Developing Paste Carbon Electrode Modified Zeolite and Zeolite-acetylpiridin as Chromium(III) Ion Selective Electrode

PEMBUATAN ELEKTRODE PASTA KARBON
TERMODIFIKASI ZEOLIT DAN ZEOLIT-ASETILPIRIDIN
SEBAGAI ELEKTRODE SELEKTIF ION KROMIUM(III)

INDAH PUSPITASARI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012

ABSTRAK
INDAH PUSPITASARI. Pembuatan Elektrode Pasta Karbon Termodifikasi Zeolit
dan Zeolit-Asetilpiridin sebagai Elektrode Selekif Ion Kromium(III). Dibimbing
oleh ETI ROHAETI AZIS dan RUDI HERYANTO.
Salah satu cara untuk meningkatkan sensitivitas dalam pengukuran
kromium(III) secara voltametri adalah dengan modifikasi permukaan elektrode
kerja. Zeolit Cikembar 325 mesh telah dimodifikasi dengan 2-asetilpiridin dan
digunakan sebagai pemodifikasi permukaan elektrode pasta karbon untuk
pengukuran Cr3+ dalam elektrolit NaNO3 0.05M dengan teknik differential pulse

cathodic stripping voltammetry (DPCSV) pada selang potensial -1000 sampai
1000 mV. Zeolit-asetilpiridin berdasarkan hasil scanning electron microscopy energy dispersive x-ray (SEM-EDX) memiliki struktur berongga; tersusun dari
atom oksigen (63.78%), karbon (17.49%), silikon (15.32%), aluminium (1.81%),
kalium (0.79%), besi (0.73%), dan kromium (0.08%). Elektrode pasta karbon
termodifikasi zeolit-asetilpiridin menunjukkan intesitas arus puncak reduksi yang
lebih tinggi. Elektrode kerja yang paling baik dalam menghasilkan respons arus
analat adalah EPKZA20 (elektrode pasta karbon temodifikasi zeolit-asetilpiridin
sebanyak 20%). EPKZA20 dengan waktu prekonsentrasi selama 15 menit
menghasilkan arus puncak sebesar 2.46 A untuk kosentrasi Cr(III) sebesar 1mM.
Kata kunci: 2-asetilpiridin, Cr(III), ESI, zeolit alam

ABSTRACT
INDAH PUSPITASARI. Developing Paste Carbon Electrode Modified Zeolite
and Zeolite-acetylpiridin as Chromium(III) Ion Selective Electrode. Supervised by
ETI ROHAETI AZIS and RUDI HERYANTO.
One way to increase the sensitivity in measurement of chromium(III)
by voltammetry is by modifying the surface of the working electrode. Zeolite of
Cikembar 325 mesh was been modified with 2-acetylpiridin and used it to modify
carbon
paste

electrode
surface for
chromium(III)
measurement
in 0.05M NaNO3 electrolyte by using cathodic stripping voltammetry differential
pulse potential in the range of -1000 to 1000 mV. Based on scanning electron
microscopy - energy dispersive x-ray (SEM-EDX), the zeolite-acetylpiridin has a
hollow structure; composed of oxygen, carbon, silicon, aluminum, potassium,
iron, and chromium atoms. The carbon paste electrode that was modified by
zeolite-acetylpiridin showed higher intensity of reduction peak. The best working
electrode to produce current responses of analyte was EPKZA20 (carbon paste
electrode modified by 20% zeolite-acetylpyridine). EPKZA20 with
preconcentration time for 15 minutes produces the peak current of 2.46 A for
chromium (III) concentration of 1 mM.
Keyword: 2-Acetylpyridine , Cr(III), ESI, natural zeolite

PEMBUATAN ELEKTRODE PASTA KARBON
TERMODIFIKASI ZEOLIT DAN ZEOLIT-ASETILPIRIDIN
SEBAGAI ELEKTRODE SELEKTIF ION KROMIUM(III)

INDAH PUSPITASARI

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012

Judul Skripsi : Pembuatan Elektrode Pasta Karbon Termodifikasi Zeolit dan ZeolitAsetilpiridin sebagai Elektrode Selektif Ion Kromium(III)
Nama
: Indah Puspitasari
NIM
: G44070007

Disetujui

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Dr Dra Eti Rohaeti Azis, MS
NIP 19600807 198703 2 001

Rudi Heryanto, MSi
NIP 19760428 200501 1 002

Diketahui
Ketua Departemen,

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal Lulus :

PRAKATA
Alhamdulillah, puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang

senantiasa memberikan rahmat dan berkah-Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan karya ilmiah yang berjudul Pembuatan Elektrode Pasta Karbon
Termodifikasi Zeolit dan Zeolit-Asetilpiridin sebagai Elektrode Selektif Ion
Kromium (III) . Shalawat dan salam semoga tercurahkan kepada Nabi
Muhammad SAW beserta keluarga dan para sahabatnya sampai hari kiamat.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr. Dra. Eti Rohaeti Azis, MS
dan Bapak Rudi Heryanto, MSi selaku pembimbing yang telah memberikan
arahan, semangat, dan doa kepada penulis selama melaksanakan penelitian.
Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Bapak Deden Saprudin, Msi,
dan Bapak Budi Arifin, MSi selaku staf dosen Kimia atas diskusi yang diberikan
dan bermanfaat dalam menyelesaikan penelitian ini. Penulis juga mengucapkan
terimakasih kepada Bapak Budi Riza, SSi selaku staf komisi pendidikan.
Ungkapan terima kasih penulis sampaikan juga kepada Bapak Suherman, Bapak
Sanuisa, Bapak Yani, Ibu Nunung, Bapak Engkos, Bapak Eko, Bapak Didik
selaku staf Departemen Kimia FMIPA IPB yang telah memberikan banyak
bantuan kepada penulis.
Terima kasih banyak penulis sampaikan kepada bapak, ibu, kakak, adik,
serta seluruh keluarga, atas segala doa, dukungan, dan kasih sayang. Ungkapan
terima kasih juga penulis sampaikan kepada Zurida, Nia, Dania, Wina, Niswa,
Kokom, Endang, Ria, Retno, Kindy, Ichsan, teman-teman seperjuangan serta

rekan-rekan di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Angkatan 44 yang selalu
berbagi semangat, kebahagiaan dan persahabatan.
Penulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat menyumbangkan manfaat
dalam ilmu pengetahuan.

Bogor, Juni 2012

Indah Puspitasari

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Pekalongan, tanggal 28 Juni 1989 dari ayah
Ir.Muhammad Rofiq dan ibu Indayati (Alm). Penulis adalah putri ketiga dari lima
bersaudara. Tahun 2001 penulis menyelesaikan sekolah di SD Muhammadiyah
Pekajangan IV dan pada tahun 2004 penulis menyelesaikan sekolah di SMPN 1
Pekalongan. Tahun 2007 penulis lulus dari SMAN 1 Kajen dan pada tahun yang
sama penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur
Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) dan diterima di Departemen Kimia,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan,
penulis menjadi asisten praktikum Kimia Dasar (2009/2011) dan asisten
praktikum pendidikan agama Islam (2009/2011). Bulan Juli Agustus 2010

penulis melaksanakan Praktik Lapangan di Balai Penelitian Ternak (Balitnak)
Ciawi Bogor. Selain itu, penulis juga aktif dalam dewan kepengurusan Mushola
Asrama Putri TPB IPB tahun 2007-2008, Lembaga Dakwah Kampus AlHurriyyah IPB pada tahun 2007-2011 dan Lembaga Dakwah Fakultas FMIPA
IPB SERUM-G (Serambi Ruhiyah Mahasiswa Fakultas G) pada tahun 20082009.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL.................................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR

..iii

DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................... iii
PENDAHULUAN ...................................................................................................1
BAHAN DAN METODE ........................................................................................2
Alat dan Bahan .................................................................................................... 2
Lingkup Kerja...................................................................................................... 2
Preparasi, Aktivasi, dan Identifikasi Zeolit ......................................................... 2
Pembuatan dan Identifikasi Zeolit Termodifikasi 2-Asetilpiridin....................... 2
Pembuatan dan Pengukuran Elektrode................................................................ 3

Optimasi Waktu Prekosentrasi ............................................................................ 3
HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................................4
Preparasi, Aktivasi, dan Identifikasi Zeolit ......................................................... 4
Pembuatan dan Identifikasi Zeolit Termodifikasi 2-Asetilpiridin....................... 5
Pembuatan dan Pengukuran Elektrode................................................................ 7
Optimasi Waktu Prekosentrasi.............................................................................9
SIMPULAN DAN SARAN .....................................................................................9
Simpulan.............................................................................................................. 9
Saran .................................................................................................................... 9
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................................9
LAMPIRAN...........................................................................................................11

DAFTAR TABEL
Halaman
1
2
3
4
5

Bahan dan komposisi elektrode ....................................................................... 3
Puncak XRD zeolit alam modernit dan zeolit Cikembar sebelum
dan sesudah aktivasi ...................................................................................... 4
Presentasi unsur dalam zeolit alam asal Cikembar ukuran 325 mesh.............. 6
Presentasi unsur dalam zeolit Cikembar termodifikasi 2-asetilpiridin ............ 6
Hasil pengukuran arus puncak elektrode menggunakan voltametri ................ 7

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1
2
3
4
5
6
7
8

Skema pembuatan elektrode pasta karbon ........................................................3
Tetrahedral AlO4- dan SiO4 penyusun zeolit ....................................................4

Morfologi permukaan zeolit ............................................................................5
Spektra FTIR .....................................................................................................6
Voltamogram EPK ............................................................................................7
Arus puncak reduksi Cr3+ pada EPKZ20 ...........................................................8
Arus puncak reduksi Cr3+ pada EPKZA20 ........................................................8
Pengaruh waktu prekosentrasi pada EPKZA.....................................................9

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1
2
3
4

Bagan alir penelitian ........................................................................................12
Difraktogram sinar-X zeolit Cikembar .............................................................13
Data difraktogram zeolit Cikembar .................................................................14
Basis data puncak 2 nomor arsip 29-1257 pada PCDFWIN
untuk zeolit alam (modernit) .......................................................................... 15
5 Hasil analisis PSA zeolit 325 mesh teraktivasi ...............................................16

6 Hasil EDX Zeolit sebelum dan setelah modifikasi 2-asetilpiridin ..................19

PENDAHULUAN
Zeolit alam merupakan mineral anorganik
mikroporous yang cukup melimpah di
Indonesia (Handoko 2002, Kazemian et al.
2003, Ulfah et al. 2006). Zeolit memiliki
struktur yang berongga dan kaya akan kation
yang menjadikan zeolit mampu menyaring
dan menjerap berbagai kation dan anion
sasaran. Zeolit banyak dimanfaatkan dalam
proses pengolahan limbah logam dalam air
(Tsitsishvili et al. 1992). Zeolit dimanfaatkan
juga di industri katalis dan aplikasi
pemisahan. Selain itu zeolit dimanfaatkan
secara luas sebagai penjerap karena
kemampuannya
memisahkan spesi-spesi
sasaran melalui prinsip penukar ion
(Malekpour et al. 2009).
Kromium merupakan salah satu logam
pencemar berbahaya. Krom terdapat di alam
dalam dua bentuk oksida, yaitu Cr(VI) dan
Cr(III). Kromium(III) memiliki sifat racun
yang rendah dibanding dengan kromium(VI)
(Suhendrayatna
2001).
Kromium(III)
merupakan mikronutrisi yang memainkan
peran penting dalam aktivasi insulin untuk
mempertahankan kadar glukosa dalam darah,
sehingga sebanyak
50-200 µg Cr(III)
dibutuhkan setiap hari sebagai asupan yang
direkomendasikan untuk orang dewasa (Zhou
et al. 2009). Kromium(VI) memiliki sifat
pengoksidasi yang kuat dan memiliki tingkat
toksisitas sangat tinggi sehingga bersifat racun
terhadap semua organisme. Kromium(VI)
dapat berkumpul di dalam tubuh suatu
organisme dan tetap tinggal dalam tubuh
dalam jangka waktu yang lama sebagai racun
yang terakumulasi. Kromium(VI) juga bersifat
karsinogenik dan dapat menyebabkan iritasi
pada kulit manusia (Slamet et al. 2005).
Dampak kelebihan kromium pada tubuh
akan terjadi pada kulit, saluran pernafasan,
ginjal dan hati. Pengaruh terhadap saluran
pernafasan yaitu iritasi paru-paru akibat
menghirup debu kromium dalam jangka
panjang dan mempunyai efek juga terhadap
iritasi kronis, polyp, tracheobronchitis dan
pharingitis kronis. Reaksi asma lebih sering
terjadi akibat Cr(VI) daripada Cr(III) (ATDR
2000). Oleh karena itu, penentuan Cr(III) dan
Cr(VI) sangat penting dalam berbagai bidang
seperti makanan, klinis dan ilmu biologi, dan
juga di lingkungan dan aplikasi industri (Zhou
et al. 2009).
Beberapa alat teknik analisis canggih
seperti AAS, HPLC, sinar-UV, sinar-X, ICP
telah digunakan untuk menentukan kromium.
Biaya operasional yang tinggi, tidak cocok

untuk analisis rutin, dan hanya mampu
menentukan kadar kromium total merupakan
kelemahan dari beberapa alat teknik analisis
tersebut. Oleh karena itu perlu dikembangkan
alat ukur yang memiliki biaya operasional
yang rendah, selektif, sensitif, dan metode
yang tepat untuk menentukan kadar kromium.
(Zhou et al. 2009).
Zeolit memiliki kemampuan dalam
menjerap dan menukar ion dari suatu larutan
yang bersifat spesifik. Kedua kemampuan
tersebut secara simultan telah dimanfaatkan
sebagai bahan untuk membuat elektrode pasta
karbon. Alpat et al. pada tahun 2005 telah
berhasil memanfaatkan zeolit alam sebagai
pemodifikasi dalam elektrode pasta karbon
untuk menentukan tembaga. Akan tetapi,
kemampuan zeolit sebagai penukar ion perlu
ditingkatkan. Proses modifikasi dapat
meningkatkan kemampuan zeolit sebagai
penukar dan penjerap ion. Ejhieh dan Habibeh
tahun 2012 telah berhasil memanfaatkan
Zeolit Y yang telah dimodifikasi dengan
Co(II) sebagai pemodifikasi dalam elektrode
pasta karbon untuk menentukan Sistein.
Teknologi sensor adalah teknologi yang
sederhana dalam aplikasi alat dan preparasi
sampel, dan telah digunakan untuk penentuan
ion logam. Teknologi sensor dan penjerapan
yang relatif tersedia akan menjadi dasar untuk
mengembangkan partikel zeolit Cikembar
termodifikasi 2-asetilpiridin sebagai elektrode
selektif ion yang dapat mendeteksi spesi
Cr(III) secara simultan. Sebagaimana Zhou et
al. pada tahun 2009 telah berhasil
memanfaatkan
2-asetilpiridin
untuk
memodifikasi silika sebagai pemodifikasi
elektrode pasta karbon untuk menentukan
Cr(III). Hal ini akan memberikan suatu
inovasi dalam pengembangan alat ukur logam
berat kromium karena selama ini alat ukur
yang ada seperti spektrometer serapan atom
tidak mampu melakukan spesiasi kromium.
Ketersediaan alat ukur yang unggul akan
merupakan inovasi teknologi yang dapat
digunakan untuk menanggulangi pencemaran
dan meningkatkan nilai tambah sumber daya
tanah. Penelitian ini bertujuan untuk membuat
elektrode pasta karbon termodifikasi zeolit
Cikembar dan zeolit Cikembar termodifikasi
2-asetilpiridin
serta
melihat
pengaruh
komposisinya, penelitian ini juga dilakukan
untuk melihat pengaruh waktu prekonsentrasi
terhadap pengukuran arus katodik Cr(III)
dengan teknik Differential Pulse Cathodik
Stripping
Voltammetry
(DPCSV)
menggunakan
elektrode

termodifikasi zeolit Cikembar dan zeolitasetilpiridin.

