M01924

heksana (Merck), kloroform (pro analysis,
Merck), asam asetat glasial (Merck, Jerman),
etanol (pro analysis, Merck), asam klorida
(Merck, Jerman), kalium idodida , natrium
tiosulfat, kanji, kalium hidroksida, indikator
fenolftalein, dan natrium hidroksida (Merck),
asam fosfat
Piranti yang digunakan antara lain:
neraca analitis 4 digit (Mettler H 80, Mettler
Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit
(Ohaus TAJ602, Ohaus Corp., USA), GC-MS
(Gas Chromatography-Mass Spectrometry),
soxhlet, penangas air (Memmert), moisture
balance, rotary evaporator,dan grinder.
Metoda Preparasi Sampel
Biji Kembang Merak yang sudah dikupas
lalu dikering anginkan. Biji Kembang Merak
yang sudah dibersihkan dihaluskan dengan
grinder dan hasilnya diayak dengan ayakan20
mesh.
Ekstraksi Minyak Biji Kembang Merak

(Abdulkadir M, and Abubakar., 2011 yang
dimodifikasi)
Sebanyak 100 g biji Kembang Merak
yang telah dihaluskan, diekstraksi dengan
menggunakan pelarut n-heksana sebanyak
250 ml
pada suhu 70- 80 oC dengan
menggunakan alat soxhlet dengan waktu
ekstraksi 12 jam. Hasil ekstraksi dipekatkan
dengan penguap putar pada suhu 70oC.
Minyak hasil ekstraksi ditampung dalam botol
timbang lalu disimpan pada suhu 20°C sampai
siap untuk dianalisis lebih lanjut.
Penentuan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji
Kembang Merak
 Kadar Air
Sebanyak 1 g minyak ditimbang dan
diukur kadar airnya menggunakan moisture
balance dengan tiga kali pengulangan.
 Massa Jenis


Sebanyak 1 ml minyak diukur seksama
dan ditimbang dengan ketelitian 0,001 g.
Massa jenis dinyatakan dalam g/ml.
 Bilangan Asam (SNI 01-3555-1998)
Sebanyak 2 g minyak ditambahkan
50ml etanol 95% dan ditambah 3-5 tetes
indikator fenolftalein, kemudian dititrasi
dengan NaOH 0,1 N hingga warna merah
muda.
 Bilangan Penyabunan (SNI 01- 35551998)
Ditimbang 2 g minyak ditambah
dengan 25 ml KOH 0,5 M. Lalu direfluks
selama 1 jam, setelah itu ditambahkan 0,5 ml
fenolftalein sebagai indikator dan dititrasi
dengan HCL 0,5 M sampai warna indicator
berubah menjadi tidak berwarna.
 Bilangan Peroksida (SNI 01-35551998)
Ditimbang 0,3 g minyak ditambah 30
ml campuran 55 ml kloroform,20 ml asam

asetat glasial, dan 25 ml etanol 95%. 1 g KI
ditambahkan dalam campuran tersebut dan
disimpan ditempat yang gelap selama 30
menit. Kemudian ditambahkan 50 ml air
suling bebas CO2. Penentuan bilangan
peroksida dilakukan dengan mengukur jumlah
KI yang teroksidasi melalui titrasi dengan
Na2S2O3 0,02 N dengan indikator amilum.
Analisis Komposisi
Kembang Merak

Kimia

Minyak

Biji

Analisis komposisi kimia minyak biji
Kembang
Merak

dilakukan
dengan
menggunakan Gas Chromatography–Mass
Spectrometry (GCMS-QP20102 shimadzu)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Minyak biji Kembang Merak ( C.
pulcheririma L.) yang dihasilkan memiliki
tampilan berwarna coklat tua jernih dengan
massa jenis 0,777 ± 0,06 g / ml.

