Pengaruh Aditif Nd2O3 Terhadap Sifat Fisis, Sifat Magnet Dan Struktur Kristal Pada Pembuatan Magnet Barium Heksaferit Chapter III V
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Pengembangan
Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Puspiptek, Serpong.
3.1.2 Waktu Penelitian
Waktu penelitian diadakan pada 01 februari 2017 sampai dengan 01 mei 2017.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a.
Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel yang berbentuk powder.
b.
Beaker Glass
Berfungsi untuk mengukur sekaligus meletakkan bahan yang berupa powder
dan digunakan sebagai wadah dalam pengeringan bahan cair dalam oven.
c.
Mortar
Berfungsi sebagai alat untuk menghaluskan bahan sehingga menjadi butiran
kecil dengan pengoperasian secara manual serta untuk mencampurkan
semua bahan agar menjadi homogen
d.
Neraca Digital 4 digit
Berfungsi untuk menimbang bahan-bahan yang akan digunakan dalam
pembuatan magnet
e.
Furnace High Temperatur 46200
Berfungsi untuk mengkalsinasi dan mensintering sampel dengan temperatur
maksimal 1300℃.
f.
X-Ray Difraction (XRD)
Berfungsi untuk mengetahui struktur kristal dari sampel.
g.
Hidroulic Press
Universitas Sumatera Utara
Berfungsi untuk menekan pada proses cold compaction sampel yang telah
dimasukkan kedalam cetakan dengan kekuataan tertentu dengan kapasitas
maksimum tekanan 100 ��/��2 .
h.
Molding
Berfungsi untuk mencetak sampel. Diameter yang digunakan sebesar 1,5
cm.
i.
Cawan keramik
Berfungsi untuk tempat meletakkan sampel saat proses kalsinasi.
j.
Magnetizer
Berfungsi untuk memberikan medan magnetik pada sampel (magnetisasi)
agar memiliki magnet dengan arus 1400 volt.
k.
Gaussmeter
Berfungsi untuk mengukur besarnya medan magnet (flux density) sampel.
l.
Oven
Berfungsi untuk mengeringkan serbuk campuran dan mengeringkan pellet
yang telah dicuci setelah dipoles agar kadar air nya hilang.
m.
Jangka Sorong
Berfungsi untuk mengukur diamater dan tebal sampel
n.
VSM
Berfungsi untuk melihat informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik
sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam
kurva histerisis.
3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a. Serbuk (Fe 2 O 3 ) murni
Berfungsi sebagai bahan dasar pembentuk dalam pembuatan BaFe 12 O 19
b. Serbuk Barium Karbonat (BaCO 3 )
Berfungsi sebagai bahan dasar kedua BaFe 12 O 19
untuk meningkatkan
permeabilitas BaFe 12 O 19 .
c. Serbuk Neodymium oksida (Nd 2 O 3 )
Universitas Sumatera Utara
Berfungsi sebagai bahan aditif yang ditambahkan dalam BaFe 12 O 19 untuk
meningkatkan kemagnetan secara keseluruhan.
d. Polimer Celuna WE-518
Berfungsi sebagai perekat saat pencetakan sampel berupa pellet.
e. Ethanol
Berfungsi sebagai pelarut saat proses pencampuran serbuk.
3.3 Variabel Eksperimen
3.3.1 Variabel Penelitian
Variabel dari penelitian ini adalah suhu sintering yang mulai dari suhu 1100 ℃,
1150℃, dan 1200℃ dengan penambahan Nd 2 O 3 sebanyak 0 %, 0,8 %, 1,2 % wt
3.3.2 Variabel percobaan yang akan diuji
Variabel yang akan digunakan dalam percobaan ini adalah :
a. Sifat fisis
-
Densitas ( Density)
-
Susut Bakar
b. Sifat Magnet
-
VSM (Vibrating Sampel Magnetometer )
-
Flux magnetic
c. Analisa Struktur kristal
-
XRD (X-Ray Diffraction)
Universitas Sumatera Utara
3.4 Diagram Alir Penelitian
Start
Ditimbang serbuk BaCO3 sebesar 4,9752 gr ,Fe2O3
sebesar 1,0242 gr dan Nd2O3
(Variasi berat Nd sebesar : 0%, 0,8% dan 1,2% wt
Pencampuran BaCO3 + Fe2O3 + aditif Nd2O3 dengan
etanol menggunakan mortar selama 30 menit
Pengeringan BaCO3 + Fe2O3 + Nd2O3 dalam oven selama 2
jam
Penggerusan sampel dengan mortar
Kalsinasi dengan temperatur 1000oC selama 1 jam
Penggerusan sampel dengan mortar
Serbuk BaFe12O19
Cetak sampel dengan tekanan 8 ton
selama 1 menit
Polimer Celuna
WE-518 3%
Sintering dengan variasi suhu 1.100oC,
1.150 oC,dan 1.200oC selama 2 jam
Pellet BaFe12O19
Magnetisasi sampel
Karakterisasi sifat fisis :
- Densitas
- Susut Bakar
- XRD
Karakterisasi sifat magnet :
- Fluks magnetik
- VSM
selesai
Universitas Sumatera Utara
Gambar 14. Diagram alir penelitian
3.5 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan meliputi : preparasi serbuk (BaCO 3 ), (Fe 2 O 3 )
dan Nd 2 O 3 untuk dibentuk BaFe 12 O 19. Pencampuran dilakukan secara manual
menggunakan hand mortar sampai menjadi halus dan pencampuran ethanol sebagai
pelarut, pengeringan, kalsinasi suhu 1000 ℃ , pencetakkan, proses sintering,
magnetisasi,dan karakterisasi bahan.
3.5.1 Pencampuran bahan baku
3.5.1.1 Preparasi Sampel BaFe 12 O 19
Pembentukan sampel barium hexaferit dilakukan sekaligus dengan penambahan
bahan aditif Nd 2 O 3 dengan variasi 0%, 0,8% ,1,2% wt. Dimana penelitian yang
dilakukan sampai serbuk menjadi pelet.
Adapun langkah-langkah preparasi sampel adalah sebagai berikut :
1. Dilakukan perhitungan massa BaCO 3 dan Fe 2 O 3 ( perhitungan dilihat pada
lampiran 2 ). Massa total yang akan di mortar 6 gram. Berikut adalah
tabelnya :
Tabel 3.1 komposisi Bahan baku
Kode Sampel
Massa(g)
Massa (g)
Massa(%)
BaCO 3
Fe 2 O 3
Nd 2 O 3
A
1,0242
4,9752
0
B
1,0242
4,9752
0,8
C
1,0242
4,9752
1,2
2. Setelah masing-masing bahan ditimbang, maka selanjutnya akan dilakukan
proses pencampuran ketiga bahan tersebut menggunakan hand mortar sampai
menjadi butiran yang halus dan homogen.
3.5.2 Proses Kalsinasi
Tahap selanjutnya adalah kalsinasi yang dilakukan pada temperatur 1000℃
selama 1 jam.Proses kalsinasi adalah proses pembakaran tahap awal yang berfungsi
untuk melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga
menghasilkan serbuk dalam bentuk oksida dengan kemurnian yang tinggi. Kalsinasi
dilakukan pada suhu tinggi yang suhunya tergantung pada jenis bahannya. Kalsinasi
Universitas Sumatera Utara
merupakan tahapan perlakuan panas terhadap campuran serbuk pada suhu tertentu
serta menguraikan senyawa-senyawa dalam bentuk garam atau dihidrat menjadi
oksida, membentuk fase Kristal. Proses ini menggunakan alat Furnace High
Temperature 46200 yang memiliki temperatur panas maksimal 1300℃.
