Sintesis dan Karakterisasi Mesopori Silika dari Sekam Padi Dengan Metode Kalsinasi

(1)

(2)

Lampiran 1. Data adsorpsi desorpsi isotherm nitrogen

File : C:\2020\DATA\SIO2MARS.SMP

Started : 06/05/2015 21:01:29 Analysis Adsorptive : N2

Completed : 07/05/2015 15:10:38 Analysis Bath Temp. : 77.224 K Report Time : 07/05/2015 12:26:56 Thermal Correction : No Sample Mass : 0.2450 g Warm Free Space : 25.8002

cm³

Cold Free Space : 83.4982 cm³ Isotherm Linear Plot

SIO2 - Adsorption SIO2 - Desorption

Relative Pressure (p/p°) Quantity Adsorbed (cm³/g STP) Relative Pressure (p/p°) Quantity Adsorbed (cm³/g STP) 0.010318032 30.98324489 0.994917603 531.3826431 0.029225564 38.63257114 0.981215604 526.7144153 0.065198889 45.83296441 0.968797181 523.2305405 0.077497608 47.62404364 0.941813406 518.276217 0.099757555 50.48235075 0.928706386 516.2715367 0.120087662 52.78560323 0.901471884 512.3165877 0.139802217 54.84431225 0.880316431 506.4103079 0.159927819 56.80110218 0.85505211 483.2564028 0.180183809 58.66551329 0.829663272 362.6350699 0.200686331 60.47370299 0.804970046 229.3933812 0.24808419 64.44475603 0.748769941 142.8180894 0.303436326 68.86801482 0.703055464 119.9179317 0.350353901 72.55564119 0.640329154 103.2936324 0.400428189 76.56455137 0.595872936 96.0377204 0.450549917 80.79869188 0.554975007 90.79498308 0.500583818 85.36855883 0.501168741 85.04174453 0.550462662 90.54325288 0.450739956 80.3326951 0.600471367 96.75025453 0.400369605 76.06062836 0.650205863 104.5750906 0.35036348 72.01866313 0.699399398 115.2833801 0.300234368 68.03686259 0.747938849 131.5190537 0.250772951 64.09014663 0.80588826 168.5870385 0.200363998 59.87118761 0.8215652 185.9786624 0.140582819 54.33704659

0.847948199 230.203317 0.0814922 47.58032767

0.873303282 309.6900775 0.897673216 424.0829732 0.947525324 515.7975122 0.961730608 519.4432991 0.982842546 524.943765

(3)

Report Time : 07/05/2015 12:26:56 Thermal Correction : No Sample Mass : 0.2450 g Warm Free Space : 25.8002

cm³

Cold Free Space : 83.4982 cm³ BJH Adsorpsi Pore Size Distribution

Average Width (nm) Incremental Pore Volume (cm³/g) Cumulative Pore Volume (cm³/g) Incremental Pore Area (m²/g) Cumulative Pore Area (m²/g) dV/dlog(w) Pore Volume (cm³/g) 213.695546 0.00621801 0.006218014 0.116390151 0.11639015 0.018819184 132.876945 0.00427327 0.010491288 0.12863853 0.24502868 0.022329169 62.4402283 0.00933356 0.019824843 0.597919346 0.84294803 0.027308355 43.0592959 0.00632293 0.026147776 0.587369849 1.43031788 0.047158907 23.6155178 0.17303794 0.199185712 29.30919197 30.7395098 0.609922143 17.619472 0.22420818 0.423393897 50.90009141 81.6396013 2.459573055 14.5635803 0.15617436 0.579568253 42.89449519 124.534096 1.99613178

12.326463 0.08438215 0.6639504 27.38243649 151.916533 1.221571769 10.9974539 0.03189839 0.695848788 11.60209942 163.518632 0.871872074 8.9956115 0.0634726 0.759321388 28.22380645 191.742439 0.552239271 7.30291314 0.02264408 0.781965463 12.40276328 204.145202 0.285742062 6.16927387 0.01171274 0.793678206 7.59424415 211.739446 0.167564688 5.30370993 0.006339 0.800017203 4.780801507 216.520248 0.100429782 4.62017312 0.00363925 0.803656456 3.150750574 219.670998 0.062827841 4.06696679 0.00212563 0.805782088 2.09063129 221.76163 0.039548545 3.60700536 0.0013775 0.807159591 1.527586852 223.289216 0.026990659 3.21510417 0.00116424 0.808323832 1.44846376 224.73768 0.023661701 2.87489773 0.00107314 0.809396976 1.493123142 226.230803 0.022301874 2.58457768 0.00114944 0.81054642 1.778928147 228.009732 0.025574763 2.300802 0.00179987 0.81234629 3.12911782 231.138849 0.033296807 2.04723902 0.00204526 0.81439155 3.996133 235.134982 0.042120895 1.8962747 0.00106254 0.815454091 2.241322558 237.376305 0.048024677 1.80048686 0.00118491 0.816638999 2.63241603 240.008721 0.051916698 1.70591271 0.0013545 0.817993496 3.176005365 243.184726 0.05661901

(4)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2013. FAOSTAT, ‘FOOD AND AGRICULTURE COMMODITIES PRODUCTION’. Available from :

Diakses tanggal 14 Januari 2015.

Bakri, R. 2008. KAOLIN SEBAGAI SUMBER SIO2 UNTUK PEMBUATAN

KATALIS NI/SIO2: KARAKTERISASI DAN UJI KATALIS PADA

HIDROGENASI BENZENE MENJADI SIKLOHEKSANA. Jurnal Sains. 12:37-42.

Barsoum. 1997. NANOPOROUS MATERIALS. McGraw Hill Publishing Company, Inc. New York

Basset, J., Mendham, J., and Denney, R. C. 1989. QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS. Fifth Edition. New York. Longman Scientific &

Technical.

Bird, T. 1993. KIMIA FISIK UNTUK UNIVERSITAS. Cetakan Kedua. PT Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

Brown, M.E. and Gallaher, P.K. 2003. THERMAL ANALYSIS AND CALORIMETRY. Volume 2. Elsevier. Ottawa.

Carmona, V.B., Olivera, R.M., Silva, W.T.I., Mattoso, L.H.C. and Marconcini, J.M. 2013. NANOSILICA FROM RICE HUSK: EXTRACTION AND CHARACTERIZATION. Journal of Materials.43:291-296.

Chreswell, M. A. 1972. ANALISIS SPEKTRUM SENYAWA ORGANIK. Edisi kedua. Penerbit ITB. Bandung.

Cullity, B.D. 1978. ELEMENTS OF X-RAY DIFFRACTION. Second Edition. Addison-Wesley Publishing Company Inc. Canada.

Della, V.P., Kuhn, I. and Hotza, D. 2002. RICE HUSK ASH AS AN

ALTERNATE SOURCE FOR ACTIVE SILICA PRODUCTION. Materials Letters. 57:818-821.

Eisenberg, D., Crothers, D. 1979. PHYSICAL CHEMISTRY WITH

APPLICATION TO THE LIFE SCIENCES. The Benjamin/Cumming Publishing Company, Inc. California.

Gates, B.C. 1991. CATALYTIC CHEMISTRY. John Wiley & Sons, Inc. New York.

Gregg, J.S. and Sing, K.S.W. 1991. ADSORPTION, SURFACE AREA, & POROSITY. Second Edition. Academic Press. Sidney.

Habeeb, G.A. and Mahmud, H. 2010. STUDY ON PROPERTIES OF RICE HUSK ASH AND ITS USE AS CEMENT REPLACEMENT MATERIAL. Journal of Materials. 13:185-190.

Harsono, H. 2002. PEMBUATAN SILIKA AMORF DARI LIMBAH SEKAM PADI. Jurnal Ilmu Dasar.