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah alat gelas,
ayakan berukuran 200 dan 325 mesh, oven,
tanur, magnetic stirer, mechanical stirer,
sentrifuge, dan galvanostat potensiostat (EChem).
Bahan yang digunakan adalah zeolit alam
asal Cikembar Sukabumi, HCl, 2-asetilpiridin,
bis[3-trimetoksisilil)propil] amina, etanol,
toluena, serbuk grafit, parafin cair,
akuabidestilata, gas N2, NaNO3, elektrode
pembanding
Ag/AgCl,
dan
elektrode
tambahan kawat platina.
Lingkup Kerja
Penelitian ini dilakukan dalam empat
tahap. Tahap pertama yaitu persiapan,
aktivasi, dan identifikasi zeolit. Tahap kedua
adalah pembuatan, dan identifikasi zeolit
termodifikasi 2-asetilpiridin. Tahap ketiga
merupakan pembuatan dan pengukuran
elektrode. Tahap keempat adalah optimasi
waktu prekosentrasi. Lingkup kerja secara
singkat dan menyeluruh dapat dilihat pada
Lampiran 1.
Persiapan, Aktivasi, dan Identifikasi Zeolit
Sebelum diaktivasi, zeolit dicuci dengan
akuades dan dikeringkan dengan oven pada
suhu 180 oC . Aktivasi zeolit dilakukan secara
kimia, yaitu dengan cara pengasaman.
Sebanyak 5 g zeolit dilarutkan ke dalam 100
mL HCl 0.032 M. Campuran diaduk dengan
pengaduk magnet pada suhu 25 oC selama 3
jam (Ozkan et al. 2004). Zeolit dibilas dengan
akuades sampai pH netral dan dikeringkan
pada suhu 300oC selama 3 jam. Zeolit yang
telah kering diayak menggunakan ayakan
ukuran 325 mesh.
Identifikasi zeolit dilakukan melalui XRD
(Difraksi Sinar X), PSA (Analisis Ukuran
Partikel), dan penentuan KTK (Kapastitas
Tukar Kation). Identifikasi dengan XRD
dilakukan untuk mengetahui fasa yang
terdapat dalam sampel. Sekitar 200 mg sampel
dicetak pada aluminium ukuran 2×2.5 cm.
Sampel dikarakterisasi dengan lampu radiasi
Cu dengan panjang gelombang 1.5406 Å.
Karaktrisasi dengan XRD dilakukan pada

zeolit sebelum diaktivasi. Identifikasi melalui
PSA digunakan untuk mengetahui ukuran
rata-rata keseluruhan partikel zeolit. Analisis
PSA dilakukan pada zeolit berukuran 325
mesh.
Penentuan KTK dilakukan terhadap zeolit
sebelum modifikasi. Sebanyak 2.5 g zeolit
dimasukkan ke dalam tabung perkolasi yang
telah dilapisi berturut-turut dengan kertas
saring dan pasir terlebih dahulu dengan
susunan bagian bawah adalah kertas saring
untuk menutup lubang dasar tabung dan di
atasnya 2.5 g pasir, bagian tengah diisi
dengan 2.5 g zeolit yang telah dicampur
dengan sedikit pasir, dan bagian atas ditutup
dengan 2.5 g pasir. Ketebalan setiap lapisan
pada sekeliling tabung diupayakan sama.
Selanjutnya sampel diperkolasi dengan
ammonium asetat pH 7 sebanyak 2 × 25 mL
dengan selang waktu 30 menit. Setelah itu,
tabung perkolasi yang masih berisi contoh
diperkolasi dengan 100 mL etanol 96% untuk
menghilangkan kelebihan ammonium. Sisa
etanol dalam tabung perkolasi dibuang.
Setelah itu, zeolit diperkolasi dengan NaCl
10% sebanyak 50 mL. Filtrat ditampung
dalam labu takar 50 mL dan dihimpitkan
dengan larutan NaCl 10%.
Filtrat diambil sebanyak 0.1 mL dan
dimasukkan dalam tabung reaksi. Kemudian,
2 mL larutan kalium natrium tartrat, 2 mL
larutan fenol, dan 2 mL hipoklorit
ditambahkan secara berurutan. Campuran
didiamkan selama 15 menit, sampai warna
hijau yang terbentuk stabil, kemudian dikocok
hingga homogen. Larutan diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang
636 nm (Balai Penelitian Tanah 2005).
Pembuatan dan Identifikasi Zeolit
Termodifikasi 2-asetilpiridin
Sebanyak 10 gram zeolit 325 mesh
ditambahkan dengan 50 ml toluena, 10 mmol
bis[3-(trimetoksisilil)propil] amina (AMP)
dan beberapa batu didih ke dalam labu bulat
berleher tiga volume 100 ml. Selanjutnya
campuran direfluks selama 18 jam dan diaduk
menggunakan mechanical stirer. Sampel
didinginkan, kemudian dicuci dengan 50 ml
toluena, 50 ml aseton, dan 50 ml air. Terakhir
sampel dicuci dengan aseton 50 ml sebanyak
dua kali. Sampel dikeringkan pada suhu
kamar dan dilanjutkan dengan pengeringan
dalam oven pada suhu 100oC selama 12 jam
(Macquarrie et al. 1997).
Sebanyak 0,5 g sampel dicampurkan
dengan 2-asetilpiridin dalam 20 ml etanol.

3

Asetilpiridin yang ditambahkan sebanyak 1,25
mmol. Campuran dipanaskan pada suhu 60oC
selama 12 jam, didinginkan, disaring, dicuci
dengan etanol, dan dikeringkan pada suhu 80
o
C. Partikel 2-asetilpiridin yang menempel
pada permukaan zeolit diperiksa melalui
analisis FTIR (fourier transform infra red)
(Zhou et al. 2009).
Identifikasi sifat zeolit alam termodifikasi
2-asetilpiridin dilakukan pula melalui SEMEDX. Karakterisasi melalui SEM (Scanning
Electron Microscopy) dilakukan untuk
mengetahui morfologi sampel, sedangkan
EDX (Energy Dispersive X-ray) digunakan
untuk mengetahui komposisi unsur yang
terkandung dalam zeolit. Sampel diletakkan
pada plat aluminium yang memiliki dua sisi.
Sampel yang telah dilapisi diamati
menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV.
Karakterisasi dengan SEM-EDX dilakukan
terhadap zeolit Cikembar sebelum dan setelah
dimodifikasi dengan 2-asetilpiridin.
Karakterisasi melalui FTIR dilakukan
untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat
pada zeolit. Sebanyak 100
200 mg KBr
beserta 2 mg sampel dimasukkan ke dalam
mortar dan dihomogenkan. Pencampuran
dilakukan dengan cepat supaya KBr tidak
menyerap air. Campuran yang telah homogen
dimasukkan ke dalam alat pembuat pelet dan
divakum selama 5 menit. Pelet yang terbentuk
dipindahkan ke tempat yang kering. Pelet
yang telah jadi, siap untuk dianalisis
menggunakan FTIR. Karakterisasi FTIR
dilakukan pada zeolit Cikembar sebelum dan
setelah dimodifikasi dengan 2-asetilpiridin.
Pembuatan dan Pengukuran Elektrode
Tabel 1 Bahan dan komposisi elektrode
Elektroda

Grafit
(mg)