Gambar 1. Minyak Biji Kembang Merak
Hasil pengukuran sifat fisiko-kimia minyak biji Kembang Merak ditampilkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Rataan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji Kembang Merak Waktu Ekstraksi 12 jam
Hasil

Jenis analisa

Satuan

(X ± SE)

Warna
Massa Jenis

Coklat tua jernih
0,777 ± 0,06

g / ml

Kadar air

0,06 ± 0,02

%

Bilangan Peroksida

25,83 ± 1,26

mgek/kg


Bilangan Asam

19,20 ± 0,64

mg NaOH/g

Bilangan Penyabunan

90,38 ± 0,39

mg KOH/g

Keterangan :
*SE = Simpangan Baku Taksiran

Massa Jenis
Massa jenis merupakan pengukuran
massa setiap satuan volume benda. Semakin
besar massa jenis benda, maka semakin besar
pula massa setiap volumenya. Berdasarkan

penelitian yang dilakukan, diperoleh massa
jenis minyak biji Kembang Merak sebesar 0,77
± 0,06 g/ml. Dimana biasanya minyak memiliki
massa jenis sebesar 0,8 g/ml (Sultan, 2013).
Setiap jenis minyak mempunyai massa jenis
yang khas, tergantung pada jenis asam lemak

penyusun minyak tersebut (Nichols and
Sanderson., 2003).
Kadar Air
Minyak yang baik memiliki kadar air
kurang dari 0,2%, karena minyak dengan
kadar air yang tinggi dapat memperpendek
masa umur simpan minyak dan akan menjadi
pemicu pertumbuhan mikroba (Toscano, and
Maldini., 2007). Berdasarkan penelitian yang
dilakukan, kadar air yang dihasilkan dari
minyak biji Kembang Merak 0,06%. Kadar air
merupakan salah satu parameter uji penting


terhadap sifat kimia minyak, karena terkait
dengan reaksi hidrolisis. Reaksi tersebut dapat
menyebabkan kerusakan minyak, karena
adanya kandungan sejumlah air dalam minyak
(Ketaren, 1986). Tingginya kadar air dalam
minyak biji Kembang Merak diduga karena
proses penyerapan uap air pada minyak yang
dipengaruhi
oleh
kelembaban
udara
sekitarnya (Winarno dkk., 1980).
Bilangan Peroksida
Parameter bilangan peroksida penting
dalam menentukan derajat kerusakan pada
minyak (Ketaren, 1986). Minyak yang baik
memiliki kadar bilangan peroksida rendah,
sehingga semakin rendah bilangan peroksida
semakin baik kualitas minyak (Arlene dkk.,
2010).

Nilai bilangan peroksida diperoleh
sebesar 25,83mgek/kg. Nilai ini jauh lebih besar
jika dibandingkan dengan bilangan peroksida
dalam penelitian Oderinde et al. (2008) yang
mempunyai bilangan peroksida minyak biji
Kembang Merak sebesar 11,60mgek/kg.
Tingginya bilangan peroksida diduga karena
terjadi
autooksidasi
pada
minyak.
Autooksidasi
merupakan
pembentukan
radikal bebas pada asam lemak tidak jenuh
yang disebabkan oleh faktor-faktor yang
mempercepat terjadinya reaksi seperti cahaya
dan panas (Winarno, 2004). Dalam penelitian
ini, ekstraksi minyak bijiKembang Merak
dilakukan dengan metoda soxhlet yang

menggunakan panas untuk waktu yang relatif
panjang yaitu 12 jam, sehingga peluang
terjadinya proses autooksidasi sangat besar.
Bilangan Asam
Bilangan asam merupakan ukuran dari
jumlah asam lemak bebas dari 1 g minyak
atau lemak (Ketaren, 1986). Bilangan asam
yang kecil menunjukkan kandungan asam
lemak bebasnya cukup kecil dan terjadi sedikit
kerusakan
(Handajani
dkk.,
2008).
Berdasarkan hasil penelitian diperoleh nilai

bilangan asam minyak biji Kembang Merak
sebesar 19,20mg NaOH/g minyak. Nilai bilangan
asam dalam penelitian ini relatif lebih besar
dibandingkan dengan penelitian Oderinde et
al. (2008) yang mempunyai bilangan asam

minyak biji Kembang Merak sebesar 1,50
mgKOH
/glemak. Nilai bilangan asam yang tinggi ini
menunjukkan kadar asam lemak bebas yang
tinggi pula dan diduga berasal dari reaksi
hidrolisis minyak. Reaksi hidrolisis disebabkan
oleh air dan menghasilkan produk berupa
gliserol dan asam lemak bebas (Ketaren,
1986). Minyak dengan bilangan asam yang
kecil mengindikasikan bahwa minyak tersebut
memiliki kestabilan yang besar dan bersifat
non irritant bagi kulit (Kurnia, 2014).
Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan merupakan jumlah
alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan
sejumlah contoh minyak (Ketaren, 1986). Nilai
bilangan penyabunan yang diperoleh sebesar
90,38 mgKOH/glemak. Nilai bilangan penyabunan
dalam penelitian ini relatif lebih besar
dibandingkan dengan penelitian Oderinde et
al. (2008) yang mempunyai bilangan
penyabunan minyak biji Kembang Merak
mgKOH
sebesar
83,00
/glemak.
Bilangan
penyabunan menunjukkan rata-rata massa
molekul atau panjang rantai asam lemak
bebas (Kittiphoom, 2012). Menurut Ketaren
(1986) perbedaan ini dapat disebabkan
karena varietas biji Kembang Merak yang
digunakan berbeda, perbedaan iklim, serta
keadaan tempat tumbuh Kembang Merak
yang berbeda.
Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak
Kembang Merak (Caesalpinia pulcherrima L)
Hasil analisa kromatografi gas ekstrak
minyak biji Kembang Merak disajikan dalam
Gambar 1. Kromatografi minyak biji Kembang
Merak menunjukkan adanya 6 senyawa dan 4

diantaranya
dominan.

merupakan

senyawa

yang

1

2
3
4

Gambar 2. Kromatogram gas Minyak Biji Kembang Merak(Caesalpinia pulcherrima)
Komponen- komponen tersebut dianalisa
lebih lanjut dengan spektroskopi massa
kemudian spektra yang muncul dibandingkan

dengan spektra referensi dari Data Base Wiley
yang disajikan pada Gambar 3.

3a

3b

3c
Gambar 3. Perbandingan Spektra Minyak Biji Kembang Merak dengan Data Base Wiley
(3a) Spektrum puncak no 1 Minyak Biji Kembang Merak
(3b) Spektrum Asam 9,12- oktadekadienoat data base Wiley
(3c) Struktur molekul Asam 9,12- oktadekadienoat

Spektrum puncak no 1 ditampilkan
pada gambar 3a, sedangkan spektrum
referensi data base Wiley ditampilkan pada
gambar
3b
adalah
asam
9,12oktadekadienoat. Bila dilihat fragmentasinya
maka spektrum 3a yang merupakan puncak

dengan waktu retensi 17,912 mengacu pada
senyawa asam 9,12- oktadekadienoat (asam
linoleat), senyawa ini memiliki BM pada M/Z
298. Serupa dengan gambar 3b, sehingga
dapat disimpulkan bahwa puncak no 1 adalah
asam 9,12- oktadekadienoat.

4a

4b

4c
Gambar 4. Perbandingan Spektrum Minyak Biji Kembang Merak dengan data base Wiley
(4a) Spektrum puncak no 2 Minyak Biji Kembang Merak
(4b) Spektrum asam heksadekanoat data base Wiley
(4c) Struktur molekul asam heksadekanoat

Dengan cara yang sama spektra pada
puncak nomor 2 Spektrum ditampilkan pada
gambar 4a, sedangkan spektrum referensi
data base Wiley ditampilkan pada gambar 4b
adalah asam heksadekanoat . Bila dilihat
fragmentasinya maka spektrum 4a yang
merupakan puncak dengan waktu retensi
16,124 mengacu pada senyawa asam
heksadekanoat (asam palmitat), senyawa ini
memiliki BM pada M/Z 270. Serupa dengan

gambar 4b, sehingga dapat disimpulkan
bahwa puncak no 2 adalah asam
heksadekanoat.
Dengan cara yang sama pula puncakpuncak yang terdeteksi pada kromatografi gas
(Gambar 2) dapat diidentifikasi komponenya.
Hasil identifikasi perbandingan spektra
minyak biji Kembang Merak dengan data base
Wiley disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Biji Kembang Merak
No
Puncak

waktu
Retensi

Komponen
Kimia

Rumus
Molekul

BM

Kandungan
relatif
(%)

1

17,912

Asam 9,12oktadekadienoat
(asam linoleat)

C19H34O2

298

60,66

C17H34O2

270

19,58

C19H38O2

298

13,11

C16H36O2

296

4,49

C21H42O2

326

1,15

C17H32O2

268

1,02

2

16,124

3

18,154

4

17,992

5

20,006

6

15,932

Asam heksadekanoat
(asam palmitat)
Asam oktadekanoat
(asam stearat)
Asam 12-oktadekanoat
(asam oleat)
Asam eikosanoat
(asam arakidat)
Asam 9-heksadekenoat
(asam palmitoleat)

Puncak nomor 1 dengan waktu
retensi 17,912 sesuai dengan senyawa asam
9,12- oktadekadienoat dengan kadar 60,66%,
dan merupakan senyawa dominan di dalam
minyak biji Kembang Merak. Kadar paling
rendah ditunjukkan oleh puncak nomor 6
yaitu asam 9- heksadekenoat dengan waktu
retensi 15,932 dengan kadar sebesar 1,02 %.
Minyak Biji Kembang Merak terdiri
dari asam lemak jenuh dan asam lemak tidak
jenuh. Asam lemak jenuh dalam minyak biji
Kembang Merak meliputi 2 komponen utama
yaitu : Asam heksadekanoat (asam palmitat)
19,58% dan Asam oktadekanoat (asam
stearat) 13,11 %. Asam palmitat dan stearat
berpotensi untuk dijadikan bahan bakar
biodiesel berkualitas baik (Ardiana, 2010).
Asam lemak tak jenuh dalam minyak
biji Kembang Merak terdiri dari 4 komponen
utama yaitu: asam 9,12- oktadekadienoat
(asam linoleat) 60,66 %, asam 12oktadekanoat (asam oleat) 4,49 %, asam
eikosanoat (asam arakidat) 1,15 %, dan asam
9-heksadekenoat (asam palmitoleat) 1,02%.
Dilihat dari kandungan asam lemak tidak
jenuh yang relatif tinggi, maka minyak biji

Kembang Merak sangat berpotensi, sehingga
dapat dikembangkan dalam bidang kosmetika
maupun pangan. Asam palmitat, stearat, dan
oleat merupakan beberapa asam lemak yang
juga penting dalam ilmu gizi (Nursanyoto,
1993 dalam Desnelli, 2009).
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian maka dapat
disimpulkan bahwa:
1. Sifat Fisiko- Kimia minyak biji Kembang
Merak lama waktu ekstraksi 12 jam
sebagai berikut: kadar air minyak sebesar
0,06%; massa jenis 0,77g/ml bilangan
peroksida sebesar 25,83mgek/kg); bilangan
asam sebesar 19,20 mg KOH/g minyak; dan
bilangan penyabunan sebesar 90,38mg
KOH
/g minyak.
2. Hasil analisa GC-MS menunjukan minyak
biji Kembang Merak tersusun dari 6
komponen utama minyak biji Kembang
Merak antara lain ; asam 9.12oktadekadienoat 60,66% (asam linoleat),
asam heksadekanoat 19,58 % (asam
palmitat), asam oktadekanoat 13,11 %
(asam stearat), asam 12- oktadekanoat

4.49% (asam oleat), asam eikosanoat 1,15
% (asam arakidat), asam 9-heksadekenoat
1,02% (asam palmitoleat).

DAFTAR PUSTAKA
Abdulkadir M, and Abubakar I G. (2011).
Production and Refining Of Corn Oil
From HominyFeeda By-Product Of
Dehulling
Operation.Journal
of
Engineering and Applied Sciences.
Volume 6, Issue 4, pp. 22- 28
Amri, Q. (2013). 2020, Kebutuhan Minyak
Nabati Dunia Bergantung kepada CPO
Indonesia.
Sawit
Indonesia.
http://www.sawitindonesia.com/kiner
ja/2020-kebutuhan-minyak-nabatidunia-bergantung-kepada-cpoindonesia. Diunduh pada 28 Juli 2016.
Ardiana, D. S. dan
S. Saktika. (2010).
Pembuatan biodiesel dari Asam Lemak
Jenuh Biji Karet.Prosiding Seminar
Rekayasa Kimia dan Proses 2010
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik,
Universitas Diponegoro Semarang.4-5
Agustus. Semarang
Aremu,
M.O., O. Olaofe and T.E.
Akintayo.(2006).
A comparative
study on the chemical and amino
acid composition of some Nigerian
Under-Utilized Legume Flours, Pak. J.
Nutr., 5: 34-38.
Arlene, Ariestya., Steviana, K., dan Ign
Suharto. (2010). Pengaruh Temperatur
dan F/S terhadap Ekstraksi Minyak dari
Biji Kemiri Sisa Penekanan Mekanik.
Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan
Proses.
Universitas
Diponegoro
Semarang.
Badan Standarisasi Nasional Indonesia. SNI
01-3555-1998: Cara Uji Lemak dan
Minyak . Jakarta: Badan Standarisasi
Nasional Indonesia.

