Nano-sorben Berbasis Limbah Kerajinan Tulang Modifikasi, Karakterisasi dan Aplikasi Untuk Sorpsi Methylene Blue.
NANO-SORBEN BERBASIS LIMBAH KERAJINAN TULANG:
MODIFIKASI, KARAKTERISASI DAN APLIKASI
UNTUK SORPSI METHYLENE BLUE
I Nengah Simpen1) dan Ni Gusti Ayu Made Dwi Adhi S.2)
1)
Jurusan Kimia, Fakultas MIPA Universitas Udayana
Kampus Bukit Jimbaran, Denpasar, Bali 80361
(0361) 701954 ext 255, [email protected]
2)
Jurusan Kimia, Fakultas MIPA Universitas Udayana
Kampus Bukit Jimbaran, Denpasar, Bali 80361
Abstrak
Penelitian tentang modifikasi, karakterisasi dan aplikasi nano-sorben untuk sorpsi methylene blue (MB) berbasis
limbah kerajinan tulang telah dilakukan. Modifikasi dilakukan melalui ekstraksi hidroksiapatit (HA) dari tulang,
kemudian diaktivasi dengan larutan NaOH 0,4 M dan proses coating untuk membentuk HA bersitus oksida Fe
dan kombinasi coating menjadi bersitus oksida Fe-Al. Adsorben yang didapat, diaplikasikan untuk mengetahui
secara kuantitatif kapasitas adsorpsi HA termodifikasi (coated-hidroksiapatit, CHA) terhadap limbah model MB.
CHA dibuat dengan cara mereaksikan HA teraktivasi NaOH 0,4 M dengan larutan agen penyalut dari ion Fehidrasi dan ion Al-hidrasi dalam rasio 10:1; 20:1 dan 100:1, kemudian dikalsinasi pada suhu tertentu selama
beberapa jam hingga terbentuk HA bersitus aktif oksida Fe dan oksida Fe-Al. CHA dikarakterisasi keasaman
permukaan dan jumlah situs aktif secara titrasi asam-basa, situs asam Bronsted dan situs asam Lewis dengan
spektroskopi FTIR, luas permukaan spesifik (Langmuir surface area) secara MB-method serta luas per mukaan
spesifik BET dan porositas menggunakan surface area analyzer gasorpsi nitrogen. Sementara jumlah
(kelimpahan) Fe dan Al yang tersalut diketahui dengan Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS).
Adsorben diuji kapasitas adsorpsi terhadap larutan tunggal MB, sebagai limbah model. Jumlah MB teradsorpsi,
dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses coating oksida Fe dan
oksida Fe-Al dapat meningkatkan keasaman permukaan, jumlah situs aktif (tertingggi pada T1-Fe-Al2O3),
distribusi situs terutama situs asam Lewis, mikropori (diameter pori < 2 nm) dan volume pori serta oksida Fe dan
oksida Al telah masuk ke dalam struktur HA. Sementara luas per mukaan spesifik (Langmuir surface area)
meningkat secara berurutan T3-Fe2 O3 >T3-Fe-Al2O3 >T2-Fe2 O3 yang merupakan kombinasi nilai BET surface area
dengan diameter pori. Pada optimasi waktu adsorpsi terhadap MB, didapat waktu interaksi 15 menit dan
sekaligus waktu interaksi tersebut digunakan dalam penentuan isoterm adsorpsi. Dalam isoterm adsorpsi,
penyalutan (coating) pada HA secara signifikan dapat meningkatkan kemampuan adsorpsi adsorben dan
mengikuti model Freundlich (R2 > 0,77) dengan kapasitas adsorpsi tertinggi pada T3-Fe2O3 (3,2019 mg/g L1/n/g1/n)
kemudian disusul T2-Fe-Al2 O3 (2,7921 mg/g L1/n/g1/n).
