Sintesis Material Aktif Katoda LiFe0. 9Ni0. 1PO4 dengan Variasi Pelapisan Carbon dari Tapioka

LAMPIRAN A

BAHAN – BAHAN PENELITIAN

LiOH.H2O Fe2O3

Ni H3PO4

LAMPIRAN B

ALAT-ALAT PROSES PENELITIAN

Beaker Gelas Neraca Digital

Pastel dan Mortar Furnance

Cruicible Cawan

LAMPIRAN C

ALAT-ALAT KARAKTERISASI PENELITIAN

X-Ray Diffraction (XRD)

Scanning Electron Microscopy (SEM)

LAMPIRAN D

PROSES PEMBUATAN SAMPEL 1. Sintesis serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Bahan-bahan yang telah ditimbang

Bahan-bahan yang telah dicampurkan

Bahan dikeringkan didalam oven

Bahan yang sudah dikeringkan

Bahan diayak menggunakan ayakan 200 mesh

Bahan yang telah dikalsinasi 700oC selama 2 jam

Sa

2. Pelapisan carbon dengan Tapioka

Materal aktif LiFe0.9Ni0.1PO4 Tapioka

Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4 yang telah dicampur tapioka

Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:4 ; 1:5 ; 1:6)

Sampel uji dengan komposisi 1:4

Sampel uji dengan komposisi 1:5

LAMPIRAN E

PERHITUNGAN STOIKIOMETRI LiFe0.9Ni0.1PO4

• Target : 75g LiFe0.9Ni0.1PO

• Bahan Baku :

4

1. LiOH.H2 2. Fe

O (China/Impor, 97,4 wt%) 2O3

3. Ni (Merck/Impor, 99,5 wt%)

(Lokal/P2M2-LIPI, 96,25 wt%) 4. H3PO4

• Ar/Mr

(China/Impor, 85 wt%)

1. LiOH.H2 2. Fe

O = 41,962 g/mol 2O3

3. Ni = 58,6934 g/mol

= 159,687 g/mol 4. H3PO4

5. O

= 97,9938 g/mol 2

6. H

= 31,998 g/mol

2 7. LiFe

O = 18,015 g/mol

0.9Ni0.1PO4 = 158,039602 g/mol

• Reaksi Target

LiOH.H2O(s)+0,45Fe2O3(s)+0,1Ni(s)+H3PO4 LiFe0.9Ni0.1PO4(s)+3H2O(g)+0,175O2(g)

• nLiFe0.9Ni0.1PO4 = _�������0.9��0.1��4 _{����0.9��0.1��4} = 75 g

158,039602 g/mol = 0,4745 mol

• Kebutuhan bahan baku/Gas buang = ��������� ����� ���� ���������� ��������������.����.���� x

• Kebutuhan bahan baku : 1. LiOH.H2

2. Fe

O = 1

1 x 0,4745 mol x 41.962 g/mol = 19,9109 g 2O3

3. Ni = 0.1

1 x 0,4745 mol x 58.6934 g/mol = 2,7850 g = 0.45

1 x 0,4745 mol x 159.687 g/mol = 34,0971 g

4. H3PO4

103,3510 g = 1

1 x 0,4745 mol x 97.9938 g/mol = 46,4980 g

• Gas buang : 1. H2 2. O

O = 3

1 x 0,4745 mol x 18.015 g/mol = 25,6443 g 2

28,3013 g = 0.175

1 x 0,4745 mol x 31.998 g/mol = 2,6570 g

• Bahan-bahan yang harus ditimbang : 1. LiOH.H2

2. Fe

O = 100 ��%

97.4 ��% x 19,9109 g = 20,44 g 2O3

3. Ni = 100 ��%

99.5 ��% x 2,7850 g = 2,79 g = 100 ��%

96.25 ��%x 34,0971 g = 35,42 g

4. H3PO4 = 100 ��%

LAMPIRAN F

PERHITUNGAN KONDUKTIVITAS TIAP SAMPEL

Besar konduktivitas dari setiap sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

σ ion σ

=

�

������

bahan

σ

=

�

��������

total

=

�

������ , dengan Rtot = Rbahan+ Rion

1. Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:4)

Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu : Rion = 402,16 Ω – 70,638 Ω Rbahan

= 331,522 Ω

= 70,638 _Ω Rtotal = Rion + Rbahan

= 372,493 Ω + 70,638 Ω = 402,16 Ω

Dan nilai tebal serta luas sampel pertama yaitu t = 0,11 mm = 0,011 cm

A = 1,88 cm

Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu: 2

σion = _331,636 0,011 ��_{Ω� 1,88��}2 =

0,011 ��

623,26 Ω.��2 = 0,176 x 10 -3

σ

S/cm bahan = _{70,638 ٠� 1,88��}0,011 �� 2 =

0,011 ��

132,79 Ω.��2 = 0,082 x 10 -3

σ

S/cm total = 0,011 ��

402,16 � 1,88��2 =

0,011 ��

756,06 Ω.��2 = 0,014 x 10

-3 _S/cm

2. Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:5)

Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu : Rion = 11,2 Ω – 11,03 Ω Rbahan

= 0,17 _Ω

= 11,03 _Ω Rtotal = Rion + R

= 0,17 _{Ω + 11,03 Ω} bahan

= 11,2 _Ω

Dan nilai tebal serta luas sampel kedua yaitu t = 0,12 mm = 0,012 cm

A = 0,2417 cm

Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu: 2

σion = 0,012 ��

0,17 � 0,2417��2 =

0,012 ��

0,04108 Ω.��2 = 292 x 10 -3

σ

S/cm bahan = _{11,03 ٠� 0,2417��}0,012 �� 2 =

0,012 ��

26 Ω.��2 = 4,6 x 10 -3

σ

S/cm total = 0,012 ��

11,2 � 0,2417��2 =

0,012 ��

2,7 Ω.��2 = 4,4 x 10

-3 _S/cm

3. Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:6)

Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu : Rion = 21,893 Ω – 21,739 Ω Rbahan

= 0,154 Ω

= 21,739 Ω Rtotal = Rion + R

= 0,154 Ω + 21,739 Ω bahan

= 21,893 Ω

Dan nilai tebal serta luas sampel ketiga yaitu t = 0,08 mm = 0,008 cm

A = 0,2417 cm

Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu: 2

σion = 0,008 ��

0,154 � 0,2417��2 =

0,008 ��

0,037 Ω.��2 = 216,2 x 10

σbahan = 0,008 ��

21,739 � 0,2417��2 =

0,012 ��

5,25 Ω.��2 = 1,52 x 10 -3

σ

S/cm total = _21,893 0,008 _{� 0,2417}�� _��2 =

0,008 ��

5,29 Ω.��2 = 1,51 x 10

DAFTAR PUSTAKA

Buchmann, I. 2001. Batteries in a Portable World. Cadex Electronics Inc.

Efhana, D.P. dan Zainuri, M. 2014. Pengaruh Variasi Waktu Penahanan Proses Kalsinasi Terhadap Prekursor Bahan Katoda Lithium Ferrophospate (LFP).

Jurnal Sains dan Seni Pomits. 3: 118.

Ge, Y. et. al. 2010. An Optimized Ni Doped LiFePO4/C Nanocomposite with Excellent Rate Performance. Electrochimica Acta. 55: 5886-5890.

Kesuma, W. 2010. Studi Analisis Baterai Sebagai Teknologi Penyimpan Energi. [Skripsi]. Yogyakarta: Universitas Muhammadiyah Yogyakarta.

Lingga, 1992. Rancangan Teknologi Proses Pengolahan Tapioka dan Produk-Produknya. Kanisius: Jakarta.

Mila, R.T. 2011. Modifikasi Permukaan Plastik PVC dengan Nanopartikel Emas dan Studi Aplikasinya sebagai Sensor Elektrokimia Arsen (III). [Skripsi]. Depok: Universitas Indonesia.

Oktavia, S.K. 2002. Pembuatan dan Karakterisasi Lembaran Keramik LiyMn3-yO4 sebagai Katoda Baterai. [Skripsi]. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Prihandoko, B. 2008. Pemanfaatan Soda Lime Silica Dalam Pembuatan Komposit Elektrolit Baterai Lithium. [Disertasi]. Depok: Universitas Indonesia.

Priyono, S. 2013. Sintesis Serbuk Li4Ti5O12 yang Didoping Atom Al dan Na Untuk Anoda Baterai Ion Lithium. [Tesis]. Depok: Universitas Indonesia.

Qing, R. 2013. Synthesis of LiNixFe1-xPO4 Solid Solution as Cathode Materials for Lithium Ion Batteries. Electrochimica Acta. 108: 827-832.

Rizky, M. 2014. Upaya Peningkatan Konduktifitas Listik Katoda LiFePO4 dengan Pelapisan Karbon Tepung Tapioka. [PKL]. Jakarta: Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.

Sari, A.P., Efhana, P.D. dan Zainuri, M. 2014. Pengaruh Temperatur Kalsinasi Pada Pembentukan Lithium Iron Phosphate (LFP) dengan Metode Solid State.

Selviani, M. 2012. Sintesis dan Uji Konduktivitas Listrik LiFePO4/C sebagai Material Katoda Baterai Lithium dengan Sumber Carbon Propylene Carbonate (C4H6O3). [Skripsi]. Bandar Lampung: Universitas Lampung.

Subhan, A. 2011. Fabrikasi dan Karakterisasi Li4Ti5O12 Untuk Bahan Anoda Baterai Lithium Keramik. [Tesis]. Depok: Universitas Indonesia.

