CLEANING PADA BATU ANDESIT
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN UJI KEMAMPUAN SELF
CLEANING PADA BATU ANDESIT
SKRIPSI
SITI NUR WAHYUNI
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
2016
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
ST'RAT PERNYATAAN qENTAI\IG ORISINALITAS
Yang bertandatangandi bawah ini, saya :
Nama
Siti Nur Wahyuni
NIM
08r21 1533015
Program Studi Kimia
Fakultas
Sains dan Teknologi
Sarjana (Sl )
Jenjang
Menyatakan bahwa saya tidak rnelakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi
saya yang berjudul :
Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemamptan Self Cleaning pada Batu Andesit
Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan
menerima sanksi yang telah diterapkan.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.
ya,2l Juli
2016
Wahyuni
NIM 081211533015
iv
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan seiijin penyusun dan harus menyebutkan
sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.
Dokumen skripsi ini merupakan hak Universitas Airlangga.
v
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur kepada Allah SWT atas hidayah dan karuniaNya,
sehingga penyusun dapat menyelesaikan penulisan naskah skripsi dengan judul
“Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemampuan Self Cleaning pada Batu
Andesit”. Naskah skripsi ini dibuat dalam rangka memenuhi persyaratan
akademis pendidikan sarjana sains dalam bidang kimia Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga.
Pada kesempatan ini, penyusun menyampaikan ucapan terima kasih
kepada :
1. Bapak (Alm.) Drs. Hamami, M.Si selaku dosen pembimbing I atas
bimbingan dan nasehatnya selama penyusunan skripsi ini.
2. Ibu Dr. Muji Harsini, M.Si. selaku pengganti dosen pembimbing I atas
bimbingan dan nasehatnya selama penyusunan naskah skripsi.
3. Ibu Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing II yang
telah memberikan bimbingan dan saran dalam penyusunan skripsi ini.
4. Bapak Ahmadi Jaya Permana, S.Si., M.Si. selaku dosen penguji I yang
banyak memberikan saran dan dorongan dalam memperbaiki naskah
skripsi ini.
5. Bapak Dr. Purkan, M.Si. selaku Ketua Program Studi Kimia yang banyak
memberikan informasi dalam penyusunan skripsi ini.
6. Ibu Siti Wafiroh, S.Si., M.Si. selaku dosen wali atas kesabaran, nasehat,
dan dukungannya dalam penuyusunan naskah skripsi ini.
7. Bapak dan ibu dosen yang telah mendidik dan memberi dukungan selama
perkuliahan.
8. Karyawan dan karyawati Fakultas Sains dan Teknologi Universitas
Airlangga dan petugas laboratorium terutama di departemen kimia, serta
pihak-pihak lain yang telah membantu.
9. Kedua orang tua Bapak Tafif dan Ibu Tatik, adik-adikku Ulul dan Nashir,
serta seluruh keluarga yang telah memberikan semangat, doa, dukungan
moral dan materi.
10. Para sahabat Syaiful, Dita, Dian, dan Saiful yang telah memberikan
dukungan dan semangat dalam mengerjakan skripsi.
11. Teman satu tim self cleaning Dita, Nilam, Tias, dan Noah yang telah
memberikan dukungan dalam mengerjakan skripsi.
12. Teman-teman di Departemen Kimia khususnya Kimia 2012 dan semua
yang telah membantu.
13. Kakak dan adik angkatan yang telah memberikan dukungan dan semangat
dalam mengerjakan skripsi.
14. Chibi yang selalu memberikan semangat dalam mengerjakan skripsi.
vi
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
Naskah skripsi ini disusun sebagai syarat tugas akhir yang harus
diselesaikan dalam meraih gelar sarjana S1. Penulisan naskah skripsi ini jauh dari
kata sempurna, untuk itu kritik dan saran yang membangun dari pembaca sangat
diharapkan.
Surabaya, 21 Juli 2016
Penyusun
Siti Nur Wahyuni
vii
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
Wahyuni, S.N., 2016, Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemampuan Self
Cleaning pada Batu Andesit, SKRIPSI, di bawah bimbingan Dr. Muji
Harsini, M.Si dan Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si, Departemen Kimia,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya
ABSTRAK
Perkembangan industri menyebabkan jumlah polutan meningkat dan berdampak
buruk bagi lingkungan, terutama pada bagunan bersejarah yang tersusun oleh
bebatuan. Dengan demikian, perlu adanya teknologi self cleaning untuk
melindungi bangunan dari kerusakan. Digunakan MTMS-nanosilika-nanotitania
sebagai material self cleaning berbasis superhidrofobik yang dilapiskan pada batu
andesit. Nanotitania disintesis menggunakan metode sol gel. Nanosilika disintesis
menggunakan metode Stöber. Metiltrimetoksisilan (MTMS) ditambahkan sebagai
coupling agent. Metode pelapisan yang digunakan adalah dip coating.
Karakterisasi nanotitania dan nanosilika hasil sintesis dilakukan menggunakan XRay Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA). Batu andesit yang
terlapisi di uji sudut kontak, dikarakterisasi menggunakan Spektroskopi Infra
Merah (FTIR) dan Vickers, serta diuji kemampuan self cleaning. Hasil penenlitian
menunjukkan komposisi nanosilika/nanotitania optimum yaitu 7:3, karena
semakin banyak silika membuat permukaan batu menjadi lebih kasar sehingga
sudut kontaknya naik, waktu optimum perendaman selama 5 menit. Model
pelapisan optimum yaitu dengan model komposit, karena perbedaan letak gugus
metil dari MTMS menaikkan sudut kontak. Kondisi opotimum yang diperoleh
untuk uji self cleaning adalah MTMS-nanosilika-nanotitania karena menghasilkan
sifat superhidrofobik pada permukaan batu dengan sudut kontak 169,76˚. Batu
andesit yang dilapisi MTMS-nanosilika-nanotitania memiliki kemampuan self
cleaning dengan mendegradasi methyl orange sebesar 91,46%.
Kata kunci : self cleaning, nanopartikel, MTMS-nanosilika-nanotitania, komposit,
batu andesit
viii
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
Wahyuni, S.N., 2016, Superhidrophobic Coating and Self Cleaning Ability
Assay on Andesite Stone, THIS STUDY, under guidance Dr. Muji Harsini,
M.Si and Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si, Departemen Kimia, Fakultas
Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya
ABSTRACT
Development at industrial sector caused several problem like the increasing
number of polutant and the impact to ecosystem, mainly at historical building
which construct from stone. So, we need a new technology called self cleaning to
protect the building from damages. MTMS-nanosilica-nanotitania used as self
cleaning material based superhidrophobik which coated to andesit stone.
Nanotitania synthesized with sol-gel method. Nanosilica synthesized using stober
method. Methiltrimethoxysilane (MTMS) added as a coupling agent. Coating
method which used in this research is dip coating method. Product synthesis
nanotitania and nanosilica analyze by X-Ray Difffraction (XRD) and Particle Size
Analyzer (PSA). Coated andesit stone then tested its contact angle, characterize
with Infrared Spectroscopy (FTIR) and Vickers, then lastly tested its self cleaning
characteristic. The result of this research showing the optimum composition 7 : 3,
because more amount of silica make the stone surface rougher than before so the
contact angle increasing, the optimum time of the soaking is 5 minutes. The
optimum coating model is the composite model, because the differences in
placing methyl group from MTMS will increase the contact angle. The optimum
condition from self cleaning test is MTMS-nanosilica-nanotitania because its
produce the superhidrophobic characteristic at the stone surface with the contact
angle 169,76˚. Andesit stone which coated by MTMS-nanosilica-nanotitania have
a self cleaning ability because it can degradate methyl orange 91,46%.
Keywords : self cleaning, nanoparticle, MTMS-nanosilica-nanotitania, composite,
andesite stone
ix
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .......................................................................................
LEMBAR PERNYATAAN ............................................................................
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................
LEMBAR PERNYATAAN ORISINALITAS ..............................................
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI .....................................
KATA PENGANTAR .....................................................................................
ABSTRAK .......................................................................................................
ABSTRACT .....................................................................................................
DAFTAR ISI ....................................................................................................
DAFTAR TABEL ............................................................................................
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................
i
ii
iii
iv
v
vi
viii
ix
x
xiii
xiv
xvi
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah ...............................................................
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................
1.3 Tujuan Penelitian ..........................................................................
1.4 Manfaat Penelitian ........................................................................
1
5
6
6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Batu Andesit .................................................................................