Zeolit
(mg)

EPK
EPKZ10
EPKZ20
EPKZ30
EPKZ40
EPKZA10
EPKZA20
EPKZA30
EPKZA40

70
60
50
40
30
60
50
40
30

10
20
30
40
-

Komposisi
Zeolitasetilpiridin
(mg)
10
20
30
40

Parafin
(mg)
30
30
30
30
30
30
30
30
30

Pada penelitian ini elektroda yang dibuat
antara lain elektrode pasta karbon (EPK),
elektrode pasta karbon termodifikasi zeolit
(EPKZ), dan elektrode pasta karbon
termodifikasi zeolit-asetilpiridin (EPKZA).
Elektrode dibuat dengan mencampurkan
bahan-bahan sesuai dengan komposisi (dapat

dilihat pada Tabel 1) hingga membentuk pasta
homogen. Sebuah tabung gelas dengan
diameter sekitar 2.5 mm digunakan sebagai
badan elektrode. Kawat tembaga sebagai
penghubung elektrode ke sumber listrik
dimasukkan ke dalam tabung hingga tersisa
ruang kosong sekitar 5 mm pada ujung tabung
(Alpat et al. 2005). Pasta dimasukkan ke
ujung tabung hingga penuh dan padat.
Permukaan elektrode digosok menggunakan
kertas HVS (Gambar 1).

Gambar 1 Skema pembuatan elektrode pasta
Karbon (Fauziah 2011).
Secara umum prosedur pengukuran
elektrode dengan voltametri terdiri dari tiga
tahap. Tahap pertama adalah prekonsentrasi.
Elektrode dimasukkan ke dalam tabung yang
telah berisi larutan Cr3+ 1mM dalam NaNO3
0.05M sebanyak 2.5 ml. Pengadukan secara
magnetik dilakukan selama 15 menit di
rangkaian terbuka pada suhu kamar. Tahap
kedua, elektrode dimasukan ke dalam
voltametri sel yang telah diisi dengan larutan
NaNO3 0.05 M. Sebelum diukur dengan
voltametri, larutan dialiri gas N2 selama 20
detik. Tahap ketiga adalah pengukuran puncak
arus katodik Cr3+ pada elektrode dilakukan
dengan voltametri teknik Differential Pulse
Cathodik Stripping Voltammetry (DPCSV).
Elektrode Ag/AgCl digunakan sebagai
elektrode reference dan elektroda Pt sebagai
elektrode tambahan. Potensial yang digunakan
dari 1000 mV sampai -1000 mV dengan scan
rate sebesar 15 mVs-1, pulse amplitude
sebesar 50 mV, dan pulse time sebesar 40 ms
(Alpat et al. 2005).
Optimasi Waktu Prekonsentrasi
Pada penelitian ini optimasi waktu
prekonsentrasi dilakukan pada elektrode pasta
karbon yang menghasilkan puncak arus
katodik Cr3+ paling tinggi. Prekonsentrasi
dilakukan
dengan
pengadukan
secara
magnetik pada rangkaian terbuka pada suhu
kamar dalam larutan Cr3+. Variasi waktu yang
digunakan 5-30 menit dengan selang waktu 5

4

menit. Respons arus diamati dengan
voltametri teknik Differential Pulse Cathodik
Stripping Voltammetry (DPCSV)
pada
selang potensial -1000 sampai 1000 mV.

HASIL DAN PEMBAHASAN

termasuk
zeolit
jenis
modernit.
Pembandingan nilai 2 dari puncak-puncak
khas tersebut ditunjukkan pada Tabel 2.
Referensi data asli hasil XRD dapat dilihat
pada Lampiran 2, 3,dan 4.
Tabel 2 Puncak XRD zeolit alam modernit
dan zeolit Cikembar sebelum aktivasi

Persiapan, Aktivasi, dan Identifikasi Zeolit
Secara umum, zeolit alam mempunyai
ukuran pori yang tidak seragam dan
mengandung banyak pengotor. Oleh karena
itu, perlu dilakukan proses preparasi dan
aktivasi zeolit. Proses aktivasi dapat
meningkatkan kemampuan zeolit sebagai
adsorben maupun penukar ion (Fatimah
2000). Pada proses preparasi zeolit diayak
menggunakan ayakan 200 mesh. Selanjutnya
zeolit diaktivasi dan diayak menggunakan
ayakan berukuran 325 mesh.
Aktivasi yang dilakukan antara lain,
aktivasi secara kimia dan aktivasi secara
fisika. Aktivasi secara kimia bertujuan untuk
membersihkan permukaan pori, membuang
senyawa pengotor, mengatur kembali letak
atom yang dipertukarkan. Penambahan
pereaksi tertentu sehingga diperoleh pori-pori
zeolit yang bersih merupakan prinsip dari
aktivasi secara kimia (Fatimah 2000). Proses
aktivasi menyebabkan nisbah Si/Al mencapai
optimum sehingga zeolit alam mengalami
peningkatan luas permukaan dan tidak
mengalami kerusakan struktural yang besar.
(Weitkamp et al. 1999). Aktivasi secara kimia
dilakukan dengan penambahan asam HCl
0.032 M. Aktivasi secara fisik pada zeolit
dilakukan dengan pemanasan pada suhu
300oC selama 3 jam. Proses ini bertujuan
menguapkan air yang terperangkap dalam
pori-pori zeolit sehingga luas permukaan
meningkat (Fatimah 2000).
Banyak analisis yang dapat digunakan
untuk mengidentifikasi zeolit. Pada penelitian
ini, identifikasi zeolit dilakukan melalui
analisis XRD, analisis PSA, dan penetapan
nilai KTK.
Identifikasi dengan XRD dilakukan untuk
mengetahui jenis mineral zeolit. Puncakpuncak khas 2 yang diperoleh dibandingkan
dengan data-data nilai 2 puncak standar .
Hasil karakterisasi dengan XRD diperoleh
kemiripan nilai 2 dengan basis data standar
nomor arsip 29-1257 yang merupakan jenis
mordenit. Oleh karena itu, zeolit alam asal
Cikembar yang digunakan dalam penelitian
diduga termasuk ke dalam jenis mordenit.
Selain itu menurut Kusumawati (2006) dan
Rohaeti (2007), zeolit alam asal Cikembar

Puncak (2 )
Zeolit Alam (Modernit)
PCPDFWIN
29-1257
9.754
19.579
22.205
25.575
27.680

Zeolit
Alam
Cikembar
9.785
19.647
22.0
25.671
27.692

Struktur zeolit dapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2 Tetrahedral AlO4- dan SiO4
penyusun zeolit.
Zeolit modernit memiliki sistem kristal
ortorombik. Zeolit modernit memiliki sifatsifat sebagai berikut, struktur kristal kerangka
berbentuk tiga dimensi, swelling sangat kecil,
kestabilan panas tinggi, kestabilan radiasi
sedang, adsorpsi tinggi, penukar kation
sedang, penyaring molekul tinggi, dan sifat
katalis yang tinggi (Rahmawati et all. 1994).
Zeolit modernit memiliki potensi yang besar
untuk dikembangkan sebagai elektroda
selektif ion karena memiliki sifat adsporsinya
yang tinggi.
Selanjutnya ukuran partikel zeolit
diidentifikasi menggunakan PSA. Zeolit yang
telah diaktivasi dan diayak 325 mesh
dianalisis menggunakan PSA dan diperoleh
ukuran distribusi partikel rata-ratanya sebesar
408.4
421.4 nm (Referensi hasil analisis
PSA dapat dilihat pada Lampiran 5). Zeolit
yang telah dipreparasi dan diaktivasi ini
tergolong mikropartikel dilihat dari besarnya
ukuran. Mikropartikel merupakan partikel
padat yang berukuran mencapai 1 m.
Mikropartikel memiliki ukuran yang kecil dan
luas permukaan yang cukup besar sehingga
memiliki potensi untuk dikembangkan sebagai
elektroda selektif ion (Harjanto 2009).
Selain analisis XRD dan PSA, penentuan
nilai
KTK
juga
dilakukan
untuk
mengidentifikasi zeolit. Pada penelitian ini

