Immobilisasi Chelating Agent Fatty Hydroxamic Acids Ke Dalam Bentonite - Repository UNRAM
Sabtu
20 September 2014 di Ruang Sidang FMIPA UNESA PENERBIT : FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
Penulis : Pemakalah pada Seminar Nasional Kimia 2014
Tim Reviewer : Prof. Dr. Suyatno, M.Si.
Dr. Prima Retno Wikandari, M.Si.
Prof. Dr. Suyono, M.Pd. Drs. Achmad Lutfi, M.Pd.
Tim Editor : Dr. Pirim Setiarso, M.S.
Rusmini, S.Pd., M.Pd. Bertha Yonata, S.Pd., M.Pd.
Designer / Lay-Outer : Drs. Sukarmin, M.Pd.
Diterbitkan oleh :
FAKULTAS MIPA - UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA Gedung D-1 UNESA Kampus Ketintang Jln. Ketintang Surabaya - 60231 Telp. 031-8280009
Email : [email protected]
Cetakan Pertama - September 2014
ISBN : Hak cipta dilindungi oleh Undang-undang Dilarang memperbanyak karya tulis ini dalam bentuk dan cara apapun tanpa ijin tertulis dari penerbit
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FM IPA Universit as Negeri Surabaya, 20 Sept ember 2014
DAFTAR ISI PROSIDING
M AKALAH UTAM A UPAYA M ENUM BUHKAN INOVASI M ELALUI PENDIDIKAN KIM IA UNTUK A – 1 M ENINGKATKAN KEM ANDIRIAN BANGSA Buchari PERANAN ILM U KIM IA DALAM PENINGKATAN SUM BER DAYA ALAM A - 7 BATANGTORU Iw an Syahroni M ENGHANTARKAN INSAN INDONESIA M ENJADI SUM BER DAYA M ANUSIA YANG A - 13 M ANDIRI M ELALUI PEM BELAJARAN KIM IA Sri Poedjiast oet i M AKALAH KIM IA M ODIFIKASI ELEKTRODA PASTA KARBON M ENGGUNAKAN KITOSAN UNTUK ANALISIS ION B - 1 2+ Cd SECARA CYCLIC STRIPPING VOLTAM M ETRY Achm ad Sulfani dan Pirim Set iarsoB - 9
ISOLASI STEROIDDARI FRAKSI N-HEKSANA BATANG BAJAKAH TAMPALA (Spatholobus littoralis Hassk.) 1 2 3 Maria Dewi Astuti , Abdi Maulana , Evi Mintorini Kuntowati PEM BUATAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERM ODIFIKASI KITOSAN UNTUK ANALISIS B -14 Cr(VI) SECARA CYCLIC STRIPPING VOLTAM M ETRY Eko Yuliant o dan Pirim Set iarso ANALISIS KADAR LOGAM TEM BAGA(II) DI AIR LAUT KENJERAN B - 27 Sit i Nurul Islamiyah, Toet i Koest iari PEM BUATAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERM ODIFIKASI BENTONIT UNTUK ANALISIS B - 32
ION LOGAM TEM BAGA(II) SECARA CYCLIC VOLTAM M ETRY STRIPPING M . Rochm an Wachid, Pirim Set iarso PENGARUH PH DAN TEM PERATUR PADA PEM BENTUKAN BIOSURFAKTAN OLEH BAKTERI B - 41 Pseudomonas aeruginosa Refdinal N, Endah M .M .P, M eit a A.B
IDENTIFIKASI PROTEIN SPESIFIK BIOFILM CANDIDA ALBICANS SEBAGAI TARGET B - 49 PENENTUAN PROTEIN SPESIFIK ANTIGENIK M irw a Adiprahara Anggarani, Afaf Bakt ir, Sri Puji Ast ut i Wahyuningsih PEM BUATAN BIOSORBEN BERBAHAN DASAR SAM PAH KULIT PISANG KEPOK (M USA B - 61 ACUM INATE ) YANG DIKEM AS SEPERTI TEH CELUP Tiara Puspa Buanarinda, Nur Rahm aw at i, Iqbal Ainun, Aryst a, Rusly Hidayah KAJIAN ADSORPSIFe(III) PADA KOM POSIT ARANG KAYU APU (Pist iast ratiot esL.)- B - 64
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FM IPA Universit as Negeri Surabaya, 20 Sept ember 2014
KITOSAN-GLUTARALDEHIDA Um i Baroroh LiliUt ami, RadnaNurm asari, M uslim ah M urliana AKTIVITAS BAKTERI KITINOLITIK YANG DIISOLASI DARI TAM BAK UDANG DI SITUBONDO B - 75 Yusak Yulianus Prabow o, Nuniek Herdyast ut i ANALISIS KELAYAKAN LINGKUNGAN DAN EKONOM I INSTALASI PENGOLAHAN AIR B – 80 LIM BAH BIOGAS PADA INDUSTRI TAHU Ade Triyasa