Triwibowo, Joko. 2011. Rekayasa Bahan LixTMnxFez (PO4)3 sebagai Katoda Solid Polymer Battery (SPB) Lithium. [Tesis]. Depok: Universitas Indonesia.

Wolfenstine, J. and Allen, J. 2005. Ni3+ / Ni2+ Redox Potential in LiNiPO4. Journal of Power Source. 136: 150-153.

Xu, B. 2012. Rencent Progress In Cathode Materials Research For Advanced Lithium Ion Batteries. Journal of Materials Science and Engineering R.

Yoshio, M. et. al. 2009. Lithium-Ion Batteries. Springer Science Business Media.

Japan.

Yuniarti, E. Triwibowo, J. dan Suharyadi, E. 2013. Pengaruh pH, Suhu dan Waktu pada Sintesis LiFePO4/C dengan Metode Sol-Gel Sebagai Material Katoda untuk Baterai Sekunder Lithium. Berkala MIPA. 3: 23.

Wikipedia Pk 15.05

Wordpress

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilaksanakan selama tiga bulan yaitu dari tanggal 5 Februari – 5 Mei 2015 bertempat di Pusat Penelitian Fisika - Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F–LIPI) Kawasan Puspitek, Serpong, Tanggerang Selatan, Jakarta.

3.2Peralatan dan Bahan 3.2.1 Peralatan dan Fungsi

Dalam penelitian ini peralatan yang digunakan terdiri dari dua bagian, yaitu: a. Alat proses yang digunakan dalam penelitian ini adalah

1. Beaker Glass

Fungsi : sebagai wadah asam fospat. 2. Neraca Digital

Fungsi : untuk menimbang bahan yang digunakan. 3. Mortar dan Pastel

Fungsi : sebagai wadah untuk mencampurkan dan menggerus bahan yang digunakan

4. Furnance

Fungsi : sebagai alat yang digunakan untuk kalsinasi dan sintering bahan. 5. _{Ayakan 200 mesh (75 μm)}

Fungsi : untuk memisahkan butiran kasar dengan butiran yang halus pada sampel.

6. Pipet Tetes

7. Cruicible

Fungsi : sebagai wadah sampel pada saat kalsinasi dan sintering 8. Cawan

Fungsi : sebagai tempat untuk menimbang bahan yang digunakan

9. Oven pemanas

Fungsi : untuk mengeringkan sampel

b. Alat karakterisasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. X-Ray Diffraction (XRD)

Fungsi : untuk mengetahui fasa dan struktur kristal dari material aktif katoda LiFe0.9Ni0.1PO4

2. Scanning Electron Microscopy (SEM)

/C variasi komposisi.

Fungsi : untuk mengetahui morfologi yang terdapat pada permukaan dari material aktif katoda LiFe0.9Ni0.1PO4

3. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)

/C variasi komposisi.

Fungsi : untuk mengetahui besar konduktifitas dan difusi ion lithium dari material aktif katoda LiFe0.9Ni0.1PO4/C variasi komposisi.

3.2.2 Bahan dan Fungsi 1. Serbuk LiOH.H2

Fungsi : sebagai sumber Li O (China) 2. Serbuk Fe2O3

Fungsi : sebagai sumber Fe (Lokal) 3. Serbuk Ni (Merck)

Fungsi : sebagai sumber Ni 4. Larutan H3PO4

Fungsi : sebagai pelarut dan sumber PO (China)

5. Tapioka

4

6. Larutan Etanol

Fungsi : sebagai pelarut untuk tapioka

3.3Diagram Alir Penelitian

3.3.1 Sintesis serbuk Lithium Iron Nickel Phosphate (LiFe0.9Ni0.1PO4)

Gambar 3.1 Diagram Alir Sintesis Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4 Disintering (800 oC, / 8 jam)

Dikalsinasi (700 oC / 2 jam) Dihaluskan bahan (200 mesh/ 75 μm)

Ditambah H3PO4

Dikeringkan di dalam Oven (T ± 80 oC, ±24 jam)

Dihasilkan material aktif katoda LiFe0.9Ni0.1PO4

Dicampur bahan LiOH.H2O + Fe2O3 + Ni

3.3.2 Pelapisan carbon dengan Tapioka

Gambar 3.2 Diagram Alir Pelapisan Carbon LiFe0.9Ni0.1PO4 dengan Tapioka Tapioka + material aktif LiFe0,9Ni0,1PO4

dengan perbandingan 1:4 ; 1:5 ; 1:6

Uji XRD

Disintering (800oC, / 2 jam)

Uji EIS

Dilarutkan tapioka menggunakan etanol

Dicampur dengan material aktif sampai merata

Dikeringkan di dalam Oven (T ± 80oC, ± 24 jam)

Dihasilkan material aktif katoda LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:4 ; 1:5 ; 1:6)

3.4Prosedur Penelitian

3.4.1 Sintesis serbuk Lithium Iron Nickel Phosphate (LiFe0.9Ni0.1PO4

1. Tahap penyiapan komposisi bahan baku

)

Bahan baku LiFe0.9Ni0.1PO4 yang digunakan dalam penelitian ini telah ditentukan menurut perhitungan stokiometri. Berikut reaksi kimia pada perhitungan stoikiometri. LiOH.H2O(s)+0.45Fe2O3(s)+0.1Ni(s)+H3PO4

LiFe0.9Ni0.1PO4(s)+3H2O(g)+0.175O2(g)

Adapun komposisi bahan baku LiFe0.9Ni0.1PO4 Tabel 3.1 Komposisi Bahan Baku

dapat dilihat pada Table 3.1 berikut ini :

Bahan Baku Massa (g) LiOH.H2O 20,44 Fe2O3 35,42

Ni 2,79

H3PO4 47,73

2. Tahap penimbangan bahan baku

Setelah bahan baku ditentukan dan dihitung menurut perhitungan stoikiometri, maka selanjutnya dilakukan penimbangan dengan menggunakan neraca digital sesuai

komposisi yang telah ditentukan.

3. Tahap pencampuran bahan baku

Tahap pertama pencampuran bahan yaitu campurkan serbuk LiOH.H2O dan Ni di dalam mortar sampai homogen, setelah homogen campurkan Fe2O3 sampai merata juga. Kemudian tuangkan larutan H3PO4 diruang asam agar terhindar dari kontak langsung antara kulit dengan bahan baku yang berbahaya.

4. Tahap pengeringan

Bahan baku tidak bisa berada pada suhu ruang karena akan membuat bahan menjadi lembab dan sulit untuk digerus serta diayak sehingga perlu untuk dikeringkan didalam oven pengeringan pada suhu 80oC selama ± 24 jam.

5. Tahap penghalusan

Pencampuran serbuk dan larutan H3PO4 menghasilkan aglomerasi, sehingga perlu digerus menggunakan mortar dan pastel searah jarum jam agar struktur kristal yang

terbentuk teratur. Kemudian serbuk diayak menggunakan ayakan 200 mesh (75 μm).

6. Tahap kalsinasi

Campuran serbuk yang telah dihaluskan dipindahkan kedalam cruicible untuk

dikalsinasi pada suhu 700o_{C selama 2 jam didalam}

furnance dengan dialiri gas argon.

Kalsinasi dilakukan untuk menghilangkan zat-zat organik yang tidak diperlukn pada sampel.

7. Tahap sintering

Setelah serbuk dikalsinasi kemudian disintering pada suhu 800oC selama 8 jam dengan dialiri gas argon. Sintering dilakukan agar terjadi ikatan antar partikel pada serbuk.

3.4.2 Pelapisan carbon dengan menggunakan Tapioka

1. Tahap penyiapan komposisi material aktif dan tapioka

Material aktif yang telah selesai disintering kemudian dibagi menjadi 3, masing-masing sebanyak 25 g dengan komposisi tapioka : material aktif yaitu 1:4 ; 1:5 dan 1:6. Dimana jumlah dari material aktif dibagi dengan komposisi yang digunakan.

Maka didapat pula komposisi perbandingan yang akan dilakukan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 3.2 sebagai berikut :

Tabel 3.2 Perbandingan Komposis Bahan

Komposisi Tapioka (g) Material Aktif (g) Etanol (g)

1 : 4 6.25 25 6.25

1 : 5 5 25 5

1 : 6 4.17 25 4.17

2. Tahap pencampuran

Tahap pertama pencampuran yaitu campurkan tapioka dengan etanol. Aduk sampai larutan tercampur merata. Kemudian masukkan material aktif dengan komposisi perbandingan yang telah ditentukan. Diaduk sampai bahan tercampur merata.

3. Tahap pengeringan

Bahan baku yang telah tercampur menghasilkan seruk yang lembab, sehingga perlu dikeringkan didalam oven pengeringan pada suhu 80oC selama ± 24 jam.

4. Tahap sintering

Tahap selanjutnya yaitu sintering pada suhu 800oC selama 2 jam dengan dialiri gas argon. Kemudian dihasilkan sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C variasi komposisi yang kemudian akan dikarakteriasasi dengan XRD, SEM dan EIS.

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Data yang didapat dari hasil pengamatan meliputi analisa fasa dan struktur kristal dengan XRD, analisa pertumbuhan butiran dengan SEM, serta analisa konduktifitas menggunakan EIS.

4.1 Analisa Fasa dan Struktur dengan XRD 4.1.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.1 terlihat bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa tunggal LiFePO

/C (1:4)

4 ditunjukkan dengan ditemukannya tiga nilai dobs yaitu 2,5222 Å, 3,4879 Å, dan 3,0061 Å sesuai dengan standard ICDD (International Center for Diffraction Data) untuk LiFePO4 dengan PDF 4 nomor 01-078-7909 yaitu dref 2,51924 Å, 3,48061 Å, dan 3,00342 Å.

