Laporan Praktikum Kimia Analisis Iodomet
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi
kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama
seseorang ahli kimia analitik. Tetapi dalam kimia analitik modern,
aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat, elusidusi struktur
dan analisa kuantitatif komposisinya.
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi
yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih
banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode
lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri
yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah
dan mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan
titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk
menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang
kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat
oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana
zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam
jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium
tiosulfat baku. Titrasi Iodometri digunakan untuk menentukan kadar
dari zat-zat uji yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung,
sedangkan untuk iodimetri adalah kebalikannya.
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan
kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl 2, Fe (III), Cu
(II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti
mengetahui mutu dan kualitasnya. Adapun dalam farmakope
Indonesia, titrasi iodometri digunakan untuk menetapkan kadar dari
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Asam Askorbat, Natrium Askorbat, Metampiron (Antalgin), Natrium
Tiosulfat dan lain-lain.
1.2 Maksud Praktikum
Untuk mengetahui cara penetapan kadar asam askorbat
dengan metode titrasi iodimetri dan mengetahui cara penetapan
kadar kaffein dengan metode titrasi iodometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Untuk menentukan kadar suatu asam askorbat dengan
menggunakan titrasi iodimetri dengan menggunakan Larutan baku
iodin sebagai titrannya dan menentukan kadar suatu kaffeinn dengan
mennggunanakan titrasi iodometri dengan menggunakan larutan
baku Na2S2O3 sebagai titrannya.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Titrasi-tirasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron
antara titran dengan anait. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan
potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian
penggunaan indicator yang dapat berubah warnanya dengan adanya
kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi yang melibatkan
iodium dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu titrasi langsung
(iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri) (Rohman, 2007).
Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk
menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron
(antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib,
2007)
Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara
kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang
diterapkan karena I2 merupakan oksidator lemah, dan adanya
oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor.
Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil
penetapan. (Mulyono, 2011)
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan
iodimetri: (Perdana, 2009)
1.
oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen
dari udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan
makin besar dengan meningkatnya asam)
2.
reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa
(pH 9) thio sulfat menjadi ion sulfat.
Kekurangan kanji sebagai indicator adalah: (Perdana, 2009)
1.
kanji tidak larut dalam air dingin
2.
suspensinya dalam air tidak stabil
3.
bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan
I2 akan membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi
menggunakan
indicator
kanji
maka
penambahan
kanji
dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.
Dalam
proses
titrasi
iodo
dan
iodimetri
sebaiknya
menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini
dengan I2 tidsk akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga
dapt ditambahkan pada awal titrasi. (Perdana, 2009)
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses
iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk
sebagai
pentahidrat
Na2S2O3.5H2O.
Larutan
tidak
boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus
distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak
stabil untuk waktu yang lama (Underwood, 2001)
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada
25oC), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.
Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung
iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium,
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
pekat,
yang
ditimbang
dengan
teliti
sebelum
dan
sesudah
penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan
terhadap suatu standar primer, As 2O3 yang paling biasa digunakan
(Underwood, 2001).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium
dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi
warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut
sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal
ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih
umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena
warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji
sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan
yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan
adanya ion iodida (Underwood, 2001).
Reaksi-reaksi
kimia
yang
melibatkan
oksidasi-reduksi
dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari
berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbedabeda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks.
Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan
dalam analisa titrimetrik, dan penerapan-penerapannya cukup
banyak. (Underwood, 2002)
Sistem redoks iodin (triiodida)-iodida3, + 2e 3Imempunyai
potensial standar sebesar +0,54 V. Karena itu iodin adalah sebuah
agen pengoksidasi yang
jauh lebih lemah daripada
kalium
permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium dikromat. Di lain
pihak, ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih
kuat, sebagai contoh daripada ion Fe(II). Dalam proses-proses
analitis, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi
(iodimetri), dan ion iodida dipergunakan sebagai sebuah agen
pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk titrasi
langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan
iodimetrik
adalah
sedikit.
Namun
demikian,
banyak
agen
pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap
dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak.
Kelebihan dari ion iodida ditambahkan kedalam agen pengoksidasi
yang sedang ditentukan, membebaskan iodin, yang kemudian
dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.(Underwood, 2002)
Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134mol/liter pada 250C)
namun larut cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung
ion iodida. Iodin membentuk kompleks triodida dengan iodida, I2 + I
dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 250C. suatu
kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan
dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Biasanya sekitar 3 sampai
4% berat KI ditambahkan kedalam larutan 0,1 N, dan botol yang
mengandung larutan ini disumbat dengan baik. (Underwood,2002)
Larutan-larutan iodin standar dapat buat melalui penimbangan
langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu
volumetrik. Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan
ke dalam sebuah larutan KI yang terkonsentrasi, yang ditimbang
secara akurat sebelum dan sesudah penambahan iodin. Namun
demikian, biasanya larutan tersebut distandardisasi terhadap sebuah
standar primer, As2O3 paling sering dipergunakan. (Underwood,
2002)
Indikator kanji: warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup
intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya
sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens
untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra klorida dan kloroform, dan
terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari
titrasi-titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran kolodial)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari
kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif
untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini
tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodin
tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji.
Larutan-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri,
dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat, ditambahkan
sebagai bahan pengawet. (Underwood, 2002)
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan
menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang
dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu
larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya
dipergunakan sebagai titrannya. (Underwood, 2002)
Penentuan-penentuan iodometrik: ada banyak aplikasi proses
iodometrik dalam kimia analisis. Penentuan iodometrik tembaga
banyak dipergunakan baik untuk bijih maupun paduannya. Metoda
ini memberikan hasil-hasil yang sempurna dan lebih cepat daripada
penentuan elektrolitik tembaga. Metoda klasik dari Winkler adalah
sebuah metoda sensitif untuk menentukan oksigen yang dilarutkan
dalam air. Ke dalam sampel air ditambahkan sejumlah berlebih
garam
mangan(II),
natrium
iodida,
dan
natrium
hidroksida.
(Underwood, 2002)
Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut
akan menyebabkan peruraian S2O32- membentuk belerang bebas.
Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga
dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan
belerang akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya
akan
mengakibatkan
belerang
koloidal.
Belerang
ini
akan
menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus
dibuang. (Underwood, 2002)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Pembuatan natrium thiosulfat dapat ditempuh dengan cara:
(Underwood, 2002)
1.
Melarutkan garam kristalnya pada aquades yang mendidih.
2.
Menambahkan 3 tetes kloroform (CHCl3) atau 10 mg merkuri
klorida (HgCl2) dalam 1 liter larutan.
3.
Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena
cahaya matahari.
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat
dididihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium
karbonat
sebagai
pengawet.
Oksidasi
tiosulfat
oleh
udara
berlangsung lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang-kadang
terdapat dalam air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini.
Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang
sebagai endapan mirip susu. (Underwood, 2002)
S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2SO3 + S
Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan
kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik.
Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi
penguraian. Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi
sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3. 5H2O adalah berat
molekulnya, 248,17. Tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi
sulfat:
4I2 + S2O32- + 5H2O → 8I- + 2SO42- + 10H+
(Underwood, 2002)
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi
sulfat tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran.
Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1.
Secara langsung (iodimetri)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat
reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi
Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 Indiator
yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila
larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodine, hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna
menjadi
berwarna
biru.
