Pemanfaatan Serat Kulit Rotan yang Disintesa dalam Bentuk Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan Metode High Energy Milling.
PEMANFAATAN SERAT KULIT ROTAN YANG DISINTESA
DALAM BENTUK NANOPARTIKEL PADA APLIKASI
BIONANOKOMPOSIT DENGAN METODE HIGH ENERGY
MILLING
FERY NURDIN FERDIYAN
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
ABSTRAK
FERY NURDIN FERDIYAN. Pemanfaatan Serat Kulit Rotan yang Disintesa dalam
Bentuk Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan Metode High Energy
Milling. Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan WISNU ARI ADI.
Pengembangan nanoteknologi dan green material adalah pemanfaatan limbah kulit
rotan yang disintesa dalam bentuk nanopartikel pada aplikasi bionanokomposit
menggunakan metode high energy milling (HEM). Untuk menghasilkan bionanokomposit
dengan sifat fisis dan mekanik yang optimal, diperlukan data (kerangka acuan) terkait
dengan struktur mikro, penentuan fasa, komposisi unsur penyusun dan sifat mekanik
sehingga bisa menjawab atas kebutuhan komposit di segala bidang. Telah dilakukan
HEM serat kulit rotan kurang dari 75 µm dengan variasi waktu 0, 1, 5 dan 10 jam. Waktu
5 jam adalah waktu HEM optimum dan menghasilkan kavitasi partikel yang homogen
sampai 129.78 nm, hasil dari particle size analizer (PSA) dan scanning electron
microscopy (SEM). Sementara itu pengujian energy dispersive X-ray spectrometer (EDS)
dan X-ray diffraction (XRD) selulosa kulit rotan yang dihasilkan memiliki karakteristik
berstruktur kristal monoklinik pada intensitas maksimum 2θ=20.87o, memiliki unsur
makro penyusun C, H, O dan mikro K, Cu dan Zn. Nanopartikel 129.78 nm (5%wt)
diekstrusi dengan polypropylene (97%wt) dan asam maleat polypropylene (2%wt) lalu
dicetak menggunakan compression molding. Indexing program powder-X pada
bionanokomposit filler nanopartikel serat kulit rotan adalah berstruktur kristal pada
puncak tertinggi 2θ=17o, dengan puncak intensitas difraksi 600 cps. Sifat mekanik tensile
strength, bionanokomposit serat kulit rotan lebih tinggi di antara komposit alam yang lain
(kenaf, akasia, eceng gondok, pisang, tandon kelapa). Nilai flexural strength serat kulit
rotan dengan filler nanometer lebih tinggi dibandingkan milimeter. Semakin kecil ukuran
filler sampai nanometer (nanofiber), maka makin meningkatkan nilai sifat mekanik
biokomposit (flexural strength).
Kata kunci: high energy milling, serat kulit rotan, biokomposit, nanofiber.
PEMANFAATAN SERAT KULIT ROTAN YANG DISINTESA
DALAM BENTUK NANOPARTIKEL PADA APLIKASI
BIONANOKOMPOSIT DENGAN METODE HIGH ENERGY
MILLING
FERY NURDIN FERDIYAN
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Skripsi
Nama
: Pemanfaatan Serat Kulit Rotan yang Disintesa dalam Bentuk
Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan Metode High
Energy Milling.
: Fery Nurdin Ferdiyan
NIM
: G74080028
Disetujui,
Pembimbing 1
Pembimbing 2
Dr. Siti Nikmatin, M.Si
Wisnu Ari Adi, M.Si
NIP. 19750819 200012 2001
NIP. 19711213 199803 1003
Diketahui,
Ketua Departemen Fisika
Institut Pertanian Bogor
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
NIP. 19660907 199802 1 006
Tanggal :
KATA PENGANTAR
Syukur alhamdulillah kepada Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
hidayah-Nya serta nabi Muhammad SAW yang memberikan tauladan kepada penulis
sehingga dapat menyelesaikan tugas akhir dengan judul “Pemanfaatan Serat Kulit Rotan
yang Disintesa dalam Bentuk Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan
Metode High Energy Milling.” sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di
Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian
Bogor.
Dalam penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena
itu penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :
Kedua orangtua (Shofwan Hariono dan Siti Zumroh) dan kaka (Viky Irfani)
atas doa dan restunya.
Ibu Siti Nikmatin sebagai pembimbing pertama skripsi, pembimbing research
project atas segala bantuanya dan Bapak Wisnu Ari Adi sebagai pembimbing
kedua skripsi, atas bimbingan dan ilmu yang saya dapatkan.
Bapak Abdul Djamil Husin dan Ibu Mersi Kurniati sebagai penguji skripsi atas
saran dan kritiknya
Bapak Hanedi sebagai editor skripsi.
Tim Material Dwi, Atin, Nina, Doni, Helen dan Rizki, Tim Instrumentasi &
Robotika (java robot contest III) Ari dan Radi, Tim Networking (NetRider
IPB) Zainal, Farqan dan Pram dan Tim Indonesia tri-U19th Dito, Dina, Fardil,
Hijaz, Ari, Ninggar, Acep dkk.
Vina Fauziah yang selalu memotivasi serta sahabat Fisika45 Anggi, Uwie,
Roy, Maman, Andri, Khafit, Irvan, Khakim, Herwandi, Ella, Bambang, Epa,
Nisa dkk yang selalu berbagi dalam perkuliahan.
Bapak Irzaman, Akhirudin, Ardiyan, Mafudin, Irmansyah, Dodik, Husin, Toni,
Dahlan, Siddik, Indro dan bapak/ibu staff pengajar departemen Fisika atas
segala ilmu yang diberikan.
Bapak Jun, Firman, Harno, Toni, Ian dan bapak/ibu laborant/staff departemen
Fisika IPB atas segala bantuanya.
PTBIN BATAN, ASTRA Honda Motor, Sentra Teknologi Polimer dan
Nanotech Indonesia atas bantuan laboratorium dan material serta DIKTI atas
dana hibah Program Kreativitas Mahasiswa Penelitian 2012 (PKM-P).
Akhir kata, dengan adanya tulisan ini diharapkan dapat memberikan manfaat yang
besar. Kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk kemajuan
penelitian ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya
untuk kita semua. Amin.
Bogor, 20 Februari 2013
Penulis
RIWAYAT HIDUP
Fery Nurdin Ferdiyan lahir di Rembang, 8 Juni 1990.
Melanjutkan pendidikan S1 Departemen Fisika IPB tahun
2008. Penulis aktif di kepengurusan HIMAFI divisi PSDM
tahun 2010. Penulis pernah menjadi assistant praktikum
elektronika dasar dan lanjut, fisika dasar, mikroprosesor D3
tahun 2011-2012. Penulis aktif mengajar di REC, mafiaclub
dan pengajar privat siswi SMA Pelita Harapan tahun 20102011.
Penulis aktif di berbagai kompetisi diantaranya menjadi finalis lomba networking CISCO
Netrider di Universitas Kristen Petra Surabaya tahun 2011, lomba robot java robot
contest (JRC) III di ITS tahun 2012, anggota 19th tri-university international joint seminar
and symposium (IJSS) tahun 2012 dan mendapatkan penghargaan 1ST Most Promising
dalam Indocement Awards tahun 2012.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL.................................................................................................. vii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRAN ..........................................................................................
ix
PENDAHULUAN .................................................................................................
1
Latar Belakang ...............................................................................................
1
Tujuan Penelitian ...........................................................................................
1
Perumusan Masalah .......................................................................................
1
Hipotesis.........................................................................................................
1
TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................................
1
Komposit Polimer (Reinforced Plastic) .........................................................
1
Pemanfaatan Bahan Alam (Biokomposit) ......................................................
2
Rotan ..............................................................................................................
3
Disk Mill dan HEM ........................................................................................
4
Particle Size Analyzer (PSA) .........................................................................
4
Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive
X-Ray Spectrometer (SEM-EDS) ...................................................................
5
Metode Analisis Difraksi Sinar-X ..................................................................
5
Ekstrusi dan Compression Molding ...............................................................
6
Sifat Mekanik Bionanokomposit ....................................................................
7
BAHAN DAN METODE ......................................................................................
8
Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................................
8
Alat dan Bahan ...............................................................................................
8
Metode Penelitian...........................................................................................
8
Sintesa dan karakterisasi nanopartikel kulit rotan................................
8
Sintesa dan karakterisasi bionanokomposit .........................................
9
HASIL DAN PENBAHASAN ..............................................................................
9
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel Kulit Rotan ......................................
9
Sintesa dan Karakterisasi Bionanokomposit .................................................. 14
KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................................... 15
Kesimpulan .................................................................................................... 15
Saran .................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 15
LAMPIRAN ........................................................................................................... 17
vi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Kandungan kimia beberapa jenis kulit rotan............................................
Tabel 2. Perbandingan hasil PSA, HEM 1 jam, 5 jam dan 10 jam ........................
Tabel 3. Komposisi persen massa dan atom unsur nanopartikel 0
dan 10 jam HEM ......................................................................................
Tabel 4. Crystalinity, puncak intensitas dan 2θ nanopartikel
serat kulit rotan.........................................................................................
Tabel 5. Data FWHM dan ACS nanopartikel serat ...............................................
kulit rotan variasi waktu HEM .................................................................
Tabel 6. Perbandingan sifat mekanis biokomposit serat kulit
rotan dan serat alam ................................................................................
Tabel 7. Kandungan selulosa beberapa serat alam.................................................
Halaman
4
10
12
12
14
15
15
vii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Jenis komposit berdasarkan penguat ...................................................
Gambar 2. Batang dan kulit rotan. ........................................................................
Gambar 3. Ilustrasi mikrofibril dan makrofibril dalam serat selulosa
bahan lignoselulosa. .............................................................................
Gambar 4. Disk mill (a) HEM E-3D (b)................................................................
Gambar 5. PSA ...................................................................................................
Gambar 6. SEM-EDS............................................................................................
Gambar 7. Diffraksi persamaan hukum bragg (a) XRD (b).. ..............................
Gambar 8. Ekstrusi (a) dan compression molding (b)... .......................................
Gambar 9. Uji tarik (tensile test)...........................................................................
Gambar 10. Charpy dan izod impact... ..................................................................
Gambar 11. Flexural test... ....................................................................................
Gambar 12. Diagram alir penelitian... ....................................................................
Gambar 13. Hasil milling serat kulit rotan 75 µm (a), 150 µm (b),1 mm (c).........
Gambar 14. Proses HEM serat kulit rotan vial terisi
serat dan bola (a), setelah proses milling (serat menyusut),
(b) serat hasil milling (c).....................................................................
Gambar 15. Citra SEM perbesaran 500X pada variasi waktu 0 jam (a),
1 Jam HEM (b), 5 Jam HEM (c) dan 10 Jam HEM (d).... ..................
Gambar 16. Hasil XRD, selulosa serat kulit tebu (a), cellulose whisker (b).... ......
Gambar 17. Profil XRD serat kulit rotan dengan variasi
waktu HEM 0 jam (a), 1 jam (b), 5 jam (c) dan 10 jam (d). ..............
Gambar 18. Hasil ekstrusi (a) dan compression (b).... ...........................................
Gambar 19. Profil XRD bionanokomposit.... ........................................................
Halaman
2
3
3
4
4
5
6
7
7
7
7
8
9
9
11
12
13
14
14
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Data PSA ...........................................................................................
a. PSA 1 jam HEM..................................................................................
b. PSA 5 jam HEM .................................................................................
c. PSA 10 jam HEM ...............................................................................
Lampiran 2. Data EDS ...........................................................................................
a. EDS 0 jam HEM .................................................................................
b. EDS 10 jam HEM ...............................................................................
Lampiran 3. Data JCPDS .......................................................................................
a. Cellulose.............................................................................................
b. Poly(propylene)isotatic ......................................................................
Lampiran 4. Data indexing powder-X ....................................................................
1. FWHM dan ACS.......................................................................................
a. Serat kulit rotan 0 jam .......................................................................
b. Serat kulit rotan 1 jam .......................................................................
c. Serat kulit rotan 5 jam .......................................................................
d. Serat kulit rotan 10 jam .....................................................................
e. Bionanokomposit ..............................................................................
2. Indeks miller .............................................................................................
a. Serat kulit rotan 0 jam .......................................................................
b. Serat kulit rotan 1 jam .......................................................................
c. Serat kulit rotan 5 jam .......................................................................
d. Serat kulit rotan 10 jam .....................................................................
e. Bionanokomposit ..............................................................................
Lampiran 5. Data uji mekanik................................................................................
a. Tensile test .........................................................................................
b. Charpy Impact Strength ....................................................................
c. Flexural Test .....................................................................................
Halaman
18
18
20
22
25
25
26
27
27
27
28
28
28
28
28
28
29
29
29
29
29
29
29
30
30
30
30
ix
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kebutuhan material dewasa ini semakin
meningkat, sejalan dengan kebutuhan pasar
global yang membuat manusia berfikir
optimal karena kemajuan teknologi. Tidak
bisa dipungkiri munculnya isu pencemaran
agar produsen memperhatikan limbah
industrinya yang dapat mengotori lingkungan.
Isu yang harus diperhatikan adalah
pemanfaatan material berbahan baku organik
(material yang dapat diperbarui) dan
pengurangan bahan baku yang berasal dari
minyak dan gas bumi 1.
