LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMAS
LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI
SEMESTER GANJIL 2017-2018
IDENTIFIKASI KATION
Hari / Jam Praktikum
: Rabu / 07.00-10.00 WIB
Tanggal Praktikum
: 27 September 2017
Kelompok
: 01
Asisten
: 1. Luthfi Utami
2. Siti Utami R
KHOIRUNNISA APSARI
260110170002
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2017
I. Tujuan
Mengidentifikasi kation dalam larutan dengan menggunakan
metode kualitatif.
II. Prinsip
2.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif ialah suatu cara untuk mengidentifikasi adanya
elemen senyawa-senyawa atau spesies dari suatu sample. (Gandjar,2001).
2.2 Kation
Kation merupakan ion yang bermuatan positif, yang terbentuk
karena adanya suatu atom melepaskan elektronnya pada kulit terluar
(Wahyono,dkk,2011).
III. Reaksi
3.1 Identifikasi ion hidronium (H3O+)
Zn + 2H+
→
Zn3+ + H2↑
(Svehla,1985)
3.2 Identifikasi ion NH4+
a)
NH4+ + OH-
b)
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- → HgO . Hg(NH2)↑↓ 7S- + 3H2O
→
NH3↑ + H2O
(Svehla,1985)
3.3 Identifikasi ion Ag+,Pb+, Hg2 , Hg+
a)
Ag++ Cl+
→
AgCl↓ + 2NH3
AgCl↓
→
[Ag(NH3)2]+ + Cl+
6Ag + 8HNO3
→
6Ag+ + 2NO↑ + 6NO2- + 4H2O
Pb2+ + 2Cl-
→
PbCl2↓
→
3Pb + 8HNO3
→
3Pb2+ + 6NP2- + 2NO + 4H2O
Hg2+ + 2Cl-
→
HgCl2
Hg2Cl2 + 2NH3
→
Hg↓ + Hg(NH2)Cl↓ + NH4+ + Cl-
3Hg2Cl2↓ + 2HNO2 + 6HCl →
b)
c)
d)
Pb(OH)2↓ + 2NH4+ + 2Cl-
PbCl2↓ + 2NH3 + 2H2O
Ag+ + S-
→
AgI↓
Pb2+ + 2I-
→
PbI2↓
PbI2 + 2I-
→
←
[PbI4]2-
Hg22+ + 2I-
→
Hg2I2↓
Hg2I2↓ + 2I-
→
[H2I4]2- + Hg↓
Ag+ + CrO42- →
AgCrO4↓
Pb2+ + CrO42- →
PbCrO4↓
Hg22+ + CrO42- →
HgCrO4↓
2Ag+ + 2OH- →
Ag2O + H2O
Pb2+ + 2OH- →
Pb(OH)3
Hg22+ + 2OH- →
HgO2+ H2O
3HgCl2 + 2NO↑ +
4H2O
(Svehla, 1985)
3.4 Identifikasi Ion Hg2+ dan Hg2+
a)
Hg22+ + 2OH- →
Hg2O4
b)
Hg22+ + 2Cl- →
Hg2Cl2
Hg22+ + 2OH- →
Hg2O + H2O
Hg22+ + 2Cl- →
Hg2Cl2
Hg22+ + 2I
→
Hg2I2
Hg2I2 + 2I-
→
[HgI4]2- + Hg
Hg2+ + 2I-
→
HgI2
HgI2 + 2I-
→
[HgI4]2(Svehla, 1985)
3.5 Identifikasi Ion Ba2+, Co2+, Sr2+
a)
b)
c)
Ba2+ + 2HCl
→
BaCl2 + H2
Ba2+ + NH4OH
→
Ba(OH)2 + NH3
Ba2+ + CO32-
→
BaCO2↓
Sr2+ + 2HCl →
SrCl2 + H2
Sr2+ + NH4OH →
Sr(OH)2 + NH3
Sr2+ + CO32-
SrCO3↓
→
Sr2+ + CrO42+ →
SrCrO4↓
Sr2+ + SO42-
SrSO4↓
→
Ca2+ + CO22- →
CaCO3↓
Ca2+ + CrO42- →
CaCrO4↓
Ca2+ + SO42- →
CoSO44
(Svehla, 1985)
3.6 Identifikasi ion Cu2+ dan Cd2+
2Cu2+ + Ka[Fe(CN)2] →
4H+ + Cu2[Fe(CN)4]
2Cd2+ + Ka[Fe(CN)2] →
4H+ + Cd2[Fe(CN)4]
Cu2+ + 2NaOH
→
Cu(OH)2 + 2Na+
Cu2+ + NH2
→
[Cu(NH3)4]2+
2Cu2+ + Ka[Fe(CN)6 →
Cu2[Fe(CN)6]
Cu2+ + Fe
Fe2+ + Cu
(Svehla, 1985)
3.7 Identifikasi ion Co2+
Co2+ + OH- + NO3-
→
Co(OH)NO2↓
Co2+ + 4JCN-
→
[Co(JCN)4]2- + amil alkohol
2H2+ + [Co(JCN)4]2-
→
←
Co2+ + NH2 + H2O + NO3
H2[C(JCN)4]
→
Co(OH)NO3 + NH4+
(Svehla, 1985)
3.8 Identifikasi ion Ni2+
Ni2+ + NH4OH
→
Ni(OH)2 + NH4+
(Svehla, 1985)
3.9 Identifikasi ion Al2+ dan Zn2+
Al2+ + 3OH-
→
Al(OH)3
Zn2+ + 2OH- →
Zn(OH)3
(Svehla, 1985)
3.10 Identifikasi ion Fe2+ dan Fe3+
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- →
Fe4[Fe(CN)6]3
3Fe2+ + 3K3Fe(CN)6
→
Fe4[Fe(CN)6]6
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O
→
←
2Fe + 3H2SO4 →
Fe(SO4)3 + 3H2
Fe3+ + 3KCNS →
Fe(CNS)3 + 3K+
Fe(OH)2 + 3NH4
(Svehla, 1985)
3.11 Identifikasi ion As2+ cara Gutzeit
As3+ + 3Zn + 3H+
→
AsH2↑ + 3Zn2+
AsH3 + 2Au3+
→
As3+ + 2Au↓ + 3H+
(Svehla, 1985)
3.12 Identifikasi ion Na+, K+ , Mg2+ dan NH4+
a)
Na+ + Ms2+ + 3VO22+ + 9CH3COO- → NaMg(VO2)3(CH3COO)9
b)
3K+ + [Co(NO2) 6]2-
c)
Mg2+ + HgHPO
→
K3[Co(NO2)10]
(Svehla, 1985)
IV. Teori Dasar
Analisis kualitatif salah satu cara menguji suatu sampel terhadap zat ada
tidaknya analit yang akan kita uji. Metode analisis ini terdiri dari beberapa
langkah yang harus diikuti dan dipenuhi serta menggunakan teknik-teknik
tertentu (Gandjar,2001).
Kation merupakan ion-ion yang memiliki muatan positif untuk ngenalisis
secara kualitatif, kation-kation dimasukkan dalam lima golongan dengan
tiap-tiap golongan memiliki sifat dan reaksi yang berbeda dari beberapa
reagenlia. Jika dalam suatu sampel terdapat reaksi yang menunjukan
positif dari suatu golongan, maka hasilnya dipisahkan untuk pemeriksaan
ion/analit yang lebih lanjut reagenlia atau pereaksi yang paling umum
dipakai yaitu hidrogen sulfida, asam klorida , ammonium sulfida dan
ammonium karbonat.Prinsip yang digunakan dalam hal ini ialah
pengendapan jadi dapat dikatakan reksi yang paling umum merupakan
reaksi perbedaan kelarutan dari kation-kationtersebut (Svehla, 1985).
Kelima golongan kation tersebut memiliki iri khas atas pereaksi atau
regsenlia nya, yakni
a) Golongan I: Kation ini terdiri dari ion Ag+,Hg+ dan Pb+,kation ini akan
mengendap jika diberi pereaksi asam klorida encer.
b) Golongan II: Kation ini terdiri dari ion Cu2+, Cd2+,Hg2+,Sn4+,Sb3+ dan
Bi3+. Kation ini tidak bereaksi terhadap asam klorida tapi
akan membentuk endapan jika diberi preaksi hidrogen
sulfida dalam suasana encer. Dalam kation golongan
terbagi lagi menjadi sub-golongan IIA yang terdiri dari ion
Cu2+, Bi3+ , Cd2+ dan sub-golongan IIB yang terdiri dari
ion Hg2+,Sn4+,Sb3+. Selain itu sulfida dari sub-golongan
IIA tidak akan larut dalam amonium polisulfida,
sementara sub-golongan IIB akan larut.
c)
Golongan
III:
Kation
ini
terdiri
dari
ion
Al2+,
Cr2+,Cu2+,Fe2+,Ni2+,Mn2+,Zn3+. Kation golongan ini tidak
bereaksi dengan asam klorida encer maupun hidrogen
sulfida dalam endapan jika asam, tetapi kation ini akan
membentuk endapan jika diberi pereaksi amonium sulfida
dalam suasana basa.
d) Golonga IV: Kation ini terdiri dari ion Ba2+, serta ion Co2+. Kation
golongan ini akan membentuk endapan jika diberi
pereaksi amonium karbonat dengan adanya amonium
klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
e) Golongan V: Kation ini terdiri dari ion K+,NH4+,Mg+, dan Na+. Kation
ini tidak akan bereaksi dengan reagenlia-reagenlia seperti
golongan sebelumnya maka dari itu untuk membedakan
ion-ion yang terkandung dalam golongan disini diadakan
uji Flame Tes atau uji nyala tiap ion akan diberikan warna
nyala yang berbeda ketika di uji. Flame Test/ uji nyala
sering juga disebut uji spesifik (Mulyono HAM, 2005).
Penelitian atau analisa kualitatif ditunjukan agar kita mengetahui bahan
atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel tiap bahan atau senyawa
memiliki reaksi yang berbeda, misal terdapat perubahan warna
(Sikanna,2016).
Pengendapan terjadi apabila suatu sampe diberi pereaksi yang spesifik
dan menunjukan hasil yang positif, suatu sample pasti memiliki
reagenlianya masing-masing yang dapat membuktikan adanya analit yang
dimaksud dalam sampel tersebut (Rakhmawati, Suprapto,2013).
V. Alat dan Bahan
5.1 Alat
a. Kaca objek
b. Kawat Ni-Cr
c. Kertas lakmus
d. Pembakar bunsen
e. Penjepit kayu
f. Plat tetes
g. Rak tabug reaksi
h. Spatel
i. Tabung reaksi
5.2 Bahan
a. Aquades
b. Amonia (NH4OH)
c. Asam klorida (HCl)
d. Asam sulfida (H2S)
e. Natrium hidroksida (NaOH)
5.3 Gambar Alat
a. Kaca objek
b. Kawat Ni-Cr
c. Kertas lakmus
d. Pembakar bunsen
e. Penjepit kayu
f. Plat tetes
g. Rak tabung rekasi
h. Spatel
i. Tabung reaksi
5.4 Sample
a. AgNO3
i. FeCl3
q. NaCl
b. As2O3
j. FeSO4
r. NH4+
c. Asam borat
k. Hg2Cl
s. Ni(NO3)2
d. BaCl2
l. HgCl2
t. Pb.Ac2
e. Boraks
m. H3O+
u. Tawas
f. CaCl2
n. KI
g. Co(NO3)2
o. MgSO4
h. CuSO4
p. Na2B4O7
VI. Prosedur
6.1 Identifikasi ion Na+, K+, Mg2+ dan NH4+
Suatu sample yang diduga memiliki ion-ion diatas
dimasukan dalam tabung reaksi yang ditambahkan dengan 1 tetes
larutan ammonium oksalat 0,4M dan 1 tetes larutan mmonium
sulfat 1m dan dikocok. Untuk identifikasi ion Na+, diambil 2 tetes
larutan sample yag telah ditambah peraksi dan dimasukan dalam
tabung reaksi lain. Ditambahkan asam asetat 1M hingga asam.
