PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH

PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH TESIS Oleh ZUHAIRIAH NST 117006017/KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013

PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN

NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN

ULTRASONIC BATH TESIS Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Oleh ZUHAIRIAH NST 117006017/ KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013

Judul Tesis : PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN

KITOSAN NANOPARTIKEL DENGAN

MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH

Nama Mahasiswa : Zuhairiah NST Nomor Pokok : 117006017 Program Studi : Kimia

Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phil) (Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc) Ketua Anggota Ketua Program Studi Dekan Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Dr. Sutarman, M.Sc Tanggal lulus : 27 April 2013

Telah diuji pada Tanggal : 27 April 2013 PANITIA PENGUJI TESIS Ketua : Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc, M.Phil Anggota :

1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc

2. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc

3. Prof. Dr. Harlem Marpaung

4. Dr. Darwin Yunus Nasution, MS

5. Prof. Dr. Yunazar Manjang

PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT

MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN

NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN

ULTRASONIC BATH

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis ini tidak terdapat karya yang pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kerjasama di suatu perguruan tinggi dan

sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang

pernah ditulis diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam

naskah dan disebutkan dalam daftar pustaka. Medan, April 2013 Penulis Zuhairiah NST

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Zuhairiah Nasution Nomor Pokok : 117006017 Program Studi : Magister Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty

Free Right) atas Tesis saya yang berjudul:

PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non- Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.

Medan, 27 April 2013 Zuhairiah Nasution

NIM. 117006017

PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT

MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN

NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN

ULTRASONIC BATH

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh viskositas kitosan dari berbagai berat molekul terhadap pembuatan kitosan nanopartikel dengan menggunakan ultrasonic bath. Kitosan merupakan salah satu polisakarida alam yang diperoleh dari deasetilasi kitin. Dewasa ini aplikasi kitosan telah sangat banyak dan meluas. Perkembangan penelitian kitosan juga telah sangat berkembang salah satunya dengan memodifikasi kitosan menjadi berukuran nano. Banyak cara untuk memodifikasi kitosan menjadi kitosan nanopartikel. Dalam penelitian ini, pengubahan kitosan menjadi kitosan nanopartikel dengan menggunakan instrument

ultrasonic bath dengan menggunakan Na-TPP 1% sebagai pengikat silang dan asam

oleat sebagai surfaktan dengan memvariasikan berat molekul kitosan, konsentrasi larutan kitosan dan lama penyimpanan larutan kitosan. Data menunjukkan viskositas larutan kitosan menurun seiring dengan lamanya waktu penyimpanan kitosan. Larutan kitosan dengan konsentrasi sama, penurunan viskositasnya lebih nyata terlihat pada kitosan berat molekul tinggi dibandingkan kitosan berat molekul sedang. Penurunan viskositas ini terjadi karena kitosan mengalami hidrolisis ketika bereaksi dengan larutan asam. Hasil foto SEM menunjukkan, larutan kitosan 1% dari kitosan berat molekul tinggi dengan penyimpanan 1 hari menghasilkan homogenitas partikel yang paling baik. Karena pada penyimpanan 1 hari kitosan belum mengalami hidrolisis dalam larutan asam. Spectrum FTIR menunjukkan terdapatnya semua gugus fungsi yang khas pada kitosan.

Kata kunci : kitosan, kitosan nanopartikel, viskositas, hidrolisis, berat molekul

THE EFFECT OF CHITOSAN VISCOSITY FROM VARIOUS MOLECULAR

WEIGHT TO THE MAKING OF NANO PARTICLE CHITOSAN BY USING

ULTRASONIC BATH

ABSTRACT

The effect of chitosan viscosity from various molecular weight to the making

of nano particle chitosan by using ultrasonic bath has been studied. Chitosan is one

of the natural polysaccharide obtained from the deacetylation of chitin. Today the

applications of chitosan have been very numerous and widespread. The development

of chitosan research has also highly developed, one of them by modifying chitosan

into the nano-sized one. Many ways to modify chitosan into nanoparticles chitosan.