Bahan-bahan inorganik seperti kalsium,
karbohidrat, talcum (magnesium polisilikat
murni), mika dan serat gelas merupakan bahan
yang paling banyak digunakan sebagai
penguat dalam industri komposit termoplastik
selama satu abad terakhir ini 2. Penambahan
penguat atau pengisi sebagai penambah sifat
mekanis. Talcum dan kalsium karbonat telah
terbukti meningkatkan kekuatan tetapi
menambah berat komposit yang dihasilkan
tetapi sekaligus merusak cetakan karena
sifatnya yang abrasif 3. Serat gelas dan nilon
juga dapat meningkatkan kekuatan produk,
tetapi massa jenisnya tinggi, mahal, bersifat
korosif terhadap peralatan, tidak mudah
didaur ulang, tersedia dari sumber yang tidak
dapat diperbaharui yang berdampak pada
masalah lingkungan, menyebabkan alergi dan
iritasi pada kulit 4. Sehubungan dengan usaha
mengurangi pemakaian bahan polimer yang
sifatnya tidak dapat didegradasi secara alami,
tetapi juga ketersediaannya yang tidak dapat
diperbarui, maka pemakaian serat alam
merupakan salah satu pilihan yang terbaik.
Di Indonesia terdapat delapan marga rotan
yang terdiri atas 306 jenis, hanya 51 jenis
yang sudah dimanfaatkan. Hal ini berarti
pemanfaatan batang rotan masih rendah dan
terbatas pada jenis-jenis yang laku di pasaran
dan sampai saat ini belum ada pemanfaatan
pengolahan limbah. Limbah kulit rotan
merupakan bahan alam berserat yang rata-rata
mengandung 45% selulosa dan tersedia
sepanjang tahun dari pertanian rotan. Dengan
demikian limbah kulit rotan memiliki potensi
untuk dikembangkan pemanfaatannya 5 .
Nanoteknologi menjadi penting dalam
dunia rekayasa material karena manusia
berusaha untuk mengintegrasikan suatu fungsi
atau kerja dalam skala ukuran yang lebih
kecil. Mengintegrasikan suatu fungsi mesin
atau produk dalam ukuran yang lebih kecil
bukan hanya berarti memperindahnya tetapi
juga memperkecil energi yang dibutuhkan dan
mempercepat proses serta menghemat biaya
pekerjaan. Salah satu pengembanganya adalah
pemanfaatan limbah kulit rotan yang disintesa
dalam bentuk nanopartikel pada aplikasi
bionanokomposit menggunakan metode high
energy milling (HEM). Untuk menghasilkan
bionanokomposit dengan sifat fisis dan
mekanik yang optimal, diperlukan data
(kerangka acuan) terkait dengan struktur
mikro, penentuan fasa, komposisi unsur
penyusun dan sifat mekanik sehingga bisa
menjawab atas kebutuhan akan komposit di
segala bidang.
Tujuan Penelitian
1. Mensintesa dan karakterisasi struktur
mikro dan kristalinitas nanopartikel serat
kulit rotan dengan menggunakan metode
mekanik (disk mill dan HEM)
2. Mensintesa dan karakterisasi sifat mekanik
bionanokomposit dengan compression
molding.
Perumusan Masalah
1.
2.
Bagaimana pengaruh perlakuan mekanik
(disk mill dan HEM) terhadap struktur
nanopartikel serat kulit rotan?
Bagaimana
sifat
mekanik
bionanokomposit serat kulit rotan
dibandingkan dengan biokomposit serat
alam yang lain?
Hipotesis
1. Pemberian HEM pada serat kulit rotan
hasil dari disk mill akan dapat
memperkecil ukuran serat sampai orde
nanometer dan hal ini dapat membawa
dampak
positif
pada
kualitas
bionanokomposit.
2. Bionanokomposit serat kulit rotan
memiliki sifat-sifat mekanik yang lebih
baik dari pada biokomposit serat alam
yang lain (kenaf, akasia, eceng gondok,
pisang, tandon kelapa).
TINJAUAN PUSTAKA
Komposit Polimer (Reinforced Plastic)
Polimer merupakan material yang terdiri
atas molekul dengan berat molekul tinggi
dengan
rangkaian
monomer-monomer
2
(molekul tunggal) yang saling berikatan.
Molekul-molekul besar itu umumnya disebut
makromolekul. Jika monomernya sejenis
disebut makromolekul. Jika monomer sejenis
disebut homopolimer dan jika monomernya
berbeda akan menghasilkan kopolimer 6 .
Plastik merupakan salah satu polimer yang
mempunyai sifat-sifat unik dan luar biasa
serta merupakan bahan yang paling umum
digunakan. Bahan plastik secara bertahap
mulai menggantikan kertas, daun, gelas, kayu
dan logam. Hal ini disebabkan bahan plastik
mempunyai beberapa keunggulan yaitu
ringan, kuat, mudah dibentuk, anti karat, tahan
terhadap bahan kimia, mempunyai sifat isolasi
listrik yang tinggi, dapat dibuat berwarna
maupun transparan dan biayanya proses
murah. Akan tetapi daya guna plastik juga
terbatas karena kekuatannya rendah, tidak
tahan panas dan mudah rusak pada suhu
rendah. Keanekaragaman jenis plastik
memberikan
banyak
pilihan
dalam
penggunaannya dan cara pembuatannya 6.
Resin polimer jarang dijual sebagai
material murni. Polimer biasanya telah
ditambahkan beberapa aditif untuk membantu
selama pemrosesan, pewarnaan atau untuk
meningkatkan sifat mekanik. Untuk membuat
barang-barang plastik agar mempunyai sifatsifat yang dikehendaki, maka dalam proses
pembuatannya selain bahan baku utama
diperlukan juga bahan tambahan atau aditif.
Penggunaan bahan tambahan ini beraneka
ragam tergantung pada bahan baku yang
digunakan dan mutu produk yang akan
dihasilkan 7.
Berdasarkan fungsinya, maka bahan
tambahan dapat dikelompokkan menjadi
bahan plastik (plasticizer), bahan penstabil
(stabilizer), bahan pelumas (lubricant), bahan
pengisi (filler), pewarna (colorant), antistatic
agent, blowing agent, flame retardant dan
sebagainya7.
Filler
menurut
fungsinya
dapat
diklasifikasikan menjadi tiga macam yaitu :
1. Filler yang dapat memperkuat polimer
dan
meningkatkan
mechanical
performance-nya.
2. Filler yang digunakan untuk mengambil
ruang dan mengurangi sejumlah resin
untuk menghasilkan komponen produk
(penghematan resin).
3. Filler yang tidak umum yang tersebar di
seluruh polimer untuk meningkatkan
konduktivitas listrik.
Secara garis besar ada tiga macam jenis
komposit
berdasarkan
penguat
yang
digunakannya yaitu seperti pada Gambar 1 7:
Gambar 1 Jenis komposit berdasarkan penguat
1. Fibrous composites (komposit serat)
Komposit serat merupakan jenis komposit
yang hanya terdiri dari satu lamina atau
satu lapisan yang menggunakan penguat
berupa fiber (serat).
2. Laminated composites (komposit lapis)
Komposit lapis merupakan jenis komposit
yang terdiri dari dua lapis atau lebih yang
digabung menjadi satu dan setiap lapisnya
memiliki karakteristik sifat masingmasing.
3. Particulate composites (komposit partikel)
Komposit partikel merupakan komposit
yang menggunakan partikel atau serbuk
sebagai penguatnya dan terdistribusi
secara merata di dalam matriksnya.
Proses injection atau compression
digunakan untuk material termoplastik,
karena material ini memliki titik leleh
yang rendah dan resin material disini akan
meleleh
ketika
dipanaskan.
Resin
polypropylene (PP) adalah sebuah polimer
termoplastik yang dibuat oleh industri
kimia. Polimer adisi yang terbuat dari
propilena monomer, permukaannya tidak
rata serta memiliki sifat resistant yang
tidak biasa ada di kebanyakan pelarut
kimia, basa dan asam. PP biasanya didaurulang, dan simbol daur ulangnya adalah
nomor "5". Sifat-sifat utama PP adalah
ringan (kerapatan 0,9 g/cm3), mudah
dibentuk, tembus pandang dan jernih
dalam bentuk film. Titik lelehnya cukup
tinggi pada suhu 170 ºC.
Pemanfaatan Bahan Alam (Biokomposit)
Pada saat ini jenis serat alam yang biasa
digunakan dalam komposit dengan matrik
polimer sintetik atau plastik terbagi atas tiga
3
kelompok yaitu kelompok pertama adalah
serat yang berasal dari bagian batang pohon
seperti serat kenaf, serat rami, serat rosella,
flax dan hemp. Kelompok kedua adalah serat
dari bagian buah seperti serat kapuk, kapas,
serat kelapa, serat sawit dan kelompok ketiga
adalah serat dari bagian daun diantaranya
sisal, nenas dan serat eceng gondok. Indonesia
merupakan negara tropis, terdapat banyak
jenis pohon yang banyak mengandung serat
seperti tersebut di atas, demikian pula
kesuburan tanah Indonesia dapat ditumbuhi
tanaman yang berserat lainnya. Dengan
demikian maka Indonesia sangat berpotensi
untuk memproduksi secara besar-besaran serat
alam. Negara lain yang telah memiliki
program produksi serat alam secara besar,
baik untuk memenuhi kebutuhan lokal
maupun internasional adalah Brazil dan
Cina 1.
Beberapa keuntungan dalam memilih
komposit serat alam dibandingkan dengan
komposit menggunakan serat sintetis, antara
lain :
1. Serat alam lebih ringan dibandingkan
serat sintetis seperti fiber glass.
2. Proses pembentukan serat lebih mudah
sehingga lebih murah.
3. Limbah serat alam dapat dengan mudah
didegradasi di alam.
4. Serat alam mempunyai sifat renewable.
5. Indonesia adalah negara tropis yang
memiliki banyak jenis tanaman serat.
Rotan
Rotan berasal dari bahasa melayu "raut"
yang berarti mengupas atau menguliti.
Tanaman ini berjenis famili Palmae yang
tumbuh
memanjat
(Lepidocaryodidae).
Struktur anatomi batang rotan yaitu tumbuhan
berbiji tunggal (monokotil). Seperti pada
umumnya tanaman monokotil, bagian tengah
batang mempunyai struktur yang berbeda
dengan bagian dekat kulit. Bagian tengah
memiliki frekuensi ikatan pembuluh jarang,
dinding sel tipis, ikatan pembuluh tersebar
secara merata dengan bentuk bundar dan
diameter pembuluh floem dan protoxilem
lebih besar. Sedangkan bagian dekat kulit
mempunyai susunan ikatan pembuluh lebih
padat, dinding sel lebih tebal dan diameter
pembuluh metaxilem, floem dan protoxilem
lebih kecil 9 (Gambar 2).
(a)
(b)
Gambar 2 Batang (a) dan kulit rotan (b).
Penampang lintang rotan dapat dipisahkan
menjadi tiga bagian yaitu kulit, kortek dan
bagian tengah batang. Bagian kulit terbagi
atas dua macam lapisan yaitu epidermis
sebagai lapisan terluar dan endodermis di
lapisan dalam. Lapisan epidermis adalah
lapisan yang sangat keras, sel-selnya tidak
mempunyai lignin dan lapisan dinding
tangensialnya mengandung endapan silika
yang dilapisi oleh lilin dan tebalnya mencapai
70 mikrometer 8.
Lignin merupakan bagian dari lamela
tengah dan dinding sel yang berfungsi sebagai
perekat antar sel, merupakan senyawa
aromatik berbentuk amorf. Lignin berwarna
coklat bersifat kaku dan rapuh. Molekul
kompleks
yang
tersusun
dari
unit
phenylphropane yang terikat di dalam struktur
tiga dimensi. Material dengan kandungan
karbon yang relatif tinggi serta memiliki
energi tinggi (dalam biomassa), namun sangat
resisten terhadap degradasi, baik secara
biologi, enzimatis, maupun kimia. Setiap
materi kayu dan bukan kayu bila dilihat di
mikroskop, terlihat serat-seratnya yang
melekat satu dengan yang lainnya. Senyawa
yang mengikat satu serat dengan serat lainnya
disebut lignin. Dari penampang melintang
serat mempunyai dinding dan lubang tengah
yang disebut lumen (Gambar 3).
Hemiselulosa adalah polisakarida yang
bukan selulosa. terdiri dari monomer gula
berkarbon 5 (C-5) dan 6 (C-6). Jika
dihidrolisis akan menghasilkan d-manova, dgalaktose, d-xylose, l-arabinose dan asam
uranat. Holoselulosa adalah bagian dari serat
yang bebas dari sari dan lignin. terdiri dari
campuran semua selulosa dan hemiselulosa.
Rotan jenis semambu memiliki kandungan
kimia hemiselulosa paling rendah diantara
jenis rotan yang lain (Tabel 1).
Gambar 3
Ilustrasi mikrofibril dan makrofibril
dalam
serat
selulosa
bahan
lignoselulosa.
4
Tabel 1. Kandungan kimia beberapa jenis kulit rotan 9.
Nama
Hemiselulosa
Sampang (%)
71.49
Bubuay (P. elongata Becc) (%) 73.84
Seuti (C. ornathus Bl) (%)
72.69
Semambu (C. scipionum B) (%) 70.07
Tretes (D. heteroides Bl) (%)
72.49
Balubuk (C. burchianus B) (%) 73.34
Batang (C. zolineri Becc) (%)
73.78
Galaka (C. Spp) (%)
74.38
Tohiti (C. inops Becc) (%)
74.42
Manau (C. manan Miq) (%)
71.45
Keterangan : - belum diketahui nilai kandunganya.
