Sintesis Material Aktif Katoda LiFe0. 9Ni0. 1PO4 dengan Variasi Pelapisan Carbon dari Tapioka
LAMPIRAN A
BAHAN – BAHAN PENELITIAN
LiOH.H 2 O
Ni
Etanol
Fe 2 O 3
H 3 PO 4
Tapioka
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN B
ALAT-ALAT PROSES PENELITIAN
Beaker Gelas
Neraca Digital
Pastel dan Mortar
Furnance
Pipet Tetes
Universitas Sumatera Utara
Cruicible
Oven Pemanas
Cawan
Ayakan 200 mesh
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN C
ALAT-ALAT KARAKTERISASI PENELITIAN
X-Ray Diffraction (XRD)
Scanning Electron Microscopy (SEM)
Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN D
PROSES PEMBUATAN SAMPEL
1. Sintesis serbuk LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
Bahan-bahan yang telah ditimbang
Bahan-bahan yang telah dicampurkan
Bahan ditambahkan larutan H 3 PO 4
Universitas Sumatera Utara
Bahan dikeringkan didalam oven
Bahan yang sudah dikeringkan
Bahan digerus menggunakan mortar dan pastel
Universitas Sumatera Utara
Bahan diayak menggunakan ayakan 200 mesh
Bahan yang telah dikalsinasi 700oC selama 2 jam
Sa
Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 sintering selama 800oC selama 8 jam
Universitas Sumatera Utara
2. Pelapisan carbon dengan Tapioka
Materal aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
Tapioka
Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 yang telah dicampur tapioka
Sampel yang telah disintering 800oC selama 2 jam
Universitas Sumatera Utara
Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C (1:4 ; 1:5 ; 1:6)
Sampel uji dengan komposisi 1:4
Sampel uji dengan komposisi 1:5
Sampel uji dengan komposisi 1:6
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN E
PERHITUNGAN STOIKIOMETRI LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
•
•
Target : 75g LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
Bahan Baku :
1. LiOH.H 2 O (China/Impor, 97,4 wt%)
2. Fe 2 O 3
•
(Lokal/P2M2-LIPI, 96,25 wt%)
3. Ni
(Merck/Impor, 99,5 wt%)
4. H 3 PO 4
(China/Impor, 85 wt%)
Ar/Mr
1. LiOH.H 2 O
= 41,962
2. Fe 2 O 3
•
g/mol
= 159,687
g/mol
3. Ni
= 58,6934
g/mol
4. H 3 PO 4
= 97,9938
g/mol
5. O 2
= 31,998
g/mol
6. H 2 O
= 18,015
g/mol
7. LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
= 158,039602 g/mol
Reaksi Target
LiOH.H 2 O (s) +0,45Fe 2 O 3(s) +0,1Ni (s) +H 3 PO 4
LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4(s) +3H 2 O (g) +0,175O 2(g)
•
nLiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 =
•
Kebutuhan bahan baku/Gas buang =
� ����0.9 �� 0.1 ��4
�� ����0.9 �� 0.1 ��4
=
75 g
158,039602 g/mol
nLiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 x Mr LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
= 0,4745 mol
��������� ����� ���� ����������
��������� �����.� ���.� ���
x
Universitas Sumatera Utara
•
Kebutuhan bahan baku :
1. LiOH.H 2 O =
1
1
2. Fe 2 O 3
