Laporan Kimia Dasar Analisis Kuantitat

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA DASAR

Acara : ……
…………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………..
Disusun oleh :
Nama

: ………………………………………………….

No. Mhs

: ………………………………………………….

Hari/Tanggal

: ………………………………………………….

Asisten

: ……………........……………………………….

LABORATORIUM TEKNOBIO PANGAN
FAKULTAS TEKNOBIOLOGI
UNIVERSITAS ATMA JAYA YOGYAKARTA
2014

PENGESAHAN
Acara : ……
…………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………..

Disusun oleh :
Nama

: …………………………………......

No. Mhs

: …………………………………......

Hari/Tanggal

: …………………………………......

Asisten

: …………...................................

Pada tanggal .........................................................
Disahkan oleh :
Asisten praktikum

(..........................................................)

KREDIT NILAI LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA DASAR
Judul Acara : ……………………………………………….
NILAI

NO

KRITERIA
STANDART

I

II

NILAI
REVISI I

NILAI
ACC

PENDAHULUAN
JUDUL PERCOBAAN

1

TUJUAN PRAKTIKUM

4

METODE
ALAT DAN BAHAN

5

CARA KERJA

5

III

HASIL DAN PEMBAHASAN

50

IV

KESIMPULAN

10

V

DAFTAR PUSTAKA

5

JUMLAH

80

Nama Mahasiswa

:………………..…....

No Mhs

:.…………..…………

Mengetahui,
Asisten

(………………………………)

(…………….…………………)

I.

PENDAHULUAN

A. Judul
Analisis Kuantitatif Campuran Pb dan Cu
B. Tujuan
1. Mengetahui metode yang digunakan dalam penentuan kadar
ion Pb dan Cu dalam sampel.
2.

Dapat menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam sampel.

II.

METODE

A. Alat dan Bahan
a. Alat

b. Bahan

1. Buret

1. Larutan cuplikan

2. Statif

2. Larutan H2SO4 4N

3. Gelas beker

3. Alkohol

4. Enlemeyer

4. Aquades

5. Kaki tiga

5. Larutan KI 20%

6. Kasa kawat

6. Larutan Na2S2O3 0,1N

7. Kompor

7. Amilum 1%

8. Gelas pengaduk
9. Cawan postelen
10. Kertas saring
11. Gelas ukur
12. Pipet tetes
13. Pipet ukur
14. Pro pipet
15. Oven
16. Labu ukur
17. Corong
18. Neraca analitik
19. Eksikator
B. Cara Kerja
1. Perhitungan Kadar Pb
Sebanyak 50ml larutan cuplikan dimasukkan ke dalam gelas beker dan
dipanaskan. Sebanyak 20 ml larutan H2SO4 4N ditambahkan ke larutan cuplikan
yang telah dipanaskan sebelumnya. Larutan tersebut kemudian diendapkan dan
dibiarkan selama lebih kurang 10 menit. Kertas saring ditimbang menggunakan

neraca analitik sebagai W1. Larutan yang telah diendapkan kemudian disaring

menggunakan kertas saring yang sebelumnya telah disiapkan di dalam corong
yang telah dibasahi dengan aquades dan ditaruh di atas enlemeyer. Gelas beker
dicuci dengan alkohol sebanyak 25ml, lalu endapan yang ada di kertas saring
disaring sebanyak dua kali. Kertas saring dan endapan dikeringkan dengan oven
lalu didinginkan di eksikator. Kertas saring ditimbang lagi menggunakan neraca
analitik sebagai W2. Setelah itu, kadar Pb-nya dihitung dengan menggunakan
rumus:
100

x

50
100
50
2.

BA Pb

x massa endapan (gr) x 100%

BM PbSO4
x

BA Pb

x (W1-W2) x 100%

BM PbSO4

Perhitungan Kadar Cu
Sebanyak 50ml aquades, 10ml larutan KI 20%, dan 10ml larutan H 2SO4

4N ditambahkan ke dalam filtrate hasil cara kerja 1 dalam enlemeyer. Larutan
kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,1N sampai berwarna kuning muda keruh.
Larutan ditambahkan dengan 1ml amilum 1%, kemudian dititrasi lagi hingga
warna birunya hilang. Setelah itu, kadar Cu-nya dihitung dengan rumus:
100
50

x V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x BA Cu x 100%
1000

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, berikut disajikan tabel hasil
pengamatan Pb pada tabel 1 dan hasil pengamatan Cu pada tabel 2:
Tabel 1. Hasil Pengamatan Pb
No.
Perubahan
1
Warna
2
Endapan
3
Kertas saring