Dalam proses kalsinasi BaCO 3 , Fe 2 O 3 dan Nd 2 O 3 akan berikatan sehingga
membentuk fasa Ba 1-x Nd x Fe 12 O 19 . Setelah proses kalsinasi, sampel harus digerus
kembali dengan mortar.
3.5.3 Proses Pencetakan
Sampel BaFe 12 O 19 dengan tambahan aditif
Nd 2 O 3 dalam bentuk serbuk
kemudian dicetak agar membentuk pellet. Pembuatan sampel uji dilakukan dengan
cara dry pressing (cetak kering). Dengan teknik ini ditambahkan Celuna WE-518
sebagai bahan perekat 3% wt. Celuna dapat menguap jika dipanaskan pada saat di
sintering. Serbuk campuran diletakkan dalam cetakan berdiameter 10 mm. serbuk
yang telah dicampur dengan celuna WE-518 3% wt dicetak dengan molding (
cetakan) dan dilakukan penekanan dengan magnetic field press ditahan selama 1
menit kemudian dilakukan penekanan dengan hidraulic press dengan tekanan sebesar
8 ton. Massa per pellet adalah 3 gr dan celuna WE-518 sebesar 0,09 gr. Bahan yang
telah ditimbang kemudian diaduk hingga rata. Setelah rata dimasukkan kedalam
cetakan (molding) kemudian masuk ketahap proses pencetakan.
3.5.4 Proses Sintering
Setelah sampel dicetak dalam bentuk pellet kemudian dilanjutkan ke tahap
proses sintering. Proses sintering adalah pemanasan sampel padat dengan temperatur
tinggi. Proses sintering bertujuan untuk memperkecil pori yang terdapat dalam
sampel yang berbentuk pellet sehingga densitas sampel meningkat dan sintering juga
dapat meningkatkan kekuatan sampel karena terjadinya pertumbuhan butiran dan
menjadi satu. Dan pada tahap ini perekat celuna WE-518 mengalami penguapan
sehingga diperoleh sampel murni yang padat. Pada penelitian ini proses sintering
dilakukan pada suhu 1100℃ , 1150℃ dan 1200℃ dan ditahan selama 2 jam dengan
variasi Nd 2 O 3 yaitu 0%, 0,8% ,1,2% wt. Adapun proses sintering adalah sampel yang
akan disintering dimasukkan kedalam tungku pembakaran menggunakan bata tahan
panas. Setelah itu putar saklar pada posisi on untuk menghidupkan tungku. Suhu
Universitas Sumatera Utara
pembakaran diatur dan ditahan selama 1 jam. Setelah proses sintering dimatikan
tungku dan sampel siap dikeluarkan.
3.5.5 Magnetisasi
Setelah melalui proses sintering, sampel siap untuk dimagnetisasi.
Magnetisasi dilakukan dengan alat yang disebut dengan magnetizer yang bertujuan
untuk memberikan medan magnetik pada sampel (magnetisasi) dengan tegangan
1400 volt dan arus 4,76 kA.
3.6 Karakterisasi Hasil
Setelah semua proses pembuatan sampel selesai dilkukan. Maka semua sampel akan
dilakukan proses karakterisasi. Proses karakterisasi merupakan penentuan dari sifat
sampel yang diuji. Adapun karakterisasi yang dilakukan pada penelitian ini adalah
penentuan densitas, susut bakar, analisa struktur kristal dengan XRD, Flux density
dengan menggunakan Gaussmeter dan kurva histerisis menggunakan VSM.
3.6.1 Densitas
Densitas merupakan ukuran kerapatan dari suatu material. Pada penelitian ini,
dilakukan pengujian densitas yang dilaksanakan dengan menggunakan metode
dimensi. Metode ini menggunakan jangka sorong untuk mengukur diameter dan tebal
sampel. Sebelum dilakukan pengukuran sampel terlebih dahulu dihaluskan
permukaan nya menggunakan amplas dan dicuci bersih kemudian dioven agar kadar
air dalam sampel hilang. Sehingga menghasilkan sampel yang benar-benar kering
dan siap diuji. Pengujian densitas dilakukan dengan metode perhitungan langsung
yaitu dengan mencari massa dan volume dari masing-masing sampel.
Adapun cara untuk menentukan besarnya densitas (gr/cm3) suatu sampel
berbentuk pellet adalah sampel yang telah disiapkan diukur diameter dan tebalnya
dengan menggunakan jangka sorong. Setelah itu sampel ditimbang untuk mengetahui
massanya dan dicari volume sampelnya sehingga nilai densitas dapat diketahui
dengan menggunakan rumus � =
�
�
.
Universitas Sumatera Utara
3.6.2 Susut Bakar
Susut bakar merupakan penyusutan dari sampel sebelum dilakukan sintering
dan setelah dilakukan sintering. Penyusutan terjadi karena adanya reaksi pembakaran
yaitu pelepasan CO 2 dandifusi partikel.
Adapun cara untuk menentukan besarnya susut bakar (%) suatu sampel yaitu
diukur diameter sampel sebelum disintering dan sesudah disintering. Kemudian
hitung nilai susut bakar dengan menggunakan rumus
3.7 Analisa Mikrostruktur
�� −�
�0
x 100% .
3.7.1 XRD( X-ray Diffracttrometer)
Difraksi sinar X atau X-ray diffraction (XRD) adalah suatu metode analisa
yang digunakan untuk mngidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan
cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
partikel. Dalam penelitian ini, karakterisasi dengan XRD dilakukan setelah
proses sintering.
Adapun cara pengujian XRD adalah sampel yang akan diuji
diletakkan diatas perparat kemudian dimasukkan kedalam XRD dan ditutup
rapat. Setelah itu software pengoperasian XRD dijalankan kemudian ditunggu
hingga proses selesai.
3.8
Sifat Magnet
Untuk karakterisasi sifat magnet menggunakan alat permagraph yaitu alat yang dapat
menganalisis sampel dengan output berupa kurva histerisis yang dilengkapi dengan
nilai induksi remanensi (Br) dan gaya koersif (Hc). Pada saat pengukuran
berlangsung terjadi proses magnetisasi pada sampel, sehingga sampel akan memiliki
sifat magnet setelah pengujian dilakukan. Dalam penelitian ini, alat yang digunakan
untuk mengetahui sifat magnetnya adalah Gaussmeter dan VSM.
3.8.1 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu alat ukur
magnetisasi yang bekerja berdasarkan metode induksi. VSM digunakan untuk
mengetahui sifat magnetik material. Dengan alat ini akan diperoleh informasi
Universitas Sumatera Utara
mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan
magnet luar yang digambarkan dalam kurva histerisis.
3.8.2 Fluks magnet
a. Pengukuran Fluks magnet (Flux density) dilakukan setelah material sampel
selesai dimagnetisasi. Pengukuran ini dilakukan dengan alat ukur gaussmeter
dan bertujuan untuk mengetahui besar kuat magnet permukaan sampel. Dari
data yang dihasilkan,dapat diketahui komposisi sampel mana yang
membentuk kuat magnet tertinggi.
Adapun cara pengukuran flux density adalah diletakkan sampel yang
akan diukur pada permukaan isolator yang rata. Kemudian dekatkan sensor
gaussmeter pada permukaan sampel. Dan dilakukan pengukuran di 5 titik
permukaan sampel setiap sisi depan dan belakang.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah dilakukan pengamatan melihat pengaruh penambahan Nd 2 O 3 terhadap
magnet permanen barium heksaferrit. Metode yang digunakan yaitu metode
metalurgi serbuk. Yang diamati dalam penelitian ini adalah suhu sintering, sifat fisis,
sifat megnetik dari barium heksa ferrit setelah penambahan Nd 2 O 3 . Beberapa
karakterisasi yang perlu diamati meliputi : pengukuran bulk density, susut bakar,
analisis struktur kristal dengan menggunakan X- Ray Diffraction (XRD), dan sifat
magnetic : flux magnetic , danVibrating Sample Magnetometer (VSM).