Tetapi
apabila
larutan
iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya
berupa
perubahan
penampakan
dari
berwarna
menjadi
berwarna biru.
2.
Secara tak langsung (iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai
pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk
dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri
digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada
penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini
ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk
iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3.H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O
dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide.
Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 C).
(Underwood, 2002)
Berdasarkan
reaksi
I2
+
I-
→
I3-
dengan
tetapan
kesetimbangan pada 25 ºC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat
dari unsur murninya. Cara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada
dua: (Underwood, 2002)
1.
Oksidimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang
bersifat oksidator. Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide,
timah (II) klorida , logam dan amalgam.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
2.
Reduksimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang
bersifat reduktor. Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida,
Kalium
dan
amonium
peroksidisulfat,natrium
Bismutat
(NaBiO3).
Ada dua proses metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1.
Proses-proses iodometrik langsung
Pada
Iodometri
langsung
sering
menggunakan
zat
pereduksi yang cukup kuat seperti tiosulfat, Arsen (III), Stibium
(III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida.
Kekuatan
reduksi
yang
dimiliki
oleh
beberapa
dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen,
dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif
hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang repot. Dalam
proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan
thiosulfat dapat berlangsung sempurna. Kelebihan ion Iodida
yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan,
dengan pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi
dengan Natrium Tiosulfat. Menurut cara ini suatu zat reduksi
dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi
Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji.
Apabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodin, hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna
menjadi
berwarna
biru.
Tetapi
apabila
larutan
iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya
berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru.
2.
Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik
Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi
iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan
zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini
(H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam
hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan
larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa
dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi
iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi
membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin,
natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya,
dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas)
membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin. (Underwood,
2002)
Dalam
larutan,
kadar
bahan
yang
terlarut
(solut)
dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya
massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan
volume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan
kadar seperti ini adalah gram/mililiter. Cara ini disebut dengan
cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang
menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut
atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat
atau b/b. Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa
yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan rumusrumus umum berikut. (Rohman, 2007)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
2.2 Uraian Bahan
1.
2.
Air Suling (AQUADEST) (FI III : 96)
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling
RM
: H2O
BM
: 18,02
Struktur
: H-O-H
Kelarutan
: Larut dalam etanol dan gliserol
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
Penyimpanan
Kegunaan
Iodium (FI III ,31)
Nama resmi
Nama lain
RM
BM
Kelarutan
.
Pemerian
berasa, tidak berbau.
: Dalam wadah tertutup rapat
: Sebagai pelarut
:
:
:
:
:
IODUM
Iodum
I
126,96
larut dalam 3500 bagian air ,dalam 13
bagian etanol, dalam 80 bagian gliserol
: Keping atau butir, berat, mengkilap
seperti logam, hitam kelabu dan bau
3.
khas
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai sampel
Natrium Tiosulfat (FI III,428)
Nama resmi
: NATRI THIOSULFAS
Nama lain
: Natrium tiosulfat/hipo
RM
: Na2S2O3 .5H2O
BM
: 248,17
Pemerian
: Hablur besar tidak berwarna /serbuk
hablur kasar. Dalam lembab meleleh
Kelarutan
4.
basah, dalam hampa udara merapuh.
: larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak
larut dalam etanol
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan
: Sebagai penitrasi
Asam Sulfat (FI III,58)
Nama resmi
: ACIDUM SULFURICUM
Nama lain
: Asam sulfat
RM
: H2SO4
BM
: 98,07
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Pemerian
: Cairan kental seperti minyak, korosif,
tidak berwarna jika ditambahkan dalam
5.
Kelarutan
:
Kegunaan
:
Penyimpanan
:
VITAMIN C( FI III,47)
Nama resmi
:
Nama lain
:
RM
:
BM
:
Pemerian
air menimbulkan panas.
Sebagai sampel
Dalam wadah tertutup rapat
ACIDUM ASCORBICUM
Asam askorbat
C6H8O6
176,13
Serbuk atau hablur,putih atau agak
: kuning,tidak berbau rasa asam, karena
pengaruh cahaya jadi gelap.
Mudah larut dalam air, sukar larut
Kelarutan
: dalam etanol, praktis tidak larut dalam
6.
klorofom
Kegunaan
: Sebagai bahan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
NaCl (FI.Ed.III hal. 403).
Nama Resmi
: NATRIUM CHLORIDUM
Nama Lain
: Natrium klorida
Berat Molekul
: 32.04 g/mol
Rumus Molekul
: NaCl
Pemerian
: Hablur bentuk kubus, tidak berwarna
Kelarutan
atau serbuk hablur
putih; rasa asin.
: Mudah larut dalam air; sedikit lebih
mudah larut dalam air mendidih; larut
7.
Penyimpanan
Khasiat
Kegunaan
Kafein (FI III, 175)
Nama Resmi
Nama Lain
RM / BM
Pemerian
dalam gliserin; sukar larut dalam etanol
: Dalam Wadah Tertutup baik
: Hemodialisis
: Sebagai Sampel
:
:
:
:
COFFEINUM
Kofeina
C8H10N4O2 /194,19
Serbuk atau hablur
mengkilat
biasanya
bentuk jarum
menggumpal;
putih; tidak berbau; rasa pahit
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Kelarutan
: Agak sukar larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P ; mudah larut dalam
8.
Penyimpanan
:
Kegunaan
:
Indikator Kanji (FI III, )
Nama resmi
:
Sinonim
:
Pemerian
:
kloroform P; sukar larut dalam eter
Dalam wadah tertutup baik
Stimulan saraf pusat, kardiotonikum
AMYLUM MANIHOT
Pati singkong
Serbuk halus, kadang-kadang berupa
gumpalan kecil, putih, tidak berbau,
Kelarutan
tidak berasa.
: Praktis tidak larut dalam air dingin dan
Khasiat
Kegunaan
dalam etanol 95 % P
: Zat tambahan
: Sebagai indicator
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2015 halaman 34 – 35)
1.
Pembuatan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N
Timbang 13 gram Na2S2O3 dalam gelas arloji. Pindahka ke
dalam gelas piala 250 mL, larutkan dengan 50 mL air suling
dan tambahkan 100 mg Na 2CO3. Aduk dengan baik hingga
homogeny. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur, encerkan
dengan air suling bebas CO2 sampai volume larutan 500 mL.
simpan dalam botol yang tertutup dan beri etiket.
Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N dengan KIO3
Timbang 0,891 g KIO3 kristal dengan teliti pada gelas arloji
yang telah ditimbang. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
melalui corong. Bilas gelas arloji dan corong dengan air suling
25 mL dan masukan air suling ke dalam Erlenmeyer.
Tambahkan 2 g KI yang bebas dari iodat dan 5 mL asam sulfat
2 N, titrasi dengan natrium tiosulfat yang akan ditentukan
normalitasnya. Bila warna kuning iodium hampir hilang,
hentikan titrasi dan tambahkan 4 mL indikator kanji. Teruskan
titrasi sampai warna biru dari larutan tepat hilang .
Tiap mL Na2S2O3 0,1 N setara dengan 3,567 mg KIO3
2.
Pembuatan Larutan Baku I2 0,1 N
Timbang dengan teliti 7 g I2 murni dalam botol timbang.
Masukkan ke dalam gelas piala.timbang 18 g KI dan lautkan
dalam 50 mL air suling. Tambahkan dalam gelas piala yang
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
berisi 7 g I2 tadi. Aduk dengan baik sehingga semua larut.
