Optimasi Laju Kenaikan Suhu Reduksi pada Ekstraksi Silikon (Si) Abu Sekam Padi dengan Penambahan Magnesium (Mg) Berlebih

ii

OPTIMASI LAJU KENAIKAN SUHU REDUKSI PADA
EKSTRAKSI SILIKON (Si) ABU SEKAM PADI DENGAN
PENAMBAHAN MAGNESIUM (Mg) BERLEBIH

SINTA SRI ISMAWATI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

ii

iiii

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimasi Laju

Kenaikan Suhu Reduksi Pada Ekstraksi Silikon (Si) Abu Sekam Padi dengan
Penambahan Magnesium (Mg) Berlebih adalah benar karya saya dengan arahan
dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada
perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya
yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam
teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Februari 2015
Sinta Sri Ismawati
NIM G74100047

ii

ABSTRAK
SINTA SRI ISMAWATI. Optimasi Laju Kenaikan Suhu Reduksi pada Ekstraksi
Silikon (Si) Abu Sekam Padi dengan Penambahan Magnesium (Mg) Berlebih.
Dibimbing oleh IRZAMAN dan IRMANSYAH.
Silikon dapat diektrasi dari abu sekam padi dengan mereduksi Silika dengan
Magnesium. Pada penelitian ini digunakan perbandingan reduksi Magnesium dan

Silika (49:60) serta dilakukan variasi laju kenaikan suhu reduksi (1 oC/menit,
3 oC/menit, dan 5 oC/menit) dengan harapan memperoleh silikon dengan
kemurnian yang lebih tinggi dari penelitian sebelumnya. Hasil uji sampel dengan
EDX diperoleh kemurnian silikon pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan
5 oC/menit berturut-turut sebesar 1.78% dan 29.39%. Sedangkan pada kelajuan
3 oC/menit tidak terbentuk Silikon. Analisis sampel dengan menggunakan XRD
pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan 5 oC/menit puncak Silikon lebih dominan
dibandingkan dengan puncak Silika. Sedangkan untuk laju kenaikan suhu
3 oC/menit menunjukkan hal yang sebaliknya. Spektra FTIR yang dihasilkan
menunjukkan adanya vibrasi ulur anharmonik untuk gugus fungsi Si-O-Si dengan
konstanta pegas untuk tiga variasi laju kenaikan suhu yaitu 1oC/menit, 3oC/menit,
dan 5 oC/menit berturut 977.23 N/m, 1003 N/m, dan 982.3 N/m. Hasil analisis
sampel FTIR mendukung hasil analisis EDX dan XRD dengan munculnya gugus
fungsi Si-O-Si yang menjelaskan mengapa kemurnian Silikon yang dihasilkan
belum optimum, dan adanya gugus OH- menunjukkan bahwa sampel masih
mengandung H2O (air).
Kata kunci : magnesium, reduksi, sekam padi, silikon

Abstract
SINTA SRI ISMAWATI.Optimization on Reduction Temperature Increase Rate in

Silicon (Si) Extraction of Rice Hush Ash with Addition of Magnesium (Mg)
Excess. Supervised by IRZAMAN and IRMANSYAH.
Silicon can be extracted from rice husk ash by reducing silica with magnesium. In
this study the reduction ratio use of Magnesium and Silica was 49:60 with various
rate of increase in the reduction temperature (1 °C/min, 3 °C/min, and 5°C/min).
It was done in order to obtain silicon with a higher purity than that of previous
studies. The results of EDX showed that the purity silicon with the increase rate of
1 °C/min and 5 °C/min were 1.78% and 29.39%, respectively. Then, silicon was
not formed by increasing rate of 3 °C/min. Moreover, XRD results of the samples
by using the increase rate of 1 °C/min and 5 °C/min showed that the pattern
correspond to Silicon while the sample with increase rate of 3 oC/min corresponds
to Silica. The FTIR spectra indicate the presence of stretching vibration
anharmonic for functional groups of Si-O-Si with aspring constant for the
increase rate of 1 oC/min, 3 oC/min, and 5 oC/min respectively were 977.23 N/m,
1003 N/m, and 982.3 N/m. FTIR result was consistent with EDX and XRD result
proving by the existence of Si-O-Si functional group which showed the purity

iiii

silicon produced was not optimum and presence of OH- functional group indicate

that sample contained water.
Key words: magnesium, reduction, rice husk, silicon

iv

vi

OPTIMASI LAJU KENAIKAN SUHU REDUKSI PADA
EKSTRAKSI SILIKON (Si) ABU SEKAM PADI DENGAN
PENAMBAHAN MAGNESIUM (Mg) BERLEBIH

SINTA SRI ISMAWATI

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

vi

viii

Judul Skripsi : Optimasi Laju Kenaikan Suhu Reduksi pada Ekstraksi Silikon (Si)
Abu Sekam Padi dengan Penambahan Magnesium (Mg) Berlebih
Nama
: Sinta Sri Ismawati
NIM
: G74100047

Disetujui oleh

Dr Ir Irzaman, Msi
Pembimbing I

Dr Ir Irmansyah, MSi
Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr Akhiruddin Maddu, MSi
Kepala Departemen Fisika

Tanggal Lulus:

viii

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT. Shalawat serta salam
semoga tetap tercurahkan kepada junjungan alam Nabi Muhammad SAW.
Alhamdulillah Berkat rahmat dan hidayah Allah SWT, penulis dapat
menyelesaikan laporan penelitian yang berjudul “Optimasi Laju Kenaikan Suhu
Reduksi Pada Ekstraksi Silikon (Si) Abu Sekam Padi dengan Penambahan
Magnesium (Mg) Berlebih” sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di

Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut
Pertanian Bogor. Dalam penulisan laporan penelitian ini tidak terlepas dari
bantuan berbagai pihak, oleh karena itu penulis ingin mengucapkan terima kasih
kepada :
1.
Kedua orang tua, H. Samsu Suhandi (Alm) dan Hj. Ipah Mariah (Alm) yang
selalu menjadi motivasi dan inspirasi. kakakku Ipit dan Jaya serta semua
keluarga besar yang selalu memberikan doa, nasehat, semangat dan motivasi
kepada penulis,
2.
Bapak Dr Ir Irzaman, MSi dan Dr Ir Irmansyah, MSi selaku pembimbing
skripsi yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan, motivasi dan
diskusi-diskusi yang sangat membantu,
3.
Bapak Drs M Nur Indro, MSc selaku dosen pembimbing akademik serta
semua dosen dan staff Departemen Fisika IPB, yang telah banyak
membantu selama masa perkuliahan,
4.
Teman-teman fisika 47, terima kasih atas kebersamaan, kepedulian, canda
tawa selama 3 tahun perjuangan kita di Departemen Fisika,

5.
Kakak-kakak Fisika 45 dan 46 terimakasih atas motivasi, nasihat dan
dukungan serta doanya,
6.
Adik-adik Fisika 48 dan 49 terima kasih atas kebersamaan dan doanya,
7.
Sahabat-sahabatku,Ulu, Lia, Arini, Vivi, Lilis, Riyana, Tia, Wida, Hadyan,
Habib, dan Kamil yang senantiasa menghibur dan memberikan motivasi
kepada penulis,
8.
Semua pihak yang telah membantu dan tidak dapat disebutkan satu per satu
disini.
Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih jauh dari kesempurnaan,
oleh karena itu diharapkan kritik dan saran untuk memperbaiki laporan penelitian
ini. Penulis berharap semoga penelitian ini dapat memberikan manfaat khususnya
bagi penulis dan umumnya bagi semua pembaca.