Hartomo, J. A. 1986. PENYIDIKAN SPEKTROMETRIK SENYAWA ORGANIK. Edisi keempat. Erlangga. Jakarta.

(5)

Iler, R.K. 1979. SILICA GEL AND POWDERS. The Chemistry of Silic. New York.

Istadi. 2011. TEKNOLOGI KATALIS UNTUK KONVERSI ENERGI. Graha Ilmu. Yogyakarta.

Kalapathy, U., Proctor, A. and Shultz, J. 2000. A SIMPLE METHOD FOR PRODUCTION OF PURE SILICA FROM RICE HULL ASH. Bioresource Technology. 73:257-162.

Kanellopoulos, N., 2011. NANOPOROUS MATERIALS : ADVANCED TECHNIQUES FOR CHARACTERIZATION, MODELING, AND PROCESSING. CRC Press Taylor & Francis Group. New York. Khopkar. 2008. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. Universitas Indonesia.

Jakarta.

Kirk-Otmer. 1967. ENCYCLOPEDIA OF CHEMICAL TECGNOLOGY. New York. Interscience Publisher.

Luh, B.S. 1991. RICE. Second Edition. Van Nostrand Reinhold. New York. Madrid, R., Nougueira, C.A. and Margarido, F. 2012. PRODUCTION AND

CHARACTERISATION OF AMORPHOUS SILICA FROM RICE HUSK WASTE. Journal of Materials.

Mantell, C.L. 1958. ENGINEERING MATERIAL HANDBOOK. McGraw-Hill Book Company. New York.

McColm, I.J. 1983. CERAMIC SCIENCE FOR MATERIALS TECHNOLOGISTS. Chapman and Hall. Michigan.

Nabeshi, H., Yoshikawa, T., Arimori, A., Yoshida, T., Tochigi, S., Hirai, T., 2011. EFFECT OF SURFACE PROPERTIES OF SILICA

NANOPARTICLES ON THEIR CYTOTOXICITY AND CELLULAR DISTRIBUTION IN MURINE MACROPHAGES. Nanoscale Research Letter. 6:23

Pahlepi, R., Sembiring, S. dan Pandiangan, D. 2013. PENGARUH

PENAMBAHAN MGO PADA SIO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MGO-SIO2 DAN KESESUAIANNYA SEBAGAI BAHAN PENDUKUNG KATALIS. Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika. Vol. 01, No 02

Pine, S. 1998. KIMIA ORGANIK. Terbitan Keempat. Penerbit ITB. Bandung. Pretsch, E., B_ühlmann, P. and Badertscher. 2009. STRUCTURE

DETERMINATION OF ORGANIC COMPOUNDS. Fourth Edition. Springer. Zurich.

Rahman, N. A., Widhiana, I. Juliastuti, S. R. and Setyawan, H. 2015.

SYNTHESIS OF MESOPOROUS SILICA WITH CONTROLLED PORE STRUCTURE FROM BAGASSE ASH A SILICA SOURCE. Journal of Materials. 476:1-7

Rouque-Malherbe, R.M.A. 2007. ADSORPTION AND DIFFUSSION IN NANOPOROUS MATERIAL. CRC Press Taylor & Francis Group. Schubert, U., and Husing, N., 2006. SYNTHESIS OF INORGANIC

MATERIALS, SECOND EDITION. Wiley-VCH Verlag GmbH & Co, KGoA, Weinheim.

(6)

Silverstein, R.M., Bassler, G.C. and Morrill, T.C. 1986. SPECTROMETRIC IDENTIFICATION OF ORGANIC COMPOUND. John Wiley and Sons. New York.

Singh, R. and Dhindaw, B. K., 1978. PRODUCTION OF HIGH PURITY SILICON FOR USE IN SOLAR CELLS. Materials Science and Engineering. 776-781.

Thuadaij, N. and Nuntiya, A. 2008. PREPARATION OF NANISILICA

POWDER FROM RICE HUSK ASH BY PREPARATION METHOD. Journal Science. 35:206-211.

Umeda, J. and Katsuyoshi, K. 2007. PROCESS OPTIMIZATION

HIGH-PURITY AMORPHOUS SILICA FROM RICE HUSKS VIA CITRIC ACID LEACHING TREATMENT. Journal of Materials. 32:539-544. Zawrah, M. F. and El-Kheshen, A. A., 2009. FACILE AND ECONOMIC

SYNTHESIS OF SILICA NANOPARTICLES. Journal of Ovonic Reasearch. 129-133.

(7)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1Alat

− Neraca Digital AS 220/C/2 Radwag

− Indicator Universal

− Furnace Control Fisher

− Hotplate Stirrer Thermilyte

− Difraktometer Sinar-X Rigaku 600 Miniflex

− Fourier Transform Infrared

− Brunauer-Emmett-Teller adsorpmeter

− Oven

− Ayakan 250 mesh

− Peralatan Gelas Pyrex

− Botol Vial

− Pipet Tetes

− Termometer

− Kertas Saring Whatmann no. 42

3.2Bahan

− Sekam Padi

− H2SO4 p.a. Merck

− HCl p.a. Merck

− NaOH p.a. Merck

(8)

3.3Prosedur Penelitian 3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi

Sekam padi 100 g dicuci lalu dikeringkan kemudian ditambahkan H2SO4

0,5 M sambil dipanaskan selama 2 jam pada suhu 1000C. Sekam padi disaring dan dikalsinasi pada suhu 8000C, 8500C dan 9000C selama 6 jam .

3.3.2. Pemurnian Silika

Abu sekam padi 10 gram didispersikan dengan 60 mL aquades kemudian ditambahkan HCl hingga pH=1 lalu diaduk selama 2 jam dan disaring. Endapan yang diperoleh dicuci dengan aquades kemudian ditambahkan NaOH 1 N sebanyak 60 mL lalu dididihkan dan diaduk selama 1 jam kemudian disaring. Endapan yang terbentuk dicuci dengan aquades panas. Filtrat pencucian ditambahkan HCl 1 N hingga pH=7 lalu dibiarkan selama 18 jam. Endapan dicuci beberapa kali dengan menggunakan aquades lalu disentrifugasi. Silika yang diperoleh dipanaskan di dalam oven pada suhu 1200C selama 2 jam.

3.3.3. Karakterisasi Silika

Silika yang telah dimurnikan kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan analisa FT-IR, XRD, dan BET.

(9)

3.4Bagan Penelitian

3.4.1. Kalsinasi Sekam Padi

dicuci dengan aquadest dikeringkan

ditambahkan H₂SO₄0,5 M sambil dipanaskan selama 2 jam pada suhu 100oC

disaring

dikalsinasi pada suhu 800oC selama 6 jam 100 g sekam padi

Abu Sekam Padi

(10)

3.4.2. Pemurnian Silika

10 g abu Sekam Padi

didispersikan dengan 60 mL aquadest ditambahkan HCl hingga pH 1 distirer selama 2 jam

disaring

Filtrat 1 Residu

dicuci dengan aquadest didispersikan dengan 60 mL NaOH 1 N

dididihkan sambil diaduk selama 2 jam

disaring

Filtrat 2 Residu

dicuci dengan aquadest panas

Hasil

ditambahkan HCl 1 N hingga pH 7

didiamkan selama 18 jam ditambahkan 100 mL aquades

diaduk selama 20 menit disentrifugasi

diulangi pencucian beberapa kali

dipanaskan di dalam oven pada suhu 1200C selama 2 jam

diambil filtrat dan digabung dengan filtrat 2

(11)

3.4.3. Karakterisasi Silika Silika Hasil Pemurnian

dianalisa FT-IR, XRD dan BET

(12)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.Kalsinasi Sekam Padi

Perlakuan awal yang dilakukan dalam penelitian ini berupa preparasi sampel, yaitu sebanyak 100 gram sekam padi dicuci dengan akuadest lalu dikeringkan. Kemudian ditambahkan H2SO4 0,5 M sambil dipanaskan selama 2 jam pada suhu

100oC. Penambahan H2SO4 0,5 M ini merupakan hasil penelitian sebelumnya,

dimana penambahan asam kuat dapat menurunkan kadar logam dari sekam. Selain itu, penggunaan larutan H2SO4 juga dapat memisahkan senyawa organik

(selulosa, hemi-selulosa dan lignin) keluar dari bagian struktural silika sekam padi (Umeda, J. 2007). Lalu sekam padi tersebut dikalsinasi pada suhu 800oC, 850oC dan 900oC selama 6 jam. Dari penelitian yang dilakukan, diperoleh berat abu sekam padi hasil kalsinasi sebagai berikut.