Grafik 4.1 Hasil XRD Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Hasil XRD menunjukkan struktur kristal yang terbentuk adalah orthorombik dengan parameter kisi yaitu a = 10,32655 Å, b = 6,00685 Å, dan c = 4,69050 serta

memiliki sudut yang sama yaitu α = β = γ =90

Dari puncak-puncak yang terdeteksi biasanya hasil XRD juga menunjukkan dua bidang dengan indeks miller yang merupakan kelipatan dari indeks miller lainnya. Namun pada sampel pertama tidak ditemukan indeks miller yang sejenis. Hal ini menunjukkan bahwa bidang kristal LiFePO

o

4 yang terbentuk belum teratur sehingga mengakibatkan pergerakan ion lithium menjadi lambat.

4.1.2 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Berdasarkan Grafik 4.2 fasa yang terbentuk pada sampel kedua adalah LiFePO /C (1:5)

4 juga. fasa tersebut dapat dibuktikan dengan terdeteksinya tiga nilai dobs yaitu 2,5212 Å, 3,4823 Å, dan 3,0046 Å dan sesuai dengan standard ICDD untuk LiFePO4 dengan PDF 4 nomor 01-078-7910. Standard tersebut memiliki three strongest line dengan

nilai dref 2,518979 Å, 3,47961 Å dan 3,00239 Å.

Grafik 4.2 Hasil XRD Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Sama halnya dengan sampel pertama, hasil XRD pada sampel kedua juga menunjukkan struktur kristal yang terbentuk adalah orthorombik dengan parameter kisi yaitu a = 10,32589 Å, b = 6,00478 Å, dan c = 4,68912 Å dan memiliki sudut

yang sama yaitu α = β = γ =90o

Dari sampel yang telah diuji XRD, terdapat dua indeks miller yang satu keluarga yaitu, [111] dan [222]. Hal tersebut membuktikan bahwa bidang kristal pada sampel kedua sudah teratur sehingga pergerakan ion lithium menjadi lebih cepat.

.

4.1.3 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Untuk sampel ketiga juga terbentuk fasa tunggal LiFePO /C (1:6)

4 yang ditunjukkan pada Grafik 4.3 dengan terdeteksinya tiga nilai dobs yaitu 2,5199 Å, 3,4837 Å, dan 3,0046 Å yang sesuai dengan standard ICDD PDF 4 nomor 04-011-8634. Standard tersebut memiliki three strongest lines dengan nilai dref yaitu 2,51985 Å, 3,48075 Å, dan 3,00325Å dengan parameter kisi a = 10,3290 Å, b = 6,0065 Å, dan c = 4,6908 Å dan sudut _{α = β = γ =} 90o

Dari puncak-puncak yang terdeteksi tidak terdapat dua bidang dengan indeks miller yang satu keluarga. Dengan demikian berdasarkan kelipatan indeks miller tersebut bidang kristal dari LiFePO

yang menunjukkan struktur kristal orthorombik.

4 yang terbentuk belum teratur yang mengakibatkan ion lithium juga bergerak lambat.

Dari ketiga sampel diatas, ketiga-tiganya menunjukkan fasa yang sama yaitu LiFePO4 bukan LiFe0.9Ni0.1PO4. Hal tersebut dapat terjadi karena pada umumnya penambahan doping tidak akan merubah fasa hanya saja akan terjadi pergeseran puncak jika dibandingkan dengan LiFePO4 yang tidak didoping dengan Ni.

Grafik 4.4 Hasil XRD a. LiFePO4

Jika dilihat secara sekilas pada Grafik 4.4 tidak tampak dengan jelas pergeseran tiap puncak. Hanya terlihat puncak yang saling berhimpit dengan puncak yang lainnya. Tetapi pada Grafik 4.5 yang telah diplot pada puncak tertinggi tampak dengan jelas ada sedikit pergeseran dari masing-masing puncak pada sampel dengan indeks miller [311].

, b. 1:4, c. 1:5, d. 1:6

Adanya sedikit pergeseran puncak tersebut menunjukkan bahwa atom Ni benar-benar telah tersubstitusi kedalam atom Fe tanpa merubah fasa dan susunan kristal dari LiFePO4.

Grafik 4.5 Hasil XRD yang Telah Diplot Pada Puncak Tertinggi Pada dasarnya Ni yang telah mendoping LiFePO4

Berdasarkan hasil analisis XRD maka sampel kedua yang memiliki komposisi perbandingan 1:5 merupakan sampel yang paling optimum sebagai material aktif katoda. Karena pada sampel tersebut terdeteksi satu fasa LiFePO

terletak didalam struktur fasa tersebut. Dengan basis Fe maka Ni telah tersubstitusi kedalam atom Fe. Artinya sebagian atom Fe diganti dengan atom Ni. Jadi, strukturnya sama sehingga fasanya tidak berubah.

4 dan struktur kristal yang terbentuk sudah teratur berdasarkan indeks miller yang merupakan kelipatan indeks miller lainnya.

4.2 Analisa Morfologi dengan SEM

Morfologi permukaan material aktif sangat penting pada baterai ion lithium, morfologi yang baik dari material elektroda akan memberikan pengaruh permukaan yang baik pula, sehingga akan mempermudah difusi ion lithium dari katoda ke anoda atau sebaliknya. Morfologi yang diharapkan dari material aktif adalah pertumbuhan butiran pada morfologi dengan partikel yang memiliki pori-pori. (Priyono, 2013)

4.2.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Analisis struktur mikro sampel LiFe /C (1:4)

0.9Ni0.1PO4/C dengan perbandingan komposisi 1:4 dilakukan dengan alat SEM. Pengamatan pada sampel dilakukan dengan perbesaran 5000 kali perbesaran.

(a) (b)

Gambar 4.1 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

(a) Mapping Mix SEM dan (b) SEM

/C (1:4) Dari Gambar 4.1 (a) dapat diketahui bahwa hasil analisis permukaan serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Unsur tersebut dapat dilihat berdasarkan mapping dari SEM masing-masing

unsur yang ditunjukkan pada Gambar 4.2 berikut ini.

/C dengan komposisi 1:4, terlihat bawha struktur mikro terdiri dari beberpa unsur, yaitu Fe berwarna merah, Ni berwarna biru, P berwarna ungu, O berwarna hijau, dan karbon C berwarna kuning.

(a) (b) (c)

(d) (e)

Gambar 4.2 Hasil Mapping LiFe0.9Ni0.1PO4

(a) Unsur Fe, (b) Unsur Ni, (c) Unsur P, (d) Unsur O dan (e) Unsur C /C 1:4

Berdasarkan gambar tersebut juga dapat dilihat bahwa pencampuran material aktif terjadi secara merata terbukti dari hasil mapping tiap unsurnya. Dimana unsur

Fe, Ni, P, dan O berada pada seluruh bagian. Tetapi tidak pada sumber karbonnya hanya terlihat dibeberapa bagian saja. Hal itu berarti tidak seluruh bagian dari material aktif terlapisi oleh sumber karbon.

Berdasarkan Gambar 4.3 menunjukkan morfologi permukaan pada serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan komposis 1:4. Dapat dilihat bahwa pertumbuhan butiran pada sampel pertama terjadi secara vertikal dan horizontal karena pada sampel petama mengandung banyak tapioka sebagai sumber karbon sehingga pertumbuhan butiran tersebut menumpuk yang menyebabkan tidak ada pori-pori pada permukaan serbuk sehingga jalur interkalasi untuk ion lithium tertutup.

Gambar 4.3 Hasil SEM Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:4) dengan Perbesaran 5000X

4.2.2 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.4 menunjukkan struktur mikro dari sampel LiFe /C (1:5)

0.9Ni0.1PO4/C dengan perbandingan komposis 1:5.

(a) (b)

Gambar 4.4 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

(a) Mapping Mix SEM dan (b) SEM

/C (1:5) Sama halnya pada sampel pertama, sampel kedua juga terdiri dari beberapa unsur. Setiap warna mewakili dari satu unsur yang dilihat berdasarkan hasil mapping SEM

yang ditunjukkan pada Gambar 4.5.

Dari gambar tersebut terlihat bahwa partikel LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan komposisi 1:5 tersebar secara merata pada seluruh permukaan dengan unsur Fe, Ni, P, dan O berada diseluruh bagian. Sedangkan sumber karbon hanya ada dibagian tertentu saja. Hal itu berarti pelapisan karbon tidak terjadi secara merata.

(a) (b) (c)

(d) (e)

Gambar 4.5 Hasil Mapping LiFe0.9Ni0.1PO4

(a) Unsur Fe, (b) Unsur Ni, (c) Unsur P, (d) Unsur O dan (e)Unsur C /C 1:5

Morfologi permukaan serbuk sampel kedua dapat dilihat pada Gambar 4.6. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa pertumbuhan butiran terjadi secara vertikal dengan cukupnya tapioka yang berfungsi sebagai karbon untuk melapisi material aktif yang menimbulkan adanya pori pada serbuk sehingga dengan adanya pori-pori tersebut dapat memberikan jalur interkalasi untuk ion lithium.

Gambar 4.6 Hasil SEM Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:5) dengan Perbesaran 5000X

4.2.3 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Berdasarkan gambar 4.7, terlihat struktur mikro pada permukaan serbuk sampel ketiga. Sama halnya dengan kedua sampel diatas dimana setiap warna mewakili satu unsur yang dapat dilihat dari mapping SEM-nya dan ditunjukkan pada Gambar 4.8

berikut ini.