Sebelum
Biru muda
Ada (putih)
0,420 gr

Sesudah
Biru keruh
Ada (putih)
1,037 gr

Kadar Pb

Tabel 2. Hasil Pengamatan Cu
No.
Perubahan
1
Volume
2
Warna filtrat
3
Warna filtrat (+ amilum 1%)

Sebelum
0
Kuning tua
Abu-abu

Sesudah
11,2 ml
Kuning muda
Putih susu

Kadar Cu

84,33%

14,22%

B. Pembahasan
Bila suatu contoh yang sama sekali tak diketahui diberikan kepada seorang
analisis, persyaratan pertama biasanya adalah memastikan zat-zat apa saja yang
terdapat dalam contoh itu. Soal mendasar ini kadang-kadang dapat ditemui dalam
bentuk yang diubah, yakni ketakmurnian apa yang terdapat dalam contoh itu, atau
barangkali memastikan bahwa ketakmurnian tertentu yang khas tidaklah terdapat
di situ. Pemecahan soal semacam itu terletak dalam analisis kualitatif dan di luar
lingkup jilid ini. Setelah sifat dasar penyusun-penyusun dari suatu contoh itu
dipastikan, seringkali analisis itu kemudian diminta menetapkan banyaknya tiap
komponen, atau komponen-komponen khusus yang ada di dalamnya. Penentapan
semacam ini terletak di daerah analisis kuantitatif, dan tersedianya aneka ragam
teknik untuk memberikan informasi yang diminta (Bassett dkk., 1994).
Prosedur ekstraksi pelaurt memberikan metode-metode sederhana untuk
memisahkan analit tersebut dari eksipien dalam formulasi. Metode analitik yang
diterapkan pada analit yang terisolasi dapat berupa, misalnya, gravimetri,
volumetri, spektofotometri, atau kromatografi (Watson, 2005). Dalam analisis

gravimetri, zat yang akan ditetapkan diubah menjadi endapan yang dapat larut
yang dikumpulkan dan ditimbang, atau dalam hal istimewa elektrogravimetri,
dilakukan elektrolisis dan bahan yang tertumpuk pada salah satu elektrode
ditimbang. Dalam analisis titrimetri (hingga kini sering dinamai analisis
volumetri), zat yang akan ditetapkan dibiarkan bereaksi dengan suatu reagensia
yang cocok yang ditambahkan sebagai suatu larutan baku, dan volume larutan
yang diperlukan untu mengakhiri reaksi ditetapkan. Tipe yang biasa reaksi yang
digunakan dalam titrimetri adalah reaksi penetralan (asam-basa), reaksi
pembentukan-kompleks, reaksi pengendapan, reaksi oksidasi-reduksi (Bassett
dkk., 1994).
Menurut Saksono (2002), prinsip metode iodometri adalah terjadinya
perubahan warna setelah sampel dititrasi. Analisis ini sangat sulit dilakukan secara
langsung untuk sampel yang berwarna. Pengujian dengan metode iodometri
dilakukan berdasarkan terjadinya perubahan warna dari warna ungu yang berasal
dari iodium-kanji menjadi tidak berwarna setelah dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat. Ada beberapa kelemahan metode iodometri antara lain:
1.

Hilangnya iodat sebagai iodium (I2) pada saat ditambahkan KI.
Sebagaimana diketahui bahwa metode iodometri menggunakan pereduksi
kalium iodida untuk mereduksi iodat menjadi iodium. Pada saat inilah
kemungkinan iodium yang dihasilkan terlepas ke udara sehingga hasil
dari penitaran akan kecil.

2. Kepekaan dari indikator amilum yang berkurang pada larutan sampel
yang berwarna, sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi.
3. Metode iodometri hanya dapat mengukur iodium dalam bentuk iodat
saja, sehingga iodium dalam bentuk senyawa lain belum tentu bisa diukur
oleh metode ini.
Fungsi penambahan larutan alkohol adalah untuk mencuci endapan, dan
berfungsi untuk mengurangi kelarutan dari endapan. Aquades digunakan sebagai
pelarut dalam percobaan ini. Penambahan H 2SO4 ke dalam Pb berfungsi untuk
mengikat Pb dan bereaksi menjadi PbSO4 sehingga beratnya dapat ditentukan
pada saat penambahan larutan cuplikan (Khopkar, 2003). Reaksi kimia yang