Selulosa
42.89
40.89
39.19
37.36
41.72
42.35
41.09
44.19
43.28
39.05
Lignin
24.41
16.85
13.35
22.19
21.99
24.03
24.21
21.45
21.34
22.22
Tanin
8.14
8.88
8.56
-
Pati
19.62
23.57
21.82
21.35
21.15
20.85
20.61
19.40
18.57
18.50
Disk Mill dan HEM
Prinsip pengecilan partikel pada disk mill
menggunakan tekanan dan friksi. Ukuran
partikel awal kurang dari 20 mm, ukuran akhir
kurang dari 100 µm. Bahan alat penggiling
adalah zirkhonium oksida, baja yang
dikeraskan, tungsten karbida.
Penggerak tiga fase motor beroda gigi
dengan kekuatan 1.5 kW. Prinsip kerjanya
disk penggiling yang berpindah akan berputar
melawan disk yang diam dan menarik bahan.
Efek pengecilan partikel dihasilkan akibat
kekuatan tekanan dan friksi. Bahan yang telah
diproses keluar melalui celah alat dan
dikumpulkan dalam pengumpul. Kelebaran
celah dapat diatur dan diubah selama proses
operasi pada batas 0.1 sampai 5 mm.
HEM-E3D adalah gerak tiga dimensi dan
putaran pada vial sehingga mekanisme proses
amorfisasi dan pembentukan nanopartikel
lebih cepat dan efektif. HEM-E3D ini dapat
digunakan untuk mixing, homogenisasi,
mechanical milling, mechanical alloying dan
membuat emulsi. HEM-E3D bisa digunakan
untuk industri dan penelitian dalam bidang
nanoteknologi terutama untuk material
fungsional. Material yang diolah adalah
keramik, logam, mineral, polimer, komposit,
obat-obatan, kosmetik. dll. Keunggulannya
adalah
pembuatan
nanopartikel,
menghaluskan
material
sampai
skala
nanometer, melakukan pencampuran dan
penyeragaman, membuat paduan, membuat
reaksi secara mekanik-kimia (Gambar 4) 10 .
(a)
(b)
Gambar 4 Disk mill (a) HEM E-3D (b)
Particle Size Analyzer (PSA)
PSA dapat menganalisia partikel suatu
sampel dengan tujuan menentukan ukuran
partikel dan distribusinya dari sampel yang
representatif. Distribusi ukuran partikel dapat
diketahui melalui gambar yang dihasilkan.
Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari
untuk partikel yang berbentuk bola. Penentuan
ukuran dan distribusi partikel menggunakan
PSA dapat dilakukuan dengan difraksi sinar
laser untuk partikel dari ukuran mikrometer
sampai dengan millimeter, counter principle
untuk mengukur dan menghitung partikel
yang berukuran mikrometer sampai dengan
milimeter dan penghamburan sinar untuk
mengukur
partikel
yang
berukuran
mikrometer sampai dengan nanometer
(Gambar 5).
Gambar 5 PSA
5
Scanning Electron Microscopy- Energy
Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM-EDS)
SEM merupakan suatu metode untuk
membentuk bayangan daerah mikroskopis
permukaan sampel. Suatu berkas elektron
berdiameter antara 5 hingga 10 nm dilewatkan
sepanjang spesimen sehingga terjadi interaksi
antara berkas elektron dengan spesimen
menghasilkan beberapa fenomena berupa
pemantulan elektron berenergi tinggi,
pembentukan elektron sekunder berenergi
rendah, penyerapan elektron, pembentukan
sinar-X atau pembentukan sinar tampak
(cathodoluminescence). Setiap sinyal yang
terjadi dapat dimonitor oleh suatu detektor
(Gambar 6).
Alat SEM terdiri atas bagian-bagian. yaitu
sumber elektron (electron gun) berupa filamen
kawat wolfram, alat untuk mencacah
(scanner) titik-titik sepanjang spesimen
berupa sistem lensa electromagnetic dan foil
pencacah electromagnetic, seperangkat lensa
electromagnetic untuk memfokuskan elektron
dari sumber menjadi titik kecil di atas
spesimen, sistem detektor, serta sistem layar.
Jika seberkas elektron ditembakkan pada
permukaan suatu spesimen, maka sebagian
dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan
sebagian lagi akan diteruskan. Jika permukaan
spesimen tidak rata, misalnya ada lekukan,
lipatan, retakan, atau lubang-lubang, maka
tiap-tiap bagian di permukaan itu akan
memantulkan elektron dengan jumlah dan
arah yang berbeda. Jika elektron-elektron
yang dipantulkan oleh masing-masing bagian
permukaan itu ditangkap oleh detektor dan
diteruskan ke sistem layar, maka akan
diperoleh gambar yang sesuai dengan keadaan
permukaan spesimen. Jadi gambar yang
diperoleh merupakan bayangan dari pantulan
elektron. Bila digunakan potensial pemercepat
yang relatif rendah akan diperoleh gambar
yang jelas.
Gambar 6 SEM-EDS
Bahan yang akan dikarakterisasi dengan
teknik SEM tentulah bahan yang harus dapat
berinteraksi dengan elektron. Suatu bahan
dapat berinteraksi dengan elektron bila bahan
tersebut bersifat konduktor. Untuk bahan yang
tidak bersifat konduktor, maka karakterisasi
dengan teknik SEM dapat dilakukan bila
bahan tersebut dilapisi terlebih dahulu dengan
bahan konduktor (misalnya emas, perak)
dengan tebal sekitar 100 – 500 amstrong.
Pelapisan bahan dapat dilakukan dengan
menempatkan spesimen dalam evaporator
dengan kevakuman yang tinggi. Bahan pelapis
dipanaskan
sehingga
menguap
dan
selanjutnya uap akan melapisi permukaan
spesimen.
EDS merupakan salah satu alat yang
dirangkai pada alat SEM. Radiasi yang
penting adalah sinar-X karakteristik yang
diemisikan sebagai akibat tumbukan elektron
pada atom-atom bahan pada sampel. Analisis
dari energi terhadap cacah, puncak-puncak
yang muncul dapat menghasilkan informasi
kualitatif dan kuantitatif tentang komposisi
dari lokasi-lokasi pada sampel dengan
diameter beberapa mikrometer.
Metode Analisis Difraksi Sinar-X
Metode XRD berdasarkan sifat difraksi
sinar adalah hamburan cahaya dengan panjang
gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan
sudut datang θ melewati kisi kristal dengan
jarak antar bidang kristal sebesar d. Data yang
diperoleh dari metode karakterisasi XRD
adalah sudut hamburan (sudut bragg) dan
intensitas. Berdasarkan teori difraksi sudut,
difraksi bergantung kepada lebar celah kisi
sehingga mempengaruhi pola difraksi,
sedangkan
intensitas
cahaya
difraksi
bergantung dari berapa banyak kisi kristal
yang memiliki orientasi yang sama. Dengan
menggunakan metode ini dapat ditentukan
sistem kristal, parameter kisi, derajat
kristalinitas dan fase yang terdapat dalam
suatu sampel.
Dari semua metode analisa kimia, hanya
XRD yang dapat memberi informasi secara
umum baik secara kuantitatif maupun
kualitatif tentang kristalografi. Hal yang perlu
diperhatikan pada metode ini adalah tiga hal
berikut, yang pertama posisi difrasi
maksimum, kedua intensitas puncak dan yang
ketiga distribusi intensitas sebagai fungsi dari
sudut difraksi. Tiga informasi tersebut dapat
digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa
yang terdapat dalam suatu bahan. Setiap
bahan memiliki pola difraksi yang khas
6
seperti sidik jari manusia. Pola-pola difraksi
sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan
dalam data joint commite powder diffraction
standart (JCPDS). Salah satu analisis
komposissi fasa dalam suatu bahan adalah
dengan membandingkan pola XRD terukur
dengan data tersebut.
Jika material dikenai sinar-X, maka
intensitas sinar yang ditransmisikan lebih
rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini
disebabkan adanya penyerapan oleh material
dan juga penghamburan oleh atom-atom dalm
material tersebut.
Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut
ada yang saling menghilangkan karena
fasenya berbeda dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasenya sama. Berkas
sinar-X yang saling menguatkan itulah yang
disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg
merupakan perumusan matematika tentang
persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas
sinar-X
yang
dihamburkan
tersebut
merupakan berkas difraksi.
Tinjau sinar datang yang menumbuk pada
titik pada bidang pertama dan dihamburkan
oleh atom Z. Sinar datang yang kedua
menumbuk
bidang
berikutnya
dan
dihamburkan oleh atom B. Sinar ini harus
menempuh jarak AB + BC, bila dua sinar
tersebut paralel dan satu fase (saling
menguatkan). Jarak tempuh ini adalah
merupakan kelipatan (n) panjang gelombang
(λ), sehingga menjadi nλ = AB + BC,
AB = dsinθ, karena AB = BC persamaan
menjadi:
nλ=2dsinθ...........................................(1)
dengan ; d = jarak antar bidang dalam kristal ;
θ = sudut deviasi/ sudut defraksi sinar-x
n = orde (0,1,2,3....) ; λ = panjang gelombang
(Gambar 7).
(a)
(b)
Gambar 7 Diffraksi persamaan hukum bragg (a)
XRD (b).
XRD dapat memberikan informasi tentang
struktur polimer, termasuk tentang keadaan
amorf dan kristalin polimer. Polimer dapat
mengandung daerah kristalin yang secara acak
bercampur
dengan
daerah
amorf.
Difraktogram sinar-X polimer kristalin
menghasilkan puncak-puncak yang tajam,
sedangkan
polimer
amorf
cenderung
menghasilkan puncak yang melebar. Pola
hamburan sinar-X juga dapat memberikan
informasi tentang konfigurasi rantai dalam
kristalit, perkiraan ukuran kristalit dan
perbandingan daerah kristalin dengan daerah
amorf (derajat kristalinitas) dalam sampel
polimer.
Ekstrusi dan Compression Molding
Ekstrusi merupakan proses pengolahan
yang merupakan kombinasi dari pencampuran
(mixing), pengulenan (kneading), pengadukan
(shearing), pemanasan (heating), pendinginan
(cooling), pencetakan (shaping). Prinsip
pengoperasian untuk semua ekstruder adalah
sama. Bahan baku dimasukkan dan dialirkan
sepanjang
ekstruder.
Ketika
bergerak
sepanjang ekstruder, die yang kecil membatasi
volume dan menghambat pergerakan bahan.
Akibatnya bahan mengalami tekanan yang
tinggi. Selama bergerak sepanjang ekstruder,
screw memutar bahan dan mengubahnya
menjadi semisolid yang bersifat plastis. Pada
extrusion cooking adanya panas karena
gesekan menyebabkan suhu meningkat.
Setelah melewati barrel dimana tekanan
meningkat, bahan didorong melalui die.
Produk mengalami perubahan tekanan dari
tinggi ke rendah sehingga mengembang.
Produk mengalami proses pendinginan secara
cepat karena air dari produk menguap.
Keuntungan ekstrusi adalah produk beraneka
ragam bentuk dan ukuran, murah, proses
otomatis dan produktivitas tinggi, kualitas
produk baik, tidak menghasilkan limbah.
Compression molding merupakan proses
pembentukan
dimana
bahan
plastik
ditempatkan langsung ke dalam cetakan
logam yang dipanaskan, kemudian melunak
oleh panas dan ditekan agar bahan mengalir
dan menyesuaikan dengan bentuk rongga.
Keuntungannya adalah biaya operasional
rendah (terutama manual), waktu/ proses yang
dibutuhkan tidak lama, mampu mencetak
dalam jumlah besar, mampu membentuk
permukaan yang rumit, limbah yang
dihasilkan relatif sedikit (Gambar 8).
7
(a)
Gambar 8
(b)
Ekstrusi (a) dan compression
molding (b).
Sifat Mekanik Bionanokomposit
Sifat mekanik meterial, merupakan salah
satu faktor penting yang mendasari pemilihan
bahan dalam suatu perancangan. Sifat
mekanik dapat diartikan sebagai respon atau
perilaku material terhadap pembebanan yang
diberikan, dapat berupa gaya, torsi atau
gabungan keduanya. Pembebanan pada
material terbagi dua yaitu beban statik dan
beban dinamik. Perbedaan antara keduanya
hanya pada fungsi waktu dimana beban statik
tidak dipengaruhi oleh fungsi waktu
sedangkan beban dinamik dipengaruhi oleh
fungsi waktu.
Dari pengujian mekanik akan dihasilkan
kurva dan data yang mencirikan karakterisasi
mekanik dari material tersebut. Setiap
material yang diuji dibuat dalam bentuk
cuplikan kecil atau spesimen. Spesimen
pengujian dapat mewakili seluruh material
apabila berasal dari jenis, komposisi dan
perlakuan yang sama. Pengujian yang tepat
hanya didapatkan pada material uji yang
memenuhi aspek ketepatan pengukuran,
kemampuan mesin, kualitas atau jumlah cacat
pada material dan ketelitian dalam membuat
spesimen. Sifat mekanik tersebut meliputi
kekuatan tarik, ketangguhan, kelenturan,
keuletan, kekerasan, kekutatan impak,
kekuatan mulur dan sebagainya.
