Analisis alternatif poliklorobifenil dalam minyak transformator
ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL
DALAM MINYAK TRANSFORMATOR
SYAMSIYAH HERLIANI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL
DALAM MINYAK TRANSFORMATOR
SYAMSIYAH HERLIANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
ABSTRAK
SYAMSIYAH HERLIANI. Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak
Transformator. Dibimbing oleh SUMINAR SETIATI ACHMADI dan MUHAMAD
FARID.
Poliklorobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa kimia organik yang dikenal
sebagai hidrokarbon terklorinasi, dihasilkan dari reaksi bifenil dengan klorin anhidrat
dengan katalis besi atau besi(III) klorida. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk
menganalisis PCB adalah secara kromatografi gas (GC). Tingginya biaya menjadikan
alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk menganalisis PCB dalam
minyak transformator. Penelitian ini membandingkan hasil analisis PCB dalam minyak
transformator menggunakan metode kromatografi gas dan elektrode ion selektif.
Analisis dengan elektrode ion selektif didasarkan pada gejala bahwa potensial
galvanik bergantung pada aktivitas zat-zat ionik dalam larutan. Terdapat ketidaksesuaian
hasil pengukuran antara metode GC dengan elektrode ion selektif, salah satunya pada
contoh 5.1. Metode GC memberikan hasil 0,32% PCB dalam contoh tersebut, sementara
metode elektrode ion selektif memberikan hasil sebesar 10,64%. Perbedaan hasil yang
didapat menunjukkan bahwa metode analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif
hanya dapat digunakan untuk analisis semi-kuantitatif, yaitu analisis tahap awal untuk
mengindikasikan kehadiran PCB dalam contoh minyak transformator.
ABSTRACT
SYAMSIYAH HERLIANI. Alternative Analysis of Polychlorinated Biphenlys in
Transformer Oils. Supervised by SUMINAR SETIATI ACHMADI and MUHAMAD
FARID.
Polychlorinated Biphenlys (PCBs) is a group of synthetic organic chemicals known
as a chlorinated hydrocarbon, produced from the reaction of biphenlys with anhydrous
chlorine in the presence of iron or ferric chloride as a catalyst. Gas chromatography (GC)
is the most common method of PCBs analysis. The high cost of GC analysis is a reason
of finding other methods which can be employed to analyze PCBs in transformer oils.
This research compared the result of GC method on PCBs analysis in transformer oils
with ion selective electrode (ISE) method.
Ion selective electrode (ISE) method analysis is based on the indication that
galvanic potential depends on ion activity in a solution. There was no correspondence of
analysis results between GC and ISE methods, for example in sample 5.1. GC method
gave a result of 0.32%, whereas ISE method gave a result of 10.64%. The result
difference between the two methods showed that PCBs analysis with ISE method was
only able to indicate the presence of PCBs in transformer oils.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL .................................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................... viii
PENDAHULUAN ...................................................................................................
...............................................................................................................................1
TINJAUAN PUSTAKA
Poliklorobifenil (PCB) ...................................................................................1
Analisis PCB ................................................................................................. 2
Elektroda Ion Selektif .....................................................................................3
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ..............................................................................................3
Metode ..........................................................................................................3
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ekstraksi PCB dari Minyak Transformator.......................................................4
Destruksi Klorin Organik Menjadi Ion Klorida.................................................5
Analisis PCB Menggunakan Elektrode Ion Selektif ..........................................6
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan .......................................................................................................7
Saran.............................................................................................................8
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................................8
LAMPIRAN ...........................................................................................................10
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Hasil uji kuantitatif PCB.......................................................................................3
2 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan metode GC........................4
3 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi
gas dan elektrode ion selektif metode potensiometri langsung ................................. 6
4 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi
gas dan elektrode ion selektif metode titrasi potensiometri......................................6
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur kimia molekul PCB.................................................................................1
2 Elektrode Ion Selektif ...........................................................................................3
3 Peralatan Kuderna-Danis dan kolom Snyder ..........................................................5
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Hasil analisis contoh menggunakan kromatografi gas (GC).....................................11
2 Diagram alir penelitian .........................................................................................13
3 Hasil analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif ..........................................14
4 Komposisi campuran PCB dalam minyak transformator .........................................15
Judul : Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak Transformator
Nama : Syamsiyah Herliani
NIM : G44201064
Disetujui:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Prof. Dr. Suminar S. Achmadi
NIP 130516496
Drs. Muhamad Farid
NIP 132002064
Diketahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuann Alam
Institut Pertanian Bogor
Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S.
NIP 131473999
Tanggal lulus :
PRAKATA
Alhamdulillahirrabbil’aalamiin, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas
segala rahmat, kasih sayang, dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
sripsi ini. Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilaksanakan mulai Juni
2005 sampai Januari 2006 di Laboratorium Kimia Organik dan Laboratorium Kimia Fisik
dan Lingkungan FMIPA IPB dengan judul Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam
Minyak Transformator.
Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Prof. Dr. Suminar S. Achmadi dan
Drs. Muhamad Farid selaku pembimbing atas segala bimbingan, dorongan semangat, dan
ilmu yang diberikan kepada penulis selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini.
Terima kasih tak terhingga kepada kedua orang tua tercinta (mama dan ayah), adik -adik
tersayang (Zul dan Yuni), dan sahabat-sahabat terbaik (Salim, Woro, Maya, Graha,
Sekar, dan Uki) yang selalu memberikan doa, dorongan semangat, bantuan materi,
kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Sabur, Ibu Yenni, Bapak
Mail, Bapak Nano, Om Eman, dan Mas Heri atas segala fasilitas dan kemudahan yang
telah diberikan. Penghargaan yang tak terhingga tak lupa penulis sampaikan kepada
Bapak Sjahriza, Bapak Hendra, Kak Budi, Kak Mamak, Steven dan Obie atas segala
bantuannya, serta kepada teman-teman Kimia 38 atas persahabatan yang terjalin selama
ini.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Februari 2006
Syamsiyah Herliani
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 27 Maret 1984 dari ayah Syamsuddin
Hasibuan dan ibu Roslina Nasution. Penulis merupakan putri pertama dari tiga
bersaudara.
Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Jakarta.
Pada tahun 2001 penulis lulus dari SMUN 61 Jakarta dan pada tahun yang sama lulus
dari seleksi masuk IPB melalui jalur Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri (UMPTN).
Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan
Pengetahuan Alam. Bidang yang diminati penulis ialah kimia organik.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Kimia Organik
TPB, Kimia Organik II, Kimia Organik untuk Program Studi D3 Analisis Kimia. Tahun
2004 penulis melaksanakan praktik lapangan di Pusat Pengujian Obat dan Makanan
Nasional (PPOMN) Jakarta.