Bogor, Februari 2015
Sinta Sri Ismawati

ixi

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

x

DAFTAR GAMBAR

x

DAFTAR LAMPIRAN

x

PENDAHULUAN

1

Latar Belakang

1

Perumusan Masalah

1

Tujuan Penelitian

2

Hipotesis

2

Manfaat Penelitian

2

Ruang Lingkup Penelitian

2

TINJAUAN PUSTAKA

3

Sekam Padi

3

Silika (SiO2)

3

Silikon (Si)

4

EDX (Energy Dispersive X-Ray)

4

XRD (X-Ray Diffraction)

5

FTIR (Fourier Transform Infra Red)

5

METODE

7

Waktu dan Tempat

7

Alat

7

Bahan

7

Prosedur Penelitian

7

HASIL DAN PEMBAHASAN

11

Pembuatan Arang Sekam, Ekstrasi Silika, dan Ekstraksi Silikon

11

Hasil Analisis Silikon dengan EDX

12

Hasil Analisis Silikon dengan XRD

13

Hasil Analisis Silikon dengan FTIR

15

SIMPULAN DAN SARAN

19

Simpulan

19

Saran

19

DAFTAR PUSTAKA

21

LAMPIRAN

23

RIWAYAT HIDUP

43

x

DAFTAR TABEL
1
2
3
4
5

Komposisi kimia dari abu sekam padi
Hasil analisis EDX Silika dan Silikon
Parameter Kisi Silikon
Gugus fungsi pada spektra FTIR Silikon gambar 7
Konstanta Pegas Anharmonik Gugus Si-O

3
12
15
17
18

DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8

Beberapa bentuk unit kristal SiO2
Silikon bubuk
Kisi kristal kubik dari Silikon
Skema mencari titik 2θ pada XRD
Sistim optik interferometer Michelson pada spektrofotometer FTIR
Diagram alir pembuatan Silika
Diagram alir pembuatan Silikon dan proses karakterisasi
Spektra XRD (a) Silikon 1 oC/menit (b) Silikon 3 oC/menit
(c) Silikon 5 oC/menit
9 Spektra FTIR (a) Silikon dengan laju kenaikan suhu 1 oC/menit,
(b) Silikon dengan laju kenaikan suhu 3oC/menit, (c) Silikon dengan
laju kenaikan suhu 5oC/menit

3
4
4
5
6
8
9
14
16

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6

Persentase (%) Arang Hasil Pembakaran SekamPadi
Data Analisis Pembuatan Abu Sekam Padi
Analisis EDX Kemurnian Silika dan Silikon
Analisis XRD Silikon
Tampilan dari JCPDS ICDD 1997 Silikon Dioksida dan Silikon
Keadaan ketika molekul dianggap osilasi anharmonik pada keadaan
dua molekul terikat atau diatomik
7 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O
8 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi harmonis sederhana pada
keadaan tiga molekul terikat atau triatomik

23
24
25
29
32
34
37
40

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Padi merupakan komoditas pertanian utama di berbagai daerah di Indonesia,
produksi beras nasional pada tahun 2009-2013 telah habis terserap untuk
kebutuhan pokok, maka pengembangan agribisnis beras untuk 5 tahun yang akan
datang masih dititik beratkan pada perbaikan kualitas gabah (beras) dan
pengolahan hasil samping serta pengolahan serta pemanfaatan limbah sekam padi
yang sampai saat ini belum maksimal.1
Pada tahun 2014 ini Badan Pusat Statistik (BPS) memprediksikan jika
produksi padi melalui Angka Ramalan (Aram I) mencapai 69,87 juta ton gabah
kering giling (GKG) atau mengalami penurunan dibandingkan tahun 2013 yaitu
sebesar 1,98 persen atau 1,41 juta ton. Penurunan produksi padi ini diperkirakan
akibat dari berkurangnya luas panen padi. Luas area panen diperkirakan menurun
sekitar 1,92 persen atau sebesar 265,31 ribu hektar, dari luas sebelumnya sebesar
13,84 juta hektar menjadi hanya 13,57 juta hektar.2 Meskipun begitu, limbah
sekam padi masih melimpah karena pemanfaatannya yang belum maksimal.
Sekam padi merupakan limbah hasil penanaman padi yang bersifat keras
dan kasar, serta berkadar gizi rendah dan tidak bernilai secara ekonomis.3 Namun
saat ini limbah sekam padi sudah bisa dimanfaatkan untuk bahan bakar batu bata
merah, bahan dasar semen, bahkan bahan bakar tungku sekam yang sejak tahun
2007 dikembangkan oleh Institut Pertanian Bogor (IPB).4 Dari hasil pembakaran
akan muncul lagi limbah lain yaitu limbah arang sekam padi.4 Karena pengolahan
serta pemanfaatan tidak sebanding dengan jumlah sekam yang semakin meningkat
tiap tahunnya, untuk itu pemanfaatan sekam perlu dimaksimalkan.
Telah dilakukan penelitian, dimana abu sekam padi dapat menghasilkan
silika. Selain silika, ternyata abu dari sekam padi juga dapat diekstraksi menjadi
Silikon yang kemurniannya dapat mencapai 60.87 %. Untuk memperoleh Silikon,
Silika direduksi dengan Magnesium pada suhu 650 oC.5 Silikon saat ini memiliki
daya jual yang tinggi, pemanfaatan silikon saat ini sudah tidak diragukan lagi.
Dalam bidang teknologi silikon sudah banyak digunakan sebagai bahan dasar
pembuatan komponen semikonduktor yang ramah lingkungan. Limbah yang
dihasilkan tidak merusak lingkungan. Oleh karena itu, merupakan sebuah
tantangan memanfaatkan potensi sumber daya alam Indonesia salah satunya yaitu
sekam padi. Pada penelitian ini dilakukan variasi laju kenaikan suhu reduksi
antara silika dan magnesium, hal tersebut bertujuan untuk menentukan laju
kenaikan suhu yang paling optimum dalam menghasilkan kemurnian silikon yang
tinggi.
Perumusan Masalah
1.
2.

Adapun perumusan masalah dari penelitian ini adalah:
Bagaimana memperoleh silikon dari sekam padi dengan kemurnian yang
optimum menggunakan variasi laju kenaikan suhu reduksi silika dan
magnesium?
Bagaimana mengetahui komposisi unsur dan gugus fungsi dari silikon?

2

3.

Bagaimana mengetahui struktur atom silikon?

Tujuan Penelitian
1.
2.
3.

Tujuan dari penelitian ini yaitu
Mengetahui optimasi laju kenaikan suhu reduksi silika dan magnesium pada
ekstraksi silikon dari abu sekam padi
Mengetahui kemurnian silikon yang diperoleh dari proses ekstraksi silikon
dari abu sekam padi
Menguji kandungan molekul serta sifat struktur dari silikon yang dihasilkan
dari proses ekstraksi tersebut
Hipotesis

Proses penambahan magnesium berlebih serta variasi laju kenaikan suhu
saat reduksi dapat mempengaruhi tingkat kemurnian silikon yang dihasilkan dari
proses ekstraksi silikon dari abu sekam padi.

Manfaat Penelitian
Silikon yang dihasilkan dari limbah arang sekam padi dapat digunakan
untuk bahan dasar pembuatan komponen semikonduktor.
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini meliputi proses pemanfaatan limbah hasil pembakaran tungku
sekam, yang digunakan untuk menghasilkan silika. Silika yang diperoleh
direduksi dengan magnesium untuk mendapatkan silikon dengan kemurnian tinggi.

