Sintesis Material Aktif Katoda LiFe0.9-xMnxNi0.1PO4 C Konsentrasi Mn 0 ≤ x≤ 0.2

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe 0.9x Mn x Ni 0.1 PO 4 /C KONSENTRASI Mn 0 ≤ x≤ 0.2

SKRIPSI

ELMARISKA KHAIRANI
110801004

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015

1
Universitas Sumatera Utara

2

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe 0.9x Mn x Ni 0.1 PO 4 /C KONSENTRASI Mn 0 ≤ x≤ 0.2

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat
mencapai gelar Sarjana Sains

ELMARISKA KHAIRANI
110801004

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015

Universitas Sumatera Utara

PERSETUJUAN

Judul

:

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA
LiFe 0.9-x Mn x Ni 0.1 PO 4 /C KONSENTRASI
ANTARA Mn 0 ≤ x ≤ 0.2

Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas

:
:
:
:
:
:

SKRIPSI

ELMARISKA KHAIRANI
110801004
SARJANA (S1) FISIKA
FISIKA
MATEMATIKA DAN ILMU
PENGETAHUAN ALAM (MIPA)
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di
Medan, Agustus 2015
Disetujui Oleh
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,

Pembimbing,

Dr.Marhaposan Situmorang
NIP.195510301980031

Prof.Dr.Timbangen.S,M Sc

NIP.196212231991031002

i
Universitas Sumatera Utara

PERNYATAAN

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe 0.9-x Mn x Ni 0.1 PO 4 /C
KONSENTRASI Mn ANTARA 0 ≤ x ≤ 0.2

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan-ringkasan masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan,

Agustus 2015

Elmariska Khairani

110801004

ii
Universitas Sumatera Utara

PENGHARGAAN

Syukur alhamdulillah, puji syukur kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam yang
telah memberikan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
tugas akhir. Salawat beriring salam teruntuk nabi besar Muhammad SAW yang
menjadi teladan dalam menjalani kehidupan.
Tugas akhir merupakan salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar
sarjana pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara Medan. Untuk memenuhi persyaratan diatas penulis mengerjakan
tugas akhir dengan judul : “ SINTESIS MATERIAL AKTIF LiFe 0.9x Mn x Ni 0.1 PO 4 /C

KONSENTRASI Mn ANTARA≤ 0x ≤

0.2 ”. Yang

dilaksanakan di Laboratorium Baterai Lithium Lembaga Ilmu Pengetahuan
Indonesia, Serpong, Tangerang Selatan, Banten.
Penulis menyadari bahwa selama proses hingga akhir terselesaikannya
penyusunan skripsi ini bayak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak.
Dengan segala kerendahan hati, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1. Kedua orangtua saya yang tersayang Ayahanda Sotar Harahap dan Ibunda
Kholijah Ray S.Pd dan adik saya Nanda Mulia Riski yang tulus
menyayangi penulis dan tak henti-hentinya memberikan nasehat, doa, serta
materi maupun moril.
2. Bapak Dr. Sutarman M.Sc selaku Dekan Departemen Fisika Fakultas
Matematika dan ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Medan.
3. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang selaku ketua Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Medan.
4. Bapak Prof. Dr. Timbangen S, M.Sc. selaku Dosen pembimbing I dan
Dr.Ir. Bambang prihandoko,M.T selaku Dosen pembimbing II, Dr. Anwar
Dharma S, MS. Selaku Ketua penguji dan Drs. Herli Ginting, MS selaku

iii
Universitas Sumatera Utara

5. Sekretaris penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
6. Bapak Dr. Bambang Widyatmoko, M. Eng, selaku Kepala Laboratorium
Pusat Penelitian Fisika P2F-LIPI Serpong.
7. Bapak Ibrahim Purwiardi M,Si, Bapak Abdul Majid,Bapak Slamet
Priyono M,Si, Kak Reza, selaku pembimbing lapangan yang telah
memberikan bimbingan, waktu dan tenaga kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
8. Bapak Poltak Sihombing Ph.D selaku Dosen wali penulis selama
mengikuti perkuliahan.
9. Seluruh Staf dosen, Pembantu Dekan, Pegawai Departemen Fisika FMIPA
USU
10. Sahabat terbaik saya Andi S Lubis dan Wiriya Sasmita,Paulina Auliya
Lubis buat motivasi, doa dan dukungannya yang tak henti-henti kepada
penulis..
11. Sahabat-sahabat saya Leni Daulay, Sri Rakhmawati, Intan Zahar, Tri Mala
Sari, Henni Setia Ningsih, Yuni Aluia Umi, Khairani Nasution, Kartika

Sari, Sri Handika Pratiwi, Shelly Maharani, Meilia Krisanti, Suci Purnama
Sari, Nur Aliyah Pulungan, Nur Samsi Hutabarat, Sefrina, dan Lily
Fahlilah Hadifuro, Sahrina Dewi Nasution, Mutiara, Rina Windayani dan
Mas Bintang, dan Suwita Army. Yang tak henti-hentinya memberikan
semangat, doa, dukungan kepada penulis.
12. Seluruh teman – teman angkatan 2011 yang telah memberikan dukungan
dan bantuan.