Ditambahkan 5 tetes larutan seng uranil asetat dan dikocok.
Diamati perubahan yag terjadi dalam mikroskop.
Untuk identifikasi ion Mg2+, diambil 10 tetes larutan
sample yang telah ditambah pereaksi pada tabung reaksi lain.
Ditambahkan larutan NH4 OH 4M hingga basa. Ditambahkan 2
tetes larutan
Na2 HPO4 1M dan dikocok. Diamati perubahan
yang terjadi.
6.2 Identifikasi ion hidronium (H3O+)
Suatu sample yang diduga mengandung ion ion hidronium
(H3O+), misal HN3O 6M, dimasukan dalam tabung reaksi. Setelah
itu dimasukan logam Zn ke dalam tabung reaaksi. Diamati
perubahan yang terjadi. Kemudian kertas lakmus biru dan merah
dimasukan dalam tabung reaksi. Diamati kembali perubahan yang
terjadi.
6.3 Identifikasi ion NH4+
Suatu sample yang diduga megandung ion ion NH4+
dimasukkan dalam tabung reaksi. Ditambahkan larutan NaOH 4M
dalam tabung. Diletakan kertas lakmus warna merah pada mulut
tabung dan tabung reaksi di panaskan. Diamati perubahan warna
pada kertas lakmus. Dimasukan kembali sample yang diduga
mengandung ion NH4+ pada tbung dan ditambahkan beberapa tetes
pereaksi Nessler. Diamati perubahan yang terjadi.
6.4 Identifikasi ion Ag+,Pb+, Hg2 , Hg+
Diperlukan beberapa tahapan dalam mengidentifikasi ionion ini. Tahap pertama disediakan 3 tabung reaksi. Tabung 1 diisi
dengan ion perak, tabung 2 diisi dengan ion timbal, dan tabung 3
diisi dengan ion merkuri/merkuro. Ditambahkan HCl encer pada
setiap tabung dan diamati
perubanhannya.
Setiap
tabung
dipanaskan diatas bunsen menggunakan penjepit kayu dan diamati
perubahan yang terjadi. Setelah itu ditambahkan NH4 OH berlebih
pada setiap tabung dan diamati kembali perubahannya.
Tahap kedua disediakan kembali 3 tabung reaksi. Tabung 1
diisi dengan ion perak, tabung 2 diisi dengan ion timbal, dan
tabung 3 diisi dengan ion merkuri/merkuro. Ditambahkan larutan
KI pada setiap tabung. Diamati perubahannya.
Tahap ketiga disediakan kembali 3 tabung reaksi. Tabung 1
diisi dengan ion perak, tabung 2 diisi dengan ion timbal, dan
tabung 3 diisi dengan ion merkuri. Ditambahkan larutan K2 CrO4
pada setiap tabung. Diamati perubahannya.
Tahap keempat disediakan kembali 3 tabung reaksi. Tabung
1 diisi dengan ion perak, tabung 2 diisi dengan ion timbal, dan
tabung 3 diisi dengan ion merkuri/merkuro. Ditambahkan larutan
NaOH encer pada tiap tabung dan diamati perubahannya.
6.5 Identifikasi ion Hg2+ dan Hg+
Tahap pertama disediakan 2 tabung reksi yang diisi dengan
merkuro dan merkuri. Ditambahkan NaOH 4M pada tiap tabug dan
diamati perubahan yang terjadi.
Tahap kedua disediakan kembali 2 tabung reaksi yang diisi
dengan merkuro dan merkuri. Tambahkan HCl encer pada tiap
tabung. Diamati kembali perubahan yang terjadi.
Tahap ketiga disediakan kembali 2 tabung reaksi yang diisi
dengan merkuro dan merkuri. Ditambahkan sedikit larutan KI di
tiap tabung. Diamati kembali perubahan yang terjadi.
6.6 Identifikasi ion Ba2+, Ca2+, Sr2+
Suatu larutan sample yang diduga mengandung ion diatas
dimasukan sebanyak 10 tetes pada tabung reaksi. Ditambahkan 1
tetes HCl 6M pada tabung. Larutan dalam tabung dikocok hingga
larut. Ditambahkan larutan NH4 OH 4M hingga basa serta
ditambahkan 2 tetes (NH4 )
2
CO3 1M. Dimati prubahan yang
terjadi,
Larutan dalam tabung reaksi dipanaskan dalam pemanas air
dan ditunggu hingga dingin kembali serta diamati perubahannya.
Ditambahkan 2 tetes asam asetat 4M dan 4 tetes larutan ammonium
asetat 4M dalam tabung dan dikocok. Diamati perubahannya.
Ditambahkan 1 tetes larutan K2 CrO4 1M kemudian
dikocok. Diamati kembali perubahannya. Ditambahkan 4 tetes
larutan HCl 6M dan jika ada endapan warna kuningn dikocok
kembali sampai larut. Ditambahkan 1 tetes H2 SO4 4M serta
diamati perubahannya. Dilakukan uji nyala jika terdapat endapan
putih pada tabung reaksi.
6.7 Identifikasi ion Cd2+ dan Cu2+
Disediakan tabung reaksi sebanyak 4 buah yang masingmasing telah dimasukan larutan yang mengandung ion Cd2+ dan
Cu2+. Ditambahkan larutan NaOH pada tabung, diamati perubahan
yang terjadi serta tabung reaksi dipanaskan dan diaati kembali
perubahannya. Dimasukan larutan ammonia berlebih pada tabung
2, diamati perubahannya. Ditambahkan larutan kalium ferrosianida
dalam tabung 3, diamati perubahannya. Ditambahkan paku besi
pada tabung 4 dan diamati perubahannya.
6.8 Identifikasi ion Co2+
Terdapat 2 tahap dalam identifikasi ion kobalt(II). Tahap
pertama yakni larutan yang mengandung ion Co2+ dimasukan
dalam tabung reaksi dan diasamkan menggunakan HCl 1M.
Ditambahkan beberapa butir NH4 CNS kemudian dikocok.
Ditambahkan aseton sejumlah volume awal larytan sample
kemudian dikocok dan diamati perubahan yang terjadi.
Tahap 2 yakni disediakan 3 tabung reaksi dan diisi dengan
larutan Co2+. Ditambahkan NaOH 1M dalam tabung 1, didiamkan
dan diamati perubahannya. Dimasukan 1ml amil alkohol ke tabung
2 yang telah dilarutkan terlebih dahulu di larutan NH4 CNS dan
diamati perubahannya. Ditambahkan larutan ammonia pada tabung
3 dan diamati kembali perubahan yang terjadi.
6.9 Identifikasi ion Ni2+
Dimasukan larutan yang mengandung ion nikel dalam
tabung reaksi. Ditambahkan larutan NH4 OH 4M ke dlam tabung
reaksi hingga basa. Ditambahkan beberapa tetes larutan DMG
dlam tabung dan diamati perubahannya. Bila didapat endapan
merah dalam tabung maka sample mengandung ion nikel.
6.10 Identifikasi ion Al2+ dan Zn3+
Disediakan 2 tabung reaksi yang diisi dengan larutan
alumunium pada tabung 1 dan larutan seng pada tabung 2.
Ditambahkan larutah NaOH 4M dan diamati perubahannya.
Ditambahkan
kembali
NaOH
4M
berlebih
dan
diamati
perubahannya. Ditambahkan larutan Alizarin S dan diamati
perubahannya. Ditambahkan larutan asam asetat hingga asam dan
diamati perubahannya. Ditambahi larutan K4FE(CN)6 dalam tiap
tabung dan diamati perubahannya.
6.11 Identifikasi ion Fe2+ dan Fe3+
Dalam identifikasi ion Fe2+ dan Fe3+ terdapat 3 tahap.
Tahap 1 disediakan 2 buah tabung reaksi. Tiap tabung diisi dengan
larutan ion feri dan ion fero. Ditambahkan larutan K4FE(CN)6
dalam tiap tabung dan diamati perubahannya. Tahap 2 dilakukan
sama seperti tahap pertama.
Tahap 3 disediakan 2 buah tabung reaksi. Tiap tabung diisi
dengan larutan ion feri dan ion fero. Ditambahkan larutan ammonia
encer ke dalam tiap tabung dan diamati perubahannya.
6.12 Identifikasi ion As3+dengan cara Gutzeit
Dimasukan
larutan
ion
arsen
pada
tabung
reaksi.
Ditambahkan 5 tetes HCl pekat dan logam Zn pada tabung.
Ditambahkan kapas yang telah dibasahi oleh larutan Pb-asetat 1cm
dibawah mulut tabung yang telah dipasang longgar.mulut tabung
ditutup oleh kertas yang telah dibasahi dengan larutan HgCl2 atah
AgNO3. Diamati perubahan yang terjadi.
