Pengaruh Penambahan Asam Oleat dalam Sintesis Magnesium Silikat Nanopartikel dari Silika Sekam Padi
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sekam padi merupakan salah satu limbah pertanian yang paling banyak
ditemukan di seluruh negara penghasil beras. Sekitar 600 juta ton padi dihasilkan
setiap tahun dan 20% di dalamnya adalah sekam padi yaitu sekitar 120 juta ton. Sekam
padi memiliki kandungan berupa silika dan senyawa organik lainnya seperti selulosa,
lignin dan lain-lain. Silika memiliki banyak kegunaan biasanya digunakan sebagai
adsorben, komponen katalis, filler dan lain-lain (Giddel, et al., 2007).
Mineral-mineral dari silika ini juga banyak didapati di alam secara alami. Salah
satu mineral dari silika adalah magnesium silikat. Magnesium silikat terdiri dari dua
bahan baku utama yaitu magnesium oksida (MgO) dan silika (SiO2) yang berbentuk
bubuk (powder) putih, amorf, tidak berbau dan tidak larut dalam air. Magnesium
silikat memiliki konduktivitas termal 2,6 Wm-1K-1 dan ekspansi termal 7,8×10-6 K-1
artinya memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi sehingga dapat digunakan sebagai
isolator suhu tinggi. Magnesium silikat juga memiliki luas permukaan 612 m2/g dan
densitas 2,90 g/cm3 yang dapat diaplikasikan sebagai bahan katalis (Sumarnadi, dkk.
1998).
Penelitian tentang magnesium sillikat ini telah banyak dilakukan. Pahlepi,
dkk., (2013) telah mensintesis MgSiO3
menggunakan metode sol-gel dengan
menambahkan Mg(NO3)2.6H2O pada silika dari sekam padi, dengan fokus pada variasi
perbandingan massa Mg(NO3)2.6H2O dan SiO2 yaitu, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5 dan 1:10
yang kemudian digunakan sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa.
Dimana MgSiO3 ini dikalsinasi pada suhu 700oC. Dihasilkan bahwa pada proses
transesterifikasi yang dilakukan pada suhu 90oC dengan menggunakan MgSiO3 hasil
reaksi perbandingan massa komposisi 1:1 hasilnya yang paling maksimal dilihat dari
% konversi yang dihasilkan yaitu 82%.
Universitas Sumatera Utara
Bangun, et al., (2015) telah mengekstraksi karotenoid dari minyak CPO
menggunakan M-silikat, M-polistirena sulfonat, dimana M merupakan logam Mg dan
Ca. Diperoleh hasil bahwa adsorpsi karotenoid menggunakan Mg silikat lebih rendah
dibandingkan dengan Ca silikat. Hal ini disebabkan oleh ukuran pori dari Mg silikat
(11.696 nm) lebih besar dibanding Ca Silikat (5.585 nm).
Suatu senyawa dapat dimodifikasi pori maupun ukuran partikelnya dengan
menggabungkan komponen anorganik dengan komponen organik yang dapat berupa
supramolekul seperti surfaktan atau biomakromolekul, seperti poliamido amin
dendrimer (Larsen, et al., 2000) yang berfungsi sebagai template. Dimana template ini
dapat dengan mudah dihilangkan dengan cara kalsinasi atau pemanasan pada suhu
tinggi (Andriayani, 2012).
Andriayani,
(2012)
telah
mensintesis
material
mesopori
silika
dari
Tetraetilortosilikat (TEOS) menggunakan natrium risinoleat sebagai template dan 3aminopropiltrimetilsilana (APMS) sebagai co-structure directing agent (CSDA) dan
dilakukan beberapa variasi perlakuan sebagai hasilnya diperoleh silika mesopori yang
bersifat amorf dan ukuran partikelnya bervariasi tergantung kondisi reaksi yang
dilakukan.