B – 90 EFEK PENAM BAHAN PEG 400 PADA PLASTIK PHA YANG DIPRODUKSI DARI Ralst onia picket t ii Asranudin, Surya Rosa Put ra
AKTIVASI TANAH LIAT DARI TANAK AWU SECARA ASAM DAN PENGGUNAANNYA B – 103
SEBAGAI ADSORBEN UNTUK PEM URNIAN M INYAK GORENG BEKAS Baiq Asm a Nufida, Nova Kurnia dan Yet i KurniasihPREPARASI, M ODIFIKASI DAN KARAKTERISASI KATALIS Ni/ ZSiA B – 111
( PREPARATION, M ODIFICATION AND CHARACTERIZATION CATALYST Ni/ ZSiA )D. Set yaw an Purw o Handoko
KAJIAN PENGARUH JENIS CROSSLINKER DAN PH TERHADAP SWELLING RATIO KITOSAN B – 126
M AKROPORI Dahlena Ariyani, Uript o Trisno Sant oso, Radna Nurm asari, Iriansyah, Ut am i Iraw at iKARAKTERISASI PORFIRIN TERKONJUGASI LOGAM GOLONGAN IIA B – 137
SEBAGAI BAHAN BAKU FOTODETEKTORI Gust i M ade Sanjaya, Gaw ang Pam ungkas, dan Dian Novit a
PEM ANFAATAN SENYAWA XANTON KULIT BUAH M ANGGIS SEBAGAI BIOLARVASIDA B – 141
UNTUK M EM BERANTAS LARVA NYAM UK DEM AM BERDARAH (Aedes aegypt i ) Diyah Kiranaw at i , Riza Rofida M ukharrom ah, Fani Put ri Am elia, Ananda Brian Karism a, dan M uham m ad Iqbal Fit rah HidayatSINTESIS ASAM -ASAM LEM AK AM IDA DARI EKSTRAK M INYAK INTI BUAH NYAM PLUNG B – 147
( Calophyllum Inophyllum ) M ELALUI REAKSI ENZIM ATIK Erin Ryant in Gunaw an, Dedy Suhendra,Dina Asnaw at i, I M ade Sudarm a, Ism a ZulpianiPENURUNAN KADAR KROM IUM DARI LIM BAH CAIR INDUSTRI PENYAM AKAN KULIT B – 159
DENGAN M ETODE ELEKTROKOAGULASI Harm ami, It a Ulfin, Rike Set yow uryaniPENGOLAHAN AIR PAYAU BERBASIS KIM IAWI M ELALUI B – 169
TEKNO M EM BRAN REVERSE OSM OSIS (RO) TERPADUKAN DENGAN KOAGULAN DAN PENUKAR ION Indah nurhayat i Set yo Purw ot oPEM ISAHAN KROM IUM DARI LIM BAH CAIR INDUSTRI PENYAM AKAN KULIT DENGAN B – 178
KOAGULAN FeSO 4 It a Ulfin , Harm ami dan Elissa Rahmaw at iProsiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FM IPA Universit as Negeri Surabaya, 20 Sept ember 2014
STUDI PENURUNAN COD DAN TSS LIM BAH CAIR INDUSTRI TAHU M ENGGUNAKAN PROSES B – 185
ELEKTROKIM IA M oham m ad Ist naeny Hudha, Jim my, M uyassarohBAKTERI KITINOLITIK YANG DIISOLASI DARI TAM BAK UDANG LAM ONGAN JAWA TIM UR B – 192
Nuniek Herdyast ut i KAJIAN ADSORPSI RHODAM IN B PADA HUM INB – 203 Radna Nurm asari, M aria Dew i Ast ut i, Dew i Um aningrum , Dit a Am ilia Khusnaria
PROSPEK BUAH APEL AFKIR DI DAERAH TUM PANG KABUPATEN M ALANG SEBAGAI B – 211
SUM BER ENERGI ALTERNATIF TERBARUKAN Rini Kart ika Dewi, Evy Hendriariant i, Boediyant oPENINGKATAN KUALITAS SUM BER DAYA AIR M ELALUI PENGOLAHAN BERBASIS ION B – 219
EXCHANGE TERPADUKAN DENGAN M EM BRAN PERM IABEL PADA M EDAN ELECTRODEIONIZATION (EDI) Sugit o , Budi Prijo Sem bodo.SKRINING FITOKIM IA PADA BEBERAPA EKSTRAK DARI TUM BUHAN BUGENVIL B – 235
(Bougainvillea glabra), BUNGA SEPATU (Hibiscus rosa-sinensis L.), DAN DAUN UNGU (Grapt ophylum pict um Griff.) Tukiran, Suyat no, dan Nurul Hidayat i
IM M OBILISASI CHELATING AGENT FATTY HYDROXAM IC ACIDS KE DALAM BENTONITE B – 245
Dedy Suhendra, Erin Ryant in Gunaw an, M urniat i, Am alANALISIS AWAL FITOKIM IA PADA TANAM AN M ENIRAN (Phillanthus niruri L) B – 252
Eli M asruroh, Tukiran, Suyat no, dan Nurul Hidayat i EKSPLORASI TUM BUHAN OBAT DI DESA LEBANI WARAS KECAM ATAN WRINGINANOM B - 259 KABUPATEN GRESIK Errika Ayu Prahast i, Tukiran, Suyat no, dan Nurul Hidayat iM ODIFIKASI ELEKTRODA BIOSENSOR –ENZIM LIPASE TERM OSTABIL DENGAN SILIKON B – 270
