pengujian methylene blue test pada arsip mikrofilm 56823bd6310a6

(1)

PENGUJIAN

METHYLENE BLUE

TEST

PADA ARSIP MIKROFILM

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dalam rangka mendukung preservasi dan pelayanan arsip terhadap publik, dilakukan salah satunya proses alih media arsip kertas ke dalam bentuk mikrofilm. Dalam proses alih media tersebut, diperlukan suatu tahapan processing. Hasil tahapan processing mikrofilm sangat memegang peranan penting dalam penentuan kualitas microfilm. Proses pencucian mikrofilm yang tidak sempurna akan menyebabkan hilangnya density dari gambar dan akan menyebabkan terbentuknya noda pada daerah yang memiliki density yang rendah. Proses kerusakan ini akan dipercepat oleh kondisi tempat penyimpanan yang tidak sesuai.

Salah satu parameter yang menunjukkan kualitas optimal tidaknya processing microfilm adalah penentuan kadar residu thiosulfat, yang dapat diuji pada mikrofilm yang telah mengalami proses pencucian. Semakin rendah kadar thiosulfat, semakin baik proses pencucian.

Sesuai dengan tugas dan fungsi Subdit Instalasi Laboratorium yaitu diantaranya adalah melaksanakan pengujian hasil reproduksi arsip, maka program kerja Subdit Instalasi laboratorium tahun anggaran 2008 adalah melaksanakan pengujian methylene blue test pada arsip microfilm. Hal ini tertuang dalam Peraturan kepala Arsip Nasional Republik Indonesia Nomor 01 A Tahun 2008 Tentang Rencana Kinerja Tahunan Arsip Nasional Republik Indonesia Tahun 2008.

(2)

2 B. Maksud dan Tujuan

Maksud pengujian ini adalah untuk mengetahui kandungan thiosulfat pada arsip microfilm sehingga diketahui kualitas arsip microfilm hasil processing.

Adapun tujuannya adalah untuk mendukung pelestarian microfilm sehingga dapat digunakan bagi para pengguna secara maksimal.

II. PELAKSANAAN

1. Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Pelaksanaan kegiatan dilakukan selama 12 (dua belas) bulan, dari bulan Januari hingga Desember 2008.

Pengujian dilakukan di Subdit Instalasi Laboratorium, Gedung D lantai 2, sedangkan sampling dilakukan di ruang processing Subdit Reproduksi Arsip, Gedung D lantai 3.

2. Pelaksana

Koordinator pengujian adalah Yanah Suryanah, Dipl.Kim. sedangkan pelaksana pengujian adalah staf laboratorium yaitu Sari Hasanah, S.Si dan Roby Syafurjaya, A.Md. Adapun Sampling dilakukan oleh Umar Yakub dari subdit Reproduksi Arsip.

3. Limitasi

Pengujian yang dilakukan pada tahap ini masih dalam tahapan pra penelitian / trial and error mengingat pengujian methylene blue test ini belum pernah dilakukan sebelumnya oleh Subdit Instalasi laboratorium dan peralatan pengujian ini baru terealisasi.

(3)

3 4. Peralatan dan bahan

a. Peralatan

1. Spektrofotometer visible double beam; 2. Buret;

3. Vial/tabung reaksi; 4. Gunting;

5. Erlenmeyer; 6. Gelas piala; 7. Pengaduk; 8. Labu ukur; 9. Botol semprot. b. Bahan Kimia

1. KI; 2. KH2PO4;

3. KBH4;

4. NaOH 0.2 M; 5. FeC13.6H20;

6. N,N-dimethy-p-phenylenediamine sulfate; 7. KIO3/K2Cr2O7;

8. Aseton;

9. Natrium karbonat; 10. Akuadest.

c. Contoh

Arsip microfilm hasil processing.

C. Metode Pengujian

Berdasarkan ISO 1897 tentang photography-Determination of residual thiosulfate and other reelated chemicals in processed

(4)

4 photographic materials-methods using methylene blue test, tahapan kerja yang dilakukan dalam pengujian methylene blue test adalah sebagai berikut:

1. Sampling

Sampel uji microfilm diambil dari satu kali processing yang terdiri dari ± 10 reel microfilm yang kemudian disambung menjadi satu gulungan besar dalam magazine. Ujung film yang disambung dipotong ± 5 cm (contoh film yang tidak ada gambar dan berwarna hitam). Pengujian methylene blue test ini harus segera dilaksanakan selama dalam jangka waktu 2 minggu setelah processing.