2.2 Self Cleaning .................................................................................
2.3 Metode Pelapisan Self Cleaning ...................................................
2.3.1 Metode dip coating .............................................................
2.3.2 Metode spray coating ..........................................................
2.4 Nanopartikel .................................................................................
2.5 Nanotitania ...................................................................................
2.6 Nanosilika .....................................................................................
2.7 Silan ..............................................................................................
2.8 Methyl Orange ..............................................................................
2.9 X-ray Diffraction (XRD) ..............................................................
2.10 Particle Size Analyzer (PSA) .......................................................
2.11 Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ................................................
2.12 Metode Uji Vickers Hardness ......................................................
2.13 Spectrofotometer UV-Vis ............................................................
7
8
12
12
13
14
16
18
19
20
20
22
23
25
25
x
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ......................................................
3.2 Bahan dan Alat Penelitian ............................................................
3.2.1 Alat penelitian ....................................................................
3.2.2 Bahan penelitian .................................................................
3.3 Diagram Alir Penelitian ...............................................................
3.4 Prosedur Penelitian .......................................................................
3.4.1 Sintesis nanotitania .............................................................
3.4.2 Sintesis nanosilika ..............................................................
3.4.3 Preparasi larutan MTMS ....................................................
3.5 Karakterisasi Struktur dan Ukuran Partikel Nanotitania ..............
3.5.1 Karakterisasi struktur nanotitania ......................................
3.5.2 Karakterisasi ukuran partikel nanotitania ..........................
3.6 Karakterisasi Struktur dan Ukuran Partikel Nanosilika ...............
3.7 Pelapisan pada Batu Andesit ........................................................
3.7.1 Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan
nanotitania pada pelapisan terhadap sudut kontak batu
andesit ................................................................................
3.7.2 Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan terhadap
sudut kontak batu andesit ..................................................
3.7.3 Pengaruh variasi waktu perendaman terhadap sudut
kontak batu andesit ............................................................
3.7.4 Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit
terhadap sudut kontak batu andesit ...................................
3.8 Karakterisasi Batu Andesit tanpa Pelapisan dan dengan
pelapisan .......................................................................................
3.8.1 Uji sudut kontak ................................................................
3.8.2 Karakterisasi MTMS-nanosilika-nanotitania .....................
3.8.3 Uji kekerasan batu andesit .................................................
3.9 Pembuatan larutan Methyl Orange ................................................
3.9.1 Pembuatan larutan induk methyl orange 1000 ppm ..........
3.9.2 Pembuatan larutan standar methyl orange .........................
3.9.3 Penentuan panjang gelombang maksimum
methyl orange ....................................................................
3.9.4 Pembuatan kurva standar methyl orange ...........................
3.10 Uji Kemampuan Self Cleaning ......................................................
3.10.1 Pengaruh waktu penyinaran dalam uji self cleaning .........
3.10.2 Pengaruh absorpsi pada kemampuan self cleaning ...........
3.10.3 Cara menghitung prosentase zat warna terdegradasi ........
28
29
29
29
30
31
31
31
32
32
32
32
33
34
34
35
35
36
36
36
37
37
37
37
38
38
38
39
39
39
40
xi
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sintesis Nanotitania .......................................................................
4.2 Sintesis Nanosilika ........................................................................
4.3 Preparasi Larutan MTMS ..............................................................
4.4 Pelapisan pada Batu Andesit .........................................................
4.4.1 Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan
nanotitania pada pelapisan terhadap sudut kontak batu
andesit ................................................................................
4.4.2 Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan terhadap
sudut kontak batu andesit ..................................................
4.4.3 Pengaruh variasi waktu perendaman terhadap sudut
kontak batu andesit ............................................................
4.4.4 Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit
terhadap sudut kontak batu andesit ...................................
4.5 Karakterisasi MTMS-nanosilika-nanotitania .................................
4.6 Ketahanan Mekanik Batu Andesit .................................................
4.7 Uji Kemampuan Self Cleaning ......................................................
4.7.1 Penentuan panjang gelombang maksimum methyl
orange ................................................................................
4.7.2 Pembuatan kurva standar methyl orange ...........................
4.7.3 Pengaruh waktu penyinaran dalam uji self cleaning .........
4.7.4 Pengaruh absorpsi pada kemampuan self cleaning
MTMS-SiO2-TiO ...............................................................
41
44
45
47
47
49
50
53
55
57
57
58
58
59
61
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan .................................................................................... 63
4.7 Saran ............................................................................................. 64
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 65
LAMPIRAN ..................................................................................................... 71
xii
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR TABEL
Tabel
3.1
4.1
Judul Tabel
Komposisi volume nanotitania dan massa nanosilika
Puncak yang dihasilkan oleh batu andesit dengan dan tanpa
pelapisan
Halaman
34
55
xiii
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR GAMBAR
Gambar
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
2.10
2.11
2.12
2.13
3.1
3.2
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12
4.13
4.14
Judul Gambar
Batu andesit
Ilustrasi sudut kontak permukaan
Mekanisme self cleaning
Teknik dip coating
Skema sintesis nanopartikel
Mekanisme perpindahan elektron karena ada pengaruh
cahaya pada TiO2
Struktur TiO2
Struktur SiO2
Struktur MTMS
Struktur methyl orange
Difraktogram nanotitania
Spektra variasi komposisi komposit TiO2-SiO2
Kurva % congo red dan metilen biru terdegradasi material
komposit TiO2-SiO2 pada batu andesit
Pengukuran sudut kontak menggunakan ImageJ
Ilustrasi penyinaran UV pada batu andesit
Reaksi hidrolisis dan kondensasi TBOT
Difraktogram nanotitania hasil sintesis
PSA nanotitania hasil sintesis
Reaksi hidrolisis dan kondensasi TEOS
Difraktogram nanosilika hasil sintesis
Reaksi hidrolisis dan kondensasi MTMS
Batu andesit tanpa pelapisan dan yang dilapisi
nanosilika/nanotitania
Kurva variasi komposisi mol nanosilika/nanotitania
Batu andesit yang dilapisi nanosilika/nanotitania dan
MTMS/nanosilika/nanotitania
Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan batu andesit
Batu andesit yang dilapisi MTMS/nanosilika/nanotitania
dengan variasi waktu perendaman
Kurva pengaruh variasi waktu perendaman batu andesit
Batu
andesit
yang
dilapisi
dengan
MTMS/nanosilika/nanotitania dan komposit MTMSnanosilika-nanotitania
Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit
Halaman
8
9
12
13
15
17
17
18
19
20
22
24
27
36
39
42
43
43
44
45
46
48
48
49
50
51
52
53
54
xiv
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
4.15
4.16
4.17
4.18
4.19
Ikatan MTMS/nanosilika/nanotitania dan perkiraan ikatan
MTMS-nanosilika-nanotitania
Hasil perbandingan FTIR dari batu andesit tanpa pelapisan
dan batu andesit dengan pelapisan MTM-nanosilikananotitania
Kurva standar methyl orange
Kurva % methyl orange terdegradasi
Kurva perbandingan % methyl orange terdegradasi dengan
dan tanpa penyinaran UV
55
56
58
60
61
xv
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Judul Lampiran
Perhitungan mol nanosilika dan nanotitania yang terbentuk
Perhitungan variasi mol nanosilika
Perhitungan ukuran partikel nanosilika
Hail sudut kontak
Spektra UV-Vis Penentuan Panjang Gelombang
Maksimum Methyl Orange
Hasil Uji Kekerasan Batu Andesit
Data Hasil Pengamatan pada Penentuan Kurva Standar
Methyl Orange
Data Perhitungan Methyl Orange Terdegradasi
Data Perhitungan Methyl Orange dalam gelap
Halaman
71
73
74
75
80
81
82
83
84
xvi
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu negara yang mempunyai banyak warisan
budaya, diantaranya adalah bangunan bersejarah berupa candi. Candi di Indonesia
banyak terletak di wilayah Jawa, Bali, dan Sumatra. Sejak abad ke-7 hingga ke-15
pembangunan candi-candi di Jawa seperti candi Borobudur dan candi Prambanan
menggunakan batu andesit. Batu andesit adalah batuan yang berasal dari lahar
gunung berapi yang telah membeku. Batu andesit mempunyai warna yang khas
yaitu abu-abu terang hingga gelap dan struktur pori yang cukup padat sehingga
tingkat kekerasannya menjadi lebih tinggi. Batu andesit termasuk pada batuan
beku intermediet yang memiliki kandungan silika antara 52-66%.