BERPORI UNTUK PENENTUAN DIGLISERIDA PADA SERUM DARAHI Nyom an Tika, I.Gust i Ayu Tri Agust iana, dan I.D.Raka Rasana
UJI SKRINING FITOKIM IA PADA EKSTRAK HEKSAN, KLOROFORM DAN M ETANOL DARI B – 279
TANAM AN PATIKAN KEBO(Euphorbiae hirt ae) M inhat un Nafisah, Tukiran, Suyat no, dan Nurul Hidayat iPOTENSI BEKASAM YANG DIFERMENTASI DENGAN Lactobacillus plantarum B - 287 B1765 DALAM MENURUNKAN TEKANAN DARAH TIKUS HIPERTENSI. Prima Retno Wikandari, Lenny Yuanita SINTESA BIODIESEL DARI MINYAK BIJI PEPAYA DENGAN REAKSI B - 292 TRANSESTERIFIKASI IN SITU MENGGUNAKAN
CO-SOLVENT THF (Tetrahydrofuran) Elvianto Dwi Daryono, M. Istnaeny Hudha, Muyassaroh
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FM IPA Universit as Negeri Surabaya, 20 Sept ember 2014
BIOKIM IA
M unzil, M unt holib, Novida Prat iw i C – 199
PENGEMBANGAN PETA KONSEP PADA MATA KULIAH KIMIA PADATAN Toeti Koestiari C - 207
PENILAIAN PERMAINAN BERSARANA KOMPUTER SEBAGAI MEDIA PEMBELAJARAN ILMU PENGETAHUAN ALAM Achmad Lutfi, Suyono, Mohamad Nur
PENGEMBANGAN MEDIA PEMBELAJARAN E-LEARNING BERBASIS BLOG C - 217 PADA MATERI ALKANA, ALKENA, DAN ALKUNA
Dian Wulan Dadari dan Dian Novita M AKALAH POSTER
D - 1 ANALISIS KANDUNGAN ASAM LEMAK OMEGA-3 DAN 6 PADA BAGIAN KEPALA DAN BADAN IKAN LELE (CLARIAS Sp) MELALUI REAKSI ENZIMATIS
Erin Ryantin Gunawan, ,Dedy Suhendra,Sri Seno Handayani, Lely Kurniawati, Murniati, Nurhidayanti
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 20 September 2014
IMMOBILISASI CHELATING AGENT FATTY HYDROXAMIC ACIDS KE DALAM
BENTONITE
Dedy Suhendra 1 , Erin Ryantin Gunawan 2 , Murniati 3 , Amal 4 Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamUniversitas Mataram 1),2),3),4)
Jl. Majapahit No. 62 Mataram 83125 Tlp. 0370 634708
Corresponding author, email: [email protected] , [email protected]
Abstrak. Akhir-akhir ini, metode pemisahan dan pemekatan ion logam dari perairan berkembang
sangat pesat. Perkembangan yang pesat ini tidak terlepas dari tingginya kasus cemaran ion logam
pada perairan. Berbagai metode ataupun teknik pemisahan telah dikembangkan diantaranya
adalah penggunaan adsorben dan chelating agent (CE). Adsorben baik digunakan untuk
pemekatan ion logam namun kurang baik untuk pemisahan ion logam. Untuk pemisahan ion logam
akan sangat efektif jika menggunakan CE. Hal ini disebabkan, CE membentuk kompleks secara
spesifik dengan ion logam. Penelitian ini menggabungkan kedua teknik tersebut, yaitu immobilisasi
CE ke dalam adsorben. CE yang digunakan pada penelitian ini adalah fatty hydroxamic acids
(FHA) yang disintesis secara enzimatis dari minyak inti buah ketapang, sedangkan adsorben yang
digunakan adalah bentonite. Jerapan maksimum immobilisasi FHA ke dalam bentonite yang
diperoleh dalam penelitian ini adalah 2,32mg/g. Sementara itu, kapasitas jerapan maksimum hasil
perhitungan menggunakan persamaan Langmuir adalah 1,83 mg/g.Kata kunci: Fatty hydroxamic acids, Bentonite, Immobilisasi, Chelating agent PENDAHULUAN
Kasus pencemaran air oleh logam-logam berat sudah menjadi hal yang umum ditemukan. Usaha untuk menanggulangi dan memantau pencemaran memerlukan metode analisis yang selain mempunyai sensitivitas juga selektifitas tinggi. Metode yang memungkinkan untuk memecahkan per- masalahan ini adalah metode pemisahan dan pemekatan ion-ion logam menggunakan chelating agent .