Tabel 4.1. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah kalsinasi

Dari data yang diperoleh maka berat abu rata-rata dari sekam padi sebesar enam belas persen. Menurut Harsono (2002), kadar abu sekitar lima belas persen dari komposisi sekam padi. Namun kadar abu dari sekam padi sangat bervariasi tergantung pada jenis padi, iklim dan kondisi geografis.

Temperatur (oC)

Berat Silika yang diperoleh (gram)

Perlakuan I Perlakuan II Perlakuan III

800 15,0216 17,3841 17,0253

850 15,7771 16,0262 15,4102

(13)

Pemisahan logam lain dari silika yang diperoleh dari abu sekam padi dilakukan dengan menggunakan HCl hingga pH mencapai 1 kemudian silika dicuci dengan akuades sehingga diperoleh silika yang lebih murni. Sepuluh gram silika hasil pencucian yang diperoleh kemudian dilarutkan dengan NaOH 0,1 N sehingga membentuk larutan natrium silikat sesuai dengan reaksi berikut.

SiO_2(s) + 2NaOH_(aq) Na₂SiO_3(aq) + H₂O_(l)

(Basset, J. 1989) Kemudian hasil yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan HCl 1 N hingga pH mencapai 7 sehingga diperoleh silika kembali melalui proses sol-gel sesuai dengan reaksi berikut ini.

Na₂SiO_3(aq) + 2HCl_(aq) SiO₂.H₂O_(l) + NaCl_(aq)

(Basset, J. 1989) Proses ini dilakukan untuk menumbuhkan kristal silika dengan tujuan untuk memperoleh ukuran silika yang seragam. Untuk memisahkan NaCl dilakukan pencucian dengan menggunakan akuades. Dari penelitian yang dilakukan diperoleh data sebagai berikut.

Tabel 4.2. Berat silika setelah dimurnikan Temperatur

(OC)

Berat Silika Setelah Dimurnikan (gram)

Perlakuan I Perlakuan II Perlakuan III

800 7,8290 8,2511 8,2103

850 8,6316 8,4017 9,6214

(14)

Dari data diatas dapat disimpulkan bahwa kadar silika dari abu sekam padi sebesar 83,54%. Menurut Habeeb (2009), kandungan lain dari abu sekam padi berupa Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, dan K2O yang telah dipisahkan pada saat

pemurnian. Berikut gambar silika setelah dimurnikan.

Gambar 4.1. Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800oC, B. 850oC dan C. 900oC

Dari hasil yang diperoleh, silika yang dimurnikan mempunyai warna putih, namun semakin tinggi suhu kalsinasi yang dilakukan, warna silika yang diperoleh juga lebih putih. Ini dapat dilihat pada gambar 4.1., dimana silika pada suhu kalsinasi pada suhu 800oC berwarna putih kecoklatan (gambar 4.1.A), silika pada suhu kalsinasi pada suhu 850oC berwarna putih kecoklatan (gambar 4.1.B), sedangkan silika pada suhu 900oC terlihat sangat putih (gambar 4.1.C). Hal ini menunjukkan bahwa silika pada suhu kalsinasi 800oC dan 850oC masih memiliki pengotor yang lebih banyak dibandingkan dengan silika pada suhu kalsinasi 900oC.

(15)

4.2. Karakterisasi Silika 4.2.1 Spektrum FT-IR

Silika yang diperoleh selanjutnya dianalisis menggunakan FT-IR untuk mengetahui adanya gugus fungsi yang berikatan dengan silika. Hasil FT-IR pada silika yang diperoleh ditunjukkan pada gambar 4.2. berikut ini.

Gambar 4.2. Spektrum FT-IR silika pada suhu A. 8000C, B. 8500C dan C. 9000C A

Si-O-Si

(1065) Si-O-Si

(789)

Si-O-Si (1071)

Si-O-Si (793)

Si-O-Si (1056)

Si-O-Si (806)

(16)

Dari spektrum FT-IR yang ditunjukkan pada gambar 4.2. menunjukkan adanya puncak serapan yang bervariasi. Spektra FT-IR dari silika pada suhu kalsinasi 800oC (gambar 4.2. A) menunjukkan adanya puncak serapan pada 1065 cm-1 menunjukkan adanya gugus asimetri Si-O-Si (υas Si-O-Si) dan puncak

serapan pada 789 cm-1 disebabkan adanya gugus simetri Si-O-Si (υs Si-O-Si).

Spektra FT-IR dari silika pada suhu kalsinasi 850oC (gambar 4.2. B) menunjukkan adanya puncak serapan pada 1071 cm-1 yang merupakan serapan dari gugus asimetri Si-O-Si dan puncak serapan pada 793 cm-1 yang merupakan puncak serapan dari gugus simetri Si-O-Si.

Spektra FT-IR silika pada suhu kalsinasi 900oC (gambar 4.2. C) juga menunjukkan kemiripan puncak serapan dengan spectra FT-IR dari silika pada suhu kalsinasi 800oC dan 900oC, dimana adanya puncak serapan pada 1056 cm-1 menunjukkan adanya gugus asimetri Si-O-Si dan puncak serapan pada 806 cm-1 disebabkan adanya gugus simetri Si-O-Si.

Dari gambar 4.2. A, B dan C terlihat bahwa semua silika hasil kalsinasi yang bervarisi menunjukkan adanya puncak serapan antara 1071 cm-1 sampai 1056 cm-1 (strong) disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si (υas Si-O-Si) dan

antara 806 cm-1 sampai 789 cm-1 disebabkan adanya gugus simetris Si-O-Si (υs

Si-O-Si). Dari data diperoleh bahwa silika yang diperoleh dari sekam padi telah sesuai dengan peneliti terdahulu (Carmona, V.B. et al. 2013) dan semua data yang diperoleh didukung oleh literatur berikut ini:

Tabel 4.3. Data literatur puncak serapan silika Gugus Fungsi dan Bilangan Gelombang (cm-1)

Literatur

υas Si-O-Si υs Si-O-Si

1100-1000 <1000 Silverstein, et al., 1986

(17)

4.2.2 Difraksi Sinar-X (XRD)

Difrakrogram hasil analisis XRD produk silika diperlihatkan pada gambar 4.3. berikut ini.

Gambar 4.3. Difraktogram XRD Silika hasil kalsinasi pada suhu 9000C Difraktogram XRD silika hasil kalsinasi pada suhu 9000C (gambar 4.3), sudut 2θ antara 10o sampai 30o menunjukkan bahwa semua bentuk kristal silika sama, dengan puncak melebar pada daerah 22,7o menunjukkan bahwa silika hasil kalsinasi merupakan senyawa silika amorf. Hal ini sesuai dengan yang dilaporkan dalam literatur (Kalapathy, et al.1999; Umeda, et al. 2007; Thuadaij, et al. 2008).