Batu andesit selain digunakan sebagai material candi, saat ini juga banyak
digunakan pada bangunan megah sebagai pelengkap keindahan dari bangunan
tersebut. Batu andesit ini biasanya diaplikasikan pada dinding, pagar, dan lantai
yang menimbulkan kesan dingin dan kuat. Namun air hujan dan polusi udara
membuat batuan andesit yang digunakan pada bangunan menjadi lapuk dan
memudarkan warna khas batu karena adanya pengendapan bahan organik
(Kapridaki dkk, 2014). Air hujan dan polusi udara dapat menyebabkan
dekomposisi batuan melalui pori-porinya (Manoudis dkk, 2008). Dengan
demikian, batu andesit yang digunakan pada candi dan bangunan perlu
perlindungan agar dapat dilestarikan.
1
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
2
Terdapat dua metode perlindungan pada batu andesit, seperti laser
cleaning dan biological cleaning. Laser cleaning adalah metode pembersihan
kotoran pada batu yang memanfaatkan tembakan sinar laser sebagai pembersih
kotoran hingga ke pori-porinya, namun metode ini dapat merubah warna khas
batuan. Biological cleaning adalah metode pembersihan pada batu yang
memanfaatkan mikroorganisme sebagai bahan pembersih sehingga dapat
membersihkan sampai ke pori dan tidak merusak warna batuan, namun cara ini
membutuhkan mikroorganisme selektif yang sulit dipilih dan sulit dikontrol
pertumbuhannya (Doehne, 2010). Kedua metode tersebut masih memiliki
kelemahan, oleh karena itu telah dikembangkan metode baru yaitu self cleaning.
Self cleaning adalah kemampuan suatu material untuk tetap menjadi
bersih. Self cleaning merupakan suatu metode yang memanfaatkan efek
fotokatalitik maupun efek Lotus yang dihasilkan dari senyawa kimia tertentu
sehingga mampu membersihkan substrat dari kontaminan. Terdapat dua
mekanisme self cleaning yang didasarkan pada gaya aksi terhadap air pada suatu
bahan yang membuat permukaan material tersebut bersifat superhidrofilik dan
superhidrofobik. Permukaan superhidrofilik dengan sudut kontak air 10-0˚
menyebabkan air menyebar ke seluruh permukaan dan membentuk lapisan tipis
pada permukaan material. Mekanisme ini melibatkan efek fotokatalitik sehingga
aktivitasnya memerlukan paparan sinar matahari atau sinar UV untuk
mendegradasi kontaminan (Li dkk, 2013). Kelebihan dari mekasisme ini yaitu
tidak membutuhkan adanya air pada permukaan karena mekanisme ini
memanfaatkan sinar matahari untuk proses degradasinya. Namun, mekanisme ini
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
3
juga mempunyai kekurangan yaitu sulitnya memastikan kontaminan pada
permukaan telah terdegradasi. Sedangkan permukaan superhidrofobik dengan
sudut kontak air 150-180˚ menyebabkan permukaan air menjadi spheris (efek
Lotus) sehingga air dapat membawa kotoran pada permukaan material.
Mekanisme ini mempunyai kelebihan yaitu mudahnya memastikan kontaminan
terdegradasi dengan adanya bantuan air. Namun, mekanisme ini juga memiliki
kekurangan yaitu kontaminan yang ikut menggelinding dengan air ditakutkan
akan mencemari lingkungan.
Sifat
superhidrofobik
terjadi
ketika
kaca
dilapisi
dengan
polydimetilsiloxane (PDMS)/SiO2 yang menghasilkan sudut kontak air 153˚
sehingga tolakan air menjadi tinggi yang menyebabkan kotoran dapat teradsorbsi
pada air dan tergulung (Li dkk, 2014). Sifat superhidrofobik memanfaatkan energi
permukaan yang rendah sehingga dapat menurunkan wettability permukaan
padatan dan menghasilkan permukaan dengan sifat hidrofobik (Nakajima dkk,
2001). Sifat superhidrofobik juga memanfaatkan perpaduan antara sifat
permukaan dengan kekerasan (roughness), semakin kasar morfologi permukaan
dapat menyebabkan kenaikan hidrofobisitas permukaan material tersebut (Wang
dkk, 2011).
Teknologi self cleaning dapat memanfaatkan senyawa kimia seperti
nanosilika dan nanotitania sebagai bahan pelapis dalam dengan permukaan
bersifat superhidrofobik yang melibatkan efek Lotus dan efek fotokatalitik.
Nanopartikel titanium dioksida (TiO2) yang ditambahkan dengan fluoropolymer
menjadikan batu memiliki sifat fotokatalitik dan sifat hidrofob mencapai 102˚
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
4
(Colangiuli, 2015). Nanopartikel silikon dioksida (SiO2) ditambahkan dengan
polyalkysiloxane yang dilapiskan pada batu marmer dapat meningkatkan
hidrofobisitas permukaan dengan sudut kontak air sebesar 161,3˚ (Manoudis dkk,
2008). Nanopartikel titanium dioksida (TiO2) yang ditambahkan dengan
diethanolamine (DEA) menimbulkan transmisi maksimum lebih dari 90% dan
memiliki aktifitas fotokatalitik yang sangat baik sehingga dapat mendegradasi
congo red selama 60 menit (Li dkk, 2013). Penambahan SiO2 pada TiO2 dengan
rasio molar sebesar 2,33:1 dapat meningkatkan sifat fotokatalitik pada TiO2.
Komposit tersebut dapat mendegradasi methylene blue selama 2 jam dengan
maksimal degradasi selama 1 jam pertama (Pakdel, 2013). Teknologi self cleaning
juga dapat memanfaatkan senyawa silan sebagai material pengikat antara lapisan
dan substrat. Molekul alkilsilan juga dapat meningkatkan hirofobisitas pada
permukaan yang memiliki tingkat kekasaran tertentu (Park, 2011). Senyawa silan
digunakan sebagai coupling agen atau agen pengikat untuk modifikasi
nanopartikel oksida logam (Mallakpour, 2015). Nanopartikel SiO2 yang
dimodifikasi dengan TMCS (tetrametil klorosilan) menghasilkan permukaan
supperhidrofobik dengan sudut kontak sebesar 164˚ (Latthe dkk, 2009).
Penelitian ini bertujuan untuk melindungi batu andesit pada candi dan
bangunan dengan teknologi self cleaning. Teknologi self cleaning ini
memanfaatkan sintesis MTMS-nanosilika-nanotitania dengan metode pelapisan
dip coating berbasis superhidrofobik. Kemampuan self cleaning, akan diuji
menggunakan senyawa azo seperti methyl orange sebagai noda pada batu andesit.
Instrumen karakterisasi yang digunakan pada penelitian ini adalah X-Ray
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
5
Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui fasa kristal dan ukuran partikel
nanotitania dan nanosilika. Particle Size Analyzer (PSA) digunakan untuk
mengetahui ukuran partikel nanotitania. Spektroskopi Infra Merah (FTIR)
digunakan untuk mengetahui ikatan yang terbentuk pada MTMS-nanosilikananotitania. Uji sudut kontak digunakan untuk mengukur sudut kontak air pada
permukaan batu andesit. Vickers Hardness digunakan untuk mengetahui
kekerasan batu andesit. Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk mengetahui
kemampuan self cleaning pada batu andesit setelah dilapisi MTMS-nanosilikananotitania.
1.2
Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan masalah
sebagai berikut.
1. Bagaimanakah karakteristik nanotitania dan nanosilika menggunakan analisis
X-Ray Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA)?
2. Bagaimanakah pengaruh variasi komposisi, waktu perendaman, dan model
pelapisan terhadap hidrofobisitas
batu andesit yang terlapisi MTMS-
nanosilika-nanotitania menggunakan uji sudut kontak?
3. Bagaimanakah karakteristik batu andesit yang telah dilapisi MTMS-nanosilikananotitania menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) dan Vickers
Hardness?
4. Bagaimanakah kemampuan
self
cleaning
MTMS-nanosilika-nanotitania
terhadap methyl orange?
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
6
1.3
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Mengetahui karakteristik nanotitania dan nanosilika menggunakan analisis XRay Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA).
5. Mengetahui pengaruh variasi komposisi, waktu perendaman, dan model
pelapisan terhadap hidrofobisitas
batu andesit yang terlapisi MTMS-
nanosilika-nanotitania menggunakan uji sudut kontak.
2. Mengetahui karakteristik batu andesit yang telah dilapisi MTMS-nanosilikananotitania menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) dan Vickers
Hardness.