(a) (b)

Gambar 4.7 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

(a) Mapping Mix SEM dan (b) SEM

/C (1:6) Untuk sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan perbandingan komposisi 1:6 pencampuran material aktif juga terjadi secara merata. Terbukti dari hasil mapping

unsur pada permukaan sampel, unsur Fe, Ni, P, dan O berada diseluruh bagian permukaan. Berbeda dengan sumber karbon, yang hanya ada dibagian tertentu saja.

(a) (b) (c)

(d) (e)

Gambar 4.8 Hasil Mapping LiFe0.9Ni0.1PO4

(a) Unsur Fe, (b) Unsur Ni, (c) Unsur P, (d) Unsur O dan (e) Unsur C /C 1:6

Gambar 4.9 Hasil SEM Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.9 menunjukkan morfologi permukaan sampel LiFe

/C (1:6) dengan Perbesaran 5000X 0.9Ni0.1PO4/C dengan komposisi 1:6. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa pertumbuhan butiran juga terjadi secara vertikal pada sampel ketiga. Namun jumlah pori-porinya sedikit, tidak sebanyak pori-pori yang terdapat pada sampel kedua dengan perbandingan komposisi 1:5 dikarenakan jumlah tapioka yang digunakan juga sedikit sehingga masih ada jalur interkalasi untuk ion lithium.

4.3 Analisa Konduktifitas dengan EIS 4.3.1Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Dari hasil grafik yang ditunjukkan pada Grafik 4.6 terlihat bahwa sumbu x merupakan impedansi real dan sumbu y merupakan impedansi imajiner.

Grafik 4.6 Hasil Uji Konduktifitas Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Nilai konduktifitas dapat dihitung berdasarkan persamaan (2.1) dan (2.2) yang dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut ini.

/C (1:4)

Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Konduktifitas Sampel 1 Sampel 1 t (cm) A (cm2) R (Ω) � (10-3S/cm)

�Rion 0,011 1,88 331,522 0,176

�Rbahan 0,011 1,88 70,638 0,082

�Rtotal 0,011 1,88 402,16 0,014

4.3.2 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Sama halnya dengan sampel pertama, nilai konduktifitas dapat dihitung dengan mengetahui nilai resistansi pada masing-masing sumbu yang terdapat pada Grafik 4.7.

Grafik 4.7 Hasil Uji Konduktifitas Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Dan Tabel 4.2 merupakan hasil perhitungan konduktifitas dari setiap resistansi yang didapat dari grafik.

/C (1:5)

Tabel 4.2 Hasil Perhitungan Konduktifitas Sampel 2 Sampel 2 t (cm) A (cm2) R (Ω) � (10-3 S/cm)

�Rion 0,012 0,2417 0,17 292

�Rbahan 0,012 0,2417 11,03 4,6

�Rtotal 0,012 0,2417 11,2 4,4

4.3.3 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Berdasarkan Grafik 4.8 dapat dilihat nilai dari resistansi bahan dan resistansi ion. Dari kedua resistansi tersebut maka akan dapat dihitung nilai konduktifitas masing-masing resistansi.

Grafik 4.8 Hasil Uji Konduktifitas Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Hasil perhitungan konduktifitas dari sampel ketiga dapat dilihat pada Tabel 4.3.

/C (1:6)

Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Konduktifitas Sampel 3 Sampel 3 t (cm) A (cm2) R (Ω) � (10-3 S/cm)

�Rion 0,008 0,2417 0,154 216,2

�Rbahan 0,008 0,2417 21,739 1,52

�Rtotal 0,008 0,2417 21,893 1,51

Berdasarkan hasil analisa dan perhitungan diatas, maka dapat disimpulkan bahwa konduktifitas tertinggi berada pada sampel kedua dengan komposisi 1:5 yaitu sebesar 4,4x10-3

Hal itu juga dapat dilihat berdasarkan nilai konduktifitas ion dari setiap sampel, yang menujukkan konduktifitas ion tertinggi juga berada pada sampel kedua yaitu 292x10

S/cm. Hal tersebut dapat terjadi karena perpindahan ion lithium yang lebih mudah sehingga pergerakan ion terjadi lebih cepat.

-3

Berikut merupakan grafik nilai konduktifitas terhadap perbandingan komposisi yang dapat dilihat pada Grafik 4.9.

Grafik 4.9 Konduktifitas vs Perbandingan Komposisi Grafik diatas ditentukan berdasarkan Tabel 4.4 berikut ini.

Tabel 4.4 Nilai konduktifitas dan perbandingan komposisi dari setiap sampel Sampel Komposisi � (10-3 S/cm)

Sampel 1 1 : 4 0,01 Sampel 2 1 : 5 4,44 Sampel 3 1 : 6 1,51

Dari grafik dan tabel diatas dapat dilihat bahwa nilai konduktifitas total menunjukan makin meningkat dengan semakin sedikit komposisi tapioka yang digunakan. Tetapi tidak dengan sampel ketiga. Hal tesebut dapat dijelaskan berdasarkan hasil XRD dan SEM.

Berdasarkan hasil SEM pada sampel pertama tidak memiliki pori-pori untuk jalur interkalasi ion lithium dan bidang kristalnya tidak teratur sehingga nilai konduktifitas totalnya paling rendah. Sedangkan pada sampel kedua dengan komposisi 1:5 nilai konduktifitas paling tinggi karena pada komposisi tersebut memiliki pori-pori untuk jalur interkalasi dan juga memiliki bidang kristal yang teratur sehingga ion lithium akan dengan mudah berdifusi. Tetapi pada sampel ketiga memiliki konduktifitas lebih

tinggi dari pada sampel pertama, karena berdasarkan analisa SEM sampel ketiga masih memiliki pori-pori yang sedikit sehingga masih ada jalur interkalasi untuk ion lithium walaupun bidang kristalnysa belum teratur.

Berdasarkan Tabel 4.7 maka konduktifitas tertinggi terdapat pada perbandingan komposisi 1:5 yaitu sebesar 4,44x10-3 S/cm sedangkan konduktifitas terendah yaitu

pada komposisi 1:4 sebesar 0,01x10-3 S/cm. Hasil konduktifitas yang didapat pada

penelitian ini sudah cukup baik karena hasil yang didapat mendekati penelitian dari Yucui Ge, dkk pada tahun 2010. Konduktifitas yang didapat pada penelitian tersebut sebesar 2,1x10-1 S/cm. Hal ini karena material aktif yang digunakan sudah dalam

ukuran nano dengan menggunakan sumber carbon polyvinyl alcohol. Sedangkan

penelitian yang penulis lakukan masih dalam ukuran mikro dan menggunakan sumber

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari serangkaian penelitian dan analisa yang telah dilakukan berdasarkan hasil pengujian yang didapat, maka penulis dapat menarik beberapa kesimpulan dari penelitian ini, yaitu:

1. Proses pembuatan LiFePO4 sebagai material aktif katoda baterai lithium dengan doping Ni dilakukan dengan dua metode yaitu metode metalurgi serbuk dengan sintering 800oC selama 8 jam dan metode pirolisis dengan sintering 800o 2. Berdasarkan hasil pengujian konduktivitas dengan menggunakan alat EIS, dapat

disimpulkan bahwa masing-masing konduktifitas sampel LiFe

C selama 2 jam.

0.9Ni0.1PO4/C yaitu untuk komposisi perbandingan 1:4 memiliki konduktifitas sebesar 0,01x10-3

S/cm, untuk komposisi perbandingan 1:5 sebesar 4,44x10-3 S/cm, dan komposisi

perbandingan 1:6 sebesar 1,51x10-3

3. Berdasarkan hasil pengujian dan analisa yang telah dilakukan, komposisi yang optimum berada pada sampel kedua dengan perbandingan komposisi 1:5.

S/cm

5.2 Saran

1. Untuk penelitian selanjutnya sebaiknya pembuatan material aktif juga dilanjutkan dalam bentuk baterai kemudian diuji charge discharge agar dapat

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Baterai

Baterai adalah sel elektrokimia yang mengubah energi kimia menjadi energi listrik dengan suatu reaksi elektrokimia. Komponen utama baterai, yaitu:

1. Elektroda negatif (anoda), yaitu elektroda yang melepaskan elektron ke rangkaian luar serta mengalami proses oksidasi pada proses elektrokimia.

2. Elektroda positif (katoda), yaitu elektroda yang menerima elektron dari rangkaian luar serta mengalami proses reduksi pada proses elektrokimia.

3. Penghantar ion (elekrolit), yaitu media transfer ion (Triwibowo, 2011).

2.2 Jenis-jenis Baterai

Berdasarkan kemampuannya untuk dikosongkan (discharged) dan diisi ulang

(recharged) baterai terbagi menjadi dua jenis yaitu sebagai berikut :

1. Baterai Primer

Baterai primer adalah baterai yang tidak dapat diisi ulang. Setelah kapasitas baterai habis, baterai tidak dapat dipakai kembali. Beberapa contoh baterai jenis ini adalah

baterai Seng-Karbon (Baterai Kering), baterai Alkalin dan baterai Merkuri. 2. Baterai Sekunder

Baterai sekunder adalah baterai yang dapat diisi ulang. Kemampuan diisi ulang baterai sekunder bervariasi antara 100-500 kali (satu siklus adalah satu kali pengisian dan pengosongan). Beberapa contoh baterai sekunder adalah baterai Ni-Cd, baterai Ni-MH, dan baterai ion lithium (Buchmann, 2001).

2.3 Baterai Ion Lithium

Secara umum, baterai lithium adalah baterai yang digerakkan oleh ion lithium (Prihandoko, 2008).