2. Pembuatan Pereaksi a. Eluen

Larutkan 1,0 g ± 0,1 g KI dan 1,0 g ± 0,1 g KH2PO4 dengan air dalam labu ukur 1 liter. Encerkan hingga batas dan kocok. Pereaksi ini stabil selama 1 bulan.

b. Pereaksi Borohydrate

Larutkan 3.0 g KBH4 (Potassium tetrahydroborate) segar dalam 100 ml larutan NaOH 0.2 M (8.0 g/l). Pereaksi ini stabil selama l minggu di tempat dingin. Bila wadah sudah dibuka 1 kali, maka harus dibuang pada akhir pemeriksaan. c. Aseton

d. Feri klorida

Pada kira-kira 50 ml air dalam beaker, tambahkan hati-hati sambil diaduk, 37.5 ml HCI. Larutkan 8.45 g ± 0.01 g feriklorida hexahidrat (FeC13.6H20) dalam asam encer, dinginkan sampai suhu ruang dan pindahkan ke labu volumetri 100 ml. Encerkan dengan air sampai batas dan kocok baik-baik. Pereaksi ni stabil paling tidak 3 bulan.

(5)

5 e. NND

Pada kira-kira 50 ml air dalam beaker, tambahkan hati-hati sambil diaduk, 12,5 ml HCI. Larutkan 3,00 g ± 0.01 g N,N-dimethy-p-phenylenediamine sulfate dalam asam encer, dinginkan sampai suhu ruang dan pindahkan ke labu volumetrik 100 ml. Encerkan dengan air sampai batas dan kocok baik-baik. Pereaksi ini stabil paling tidak 1 minggu. 3. Pembuatan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi baru dibuat ketika pereaksi yang baru digunakan. Kurva diperiksa dalam interval waktu tertentu misalnya satu kali dalam setiap minggu.

a. Persiapan larutan standar thiosulfat (larutan disiapkan pada saat hanya akan digunakan)

Pipet 25.0 ml larutan thiosulfat 0.1 M ke dalam labu volumetnik 500 ml dan encerkan dengan air sampai tanda batas. Tutup dan balikkan labu 8 sampai 10 kali. Pipet 5.0 ml larutan diatas ke labu volumetrik 250 ml dan encerkan dengan air sampai tanda batas.Tutup dan balikkan labu 8 sampai 10 kali. Larutan ini mengandung 11,2 µg/mI thiosulfat.

b. Pembuatan deret standar

Deret standar dibuat dengan mengencerkan larutan standar 3.a. berdasarkan tabel dibawah ini.

(6)

No _{Volume larutan}

standar thiosulfat (3.a), ml Labu volumetrik Konsentrasi larutan kalibrasi, (S2O3)

2-(µg/5 ml) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 1,00 2,00 2,00 4,00 7,00 10,00 15,00 200 100 50 50 50 50 50 0,28 1,12 2,24 4,48 7,84 11,20 16,80

Dari masing-masing labu volumetrik dipipet larutan sebanyak 5 ml ke dalam 7 buah vial.

c. Pengukuran Absorbansi

1. Pindahkan pereaksi borohydride (1.b.); aseton; pereaksi feriklorida (1.d); pereaksi NND (1.e.) ke dalam 4 buret terpisah.

2. Kepada masing-masing vial yang berisi larutan 5 ml larutan standar (3b.) ditambahkan masing-masing pereaksi berikut tanpa delay time/langsung antara penambahan.

a. Tambahkan 0.25 ml pereaksi borohydrate, aduk supaya campur.

b. Tambahkan 0.50 ml aseton, aduk supaya campur

c. Tambahkan 0.25 ml pereaksi feri klorida dan 0.25 ml pereaksi NND.

3. Vial segera ditutup kuat-kuat dan dikocok selama 1 menit. Kemudian secara hati-hati dikeluarkan tekanan yang terbentuk dengan adanya gas hidrogen, pastikan bahwa vial jauh dan muka, lalu segera diukur dengan spektrophotometer pada panjang gelombang 665 nm.