3. Mengetahui kemampuan self cleaning MTMS-nanosilika-nanotitania terhadap
methyl orange.
1.4
Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat dalam pengembangan ilmu pengetahuan dan
teknologi, khususnya dibidang self cleaning. Penelitian tentang batuan yang
dilapisi MTMS-nanosilika-nanotitania sebagai material self cleaning diharapkan
dapat bermanfaat dalam konservasi batuan pada candi dan bangunan sehingga
dapat dilestarikan.
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Batu Andesit
Batu andesit merupakan suatu jenis batuan beku vulkanik. Batu ini berasal
dari lahar gunung berapi yang telah membeku dan sering disebut dengan
lavastone. Batu andesit umumnya ditemukan pada daerah dengan aktivitas
vulkanik yang tinggi atau subduksi tektonik di perbatasan lautan seperti di pantai
barat Amerika Selatan. Batu andesit mempunyai warna yang khas yaitu abu-abu
terang hingga gelap dan struktur pori yang cukup padat sehingga tingkat
kekerasannya menjadi lebih tinggi. Batu andesit termasuk pada batuan beku
intermediet yang mempunyai kandungan silika antara 52-66%. Batu andesit
tersusun atas mineral-mineral plagioklas, hornblande, piroksen, dan kuarsa
biotit,orthoklas dalam jumlah kecil. Derajat kristalisasi dari batu andesit tergolong
pada holohyalin yaitu batuan beku yang seluruhnya tersusun dari gelas.
Batu andesit banyak digunakan sebagai batuan penyusun bangunan
bersejarah seperti candi. Selain pada candi batu andesit juga digunakan sebagai
penyusun material prasejarah seperti sarkofagus, menhir, dan dolmen. Batu
andesit umumnya digunakan di luar ruangan karena sifat ketahanan mekaniknya
terhadap cuaca (Yavus, 2011).
Saat ini batu andesit menjadi tren karena batu andesit sering digunakan
pada bangunan-bangunan minimalis seperti rumah, hotel, dan perkantoran dengan
diaplikasikan pada dinding, pagar, lantai, bibir kolam, dan carport. Warna abu-
7
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
10
Teknologi self cleaning banyak dimanfaatkan sebagai pelapis permukaan
benda, seperti kaca, bangunan, tekstil, sel surya, dan rangka otomotif.
Pemanfaatan teknologi self cleaning dapat menjaga sifat mekanik dan estetika
pada permukaan benda. Teknologi self cleaning mempermudah perawatan
sehingga biayanya jadi lebih murah.
Mekanisme self cleaning permukaan substrat dengan sifat superhidrofilik
didasarkan pada sifat fotokatalitiknya. Mekanisme ini memanfaatkan sifat
fotokatalitik senyawa kimia seperti TiO2. Sifat fotokatalitik dari senyawa tersebut
akan aktif apabila diirradiasi dengan sinar matahari atau sinar ultraviolet (UV).
Pada permukaan substrat yang bersifat superhidrofilik, energi yang dimiliki
material tersebut tinggi sehingga air akan menyebar ke permukaan substrat. Hal
ini disebabkan karena sudut kontak air yang dimiliki sangat rendah. Permukaan
batu kapur yang dilapisi dengan senyawa TiO2 sudut kontak airnya 12,6˚ sehingga
bersifat superhidrofilik. Senyawa tersebut ketika diirradiasi dengan sinar UV
terbukti mempunyai sifat fotokatalitik sehingga dapat mendegradasi rodamin B
dengan cepat (Quangliarini dkk, 2012). Teknologi self cleaning pada batu andesit
dengan komposit TiO2-SiO2 termodifikasi surfaktan dapat menurunkan sudut
kontak air hingga 0˚. Komposit TiO2-SiO2 dapat mendegradasi congo red hingga
73,66% selama 3 jam dan metilen biru hingga 36,15% selama 2 jam Nilai
kekerasan batu yang dilapisi komposit TiO2-SiO2 ini mencapai 285,4 VH
(Kusumawati, 2015)
Mekanisme self cleaning dari permukaan substrat yang bersifat
superhidrofobik didasarkan pada efek Lotus. Permukaan substrat dengan efek
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
11
Lotus membuat kontaminan yang terkumpul pada permukaan substrat jatuh
karena adanya tolakan air. Permukaan superhidrofobik dibuat dengan meniru
konsep hidrofobisitas alami permukaan daun teratai (efek Lotus). Permukaan
dengan sifat hidrofobik dapat diperoleh melalui modifikasi struktur mikro dan
atau nano pada suatu substrat atau dengan modifikasi struktur permukaan dengan
material yang mempunyai energi permukaan rendah (Guo, 2011). Energi
permukaan yang rendah akan menurunkan wettability permukaan padatan
sehingga akan dihasilkan permukaan dengan sifat hidrofobik (Nakajima dkk,
2001). Sifat superhidrofobik memanfaatkan perpaduan antara sifat permukaan
dengan kekasaran (roughness), semakin kasar morfologi permukaan dapat
menyebabkan kenaikan hidrofobisitas permukaan material tersebut (Wang dkk,
2011), sehingga membentuk tetes air yang dapat mengumpulkan kontaminan
kemudian menggulungnya. Permukaan substrat dikatakan superhidrofobik jika
mempunyai sudut kontak air mencapai 150-180˚.
Permukaan superhidrofobik ini dapat dimanfaatkan pada benda-benda
yang berada pada luar ruangan, karena mekanismenya akan dibantu oleh adanya
air hujan. Air hujan akan menempel pada permukaan benda yang bersifat
superhidrofobik dan membentuk spheris. Hal ini mengakibatkan kontaminan yang
menempel pada permukaan benda akan menempel pada air hujan dan akan
tergulung bersama dengan air hujan sehingga permukaan benda menjadi bersih.
Pemanfaatan sifat superhidrofobik ini dapat menghemat biaya perawatan benda
dan penggunaan pembersih seperti deterjen yang dapat mencemari lingkungan
(Sas dkk,2012).
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
14
yang akan disemprotkan. Permukaan batu kapur yang dilapisi TiO2 menggunaan
metode spray coating menghasilkan lapisan nano TiO2 yang lebih tipis
dibandingkan dengan menggunakan metode dip coating (Quagliarini, 2012).
Namun, metode spray coating mempunyai kelemahan karena lapisan yang
dihasilkan tidak menempel secara merata pada permukaan substrat.
2.4
Nanopartikel
Nanopartikel mempunyai sifat yang khas karena ukuran partikelnya yang
sangat kecil, sehingga luas permukaannya menjadi sangat tinggi. Ukuran dan
volume porinya dapat dibuat sesuai kebutuhan sehingga kinerja material menjadi
lebih baik. Nanopartikel mempunyai ukuran yang sangat halus sehingga sifat-sifat
khas yang dimiliki dapat muncul sesuai dengan yang dibutuhkan, misalnya sifat
kemagnetan, optik, kelistrikan, termal, dan lain sebagainya. Sifat khas dari
nanopartikel dapat dimanfaatkan di berbagai bidang, seperti kesehatan, informasi,
transportasi, industri, dan energi.
Ilmu pengetahuan teknologi tentang nanopartikel memberikan peluang
pengembangan untuk meningkatkan sumber daya mineral. Mineral-mineral
seperti montmorilonit, zeolit, titan oksida (rutil), dan silika merupakan beberapa
contoh mineral yang dapat dimanfaatkan untuk teknologi nanopartikel. Mineralmineral tersebut dapat diaplikasikan pada teknologi katalis, adsorben dan
fotokatalisis dengan kinerja yang lebih baik.
Nanopartikel mempunyai ukuran partikel antara 0-100 nm. Terdapat dua
metode yang digunakan dalam sintesis nanopertikel yaitu secara top-down dan
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
16
2.5
Nanotitania
Nanotitania adalah suatu senyawa yang mempunyai berbagai keunggulan
di sifat fisika maupun sifat kimianya. Keunggulan sifat yang dimiliki senyawa ini
menjadikannya mempunyai aplikasi yang luas dalam berbagai bidang. Kinerja
nanotitania tergantung pada metode sintesis yang berpengaruh terhadap ukuran
partikel, kristalinitas, kemurnian, dan komposisi fasa (Rahman dkk, 2014).