VII. Data Pengamatan
No
Perlakuan
Hasil
7.1
Identifikasi ion Na+,K+,Mg2+ dan NH4+
1
Diambil
larutan
sempel, Mg2+ larut dalam aquades,
dibasakan dengan NH4OH 4M
didapat 2 tetes NH4OH 4M di
10
tetes
tabung reaksi
2
Ditambahkan 2 tetes larutan Na2HPO4 Didapat 2 tetes Na2HPO4 1M
1M
di tabung reaksi
3
Dikocok dan diamati endapan
Didapat endapan warna putih
4
Ditambahkan 5 tetes asam astetat 4M ke Didapat 5 tetes asam asetat
dalam
larutan
sempel
kemudian 4M dan dipanaskanya larutan
dipanaskan
5
Ditambahkan
2
tetes
larutan Didapat
Na3(CO(NO3)6) setelah dingin, dikocok
2
tetes
Na3(CO(NO3)6) dan didapat
endapan warna kuning
6
Uji nyala dengan dicelupkan kawat Ni-Cr Dicelupkannya kawat Ni-Cr
dalam HCl pekat
dalam larutan HCl
7
Dibakar pada nyala api
Didapat warna nyala hijau
8
Diambil padatan atau larutan ion dengan Dicelupkan kawat Ni-Cr pada
9
kawat Ni-Cr
larutan uji satu persatu
Dibakar pada nyala api
Didapat warna nyala spesifik,
Na+ berwarna kuning dan K+
berwarna ungu
7.2
Identifikasi ion Hidronium (H3O+)
1
Dimasukan 2ml HCl 6M atau HNO3 6M Didapat
atau H2SO4 ke dalam tabung
larutan
tersebut
dalam tabung reaksi, tabung 1
diisi aquades tabung 2 diisi
HCl 6M
2
Dimasukkan logam Zn
Tabung 1
didapat endapan
warna kuning keruh. Tabung
2
didapat
warna
larutan
kuning bening
3
4
Dimasukkan kertas lakmus biru dan Didapat kertas lakmus dalam
lakmus merah
tabung
Diamati perubahannya
Didapat pada tabung 1 kertas
lakmus berubah menjadi biru,
tabung 2 menjadi merah
7.3
Identifikasi ion NH4+
1
Dimasukkan ion NH4+ ke tabung reaksi Tabung
dan ditambahkan NaOH 4M
1
diisi
dengan
aquades, tabung diisi dengan
(NH4)2CrO4 . Ditambahkan 2
teets NaOH dalam kedua
tabung reaksi
2
Diletakan kertas lakmus merah sebagian
Kertas lakmus diletakan pada
mulut tabung
3
Dipanaskan tabung reaksi dan diamati
Tabung
dipanaskan
diatas
bunsen. Lakmus pada tabung
1 berubah menjadi warna biru
dengan
waktu
yang
diperlukan 2 menit, tabung 2
menjadi warna biru dengan
waktu yang diperlukan 1
menit
7.4
Identifikasi ion Ag+,Pb2+,Hg2+,Hg+
1
Disediakan 3 tabung reaksi
2
Diisi tabung 1 dengan ion perak, tabung 2 Ion Ag+ tidak tersedia di
3 tabung reaksi disedakan
dengan ion Pb2+, tabung 3 dengan Hg2+ laboratorium,
atau Hg+
ion
Pb2+
dimasukan ke tabung reaksi
dan ion Hg2+ dimasukan ke
tabung reaksi
3
Ditambahkan
HCl
encer
kemudian Didapat endapan putih pada
dipanaskan
tabung 2 dan larutan pada
tabung 3 larut dalam HCl
4
Ditambahkan larutan KI berlebih
Didapat larutan kuning pada
tabung 2 dan endapan kuning
pada tabung 3
5
Ditambahkan K2CrO4
Didapat endapan kuning pada
tabung 2 dan endapan kuning
pekat pada tabung 3
6
Ditambahkan NaOH encer
Didapat
larutan
berwarna
putih pada tabung 2 dan
endapan kuning pekat pada
tabung 3
7.5
Identifikasi ion Hg+ dan Hg2+
1
Disediakan 2 tabung reaksi
2
Diiisi tabung 1 dengan Hg+, tabung 2 Tabung 1 diisi dengan serbuk
dengan Hg2+
Disediakan 2 tabung reaksi
Hg2+ namun tidak terdapat
serbuk Hg+
3
Ditambahkan larutan NaOH 4M, diamati Didapat endapan jingga pada
perubahannya
serbuk Hg2+
4
5
Ditambahkan larutan HCl encer, diamati Didapatt serbuk Hg2+ larut
perubahannya
dalam HCl
Ditambahkan sedikit larutan KI, diamati
Didapat
mengendap
Hg2+
serbuk
dan
berubah
menjadi kuning
7.6
Idenfikasi ion Ba2+,Ca2+ dan Sr2+
1
Ditambahkan 1 tetes HCl 6M pada 10 Didapat ion Sr2+ berubah
tetes larutan sempel, diamati
menjadi bening, ion Ca2+
menjadi bening dan ion Ba2+
dibentuk endapan putih
2
Dibasakan dengan larutan NH4OH 4M
Tidak ada perubahan yang
terjadi
3
Dipanaskan dengan pemanas air
Didapat
endapan
putih
(CaCO3),,
Tidak
ada
perubahan
(BaCO3
dan
SrCO3)
4
5
Ditambahkan 2 tetes asam asetat 4M dan Tidak ada perubahan yang
4 tetes amonium asetat 4M
terjadi
Ditambahkan 1 tetes larutan K2CrO4
Didapat ion Sr2+ berubah
menjadi warna kuning, ion
Ca2+ berubah menjadi warna
kuning dan ion Ba2+ berubah
menjadi
warna
kekuning-kuningan
kuningan
putih
6
Didapat ion Ba2+,Ca2+ dan
Ditambahkan 1 tetes H2SO4 4M
Sr2+
menjadi
mengendap
berwarna putih
7
Dilakukan
uji
nyala
jika
terbentuk Didapat ion Ba2+,Ca2+ dan
endapan putih
Sr2+ tidak berwarna atau tidak
merubah nyala api
8
9
Ditambahkan etanol sejumlah larutan Didapat ion Ba2+ larut, ion
sample
Ca2+ dan Sr2+ tidak larut
Diamati endapan dan dilakukan uji nyala
Didapat ion Ba2+ berubah
warna menjadi hijau
hijau-kuning
10
Ditambahkan 8 tetes amonium oksalat Terdapat
0,4M
(Ca(COO)2,
endapan
putih
Ba(COO)2,
Sr(COO)2)
11
Diamati endapan dan dilakukan uji nyala
Didapat
endapan
Ba2+
berwarna hijau, Ca2+ tidak
berwarna dan Sr2+ berwarna
merah
7.7
Identifikasi ion Cu2+ dan Cd2+
1
Diasamkan 10 tetes sampel dengan asam Didapat ion Cu2+ dan Cd2+
asetat 4M
dalam tabung reaksi dan telah
bersuasana asam
2
Ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, 0,1N
Didapat
endapan
warna
merah darah pada ion Cu2+
dan endapan warna putih
pada ion Cd2+
3
Ditambahkan
NaOH
ke
tabung
kemudian dipanaskan dan diamati
1 Didapat endapan warna biru
dan hitam pekat
4
Ditambahkan amonia berlebih ke tabung Tidak tersedia bahan dalam
2, diamati
5
Ditambahkan
laboratorium
larutan
Kalium Didapat
Ferrosianida ke tabung 3, diamati
6
endapan
warna
merah kecoklatan
Dimasukkan paku besi ke tabung 3, Tidak didapat hasil karena
diamati
7.8
Identifikasi Ion CO2+
1
Diasamkan sempel dengan HCl 1M
warna api tidak berubah
Didapat larutan berwarna biru
2.
3
Diisi tabung 2 dengan 1 ml amil alkohol
Didapat larutan berubah
dan larutan NH4CNS lalu diamati.
menjadi ungu tua
Diisi tabung 3 dengan amonia, diamati Didapat
perubahannya
7.9
Identifikasi Nikel (Ni2+)
larutan
berubah
menjadi warna biru tua
1
Ditambahkan larutan NH4OH 4M ke Didapat
larutan
menjadi
dalam tabung reaksi berisi larutan nikel berwarna hijau
hingga basa
2
Ditambahkan
beberapa
tetes
larutan Tidak tersedia larutan DMG
dimetil glioksin (DMG)
7.10
Identifikasi ion Al2+ dan Zn3+
1
Disediakan 2 tabung reaksi
2
Diisi
3
tabung
1
Didapat 2 tabung reaksi
dengan
larutan Didapat larutan Alumunium
Alumunium
dalam tabung reaksi
Diisi tabung 2 dengan larutan seng
Didapat larutan seng dalam
tabung reaksi
4
Ditambahkan
NaOH
4M,
diamati Didapat
perubahannya
5
berwarna
kuning dan mengendap
Ditambahkan lagi NaOH 4M sampai Didapat
berlebih, diamati perubahan yang terjadi
larutan
kuning
larutan
dan
larut
berwarna
dengan
pereaksi
6
Diasamkan larutan K4Fe(CN)6 , Alizarin Larutan menjadi ungu
S dan diamati perubahannya
kehitaman
7.11
Identifikasi Ion Fe2+ dan Fe3+
1
Disediakan tabung reaksi. Diisi tabung 1 Didapat larutan ion feri dan
dengan ion Fe2+ dan tabung 2 dengan ion fero
pada
Fe3+ serta ditambah larutan K4Fe(CN)6 tabung reaksi
dan K2Fe(CN)6
masing-masing
2
Ditambahkan asam sulfat encer ke tabung Padatan ion fero dilarutkan
reaksi berisi ion Fero
dalm H2SO4 dan tidak didapat
perubahan warna dari warna
larutan awal
3
Ditambahkan
larutan
NH4CNS
KCNS ke tabung reaksi berisi ion feri
atau Didapat
Identifikasi ion AS3+ dengan Gutzeit
warna
larutan dari hijau menjadi
orange
7.12
perubahan
1
Dimasukan larutan ion Arsen ke tabung
reaksi
Didapat
ion
arsen
dalam
tabung reaksi
2
Ditambahkan 5 tetes HCl pekat dan
logam Zn
Didapat campuran ion arsen,
HCl dan logam Zn serta tidak
didapat perubahan warna
3
Ditambahkan kapas yang dibasahi Pbasetat 3cm dibawah mulut tabung
Didapat tabug reaksi ditutupi
longgar oleh kapas Pb-Asetat
dan tidak didapat perubahan
warna
VIII. Pembahasan
Dalam percobaan atau pengujian identifikasi kation dengan analisis
kualitatif ini tidak semua sample diuji, dikarenakan faktor tidak adanya
sample pada laboratorium saat itu dan keterbatasan reagen yang ada.
Namun dari beberapa sample yang dapat coba menunjukan hasil positif
dan dapat teridentifikasi.
Pada poin 7.1 prosedur yang pertama dilakukan ialah dilarutkannya
ion Mg terlebih dahulu dalam aquades karena jika tidak dilarutan tidak
dapat dibedakan antara pereaksi awal yang berbentuk padatan dan hasil
reaksi yang bentuk endapan. Langkah selanjutnya yakni dibasakan oleh
NH4OH. Tujuan dari dibasakan menggunakan NH4OH karena Mg akan
mudah larut dalam garam amonium. Lalu, ditambahkan Na2HPO4 1 M
untuk membuat Mg(OH)2 tersebut menjadi mengendap membentuk
endapan putih MgNH4PO4. Untuk ion K disediakan dalam tabung reaksi
lain dan ditambahkan pereaksi Na3(CO(NO3)6) dan akan membentuk
endapan kuning K3(CO(NO2)6).
Dalam percobaan ini dilakukan uji nyala atau flame test. Tahap
pertama yang dilakukan ialah digunakannya HCl untuk membersihkan
kawat nikrom karena HCl dapat melarutkan pengotor/zat pengganggu
yang mungkin menempel pada kawat nikrom dan dapat juga membuat
sampel menjadi kental sehingga mudah menempel dalam kawat nikrom.
HCl digunakan untuk kawat nikrom dibersihkan terutama pada
ujung kawat dengan cara ujung kawat nikrom dimasukkan ke dalam
larutan HCl pekat dan selanjutnya dibakar dalam nyala api hingga berwara
hijau. Pada dasarnya, apabila suatu senyawa kimia dipanaskan, maka akan
terurai menghasilkan unsur-unsur penyusunnya dalam wujud gas atau uap.
Kemudian, atom-atom dari unsur logam tersebut mampu menyerap
sejumlah energi tinggi. Pada keadaan energi tinggi, atom logam tersebut
sifatnya tidak stabil sehingga mudah kembali ke keadaan semula dengan
cara memancarkan energi yang diserapnya dalam bentuk cahaya. Besarnya
energi yang diserap atau yang dipancarkan oleh setiap atom unsur logam
berbeda-beda. Hal ini menyebabkan uji nyala dapat dikatakan reaksi
spesifik. Dalam percobaan ini didapat logam Na akan memancarkan warna
kuning, logam Mg tidak menimbulkan perubahan warna dan logam K
memancarkan warna ungu.
Pada poin 7.2 larutan yang diduga mengandung ion ditambahkan
dengan logam Zn menghasilkan larutan berwarna kuning bening. Ketika
dicelupkan lakmus merah dan biru, warna lakmus keduanya berubah
menjadi merah. Hal ini disebabkan karena larutan memiliki ion H+(bersifat
asam) dan menunjukkan adanya ion hidronium di dalam larutan.
Pada poin 7.3 larutan yang diduga mengandung ion amonium
ditambah NaOH dan dipanaskan.Didapat kertas lakmus pada mulut tabung
berubah warna menjadi biru karena larutan mengandung ion OH- (bersifat
basa) dan menunjukkan adanya ion amonium di dalam larutan tersebut.
Pada poin 7.4 Ion Pb2+ dan Hg2+ dimsukan dalam tabung reaksi
masing-masing dan dicampurkan dengan larutan HCl 2M. Ion Pb2+
menghasilkan endapan putih dan ion Hg2+ menghasilkan larutan berwarna
putih. Hal tersebut membuktikan bahwa Pb2+ termasuk kation golongan I.
Karena pada kation golongan I larutan yang diberi HCl akan mengendap
dan yang larut akan menjadi golongan II. Maka dari itu, Hg2+ termasuk
kation golongan 2.
Pada prosedur kedua, dimasukan larutan yang mengandung ion
Ag+ dan ditambahkan dengan KI 1M menghasilkan larutan berwarna
kuning, sedangkan larutan Hg2+ terdapat endapan berwarna kuning.
