Penentuan Derajat Kristalinitas Larutan Kitin Dengan Variasi Waktu Penyimpanan Menggunakan Difraksi Sinar-X (Xrd)
Penentuan Derajat Kristalinitas Larutan Kitin
(Harry Agusnar)
PENENTUAN DERAJAT KRISTALINITAS LARUTAN
KITIN DENGAN VARIASI WAKTU PENYIMPANAN
MENGGUNAKAN DIFRAKSI SINAR-X (XRD)
Harry Agusnar
Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Sumatera Utara
Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155
abstrak
Kristalinitas merupakan sifat penting pada polimer yang dipengaruhi oleh bentuk struktur dan ikatan yang
terjadi. Kitin memiliki derajat kristalinitas yang cukup tinggi disebabkan karena adanya ikatan hidrogen di
dalam strukturnya. Kitin dapat mengalami degradasi di dalam suatu pelarut yang dipengaruhi oleh waktu.
Pengaruh waktu penyimpanan larutan kitin dalam pelarut N,N dimetil asetamida telah dilakukan dengan
varisai waktu 24, 72 dan 120 jam. Derajat kristalinitas film kitin diukur menggunakan difraksi sinar-X (XRD).
Hasil yang diperoleh dari pengukuran derajat kristalinitas film kitin untuk waktu penyimpanan 24, 48 dan 72
jam secara berturut-turut adalah 47,16%, 40,40% dan 19,46%. Kekuatan tarik film kitin semakin menurun
dengan bertambahnya lama penyimpanan larutan kitin.
Kata kunci: Kitin, N, N dimetil asetamida dan difraksi sinar-X
PENDAHULUAN
Kitin merupakan polimer alam yang
bersumber dari kulit udang (crustaceae)
atau
cumi-cumi
dan
merupakan
biopolimer kedua yang terbanyak di alam
setelah selulosa yang dikenal dengan
nama poli(n-asetil D glukosamida).
Kitin mempunyai sifat-sifat yang unik
seperti stabil di dalam larutan alkali yang
pekat pada temperatur tinggi, dapat
diproduksi kembali secara biologi dialam,
tidak beracun, dapat diproses menjadi
tepung, serat, film serta mudah mengalami
degradasi secara biologi atau dipengaruhi
oleh
faktor
suhu
dan
waktu
(Muzarelli,R.A.,
1973).
Kitin
mengandung 7% Nitrogen dan memiliki
kelarutan dan reaktifitas yang rendah
dikarenakan ikatan yang kuat melalui inter
dan intra molekuler ikatan hidrogen di
struktur kimianya (Austin, R.P, Reed,G.A,
1982). Ikatan hidrogen dari residu ikatan
amida dan N-asetil glukosamin ini
menyebabkan tingginya kristalinitas dari
molekul kitin.
Kristalinitas merupakan sifat penting
pada polimer yang menunjukkan ikatan
antara
rantai
molekul
sehingga
menghasilkan susunan molekul yang lebih
teratur. Sifat kristalinitas yang tinggi
menyebabkan tegangan yang tinggi dan
kaku. Struktur raitai polimer dan sintesis
mempunyai kristalinitas yang berbeda.
Kristalinitas polimer dipengaruhi oleh
jenis struktur rantai dan jenis ikatan
(Almalaika, S. and G. Csot, 1983). Derajat
kristalinitas kitin dapat dipelajari melalui
film tipis dengan pengukuran difraksi
sinar-X dan kristalinitas kitin tergantung
jumlah bilangan cacahnya (Marlina, E.,
1998).
43
Jurnal Sains Kimia
Vol 8, No.2, 2004: 43-45
BAHAN DAN METODA
Pembuatan kitin
Sampel kulit udang dicuci kemudian
direndam dalam HCl 2 N selama 24 jam.
Hasil perendaman dengan HCl dicuci
dengan air mengalir kemudian direndam
dengan NaOH 2 N selama 24 jam. Hasil
perendaman dengan NaOH dicuci dengan
air mengalir dan dihasilkan kitin basah.