Pengujian tarik adalah uji mekanik untuk
menentukan respon material dari suatu
konstruksi, komponen atau rakitan fabrikasi
pada saat dikenakan beban atau deformasi dari
luar. Dalam hal ini akan ditentukan seberapa
jauh perilaku inheren (sifat ketergantungan
atas fenomena atomik dan bukan dipengaruhi
bentuk/ ukuran benda uji dari material
terhadap pembebanan. Di antara semua
pengujian
mekanik,
pengujian
tarik
merupakan jenis pengujian yang paling
banyak dilakukan karena mampu memberikan
informasi representatif dari perilaku mekanis
material (Gambar 9).
Gambar 9 Uji tarik (tensile test).
Energi yang diserap oleh benda uji
biasanya dinyatakan dalam satuan joule dan
dibaca langsung pada skala penunjuk yang
telah dikalibrasi yang terdapat pada mesin
penguji. Secara umum pengujian impact
dikelompokkan ke dalam dua golongan yaitu
pengujiam charpy impact dan izod impact.
Pengujian charpy impact adalah standarisasi
Amerika Serikat (Gambar 10). Benda uji
charpy memiliki luas penampang lintangn
bujur sangkar (10 x 10) mm dan memiliki
takik (notch) berbentuk V dengan sudut
45 derajat, dengan jari-jari dasar 0.25 mm dan
kedalaman 2 mm. Benda uji diletakkan pada
tumpuan dalam posisi mendatar dan bagian
yang tertakik diberi beban impak dari ayunan
bandul. Sedangkan pengujian izod impact
merupakan standarisasi Inggris dan Eropa
(Gambar 10). Benda uji izod impact
mempunyai penampang lintang bujur sangkar
atau lingkaran dengan takik V di dekat ujung
yang dijepit. Pengujian ini umumnya
dilakukan hanya pada suhu ruang dan
ditunjukkan untuk material-material yang
dirancang sebagai batang (cantilever).
Gambar 10 Charpy dan izod impact.
Gambar 11 Flexural test.
8
Gambar 11 adalah alat pengujian kekuatan
lentur dimaksudkan untuk mengetahui
ketahanan komposit terhadap pembebanan
pada tiga titik lentur. Disamping itu,
pengujian ini juga dimaksudkan untuk
mengetahui keelastisan suatu bahan. Adapun
yang dimaksud dengan
deformasi elastis
suatu bahan adalah deformasi yang segera
hilang setelah gaya luar yang mengenainya
dihilangkan. Pada pengujian ini terhadap
sampel uji diberikan pembebanan yang
arahnya tegak lurus terhadap arah penguatan
serat.
Pembebanan
diberikan
yaitu
pembebanan dengan tiga titik lentur, dengan
titik-titik sebagai bahan berjarak 90 mm dan
titik pembebanan diletakkan pada pertengahan
sampel.
Metode Penelitian
BAHAN DAN METODE
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium
Mekanik Nanotech Puspiptek, Laboratorium
PTBIN Batan Puspiptek, Laboratorium
Analisa Material Fisika FMIPA IPB,
Laboratorium Processing Sentra Teknologi
Polimer Puspiptek. Penelitian dilaksanakan
pada bulan November 2011 sampai September
2012.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah disk mill,
electromagnetic sheaker, HEM E-3D, XRD,
SEM-EDS, PSA, extruder single screw,
compression molding, alat tensile test
ASTM D 638, alat flexural test ASTM D 790
dan alat charpy impact ISO 179.
Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini adalah kulit rotan semambu (c.scipionum
Burr), PP, MAPP
Gambar 12 Diagram alir penelitian.
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel
Kulit Rotan
Pada tahapan ini diawali dengan preparasi
sampel dan sintesa nanopartikel dengan HEM.
Kulit rotan yang telah dipilih, kemudian
direbus dan dijemur untuk memastikan rotan
dalam keadaan kering dan lunak. Kulit rotan
tersebut kemudian dilakukan milling dan
diayak menggunakan disk mill dan
electromagnetic sheaker untuk mendapatkan
ukuran 75 μm. Selanjutnya sampel ukuran
75 μm dilakukan milling menggunakan HEM
dengan waktu 1 jam, 5 jam dan 10 jam.
Karakterisasi nanopartikel menggunakan
PSA untuk mengetahui ukuran nanopartikel,
karakterisasi SEM-EDS untuk analisa
morfologi
permukaan,
sebaran
unsur
nanopartikel dan karakterisasi XRD untuk
analisa kristalografi. Karakterisasi PSA, Alat
yang digunakan nanoQ corduon technologies.
Pertama kali persiapan sampel disesuaikan
dengan etanol sebagai zat adiktif. Selanjutnya
persiapan alat dengan setting default untuk
SOP.
9
Karakterisasi SEM-EDS, Alat yang
digunakan pada karakterisasi ini adalah SEM
JEOL. Pertama kali sampel dilapisi dengan
emas selanjutnya diletakkan pada plat
aluminium empat sisi, setting SEM pada
tegangan 22 kV dan perbesaran 500 kali.
Sementara itu pengamatan EDS bertujuan
untuk menelusuri kandungan unsur sampel.
Karakterisasi XRD, alat yang digunakan
adalah shimadzu XRD. Pertama kali empat
sampel dimasukkan ke dalam holder yang
berukuran 2 x 2 cm2. Holder yang telah berisi
sampel dikaitkan pada diffraktometer. Pada
komputer diatur nama sampel, sudut awal,
sudut akhir dan kecepatan analisa. Sudut awal
pada 5˚ dan sudut akhir pada 50˚ kecepatan
baca diset pada 2˚ per menit.
Sintesa
dan
Bionanokomposit
Karakterisasi
Pada tahapan sintesa bionanokomposit
polimer PP digunakan sebagai matriks dan
serat kulit rotan sebagai filler. Komposisi
bionanokomposit 93% PP, 5% serat kulit
rotan dan 2% MAPP. Sampel dipreparasi
dengan menggunakan alat ekstrusi untuk
mencampur material kemudian compression
molding dan punching untuk mendapatkan
ukuran spesimen yang sesuai dengan standar
karakterisasi.
Karakterisasi tensile test ASTM D638 tipe
IV. Spesimen dikondisikan pada temperatur
23oC dan kelembapan relatif 50% selama
lebih dari 48 jam sebelum dilakukan
pengujian dengan kecepatan penarikan 5 mm/
dan
menit
pada
temperatur
22.4oC
kelembapan relatif 58%.
Karakterisasi flexural test ASTM D790.
Spesimen dikondisikan pada temperatur 23oC
dan kelembapan relatif 50% selama lebih dari
48 jam sebelum dilakukan pengujian dengan
kecepatan 1.887 mm/ menit pada temperatur
22.4oC dan kelembapan relatif 59%.
Karakterisasi charpy impact ISO 179.
Spesimen dikondisikan pada temperatur 23oC
dan kelembapan relatif 50% selama lebih dari
48 jam sebelum dilakukan pengujian charpy
impact dengan kecepatan 2.9 m/s dan beban
sebesar 1 joule pada temperatur 23.2o C dan
kelembapan relatif 60%. Pengujian dilakukan
pada 7 spesimen unnotch dengan posisi
edgewise.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel
Kulit Rotan
Selulosa (C 6 H 10 O 5 ) x merupakan bagian
utama jaringan tanaman berkayu yang
membentuk potongan komponen jaringan
memanjang. Pemisahan serat yang baik dan
dalam kondisi optimal menjamin sifat dan
kandungan asli serat dapat dipertahankan.
Prinsip dasar dari pemisahan serat adalah
memisahkan bahan penyusun serat dari
jaringan
di
luar
selulosa
sehingga
memungkinkan serat dapat diekstrak secara
mekanik setelah dikeringkan 11.
Gambar 13 menunjukkan bahwa ekstraksi
selulosa kulit rotan yang dihasilkan dengan
disk mill menghasilkan serat pada ukuran
yang bertahap yaitu, 1 mm, 150 µm sampai
75 µm. Ukuran serat berorde 75 µm ini
dilanjutkan dengan menggunakan alat HEM
agar diperoleh ukuran partikel berorde
nanometer. Tujuan dari preparasi selulosa
kulit rotan untuk mempermudah
proses
HEM.
Gambar 14 menunjukkan bahwa selama
proses HEM, tumbukan antara bola-bola
dengan serat kulit rotan dengan kecepatan vial
1400 rpm dapat menghancurkan serat dan
menghaluskan sampai ukuran nanometer,
proses ini ditandai setelah milling serat kulit
rotan lebih halus dan menyusut. Selain itu
semakin lama waktu HEM, panas selama
proses juga semakin meningkat.
Gambar 13 Hasil milling serat kulit rotan 75 µm
(a), partikel 150 µm, (b) 1 mm (c).
Gambar 14
Proses HEM serat kulit rotan vial
terisi serat dan bola (a), setelah
proses milling (serat menyusut), (b)
serat hasil milling (c).
10
HEM menggunakan gerak tiga dimensi
dan putaran pada vial sehingga mekanisme
proses
amorfisasi
dan
pembentukan
nanopartikel lebih cepat dan efektif.
HEM ini dapat digunakan untuk mixing,
homogenisasi,
mechanical
milling,
mechanical alloying, dan membuat emulsi.
Keunggulannya
adalah
pembuatan
nanopartikel tanpa tambahan zat kimia,
menghaluskan
material
sampai
skala
nanometer, melakukan pencampuran dan
penyeragaman, membuat paduan, membuat
reaksi secara mekanik-kimia.
Untuk mengetahui ukuran partikel serat
kulit rotan hasil dari HEM digunakan dua
analisa pendekatan yaitu menggunakan PSA
dan SEM. Karakterisasi PSA, dimana partikel
didispersikan ke dalam media cair sehingga
partikel
tidak
saling
beraglomerasi
(menggumpal). Ukuran partikel yang terukur
adalah ukuran dari single particle. Data
ukuran partikel didapatkan berupa tiga
distribusi yaitu intensity, number dan
volume distribution, sehingga dapat dapat
diasumsikan menggambarkan keseluruhan
kondisi sampel.
Tabel 2 menyatakan hasil HEM dari
1-10 jam. Waktu 1 jam milling memiliki
ukuran minimum partikel 594.19 nm
kemudian saat 5 jam adalah waktu HEM
optimum dan menghasilkan partikel yang
homogen sampai 129.78 nm tetapi ukuran
naik saat 10 jam milling yaitu 194.44 nm.
Selain itu semakin lama waktu HEM,
panas selama proses juga semakin meningkat
dan atom-atom penyusun sampel memiliki
suatu batas pengaturan atau penggabungan
diri kembali setelah mengalami getaran,
kekosongan kisi dan ketidakteraturan yang
ditimbulkan oleh suhu.
Tabel 2. Perbandingan hasil PSA, HEM
1 jam, 5 jam dan 10 jam
Waktu (jam)
1
5
10
Ukuran (nm)
594.19
129.78
194.44
Pengolahan data SEM berdasarkan deteksi
elektron sekunder (pantul) dari permukaan
cuplikan. Elektron tidak menembus cuplikan
tetapi hanya pantulan hasil dari tumbukan
elektron dengan permukaan cuplikan yang
ditangkap oleh detektor dan diolah menjadi
gambar struktur obyek yang sudah diperbesar.
Gambar 15 a memperlihatkan citra SEM
sebelum proses HEM, dimana berbentuk serat
memanjang dengan diameter sekitar kurang
dari 50 µm. Pada citra SEM ini terlihat adanya
bercak hitam komponen-komponen organik
(trakeid), dimana pori satu dengan yang lain
terhubungkan dengan zat lignin. Hal ini dapat
dijelaskan bahwa selulosa kulit rotan adalah
serat organik yang tersusun atas material yang
bersumber dari unsur-unsur hara dalam tanah,
dimana kandungan kulit rotan terdiri dari
holoselulosa (71.49%), lignin (24.41%), tanin
(8.14%) dan pati (19.62%) dengan panjang
monomer dan ukuran serat alam yang tidak
seragam serta kekuatan dipengaruhi oleh
faktor usia dan lingkungan 9.
Hal inilah yang membedakan antara serat
alam dengan serat sintetis. Serat sintetis dibuat
dari bahan anorganik dengan komposisi kimia
tertentu yang dapat diatur sesuai kebutuhan
aplikasinya, sehingga sifat dan ukuran relatif
seragam dan kekuatan serat dapat diupayakan
sama sepanjang serat 12.
11
Gambar 15 Citra SEM perbesaran 500X pada variasi waktu 0 jam (a), 1 Jam HEM (b),
5 Jam HEM (c) dan 10 Jam HEM (d).
Gambar 15 b citra SEM 1 jam HEM
menunjukkan ukuran serat tercacah-cacah
menjadi lebih kecil dibandingkan dengan
tanpa proses HEM. Sementara gambar 17 c
citra SEM 5 jam HEM menunjukkan partikel
semakin mengecil dan terlihat sama atau
homogen seperti bola-bola. Sedangkan,
gambar 17 d citra SEM 10 jam HEM hampir
sama dengan 5 jam milling tetapi ukuran
berbeda karena beberapa partikel saling
beraglomerasi sehingga terlihat partikel
selulosa membesar. Laju pertumbuhan
bergantung pada suhu. Peningkatan suhu
memperbesar energi vibrasi termal, yang
kemudian mempercepat difusi atom meliputi
batas bu
DALAM BENTUK NANOPARTIKEL PADA APLIKASI
BIONANOKOMPOSIT DENGAN METODE HIGH ENERGY
MILLING
FERY NURDIN FERDIYAN
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
ABSTRAK
FERY NURDIN FERDIYAN. Pemanfaatan Serat Kulit Rotan yang Disintesa dalam
Bentuk Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan Metode High Energy
Milling. Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan WISNU ARI ADI.