4. 1 Karakterisasi Sifat fisis
Sifat fisis yang diamati dalam penelitian pembuatan magnet Barium Heksaferrit
(BaFe 12 O 19 ) dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 sebagai magnet permanen meliputi
pengukuran densitas dan susut bakar.
4.1.1 Densitas dan Susut Bakar
4.1.1.1 Bulk Density
Sifat fisis yang diamati dalam penelitian pembuatan magnet barium heksaferit
(BaFe 12 O 19 )
dengan penambahan Nd 2 O 3 sebagai magnet permanen meliputi
pengukuran bulk density. Pada penelitian ini, dilakukan pengujian bulk density yang
dilaksanakan dengan menggunakan metode dimensi. Metode ini menggunakan
jangka sorong untuk mengukur diameter dan tebal sampel. Sebelum dilakukan
pengukuran sampel terlebih dahulu dihaluskan permukaan nya menggunakan amplas
dan dicuci bersih kemudian dioven agar kadar air dalam sampel hilang. Sehingga
menghasilkan sampel yang benar-benar kering dan siap diuji. Dari pengujian ini
didapat nilai densitas sebagai berikut.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 1. Nilai bulk density dari sampel dengan penambahan Nd 2 O 3 terhadap
perubahan suhu sintering
Densitas (gr/cm3) pada suhu sintering
Komposisi aditif
Nd 2 O 3 ( % wt )
1100 oC
1150 oC
1200oC
0
2,82
3,425
4,796
0,8
3,20
3,574
5,043
1,2
3,00
3,436
4,691
Dari Tabel 1. dapat dibuat grafik hubungan antara nilai bulk density terhadap
perubahan suhu sintering seperti gambar dibawah ini :
Bulk Density (gr/cm3)
6
5,043
4,796
4,691
5
4
Nd2O3 0,8%
3,574
Nd2O3 1,2%
3,20
3
Nd2O3 0%
3,425
3,436
3,00
2,822
2
1080
1100
1120
1140 1160
Suhu (oC)
1180
1200
1220
Gambar 16. Grafik hubungan Suhu Sintering dan bulk density dengan penambahan Nd 2 O 3
pada pembuatan BaFe12 O 19
Pada Gambar 16. memperlihatkan bahwa semakin tinggi suhu sintering maka
semakin tinggi pula densitas. Itu artinya kenaikan densitas sebanding dengan suhu
sintering. Semakin tinggi nilai densitas menunjukkan bahan tersebut memiliki
kerapatan / kepadatan yang tinggi. Nilai bulk density minimum terdapat pada sampel
dengan penambahan Nd 2 O 3
0 % dengan suhu sintering 1.100 ℃ sebesar 2,822
Universitas Sumatera Utara
gr/cm3. Dan densitas optimum dengan penambahan Nd 2 O 3 0,8% pada suhu 1200℃
sebesar 5,043 gr/cm3. Adanya penambahan Nd 2 O 3 0,8% menyebabkan nilai bulk
density semakin meningkat yang terlihat pada pada grafik pada suhu 1200℃. Nilai
densitasnya lebih tinggi dari 0%Nd 2 O 3 namun 0 % Nd 2 O 3 pada suhu 1200℃ lebih
tinggi dari pada penambahan 1,2% Nd 2 O 3 pada suhu yang sama. Jadi dari Gambar
16 dapat disimpulkan bahwa nilai densitas tertinggi cukup dengan penambahan
Nd 2 O 3 0,8% saja.
4.1.2 Susut Bakar
Pengukuran susut bakar dari serbuk Barium heksaferit dengan penambahan
Nd 2 O 3
menggunakan metode perhitungan langsung. Hasil pengukuran susut bakar
diperlihatkan pada Tabel 2.
Nilai susut bakar dari sampel dengan penambahan Nd 2 O 3 terhadap
Tabel 2.
perubahan suhu sintering
Susut bakar (%) pada suhu sintering
Komposisi aditif
Nd 2 O 3 (%)
1100 oC
1150 oC
1200oC
0
11
11,2
13,7
0,8
0,9
1,5
10,2
1,2
0,9
10,5
20,9
Dari Tabel 2. dapat dibuat grafik hubungan antara nilai susut bakar terhadap
perubahan suhu sintering seperti Gambar 16 :
Susut Bakar(%)
25
20,9
20
15
10
1080
Nd2O3 0%
10,2
Nd2O3 0,8%
10,5
5
0
13,7
11,2
11
0,9
Nd2O3 1,2%
1,5
0,9
1100
1120
1140
1160
1180
1200
1220
Suhu sintering (oC)
Universitas Sumatera Utara
Gambar 17. Grafik hubungan antara susut bakar dengan penambahan Nd 2 O 3 pada
pembuatan BaFe 12 O 19 terhadap suhu sintering
Gambar 17. menunjukkan semakin tinggi suhu sinteringnya maka semakin tinggi
nilai susut bakarnya baik dengan penambahan aditif maupun tanpa penambahan
aditif. karena semakin tinggi suhunya sampel akan semakin padat. Nilai susut bakar
maksimum yaitu 13,7% terdapat pada penambahan aditif Nd 2 O 3 (0%) pada suhu
sintering 1200℃ sedangkan dengan penambahan aditif nilai susut bakar maksimum
yaitu 20,9% pada 1,2% Nd 2 O 3 pada suhu sintering 1.200℃.
4.2 Karakterisasi Mikrostruktur
Karakterisasi mikrostruktur yang diamati dalam penelitian pembuatan magnet
Barium Heksaferit (BaFe 12 O 19 ) dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 sebagai magnet
permanen yaitu pengujian XRD (X-ray diffraction ).
4.2.1 Pengujian XRD (X-Ray Diffaction)
Untuk dapat mengetahui fasa-fasa yang terbentuk pada sampel yang telah melalui
proses sintering, maka dilakukan karakterisasi sampel dengan menggunakan
peralatan X-ray diffractometer yang kemudian dianalisa secara kualitatif. Proses
analisa tersebut dilakukan dengan cara mencocokkan data hasil pengukuran difraksi
yang didapat dari sampel dengan data hasil difraksi sinar-X yang terdapat pada
database ICCD (International Center For Diffraction Data). Hasil analisa data
ditunjukkan pada Gambar 18.
1,2% Nd2O3
0,8% Nd2O3
0% Nd2O3
BaFe12O19
intensitas( a.u)
Nd2O3
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2-Theta (deg)
Gambar 18. Perbandingan hasil analisa X-Ray Diffraction (XRD) dari sampel
pembuatan magnet Barium Heksaferit BaFe 12 O 19 dengan penambahan aditif Nd 2 O 3
Universitas Sumatera Utara
Pada Gambar 18. memperlihatkan hasil analisa X-Ray Diffraction (XRD) dari sampel
pembuatan magnet Barium Heksaferit BaFe 12 O 19 dengan penambahan aditif Nd 2 O 3
disimpulkan bahwa dengan adanya penambahan aditif Nd 2 O 3 tidak mempengaruhi
perubahan struktur kristal pada BaFe 12 O 19. Struktur pada grafik tersebut
menunjukkan tetap heksagonal. Pada grafik diperlihatkan bahwa Barium Heksaferit
(BaFe 12 O 19 ) merupakan fasa dominan dan aditif Nd 2 O 3 merupakan fasa minor.
Setelah dilakukan pengujian XRD ternyata tidak berpengaruh terhadap sifat
magnetik.