Pindahkan dalam labu ukur, encerkan dengan air hingga
volumenya menjadi 500 mL, sambil dikocok dengan baik
hingga homogeny. Simpan dalam botol yang gelap dan beri
etiket.
Pembakuan Larutan Baku I2 0,1 N
Timbang dengan teliti 15 mg As2O3 murni dalam botol
timbang yang talah ditimbang. Pindahkan ke dalam gelas piala
500 mL. larutkan dalam 20 mL NaOH 1 N dengan sedikit
pemanasan. Encerkan dengan 40 mL air suling, tambahkan 2
tetes jingga metil dan tetesi asam klorida encer sampai warna
larutan berubah dari kuning menjadi jingga. Tambahkan 2 g
Natrium bikarbnat dan encerkan dengan 50 mL air suling.
Tambahkan 3 mL larutaan kanji dan titrasi dengan laarutan
iodium o,1 N sampai terjadi warna biru yang stabil.
Tiap mL I2 setara dengan 49,46 mg As2O3
3.
Penetapan kadar zat dengan cara titrasi langsung dengan
larutan iodin baku
Penetapan Kadar Antalgin
Timbang saksama 400 mg contoh, masukkan dalam labu
200 mL, larutkan dalam 5 mL air, titrasi dengan larutan iodin
baku 0,1 N, pada larutan iodin, timbul warna merah pada
larutan, yang lama-lama akan hilang sampai timbul warna
kuning yang satabil.
Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 16,67 mg antalgin.
4.
Penetapan kadar zat dengan cara titrasi kembali larutan
iodin yang berlebihan dengan larutan natrium tiosulfat
Penetapan Kadar Kaffein
Timbang saksama 200 mg contoh masukkan dalam labu ukur
100 mL, larutkan dengan 20 mL air dan 5 mL asam sulfat 4 N,
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
tambahkan 50 mL larutan iodin 0,1 N dan 20 mL larutan
natrium klorida jenuh, kemudian cukupkan volumenya dengan
air sampai 00 mL, kocok larutan dan biarkan selama 5 menit,
saring dan titrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N
menggunakan indicator kanji.
Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 5,3 mg kaffein.
5.
Penetapan kadar zat dengan cara titrasi iodium yang
dibebaskan dari kalium iodide dengan larutan natrium
tiosulfat.
Penetapan Kadar Tembaga Sulfat
Timbang saksama 1 g tembaga sulfat, larutkan dalam 50 mL
air, tambahkan 4 mL asam asetat dan 3 g kalium iodide. Titrasi
iodin yang bebas dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N
menggunakan indicator kanji.
Tiap mL natrium tiosulfat setara dengan 24,97 mg tembaga
sulfat.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat - alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah
adalah aluminium foil, batang pengaduk, bulk, buret, corong,
erlenmeyer, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 10 mL, kertas saring,
pipet tetes, pipet skala, pipet volume 10 mL, spatula, dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquadest, asam sulfat (H2SO4), Iodium (I2), indikator kanji, natrium
klorida (NaCl) , natrium tiosulfat (Na 2S2O3), sampel asam askorbat,
sampel kaffein, dan tissue.
3.3 Cara Kerja
A. Penetapan
kadar
kaffein
dengan
metode
iodometri
menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (N 2S2O3).
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang 100 mg sampel uji kaffein menggunakan wadah
gelas arloji.
3.
Dipasang buret pada penyangga titrasi
4.
Dimasukkan larutan standar natrium tiosulfat 0,998 N ke
dalam buret lalu tutup dengan aluminium foil
5.
Dimasukkan sampel uji kaffein yang sudah ditimbang ke
dalam Erlenmeyer dengan menggunakan sendok tanduk
6.
Dimasukkan
10
mL
aquadest
yang
sudah
menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
diukur
IODOMETRI DAN IODIMETRI
7.
Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat (H 2SO4) 10% ke dalam
Erlenmeyer
8.
Ditambahkan 25 mL larutan iodin(I 2) 0,1 N yang dipipet
mengggunakan pipet volume
9.
Ditambahkan 10 mL natrium klorida (NaCl) yang sudah
diukur menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
10. Ditutup dengan aluminium foil dan diamkan selama 5 menit
11. Disaring
menggunakan
kertas
saring
yang
sudah
disediakan pada mulut corong ke dalam gelas kimia
sebagai wadahnya
12. Dicuci Erlenmeyer,lalu pindahkan larutan zat uji yang sudah
disaring kembali ke dalam Erlenmeyer.
13. Ditambahkan 3 tetes larutan indicator kanji
14. Dititrasi menggunakan larutan standar natrium tiosulfat
sampai terjadi perubahan warna dari warna biru ke bening.
B. Penetapan kadar asam askorbat dengan metode iodimetri
menggunakan larutan standar I2.
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang 100 mg asam askorbat dengan wadah cawan
porselin
3.
Dipasang buret ke statif
4.
Dimasukan Larutan I2 ke dalam buret, lalu ditutup
alumunium foil
5.
Dimasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam
erlenmeyer
6.
Dimasukan 25 mL air bebas CO2 ke dalam labu ukur
7.
Ditambahkan asam sulfat sebanyak 10 mL
8.
Dititrasi dengan iodium 0,1 N
9.
Diitambahkan indikator kanji
10. Diamati perubahan yang terjadi dari warna bening ke biru
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
Tabel Pengamatan
NO.
KELOMPOK
SAMPEL
1.
Kelompok 1
2.
Kelompok 2
3.
Kelompok 3
4.
Kelompok 4
Perhitungan
Asam
askorbat
Kaffein
Asam
askorbat
kaffein
METODE
VOLUME
TITRAN
PERSENTASE
KADAR
SAMPEL
Iodimetri
18 mL
141,525 %
Iodometri
6,6 mL
349,345 %
Iodimetri
16 mL
126,29 %
Iodometri
7 mL
370,5177 %
a. Kelompok 1 (Iodimetri)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksi x 100%
18 mL x 0,0900 N x 8,806 mg
=
x 100%
100,8 mg x 0,1 N
14,26572
= 10,08 x 100%
= 141,525 %
b. Kelompok 2 (Iodometri, zat uji kaffein)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksi x 100%
6,6 mL x 0,9987 N x 5,3 mg
=
x 100%
100 mg x 0,1 N
34,934526
=
x 100%
10
= 349,345 %
c. Kelompok 3 (Iodimetri, zat uji)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksi x 100%
16 mL x 0,09 N x 8,806 mg
=
x 100%
100,4 mg x 0,1 N
12,68 o
= 10,04 x 100%
= 126,29 %
d. Kelompok 4 (iodometri, zat uji kaffein)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksi x 100%
7 mL x 0,9987 N x 5,3 mg
=
x 100%
100 mg x 0,1 N
37,05177
=
10 x 100%
= 370,5177 %
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
4.2 Pembahasan
Titrasi secara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat
pereduksi langsung dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan
titrasi secara iodometri adalah iodin di runah ke iodium, lalu iodium
yang tebentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Titrasi
iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator, sedangkan
pada titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat reduktor.
Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak metode
titrasi pada titrasi redoks.
Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa
reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar
oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks
adalah reaksi reduksi oksidasi atau dikenal denga reaksi redoks.