Telah banyak penelitian yang dilakukan menggunakan CE untuk pemisahan dan pemekatan ion logam di lingkungan perairan, diantaranya adalah pentadentate N3S2 [1] (Mirza, et al., 2014),N,N
′-di (carboxymethyl) dithiocarbamate [2] (Jing, et al., 2009), benzothiazole [3] (Meesri, et al., 2007). Teknik yang digunakan dalam pemisahan dan pemekatan ion logam menggunakan CE adalah penggunaan resin polimer yang mengandung gugus pengkelat [4] (Chen dan Chen, 2003),[5] (Iemma, et al., 2008], ekstraksi pelarut [6] (Atanassova dan Dukov,
2010), [7] (Traeger, et al., 2012), dan immobilisasi CE ke dalam resin [8] (Zhang, et al., 2009), [9] (Repo, et al., 2009).
Penggunaan CE, baik pada teknik ekstraksi pelarut maupun pada teknik immobilisasi CE pada suatu adsorben, diperlukan CE yang mempunyai sifat hidrofobik dan hidrofilik sekaligus.Hal ini disebabkan pada teknik ekstraksi pelarut, CE diharapkan dapat larut dengan sempura pada pelarut yang immiscible dengan air. Sedangkan pada teknik immobilisasi CE ke dalam suatu adsorben, dibutuhkan CE yang mempunyai gugus hidrofobik yang dapat berinteraksi dengan permukaan adsorben. CE seperti ini dapat dipenuhi oleh suatu CE yang mempunyai gugus pengkhelat hidrofilik dan gugus alkil yang hidrofobik.
Hydroxamic acids (HA), merupakan
agen pengkelat (chelating agent) turunan hidroksilamina dan asam karboksilat. oleh karena itu hydroxamic acidsjuga disebut N- hidroksi amida karboksilat dengan rumus umum R-CO-NHOH. Kemampuannya se-
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 20 September 2014
bagai pengompleks logam, HA dan turunan- nya juga mempunyai aktivitas biologi, seperti pemacu pertumbuhan, antibiotik, antifungi [10] (Kurzak, et al. 1992), inhibitor enzim [11] (Anandan, et al. 2007), anti tumor [12] (Nam, et al. 2013), pencegah korosi besi [13] (Deng, et al. 2008) dan anti oksidan [14] (Liu, et al. 2008). Kompleks antara asam hidroksamik dengan berbagai ion logam banyak digunakan untuk keperluan kimia analitik, yaitu sebagai reagen pada penentuan logam secara gravimetri dan spektrometri [15] (Pacco, 2008), sebagai sensor kimia dalam penentuan logam-logam renik [16] (Isha, et al. 2007), sebagai kolektor untuk unsur-unsur tanah jarang [17] (Agrawal et al. 1999) dan untuk mengekstrak ion-ion logam dari larutan [18] (Suhendra et al. 2005a).
Kemampuan sebagai CE dari HAyang tinggi ini tidak dibarengi dengan ketersediaan bahan yang mencukupi. Bahkan, kajian literatur yang telah dilakukan menunjukkan bahwa telah banyak penelitian untuk mensintesis HA dari berbagai bahan dasar, dan bahkan banyak yang sudah tersedia sebagai produk komersial. Akan tetapi, sampai saat ini belum ditemukan produk komersial untuk HA rantai panjang.HA rantai panjang yang sesuai dengan kreteria CE yang akan digunakan dengan teknik immobilisasi ke dalam suatu adsorben adalah FHA. Pada penelitian ini, FHA yang digunakan disintesis secara enzimatis dari minyak inti buah ketapang (Terminalia catappa )dengan menggunakan metode yang dikembangkan oleh Suhendra dan Gunawan (2013) [19].
Penggunaan minyak inti buah ketapang sebagai bahan dasar sintesis FHA, dikarenakan asam lemak yang dikandungnya mempunyai rantai karbon C 14 – C 20, yang memungkinkan terbentuknya gugus hidrofo- bik dan hidrofilik sekaligus. Selain itu, minyak inti buah ketapang merupakan minyak yang non-edible dari buah yang selama ini tidak termanfaatkan.