4.3 Karakteristik Sifat Magnet
4.3.1 Kerapatan Fluks Magnet
Untuk mengetahui kuat medan magnet dari BaFe 12 O 19 maka dilakukan
pengukuran dengan menggunakan Gaussmeter. Hasil pengukuran Gaussmeter (kuat
medan magnet) ditunjukkan pada Tabel 3. dibawah ini :
Tabel 3.
Hasil Pengukuran Kerapatan Fluks Magnetdari sampel dengan
penambahan Nd 2 O 3 terhadap perubahan suhu sintering
Kerapatan Fluks Magnet (gauss)
Komposisi aditif
Nd 2 O 3 (%)
1100℃
1150℃
1200℃
0
304,71
296,68
246,18
0,8
253,08
280,93
464,75
1,2
263,3
240,76
176,55
Dari Tabel 3. dapat dibuat grafik hubungan antara nilai flux dendity magnetic
terhadap perubahan suhu sintering seperti Gambar 18 :
Universitas Sumatera Utara
Flux magnetik (gauss)
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
464,75
304,71
263,36
1080
296,68
280,93
253,08
246,18
240,76
Nd2O3 0,8%
176,55
1100
1120
1140
Nd2O3 0%
1160
1180
1200
Nd2O3 1,2 %
1220
Suhu sintering (℃)
Gambar 19. Grafik hubungan Suhu sintering dan fluxdensity dengan penambahan Nd 2 O 3
Gambar 19. menunjukkan nilai flux density yang tertinggi adalah dengan
penambahan aditif Nd 2 O 3 0,8% pada suhu sintering 1.200℃ sebesar 464,75 gauss.
Sementara sampel tanpa penambahan Nd 2 O 3 yang ditunjukkan pada grafik yang
bergaris biru tampak menurun kuat magnetnya jika dinaikkan suhu sinteringnya.
Begitupun dengan sampel dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 1,2% yang ditunjukkan
pada grafik yang bergaris warna hitam mengalami penurunan jika semakin tinggi
suhu sintering nya. Dari Gambar 19. disimpulkan bahwa pembuatan Barium
Heksaferit yang kuat magnet nya yang terbaik yaitu dengan penambahan Nd 2 O 3
0,8%. Grafik perbandingan suhu sintering dan fluxdensity pada Gambar 19.
menunjukkan kenaikan flux density dengan penambahan bahan aditif 0,8% Nd 2 O 3
terhadap kenaikan suhu sintering. Hal ini membuktikan bahwa kenaikan nilai
densitas seperti yang tertera pada grafik 18. turut berperan pada kenaikan fluxdensity.
4.3.2 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan suatu jenis peralatan
yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Pengujian VSM dilakukan
untuk memperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai
akibat perubahan medan magnet luar, besarnya sifat magnet suatu bahan dapat
diketahui melalui kurva histeresis di bawah ini, dari kurva tersebut dapat diketahui
besarnya magnetisasi remanen (M r ), magnetisasi saturasi (M s ), induksi remanen
(B r ), koersivitas (H c ), dan energi produk (BH max ). Hasil pengujian VSM di
tunjukkan pada Gambar 19. dan Tabel 4.
Universitas Sumatera Utara
60
σ(emu/g)
80
40
20
Hext (Oe)
-30000
-20000
0,8%
0
-10000
-20
0
10000
20000
30000
0%
-40
-60
-80
Gambar 20. Gabungan Kurva Histerisis 0% Nd 2 O 3 dan 0,8% Nd 2 O 3
Pada gabungan kedua kurva histerisis diatas, terlihat bahwa pembuatan
magnet barium heksaferit dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 merupakan hard
magnetik (magnet kuat). Hc menyatakan besar medan magnet balik yang dibutuhkan
untuk meniadakan megnet suatu bahan. Sedangkan untuk kekuatan magnet
(magnetic field) ditentukan oleh besarnya remanensi (Br) dari suatu bahan, yaitu
induksi magnet luar yang tersisa didalam bahan setelah pengaruh medan manget luar
ditiadakan. Kedua besaran ini secara langsung dapat dilihat dari kurva histerisis.
Energi produk maksimum (BH)max dari magnet tersebut dihasilkan dari
nilai maksimal hasil perkalian antara B dan H pada kuadran kedua kurva histerisis.
(BH)max merupakan sifat yang paling utama dari suatu magnet permanen yang
menunjukkan energi persatuan volume magnet yang dipertahankan didalam megnet.
Besaran ini diturunkan dari kurva kuadran kedua (kurva demagnetisasi) dari kurva
histerisis sehingga diperoleh kurva (BH) yaitu perkalian antara B dan H sebagai
fungsi H. jadi kurva (BH) sebagai fungsi H tersebut tidak lain adalah tempat
kedudukan titik-titik luasan dibawah kurva demagnetisasi (Manaf,2013).
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.
Data hasil pengujian sifat magnetik (VSM) sampel dengan
penambahan aditif Nd 2 O 3
Aditif
Mr
Ms
Br
H cj
BH max
Nd 2 O 3
(emu/g)
(emu/g)
(kG)
(kOe)
(MGOe)
0%
22,96
69,74
1,383
1,694
0,35715
0,8%
33,72
63,08
2,135
2,907
0,92695
Dari Tabel 4.4 dapat terlihat nilai Br meningkat dengan penambahan aditif 0,8%
Nd 2 O 3 memiliki nilai dari 1,383 kG menjadi 2,135 Kg, Hcj dengan nilai 1,694 kOe
menjadi 2,907 kOe dan energi produk bernilai dari 0,35715 MGOe menjadi 0,92695
MGOe. Nilai BH max terbaik diperoleh pada sampel dengan penambahan aditif Nd 2 O 3
0,8%.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian diatas diperoleh kesimpulan yaitu:
1.
BaFe 12 O 19 dibuat dari serbuk BaCO 3 dan Fe 2 O 3 dengan penambahan aditif
0%, 0,8% dan 1,2% wt. BaCO 3 dan Fe 2 O 3 dengan penambahan aditif Nd 2 O 3
layak digunakan sebagai bahan magnet karena nilai densitasnya hampir
mendekati nilai densitas teoritis dan sudah termasuk golongan hard magnet.
2.
Pengaruh penambahan aditif Nd 2 O 3 yang divariasikan terhadap sifat fisis
diperoleh nilai bulk density semakin meningkat. Dan pada sifat magnet nilai
fluks magnet dan VSM nya semakin meningkat.
3.
Pada pembuatan magnit BaFe 12 O 19 diperoleh suhu sintering yang optimum
pada suhu 1200 oC pada penambahan aditif Nd 2 O 3 0,8%. Pada kondisi ini
diperoleh : nilai bulk density = 5,043 gr/cm3 dan flux magnet = 464,75 G.
Pengujian VSM dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 0,8% , dimana memiliki
sifat-sifat : Br = 2,135 kG , Hcj = 2,907 kOe, BH max = 0,92695 MGOe.
Penambahan aditif
Nd 2 O 3 tidak mempengaruhi struktur kristal Barium
Heksaferit, struktur kristalnya tetap Heksagonal. Barium Heksaferit
(BaFe 12 O 19 ) merupakan fasa dominan dan fasa Nd 2 O 3 merupakan fasa
minor.
5.2 Saran
Untuk proses penelitian lebih lanjut dalam pembuatan magnet permanen Barium
Heksaferrite (BaFe 12 O 19 ) disarankan:
1.
Untuk penelitian lebih lanjut diperlukan dilakukan pengujian kekerasan
magnet BaFe 12 O 19
2.
Jika diperlukan sebaiknya dilakukan pula pengujian SEM-EDX untuk
mengetahui morfologi
3.
Komposisi pembuatan magnet BaFe 12 O 19 perlu dilakukan dengan komposisi
yang lain yaitu komposisi non-stoikiometri
4.
