Drs.
Sofijan Hadi, M.Kes selaku Dosen Penguji II yang telah memberikan masukan, arahan, dan ilmu yang bermanfaat
3. Bapak Drs. Purkan, M.Si selaku ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga dan Dosen Wali atas saran, nasehat, dan motivasinya selama ini.
4. Seluruh Staf Pengajar Departemen kimia yang telah mendidik dan memberikan pelajaran yang berharga, selama penulis menuntut ilmu di Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.
5. Seluruh Tenaga Kependidikan Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga serta Departemen Kimia Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Airlangga yang telah membantu penulis dalam penyediaan alat, bahan dan bantuan administrasi dari awal hingga akhir selama penulis menjadi mahasiswa Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.
6. Keluarga penulis Bapak (Harsono (alm)), Ibu (Asti Sulistyaningsih), kakak (Anto dan Anti), suami (Adzim) yang telah memberikan do’a, kasih sayang, nasihat dan dukungan baik moril maupun materil hingga dapat terselesaikannya skripsi ini.
7. Ramadhani, Adimas, Bagas, Avi, Teman terbaik satu tim Effervescence yaitu Ellyas yang senantiasa membantu dan berbagi ilmu.
8. yang selalu memberi motivasi dan memberikan Sahabat-sahabat terbaik semangat yaitu Risa, Rodli, Nikita, Yessi, Indah, Nia, Vira.
9. Seluruh teman–teman S1 Kimia angkatan 2011 Universitas Airlangga. serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu terselesaikannya skripsi ini.
Penulis menyadari masih banyak kelemahan pada skripsi ini, sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat untuk menambah wawasan ilmu kimia dan dapat diaplikasikan dalam kehidupan bermasyarakat.
Surabaya, 2 Februari 2016 Penulis Hardiana Citra Pratiwi
Pratiwi, H. C., 2016, Analisis Senyawa Profenofos Menggunakan Metode
Effervescence-LPME Dengan HPLC UV-Vis. Skripsi ini di bawah bimbingan
Dra. Aning Purwaningsih, M.Si dan Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.
Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga.
ABSTRAK
Effervescence-liquid phase microextraction merupakan teknik preparasisampel yang tergolong cepat, sederhana, sensitif, dan efisien. Pada penelitian ini dipelajari penggunaan metode Effervescence-LPME untuk analisis senyawa profenofos menggunakan instrumentasi HPLC dengan detektor UV-Vis. Hasil optimasi parameter analitik yang dilakukan adalah pelarut organik optimum n- heksan, volume larutan sampel optimum 20 mL, dan tanpa penambahan NaCl. Kurva kalibrasi linier untuk larutan standar profenofos pada konsentrasi 10-50 ppm. Nilai koefisien korelasi (r) kurva kalibrasi yang diperoleh = 0,9986, limit deteksi sebesar 1,96 ppm, recovery sebesar 99,39%, presisi antara 0,32% - 2,55%, dan faktor pemekatan sebesar 397,56 kali. Metode ini telah digunakan untuk menganalisis senyawa profenofos yang terdapat dalam tomat dengan recovery spiking sampel untuk 20 ppm dan 40 ppm diantaranya sebesar 70,23% dan 79,64%. Kata Kunci : Effervescence-liquid phase microextraction, HPLC UV-Vis, profenofos, tomat
Pratiwi, H. C., 2016, Analysis of Profenofos Using Effervescence-LPME Methode with High-Performance Liquid Chromatography UV-Vis. This script is under advisement of Dra, Aning Purwaningsih, M.Si and Dra, Usreg Sri Handajani, M.Si. Chemistry Department, Science and Technology Faculty, Airlangga University. ABSTRACT
is a sample preparation
Effervescence-liquid phase microextraction
technique which relatively fast, simple, sensitive, and efficient. In this research the use of Effervescence-liquid phase
microextraction methods for analysis profenofos using HPLC instrument with
UV-Vis detector was studied. Optimization results that obtained from the analytical parameters are the type of organic solvent is n-hexane, the optimum volume of analyte solution was 20 mL and without NaCl added. The linear calibration curve for profenofos standard solution was determined at a concentration of 10-50 ppm. The value of the correlation coefficient (r) = 0,9986, limit of detection was 1,96 ppm, recovery was 99,39%, precision between 0,32% to 2,55%, and true enrichment factor is 397,56 times. This method has been used to analyze compounds profenofos in tomato with recovery spiking of sample for concentration 20 ppm and 40 ppm are 70,23% and 79,64%. Keywords: Effervescence-liquid phase microextraction, HPLC UV-Vis, profenofos, tomato
DAFTAR ISI
2.5 Profenofos ..................................................................................... 12
3.4.2 Proses pembuatan effervescence. .......................................... 19
3.4.1 Diagram alir ......................................................................... 18
3.4 Prosedur Penelitian......................................................................... 18
3.3.3 Variabel kontrol … ............................................................... 17
3.3.2 Variabel terikat ...................................................................... 17
3.3.1 Variabel bebas ....................................................................... 17
3.3 Variabel Penelitian ....................................................................... 17
3.2.2 Bahan penelitian… ................................................................ 16
3.2.1 Alat penelitian ...................................................................... 16
3.2 Bahan dan Alat Penelitian ............................................................. 16
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................... 16
BAB III METODE PENELITIAN .......................................................... 16
2.6 High-Performance Liquid Chromatography ................................. 14
2.4 Organofosfat .................................................................................. 11
Halaman
2.3 Pestisida ........................................................................................ 11
2.2.2 Effervescence ........................................................................ 10
2.2.1 Liquid phase microextraction .............................................. 8
2.2 Mikroekstraksi ............................................................................... 8
2.1 Ekstraksi ........................................................................................ 7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................... 7
1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................... 6
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 6