Pengembangan nanoteknologi dan green material adalah pemanfaatan limbah kulit
rotan yang disintesa dalam bentuk nanopartikel pada aplikasi bionanokomposit
menggunakan metode high energy milling (HEM). Untuk menghasilkan bionanokomposit
dengan sifat fisis dan mekanik yang optimal, diperlukan data (kerangka acuan) terkait
dengan struktur mikro, penentuan fasa, komposisi unsur penyusun dan sifat mekanik
sehingga bisa menjawab atas kebutuhan komposit di segala bidang. Telah dilakukan
HEM serat kulit rotan kurang dari 75 µm dengan variasi waktu 0, 1, 5 dan 10 jam. Waktu
5 jam adalah waktu HEM optimum dan menghasilkan kavitasi partikel yang homogen
sampai 129.78 nm, hasil dari particle size analizer (PSA) dan scanning electron
microscopy (SEM). Sementara itu pengujian energy dispersive X-ray spectrometer (EDS)
dan X-ray diffraction (XRD) selulosa kulit rotan yang dihasilkan memiliki karakteristik
berstruktur kristal monoklinik pada intensitas maksimum 2θ=20.87o, memiliki unsur
makro penyusun C, H, O dan mikro K, Cu dan Zn. Nanopartikel 129.78 nm (5%wt)
diekstrusi dengan polypropylene (97%wt) dan asam maleat polypropylene (2%wt) lalu
dicetak menggunakan compression molding. Indexing program powder-X pada
bionanokomposit filler nanopartikel serat kulit rotan adalah berstruktur kristal pada
puncak tertinggi 2θ=17o, dengan puncak intensitas difraksi 600 cps. Sifat mekanik tensile
strength, bionanokomposit serat kulit rotan lebih tinggi di antara komposit alam yang lain
(kenaf, akasia, eceng gondok, pisang, tandon kelapa). Nilai flexural strength serat kulit
rotan dengan filler nanometer lebih tinggi dibandingkan milimeter. Semakin kecil ukuran
filler sampai nanometer (nanofiber), maka makin meningkatkan nilai sifat mekanik
biokomposit (flexural strength).
Kata kunci: high energy milling, serat kulit rotan, biokomposit, nanofiber.
PEMANFAATAN SERAT KULIT ROTAN YANG DISINTESA
DALAM BENTUK NANOPARTIKEL PADA APLIKASI
BIONANOKOMPOSIT DENGAN METODE HIGH ENERGY
MILLING
FERY NURDIN FERDIYAN
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Skripsi
Nama
: Pemanfaatan Serat Kulit Rotan yang Disintesa dalam Bentuk
Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan Metode High
Energy Milling.
: Fery Nurdin Ferdiyan
NIM
: G74080028
Disetujui,
Pembimbing 1
Pembimbing 2
Dr. Siti Nikmatin, M.Si
Wisnu Ari Adi, M.Si
NIP. 19750819 200012 2001
NIP. 19711213 199803 1003
Diketahui,
Ketua Departemen Fisika
Institut Pertanian Bogor
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
NIP. 19660907 199802 1 006
Tanggal :
KATA PENGANTAR
Syukur alhamdulillah kepada Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
hidayah-Nya serta nabi Muhammad SAW yang memberikan tauladan kepada penulis
sehingga dapat menyelesaikan tugas akhir dengan judul “Pemanfaatan Serat Kulit Rotan
yang Disintesa dalam Bentuk Nanopartikel pada Aplikasi Bionanokomposit dengan
Metode High Energy Milling.” sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di
Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian
Bogor.
Dalam penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena
itu penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :
Kedua orangtua (Shofwan Hariono dan Siti Zumroh) dan kaka (Viky Irfani)
atas doa dan restunya.
Ibu Siti Nikmatin sebagai pembimbing pertama skripsi, pembimbing research
project atas segala bantuanya dan Bapak Wisnu Ari Adi sebagai pembimbing
kedua skripsi, atas bimbingan dan ilmu yang saya dapatkan.
Bapak Abdul Djamil Husin dan Ibu Mersi Kurniati sebagai penguji skripsi atas
saran dan kritiknya
Bapak Hanedi sebagai editor skripsi.
Tim Material Dwi, Atin, Nina, Doni, Helen dan Rizki, Tim Instrumentasi &
Robotika (java robot contest III) Ari dan Radi, Tim Networking (NetRider
IPB) Zainal, Farqan dan Pram dan Tim Indonesia tri-U19th Dito, Dina, Fardil,
Hijaz, Ari, Ninggar, Acep dkk.
Vina Fauziah yang selalu memotivasi serta sahabat Fisika45 Anggi, Uwie,
Roy, Maman, Andri, Khafit, Irvan, Khakim, Herwandi, Ella, Bambang, Epa,
Nisa dkk yang selalu berbagi dalam perkuliahan.
Bapak Irzaman, Akhirudin, Ardiyan, Mafudin, Irmansyah, Dodik, Husin, Toni,
Dahlan, Siddik, Indro dan bapak/ibu staff pengajar departemen Fisika atas
segala ilmu yang diberikan.
Bapak Jun, Firman, Harno, Toni, Ian dan bapak/ibu laborant/staff departemen
Fisika IPB atas segala bantuanya.
PTBIN BATAN, ASTRA Honda Motor, Sentra Teknologi Polimer dan
Nanotech Indonesia atas bantuan laboratorium dan material serta DIKTI atas
dana hibah Program Kreativitas Mahasiswa Penelitian 2012 (PKM-P).
Akhir kata, dengan adanya tulisan ini diharapkan dapat memberikan manfaat yang
besar. Kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk kemajuan
penelitian ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya
untuk kita semua. Amin.
Bogor, 20 Februari 2013
Penulis
RIWAYAT HIDUP
Fery Nurdin Ferdiyan lahir di Rembang, 8 Juni 1990.
Melanjutkan pendidikan S1 Departemen Fisika IPB tahun
2008. Penulis aktif di kepengurusan HIMAFI divisi PSDM
tahun 2010. Penulis pernah menjadi assistant praktikum
elektronika dasar dan lanjut, fisika dasar, mikroprosesor D3
tahun 2011-2012. Penulis aktif mengajar di REC, mafiaclub
dan pengajar privat siswi SMA Pelita Harapan tahun 20102011.
Penulis aktif di berbagai kompetisi diantaranya menjadi finalis lomba networking CISCO
Netrider di Universitas Kristen Petra Surabaya tahun 2011, lomba robot java robot
contest (JRC) III di ITS tahun 2012, anggota 19th tri-university international joint seminar
and symposium (IJSS) tahun 2012 dan mendapatkan penghargaan 1ST Most Promising
dalam Indocement Awards tahun 2012.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL.................................................................................................. vii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRAN ..........................................................................................
ix
PENDAHULUAN .................................................................................................
1
Latar Belakang ...............................................................................................
1
Tujuan Penelitian ...........................................................................................
1
Perumusan Masalah .......................................................................................
1
Hipotesis.........................................................................................................
1
TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................................
1
Komposit Polimer (Reinforced Plastic) .........................................................
1
Pemanfaatan Bahan Alam (Biokomposit) ......................................................
2
Rotan ..............................................................................................................
3
Disk Mill dan HEM ........................................................................................
4
Particle Size Analyzer (PSA) .........................................................................
4
Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive
X-Ray Spectrometer (SEM-EDS) ...................................................................
5
Metode Analisis Difraksi Sinar-X ..................................................................
5
Ekstrusi dan Compression Molding ...............................................................
6
Sifat Mekanik Bionanokomposit ....................................................................
7
BAHAN DAN METODE ......................................................................................
8
Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................................
8
Alat dan Bahan ...............................................................................................
8
Metode Penelitian...........................................................................................
8
Sintesa dan karakterisasi nanopartikel kulit rotan................................
8
Sintesa dan karakterisasi bionanokomposit .........................................
9
HASIL DAN PENBAHASAN ..............................................................................
9
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel Kulit Rotan ......................................
9
Sintesa dan Karakterisasi Bionanokomposit .................................................. 14
KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................................... 15
Kesimpulan .................................................................................................... 15
Saran .................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 15
LAMPIRAN ........................................................................................................... 17
vi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Kandungan kimia beberapa jenis kulit rotan............................................
Tabel 2. Perbandingan hasil PSA, HEM 1 jam, 5 jam dan 10 jam ........................
Tabel 3. Komposisi persen massa dan atom unsur nanopartikel 0
dan 10 jam HEM ......................................................................................
Tabel 4. Crystalinity, puncak intensitas dan 2θ nanopartikel
serat kulit rotan.........................................................................................
Tabel 5. Data FWHM dan ACS nanopartikel serat ...............................................
kulit rotan variasi waktu HEM .................................................................
Tabel 6. Perbandingan sifat mekanis biokomposit serat kulit
rotan dan serat alam ................................................................................
Tabel 7. Kandungan selulosa beberapa serat alam.................................................
Halaman
4
10
12
12
14
15
15
vii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Jenis komposit berdasarkan penguat ...................................................
Gambar 2. Batang dan kulit rotan. ........................................................................
Gambar 3. Ilustrasi mikrofibril dan makrofibril dalam serat selulosa
bahan lignoselulosa. .............................................................................
Gambar 4. Disk mill (a) HEM E-3D (b)................................................................
Gambar 5. PSA ...................................................................................................
Gambar 6. SEM-EDS............................................................................................
Gambar 7. Diffraksi persamaan hukum bragg (a) XRD (b).. ..............................
Gambar 8. Ekstrusi (a) dan compression molding (b)... .......................................
Gambar 9. Uji tarik (tensile test)...........................................................................
Gambar 10. Charpy dan izod impact... ..................................................................
Gambar 11. Flexural test... ....................................................................................
Gambar 12. Diagram alir penelitian... ....................................................................
Gambar 13. Hasil milling serat kulit rotan 75 µm (a), 150 µm (b),1 mm (c).........
Gambar 14. Proses HEM serat kulit rotan vial terisi
serat dan bola (a), setelah proses milling (serat menyusut),
(b) serat hasil milling (c).....................................................................
Gambar 15. Citra SEM perbesaran 500X pada variasi waktu 0 jam (a),
1 Jam HEM (b), 5 Jam HEM (c) dan 10 Jam HEM (d).... ..................
Gambar 16. Hasil XRD, selulosa serat kulit tebu (a), cellulose whisker (b).... ......
Gambar 17. Profil XRD serat kulit rotan dengan variasi
waktu HEM 0 jam (a), 1 jam (b), 5 jam (c) dan 10 jam (d). ..............
Gambar 18. Hasil ekstrusi (a) dan compression (b).... ...........................................
Gambar 19. Profil XRD bionanokomposit.... ........................................................
Halaman
2
3
3
4
4
5
6
7
7
7
7
8
9
9
11
12
13
14
14
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Data PSA ...........................................................................................
a. PSA 1 jam HEM..................................................................................
b. PSA 5 jam HEM .................................................................................
c. PSA 10 jam HEM ...............................................................................
Lampiran 2. Data EDS ...........................................................................................
a. EDS 0 jam HEM .................................................................................
b. EDS 10 jam HEM ...............................................................................
Lampiran 3. Data JCPDS .......................................................................................
a. Cellulose.............................................................................................
b. Poly(propylene)isotatic ......................................................................
Lampiran 4. Data indexing powder-X ....................................................................
1. FWHM dan ACS.......................................................................................
a. Serat kulit rotan 0 jam .......................................................................
b. Serat kulit rotan 1 jam .......................................................................
c. Serat kulit rotan 5 jam .......................................................................
d. Serat kulit rotan 10 jam .....................................................................
e. Bionanokomposit ..............................................................................
2. Indeks miller .............................................................................................
a. Serat kulit rotan 0 jam .......................................................................
b. Serat kulit rotan 1 jam .......................................................................
c. Serat kulit rotan 5 jam .......................................................................
d. Serat kulit rotan 10 jam .....................................................................
e. Bionanokomposit ..............................................................................
Lampiran 5. Data uji mekanik................................................................................
a. Tensile test .........................................................................................
b. Charpy Impact Strength ....................................................................
c. Flexural Test .....................................................................................
Halaman
18
18
20
22
25
25
26
27
27
27
28
28
28
28
28
28
29
29
29
29
29
29
29
30
30
30
30
ix
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kebutuhan material dewasa ini semakin
meningkat, sejalan dengan kebutuhan pasar
global yang membuat manusia berfikir
optimal karena kemajuan teknologi. Tidak
bisa dipungkiri munculnya isu pencemaran
agar produsen memperhatikan limbah
industrinya yang dapat mengotori lingkungan.
Isu yang harus diperhatikan adalah
pemanfaatan material berbahan baku organik
(material yang dapat diperbarui) dan
pengurangan bahan baku yang berasal dari
minyak dan gas bumi 1.