x 0,4745 mol x 41.962 g/mol = 19,9109 g
=
3. Ni
=
4. H 3 PO 4
=
0.1
1
1
1
0.45
1
x 0,4745 mol x 159.687 g/mol = 34,0971 g
x 0,4745 mol x 58.6934 g/mol = 2,7850 g
x 0,4745 mol x 97.9938 g/mol = 46,4980 g
103,3510 g
•
Gas buang :
1. H 2 O =
2. O 2
=
3
1
0.175
1
x 0,4745 mol x 18.015 g/mol = 25,6443 g
x 0,4745 mol x 31.998 g/mol = 2,6570 g
28,3013 g
•
Bahan-bahan yang harus ditimbang :
1. LiOH.H 2 O =
2. Fe 2 O 3
100 �� %
97.4 �� %
=
3. Ni
=
4. H 3 PO 4
=
x 19,9109 g = 20,44 g
100 �� %
96.25 �� %
100 �� %
99.5 �� %
100 �� %
97.4 �� %
x 34,0971 g = 35,42 g
x 2,7850 g = 2,79 g
x 46,4980 g = 47,73 g
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN F
PERHITUNGAN KONDUKTIVITAS TIAP SAMPEL
Besar konduktivitas dari setiap sampel dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut :
σ
ion
σ
bahan
σ
total
=�
�
���
=�
=�
��
�
�����
�
���
��
��
, dengan R tot = R bahan + R ion
1. Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C (1:4)
Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu :
R ion
= 402,16 Ω – 70,638 Ω
R bahan = 70,638 Ω
= 331,522 Ω
R total = R ion + R bahan
Universitas Sumatera Utara
= 372,493 Ω + 70,638 Ω
= 402,16 Ω
Dan nilai tebal serta luas sampel pertama yaitu
t = 0,11 mm = 0,011 cm
A = 1,88 cm2
Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu:
σ ion
=
σ bahan =
σ total =
0,011 ��
331,636 ٠� 1,88�� 2
0,011 ��
70,638 ٠� 1,88�� 2
0,011 ��
402,16 ٠� 1,88�� 2
=
=
=
0,011 ��
623,26 Ω.�� 2
0,011 ��
132,79 Ω.�� 2
0,011 ��
756,06 Ω.�� 2
= 0,176 x 10-3 S/cm
= 0,082 x 10-3 S/cm
= 0,014 x 10-3 S/cm
2. Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C (1:5)
Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu :
R ion
= 11,2 Ω – 11,03 Ω
R bahan = 11,03 Ω
= 0,17 Ω
R total = R ion + R bahan
= 0,17 Ω + 11,03 Ω
= 11,2 Ω
Dan nilai tebal serta luas sampel kedua yaitu
t = 0,12 mm = 0,012 cm
Universitas Sumatera Utara
A = 0,2417 cm2
Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu:
σ ion
=
σ bahan =
σ total =
0,012 ��
0,17 ٠� 0,2417�� 2
0,012 ��
11,03 ٠� 0,2417�� 2
0,012 ��
11,2 ٠� 0,2417�� 2
=
=
=
0,012 ��
0,04108 Ω.�� 2
0,012 ��
26 Ω.�� 2
0,012 ��
2,7 Ω.�� 2
= 292 x 10-3 S/cm
= 4,6 x 10-3 S/cm
= 4,4 x 10-3 S/cm
3. Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C (1:6)
Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu :
R ion
= 21,893 Ω – 21,739 Ω
R bahan = 21,739 Ω
= 0,154 Ω
R total = R ion + R bahan
= 0,154 Ω + 21,739 Ω
= 21,893 Ω
Dan nilai tebal serta luas sampel ketiga yaitu
t = 0,08 mm = 0,008 cm
A = 0,2417 cm2
Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu:
σ ion
=
0,008 ��
0,154 ٠� 0,2417�� 2
=
0,008 ��
0,037 Ω.�� 2
= 216,2 x 10-3 S/cm
Universitas Sumatera Utara
σ bahan =
σ total =
0,008 ��
21,739 ٠� 0,2417�� 2
0,008 ��
21,893 ٠� 0,2417�� 2
=
0,012 ��
5,25 Ω.�� 2
=
0,008 ��
5,29 Ω.�� 2
= 1,52 x 10-3 S/cm