5

Zeolit Cikembar berukuran 325 mesh
memiliki nilai KTK sebesar 46.22 (mg/ek).
KTK zeolit berdasarkan SNI 13-3494-1994
dinyatakan lolos uji mutu (LUM) jika nilainya
100 mg/ek, sementara berdasarkan Permentan
No. 02/Per/HK.060/2/2006 lebih dari 80
mg/ek (Al-Jabri 2008). KTK zeolit Cikembar
yang digunakan pada penelitian ini tergolong
kecil. Berbeda dengan nilai KTK zeolit
Cikembar yang pernah digunakan dalam
penelitian Kusumawati tahun 2006. Zeolit
Cikembar yang digunakan Kusumawati
memiliki nilai KTK sebesar 79.70 mg/ek.
Perbedaan nilai KTK terjadi karena
tempat pertukaran kation tidak dijenuhi secara
sempurna oleh NH4+. NH4+ sebagai agen
penukar
kation
kurang
kuat
dalam
menggantikan kation-kation lain yang
diadsorpsi secara kuat oleh zeolit, akibatnya
filtrat yang ditampung mengandung sedikit
NH4+ sehingga nilai KTK yang diperoleh kecil
(Al-Jabri 2008). Nilai KTK yang kecil ini
menunjukkan kemungkinan zeolit tercampur
dengan mineral lain dan juga dapat
menunjukkan kemungkinan zeolit memiliki
kemampuan mengadsorpsi anion lebih besar
daripada kation (Furi 2010).

akibat modifikasi. Sementara analisis EDX
menunjukkan perubahan jumlah atom yang
terkandung dalam zeolit.

Pembuatan dan Identifikasi Zeolit
Termodifikasi 2-asetilpiridin

(b)
Gambar 3 Morfologi permukaan (a) Zeolit
Cikembar 325 mesh (b) zeolit
Cikembar
termodifikasi
2asetilpiridin.

Setelah proses aktivasi, zeolit alam
selanjutnya
dimodifikasi
dengan
2asetilpiridin. Proses modifikasi dilakukan
untuk meningkatkan kemampuan zeolit
sebagai penukar dan penjerap ion yang
spesifik. Ejhieh dan Habibeh tahun 2012 telah
berhasil memanfaatkan Zeolit Y yang telah
dimodifikasi
dengan
Co(II)
sebagai
pemodifikasi dalam elektrode pasta karbon
untuk menentukan Sistein. Proses modikasi
menjadi dasar untuk mengembangkan partikel
zeolit Cikembar termodifikasi 2-asetilpiridin
sebagai elektrode selektif ion yang dapat
mendeteksi spesi Cr(III) secara simultan.
Sebagaimana Zhou et al. Pada tahun 2009
telah berhasil memanfaatkan 2-asetilpiridin
untuk
memodifikasi
silika
sebagai
pemodifikasi elektrode pasta karbon untuk
menentukan Cr(III).
Zeolit yang telah dimodifikasi selanjutnya
diidentifikasi melalui analisis SEM-EDX dan
FTIR. Idetifikasi melalui analisis SEM-EDX
dilakukan terhadap zeolit berukuran 325 mesh
sebelum dan setelah dimodifikasi dengan 2asetilpiridin. Analisis SEM menunjukkan
telah terjadinya perubahan ukuran rongga

Analisis melalui SEM menunjukkan hasil
sebagai berikut;

Pori-pori

(a)

Pori-pori

Morfologi zeolit sebelum dan setelah
termodifikasi 2-asetilpiridin pada perbesaran
2000x terlihat kedua zeolit mengalami
Aglomerasi (pengumpalan). Terlihat juga
adanya rongga pada morfologi kedua zeolit
tersebut. Zeolit sebelum modifikasi terlihat
memiliki rongga yang ukurannya lebih besar.
Namun sebaliknya jumlah rongga pada zeolit
termodifikasi 2-asetilpiridin lebih banyak dan
ukurannya lebih seragam. Kedua sampel
memperlihatkan sifat porous sehingga sangat
berpotensi untuk dikembangkan sebagai
material berpori dengan aplikasi sebagai
elektrode selektif ion.
Analisis EDX pada zeolit sebelum dan
setelah modifikasi menunjukkan hasil sebagai
berikut, dapat dilihat pada Tabel 3 dan Tabel
4. Atom yang menyusun zeolit 325 mesh
adalah, Silikon, oksigen, aluminium, kalium,
besi dan kromium. Oksigen merupakan atom
yang dominan dalam kandungan zeolit ini.

6

Tabel 3 Presentasi unsur dalam zeolit alam
asal Cikembar ukuran 325 mesh
Unsur
Oksigen
Aluminium
Silikon
Kalium
Kromium
Besi

Zeolit Cikembar
%massa

%atom

62.75
3.71
30.69
1.96
0.10
0.82

75.14
2.64
20.94
0.96
0.04
0.28

utama penyusun zeolit, SiO44- dan AlO45-.
Rentangan simetri O-Al-O atau O-Si-O pada
internal tetrahedral akan muncul pada puncak
650-720 cm-1 sedang untuk pertautan
eksternal akan muncul pada puncak 750-820
cm-1.
Tekukan Si-O atau Al-O akan
muncul
pada
puncak 420-500
cm-1,
sedangkan serapan pada puncak 950-1250
cm-1 menunjukkan rentangan asimetri
(Wietkamp dan Puppe 1999).

Atom-atom penyusun zeolit termodifikasi 2asetilpiridin dan presentasinya dapat dilihat
pada Tabel 4. Atom yang menyusun zeolitasetilpiridin adalah, karbon, silikon, oksigen,
aluminium, kalium, besi dan kromium.
Oksigen merupakan atom yang dominan
dalam kandungan zeolit ini. Zeolit Cikembar
325
mesh
teraktivasi
ini
memiliki
perbandingan Si/Al sebesar 7,9.
Tabel 4 Presentasi unsur dalam
Cikembar
termodifikasi
asetilpiridin
Unsur
Karbon
Oksigen
aluminium
Silikon
Besi
Kalium
Kromium

zeolit
2(a)

Zeolit Cikembar
%massa

%atom

17.49
63.78
1.81
15.32
0.73
0.79
0.08

23.91
65.46
1.10
8.96
0.21
0.33
0.03

Hal ini menunjukkan proses modifikasi 2asetilpiridin memberikan pengaruh pada
zeolit. Proses modifikasi membuat kandungan
atom-atom zeolit berubah, dengan adanya
tambahan atom karbon sebesar 17.49%
(berdasarkan masa). Hal ini memberikan
pengaruh juga pada jumlah presentasi atomatom lain yang terkandung dalam zeolit.
Zeolit
sebelum
modifikasi
dominan
mengandung atom oksigen dan silikon.
Sementara zeolit setelah modifikasi dominan
mengandung atom oksigen dan karbon. Hasil
EDX dapat dilihat lebih lengkap pada
Lampiran 5. Proses modifikasi juga
memperbesar
nilai perbandingan Si/Al
menjadi 8,15. Nilai maksimal perbandingan
Si/Al pada zeolit untuk pertukaran ion adalah
sebesar 1.
Analisis FTIR digunakan juga untuk
mengidentifikasi zeolit. Hasil analisis dapat
dilihat pada Gambar 4. Secara spektroskopis,
zeolit dapat diamati pada rentang bilangan
Bilangan
gelombang
300-1300
cm-1.
gelombang tersebut merupakan daerah utama
serapan ikatan tetrahedral dari komponen