3

Tabel 1. Komposisi kimia dari abu sekam padi.7
Senyawa

% komposisi

Fe2O3

0.95

SiO2

67.30

CaO

1.36

Al2O3

4.90

MgO

1.81

L.O.I

17.78

TINJAUAN PUSTAKA
Sekam Padi
Sekam padi adalah bagian terluar dari butir padi, yang merupakan hasil
sampingan saat proses penggilingan padi dilakukan. Dari proses penggilingan padi
biasanya diperoleh sekam sekitar 20-30% dari bobot gabah.6 Limbah sekam ini
banyak dimanfaatkan sebagai bahan alternatif sumber energi, salah satunya
sebagai bahan bakar tungku sekam padi.4 Tabel 1 menunjukkan komposisi kimia
dari abu sekam padi, dimana silika merupakan unsur yang paling banyak
terkandung dalam abu sekam padi.
Abu sekam padi dapat menjadi sumber sintesis silikon dioksida amorf
biokeramik dengan biaya murah karena ketersediaannya yang melimpah. Arang
sekam padi pada umunya terbakar pada kisaran suhu 500 oC sampai 600 oC untuk
mendapatkan silikon dioksida amorf.8 Silikon dioksida yang dihasilkan dapat
diekstrak menjadi silikon dengan mereduksikan magnesium. Tabel 1
menunjukkan komposisi kimia dalam abu sekam padi, dimana silikon dioksida
jumlahnya cukup banyak dalam sekam padi.7
Silika
Silikon dioksida merupakan senyawa dengan struktur tetragonal yang dapat
ditemukan dalam kehidupan sehari-hari dan banyak digunakan sebagai bahan
baku industri elektronik. Silikon dioksida murni terdapat dalam tiga bentuk yaitu
kuarsa, tridimit, dan kristobalit seperti terlihat pada Gambar 1.9

Gambar 1 Beberapa bentuk unit kristal SiO2.9

4

Atom oksigen bersifat elektromagnetik dan kerapatan elektron pada atom
silika sebagian ditransfer pada atom oksigen. Untuk memahami hal ini maka dapat
dilihat melalui arah ikatan (momen dipol) pada struktur silika.10
Silikon (Si)
Silikon adalah salah satu unsur kimia dalam tabel periodik termasuk dalam
golongan IV (empat) yang memiliki lambang Si dan nomor atom 14 dan memiliki
4 elektron terluar. Silikon memiliki berat atom 28.0855 g.mol-1, massa jenis
2.33 g.cm-3, titik didih 3265 oC dan titik lebur 1414 oC. Silikon ditemukan tidak
secara bebas di alam, tetapi dalam bentuk oksidanya atau silikon dioksida.11
Struktur atom kristal silikon, satu inti atom masing-masing memiliki
4 elektron valensi. Ikatan inti atom yang stabil adalah jika dikelilingi oleh
8 elektron. Silikon dapat diekstrak dari silikon dioksida dengan menggunakan
magnesium sebagai reduktor.11 berikut persamaan reaksi reduksi silika dan
magnesium:
SiO2 + 2Mg  Si + 2MgO
Suhu yang digunakan untuk mereduksi silikon dioksida dengan reduktor
magnesium adalah 620 oC sampai 650 oC. Gambar 2 menunjukkan silikon bubuk
yang diperoleh dari sekam padi dengan suhu pengabuan 1000 oC dengan warna
abu-abu yang memiliki kilau logam.12 Sedangkan Gambar 3 menunjukkan
struktur kristal dari silikon.13
EDX (Energy Dispersive X-ray)
Analisis EDX adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi
komposisi unsur dari sampel menggunakan sinar-x yang diemisikan ketika
material mengalami tumbukan dengan elektron. Sinar-x diemisikan pada transisi
elektron dari lapisan kulit atom, karena itu tingkat energinya tergantung dari
tingkatan energi kulit atom. Keluaran analisis EDX adalah spektrum EDX yang
menampilkan puncak EDX sesuai dengan tingkat energi sinar-x yang telah
diterima. Semakin tinggi puncaknya pada sebuah spektrum, maka semakin
terkonsentrasi unsur dalam sampel. Setiap elemen di dalam tabel periodik atom
memiliki susunan elektronik yang unik.

Gambar 2 Silikon bubuk.12

Gambar 3 Kisi kristal kubik dari Silikon.13

5

Gambar 4. Skema mencari titik 2θ pada XRD.15
Dengan mendeteksi tingkat energi yang dipancarkan dari sinar-x dan
intensitasnya, maka dapat diketahui atom-atom penyusun material dan persentase
massanya.
XRD (X-Ray Diffraction)
Analisis struktur kristal silika dilakukan dengan menggunakan metode
difraksi sinar-X. Teknik XRD berperan penting dalam proses analisis padatan
kristalin. XRD adalah metode karakterisasi yang digunakan untuk mengetahui ciri
utama kristal, seperti parameter kisi dan tipe struktur. Hal ini dapat diketahui dari
persamaan Bragg, yaitu apabila sinar-x mengenai material kristalin, sinar tersebut
terdifraksi oleh bidang atom (atau ion) dalam kristal. Sudut difraksi diberi tanda
huruf Yunani thetha (θ), bergantung pada panjang gelombang sinar-x, yang diberi
tanda huruf Yunani lambda (λ) dan jarak d antara bidang.14
Persamaan Bragg sesuai persamaan 1:
nλ = 2 d sin θ
(1)
dimana n adalah orde difraksi, d jarak antar kisi, θ sudut difraksi, dan λ panjang
gelombang sinar-X. Struktur kristal ditentukan dengan difraksi sinar-X. Jarak
interplanar dapat dihitung hingga empat atau lebih angka signifikan dengan
mengukur sudut difraksi. Ini merupakan dasar untuk menentukan jarak
interatomik dan menghitung jari-jari.14 Adapun skema untuk mencari titik 2θ
ditunjukkan oleh Gambar 4.15
FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi
teknik serapan, teknik emisi, dan teknik fluoresensi. Penyerapan gelombang
elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi
dalam molekul, dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi.16
FTIR menggunakan suatu monokromator yang berbeda dengan
monokromator pada spektrofotometer dispersive. Monokromator yang digunakan
adalah monokromator Michelson Interferometer. Adapun skema sistem optik
tersebut tersedia pada Gambar 5.

6

Gambar 5. Sistim optik interferometer Michelson pada Spektrofotometer FTIR.17
Mekanisme kerja alat spektrofotometer FTIR, yaitu sistem optik
spektrofotometer FTIR seperti terlihat pada Gambar 5 dilengkapi dengan cermin
yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra
merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang
bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi
tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara
intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan
atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform
Infra Red (FTIR).17
Pada analisis FTIR, dapat diketahui pergerakan dari suatu senyawa meliputi
translasi, vibrasi, dan rotasi. Vibrasi dari suatu senyawa dibedakan menjadi
vibrasi ulur (stretching) dan vibrasi tekuk (bending).Vibrasi ulur dibedakan
menjadi vibrasi simetri dan asimetri, sedangkan vibrasi tekuk dibedakan menjadi
vibrasi goyangan (rocking), guntingan (scissoring), kibasan (wagging), dan
pelintiran (twisting).18