Dalam kondisi discharge dan recharge baterai lithium bekerja menurut fenomena

interkalasi, dimana ion lithium melakukan migrasi dari katoda lewat elektrolit ke anoda atau sebaliknya tanpa terjadi perubahan struktur kristal dari bahan katoda dan anoda (Prihandoko, 2008). Proses interkalasi pada baterai ion lithium saat charge dan discharge dapat dilihat di Gambar 2.1.

Gambar 2.1. Proses Interkalasi pada Baterai Ion Lithium saat Charge dan Discharge.(Triwibowo, 2011)

Interkalasi merupakan proses pelepasan ion lithium dari tempatnya distruktur kristal suatu bahan elektroda dan pemasukan ion lithium pada struktur kirstal bahan elektroda yang lain. Sehingga keunggulan bahan anoda dan katoda terletak pada stabilitas kristal dalam proses interkalasi dan bahan elektroda harus mempunyai tempat bagi perpindahan ion lithium yang sering disebut host. Oleh karena itu bahan

elektroda harus mempunyai struktur host. Pada umumnya bahan mempunyai tiga

kategori/model dalam melakukan interkalasi yang bergantung pada bentuk host

strukturnya, yaitu interkalasi dalam satu dimensi, dua dimensi dan tiga dimensi, seperti tergambar di Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Tiga Model Host dari Bahan Katoda dan Anoda (Prihandoko, 2008)

Baterai lithium termasuk dalam kategori baterai sekunder atau rechargeable battery, maka baik reaksi reduksi maupun oksidasi terjadi ketika sedang diisi muatan

listrik (charge) dan ketika dikosongkan/dilepaskan muatan listrik (discharge

Ketika baterai lithium dipakai, muatan listrik dalam bentuk elektron mengalir dari kutub anoda melalui beban (load) ke kutub katoda. Untuk mengimbangi pergerakan

ini, ion-ion lithium yang berasal dari kutub anoda mengalir melalui elektrolit dan menembus pori-pori separator menuju kutub katoda. Kejadian ini terus menerus terjadi hingga seluruh muatan ion di katoda habis atau mengalamai kesetimbangan muatan. Setelah baterai kosong/habis, proses charging kembali dilakukan.

). Sebelum digunakan, baterai lithium biasanya terlebih dahulu di charge, yang berarti

bahwa aliran elektron dari sumber tegangan mengalir dari katoda ke anoda. Untuk kesetimbangan muatan, ion-ion lithium dari katoda mengalir melalui elektrolit dan separator menuju kutub anoda hingga kondisi kesetimbangan tercapai.

2.4 Material Katoda

Struktur, sifat fisik dan sifat elektrokimia material katoda menentukan kinerja pada baterai ion lithium. Untuk setiap berat material katoda, jumlah ion lithium yang dilepaskan material katoda saat charging dan jumlah ion lithium yang kembali dalam

waktu tertentu ke material katoda saat discharging menggambarkan densitas energi

dan densitas power sel baterai. Semakin banyak ion lithium dipindahkan dari katoda

ke anoda maka semakin besar pula densitas energi sel baterai. Semakin banyak ion lithium yang kembali ke katoda dari anoda setiap detiknya, maka semakin besar densitas powernya. Oleh karena itu, material katoda harus bersifat ion konduktif dan

elektron konduktif (Triwibowo, 2011).

Material katoda merupakan elektroda positif yang mempunyai fungsi sebagai pengumpul ion serta material aktif. Beberapa karakteristik yang harus dipenuhi suatu material sebagai katoda antara lain :

a. Material tersebut terdiri dari ion yang mudah melakukan reaksi reduksi dan oksidasi

b. Memiliki konduktifitas yang tinggi seperti logam c. Memiliki kerapatan energi yang tinggi

d. Memiliki kapasitas energi yang tinggi

e. Memiliki kestabilan yang tinggi (tidak mudah berubah strukturnya atau terdegradasi baik saat pemakaian maupun pengisian ulang)

f. Harganya murah dan ramah lingkungan(Xu, 2012).

2.5 Lithium Ferro Phospat (LiFePO4

Lithium Ferro phospat atau disebut juga lithium Iron phospat (LiFePO

)

4) merupakan material katoda yang sedang dikembangkan saat ini yang memiliki keunggulan yaitu biaya pembuatan lebih murah, karena bahan–bahan pembentuknya mudah didapatkan dialam, tidak beracun, kapasitas sedang sebesar 170 mAh/g, konduktifitas sebesar 10 -9

LiFePO

S/cm dan ramah lingkungan (Sari, dkk., 2014).

4 memiliki struktur olivin yaitu proses interkalasi yang terjadi dalam 1 dimensi atau satu arah yang dapat diaplikasikan pada mobil listrik. Struktur LiFePO4 dapat dilihat pada Gambar 2.3 berikut.

Gambar 2.3 Struktur Host Olivin dari Material Katoda LiFePO

(Triwibowo, 2011)

Di sisi lain, meski banyak penelitian dalam fabrikasi dan karakterisasi pada LiFePO4, bahan ini memiliki kelemahan sebagai bahan katoda komersial dalam baterai Li-ion karena tingkat kemampuan yang rendah, yang dikaitkan dengan konduktivitas elektronik yang rendah dan gerakan difusi antar muka yang lambat pada ion lithium LiFePO4

Berbagai cara dilakukan untuk meningkatkan konduktifitas sekaligus memperbaiki performa baterai, termasuk didalamnya untuk mencapai nilai teoritik kapasitas baterai. Cara yang umum dilakukan diantaranya adalah:

(Efhana, dkk., 2014)

a. Memberikan lapisan karbon pada butir serbuk material katoda/carbon coating.

Dengan cara ini konduktifitas elektronik akan meningkat.

b. Doping agar ion lithium dapat dengan mudah berdifusi (Triwibowo, 2011).

2.6Lithium Nickel Phosphate (LiNiPO4

LiNiPO

)

4 (Lithium Nickel Phosphate) terinspirasi oleh perkembangan komersial LiFePO4. Para peneliti berusaha untuk menemukan bahan fosfat lain dengan struktur olivine. LiMnPO4 telah banyak diteliti sejauh ini dan perkembangan terbaru tentang LiMnPO4 telah menarik perhatian industri baterai ion lithium. Berbeda dengan LiFePO4 dan LiMnPO4, LiNiPO4

LiNiPO

sangat terbatas karena tegangan kerja tinggi yang melebihi batasan stabil elektrolit yang berjalan (Qing, 2013).

4 sangat bagus digunakan dalam bahan aktif material katoda dibandingkan LiFePO4, karena LiNiPO4 dapat meningkatkan tegangan kerja, meningkatkan stabilitas elektrolit, mempercepat difusi ion lithium (Wolfenstine, 2005)

2.7 Pelapisan Carbon dengan Tapioka

Pelapisan carbon merupakan salah satu teknik yang paling penting untuk

meningkatkan konduktifitas listrik pada material aktif katoda LiFePO4. Secara umum carbon (C) memiliki konduktifitas listrik sebesar 10-6 S/cm. (Selviani, 2012).

Pelapisan dengan menggunakan karbon dari senyawa organik diharapkan dapat mengatasi masalah konduktifitas listrik & biaya produksi. Untuk di Indonesia, sumber carbon yang dapat digunakan untuk melapisi LiFe0.9Ni0.1PO4 adalah tapioka

karena disamping peningkatan konduktifitas listriknya yang tinggi juga mudah untuk didapatkan (Rizky,2014). Tapioka memiliki kelebihan antara lain mudah didapat, harga relatif murah, dan kandungan karbon yang cukup tinggi (Lingga, 1992).

2.8 Metode Pembuatan 2.8.1 Metalurgi Serbuk

Sintesis material katoda dapat dilakukan melalui beberapa cara, salah satunya solid-state method. Solid state methode merupakan sintesis metalurgi serbuk yang paling

sederhana dengan mencampurkan serbuk yang telah ditentukan sampai homogen. Namun metode ini membutuhkan energi yang besar dan waktu yang lama dengan menggunakan temperatur sinter yang tinggi dan waktu sinter yang lama hingga menjadi material aktif katoda (Triwibowo, 2011). Temperatur sintering tersebut

digunakan untuk mengikat partikel pada serbuk. Untuk menghilangkan kemungkinan adanya pengotor/impurities pada saat proses pembuatan material aktif katoda maka

dibutuhkan proses kalsinasi yaitu proses untuk menghilangkan zat-zat organik yang tidak diperlukan (Oktavia, 2002).

2.8.2 Metode Pirolisis

Pirolisis adalah proses penguraiakimia denga

tanpa berkisar antara 200oC – 1000oC tanpa adanya oksigen untuk menghasilkan padatan yang berupa karbon digunakan untuk pelapisan karbon pada serbuk material aktif katoda baterai ion lithium (Yuniarti, dkk 2013).

2.9 Karakterisasi Sampel 2.9.1 X-Ray Diffraction (XRD)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur kristal dari suatu bahan padatan. Semua bahan yang mengandung kristal tertentu ketika dianalisa menggunakan XRD akan memunculkan puncak-puncak (Priyono, 2013).

Pengamatan struktur kristal dengan XRD dilakukan sebagai tahap awal karakterisasi untuk mengidentifikasi sejauh mana fasa yang terbentuk seperti yang diinginkan (Subhan, 2011).

Gejala difraksi akan ditunjukan oleh sinar-X disaat sinar yang merupakan gelombang elektromagnetik ini jatuh pada permukaan sampel. Sinar yang menumbuk atom akan didifraksikan dan dideteksi oleh detektor yang kemudian akan ditampilkan dalam bentuk grafik.

Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material yang disebut standart ICDD (Triwibowo, 2011).