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu dari 151 negara yang menandatangani Konvensi Stockholm
pada tanggal 23 Mei 2001 tentang Pengurangan dan Penghentian Pembuangan Akibat Produksi
dan Penggunaan Secara Sengaja Senyawa Pencemar Organik Persisten (persistent organic
pollutants , POPs). Bahan kimia tersebut: (a) senyawaan POPs pestisida organoklorin meliputi
aldrin, dieldrin, DDT, endrin, heptaklorin, klorindan, mireks, dan toksafen; (b) senyawa POPs
bahan industri organoklorinin, meliputi poliklorinobifenil (PCB) dan heksaklorinobenzena (HCB);
serta (c) senyawa POPs yang terbentuk secara tidak sengaja, meliputi poliklorino dibenzo–p–
dioksin (PCDD) dan poliklorino dibenzo–p–furan (PCDF) (UNEP 2001) . PCB (polychlorinated
biphenyl) merupakan kelompok senyawa bifenil terklorininasi dengan berbagai derajat klorininasi.
Industri menggunakan PCB di dalam minyak transformator sebagai pendingin dan pelumas.
Penggunaan PCB harus segera dihentikan karena PCB memiliki sifat akumulatif dan peristen di
lingkungan dan dapat mengakibatkan keracunan.
Sebagai negara yang terikat dengan Konvensi Stockholm, maka Indonesia berkewajiban
mematuhi segala peraturan yang tertulis dalam Konvensi Stockholm tersebut, meliputi tindakan
mengurangi atau menghentikan secara bertahap pelepasan bahan kimia POPs (UNEP 2001). Oleh
karena itu setiap negara wajib mempunyai urutan prioritas dalam rencana pelaksanaan nasional
(national implemation plan , NIP) sebagai langkah pelaksanaan Konvensi Stockholm. Salah satu
NIP adalah pem antauan penggunaan PCB, penanganan limbah PCB, dan daerah yang
terkontaminasi PCB.
Pengurangan atau penghentian penggunaan dan kontaminasi PCB tidak lepas dari analisis
senyawa tersebut dalam minyak transformator. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk
menganalisis PCB dalam minyak transformator adalah secara kromatograi gas. Biaya analisis
menggunakan metode ini sangat tinggi, yaitu hampir satu juta rupiah untuk setiap sampel.
Tingginya biaya tersebut menjadikan alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk
menganalisis PCB dalam minyak transformator dengan ketepatan dan ketelitian yang sama atau
lebih baik serta lebih murah dari metode kromatografi gas.
Tujuan
Penelitian ini bertujuan merancang tes cepat dan murah bagi pemilik transformator dan
penyedia jasa pemeliharaan transformator yang peralatannya diduga menggunakan PCB dan
mengkaji prosedur uji cepat awal (screening) penentuan hadirnya PCB dalam matriks cairan
pendingin transformator.
Hipotesis
Hipotesis dari penelitian ini adalah ditemukannya alternatif pengujian PCB dengan ketepatan
yang baik dan dengan biaya yang lebih murah.
TINJAUAN PUSTAKA
Poliklorinobifenil (PCB)
Poliklorinobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa bifenil tersubstitusi klorin yang memiliki
struktur umum seperti pada Gambar 1.
X
X
X
X
X
X
X
X
X
C12H (10-N)ClN
X = H atau Cl
X
ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL
DALAM MINYAK TRANSFORMATOR
SYAMSIYAH HERLIANI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL
DALAM MINYAK TRANSFORMATOR
SYAMSIYAH HERLIANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
ABSTRAK
SYAMSIYAH HERLIANI. Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak
Transformator. Dibimbing oleh SUMINAR SETIATI ACHMADI dan MUHAMAD
FARID.
Poliklorobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa kimia organik yang dikenal
sebagai hidrokarbon terklorinasi, dihasilkan dari reaksi bifenil dengan klorin anhidrat
dengan katalis besi atau besi(III) klorida. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk
menganalisis PCB adalah secara kromatografi gas (GC). Tingginya biaya menjadikan
alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk menganalisis PCB dalam
minyak transformator. Penelitian ini membandingkan hasil analisis PCB dalam minyak
transformator menggunakan metode kromatografi gas dan elektrode ion selektif.
Analisis dengan elektrode ion selektif didasarkan pada gejala bahwa potensial
galvanik bergantung pada aktivitas zat-zat ionik dalam larutan. Terdapat ketidaksesuaian
hasil pengukuran antara metode GC dengan elektrode ion selektif, salah satunya pada
contoh 5.1. Metode GC memberikan hasil 0,32% PCB dalam contoh tersebut, sementara
metode elektrode ion selektif memberikan hasil sebesar 10,64%. Perbedaan hasil yang
didapat menunjukkan bahwa metode analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif
hanya dapat digunakan untuk analisis semi-kuantitatif, yaitu analisis tahap awal untuk
mengindikasikan kehadiran PCB dalam contoh minyak transformator.
ABSTRACT
SYAMSIYAH HERLIANI. Alternative Analysis of Polychlorinated Biphenlys in
Transformer Oils. Supervised by SUMINAR SETIATI ACHMADI and MUHAMAD
FARID.
Polychlorinated Biphenlys (PCBs) is a group of synthetic organic chemicals known
as a chlorinated hydrocarbon, produced from the reaction of biphenlys with anhydrous
chlorine in the presence of iron or ferric chloride as a catalyst. Gas chromatography (GC)
is the most common method of PCBs analysis. The high cost of GC analysis is a reason
of finding other methods which can be employed to analyze PCBs in transformer oils.
This research compared the result of GC method on PCBs analysis in transformer oils
with ion selective electrode (ISE) method.
Ion selective electrode (ISE) method analysis is based on the indication that
galvanic potential depends on ion activity in a solution. There was no correspondence of
analysis results between GC and ISE methods, for example in sample 5.1. GC method
gave a result of 0.32%, whereas ISE method gave a result of 10.64%. The result
difference between the two methods showed that PCBs analysis with ISE method was
only able to indicate the presence of PCBs in transformer oils.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL .................................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................... viii
PENDAHULUAN ...................................................................................................