1.2 Rumusan Masalah ......................................................................... 5
1.1 Latar Belakang Masalah ................................................................ 1
DAFTAR ISI ................................................................................................ x DAFTAR TABEL ....................................................................................... xiii DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xv BAB I PENDAHULUAN ........................................................................... 1
.................................................................................................. ix
LEMBAR JUDUL ....................................................................................... i LEMBAR PERNYATAAN ........................................................................ ii LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ iii LEMBAR ORISINALITAS ...................................................................... iv LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ................................. v KATA PENGANTAR ................................................................................. vi ABSTRAK ................................................................................................... viii ABSTRACT
3.4.3 Proses ekstraksi effervescence- LPME… .............................. 19
3.4.4 Pengaturan parameter pada HPLC ....................................... 20
3.4.5 Pembuatan larutan induk profenofos 1000 ppm… ............... 20
3.4.6 Pembuatan larutan kerja profenofos 100 ppm ..................... 20
3.4.7 Pembuatan larutan standar profenofos 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm,40 ppm, dan 50 ppm ................................................... 21
3.4.8 Pembuatan larutan NaCl 100 ppm … ................................... 21
3.4.9 Pembuatan kurva standar larutan profenofos tanpa ekstraksi
effervescence -LPME ............................................................. 21
3.4.10 Optimasi parameter analitik ............................................... 22
3.4.10.1 Pemilihan jenis pelarut organik .............................. 22
3.4.10.2 Optimasi volume larutan analit .............................. 22
3.4.10.3 Pengaruh penambahan garam NaCl ....................... 23
3.4.10.4 Optimasi kurva kalibrasi larutan profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME .............................. 24
3.5 Validasi Parameter Analitik .......................................................... 25
3.5.1 Penentuan limit deteksi ......................................................... 25
3.5.2 Uji koefisien variasi .............................................................. 26
3.5.3 Penentuan recovery ............................................................... 26
3.5.4 Perhitungan enrichment ........................................................ 27
3.6 Preparasi Sampel ........................................................................... 27
3.7 Analisis Sampel .............................................................................. 28
3.8 Spiking ........................................................................................... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 31
4.1 Hasil Optimasi Parameter pada Sistem High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) ............................................................... 32
4.2 Kurva Standar Profenofos Tanpa Ekstraksi dengan effervescence- LPME ............................................................................................. 33
4.3 Effervescence Liquid Phase Microextraction (effervescence- LPME) ............................................................................................ 35
4.4 Hasil Optimasi Parameter Analitik ............................................... 36
4.4.1 Hasil optimasi jenis pelarut organik ................................. 37
4.4.2 Hasil optimasi volume larutan analit................................. 38
4.4.3 Hasil optimasi penambahan NaCl ..................................... 40
4.5 Kurva Kalibrasi Profenofos dengan Ekstraksi effervescence- LPME ............................................................................................. 42
4.6 Validasi Parameter Analitik .......................................................... 44
4.6.1 Limit deteksi ..................................................................... 44
4.6.2 Recovery (%) .................................................................... 45
4.6.3 Koefisien variasi (presisi) ................................................. 46
4.6.4 Faktor pemekatan ............................................................. 47
4.7 Hasil Analisis Sampel ................................................................... 47
4.8 Hasil Spiking Sampel .................................................................... 48
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................... 51
5.1 Kesimpulan ................................................................................... 51
5.2 Saran ............................................................................................. 51
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 52 LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Tabel Halaman
4.1 Kondisi optimum high-performance liquid chromatography (HPLC)
30
4.2 Data kurva kalibrasi larutan profenofos tanpa ekstraksi Effervescence-LPME.
33
4.3 Sifat fisik dan kimia pelarut organik
36
4.4 Data optimasi jenis pelarut organik
4.5 Data hasil optimasi volume larutan ekstrak
38
4.6 Data hasil optimasi penambahan NaCl
36
4.7 Data Kurva Kalibrasi larutan standar profenofos menggunakan ekstraksi Effervescence-LPME
41
4.8 Data recovery (%) larutan standar profenofos
43
4.9 Nilai %KV larutan standar profenofos dengan ekstraksi Efffervescence-LPME
43
4.10 Data analisis sampel
46
4.11 Hasil analisis spiking terhadap masing-masing sampel
47
40
DAFTAR GAMBAR
4.1. Kurva kalibrasi larutan standar Profenofos tanpa ekstraksi Effervescence-LPME
4.5 Kurva kalibrasi larutan standar profenofos tanpa ekstraksi dan setelah ekstraksi Effervescence-LPME
49
4.4 Grafik optimasi penambahan NaCl
37
4.3 Grafik optimasi volume larutan ekstrak
35
4.2 Diagram hubungan luas area profenofos terhadap jenis pelarut organik
32
29
Nomor Judul Gambar Halaman
3.2 Proses Analisis Sampel
20
3.1 Skema Proses Pembuatan dan Ekstraksi Effervescent
14
2.3 Contoh kromatogrsm HPLC
13
2.2 Struktur Umum Senyawa Profenofos
12
2.1 Struktur Umum Organofosfat
41