Suteewong, et al., (2010) telah meneliti evolusi struktur pada suhu ruang
selama sintesis heksagonal mesopori silika nanopartikel dengan dan tanpa
penambahan oksida besi. Metode liquid-phase saat mensintesis mesopori silika
nanopartikel (MSNs), ditambahkan nanopartikel magnetik dengan cara melarutkan
cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) yang merupakan salah satu jenis surfaktan
kemudian distabilkan dengan larutan magnetik nanopartikel dalam air, diikuti dengan
penambahan etil asetat, TEOS, NH4OH. Ukuran partikel mesopori silika nanopartikel
yang diperoleh adalah 62 ± 10 nm
Komponen organik ini sangat berperan penting dalam pembentukan pori
maupun ukuran partikel suatu senyawa. Hal ini disebabkan adanya perbedaan ukuran,
jenis, bentuk, gugus fungsi dan muatan molekul surfaktan yang menghasilkan miselmisel yang berbeda akibat adanya perbedaan interaksi yang terjadi antara komponen
anorganik dengan komponen organik.
Universitas Sumatera Utara
Asam oleat disini yang terdiri dari gugus hidrofilik (bersifat polar) dan
hidrofobik (bersifat non polar) akan masuk ke jaringan magnesium silikat dan
membentuk interaksi van der waals yang ikatannya lemah. Sehingga ketika dilakukan
kalsinasi asam oleat akan memecah jaringan magnesium silikat menjadi partikelpartikel yang lebih kecil.
Selain dari adanya gugus hidrofilik dan hidrofobik ini, asam oleat digunakan
karena harganya yang lebih murah (dibanding dengan asam risinoleat, asam linoleat,
asam linolenat, dll), dan juga dibandingkan dengan asam lemak jenuh seperti asam
palmitat prosedurnya lebih sederhana karena tidak memerlukan pelarut tambahan
untuk melarutkan asam lemaknya.
Penelitian tentang sintesis magnesium silikat nanopartikel menggunakan
senyawa organik sebagai pengubah ukuran partikel masih sedikit dilaporkan. Hal ini
menjadi ketertarikan bagi penulis untuk melakukan penelitian ini. Dimana magnesium
silikat yang diperoleh dari hasil penambahan MgO pada silika sekam padi hasil
ekstraksi secara alkalis kemudian
dicampurkan dengan asam oleat kemudian
campuran keduanya ini dikalsinasi pada suhu 900oC selama 4 jam.
1.2 Permasalahan
1. Apakah magnesium silikat dapat di sintesis dengan cara penambahan MgO pada silika
sekam padi
2. Bagaimana pengaruh penambahan asam oleat terhadap ukuran partikel, pori dan luas
permukaan dari magnesium silikat
1.3 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui apakah magnesium silikat dapat disintesis dengan cara penambahan
MgO pada silika sekam padi
2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan asam oleat terhadap ukuran partikel, pori dan
luas permukaan dari magnesium silikat
Universitas Sumatera Utara
1.4 Manfaat penelitian
Dapat memberikan informasi mengenai sintesis magnesium silikat dari hasil
penambahan MgO pada silika sekam padi dan dengan adanya penambahan asam oleat
yang dapat mempengaruhi ukuran partikel, ukuran pori dan luas permukaan dari
magnesium silikat.
1.5 Lokasi penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium kimia anorganik FMIPA USU, Medan.
Analisa FT-IR di lakukan di PT SOCI MAS Medan, analisa adsorpsi desorpsi isoterm
nitrogen dilakukan di puslit KIMIA LIPI, analisa XRD dilakukan di laboratorium
fisika UNIMED, Medan.
1.6 Metodologi Penelitian
Silika dari sekam padi diekstraksi alkalis dengan menggunakan NaOH 10% lalu dibuat
dalam bentuk larutan natrium silikat kemudian ditambahkan suspensi Mg(OH)2 dari
MgO, distirrer sambil dipanaskan selama 10 jam yang akan menghasilkan endapan
putih. Endapan putih ini dikeringkan di dalam oven lalu dibagi 2. Bagian yang
pertama dikalsinasi pada suhu 900oC selama 4 jam dan bagian yang kedua
ditambahkan asam oleat lalu dikalsinasi pada suhu 900oC selama 4 jam. Hasil dari
keduanya dikarakterisasi dengan FT-IR, XRD, BET.