= 1,51 x 10-3 S/cm
Universitas Sumatera Utara
BAHAN – BAHAN PENELITIAN
LiOH.H 2 O
Ni
Etanol
Fe 2 O 3
H 3 PO 4
Tapioka
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN B
ALAT-ALAT PROSES PENELITIAN
Beaker Gelas
Neraca Digital
Pastel dan Mortar
Furnance
Pipet Tetes
Universitas Sumatera Utara
Cruicible
Oven Pemanas
Cawan
Ayakan 200 mesh
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN C
ALAT-ALAT KARAKTERISASI PENELITIAN
X-Ray Diffraction (XRD)
Scanning Electron Microscopy (SEM)
Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN D
PROSES PEMBUATAN SAMPEL
1. Sintesis serbuk LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
Bahan-bahan yang telah ditimbang
Bahan-bahan yang telah dicampurkan
Bahan ditambahkan larutan H 3 PO 4
Universitas Sumatera Utara
Bahan dikeringkan didalam oven
Bahan yang sudah dikeringkan
Bahan digerus menggunakan mortar dan pastel
Universitas Sumatera Utara
Bahan diayak menggunakan ayakan 200 mesh
Bahan yang telah dikalsinasi 700oC selama 2 jam
Sa
Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 sintering selama 800oC selama 8 jam
Universitas Sumatera Utara
2. Pelapisan carbon dengan Tapioka
Materal aktif LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
Tapioka
Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 yang telah dicampur tapioka
Sampel yang telah disintering 800oC selama 2 jam
Universitas Sumatera Utara
Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C (1:4 ; 1:5 ; 1:6)
Sampel uji dengan komposisi 1:4
Sampel uji dengan komposisi 1:5
Sampel uji dengan komposisi 1:6
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN E
PERHITUNGAN STOIKIOMETRI LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
•
•
Target : 75g LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
Bahan Baku :
1. LiOH.H 2 O (China/Impor, 97,4 wt%)
2. Fe 2 O 3
•
(Lokal/P2M2-LIPI, 96,25 wt%)
3. Ni
(Merck/Impor, 99,5 wt%)
4. H 3 PO 4
(China/Impor, 85 wt%)
Ar/Mr
1. LiOH.H 2 O
= 41,962
2. Fe 2 O 3
•
g/mol
= 159,687
g/mol
3. Ni
= 58,6934
g/mol
4. H 3 PO 4
= 97,9938
g/mol
5. O 2
= 31,998
g/mol
6. H 2 O
= 18,015
g/mol
7. LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
= 158,039602 g/mol
Reaksi Target
LiOH.H 2 O (s) +0,45Fe 2 O 3(s) +0,1Ni (s) +H 3 PO 4
LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4(s) +3H 2 O (g) +0,175O 2(g)
•
nLiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 =
•
Kebutuhan bahan baku/Gas buang =
� ����0.9 �� 0.1 ��4
�� ����0.9 �� 0.1 ��4
=
75 g
158,039602 g/mol
nLiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 x Mr LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4
= 0,4745 mol
��������� ����� ���� ����������
��������� �����.� ���.� ���
x
Universitas Sumatera Utara
•
Kebutuhan bahan baku :
1. LiOH.H 2 O =
1
1
2. Fe 2 O 3
x 0,4745 mol x 41.962 g/mol = 19,9109 g
=
3. Ni
=
4. H 3 PO 4