Kata kunci: nano-sorben, tulang, hidroksiapatit, sorpsi, methylene blue
Abstract
The research of modification, characterization and application of nano-sorbent to methylene blue (MB) sorption
base on bone handycraft waste have been carried out. The modification was carried out through extraction of
hydroxyapatite (HA) from bone, then its activated by 0.4 M NaOH solution and coating to form active sites of Fe
and Fe-Al oxides. The adsorbent was applicated to know quantitatively adsorption capacity HA-modified
(coated-HA, CHA) to wastewaters model of MB. CHA was made by to react 0.4 M NaOH activated HA with
coating agent solution of Fe-hidration and Fe-Al-hidration ions in ratios 10:1; 20:1 and 100:1, then calcinated on
certain temperature for several hours until to form active sites of Fe and Fe-Al oxides. CHA was characterized
surface acidity and amount of active sites by base-acid titration, Bronsted and Lewis acid sites by FTIR
spectroscopy, Langmuir surface area by MB methode and BET surface area and porosity by surface area
analyzer gasorption nitrogen. While, amount of coated-Fe and Al by Laser Induced Breakdown Spectroscopy
(LIBS). The adsorbent was tested adsorption capasity to MB solution as wastewaters model. Amount of MB
adsorbed was analyzed by UV-Vis spectrophotometer. The result of this research that coating process of Fe and
Fe-Al oxides increased surface acidity, amount of active sites (the higest of T1-Fe-Al2O3), sites distribution of
Lewis acid site, microporous (pore diameter < 2 nm), pore volume and Fe and Fe-Al oxides was into HA
structure. While, Langmuir surface area increased T3-Fe2O3>T3-Fe-Al2O3 >T2-Fe2 O3 respectively as combination
BET surface area with pore diameter. On the adsorption time optimation to MB, obstained interaction time of 15
minutes and its was used as determination of adsorption isoterm. In the adsorption isoterm, coating on HA
significantly increased ability of adsorbent adsorption and through Freundlich model (R2 > 0.77) with the higest
adsorption capasity on T3-Fe2 O3 (3.2019 mg/g L1/n/g1/n) then T2-Fe-Al2 O3 (2.7921 mg/g L1/n/g1/n).
Keywords: nano-sorbent, bone, hydroxyapatite, sorption, methylene blue
MODIFIKASI, KARAKTERISASI DAN APLIKASI
UNTUK SORPSI METHYLENE BLUE
I Nengah Simpen1) dan Ni Gusti Ayu Made Dwi Adhi S.2)
1)
Jurusan Kimia, Fakultas MIPA Universitas Udayana
Kampus Bukit Jimbaran, Denpasar, Bali 80361
(0361) 701954 ext 255, [email protected]
2)
Jurusan Kimia, Fakultas MIPA Universitas Udayana
Kampus Bukit Jimbaran, Denpasar, Bali 80361
Abstrak
Penelitian tentang modifikasi, karakterisasi dan aplikasi nano-sorben untuk sorpsi methylene blue (MB) berbasis
limbah kerajinan tulang telah dilakukan. Modifikasi dilakukan melalui ekstraksi hidroksiapatit (HA) dari tulang,
kemudian diaktivasi dengan larutan NaOH 0,4 M dan proses coating untuk membentuk HA bersitus oksida Fe
dan kombinasi coating menjadi bersitus oksida Fe-Al. Adsorben yang didapat, diaplikasikan untuk mengetahui
secara kuantitatif kapasitas adsorpsi HA termodifikasi (coated-hidroksiapatit, CHA) terhadap limbah model MB.
CHA dibuat dengan cara mereaksikan HA teraktivasi NaOH 0,4 M dengan larutan agen penyalut dari ion Fehidrasi dan ion Al-hidrasi dalam rasio 10:1; 20:1 dan 100:1, kemudian dikalsinasi pada suhu tertentu selama
beberapa jam hingga terbentuk HA bersitus aktif oksida Fe dan oksida Fe-Al. CHA dikarakterisasi keasaman
permukaan dan jumlah situs aktif secara titrasi asam-basa, situs asam Bronsted dan situs asam Lewis dengan
spektroskopi FTIR, luas permukaan spesifik (Langmuir surface area) secara MB-method serta luas per mukaan
spesifik BET dan porositas menggunakan surface area analyzer gasorpsi nitrogen. Sementara jumlah
(kelimpahan) Fe dan Al yang tersalut diketahui dengan Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS).