...............................................................................................................................1
TINJAUAN PUSTAKA
Poliklorobifenil (PCB) ...................................................................................1
Analisis PCB ................................................................................................. 2
Elektroda Ion Selektif .....................................................................................3
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ..............................................................................................3
Metode ..........................................................................................................3
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ekstraksi PCB dari Minyak Transformator.......................................................4
Destruksi Klorin Organik Menjadi Ion Klorida.................................................5
Analisis PCB Menggunakan Elektrode Ion Selektif ..........................................6
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan .......................................................................................................7
Saran.............................................................................................................8
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................................8
LAMPIRAN ...........................................................................................................10
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Hasil uji kuantitatif PCB.......................................................................................3
2 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan metode GC........................4
3 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi
gas dan elektrode ion selektif metode potensiometri langsung ................................. 6
4 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi
gas dan elektrode ion selektif metode titrasi potensiometri......................................6
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur kimia molekul PCB.................................................................................1
2 Elektrode Ion Selektif ...........................................................................................3
3 Peralatan Kuderna-Danis dan kolom Snyder ..........................................................5
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Hasil analisis contoh menggunakan kromatografi gas (GC).....................................11
2 Diagram alir penelitian .........................................................................................13
3 Hasil analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif ..........................................14
4 Komposisi campuran PCB dalam minyak transformator .........................................15
Judul : Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak Transformator
Nama : Syamsiyah Herliani
NIM : G44201064
Disetujui:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Prof. Dr. Suminar S. Achmadi
NIP 130516496
Drs. Muhamad Farid
NIP 132002064
Diketahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuann Alam
Institut Pertanian Bogor
Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S.
NIP 131473999
Tanggal lulus :
PRAKATA
Alhamdulillahirrabbil’aalamiin, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas
segala rahmat, kasih sayang, dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
sripsi ini. Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilaksanakan mulai Juni
2005 sampai Januari 2006 di Laboratorium Kimia Organik dan Laboratorium Kimia Fisik
dan Lingkungan FMIPA IPB dengan judul Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam
Minyak Transformator.
Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Prof. Dr. Suminar S. Achmadi dan
Drs. Muhamad Farid selaku pembimbing atas segala bimbingan, dorongan semangat, dan
ilmu yang diberikan kepada penulis selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini.
Terima kasih tak terhingga kepada kedua orang tua tercinta (mama dan ayah), adik -adik
tersayang (Zul dan Yuni), dan sahabat-sahabat terbaik (Salim, Woro, Maya, Graha,
Sekar, dan Uki) yang selalu memberikan doa, dorongan semangat, bantuan materi,
kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Sabur, Ibu Yenni, Bapak
Mail, Bapak Nano, Om Eman, dan Mas Heri atas segala fasilitas dan kemudahan yang
telah diberikan. Penghargaan yang tak terhingga tak lupa penulis sampaikan kepada
Bapak Sjahriza, Bapak Hendra, Kak Budi, Kak Mamak, Steven dan Obie atas segala
bantuannya, serta kepada teman-teman Kimia 38 atas persahabatan yang terjalin selama
ini.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Februari 2006
Syamsiyah Herliani
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 27 Maret 1984 dari ayah Syamsuddin
Hasibuan dan ibu Roslina Nasution. Penulis merupakan putri pertama dari tiga
bersaudara.
Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Jakarta.
Pada tahun 2001 penulis lulus dari SMUN 61 Jakarta dan pada tahun yang sama lulus
dari seleksi masuk IPB melalui jalur Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri (UMPTN).
Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan
Pengetahuan Alam. Bidang yang diminati penulis ialah kimia organik.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Kimia Organik
TPB, Kimia Organik II, Kimia Organik untuk Program Studi D3 Analisis Kimia. Tahun
2004 penulis melaksanakan praktik lapangan di Pusat Pengujian Obat dan Makanan
Nasional (PPOMN) Jakarta.
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu dari 151 negara yang menandatangani Konvensi Stockholm
pada tanggal 23 Mei 2001 tentang Pengurangan dan Penghentian Pembuangan Akibat Produksi
dan Penggunaan Secara Sengaja Senyawa Pencemar Organik Persisten (persistent organic
pollutants , POPs). Bahan kimia tersebut: (a) senyawaan POPs pestisida organoklorin meliputi
aldrin, dieldrin, DDT, endrin, heptaklorin, klorindan, mireks, dan toksafen; (b) senyawa POPs
bahan industri organoklorinin, meliputi poliklorinobifenil (PCB) dan heksaklorinobenzena (HCB);
serta (c) senyawa POPs yang terbentuk secara tidak sengaja, meliputi poliklorino dibenzo–p–
dioksin (PCDD) dan poliklorino dibenzo–p–furan (PCDF) (UNEP 2001) . PCB (polychlorinated
biphenyl) merupakan kelompok senyawa bifenil terklorininasi dengan berbagai derajat klorininasi.
Industri menggunakan PCB di dalam minyak transformator sebagai pendingin dan pelumas.
Penggunaan PCB harus segera dihentikan karena PCB memiliki sifat akumulatif dan peristen di
lingkungan dan dapat mengakibatkan keracunan.
Sebagai negara yang terikat dengan Konvensi Stockholm, maka Indonesia berkewajiban
mematuhi segala peraturan yang tertulis dalam Konvensi Stockholm tersebut, meliputi tindakan
mengurangi atau menghentikan secara bertahap pelepasan bahan kimia POPs (UNEP 2001). Oleh
karena itu setiap negara wajib mempunyai urutan prioritas dalam rencana pelaksanaan nasional
(national implemation plan , NIP) sebagai langkah pelaksanaan Konvensi Stockholm. Salah satu
NIP adalah pem antauan penggunaan PCB, penanganan limbah PCB, dan daerah yang
terkontaminasi PCB.
Pengurangan atau penghentian penggunaan dan kontaminasi PCB tidak lepas dari analisis
senyawa tersebut dalam minyak transformator. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk
menganalisis PCB dalam minyak transformator adalah secara kromatograi gas. Biaya analisis
menggunakan metode ini sangat tinggi, yaitu hampir satu juta rupiah untuk setiap sampel.
Tingginya biaya tersebut menjadikan alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk
menganalisis PCB dalam minyak transformator dengan ketepatan dan ketelitian yang sama atau
lebih baik serta lebih murah dari metode kromatografi gas.
Tujuan
Penelitian ini bertujuan merancang tes cepat dan murah bagi pemilik transformator dan
penyedia jasa pemeliharaan transformator yang peralatannya diduga menggunakan PCB dan
mengkaji prosedur uji cepat awal (screening) penentuan hadirnya PCB dalam matriks cairan
pendingin transformator.
Hipotesis
Hipotesis dari penelitian ini adalah ditemukannya alternatif pengujian PCB dengan ketepatan
yang baik dan dengan biaya yang lebih murah.
TINJAUAN PUSTAKA
Poliklorinobifenil (PCB)
Poliklorinobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa bifenil tersubstitusi klorin yang memiliki
struktur umum seperti pada Gambar 1.
X
X
X
X
X
X
X
X
X
C12H (10-N)ClN
X = H atau Cl
X
Gambar 1 Struktur kimia molekul PCB.