2.9.2 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan mikroskop elektron yang mampu

menghasilkan gambar beresolusi tinggi dari permukaan sampel. Hasil dari SEM hanya ditampilkan dalam warna hitam putih (Mila, 2011).

SEM adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. Ada beberapa sinyal penting yang dihasilkan

oleh SEM. Pada pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered

elektron.

Elektron backscattered (BSE) yaitu ketika elektron beam menembak atom

ini digunakan untuk menggambarkan kontras dalam komposisi dalam sampel multiphase dan untuk menangkap informasi mengenai nomor atom dan topografi.

Elektron sekunder (ES) yaitu ketika elektron beam menembak atom pada sampel dan elektron pada sampel tersebut langsung terlepas. Elektron sekunder ini yang menghasilkan gambar SEM dan biasanya digunakan untuk pencitraan sampel dalam menunjukkan morfologi dan topografi pada sampel. Sinyal – sinyal yang dihasilkan oleh SEM dapat dilihat pada Gambar 2.14. dibawah ini.

Gambar 2.4. Sinyal-Sinyal dalam SEM

Kedua sinyal inilah yang akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT. Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda

yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom–

atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.

SEM memiliki beberapa peralatan utama diantaranya penembak elektron, lensa magnetik, detektor, sampel holder, dan monitor CRT. Prinsip kerja dari SEM yaitu elektron gun menghasilkan elektron beam dari filamen. Pada umumnya elektron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang

dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel dan akan

dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT

2.9.3 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)

Pengujian ini bertujuan untuk mengukur konduktifitas elektronik lembar katoda LiFe0.9Ni0.1PO4/C. Pengujian dilakukan menggunakan metode Electrochemical

Impedance Spectroscopy (EIS) dengan alat LCR-mter merek HIOKI 3532-50.

Grafik 2.1 Hasil Pengukuran Impedansi Komponen Sel (Triwibowo, 2011)

Data yang didapat dituangkan dalam grafik Cole-cole Plot dimana sumbu x adalah

impedansi real dari lembar katoda, sementara sumbu y adalah nilai impedansi imajiner. Dengan menarik busur setengah lingkaran memotong sumbu x dan profil

garis Warburg dengan sudut ± 45o

Dari kedua impedansi tersebut maka akan dapat dihitung nilai resistansi dari bahan (R

kemudian akan didapat nilai tahanan lembar katoda.

dari kedua nilai resistansi tersebut. Dimana Rbahan selalu nampak pada titik terendah dan Rion

Hasil pengukuran impedansi dihitung dengan menggunakan persamaan konduktifitas, yaitu:

merupakan selisish dari nilai tertinggi dan nilai terendah dari setengah lingkaran yang dibentuk.

σ

=

_R �

tot� A (2.1)

dengan Rtot = Rbahan+ Rion Keterangan :

(2.2) t = Tebal sampel (cm)

A = Luas permukaan sampel (cm2 R

) bahan

R

= Resistansi bahan (_Ω) ion

R

= Resistansi ion (_Ω) tot

σ = Konduktifitas (S/cm) = Resistansi bahan dan ion (_Ω)

BAB 1 PENAHULUAN

1.1Latar Belakang

Baterai kini telah menjadi bagian dari kehidupan sehari-hari. Untuk kehidupan modern saat ini baterai sudah menjadi sebuah kebutuhan yang melekat pada setiap aktivitas terutama yang berhubungan dengan piranti elektronika. Pengembangan baterai yang kian hari kian maju menuju arah lebih baik, terus dilakukan oleh para ahli. Apalagi saat ini masyarakat dunia tengah berupaya mencari energi alternatif non migas. Pemanfaatan baterai sebagai media penyimpan energi alternatif menjadi energi listrik. Hal ini sebagai upaya untuk mengurangi ketergantungan pada minyak bumi.

Baterai merupakan salah satu bentuk teknologi penyimpan energi yang dapat mengubah energi listrik menjadi energi kimia dan energi kimia menjadi energi listrik kembali. Pada saat pengisian (charge) energi listrik diubah menjadi energi kimia dan

pada saat pengosongan (discharge) energi kimia diubah menjadi energi listrik

(Kesuma, 2010).

Baterai ion lithium sering digunakan karena densitas energinya yang tinggi, kinerja yang baik, life timenya lama, ramah lingkungan dan tidak ada effect memory

seperti yang terjadi dengan baterai nikel-kadmium Cd) atau nikel-hidrida (Ni-MH). Baterai lithium biasanya digunakan untuk elektronik portabel seperti telepon seluler dan laptop (Yoshio,et al., 2009).

Material katoda pada baterai ion litium yang telah disintesis yaitu LiMn2O4, LiCoO2 dan LiFePO4. Dari ketiganya material katoda yang sedang dikembangkan saat ini yaitu lithium iron phospat atau disebut juga lithium ferro phospat (LiFePO4)

yang memiliki keunggulan yaitu biaya pembuatan lebih murah dibandingkan LiCoO2 dan LiMn2O4 karena bahan–bahan pembentuknya mudah didapatkan dialam, tidak beracun, kapasitas sebesar 170 mAh/g, dan ramah lingkungan (Sari, dkk., 2014).

Namun dengan berbagai kelebihan tersebut, LiFePO4 memiliki kelemahan sebagai bahan katoda komersial dalam baterai Li-ion karena tingkat kemampuan yang rendah, yang dikaitkan dengan konduktivitas elektronik yang rendah sebesar 10 -9_{S/cm dan gerakan difusi antar muka yang lambat pada ion litium LiFePO}

4

Yucui Ge, dkk (2010) telah melakukan penelitian tentang optimasi doping Ni pada nanokomposit LiFePO

(Efhana, dkk., 2014).

4/C dengan peforma rate terbaik. Sumber carbon yang digunakan yaitu polyvinyl alcohol. Hasil konduktifitas yang didapat pada LiFePO4/C yang telah didoping dengan Ni yaitu 2,1x10-1

Berdasarkan uraian diatas, maka perlu dilakukan penelitian mengenai LiFePO S/cm.

4/C yang didoping dengan Ni dan dengan menggunakan sumber carbon yang berbeda.

Dalam penelitian ini salah satu cara untuk mempercepat difusi ion lithium dari material LiFePO4 yaitu dengan penambahan doping unsur nikel (Ni) dan meningkatkan konduktivitas dengan cara melapisi material aktif dengan carbon yaitu

tapioka. Dimana menurut Wolfenstine (2005) LiNiPO4 dapat mempercepat difusi ion lithium. Sehingga diharapkan LiFePO4 yang telah didoping dengan Ni dapat mempercepat pergerakan ion lithium dan pelapisan carbon dengan tapioka dapat

meningkatkan konduktifitas dari material LiFePO4 yang telah didoping dengan Ni.

1.2Rumusan Masalah

Perumusan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Bagaimanakah proses pembuatan LiFePO4

2. Berapakah konduktifitas LiFe

sebagai material aktif katoda pada baterai lithium dengan doping Ni?

0.9Ni0.1PO4

3. Berapakah perbandingan komposisi yang optimum antara LiFe

setelah dilapisi dengan tapioka sebagai sumber carbon?

0.9Ni0.1PO4 dan tapioka sebagai sumber pelapisan carbon?

1.3Batasan Masalah

Batasan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Membuat material aktif katoda LiFePO4

2. Material aktif katoda dibuat menggunakan metode metalurgi serbuk dan pelapisan carbon dilakukan dengan metode pirolisis.

dengan doping Ni dimana perbandingan molar antara Fe : Ni sebesar 0.9: 0.1.

3. Pelapisan carbon dengan tapioka dilakukan pada variasi perbandingan tapioka :

LiFe0.9Ni0.1PO4 sebesar 1:4 ; 1:5 dan 1:6 pada setiap sampel. Sampel dikarakterisasi menggunakan alat X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS).

1.4Tujuan

Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. Mengetahui proses pembuatan LiFePO4 2. Mengetahui besar konduktifitas LiFe

sebagai material aktif katoda pada baterai lithium dengan doping Ni.

0.9Ni0.1PO4

3. Mengetahui perbandingan komposisi yang optimum antara LiFe

setelah dilapisi dengan tapioka sebagai sumber carbon.

0.9Ni0.1PO4 dan tapioka sebagai sumber pelapisan carbon.

1.5Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Untuk memberikan informasi ilmiah mengenai proses pembuatan LiFePO4 2. Untuk mendapatkan material aktif katoda dengan konduktifitas yang tinggi

sehingga dapat diaplikasikan kedalam pembuatan baterai ion lithium. sebagai material aktif katoda pada baterai lithium dengan doping Ni.

1.6Sistemaika Penulisan

Laporan tugas akhir ini disusun dengan sistematika sebagai berikut: Bab 1 Pendahuluan

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian, perumusan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, batasan masalah dan sistematika penulisan. Bab 2 Tinjauan Pustaka

Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengambilan data, analisa data serta pembahasan.

Bab 3 Metodologi Penelitian

Bab ini membahas tentang rancangan penelitian, tempat dan waktu penelitian, peralatan dan bahan penelitian, prosedur penelitian serta

diagram alir penelitian.

Bab 4 Hasil dan Pembahasan Penelitian

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.

Bab 5 Kesimpulan dan Saran

Bab ini menyajikan kesimpulan dari seluruh kegiatan dan hasil penelitian dan berisi saran-saran yang diperlukan untuk pengembangan dan penelitian lebih lanjut.

Daftar Pustaka

Berisi tentang literatur yang digunakan sebagai referensi dalam penulisan tugas akhir ini.