=
0.1
1
1
1
0.45
1
x 0,4745 mol x 159.687 g/mol = 34,0971 g
x 0,4745 mol x 58.6934 g/mol = 2,7850 g
x 0,4745 mol x 97.9938 g/mol = 46,4980 g
103,3510 g
•
Gas buang :
1. H 2 O =
2. O 2
=
3
1
0.175
1
x 0,4745 mol x 18.015 g/mol = 25,6443 g
x 0,4745 mol x 31.998 g/mol = 2,6570 g
28,3013 g
•
Bahan-bahan yang harus ditimbang :
1. LiOH.H 2 O =
2. Fe 2 O 3
100 �� %
97.4 �� %
=
3. Ni
=
4. H 3 PO 4
=
x 19,9109 g = 20,44 g
100 �� %
96.25 �� %
100 �� %
99.5 �� %
100 �� %
97.4 �� %
x 34,0971 g = 35,42 g
x 2,7850 g = 2,79 g
x 46,4980 g = 47,73 g
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN F
PERHITUNGAN KONDUKTIVITAS TIAP SAMPEL
Besar konduktivitas dari setiap sampel dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan sebagai berikut :
σ
ion
σ
bahan
σ
total
=�
�
���
=�
=�
��
�
�����
�
���
��
��
, dengan R tot = R bahan + R ion
1. Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C (1:4)
Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu :
R ion
= 402,16 Ω – 70,638 Ω
R bahan = 70,638 Ω
= 331,522 Ω
R total = R ion + R bahan
Universitas Sumatera Utara
= 372,493 Ω + 70,638 Ω
= 402,16 Ω
Dan nilai tebal serta luas sampel pertama yaitu
t = 0,11 mm = 0,011 cm
A = 1,88 cm2
Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu:
σ ion
=
σ bahan =
σ total =
0,011 ��
331,636 ٠� 1,88�� 2
0,011 ��
70,638 ٠� 1,88�� 2
0,011 ��
402,16 ٠� 1,88�� 2
=
=
=
0,011 ��
623,26 Ω.�� 2
0,011 ��
132,79 Ω.�� 2
0,011 ��
756,06 Ω.�� 2
= 0,176 x 10-3 S/cm
= 0,082 x 10-3 S/cm
= 0,014 x 10-3 S/cm
2. Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C (1:5)
Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu :
R ion
= 11,2 Ω – 11,03 Ω
R bahan = 11,03 Ω
= 0,17 Ω
R total = R ion + R bahan
= 0,17 Ω + 11,03 Ω
= 11,2 Ω
Dan nilai tebal serta luas sampel kedua yaitu
t = 0,12 mm = 0,012 cm
Universitas Sumatera Utara
A = 0,2417 cm2
Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu:
σ ion
=
σ bahan =
σ total =
0,012 ��
0,17 ٠� 0,2417�� 2
0,012 ��
11,03 ٠� 0,2417�� 2
0,012 ��
11,2 ٠� 0,2417�� 2
=
=
=
0,012 ��
0,04108 Ω.�� 2
0,012 ��
26 Ω.�� 2
0,012 ��
2,7 Ω.�� 2
= 292 x 10-3 S/cm
= 4,6 x 10-3 S/cm
= 4,4 x 10-3 S/cm
3. Sampel LiFe 0.9 Ni 0.1 PO 4 /C (1:6)
Jika dari grafik diatas diketahui nilai R masing-masing yaitu :
R ion
= 21,893 Ω – 21,739 Ω
R bahan = 21,739 Ω
= 0,154 Ω
R total = R ion + R bahan
= 0,154 Ω + 21,739 Ω
= 21,893 Ω
Dan nilai tebal serta luas sampel ketiga yaitu
t = 0,08 mm = 0,008 cm
A = 0,2417 cm2
Maka dapat dihitung nilai konduktivitas dari masing-masing nilai R, yaitu:
σ ion
=
0,008 ��
0,154 ٠� 0,2417�� 2
=
0,008 ��
0,037 Ω.�� 2
= 216,2 x 10-3 S/cm
Universitas Sumatera Utara
σ bahan =
σ total =
0,008 ��
21,739 ٠� 0,2417�� 2
0,008 ��
21,893 ٠� 0,2417�� 2
=
0,012 ��
5,25 Ω.�� 2
=
0,008 ��
5,29 Ω.�� 2
= 1,52 x 10-3 S/cm
= 1,51 x 10-3 S/cm
Universitas Sumatera Utara