(7)

7 4. Analisa blangko dilakukan dengan menggantikan 5 ml

larutan standar tiosulfat dengan 5 ml eluent. 4. Analisa Sampel

a. Potong 1 cm2 _{sample microfilm kemudian letakkan sample} pada vial yang bersih dan kering. Tambahkan 10.0 ml eluent (1.a.) dan biarkan campuran selama 10 menit, sekali-kali dikocok (l menit - 3 menit). Pipet 5.0 ml ekstrak ke sample vial yang lain.

b. Ke dalam vial ditambahkan masing-masing pereaksi berikut tanpa delay time antara penambahan.

a. Tambahkan 0.25 ml pereaksi borohydrate, aduk supaya campur.

b. Tambahkan 0.50 ml aseton, aduk supaya campur c. Tambahkan 0.25 ml pereaksi feri klorida dan 0.25 ml pereaksi NND.

c. Vial segera ditutup kuat-kuat dan dikocok selama 1 menit. Kemudian secara hati-hati dikeluarkan tekanan yang terbentuk dengan adanya gas hidrogen, pastikan bahwa vial jauh dan muka, lalu segera diukur dengan spektrophotometer pada panjang gelombang 665 nm.

D. Hasil Pengujian dan Pembahasan

Sebagai pengujian awal dalam Pengujian Methylene Blue Test pada Arsip Mikrofilm, maka dalam pengujian ini laboratorium mencoba untuk melakukan pengujian/pengukuran larutan standar untuk dibuat kurva kalibrasi dengan berbagai macam variasi perlakuan. Hal ini dikarenakan kurva kalibrasi sangat memegang peranan penting dalam penentuan konsentrasi sampel uji.

1. Dalam analisa blangko, seharusnya digunakan 5 ml eluent sebagai pengganti larutan standar dan larutan sample. Jika

(8)

8 digunakan 5 ml air suling dalam analisa blangko, maka akan menunjukkan absorbansi dengan hasil negative.

2. Pengujian methylene blue test ini sangat memerlukan ketelitian yang tinggi sehingga harus dibuat galat/kesalahan seminimal mungkin karena akan terdeteksi di dalam alat spektrofotometer. Untuk menghasilkan kurva kalibrasi yang bagus (R ~ 1), dilakukan beberapa kali uji coba pembuatan kurva kalibrasi:

o _{Percobaan 1}

Deret standar yang dibuat termuat dalam Tabel 1. Berikut:

Tabel 1. Absorbansi larutan standar

No Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)

1 0.28 0.001 2 1.12 0.027 3 2.24 0.085 4 4.48 0.158 5 7.84 0.266 6 11.20 0.374 7 16.80 0.236

Gambar 1. Kurva kalibrasi

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

(9)

9 Dari Gambar 1. di atas dibuat 7 (tujuh) konsentrasi larutan standar dan menghasilkan tingkat kemiringan kurva R1 sebesar 0.665 dan R2 sebesar 0.443. Namun, kurva kalibrasi ini tidak bisa digunakan untuk menghitung konsentrasi sample karena kurva kalibrasi tidak linier, bahkan untuk konsentrasi 16.80, absorbansi yang seharusnya naik menjadi turun (Tabel 1.)

o _{Percobaan 2}

Deret standar yang dibuat termuat dalam Tabel 2. Berikut: Tabel 2.Absorbansi Larutan Standar

No Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)

1 0.28 0.173 2 1.12 0.254 3 2.24 0.286 4 4.48 0.468

Gambar 2.Kurva Kalibrasi

Tingkat kemiringan kurva pada gambar 2. di atas lebih baik dari kurva pada Gambar 1. yaitu sebesar R1 0.988 dan

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

(10)

10 R2 0.976. Namun, kurva kalibrasi ini tetap tidak bisa digunakan dalam penghitungan sample uji.

o _{Percobaan 3}

Percobaan ini menggunakan blangko (eluent) sehingga dalam table di plot sebagai standar 1.

Tabel 3. Absorbansi Larutan Standar

No Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)

1 0.00 0.084 2 0.14 0.211 3 0.28 0.223 4 1.12 0.239 5 2.24 0.281 6 4.48 0.330

Gambar 3.Kurva Kalibrasi

Tingkat kemiringan masih jauh dari mendekati 1 yaitu R1 0.691 dan R2 0.478.

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35

(11)

11 o _{Percobaan 4}

Tabel 4. Absorbansi larutan standar

No Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)

1 0.00 0.000 2 0.28 0.074 3 1.12 0.076 4 2.24 0.119 5 4.48 0.185 6 7.84 0.316 7 11.20 0.414 8 16.80 0.598

Gambar 4. Kurva Kalibrasi

Gambar 4 memiliki R yang bagus (dua angka dibelakang koma mencapai 9) yaitu R1 0.995 dan R2 0.991. Sampel uji dari microfilm kemudian di plot ke dalam kurva kalibrasi ini dan menghasilkan konsentrasi sebesar 0.00 (table 5).