Bahan-bahan inorganik seperti kalsium,
karbohidrat, talcum (magnesium polisilikat
murni), mika dan serat gelas merupakan bahan
yang paling banyak digunakan sebagai
penguat dalam industri komposit termoplastik
selama satu abad terakhir ini 2. Penambahan
penguat atau pengisi sebagai penambah sifat
mekanis. Talcum dan kalsium karbonat telah
terbukti meningkatkan kekuatan tetapi
menambah berat komposit yang dihasilkan
tetapi sekaligus merusak cetakan karena
sifatnya yang abrasif 3. Serat gelas dan nilon
juga dapat meningkatkan kekuatan produk,
tetapi massa jenisnya tinggi, mahal, bersifat
korosif terhadap peralatan, tidak mudah
didaur ulang, tersedia dari sumber yang tidak
dapat diperbaharui yang berdampak pada
masalah lingkungan, menyebabkan alergi dan
iritasi pada kulit 4. Sehubungan dengan usaha
mengurangi pemakaian bahan polimer yang
sifatnya tidak dapat didegradasi secara alami,
tetapi juga ketersediaannya yang tidak dapat
diperbarui, maka pemakaian serat alam
merupakan salah satu pilihan yang terbaik.
Di Indonesia terdapat delapan marga rotan
yang terdiri atas 306 jenis, hanya 51 jenis
yang sudah dimanfaatkan. Hal ini berarti
pemanfaatan batang rotan masih rendah dan
terbatas pada jenis-jenis yang laku di pasaran
dan sampai saat ini belum ada pemanfaatan
pengolahan limbah. Limbah kulit rotan
merupakan bahan alam berserat yang rata-rata
mengandung 45% selulosa dan tersedia
sepanjang tahun dari pertanian rotan. Dengan
demikian limbah kulit rotan memiliki potensi
untuk dikembangkan pemanfaatannya 5 .
Nanoteknologi menjadi penting dalam
dunia rekayasa material karena manusia
berusaha untuk mengintegrasikan suatu fungsi
atau kerja dalam skala ukuran yang lebih
kecil. Mengintegrasikan suatu fungsi mesin
atau produk dalam ukuran yang lebih kecil
bukan hanya berarti memperindahnya tetapi
juga memperkecil energi yang dibutuhkan dan
mempercepat proses serta menghemat biaya
pekerjaan. Salah satu pengembanganya adalah
pemanfaatan limbah kulit rotan yang disintesa
dalam bentuk nanopartikel pada aplikasi
bionanokomposit menggunakan metode high
energy milling (HEM). Untuk menghasilkan
bionanokomposit dengan sifat fisis dan
mekanik yang optimal, diperlukan data
(kerangka acuan) terkait dengan struktur
mikro, penentuan fasa, komposisi unsur
penyusun dan sifat mekanik sehingga bisa
menjawab atas kebutuhan akan komposit di
segala bidang.
Tujuan Penelitian
1. Mensintesa dan karakterisasi struktur
mikro dan kristalinitas nanopartikel serat
kulit rotan dengan menggunakan metode
mekanik (disk mill dan HEM)
2. Mensintesa dan karakterisasi sifat mekanik
bionanokomposit dengan compression
molding.
Perumusan Masalah
1.
2.
Bagaimana pengaruh perlakuan mekanik
(disk mill dan HEM) terhadap struktur
nanopartikel serat kulit rotan?
Bagaimana
sifat
mekanik
bionanokomposit serat kulit rotan
dibandingkan dengan biokomposit serat
alam yang lain?
Hipotesis
1. Pemberian HEM pada serat kulit rotan
hasil dari disk mill akan dapat
memperkecil ukuran serat sampai orde
nanometer dan hal ini dapat membawa
dampak
positif
pada
kualitas
bionanokomposit.
2. Bionanokomposit serat kulit rotan
memiliki sifat-sifat mekanik yang lebih
baik dari pada biokomposit serat alam
yang lain (kenaf, akasia, eceng gondok,
pisang, tandon kelapa).
TINJAUAN PUSTAKA
Komposit Polimer (Reinforced Plastic)
Polimer merupakan material yang terdiri
atas molekul dengan berat molekul tinggi
dengan
rangkaian
monomer-monomer
2
(molekul tunggal) yang saling berikatan.
Molekul-molekul besar itu umumnya disebut
makromolekul. Jika monomernya sejenis
disebut makromolekul. Jika monomer sejenis
disebut homopolimer dan jika monomernya
berbeda akan menghasilkan kopolimer 6 .
Plastik merupakan salah satu polimer yang
mempunyai sifat-sifat unik dan luar biasa
serta merupakan bahan yang paling umum
digunakan. Bahan plastik secara bertahap
mulai menggantikan kertas, daun, gelas, kayu
dan logam. Hal ini disebabkan bahan plastik
mempunyai beberapa keunggulan yaitu
ringan, kuat, mudah dibentuk, anti karat, tahan
terhadap bahan kimia, mempunyai sifat isolasi
listrik yang tinggi, dapat dibuat berwarna
maupun transparan dan biayanya proses
murah. Akan tetapi daya guna plastik juga
terbatas karena kekuatannya rendah, tidak
tahan panas dan mudah rusak pada suhu
rendah. Keanekaragaman jenis plastik
memberikan
banyak
pilihan
dalam
penggunaannya dan cara pembuatannya 6.
Resin polimer jarang dijual sebagai
material murni. Polimer biasanya telah
ditambahkan beberapa aditif untuk membantu
selama pemrosesan, pewarnaan atau untuk
meningkatkan sifat mekanik. Untuk membuat
barang-barang plastik agar mempunyai sifatsifat yang dikehendaki, maka dalam proses
pembuatannya selain bahan baku utama
diperlukan juga bahan tambahan atau aditif.
Penggunaan bahan tambahan ini beraneka
ragam tergantung pada bahan baku yang
digunakan dan mutu produk yang akan
dihasilkan 7.
Berdasarkan fungsinya, maka bahan
tambahan dapat dikelompokkan menjadi
bahan plastik (plasticizer), bahan penstabil
(stabilizer), bahan pelumas (lubricant), bahan
pengisi (filler), pewarna (colorant), antistatic
agent, blowing agent, flame retardant dan
sebagainya7.
Filler
menurut
fungsinya
dapat
diklasifikasikan menjadi tiga macam yaitu :
1. Filler yang dapat memperkuat polimer
dan
meningkatkan
mechanical
performance-nya.
2. Filler yang digunakan untuk mengambil
ruang dan mengurangi sejumlah resin
untuk menghasilkan komponen produk
(penghematan resin).
3. Filler yang tidak umum yang tersebar di
seluruh polimer untuk meningkatkan
konduktivitas listrik.
Secara garis besar ada tiga macam jenis
komposit
berdasarkan
penguat
yang
digunakannya yaitu seperti pada Gambar 1 7:
Gambar 1 Jenis komposit berdasarkan penguat
1. Fibrous composites (komposit serat)
Komposit serat merupakan jenis komposit
yang hanya terdiri dari satu lamina atau
satu lapisan yang menggunakan penguat
berupa fiber (serat).
2. Laminated composites (komposit lapis)
Komposit lapis merupakan jenis komposit
yang terdiri dari dua lapis atau lebih yang
digabung menjadi satu dan setiap lapisnya
memiliki karakteristik sifat masingmasing.
3. Particulate composites (komposit partikel)
Komposit partikel merupakan komposit
yang menggunakan partikel atau serbuk
sebagai penguatnya dan terdistribusi
secara merata di dalam matriksnya.
Proses injection atau compression
digunakan untuk material termoplastik,
karena material ini memliki titik leleh
yang rendah dan resin material disini akan
meleleh
ketika
dipanaskan.
Resin
polypropylene (PP) adalah sebuah polimer
termoplastik yang dibuat oleh industri
kimia. Polimer adisi yang terbuat dari
propilena monomer, permukaannya tidak
rata serta memiliki sifat resistant yang
tidak biasa ada di kebanyakan pelarut
kimia, basa dan asam. PP biasanya didaurulang, dan simbol daur ulangnya adalah
nomor "5". Sifat-sifat utama PP adalah
ringan (kerapatan 0,9 g/cm3), mudah
dibentuk, tembus pandang dan jernih
dalam bentuk film. Titik lelehnya cukup
tinggi pada suhu 170 ºC.
Pemanfaatan Bahan Alam (Biokomposit)
Pada saat ini jenis serat alam yang biasa
digunakan dalam komposit dengan matrik
polimer sintetik atau plastik terbagi atas tiga
3
kelompok yaitu kelompok pertama adalah
serat yang berasal dari bagian batang pohon
seperti serat kenaf, serat rami, serat rosella,
flax dan hemp. Kelompok kedua adalah serat
dari bagian buah seperti serat kapuk, kapas,
serat kelapa, serat sawit dan kelompok ketiga
adalah serat dari bagian daun diantaranya
sisal, nenas dan serat eceng gondok. Indonesia
merupakan negara tropis, terdapat banyak
jenis pohon yang banyak mengandung serat
seperti tersebut di atas, demikian pula
kesuburan tanah Indonesia dapat ditumbuhi
tanaman yang berserat lainnya. Dengan
demikian maka Indonesia sangat berpotensi
untuk memproduksi secara besar-besaran serat
alam. Negara lain yang telah memiliki
program produksi serat alam secara besar,
baik untuk memenuhi kebutuhan lokal
maupun internasional adalah Brazil dan
Cina 1.
Beberapa keuntungan dalam memilih
komposit serat alam dibandingkan dengan
komposit menggunakan serat sintetis, antara
lain :
1. Serat alam lebih ringan dibandingkan
serat sintetis seperti fiber glass.
2. Proses pembentukan serat lebih mudah
sehingga lebih murah.
3. Limbah serat alam dapat dengan mudah
didegradasi di alam.
4. Serat alam mempunyai sifat renewable.
5. Indonesia adalah negara tropis yang
memiliki banyak jenis tanaman serat.
Rotan
Rotan berasal dari bahasa melayu "raut"
yang berarti mengupas atau menguliti.
Tanaman ini berjenis famili Palmae yang
tumbuh
memanjat
(Lepidocaryodidae).
Struktur anatomi batang rotan yaitu tumbuhan
berbiji tunggal (monokotil). Seperti pada
umumnya tanaman monokotil, bagian tengah
batang mempunyai struktur yang berbeda
dengan bagian dekat kulit. Bagian tengah
memiliki frekuensi ikatan pembuluh jarang,
dinding sel tipis, ikatan pembuluh tersebar
secara merata dengan bentuk bundar dan
diameter pembuluh floem dan protoxilem
lebih besar. Sedangkan bagian dekat kulit
mempunyai susunan ikatan pembuluh lebih
padat, dinding sel lebih tebal dan diameter
pembuluh metaxilem, floem dan protoxilem
lebih kecil 9 (Gambar 2).
(a)
(b)
Gambar 2 Batang (a) dan kulit rotan (b).
Penampang lintang rotan dapat dipisahkan
menjadi tiga bagian yaitu kulit, kortek dan
bagian tengah batang. Bagian kulit terbagi
atas dua macam lapisan yaitu epidermis
sebagai lapisan terluar dan endodermis di
lapisan dalam. Lapisan epidermis adalah
lapisan yang sangat keras, sel-selnya tidak
mempunyai lignin dan lapisan dinding
tangensialnya mengandung endapan silika
yang dilapisi oleh lilin dan tebalnya mencapai
70 mikrometer 8.
Lignin merupakan bagian dari lamela
tengah dan dinding sel yang berfungsi sebagai
perekat antar sel, merupakan senyawa
aromatik berbentuk amorf. Lignin berwarna
coklat bersifat kaku dan rapuh. Molekul
kompleks
yang
tersusun
dari
unit
phenylphropane yang terikat di dalam struktur
tiga dimensi. Material dengan kandungan
karbon yang relatif tinggi serta memiliki
energi tinggi (dalam biomassa), namun sangat
resisten terhadap degradasi, baik secara
biologi, enzimatis, maupun kimia. Setiap
materi kayu dan bukan kayu bila dilihat di
mikroskop, terlihat serat-seratnya yang
melekat satu dengan yang lainnya. Senyawa
yang mengikat satu serat dengan serat lainnya
disebut lignin. Dari penampang melintang
serat mempunyai dinding dan lubang tengah
yang disebut lumen (Gambar 3).
Hemiselulosa adalah polisakarida yang
bukan selulosa. terdiri dari monomer gula
berkarbon 5 (C-5) dan 6 (C-6). Jika
dihidrolisis akan menghasilkan d-manova, dgalaktose, d-xylose, l-arabinose dan asam
uranat. Holoselulosa adalah bagian dari serat
yang bebas dari sari dan lignin. terdiri dari
campuran semua selulosa dan hemiselulosa.
Rotan jenis semambu memiliki kandungan
kimia hemiselulosa paling rendah diantara
jenis rotan yang lain (Tabel 1).
Gambar 3
Ilustrasi mikrofibril dan makrofibril
dalam
serat
selulosa
bahan
lignoselulosa.
4
Tabel 1. Kandungan kimia beberapa jenis kulit rotan 9.
Nama
Hemiselulosa
Sampang (%)
71.49
Bubuay (P. elongata Becc) (%) 73.84
Seuti (C. ornathus Bl) (%)
72.69
Semambu (C. scipionum B) (%) 70.07
Tretes (D. heteroides Bl) (%)
72.49
Balubuk (C. burchianus B) (%) 73.34
Batang (C. zolineri Becc) (%)
73.78
Galaka (C. Spp) (%)
74.38
Tohiti (C. inops Becc) (%)
74.42
Manau (C. manan Miq) (%)
71.45
Keterangan : - belum diketahui nilai kandunganya.