Medan, Agustus 2015

Penulis

iv
Universitas Sumatera Utara

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe 0.9x Mn x Ni 0.1 PO 4 /C

KONSENTRASI Mn 0 ≤ x ≤ 0.2

ABSTRAK

Salah satu komponen dalam sistem sel baterai Lithium adalah kathoda. Sintesa
material katoda dapat dilakukan dalam berbagai methode, salah satunya adalah
metalurgi serbuk. Metalurgi serbuk adalah methoda yang paling mudah, namun
prosesnya memakan banyak waktu dan energi. Dalam penelitian ini dilakukan
sintesa material katoda LiFeMnNiPO 4 /C melalui route metalurgi serbuk. Bahan
yang digunakan adalah serbuk LiOH.H 2 O, Fe 2 O 3 , MnO 2 , Ni, cairan H 3 PO 4 dan
Tepung tapioka. Proses sintesa diawali dengan dengan proses kalsinasi pada suhu
700℃ selama 2 jam. Setelah bahan setengah jadi ini menjadi serbuk, kemudian di
sintering pada suhu 800℃ selama 8 jam. Material katoda LiFeMnNiPO 4 /C yang
didapat selanjutnya direduksi menjadi serbuk melalui penggerusan dengan mortar
dan ayakan berukuran 200 mesh atau ball milling selama 3 jam. Untuk
menentukan methoda yang homogen dalam serbuk, dilakukan analisa besar
serbuk dengan X-ray Diffraction (XRD). Fasa yang terbentuk dari proses sinter
dikarakterisasi dengan XRD, sementara morfologi serbuk dan kandungan serbuk
dianalisa dengan SEM. Konduktifitas material kathoda diuji dengan alat
Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). Dari penelitian ini didapat serbuk
katoda LiFeMnNiPO 4 /C dengan konduktifitas tertinggi sebesar 3 x 98 10-3 S/cm.
Kata kunci: metalurgi serbuk, material kathoda, konduktifitas.

v
Universitas Sumatera Utara

SYNTHESIS OF CHATODE ACTIVE MATERIAL
LiFe 0.9x Mn x Ni 0.1 PO 4 /C CONSENTRACION Mn 0 ≤ x ≤ 0.2

ABSTRACT

Cathode is a component of the Lithium Battery. Cathode material can be
synthesized by different methods, i.e. powder metallurgy. This method is simple,
but it consumes much time and energy as well. Cathode material LiFeMnNiPO 4 /C
was synthesized in this research using a powder of LiOH.H 2 O, Fe 2 O 3 , MnO 2 , Ni,
liquid H 3 PO 4 and carbon as the start materials. Calcination, powder, and sintering
are steps in powder metallurgy. Variasi of sintering time and temperature had
been exercised in this reserach to get an optimum sinter condition. The phases
resulted from this method were analyzed by XRD. The size of the cathode
material was further reduced by ball milling for 3 hours or crushing manually in a
mortar and sieved 200 mesh. The powder homogenisation was analyzed by X-Ray
Diffraction (XRD) equipment. Morphology and the element content of the powder
were analyzed by SEM. Conductivity of this sheet is observed by Electrochemical

Impedance Spectroscopy (EIS) equipment. showed highest conductivity, i.e. 3 x
98 103 S/cm.

Keywords: powder metallurgy, cathode material, conductivity.

vi
Universitas Sumatera Utara

vii

DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Grafik
Daftar Lampiran
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.2 Rumusan Masalah
1.3 Tujuan Penelitian
1.4 Manfaat Penelitian
1.5 Batasan Masalah
1.6 Sistematika Penulisan
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Baterai
2.1.1 Baterai Primer
2.1.2Baterai Sekunder
2.2 Baterai Lithium
2.2.1 Elektroda Negatif
2.2.2 Elektroda Positif
2.2.3 Elektrolit
2.2.4 Separator
2.3 Material Katoda
2.3.1 Lithium Mangan Oxide (LiMnO 2 )
2.3.2 Lithium Iron Phospate (LiFePO 4 )
2.4 Bahan Baku Pada Serbuk LiFe 0.9-x Mn x Ni 0.1 PO 4 /C
2.4.1 LiOH.H 2 O
2.4.2 Fe 2 O 3
2.4.3 MnO 2
2.4.4 Ni
2.4.5 H 3 PO 4
2.5 XRD (X-Ray Diffraction)
2.6 SEM (Scanning ElectrochemicalMicroscopy)
2.7 EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy)

i
ii
iii
iv
v
vi
viii
x
xi
xiii
1
1
2
2
2
3
4
5
5
5
5
6
6
7
7
8
10
10
11
11
12
12
13
13
13
14
15
16