7

METODE
Waktu dan Tempat
Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Februari hingga September 2014.
Pembuatan dan karakterisasi sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Material,
Departemen Fisika FMIPA dan Laboratorium 2 Departemen Ilmu tanah, Institut
Pertanian Bogor. Analisis FTIR dan XRD dilakukan di Laboratorium Analisis
Bahan, Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Analisis EDX dilakukan di
Laboratorium Kimia Terpadu Balai Kehutanan Bogor.
Alat
Adapun alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu tungku sekam IPB
sebagai penghasil limbah arang sekam padi, cawan crusibel, gelas arloji, cawan
porselin, mortar, furnace (tanur) tipe3-130 NDI VulcanV, furnace (tanur) tipe
Neberthem, alumunium foil, neraca analitik, magnetic stirrer, spatula, gelas piala,
termometer digital, termometer laser, pipet tetes, gelas ukur, batang pengaduk,
kertas pH, kertas saring, penyaring ukuran mikro, wadah, SEM-EDX
tipe IVO Zeiss detector Bruker 133 eV Jerman, XRD tipe XRD-7000 Shimadzu,
dan FTIR tipe ABB MB 3000.
Bahan
Bahan yang digunakan yaitu sekam padi yang berasal dari limbah pertanian,
bahan-bahan kimia di antaranya asam klorida (HCl) 3% p.a, Magnesium (Mg)
dan aquades.
Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahap, yaitu pembuatan arang sekam
padi, ekstraksi silika, ekstraksi silikon dan analisis persentase massa atom bahan
dengan EDX, analisis konstanta pegas dengan FTIR, dan analisis struktur kristal
dengan XRD.
Pembuatan arang sekam Padi
Pembuatan arang sekam padi melalui beberapa tahap, yaitu penimbangan
sekam padi. Mula-mula sekam padi dikeringkan menggunakan sinar matahari lalu
ditimbang seberat 3 kg, kemudian sekam padi yang sudah dikeringkan dimasukan
ke dalam tungku sekam padi dilanjutkan dengan proses pembakaran. Setelah
proses ini, arang sekam padi yang dihasilkan selanjutnya ditimbang.
Ekstraksi silikon dioksida
Pada proses pembuatan silika, arang sekam padi hasil dari pembakaran sekam
padi dimasukan dalam cawan porselin lalu dibakar dalam tanur dengan suhu
mula-mula 400 oC selama 2 jam. Selanjutnya suhu pemanasan ditingkatkan
menjadi 900 oC selama 1 jam. Pada proses ini kelajuan suhu annealingnya adalah
0.9 oC/menit. Setelah pemanasan lalu abu sekam padi ditimbang dan dicuci
menggunakan asam klorida (HCl 3%). Proses pencucian ini bertujuan untuk

8

Mulai
Siapkan Alat dan Bahan
Pembakaran sekam
padi di Tungku sekam
Hasil Pembakaran di furnace pada suhu (400-900) ℃

Pencucian dengan HCl 3% (stirring dengan
kecepatan 240 rpm pada suhu 200 oC
selama 2 jam)

Larutan
dibuang

Endapan dicuci dengan
Aqua bides→sampai pH 7
Dipanaskan di furnace dengan suhu 900 ℃
Silika
Gambar 6 Diagram alir pembuatan Silika
mengurangi pengotor yang ada dalam abu sekam padi selain silikon dioksida.
Mula-mula abu sekam padi yang telah dipanaskan dengan tanur ditimbang 40
gram kemudian dimasukan dalam gelas piala, lalu dicampur dengan HCl 3%
(hasil pengeceran HCl 36%), yaitu 12 ml HCl 3% untuk 1 gram, kemudian
dipanaskan di atas penangas (tombol pengatur suhu pada penangas diatur
sehingga menunjukkan skala suhu sebesar 200 oC) dan diaduk dengan
menggunakan pengaduk magnet pada kecepatan 240 rpm selama 2 jam.
Selanjutnya dicuci menggunakan akuades panas berulang-ulang sampai bebas
asam (diuji menggunakan kertas lakmus), lalu disaring dengan kertas saring bebas
abu. Hasil penyaringan (residu+kertas saring) dipanaskan dalam tanur dengan
suhu 900 oC sampai silikon dioksida putih yang tersisa.19 Diagram alir penelitian
pada proses pembuatan silika ditunjukkan oleh Gambar 6.
Ekstraksi Silikon
Tahap pembuatan silikon mengacu pada penelitian sebelumnya.5 Silikon
dioksida yang telah diperoleh diayak dengan ayakan yang berukuran 120 mikro
dengan tujuan agar ukurannya sama dengan serbuk magnesium. Selanjutnya
Silikon dioksida direduksi dengan magnesium menggunakan perbandingan
magnesium dan silikon dioksida sebesar 49:60, dengan massa magnesium
0.82 gram dan Silikon dioksida 1 gram. Proses reduksi dilakukan di dalam tanur

9

dengan variasi kelajuan suhu 1 oC/menit, 3 oC/menit, dan 5 oC/menit dari suhu
ruangan kedmudian ditahan pada suhu 650 oC selama 1 jam. Setelah proses
reduksi selesai, sampel hasil reduksi dicuci menggunakan HCl 3% untuk
menghilangkan pengotor. Proses pencucian dilakukan sebanyak dua kali, untuk
pencucian pertama sampel hasil reduksi dimasukkan ke dalam gelas piala, lalu
dicampur dengan HCl 3% sebanyak 80 ml, selanjutnya dipanaskan di atas
penangas untuk proses stirring selama 2 jam pada suhu 200 oC dan kecepatan
pengaduk 240 rpm. Setelah itu, dilanjutkan dengan pencucian yang kedua. Sampel
yang sama di campur dengan HCl 3% sebanyak 300 ml, kemudian dipanaskan di
atas penangas pada suhu 200 oC selama 1 jam dengan kecepatan pengaduk
240 rpm. Setelah itu, sampel dicuci dengan aquades suhu 100o berulang-ulang
sampai bebas asam (diuji dengan kertas lakmus, sampai pH 7), lalu disaring
dengan kertas saring bebas abu. Hasil penyaringan (residu) dipanaskan dalam
tanur dengan suhu 110 oC selama 12 jam untuk proses pengeringan. Hasil
penyaringan inilah yang diduga sebagai silikon. Gambar 7 adalah diagram alir
proses pembuatan silikon dan tahap karakterisasi.
Reduksi silika dan magnesium dari suhu 26 oC sampai 650 oC
dengan variasi laju kenaikan suhu reduksi 1 oC/menit,
3 oC/menit dan 5 oC/menit dan ditahan pada suhu 650 o.
Hasil reduksi dicuci HCl 3% 80 ml (Stirring
dengan kecepatan 240 rpm, suhu 200oC selama
2 jam)
Pencucian kedua dengan HCl 3%
300 ml (Stirring dengan kecepatan
240 rpm, suhu 200 oC selama 1 jam)

Larutan
dibuang

Endapan dicuci dengan
aquades→sampai pH 7
Dipanaskan di furnace dengan suhu
℃ selama 12 jam untuk pengeringan
Silikon
n

Uji EDX, XRD, dan FTIR
Pengolahan Data

Penyusunan Skripsi

Selesai

Gambar 7 Diagram alir pembuatan silikon dan proses karakterisasi

10

Analisis EDX
Silikon yang dihasilkan dianalisis menggunakan EDX. Hal ini dilakukan
dengan tujuan mengidentifikasi komposisi unsur yang terkandung dalam sampel
sehingga dapat menentukan kemurnian dari silikon tersebut. Analisis EDX
dilakukan di Laboratorium Kimia Terpadu Balai Kehutanan Bogor.
Analisis XRD
Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui sifat struktur dari silikon yang
dihasilkan.Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta
untuk
mendapatkan ukuran partikel.
Prinsip dari XRD adalah difraksi gelombang sinar-X yang mengalami
scattering setelah bertumbukan dengan atom kristal. Pola difraksi yang dihasilkan
merepresentasikan struktur kristal.10
Analisis FTIR
Pada analisis ini silikon dikarakterisasi gugus fungsinya ataupun ikatan
molekulnya. Preparasi sampel dimulai dengan pencampuran sampel dengan
senyawa garam yang tidak mengintervensi adsorbansi gelombang inframerah oleh
senyawa yang diidentifikasi, yaitu potasium bromida (KBr). Rasio jumlah sampel
terhadap KBr yaitu 1:100 untuk mengidentifikasi jenis atau karakter suatu
senyawa kimia. Selanjutnya sampel yang telah dicampur dibentuk menjadi pelet.
Kemudian sampel tersebut ditembak dengan sinar inframerah sehingga sinar ada
yang ditransmisikan dan diserap. Penyerapan sinar tersebut akan menentukan
gugus molekul dari sampel karena puncak serapan menandakan adanya vibrasi
yang terjadi. Energi vibrasi yang terus menerus secara periodik akan mengubah
energi kinetik menjadi energi potensial atau sebaliknya. Molekul diatomik yang
mengalami vibrasi ulur diasumsikan sebagai dua massa yang diikat dengan pegas
mengalami vibrasi pada frekuensi, sesuai Persamaan (2):
√

(2)

Dengan konstanta pegas yang dapat dicari dengan rumus Persamaan (3):
(3)
Penurunan rumus Persamaan (2) dan Persamaan (3) berdasarkan konsep Lagrange
dapat dilihat pada Lampiran 6 (halaman 34).