Beberapa adsorben telah digunakan sebagai matriks pendukung pada immobilisasi CE, diantaranya adalah Amberlite XAD, suatu resin komersial. Resin ini telah digunakan sebagai matrik pendukung pada immobilisasi FHA yang disintesis dari minyak kelapa sawit [20] (Suhendra et al. 2006).
Pada penelitian ini akan digunakan Bentonite sebagai adsorben dari FHA. Alasan penggunaan Bentonite dikarenakan Bentonite merupakan clay yang sebagian besar terdiri dari montmorillonite dengan mineral-mineral seperti kwarsa, kalsit, dolomit, feldspars, dan mineral lainnya. Montmorillonit merupakan bagian dari kelompok smektit dengan komposisi kimia secara umum (Mg,Ca)O.Al 2 O 3 .5SiO 2 .nH 2 O [21]
(Achmadin, 2011).Berdasarkan kandungan dan strukturnya, maka diharapkan Bentonite dapat digunakan sebagai matriks pendukung bagi FHA.
METODE PENELITIAN Alat
Beberapa alat yang digunakan antara lain: alat-alat gelas yang biasa dipergunakan di laboratorium, neraca analitik, pH meter, FTIR Spektrofotometer, UV-Visible Spektrofotometer, Water Shaker Batch dan Magnetic Stirrer .
Bahan
Semua bahan kimia yang digunakan pada penelitian ini berderajat analytical grade; hidroksilamina hidroklorida, dan natrium hidroksida, metanol, n-heksana kesemuanya produk dari Merck, Jerman. Enzim lipase yang digunakan adalah Lipozyme produksi dari Novo Nordisk (Denmark). Minyak Inti Buah Ketapang hasil ekstraksi menggunakan heksana, dan Bentonite.
PROSEDUR PENELITIAN Tahap Sintesis FHA dari Minyak Inti Buah Ketapang
Prosedur yang digunakan pada tahap ini adalah prosedur yang dikembangkan oleh Suhendra, dkk. (2013) [19], yaituSejumlah minyak inti buah ketapang yang dilarutkan
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 20 September 2014
dalam heksana direaksikan dengan hidroksilamina hidro-klorida yang telah dinetralkan dengan NaOH 6 N dan sejumlah enzim lipase dalam Erlenmeyer 100 mL bertutup. Campuran reaksi kemudian di inkubasi ke dalam water shaker batch dengan kecepatan guncangan 100 rpm. FHA yang terbentuk pada antarmuka air-heksana kemudian dipisahkan dari air dan lipase dengan penyaringan. Untuk memperoleh FHA padat, fraksi heksana didinginkan di dalam lemari pendingin (<-5 o
C) selama lima jam dan kemudian disaring dan dibilas dengan heksana beberapa kali untuk menghilangkan sisa minyak. FHA yang terbentuk dikeringkan dalam desikator vakum di atas fosfor pentoksida selama 24 jam.
Terbentuknya gugus HA diindentifikasi menggunakan reaksi pembentukan kompleks antara HA dengan ion besi (III) dan tembaga (II) dalam larutan metanol. Adanya gugus HA akan merubah warna larutan besi (III) menjadi merah dan larutan tembaga (II) menjadi hijau.
Tahap Penentuan Jumlah mol FHA
Penentuan jumlah mol FHA dilakukan dengan menggunakan metode Semi Makro Kjeldhal yang dikembangkan oleh Sudarmadji, et al., (2003) [22] dengan beberapa modifiasi. Prosedur kerjanya adalah sebagai berikut:
Ditimbang 0,5 gram FHA dan dimasuk- kan kedalam labu Kjeldahl. Ke dalam FHA tersebut kemudian ditambahkan 2 gram Na 2 SO 4 −CuSO 4 (20:1) dan 5 mL H 2 SO 4 pekat dan dipanaskan pada pemanas listrik sampai terbentuk larutan berwarna biru jernih. Hasil destruksi yang sudah dingin kemudian ditambahkan 150 mL aquades, 25 mL NaOH 40% dan 3 biji batu didih, kemudian dilakukan destilasi. Destilat ditampung sampai volume 150 mL pada Erlenmeyer yang berisi 10 mL asam boraks 2% yang sudah diberi indikator campuran. Destilat kemudian dititrasi dengan H 2 SO 4 0,1
M sampai titik ekivalen, yang ditandai dengan berubahnya warna indikator dari warna kuning menjadi merah muda. Dibuat juga blangko dengan perlakuan yang sama seperti sampel. Persentase N total kemudian ditentukan dengan rumus sebagai berikut:
%N = ( V H ₂SO₄ s − V H₂SO₄ b) × [H₂SO₄] × 14,01 Massa sampel × 1000
× 100 Tahap Aktivasi Bentonite
Aktvasi bentonite dilakukan secara kimiawi, yaitu dengan mencampur bentonite dengan H 2 SO 4 1,6 M. Aktivasi ini dilakukan selama dua jam dengan suhu 70 o C sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer . Bentonite disaring, dicuci dengan air panas sampai pH air pencuci
≥ 3. Kemudian dikeringkan dioven pada suhu 105 o C sampai beratnya konstan. Dihancurkan dan diayak hingga diperoleh ukuran partikel 100-120 mesh [23] (Tanjaya, 2000).