PCB dihasilkan dari reaksi bifenil dengan klorin anhidrat dengan kat alis besi atau besi(III) klorida:
Fe atau FeCl 3
+ n Cl 2
C12 H10-nCln + n HCl
C12 H10
dengan “n” berupa bilangan dari satu hingga sepuluh. Kata poliklorinobifenil awalnya terbatas
pada campuran yang dibuat dengan reaksi di atas yang digunakan secara komersial, tetapi
sekarang ini digunakan untuk semua campuran PCB, bahkan untuk senyawa tunggalnya. PCB
dibuat di beberapa negara, di Amerika Serikat diproduksi oleh Monsanto (nama dagang
Arochlor ), di Jerman diproduksi oleh Bayer AG (nama dagang Clophen), di Perancis
diproduksi oleh Prodelec (nama dagang Phenoclor), di Jepang diproduksi oleh Kanegafuchi
(nama dagang Kanechlor) dan banyak negara lainnya. Penamaan PCB berdasarkan pada jumlah
karbon (dua digit pertama) dan kandungan klorin dalam senyawa (dua digit terakhir). Jadi
Arochlor 1260 mengandung klorin 60% (Oliver et al. 1989).
PCB digunakan sejak tahun 1930 di berbagai bidang industri secara luas sebagai medium
dielektrik dalam transformator dan kapasitor besar dan juga sebagai fluida penukar panas, sebagai
bahan tambahan cat, carbonless copy paper, dan dalam plastik. PCB digunakan di industri karena
sifat kelembaman kimiawinya, daya tahan terhadap panas, tidak terbakar, tekanan uap yang
rendah, dan tetapan dielektrik yang tinggi (Ritter et al. 1995). PCB dalam keadaan murni
seringkali ditemui sebagai kristal tidak berwarna, tetapi PCB komersial yang merupakan campuran
PCB murni dengan senyawa lain diberi pewarna kuning terang atau warna gelap (Oliver et al.
1989).
PCB memiliki sifat fisik di antaranya rendahnya kelarutan dalam air, tekanan uap, dan
tingginya kelarutan dalam lipid yang sebanding dengan bertambahnya substitusi klorin. Kelarutan
PCB bervariasi dari sekitar 6 ppm untuk monoklorinobifenil sampai 0,007 ppm untuk
oktaklorinobifenil. Kelarutan ini akan semakin tinggi dalam pelarut organik (Pradyot 1999). PCB
bersifat atsiri pada tekanan uap yang rendah dan sebagian dihasilkan sebagai hidrofobisitas.
Toksikologi PCB disebabkan oleh jumlah dan posisi atom klorin pada posisi orto yang
menghilangkan rotasi pada cincin. PCB tanpa substitusi orto umumnya ditemukan dalam bentuk
koplanar dan non-koplanar (Ritter et al. 1995).
PCB di udara terutama berada dalam bentuk uap, kecenderungan terjerap pada partikel
meningkat seiring dengan meningkatnya derajat klorininasi. PCB ditemukan di udara pada
konsentrasi 0,002 sampai 15 ng/m3. Transformator dan kapasitor industri dapat mengandung PCB
dengan konsentrasi mencapai 1000 µg/m3 dan pada keadaan tertentu konsentrasi ini dapat
meningkat sampai 16 mg/m 3 (Oliver et al. 1989). Minyak yang mengandung PCB kurang dari 50
ppm dapat dianggap tidak terkontaminasi. Tumpahan (spill) dari minyak tersebut harus memiliki
kandungan PCB yang lebih rendah, yaitu sekitar 25 ppm, bahkan beberapa negara hanya
mengizinkan sebesar satu sampai lima ppm (Finch 2001).
PCB merupakan senyawa beracun yang dapat menyebabkan kanker baik pada hewan ataupun
manusia. Semakin tinggi tingkat substitusi atom klorin pada PCB semakin tinggi pula sifat
toksiknya, tetapi hal ini hanya berlaku sampai tingkat substitusi atom klorin sebesar 54%.
Penurunan toksisitas pada 60% kehadiran atom klorin disebabkan halangan sterik oleh atom-atom
klorin sehingga melindungi cincin dari seranggan beberapa pereaksi (reaktan). Dengan kata lain,
kehadiran atom klorin dalam jumlah besar dapat menurunkan reaktivitas dari molekul PCB. Hal
ini berbeda untuk tingkat klorininasi yang lebih rendah. Klorin dapat menarik elektron pada cincin
termasuk muatan positif di dalam cincin. Kemampuan ini menyebabkan PCB rentan terhadap
serangan nukleofilik (Pradyot 1999).
Analisis PCB
Analisis kimia untuk PCB umumnya menggunakan kromatografi gas (GC). Metode baru untuk
analisis PCB adalah menggunakan metode elektrokimia dan suatu elektrode spesifik klorida untuk
menentukan jumlah klorida tersebut. Konsentrasi yang terukur sebanding dengan jumlah PCB
pada sampel minyak atau tanah dan dinyatakan dalam ppm. Langkah preparasi meliputi ekstraksi
PCB dari tanah (tidak dilakukan untuk sampel minyak) dan direaksikan dengan reagen natrium
untuk mengubah PCB menjadi bentuk klorida yang dapat terukur oleh instrumen (Finch 2001).
PCB dapat ditentukan secara tidak langsung dengan cara menentukan kandungan klorin yang
ada dalam PCB. Destruksi dilakukan untuk mengubah klorin organik menjadi klorin anorganik
(ion klorida). Destruksi dapat dilakukan dengan metode Carius (destruksi basah, menggunakan
HNO3), metode Peria dan Schiff (destruksi kering, menggunakan campuran Na2CO3 dan CaO 1:4)
atau metode Stepanov (destruksi basah, menggunakan logam Na dan etanol). Ion klorida yang
terbentuk dapat ditentukan secara gravimetri (Basset et al. 1978; Kolthoff et al. 1969), titrimetri
menggunakan perak nitrat (Basset et al. 1978; Kolthoff et al. 1969), titrimetri menggunakan
raksa(II) nitrat (Basset et al. 1978), ataupun elektrode ion selektif (Finch 2001).
PCB dalam tingkat yang rendah dapat dianalisis dengan GC menggunakan detektor sensitif
halogen seperti Hall electrolytic conductivity detector (HECD) atau electron capture detector
(ECD) (Pradyot 1999). Analisis GC dari sampel bisa mendeteksi di bawah 10 ppm (Finch 2001).
Data/hasil inventarisasi PCB dan peralatan ber-PCB menggunakan GC dari KLH-UNIDO (Komisi
Lingkungan Hidup -United Nations Industrial Development Organization) diberikan oleh Tabel 1.
Contoh-contoh tersebut berasal dari 35 contoh minyak transformator dan telah diuji sebelumnya
menggunakan GC. Hasil pengujian ini disajikan pada Lampiran 1.