Kemudian, larutan yang mengandung ion Pb2+ dimasukan dalam
tabung reaksi dan ditambah dengan larutan K2CrO4 1M, terdapat endapan
yang berwarna kuning dan larutan Hg2+yang ditambah dengan K2CrO4 1M
terdapat endapan yang berwarna kuning pekat.
Percobaan berikutnya, larutan yang mengandung ion Pb2+
dimasukan dalam tabung reaksi dan ditambahkan larutan NaOH encer
terbentuk larutan berwarna putih dan jika larutan NaOH ditambahkan ke
dalam larutan Hg2+dalam tabung reaksi terbentuk endapan kuning pekat.
Menurut literatur, ion Hg2+akan membentuk endapan dalam
suasana asam. Larutan NaOH akan bereaksi menghasilkan NaCl dalam
suasana asam. Ketika pengujian dilakukan yang didapat adalah endapan
berwarna kuning pekat. Hal ini disebabkan karena serbuk merkuri yang
digunakan terlalu banyak, sehingga warna kuning yang dihasilkan terlalu
pekat.
Pada poin 7.5 dibutuhkan larutan NaOH 4M, larutan HCl encer dan
sedikit larutan KI agar dapat dibedakan antara ion merkuri dan merkuro.
Namun, ion merkuro tidak tersedia dalam laboratorium, sehingga hanya
digunakan serbuk ion merkuri. Ion merkuri ketika ditambahkan NaOH 4M
mengalami perubahan warna menjadi jingga, ketika ditambahkan HCl
encer tidak terjadi perubahan warna atau bening dan larut, dan ketika
ditambahkan sedikit larutan KI, ion merkuri mengalami perubahan warna
yaitu menjadi berwarna kuning. Tetapi ada perbedaan yang didapat saat
praktikum saat Hg2+ ditambahkan NaOH seharusnya warna larutan hitam
dan terdapat endapan Hg2O dan ketika ion merkuri ditambahkan dengan
sedikit berubah menjadi warna hijau. Kesalahan-kesalahan tersebut
mungkin dikarenakan praktikan kurang teliti saat menguji sample.
Pada poin 7.6 untuk uji ion Ba dimasukan larutan ke tabung reaksi
pertama yang berubah menjadi keruh dikarenakan jika larutan yang basa
terkena udara luar menjadi keruh karena barium karbonat. Lalu
ditambahkan dengan kalium kromat menghasilkan endapan kuning yang
diperoleh dari barium kromat. Kemudian menambahkan asam sulfat
menghasilkan endapan putih. Saat uji nyala tidak menjadi hijau
kekuningan karena tidak diberikan asam klorida. Kemudian sulfat
direduksi menjadi sulfida, lalu diberi asam klorida dan mengahsilkan
warna hijau kekuningan. Lalu ditambahkan amonium oksalat terdapat
endapan putih. Lalu di uji nyala menghasilkan warna hijau kekuningan
dikarenkan memberi larutanasam klorida.
Pada tabung reaksi kedua, Kalsium ditambahkan larutan Asam
klorida dan menghasilkan warna bening, kemudian dikocok, dan tidak ada
perubahan. Setelah itu, dibasakan menggunakan larutan NH4OH, hasilnya
tidak
ada
perubahan
dan
tidak
ada
endapan.
Selanjutnya,
ditambahkanlarutan (NH4)2CO3 dan dipanaskan terdapat endapan putih
kalsium karbonat yang terbentuk karena dilakukannya pendidihan.
Kemudian ditambahkan satutetes K2CrO41M dan kocok, terdapat
perubahan warna menjadi kuning. Ketika ditambahkan 1 tetes H2SO4 4M
terdapat endapan putih. Lalu melakukan uji nyala dan tidak berwarna. Lalu
menambahkan etanol dan kalsium tidak larut. Setelah itu, melakukan uji
nyala kembali pada kalsium dan tetap tidak berwarna.
Ditabung rekasi ketiga stronsium ditambahkan asam klorida
menjadi
warna
bening
dan
memiliki
rumus
(SrCl2.6H2O).Lalu
ditambahkan larutan ammonium hidroksida dan tidak terdapat endapan.
Lalu ditambahkan 2 tetes larutan amonium karbonat dan tidak terdapat
perubahan apapun tetapi yang seharusnya terdapat perubahan yaitu
endapan berwarna putih itu terjadi karena kurang teliti meilih reagen. Lalu
ditambahkan kalium kromat (K2CrO4), stronsium berubah warna menjadi
warna kuning. Dan ditambahkan HCL 6M dikocok. Lalu menambahkan 1
tetes asam sulfat dan terdapat endapan putih. Lalu melakukan uji nyala dan
tidak terdapat nyala. Lalu menambahkan etanol (C2H6O) dan stronsuim
tidak larut. Yang terakhir adalah melakukan uji nyala yang kedua dan pada
stronsium terdapat nyala berwarna merah.
Pada poin 7.7 dimasukan larutan Cu2+ dalam tabung reaksi yang
berada dalam suasana asam dan ditambahkan larutan K4Fe(CN)6 yang
hasilnya membentuk endapan berwarna merah darah. Endapan berwarna
merah tersebut timbul karena besi (Fe) yang membentuk kompleks dengan
Cu2+ dan (CN)6.
Sama dengan larutan Cd2+ yang dimasukan dalam tabung reaksi dan
berada dalam suasana asam, ditambahkan larutan K4Fe(CN)6 terdapat
membentuk endapan, berwarna putih. Endapan tersebut timbul karena besi
(Fe) yang membentuk kompleks dengan Cd2+ dan (CN)6 yaitu
Cd2[Fe(CN)6].
Tahap selanjutnya yakni disediakan 2 tabung reaksi lain yang berisi
larutan Cu2+, kemudian ditambahkan larutan NaOH pada tabung 1. Maka
akan didapat endapan biru Cu(OH)2 dan jika dipanaskan akan didapat
endapan CuO yang berwarna hitam. Kemudian ditambahkan larutan
kalium ferrosianida ke tabung 3 yang hasilnya ialah terbentuk endapan
coklat-kemerahan. Endapan coklat merupakan hasil reaksi yang berupa
senyawa kompleks dari Cu2[Fe(CN)6].
Pada poin 7.8 larutan sampel diasamkan dengan HCl 1 M
kemudian ditambahkan beberapa butir NH4CNS dan dikocok. Hal ini
bertujuan untuk melarutkan sampel agar dalam bentuk ionnya. Dalam hasil
percobaan didapatkan larutan berwarna biru yang merupakan senyawa
kobalt(II) yang tak terdisosiasi. Selanjutnya disediakan 3 tabung reaksi dan
dimasukkan larutan yang telah dibuat tadi pada masing-masing tabung.
Dan tahap selanjutnya disediakan 3 tabung reaksi. Pada tabung 1
ditambahkan NaOH, maka akan terbentuk suatu garam basa berwarna biru
Co(OH)NO3 dan jika terlalu banyak NaOH yang ditambahkan akan
menghasilkan endapan Co(OH)2 yang berwarna hitam-kecoklatan. Pada
tabung 2 ditambahkan larutan NH4CNS akan terbentuk warna biru yang
merupakan ion kompleks dari [Co(SCN)4]2-, namun dikarenakan larutan
NH4CNS yang ditambahkan terlalu banyak sehingga hasil yang didapat
tidak sesuai dengan yang ada dalam teori. Tahap terakhir identifikasi ion
Co2+ adalah dengan cara memasukkan amonia pada tabung 3 selanjutnya
akan terbentuk endapan garam basa Co(OH)NO3 yang berwarna biru.
Pada poin 7.9 dimasukan larutan Ni2+ kedalam tabung reaksi
selanjutnya ditambahkan larutan amonia 4 M akan menghasilkan endapan
berwarna hijau yang merupakan senyawa Ni(OH)2.
Pada poin 7.10 disediakan 2 tabung reaksi kemudian ditambahkan
larutan Al3+ pada tabung 1 dan larutan Zn2+ pada tabung 2. Dilakukan
penambahan larutan amonia 4 M yang menyebabkan terbentuknya
endapan kuning keungun Al(OH)3 kemudian ditambahkan lagi larutan
amonia hingga berlebih yang menyebabkan endapan tadi terlarut dan
berwarna kuning. Selanjutnya dilakukan penambahan larutan Alizarin S
dan larutan K4Fe(CN)6. Dan menghasilkan endapan ungu.Saat dimasukan
larutan Asam Asetat, pengamatan seharusnya terbentuk endapan berwarna
merah terhadap penambahan asam, namun dikarenakan terjadi kesalahan
dan kurang teliti selama praktikum sehingga hasil yang didapat tidak
sesuai.
Pada poin 7.11 Dimasukan larutan ion feri dan fero pada tabung
reaksi. Kemudian ditambahkan K3Fe(CN)6, larutan K4Fe(CN)6 dan larutan
ammonia encer untuk kemudian diamati perubahan warnanya.Pada saat
ion fero ditambahkan larutan K4Fe(CN)6 , terjadi perubahan warna menjadi
larutan
berwarna
larutanK4Fe(CN)6
biru.
,
Sedangkan
ketika
ion
feri
ditambahkan
terjadi perubahan warna menjadi larutan berwarna
hijau. Selanjutnya saat penambahan asam sulfat ke dalam tabung reaksi
yang berisi ion fero, ion fero(padatan) larut dalam asam sulfat dan saat
ditambahkan o-fenontralin terjadi perubahan warna menjadi larutan
berwarna orange. Dalam proses identifikasi ion ferodan ion feri dapat
diketahui bahwa K4Fe(CN)6 dan K2Fe(CN)6 merupakan pereaksi spesifik
untuk membedakan ion feri dan fero.
Pada poin 7.12 hal pertama yang dilakukan setelah memasukan
ion arsen dalam tabung reaksi adalah menambahkan asam klorida pekat
dan logam Zn. Dihasilkan ion arsen yang larut dalam asam klorida pekat
dan logam Zn tetatpi tidak terjadi perubahan warna. Kemudian meletakkan
kapas yang dibasahi oleh Pb-asetat 1 cm di bawah mulut tabung serta
dipasang longgar dan tidak terjadi perubahan warna.
Dari hasil pengujian yang telah dilakukan dapat dinyatakan
semua sample menyatakan hasil positif dan beberapa sample sesuai
dengan literatur yang ada.
IX. Kesimpulan
Kation dalam beberapa golongan dapat diidentifikasi dalam
analisis kualitatif. Tiap golongan ataupun ion memiliki regaen atau
pereaksinya masing-masing yang dapat menunjukan hasil positif ion dalam
suatu sample yang belum diketahui. Reaksi yang terjadi antara lain
oksidasi, pengendapan dan flametest.
Daftar Pustaka
Gandjar,Ibnu Gholib.2008.Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta:Pustaka Pelajar.
Mulyono,HAM.2005.Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium.Jakarta:Bumi
Aksara.
Rakhmawati,Suprapto.2013.
Elektrolisis
Larutan
Pengendapan
Garam
Magnesium
Industri.
Jurnal
Hikdroksida
Pada
Sains
Semi
dan
Pomits.Volume 2(1):1-4.
Sikanna.2016.Analisis Kualitatif Kandungan Formalin Pada Tahu Yang Dijual
Dibeberapa
Pasar
Di
Kota
Palu.Diakses
secara
online
di
htttp://jurnal.untad.ac.id/jurnal/index.php/kovalen/article/download
(Diakses pada tanggal 25 September 2017 pukul 20.00).
Svehla,G.1985.Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dn Semi
Makro.Jakarta:PT Kalman Media Pustaka.
Wahyono,dkk.2011.Membuat
Pupuk
Limbah.Jakarta:Agromedia Pustaka.