Titanium dioksida mempunyai tiga jenis bentuk kristal seperti rutil (tetragonal),
anatas (tetragonal), dan brukit (ortorombik). Diantara ketiga jenis bentuk kristal
tersebut titanium dioksida kebanyakan berada dalam bentuk rutil dan anatas,
secara termodinamik kristal anatas lebih stabil dibandingkan kristal rutil (Dastan,
2014).
Titanium dioksida anatas dan rutil mempunyai struktur tetragonal. Anatas
mempunyai energi gap sebesar 3,2 eV sedangkan rutil sebesar 3,0 eV. Anatas
mempunyai aktivitas fotokatalitik yang lebih baik daripada rutil. Oleh karena itu,
fase anatas banyak dimanfaatkan pada proses fotokatalisis sebagai fotokatalis.
Fotokatalisis merupakan proses yang membutuhkan cahaya (foton) untuk
mengaktifkan fotokatalis sehingga terjadi perubahan kimia. Adanya absorbsi
cahaya akan menyebabkan adanya kekosongan atau hole (h+) karena elektron
berpindah dari pita valensi ke pita konduksi, kemudian hole (h+) akan bereaksi
dengan hidroksida logam membentuk radikal hidroksida logam dalam larutan
yang merupakan oksidator kuat.
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
21
kristal dengan prinsip dasar mendifraksi cahaya melalui celah kecil. XRD
menggunakan X-ray atau sinar-X. Sinar-X adalah foton dengan energi tinggi yang
mempunyai panjang gelombang antara 0,5-2,5 Ǻ. Sinar-X digunakan untuk
menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif
dan kuantitatif suatu material. Material yang dianalisis menggunakan XRD akan
dikenai sinar-X dan sebagian berkas sinar akan diserap, diteruskan, dan
dihamburkan, hamburan sinar yang dihasilkan kemudian dideteksi oleh XRD.
Metode XRD didasarkan pada hukum Bragg yang menjelaskan tentang
syarat yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan
berkas difraksi dengan persamaan hukum Bragg sebagai berikut :
2d sin θ – n θλ
(2.1)
Hukum Bragg menjelaskan bahwa sinar yang datang dan sinar yang
didifraksikan pada suatu bidang serta sudut antara berkas sinar yang didifraksikan
dengan sinar yang ditransmisikan besarnya selalu 2 θ yang disebut dengan sudut
difraksi (Subagja, 2011). Selain digunakan untuk menganalisis komposisi
senyawa pada suatu material dan juga untuk karakterisasi kristal, metode ini juga
dapat digunakan untuk karakterisasi struktur nano dari suatu material dengan
menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut :
, λ
cos θ
(2.2)
Dimana τ adalah ukuran kristalit rata-rata, λ adalah panjang gelombang Xray, ,
adalah K yaitu faktor bentuk dengan nilai mendekati 1, θ adalah sudut
difraksi dan β adalah pelebaran berdasarkan Full-Width at Half Maximum
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
22
(FWHM) puncak difraksi dalam satuan radian. Persamaan ini hanya digunakan
Intensitas
untuk karakterisasi partikel berukuran nano.
20
30
40
50
60
2θ
Gambar 2.11 Difraktogram nanopartikel titania (Aeni dkk, 2015)
2.10
Particle Size Analyzer (PSA)
Particle Size Analyzer (PSA) adalah suatu metode yang digunakan untuk
mengetahui ukuran partikel. Ada beberapa cara yang dapat digunakan untuk
mengetahui ukuran suatu partikel, seperti metode ayakan (Sieve anayses), Laser
Diffraction (LAS), metode sedimentasi, Electronical Zone Sensing (EZS), analisa
gambar (mikrografi), metode kromatografi, Submicron aerosol sizing, dan
counting (Barth, 1985). Dari beberapa metode yang mengarah ke nanoteknologi
adalah metode yang menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai
lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode
ayakan, terutama untuk sample-sampel dalam orde nanometer maupun submikron.
Alat yang digunakan dalam metode ini adalah PSA. PSA menggunakan
prinsip dynamic light scattering (DLS). Metode ini juga dikenal sebagai quasielastic light scattering (QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation Spectroscopy
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
23
(PCS). Metode LAS bisa dibagi dalam dua yaitu metode basah dan kering.
Metode basah menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material
uji. Metode kering memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan
partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk
ukuran yang kasar, dimana hubungan antarpartikel lemah dan kemungkinan untuk
beraglomerasi kecil.
Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan
metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode
kering. Terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron
yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini
dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling
beraglomerasi (menggumpal). Dengan demikian ukuran partikel yang terukur
adalah ukuran dari single particle. Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk
distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan
keseluruhan kondisi sampel.
2.11
Spektroskopi Infra Merah (FTIR)
Spektroskopi
Infra
Merah
(FTIR)
adalah
suatu
metode
yang
memanfaatkan spektroskopi sinar inframerah yang mempunyai panjang
gelombang antara 2,5-25 µm dan frekuensi inframerah antara 400-4000 cm-1.
Prinsip yang digunakan dalam spektroskopi inframerah adalah radiasi sinar
inframerah yang ditembakkan ke sebuah material kemudian sebagian sinar yang
yang ditembakkan akan diserap oleh materi dan sebagian lagi diteruskan melalui
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
25
kisaran bilangan gelombang 1610-1650 cm-1 merupakan vibrasi tekuk O-H.
Puncak pada kisaran bilangan gelombang 3300-3500 cm-1 merupakan vibrasi ulur
dari gugus OH (Kurniawan, 2016).
2.12
Metode Uji Vickers Hardness
Metode
Vickers
Hardness
digunakan
untuk
menguji
kekerasan
nanomaterial. Kekerasan merupakan karakteristik dari material untuk bertahan
dari perubahan bentuk yang berkaitan dengan kemampuan bertahan dari
pembengkokan, penggoresan, dan pemotongan. Mekanisme uji Vickers Hardness
adalah dengan cara membebani material dengan indentor berlian untuk indentasi,
kemudian diukur dan dikonversi menjadi nilai kekerasan (hardness value).
Vickers Hardness (VH) dapat dihitung melalui persamaan berikut :
H
1, 5
d2
.
(2.3)
Di mana VH merupakan nilai Vickers Hardness (kP/mm2), W merupakan
beban yang diberikan (kgf), dan d merupakan panjang diagonal indentasi (mm).
Dolostone yang dilapisi dengan komposit TiO2-SiO2 mengalami peningkatan
kekerasan dengan nilai VH sebesar sebesar 62,72 kP/mm2, sedangkan yang tidak
dilapisi komposit TiO2-SiO2 mempunyai nilai VH sebesar 49,33 kP/mm2. (Pinho
dkk, 2013)
2.13
Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometer Ultra Violet-Visibel adalah bagian dari spektroskopi
yang memanfaatkan keadaan sinar yang masuk, diserap, dipantulkan, dan
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
26
diteruskan. Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk menentukan panjang
gelombang maksimum dari sampel. Prinsip kerja dari alat ini berdasarkan
penyerapan energi radiasi oleh suatu larutan.
Cahaya adalah suatu bentuk energi radiasi yang mempunyai sifat sebagai
gelombang dan partikel, sifatnya sebagai gelombang dapat dilihat dengan
terjadinya pembiasan dan pemantulan cahaya oleh medium. Energi radiasi terdiri
dari sejumlah besar gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang yang
berbeda-beda. Sumber radiasi ultraviolet berkisar pada panjang gelombang 180380 nm, sedangkan sumber radiasi visibel (sinar tampak) berkisar pada panjang
gelombang 380-780 nm.
Cara kerja dari spektrofotometer UV-Vis yaitu suatu sumber cahaya
dipancarkan melalui monokromator. Monokromator akan menguraikan sinar yang
masuk dari sumber cahaya menjadi pita-pita panjang gelombang yang sesuai
untuk pengukuran suatu sampel tertentu. Setiap gugus kromofor mempunyai
panjang gelombang maksimum yang berbeda-beda sesuai dengan sampel yang
dianalisis. Setelah dari monokromator energi radiasi diteruskan dan diserap oleh
suatu larutan yang akan dianalisis di dalam kuvet, kemudian jumlah cahaya yang
diserap akan menghasilkan sinyal pada detektor. Sinyal ini sebanding dengan
cahaya yang diserap oleh larutan tersebut. Besarnya sinyal ditunjukkan dalam
angka.
Metode spektrofotometer UV-Vis didasarkan pada hukum Lambert-Beer
yang menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya visibel (tampak), ultraviolet, dan
cahaya lain yang ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik Departemen
Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Surabaya. Uji sudut
kontak air menggunakan software ImagJ dan uji kemampuan self cleaning dengan
Spektrofotometer UV-Vis dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik
Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Surabaya.