Iodimetri merupakan cara analisa volumetri untuk zat-zat
reduktor, seperti natrium tiosulfat, arsenat, dengan menggunakan
larutan baku iodin baku secara langsung, tetapi dapat juga langsung
dengan cara penambahan larutan baku iodin baku berlebihan, dan
kelebihan larutan iodin dititrasi kembali
dengan larutan baku
tiosulfat.
Titrasi iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator,
sedangkan pada titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat
reduktor. Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak
metode titrasi pada titrasi redoks.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Iodometri adalah analisa titrimetric untuk zat zat reduktor
seperti misalnya natrium tiosulfat, konjugat dengan mengunakan
larutan iodimetri atau secara langsung.
2J-J2+2e
Iodometri juga dapat dilakukan dengan cara penamnbahan
larutan iodin, dan kelebihan iodi titrasi dibagi dengan larutan tiosulfat.
Reaksinya:
J2+2Na2S2O3
2NaJ+Na2S4O6
Iodometri adalah analisa nitrimetri secara tidak langsung untuk
zat-zat oksidator seperti garam besi (III), tembaga(II), dan zat-zat
indikator ini direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodi yang
dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali larutan
natrium tiosulfat baku, contohnya seperti tembaga (II) sulfat
direaksikan dengan kalium iodide dengan reaksi sebagai berikut
2CuSO4+4KJ
2CuJ+J2K2SO4
Atau
KJ+HCl
J2+H2+KCl
J2+2Na2S2O3
2NaJ+Na2S4O6
Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan metode titrasi
iodimetri oleh kelompok 1 dan 3. Dimana pada titrasi ini, sampel
yang digunakan dalah asam askorbat. Penentuan kadar asam
askorbat harus dilakukan dengan metode iodimetri karena asam
askorbat lebih mudah teroksidasi.
Berat sampel yang digunakan adalah 100 mg, sample
dilarutkan dengan air bebas CO2, ditambahkan 10 mL asam sulfat
kemudian dititrasi dengan iodiun 0,1 N dan ditambahkan indikator
kanji.
Setelah
dilarutkan
ditambahkan
asam
sulfat,
alasan
penambahan ini karena titrasi harus berlangsung dalam suasana
asam. Jika tidak berlangsung dalam suasana asam maka sampel
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
akan bereaksi dengan hidroksida, setelah itu dilakukan titrasi dengan
penambahan indikator kanji sebanyak 3 tetets. dan perubahan yang
terbentuk dari warna bening ke coklat.
Adapun volume titran yang didapatkan oleh kelompok 1 dan 3
secara berurutan adalah 18 mL & 16 mL. Berdasarkan volume titran
tersebut, persentase kadar yang dipeorleh oleh kelompok 1 dan 3
secara berurutan adala 141,525 % & 126,29 %.
Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan
indikator dari luar, karena larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan
memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru. Pada
percobaan ini digunakan air bebas CO 2, karena CO2 dapat
mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih
dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan
ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator
agar reaksioksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.Pada titrasi
iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal
karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk
dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mulaantara iodin dan
ion hidroksida.
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim
digunakan, namun indikator kanji yangdigunakan harus selalu dalam
keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai
oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan
lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu
pengawet.
Selanjutnya adalah metode titrasi iodometri yang dilakukan
oleh kelompok 2 dan 4. Sampel yang digunakan adalah kaffein,
karena kaffein lebih mudah tereduksi. Pada percobaan ini alasan
penambahan asam sulfat juga sama dengan metode iodimetri, yaitu
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
titrasi harus berlangsung dalam suasana asam, agar sampel tidak
berekasi dengan hidroksida.
Selain itu, juga ditambhakan NaCl jenuh. Dimana alas an
penambahan NaCl jenuh adalah untuk memisahkan sampel dari
komponen – komponen lain atau zat campurannya. Pada metode
iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium sampel
didiamkan selama 5 menit. Hal ini bertujuan untuk membiarkan
sampel mengendap, setelah terbentuk endapan barulah sampel
disaring untuk memisahkannya dari endapannya. Hal ini dilakukan
agar pada saat bereaksi dengan natrium tiosulfat beserta indikator
kanji, warna dari sampel akan cepat berubah menjadi bening dan
tidak terdapat lagi endapan – endapan.
Setelah disaring, barulah sampel dititrasi dengan larutan
Natrium tiosulfat. Penggunaan larutan standar natrium tiosulfat
(Na2S2O3) sebagai titrant didasarkan karena
natrium tiosulfat
merupakan pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit
yang bersifat oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi
iodium. Adapun perubahan warna yang terjadi adalah dari coklat ke
bening. Adapun volume tittran yang didapatkan oleh kelompok 2 dan
4 secara berurutan adalah 6,6 mL dan 7 mL, dan berdasarkan
volume titran tersebut persentase kadarnya adalah 349,345 % &
370,5177 %.
Berdasarkan teori persentase kadar yang baik untuk titrasi
iodometri dan iodimetri adalah 99% - 116% , sedangkan persentase
kadar yang diperoleh oleh ke-4 kelompok tidak sesuai dengan teori.
Sehingga faktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil
dengan teori adalah karena adanya kesalahan dalam pembakuan
larutan Iodium diaman konsentrasi larutan baku yang digunakan
terlalu besar, selain itu seharusnya dengan penambahan indikator
kanji pada reaksi iodimetri, warna larutan yang terbentuk sebelum
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
dititrasi atau setelah disaring adalah berwarna biru, tetapi warna
yang terbentuk pada praktikum ini adalah warna coklat. Hal ini bisa
saja disebabkan oleh kesalahan pada pembuatan indikator kanji,
yang tidak bisa merubah warna larutan sampel menjadi biru.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpualn
Berdasarkan hasil percobaan yang telah didapatkan, maka
dapat diambil kesimpulan bahwa :
1.
Kelompok 1 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh
volume titran sebanyak 18 mL dan persentase kadar yang
diperoleh adalah 141,525 %
2.
Kelompok 2 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh
volume titran sebanyak 6,6 mL dan persentase kadar yang
diperoleh adalah 349,345 %
3.
Kelompok 3 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh
volume titran sebanyak 16 mL dan persentase kadar yang
diperoleh adalah 126,29 %
4.
Kelompok 4 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh
volume titran sebanyak 7 mL dan persentase kadar yang
diperoleh adalah 370,5177 %
5.2 Saran
Sebaiknya pada saat praktikum dampingan dari asisten sangat
diperlukan bagi praktikan.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2015, Penuntun Praktikum Kimia Organik, Fakultas Farmasi
Universitas Muslim Indonesia : Makassar.
Day, R.A & Underwood, A.L., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.
Day, R.A & Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.
Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta : Depkes RI
Gholib, Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar: Yogyakarta.
Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara : Jakarta
Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
LAMPIRAN
Skema Kerja
1.
Iodimetri
Timbang saksama 100 mg asam askorbat
Masukkan 25 mL air bebas CO2 ke dalam Erlenmeyer
+ 10 mL asam sulfat (H2SO4)
+indicator kanji
Titrasi dengan iod 0,1 N
(Bening-biru)
2.
Iodometri
Timbang 100 mg
+ 10 mL air dan 5 mL asam sulfat 4N
+ larutan iodin 0,1 N dan 10 mL NaCl jenuh
Cukupkan volumenya dengan air sampai 100 mL
Kocok dan diamkan selama 5 menit
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
+ indicator kanji
Saring dan titrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0,1 N
(biru-bening)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi
kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama
seseorang ahli kimia analitik. Tetapi dalam kimia analitik modern,
aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat, elusidusi struktur
dan analisa kuantitatif komposisinya.