Organik
Granul
Dari
Aneka
SEMESTER GANJIL 2017-2018
IDENTIFIKASI KATION
Hari / Jam Praktikum
: Rabu / 07.00-10.00 WIB
Tanggal Praktikum
: 27 September 2017
Kelompok
: 01
Asisten
: 1. Luthfi Utami
2. Siti Utami R
KHOIRUNNISA APSARI
260110170002
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2017
I. Tujuan
Mengidentifikasi kation dalam larutan dengan menggunakan
metode kualitatif.
II. Prinsip
2.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif ialah suatu cara untuk mengidentifikasi adanya
elemen senyawa-senyawa atau spesies dari suatu sample. (Gandjar,2001).
2.2 Kation
Kation merupakan ion yang bermuatan positif, yang terbentuk
karena adanya suatu atom melepaskan elektronnya pada kulit terluar
(Wahyono,dkk,2011).
III. Reaksi
3.1 Identifikasi ion hidronium (H3O+)
Zn + 2H+
→
Zn3+ + H2↑
(Svehla,1985)
3.2 Identifikasi ion NH4+
a)
NH4+ + OH-
b)
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- → HgO . Hg(NH2)↑↓ 7S- + 3H2O
→
NH3↑ + H2O
(Svehla,1985)
3.3 Identifikasi ion Ag+,Pb+, Hg2 , Hg+
a)
Ag++ Cl+
→
AgCl↓ + 2NH3
AgCl↓
→
[Ag(NH3)2]+ + Cl+
6Ag + 8HNO3
→
6Ag+ + 2NO↑ + 6NO2- + 4H2O
Pb2+ + 2Cl-
→
PbCl2↓
→
3Pb + 8HNO3
→
3Pb2+ + 6NP2- + 2NO + 4H2O
Hg2+ + 2Cl-
→
HgCl2
Hg2Cl2 + 2NH3
→
Hg↓ + Hg(NH2)Cl↓ + NH4+ + Cl-
3Hg2Cl2↓ + 2HNO2 + 6HCl →
b)
c)
d)
Pb(OH)2↓ + 2NH4+ + 2Cl-
PbCl2↓ + 2NH3 + 2H2O
Ag+ + S-
→
AgI↓
Pb2+ + 2I-
→
PbI2↓
PbI2 + 2I-
→
←
[PbI4]2-
Hg22+ + 2I-
→
Hg2I2↓
Hg2I2↓ + 2I-
→
[H2I4]2- + Hg↓
Ag+ + CrO42- →
AgCrO4↓
Pb2+ + CrO42- →
PbCrO4↓
Hg22+ + CrO42- →
HgCrO4↓
2Ag+ + 2OH- →
Ag2O + H2O
Pb2+ + 2OH- →
Pb(OH)3
Hg22+ + 2OH- →
HgO2+ H2O
3HgCl2 + 2NO↑ +
4H2O
(Svehla, 1985)
3.4 Identifikasi Ion Hg2+ dan Hg2+
a)
Hg22+ + 2OH- →
Hg2O4
b)
Hg22+ + 2Cl- →
Hg2Cl2
Hg22+ + 2OH- →
Hg2O + H2O
Hg22+ + 2Cl- →
Hg2Cl2
Hg22+ + 2I
→
Hg2I2
Hg2I2 + 2I-
→
[HgI4]2- + Hg
Hg2+ + 2I-
→
HgI2
HgI2 + 2I-
→
[HgI4]2(Svehla, 1985)
3.5 Identifikasi Ion Ba2+, Co2+, Sr2+
a)
b)
c)
Ba2+ + 2HCl
→
BaCl2 + H2
Ba2+ + NH4OH
→
Ba(OH)2 + NH3
Ba2+ + CO32-
→
BaCO2↓
Sr2+ + 2HCl →
SrCl2 + H2
Sr2+ + NH4OH →
Sr(OH)2 + NH3
Sr2+ + CO32-
SrCO3↓
→
Sr2+ + CrO42+ →
SrCrO4↓
Sr2+ + SO42-
SrSO4↓
→
Ca2+ + CO22- →
CaCO3↓
Ca2+ + CrO42- →
CaCrO4↓
Ca2+ + SO42- →
CoSO44
(Svehla, 1985)
3.6 Identifikasi ion Cu2+ dan Cd2+
2Cu2+ + Ka[Fe(CN)2] →
4H+ + Cu2[Fe(CN)4]
2Cd2+ + Ka[Fe(CN)2] →
4H+ + Cd2[Fe(CN)4]
Cu2+ + 2NaOH
→
Cu(OH)2 + 2Na+
Cu2+ + NH2
→
[Cu(NH3)4]2+
2Cu2+ + Ka[Fe(CN)6 →
Cu2[Fe(CN)6]
Cu2+ + Fe
Fe2+ + Cu
(Svehla, 1985)
3.7 Identifikasi ion Co2+
Co2+ + OH- + NO3-
→
Co(OH)NO2↓
Co2+ + 4JCN-
→
[Co(JCN)4]2- + amil alkohol
2H2+ + [Co(JCN)4]2-
→
←
Co2+ + NH2 + H2O + NO3
H2[C(JCN)4]
→
Co(OH)NO3 + NH4+
(Svehla, 1985)
3.8 Identifikasi ion Ni2+
Ni2+ + NH4OH
→
Ni(OH)2 + NH4+
(Svehla, 1985)
3.9 Identifikasi ion Al2+ dan Zn2+
Al2+ + 3OH-
→
Al(OH)3
Zn2+ + 2OH- →
Zn(OH)3
(Svehla, 1985)
3.10 Identifikasi ion Fe2+ dan Fe3+
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- →
Fe4[Fe(CN)6]3
3Fe2+ + 3K3Fe(CN)6
→
Fe4[Fe(CN)6]6
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O
→
←
2Fe + 3H2SO4 →
Fe(SO4)3 + 3H2
Fe3+ + 3KCNS →
Fe(CNS)3 + 3K+
Fe(OH)2 + 3NH4
(Svehla, 1985)
3.11 Identifikasi ion As2+ cara Gutzeit
As3+ + 3Zn + 3H+
→
AsH2↑ + 3Zn2+
AsH3 + 2Au3+
→
As3+ + 2Au↓ + 3H+
(Svehla, 1985)
3.12 Identifikasi ion Na+, K+ , Mg2+ dan NH4+
a)
Na+ + Ms2+ + 3VO22+ + 9CH3COO- → NaMg(VO2)3(CH3COO)9
b)
3K+ + [Co(NO2) 6]2-
c)
Mg2+ + HgHPO
→
K3[Co(NO2)10]
(Svehla, 1985)
IV. Teori Dasar
Analisis kualitatif salah satu cara menguji suatu sampel terhadap zat ada
tidaknya analit yang akan kita uji. Metode analisis ini terdiri dari beberapa
langkah yang harus diikuti dan dipenuhi serta menggunakan teknik-teknik
tertentu (Gandjar,2001).
Kation merupakan ion-ion yang memiliki muatan positif untuk ngenalisis
secara kualitatif, kation-kation dimasukkan dalam lima golongan dengan
tiap-tiap golongan memiliki sifat dan reaksi yang berbeda dari beberapa
reagenlia. Jika dalam suatu sampel terdapat reaksi yang menunjukan
positif dari suatu golongan, maka hasilnya dipisahkan untuk pemeriksaan
ion/analit yang lebih lanjut reagenlia atau pereaksi yang paling umum
dipakai yaitu hidrogen sulfida, asam klorida , ammonium sulfida dan
ammonium karbonat.Prinsip yang digunakan dalam hal ini ialah
pengendapan jadi dapat dikatakan reksi yang paling umum merupakan
reaksi perbedaan kelarutan dari kation-kationtersebut (Svehla, 1985).
Kelima golongan kation tersebut memiliki iri khas atas pereaksi atau
regsenlia nya, yakni
a) Golongan I: Kation ini terdiri dari ion Ag+,Hg+ dan Pb+,kation ini akan
mengendap jika diberi pereaksi asam klorida encer.
b) Golongan II: Kation ini terdiri dari ion Cu2+, Cd2+,Hg2+,Sn4+,Sb3+ dan
Bi3+. Kation ini tidak bereaksi terhadap asam klorida tapi
akan membentuk endapan jika diberi preaksi hidrogen
sulfida dalam suasana encer. Dalam kation golongan
terbagi lagi menjadi sub-golongan IIA yang terdiri dari ion
Cu2+, Bi3+ , Cd2+ dan sub-golongan IIB yang terdiri dari
ion Hg2+,Sn4+,Sb3+. Selain itu sulfida dari sub-golongan
IIA tidak akan larut dalam amonium polisulfida,
sementara sub-golongan IIB akan larut.
c)
Golongan
III:
Kation
ini
terdiri
dari
ion
Al2+,
Cr2+,Cu2+,Fe2+,Ni2+,Mn2+,Zn3+. Kation golongan ini tidak
bereaksi dengan asam klorida encer maupun hidrogen
sulfida dalam endapan jika asam, tetapi kation ini akan
membentuk endapan jika diberi pereaksi amonium sulfida
dalam suasana basa.
d) Golonga IV: Kation ini terdiri dari ion Ba2+, serta ion Co2+. Kation
golongan ini akan membentuk endapan jika diberi
pereaksi amonium karbonat dengan adanya amonium
klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
e) Golongan V: Kation ini terdiri dari ion K+,NH4+,Mg+, dan Na+. Kation
ini tidak akan bereaksi dengan reagenlia-reagenlia seperti
golongan sebelumnya maka dari itu untuk membedakan
ion-ion yang terkandung dalam golongan disini diadakan
uji Flame Tes atau uji nyala tiap ion akan diberikan warna
nyala yang berbeda ketika di uji. Flame Test/ uji nyala
sering juga disebut uji spesifik (Mulyono HAM, 2005).
Penelitian atau analisa kualitatif ditunjukan agar kita mengetahui bahan
atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel tiap bahan atau senyawa
memiliki reaksi yang berbeda, misal terdapat perubahan warna
(Sikanna,2016).
Pengendapan terjadi apabila suatu sampe diberi pereaksi yang spesifik
dan menunjukan hasil yang positif, suatu sample pasti memiliki
reagenlianya masing-masing yang dapat membuktikan adanya analit yang
dimaksud dalam sampel tersebut (Rakhmawati, Suprapto,2013).
V. Alat dan Bahan
5.1 Alat
a. Kaca objek
b. Kawat Ni-Cr
c. Kertas lakmus
d. Pembakar bunsen
e. Penjepit kayu
f. Plat tetes
g. Rak tabug reaksi
h. Spatel
i. Tabung reaksi
5.2 Bahan
a. Aquades
b. Amonia (NH4OH)
c. Asam klorida (HCl)
d. Asam sulfida (H2S)
e. Natrium hidroksida (NaOH)
5.3 Gambar Alat
a. Kaca objek
b. Kawat Ni-Cr
c. Kertas lakmus
d. Pembakar bunsen
e. Penjepit kayu
f. Plat tetes
g. Rak tabung rekasi
h. Spatel
i. Tabung reaksi
5.4 Sample
a. AgNO3
i. FeCl3
q. NaCl
b. As2O3
j. FeSO4
r. NH4+
c. Asam borat
k. Hg2Cl
s. Ni(NO3)2
d. BaCl2
l. HgCl2
t. Pb.Ac2
e. Boraks
m. H3O+
u. Tawas
f. CaCl2
n. KI
g. Co(NO3)2
o. MgSO4
h. CuSO4
p. Na2B4O7
VI. Prosedur
6.1 Identifikasi ion Na+, K+, Mg2+ dan NH4+
Suatu sample yang diduga memiliki ion-ion diatas
dimasukan dalam tabung reaksi yang ditambahkan dengan 1 tetes
larutan ammonium oksalat 0,4M dan 1 tetes larutan mmonium
sulfat 1m dan dikocok. Untuk identifikasi ion Na+, diambil 2 tetes
larutan sample yag telah ditambah peraksi dan dimasukan dalam
tabung reaksi lain. Ditambahkan asam asetat 1M hingga asam.