Karakterisasi sintesis nanotitania dan nanosilika menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD)
dan
karakterisasi
sintesis
MTMS-nanosilika-nanotitania
dengan
Spektrofotometer Spektroskopi Infra Merah dilaksanakan di Laboratorium
Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.
Karakterisasi ukuran partikel nanotitania dan nanosilika menggunakan Particle
Size Analyzer (PSA) dilaksanakan di Laboratorium Fisika Bahan Padat Institut
Teknologi Sepuluh November Surabaya. Uji kekerasan batu andesit dengan
Vickers Hardness dilaksanakan di Laboratorium Energi Institut Teknologi
Sepuluh November Surabaya. Penelitian mulai dilaksanakan pada bulan Februari
hingga bulan Juni 2016.
28
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
29
3.2
Alat dan Bahan Penelitian
3.3.1
Alat penelitian
Peralatan laboratorium yang digunakan pada penelitian ini antara lain :
peralatan gelas yang biasa dipakai dalam laboratorium, neraca analitik (Mettler
AE 200), stirrer magnetik, hot plate (Daihan Labtech LMS-1003), oven (Fisher
Scientific isotemp model 655F), sentrifuge (EBA 20 Hettich Zentrifugen),
ultrasonikator (Ultrasonic Power 540), X-Ray Diffraction (XRD) (Philips tipe
X’PERT), Particle Size Analyzer (PSA) (Horiba SZ-100), Spektroskopi Infra
Merah (FTIR) (Shimadzu 8400), Vickers Hardness, Spektrofotometer UV-Vis
(Shimadzu UV 1800), dan reaktor untuk uji self cleaning yang terdiri dari kotak
pelindung reaktor yang terbuat dari kayu berukuran 50 x 50 x 50 cm dan sumber
sinar (lampu UV 8 watt sebanyak 2 buah).
3.3.2
Bahan penelitian
Bahan-bahan kimia yang digunakan pada penelitian antara lain : tetrabutil
ortotitanat (TBOT, Merck, 98,0%), etanol (Merck, 99,0%), asam klorida (HCl,
Merck, 37,0%), tetraetil ortosilika (TEOS, Merck, 99,0%), metanol (Merck,
99,0%), akuadem , NH4OH (Merck, 25,0 %), metiltrimetoksisilan (MTMS,
Aldrich, 95,0%), asam oksalat 0,001 N, dan methyl orange. Sebagai substrat
digunakan batu andesit yang didapatkan dari Jawa Barat.
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
30
3.3
Diagram Alir Penelitian
Sintesis
nanosilika
Sintesis
nanotitania
Karakterisasi
dengan XRD dan
PSA
Preparasi
larutan MTMS
Karakterisasi
dengan XRD
Pelapisan nanopartikel
nanosilika/nanotitania pada batu
andesit secara dip coating
Variasi komposisi
nanosilika/nanotitania 3:7 ; 1:1 ; 7:3
Uji sudut
kontak
Uji sudut
kontak
Karakterisasi
dengan FTIR dan
Vickers Hardness
Analisis dengan
spektrofotometer
UV-Vis
Pelapisan MTMS/
nanosilika/nanotitania pada batu
andesit secara dip coating
Variasi waktu perendaman (2,
5, 15, 30, dan 120 menit)
Variasi teknik pelapisan (layer
by layer dan komposit)
Hasil optimum
Uji kemampuan
self cleaning
Pengaruh waktu
penyinaran UV
Pengaruh
absorpsi
Pembuatan
larutan methyl
orange
Pembuatan larutan
induk 1000 ppm dan
standar 3, 5, 7,9, dan
10 ppm methyl orange
Penentuan panjang
gelombang dan
pembuatan kurva
standar methyl orange
Analisis
data
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
31
3.4
Prosedur Penelitian
3.4.1 Sintesis nanotitania
Prekursor anorganik tetrabutil ortotitanat (TBOT) sebanyak 30 mL
dicampurkan dalam 100 mL etanol sambil kemudian dengan stirrer magnetik
selama ± 30 menit. Setelah itu ditambahkan 2,7 mL asam klorida (HCl) tetes demi
tetes sambil diaduk dengan stirrer magnetik selama ± 30 menit hingga
membentuk larutan tid
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN UJI KEMAMPUAN SELF
CLEANING PADA BATU ANDESIT
SKRIPSI
SITI NUR WAHYUNI
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
2016
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
ST'RAT PERNYATAAN qENTAI\IG ORISINALITAS
Yang bertandatangandi bawah ini, saya :
Nama
Siti Nur Wahyuni
NIM
08r21 1533015
Program Studi Kimia
Fakultas
Sains dan Teknologi
Sarjana (Sl )
Jenjang
Menyatakan bahwa saya tidak rnelakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi
saya yang berjudul :
Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemamptan Self Cleaning pada Batu Andesit
Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan
menerima sanksi yang telah diterapkan.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.
ya,2l Juli
2016
Wahyuni
NIM 081211533015
iv
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan seiijin penyusun dan harus menyebutkan
sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.
Dokumen skripsi ini merupakan hak Universitas Airlangga.
v
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur kepada Allah SWT atas hidayah dan karuniaNya,
sehingga penyusun dapat menyelesaikan penulisan naskah skripsi dengan judul
“Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemampuan Self Cleaning pada Batu
Andesit”. Naskah skripsi ini dibuat dalam rangka memenuhi persyaratan
akademis pendidikan sarjana sains dalam bidang kimia Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga.
Pada kesempatan ini, penyusun menyampaikan ucapan terima kasih
kepada :
1. Bapak (Alm.) Drs. Hamami, M.Si selaku dosen pembimbing I atas
bimbingan dan nasehatnya selama penyusunan skripsi ini.
2. Ibu Dr. Muji Harsini, M.Si. selaku pengganti dosen pembimbing I atas
bimbingan dan nasehatnya selama penyusunan naskah skripsi.
3. Ibu Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing II yang
telah memberikan bimbingan dan saran dalam penyusunan skripsi ini.
4. Bapak Ahmadi Jaya Permana, S.Si., M.Si. selaku dosen penguji I yang
banyak memberikan saran dan dorongan dalam memperbaiki naskah
skripsi ini.
5. Bapak Dr. Purkan, M.Si. selaku Ketua Program Studi Kimia yang banyak
memberikan informasi dalam penyusunan skripsi ini.
6. Ibu Siti Wafiroh, S.Si., M.Si. selaku dosen wali atas kesabaran, nasehat,
dan dukungannya dalam penuyusunan naskah skripsi ini.
7. Bapak dan ibu dosen yang telah mendidik dan memberi dukungan selama
perkuliahan.
8. Karyawan dan karyawati Fakultas Sains dan Teknologi Universitas
Airlangga dan petugas laboratorium terutama di departemen kimia, serta
pihak-pihak lain yang telah membantu.
9. Kedua orang tua Bapak Tafif dan Ibu Tatik, adik-adikku Ulul dan Nashir,
serta seluruh keluarga yang telah memberikan semangat, doa, dukungan
moral dan materi.
10. Para sahabat Syaiful, Dita, Dian, dan Saiful yang telah memberikan
dukungan dan semangat dalam mengerjakan skripsi.
11. Teman satu tim self cleaning Dita, Nilam, Tias, dan Noah yang telah
memberikan dukungan dalam mengerjakan skripsi.
12. Teman-teman di Departemen Kimia khususnya Kimia 2012 dan semua
yang telah membantu.
13. Kakak dan adik angkatan yang telah memberikan dukungan dan semangat
dalam mengerjakan skripsi.
14. Chibi yang selalu memberikan semangat dalam mengerjakan skripsi.
vi
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
Naskah skripsi ini disusun sebagai syarat tugas akhir yang harus
diselesaikan dalam meraih gelar sarjana S1. Penulisan naskah skripsi ini jauh dari
kata sempurna, untuk itu kritik dan saran yang membangun dari pembaca sangat
diharapkan.