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi
yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih
banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode
lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri
yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah
dan mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan
titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk
menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang
kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat
oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana
zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam
jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium
tiosulfat baku. Titrasi Iodometri digunakan untuk menentukan kadar
dari zat-zat uji yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung,
sedangkan untuk iodimetri adalah kebalikannya.
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan
kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl 2, Fe (III), Cu
(II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti
mengetahui mutu dan kualitasnya. Adapun dalam farmakope
Indonesia, titrasi iodometri digunakan untuk menetapkan kadar dari
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Asam Askorbat, Natrium Askorbat, Metampiron (Antalgin), Natrium
Tiosulfat dan lain-lain.
1.2 Maksud Praktikum
Untuk mengetahui cara penetapan kadar asam askorbat
dengan metode titrasi iodimetri dan mengetahui cara penetapan
kadar kaffein dengan metode titrasi iodometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Untuk menentukan kadar suatu asam askorbat dengan
menggunakan titrasi iodimetri dengan menggunakan Larutan baku
iodin sebagai titrannya dan menentukan kadar suatu kaffeinn dengan
mennggunanakan titrasi iodometri dengan menggunakan larutan
baku Na2S2O3 sebagai titrannya.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Titrasi-tirasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron
antara titran dengan anait. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan
potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian
penggunaan indicator yang dapat berubah warnanya dengan adanya
kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi yang melibatkan
iodium dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu titrasi langsung
(iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri) (Rohman, 2007).
Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk
menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron
(antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib,
2007)
Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara
kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang
diterapkan karena I2 merupakan oksidator lemah, dan adanya
oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor.
Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil
penetapan. (Mulyono, 2011)
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan
iodimetri: (Perdana, 2009)
1.
oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen
dari udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan
makin besar dengan meningkatnya asam)
2.
reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa
(pH 9) thio sulfat menjadi ion sulfat.
Kekurangan kanji sebagai indicator adalah: (Perdana, 2009)
1.
kanji tidak larut dalam air dingin
2.
suspensinya dalam air tidak stabil
3.
bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan
I2 akan membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi
menggunakan
indicator
kanji
maka
penambahan
kanji
dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.
Dalam
proses
titrasi
iodo
dan
iodimetri
sebaiknya
menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini
dengan I2 tidsk akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga
dapt ditambahkan pada awal titrasi. (Perdana, 2009)
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses
iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk
sebagai
pentahidrat
Na2S2O3.5H2O.
Larutan
tidak
boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus
distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak
stabil untuk waktu yang lama (Underwood, 2001)
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada
25oC), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.
Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung
iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium,
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
pekat,
yang
ditimbang
dengan
teliti
sebelum
dan
sesudah
penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan
terhadap suatu standar primer, As 2O3 yang paling biasa digunakan
(Underwood, 2001).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium
dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi
warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut
sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal
ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih
umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena
warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji
sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan
yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan
adanya ion iodida (Underwood, 2001).
Reaksi-reaksi
kimia
yang
melibatkan
oksidasi-reduksi
dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari
berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbedabeda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks.
Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan
dalam analisa titrimetrik, dan penerapan-penerapannya cukup
banyak. (Underwood, 2002)
Sistem redoks iodin (triiodida)-iodida3, + 2e 3Imempunyai
potensial standar sebesar +0,54 V. Karena itu iodin adalah sebuah
agen pengoksidasi yang
jauh lebih lemah daripada
kalium
permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium dikromat. Di lain
pihak, ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih
kuat, sebagai contoh daripada ion Fe(II). Dalam proses-proses
analitis, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi
(iodimetri), dan ion iodida dipergunakan sebagai sebuah agen
pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk titrasi
langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan
iodimetrik
adalah
sedikit.
Namun
demikian,
banyak
agen
pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap
dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak.
Kelebihan dari ion iodida ditambahkan kedalam agen pengoksidasi
yang sedang ditentukan, membebaskan iodin, yang kemudian
dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.(Underwood, 2002)
Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134mol/liter pada 250C)
namun larut cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung
ion iodida. Iodin membentuk kompleks triodida dengan iodida, I2 + I
dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 250C. suatu
kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan
dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Biasanya sekitar 3 sampai
4% berat KI ditambahkan kedalam larutan 0,1 N, dan botol yang
mengandung larutan ini disumbat dengan baik. (Underwood,2002)
Larutan-larutan iodin standar dapat buat melalui penimbangan
langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu
volumetrik. Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan
ke dalam sebuah larutan KI yang terkonsentrasi, yang ditimbang
secara akurat sebelum dan sesudah penambahan iodin. Namun
demikian, biasanya larutan tersebut distandardisasi terhadap sebuah
standar primer, As2O3 paling sering dipergunakan. (Underwood,
2002)
Indikator kanji: warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup
intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya
sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens
untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra klorida dan kloroform, dan
terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari
titrasi-titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran kolodial)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari
kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif
untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini
tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodin
tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji.
Larutan-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri,
dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat, ditambahkan
sebagai bahan pengawet. (Underwood, 2002)
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan
menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang
dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu
larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya
dipergunakan sebagai titrannya. (Underwood, 2002)
Penentuan-penentuan iodometrik: ada banyak aplikasi proses
iodometrik dalam kimia analisis. Penentuan iodometrik tembaga
banyak dipergunakan baik untuk bijih maupun paduannya. Metoda
ini memberikan hasil-hasil yang sempurna dan lebih cepat daripada
penentuan elektrolitik tembaga. Metoda klasik dari Winkler adalah
sebuah metoda sensitif untuk menentukan oksigen yang dilarutkan
dalam air. Ke dalam sampel air ditambahkan sejumlah berlebih
garam
mangan(II),
natrium
iodida,
dan
natrium
hidroksida.
(Underwood, 2002)
Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut
akan menyebabkan peruraian S2O32- membentuk belerang bebas.
Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga
dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan
belerang akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya
akan
mengakibatkan
belerang
koloidal.
Belerang
ini
akan
menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus
dibuang. (Underwood, 2002)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Pembuatan natrium thiosulfat dapat ditempuh dengan cara:
(Underwood, 2002)
1.
Melarutkan garam kristalnya pada aquades yang mendidih.
2.
Menambahkan 3 tetes kloroform (CHCl3) atau 10 mg merkuri
klorida (HgCl2) dalam 1 liter larutan.
3.
Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena
cahaya matahari.
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat
dididihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium
karbonat
sebagai
pengawet.
Oksidasi
tiosulfat
oleh
udara
berlangsung lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang-kadang
terdapat dalam air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini.
Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang
sebagai endapan mirip susu. (Underwood, 2002)
S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2SO3 + S
Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan
kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik.
Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi
penguraian. Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi
sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3. 5H2O adalah berat
molekulnya, 248,17. Tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi
sulfat:
4I2 + S2O32- + 5H2O → 8I- + 2SO42- + 10H+
(Underwood, 2002)
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi
sulfat tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran.
Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1.
Secara langsung (iodimetri)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat
reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi
Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 Indiator
yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila
larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodine, hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna
menjadi
berwarna
biru.
Tetapi
apabila
larutan
iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya
berupa
perubahan
penampakan
dari
berwarna
menjadi
berwarna biru.