(b)
Spektra FTIR (a) zeolit dan
ZA (b) zeolit, ZA dan 2asetilpiridin.
Hasil penelitian menunjukkan tekukan
Si-O atau Al-O terdapat pada puncak 468.04
dan 530.02 cm-1 untuk zeolit (sebelum
modifikasi) serta puncak 466.46 cm-1 dan
532.29 cm-1 untuk zeolit-asetilpiridin (setelah
modifikasi). Rentangan simetri O-Al-O atau
O-Si-O pada spektra zeolit ditunjukkan pada
puncak 694.43 cm-1 sementara pada spektra
ZA (zeolit-asetilpiridin) ditunjukkan pada
puncak 692.89 cm-1. Pertautan eksternal
ikatan K-O pada zeolit terdapat pada puncak
794.52 cm-1 dan pada ZA terdapat pada
puncak 790.60 cm-1. Puncak 1042.01 cm-1
(pada zeolit) dan 1034.17 cm-1 (pada ZA)
menunjukkan serapan Si-O. Serapan Al-O
ditunjukkan pada puncak 1642.41 cm-1 (pada
Gambar

4

7

Pembuatan dan Pengukuran Elektrode
Pada penelitian ini dibuat beberapa
macam elektrode kerja yaitu elektrode pasta
karbon (EPK), elektrode pasta karbon
termodifikasi zeolit (EPKZ), dan elektrode
pasta karbon termodifikasi zeolit-asetilpiridin
(EPKZA). Hal ini untuk melihat pengaruh
penambahan zeolit dan zeolit-asetilpiridin
terhadap kinerja elektrode pasta karbon.
EPKZ dan EPKZA berbagai macam
komposisi untuk melihat komposisi zeolit dan
zeolit-asetilpiridin optimal dalam pengukuran.
Tahapan pengukuran pada voltametri
antara lain, prekonsentrasi, pengaliran gas
nitrogen dan pengukuran. Prekonsentrasi
bertujuan untuk menjerap analat pada
permukaan elektrode. Pengaliran gas nitrogen
dilakukan pada larutan elektrolit untuk
menghilangkan oksigen terlarut. Adanya
oksigen terlarut dapat menyebabkan reaksi
redoks pada permukaan elektrode sehingga
akan
terlihat
puncak
oksigen
pada
voltamogram. Puncak ini akan menganggu
analisis terutama jika oksigen memiliki
puncak pada potensial yang mirip dengan
analat (Alpat et al. 2005). Sementara tahap
pengukuran dilakukan untuk mengukur besar
arus puncak analit yang telah dijerap oleh
elektrode.
Larutan NaNO3 0,05 M digunakan
sebagai elektrolit dalam pengukuran Cr3+.
Larutan elektrolit berfungsi untuk mengurangi
gaya tarik menarik elektrostatik antara muatan
elektroda dengan muatan ion-ion analit dan
mempertahankan
kekuatan
ion.
Pada
pengukuran blangko, larutan elektrolit yang
ditambahkan dalam kondisi kosentrasi yang
jauh lebih besar dibandingkan dengan
kosentrasi analit. Hal ini menyebabkan ion
elektrolit akan melindungi ion analit sehingga
interaksi elektrostatik akan menurun.

Hasil
pengukuran
menggunakan
voltametri pada elektroda kerja yang telah
dibuat dapat dilihat pada Tabel 5.
Tabel 5 Hasil pengukuran arus puncak
elektroda menggunakan voltametri
Arus Puncak Cr-3
Elektroda
( A)
EPK
0.01
EPKZ10
0.15
EPKZ20
0.56
EPKZ30
0.24
EPKZ40
0.13
EPKZA10
0.07
EPKZA20
2.46
EPKZA30
0.02
EPKZA40
0.01
Pengukuran arus puncak Cr (III) sebesar 1mM
pada elektrode dilakukan pada EPK, EPKZ,
dan EPKZA.
Tabel 1, EPK, saat pengukuran blangko
dari potensial -1 V sampai 1 V, larutan
NaNO3 tidak memberikan respons arus
puncak pada EPK.. Hal ini berarti NaNO3 baik
digunakan sebagai larutan elektrolit karena
tidak mengalami reaksi oksidasi maupun
reduksi pada selang potensial -1 sampai 1 V.
Pada saat pengukuran analat berupa Cr3+ 1
mM, EPK memberikan respons puncak
reduksi sebesar 0.01 A. Puncak arus reduksi
elektrode pasta karbon dapat dilihat pada
Gambar 5.
0,5

0,4

0,3

Arus (uA)

zeolit) dan 1651 cm-1 (pada ZA). Sementara
puncak 3439.83 cm-1 dan 3624.56 cm-1
(Zeolit) serta 3443.74 cm-1 (ZA) merupakan
serapan O-H. Spektra zeolit teraktivasi lebih
jelasnya ditunjukkan pada Gambar 4(a).
Pencirian dengan FTIR menunjukkan
zeolit telah termodifikasi dengan 2asetilpiridin.
Spektra
zeolit-asetilpiridin
(Gambar 4a) terdapat dua gugus baru pada
puncak 1417.11 dan 2934.06cm-1 puncak
1417.11 cm-1 merupakan puncak serapan
ikatan C-C, sementara 2934.06 cm-1
menunjukkan vibrasi ikatan C-H.

0,2

CPblangko
CPanalat

0,1

0,0

-0,1
-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

Potensial (V)

Gambar 5 Voltamogram EPK.
Hasil pengukuran EPKZ, uji komposisi
zeolit dilakukan untuk menentukan komposisi
zeolit yang memberikan sinyal paling baik
untuk analisis ion Cr3+. Komposisi zeolit
divariasikan terhadap komposisi grafit. Zeolit
Cikembar 325 mesh yang ditambahan ke
dalam elektrode pasta karbon sebesar 10%
(EPKZ10), 20% (EPKZ20), 30% (EPKZ30),
dan 40% (EPKZ40). Hasil menunjukkan
bahwa EPKZ yang memberikan pembacaan
sinyal paling baik adalah EPKZ20. Arus
puncak yang dihasilkan sebesar 0.56 A
(Gambar 6). EPKZ10 memberikan sinyal
sebesar 0.15 A, EPKZ30 memberikan sinyal

8

sebesar 0.24 A, dan EPKZ40 memberikan
sinyal sebesar 0.13
A. Secara umum
penambahan zeolit pada EPK, meningkatkan
arus yang dihasilkan.

pada gambar 7). EPKZA10 memberikan
sinyal sebesar 0.07
A, EPKZA30
memberikan sinyal sebesar 0.02 A, dan
EPKZA 40 memberikan sinyal sebesar 0.01
A.

0,14

0,4

0,12
0,10

0,3

Arus (UA)

Arus (UA)

0,08
0,06
0,04

0,2

0,1

0,02
0,00

Z20

ZA20

0,0

-0,02
-0,04

-0,1
-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

-1,0

Potensial (V)

-0,5

0,0

0,5

1,0

Potensial (V)