2-theta (deg)

ten

sity

(

coun

ts)

20 40 60 80

0 500 1000 1500 2000

(18)

4.2.3 Adsorpsi-desorpsi Isotherm Nitrogen

Adsorbsi-desorbsi isotherm nitrogen dilakukan untuk mengetahui porositas silika dan distribusi ukuran pori. Analisis ini dilakukan pada suhu 196oC dan diperoleh grafik adsorpsi-desorbsi isotherm setelah dihitung dengan menggunakan metode Brunauer-Emmet-Teller (BET) dan diperlihatkan pada gambar 4.4 berikut.

Gambar 4.4. Grafik Adsorpsi/Desorpsi isotherm nitrogen

Dari gambar 4.4. terlihat bahwa grafik adsorpsi-desorpsi nitrogen isotherm untuk silika menunjukkan adanya pembentukan multilayer. Ini menunjukkan adanya adsorbsi pada permukaan mesopori yang diikuti dengan kondensasi kapiler pada tekanan relatif (P/Po) antara 0,74 sampai 0,92. Pembentukan multilayer ini merupakan adsorbsi isotherm Tipe IV menurut klasifikasi IUPAC. Dalam kondensasi kapiler ini dihasilkan dua nilai tekanan relatif yang berbeda sehingga dapat diamati pada grafik ada perbedaan tekanan yang dihasilkan antara proses adsorpsi dan proses desorpsi (Greg dan Sing, 1982).

0 100 200 300 400 500

0 0,25 0,5 0,75 1

(

)

(19)

Adsorbsi-desorpsi isotherm nitrogen juga menghasilkan distribusi ukuran pori dari silika seperti gambar 4.5. berikut ini.

Gambar 4.5. Grafik distribusi ukuran pori silika

Dari data BJH pada lampiran 1 diperoleh grafik distribusi ukuran pori seperti yang terlihat pada gambar 4.5. diatas menunjukkan bahwa pori dari silika yang diperoleh terdistribusi antara 5 nm sampai 17 nm sehingga silika tersebut diklasifikasikan sebagai material mesopori (Greg dan Sing, 1982). Hasil perhitungan BJH diperoleh volume pori silika 0,817 cm3g-1 dan luas permukaan 243,165 m2g-1.

0 0,5 1 1,5 2 2,5

0 50 100 150 200 250

(20)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Setelah dilakukan penelitian mengenai karakterisasi silika dari sekam padi dengan metode kalsinasi pada variasi suhu 800oC, 850oC dan 900oC diperoleh data XRD menunjukkan bahwa silika bersifat amorf. Data FT-IR menunjukkan adanya puncak serapan antara 1071 cm-1 – 1056 cm-1 disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si dan antara 806 cm-1 – 789 cm-1 menunjukkan adanya gugus simetri Si-O-Si.

2. Hasil adsorpsi-desorpsi isotherm nitrogen silika memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV yang merupakan karakteristik untuk material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori antara 5 sampai 17 nm serta volume pori dan luas permukaan berdasarkan perhitungan BJH masing-masing 0,817 cm3g-1 dan 243,165 m2g-1.

5.2. Saran

Setelah dilakukan penelitian mengenai silika dari sekam padi dengan metode kalsinasi yang menjadi saran pada penelitian yaitu penggunaan silika dari sekam padi pada berbagai bahan baku mesopori silika.

(21)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sekam Padi

Sekam padi adalah bagian terluar dari bulir padi yang merupakan hasil sampingan saat proses penggilingan padi dilakukan. Sekitar lima belas persen dari komposisi sekam padi merupakan abu sekam (Harsono,2002). Sekam padi dapat mencapai 20% dari 649,7 juta ton beras yang diproduksi setiap tahunnya. Komposisi kimia dari sekam padi sangat bervariasi dari tiap sampel karena perbedaan jenis padi, iklim dan kondisi geografis.

Tabel 2.1. Komposisi kimia dari abu sekam padi

Komposisi Oksida (% massa) Abu Sekam Padi

SiO2 88,32

Al2O3 0,46

Fe2O3 0,67

CaO 0,67

MgO 0,44

Na2O3 0,12

K2O 2,91

(Habeeb, 2009)

Abu sekam padi sangat kaya akan silika amorf karena dapat mencapai 88,32% (Habeeb,2009). Tanaman padi banyak mengandung silika amorf karena secara alami tanaman ini menyerap dan mengangkut silikon dalam bentuk asam silikat pada epidermis tanaman padi (Singh, 1978).

(22)

Tingginya kadar silika dalam abu sekam padi, ini memungkinkan untuk memisahkannya dengan cara ekstraksi pada temperatur rendah dan energi yang kecil (Thuadaij, 2008). Proses pengarangan sekam padi juga mempengaruhi silika yang diperoleh, dimana semakin tinggi temperatur pada proses pengarangan sekam dalam oven maka akan diperoleh kemurnian SiO2 yang makin tinggi

(Hwang, 2002).

Pencucian awal sekam padi dengan larutan HCl, HNO3, H2SO4, NaOH

dan NH4OH sambil dididihkan, sebelum perlakuan termal dengan suhu berkisar

500 sampai 14000C dengan berbagai interval waktu, terbukti efektif dalam menghilangkan sebagian besar kotoran logam dan menghasilkan abu silika yang benar-benar putih (Della, 2002).

2.2 Silika (SiO2)

Silika (Silicon Dioxide) merupakan senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2

yang dapat diperoleh dari silika mineral dan sintesis kristal. Mineral silika adalah senyawa yang banyak mengandung SiO2 yang ditemukan dalam bahan tambang

dan bahan galian yang berupa mineral seperti pasir kuarsa, granit, dan fledsfar (Kalapathy, 1999).

Selain terbentuk secara alami, silika juga dapat diperoleh dengan cara memanaskan pasir kuarsa pada suhu 870oC sehingga terbentuk silika dengan struktur tridimit , dan bila pemanasan dilakukan pada suhu 1470oC dapat diperoleh silika dengan struktur kristobalit. Silika dapat dibentuk dengan mereaksikan silikon dengan oksigen atau udara pada suhu tinggi (Iler, 1979).

Silika merupakan senyawa biner yang paling umum dari silikon dan oksigen yang merupakan dua elemen paling banyak tersedia di bumi yaitu sekitar 60% dari kerak bumi. Silika tersedia melimpah di bumi berupa senyawa murni maupun terikat pada oksida membentuk silikat. Dalam variasi bentuk amorphous, silika sering digunakan sebagai desiccant, adsorben, filler, dan komponen katalis. Silika merupakan bahan baku utama pada industri glass, keramik, dan industri refraktori dan bahan baku yang penting untuk produksi larutan silikat, silikon dan alloy (Kirk-Othmer, 1967)

Silika ditemukan sedikitnya dalam dua belas bentuk yang berbeda. Bentuk kristal silika yang umum yakni quartz, trydimit, cristobalit, sedangkan bentuk silika amorf berupa endapan silika, silika gel, koloidal sol silika dan silika pyrogenik. Silika amorf sangat berperan penting pada berbagai bidang seperti digunakan sebagai adsorben dan untuk sintesis ultrafiltrasi membran, katalis, support material, dan bidang permukaan yang aplikasinya berhubungan dengan porositas (Rouqe-Malherbe, 2007).

(23)

c. cristobalit, pada suhu 1470oC sampai 1730oC

Masing-masing dari ketiga bentuk diatas memiliki perubahan pada suhu tinggi dan rendah dimana strukturnya hanya sedikit berubah oleh perubahan yang sederhana pada orientasi dari SiO4 yang relatif tetrahedral satu sama lain.

Perubahan bentuk pada suhu tinggi memiliki simetri yang lebih tinggi atau memiliki unit sel yang lebih kecil daripada perubahan bentuk pada suhu yang rendah (McColm, 1983).