Universitas Sumatera Utara

BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.2 Peralatan dan Bahan
3.2.1 Peralatan
3.2.2 Bahan
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Tahap Persiapan Komposisi Bahan Baku
3.3.2Tahap Proses Penimbangan
3.3.3 Tahap Proses Pencampuran
3.3.4 Tahap Proses Pengeringan
3.3.5 Tahap Proses Pembakaran (Sintering)
3.4 Diagram Alir Penelitian
3.4.1 Tahap Penelitian
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Materia Aktif dengan XRD
4.1.1 Hasil XRD LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C
4.1.2 Hasil XRD LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C
4.1.3 Hasil XRD LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C
4.2 Analisa Morfologi dengan SEM
4.2.1 Analisis Morfologi LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C
4.2.2 Analisis Morfologi LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C
4.2.3 Analisis Morfologi LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C
4.3 Konduktivitas EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy)
4.3.1 Impedansi LiFe 0.8 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C
4.3.2 Impedansi LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C
4.3.3 Impedansi LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
DAFAR PUSTAKA

19
19
19
19
20
20
20
21
21
22
22
23
23
24
24
24
25
26
27
27
29
31
33
33
35
36
39
39
39
40

viii
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL

Nomor

Judul

Halaman

Tabel
Tabel 3.1 Komposisi Sampel LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C

20

Tabel 3.2 Komposisi Sampel LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C

22

Tabel 3.3 Komposisi Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C

22

Tabel 4.1 Material Aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C

24

Tabel 4.2 Material Aktif LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C

26

Tabel 4.3 Material Aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C

27

Tabel 4.4 X-Vs-Rs Material Aktif dari LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0,1 PO 4 /C

33

Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Konduktivitas LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C

34

Tabel 4.6 X-Vs-Rs Material Aktif dari LiFe 0.8 Mn0 .1 Ni0 .1 PO 4 /C

35

Tabel 4.7 Hasil Pengukuran Konduktivitas LiFe 0.8 Mn0 .1 Ni0 .1 PO 4 /C

36

Tabel 4.8 X-Vs-Rs Material Aktif dari LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C

37

Tabel 4.9 Hasil Pengukuran Konduktivitas LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C

38

ix
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR

Nomor

Judul

Halaman

Gambar
Gambar 2.1 Struktur Sel Sebuah Baterai

8

Gambar 2.2 Serbuk Lithium Hydroxida

12

Gambar 2.3Serbuk Hematite

12

Gambar 2.4 Serbuk Mangan dioxide

13

Gambar 2.5 Serbuk Nikel

13

Gambar 2.6 Cairan Phosporic Acid

14

Gambar 2.7 Difraksi Sinar X oleh Atom-Atom Pada Bidang Kristal

14

Gambar 2.8 Skema sebuah peralatan SEM

15

Gambar 2.9 Skemati setup pengukuran EIS

19

Gambar 4.1 Hasil Mapping LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C

28

Gambar 4.2 Hasil SEM LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C

29

Gambar 4.3 Hasil Mapping LiFe 0. 8Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C

29

Gambar 4.4 Hasil SEM LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C

31

Gambar 4.5 Hasil Mapping LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C

31

Gambar 4.6 Hasil SEM LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C

32

x
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GRAFIK

Nomor

Judul

Halaman

Grafik
Grafik 4.1 Hasil XRD Material Aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C

24

Grafik 4.2 Hasil XRD Material Aktif LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C

25

Grafik 4.3 Hasil XRD Material Aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C

26

Grafik 4.4 Grafik Cole-Cole Material Aktif LiFe 0.7 Mn 0.2 Ni 0.1 PO 4 /C

33

Grafik 4.5 Grafik Cole-Cole Material Aktif LiFe 0.8 Mn 0.1 Ni 0.1 PO 4 /C

35

Grafik 4.6 Grafik Cole-Cole Material Aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C

37

xi
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran
LAMPIRAN A
LAMPIRAN B
LAMPIRAN C
LAMPIRAND
LAMPIRAN E

Judul

Halaman

Alat dan Bahan
Proses Pembuatan Serbuk LiFeMnNiPO 4 /C
Perhitungan Stoikiometri Secara Manual
Pengamatan SEM
Pengamatan XRD

42
46
48
53
58

xii
Universitas Sumatera Utara