3+

Gambar 6 Arus puncak reduksi Cr pada
EPKZ20.
Semakin banyak zeolit yang diberikan
pada komposisi elektrode, tidak menghasilkan
arus yang semakin besar. Hal ini dikarenakan
dengan pemberian komposisi zeolit yang
semakin besar pada elektrode akan
mengurangi komposisi grafit pada elektrode.
Dalam elektrode, grafit berfungsi sebagai
konduktor atau penghantar listrik sehingga
dengan semakin sedikitnya jumlah grafit,
maka proses penghantaran listrik tidak dapat
berjalan dengan baik.
Zeolit yang digunakan sebagai modifier
untuk elektrode pasta karbon memiliki
struktur berongga. Struktur inilah yang dapat
dimanfaatkan sebagai adsorben ion-ion logam.
Penambahan
zeolit
diharapkan
dapat
meningkatkan kinerja elektrode dalam
mengendapkan
ion-ion
logam.
Sifat
permukaan pasta karbon yang heterogen dan
sifat hidrofobiknya yang tidak mendukung
untuk proses pengendapan ion-ion logam.
Oleh karena itu, modifikasi terhadap elektrode
pasta karbon banyak dilakukan untuk
meningkatkan sensitivitas pengukuran.
Pada EPKZA, uji komposisi zeolitasetilpiridin juga dilakukan. Uji komposisi
dilakukan untuk menentukan komposisi
zeolit-asetilpiridin
optimum
yang
memberikan sinyal paling baik untuk analisis
ion Cr3+. Komposisi zeolit-asetilpiridin
divariasikan terhadap komposisi grafit.
Variasi Komposisi yang ditambahkan adalah,
10%, 20%, 30%, dan 40%. Pada Tabel 5 dapat
dilihat bahwa EPKZA yang memberikan
pembacaan sinyal paling baik adalah
EPKZA20. EPKZA20 menghasilkan arus
puncak analit sebesar 2,46 A (bisa dilihat

Gambar 7 Arus puncak reduksi Cr3+ pada
EPKZA20.
Hasil uji komposisi zeolit-asetilpiridin sama
dengan hasil yang diperoleh pada uji
komposisi zeolit. Keduanya diperoleh
komposisi optimum sebesar 20%. Arus
puncak analat yang dihasilkan EPKZA20 jauh
lebih besar dibandingkan dengan EPKZ20.
Hal ini dikarenakan adanya 2-asetilpiridin
pada EPKZA yang mampu meningkatkan
penjerapan ion Cr3+. Tetapi pada komposisi
10, 30, dan 40 dihasilkan puncak reduksi lebih
tinggi pada EPKZ.
Zeolit memiliki kemampuan dalam
menjerap dan menukar ion dari suatu larutan
yang bersifat spesifik. Akan tetapi,
kemampuan zeolit sebagai penukar ion perlu
ditingkatkan. Proses modifikasi mampu
meningkatkan kemampuan zeolit sebagai
penukar dan penjerap ion. Adanya 2asetilpiridin sebagai chemical modifier pada
zeolit Cikembar 325 mesh diharapkan mampu
meningkatkan sensitivitas penjerapan terhadap
ion Cr3+. Senyawa 2-asetilpiridin sebagai
chemical modifier ini mampu mengumpulkan
ion logam Cr (III) pada permukaan elektrode
melalui ikatan kovalen koordinasi membentuk
senyawa kompleks.
Optimasi Waktu Prekonsentrasi
Elektrode
terbaik
yang
diperoleh
digunakan untuk pengukuran arus puncak
Cr(III) selanjutnya digunakan untuk optimasi
waktu prekonsentrasi. Hasil optimasi waktu
EPKZA20 dapat dilihat pada Gambar 7.
Beberapa variasi waktu telah diujikan pada
tahap prekonsentrasi, 15 menit merupakan
waktu yang paling baik digunakan dalam
tahapan ini karena menghasilkan puncak arus

9

reduksi paling tinggi. Arus puncak yang
dihasilkan sebesar 2.46 A.

mM paling tinggi, yaitu sebesar 2.46 A
dengan komposisi zeolit-asetilpiridin sebesar
20%, dan waktu prekonsentrasi selama 15
menit. Pengukuran dilakukan dengan teknik
Differential Pulse Cathodic Stripping
Voltammetry (DPCSV) pada selang potensial
-1000 sampai 1000 mV.
Saran
Perlu dilakukan uji selektivitas terhadap
ion Cr3+ dan uji keterulangan.

DAFTAR PUSTAKA
Gambar 8 Pengaruh waktu prekosentrasi
pada EPKZA.
Tahap prekosentrasi yang dilakukan selama 5
dan 10 menit diperoleh puncak arus yang
rendah karena elektrode belum optimum
menjerap ion kromium pada permukaan
elektrode. Sementara prekonsentrasi yang
dilakukan selama 20, 25, dan 30 menit
dihasilkan arus puncak yang rendah
dikarenakan elektrode sudah terlalu jenuh
untuk menjerap ion kromium sehingga diduga
sebagian ion kromium terlepas kembali.
Tahapan prekonsentrasi analit merupakan
tahapan untuk mengumpulkan analat pada
permukaan elektrode. Logam Cr(II) sebagai
analat
dikumpulkan
pada
permukaan
elektrode
kerja.
Lamanya
waktu
prekonsentrasi
memberikan
pengaruh
terhadap pengukuran arus analat pada
elektrode kerja. Prekonsentrasi dilakukan
dengan memasukkan elektrode kerja ke dalam
tabung yang telah berisi ion Cr3+ sebesar 1mM
yang telah dilarutkan dalam NaNO3 0.05M
sebanyak 2.5 ml, kemudian dilakukan
pengadukan secara magnetik selama beberapa
waktu di rangkaian terbuka pada suhu kamar.

SIMPULAN DAN SARAN

Al jabri M. 2008. Kajian metode penetapan
kapasitas tukar kation zeolit sebagai
pembenah tanah untuk lahan pertanian
terdegradasi. J Standardisasi 10(2): 5669.
Alpat KS, Yuksel U, Akcay H. 2005.
Development of a novel carbon paste
electrode containing a natural zeolite for
the voltammetric determination of
copper. Electrochemistry Communication
7: 130-134.
ATSDR. 2000. Toxicological profile for
Chromium.
Hair
Analysis
Panel
Discussion. Lexington: 12-13 juni 2001.
The Agency for Toxic Subtances and
Disease
Registry.
www.atdrs.cdc.gov/toxprofile [1 Maret
2011].
Balai Penelitian Tanah. 2005. Analisis Kimia
Tanah, Tanaman, Air, dan Pupuk. Ed ke1. Bogor: Badan Penelitian dan
Pengembangan Pertanian Departemen
Pertanian.
Ejhieh AN, Habibeh SH. 2012. Voltammetric
determination of cysteine using carbon
paste electrode modified
with Co(II)-Y zeolite. Talanta 88:201-208.

Simpulan
Zeolit Cikembar 325 mesh memiliki
ukuran distribusi partikel rata-ratanya sebesar
408.4 421.4 nm. Zeolit setelah direaksikan
dengan 2-Asetilpiridin dapat digunakan
sebagai pemodifikasi elektrode pasta karbon
untuk pengukuran Cr3+ dalam elektrolit
NaNO3 0.05M. Elektrode pasta karbon
termodifikasi tersebut menunjukkan intesitas
puncak arus katodik dari pengukuran Cr(III) 1

Fatimah Iis. 2000. Penggunaan Na-zeolit alam
teraktivasi sebagai penukar ion Cr(III)
dalam larutan. Logika 4(5):25-34.
Fauziah Hanifah. 2011. Penentuan Iodida
menggunakan elektrode pasta karbon
termodifikasi magnetit [skripsi]. Bogor:
Fakultas
Matematika
dan
Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor.

10

Furi PR. 2010. Pengembangan pengekstrak
fase padat berbasis zeolit untuk adsorpsi
kromium heksavalen [skripsi]. Bogor:
Fakultas
Matematika
dan
Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor.

Slamet R, Arbianti, Daryanto. 2005.
Pengolahan limbah organik (fenol) dan
logam berat (Cr VI atau Pt IV) secara
simultan dengan fotokatalis TiO2, ZNOTiO2, dan CDS-TiO2. Makara Teknologi
9: 66-71.

Handoko DSP. 2002. Pengaruh perlakuan
asam, hidrotermal, dan impregnasi logam
kromium pada zeolit alam dalam
preparasi katalis. J Ilmu Dasar 3:103109.

Suhendrayatna. 2001. Bioremoval Logam
Berat
dengan
Menggunakan
Mikroorganisme:
Suatu
Kajian
Kepustakaan.
Seminar
on-air
Bioteknologi Untuk Indonesia Abad 21.
Sinergy Forum-PPI Tokyo Institute of
Technology 1-14 February 2001.