Kuarsa tinggi

Tridimit

tinggi Kristobalit_tinggi

Kuarsa rendah

Tridimit

sedang Kistobalit_rendah

Tridimit rendah Perubahan

struktur 573oC

Perubahan struktur 160oC

Perubahan struktur 200-270oC

Perubahan struktur 160oC

867oC 1470oC

Perubahan bentuk Perubahan bentuk

Gambar 2.1. Perubahan Polimorf dari silika (Barsoum,1997) 2.2.1 Sifat Fisika dan Kimia Silika

2.2.1.1 Sifat Fisika Silika

Silika dalam bentuk amorf memiliki densitas sebesar 2,21 gr/cm3 dengan modulus elastisitas sebesar 10 x 106 psi. Kandungan unsur silikon (Si) dan oksigen (O) pada silika jenis ini, adalah 46,7 persen dan 53,3 persen. Nilai kekerasan material ini pada pembebanan tegak lurus dengan menggunakan indentor intan (metode vickers atau knoop) sebesar 710 kg/mm2 sedangkan pada arah pembebanan dengan sudut elevasi diketahui nilai kekerasannya mencapai 790 kg/mm2 (Mantell, 1958).

(24)

2.2.1.2 Sifat Kimia Silika

Senyawa silika mempunyai berbagai sifat kimia antara lain sebagai berikut: 2.2.1.2.1 Reaksi dengan Asam

Silika relatif tidak reaktif terhadap asam kecuali asam hidrofluorida seperti reaksi berikut.

SiO_2(s) + 4HF_(aq) SiF_4(aq) + 2H₂O_(l)

Dalam asam hidrofluorida berlebih reaksinya menjadi: SiO_2(s) + 6HF_(aq) H₂[SiF₆]_(aq) + 2H₂O_(l)

(Basset,J. 1989) 2.2.1.2.2 Reaksi dengan Basa

Silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti dengan hidroksida alkali.

SiO_2(s) + 2NaOH_(aq) Na₂SiO_3(aq) + H₂O_(l)

(Basset, J. 1989) Secara komersial, silika dibuat dengan mencampurkan larutan natrium silikat dengan suatu asam mineral. Reaksi ini menghasilkan suatu dispersi peka yang akhirnya memisahkan partikel dari silika terhidra, yang dikenal dengan silika hydrosol atau asam silikat yang kemudian dikeringkan pada suhu 110oC agar terbentuk silika gel. Reaksi yang terjadi :

Na₂SiO_3(aq) + 2HCl_(aq) H₂SiO_3(l) + NaCl_(aq) H₂SiO_3(s) SiO₂.H₂O_(s)

(25)

2.3 Luas Permukaan dan Porositas

Luas permukaan dan porositas merupakan karakteristik yang sangat penting pada berbagai material. Penentuan dari isoterm adsorpsi dan desorpsi merupakan variabel yang sangat penting untuk menentukan struktur pori dan metode BET digunakan untuk menentukan total luas permukaan (Brown, 2003).

Suatu padatan dapat dikatakan sebagai berpori apabila memiliki pori-pori berupa lubang, terusan (chanel) atau celah yang lebih dalam dari luasnya. Pori-pori memiliki tipe yang berbeda dan diklasifikasikan berdasarkan aliran zat yang masuk melalui pori seperti gambar 2.2. berikut.

Gambar 2.2. Perbedaan jenis pori (Schubert and Husing, 2006) Tipe pori umumnya diklasifikasikan menjadi dua tipe yaitu:

A. Pori yang terisolasi dari pori yang lain disebut closed-pores (a)

B. Pori yang terbuka kepermukaan luar dari padatan, yang dipengaruhi sifat makroskopik padatan dan tidak aktif dalam reaksi kimia disebut open-pores yang terdiri dari: bentuk botol tinta (ink-bottle) (b), bentuk silinder terbuka (c), bentuk (funnel atau slitshaped) (d), pori terbuka pada kedua ujung (through pores) (e), silinder tertutup (silinder blind) (f) dan porositas yang kasar (roughness) pada permukaan luar (g) (Schubert and Husing, 2006).

(26)

Dalam karakterisasi pori sering digunakan istilah seperti yang terdapat pada tabel 2.2 berikut ini:

Tabel 2.2. Istilah yang digunakan dalam karakterisasi pori padatan

Istilah Keterangan

Densitas True density Densitas dari material tidak termasuk pori dan kekosongan interpartikel (densitas dari jaringan padatan)

Apparent density

Densitas dari material tertutup dan pori yang tidak dapat dilalui

Bulk density Densitas material termasuk pori dan kekosongan interpartikel (massa per total volume, dengan volume = fase padatan + pori tertutup + pori terbuka)

Volume pori Vp Volume pori

Ukuran pori Biasanya disebut lebar pori (diameter); jarak dari dua dinding yang berlawanan

Porositas Perbandingan dari volume total pori Vp dengan volume yang terlihat (apparent volume) V dari partikel atau serbuk

Luas Permukaan Area yang tercapai pada permukaan padatan per satuan unit material

Luas pori atau diameter pori didefenisikan sebagai diameter untuk pori silinder dan jarak antara dinding pori yang berlawanan dalam pori bentuk celah. Luas pori diklasifikasikan oleh International Union of Pure and Applied

Chemistry (IUPAC) terbagi tiga (Gates, 1992):

1. Mikropori, diameter lebih kecil dari 2 nm (d < 2 nm)

2. Mesopori, diameter antara 2 sampai 50 nm (2 nm < d > 50 nm) 3. Makropori, diameter lebih besar dari 50 nm (d > 50 nm) Untuk menjelaskan pori padatan secara kualitatif dan kuantitatif diperlukan informasi tentang porositas, densitas, luas permukaan spesifik atau ukuran pori dan distribusi ukuran pori pada padatan berpori. Nilai hasil

(27)

luas permukaan akan semakin besar jika digunakan molekul yang lebih kecil. Berikut ini skema adsorbsi gas pada permukaan menggunakan ukuran molekul yang berbeda (Schubert and Husing, 2006)

Gambar 2.3. Skema Adsorbsi gas pada permukaan pori material dengan perbedaan ukuran molekul gas (Schubert and Husing, 2006)

Menurut International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), terdapat enam klasifikasi isotherm adsorbsi seperti yang diperlihatkan gambar 2.4. Isotherm Tipe I merupakan karakteristik material mikropori (d < 2 nm). Material yang tidak berpori dan makropori (d > 50 nm) diklasifikasikan sebagai isotherm Tipe II dan Tipe III dengan interaksi antara adsorbat dan adsorben yang kuat. Untuk material mesopori ( 2 nm < d > 50 nm) diklasifikasikan sebagai isotherm Tipe IV dan Tipe V dimana terdapat pembentukan multilayer dari kurva adsorbsi dan desorbsi. Untuk isotherm tipe III dan VI diprediksi bahwa interaksi antara adsorbat dan adsorben yang terlalu lemah sehingga sedangkan Tipe VI merupakan karakteristik padatan dua dimensi yang sangat homogeny seperti grafit

(28)

Gambar 2.4. Klasifikasi Isother Adsorbsi menurut International Union Of Pure and Applied Chemistry (IUPAC)

Silika berpori merupakan variasi dari bentuk silika amorf. Material berbahan silika banyak diteliti karena memiliki struktur variasi yang luas, dapat diatur ada reaksi hidrolisis dan kondensasi, stabilitas termal yang tinggi pada jaringan amorf dan memiliki kekuatan grafting pada fungsi organik. Silika berpori dibuat dengan mengasamkan larutan silikat basa berair dan diperoleh gel silika pori. Material padatannya diperoleh dengan proses sol-gel dalam larutan yang dikeringkan pada temperatur rendah dimana terjadi penekanan gel menjadi xerogel

Parameter yang dapat mengkarakterisasi pori adalah luas permukaan spesifik (S) dengan satuan [m2/g], volume mikropori (WMP) dengan satuan [cm3/g], Volume pori (W) merupakan jumlah volume mikropori dan mesopori adsorben dalam [cm3/g] dan distribusi ukuran pori (PSD) yang merupakan suatu grafik dari ∆Vp/∆Dp versus Dp dimana Vp adalah akumulasi pori hingga luas pori

Dp diukur [cc-STP/GA]. Unit cc-STP menunjukkan jumlah pengukuran adsorbat

dalam centimeter kubik pada STP yakni pada temperatur standar dan tekanan standar masing-masing 273,15K dan tekanan 76 Torr (1.011325 x 105 Pa) (Schubert and Husing, 2006).