Surabaya, 21 Juli 2016
Penyusun
Siti Nur Wahyuni
vii
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
Wahyuni, S.N., 2016, Pelapisan Superhidrofobik dan Uji Kemampuan Self
Cleaning pada Batu Andesit, SKRIPSI, di bawah bimbingan Dr. Muji
Harsini, M.Si dan Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si, Departemen Kimia,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya
ABSTRAK
Perkembangan industri menyebabkan jumlah polutan meningkat dan berdampak
buruk bagi lingkungan, terutama pada bagunan bersejarah yang tersusun oleh
bebatuan. Dengan demikian, perlu adanya teknologi self cleaning untuk
melindungi bangunan dari kerusakan. Digunakan MTMS-nanosilika-nanotitania
sebagai material self cleaning berbasis superhidrofobik yang dilapiskan pada batu
andesit. Nanotitania disintesis menggunakan metode sol gel. Nanosilika disintesis
menggunakan metode Stöber. Metiltrimetoksisilan (MTMS) ditambahkan sebagai
coupling agent. Metode pelapisan yang digunakan adalah dip coating.
Karakterisasi nanotitania dan nanosilika hasil sintesis dilakukan menggunakan XRay Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA). Batu andesit yang
terlapisi di uji sudut kontak, dikarakterisasi menggunakan Spektroskopi Infra
Merah (FTIR) dan Vickers, serta diuji kemampuan self cleaning. Hasil penenlitian
menunjukkan komposisi nanosilika/nanotitania optimum yaitu 7:3, karena
semakin banyak silika membuat permukaan batu menjadi lebih kasar sehingga
sudut kontaknya naik, waktu optimum perendaman selama 5 menit. Model
pelapisan optimum yaitu dengan model komposit, karena perbedaan letak gugus
metil dari MTMS menaikkan sudut kontak. Kondisi opotimum yang diperoleh
untuk uji self cleaning adalah MTMS-nanosilika-nanotitania karena menghasilkan
sifat superhidrofobik pada permukaan batu dengan sudut kontak 169,76˚. Batu
andesit yang dilapisi MTMS-nanosilika-nanotitania memiliki kemampuan self
cleaning dengan mendegradasi methyl orange sebesar 91,46%.
Kata kunci : self cleaning, nanopartikel, MTMS-nanosilika-nanotitania, komposit,
batu andesit
viii
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
Wahyuni, S.N., 2016, Superhidrophobic Coating and Self Cleaning Ability
Assay on Andesite Stone, THIS STUDY, under guidance Dr. Muji Harsini,
M.Si and Alfa Akustia Widati, S.Si., M.Si, Departemen Kimia, Fakultas
Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya
ABSTRACT
Development at industrial sector caused several problem like the increasing
number of polutant and the impact to ecosystem, mainly at historical building
which construct from stone. So, we need a new technology called self cleaning to
protect the building from damages. MTMS-nanosilica-nanotitania used as self
cleaning material based superhidrophobik which coated to andesit stone.
Nanotitania synthesized with sol-gel method. Nanosilica synthesized using stober
method. Methiltrimethoxysilane (MTMS) added as a coupling agent. Coating
method which used in this research is dip coating method. Product synthesis
nanotitania and nanosilica analyze by X-Ray Difffraction (XRD) and Particle Size
Analyzer (PSA). Coated andesit stone then tested its contact angle, characterize
with Infrared Spectroscopy (FTIR) and Vickers, then lastly tested its self cleaning
characteristic. The result of this research showing the optimum composition 7 : 3,
because more amount of silica make the stone surface rougher than before so the
contact angle increasing, the optimum time of the soaking is 5 minutes. The
optimum coating model is the composite model, because the differences in
placing methyl group from MTMS will increase the contact angle. The optimum
condition from self cleaning test is MTMS-nanosilica-nanotitania because its
produce the superhidrophobic characteristic at the stone surface with the contact
angle 169,76˚. Andesit stone which coated by MTMS-nanosilica-nanotitania have
a self cleaning ability because it can degradate methyl orange 91,46%.
Keywords : self cleaning, nanoparticle, MTMS-nanosilica-nanotitania, composite,
andesite stone
ix
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .......................................................................................
LEMBAR PERNYATAAN ............................................................................
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................
LEMBAR PERNYATAAN ORISINALITAS ..............................................
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI .....................................
KATA PENGANTAR .....................................................................................
ABSTRAK .......................................................................................................
ABSTRACT .....................................................................................................
DAFTAR ISI ....................................................................................................
DAFTAR TABEL ............................................................................................
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................
i
ii
iii
iv
v
vi
viii
ix
x
xiii
xiv
xvi
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah ...............................................................
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................
1.3 Tujuan Penelitian ..........................................................................
1.4 Manfaat Penelitian ........................................................................
1
5
6
6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Batu Andesit .................................................................................
2.2 Self Cleaning .................................................................................
2.3 Metode Pelapisan Self Cleaning ...................................................
2.3.1 Metode dip coating .............................................................
2.3.2 Metode spray coating ..........................................................
2.4 Nanopartikel .................................................................................
2.5 Nanotitania ...................................................................................
2.6 Nanosilika .....................................................................................
2.7 Silan ..............................................................................................
2.8 Methyl Orange ..............................................................................
2.9 X-ray Diffraction (XRD) ..............................................................
2.10 Particle Size Analyzer (PSA) .......................................................
2.11 Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ................................................
2.12 Metode Uji Vickers Hardness ......................................................
2.13 Spectrofotometer UV-Vis ............................................................
7
8
12
12
13
14
16
18
19
20
20
22
23
25
25
x
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ......................................................
3.2 Bahan dan Alat Penelitian ............................................................
3.2.1 Alat penelitian ....................................................................
3.2.2 Bahan penelitian .................................................................
3.3 Diagram Alir Penelitian ...............................................................
3.4 Prosedur Penelitian .......................................................................
3.4.1 Sintesis nanotitania .............................................................
3.4.2 Sintesis nanosilika ..............................................................
3.4.3 Preparasi larutan MTMS ....................................................
3.5 Karakterisasi Struktur dan Ukuran Partikel Nanotitania ..............
3.5.1 Karakterisasi struktur nanotitania ......................................
3.5.2 Karakterisasi ukuran partikel nanotitania ..........................
3.6 Karakterisasi Struktur dan Ukuran Partikel Nanosilika ...............
3.7 Pelapisan pada Batu Andesit ........................................................
3.7.1 Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan
nanotitania pada pelapisan terhadap sudut kontak batu
andesit ................................................................................
3.7.2 Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan terhadap
sudut kontak batu andesit ..................................................
3.7.3 Pengaruh variasi waktu perendaman terhadap sudut
kontak batu andesit ............................................................
3.7.4 Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit
terhadap sudut kontak batu andesit ...................................
3.8 Karakterisasi Batu Andesit tanpa Pelapisan dan dengan
pelapisan .......................................................................................
3.8.1 Uji sudut kontak ................................................................
3.8.2 Karakterisasi MTMS-nanosilika-nanotitania .....................
3.8.3 Uji kekerasan batu andesit .................................................
3.9 Pembuatan larutan Methyl Orange ................................................
3.9.1 Pembuatan larutan induk methyl orange 1000 ppm ..........
3.9.2 Pembuatan larutan standar methyl orange .........................
3.9.3 Penentuan panjang gelombang maksimum
methyl orange ....................................................................
3.9.4 Pembuatan kurva standar methyl orange ...........................
3.10 Uji Kemampuan Self Cleaning ......................................................
3.10.1 Pengaruh waktu penyinaran dalam uji self cleaning .........
3.10.2 Pengaruh absorpsi pada kemampuan self cleaning ...........
3.10.3 Cara menghitung prosentase zat warna terdegradasi ........
28
29
29
29
30
31
31
31
32
32
32
32
33
34
34
35
35
36
36
36
37
37
37
37
38
38
38
39
39
39
40
xi
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sintesis Nanotitania .......................................................................
4.2 Sintesis Nanosilika ........................................................................
4.3 Preparasi Larutan MTMS ..............................................................
4.4 Pelapisan pada Batu Andesit .........................................................
4.4.1 Pengaruh variasi komposisi mol nanosilika dan
nanotitania pada pelapisan terhadap sudut kontak batu
andesit ................................................................................
4.4.2 Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan terhadap
sudut kontak batu andesit ..................................................
4.4.3 Pengaruh variasi waktu perendaman terhadap sudut
kontak batu andesit ............................................................
4.4.4 Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit
terhadap sudut kontak batu andesit ...................................
4.5 Karakterisasi MTMS-nanosilika-nanotitania .................................
4.6 Ketahanan Mekanik Batu Andesit .................................................
4.7 Uji Kemampuan Self Cleaning ......................................................
4.7.1 Penentuan panjang gelombang maksimum methyl
orange ................................................................................