2.
Secara tak langsung (iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai
pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk
dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri
digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada
penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini
ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk
iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3.H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O
dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide.
Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 C).
(Underwood, 2002)
Berdasarkan
reaksi
I2
+
I-
→
I3-
dengan
tetapan
kesetimbangan pada 25 ºC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat
dari unsur murninya. Cara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada
dua: (Underwood, 2002)
1.
Oksidimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang
bersifat oksidator. Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide,
timah (II) klorida , logam dan amalgam.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
2.
Reduksimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang
bersifat reduktor. Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida,
Kalium
dan
amonium
peroksidisulfat,natrium
Bismutat
(NaBiO3).
Ada dua proses metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1.
Proses-proses iodometrik langsung
Pada
Iodometri
langsung
sering
menggunakan
zat
pereduksi yang cukup kuat seperti tiosulfat, Arsen (III), Stibium
(III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida.
Kekuatan
reduksi
yang
dimiliki
oleh
beberapa
dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen,
dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif
hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang repot. Dalam
proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan
thiosulfat dapat berlangsung sempurna. Kelebihan ion Iodida
yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan,
dengan pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi
dengan Natrium Tiosulfat. Menurut cara ini suatu zat reduksi
dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi
Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji.
Apabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodin, hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna
menjadi
berwarna
biru.
Tetapi
apabila
larutan
iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya
berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru.
2.
Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik
Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi
iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan
zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini
(H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam
hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan
larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa
dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi
iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi
membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin,
natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya,
dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas)
membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin. (Underwood,
2002)
Dalam
larutan,
kadar
bahan
yang
terlarut
(solut)
dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya
massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan
volume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan
kadar seperti ini adalah gram/mililiter. Cara ini disebut dengan
cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang
menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut
atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat
atau b/b. Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa
yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan rumusrumus umum berikut. (Rohman, 2007)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
2.2 Uraian Bahan
1.
2.
Air Suling (AQUADEST) (FI III : 96)
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling
RM
: H2O
BM
: 18,02
Struktur
: H-O-H
Kelarutan
: Larut dalam etanol dan gliserol
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
Penyimpanan
Kegunaan
Iodium (FI III ,31)
Nama resmi
Nama lain
RM
BM
Kelarutan
.
Pemerian
berasa, tidak berbau.
: Dalam wadah tertutup rapat
: Sebagai pelarut
:
:
:
:
:
IODUM
Iodum
I
126,96
larut dalam 3500 bagian air ,dalam 13
bagian etanol, dalam 80 bagian gliserol
: Keping atau butir, berat, mengkilap
seperti logam, hitam kelabu dan bau
3.
khas
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai sampel
Natrium Tiosulfat (FI III,428)
Nama resmi
: NATRI THIOSULFAS
Nama lain
: Natrium tiosulfat/hipo
RM
: Na2S2O3 .5H2O
BM
: 248,17
Pemerian
: Hablur besar tidak berwarna /serbuk
hablur kasar. Dalam lembab meleleh
Kelarutan
4.
basah, dalam hampa udara merapuh.
: larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak
larut dalam etanol
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan
: Sebagai penitrasi
Asam Sulfat (FI III,58)
Nama resmi
: ACIDUM SULFURICUM
Nama lain
: Asam sulfat
RM
: H2SO4
BM
: 98,07
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Pemerian
: Cairan kental seperti minyak, korosif,
tidak berwarna jika ditambahkan dalam
5.
Kelarutan
:
Kegunaan
:
Penyimpanan
:
VITAMIN C( FI III,47)
Nama resmi
:
Nama lain
:
RM
:
BM
:
Pemerian
air menimbulkan panas.
Sebagai sampel
Dalam wadah tertutup rapat
ACIDUM ASCORBICUM
Asam askorbat
C6H8O6
176,13
Serbuk atau hablur,putih atau agak
: kuning,tidak berbau rasa asam, karena
pengaruh cahaya jadi gelap.
Mudah larut dalam air, sukar larut
Kelarutan
: dalam etanol, praktis tidak larut dalam
6.
klorofom
Kegunaan
: Sebagai bahan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
NaCl (FI.Ed.III hal. 403).
Nama Resmi
: NATRIUM CHLORIDUM
Nama Lain
: Natrium klorida
Berat Molekul
: 32.04 g/mol
Rumus Molekul
: NaCl
Pemerian
: Hablur bentuk kubus, tidak berwarna
Kelarutan
atau serbuk hablur
putih; rasa asin.
: Mudah larut dalam air; sedikit lebih
mudah larut dalam air mendidih; larut
7.
Penyimpanan
Khasiat
Kegunaan
Kafein (FI III, 175)
Nama Resmi
Nama Lain
RM / BM
Pemerian
dalam gliserin; sukar larut dalam etanol
: Dalam Wadah Tertutup baik
: Hemodialisis
: Sebagai Sampel
:
:
:
:
COFFEINUM
Kofeina
C8H10N4O2 /194,19
Serbuk atau hablur
mengkilat
biasanya
bentuk jarum
menggumpal;
putih; tidak berbau; rasa pahit
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Kelarutan
: Agak sukar larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P ; mudah larut dalam
8.
Penyimpanan
:
Kegunaan
:
Indikator Kanji (FI III, )
Nama resmi
:
Sinonim
:
Pemerian
:
kloroform P; sukar larut dalam eter
Dalam wadah tertutup baik
Stimulan saraf pusat, kardiotonikum
AMYLUM MANIHOT
Pati singkong
Serbuk halus, kadang-kadang berupa
gumpalan kecil, putih, tidak berbau,
Kelarutan
tidak berasa.
: Praktis tidak larut dalam air dingin dan
Khasiat
Kegunaan
dalam etanol 95 % P
: Zat tambahan
: Sebagai indicator
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2015 halaman 34 – 35)
1.
Pembuatan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N
Timbang 13 gram Na2S2O3 dalam gelas arloji. Pindahka ke
dalam gelas piala 250 mL, larutkan dengan 50 mL air suling
dan tambahkan 100 mg Na 2CO3. Aduk dengan baik hingga
homogeny. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur, encerkan
dengan air suling bebas CO2 sampai volume larutan 500 mL.
simpan dalam botol yang tertutup dan beri etiket.
Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N dengan KIO3
Timbang 0,891 g KIO3 kristal dengan teliti pada gelas arloji
yang telah ditimbang. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
melalui corong. Bilas gelas arloji dan corong dengan air suling
25 mL dan masukan air suling ke dalam Erlenmeyer.
Tambahkan 2 g KI yang bebas dari iodat dan 5 mL asam sulfat
2 N, titrasi dengan natrium tiosulfat yang akan ditentukan
normalitasnya. Bila warna kuning iodium hampir hilang,
hentikan titrasi dan tambahkan 4 mL indikator kanji. Teruskan
titrasi sampai warna biru dari larutan tepat hilang .
Tiap mL Na2S2O3 0,1 N setara dengan 3,567 mg KIO3
2.
Pembuatan Larutan Baku I2 0,1 N
Timbang dengan teliti 7 g I2 murni dalam botol timbang.
Masukkan ke dalam gelas piala.timbang 18 g KI dan lautkan
dalam 50 mL air suling. Tambahkan dalam gelas piala yang
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
berisi 7 g I2 tadi. Aduk dengan baik sehingga semua larut.