2.4. Metode penentuan Luas Permukaan dan Mikroporositas 2.4.1. Metode Adsorpsi Brunauer-Emmet-Teller (BET)

(29)

diadsorb memiliki energy interaksi dengan medan adsorbs (Ea0) dan interaksi

vertical antara molekul setelah lapisan pertama (EL0) sama terhadap panas

liqufaksi adsorbat dan molekul yang diadsorb tidak berinteraksi secara menyamping. Model adsorbsi BET digambarkan sebagai berikut (Roque-Malherbe, 2007).

Untuk menerapkan persamaan isotherm BET terhadap data adsorpsi yang diperoleh digunakan persamaan linier berikut:

� = ��.�.�

(�_� − �). [1 + (� −1).� �⁄ _�]

Atau dapat dituliskan sebagai berikut:

�

�. (�_�− �)= 1

��.�+

� −1

��.� .

� �� Dimana

p = tekanan akhir po = tekanan jenuh

V = volume gas yang terserap pada tekanan p Vm = volume gas terserap pada monolayer

C merupakan parameter yang dapat ditentukan dengan cara berikut:

�= �.��1 − ��

��

Dengan A adalah konstanta, E1 merupakan panas yang diserap lapisan

pertama dan El adalah panas yang kondensasi dari gas.

Untuk area yang dilewati setiap molekul dalam monolayer dianggap sempurna, dimana untuk nitrogen (N2) = 0,162 nm2 pada 77K dan argon (Ar) =

0,138 nm2 pada 87K (Kanellopoulos, N. 2011).

Metode BET tidak tepat untuk perhitungan mikropori, karena ketika metode ini diterapkan pada adsorben mikro maka akan terjadi penyerapan pada tekanan yang relatif rendah sehingga memungkinkan volume monolayer yang dihitung lebih dari satu lapisan terserap. Jika nilai ini diubah menjadi luas permukaan BET maka nilai yang dihasilkan akan lebih besar dari nilai yang sebenarnya. Meskipun metode BET tidak menggambarkan keadaan yang sebenarnya, namum metode ini yang lebih umum digunakan untuk analisa isotherm adsorbsi. Ini disebabkan metode BET relatif sederhana dan dianggap memberikan kapasitas adsorpsi yang baik dari adsorben yang digunakan (Kanellopoulos, N. 2011).

2.4.2. Metode Barret-Joyner-Halenda (BJH)

Metode BJH digunakan untuk menentukan distribusi ukuran pori (PSD) merupakan grafik yang menyatakan ∆Vp/∆Dp versus Dp, dimana Vp adalah

(30)

atau 1.01325 x 105 Pa). Volume pori (W) adalah jumlah volume mikropori dan mesopori adsorben dalam [cm3/g] (Roque-Malherbe,2007).

Tekanan relatif awal proses desorpsi dalam metode Barret-Joyner-Halenda (BJH) berlangsung pada range 0,9 < P/Po < 0,95 dan semua pori telah diisi fluida adsorbat. Pada tahap pertama (j=1) dalam proses desorpsi hanya melibatkan pemindahan kondensasi kapiler. Tahap berikutnya melibatkan pemindahan kondensat dari inti pori dan penipisan multilayer dalam pori yang lebih besar (misalnya pori telah siap dikosongkan dari kondesat.

(31)

Distribusi ukuran pori Barret-Joyner-Halenda (BJH-PSD) dapat dihitung menggunakan persamaan berikut ini.

�� =� ��

�� + ∆₂��

�

�∆�(�)− ∆�_� � ��_�

�−1 �=1

�

Keterangan :

Vpn : volume pori pada berbagai tekanan relatif rp : jari-jari pori

rk : jari-jari inti

Dv : perubahan volume pada berbagai tekanan relatif dt : ketebalan lapisan yang diserap

Ac : area terbuka pori yang kosong (Roque-Malherbe, 2007). 2.5 Spektroskopi Difraksi Sinar-X (XRD)

Spektroskopi difraksi sinar-x (X-Ray diffraction / XRD) merupakan salah satu metode karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkaan ukuran partikel. Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar x dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar penggunaan difraksi sinar-x untuk mempelajari kisi Kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg (Cullity, 1978) :

n.λ = 2.d.sin θ ; n =1,2,…

dengan; λ adalah panjang gelombang sinar-x yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

(32)

Berdasarkan persamaan Bragg, ketika seberkas sinar-x menumbuk sampel kristal, maka bidang kristal itu akan mendifraksi sinar-x yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal. Semakin banyak jumlah elektron yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar

intensitas pantulan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan menyebabkan makin jelas spot yang terekam pada film. Dengan menggunakan suatu metoda yang dikenal dengan nama metoda sintesis Fourier, kita dapat menghubungkan

intensitas spot dengan kepekatan distribusi elektron yang terdapat dalam unit sel. Dengan mengamati kepekatan distribusi elektron dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel tersebut. Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi elektron maksimum (Bird, 1993). Persamaan Bragg dapat digambarkan seperti berikut:

Gambar 2.5. Refleksi sinar X pada Hukum Bragg ((Eisenber, 1979) Dimana:

So : Sinar Datang S : Sinar Pantul

A : Lapisan Atas Benda B : Lapisan bawah benda

d : diameter benda (Eisenber, 1979)

S So

(33)

2.6 Spektroskopi Inframerah (FT-IR)

Spektroskopi inframerah merupakan metode yang digunakan untuk mengamati interaksi interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Prinsip dasar

spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-atom yang berikatan/ gugus fungsi dalam molekul yang mengadsorbsi radiasi gelombang

elektromagnetik inframerah. Adsorbsi terhadap radiasi inframerah dapat

menyebabkan eksitasi energi vibrasi molekul ketingkat energi vibrasi yang lebih tinggi. Untuk dapat mengadsorbsi, molekul harus mempunyai perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 12800-10 cm-1. Umumnya daerah radiasi inframerah terbagi dalam daerah inframerah dekat (12800-4000 cm-1), daerah inframerah tengah (4000-200 cm-1), daerah inframerah jauh (200-10 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan untuk berbagai keperluan adalah 4000-690 cm-1, daerah ini biasa disebut sebagai inframerah tengah (Khopkar, 2008).

Instrument yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada pelbagai panjang gelombang disebut spectrometer inframerah. Pancaran

inframerah umumnya mengacu pada bagin spektrum elektromagnet yang terletak diantara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Pancaran inframerah yang kerapatannya kurang daripada 100 cm-1 (panjang gelombang lebih dari 100 µm) diserap oleh sebuah molekul organik dan diubah menjadi energi putaran molekul. Penyerapan itu tercatuh dan demikian spektrum rotasi molekul terdiri dari garis-garis yang tersendiri (Hartomo, 1986).