In this study, the conversion of chitosan into nanoparticles chitosan by using

ultrasonic bath instrument and 1% STPP as crosslinking agent and oleic acid as a

surfactant by varying the molecular weight of chitosan, chitosan concentration and

the storage time of chitosan solution. Data shows that chitosan solution viscosity

decreases along with the storage time of chitosan. Chitosan solution with the same

concentration, its viscosity deflation looks more apparently on the chitosan of high

weight molecule compared to the chitosan of medium weight molecule. Viscosity

decreases because chitosan hydrolyse when it reacts with the acid solution. SEM

photos result indicates, 1% chitosan solution of high weight molecular chitosan with

1 day of storage produces the best particles homogenity because it doesn’t have

hydrolyis in acidic solutions on the first day of storage. FTIR spectrum shows that it

has all of the typical functional groups on chitosan.

Keyword : chitosan, nano particle chitosan, viscosity, hydrolysis, molecular weight

KATA PENGANTAR

Syukur Alhamdulillah penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah memberikan Rahmat dan Hidayahnya, serta tidak lupa Shalawat dan Salam kepada junjungan kita Nabi Besar Muhammad SAW, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan tesis ini.

Adapun judul tesis ini ‘Pengaruh viskositas kitosan dari berbagai berat molekul terhadap pembuatan kitosan nanopartikel dengan menggunakan Ultrasonic

Bath ’. Tesis ini sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister of Sains

di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

Melalui kesempatan ini penulis ingin menyampaikan sembah sujud kepada ayahanda Syahril Nasution dan ibunda Roswita yang telah melahirkan, membesarkan dan mendidik penulis. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, M.Sc, CTM, SpA(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan Program Magister, Dekan FMIPA Dr. Sutarman, M.Sc., ketua Program Studi Kimia, Bapak Prof. Dr. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan sekretaris program studi kimia Bapak Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc atas kesempatan yang telah diberikan kepada penulis untuk menjadi mahasiswa Program Magister Sains di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

Dan dengan segala kerendahan hati, penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phil, selaku Dosen Pembimbing Utama dan Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc, selaku Anggota Komisi Pembimbing yang selalu menyediakan waktu dan penuh perhatian dalam memberikan bimbingan, saran dan motivasi sehingga tesis ini dapat penulis selesaikan.

2. Bapak Prof. Dr. Harlem Marpaung, Bapak Dr. Darwin Yunus, M.S, beserta Bapak Prof. Dr. Yunazar Manjang selaku dosen pembanding yang telah banyak memberikan masukan dalam penulisan tesis ini.

3. Bapak dan Ibu Dosen serta Pegawai Sekolah Pascasarjana Program Studi Ilmu Kimia yang telah memberikan ilmu dan motivasi bagi penulis.

4. Kak Leli di Sekolah Pascasarjana Ilmu Kimia dan Bang Aman di Laboratorium Penelitian yang telah banyak membantu dan memberikan arahan.

5. Teman-teman mahasiswa Sekolah Pascasarjana Kimia USU angkatan 2011 yang telah memberikan semangat dan dorongan kepada penulis.

6. Seluruh keluarga dan sahabat-sahabat yang telah banyak mendoakan dan memberi semangat kepada penulis.

Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan, oleh sebab itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun dari para pembaca untuk kesempurnaan bagi penelitian dan kemajuan ilmu.

Medan, 27 April 2013 Zuhairiah NST

DAFTAR RIWAYAT HIDUP 1.

Nama : Zuhairiah NST 2.

Tempat/tanggal lahir : Medan/ 14 Juli 1988 3.

Agama : Islam 4.

Status : Belum Menikah 5.

Alamat : Jl. Damai Lingk. VII Kel. Perdamaian Kec. Stabat 6.