Kitin basah dikeringkan di udara terbuka
dan ditimbang. (Alimuniar A. dan
Zainuddin R., 1992)
Pembuatan larutan kitin 0,5%
Ditimbang 0,5 g kitin dilarutkan dalam
77 ml larutan kompleks LiCl dan N,N
dimetil asetamida, diaduk selama 6 jam
hingga larutan tersebut homogen. Hasil
dari pengadukan selama 6 jam larutan
kitin dituangkan pada plat kaca datar
dengan ukuran 20 x 20 cm dan
dikeringkan diudara terbuka sampai
terbentuk film dan dicuci dengan air
suling.
molekulnya yang menyebabkan tingginya
derajat kristalinitas film kitin.
Untuk penyimpanan 72 jam mulai
terlihat turunnya derajat kristalinitas kitin.
Hal ini disebabkan karena kitin tersebut
sudah mulai mengalami degradasi
sehingga kitin tersebut sudah tidak
sempurna dan berat molekulnya sudah
menurun. Ikatan hidrogen yang ada pada
struktur mulai melemah dan akhirnya
putus pada inter senyawa kitin. Sedangkan
pada penyimpanan 120 jam penurunan
derajat kristalinitas semakin besar
disebabkan degradasi larutan kitin sudah
mulai sempurna dan terputusnya ikatan
hidrogen semakin mudah terjadi baik inter
dan antar molekul kitin.
Sifat Mekanis Film Kitin
Kekuatan tarik film kitin pada
penyimpanan 24 jam lebih besar jika
dibandingkan dengan penyimpanan 72
dan 120 jam. Hal ini disebabkan derajat
kristalinitas
berhubungan
langsung
dengan kekuatan tarik, sifat kristalinitas
yang tinggi menyebabkan keras dan kaku
seperti ditunjukkan pada Tabel 1.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Tabel 1. Data hasil pengukuran uji tarik film kitin
Analisis Derajat Kristalinitas Larutan
Kitin
Dari perhitungan secara eksternal
dengan XRD menunjukkan bahwa derajat
kristalinitas. Pada penyimpanan 24 jam
sebesar 47,16%, sedangkan pada 72 jam
sebesar 40,40% dan pada 120 jam sebesar
19,46%. Dari hasil ini diketahui bahwa
waktu penyimpanan kitin yang dilarutkan
dalam
pelarut
kompleks
dapat
menurunkan derajat kristalinitas. Hal ini
disebabkan oleh penyimpanan pelarutan
kitin 24 jam belum terjadi degradasi
sehingga struktur kitin masih sempurna,
kuat dan belum terputus dan ikatan
hidrogen yang terjadi pada inter dan antar
44
Waktu
(jam)
24
72
120
Tegangan
(Mpa)
2.02
0.88
0.72
Regangan
(%)
46.40
69.24
.69.48
KESIMPULAN
Derajat kristalinitas larutan kitin
dipengaruhi oleh lama penyimpanan,
semakin lama waktu penyimpanan larutan
kitin maka derajat kristalinitasnya
semakin menurun. Derajat kristalinitas
yang baik tidak lebih pada penyimpanan
24 jam.
Penentuan Derajat Kristalinitas Larutan Kitin
(Harry Agusnar)
DAFTAR PUSTAKA
Muzarelli,R.A., 1973, “Chitin”, Pergamon Press.
Austin, R.P, Reed,G.A, 1982, Deschamps, “Int.
Conf. Chitin/Chitosan”, 2rd New York.
Almalaika, S and G, Csot, 1983, “In Degradation
and Stabilization of Polyolefins” App.Sci,
Ltd, London.
Marlina, E, 1998, “Pengukuran Derajat
Kristalinitas Kandungan Serat Ijuk” Skripsi
Jur. Kimia USU, Medan.