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35

(12)

12 Tabel 5. Konsentrasi Sampel uji

No Absorbansi Konsentrasi

1 0.016 0.00 2 0.025 0.00

o _{Percobaan 5}

Tabel 6. Absorbansi Larutan Standar

No Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)

1 0.28 0.087 2 1.12 0.115 3 2.24 0.129 4 4.48 0.218 5 7.84 0.348 6 11.20 0.440 7 16.80 0.633

Gambar 5. Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi pada percobaan 5 ini memiliki kurva kalibrasi dengan kemiringan yang baik yaitu R1 0.998 dan R2 0.997. Konsentrasi sample uji pada setiap reel microfilm termuat dalam Tabel 7.

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

(13)

13 Tabel 7. Konsentrasi Sampel Uji

No Reel Mikrofilm

ke…

Absorbansi Hasil Perhitungan Konsentrasi

1 1 0.008 0.000 2 3 0.014 0.000 3 5 0.019 0.000 4 10 0.048 0.000 5 12 0.025 0.000

Percobaan lainnya dilakukan pada sampel uji untuk reel microfilm lainnya dan dapat dilihat pada Tabel 8. Dan Tabel 9.

Tabel 8. Konsentrasi Sampel Uji pada Reel Mikrofilm yang Sama

No Reel

Mikrofilm ke… Absorbansi Perhitungan Hasil Konsentrasi

1 9 0.047 0.000 2 9 0.038 0.000 3 9 0.054 0.000

Tabel 9. Konsentrasi Sampel Uji pada Reel Mikrofilm yang Sama

No Absorbansi Konsentrasi Reel

1 0.144 0.000 6 2 0.169 0.000 6 3 0.144 0.000 6

Semua sampel uji menunjukkan hasil 0.000 (tidak terdeteksi). Banyak factor yang mempengaruhi hasil uji ini diantaranya sampling, preparasi sampel uji, kesalahan pengukuran, setting peralatan, dll. Oleh karena itu, untuk

(14)

14 pengukuran kadar thiosulfat perlu dilakukan pengujian lanjutan sehingga didapatkan hasil yang reliable.

III. HAMBATAN

Hambatan yang dialami dalam pelaksanaan pengujian ini adalah : 1. Subdit Instalasi Laboratorium ANRI belum pernah melakukan

pengujian methylene blue test ini sebelumnya dikarenakan bahan kimia dan peralatan pengujian ini baru terealisasi.

2. Belum adanya sampel arsip microfilm hasil processing karena keterlambatan pengadaan bahan kimia untuk processing.

3. Belum adanya laboratorium di Indonesia yang melakukan pengujian methylene blue test ini sesuai ISO 1897 ( photography-Determination of residual thiosulfate and other reelated chemicals in processed photographic materials-methods using methylene blue test). 4. Sulit untuk mengaplikasikan teori ke bentuk praktek karena

merupakan pengetahuan baru.

IV.UPAYA MENGATASI HAMBATAN

Dilakukan uji coba/trial and error di laboratorium ANRI sehingga didapatkan hasil pengujian yang terpercaya. Sampel diambil bukan dari arsip microfilm hasil processing, tetapi microfilm yang bukan berisi arsip yang telah diprocessing.

V.PENUTUP

A. KESIMPULAN

1. Pengujian methyelene blue test ini memerlukan keterampilan khusus yang hanya bisa diperoleh melalui praktek langsung di laboratorium.

(15)

15 2. Hasil yang didapatkan dalam pengujian kali ini adalah didapatkan kurva kalibrasi yang linier (R ~ 1) yaitu dengan R1 = 0.998 dan R2= 0.997 pada percobaan 5 dengan blangko eluent.

B. SARAN

1. Perlu dilakukan penelitian lanjutan dalam penanganan sample microfilm sehingga dapat diketahui kadar thiosulfat yang sebenarnya.

2. Perlu praktek pengujian di laboratorium yang berkompeten di bidang pengujian methylene blue test yaitu Arsip Nasional Singapura.

Jakarta, Desember 2008

Mengetahui

Kasubdit Instalasi Laboratorium

Yanah Suryanah, Dipl.Kim 360 000 466

Sekretaris Tim Uji

Sari Hasanah 360 000 840

(16)

LAPORAN