Tahap Immobilisasi bentonite ke dalam FHA
Tahap immobilisasi ini menggunakan prosedur yang telah dikembangkan pada publikasi kami terdahulu dengan beberapa modifikasi [20] (Suhendra et al. 2006). Sebanyak 0,5 g bentoniteditambahkan kedalam 20 mL FHA dalam methanol (konsentrasi 50 – 250 ppm). Campuran diaduk menggunakan magnetic stirrer pada 35 rpm selama 12 jam. Daya jerap bentonite terhadap FHA diukur secara spektrofotometri. Satu mL FHA, sebelum dan setelah dikocok dengan bentonit, masing- masing ditambahkan dengan 10 mL methanol dan 0,1 mL larutan besi (III) 0,1M. Kemudian, absorbansi diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya. Selisih konsentrasi sebelum penjerapan (initial) dengan setelah penjerapan (final) adalah daya jerap bentonite terhadap FHA.
HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi FHA Hasil Sintesis
Identifikasi awal adanya FHA adalah reaksi kompleksasi FHA dengan ion besi (III) dan ion tembaga (II). Hasil uji memperlihatkan terjadi perubahan warna larutan ion besi (II) menjadi merah dan
D a y a J e ra p , m g / g Konsentrasi FHA, ppm
Model Isotherm Langmuir
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 50 100 150 200
3600 2600 600 1600 % T cm
- -1 M yk Ket apang FHA
adalah konsentrasi ion dalam larutan padakeadaan kesetimbangan (mg/L atau mmol/L), q adalah banyaknya ion teradsorpsi (mg/g atau mmol/g ) dan q m adalah kapasitas adsorpsi (mg/g atau mmol/g). Jika hubungan versus C eq linier, maka kapasitas adsorpsi teoritik, = .
1
=
Persamaan isoterm Langmuirditurunkan secara teoritis dengan menganggapterjadi kesetimbangan antara molekul yangdiadsorpsi dan molekul yang masih bebas. Bentuklinear persamaan isoterm Langmuir dapat dituliskan sebagai berikut:
Ada dua model yang biasa digunakan untuk menjelaskan proses adsorpsi pada permukaan zat padat, yaitu isotherm Langmuir dan isoterm Freundlich. Model isoterm adsorpsi Langmuir berlaku untukadsorpsi pada lapisan tunggal (monolayer) padapermukaan zat yang homogen [25] (Santoso, et al., 2008).Sedangkan model isotherm adsorpsi Freundlich bersifat empiris dengan memperhitungkan heterogenitas permukaan adsorben dan interaksi dengan yang terjerap.
Gambar 2. Immobilisasi FHA kedalam bento-nite sebagai fungsi konsentrasi FHA
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 20 September 2014
Jumlah FHA yang diimmobilisasi ke dalam bentonite sebagai fungsi konsentrasi dari FHA, ditunjukkan dalam Gambar 2. Pada gambar tersebut terlihat bahwa jerapan maksimum bentonite diperoleh pada konsentrasi FHA 100 ppm. Jumlah FHA yang terjerap di dalam bentonite pada konsentrasi 100 ppm FHA ini adalah 2,32 mg/g.
Immobilisasi FHA kedalam Bentonite
Gambar 1. Spektrum FTIR FHA
pada FHA kering yang dihasilkan dari analisis menggunakan metode Semi Makro Kjeldhalrata-rata sebesar 1,50%. Ini berarti terdapat 1,0 mmol gugus hidroksamik dalam 1 gram sampel FHA kering hasil sintesis dari minyak inti biji ketapang.
stretching danbending.Jumlah total nitrogen
pada 2800 – 3000 cm -1 (puncak tajam dan menengah) dan 1024 cm
- -1 , masing-masing menunjukkan adanya gugus C-H
stretching maupun bending. Puncak serapan
larutan ion tembaga (II) menjadi berwarna hijau, hal ini menunjukka bahwa FHA terbentuk dengan sempurna [24] (Suhendra, et al., 2005). Spektrum FTIR dari FHA hasil sintesis (Gambar 1) menunjukkan serapan khas dari monosubtituen amida pada 3050 – 3400 cm -1 , 1650 – 1750 cm -1 dan 1450 – 1600 cm
- -1 . Serapan-serapan ini menunjukkan keberadaan gugus O-H dan N-H, baik
- dimana C eq
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 20 September 2014
CE, maka diharapkan pemisahan dan
18
pemekatan ion-ion logam tersebut bersifat
16
spesifik, sekaligus dapat dipergunakan untuk
14 pemurnian ion-ion logam cemaran tersebut.