Tabel 1 Hasil uji kuantitatif PCB
N
o Kategori
1 Tidak
ber-PCB
#
Contoh
%
27
77.2
Konse
ntrasi
DALAM MINYAK TRANSFORMATOR
SYAMSIYAH HERLIANI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL
DALAM MINYAK TRANSFORMATOR
SYAMSIYAH HERLIANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
ABSTRAK
SYAMSIYAH HERLIANI. Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak
Transformator. Dibimbing oleh SUMINAR SETIATI ACHMADI dan MUHAMAD
FARID.
Poliklorobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa kimia organik yang dikenal
sebagai hidrokarbon terklorinasi, dihasilkan dari reaksi bifenil dengan klorin anhidrat
dengan katalis besi atau besi(III) klorida. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk
menganalisis PCB adalah secara kromatografi gas (GC). Tingginya biaya menjadikan
alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk menganalisis PCB dalam
minyak transformator. Penelitian ini membandingkan hasil analisis PCB dalam minyak
transformator menggunakan metode kromatografi gas dan elektrode ion selektif.
Analisis dengan elektrode ion selektif didasarkan pada gejala bahwa potensial
galvanik bergantung pada aktivitas zat-zat ionik dalam larutan. Terdapat ketidaksesuaian
hasil pengukuran antara metode GC dengan elektrode ion selektif, salah satunya pada
contoh 5.1. Metode GC memberikan hasil 0,32% PCB dalam contoh tersebut, sementara
metode elektrode ion selektif memberikan hasil sebesar 10,64%. Perbedaan hasil yang
didapat menunjukkan bahwa metode analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif
hanya dapat digunakan untuk analisis semi-kuantitatif, yaitu analisis tahap awal untuk
mengindikasikan kehadiran PCB dalam contoh minyak transformator.
ABSTRACT
SYAMSIYAH HERLIANI. Alternative Analysis of Polychlorinated Biphenlys in
Transformer Oils. Supervised by SUMINAR SETIATI ACHMADI and MUHAMAD
FARID.
Polychlorinated Biphenlys (PCBs) is a group of synthetic organic chemicals known
as a chlorinated hydrocarbon, produced from the reaction of biphenlys with anhydrous
chlorine in the presence of iron or ferric chloride as a catalyst. Gas chromatography (GC)
is the most common method of PCBs analysis. The high cost of GC analysis is a reason
of finding other methods which can be employed to analyze PCBs in transformer oils.
This research compared the result of GC method on PCBs analysis in transformer oils
with ion selective electrode (ISE) method.
Ion selective electrode (ISE) method analysis is based on the indication that
galvanic potential depends on ion activity in a solution. There was no correspondence of
analysis results between GC and ISE methods, for example in sample 5.1. GC method
gave a result of 0.32%, whereas ISE method gave a result of 10.64%. The result
difference between the two methods showed that PCBs analysis with ISE method was
only able to indicate the presence of PCBs in transformer oils.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL .................................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................... viii
PENDAHULUAN ...................................................................................................
...............................................................................................................................1
TINJAUAN PUSTAKA
Poliklorobifenil (PCB) ...................................................................................1
Analisis PCB ................................................................................................. 2
Elektroda Ion Selektif .....................................................................................3
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ..............................................................................................3
Metode ..........................................................................................................3
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ekstraksi PCB dari Minyak Transformator.......................................................4
Destruksi Klorin Organik Menjadi Ion Klorida.................................................5
Analisis PCB Menggunakan Elektrode Ion Selektif ..........................................6
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan .......................................................................................................7
Saran.............................................................................................................8
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................................8
LAMPIRAN ...........................................................................................................10
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Hasil uji kuantitatif PCB.......................................................................................3
2 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan metode GC........................4
3 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi
gas dan elektrode ion selektif metode potensiometri langsung ................................. 6
4 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi
gas dan elektrode ion selektif metode titrasi potensiometri......................................6
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur kimia molekul PCB.................................................................................1
2 Elektrode Ion Selektif ...........................................................................................3
3 Peralatan Kuderna-Danis dan kolom Snyder ..........................................................5
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Hasil analisis contoh menggunakan kromatografi gas (GC).....................................11
2 Diagram alir penelitian .........................................................................................13
3 Hasil analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif ..........................................14
4 Komposisi campuran PCB dalam minyak transformator .........................................15
Judul : Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak Transformator
Nama : Syamsiyah Herliani
NIM : G44201064
Disetujui:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Prof. Dr. Suminar S. Achmadi
NIP 130516496
Drs. Muhamad Farid
NIP 132002064
Diketahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuann Alam
Institut Pertanian Bogor
Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S.
NIP 131473999
Tanggal lulus :
PRAKATA
Alhamdulillahirrabbil’aalamiin, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas
segala rahmat, kasih sayang, dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
sripsi ini. Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilaksanakan mulai Juni
2005 sampai Januari 2006 di Laboratorium Kimia Organik dan Laboratorium Kimia Fisik
dan Lingkungan FMIPA IPB dengan judul Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam
Minyak Transformator.
Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Prof. Dr. Suminar S. Achmadi dan
Drs. Muhamad Farid selaku pembimbing atas segala bimbingan, dorongan semangat, dan
ilmu yang diberikan kepada penulis selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini.
Terima kasih tak terhingga kepada kedua orang tua tercinta (mama dan ayah), adik -adik
tersayang (Zul dan Yuni), dan sahabat-sahabat terbaik (Salim, Woro, Maya, Graha,
Sekar, dan Uki) yang selalu memberikan doa, dorongan semangat, bantuan materi,
kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Sabur, Ibu Yenni, Bapak
Mail, Bapak Nano, Om Eman, dan Mas Heri atas segala fasilitas dan kemudahan yang
telah diberikan. Penghargaan yang tak terhingga tak lupa penulis sampaikan kepada
Bapak Sjahriza, Bapak Hendra, Kak Budi, Kak Mamak, Steven dan Obie atas segala
bantuannya, serta kepada teman-teman Kimia 38 atas persahabatan yang terjalin selama
ini.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Februari 2006
Syamsiyah Herliani
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 27 Maret 1984 dari ayah Syamsuddin
Hasibuan dan ibu Roslina Nasution. Penulis merupakan putri pertama dari tiga
bersaudara.
Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Jakarta.
Pada tahun 2001 penulis lulus dari SMUN 61 Jakarta dan pada tahun yang sama lulus
dari seleksi masuk IPB melalui jalur Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri (UMPTN).
Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan
Pengetahuan Alam. Bidang yang diminati penulis ialah kimia organik.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Kimia Organik
TPB, Kimia Organik II, Kimia Organik untuk Program Studi D3 Analisis Kimia. Tahun
2004 penulis melaksanakan praktik lapangan di Pusat Pengujian Obat dan Makanan
Nasional (PPOMN) Jakarta.