Ditambahkan 5 tetes larutan seng uranil asetat dan dikocok.
Diamati perubahan yag terjadi dalam mikroskop.
Untuk identifikasi ion Mg2+, diambil 10 tetes larutan
sample yang telah ditambah pereaksi pada tabung reaksi lain.
Ditambahkan larutan NH4 OH 4M hingga basa. Ditambahkan 2
tetes larutan
Na2 HPO4 1M dan dikocok. Diamati perubahan
yang terjadi.
6.2 Identifikasi ion hidronium (H3O+)
Suatu sample yang diduga mengandung ion ion hidronium
(H3O+), misal HN3O 6M, dimasukan dalam tabung reaksi. Setelah
itu dimasukan logam Zn ke dalam tabung reaaksi. Diamati
perubahan yang terjadi. Kemudian kertas lakmus biru dan merah
dimasukan dalam tabung reaksi. Diamati kembali perubahan yang
terjadi.
6.3 Identifikasi ion NH4+
Suatu sample yang diduga megandung ion ion NH4+
dimasukkan dalam tabung reaksi. Ditambahkan larutan NaOH 4M
dalam tabung. Diletakan kertas lakmus warna merah pada mulut
tabung dan tabung reaksi di panaskan. Diamati perubahan warna
pada kertas lakmus. Dimasukan kembali sample yang diduga
mengandung ion NH4+ pada tbung dan ditambahkan beberapa tetes
pereaksi Nessler. Diamati perubahan yang terjadi.
6.4 Identifikasi ion Ag+,Pb+, Hg2 , Hg+
Diperlukan beberapa tahapan dalam mengidentifikasi ionion ini. Tahap pertama disediakan 3 tabung reaksi. Tabung 1 diisi
dengan ion perak, tabung 2 diisi dengan ion timbal, dan tabung 3
diisi dengan ion merkuri/merkuro. Ditambahkan HCl encer pada
setiap tabung dan diamati
perubanhannya.
Setiap
tabung
dipanaskan diatas bunsen menggunakan penjepit kayu dan diamati
perubahan yang terjadi. Setelah itu ditambahkan NH4 OH berlebih
pada setiap tabung dan diamati kembali perubahannya.
Tahap kedua disediakan kembali 3 tabung reaksi. Tabung 1
diisi dengan ion perak, tabung 2 diisi dengan ion timbal, dan
tabung 3 diisi dengan ion merkuri/merkuro. Ditambahkan larutan
KI pada setiap tabung. Diamati perubahannya.
Tahap ketiga disediakan kembali 3 tabung reaksi. Tabung 1
diisi dengan ion perak, tabung 2 diisi dengan ion timbal, dan
tabung 3 diisi dengan ion merkuri. Ditambahkan larutan K2 CrO4
pada setiap tabung. Diamati perubahannya.
Tahap keempat disediakan kembali 3 tabung reaksi. Tabung
1 diisi dengan ion perak, tabung 2 diisi dengan ion timbal, dan
tabung 3 diisi dengan ion merkuri/merkuro. Ditambahkan larutan
NaOH encer pada tiap tabung dan diamati perubahannya.
6.5 Identifikasi ion Hg2+ dan Hg+
Tahap pertama disediakan 2 tabung reksi yang diisi dengan
merkuro dan merkuri. Ditambahkan NaOH 4M pada tiap tabug dan
diamati perubahan yang terjadi.
Tahap kedua disediakan kembali 2 tabung reaksi yang diisi
dengan merkuro dan merkuri. Tambahkan HCl encer pada tiap
tabung. Diamati kembali perubahan yang terjadi.
Tahap ketiga disediakan kembali 2 tabung reaksi yang diisi
dengan merkuro dan merkuri. Ditambahkan sedikit larutan KI di
tiap tabung. Diamati kembali perubahan yang terjadi.
6.6 Identifikasi ion Ba2+, Ca2+, Sr2+
Suatu larutan sample yang diduga mengandung ion diatas
dimasukan sebanyak 10 tetes pada tabung reaksi. Ditambahkan 1
tetes HCl 6M pada tabung. Larutan dalam tabung dikocok hingga
larut. Ditambahkan larutan NH4 OH 4M hingga basa serta
ditambahkan 2 tetes (NH4 )
2
CO3 1M. Dimati prubahan yang
terjadi,
Larutan dalam tabung reaksi dipanaskan dalam pemanas air
dan ditunggu hingga dingin kembali serta diamati perubahannya.
Ditambahkan 2 tetes asam asetat 4M dan 4 tetes larutan ammonium
asetat 4M dalam tabung dan dikocok. Diamati perubahannya.
Ditambahkan 1 tetes larutan K2 CrO4 1M kemudian
dikocok. Diamati kembali perubahannya. Ditambahkan 4 tetes
larutan HCl 6M dan jika ada endapan warna kuningn dikocok
kembali sampai larut. Ditambahkan 1 tetes H2 SO4 4M serta
diamati perubahannya. Dilakukan uji nyala jika terdapat endapan
putih pada tabung reaksi.
6.7 Identifikasi ion Cd2+ dan Cu2+
Disediakan tabung reaksi sebanyak 4 buah yang masingmasing telah dimasukan larutan yang mengandung ion Cd2+ dan
Cu2+. Ditambahkan larutan NaOH pada tabung, diamati perubahan
yang terjadi serta tabung reaksi dipanaskan dan diaati kembali
perubahannya. Dimasukan larutan ammonia berlebih pada tabung
2, diamati perubahannya. Ditambahkan larutan kalium ferrosianida
dalam tabung 3, diamati perubahannya. Ditambahkan paku besi
pada tabung 4 dan diamati perubahannya.
6.8 Identifikasi ion Co2+
Terdapat 2 tahap dalam identifikasi ion kobalt(II). Tahap
pertama yakni larutan yang mengandung ion Co2+ dimasukan
dalam tabung reaksi dan diasamkan menggunakan HCl 1M.
Ditambahkan beberapa butir NH4 CNS kemudian dikocok.
Ditambahkan aseton sejumlah volume awal larytan sample
kemudian dikocok dan diamati perubahan yang terjadi.
Tahap 2 yakni disediakan 3 tabung reaksi dan diisi dengan
larutan Co2+. Ditambahkan NaOH 1M dalam tabung 1, didiamkan
dan diamati perubahannya. Dimasukan 1ml amil alkohol ke tabung
2 yang telah dilarutkan terlebih dahulu di larutan NH4 CNS dan
diamati perubahannya. Ditambahkan larutan ammonia pada tabung
3 dan diamati kembali perubahan yang terjadi.
6.9 Identifikasi ion Ni2+
Dimasukan larutan yang mengandung ion nikel dalam
tabung reaksi. Ditambahkan larutan NH4 OH 4M ke dlam tabung
reaksi hingga basa. Ditambahkan beberapa tetes larutan DMG
dlam tabung dan diamati perubahannya. Bila didapat endapan
merah dalam tabung maka sample mengandung ion nikel.
6.10 Identifikasi ion Al2+ dan Zn3+
Disediakan 2 tabung reaksi yang diisi dengan larutan
alumunium pada tabung 1 dan larutan seng pada tabung 2.
Ditambahkan larutah NaOH 4M dan diamati perubahannya.
Ditambahkan
kembali
NaOH
4M
berlebih
dan
diamati
perubahannya. Ditambahkan larutan Alizarin S dan diamati
perubahannya. Ditambahkan larutan asam asetat hingga asam dan
diamati perubahannya. Ditambahi larutan K4FE(CN)6 dalam tiap
tabung dan diamati perubahannya.
6.11 Identifikasi ion Fe2+ dan Fe3+
Dalam identifikasi ion Fe2+ dan Fe3+ terdapat 3 tahap.
Tahap 1 disediakan 2 buah tabung reaksi. Tiap tabung diisi dengan
larutan ion feri dan ion fero. Ditambahkan larutan K4FE(CN)6
dalam tiap tabung dan diamati perubahannya. Tahap 2 dilakukan
sama seperti tahap pertama.
Tahap 3 disediakan 2 buah tabung reaksi. Tiap tabung diisi
dengan larutan ion feri dan ion fero. Ditambahkan larutan ammonia
encer ke dalam tiap tabung dan diamati perubahannya.
6.12 Identifikasi ion As3+dengan cara Gutzeit
Dimasukan
larutan
ion
arsen
pada
tabung
reaksi.
Ditambahkan 5 tetes HCl pekat dan logam Zn pada tabung.
Ditambahkan kapas yang telah dibasahi oleh larutan Pb-asetat 1cm
dibawah mulut tabung yang telah dipasang longgar.mulut tabung
ditutup oleh kertas yang telah dibasahi dengan larutan HgCl2 atah
AgNO3. Diamati perubahan yang terjadi.