Terdapat dua macam vibrasi molekul, yaitu vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur adalah suatu gerakan berirama disepanjang sumbu ikatan sehingga jarak antar atom bertambah atau berkurang. Vibrasi tekuk dapat terjadi karena perubahan sudut-sudut ikatan antara ikatan-ikatan pada sebuah atom atau karena gerakan sebuah gugusan. Contohnya liukan (twisting), goyangan (rocking), dan getaran punter yang menyangkut perubahan sudut-sudut ikatan dengan acuan seperangkat koordinat yang disusun arbiter dalam molekul. Hanya vibrasi yang menghasikan perubahan momen dwikutub secara berirama saja yang teramati di dalam inframerah (Hartomo, 1986).

Identifikasi pita absorbsi khas yang disebabkan oleh berbagai gugus fungsi merupakan dasar penafsiran spektrum inframerah (Creshwell, 1972). Hadirnya sebuah puncak sarapan dalam daerah gugus fungsi dalam sebuah spektrum

inframerah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi tertentu terdapat pada senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum inframerah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada (Pine, 1980).

(34)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Silika (SiO2) merupakan salah satu bahan yang sangat penting dalam industri,

baik anorganik maupun organologam seperti bahan pengisi (filler), bahan pembuatan keramik, silikon, dan pembuatan gelas. Kualitas bahan yang dihasilkan ini akan meningkat berdasarkan ukuran diameter dan pori silika (Della, 2002).

Silika dapat diperoleh dari berbagai bahan baku seperti pasir kuarsa, granit, dan fledsfar namun mineral ini memiliki kadar logam pengotor yang besar sehingga sangat sulit untuk memperoleh silika murni. Silika dengan tingkat kemurnian tinggi dapat diperoleh dari abu sekam padi yang tingkat kemurniaannya sebesar 88 - 90%. Komponen lain berupa senyawa organik dari sekam padi dapat dipisahkan dengan cara kalsinasi (Luh, 1991). Sekam padi merupakan salah satu buangan pertanian yang mencapai 120 juta ton per tahun (FAO, 2013) yang tidak dapat digunakan secara langsung karena memiliki nilai gizi yang rendah, kasar dan kandungan abu tinggi. (Houston, 1972).

Penelitian tentang silika telah banyak dilakukan, diantaranya Kalaphati et al (2000) yang berhasil mendapatkan silika dari sekam padi dengan menggunakan metode ekstraksi menggunakan natrium hidroksida pada pH 4,0 dan 7,0 dengan penambahan asam. Kemudian ditentukan kadar silika dan mineral lain menggunakan Dispersive X-Ray (EDX) dan Inductively-Coupled Plasma (ICP) emission spekrometer dari silika yang diperoleh.

(35)

Madrid et al (2012) telah melakukan penelitian mengenai karakterisasi silika dari limbah sekam padi dengan menggunakan kalsinasi pada suhu 540oC selama 2 jam diikuti dengan pencucian menggunakan asam sehingga diperoleh penurunan kadar kontaminan mencapai 90% dan silika yang diperoleh dari sekam padi bersifat amorf.

Silika dapat dimanfaakan sesuai dengan sifat dan karakteristiknya. Hal ini berhubungan dengan kemurnian, luas permukaan, dan ukuran pori dari silika. Untuk meningkatkan kualitas dari silika maka ukuran partikel yang seragam sangat sering diperhatikan baik dalam bidang sains maupun dalam aplikasi industri, seperti katalis, pigmen, farmasi, (Zawrah et al, 2009), kosmetik, dan makanan (Nabeshi et al, 2011). Sedangkan silika dengan ukuran mesopori kebanyakan digunakan sebagai adsorben, selain itu juga dapat digunakan sebagai penyokong katalis (Pahlepi, R. 2013).

Proses sintesis silika mesopori telah dilakukan menggunakan natrium silikat dari abu tanaman tebu dengan menggunakan polietilen glikol. Sehingga dihasilkan ruang pada silika setelah dilakukan kalsinasi pada suhu 600oC yang berukuran mesopori (Rahman, N. A., 2015)

Dari uraian di atas, peneliti tertarik melakukan penelitian mengenai silika dengan menggunakan metode kalsinasi dari sekam padi sehingga silika yang diperoleh memiliki tingkat kemurnian yang tinggi. Kemudian silika yang diperoleh dicuci dengan asam klorida dengan tujuan menurunkan kadar logam lain dari silika sehingga hasil yang diperoleh berupa silika yang benar-benar putih. Untuk meningkatkan sifat fisik dari silika yang diperoleh, maka silika tersebut dilarutkan dengan menggunakan natrium hidroksida sehingga diperoleh natrium silikat. Natrium silikat ini akan ditambahkan dengan asam klorida hingga pH mencapai 7 sehingga terbentuk proses sol-gel menghasilkan silika dengan ukuran mesopori. Silika yang diperoleh dapat dengan mudah dipisahkan dengan sentrifugasi dan pencucian menggunakan akuades.

(36)

1.2Permasalahan

1. Bagaimana pengaruh suhu kalsinasi terhadap silika yang diperoleh dari sekam padi.

2. Bagaimana ukuran pori-pori dan luas permukaan silika yang diperoleh dari sekam padi

1.3Tujuan Penelitian

1. Untuk memperoleh silika dari sekam padi dengan metode kalsinasi

2. Untuk mengetahui ukuran pori-pori dan luas permukaan silika yang diperoleh dari sekam padi

1.4Manfaat Penelitian

Penelitian mengenai silika dari sekam padi ini diharapkan dapat meningkatkan nilai tambah terhadap silika dan sekam padi serta menambah wawasan ilmu pengetahuan.

1.5Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU Medan. Analisa XRD dan BET dilakukan di laboratorium Kimia Universitas Negeri Yogyakarta. Analisa FT-IR dilakukan di PT.SOCI Medan.

(37)

1.6Metodologi Penelitian

Sekam padi dicuci hingga bersih lalu dikeringkan. Sekam padi yang telah bersih ditambahkan dengan H2SO4 0,5 M dan dipanaskan. Hasilnya disaring

dan residu dikalsinasi pada suhu 800oC, 850oC dan 900oC selama 6 jam. Abu sekam padi yang diperoleh didispersikan dengan 60 mL akuadest dan ditambahkan HCl hingga pH=1 lalu distirer selama 2 jam dan disaring. Endapan yang diperoleh dicuci dengan aquadest kemudian ditambahkan NaOH 1 N lalu dididihkan sambil distirer selama 1 jam kemudian disaring, endapan yang terbentuk dicuci dengan akuadest panas. Filtrat pencucian ditambahkan HCl 1 N hingga pH=7 lalu dibiarkan selama 18 jam. Endapan dicuci beberapa kali dengan menggunakan aquadest lalu dioven pada suhu 100oC selama 2 jam. Kemudian hasilnya dikarakterisasi dengan menggunakan analisa FT-IR, XRD dan BET.