Pindahkan dalam labu ukur, encerkan dengan air hingga
volumenya menjadi 500 mL, sambil dikocok dengan baik
hingga homogeny. Simpan dalam botol yang gelap dan beri
etiket.
Pembakuan Larutan Baku I2 0,1 N
Timbang dengan teliti 15 mg As2O3 murni dalam botol
timbang yang talah ditimbang. Pindahkan ke dalam gelas piala
500 mL. larutkan dalam 20 mL NaOH 1 N dengan sedikit
pemanasan. Encerkan dengan 40 mL air suling, tambahkan 2
tetes jingga metil dan tetesi asam klorida encer sampai warna
larutan berubah dari kuning menjadi jingga. Tambahkan 2 g
Natrium bikarbnat dan encerkan dengan 50 mL air suling.
Tambahkan 3 mL larutaan kanji dan titrasi dengan laarutan
iodium o,1 N sampai terjadi warna biru yang stabil.
Tiap mL I2 setara dengan 49,46 mg As2O3
3.
Penetapan kadar zat dengan cara titrasi langsung dengan
larutan iodin baku
Penetapan Kadar Antalgin
Timbang saksama 400 mg contoh, masukkan dalam labu
200 mL, larutkan dalam 5 mL air, titrasi dengan larutan iodin
baku 0,1 N, pada larutan iodin, timbul warna merah pada
larutan, yang lama-lama akan hilang sampai timbul warna
kuning yang satabil.
Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 16,67 mg antalgin.
4.
Penetapan kadar zat dengan cara titrasi kembali larutan
iodin yang berlebihan dengan larutan natrium tiosulfat
Penetapan Kadar Kaffein
Timbang saksama 200 mg contoh masukkan dalam labu ukur
100 mL, larutkan dengan 20 mL air dan 5 mL asam sulfat 4 N,
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
tambahkan 50 mL larutan iodin 0,1 N dan 20 mL larutan
natrium klorida jenuh, kemudian cukupkan volumenya dengan
air sampai 00 mL, kocok larutan dan biarkan selama 5 menit,
saring dan titrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N
menggunakan indicator kanji.
Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 5,3 mg kaffein.
5.
Penetapan kadar zat dengan cara titrasi iodium yang
dibebaskan dari kalium iodide dengan larutan natrium
tiosulfat.
Penetapan Kadar Tembaga Sulfat
Timbang saksama 1 g tembaga sulfat, larutkan dalam 50 mL
air, tambahkan 4 mL asam asetat dan 3 g kalium iodide. Titrasi
iodin yang bebas dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N
menggunakan indicator kanji.
Tiap mL natrium tiosulfat setara dengan 24,97 mg tembaga
sulfat.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat - alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah
adalah aluminium foil, batang pengaduk, bulk, buret, corong,
erlenmeyer, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 10 mL, kertas saring,
pipet tetes, pipet skala, pipet volume 10 mL, spatula, dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquadest, asam sulfat (H2SO4), Iodium (I2), indikator kanji, natrium
klorida (NaCl) , natrium tiosulfat (Na 2S2O3), sampel asam askorbat,
sampel kaffein, dan tissue.
3.3 Cara Kerja
A. Penetapan
kadar
kaffein
dengan
metode
iodometri
menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (N 2S2O3).
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang 100 mg sampel uji kaffein menggunakan wadah
gelas arloji.
3.
Dipasang buret pada penyangga titrasi
4.
Dimasukkan larutan standar natrium tiosulfat 0,998 N ke
dalam buret lalu tutup dengan aluminium foil
5.
Dimasukkan sampel uji kaffein yang sudah ditimbang ke
dalam Erlenmeyer dengan menggunakan sendok tanduk
6.
Dimasukkan
10
mL
aquadest
yang
sudah
menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
diukur
IODOMETRI DAN IODIMETRI
7.
Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat (H 2SO4) 10% ke dalam
Erlenmeyer
8.
Ditambahkan 25 mL larutan iodin(I 2) 0,1 N yang dipipet
mengggunakan pipet volume
9.
Ditambahkan 10 mL natrium klorida (NaCl) yang sudah
diukur menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
10. Ditutup dengan aluminium foil dan diamkan selama 5 menit
11. Disaring
menggunakan
kertas
saring
yang
sudah
disediakan pada mulut corong ke dalam gelas kimia
sebagai wadahnya
12. Dicuci Erlenmeyer,lalu pindahkan larutan zat uji yang sudah
disaring kembali ke dalam Erlenmeyer.
13. Ditambahkan 3 tetes larutan indicator kanji
14. Dititrasi menggunakan larutan standar natrium tiosulfat
sampai terjadi perubahan warna dari warna biru ke bening.
B. Penetapan kadar asam askorbat dengan metode iodimetri
menggunakan larutan standar I2.
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang 100 mg asam askorbat dengan wadah cawan
porselin
3.
Dipasang buret ke statif
4.
Dimasukan Larutan I2 ke dalam buret, lalu ditutup
alumunium foil
5.
Dimasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam
erlenmeyer
6.
Dimasukan 25 mL air bebas CO2 ke dalam labu ukur
7.
Ditambahkan asam sulfat sebanyak 10 mL
8.
Dititrasi dengan iodium 0,1 N
9.
Diitambahkan indikator kanji
10. Diamati perubahan yang terjadi dari warna bening ke biru
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
Tabel Pengamatan
NO.
KELOMPOK
SAMPEL
1.
Kelompok 1
2.
Kelompok 2
3.
Kelompok 3
4.
Kelompok 4
Perhitungan
Asam
askorbat
Kaffein
Asam
askorbat
kaffein
METODE
VOLUME
TITRAN
PERSENTASE
KADAR
SAMPEL
Iodimetri
18 mL
141,525 %
Iodometri
6,6 mL
349,345 %
Iodimetri
16 mL
126,29 %
Iodometri
7 mL
370,5177 %
a. Kelompok 1 (Iodimetri)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksi x 100%
18 mL x 0,0900 N x 8,806 mg
=
x 100%
100,8 mg x 0,1 N
14,26572
= 10,08 x 100%
= 141,525 %
b. Kelompok 2 (Iodometri, zat uji kaffein)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksi x 100%
6,6 mL x 0,9987 N x 5,3 mg
=
x 100%
100 mg x 0,1 N
34,934526
=
x 100%
10
= 349,345 %
c. Kelompok 3 (Iodimetri, zat uji)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksi x 100%
16 mL x 0,09 N x 8,806 mg
=
x 100%
100,4 mg x 0,1 N
12,68 o
= 10,04 x 100%
= 126,29 %
d. Kelompok 4 (iodometri, zat uji kaffein)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksi x 100%
7 mL x 0,9987 N x 5,3 mg
=
x 100%
100 mg x 0,1 N
37,05177
=
10 x 100%
= 370,5177 %
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
4.2 Pembahasan
Titrasi secara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat
pereduksi langsung dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan
titrasi secara iodometri adalah iodin di runah ke iodium, lalu iodium
yang tebentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Titrasi
iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator, sedangkan
pada titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat reduktor.
Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak metode
titrasi pada titrasi redoks.
Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa
reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar
oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks
adalah reaksi reduksi oksidasi atau dikenal denga reaksi redoks.