Alimuniar, A. dan Zainuddin, R, 1992, “An
Economical Technique for Producing
Chitosan, Advances Integration Chitin and
Chitosan”, London.
45
(Harry Agusnar)
PENENTUAN DERAJAT KRISTALINITAS LARUTAN
KITIN DENGAN VARIASI WAKTU PENYIMPANAN
MENGGUNAKAN DIFRAKSI SINAR-X (XRD)
Harry Agusnar
Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Sumatera Utara
Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155
abstrak
Kristalinitas merupakan sifat penting pada polimer yang dipengaruhi oleh bentuk struktur dan ikatan yang
terjadi. Kitin memiliki derajat kristalinitas yang cukup tinggi disebabkan karena adanya ikatan hidrogen di
dalam strukturnya. Kitin dapat mengalami degradasi di dalam suatu pelarut yang dipengaruhi oleh waktu.
Pengaruh waktu penyimpanan larutan kitin dalam pelarut N,N dimetil asetamida telah dilakukan dengan
varisai waktu 24, 72 dan 120 jam. Derajat kristalinitas film kitin diukur menggunakan difraksi sinar-X (XRD).
Hasil yang diperoleh dari pengukuran derajat kristalinitas film kitin untuk waktu penyimpanan 24, 48 dan 72
jam secara berturut-turut adalah 47,16%, 40,40% dan 19,46%. Kekuatan tarik film kitin semakin menurun
dengan bertambahnya lama penyimpanan larutan kitin.
Kata kunci: Kitin, N, N dimetil asetamida dan difraksi sinar-X
PENDAHULUAN
Kitin merupakan polimer alam yang
bersumber dari kulit udang (crustaceae)
atau
cumi-cumi
dan
merupakan
biopolimer kedua yang terbanyak di alam
setelah selulosa yang dikenal dengan
nama poli(n-asetil D glukosamida).
Kitin mempunyai sifat-sifat yang unik
seperti stabil di dalam larutan alkali yang
pekat pada temperatur tinggi, dapat
diproduksi kembali secara biologi dialam,
tidak beracun, dapat diproses menjadi
tepung, serat, film serta mudah mengalami
degradasi secara biologi atau dipengaruhi
oleh
faktor
suhu
dan
waktu
(Muzarelli,R.A.,
1973).
Kitin
mengandung 7% Nitrogen dan memiliki
kelarutan dan reaktifitas yang rendah
dikarenakan ikatan yang kuat melalui inter
dan intra molekuler ikatan hidrogen di
struktur kimianya (Austin, R.P, Reed,G.A,
1982). Ikatan hidrogen dari residu ikatan
amida dan N-asetil glukosamin ini
menyebabkan tingginya kristalinitas dari
molekul kitin.
Kristalinitas merupakan sifat penting
pada polimer yang menunjukkan ikatan
antara
rantai
molekul
sehingga
menghasilkan susunan molekul yang lebih
teratur. Sifat kristalinitas yang tinggi
menyebabkan tegangan yang tinggi dan
kaku. Struktur raitai polimer dan sintesis
mempunyai kristalinitas yang berbeda.
Kristalinitas polimer dipengaruhi oleh
jenis struktur rantai dan jenis ikatan
(Almalaika, S. and G. Csot, 1983). Derajat
kristalinitas kitin dapat dipelajari melalui
film tipis dengan pengukuran difraksi
sinar-X dan kristalinitas kitin tergantung
jumlah bilangan cacahnya (Marlina, E.,
1998).
43
Jurnal Sains Kimia
Vol 8, No.2, 2004: 43-45
BAHAN DAN METODA
Pembuatan kitin
Sampel kulit udang dicuci kemudian
direndam dalam HCl 2 N selama 24 jam.
Hasil perendaman dengan HCl dicuci
dengan air mengalir kemudian direndam
dengan NaOH 2 N selama 24 jam. Hasil
perendaman dengan NaOH dicuci dengan
air mengalir dan dihasilkan kitin basah.