Penelitian selanjutnya sebaiknya menggunakan aditif selain Nd 2 O 3 seperti
NdFeB
Universitas Sumatera Utara
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Pengembangan
Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Puspiptek, Serpong.
3.1.2 Waktu Penelitian
Waktu penelitian diadakan pada 01 februari 2017 sampai dengan 01 mei 2017.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a.
Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel yang berbentuk powder.
b.
Beaker Glass
Berfungsi untuk mengukur sekaligus meletakkan bahan yang berupa powder
dan digunakan sebagai wadah dalam pengeringan bahan cair dalam oven.
c.
Mortar
Berfungsi sebagai alat untuk menghaluskan bahan sehingga menjadi butiran
kecil dengan pengoperasian secara manual serta untuk mencampurkan
semua bahan agar menjadi homogen
d.
Neraca Digital 4 digit
Berfungsi untuk menimbang bahan-bahan yang akan digunakan dalam
pembuatan magnet
e.
Furnace High Temperatur 46200
Berfungsi untuk mengkalsinasi dan mensintering sampel dengan temperatur
maksimal 1300℃.
f.
X-Ray Difraction (XRD)
Berfungsi untuk mengetahui struktur kristal dari sampel.
g.
Hidroulic Press
Universitas Sumatera Utara
Berfungsi untuk menekan pada proses cold compaction sampel yang telah
dimasukkan kedalam cetakan dengan kekuataan tertentu dengan kapasitas
maksimum tekanan 100 ��/��2 .
h.
Molding
Berfungsi untuk mencetak sampel. Diameter yang digunakan sebesar 1,5
cm.
i.
Cawan keramik
Berfungsi untuk tempat meletakkan sampel saat proses kalsinasi.
j.
Magnetizer
Berfungsi untuk memberikan medan magnetik pada sampel (magnetisasi)
agar memiliki magnet dengan arus 1400 volt.
k.
Gaussmeter
Berfungsi untuk mengukur besarnya medan magnet (flux density) sampel.
l.
Oven
Berfungsi untuk mengeringkan serbuk campuran dan mengeringkan pellet
yang telah dicuci setelah dipoles agar kadar air nya hilang.
m.
Jangka Sorong
Berfungsi untuk mengukur diamater dan tebal sampel
n.
VSM
Berfungsi untuk melihat informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik
sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam
kurva histerisis.
3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a. Serbuk (Fe 2 O 3 ) murni
Berfungsi sebagai bahan dasar pembentuk dalam pembuatan BaFe 12 O 19
b. Serbuk Barium Karbonat (BaCO 3 )
Berfungsi sebagai bahan dasar kedua BaFe 12 O 19
untuk meningkatkan
permeabilitas BaFe 12 O 19 .
c. Serbuk Neodymium oksida (Nd 2 O 3 )
Universitas Sumatera Utara
Berfungsi sebagai bahan aditif yang ditambahkan dalam BaFe 12 O 19 untuk
meningkatkan kemagnetan secara keseluruhan.
d. Polimer Celuna WE-518
Berfungsi sebagai perekat saat pencetakan sampel berupa pellet.
e. Ethanol
Berfungsi sebagai pelarut saat proses pencampuran serbuk.
3.3 Variabel Eksperimen
3.3.1 Variabel Penelitian
Variabel dari penelitian ini adalah suhu sintering yang mulai dari suhu 1100 ℃,
1150℃, dan 1200℃ dengan penambahan Nd 2 O 3 sebanyak 0 %, 0,8 %, 1,2 % wt
3.3.2 Variabel percobaan yang akan diuji
Variabel yang akan digunakan dalam percobaan ini adalah :
a. Sifat fisis
-
Densitas ( Density)
-
Susut Bakar
b. Sifat Magnet
-
VSM (Vibrating Sampel Magnetometer )
-
Flux magnetic
c. Analisa Struktur kristal
-
XRD (X-Ray Diffraction)
Universitas Sumatera Utara
3.4 Diagram Alir Penelitian
Start
Ditimbang serbuk BaCO3 sebesar 4,9752 gr ,Fe2O3
sebesar 1,0242 gr dan Nd2O3
(Variasi berat Nd sebesar : 0%, 0,8% dan 1,2% wt
Pencampuran BaCO3 + Fe2O3 + aditif Nd2O3 dengan
etanol menggunakan mortar selama 30 menit
Pengeringan BaCO3 + Fe2O3 + Nd2O3 dalam oven selama 2
jam
Penggerusan sampel dengan mortar
Kalsinasi dengan temperatur 1000oC selama 1 jam
Penggerusan sampel dengan mortar
Serbuk BaFe12O19
Cetak sampel dengan tekanan 8 ton
selama 1 menit
Polimer Celuna
WE-518 3%
Sintering dengan variasi suhu 1.100oC,
1.150 oC,dan 1.200oC selama 2 jam
Pellet BaFe12O19
Magnetisasi sampel
Karakterisasi sifat fisis :
- Densitas
- Susut Bakar
- XRD
Karakterisasi sifat magnet :
- Fluks magnetik
- VSM
selesai
Universitas Sumatera Utara
Gambar 14. Diagram alir penelitian
3.5 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan meliputi : preparasi serbuk (BaCO 3 ), (Fe 2 O 3 )
dan Nd 2 O 3 untuk dibentuk BaFe 12 O 19. Pencampuran dilakukan secara manual
menggunakan hand mortar sampai menjadi halus dan pencampuran ethanol sebagai
pelarut, pengeringan, kalsinasi suhu 1000 ℃ , pencetakkan, proses sintering,
magnetisasi,dan karakterisasi bahan.
3.5.1 Pencampuran bahan baku
3.5.1.1 Preparasi Sampel BaFe 12 O 19
Pembentukan sampel barium hexaferit dilakukan sekaligus dengan penambahan
bahan aditif Nd 2 O 3 dengan variasi 0%, 0,8% ,1,2% wt. Dimana penelitian yang
dilakukan sampai serbuk menjadi pelet.
Adapun langkah-langkah preparasi sampel adalah sebagai berikut :
1. Dilakukan perhitungan massa BaCO 3 dan Fe 2 O 3 ( perhitungan dilihat pada
lampiran 2 ). Massa total yang akan di mortar 6 gram. Berikut adalah
tabelnya :
Tabel 3.1 komposisi Bahan baku
Kode Sampel
Massa(g)
Massa (g)
Massa(%)
BaCO 3
Fe 2 O 3
Nd 2 O 3
A
1,0242
4,9752
0
B
1,0242
4,9752
0,8
C
1,0242
4,9752
1,2
2. Setelah masing-masing bahan ditimbang, maka selanjutnya akan dilakukan
proses pencampuran ketiga bahan tersebut menggunakan hand mortar sampai
menjadi butiran yang halus dan homogen.
3.5.2 Proses Kalsinasi
Tahap selanjutnya adalah kalsinasi yang dilakukan pada temperatur 1000℃
selama 1 jam.Proses kalsinasi adalah proses pembakaran tahap awal yang berfungsi
untuk melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga
menghasilkan serbuk dalam bentuk oksida dengan kemurnian yang tinggi. Kalsinasi
dilakukan pada suhu tinggi yang suhunya tergantung pada jenis bahannya. Kalsinasi
Universitas Sumatera Utara
merupakan tahapan perlakuan panas terhadap campuran serbuk pada suhu tertentu
serta menguraikan senyawa-senyawa dalam bentuk garam atau dihidrat menjadi
oksida, membentuk fase Kristal. Proses ini menggunakan alat Furnace High
Temperature 46200 yang memiliki temperatur panas maksimal 1300℃.
Dalam proses kalsinasi BaCO 3 , Fe 2 O 3 dan Nd 2 O 3 akan berikatan sehingga
membentuk fasa Ba 1-x Nd x Fe 12 O 19 . Setelah proses kalsinasi, sampel harus digerus
kembali dengan mortar.