Pendidikan :

SD Negeri 054904 Stabat 1994 - 2000 SMP Negeri 1 Stabat 2000 - 2003 SMA Negeri 1 Stabat 2003 – 2006 Universitas Negeri Medan 2006 – 2010 Sekolah Pascasarjana Kimia USU 2011 – 2013 7. Riwayat Pekerjaan

: Staff Pengajar di SMK Swasta Persiapan Binjai 2010 – 2011 Staff Pengajar di SMA-SMK Swasta Yapim Taruna Stabat 2011 – sekarang Staff Pengajar di SMK Kesehatan Swasta Napsiah Stabat 2012 – sekarang

DAFTAR ISI

Halaman ABSTRAK i ABSTRACT ii KATA PENGANTAR iii DAFTAR RIWAYAT HIDUP v DAFTAR ISI vi DAFTAR GAMBAR viii DAFTAR TABEL x DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

1.2. Permasalahan

1.3. Pembatasan Masalah

1.4. Tujuan Penelitian

1.5. Masalah Penelitian

3 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Kitosan

2.2. Viskositas

2.3. Berat Molekul Kitosan

2.4. Nanopartikel

2.5. Kitosan Nanopartikel

2.6. Tripolipospat

2.7. Surfaktan

2.8. Ultrasonic

2.9. Metode Freeze Drying

2.10. Spektrofotometer Fourier Transform Inframerah (FTIR)

2.11. Scanning Electron Microscopy (SEM)

BAB 3. METODE PENELITIAN

3.1. Lokasi Penelitian

3.2. Alat dan Bahan

3.3. Prosedur Penelitian

3.4. Bagan Penelitian

33 BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Uji Viskositas Larutan Kitosan

4.2. Karakterisasi dengan SEM

4.3. Hasil Uji FTIR

46 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

5.2. Saran

51 DAFTAR PUSTAKA

DAFTAR GAMBAR

41 Gambar 4.7. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul tinggi pada penyimpanan 1 hari

45 Gambar 4.15. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul tinggi pada penyimpanan 5 hari

44 Gambar 4.14. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul sedang pada penyimpanan 5 hari

44 Gambar 4.13. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul tinggi pada penyimpanan 4 hari

43 Gambar 4.12. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul sedang pada penyimpanan 4 hari

43 Gambar 4.11. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul tinggi pada penyimpanan 3 hari

42 Gambar 4.10. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul sedang pada penyimpanan 3 hari

42 Gambar 4.9. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul tinggi pada penyimpanan 2 hari

41 Gambar 4.8. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul sedang pada penyimpanan 2 hari

39 Gambar 4.6. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat molekul sedang pada penyimpanan 1 hari

Nomor Judul Halaman

38 Gambar 4.5. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 1%

38 Gambar 4.4. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 0,8%

37 Gambar 4.3. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 0,6%

37 Gambar 4.2. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 0,4%

29 Gambar 4.1. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 0,2%

19 Gambar 2.4. Skema SEM

4 Gambar 2.3. Kitosan Nanopartikel dengan Gelasi Ionik

4 Gambar 2.2. Struktur Kitin

Gambar 2.1. Struktur Kitosan

Gambar 4.16. Spektrum FTIR kitosan standard

46 Gambar 4.17. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu penyimpanan 1 hari

47 Gambar 4.18. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu penyimpanan 2 hari

48 Gambar 4.19. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu penyimpanan 3 hari

48 Gambar 4.20. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu penyimpanan 4 hari

49 Gambar 4.21. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu penyimpanan 5 hari

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel 2.1. Serapan FTIR Karakteristik untuk Kitin dan Kitosan

6 Tabel 2.2. Spesifikasi Kitosan Niaga

8 Tabel 2.3. Kelarutan Kitosan dalam Berbagai Asam

9 Tabel 2.4. Sifat-sifat dan Pemanfaatan Kitosan

11 Tabel 4.1. Viskositas larutan kitosan

PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH