ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi
FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe
3 O 4 /C DENGAN METODE
ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI
Salmonella typhi
Disusun oleh :
NANA RISMANA
M0313051
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan
mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Oktober, 2017
HALAMAN PENGESAHAN Skripsi FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe
3 O 4 /C DENGAN METODE ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi
NANA RISMANA M0313051
Skripsi ini dibimbing oleh : Pembimbing
Teguh Endah Sraswati, M. Sc., Ph.D NIP. 19790326 200501 2001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada : Hari : Rabu Tanggal : 25 Oktober 2017
Anggota Tim Penguji :
1. Dr. Dian M Widjonarko, M.Si 1. ……………………
NIP 19700330 200003 1001 2. Dr. Soerya Dewi Marliyana, M.Si 2 ...............................
NIP 19690313 199702 2001 Disahkan oleh
Kepala Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta Dr. Triana Kusumaningsih,M.Si.
NIP. 19730124 199903 2001
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
3 O 4 /C DENGAN METODE ARC
“FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe
DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi
” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Oktober 2017 NANA RISMANA FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe
3 O 4 /C DENGAN METODE
ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi
NANA RISMANA Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Fabrikasi nanopartikel besi oksida/karbon (Fe O /C) dengan metode arc
3
4
discharge sebagai proba bakteri Salmonella typhi telah dilakukan. Pola
difraktogram X-Ray Diffraction (XRD) nanopartikel Fe
3 O 4 /C hasil fabrikasi
menunjukkan adanya material karbon, Fe
3 O 4 dan Fe
3 C. Analisis menggunakan
spektroskopi Energy Dispersive X-Ray (EDX) menunjukkan elemen karbon memiliki persentase atomik terbesar. Analisis menggunakan Scanning Electron
Microscopy (SEM) dan Transmission Electron Microscopy (TEM) menunjukkan
nanopartikel yang terbentuk memiliki stuktur sperikal kristalin berupa Fe
3 O
4
terselubung karbon. Pelapisan ini bertujuan untuk mempertahankan sifat kristalin Fe O dan magnetik Fe O dalam lingkungan yang ekstrim. Ukuran diameter
3
4
3
4
dominan dari nanopartikel Fe
3 O 4 /C sekitar 10-30 nm. Kurva histerisis diukur
dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) yang menunjukkan nanopartikel memiliki sifat superparamagnetik dengan nilai magnetisasi saturasi (M s ) sebesar 9,9 emu/g. Ukuran Fe
3 O 4 /C dan nilai magnetisasi ini dapat mendukung nanomaterial sebagai proba bakteri Salmonella typhi.
Analisis nanopartikel Fe
3 O 4 /C hasil fabrikasi sebagai proba bakteri
Salmonella typhi dipelajari menggunakan metode dilusi. Keberhasilan pengujian
diukur dengan metode plate count yang dibandingkan dengan spektrofotometri UV-Vis. Analisis menunjukan bahwa menggunakan spektroskopi UV-Vis lebih baik dari metode plate count. Penambahan nanopartikel magnetik Fe O /C
3
4
memberikan peningkatan signifikansi signal bakteri pada panjang gelombang
2
sekitar 250 nm. Nilai koefisien determinasi (R ) dari persamaan linearitas ditunjukkan dengan konsentrasi nanopartikel pada 71,4 ppm dan 1420 ppm berturut-turut yaitu 0,7166 dan 0,6002. Semakin rendah konsentrasi nanopartikel, maka sensitifitas proba nanopartikel sebagai deteksi Salmonella typhi semakin baik.
Kata kunci: nanopartikel magnetik, arc discharge, dilusi, proba, Salmonella typhi
FABRICATION OF Fe
3 O 4 /C NANOPARTICLES BY ARC DISCHARGE
METHOD AS A PROBE OF Salmonella typhi BACTERIA NANA RISMANA
Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science Sebelas Maret University
ABSTRACT
Fabrication of iron oxide/carbon nanoparticle (Fe
3 O 4 /C) by submerged
arc discharge method as Salmonella typhi bacteria probe has been carried out. The X-Ray diffraction (XRD) pattern of Fe O /C nanoparticle showed the presence of
3
4
carbon, Fe
3 O 4 , and Fe
3 C. The energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX)
analysis showed C element has the highest atomic percentage. The observation by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) showed that the nanoparticle had a spherical structure where Fe
3 O 4 coated
by carbon. This coating provided benefit to retain the crystalline and magnetic properties of Fe
3 O 4 in the extreme environments. The dominant diameter size of
the nanoparticle Fe
3 O 4 /C was around 10-30 nm. The hysteresis curve measured by
vibrating sample magnetometer (VSM) revealed that the nanoparticle had superparamagnetic properties with saturated magnetization (M ) value 9.9 emu/g.
s
The characteristic size and magnetic value supported Fe O /C as Salmonella typhi
3
4 bacteria probe.
The analysis of Fe
3 O 4 /C nanoparticle as Salmonella typhi bacteria probe
was studied by dilution method. The analysis was performed by plate count method compared with UV-Vis spectroscopy. Analysis performed by UV-Vis spectroscopy provided the better results than by plate count method. Nanoparticle probe addition showed the significant increases of absorbance peak corresponded
2
to the bacterial signal around 250 nm. Determination coefficient (R ) of the linearity equations performed with nanoparticle concentration of 71.4 ppm and 1420 ppm were 0.7166 and 0.6002, respectively. This results showed that the lower nanoparticle concentration added, the better sensitivity obtained for
Salmonella typhi detection.
Keywords: magnetic nanoparticles, arc discharge, dilution, probe, Salmonella
typhi
MOTTO
“Man Jadda Wajada (Barangsiapa yang bersungguh-sungguh pasti berhasil)” “Saat merasa ingin menyerah berjuang ingatlah kembali alasanmu memulai semuanya”
“Kemenangan yang seindah-indahnya dan sesukar-sukarnya yang boleh direbut oleh manusia adalah menundukkan diri sendiri.” (R. A. Kartini)
PERSEMBAHAN
Bismillahirrahmanirrahim Alhamdulillahirabbil‟alamin
Sujud syukurku kusembahkan kepada Allah SWT atas cinta dan kasih sayangMu yang telah memberikanku kekuatan, membekaliku dengan ilmu, serta memperkenalkanku dengan cinta. Atas kemudahan yang Engkau berikan akhirnya skripsi yang sederhana ini dapat terselesaikan.
Sholawat dan salam selalu terlimpahkan kepada Rasulullah Muhammad SAW.
Kupersembahkan karya kecil ini kepada orang yang sangat kukasihi dan kusayangi, Bapak (Ranto), Ibu (Koyimah) dan keluargaku tercinta yang senantiasa mendoakan, memberi semangat, dorongan, mencurahkan cinta dan kasih sayang serta segala pengorbanan yang tak ternilai.
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia- Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul
3 O 4 /C Dengan Metode Arc Discharge Sebagai Proba
“Fabrikasi Nanopartikel Fe Bakteri Salmonella typhi ”.
Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan skripsi, yaitu:
1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala program studi kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
2. Teguh Endah Saraswati, Ph.D selaku Dosen Pembimbing I Skripsi yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam penyusunan skripsi ini.
3. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Pembimbing Akademik yang telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini.
4. Bapak dan Ibu Dosen serta seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS
5. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, Sub Laboratorium Kimia Universitas Sebelas Maret, Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Kedokteran.
6. Staff dan asisten Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Kedokteran Universitas Sebelas Maret
7. Bapak dan Ibu tercinta serta keluarga yang telah memberikan perhatian, doa, nasihat dan motivasi dalam kegiatan kuliah maupun dalam penyusunan skripsi ini.
8. Prayuniar Adhi Permadi yang telah memberikan semangat, doa, dan menemani dalam penyusunan skripsi ini.
9. Teman-teman WISMA SAKINAH yang telah memberikan semangat dan doanya dalam kegiatan perkuliahan maupun dalam penyusunan skripsi ini. Terkhusus untuk Balqis (kisut), Linda (nyonyah), Indah, Dela, mbak Ayu, mbak Dika, mbak Woro, dan mbak Novita, terimakasih sudah membuat kehidupan kos lebih berwarna.
10. Terimakasih untuk rekan seperjuangan penelitian sekaligus “Ciwi- ciwi Toak” Anis (madam), Septi (ncep), Maya (mami), Dwi (butir),
Intan (ncun), Ika (cabel), Alika (emak), Khofifah (ukhti), dan Fitri Aini (upit) yang telah bersedia „mendengarkan‟ keluh kesah, menyemangati dan saling mendoakan. Semoga silaturrahmi kita tetap terjaga. Amin.
11. Teman-teman Plasma Science and Technology Research Group, khususnya untuk Anis, mbak Dewi, mbak Erlina, mas Iko, mbak Patimah, dan mbak Nela atas ilmu dan bantuannya saat “nge-lab” maupun penyusunan skripsi.
12. Teman-teman Kimia FMIPA UNS angkatan 2013 atas doa dan semangatnya dalam penyusunan skripsi ini.
13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Semoga segala kebaikan dan pertolongan yang diberikan mendapat berkah pahala dari Allah SWT. „Tak ada gading yang tak retak‟, sehingga penulis menyadari masih terdapat kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Untuk itu penulis mengharap kritik dan saran yang membangun guna perbaikan di masa mendatang. Akhir kata, semoga skripsi ini berguna bagi pembaca khususnya, bagi masyarakat pada umumnya, dan sebagai sumbangsih untuk bangsa. Aamiin.
Surakarta, 10 Oktober 2017 Nana Rismana
DAFTAR ISI
4 2. Batasan Masalah
15 6. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Karbon .................................................................................... 10 4. Metode Arc Discharge dalam Media Cair ............................. 12 5. X-Ray Diffraction (XRD) pada Besi Oksida/Karbon
8 1. Besi Oksida ............................................................................ 8 2. Salmonella typhi ..................................................................... 9 3.
8 A. Tinjauan Pustaka
7 BAB II LANDASAN TEORI
7 D. Manfaat Penelitian
7 C. Tujuan Penelitian
6 3. Rumusan Masalah
4 1. Identifikasi Masalah
Halaman HALAMAN JUDUL i
1 B. Perumusan Masalah
1 A. Latar Belakang Masalah
BAB I PENDAHULUAN
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xvii
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii DAFTAR GAMBAR xiv
HALAMAN ABSTRACT ............................................................................... v HALAMAN MOTTO ...................................................................................... vi HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... vii KATA PENGANTAR ..................................................................................... viii DAFTAR ISI x
HALAMAN ABSTRAK iv
HALAMAN PERNYATAAN iii
HALAMAN PENGESAHAN ii
17
7. Scanning Electron Micoscopy (SEM) Nanopartikel Besi Oksida/Karbon
18 8. Transmission Electron Microscopy (TEM) Nanopartikel Besi Oksida/Karbon ...............................................................
20 9. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Nanopartikel Besi
Oksida/Karbon 22 10.
Biosensor ............................................................................. 24 11. Studi Interaksi Nanopartikel sebagai Proba ......................... 25 B.
29 Kerangka Pemikiran 1. O /C dan Karakternya .................
29
3
4 Fabrikasi Nanopartikel Fe 2.
Studi Interaksi Bakteri S. typhi menggunakan Proba Fe
3 O 4 /C ..................................................................................
31 C.
32 Hipotesis
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
34 A.
34 Metode Penelitian B.
35 Tempat dan Waktu Penelitian C.
35 Alat dan Bahan 1.
35 Alat 2.
36 Bahan D.
37 Prosedur Penelitian 1.
3 O 4 /C
37 Fabrikasi dan Fungsionalisasi Nanopartikel Fe 2.
37 Karakterisasi 3.
3 O 4 /C dengan Bakteri S. typhi 38
Pengujian Proba Nanopartikel Fe E.
39 Teknik Pengumpulan dan Analisa Data
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
42 A.
3 O 4 /C
42 Fabrikasi nanopartikel Fe B.
44 Karakterisasi 1. X-Ray Diffracction (XRD) ..................................................... 44 2.
Fourier Transform Infra Red (FTIR) ..................................... 48 3. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Elemental Mapping 49 4. Transmission Electron Microscopy (TEM) ........................... 51
5. Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) ............................... 53 C.
55 Uji studi bakteri S. typhi dengan proba nanopartikel
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
63 A.
63 Kesimpulan B.
64 Saran DAFTAR PUSTAKA
65 LAMPIRAN
72
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Perbandingan pemeriksaan untuk mendiagnosis demam tifoid10 Tabel 4.1. Tabel jumlah koloni bakteri S. typhi pada sampel Fe
3 O 4 /C,
karbon, dan Fe
3 O 4 .......................................................................
57 Tabel 4.2. Tabel koloni bakteri S. typhi pada sampel Fe O /C, karbon, dan
3
4 Fe
3 O 4 dalam CFU (Colony Forming Units)
57 Tabel 4.3. Sensitivitas nanopartikel sebagai proba bakteri S. typhi .............
61
DAFTAR GAMBAR
4 /C ............................................................
16 Gambar 2.10 Pola difraksi hasil sintesis: (a) Fe3O4@C pada 650°C, (b) 700°C dan (c) 750°C ................................................................
16 Gambar 2.11 XRD nanopartikel besi terselubung karbon .............................
17 Gambar 2.12 Spektra FTIR komposit Fe
3 O 4 @C hasil fabrikasi. Sisipan gambar merupakan spektra FTIR karbon .................................
18 Gambar 2.13 SEM komposit Fe
3 O
19 Gambar 2.14 SEM komposit Fe
15 Gambar 2.9 Pola XRD nanokaristalin gabungan Fe/Fe
3 O 4 /C/PANI .................................................
19 Gambar 2.15 SEM dan elemental mapping
nanopartikel
besi terselubung karbon .......................................................................................
20 Gambar 2.16 TEM komposit Fe
3 O 4 /C/PANI .................................................
3 O 4 ..........................
14 Gambar 2.8 Usulan mekanisme pembentukan karbon nanomaterial ...........
Halaman
8 Gambar 2.2 (a) Transmission Electron Microscopy (TEM) dari single bakteri Salmonella, (b) micrograph bakteri Salmonella dengan pewarnaan gram ........................................................... 9 Gambar 2.3 (A) Grafit, (B) Intan, (C) Fuleren .............................................
Gambar 2.1. Struktur kristal dan data kristalografi dari hematit, magnetit, dan maghemit (bola hitam adalah Fe2+
, bola hijau adalah Fe
3+
, bola merah adalah O
2-
) ....................................................11 Gambar 2.4 Skematik rangkaian alat percobaan pada: (a) metode arc
14 Gambar 2.7 Proses pembentukan nanopartikel pada media cair saat proses arc-discharge ............................................................................
discharge konvensional (b) metode arc discharge dalam media cair .................................................................................
12 Gambar 2.5 Skema proses arc discharge .....................................................
13 Gambar 2.6 Mekanisme pembentukan nanopartikel Fe
3 O 4 /karbon: (A)
Fe
3 O 4 terselubung karbon, (B) karbon terselubung Fe
3 O 4 dan (C) campuran keduanya ............................................................
21
Gambar 2.17 TEM komposit Fe3 O 4 /C ((a), (b)) perbesaran rendah, (c)
perbesaran yang tinggi, dan (d) perbesaran yang memperlihatkan lapisan Fe O /C sisipan gambar pada (b)
3
4
adalah distribusi ukuran partikel sedangakan sisipan gambar (d) adalah SAED dari partikel Fe
3 O 4 /C ....................................
21 Gambar 2.18 TEM nanopartikel besi terselubung karbon .............................
22
magnetisasi
Gambar 2.19 Kurva VSM pada temperatur ruang dari partikel Fe O /C .....................................................................................23
3
4 Gambar 2.20 Kurva VSM magnetisasi dari serbuk murni nanopartikel besi
oksida terenkapsulasi karbon Fe
3 O 4 /C .....................................
23 Gambar 2.21 Pertumbuhan bakteri E. coli dengan nanosilver pada cawan petri dari hasil dilusi dari (a) konsentrasi tertinggi hingga (i) konsentrasi terenda ...................................................................
25 Gambar 2.22 Spektra UV-Vis antara papain-nanopartikel emas (a g menunjukkan intensitas penyerapan papain menurun seiring meningkatnya konsentrasi nanopartikel emas) .........................
26 Gambar 2.23 Spektra UV-Vis interaksi AgNps dengan variasi konsentrasi BSA (0,5%; 1%; 1,5%; 2%; dan 3%) .......................................
27 Gambar 2.24 Spektra UV-Vis dari (a) BSA, (b) MNPs, (c) penggabungan absorbansi BSA dan MNPs, dan (d) campuran BSA dan MNPs. .......................................................................................
28 Gambar 2.25 Spektra UV-Vis nanokristal TiO
2 (TNs) terhadap konsentrasi bakteri Salmonella ....................................................................
28 Gambar 3.1 Desain Penelitian ......................................................................
34 Gambar 3.2 Setting Alat Metode Arc Discharge
37 Gambar 3.3 Skema kerja proses dilusi dan penanaman sampel dan bakteri S. typhi . .....................................................................................
39 Gambar 4.1 Difraktogram (a) material awal serbuk grafit dan (b) JCPDS No. 41-1487 grafit ....................................................................
45
Gambar 4.2 Difraktogram XRD: (a) besi oksida awal, (b) JCPDS Fe3 O
4 No. 88-0315, (c) JCPDS
γ-Fe₂O₃ No. 39-1346, (d) JCPDS α- Fe
₂O₃ No. 89-0597 ................................................................... 46
Gambar 4.3 Difraktogram: (a) Fe3 O 4 /C, (b) besi oksida awal dan (c) karbon awal ..............................................................................
48 Gambar 4.4 Spektra FTIR material (a) awal karbon, (b) material Fe O /C
3
4 hasil fabrikasi, (c) material besi oksida awal ............................
49 Gambar 4.5 Analisis SEM (a) material besi oksida awal dan (b) material Fe
3 O 4 /C hasil fabrikasi .............................................................
50 Gambar 4.6 Elemental Mapping Fe
3 O 4 /C hasil fabrikasi.............................
50 Gambar 4.7 Hasil analisis TEM (a) Fe
3 O
4 dan (b) Fe3 O 4 /C hasil fabrikasi .
52 Gambar 4.8 Histogram ukuran diameter partikel (a) Fe
3 O 4 dan (b) Fe O /C hasil fabrikasi. ............................................................
52
3
4 Gambar 4.9 Kurva histerisis Fe
3 O
4 dan Fe
3 O 4 /C hasil fabrikasi ..................
53 Gambar 4.10 Uji kemagnetan antara (a dan b) Fe
3 O 4 dan Fe
3 O 4 /C hasil fabrikasi (c dan d) dengan magnet ............................................
54 Gambar 4.11 Spektra UV-Vis sampel Fe
3 O 4 /C variasi konsentrasi
nanopartikel (a) 0 ppm (hanya S. typhi); (b) 71,4 ppm; (c) 1420 ppm; (d) C 142 ppm; dan (e) Fe O 142 ppm .................
59
3
4 Gambar 4.12 Grafik linearitas absorbansi sampel pada panjang gelombang 201 nm ......................................................................................
61