VII. Data Pengamatan
No
Perlakuan
Hasil
7.1
Identifikasi ion Na+,K+,Mg2+ dan NH4+
1
Diambil
larutan
sempel, Mg2+ larut dalam aquades,
dibasakan dengan NH4OH 4M
didapat 2 tetes NH4OH 4M di
10
tetes
tabung reaksi
2
Ditambahkan 2 tetes larutan Na2HPO4 Didapat 2 tetes Na2HPO4 1M
1M
di tabung reaksi
3
Dikocok dan diamati endapan
Didapat endapan warna putih
4
Ditambahkan 5 tetes asam astetat 4M ke Didapat 5 tetes asam asetat
dalam
larutan
sempel
kemudian 4M dan dipanaskanya larutan
dipanaskan
5
Ditambahkan
2
tetes
larutan Didapat
Na3(CO(NO3)6) setelah dingin, dikocok
2
tetes
Na3(CO(NO3)6) dan didapat
endapan warna kuning
6
Uji nyala dengan dicelupkan kawat Ni-Cr Dicelupkannya kawat Ni-Cr
dalam HCl pekat
dalam larutan HCl
7
Dibakar pada nyala api
Didapat warna nyala hijau
8
Diambil padatan atau larutan ion dengan Dicelupkan kawat Ni-Cr pada
9
kawat Ni-Cr
larutan uji satu persatu
Dibakar pada nyala api
Didapat warna nyala spesifik,
Na+ berwarna kuning dan K+
berwarna ungu
7.2
Identifikasi ion Hidronium (H3O+)
1
Dimasukan 2ml HCl 6M atau HNO3 6M Didapat
atau H2SO4 ke dalam tabung
larutan
tersebut
dalam tabung reaksi, tabung 1
diisi aquades tabung 2 diisi
HCl 6M
2
Dimasukkan logam Zn
Tabung 1
didapat endapan
warna kuning keruh. Tabung
2
didapat
warna
larutan
kuning bening
3
4
Dimasukkan kertas lakmus biru dan Didapat kertas lakmus dalam
lakmus merah
tabung
Diamati perubahannya
Didapat pada tabung 1 kertas
lakmus berubah menjadi biru,
tabung 2 menjadi merah
7.3
Identifikasi ion NH4+
1
Dimasukkan ion NH4+ ke tabung reaksi Tabung
dan ditambahkan NaOH 4M
1
diisi
dengan
aquades, tabung diisi dengan
(NH4)2CrO4 . Ditambahkan 2
teets NaOH dalam kedua
tabung reaksi
2
Diletakan kertas lakmus merah sebagian
Kertas lakmus diletakan pada
mulut tabung
3
Dipanaskan tabung reaksi dan diamati
Tabung
dipanaskan
diatas
bunsen. Lakmus pada tabung
1 berubah menjadi warna biru
dengan
waktu
yang
diperlukan 2 menit, tabung 2
menjadi warna biru dengan
waktu yang diperlukan 1
menit
7.4
Identifikasi ion Ag+,Pb2+,Hg2+,Hg+
1
Disediakan 3 tabung reaksi
2
Diisi tabung 1 dengan ion perak, tabung 2 Ion Ag+ tidak tersedia di
3 tabung reaksi disedakan
dengan ion Pb2+, tabung 3 dengan Hg2+ laboratorium,
atau Hg+
ion
Pb2+
dimasukan ke tabung reaksi
dan ion Hg2+ dimasukan ke
tabung reaksi
3
Ditambahkan
HCl
encer
kemudian Didapat endapan putih pada
dipanaskan
tabung 2 dan larutan pada
tabung 3 larut dalam HCl
4
Ditambahkan larutan KI berlebih
Didapat larutan kuning pada
tabung 2 dan endapan kuning
pada tabung 3
5
Ditambahkan K2CrO4
Didapat endapan kuning pada
tabung 2 dan endapan kuning
pekat pada tabung 3
6
Ditambahkan NaOH encer
Didapat
larutan
berwarna
putih pada tabung 2 dan
endapan kuning pekat pada
tabung 3
7.5
Identifikasi ion Hg+ dan Hg2+
1
Disediakan 2 tabung reaksi
2
Diiisi tabung 1 dengan Hg+, tabung 2 Tabung 1 diisi dengan serbuk
dengan Hg2+
Disediakan 2 tabung reaksi
Hg2+ namun tidak terdapat
serbuk Hg+
3
Ditambahkan larutan NaOH 4M, diamati Didapat endapan jingga pada
perubahannya
serbuk Hg2+
4
5
Ditambahkan larutan HCl encer, diamati Didapatt serbuk Hg2+ larut
perubahannya
dalam HCl
Ditambahkan sedikit larutan KI, diamati
Didapat
mengendap
Hg2+
serbuk
dan
berubah
menjadi kuning
7.6
Idenfikasi ion Ba2+,Ca2+ dan Sr2+
1
Ditambahkan 1 tetes HCl 6M pada 10 Didapat ion Sr2+ berubah
tetes larutan sempel, diamati
menjadi bening, ion Ca2+
menjadi bening dan ion Ba2+
dibentuk endapan putih
2
Dibasakan dengan larutan NH4OH 4M
Tidak ada perubahan yang
terjadi
3
Dipanaskan dengan pemanas air
Didapat
endapan
putih
(CaCO3),,
Tidak
ada
perubahan
(BaCO3
dan
SrCO3)
4
5
Ditambahkan 2 tetes asam asetat 4M dan Tidak ada perubahan yang
4 tetes amonium asetat 4M
terjadi
Ditambahkan 1 tetes larutan K2CrO4
Didapat ion Sr2+ berubah
menjadi warna kuning, ion
Ca2+ berubah menjadi warna
kuning dan ion Ba2+ berubah
menjadi
warna
kekuning-kuningan
kuningan
putih
6
Didapat ion Ba2+,Ca2+ dan
Ditambahkan 1 tetes H2SO4 4M
Sr2+
menjadi
mengendap
berwarna putih
7
Dilakukan
uji
nyala
jika
terbentuk Didapat ion Ba2+,Ca2+ dan
endapan putih
Sr2+ tidak berwarna atau tidak
merubah nyala api
8
9
Ditambahkan etanol sejumlah larutan Didapat ion Ba2+ larut, ion
sample
Ca2+ dan Sr2+ tidak larut
Diamati endapan dan dilakukan uji nyala
Didapat ion Ba2+ berubah
warna menjadi hijau
hijau-kuning
10
Ditambahkan 8 tetes amonium oksalat Terdapat
0,4M
(Ca(COO)2,
endapan
putih
Ba(COO)2,
Sr(COO)2)
11
Diamati endapan dan dilakukan uji nyala
Didapat
endapan
Ba2+
berwarna hijau, Ca2+ tidak
berwarna dan Sr2+ berwarna
merah
7.7
Identifikasi ion Cu2+ dan Cd2+
1
Diasamkan 10 tetes sampel dengan asam Didapat ion Cu2+ dan Cd2+
asetat 4M
dalam tabung reaksi dan telah
bersuasana asam
2
Ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, 0,1N
Didapat
endapan
warna
merah darah pada ion Cu2+
dan endapan warna putih
pada ion Cd2+
3
Ditambahkan
NaOH
ke
tabung
kemudian dipanaskan dan diamati
1 Didapat endapan warna biru
dan hitam pekat
4
Ditambahkan amonia berlebih ke tabung Tidak tersedia bahan dalam
2, diamati
5
Ditambahkan
laboratorium
larutan
Kalium Didapat
Ferrosianida ke tabung 3, diamati
6
endapan
warna
merah kecoklatan
Dimasukkan paku besi ke tabung 3, Tidak didapat hasil karena
diamati
7.8
Identifikasi Ion CO2+
1
Diasamkan sempel dengan HCl 1M
warna api tidak berubah
Didapat larutan berwarna biru
2.
3
Diisi tabung 2 dengan 1 ml amil alkohol
Didapat larutan berubah
dan larutan NH4CNS lalu diamati.
menjadi ungu tua
Diisi tabung 3 dengan amonia, diamati Didapat
perubahannya
7.9
Identifikasi Nikel (Ni2+)
larutan
berubah
menjadi warna biru tua
1
Ditambahkan larutan NH4OH 4M ke Didapat
larutan
menjadi
dalam tabung reaksi berisi larutan nikel berwarna hijau
hingga basa
2
Ditambahkan
beberapa
tetes
larutan Tidak tersedia larutan DMG
dimetil glioksin (DMG)
7.10
Identifikasi ion Al2+ dan Zn3+
1
Disediakan 2 tabung reaksi
2
Diisi
3
tabung
1
Didapat 2 tabung reaksi
dengan
larutan Didapat larutan Alumunium
Alumunium
dalam tabung reaksi
Diisi tabung 2 dengan larutan seng
Didapat larutan seng dalam
tabung reaksi
4
Ditambahkan
NaOH
4M,
diamati Didapat
perubahannya
5
berwarna
kuning dan mengendap
Ditambahkan lagi NaOH 4M sampai Didapat
berlebih, diamati perubahan yang terjadi
larutan
kuning
larutan
dan
larut
berwarna
dengan
pereaksi
6
Diasamkan larutan K4Fe(CN)6 , Alizarin Larutan menjadi ungu
S dan diamati perubahannya
kehitaman
7.11
Identifikasi Ion Fe2+ dan Fe3+
1
Disediakan tabung reaksi. Diisi tabung 1 Didapat larutan ion feri dan
dengan ion Fe2+ dan tabung 2 dengan ion fero
pada
Fe3+ serta ditambah larutan K4Fe(CN)6 tabung reaksi
dan K2Fe(CN)6
masing-masing
2
Ditambahkan asam sulfat encer ke tabung Padatan ion fero dilarutkan
reaksi berisi ion Fero
dalm H2SO4 dan tidak didapat
perubahan warna dari warna
larutan awal
3
Ditambahkan
larutan
NH4CNS
KCNS ke tabung reaksi berisi ion feri
atau Didapat
Identifikasi ion AS3+ dengan Gutzeit
warna
larutan dari hijau menjadi
orange
7.12
perubahan
1
Dimasukan larutan ion Arsen ke tabung
reaksi
Didapat
ion
arsen
dalam
tabung reaksi
2
Ditambahkan 5 tetes HCl pekat dan
logam Zn
Didapat campuran ion arsen,
HCl dan logam Zn serta tidak
didapat perubahan warna
3
Ditambahkan kapas yang dibasahi Pbasetat 3cm dibawah mulut tabung
Didapat tabug reaksi ditutupi
longgar oleh kapas Pb-Asetat
dan tidak didapat perubahan
warna
VIII. Pembahasan
Dalam percobaan atau pengujian identifikasi kation dengan analisis
kualitatif ini tidak semua sample diuji, dikarenakan faktor tidak adanya
sample pada laboratorium saat itu dan keterbatasan reagen yang ada.
Namun dari beberapa sample yang dapat coba menunjukan hasil positif
dan dapat teridentifikasi.
Pada poin 7.1 prosedur yang pertama dilakukan ialah dilarutkannya
ion Mg terlebih dahulu dalam aquades karena jika tidak dilarutan tidak
dapat dibedakan antara pereaksi awal yang berbentuk padatan dan hasil
reaksi yang bentuk endapan. Langkah selanjutnya yakni dibasakan oleh
NH4OH. Tujuan dari dibasakan menggunakan NH4OH karena Mg akan
mudah larut dalam garam amonium. Lalu, ditambahkan Na2HPO4 1 M
untuk membuat Mg(OH)2 tersebut menjadi mengendap membentuk
endapan putih MgNH4PO4. Untuk ion K disediakan dalam tabung reaksi
lain dan ditambahkan pereaksi Na3(CO(NO3)6) dan akan membentuk
endapan kuning K3(CO(NO2)6).
Dalam percobaan ini dilakukan uji nyala atau flame test. Tahap
pertama yang dilakukan ialah digunakannya HCl untuk membersihkan
kawat nikrom karena HCl dapat melarutkan pengotor/zat pengganggu
yang mungkin menempel pada kawat nikrom dan dapat juga membuat
sampel menjadi kental sehingga mudah menempel dalam kawat nikrom.
HCl digunakan untuk kawat nikrom dibersihkan terutama pada
ujung kawat dengan cara ujung kawat nikrom dimasukkan ke dalam
larutan HCl pekat dan selanjutnya dibakar dalam nyala api hingga berwara
hijau. Pada dasarnya, apabila suatu senyawa kimia dipanaskan, maka akan
terurai menghasilkan unsur-unsur penyusunnya dalam wujud gas atau uap.
Kemudian, atom-atom dari unsur logam tersebut mampu menyerap
sejumlah energi tinggi. Pada keadaan energi tinggi, atom logam tersebut
sifatnya tidak stabil sehingga mudah kembali ke keadaan semula dengan
cara memancarkan energi yang diserapnya dalam bentuk cahaya. Besarnya
energi yang diserap atau yang dipancarkan oleh setiap atom unsur logam
berbeda-beda. Hal ini menyebabkan uji nyala dapat dikatakan reaksi
spesifik. Dalam percobaan ini didapat logam Na akan memancarkan warna
kuning, logam Mg tidak menimbulkan perubahan warna dan logam K
memancarkan warna ungu.
Pada poin 7.2 larutan yang diduga mengandung ion ditambahkan
dengan logam Zn menghasilkan larutan berwarna kuning bening. Ketika
dicelupkan lakmus merah dan biru, warna lakmus keduanya berubah
menjadi merah. Hal ini disebabkan karena larutan memiliki ion H+(bersifat
asam) dan menunjukkan adanya ion hidronium di dalam larutan.
Pada poin 7.3 larutan yang diduga mengandung ion amonium
ditambah NaOH dan dipanaskan.Didapat kertas lakmus pada mulut tabung
berubah warna menjadi biru karena larutan mengandung ion OH- (bersifat
basa) dan menunjukkan adanya ion amonium di dalam larutan tersebut.
Pada poin 7.4 Ion Pb2+ dan Hg2+ dimsukan dalam tabung reaksi
masing-masing dan dicampurkan dengan larutan HCl 2M. Ion Pb2+
menghasilkan endapan putih dan ion Hg2+ menghasilkan larutan berwarna
putih. Hal tersebut membuktikan bahwa Pb2+ termasuk kation golongan I.
Karena pada kation golongan I larutan yang diberi HCl akan mengendap
dan yang larut akan menjadi golongan II. Maka dari itu, Hg2+ termasuk
kation golongan 2.
Pada prosedur kedua, dimasukan larutan yang mengandung ion
Ag+ dan ditambahkan dengan KI 1M menghasilkan larutan berwarna
kuning, sedangkan larutan Hg2+ terdapat endapan berwarna kuning.