12 e
10 q /
DAFTAR PUSTAKA e
8 C
6
1. Mirza, A.H., M.A. Ali, P.V. Bernhardt
y = -0,545x + 18,63
4
dan I. Asri. (2014), Dimeric nickel(II) and
2
copper(II) complexes of the pentadentate N3S2 chelating agents derived from S-
10
20
30
alkyl/aryl esters of dithiocarbazic acidOriginal Research. Polyhedron, Vol.
Ce, mg/ L 81, 723-727.
Gambar 3. Grafik liniearisasi isoterm
2. Jing, X.S., F.Q. Liu, X. Yang, P.P. Ling, Langmuir
L.J. Li, C. Long dan A.M. Li, (2009), Adsorption performances and
Berdasarkan grafik pada Gambar 3, mechanisms of the newly synthesized maka persamaan isoterm Langmuir untuk
N,N ′-di (carboxy-methyl) dithiocarbamate immobilisasi FHA kedalam bentonite chelating resin toward divalent heavy menjadi: metal ions from aqueous media. Journal of Hazardous Materials, Vol. 167, 589- 596.
= 0,5454 + 18,63
− 3. Meesri, S., N. Praphairaksit dan A.
Imyim, (2007), Extraction and dari persamaan ini diperoleh harga kapasitas preconcentration of toxic metal ions from adsorpsi teoritik, q m = 1,83 mg/g.Gambar 3 aqueous solution using benzothiazole- tersebut juga menunjukkan bahwa based chelating resins. Microchemical immobilisasi FHA kedalam bentonite Journal, Vol. 87, 47-55. mengikuti model adsorpsi isoterm Langmuir.
4. Chuh-Yean Chen dan Chuh-Yung Chen, (2003), Stability constants of water-
KESIMPULAN
soluble and latex types of chelating polymers containing iminodiacetic acid Beberapa kesimpulan dapat diambil dari with some transition-metal ions. European penelitian ini, diantaranya adalah: Polymer Journal, Vol. 39, 991-1000.
1. FHA dapat disintesis dari minyak inti buah ketapang.
5. Iemma, F., G. Cirillo, U.G. Spizzirri, F.
2. Kapasitas adsorpsi teoritik berdasarkan Puoci, O.I. Parisi dan N. Picci, (2008). model isoterm Langmuir pada adsorpsi
Removal of metal ions from aqueous FHA oleh bentonite adalah 1,83 mg/g. solution by chelating polymeric microspheres bearing phytic acid
SARAN
derivatives. European Polymer Journal, Vol. 44, 1183-1190. Immobilisasi FHA kedalam bentonite ini
6. Atanassova, M. dan I. Dukov, (2010), bertujuan untuk pemisahan dan pemekatan Lanthanoid ions solvent extraction with 4- ion-ion logam dari lingkungan perairan. Oleh benzoyl-3-phenyl-5-isoxazolone karena itu, perlu studi lanjutan untuk Synergis-tic effects in the presence of pemisahan dan pemekatan ion-ion logam dari long chain alkylammonium salts. lingkungan perairan menggunakan FHA- Bentonite ini. Mengngat FHA adalah suatu
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 20 September 2014
13. Deng, H., Nanjo, H., Qian, P., Xia, Z., Ishikawa, I. and Suzuki, T.M. (2008), Corrosion prevention of iron with novel organic inhibitor of hydroxamic acid and
19. Suhendra, D. dan E.R. Gunawan, (2013), Sintesis Asam-Asam Lemak Hidroksamik dari Minyak Kelapa Menggunakan Lipase Sebagai Katalis. Natur Indonesia, Vol. 14 No. 2, 160-164.
Solvent Extracion and Ion Exchange Journal , 23: 5, 713 – 723.
(2005a), Copper Ion Extraction By A Mixture of Fatty Hydroxamic Acids Synthesized from Commercial Palm Olein.
18. Suhendra, D., Yeen, K.P., Haron, M.J., Silong, S., Basri, M. Wan Yunus, W.M.Z.
17. Agrawal, Y.K. and Kaur, H. (1999), Poly( -styryl) Hydroxamic Acids: Synthesis and Ion Exchange Separation of Rear Earths, Reactive & Functional Polymers, 39: 155-164.