3.5.3 Proses Pencetakan
Sampel BaFe 12 O 19 dengan tambahan aditif
Nd 2 O 3 dalam bentuk serbuk
kemudian dicetak agar membentuk pellet. Pembuatan sampel uji dilakukan dengan
cara dry pressing (cetak kering). Dengan teknik ini ditambahkan Celuna WE-518
sebagai bahan perekat 3% wt. Celuna dapat menguap jika dipanaskan pada saat di
sintering. Serbuk campuran diletakkan dalam cetakan berdiameter 10 mm. serbuk
yang telah dicampur dengan celuna WE-518 3% wt dicetak dengan molding (
cetakan) dan dilakukan penekanan dengan magnetic field press ditahan selama 1
menit kemudian dilakukan penekanan dengan hidraulic press dengan tekanan sebesar
8 ton. Massa per pellet adalah 3 gr dan celuna WE-518 sebesar 0,09 gr. Bahan yang
telah ditimbang kemudian diaduk hingga rata. Setelah rata dimasukkan kedalam
cetakan (molding) kemudian masuk ketahap proses pencetakan.
3.5.4 Proses Sintering
Setelah sampel dicetak dalam bentuk pellet kemudian dilanjutkan ke tahap
proses sintering. Proses sintering adalah pemanasan sampel padat dengan temperatur
tinggi. Proses sintering bertujuan untuk memperkecil pori yang terdapat dalam
sampel yang berbentuk pellet sehingga densitas sampel meningkat dan sintering juga
dapat meningkatkan kekuatan sampel karena terjadinya pertumbuhan butiran dan
menjadi satu. Dan pada tahap ini perekat celuna WE-518 mengalami penguapan
sehingga diperoleh sampel murni yang padat. Pada penelitian ini proses sintering
dilakukan pada suhu 1100℃ , 1150℃ dan 1200℃ dan ditahan selama 2 jam dengan
variasi Nd 2 O 3 yaitu 0%, 0,8% ,1,2% wt. Adapun proses sintering adalah sampel yang
akan disintering dimasukkan kedalam tungku pembakaran menggunakan bata tahan
panas. Setelah itu putar saklar pada posisi on untuk menghidupkan tungku. Suhu
Universitas Sumatera Utara
pembakaran diatur dan ditahan selama 1 jam. Setelah proses sintering dimatikan
tungku dan sampel siap dikeluarkan.
3.5.5 Magnetisasi
Setelah melalui proses sintering, sampel siap untuk dimagnetisasi.
Magnetisasi dilakukan dengan alat yang disebut dengan magnetizer yang bertujuan
untuk memberikan medan magnetik pada sampel (magnetisasi) dengan tegangan
1400 volt dan arus 4,76 kA.
3.6 Karakterisasi Hasil
Setelah semua proses pembuatan sampel selesai dilkukan. Maka semua sampel akan
dilakukan proses karakterisasi. Proses karakterisasi merupakan penentuan dari sifat
sampel yang diuji. Adapun karakterisasi yang dilakukan pada penelitian ini adalah
penentuan densitas, susut bakar, analisa struktur kristal dengan XRD, Flux density
dengan menggunakan Gaussmeter dan kurva histerisis menggunakan VSM.
3.6.1 Densitas
Densitas merupakan ukuran kerapatan dari suatu material. Pada penelitian ini,
dilakukan pengujian densitas yang dilaksanakan dengan menggunakan metode
dimensi. Metode ini menggunakan jangka sorong untuk mengukur diameter dan tebal
sampel. Sebelum dilakukan pengukuran sampel terlebih dahulu dihaluskan
permukaan nya menggunakan amplas dan dicuci bersih kemudian dioven agar kadar
air dalam sampel hilang. Sehingga menghasilkan sampel yang benar-benar kering
dan siap diuji. Pengujian densitas dilakukan dengan metode perhitungan langsung
yaitu dengan mencari massa dan volume dari masing-masing sampel.
Adapun cara untuk menentukan besarnya densitas (gr/cm3) suatu sampel
berbentuk pellet adalah sampel yang telah disiapkan diukur diameter dan tebalnya
dengan menggunakan jangka sorong. Setelah itu sampel ditimbang untuk mengetahui
massanya dan dicari volume sampelnya sehingga nilai densitas dapat diketahui
dengan menggunakan rumus � =
�
�
.
Universitas Sumatera Utara
3.6.2 Susut Bakar
Susut bakar merupakan penyusutan dari sampel sebelum dilakukan sintering
dan setelah dilakukan sintering. Penyusutan terjadi karena adanya reaksi pembakaran
yaitu pelepasan CO 2 dandifusi partikel.
Adapun cara untuk menentukan besarnya susut bakar (%) suatu sampel yaitu
diukur diameter sampel sebelum disintering dan sesudah disintering. Kemudian
hitung nilai susut bakar dengan menggunakan rumus
3.7 Analisa Mikrostruktur
�� −�
�0
x 100% .
3.7.1 XRD( X-ray Diffracttrometer)
Difraksi sinar X atau X-ray diffraction (XRD) adalah suatu metode analisa
yang digunakan untuk mngidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan
cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
partikel. Dalam penelitian ini, karakterisasi dengan XRD dilakukan setelah
proses sintering.
Adapun cara pengujian XRD adalah sampel yang akan diuji
diletakkan diatas perparat kemudian dimasukkan kedalam XRD dan ditutup
rapat. Setelah itu software pengoperasian XRD dijalankan kemudian ditunggu
hingga proses selesai.
3.8
Sifat Magnet
Untuk karakterisasi sifat magnet menggunakan alat permagraph yaitu alat yang dapat
menganalisis sampel dengan output berupa kurva histerisis yang dilengkapi dengan
nilai induksi remanensi (Br) dan gaya koersif (Hc). Pada saat pengukuran
berlangsung terjadi proses magnetisasi pada sampel, sehingga sampel akan memiliki
sifat magnet setelah pengujian dilakukan. Dalam penelitian ini, alat yang digunakan
untuk mengetahui sifat magnetnya adalah Gaussmeter dan VSM.
3.8.1 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu alat ukur
magnetisasi yang bekerja berdasarkan metode induksi. VSM digunakan untuk
mengetahui sifat magnetik material. Dengan alat ini akan diperoleh informasi
Universitas Sumatera Utara
mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan
magnet luar yang digambarkan dalam kurva histerisis.
3.8.2 Fluks magnet
a. Pengukuran Fluks magnet (Flux density) dilakukan setelah material sampel
selesai dimagnetisasi. Pengukuran ini dilakukan dengan alat ukur gaussmeter
dan bertujuan untuk mengetahui besar kuat magnet permukaan sampel. Dari
data yang dihasilkan,dapat diketahui komposisi sampel mana yang
membentuk kuat magnet tertinggi.
Adapun cara pengukuran flux density adalah diletakkan sampel yang
akan diukur pada permukaan isolator yang rata. Kemudian dekatkan sensor
gaussmeter pada permukaan sampel. Dan dilakukan pengukuran di 5 titik
permukaan sampel setiap sisi depan dan belakang.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah dilakukan pengamatan melihat pengaruh penambahan Nd 2 O 3 terhadap
magnet permanen barium heksaferrit. Metode yang digunakan yaitu metode
metalurgi serbuk. Yang diamati dalam penelitian ini adalah suhu sintering, sifat fisis,
sifat megnetik dari barium heksa ferrit setelah penambahan Nd 2 O 3 . Beberapa
karakterisasi yang perlu diamati meliputi : pengukuran bulk density, susut bakar,
analisis struktur kristal dengan menggunakan X- Ray Diffraction (XRD), dan sifat
magnetic : flux magnetic , danVibrating Sample Magnetometer (VSM).