Desnelli. dan Z. Fanani. (2009). Kinetika Reaksi
Oksidasi Asam Miristat, Atearat, dan
Oleat dalam Medium Minyak Kelapa,
Minyak Kelapa Sawit, serta Tanpa
Medium. Jurnal Penelitian Sains, 12 (1),
pp. 12107-1 – 12107-6.
Handajani, S., Godras dan Baskara. (2010).
Pengaruh Suhu Ekstraksi Terhadap
Karakteristik Fisik, Kimia, dan Sensoris
Minyak Wijen (Sesamum indicum L.).
Majalah Agritech, Vol. 30, No 2.
Ketaren S. (1986). Minyak dan Lemak Pangan,
Ed. 1. Jakarta:UI-Press.
Prapti , C. M., Wiwik dan A. Fatoni, 2011.
Perbandingan MinyakNabati Kasar Hasil
Ekstraksi Buah Kepayang Segar dengan
Luwek. Prosiding Seminar Nasional VoER
ke-3, hal 471-481, Universitas Sriwijaya,
Palembang, 26-27 Oktober 2011
Kittiphoom, S. (2012). Utilization of Mango
Seed. International Food Research
Journal, 19 (4), pp. 1312-1335.
Kurnia , M. D., Hartati. S dan A. I. Kristijanto.
(2014). Karakterisasi dan Komposisi Kimia
Minyak Biji Tumbuhan Kupu-kupu
(Bauhinia purpurea L.) Bunga Merah
Muda. Prosiding Seminar Nasional Sains
dan Pendidikan Sains IX, hal 11-17,
Universitas Kristen Satya Wacana,
Salatiga, 21 Juni 2014.
Nichols, D.S. dan K. Sanderson. (2003). The
Nomenclature, Structure, and Properties
of Food Lipids. In: Sikorski, Z.E and A.
Kolakowska, Ed. Chemical and Functional
Properties of Food Lipids. CRC Press
Washington. Pp. 29-59.
Oderinde, R. A., A. Adewuyi, and I. A. Ajayi,
2008. Determination of the Mineral
Nutrients Characterization and Analysis
of the Fat – Soluble Vitamins of
Caesalpinia pulcherrima and Albizia
lebbeck Seeds and Seed Oils. Seed Science
and Biotechnology, Volume 2, pp. 74-78.
Prakash, D., N. Abhishek, S.K. Tewari and
P.Pushpangadan.
(2001).

Underutilised legumes: potential
sources for low-cost protein, Int. J.
Food Sci. and Nutr., 52: 337-341.
Sultan, R.,
Massa jenis. (2013),
http://sijagofisika.blogspot.com/2013/02
/massa-jenis.html, (27 juli 2016)
Surat Keputusan KA. BADAN POM RI NO. :
HK.00.05.52.4040
:
KATEGORI
PANGAN. Jakarta : BADAN POM RI

Toscano, G. And E. Maldini. (2007). “Analysis
of
The
Physical
and
Chemical
Chara teristi s of Vegeta le Oils as Fuel”.
J. Of Ag. Eng. Vol 3, pp. 39-47
Winarno, F. G., S. Fardiaz, dan D. Fardiaz.
(1980) .Pengantar Teknologi Pangan, P.T.
Gramedia, Jakarta.
Winarno F.G. (2004). Kimia Pangan dan Gizi.
PT Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

Dokumen yang terkait

M01924

0 0 9