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe

0.9

Ni

0.1

PO

4

DENGAN VARIASI PELAPISAN CARBON DARI TAPIOKA

ABSTRAK

Sintesis material aktif katoda LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan metode metalurgi serbuk dan pirolisis telah dilakukan. Bahan dasar yang digunakan adalah serbuk LiOH.H2O sebagai sumber ion Li, Fe2O3 sebagai sumber Fe, Ni sebagai sumber Ni, tapioka sebagai sumber karbon dan larutan H3PO4 sebagai sumber PO4. Pada penelitian ini digunakan variasi komposisi tapioka dengan material aktif yaitu 1:4, 1:5, dan 1:6. Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan pengujian X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), dan Electrochemical Impedance Spectroscopy

(EIS). Hasil analisa menunjukkan masing-masing komposisi memiliki konduktifitas sebesar 0,01x10-3 S/cm untuk komposisi 1:4, 4,44x10-3 S/cm untuk komposisi 1:5 dan

1,51x10-3 S/cm untuk komposisi 1:6. Komposisi optimum berada pada komposisi 1:5.

Karena dengan karbon yang cukup komposisi tersebut memiliki bidang kristal yang teratur dan juga memiliki banyak pori-pori sehingga ion lithium akan dengan mudah berdifusi dan menghasilkan konduktifitas yang cukup tinggi.

Kata kunci : katoda LiFe0.9Ni0.1PO4

SYNTHESIS ACTIVE MATERIAL CATHODE LiFe

0.9

Ni

0.1

PO

4

THE VARIATION CARBON COATING OF TAPIOCA

ABSTRACT

Synthesis active material cathode LiFe0.9Ni0.1PO4/C with solid state methode and pyrolysis has been done. The base materials used is powder LiOH.H2O as Li-ion source, Fe2O3 as Fe source, Ni as Ni source, H3PO4 solution as PO4 source and tapioca powder as carbon source. In this observation used variation of tapioca composition with active materials 1:4, 1:5, and 1:6. Characterization using X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), dan Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). This analysis result indicate each composition has a conductivity of 0,01x10-3 S/cm for composition 1:4, 4,44x10-3 S/cm for composition

1:5 and 1,51x10-3 S/cm for composition 1:6. The optimum composition is the

composition of 1:5. Because with enough carbon composition has a regular crystal area, and also has many pores so that the lithium ions would easily diffuse and result high conductivity.

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe

0.9

Ni

0.1

PO

4

DENGAN

VARIASI PELAPISAN CARBON DARI TAPIOKA

SKRIPSI

SRI RAKHMAWATI

110801016

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe

0.9

Ni

0.1

PO

4

DENGAN VARIASI PELAPISAN CARBON DARI TAPIOKA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

SRI RAKHMAWATI 110801016

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

PERNYATAAN

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe0.9Ni0.1PO4 DENGAN

VARIASI PELAPISAN CARBON DARI TAPIOKA

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2015

Sri Rakhmawati 110801016

PENGHARGAAN

Alhamdulillah, puji syukur hanyalah bagi Allah SWT, karena atas limpahan rahmat, taufik dan hidayah-Nya penulis mampu menyelesaikan skripsi ini guna memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara yang berjudul “Sintesis Material Aktif Katoda LiFe0.9Ni0.1PO4

1. Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc. selaku Sekertaris Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, dan seluruh staf pengajar beserta pegawai administrasi di Departemen Fisika yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan.

dengan Variasi Pelapisan Carbon dari Tapioka”. Salawat beriring

salam teruntuk Nabi besar Muhammad SAW yang menjadi teladan dalam menjalani kehidupan. Penulisan skripsi ini dapat diselesaikan berkat bantuan tenaga, pikiran, sarana, dan dana dari berbagai pihak. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati, penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada:

2. Drs. Aditia Warman, M.Si. selaku dosen pembimbing I, Dr. Ir. Bambang Prihandoko, M.T. selaku dosen pembimbing II, Dr. Anwar Dharma S., MS, Awan Maghfirah, S.Si. M.Si, dan Dr. Kerista Sebayang, MS selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

3. Kedua orangtua Bapak Maksum dan Ibu Murni, Bang Ipul, Bang Raja dan Adek Siti serta seluruh keluarga yang selalu memberikan dukungan moral, materi dan spiritual kepada penulis.

4. Para peneliti di GrupBaterai Lithium LIPI Pak Slamet, Pak Ibrahim, Pak Joko, Pak Madjid, Pak Fadli dan KakRheiza yang telah memberikan banyak bantuan kepada penulis.

5. Teman-teman seperjuangan Leni Daulay, Wiriya Sasmita, Elmariska Khairani, Khairani Nasution, Suci Purnama Sari, Meilia Krisanti, Yuni Aulia Umi, Kartika Sari, Shelly Maharani, Tri Mala Sari dan seluruh Fisika angkatan 2011 yang selalu memberikan support dan dukungan kepada penulis.

6. Asisten Lab. Fisika Inti Andrian Anshari, Sri Handika Pratiwi, Tri Mala Sari, dan Prahmadyana yang telah memberikan banyak masukan kepada penulis.

7. Adek kost 25 Jl. Pembangunan USU Khalizah, Nurul Hidayah, Wenny Flora Juliani, Leli Yani, Tiya Maulindrianti yang telah menyemangati penulis dalam menyelesaikan skripsi.

Penulis berharap tulisan ini dapat member manfaat kepada pengembangan ilmu pengetahuan khususnya Baterai Lithium.

Medan, Juli 2015

Penulis

SINTESIS MATERIAL AKTIF KATODA LiFe

0.9

Ni

0.1

PO

4

DENGAN VARIASI PELAPISAN CARBON DARI TAPIOKA

ABSTRAK

Sintesis material aktif katoda LiFe0.9Ni0.1PO4/C dengan metode metalurgi serbuk dan pirolisis telah dilakukan. Bahan dasar yang digunakan adalah serbuk LiOH.H2O sebagai sumber ion Li, Fe2O3 sebagai sumber Fe, Ni sebagai sumber Ni, tapioka sebagai sumber karbon dan larutan H3PO4 sebagai sumber PO4. Pada penelitian ini digunakan variasi komposisi tapioka dengan material aktif yaitu 1:4, 1:5, dan 1:6. Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan pengujian X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), dan Electrochemical Impedance Spectroscopy

(EIS). Hasil analisa menunjukkan masing-masing komposisi memiliki konduktifitas sebesar 0,01x10-3 S/cm untuk komposisi 1:4, 4,44x10-3 S/cm untuk komposisi 1:5 dan

1,51x10-3 S/cm untuk komposisi 1:6. Komposisi optimum berada pada komposisi 1:5.

Karena dengan karbon yang cukup komposisi tersebut memiliki bidang kristal yang teratur dan juga memiliki banyak pori-pori sehingga ion lithium akan dengan mudah berdifusi dan menghasilkan konduktifitas yang cukup tinggi.

Kata kunci : katoda LiFe0.9Ni0.1PO4

SYNTHESIS ACTIVE MATERIAL CATHODE LiFe

0.9

Ni

0.1

PO

4

THE VARIATION CARBON COATING OF TAPIOCA

ABSTRACT

Synthesis active material cathode LiFe0.9Ni0.1PO4/C with solid state methode and pyrolysis has been done. The base materials used is powder LiOH.H2O as Li-ion source, Fe2O3 as Fe source, Ni as Ni source, H3PO4 solution as PO4 source and tapioca powder as carbon source. In this observation used variation of tapioca composition with active materials 1:4, 1:5, and 1:6. Characterization using X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), dan Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). This analysis result indicate each composition has a conductivity of 0,01x10-3 S/cm for composition 1:4, 4,44x10-3 S/cm for composition

1:5 and 1,51x10-3 S/cm for composition 1:6. The optimum composition is the

composition of 1:5. Because with enough carbon composition has a regular crystal area, and also has many pores so that the lithium ions would easily diffuse and result high conductivity.

DAFTAR ISI

Halaman

Pengesahan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi vii

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Grafik xi

Daftar Lampiran xii

BAB 1. Pendahuluan 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 2

1.3 Batasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 3

1.5 Manfaat Penelitian 3

1.6 Sistematika Penulisan 4

BAB 2. Tinjauan Pustaka 5

2.1 Baterai 5

2.2 Jenis-Jenis Baterai 5

2.3 Baterai Ion Lithium 6

2.4 Material Katoda 7

2.5 Lithium Ferro Phosphate (LiFePO4 2.6 Lithium Nickel Phosphate (LiNiPO

) 8

4

2.7 Pelapisan Carbon dengan Tapioka 9

) 9

2.8 Metode Pembuatan 10

2.8.1 Metalurgi Serbuk 10

2.8.2 Metode Pirolisis 10

2.9 Karakterisasi Sampel 11

2.9.1 X-Ray Diffraction(XRD) 11

2.9.2 Scanning Electron Microscopy (SEM) 11

2.9.3 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 13

BAB 3. Metodologi Penelitian 15

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 15

3.2 Peralatan dan Bahan 15

3.2.2 Bahan dan Fungsi 16

3.3 Diagram Alir Penelitian 17

3.3.1 Sintesis Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

3.3.2 Pelapisan Carbon dengan Tapioka 18

17

3.4 Prosedur Penelitian 19

3.4.1 Sintesis Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

3.4.2 Pelapisan Carbon dengan Tapioka 20

19

BAB 4. Hasil dan Pembahasan 22

4.1 Analisa Fasa dan Struktur dengan XRD 22 4.1.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C

4.1.2 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C(1:4) 22 4.1.3 Sampel LiFe