11

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Pembuatan Arang Sekam Padi, Ekstraksi Silikon Dioksida dan
Ekstraksi Silikon
Proses pembutan arang sekam padi dilakukan menggunakan tungku sekam.
Mula-mula sekam padi dikeringkan kemudian ditimbang seberat 3 kg untuk
selanjutnya dilakukan proses pembakaran menggunakan tungku sekam IPB.
Arang sekam padi yang dihasilkan memiliki persentase sebesar 18 %, perhitungan
tertera pada Lampiran 1 (halaman 23). Selanjutnya arang sekam padi ditimbang
kembali untuk kemudian dilakukan proses ekstraksi Silika dan Silikon dari arang
sekam tersebut.
Proses pembuatan Silika mengacu pada penelitian sebelumnya yang
dilakukan Verina pada tahun 2013.19 Dimana arang sekam padi yang dihasilkan
dari proses pembakaran akan dipanaskan untuk dijadikan abu menggunakan tanur
dengan laju kenaikan suhu annealing 0.9 oC/menit. Pada proses pembuatan abu,
sampel mengalami penyusutan massa sebesar 15.8 % dengan massa yang
menghilang seberat 4.98 gram. Data analisis pembuatan abu sekam padi tertera
pada Lampiran 2 (halaman 24). Selanjutnya abu sekam padi dicuci menggunakan
asam klorida (HCl 3 %). Proses pencucian ini bertujuan untuk mengurangi
impuritas yang ada dalam abu sekam padi selain silikon dioksida. Mula-mula abu
sekam padi yang telah ditanur ditimbang 40 gram kemudian dimasukan dalam
gelas piala, lalu dicampur dengan HCl 3% (hasil pengenceran HCl 37%), yaitu
12 ml HCl 3% untuk 1 gram, kemudian dipanaskan di atas penangas (tombol
pengatur suhu pada penangas diatur sehingga menunjukkan skala suhu sebesar
200 oC) dan diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet pada kecepatan
240 rpm selama 2 jam. Selanjutnya dicuci menggunakan akuades panas berulangulang sampai bebas asam (diuji menggunakan kertas lakmus), lalu disaring
dengan kertas saring bebas abu. Hasil penyaringan (residu+kertas saring)
dipanaskan dalam tanur dengan suhu 900 oC sampai silikon dioksida putih yang
tersisa. Dari hasil uji EDX terlihat bahwa kemurnian silika yang dihasilkan cukup
tinggi yaitu 87.48 %.19
Selanjutnya proses ekstraksi Silikon, Silika yang telah diperoleh pada tahap
sebelumnya diayak, dan dihasilkan silika hasil pengayakan sebanyak 5 gram.
Selanjutnya dilakukan proses reduksi silika dan magnesium dengan perbandingan
antara magnesium dan silika adalah 49:60, dimana setiap kelajuan suhu digunakan
silika sebanyak 1 gram dan magnesium sebanyak 0.82 gram. Proses reduksi
dilakukan dalam tanur dengan suhu awal 26 oC hingga suhu 650 oC menggunakan
variasi laju kenaikan suhu reduksi 1 oC/menit, 3 oC/menit, dan 5 oC/menit
kemudian ditahan pada suhu 650 oC selama 1 jam. Setelah proses reduksi, sampel
dicuci dengan HCl 3% sebanyak dua kali, kemudian dicuci dengan aquades panas
berulang kali hingga bebas asam. Setelah proses pencucian, sampel dipanaskan
dalam tanur pada suhu 110 oC selama 12 jam untuk pengeringan, dan didapatkan
silikon sebanyak 0.41 gram untuk laju kenaikan suhu 5 oC/menit, 0.5 gram untuk
laju kenaikan suhu 3 oC/menit, dan 0.71 gram untuk laju kenaikan suhu 1oC/menit.
Kemudian pada saat pencucian dan penyaringan sampel berkurang lebih dari
setengah massa awal, sampel yang memiliki ukuran kecil dapat lolos ketika
penyaringan ataupun melekat pada kertas saring dan sulit untuk diambil. Sehingga

12

ketika dipanaskan kembali dalam tanur untuk pengeringan, massa sampel yang
diduga silikon semakin menyusut.
Hasil Analisis Silikon dengan EDX
Hasil analisis EDX sampel Si dari proses reduksi silika dengan kemurnian
awal 87.48 % dengan magnesium diperlihatkan pada Tabel 2.
Pada Tabel 2 terlihat adanya komposisi kimia yang berbeda pada laju
kenaikan suhu yang berbeda. Pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit, kemurnian
silikon yang dihasilkan hanya sebesar 1.78% karena masih terdapat unsur
pengotor rubidium. Tetapi kemurnian silika meningkat dari 87.48 % menjadi
97.23 %. Hal tersebut terjadi karena ada sebagian pengotor yang menguap atau
hilang ketika proses pemanasan di dalam tanur, serta proses pencucian
menggunakan larutan HCl 3%. Pada laju kenaikan suhu 3oC/menit persentase
unsur oksigen sangat banyak, namun masih ada magnesium yang tersisa dari
proses reduksi, sampel belum membentuk silikon murni, bahkan kemurnian silika
dari sampel berkurang menjadi 49.23 %. Pada laju kenaikan suhu 5 oC/menit
persentase serta terdapat unsur pengotor rubidium dan potassium. Hal tersebut
menyebabkan unsur silikon lebih banyak dibandingkan unsur oksigen sehingga
kemurnian silika meningkat menjadi 99.99 %. Namun karena masih ada
magnesium yang tersisa dan terdapat pengotor berupa rubidium, kemurnian
silikon yang didapat hanya sebesar 29.39%. Kemurnian silika dan silikon
dihitung dengan menggunakan persentase atom yang terdeteksi pada alat FTIR.
Hasil penghitungan kemurnian silika dan silikon tertera pada Lampiran 3
(halaman 25).
Tabel 2 Hasil analisis EDX Silika dan Silikon
Perbandingan Mg dan SiO2
(49:60)

(50:60)
(Muzikarno,
2013)