Selulosa
42.89
40.89
39.19
37.36
41.72
42.35
41.09
44.19
43.28
39.05
Lignin
24.41
16.85
13.35
22.19
21.99
24.03
24.21
21.45
21.34
22.22
Tanin
8.14
8.88
8.56
-
Pati
19.62
23.57
21.82
21.35
21.15
20.85
20.61
19.40
18.57
18.50
Disk Mill dan HEM
Prinsip pengecilan partikel pada disk mill
menggunakan tekanan dan friksi. Ukuran
partikel awal kurang dari 20 mm, ukuran akhir
kurang dari 100 µm. Bahan alat penggiling
adalah zirkhonium oksida, baja yang
dikeraskan, tungsten karbida.
Penggerak tiga fase motor beroda gigi
dengan kekuatan 1.5 kW. Prinsip kerjanya
disk penggiling yang berpindah akan berputar
melawan disk yang diam dan menarik bahan.
Efek pengecilan partikel dihasilkan akibat
kekuatan tekanan dan friksi. Bahan yang telah
diproses keluar melalui celah alat dan
dikumpulkan dalam pengumpul. Kelebaran
celah dapat diatur dan diubah selama proses
operasi pada batas 0.1 sampai 5 mm.
HEM-E3D adalah gerak tiga dimensi dan
putaran pada vial sehingga mekanisme proses
amorfisasi dan pembentukan nanopartikel
lebih cepat dan efektif. HEM-E3D ini dapat
digunakan untuk mixing, homogenisasi,
mechanical milling, mechanical alloying dan
membuat emulsi. HEM-E3D bisa digunakan
untuk industri dan penelitian dalam bidang
nanoteknologi terutama untuk material
fungsional. Material yang diolah adalah
keramik, logam, mineral, polimer, komposit,
obat-obatan, kosmetik. dll. Keunggulannya
adalah
pembuatan
nanopartikel,
menghaluskan
material
sampai
skala
nanometer, melakukan pencampuran dan
penyeragaman, membuat paduan, membuat
reaksi secara mekanik-kimia (Gambar 4) 10 .
(a)
(b)
Gambar 4 Disk mill (a) HEM E-3D (b)
Particle Size Analyzer (PSA)
PSA dapat menganalisia partikel suatu
sampel dengan tujuan menentukan ukuran
partikel dan distribusinya dari sampel yang
representatif. Distribusi ukuran partikel dapat
diketahui melalui gambar yang dihasilkan.
Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari
untuk partikel yang berbentuk bola. Penentuan
ukuran dan distribusi partikel menggunakan
PSA dapat dilakukuan dengan difraksi sinar
laser untuk partikel dari ukuran mikrometer
sampai dengan millimeter, counter principle
untuk mengukur dan menghitung partikel
yang berukuran mikrometer sampai dengan
milimeter dan penghamburan sinar untuk
mengukur
partikel
yang
berukuran
mikrometer sampai dengan nanometer
(Gambar 5).
Gambar 5 PSA
5
Scanning Electron Microscopy- Energy
Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM-EDS)
SEM merupakan suatu metode untuk
membentuk bayangan daerah mikroskopis
permukaan sampel. Suatu berkas elektron
berdiameter antara 5 hingga 10 nm dilewatkan
sepanjang spesimen sehingga terjadi interaksi
antara berkas elektron dengan spesimen
menghasilkan beberapa fenomena berupa
pemantulan elektron berenergi tinggi,
pembentukan elektron sekunder berenergi
rendah, penyerapan elektron, pembentukan
sinar-X atau pembentukan sinar tampak
(cathodoluminescence). Setiap sinyal yang
terjadi dapat dimonitor oleh suatu detektor
(Gambar 6).
Alat SEM terdiri atas bagian-bagian. yaitu
sumber elektron (electron gun) berupa filamen
kawat wolfram, alat untuk mencacah
(scanner) titik-titik sepanjang spesimen
berupa sistem lensa electromagnetic dan foil
pencacah electromagnetic, seperangkat lensa
electromagnetic untuk memfokuskan elektron
dari sumber menjadi titik kecil di atas
spesimen, sistem detektor, serta sistem layar.
Jika seberkas elektron ditembakkan pada
permukaan suatu spesimen, maka sebagian
dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan
sebagian lagi akan diteruskan. Jika permukaan
spesimen tidak rata, misalnya ada lekukan,
lipatan, retakan, atau lubang-lubang, maka
tiap-tiap bagian di permukaan itu akan
memantulkan elektron dengan jumlah dan
arah yang berbeda. Jika elektron-elektron
yang dipantulkan oleh masing-masing bagian
permukaan itu ditangkap oleh detektor dan
diteruskan ke sistem layar, maka akan
diperoleh gambar yang sesuai dengan keadaan
permukaan spesimen. Jadi gambar yang
diperoleh merupakan bayangan dari pantulan
elektron. Bila digunakan potensial pemercepat
yang relatif rendah akan diperoleh gambar
yang jelas.
Gambar 6 SEM-EDS
Bahan yang akan dikarakterisasi dengan
teknik SEM tentulah bahan yang harus dapat
berinteraksi dengan elektron. Suatu bahan
dapat berinteraksi dengan elektron bila bahan
tersebut bersifat konduktor. Untuk bahan yang
tidak bersifat konduktor, maka karakterisasi
dengan teknik SEM dapat dilakukan bila
bahan tersebut dilapisi terlebih dahulu dengan
bahan konduktor (misalnya emas, perak)
dengan tebal sekitar 100 – 500 amstrong.
Pelapisan bahan dapat dilakukan dengan
menempatkan spesimen dalam evaporator
dengan kevakuman yang tinggi. Bahan pelapis
dipanaskan
sehingga
menguap
dan
selanjutnya uap akan melapisi permukaan
spesimen.
EDS merupakan salah satu alat yang
dirangkai pada alat SEM. Radiasi yang
penting adalah sinar-X karakteristik yang
diemisikan sebagai akibat tumbukan elektron
pada atom-atom bahan pada sampel. Analisis
dari energi terhadap cacah, puncak-puncak
yang muncul dapat menghasilkan informasi
kualitatif dan kuantitatif tentang komposisi
dari lokasi-lokasi pada sampel dengan
diameter beberapa mikrometer.
Metode Analisis Difraksi Sinar-X
Metode XRD berdasarkan sifat difraksi
sinar adalah hamburan cahaya dengan panjang
gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan
sudut datang θ melewati kisi kristal dengan
jarak antar bidang kristal sebesar d. Data yang
diperoleh dari metode karakterisasi XRD
adalah sudut hamburan (sudut bragg) dan
intensitas. Berdasarkan teori difraksi sudut,
difraksi bergantung kepada lebar celah kisi
sehingga mempengaruhi pola difraksi,
sedangkan
intensitas
cahaya
difraksi
bergantung dari berapa banyak kisi kristal
yang memiliki orientasi yang sama. Dengan
menggunakan metode ini dapat ditentukan
sistem kristal, parameter kisi, derajat
kristalinitas dan fase yang terdapat dalam
suatu sampel.
Dari semua metode analisa kimia, hanya
XRD yang dapat memberi informasi secara
umum baik secara kuantitatif maupun
kualitatif tentang kristalografi. Hal yang perlu
diperhatikan pada metode ini adalah tiga hal
berikut, yang pertama posisi difrasi
maksimum, kedua intensitas puncak dan yang
ketiga distribusi intensitas sebagai fungsi dari
sudut difraksi. Tiga informasi tersebut dapat
digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa
yang terdapat dalam suatu bahan. Setiap
bahan memiliki pola difraksi yang khas
6
seperti sidik jari manusia. Pola-pola difraksi
sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan
dalam data joint commite powder diffraction
standart (JCPDS). Salah satu analisis
komposissi fasa dalam suatu bahan adalah
dengan membandingkan pola XRD terukur
dengan data tersebut.
Jika material dikenai sinar-X, maka
intensitas sinar yang ditransmisikan lebih
rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini
disebabkan adanya penyerapan oleh material
dan juga penghamburan oleh atom-atom dalm
material tersebut.
Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut
ada yang saling menghilangkan karena
fasenya berbeda dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasenya sama. Berkas
sinar-X yang saling menguatkan itulah yang
disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg
merupakan perumusan matematika tentang
persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas
sinar-X
yang
dihamburkan
tersebut
merupakan berkas difraksi.
Tinjau sinar datang yang menumbuk pada
titik pada bidang pertama dan dihamburkan
oleh atom Z. Sinar datang yang kedua
menumbuk
bidang
berikutnya
dan
dihamburkan oleh atom B. Sinar ini harus
menempuh jarak AB + BC, bila dua sinar
tersebut paralel dan satu fase (saling
menguatkan). Jarak tempuh ini adalah
merupakan kelipatan (n) panjang gelombang
(λ), sehingga menjadi nλ = AB + BC,
AB = dsinθ, karena AB = BC persamaan
menjadi:
nλ=2dsinθ...........................................(1)
dengan ; d = jarak antar bidang dalam kristal ;
θ = sudut deviasi/ sudut defraksi sinar-x
n = orde (0,1,2,3....) ; λ = panjang gelombang
(Gambar 7).
(a)
(b)
Gambar 7 Diffraksi persamaan hukum bragg (a)
XRD (b).
XRD dapat memberikan informasi tentang
struktur polimer, termasuk tentang keadaan
amorf dan kristalin polimer. Polimer dapat
mengandung daerah kristalin yang secara acak
bercampur
dengan
daerah
amorf.
Difraktogram sinar-X polimer kristalin
menghasilkan puncak-puncak yang tajam,
sedangkan
polimer
amorf
cenderung
menghasilkan puncak yang melebar. Pola
hamburan sinar-X juga dapat memberikan
informasi tentang konfigurasi rantai dalam
kristalit, perkiraan ukuran kristalit dan
perbandingan daerah kristalin dengan daerah
amorf (derajat kristalinitas) dalam sampel
polimer.
Ekstrusi dan Compression Molding
Ekstrusi merupakan proses pengolahan
yang merupakan kombinasi dari pencampuran
(mixing), pengulenan (kneading), pengadukan
(shearing), pemanasan (heating), pendinginan
(cooling), pencetakan (shaping). Prinsip
pengoperasian untuk semua ekstruder adalah
sama. Bahan baku dimasukkan dan dialirkan
sepanjang
ekstruder.
Ketika
bergerak
sepanjang ekstruder, die yang kecil membatasi
volume dan menghambat pergerakan bahan.
Akibatnya bahan mengalami tekanan yang
tinggi. Selama bergerak sepanjang ekstruder,
screw memutar bahan dan mengubahnya
menjadi semisolid yang bersifat plastis. Pada
extrusion cooking adanya panas karena
gesekan menyebabkan suhu meningkat.
Setelah melewati barrel dimana tekanan
meningkat, bahan didorong melalui die.
Produk mengalami perubahan tekanan dari
tinggi ke rendah sehingga mengembang.
Produk mengalami proses pendinginan secara
cepat karena air dari produk menguap.
Keuntungan ekstrusi adalah produk beraneka
ragam bentuk dan ukuran, murah, proses
otomatis dan produktivitas tinggi, kualitas
produk baik, tidak menghasilkan limbah.
Compression molding merupakan proses
pembentukan
dimana
bahan
plastik
ditempatkan langsung ke dalam cetakan
logam yang dipanaskan, kemudian melunak
oleh panas dan ditekan agar bahan mengalir
dan menyesuaikan dengan bentuk rongga.
Keuntungannya adalah biaya operasional
rendah (terutama manual), waktu/ proses yang
dibutuhkan tidak lama, mampu mencetak
dalam jumlah besar, mampu membentuk
permukaan yang rumit, limbah yang
dihasilkan relatif sedikit (Gambar 8).
7
(a)
Gambar 8
(b)
Ekstrusi (a) dan compression
molding (b).
Sifat Mekanik Bionanokomposit
Sifat mekanik meterial, merupakan salah
satu faktor penting yang mendasari pemilihan
bahan dalam suatu perancangan. Sifat
mekanik dapat diartikan sebagai respon atau
perilaku material terhadap pembebanan yang
diberikan, dapat berupa gaya, torsi atau
gabungan keduanya. Pembebanan pada
material terbagi dua yaitu beban statik dan
beban dinamik. Perbedaan antara keduanya
hanya pada fungsi waktu dimana beban statik
tidak dipengaruhi oleh fungsi waktu
sedangkan beban dinamik dipengaruhi oleh
fungsi waktu.
Dari pengujian mekanik akan dihasilkan
kurva dan data yang mencirikan karakterisasi
mekanik dari material tersebut. Setiap
material yang diuji dibuat dalam bentuk
cuplikan kecil atau spesimen. Spesimen
pengujian dapat mewakili seluruh material
apabila berasal dari jenis, komposisi dan
perlakuan yang sama. Pengujian yang tepat
hanya didapatkan pada material uji yang
memenuhi aspek ketepatan pengukuran,
kemampuan mesin, kualitas atau jumlah cacat
pada material dan ketelitian dalam membuat
spesimen. Sifat mekanik tersebut meliputi
kekuatan tarik, ketangguhan, kelenturan,
keuletan, kekerasan, kekutatan impak,
kekuatan mulur dan sebagainya.