Harjanto T. 2009. Studi pengolahan limbah
radioaktif
cair
dengan
teknologi
membran. S.Epsilon 13(4):95-99.
Kazemian H, Modarres H, Mobtaker HG.
2003. Iranian natural clipnotilolite and its
synthetic zeolit P for removal of cerium
and thorium from nuclear wastewaters. J
Radioanal Nuc Chem 258: 551-556.
Kusumawati T. 2006. Jerapan kromium
limbah penyamakan kulit oleh zeolit
Cikembar dengan metode lapik Tetap
[skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Macquarrie DJ et al. 1997. Catalysis of the
knoevenagel
reaction
by
aminopropylsilica.
Reactive
and
Functional Polymers 35:153-158.
Malekpour A, Hajialigol S, Taher MA. 2009.
Study on solid-phase extraction and ame
atomic absorption spectrometry for the
selective determination of cadmium in
water and plant samples with modi ed
clinoptilolite. J Hazard Mater 172 : 229
233.
Ozkan C.F, Ulku S. 2004. The effect of HCl
treatment on water vapor adsorption
characteristics of clinoptilolite rich
natural zeolit. Micromeso 77: 47-53.
Rahmawati, Sutarti. 1994. Zeolit. Yogyakarta:
Direktorat Jendral Pertambangan Umum
Pusat Pengembangan Teknologi Mineral.
Rohaeti E. 2007. Upaya pencegahan
pencemaran lingkungan oleh logam berat
krom limbah cair penyamakan kulit: studi
kasus di Kabupaten Bogor [disertasi].
Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian
Bogor.

Tsitsishvili GV, Adronikashvili TG, Kirov
GN, dan Filizova LD. 1992. Natural
Zeolites. Chichesler: Ellis Horwood.
Ulfah EM, Yasnur FA, Istiadi. 2006. Optimasi
pembuatan katalis zeolit X dari tawas,
NaOH, dan water glass dengan Response
Surface Methodology. Bull Chem Reac
Eng Cat 1: 26-32.
Weitkamp J, Puppe L. 1999. Catalysis and
Zeolites:
Fundamental
and
Applications. Berlin: Spinger-Verlag.
Zhou W, Chai Y, Yuan R, Guo J, XiaW.
2009.Organically nanoporous silica
gel based on carbon paste electrode
forpotentiometric detection of trace
Cr(III). Analytica Chimica Acta 647:
210 214.

11

LAMPIRAN

12

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

Zeolit Alam Asal Cikembar

XRD

Preparasi dan Aktivasi Zeolit
PSA
Zeolit Cikembar berukuran 325 mesh dan teraktivasi
KTK

Proses Modifikasi
FTIR
SEMEDX

Zeolit Termodifikasi
2-Asetilpiridin

Zeolit Tanpa
Modifikasi

Pembuatan EPK Termodifikasi

EPK Termodifikasi
Zeolit-Asetilpiridin

EPK Termodifikasi
Zeolit

Optimasi Penentuan Cr3+
dengan Voltametri

Kosentrasi ZeolitAsetil/ Zeolit

Elektrode
terbaik

Optimasi Waktu
Prekosentrasi

FTIR
SEMEDX

13

Lampiran 2 Difraktogram sinar-X zeolit Cikembar

14

Lampiran 3 Data 2 difraktogram zeolit alam Cikembar
2Theta

d (A)

Height

Area

FWHM

2Theta

d (A)

Height

Area FWHM

5.675 15.56043

4.7

114.1

0.7320

39.599

2.27406

4.7

86.0

0.5420

6.545 13.49319

2.9

28.1

0.3520

40.473

2.22695

3.1

46.5

0.4070

7.576 11.65998

0.9

12.7

0.3790

41.556

2.17140

2.6

36.3

0.3790

8.222 10.74437

2.3

26.4

0.3260

42.436

2.12836

4.6

63.2

0.5150

9.146

9.66184

3.7

54.0

0.4330

43.321

2.08693

3.5

48.8

0.3790

9.785
11.173

9.03231
7.91252

19.2
5.6

324.7
88.2

0.4600
0.4330

43.895

2.06096

0.5

3.5

0.1900

44.402

2.03861

2.2

24.7

0.3520

11.847

7.46440

2.6

28.1

0.2980

44.945

2.01523

2.0

26.0

0.3520

12.365

7.15268

1.7

9.7

0.1630

45.808

1.97926

1.2

9.6

0.2710

13.429

6.58838

14.0

237.5

0.4610

46.240

1.96175

2.3

20.8

0.2440

14.585

6.06850

4.2

40.5

0.2980

46.671

1.94462

3.2

39.4

0.3800

15.211

5.82027

5.5

82.3

0.4070

47.469

1.91381

1.7

14.9

0.2980

15.853

5.58574

2.5

32.5

0.3520

47.897

1.89770

0.9

7.8

0.2440

16.891

5.24471

3.4

57.8

0.4870

48.378

1.87994

1.2

8.0

0.2430

17.537

5.05315

2.4

42.7

0.4880

48.978

1.85830

1.8

31.0

0.5420

18.338

4.83408

1.6

21.4

0.3800

50.282

1.81311

4.9

73.3

0.4070

18.850

4.70388

1.0

10.4

0.2710

50.942

1.79118

3.4

34.2

0.2980

19.647
20.870

4.51483
4.25293

13.2
13.5

221.7
213.6

0.4600
0.4330

51.366

1.77737

2.1

19.9

0.2980

52.117

1.75352

1.6

5.2

0.2170

22.049
23.528

4.02818
3.77819

29.8
6.2

834.0
105.0

0.7580
0.4610

52.898

1.72946

4.1

27.5

0.4330

53.311

1.71703

1.7

15.2

0.2440

24.542

3.62435

4.0

68.0

0.4610

53.798

1.70263

2.3

22.1

0.2710

25.671
26.638

3.46739
3.34368

23.7
39.8

380.0
595.5

0.4340
0.4060

54.199

1.69098

2.4

16.1

0.1900

54.676

1.67733

4.1

65.5

0.4330

27.692
28.826

3.21882
3.09469

23.1
2.8

620.8
23.0

0.7310
0.2170

55.653

1.65017

3.0

33.1

0.4060

56.283

1.63320

3.9

46.9

0.3520

29.954

2.98070

7.5

132.3

0.4880

57.051

1.61302

2.3

14.2

0.2170

30.893

2.89220

10.0

156.5

0.4330

58.160

1.58488

4.0

40.7

0.6770

32.005

2.79421

3.0

42.1

0.3800

58.940

1.56576

2.1

27.6

0.3520

32.838

2.72516

2.8

31.2

0.3520

60.007

1.54045

5.8

80.0

0.3790

30.730

2.90713

5.1

20.1

0.3250

60.592

1.52695

4.1

43.9

0.2980

34.088

2.62806

1.8

19.0

0.2710

61.531

1.50589

4.3

43.1

0.2980

34.918

2.56743

7.0

117.7

0.4610

62.212

1.49102

4.5

69.4

0.4330

35.673

2.51486

9.4

140.2

0.4060

62.870

1.47699

3.3

47.4

0.4880

36.586

2.45413

9.0

133.2

0.4060

64.009

1.45343

3.1

40.7

0.3790

37.161

2.41748

3.3

23.3

0.1900

64.787

1.43785

3.1

46.3

0.4060

37.637

2.38802

3.8

42.2

0.2980

65.225

1.42924

2.3

23.2

0.2700

38.103

2.35988

2.9

25.6

0.2980

65.804

1.41806

1.7

16.0

0.2710

38.788

2.31974

1.0

7.7

0.2430

66.263

1.40934

2.7

29.9

0.2980

15

Lampiran 4 Basis data puncak 2 nomor arsip 29-1257 pada PCDFWIN untuk
zeolit alam (morden