Unsur
1oC/menit

3oC/menit

5oC/menit

Persentase
(%) atom

Persentase
(%) atom

Persentase Persentase (%)
(%) atom
atom

63.37

73.31

42.98

26.09

-

8.84

4.72

-

Silikon

32.41

16.41

47.26

73.91

Rubidium

4.22

1.23

4.72

-

Potassium

-

0.22

5.04

-

Kemurnian Silika

97.23 %

49.23 %

99.99 %

99.99 %

Kemurnian Silikon

1.78 %

-

29.39 %

60.78 %

Oxygen
Magnesium

1oC/menit

13

Kemurnian silikon yang dihasilkan berbeda jauh jika dibandingkan dengan
kemurnian silikon yang dihasilkan pada penelitian sebelumnya oleh Muzikarno
tahun 2013.5 yaitu pada kolom lima dengan perbandingan reduksi magnesium dan
silika sebesar 50:60, pada laju kenaikan suhu yang sama 5 oC/menit silikon yang
dihasilkan pada penelitian ini dengan perbandingan magnesium dan silika 49:60
memiliki kemurnian yang lebih kecil yaitu 29.39 %. Dengan begitu dapat
disimpulkan bahwa perbandingan massa magnesium dan silika yang digunakan
pada penelitian ini bukanlah perbandingan yang optimun untuk menghasilkan
kemurnian silikon yang tinggi. Namun dengan adanya variasi laju kenaikan suhu
reduksi dapat diketahui bahwa semakin besar laju kenaikan suhu reduksi, maka
kemurnian silikon yang dihasilkan semakin besar. Meskipun laju kenaikan suhu
reduksi yang digunakan bukan laju kenaikan suhu reuduksi yang optimum karena
silikon yang dihasilkan belum memiliki kemurnian yang tinggi.
Kemurnian unsur silikon abu sekam padi yang dihasilkan bergantung pada
kandungan unsur yang terkandung dalam sekam padi yang digunakan serta
keadaan geografis wilayah asal sekam padi tersebut diperoleh. Begitu pula dengan
keberadaan rubidium, bergantung kepada jenis padi yang digunakan. Pada
penelitian ini, setelah proses ekstraksi silika ternyata muncul pengotor berupa
Rubidium, sehingga pada proses ekstraksi silikon terlihat masih ada rubidium
yang tersisa. Hal ini dikarenakan sejak awal sekam padi yang digunakan memang
mengandung rubidium. Silikon yang memiliki pengotor paling sedikit atau tanpa
pengotor merupakan silikon yang baik, semakin sedikit pengotor, maka
kemurnian dari silikon akan semakin tinggi.
Hasil EDX pada ketiga laju kenaikan suhu pada penelitian ini menunjukkan
adanya rubidium dan potassium yang merupakan logam yang tersisa yang masih
terdapat dalam sampel silika. Logam – logam tersebut secara alami terdapat di
dalam sekam padi.19
Hasil Analisis Silikon dengan XRD
Analisis menggunakan XRD dilakukan untuk mengetahui struktur atom
dalam material tanpa merusak material tersebut. Berikut adalah hasil analisis
XRD untuk silikon dengan sumber sinar yang digunakan adalah Cu dan Kα
dengan panjang gelombang 1.5406 Ǻ.
Hasil analisis XRD sampel silikon dari proses reduksi silika dengan
magnesium diperlihatkan pada Gambar 8.
Pada Gambar 8 diperlihatkan pola difraksi sinar-x dari Silikon dengan variasi
laju kenaikan suhu 1 oC/menit, 3 oC/menit, dan 5 oC/menit. Ketiga grafik di atas
menunjukkan pola difraksi dengan puncak yang hampir sama. Puncak-puncak
yang muncul menunjukkan adanya senyawa-senyawa yang terpapar sinar x ketika
diuji XRD, yaitu puncak senyawa silika dan silikon. Setelah dibandingkan dengan
data pada JCPDS ICDD 1997, pola difraksi pada gambar 8 (a) terlihat puncak
silikon pada pola difraksi sinar-X di titik 2θ dengan masing-masing hklnya 28.5o
(111), 47.56o (220), 56.4o (311), 69.58o (400), dan 76.8o (331). Namun masih ada
senyawa silika yang ditunjukkan dengan adanya puncak pada titik 2θ 22o. Hal
yang sama ditunjukkan pada gambar 8 (c), pola difraksi menunjukkan adanya
puncak silikon dan silika. Dimana puncak silikon berada pada titik 2θ dengan
masing-masing hklnya 28.4o (111), 47.3o (220), 56.1o (311), 69.1o (400), 76.3o

14

800

(1 1 1)

Silikon

700

Silika

Intensitas (a.u)

600
500

(2 2 0)

400
300

(3 1 1)

(1 1 0)

200

(4 0 0)

(3 3 1)

100
0
0

10

20

30

40
50
2 theta (o)

60

70

80

90

a)
800

(1 1 1)

700

Silika

Intensitas (a.u)

600
500

(2 2 0)

400
300

(3 1 1)

(1 1 0)

200

(2 1 0)

(4 0 0) (3 1 1)

(3 1 0)

100
0
0

10

20

30

40
50
2 Theta (o)

60

70

80

90

(b)
700

(1 1 1)

600
Intensitas (a.u)

Silika
500

(2 2 0)

400
300

(3 1 1)
200

(1 1 0)

(2 1 0)
(2 0 0)

100

(4 0 0) (3 3 1)

(3 1 0)

0
0

10

20

30

40
50
2 Theta (o)

60

70

80

(c)
Gambar 8 Spektra XRD (a) Silikon 1 oC/menit (b) Silikon 3 oC/menit
(c) Silikon 5 oC/menit

90

15

(331). Sedangkan puncak silika ditunjukkan oleh titik 2θ dengan masing-masing
hklnya 22o (110), 36.2o (210), 52.2o (310). Pada gambar 8 (b) terlihat pola difraksi
sinar-X yang sama, yaitu puncak silikon pada titik 2θ dengan masing-masing
hklnya 28.3o (111), 47.4o (200), 56.1o (311), 69.1o (400), dan 76.2o (331),
sedangkan puncak silika pada titik 2θ dengan masing-masing hklnya 21.9o (110),
32.5o (200), 36.5o (210), 39.8o (211), 52.2o (310). Dari ketiga pola difraksi yang
dihasilkan, terlihat bahwa puncak silika masih ada. Hal ini menunjukkan silika
atau silikon dioksida tidak larut dalam HCl dan tidak bereaksi dengan
magnesium.12 20
Data XRD mendukung data EDX. terlihat dari Gambar 8, puncak senyawa
silikon dioksida (SiO2) tidak dominan, namun dalam data EDX atom oksigen ada.
Ini diduga bahwa atom oksigen tidak membentuk senyawa silikon dioksida (SiO2)
seperti tertera pada Gambar 8, tetapi diduga membentuk senyawa air (H2O),
dimana atom hidrogen tidak terdeteksi dalam data EDX. Selain itu, adanya
rubidium dan potassium yang terdeteksi dalam data EDX mendukung
kemungkinan terbentuknya senyawa lain yang menyebabkan banyaknya puncak
yang terbentuk pada spektra XRD untuk Gambar 8 (b) dan (c). Untuk meyakinkan
hal tersebut, perlu dilakukan analisis FTIR.
Dari Gambar 8 dapat dihitung parameter kisi untuk mengetahui struktur dari
sampel yang diuji dengan XRD. Pada Tabel 3 diperlihatkan parameter kisi dari
sampel yang diuji, sedangkan proses perhitungannya tertera pada
Lampiran 4 (halaman29).
Pada Tabel 3 diperlihatkan nilai parameter kisi dari silikon yang dihasilkan.
Jika dibandingkan dengan database dari JCPDS ICDD 1997 nilai kisi
= 5.4090 ̇ (no. 03-0534), semua sampel silikon yang diujikan memiliki nilai a
yang berbeda dengan database. Namun, silikon dengan laju kenaikan
suhu 1 oC/menit memiliki nilai kisi a yang paling jauh perbedaannya dengan nilai
kisi a pada database.
Hasil Analisis Silikon dengan FTIR
Metode spektroskopi inframerah digunakan untuk mengidentifikasi gugusgugus fungsional yang terdapat pada silikon, dimana setiap gugus fungsional pada
silikon memiliki karakteristik serapan pada bilangan gelombang tertentu. Hasil
analisis FTIR Silikon diperlihatkan pada Gambar 9, sedangkan gugus fungsi yang
tedeteksi dari FTIR diperlihatkan pada Tabel 4.
Tabel 3 Parameter Kisi Silikon
Parameter Kisi (a) Å
Sampel
Silikon
a
b
c
o
1 C/menit
5.4416
5.4416
5.4416
o
3 C/menit
5.4467
5.4467
5.4467
5 oC/menit
5.4416
5.4416
5.4416
JCPDS
5.4090
5.4090
5.4090