Pengujian tarik adalah uji mekanik untuk
menentukan respon material dari suatu
konstruksi, komponen atau rakitan fabrikasi
pada saat dikenakan beban atau deformasi dari
luar. Dalam hal ini akan ditentukan seberapa
jauh perilaku inheren (sifat ketergantungan
atas fenomena atomik dan bukan dipengaruhi
bentuk/ ukuran benda uji dari material
terhadap pembebanan. Di antara semua
pengujian
mekanik,
pengujian
tarik
merupakan jenis pengujian yang paling
banyak dilakukan karena mampu memberikan
informasi representatif dari perilaku mekanis
material (Gambar 9).
Gambar 9 Uji tarik (tensile test).
Energi yang diserap oleh benda uji
biasanya dinyatakan dalam satuan joule dan
dibaca langsung pada skala penunjuk yang
telah dikalibrasi yang terdapat pada mesin
penguji. Secara umum pengujian impact
dikelompokkan ke dalam dua golongan yaitu
pengujiam charpy impact dan izod impact.
Pengujian charpy impact adalah standarisasi
Amerika Serikat (Gambar 10). Benda uji
charpy memiliki luas penampang lintangn
bujur sangkar (10 x 10) mm dan memiliki
takik (notch) berbentuk V dengan sudut
45 derajat, dengan jari-jari dasar 0.25 mm dan
kedalaman 2 mm. Benda uji diletakkan pada
tumpuan dalam posisi mendatar dan bagian
yang tertakik diberi beban impak dari ayunan
bandul. Sedangkan pengujian izod impact
merupakan standarisasi Inggris dan Eropa
(Gambar 10). Benda uji izod impact
mempunyai penampang lintang bujur sangkar
atau lingkaran dengan takik V di dekat ujung
yang dijepit. Pengujian ini umumnya
dilakukan hanya pada suhu ruang dan
ditunjukkan untuk material-material yang
dirancang sebagai batang (cantilever).
Gambar 10 Charpy dan izod impact.
Gambar 11 Flexural test.
8
Gambar 11 adalah alat pengujian kekuatan
lentur dimaksudkan untuk mengetahui
ketahanan komposit terhadap pembebanan
pada tiga titik lentur. Disamping itu,
pengujian ini juga dimaksudkan untuk
mengetahui keelastisan suatu bahan. Adapun
yang dimaksud dengan
deformasi elastis
suatu bahan adalah deformasi yang segera
hilang setelah gaya luar yang mengenainya
dihilangkan. Pada pengujian ini terhadap
sampel uji diberikan pembebanan yang
arahnya tegak lurus terhadap arah penguatan
serat.
Pembebanan
diberikan
yaitu
pembebanan dengan tiga titik lentur, dengan
titik-titik sebagai bahan berjarak 90 mm dan
titik pembebanan diletakkan pada pertengahan
sampel.
Metode Penelitian
BAHAN DAN METODE
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium
Mekanik Nanotech Puspiptek, Laboratorium
PTBIN Batan Puspiptek, Laboratorium
Analisa Material Fisika FMIPA IPB,
Laboratorium Processing Sentra Teknologi
Polimer Puspiptek. Penelitian dilaksanakan
pada bulan November 2011 sampai September
2012.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah disk mill,
electromagnetic sheaker, HEM E-3D, XRD,
SEM-EDS, PSA, extruder single screw,
compression molding, alat tensile test
ASTM D 638, alat flexural test ASTM D 790
dan alat charpy impact ISO 179.
Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini adalah kulit rotan semambu (c.scipionum
Burr), PP, MAPP
Gambar 12 Diagram alir penelitian.
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel
Kulit Rotan
Pada tahapan ini diawali dengan preparasi
sampel dan sintesa nanopartikel dengan HEM.
Kulit rotan yang telah dipilih, kemudian
direbus dan dijemur untuk memastikan rotan
dalam keadaan kering dan lunak. Kulit rotan
tersebut kemudian dilakukan milling dan
diayak menggunakan disk mill dan
electromagnetic sheaker untuk mendapatkan
ukuran 75 μm. Selanjutnya sampel ukuran
75 μm dilakukan milling menggunakan HEM
dengan waktu 1 jam, 5 jam dan 10 jam.
Karakterisasi nanopartikel menggunakan
PSA untuk mengetahui ukuran nanopartikel,
karakterisasi SEM-EDS untuk analisa
morfologi
permukaan,
sebaran
unsur
nanopartikel dan karakterisasi XRD untuk
analisa kristalografi. Karakterisasi PSA, Alat
yang digunakan nanoQ corduon technologies.
Pertama kali persiapan sampel disesuaikan
dengan etanol sebagai zat adiktif. Selanjutnya
persiapan alat dengan setting default untuk
SOP.
9
Karakterisasi SEM-EDS, Alat yang
digunakan pada karakterisasi ini adalah SEM
JEOL. Pertama kali sampel dilapisi dengan
emas selanjutnya diletakkan pada plat
aluminium empat sisi, setting SEM pada
tegangan 22 kV dan perbesaran 500 kali.
Sementara itu pengamatan EDS bertujuan
untuk menelusuri kandungan unsur sampel.
Karakterisasi XRD, alat yang digunakan
adalah shimadzu XRD. Pertama kali empat
sampel dimasukkan ke dalam holder yang
berukuran 2 x 2 cm2. Holder yang telah berisi
sampel dikaitkan pada diffraktometer. Pada
komputer diatur nama sampel, sudut awal,
sudut akhir dan kecepatan analisa. Sudut awal
pada 5˚ dan sudut akhir pada 50˚ kecepatan
baca diset pada 2˚ per menit.
Sintesa
dan
Bionanokomposit
Karakterisasi
Pada tahapan sintesa bionanokomposit
polimer PP digunakan sebagai matriks dan
serat kulit rotan sebagai filler. Komposisi
bionanokomposit 93% PP, 5% serat kulit
rotan dan 2% MAPP. Sampel dipreparasi
dengan menggunakan alat ekstrusi untuk
mencampur material kemudian compression
molding dan punching untuk mendapatkan
ukuran spesimen yang sesuai dengan standar
karakterisasi.
Karakterisasi tensile test ASTM D638 tipe
IV. Spesimen dikondisikan pada temperatur
23oC dan kelembapan relatif 50% selama
lebih dari 48 jam sebelum dilakukan
pengujian dengan kecepatan penarikan 5 mm/
dan
menit
pada
temperatur
22.4oC
kelembapan relatif 58%.
Karakterisasi flexural test ASTM D790.
Spesimen dikondisikan pada temperatur 23oC
dan kelembapan relatif 50% selama lebih dari
48 jam sebelum dilakukan pengujian dengan
kecepatan 1.887 mm/ menit pada temperatur
22.4oC dan kelembapan relatif 59%.
Karakterisasi charpy impact ISO 179.
Spesimen dikondisikan pada temperatur 23oC
dan kelembapan relatif 50% selama lebih dari
48 jam sebelum dilakukan pengujian charpy
impact dengan kecepatan 2.9 m/s dan beban
sebesar 1 joule pada temperatur 23.2o C dan
kelembapan relatif 60%. Pengujian dilakukan
pada 7 spesimen unnotch dengan posisi
edgewise.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesa dan Karakterisasi Nanopartikel
Kulit Rotan
Selulosa (C 6 H 10 O 5 ) x merupakan bagian
utama jaringan tanaman berkayu yang
membentuk potongan komponen jaringan
memanjang. Pemisahan serat yang baik dan
dalam kondisi optimal menjamin sifat dan
kandungan asli serat dapat dipertahankan.
Prinsip dasar dari pemisahan serat adalah
memisahkan bahan penyusun serat dari
jaringan
di
luar
selulosa
sehingga
memungkinkan serat dapat diekstrak secara
mekanik setelah dikeringkan 11.
Gambar 13 menunjukkan bahwa ekstraksi
selulosa kulit rotan yang dihasilkan dengan
disk mill menghasilkan serat pada ukuran
yang bertahap yaitu, 1 mm, 150 µm sampai
75 µm. Ukuran serat berorde 75 µm ini
dilanjutkan dengan menggunakan alat HEM
agar diperoleh ukuran partikel berorde
nanometer. Tujuan dari preparasi selulosa
kulit rotan untuk mempermudah
proses
HEM.
Gambar 14 menunjukkan bahwa selama
proses HEM, tumbukan antara bola-bola
dengan serat kulit rotan dengan kecepatan vial
1400 rpm dapat menghancurkan serat dan
menghaluskan sampai ukuran nanometer,
proses ini ditandai setelah milling serat kulit
rotan lebih halus dan menyusut. Selain itu
semakin lama waktu HEM, panas selama
proses juga semakin meningkat.
Gambar 13 Hasil milling serat kulit rotan 75 µm
(a), partikel 150 µm, (b) 1 mm (c).
Gambar 14
Proses HEM serat kulit rotan vial
terisi serat dan bola (a), setelah
proses milling (serat menyusut), (b)
serat hasil milling (c).
10
HEM menggunakan gerak tiga dimensi
dan putaran pada vial sehingga mekanisme
proses
amorfisasi
dan
pembentukan
nanopartikel lebih cepat dan efektif.
HEM ini dapat digunakan untuk mixing,
homogenisasi,
mechanical
milling,
mechanical alloying, dan membuat emulsi.
Keunggulannya
adalah
pembuatan
nanopartikel tanpa tambahan zat kimia,
menghaluskan
material
sampai
skala
nanometer, melakukan pencampuran dan
penyeragaman, membuat paduan, membuat
reaksi secara mekanik-kimia.
Untuk mengetahui ukuran partikel serat
kulit rotan hasil dari HEM digunakan dua
analisa pendekatan yaitu menggunakan PSA
dan SEM. Karakterisasi PSA, dimana partikel
didispersikan ke dalam media cair sehingga
partikel
tidak
saling
beraglomerasi
(menggumpal). Ukuran partikel yang terukur
adalah ukuran dari single particle. Data
ukuran partikel didapatkan berupa tiga
distribusi yaitu intensity, number dan
volume distribution, sehingga dapat dapat
diasumsikan menggambarkan keseluruhan
kondisi sampel.
Tabel 2 menyatakan hasil HEM dari
1-10 jam. Waktu 1 jam milling memiliki
ukuran minimum partikel 594.19 nm
kemudian saat 5 jam adalah waktu HEM
optimum dan menghasilkan partikel yang
homogen sampai 129.78 nm tetapi ukuran
naik saat 10 jam milling yaitu 194.44 nm.
Selain itu semakin lama waktu HEM,
panas selama proses juga semakin meningkat
dan atom-atom penyusun sampel memiliki
suatu batas pengaturan atau penggabungan
diri kembali setelah mengalami getaran,
kekosongan kisi dan ketidakteraturan yang
ditimbulkan oleh suhu.
Tabel 2. Perbandingan hasil PSA, HEM
1 jam, 5 jam dan 10 jam
Waktu (jam)
1
5
10
Ukuran (nm)
594.19
129.78
194.44
Pengolahan data SEM berdasarkan deteksi
elektron sekunder (pantul) dari permukaan
cuplikan. Elektron tidak menembus cuplikan
tetapi hanya pantulan hasil dari tumbukan
elektron dengan permukaan cuplikan yang
ditangkap oleh detektor dan diolah menjadi
gambar struktur obyek yang sudah diperbesar.
Gambar 15 a memperlihatkan citra SEM
sebelum proses HEM, dimana berbentuk serat
memanjang dengan diameter sekitar kurang
dari 50 µm. Pada citra SEM ini terlihat adanya
bercak hitam komponen-komponen organik
(trakeid), dimana pori satu dengan yang lain
terhubungkan dengan zat lignin. Hal ini dapat
dijelaskan bahwa selulosa kulit rotan adalah
serat organik yang tersusun atas material yang
bersumber dari unsur-unsur hara dalam tanah,
dimana kandungan kulit rotan terdiri dari
holoselulosa (71.49%), lignin (24.41%), tanin
(8.14%) dan pati (19.62%) dengan panjang
monomer dan ukuran serat alam yang tidak
seragam serta kekuatan dipengaruhi oleh
faktor usia dan lingkungan 9.
Hal inilah yang membedakan antara serat
alam dengan serat sintetis. Serat sintetis dibuat
dari bahan anorganik dengan komposisi kimia
tertentu yang dapat diatur sesuai kebutuhan
aplikasinya, sehingga sifat dan ukuran relatif
seragam dan kekuatan serat dapat diupayakan
sama sepanjang serat 12.
11
Gambar 15 Citra SEM perbesaran 500X pada variasi waktu 0 jam (a), 1 Jam HEM (b),
5 Jam HEM (c) dan 10 Jam HEM (d).
Gambar 15 b citra SEM 1 jam HEM
menunjukkan ukuran serat tercacah-cacah
menjadi lebih kecil dibandingkan dengan
tanpa proses HEM. Sementara gambar 17 c
citra SEM 5 jam HEM menunjukkan partikel
semakin mengecil dan terlihat sama atau
homogen seperti bola-bola. Sedangkan,
gambar 17 d citra SEM 10 jam HEM hampir
sama dengan 5 jam milling tetapi ukuran
berbeda karena beberapa partikel saling
beraglomerasi sehingga terlihat partikel
selulosa membesar. Laju pertumbuhan
bergantung pada suhu. Peningkatan suhu
memperbesar energi vibrasi termal, yang
kemudian mempercepat difusi atom meliputi
batas bu