Adsorben diuji kapasitas adsorpsi terhadap larutan tunggal MB, sebagai limbah model. Jumlah MB teradsorpsi,
dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses coating oksida Fe dan
oksida Fe-Al dapat meningkatkan keasaman permukaan, jumlah situs aktif (tertingggi pada T1-Fe-Al2O3),
distribusi situs terutama situs asam Lewis, mikropori (diameter pori < 2 nm) dan volume pori serta oksida Fe dan
oksida Al telah masuk ke dalam struktur HA. Sementara luas per mukaan spesifik (Langmuir surface area)
meningkat secara berurutan T3-Fe2 O3 >T3-Fe-Al2O3 >T2-Fe2 O3 yang merupakan kombinasi nilai BET surface area
dengan diameter pori. Pada optimasi waktu adsorpsi terhadap MB, didapat waktu interaksi 15 menit dan
sekaligus waktu interaksi tersebut digunakan dalam penentuan isoterm adsorpsi. Dalam isoterm adsorpsi,
penyalutan (coating) pada HA secara signifikan dapat meningkatkan kemampuan adsorpsi adsorben dan
mengikuti model Freundlich (R2 > 0,77) dengan kapasitas adsorpsi tertinggi pada T3-Fe2O3 (3,2019 mg/g L1/n/g1/n)
kemudian disusul T2-Fe-Al2 O3 (2,7921 mg/g L1/n/g1/n).
Kata kunci: nano-sorben, tulang, hidroksiapatit, sorpsi, methylene blue
Abstract
The research of modification, characterization and application of nano-sorbent to methylene blue (MB) sorption
base on bone handycraft waste have been carried out. The modification was carried out through extraction of
hydroxyapatite (HA) from bone, then its activated by 0.4 M NaOH solution and coating to form active sites of Fe
and Fe-Al oxides. The adsorbent was applicated to know quantitatively adsorption capacity HA-modified
(coated-HA, CHA) to wastewaters model of MB. CHA was made by to react 0.4 M NaOH activated HA with
coating agent solution of Fe-hidration and Fe-Al-hidration ions in ratios 10:1; 20:1 and 100:1, then calcinated on
certain temperature for several hours until to form active sites of Fe and Fe-Al oxides. CHA was characterized
surface acidity and amount of active sites by base-acid titration, Bronsted and Lewis acid sites by FTIR
spectroscopy, Langmuir surface area by MB methode and BET surface area and porosity by surface area
analyzer gasorption nitrogen. While, amount of coated-Fe and Al by Laser Induced Breakdown Spectroscopy
(LIBS). The adsorbent was tested adsorption capasity to MB solution as wastewaters model. Amount of MB
adsorbed was analyzed by UV-Vis spectrophotometer. The result of this research that coating process of Fe and
Fe-Al oxides increased surface acidity, amount of active sites (the higest of T1-Fe-Al2O3), sites distribution of
Lewis acid site, microporous (pore diameter < 2 nm), pore volume and Fe and Fe-Al oxides was into HA
structure. While, Langmuir surface area increased T3-Fe2O3>T3-Fe-Al2O3 >T2-Fe2 O3 respectively as combination
BET surface area with pore diameter. On the adsorption time optimation to MB, obstained interaction time of 15
minutes and its was used as determination of adsorption isoterm. In the adsorption isoterm, coating on HA
significantly increased ability of adsorbent adsorption and through Freundlich model (R2 > 0.77) with the higest
adsorption capasity on T3-Fe2 O3 (3.2019 mg/g L1/n/g1/n) then T2-Fe-Al2 O3 (2.7921 mg/g L1/n/g1/n).
Keywords: nano-sorbent, bone, hydroxyapatite, sorption, methylene blue