Struktur
Kubik
Kubik
Kubik
Kubik

16

100

Tekuk -OH

Persen transmitansi (%)

90

Tekuk -OH

Ulur asimetri Si-O-Si

80
70

Ulur Si-OH

60
50

Tekuk Si-O dari Si-OH
Ulur asimetri Si-O-Si

40
0

500

1000

1500
2000
2500
Bilangan gelombang (cm-1)

3000

3500

4000

(a)

Persen transmitansi (%)

100
90
80

Ulur asimetri Si-O-Si
Tekuk Si-O dari Si-OH

70

Ulur Si-OH

60
50 Tekuk Si-O (Si-O-Si)

Ulur asimetri Si-O-Si

40
0

500

1000

1500
2000
2500
Bilangan gelombang (cm-1)

3000

3500

4000

(b)

Persen transmitansi (%)

100
90
80

Ulur asimetri Si-O-Si

70

Ulur Si-OH

60

Tekuk Si-O (Si-O-Si)
Ulur asimetri Si-O-Si

50
40
0

500

1000

1500
2000
2500
Bilangan gelombang (cm-1)

3000

3500

4000

(c)
Gambar 9 Spektra FTIR (a) Silikon dengan laju kenaikan suhu 1oC/menit, (b)
Silikon dengan laju kenaikan suhu 3oC/menit, (c) Silikon dengan laju
kenaikan suhu 5oC/menit

17

Tabel 4 Gugus fungsi pada spektra FTIR Silikon gambar 9
Silikon

Bilangan
gelombang
(cm-1)

Gugus fungsional

1 oC/menit

463-494
791
976
1095
1558-1651
3421-3823

Tekuk Si-O (Hamdan,1992)
Ulur Asimetri Si-O (Si-O-Si) (Silverstein,1991)
Tekuk Si-O dari Si-OH (Silverstein,1991)
Ulur Asimetri Si-O ( Si-O-Si) (Silverstein,1992)
Tekuk –OH (air) (Silverstein,1991)
Ulur –OH dari Si-OH (Stuart,2004)

3 oC/menit

471
795
957
1092
3259-3352

Tekuk Si-O (Si-O-Si) (Hamdan,1992)
Ulur asimetri Si-O (S-O-Si) (Silverstein,1992)
Si-OH (Silverstein,1991)
Ulur asimetri Si-O (Silverstein,1991)
Ulur Si-OH (Stuart,2004)

5 oC/menit

471
791
1092
3379

Tekuk Si-O (Si-O-Si) (Hamdan,1992)
Ulur asimetri Si-O (S-O-Si) (Silverstein,1991)
Ulur asimetri Si-O (Silverstein,1991)
Ulur Si-OH (Stuart,2004)

Pola serapan inframerah silikon ditunjukkan dalam Gambar 9, serta gugus
fungsi yang terdeteksi ditunjukkan oleh tabel 4. Pada gambar 9 ketiga spektra IR
mempunyai bentuk yang mirip. Spektra yang terbentuk dari silika masing-masing
perlakuan memiliki puncak-puncak yang dominan sama. Pada laju kenaikan suhu
1oC/menit pita serapan yang muncul pada bilangan gelombang 494 cm-1
mengindikasikan adanya vibrasi tekuk Si-O dari siloksan (Si-O-Si).21 Pita serapan
pada 1651 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi tekuk OH-.21 Pita serapan pada
976 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi tekuk Si-O dari gugus silanol (SiOH).21791 cm-1 dan pita serapan pada 1095 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi ulur
asimetris Si-O dari Si-O-Si.22 Pita serapan disekitar 3421 cm-1 sampai 3823 cm-1
menunjukkan vibrasi ulur -OH dari Si-OH atau air.21 puncak serapan utama ada
pada pita serapan 1095 cm-1, yang diperkuat dengan adanya pita serapan pada
791 cm-1 yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur asimetri Si-O dari gugus
siloksan (Si-O-Si) pada bilangan gelombang 1277.8 cm-1 dengan konstanta pegas
977.23 N/m.
Begitupula pola serapan yang terjadi pada spektra FTIR silikon dengan
kelajuan 3 oC/menit dan 5 oC/menit yang sama-sama memiliki puncak serapan
utama pada 1092 cm-1. Kedua grafik menunjukkan adanya gugus Si-O dari gugus
siloksan (Si-O-Si) yang diperkuat dengan adanya gugus Si-O pada pita serapan
795 cm-1 untuk laju kenaikan 3 oC/menit, dan pita serapan pada 791 cm-1 untuk
laju kenaikan suhu 5oC/menit. Adanya pita serapan pada 791 cm-1 dan 795 cm-1
mengindikasikan adanya vibrasi ulur asimetri Si-O dan memungkinkan adanya
osilasi anharmonik yang terjadi antara puncak serapan utama dan pita serapan

18

penguat. Dimana untuk laju kenaikan suhu 3 oC/menit memiliki konstanta pegas
adalah 1003 N/m dan untuk laju kenaikan suhu 5 oC/menit adalah 982.3 N/m.
Adanya puncak-puncak serapan pada bilangan gelombang 3421 cm-1 sampai
3823 cm-1 yang menunjukkan adanya serapan dari gugus Si-OH dan gugus OH. 22
23
Pita serapan gugus Si-OH dan OH pada data FTIR mendukung data XRD,
dimana pada sampel terdapat atom oksigen yang tidak membentuk senyawa
silikon dioksida (SiO2), tetapi membentuk senyawa air (H2O), dimana atom
hidrogen tidak terdeteksi dalam data EDX namun pada FTIR terlihat puncak
serapan gugus OH.
Berikut adalah tabel 5 yang menunjukkan bilangan gelombang, frekuensi
serta konstanta pegas dari vibrasi anharmonik gugus Si-O dari gugus siloksan (SiO-Si) dengan cara perhitungan tertera pada lampiran 7 (halaman 37):
Tabel 5 Konstanta Pegas Anharmonik Gugus Si-O
Bilangan
Frekuensi Konstanta
-1
-1
Pegas
Silikon
�1 (cm )
�2 (cm ) gelombang (f) (Hz)
(N/m)
( ̅ e ) (cm-1)
o
13
1 C/menit
1095
791
1277.8
3.83x10
977.23
o
13
3 C/menit
1092
795
1293
3.88x10
1003
5 oC/menit
1092
791
1281
3.84x1013 982.3