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu dari 151 negara yang menandatangani Konvensi Stockholm
pada tanggal 23 Mei 2001 tentang Pengurangan dan Penghentian Pembuangan Akibat Produksi
dan Penggunaan Secara Sengaja Senyawa Pencemar Organik Persisten (persistent organic
pollutants , POPs). Bahan kimia tersebut: (a) senyawaan POPs pestisida organoklorin meliputi
aldrin, dieldrin, DDT, endrin, heptaklorin, klorindan, mireks, dan toksafen; (b) senyawa POPs
bahan industri organoklorinin, meliputi poliklorinobifenil (PCB) dan heksaklorinobenzena (HCB);
serta (c) senyawa POPs yang terbentuk secara tidak sengaja, meliputi poliklorino dibenzo–p–
dioksin (PCDD) dan poliklorino dibenzo–p–furan (PCDF) (UNEP 2001) . PCB (polychlorinated
biphenyl) merupakan kelompok senyawa bifenil terklorininasi dengan berbagai derajat klorininasi.
Industri menggunakan PCB di dalam minyak transformator sebagai pendingin dan pelumas.
Penggunaan PCB harus segera dihentikan karena PCB memiliki sifat akumulatif dan peristen di
lingkungan dan dapat mengakibatkan keracunan.
Sebagai negara yang terikat dengan Konvensi Stockholm, maka Indonesia berkewajiban
mematuhi segala peraturan yang tertulis dalam Konvensi Stockholm tersebut, meliputi tindakan
mengurangi atau menghentikan secara bertahap pelepasan bahan kimia POPs (UNEP 2001). Oleh
karena itu setiap negara wajib mempunyai urutan prioritas dalam rencana pelaksanaan nasional
(national implemation plan , NIP) sebagai langkah pelaksanaan Konvensi Stockholm. Salah satu
NIP adalah pem antauan penggunaan PCB, penanganan limbah PCB, dan daerah yang
terkontaminasi PCB.
Pengurangan atau penghentian penggunaan dan kontaminasi PCB tidak lepas dari analisis
senyawa tersebut dalam minyak transformator. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk
menganalisis PCB dalam minyak transformator adalah secara kromatograi gas. Biaya analisis
menggunakan metode ini sangat tinggi, yaitu hampir satu juta rupiah untuk setiap sampel.
Tingginya biaya tersebut menjadikan alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk
menganalisis PCB dalam minyak transformator dengan ketepatan dan ketelitian yang sama atau
lebih baik serta lebih murah dari metode kromatografi gas.
Tujuan
Penelitian ini bertujuan merancang tes cepat dan murah bagi pemilik transformator dan
penyedia jasa pemeliharaan transformator yang peralatannya diduga menggunakan PCB dan
mengkaji prosedur uji cepat awal (screening) penentuan hadirnya PCB dalam matriks cairan
pendingin transformator.
Hipotesis
Hipotesis dari penelitian ini adalah ditemukannya alternatif pengujian PCB dengan ketepatan
yang baik dan dengan biaya yang lebih murah.
TINJAUAN PUSTAKA
Poliklorinobifenil (PCB)
Poliklorinobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa bifenil tersubstitusi klorin yang memiliki
struktur umum seperti pada Gambar 1.
X
X
X
X
X
X
X
X
X
C12H (10-N)ClN
X = H atau Cl
X
ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL
DALAM MINYAK TRANSFORMATOR
SYAMSIYAH HERLIANI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL
DALAM MINYAK TRANSFORMATOR
SYAMSIYAH HERLIANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2006
ABSTRAK
SYAMSIYAH HERLIANI. Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak
Transformator. Dibimbing oleh SUMINAR SETIATI ACHMADI dan MUHAMAD
FARID.
Poliklorobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa kimia organik yang dikenal
sebagai hidrokarbon terklorinasi, dihasilkan dari reaksi bifenil dengan klorin anhidrat
dengan katalis besi atau besi(III) klorida. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk
menganalisis PCB adalah secara kromatografi gas (GC). Tingginya biaya menjadikan
alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk menganalisis PCB dalam
minyak transformator. Penelitian ini membandingkan hasil analisis PCB dalam minyak
transformator menggunakan metode kromatografi gas dan elektrode ion selektif.
Analisis dengan elektrode ion selektif didasarkan pada gejala bahwa potensial
galvanik bergantung pada aktivitas zat-zat ionik dalam larutan. Terdapat ketidaksesuaian
hasil pengukuran antara metode GC dengan elektrode ion selektif, salah satunya pada
contoh 5.1. Metode GC memberikan hasil 0,32% PCB dalam contoh tersebut, sementara
metode elektrode ion selektif memberikan hasil sebesar 10,64%. Perbedaan hasil yang
didapat menunjukkan bahwa metode analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif
hanya dapat digunakan untuk analisis semi-kuantitatif, yaitu analisis tahap awal untuk
mengindikasikan kehadiran PCB dalam contoh minyak transformator.
ABSTRACT
SYAMSIYAH HERLIANI. Alternative Analysis of Polychlorinated Biphenlys in
Transformer Oils. Supervised by SUMINAR SETIATI ACHMADI and MUHAMAD
FARID.
Polychlorinated Biphenlys (PCBs) is a group of synthetic organic chemicals known
as a chlorinated hydrocarbon, produced from the reaction of biphenlys with anhydrous
chlorine in the presence of iron or ferric chloride as a catalyst. Gas chromatography (GC)
is the most common method of PCBs analysis. The high cost of GC analysis is a reason
of finding other methods which can be employed to analyze PCBs in transformer oils.
This research compared the result of GC method on PCBs analysis in transformer oils
with ion selective electrode (ISE) method.
Ion selective electrode (ISE) method analysis is based on the indication that
galvanic potential depends on ion activity in a solution. There was no correspondence of
analysis results between GC and ISE methods, for example in sample 5.1. GC method
gave a result of 0.32%, whereas ISE method gave a result of 10.64%. The result
difference between the two methods showed that PCBs analysis with ISE method was
only able to indicate the presence of PCBs in transformer oils.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL .................................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................... viii
PENDAHULUAN ...................................................................................................