Universitas Sumatera Utara
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sekam padi merupakan salah satu limbah pertanian yang paling banyak
ditemukan di seluruh negara penghasil beras. Sekitar 600 juta ton padi dihasilkan
setiap tahun dan 20% di dalamnya adalah sekam padi yaitu sekitar 120 juta ton. Sekam
padi memiliki kandungan berupa silika dan senyawa organik lainnya seperti selulosa,
lignin dan lain-lain. Silika memiliki banyak kegunaan biasanya digunakan sebagai
adsorben, komponen katalis, filler dan lain-lain (Giddel, et al., 2007).
Mineral-mineral dari silika ini juga banyak didapati di alam secara alami. Salah
satu mineral dari silika adalah magnesium silikat. Magnesium silikat terdiri dari dua
bahan baku utama yaitu magnesium oksida (MgO) dan silika (SiO2) yang berbentuk
bubuk (powder) putih, amorf, tidak berbau dan tidak larut dalam air. Magnesium
silikat memiliki konduktivitas termal 2,6 Wm-1K-1 dan ekspansi termal 7,8×10-6 K-1
artinya memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi sehingga dapat digunakan sebagai
isolator suhu tinggi. Magnesium silikat juga memiliki luas permukaan 612 m2/g dan
densitas 2,90 g/cm3 yang dapat diaplikasikan sebagai bahan katalis (Sumarnadi, dkk.
1998).
Penelitian tentang magnesium sillikat ini telah banyak dilakukan. Pahlepi,
dkk., (2013) telah mensintesis MgSiO3
menggunakan metode sol-gel dengan
menambahkan Mg(NO3)2.6H2O pada silika dari sekam padi, dengan fokus pada variasi
perbandingan massa Mg(NO3)2.6H2O dan SiO2 yaitu, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5 dan 1:10
yang kemudian digunakan sebagai katalis pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa.
Dimana MgSiO3 ini dikalsinasi pada suhu 700oC. Dihasilkan bahwa pada proses
transesterifikasi yang dilakukan pada suhu 90oC dengan menggunakan MgSiO3 hasil
reaksi perbandingan massa komposisi 1:1 hasilnya yang paling maksimal dilihat dari
% konversi yang dihasilkan yaitu 82%.
Universitas Sumatera Utara
Bangun, et al., (2015) telah mengekstraksi karotenoid dari minyak CPO
menggunakan M-silikat, M-polistirena sulfonat, dimana M merupakan logam Mg dan
Ca. Diperoleh hasil bahwa adsorpsi karotenoid menggunakan Mg silikat lebih rendah
dibandingkan dengan Ca silikat. Hal ini disebabkan oleh ukuran pori dari Mg silikat
(11.696 nm) lebih besar dibanding Ca Silikat (5.585 nm).
Suatu senyawa dapat dimodifikasi pori maupun ukuran partikelnya dengan
menggabungkan komponen anorganik dengan komponen organik yang dapat berupa
supramolekul seperti surfaktan atau biomakromolekul, seperti poliamido amin
dendrimer (Larsen, et al., 2000) yang berfungsi sebagai template. Dimana template ini
dapat dengan mudah dihilangkan dengan cara kalsinasi atau pemanasan pada suhu
tinggi (Andriayani, 2012).
Andriayani,
(2012)
telah
mensintesis
material
mesopori
silika
dari
Tetraetilortosilikat (TEOS) menggunakan natrium risinoleat sebagai template dan 3aminopropiltrimetilsilana (APMS) sebagai co-structure directing agent (CSDA) dan
dilakukan beberapa variasi perlakuan sebagai hasilnya diperoleh silika mesopori yang
bersifat amorf dan ukuran partikelnya bervariasi tergantung kondisi reaksi yang
dilakukan.