Spectrochimica Acta Part A, 67: 1398– 1402.
16. Isha, A,. Suhendra, D., Yusof, N.A., Ahmad, M., Wan Yunus, W.M.Z. and Zainal, Z. (2007), Optical Fiber Chemical Sensor For Trace Vanadium(V) Determination Based On Newly Synthesized Palm Based Fatty Hydroxamic Acid Immobilized in Polyvinyl Chloride Membrane.
Alloys and Compounds, 451: 38–41.
15. Pacco, A., Absillis, G., Binnemans, K., Parac-Vogt, T.N. (2008), Copper(II) 15- Metallacrown-5 Lanthanide(III) Complexes Derived from l-serine and l- threonine Hydroxamic Acids. Journal of
14. Liu, Y.H., Lin, S.Y., Lee, C. and Hou, W.C. (2008), Antioxidant and nitric oxide production inhibitory activities of galacturonyl hydroxamic acid. Food Chemistry, 109: 159–166.
UV irradiation. Electrochimica Acta, 53: 2972–2983.
Thao, S.H. Park, K.R. Kim, B.W. Han, J. Yun, J.S. Kang, Y. Kim, dan S.B. Han, (2013), Novel isatin-based hydroxamic acids as histone deacetylase inhibitors and antitumor agents. European Journal of Medicinal Chemistry, Vol. 70, 477-486.
Separation and Purification Technology, Vol. 74, 300-304.
12. Nam, N., T.L. Huong, D.T.M. Dung, P.T.P.Dung, D.T.K.Oanh, D. Quyen, L.T.
5999
& Medicinal Chemistry Letters. 17: 5995–
11. Anandan, S.K., Ward, J.S., Brokx, R.D., Mark T.D. Bray, R., Patel D.V. and Yi Xiao, X. (2007), Design and synthesis of thiazole-5-hydroxamic acids as novel histone deacetylase inhibitors. Bioorganic
(1992), Hydroxamic and Amino Hydroxamic Acids and Their Complexes with Metal Ions, Coordination Chemistry Reviews, 114:169-200.
10. Kurzak, B., Kozlowski, A. and Farkas, F.
9. Repo, E., T.A. Kurniawan, J.K. Warchol, dan M.E.T. Sillanpää, (2009), Removal of Co(II) and Ni(II) ions from contaminated water using silica gel functionalized with EDTA and/or DTPA as chelating agents. Journal of Hazardous Materials, Vol. 171: 1–3, 1071-1080.
Wang, C. Ji, P. Yin, Y. Sun, H. Zhang, dan Y. Niu, (2009), Comparison of synthesis of chelating resin silica-gel- supported diethylenetriamine and its removal properties for transition metal ions. Journal of Hazardous Materials, Vol. 163, 127-135.
8. Zhang, Y., R. Qu, C. Sun, H. Chen, C.
Holdt, ( 2012), Development of a solvent extraction system with 1,2-bis(2- methoxyethylthio)benzene for the selective separation of palladium(II) from secondary raw materials. Hydrometallurgy, Vol. 127–128, 30-38.
7. Traeger, J., J. König, A. Städtke, dan H.J.
20. Suhendra, D., Haron, M.J., Silong, S., Basri, M. Wan Yunus, W.M.Z. (2006), Separation and Preconcentration of Copper(II) Ion by Fatty Hydroxamic Acids Immobilized Onto Amberlite
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 20 September 2014
XAD– 4 Resin.Indonesian Journal of Chemistry ,6: 2, 165-169.
21. Achmadin. 2011. Bentonit. http://achma- dinblog.wordpress.com/2010/11/30/bento nit/, [19 Agustus 2013].
22. Sudarmadji, S., Haryono, B, dan Suhardi., 2003, Analisa Bahan Makanan dan Pertanian, Liberty, Yogyakarta.
23. Tanjaya, Ailen.2000. Aktivasi Bentonit Alam Pacitan sebagai Bahan Penjerap pada Proses Pemurnian Minyak Sawit.
Universitas Katolik Widya Mandala. Surabaya.
24. Suhendra, D., Haron, M.J., Silong, S., Basri, M. Wan Yunus, W.M.Z. (2006), Separation and Preconcentration of Copper(II) Ion by Fatty Hydroxamic Acids Immobilized Onto Amberlite
XAD– 4 Resin.Indonesian Journal of Chemistry ,6: 2, 165-169.
25. Santoso, U.T., D. Umaningrum, U.
Irawati, dan R. Nurmasari, (2008), Imobilisasi Asam Humat pada Kitosan Menggunakan Metode Reaksi Pengikatan- Silang Terproteksi dan Aplikasinya sebagai Adsorben Pb(II), Cd(II), dan Cr(III). Indo. J. Chem., 2008, 8 (2), 177 – 183.