4. 1 Karakterisasi Sifat fisis
Sifat fisis yang diamati dalam penelitian pembuatan magnet Barium Heksaferrit
(BaFe 12 O 19 ) dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 sebagai magnet permanen meliputi
pengukuran densitas dan susut bakar.
4.1.1 Densitas dan Susut Bakar
4.1.1.1 Bulk Density
Sifat fisis yang diamati dalam penelitian pembuatan magnet barium heksaferit
(BaFe 12 O 19 )
dengan penambahan Nd 2 O 3 sebagai magnet permanen meliputi
pengukuran bulk density. Pada penelitian ini, dilakukan pengujian bulk density yang
dilaksanakan dengan menggunakan metode dimensi. Metode ini menggunakan
jangka sorong untuk mengukur diameter dan tebal sampel. Sebelum dilakukan
pengukuran sampel terlebih dahulu dihaluskan permukaan nya menggunakan amplas
dan dicuci bersih kemudian dioven agar kadar air dalam sampel hilang. Sehingga
menghasilkan sampel yang benar-benar kering dan siap diuji. Dari pengujian ini
didapat nilai densitas sebagai berikut.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 1. Nilai bulk density dari sampel dengan penambahan Nd 2 O 3 terhadap
perubahan suhu sintering
Densitas (gr/cm3) pada suhu sintering
Komposisi aditif
Nd 2 O 3 ( % wt )
1100 oC
1150 oC
1200oC
0
2,82
3,425
4,796
0,8
3,20
3,574
5,043
1,2
3,00
3,436
4,691
Dari Tabel 1. dapat dibuat grafik hubungan antara nilai bulk density terhadap
perubahan suhu sintering seperti gambar dibawah ini :
Bulk Density (gr/cm3)
6
5,043
4,796
4,691
5
4
Nd2O3 0,8%
3,574
Nd2O3 1,2%
3,20
3
Nd2O3 0%
3,425
3,436
3,00
2,822
2
1080
1100
1120
1140 1160
Suhu (oC)
1180
1200
1220
Gambar 16. Grafik hubungan Suhu Sintering dan bulk density dengan penambahan Nd 2 O 3
pada pembuatan BaFe12 O 19
Pada Gambar 16. memperlihatkan bahwa semakin tinggi suhu sintering maka
semakin tinggi pula densitas. Itu artinya kenaikan densitas sebanding dengan suhu
sintering. Semakin tinggi nilai densitas menunjukkan bahan tersebut memiliki
kerapatan / kepadatan yang tinggi. Nilai bulk density minimum terdapat pada sampel
dengan penambahan Nd 2 O 3
0 % dengan suhu sintering 1.100 ℃ sebesar 2,822
Universitas Sumatera Utara
gr/cm3. Dan densitas optimum dengan penambahan Nd 2 O 3 0,8% pada suhu 1200℃
sebesar 5,043 gr/cm3. Adanya penambahan Nd 2 O 3 0,8% menyebabkan nilai bulk
density semakin meningkat yang terlihat pada pada grafik pada suhu 1200℃. Nilai
densitasnya lebih tinggi dari 0%Nd 2 O 3 namun 0 % Nd 2 O 3 pada suhu 1200℃ lebih
tinggi dari pada penambahan 1,2% Nd 2 O 3 pada suhu yang sama. Jadi dari Gambar
16 dapat disimpulkan bahwa nilai densitas tertinggi cukup dengan penambahan
Nd 2 O 3 0,8% saja.
4.1.2 Susut Bakar
Pengukuran susut bakar dari serbuk Barium heksaferit dengan penambahan
Nd 2 O 3
menggunakan metode perhitungan langsung. Hasil pengukuran susut bakar
diperlihatkan pada Tabel 2.
Nilai susut bakar dari sampel dengan penambahan Nd 2 O 3 terhadap
Tabel 2.
perubahan suhu sintering
Susut bakar (%) pada suhu sintering
Komposisi aditif
Nd 2 O 3 (%)
1100 oC
1150 oC
1200oC
0
11
11,2
13,7
0,8
0,9
1,5
10,2
1,2
0,9
10,5
20,9
Dari Tabel 2. dapat dibuat grafik hubungan antara nilai susut bakar terhadap
perubahan suhu sintering seperti Gambar 16 :
Susut Bakar(%)
25
20,9
20
15
10
1080
Nd2O3 0%
10,2
Nd2O3 0,8%
10,5
5
0
13,7
11,2
11
0,9
Nd2O3 1,2%
1,5
0,9
1100
1120
1140
1160
1180
1200
1220
Suhu sintering (oC)
Universitas Sumatera Utara
Gambar 17. Grafik hubungan antara susut bakar dengan penambahan Nd 2 O 3 pada
pembuatan BaFe 12 O 19 terhadap suhu sintering
Gambar 17. menunjukkan semakin tinggi suhu sinteringnya maka semakin tinggi
nilai susut bakarnya baik dengan penambahan aditif maupun tanpa penambahan
aditif. karena semakin tinggi suhunya sampel akan semakin padat. Nilai susut bakar
maksimum yaitu 13,7% terdapat pada penambahan aditif Nd 2 O 3 (0%) pada suhu
sintering 1200℃ sedangkan dengan penambahan aditif nilai susut bakar maksimum
yaitu 20,9% pada 1,2% Nd 2 O 3 pada suhu sintering 1.200℃.
4.2 Karakterisasi Mikrostruktur
Karakterisasi mikrostruktur yang diamati dalam penelitian pembuatan magnet
Barium Heksaferit (BaFe 12 O 19 ) dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 sebagai magnet
permanen yaitu pengujian XRD (X-ray diffraction ).
4.2.1 Pengujian XRD (X-Ray Diffaction)
Untuk dapat mengetahui fasa-fasa yang terbentuk pada sampel yang telah melalui
proses sintering, maka dilakukan karakterisasi sampel dengan menggunakan
peralatan X-ray diffractometer yang kemudian dianalisa secara kualitatif. Proses
analisa tersebut dilakukan dengan cara mencocokkan data hasil pengukuran difraksi
yang didapat dari sampel dengan data hasil difraksi sinar-X yang terdapat pada
database ICCD (International Center For Diffraction Data). Hasil analisa data
ditunjukkan pada Gambar 18.
1,2% Nd2O3
0,8% Nd2O3
0% Nd2O3
BaFe12O19
intensitas( a.u)
Nd2O3
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2-Theta (deg)
Gambar 18. Perbandingan hasil analisa X-Ray Diffraction (XRD) dari sampel
pembuatan magnet Barium Heksaferit BaFe 12 O 19 dengan penambahan aditif Nd 2 O 3
Universitas Sumatera Utara
Pada Gambar 18. memperlihatkan hasil analisa X-Ray Diffraction (XRD) dari sampel
pembuatan magnet Barium Heksaferit BaFe 12 O 19 dengan penambahan aditif Nd 2 O 3
disimpulkan bahwa dengan adanya penambahan aditif Nd 2 O 3 tidak mempengaruhi
perubahan struktur kristal pada BaFe 12 O 19. Struktur pada grafik tersebut
menunjukkan tetap heksagonal. Pada grafik diperlihatkan bahwa Barium Heksaferit
(BaFe 12 O 19 ) merupakan fasa dominan dan aditif Nd 2 O 3 merupakan fasa minor.
Setelah dilakukan pengujian XRD ternyata tidak berpengaruh terhadap sifat
magnetik.
4.3 Karakteristik Sifat Magnet
4.3.1 Kerapatan Fluks Magnet
Untuk mengetahui kuat medan magnet dari BaFe 12 O 19 maka dilakukan
pengukuran dengan menggunakan Gaussmeter. Hasil pengukuran Gaussmeter (kuat
medan magnet) ditunjukkan pada Tabel 3. dibawah ini :
Tabel 3.