...............................................................................................................................1
TINJAUAN PUSTAKA
Poliklorobifenil (PCB) ...................................................................................1
Analisis PCB ................................................................................................. 2
Elektroda Ion Selektif .....................................................................................3
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ..............................................................................................3
Metode ..........................................................................................................3
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ekstraksi PCB dari Minyak Transformator.......................................................4
Destruksi Klorin Organik Menjadi Ion Klorida.................................................5
Analisis PCB Menggunakan Elektrode Ion Selektif ..........................................6
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan .......................................................................................................7
Saran.............................................................................................................8
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................................8
LAMPIRAN ...........................................................................................................10
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Hasil uji kuantitatif PCB.......................................................................................3
2 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan metode GC........................4
3 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi
gas dan elektrode ion selektif metode potensiometri langsung ................................. 6
4 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi
gas dan elektrode ion selektif metode titrasi potensiometri......................................6
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur kimia molekul PCB.................................................................................1
2 Elektrode Ion Selektif ...........................................................................................3
3 Peralatan Kuderna-Danis dan kolom Snyder ..........................................................5
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Hasil analisis contoh menggunakan kromatografi gas (GC).....................................11
2 Diagram alir penelitian .........................................................................................13
3 Hasil analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif ..........................................14
4 Komposisi campuran PCB dalam minyak transformator .........................................15
Judul : Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak Transformator
Nama : Syamsiyah Herliani
NIM : G44201064
Disetujui:
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Prof. Dr. Suminar S. Achmadi
NIP 130516496
Drs. Muhamad Farid
NIP 132002064
Diketahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuann Alam
Institut Pertanian Bogor
Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S.
NIP 131473999
Tanggal lulus :
PRAKATA
Alhamdulillahirrabbil’aalamiin, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas
segala rahmat, kasih sayang, dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
sripsi ini. Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilaksanakan mulai Juni
2005 sampai Januari 2006 di Laboratorium Kimia Organik dan Laboratorium Kimia Fisik
dan Lingkungan FMIPA IPB dengan judul Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam
Minyak Transformator.
Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Prof. Dr. Suminar S. Achmadi dan
Drs. Muhamad Farid selaku pembimbing atas segala bimbingan, dorongan semangat, dan
ilmu yang diberikan kepada penulis selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini.
Terima kasih tak terhingga kepada kedua orang tua tercinta (mama dan ayah), adik -adik
tersayang (Zul dan Yuni), dan sahabat-sahabat terbaik (Salim, Woro, Maya, Graha,
Sekar, dan Uki) yang selalu memberikan doa, dorongan semangat, bantuan materi,
kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis.
Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Sabur, Ibu Yenni, Bapak
Mail, Bapak Nano, Om Eman, dan Mas Heri atas segala fasilitas dan kemudahan yang
telah diberikan. Penghargaan yang tak terhingga tak lupa penulis sampaikan kepada
Bapak Sjahriza, Bapak Hendra, Kak Budi, Kak Mamak, Steven dan Obie atas segala
bantuannya, serta kepada teman-teman Kimia 38 atas persahabatan yang terjalin selama
ini.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Februari 2006
Syamsiyah Herliani
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 27 Maret 1984 dari ayah Syamsuddin
Hasibuan dan ibu Roslina Nasution. Penulis merupakan putri pertama dari tiga
bersaudara.
Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Jakarta.
Pada tahun 2001 penulis lulus dari SMUN 61 Jakarta dan pada tahun yang sama lulus
dari seleksi masuk IPB melalui jalur Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri (UMPTN).
Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan
Pengetahuan Alam. Bidang yang diminati penulis ialah kimia organik.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Kimia Organik
TPB, Kimia Organik II, Kimia Organik untuk Program Studi D3 Analisis Kimia. Tahun
2004 penulis melaksanakan praktik lapangan di Pusat Pengujian Obat dan Makanan
Nasional (PPOMN) Jakarta.
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu dari 151 negara yang menandatangani Konvensi Stockholm
pada tanggal 23 Mei 2001 tentang Pengurangan dan Penghentian Pembuangan Akibat Produksi
dan Penggunaan Secara Sengaja Senyawa Pencemar Organik Persisten (persistent organic
pollutants , POPs). Bahan kimia tersebut: (a) senyawaan POPs pestisida organoklorin meliputi
aldrin, dieldrin, DDT, endrin, heptaklorin, klorindan, mireks, dan toksafen; (b) senyawa POPs
bahan industri organoklorinin, meliputi poliklorinobifenil (PCB) dan heksaklorinobenzena (HCB);
serta (c) senyawa POPs yang terbentuk secara tidak sengaja, meliputi poliklorino dibenzo–p–
dioksin (PCDD) dan poliklorino dibenzo–p–furan (PCDF) (UNEP 2001) . PCB (polychlorinated
biphenyl) merupakan kelompok senyawa bifenil terklorininasi dengan berbagai derajat klorininasi.
Industri menggunakan PCB di dalam minyak transformator sebagai pendingin dan pelumas.
Penggunaan PCB harus segera dihentikan karena PCB memiliki sifat akumulatif dan peristen di
lingkungan dan dapat mengakibatkan keracunan.
Sebagai negara yang terikat dengan Konvensi Stockholm, maka Indonesia berkewajiban
mematuhi segala peraturan yang tertulis dalam Konvensi Stockholm tersebut, meliputi tindakan
mengurangi atau menghentikan secara bertahap pelepasan bahan kimia POPs (UNEP 2001). Oleh
karena itu setiap negara wajib mempunyai urutan prioritas dalam rencana pelaksanaan nasional
(national implemation plan , NIP) sebagai langkah pelaksanaan Konvensi Stockholm. Salah satu
NIP adalah pem antauan penggunaan PCB, penanganan limbah PCB, dan daerah yang
terkontaminasi PCB.
Pengurangan atau penghentian penggunaan dan kontaminasi PCB tidak lepas dari analisis
senyawa tersebut dalam minyak transformator. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk
menganalisis PCB dalam minyak transformator adalah secara kromatograi gas. Biaya analisis
menggunakan metode ini sangat tinggi, yaitu hampir satu juta rupiah untuk setiap sampel.
Tingginya biaya tersebut menjadikan alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk
menganalisis PCB dalam minyak transformator dengan ketepatan dan ketelitian yang sama atau
lebih baik serta lebih murah dari metode kromatografi gas.
Tujuan
Penelitian ini bertujuan merancang tes cepat dan murah bagi pemilik transformator dan
penyedia jasa pemeliharaan transformator yang peralatannya diduga menggunakan PCB dan
mengkaji prosedur uji cepat awal (screening) penentuan hadirnya PCB dalam matriks cairan
pendingin transformator.
Hipotesis
Hipotesis dari penelitian ini adalah ditemukannya alternatif pengujian PCB dengan ketepatan
yang baik dan dengan biaya yang lebih murah.
TINJAUAN PUSTAKA
Poliklorinobifenil (PCB)
Poliklorinobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa bifenil tersubstitusi klorin yang memiliki
struktur umum seperti pada Gambar 1.
X
X
X
X
X
X
X
X
X
C12H (10-N)ClN
X = H atau Cl
X
Gambar 1 Struktur kimia molekul PCB.