terjadi adalah pembentukkan endapan PbSO4. Pada pencampuran larutan cuplikan
yang mengandung Pb dengan larutan H2SO4, terjadi pengendapan garam PbSO4.
Reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
H2SO4 à 2H+ + SO42Pb2+ + SO42- PbSO4
Pemanasan dilakukan karena kelarutan akan bertambah seiring dengan
bertambahnya temperatur. Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut
tertentu didefisikan sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui
beratnya tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut tersebut. Umumnya
pengendapan dilakukan pada larutan yang panas karena kelarutannya akan
bertambah dengan pereaksi (H2SO4) perlahan-lahan dengan pengadukan yang
teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu akan berperan sebagai pusat
pengendapan.
Kertas saring digunakan untuk menyaring larutan, sehingga endapan yang
terbentuk dapat tertahan di kertas saring. Pengovenan kertas saring dilakukan
bertujuan untuk mengurangi kadar air yang masih terkandung pada endapan yang
dihasilkan. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan sifat zat kimia itu
sendiri. Sebelum ditimbang kedua kali, kertas saring dimasukkan ke dalam alat
eksikator yang bertujuan untuk mendinginkan bahan.
Untuk mendapatkan pusat pengendapan yang besar suatu reagen
ditambahkan agar kelarutan endapan semakin besar. Suatu pereaksi menyebabkan
sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka setelah dilakukan
penyaringan terhadap endapan tebentuk dua kelompok campuran yang massa
masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat
pengidentfikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat
semula dan berbeda sifat fisiknya (Harjadi, 1993).
Pada percobaan penghitungan kadar Pb, didapatkan hasil sebesar 84,33%.
Warna sebelum adalah biru muda, namun setelah disaring menjadi berwarna biru
keruh. Endapan yang tertahan di kertas saring berbentuk seperti bubuk yang
berwarna putih. Kertas saring yang sebelum digunakan berbobot 0,420 gram,
setelah digunakan dan ada endapannya, ditimbang beratnya menjadi 1,037 gram.

Penghitungan kadar Pb termasuk dalam analisa kuantitatif, yaitu analisis
gravimetri.
Pada percobaan penghitungan kadar Cu, didapatkan hasil sebesar 14,22%.
Warna filtrat sebelum adalah kuning tua, namun setelah dititrasi menjadi kuning
muda. Saat ditambahkan dengan amilum, warna larutan abu-abu, namun setelah
kembali dititrasi warnanya berubah menjadi putih susu. Endapan yang tertahan di
kertas saring berbentuk seperti bubuk yang berwarna putih. Percobaan ini
termasuk dalam titrasi iodometri, dan menggunakan analisis kuantitatif yaitu
analisis volumetri. Reaksi kimia yang terbentuk adalah:
Cu2+ + 2I- à CuI2
2 CuI2 à Cu2I2 + I2 (coklat)
I2 + 2 Na2S2O3 à 2 NaI + Na2S4O6

IV. KESIMPULAN

Setelah dilakukan percobaan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
1. Untuk penentuan kadar Pb menggunakan analisis gravimetri, dan
pada kadar Cu menggunakan analisis volumetri dan termasuk
titrasi iodometri.
2. Kadar Pb dalam sampel adalah 84,33%, kadar Cu sebesar 14,22%.

DAFTAR PUSTAKA
Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. 1994. Buku Ajar Vogel:

Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC, Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga, Jakarta.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia,
Jakarta.
Saksono, N. 2002. Analisis Iodat dalam Bumbu Dapur dengan Metode Iodometri
dan X-Ray Fluorescence. Jurnal Teknologi, 6(3): 89-94.
Watson, D.G. 2005. Analisis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan
Praktisi Kimia Farmasi Edisi 2. EGC, Jakarta.

LAMPIRAN

Perhitungan kadar Pb
Kadar Pb (%): 100

x

50

BA Pb

x massa endapan (gr) x 100%

BM PbSO4

100

x

50

BA Pb

x (W1-W2) x 100%

BM PbSO4

100

x

50

207,2

x (1,037-0,420) x 100%

303,2

= 84,33%
Perhitungan kadar Cu
Kadar Cu (%): 100 x V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x BA Cu x 100%
50

1000

= 100 x 11,2 x 0,1 x 63,5 x 100%
50

1000

= 14,22%
V1 = 18,3ml
V2 = 4,1ml
V rata-rata = 18,3ml + 4,1ml
2
= 11,2ml