Iodimetri merupakan cara analisa volumetri untuk zat-zat
reduktor, seperti natrium tiosulfat, arsenat, dengan menggunakan
larutan baku iodin baku secara langsung, tetapi dapat juga langsung
dengan cara penambahan larutan baku iodin baku berlebihan, dan
kelebihan larutan iodin dititrasi kembali
dengan larutan baku
tiosulfat.
Titrasi iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator,
sedangkan pada titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat
reduktor. Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak
metode titrasi pada titrasi redoks.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Iodometri adalah analisa titrimetric untuk zat zat reduktor
seperti misalnya natrium tiosulfat, konjugat dengan mengunakan
larutan iodimetri atau secara langsung.
2J-J2+2e
Iodometri juga dapat dilakukan dengan cara penamnbahan
larutan iodin, dan kelebihan iodi titrasi dibagi dengan larutan tiosulfat.
Reaksinya:
J2+2Na2S2O3
2NaJ+Na2S4O6
Iodometri adalah analisa nitrimetri secara tidak langsung untuk
zat-zat oksidator seperti garam besi (III), tembaga(II), dan zat-zat
indikator ini direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodi yang
dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali larutan
natrium tiosulfat baku, contohnya seperti tembaga (II) sulfat
direaksikan dengan kalium iodide dengan reaksi sebagai berikut
2CuSO4+4KJ
2CuJ+J2K2SO4
Atau
KJ+HCl
J2+H2+KCl
J2+2Na2S2O3
2NaJ+Na2S4O6
Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan metode titrasi
iodimetri oleh kelompok 1 dan 3. Dimana pada titrasi ini, sampel
yang digunakan dalah asam askorbat. Penentuan kadar asam
askorbat harus dilakukan dengan metode iodimetri karena asam
askorbat lebih mudah teroksidasi.
Berat sampel yang digunakan adalah 100 mg, sample
dilarutkan dengan air bebas CO2, ditambahkan 10 mL asam sulfat
kemudian dititrasi dengan iodiun 0,1 N dan ditambahkan indikator
kanji.
Setelah
dilarutkan
ditambahkan
asam
sulfat,
alasan
penambahan ini karena titrasi harus berlangsung dalam suasana
asam. Jika tidak berlangsung dalam suasana asam maka sampel
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
akan bereaksi dengan hidroksida, setelah itu dilakukan titrasi dengan
penambahan indikator kanji sebanyak 3 tetets. dan perubahan yang
terbentuk dari warna bening ke coklat.
Adapun volume titran yang didapatkan oleh kelompok 1 dan 3
secara berurutan adalah 18 mL & 16 mL. Berdasarkan volume titran
tersebut, persentase kadar yang dipeorleh oleh kelompok 1 dan 3
secara berurutan adala 141,525 % & 126,29 %.
Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan
indikator dari luar, karena larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan
memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru. Pada
percobaan ini digunakan air bebas CO 2, karena CO2 dapat
mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih
dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan
ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator
agar reaksioksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.Pada titrasi
iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal
karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk
dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mulaantara iodin dan
ion hidroksida.
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim
digunakan, namun indikator kanji yangdigunakan harus selalu dalam
keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai
oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan
lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu
pengawet.
Selanjutnya adalah metode titrasi iodometri yang dilakukan
oleh kelompok 2 dan 4. Sampel yang digunakan adalah kaffein,
karena kaffein lebih mudah tereduksi. Pada percobaan ini alasan
penambahan asam sulfat juga sama dengan metode iodimetri, yaitu
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
titrasi harus berlangsung dalam suasana asam, agar sampel tidak
berekasi dengan hidroksida.
Selain itu, juga ditambhakan NaCl jenuh. Dimana alas an
penambahan NaCl jenuh adalah untuk memisahkan sampel dari
komponen – komponen lain atau zat campurannya. Pada metode
iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium sampel
didiamkan selama 5 menit. Hal ini bertujuan untuk membiarkan
sampel mengendap, setelah terbentuk endapan barulah sampel
disaring untuk memisahkannya dari endapannya. Hal ini dilakukan
agar pada saat bereaksi dengan natrium tiosulfat beserta indikator
kanji, warna dari sampel akan cepat berubah menjadi bening dan
tidak terdapat lagi endapan – endapan.
Setelah disaring, barulah sampel dititrasi dengan larutan
Natrium tiosulfat. Penggunaan larutan standar natrium tiosulfat
(Na2S2O3) sebagai titrant didasarkan karena
natrium tiosulfat
merupakan pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit
yang bersifat oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi
iodium. Adapun perubahan warna yang terjadi adalah dari coklat ke
bening. Adapun volume tittran yang didapatkan oleh kelompok 2 dan
4 secara berurutan adalah 6,6 mL dan 7 mL, dan berdasarkan
volume titran tersebut persentase kadarnya adalah 349,345 % &
370,5177 %.
Berdasarkan teori persentase kadar yang baik untuk titrasi
iodometri dan iodimetri adalah 99% - 116% , sedangkan persentase
kadar yang diperoleh oleh ke-4 kelompok tidak sesuai dengan teori.
Sehingga faktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil
dengan teori adalah karena adanya kesalahan dalam pembakuan
larutan Iodium diaman konsentrasi larutan baku yang digunakan
terlalu besar, selain itu seharusnya dengan penambahan indikator
kanji pada reaksi iodimetri, warna larutan yang terbentuk sebelum
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
dititrasi atau setelah disaring adalah berwarna biru, tetapi warna
yang terbentuk pada praktikum ini adalah warna coklat. Hal ini bisa
saja disebabkan oleh kesalahan pada pembuatan indikator kanji,
yang tidak bisa merubah warna larutan sampel menjadi biru.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpualn
Berdasarkan hasil percobaan yang telah didapatkan, maka
dapat diambil kesimpulan bahwa :
1.
Kelompok 1 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh
volume titran sebanyak 18 mL dan persentase kadar yang
diperoleh adalah 141,525 %
2.
Kelompok 2 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh
volume titran sebanyak 6,6 mL dan persentase kadar yang
diperoleh adalah 349,345 %
3.
Kelompok 3 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh
volume titran sebanyak 16 mL dan persentase kadar yang
diperoleh adalah 126,29 %
4.
Kelompok 4 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh
volume titran sebanyak 7 mL dan persentase kadar yang
diperoleh adalah 370,5177 %
5.2 Saran
Sebaiknya pada saat praktikum dampingan dari asisten sangat
diperlukan bagi praktikan.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2015, Penuntun Praktikum Kimia Organik, Fakultas Farmasi
Universitas Muslim Indonesia : Makassar.
Day, R.A & Underwood, A.L., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.
Day, R.A & Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.
Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta : Depkes RI
Gholib, Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar: Yogyakarta.
Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara : Jakarta
Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
LAMPIRAN
Skema Kerja
1.
Iodimetri
Timbang saksama 100 mg asam askorbat
Masukkan 25 mL air bebas CO2 ke dalam Erlenmeyer
+ 10 mL asam sulfat (H2SO4)
+indicator kanji
Titrasi dengan iod 0,1 N
(Bening-biru)
2.
Iodometri
Timbang 100 mg
+ 10 mL air dan 5 mL asam sulfat 4N
+ larutan iodin 0,1 N dan 10 mL NaCl jenuh
Cukupkan volumenya dengan air sampai 100 mL
Kocok dan diamkan selama 5 menit
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN
IODOMETRI DAN IODIMETRI
+ indicator kanji
Saring dan titrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0,1 N
(biru-bening)
AYU MELINDA
15020140081
SUGIARTO SADJIDIN