PCB dihasilkan dari reaksi bifenil dengan klorin anhidrat dengan kat alis besi atau besi(III) klorida:
Fe atau FeCl 3
+ n Cl 2
C12 H10-nCln + n HCl
C12 H10
dengan “n” berupa bilangan dari satu hingga sepuluh. Kata poliklorinobifenil awalnya terbatas
pada campuran yang dibuat dengan reaksi di atas yang digunakan secara komersial, tetapi
sekarang ini digunakan untuk semua campuran PCB, bahkan untuk senyawa tunggalnya. PCB
dibuat di beberapa negara, di Amerika Serikat diproduksi oleh Monsanto (nama dagang
Arochlor ), di Jerman diproduksi oleh Bayer AG (nama dagang Clophen), di Perancis
diproduksi oleh Prodelec (nama dagang Phenoclor), di Jepang diproduksi oleh Kanegafuchi
(nama dagang Kanechlor) dan banyak negara lainnya. Penamaan PCB berdasarkan pada jumlah
karbon (dua digit pertama) dan kandungan klorin dalam senyawa (dua digit terakhir). Jadi
Arochlor 1260 mengandung klorin 60% (Oliver et al. 1989).
PCB digunakan sejak tahun 1930 di berbagai bidang industri secara luas sebagai medium
dielektrik dalam transformator dan kapasitor besar dan juga sebagai fluida penukar panas, sebagai
bahan tambahan cat, carbonless copy paper, dan dalam plastik. PCB digunakan di industri karena
sifat kelembaman kimiawinya, daya tahan terhadap panas, tidak terbakar, tekanan uap yang
rendah, dan tetapan dielektrik yang tinggi (Ritter et al. 1995). PCB dalam keadaan murni
seringkali ditemui sebagai kristal tidak berwarna, tetapi PCB komersial yang merupakan campuran
PCB murni dengan senyawa lain diberi pewarna kuning terang atau warna gelap (Oliver et al.
1989).
PCB memiliki sifat fisik di antaranya rendahnya kelarutan dalam air, tekanan uap, dan
tingginya kelarutan dalam lipid yang sebanding dengan bertambahnya substitusi klorin. Kelarutan
PCB bervariasi dari sekitar 6 ppm untuk monoklorinobifenil sampai 0,007 ppm untuk
oktaklorinobifenil. Kelarutan ini akan semakin tinggi dalam pelarut organik (Pradyot 1999). PCB
bersifat atsiri pada tekanan uap yang rendah dan sebagian dihasilkan sebagai hidrofobisitas.
Toksikologi PCB disebabkan oleh jumlah dan posisi atom klorin pada posisi orto yang
menghilangkan rotasi pada cincin. PCB tanpa substitusi orto umumnya ditemukan dalam bentuk
koplanar dan non-koplanar (Ritter et al. 1995).
PCB di udara terutama berada dalam bentuk uap, kecenderungan terjerap pada partikel
meningkat seiring dengan meningkatnya derajat klorininasi. PCB ditemukan di udara pada
konsentrasi 0,002 sampai 15 ng/m3. Transformator dan kapasitor industri dapat mengandung PCB
dengan konsentrasi mencapai 1000 µg/m3 dan pada keadaan tertentu konsentrasi ini dapat
meningkat sampai 16 mg/m 3 (Oliver et al. 1989). Minyak yang mengandung PCB kurang dari 50
ppm dapat dianggap tidak terkontaminasi. Tumpahan (spill) dari minyak tersebut harus memiliki
kandungan PCB yang lebih rendah, yaitu sekitar 25 ppm, bahkan beberapa negara hanya
mengizinkan sebesar satu sampai lima ppm (Finch 2001).
PCB merupakan senyawa beracun yang dapat menyebabkan kanker baik pada hewan ataupun
manusia. Semakin tinggi tingkat substitusi atom klorin pada PCB semakin tinggi pula sifat
toksiknya, tetapi hal ini hanya berlaku sampai tingkat substitusi atom klorin sebesar 54%.
Penurunan toksisitas pada 60% kehadiran atom klorin disebabkan halangan sterik oleh atom-atom
klorin sehingga melindungi cincin dari seranggan beberapa pereaksi (reaktan). Dengan kata lain,
kehadiran atom klorin dalam jumlah besar dapat menurunkan reaktivitas dari molekul PCB. Hal
ini berbeda untuk tingkat klorininasi yang lebih rendah. Klorin dapat menarik elektron pada cincin
termasuk muatan positif di dalam cincin. Kemampuan ini menyebabkan PCB rentan terhadap
serangan nukleofilik (Pradyot 1999).
Analisis PCB
Analisis kimia untuk PCB umumnya menggunakan kromatografi gas (GC). Metode baru untuk
analisis PCB adalah menggunakan metode elektrokimia dan suatu elektrode spesifik klorida untuk
menentukan jumlah klorida tersebut. Konsentrasi yang terukur sebanding dengan jumlah PCB
pada sampel minyak atau tanah dan dinyatakan dalam ppm. Langkah preparasi meliputi ekstraksi
PCB dari tanah (tidak dilakukan untuk sampel minyak) dan direaksikan dengan reagen natrium
untuk mengubah PCB menjadi bentuk klorida yang dapat terukur oleh instrumen (Finch 2001).
PCB dapat ditentukan secara tidak langsung dengan cara menentukan kandungan klorin yang
ada dalam PCB. Destruksi dilakukan untuk mengubah klorin organik menjadi klorin anorganik
(ion klorida). Destruksi dapat dilakukan dengan metode Carius (destruksi basah, menggunakan
HNO3), metode Peria dan Schiff (destruksi kering, menggunakan campuran Na2CO3 dan CaO 1:4)
atau metode Stepanov (destruksi basah, menggunakan logam Na dan etanol). Ion klorida yang
terbentuk dapat ditentukan secara gravimetri (Basset et al. 1978; Kolthoff et al. 1969), titrimetri
menggunakan perak nitrat (Basset et al. 1978; Kolthoff et al. 1969), titrimetri menggunakan
raksa(II) nitrat (Basset et al. 1978), ataupun elektrode ion selektif (Finch 2001).
PCB dalam tingkat yang rendah dapat dianalisis dengan GC menggunakan detektor sensitif
halogen seperti Hall electrolytic conductivity detector (HECD) atau electron capture detector
(ECD) (Pradyot 1999). Analisis GC dari sampel bisa mendeteksi di bawah 10 ppm (Finch 2001).
Data/hasil inventarisasi PCB dan peralatan ber-PCB menggunakan GC dari KLH-UNIDO (Komisi
Lingkungan Hidup -United Nations Industrial Development Organization) diberikan oleh Tabel 1.
Contoh-contoh tersebut berasal dari 35 contoh minyak transformator dan telah diuji sebelumnya
menggunakan GC. Hasil pengujian ini disajikan pada Lampiran 1.
Tabel 1 Hasil uji kuantitatif PCB
N
o Kategori
1 Tidak
ber-PCB
#
Contoh
%
27
77.2
Konse
ntrasi