Kitin basah dikeringkan di udara terbuka
dan ditimbang. (Alimuniar A. dan
Zainuddin R., 1992)
Pembuatan larutan kitin 0,5%
Ditimbang 0,5 g kitin dilarutkan dalam
77 ml larutan kompleks LiCl dan N,N
dimetil asetamida, diaduk selama 6 jam
hingga larutan tersebut homogen. Hasil
dari pengadukan selama 6 jam larutan
kitin dituangkan pada plat kaca datar
dengan ukuran 20 x 20 cm dan
dikeringkan diudara terbuka sampai
terbentuk film dan dicuci dengan air
suling.
molekulnya yang menyebabkan tingginya
derajat kristalinitas film kitin.
Untuk penyimpanan 72 jam mulai
terlihat turunnya derajat kristalinitas kitin.
Hal ini disebabkan karena kitin tersebut
sudah mulai mengalami degradasi
sehingga kitin tersebut sudah tidak
sempurna dan berat molekulnya sudah
menurun. Ikatan hidrogen yang ada pada
struktur mulai melemah dan akhirnya
putus pada inter senyawa kitin. Sedangkan
pada penyimpanan 120 jam penurunan
derajat kristalinitas semakin besar
disebabkan degradasi larutan kitin sudah
mulai sempurna dan terputusnya ikatan
hidrogen semakin mudah terjadi baik inter
dan antar molekul kitin.
Sifat Mekanis Film Kitin
Kekuatan tarik film kitin pada
penyimpanan 24 jam lebih besar jika
dibandingkan dengan penyimpanan 72
dan 120 jam. Hal ini disebabkan derajat
kristalinitas
berhubungan
langsung
dengan kekuatan tarik, sifat kristalinitas
yang tinggi menyebabkan keras dan kaku
seperti ditunjukkan pada Tabel 1.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Tabel 1. Data hasil pengukuran uji tarik film kitin
Analisis Derajat Kristalinitas Larutan
Kitin
Dari perhitungan secara eksternal
dengan XRD menunjukkan bahwa derajat
kristalinitas. Pada penyimpanan 24 jam
sebesar 47,16%, sedangkan pada 72 jam
sebesar 40,40% dan pada 120 jam sebesar
19,46%. Dari hasil ini diketahui bahwa
waktu penyimpanan kitin yang dilarutkan
dalam
pelarut
kompleks
dapat
menurunkan derajat kristalinitas. Hal ini
disebabkan oleh penyimpanan pelarutan
kitin 24 jam belum terjadi degradasi
sehingga struktur kitin masih sempurna,
kuat dan belum terputus dan ikatan
hidrogen yang terjadi pada inter dan antar
44
Waktu
(jam)
24
72
120
Tegangan
(Mpa)
2.02
0.88
0.72
Regangan
(%)
46.40
69.24
.69.48
KESIMPULAN
Derajat kristalinitas larutan kitin
dipengaruhi oleh lama penyimpanan,
semakin lama waktu penyimpanan larutan
kitin maka derajat kristalinitasnya
semakin menurun. Derajat kristalinitas
yang baik tidak lebih pada penyimpanan
24 jam.
Penentuan Derajat Kristalinitas Larutan Kitin
(Harry Agusnar)
DAFTAR PUSTAKA
Muzarelli,R.A., 1973, “Chitin”, Pergamon Press.
Austin, R.P, Reed,G.A, 1982, Deschamps, “Int.
Conf. Chitin/Chitosan”, 2rd New York.
Almalaika, S and G, Csot, 1983, “In Degradation
and Stabilization of Polyolefins” App.Sci,
Ltd, London.
Marlina, E, 1998, “Pengukuran Derajat
Kristalinitas Kandungan Serat Ijuk” Skripsi
Jur. Kimia USU, Medan.
Alimuniar, A. dan Zainuddin, R, 1992, “An
Economical Technique for Producing
Chitosan, Advances Integration Chitin and
Chitosan”, London.
45