Kemudian, larutan yang mengandung ion Pb2+ dimasukan dalam
tabung reaksi dan ditambah dengan larutan K2CrO4 1M, terdapat endapan
yang berwarna kuning dan larutan Hg2+yang ditambah dengan K2CrO4 1M
terdapat endapan yang berwarna kuning pekat.
Percobaan berikutnya, larutan yang mengandung ion Pb2+
dimasukan dalam tabung reaksi dan ditambahkan larutan NaOH encer
terbentuk larutan berwarna putih dan jika larutan NaOH ditambahkan ke
dalam larutan Hg2+dalam tabung reaksi terbentuk endapan kuning pekat.
Menurut literatur, ion Hg2+akan membentuk endapan dalam
suasana asam. Larutan NaOH akan bereaksi menghasilkan NaCl dalam
suasana asam. Ketika pengujian dilakukan yang didapat adalah endapan
berwarna kuning pekat. Hal ini disebabkan karena serbuk merkuri yang
digunakan terlalu banyak, sehingga warna kuning yang dihasilkan terlalu
pekat.
Pada poin 7.5 dibutuhkan larutan NaOH 4M, larutan HCl encer dan
sedikit larutan KI agar dapat dibedakan antara ion merkuri dan merkuro.
Namun, ion merkuro tidak tersedia dalam laboratorium, sehingga hanya
digunakan serbuk ion merkuri. Ion merkuri ketika ditambahkan NaOH 4M
mengalami perubahan warna menjadi jingga, ketika ditambahkan HCl
encer tidak terjadi perubahan warna atau bening dan larut, dan ketika
ditambahkan sedikit larutan KI, ion merkuri mengalami perubahan warna
yaitu menjadi berwarna kuning. Tetapi ada perbedaan yang didapat saat
praktikum saat Hg2+ ditambahkan NaOH seharusnya warna larutan hitam
dan terdapat endapan Hg2O dan ketika ion merkuri ditambahkan dengan
sedikit berubah menjadi warna hijau. Kesalahan-kesalahan tersebut
mungkin dikarenakan praktikan kurang teliti saat menguji sample.
Pada poin 7.6 untuk uji ion Ba dimasukan larutan ke tabung reaksi
pertama yang berubah menjadi keruh dikarenakan jika larutan yang basa
terkena udara luar menjadi keruh karena barium karbonat. Lalu
ditambahkan dengan kalium kromat menghasilkan endapan kuning yang
diperoleh dari barium kromat. Kemudian menambahkan asam sulfat
menghasilkan endapan putih. Saat uji nyala tidak menjadi hijau
kekuningan karena tidak diberikan asam klorida. Kemudian sulfat
direduksi menjadi sulfida, lalu diberi asam klorida dan mengahsilkan
warna hijau kekuningan. Lalu ditambahkan amonium oksalat terdapat
endapan putih. Lalu di uji nyala menghasilkan warna hijau kekuningan
dikarenkan memberi larutanasam klorida.
Pada tabung reaksi kedua, Kalsium ditambahkan larutan Asam
klorida dan menghasilkan warna bening, kemudian dikocok, dan tidak ada
perubahan. Setelah itu, dibasakan menggunakan larutan NH4OH, hasilnya
tidak
ada
perubahan
dan
tidak
ada
endapan.
Selanjutnya,
ditambahkanlarutan (NH4)2CO3 dan dipanaskan terdapat endapan putih
kalsium karbonat yang terbentuk karena dilakukannya pendidihan.
Kemudian ditambahkan satutetes K2CrO41M dan kocok, terdapat
perubahan warna menjadi kuning. Ketika ditambahkan 1 tetes H2SO4 4M
terdapat endapan putih. Lalu melakukan uji nyala dan tidak berwarna. Lalu
menambahkan etanol dan kalsium tidak larut. Setelah itu, melakukan uji
nyala kembali pada kalsium dan tetap tidak berwarna.
Ditabung rekasi ketiga stronsium ditambahkan asam klorida
menjadi
warna
bening
dan
memiliki
rumus
(SrCl2.6H2O).Lalu
ditambahkan larutan ammonium hidroksida dan tidak terdapat endapan.
Lalu ditambahkan 2 tetes larutan amonium karbonat dan tidak terdapat
perubahan apapun tetapi yang seharusnya terdapat perubahan yaitu
endapan berwarna putih itu terjadi karena kurang teliti meilih reagen. Lalu
ditambahkan kalium kromat (K2CrO4), stronsium berubah warna menjadi
warna kuning. Dan ditambahkan HCL 6M dikocok. Lalu menambahkan 1
tetes asam sulfat dan terdapat endapan putih. Lalu melakukan uji nyala dan
tidak terdapat nyala. Lalu menambahkan etanol (C2H6O) dan stronsuim
tidak larut. Yang terakhir adalah melakukan uji nyala yang kedua dan pada
stronsium terdapat nyala berwarna merah.
Pada poin 7.7 dimasukan larutan Cu2+ dalam tabung reaksi yang
berada dalam suasana asam dan ditambahkan larutan K4Fe(CN)6 yang
hasilnya membentuk endapan berwarna merah darah. Endapan berwarna
merah tersebut timbul karena besi (Fe) yang membentuk kompleks dengan
Cu2+ dan (CN)6.
Sama dengan larutan Cd2+ yang dimasukan dalam tabung reaksi dan
berada dalam suasana asam, ditambahkan larutan K4Fe(CN)6 terdapat
membentuk endapan, berwarna putih. Endapan tersebut timbul karena besi
(Fe) yang membentuk kompleks dengan Cd2+ dan (CN)6 yaitu
Cd2[Fe(CN)6].
Tahap selanjutnya yakni disediakan 2 tabung reaksi lain yang berisi
larutan Cu2+, kemudian ditambahkan larutan NaOH pada tabung 1. Maka
akan didapat endapan biru Cu(OH)2 dan jika dipanaskan akan didapat
endapan CuO yang berwarna hitam. Kemudian ditambahkan larutan
kalium ferrosianida ke tabung 3 yang hasilnya ialah terbentuk endapan
coklat-kemerahan. Endapan coklat merupakan hasil reaksi yang berupa
senyawa kompleks dari Cu2[Fe(CN)6].
Pada poin 7.8 larutan sampel diasamkan dengan HCl 1 M
kemudian ditambahkan beberapa butir NH4CNS dan dikocok. Hal ini
bertujuan untuk melarutkan sampel agar dalam bentuk ionnya. Dalam hasil
percobaan didapatkan larutan berwarna biru yang merupakan senyawa
kobalt(II) yang tak terdisosiasi. Selanjutnya disediakan 3 tabung reaksi dan
dimasukkan larutan yang telah dibuat tadi pada masing-masing tabung.
Dan tahap selanjutnya disediakan 3 tabung reaksi. Pada tabung 1
ditambahkan NaOH, maka akan terbentuk suatu garam basa berwarna biru
Co(OH)NO3 dan jika terlalu banyak NaOH yang ditambahkan akan
menghasilkan endapan Co(OH)2 yang berwarna hitam-kecoklatan. Pada
tabung 2 ditambahkan larutan NH4CNS akan terbentuk warna biru yang
merupakan ion kompleks dari [Co(SCN)4]2-, namun dikarenakan larutan
NH4CNS yang ditambahkan terlalu banyak sehingga hasil yang didapat
tidak sesuai dengan yang ada dalam teori. Tahap terakhir identifikasi ion
Co2+ adalah dengan cara memasukkan amonia pada tabung 3 selanjutnya
akan terbentuk endapan garam basa Co(OH)NO3 yang berwarna biru.
Pada poin 7.9 dimasukan larutan Ni2+ kedalam tabung reaksi
selanjutnya ditambahkan larutan amonia 4 M akan menghasilkan endapan
berwarna hijau yang merupakan senyawa Ni(OH)2.
Pada poin 7.10 disediakan 2 tabung reaksi kemudian ditambahkan
larutan Al3+ pada tabung 1 dan larutan Zn2+ pada tabung 2. Dilakukan
penambahan larutan amonia 4 M yang menyebabkan terbentuknya
endapan kuning keungun Al(OH)3 kemudian ditambahkan lagi larutan
amonia hingga berlebih yang menyebabkan endapan tadi terlarut dan
berwarna kuning. Selanjutnya dilakukan penambahan larutan Alizarin S
dan larutan K4Fe(CN)6. Dan menghasilkan endapan ungu.Saat dimasukan
larutan Asam Asetat, pengamatan seharusnya terbentuk endapan berwarna
merah terhadap penambahan asam, namun dikarenakan terjadi kesalahan
dan kurang teliti selama praktikum sehingga hasil yang didapat tidak
sesuai.
Pada poin 7.11 Dimasukan larutan ion feri dan fero pada tabung
reaksi. Kemudian ditambahkan K3Fe(CN)6, larutan K4Fe(CN)6 dan larutan
ammonia encer untuk kemudian diamati perubahan warnanya.Pada saat
ion fero ditambahkan larutan K4Fe(CN)6 , terjadi perubahan warna menjadi
larutan
berwarna
larutanK4Fe(CN)6
biru.
,
Sedangkan
ketika
ion
feri
ditambahkan
terjadi perubahan warna menjadi larutan berwarna
hijau. Selanjutnya saat penambahan asam sulfat ke dalam tabung reaksi
yang berisi ion fero, ion fero(padatan) larut dalam asam sulfat dan saat
ditambahkan o-fenontralin terjadi perubahan warna menjadi larutan
berwarna orange. Dalam proses identifikasi ion ferodan ion feri dapat
diketahui bahwa K4Fe(CN)6 dan K2Fe(CN)6 merupakan pereaksi spesifik
untuk membedakan ion feri dan fero.
Pada poin 7.12 hal pertama yang dilakukan setelah memasukan
ion arsen dalam tabung reaksi adalah menambahkan asam klorida pekat
dan logam Zn. Dihasilkan ion arsen yang larut dalam asam klorida pekat
dan logam Zn tetatpi tidak terjadi perubahan warna. Kemudian meletakkan
kapas yang dibasahi oleh Pb-asetat 1 cm di bawah mulut tabung serta
dipasang longgar dan tidak terjadi perubahan warna.
Dari hasil pengujian yang telah dilakukan dapat dinyatakan
semua sample menyatakan hasil positif dan beberapa sample sesuai
dengan literatur yang ada.
IX. Kesimpulan
Kation dalam beberapa golongan dapat diidentifikasi dalam
analisis kualitatif. Tiap golongan ataupun ion memiliki regaen atau
pereaksinya masing-masing yang dapat menunjukan hasil positif ion dalam
suatu sample yang belum diketahui. Reaksi yang terjadi antara lain
oksidasi, pengendapan dan flametest.
Daftar Pustaka
Gandjar,Ibnu Gholib.2008.Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta:Pustaka Pelajar.
Mulyono,HAM.2005.Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium.Jakarta:Bumi
Aksara.
Rakhmawati,Suprapto.2013.
Elektrolisis
Larutan
Pengendapan
Garam
Magnesium
Industri.
Jurnal
Hikdroksida
Pada
Sains
Semi
dan
Pomits.Volume 2(1):1-4.
Sikanna.2016.Analisis Kualitatif Kandungan Formalin Pada Tahu Yang Dijual
Dibeberapa
Pasar
Di
Kota
Palu.Diakses
secara
online
di
htttp://jurnal.untad.ac.id/jurnal/index.php/kovalen/article/download
(Diakses pada tanggal 25 September 2017 pukul 20.00).
Svehla,G.1985.Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dn Semi
Makro.Jakarta:PT Kalman Media Pustaka.
Wahyono,dkk.2011.Membuat
Pupuk
Limbah.Jakarta:Agromedia Pustaka.
Organik
Granul
Dari
Aneka