Hasil Pengukuran Kerapatan Fluks Magnetdari sampel dengan
penambahan Nd 2 O 3 terhadap perubahan suhu sintering
Kerapatan Fluks Magnet (gauss)
Komposisi aditif
Nd 2 O 3 (%)
1100℃
1150℃
1200℃
0
304,71
296,68
246,18
0,8
253,08
280,93
464,75
1,2
263,3
240,76
176,55
Dari Tabel 3. dapat dibuat grafik hubungan antara nilai flux dendity magnetic
terhadap perubahan suhu sintering seperti Gambar 18 :
Universitas Sumatera Utara
Flux magnetik (gauss)
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
464,75
304,71
263,36
1080
296,68
280,93
253,08
246,18
240,76
Nd2O3 0,8%
176,55
1100
1120
1140
Nd2O3 0%
1160
1180
1200
Nd2O3 1,2 %
1220
Suhu sintering (℃)
Gambar 19. Grafik hubungan Suhu sintering dan fluxdensity dengan penambahan Nd 2 O 3
Gambar 19. menunjukkan nilai flux density yang tertinggi adalah dengan
penambahan aditif Nd 2 O 3 0,8% pada suhu sintering 1.200℃ sebesar 464,75 gauss.
Sementara sampel tanpa penambahan Nd 2 O 3 yang ditunjukkan pada grafik yang
bergaris biru tampak menurun kuat magnetnya jika dinaikkan suhu sinteringnya.
Begitupun dengan sampel dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 1,2% yang ditunjukkan
pada grafik yang bergaris warna hitam mengalami penurunan jika semakin tinggi
suhu sintering nya. Dari Gambar 19. disimpulkan bahwa pembuatan Barium
Heksaferit yang kuat magnet nya yang terbaik yaitu dengan penambahan Nd 2 O 3
0,8%. Grafik perbandingan suhu sintering dan fluxdensity pada Gambar 19.
menunjukkan kenaikan flux density dengan penambahan bahan aditif 0,8% Nd 2 O 3
terhadap kenaikan suhu sintering. Hal ini membuktikan bahwa kenaikan nilai
densitas seperti yang tertera pada grafik 18. turut berperan pada kenaikan fluxdensity.
4.3.2 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan suatu jenis peralatan
yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Pengujian VSM dilakukan
untuk memperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai
akibat perubahan medan magnet luar, besarnya sifat magnet suatu bahan dapat
diketahui melalui kurva histeresis di bawah ini, dari kurva tersebut dapat diketahui
besarnya magnetisasi remanen (M r ), magnetisasi saturasi (M s ), induksi remanen
(B r ), koersivitas (H c ), dan energi produk (BH max ). Hasil pengujian VSM di
tunjukkan pada Gambar 19. dan Tabel 4.
Universitas Sumatera Utara
60
σ(emu/g)
80
40
20
Hext (Oe)
-30000
-20000
0,8%
0
-10000
-20
0
10000
20000
30000
0%
-40
-60
-80
Gambar 20. Gabungan Kurva Histerisis 0% Nd 2 O 3 dan 0,8% Nd 2 O 3
Pada gabungan kedua kurva histerisis diatas, terlihat bahwa pembuatan
magnet barium heksaferit dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 merupakan hard
magnetik (magnet kuat). Hc menyatakan besar medan magnet balik yang dibutuhkan
untuk meniadakan megnet suatu bahan. Sedangkan untuk kekuatan magnet
(magnetic field) ditentukan oleh besarnya remanensi (Br) dari suatu bahan, yaitu
induksi magnet luar yang tersisa didalam bahan setelah pengaruh medan manget luar
ditiadakan. Kedua besaran ini secara langsung dapat dilihat dari kurva histerisis.
Energi produk maksimum (BH)max dari magnet tersebut dihasilkan dari
nilai maksimal hasil perkalian antara B dan H pada kuadran kedua kurva histerisis.
(BH)max merupakan sifat yang paling utama dari suatu magnet permanen yang
menunjukkan energi persatuan volume magnet yang dipertahankan didalam megnet.
Besaran ini diturunkan dari kurva kuadran kedua (kurva demagnetisasi) dari kurva
histerisis sehingga diperoleh kurva (BH) yaitu perkalian antara B dan H sebagai
fungsi H. jadi kurva (BH) sebagai fungsi H tersebut tidak lain adalah tempat
kedudukan titik-titik luasan dibawah kurva demagnetisasi (Manaf,2013).
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.
Data hasil pengujian sifat magnetik (VSM) sampel dengan
penambahan aditif Nd 2 O 3
Aditif
Mr
Ms
Br
H cj
BH max
Nd 2 O 3
(emu/g)
(emu/g)
(kG)
(kOe)
(MGOe)
0%
22,96
69,74
1,383
1,694
0,35715
0,8%
33,72
63,08
2,135
2,907
0,92695
Dari Tabel 4.4 dapat terlihat nilai Br meningkat dengan penambahan aditif 0,8%
Nd 2 O 3 memiliki nilai dari 1,383 kG menjadi 2,135 Kg, Hcj dengan nilai 1,694 kOe
menjadi 2,907 kOe dan energi produk bernilai dari 0,35715 MGOe menjadi 0,92695
MGOe. Nilai BH max terbaik diperoleh pada sampel dengan penambahan aditif Nd 2 O 3
0,8%.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian diatas diperoleh kesimpulan yaitu:
1.
BaFe 12 O 19 dibuat dari serbuk BaCO 3 dan Fe 2 O 3 dengan penambahan aditif
0%, 0,8% dan 1,2% wt. BaCO 3 dan Fe 2 O 3 dengan penambahan aditif Nd 2 O 3
layak digunakan sebagai bahan magnet karena nilai densitasnya hampir
mendekati nilai densitas teoritis dan sudah termasuk golongan hard magnet.
2.
Pengaruh penambahan aditif Nd 2 O 3 yang divariasikan terhadap sifat fisis
diperoleh nilai bulk density semakin meningkat. Dan pada sifat magnet nilai
fluks magnet dan VSM nya semakin meningkat.
3.
Pada pembuatan magnit BaFe 12 O 19 diperoleh suhu sintering yang optimum
pada suhu 1200 oC pada penambahan aditif Nd 2 O 3 0,8%. Pada kondisi ini
diperoleh : nilai bulk density = 5,043 gr/cm3 dan flux magnet = 464,75 G.
Pengujian VSM dengan penambahan aditif Nd 2 O 3 0,8% , dimana memiliki
sifat-sifat : Br = 2,135 kG , Hcj = 2,907 kOe, BH max = 0,92695 MGOe.
Penambahan aditif
Nd 2 O 3 tidak mempengaruhi struktur kristal Barium
Heksaferit, struktur kristalnya tetap Heksagonal. Barium Heksaferit
(BaFe 12 O 19 ) merupakan fasa dominan dan fasa Nd 2 O 3 merupakan fasa
minor.
5.2 Saran
Untuk proses penelitian lebih lanjut dalam pembuatan magnet permanen Barium
Heksaferrite (BaFe 12 O 19 ) disarankan:
1.
Untuk penelitian lebih lanjut diperlukan dilakukan pengujian kekerasan
magnet BaFe 12 O 19
2.
Jika diperlukan sebaiknya dilakukan pula pengujian SEM-EDX untuk
mengetahui morfologi
3.
Komposisi pembuatan magnet BaFe 12 O 19 perlu dilakukan dengan komposisi
yang lain yaitu komposisi non-stoikiometri
4.
Penelitian selanjutnya sebaiknya menggunakan aditif selain Nd 2 O 3 seperti
NdFeB
Universitas Sumatera Utara