(38)

SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF MESOPOROUS SILICA FROM RICE HUSK BY CALCINATION METHODS

ABSTRACT

Has done research on the synthesis and characterization of mesoporous silica from rice husk by calcination methods with variations in temperature 800oC, 900oC and 850°C in order to obtain rice husk ash. Further purified by hydrochloric acid to obtain silica with minimum levels of other minerals. Silica derived from rice husks were extracted with sodium hydroxide followed by re-precipitation using hydrochloric acid to obtain mesoporous silica and a large surface area. FT-IR data which achieved was good enough because has the resemble with commercial silica. XRD difractogram also show there is wide peak at 22,7o area was show that silica was amorf. Isotherm of nitrogen adsorbtion-desorption silica result show that isotherm adsorbtion Type IV was mesophore characteristic and achieved that distribution of pore size between 5 till 17 nm along with volume and silica width surface area based on calculation of BJH each 0,817 cm3g-1 and 243,165 m2g-1. Keywords : rice husk, silica, calcinations, meshopore

(39)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi mesopori silika dari sekam padi dengan metode kalsinasi dengan variasi suhu 800oC, 850oC dan 900oC sehingga diperoleh abu sekam padi. Selanjutnya dimurnikan dengan asam klorida untuk memperoleh silika dengan kadar minimum dari mineral lain. Silika yang diperoleh dari sekam padi diekstraksi dengan natrium hidroksida diikuti dengan pengendapan kembali menggunakan asam klorida untuk memperoleh silika mesopori dan luas permukan yang besar. Data FT-IR yang diperoleh cukup baik karena memiliki kemiripan dengan silika komersial. Difraktogram XRD juga menunjukkan adanya puncak melebar pada daerah 22,7o menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorpsi desorpsi nitrogen isotherm silika memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV yang merupakan karekteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori antara 5 sampai 17 nm serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan perhitungan BJH masing-masing 0,817 cm3g-1 dan 243,165 m2g-1

(40)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA

DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI

SKRIPSI

MARS BRONSON SIBURIAN

100802045

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(41)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA

DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

MARS BRONSON SIBURIAN

100802045

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(42)

PERSETUJUAN

Judul : Sintesis dan Karakterisasi Mesopori Silika dari Sekam Padi Dengan Metode Kalsinasi

Kategori : Skripsi

Nama : Mars Bronson Siburian

Nomor Induk Mahasiswa : 100802045

Program Studi : Sarjana (S1) Kimia

Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara

Disetujui di

Medan, Agustus 2015

Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2, Pembimbing 1,

Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc Dra. Saur Lumbanraja, M.Si NIP. 195606241983031002 NIP. 195506231986012002

Disetujui oleh :

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

(43)

PERNYATAAN

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Agustus 2015

MARS BRONSON SIBURIAN 100802045

(44)

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan kasih karuniaNya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan baik.

Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M.Si selaku pembimbing 1 dan Bapak Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc selaku pembimbing 2 yang telah banyak membimbing dan memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih juga kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia Anorganik FMIPA USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran – saran kepada penulis. Terima kasih kepada Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia S1 FMIPA-USU Medan serta seluruh dosen kimia yang telah banyak memberikan ilmu kepada penulis selama perkuliahan.

Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada teman – teman satu angkatan 2010 beserta teman – teman asisten di labotarorium Anorganik yang selalu memberi doa dan semangat bagi penulis.

Terimakasih yang sangat dalam akhirnya penulis ucapkan kepada orangtua tercinta, T. Siburian dan D. Sitorus yang selalu memberi dukungan berupa moril dan materil kepada penulis serta doa tulus sehingga penulis masih dapat berdiri sampai saat ini.

Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna, namun kiranya dapat memberikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia.

Penulis

DAFTAR ISI

(45)

Penghargaan

iii

Abstrak

iv

Abstract

v

Daftar Isi

vi

Daftar Tabel

viii

Daftar Gambar

ix

Daftar Lampiran

x

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

1 1.2. Permasalahan

3 1.3. Tujuan Penelitian

3 1.4. Manfaat Penelitian

3 1.5. Lokasi Penelitian

3 1.6. Metodologi Penelitian

4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Sekam Padi

5 2.2. Silika

6 2.2.1. Sifat Fisika dan Kimia Silika

8 2.2.1.1. Sifat Fisika Silika

8 2.2.1.2. Sifat Kimia Silika

9 2.3. Luas Permukaan dan Poroitas

10 2.4. Metode Penentuan Luas Permukaan dan

Mikroporositas

14 2.4.1. Metode Adsorbsi

Brunauer-Emmet-Teller (BET)

14 2.4.2. Metode Barret-Joyner-Halenda (BJH)

15 2.5. Spektroskopi Diffraksi Sinar-X (XRD)

16 2.6. Spektroskopi Inframerah (FT-IR)

18 BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Alat

20

(46)

3.3.2. Pemurnian Silika

21 3.3.3. Karakterisasi Silika

21 3.4. Bagan Penelitian

22 3.4.1 Kalsinasi Sekam Padi

22

3.4.2. Pemurnian Silika

₂₃

3.4.3. Karakterisasi Silika

24 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Kalsinasi Sekam Padi

25 4.2. Karakterisasi Silika

4.2.1 Spektrum FT-IR

4.2.2 Difraksi Sinar-X (XRD)

4.2.3 Adsorpsi-Desorpsi Isotherm Nitrogen

26

28

30

31 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.Kesimpulan

33 5.2 Saran

33 DAFTAR PUSTAKA

34

(47)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel

2.1. Komposisi kimia dari abu sekam padi

5

2.2. Istilah yang digunakan dalam karakterisasi pori

padatan

11

4.1. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah

kalsinasi

21

4.2. Berat silika setelah dimurnikan

32

4.3. Data literatur puncak serapan silika

25

(48)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

Gambar

2.1. Perubahan Polimorf dari silika

8

2.2. Perbedaan jenis pori

10

2.3. Skema adsorbsi gas pada permukaan pori

material dengan perbedaan ukuran molekul gas

12

2.4. Klasifikasi Isother Adsorbsi menurut

International Union Of Pure and Applied

Chemistry (IUPAC)

13

2.5. Refleksi sinar X pada Hukum Bragg

17

4.1. Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800

C, B.

850 C dan

C. 900

C

22

4.2. Spektrum FT-IR silika pada suhu A. 800

C, B.

850 C dan

C. 900

C

24

4.3. Difraktogram XRD silika hasil kalsinasi pada

suhu 900

C

26

4.4. Grafik adsorpsi desorpsi isotherm nitrogen

27

4.5. Grafik distribusi ukuran pori silika

28

(49)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran

(50)

SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF MESOPOROUS SILICA FROM RICE HUSK BY CALCINATION METHODS

ABSTRACT

(51)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI

ABSTRAK

(1)

3.3.2. Pemurnian Silika

21 3.3.3. Karakterisasi Silika

21 3.4. Bagan Penelitian

22 3.4.1 Kalsinasi Sekam Padi

22

3.4.2. Pemurnian Silika

₂₃

3.4.3. Karakterisasi Silika

24 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Kalsinasi Sekam Padi

25 4.2. Karakterisasi Silika

4.2.1 Spektrum FT-IR

4.2.2 Difraksi Sinar-X (XRD)

4.2.3 Adsorpsi-Desorpsi Isotherm Nitrogen

26

28

30

31 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.Kesimpulan

33 5.2 Saran

33 DAFTAR PUSTAKA

34 LAMPIRAN

38

(2)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel

2.1. Komposisi kimia dari abu sekam padi

5

2.2. Istilah yang digunakan dalam karakterisasi pori

padatan

11

4.1. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah

kalsinasi

21

4.2. Berat silika setelah dimurnikan

32

(3)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman Gambar

2.1. Perubahan Polimorf dari silika

8

2.2. Perbedaan jenis pori

10

2.3. Skema adsorbsi gas pada permukaan pori

material dengan perbedaan ukuran molekul gas

12

2.4. Klasifikasi Isother Adsorbsi menurut

International Union Of Pure and Applied

Chemistry (IUPAC)

13

2.5. Refleksi sinar X pada Hukum Bragg

17

4.1. Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800

C, B.

850 C dan

C. 900

C

22

4.2. Spektrum FT-IR silika pada suhu A. 800

C, B.

850 C dan

C. 900

C

24

4.3. Difraktogram XRD silika hasil kalsinasi pada

suhu 900

C

26

4.4. Grafik adsorpsi desorpsi isotherm nitrogen

27

4.5. Grafik distribusi ukuran pori silika

28

(4)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran

(5)

SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF MESOPOROUS SILICA FROM RICE HUSK BY CALCINATION METHODS

ABSTRACT

(6)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI

ABSTRAK