(1:5) 23

0.9Ni0.1PO4/C

4.2 Analisa Morfologi dengan SEM 26

(1:6) 24 4.2.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C

4.2.2 Sampel LiFe

(1:4) 27

0.9Ni0.1PO4/C 4.2.3 Sampel LiFe

(1:5) 28

0.9Ni0.1PO4/C

4.3 Analisa Konduktivitas dengan EIS 32

(1:6) 30

4.3.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C 4.3.2 Sampel LiFe

(1:4) 32

0.9Ni0.1PO4/C 4.3.3 Sampel LiFe

(1:5) 33

0.9Ni0.1PO4/C (1:6) 34

BAB 5. Kesimpulan dan Saran 38

5.1 Kesimpulan 38

5.2 Saran 38

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman Tabel

Tabel 3.1 Komposisi Bahan Baku 19

Tabel 3.2 Perbandingan Komposisi Bahan 21

Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Konduktivitas Sampel 1 33 Tabel 4.2 Hasil Perhitungan Konduktivitas Sampel 2 34 Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Konduktivitas Sampel 3 35 Tabel 4.4 Nilai Konduktivitas dan Perbandingan Komposisi Tiap Sampel 36

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman Gambar

Gambar 2.1 Proses Interkalasi pada Baterai Ion Lithium saat Charge dan 6

Discharge

Gambar 2.2 Tiga Model Host dari Bahan Katoda dan Anoda 7

Gambar 2.3 Struktur Host Olivin dari Material Katoda LiFePO4

Gambar 2.4 Sinyal-Sinyal dalam SEM 12

8 Gambar 3.1 Diagram Alir Sintesis Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 3.2 Diagram Alir Pelapisan Carbon dengan Tapioka 18

17

Gambar 4.1 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4 Gambar 4.2 Hasil Mapping LiFe

/C (1:4) 27 0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.3 Hasil SEM Serbuk LiFe

/C (1:4) 27

0.9Ni0.1PO4

5000X /C (1:4) dengan Perbesaran 28 Gambar 4.4 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.5 Hasil Mapping LiFe

/C (1:5) 29 0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.6 Hasil SEM Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO/C (1:5) 4 29

5000X

/C (1:5) dengan Perbesaran 30 Gambar 4.7 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.8 Hasil Mapping LiFe

/C (1:6) 31 0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.9 Hasil SEM Serbuk LiFe

/C (1:6) 31

0.9Ni0.1PO4

5000X

DAFTAR GRAFIK

Nomor Judul Halaman Grafik

Grafik 2.1 Hasil Pengukuran Impedansi Komponen Sel 13 Grafik 4.1 Hasil XRD Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Grafik 4.2 Hasil XRD Sampel LiFe

/C (1:4) 22

0.9Ni0.1PO4

Grafik 4.3 Hasil XRD Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:5) 23 Grafik 4.4 Hasil XRD a. LiFePO

/C (1:6) 24

4

Grafik 4.5 Hasil XRD yang Telah Diplot Pada Puncak Tertinggi 26

, b. 1:4, c. 1:5, d. 1:6 25

Grafik 4.6 Hasil Uji Konduktivitas Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4 Grafik 4.7 Hasil Uji Konduktivitas Sampel LiFe

/C (1:4) 33

0.9Ni0.1PO4 Grafik 4.8 Hasil Uji Konduktivitas Sampel LiFe

/C (1:5) 34

0.9Ni0.1PO4

Grafik 4.9 Konduktivitas vs Perbandingan Komposisi 36

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran Judul Halaman

LAMPIRAN A Bahan-bahan Penelitian 41 LAMPIRAN B Alat-alat Proses Penelitian 42 LAMPIRAN C Alat-alat Karakterisasi Penelitian 44 LAMPIRAN D Proses Pembuatan Sampel 45 LAMPIRAN E Perhitungan Stoikiometri LiFe0.9Ni0.1PO4

LAMPIRAN F Perhitungan Konduktivitas Tiap Sampel 52 50

DAFTAR ISI

Halaman

Pengesahan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi vii

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Grafik xi

Daftar Lampiran xii

BAB 1. Pendahuluan 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 2

1.3 Batasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 3

1.5 Manfaat Penelitian 3

1.6 Sistematika Penulisan 4

BAB 2. Tinjauan Pustaka 5

2.1 Baterai 5

2.2 Jenis-Jenis Baterai 5

2.3 Baterai Ion Lithium 6

2.4 Material Katoda 7

2.5 Lithium Ferro Phosphate (LiFePO4

2.6 Lithium Nickel Phosphate (LiNiPO) 4 8

2.7 Pelapisan Carbon dengan Tapioka 9

) 9

2.8 Metode Pembuatan 10

2.8.1 Metalurgi Serbuk 10

2.8.2 Metode Pirolisis 10

2.9 Karakterisasi Sampel 11

2.9.1 X-Ray Diffraction(XRD) 11

2.9.2 Scanning Electron Microscopy (SEM) 11

2.9.3 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 13

BAB 3. Metodologi Penelitian 15

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 15

3.2 Peralatan dan Bahan 15

3.2.1 Peralatan dan Fungsi 15

3.2.2 Bahan dan Fungsi 16

3.3 Diagram Alir Penelitian 17

3.3.1 Sintesis Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

3.3.2 Pelapisan Carbon dengan Tapioka 18

17

3.4 Prosedur Penelitian 19

3.4.1 Sintesis Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

3.4.2 Pelapisan Carbon dengan Tapioka 20

19

BAB 4. Hasil dan Pembahasan 22

4.1 Analisa Fasa dan Struktur dengan XRD 22

4.1.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C

4.1.2 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C(1:4) 22

4.1.3 Sampel LiFe

(1:5) 23

0.9Ni0.1PO4/C

4.2 Analisa Morfologi dengan SEM 26

(1:6) 24 4.2.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C

4.2.2 Sampel LiFe

(1:4) 27

0.9Ni0.1PO4/C

4.2.3 Sampel LiFe

(1:5) 28

0.9Ni0.1PO4/C

4.3 Analisa Konduktivitas dengan EIS 32

(1:6) 30

4.3.1 Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C

4.3.2 Sampel LiFe

(1:4) 32

0.9Ni0.1PO4/C

4.3.3 Sampel LiFe

(1:5) 33

0.9Ni0.1PO4/C(1:6) 34

BAB 5. Kesimpulan dan Saran 38

5.1 Kesimpulan 38

5.2 Saran 38

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman Tabel

Tabel 3.1 Komposisi Bahan Baku 19

Tabel 3.2 Perbandingan Komposisi Bahan 21

Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Konduktivitas Sampel 1 33 Tabel 4.2 Hasil Perhitungan Konduktivitas Sampel 2 34 Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Konduktivitas Sampel 3 35 Tabel 4.4 Nilai Konduktivitas dan Perbandingan Komposisi Tiap Sampel 36

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman Gambar

Gambar 2.1 Proses Interkalasi pada Baterai Ion Lithium saat Charge dan 6

Discharge

Gambar 2.2 Tiga Model Host dari Bahan Katoda dan Anoda 7 Gambar 2.3 Struktur Host Olivin dari Material Katoda LiFePO4

Gambar 2.4 Sinyal-Sinyal dalam SEM 12

8 Gambar 3.1 Diagram Alir Sintesis Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 3.2 Diagram Alir Pelapisan Carbon dengan Tapioka 18 17 Gambar 4.1 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.2 Hasil Mapping LiFe

/C (1:4) 27

0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.3 Hasil SEM Serbuk LiFe

/C (1:4) 27

0.9Ni0.1PO4

5000X /C (1:4) dengan Perbesaran 28

Gambar 4.4 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.5 Hasil Mapping LiFe

/C (1:5) 29

0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.6 Hasil SEM Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO/C (1:5) 4 29

5000X

/C (1:5) dengan Perbesaran 30 Gambar 4.7 Struktur Mikro dari Permukaan Serbuk LiFe0.9Ni0.1PO4

Gambar 4.8 Hasil Mapping LiFe0.9Ni0.1PO4 /C (1:6) 31

Gambar 4.9 Hasil SEM Serbuk LiFe

/C (1:6) 31

0.9Ni0.1PO4

5000X

DAFTAR GRAFIK

Nomor Judul Halaman Grafik

Grafik 2.1 Hasil Pengukuran Impedansi Komponen Sel 13 Grafik 4.1 Hasil XRD Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Grafik 4.2 Hasil XRD Sampel LiFe

/C (1:4) 22

0.9Ni0.1PO4

Grafik 4.3 Hasil XRD Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4/C (1:5) 23

Grafik 4.4 Hasil XRD a. LiFePO

/C (1:6) 24

4

Grafik 4.5 Hasil XRD yang Telah Diplot Pada Puncak Tertinggi 26

, b. 1:4, c. 1:5, d. 1:6 25

Grafik 4.6 Hasil Uji Konduktivitas Sampel LiFe0.9Ni0.1PO4

Grafik 4.7 Hasil Uji Konduktivitas Sampel LiFe

/C (1:4) 33

0.9Ni0.1PO4

Grafik 4.8 Hasil Uji Konduktivitas Sampel LiFe

/C (1:5) 34

0.9Ni0.1PO4

Grafik 4.9 Konduktivitas vs Perbandingan Komposisi 36

/C (1:6) 35

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran Judul Halaman

LAMPIRAN A Bahan-bahan Penelitian 41 LAMPIRAN B Alat-alat Proses Penelitian 42 LAMPIRAN C Alat-alat Karakterisasi Penelitian 44

LAMPIRAN D Proses Pembuatan Sampel 45

LAMPIRAN E Perhitungan Stoikiometri LiFe0.9Ni0.1PO4

LAMPIRAN F Perhitungan Konduktivitas Tiap Sampel 52 50