Suteewong, et al., (2010) telah meneliti evolusi struktur pada suhu ruang
selama sintesis heksagonal mesopori silika nanopartikel dengan dan tanpa
penambahan oksida besi. Metode liquid-phase saat mensintesis mesopori silika
nanopartikel (MSNs), ditambahkan nanopartikel magnetik dengan cara melarutkan
cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) yang merupakan salah satu jenis surfaktan
kemudian distabilkan dengan larutan magnetik nanopartikel dalam air, diikuti dengan
penambahan etil asetat, TEOS, NH4OH. Ukuran partikel mesopori silika nanopartikel
yang diperoleh adalah 62 ± 10 nm
Komponen organik ini sangat berperan penting dalam pembentukan pori
maupun ukuran partikel suatu senyawa. Hal ini disebabkan adanya perbedaan ukuran,
jenis, bentuk, gugus fungsi dan muatan molekul surfaktan yang menghasilkan miselmisel yang berbeda akibat adanya perbedaan interaksi yang terjadi antara komponen
anorganik dengan komponen organik.
Universitas Sumatera Utara
Asam oleat disini yang terdiri dari gugus hidrofilik (bersifat polar) dan
hidrofobik (bersifat non polar) akan masuk ke jaringan magnesium silikat dan
membentuk interaksi van der waals yang ikatannya lemah. Sehingga ketika dilakukan
kalsinasi asam oleat akan memecah jaringan magnesium silikat menjadi partikelpartikel yang lebih kecil.
Selain dari adanya gugus hidrofilik dan hidrofobik ini, asam oleat digunakan
karena harganya yang lebih murah (dibanding dengan asam risinoleat, asam linoleat,
asam linolenat, dll), dan juga dibandingkan dengan asam lemak jenuh seperti asam
palmitat prosedurnya lebih sederhana karena tidak memerlukan pelarut tambahan
untuk melarutkan asam lemaknya.
Penelitian tentang sintesis magnesium silikat nanopartikel menggunakan
senyawa organik sebagai pengubah ukuran partikel masih sedikit dilaporkan. Hal ini
menjadi ketertarikan bagi penulis untuk melakukan penelitian ini. Dimana magnesium
silikat yang diperoleh dari hasil penambahan MgO pada silika sekam padi hasil
ekstraksi secara alkalis kemudian
dicampurkan dengan asam oleat kemudian
campuran keduanya ini dikalsinasi pada suhu 900oC selama 4 jam.
1.2 Permasalahan
1. Apakah magnesium silikat dapat di sintesis dengan cara penambahan MgO pada silika
sekam padi
2. Bagaimana pengaruh penambahan asam oleat terhadap ukuran partikel, pori dan luas
permukaan dari magnesium silikat
1.3 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui apakah magnesium silikat dapat disintesis dengan cara penambahan
MgO pada silika sekam padi
2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan asam oleat terhadap ukuran partikel, pori dan
luas permukaan dari magnesium silikat
Universitas Sumatera Utara
1.4 Manfaat penelitian
Dapat memberikan informasi mengenai sintesis magnesium silikat dari hasil
penambahan MgO pada silika sekam padi dan dengan adanya penambahan asam oleat
yang dapat mempengaruhi ukuran partikel, ukuran pori dan luas permukaan dari
magnesium silikat.
1.5 Lokasi penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium kimia anorganik FMIPA USU, Medan.
Analisa FT-IR di lakukan di PT SOCI MAS Medan, analisa adsorpsi desorpsi isoterm
nitrogen dilakukan di puslit KIMIA LIPI, analisa XRD dilakukan di laboratorium
fisika UNIMED, Medan.
1.6 Metodologi Penelitian
Silika dari sekam padi diekstraksi alkalis dengan menggunakan NaOH 10% lalu dibuat
dalam bentuk larutan natrium silikat kemudian ditambahkan suspensi Mg(OH)2 dari
MgO, distirrer sambil dipanaskan selama 10 jam yang akan menghasilkan endapan
putih. Endapan putih ini dikeringkan di dalam oven lalu dibagi 2. Bagian yang
pertama dikalsinasi pada suhu 900oC selama 4 jam dan bagian yang kedua
ditambahkan asam oleat lalu dikalsinasi pada suhu 900oC selama 4 jam. Hasil dari
keduanya dikarakterisasi dengan FT-IR, XRD, BET.
Universitas Sumatera Utara