19

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Dari hasil penelitian dengan menggunakan perbandingan antara magnesium
dan silika (49:60), diperoleh silikon dengan kemurnian 1.78 % pada laju kenaikan
suhu 1 oC/menit dan 29.39 % pada laju kenaikan suhu 5 oC/menit. Sedangkan
untuk laju kenaikan suhu 3 oC/menit belum terbentuk silikon, karena silikon
dioksida tidak larut dalam HCl dan tidak bereaksi dengan magnesium.
Hasil analisis XRD, dari ketiga variasi laju kenaikan suhu yaitu 1 oC/menit,
o
3 C/menit, dan 5 oC/menit diperoleh data yang menunjukkan pola difraksi
sinar-X yang tidak jauh berbeda. Untuk laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan
5 oC/menit puncak silikon lebih dominan dibandingkan dengan puncak silika.
Sedangkan untuk laju kenaikan suhu 3 oC/menit yang lebih dominan adalah
puncak silika. Data tersebut mendukung data EDX yang menunjukkan bahwa
silikon terbentuk pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit dan 5 oC/menit, sedangkan
untuk laju kenaikan 3 oC/menit belum terbentuk silikon atau masih dalam bentuk
silika.
Dilihat dari struktur permukaan, silikon membentuk kristal kubik. Struktur
silikon pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit mempunyai nilai konstanta kisi
a=b=c=5.4416 ̇ , pada laju kenaikan suhu 3 oC/menit mempunyai nilai konstanta
kisi a =b=c= 5.4467 ̇ , dan pada laju kenaikan 5 oC/menit mempunyai nilai
konstanta kisi a=b=c=5.4416 ̇ .
Hasil analisis FTIR dari 3 sampel yang diujikan menunjukkan pola serapan
yang tidak jauh berbeda. Pada laju kenaikan suhu 1 oC/menit terbentuk pita
serapan dari gugus siloksan Si-O-Si pada bilangan gelombang 1095 cm-1 dan
bilangan gelombang 791 cm-1 yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur
anharmonik Si-O-Si dengan konstanta pegas 977.23 N/m. Pada laju kenaikan suhu
3 oC/menit memiliki puncak serapan utama pada bilangan gelombang 1092 cm-1
dan 795 cm-1 yang mengindikasikan adanya vibrasi ulur anharmonik Si-O-Si
dengan konstanta pegas 1003 N/m. Pada laju kenaikan suhu 5 oC/menit puncak
serapan utama pada bilangan gelombang 1092 cm-1 dan 791 cm-1 yang
mengindikasikan adanya vibrasi ulur anharmonik Si-O-Si dengan konstanta pegas
982.3 N/m.
Data EDX dan XRD didukung dengan data FTIR, dimana pada data hasil uji
FTIR telihat adanya puncak serapan yang mengindikasikan gugus Si-OH dan
gugus OH- pada bilangan gelombang 3421 cm-1 sampai 3823 cm-1. Hasil uji FTIR
tersebut membuktikan bahwa dalam sampel silikon yang dihasilkan masih
terdapat senyawa air yang tidak terdeteksi dengan uji EDX dan XRD.
Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan variasi perbandingan
antara silika dan magnesium yang lebih tinggi yaitu lebih besar dari 49:60 dan
lebih kecil dari 60:60, dengan variasi suhu reduksi yang lebih tinggi dari
5 oC/menit. Karena kemurnian Silikon yang dihasilkan belum optimum, perlu
dilakukan proses pencucian dengan dengan memvariasikan persen HCl yang

20

digunakan. Selain itu, bisa juga digunakan asam sitrat untuk menghilangkan
impuritas yang menyebabkan kemurnian Silikon tersebut tidak optimum.
Analisis untuk data hasil uji FTIR sebaiknya ditinjau untuk vibrasi tekuk,
untuk mengetahui konstanta pegas pada vibrasi tekuk yang terdeteksi pada saat
pengujian FTIR.
Perlu dilakukan ekperimen baru dengan memvariasikan laju kenaikan dan
penurunan suhu reduksi untuk mengetahui proses pembentukan kristal
silikonlebih optimum terjadi saat proses kenaikan suhu atau penurunan suhu.
Kemudian lakukan dua kali penahanan suhu pada proses reduksi silika dan silikon
untuk menghilangkan impuritas sehingga silikon yang dihasilkan dari proses
reduksi lebih tinggi kemurniannya.

21

DAFTAR PUSTAKA
1.
2.
3.
4.

5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.

[BPS] Badan Pusat Statistik (ID). Produksi Padi, Jagung, dan Kedelai
(Angka Ramalan 1 Thun 2013). No. 45/07/Th.XVI,1 Juli 2013 [diunduh 15
November 2013]. Tersedia pada [ http://bps.go.id/tnmn_pgn.php]. 2013.
[BPS] Badan Pusat Statistik (ID). Produksi Padi Tahun 2014.
No.31/07/64/Th.XVII, 1 Juli 2014 [diunduh 3 September 2013]. Tersedia
pada [ http://bps.go.id/tnmn_pgn.php]. 2014.
Rohaeti, E. Pemisahan Silikon dioksida (SiO2) dari sekam padi dan
karakterisasinya [Tesis]. Bandung (ID). Institut Teknologi Bandung. 1992.
Irzaman, Alatas H, Darmasetiawan H, Yani A, Musiran. Tungku Sekam
Padi Sebagai Energi Alternatif dalam Peningkatan Kesejahteraan
Masyarakat (Kajian Ekonomi dan Finansial Tungku Sekam Padi: Skala
Rumah Tangga). Laporan Kegiatan Pengembangan IPTEK. Bogor (ID).
2007.
Muzikarno, O. Penambahan Magnesium Berlebih dalam Menghasilkan
Silikon Murni dari Sekam Padi sebagai Bahan Semikonduktor [Tesis].
Bogor: Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. 2013.
Harsono H. Pembuatan Silikon dioksida Amorf dari Limbah Sekam Padi.
Malang: Jurusan Fisika FMIPA Universitas Brawijaya. Jurnal Ilmu Dasar 2
(3), Hal: 98-103. 2002.
[BPS]. Produksi padi, jagung dan Kedelai( Angka ramalan III Tahun 2010),
Berita Resmi Statistik. 2010.
Nayak JP, Bera J. Effect of sintering temperature on mechanical behaviour
and bioactivity of sol-gel synthesized bioglass-ceramics using rice husk ash
as a silica source.J Appl. Surface Science. 257(2): 458-462. 2010.
Albert Cotton F dan Wilkinson Geoffrey. Basic Inorganic Chemistry.
Diterjemahkan oleh Suharto Sahati dengan judul: Kimia Anorganik
Dasar.Jakarta:UI-Press.hal 314. 1976.
Faiz, M A. Teknologi Proses Ekstrasi Silikon dari Sekam untuk
semikonduktor [Skripsi]. Bogor: Program Sarjana, Institut Pertanian Bogor.
2013.
Ikram N, Akhter M. X-Ray diffraction analysis of silicon prepared from rice
husk white ash. J Materials Science. 23(3): 2379-2381. 1988.
E. Rohaeti, Hikmawati, Irzaman. Production of Semiconductor Materials
Silicon from Silica Rice Husk. Jakarta:Proceeding National Conference
LEMIGAS. 1(1): 265-272. 2010.
Larbi KK. Synthesis of High Purity Silikon From Rice Husks. University of
Tronoto [Thesis]: Graduate Departement of Materials Sicence and
Engineering, University of Toronto. Hal: 1-116. 2010.
Vlack, Lawrence H. Van. Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material,
Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. 2004.
Beiser, A. Konsep Fisika Modern, Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga. 1992.
Lau WS. Karakterisasi inframerah untuk mikroelektronik. World Scientific.
1999.

22

17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.

Aprillia, B S. Spektrofotometer IR. [Artikel]. [diunduh 1 November 2013]
tersedia pada [http://bandiyahsriaprillia-fst09.web.unair.ac.id/artikel_detail48339-UmumSPEKTROFOTOMETER%20IR.html]. 2012.
Mohamad, Soleh. Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode
Pelarutan dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR [Skripsi].
Bogor (ID). Institut Pertanian Bogor. 2014.
Verina, H. Optimasi Kelajuan Suhu Annealing untuk Ekstraksi Silika dari
Abu Sekam Padi serta Uji Kandungan Molek