4.7.2 Pembuatan kurva standar methyl orange ...........................
4.7.3 Pengaruh waktu penyinaran dalam uji self cleaning .........
4.7.4 Pengaruh absorpsi pada kemampuan self cleaning
MTMS-SiO2-TiO ...............................................................
41
44
45
47
47
49
50
53
55
57
57
58
58
59
61
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan .................................................................................... 63
4.7 Saran ............................................................................................. 64
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 65
LAMPIRAN ..................................................................................................... 71
xii
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR TABEL
Tabel
3.1
4.1
Judul Tabel
Komposisi volume nanotitania dan massa nanosilika
Puncak yang dihasilkan oleh batu andesit dengan dan tanpa
pelapisan
Halaman
34
55
xiii
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR GAMBAR
Gambar
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
2.10
2.11
2.12
2.13
3.1
3.2
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12
4.13
4.14
Judul Gambar
Batu andesit
Ilustrasi sudut kontak permukaan
Mekanisme self cleaning
Teknik dip coating
Skema sintesis nanopartikel
Mekanisme perpindahan elektron karena ada pengaruh
cahaya pada TiO2
Struktur TiO2
Struktur SiO2
Struktur MTMS
Struktur methyl orange
Difraktogram nanotitania
Spektra variasi komposisi komposit TiO2-SiO2
Kurva % congo red dan metilen biru terdegradasi material
komposit TiO2-SiO2 pada batu andesit
Pengukuran sudut kontak menggunakan ImageJ
Ilustrasi penyinaran UV pada batu andesit
Reaksi hidrolisis dan kondensasi TBOT
Difraktogram nanotitania hasil sintesis
PSA nanotitania hasil sintesis
Reaksi hidrolisis dan kondensasi TEOS
Difraktogram nanosilika hasil sintesis
Reaksi hidrolisis dan kondensasi MTMS
Batu andesit tanpa pelapisan dan yang dilapisi
nanosilika/nanotitania
Kurva variasi komposisi mol nanosilika/nanotitania
Batu andesit yang dilapisi nanosilika/nanotitania dan
MTMS/nanosilika/nanotitania
Pengaruh penambahan MTMS pada pelapisan batu andesit
Batu andesit yang dilapisi MTMS/nanosilika/nanotitania
dengan variasi waktu perendaman
Kurva pengaruh variasi waktu perendaman batu andesit
Batu
andesit
yang
dilapisi
dengan
MTMS/nanosilika/nanotitania dan komposit MTMSnanosilika-nanotitania
Pengaruh model pelapisan layer by layer dan komposit
Halaman
8
9
12
13
15
17
17
18
19
20
22
24
27
36
39
42
43
43
44
45
46
48
48
49
50
51
52
53
54
xiv
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
4.15
4.16
4.17
4.18
4.19
Ikatan MTMS/nanosilika/nanotitania dan perkiraan ikatan
MTMS-nanosilika-nanotitania
Hasil perbandingan FTIR dari batu andesit tanpa pelapisan
dan batu andesit dengan pelapisan MTM-nanosilikananotitania
Kurva standar methyl orange
Kurva % methyl orange terdegradasi
Kurva perbandingan % methyl orange terdegradasi dengan
dan tanpa penyinaran UV
55
56
58
60
61
xv
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Judul Lampiran
Perhitungan mol nanosilika dan nanotitania yang terbentuk
Perhitungan variasi mol nanosilika
Perhitungan ukuran partikel nanosilika
Hail sudut kontak
Spektra UV-Vis Penentuan Panjang Gelombang
Maksimum Methyl Orange
Hasil Uji Kekerasan Batu Andesit
Data Hasil Pengamatan pada Penentuan Kurva Standar
Methyl Orange
Data Perhitungan Methyl Orange Terdegradasi
Data Perhitungan Methyl Orange dalam gelap
Halaman
71
73
74
75
80
81
82
83
84
xvi
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu negara yang mempunyai banyak warisan
budaya, diantaranya adalah bangunan bersejarah berupa candi. Candi di Indonesia
banyak terletak di wilayah Jawa, Bali, dan Sumatra. Sejak abad ke-7 hingga ke-15
pembangunan candi-candi di Jawa seperti candi Borobudur dan candi Prambanan
menggunakan batu andesit. Batu andesit adalah batuan yang berasal dari lahar
gunung berapi yang telah membeku. Batu andesit mempunyai warna yang khas
yaitu abu-abu terang hingga gelap dan struktur pori yang cukup padat sehingga
tingkat kekerasannya menjadi lebih tinggi. Batu andesit termasuk pada batuan
beku intermediet yang memiliki kandungan silika antara 52-66%.
Batu andesit selain digunakan sebagai material candi, saat ini juga banyak
digunakan pada bangunan megah sebagai pelengkap keindahan dari bangunan
tersebut. Batu andesit ini biasanya diaplikasikan pada dinding, pagar, dan lantai
yang menimbulkan kesan dingin dan kuat. Namun air hujan dan polusi udara
membuat batuan andesit yang digunakan pada bangunan menjadi lapuk dan
memudarkan warna khas batu karena adanya pengendapan bahan organik
(Kapridaki dkk, 2014). Air hujan dan polusi udara dapat menyebabkan
dekomposisi batuan melalui pori-porinya (Manoudis dkk, 2008). Dengan
demikian, batu andesit yang digunakan pada candi dan bangunan perlu
perlindungan agar dapat dilestarikan.
1
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
2
Terdapat dua metode perlindungan pada batu andesit, seperti laser
cleaning dan biological cleaning. Laser cleaning adalah metode pembersihan
kotoran pada batu yang memanfaatkan tembakan sinar laser sebagai pembersih
kotoran hingga ke pori-porinya, namun metode ini dapat merubah warna khas
batuan. Biological cleaning adalah metode pembersihan pada batu yang
memanfaatkan mikroorganisme sebagai bahan pembersih sehingga dapat
membersihkan sampai ke pori dan tidak merusak warna batuan, namun cara ini
membutuhkan mikroorganisme selektif yang sulit dipilih dan sulit dikontrol
pertumbuhannya (Doehne, 2010). Kedua metode tersebut masih memiliki
kelemahan, oleh karena itu telah dikembangkan metode baru yaitu self cleaning.
Self cleaning adalah kemampuan suatu material untuk tetap menjadi
bersih. Self cleaning merupakan suatu metode yang memanfaatkan efek
fotokatalitik maupun efek Lotus yang dihasilkan dari senyawa kimia tertentu
sehingga mampu membersihkan substrat dari kontaminan. Terdapat dua
mekanisme self cleaning yang didasarkan pada gaya aksi terhadap air pada suatu
bahan yang membuat permukaan material tersebut bersifat superhidrofilik dan
superhidrofobik. Permukaan superhidrofilik dengan sudut kontak air 10-0˚
menyebabkan air menyebar ke seluruh permukaan dan membentuk lapisan tipis
pada permukaan material. Mekanisme ini melibatkan efek fotokatalitik sehingga
aktivitasnya memerlukan paparan sinar matahari atau sinar UV untuk
mendegradasi kontaminan (Li dkk, 2013). Kelebihan dari mekasisme ini yaitu
tidak membutuhkan adanya air pada permukaan karena mekanisme ini
memanfaatkan sinar matahari untuk proses degradasinya. Namun, mekanisme ini
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
3
juga mempunyai kekurangan yaitu sulitnya memastikan kontaminan pada
permukaan telah terdegradasi. Sedangkan permukaan superhidrofobik dengan
sudut kontak air 150-180˚ menyebabkan permukaan air menjadi spheris (efek
Lotus) sehingga air dapat membawa kotoran pada permukaan material.
Mekanisme ini mempunyai kelebihan yaitu mudahnya memastikan kontaminan
terdegradasi dengan adanya bantuan air. Namun, mekanisme ini juga memiliki
kekurangan yaitu kontaminan yang ikut menggelinding dengan air ditakutkan
akan mencemari lingkungan.
Sifat
superhidrofobik
terjadi
ketika
kaca
dilapisi
dengan
polydimetilsiloxane (PDMS)/SiO2 yang menghasilkan sudut kontak air 153˚
sehingga tolakan air menjadi tinggi yang menyebabkan kotoran dapat teradsorbsi
pada air dan tergulung (Li dkk, 2014). Sifat superhidrofobik memanfaatkan energi
permukaan yang rendah sehingga dapat menurunkan wettability permukaan
padatan dan menghasilkan permukaan dengan sifat hidrofobik (Nakajima dkk,
2001). Sifat superhidrofobik juga memanfaatkan perpaduan antara sifat
permukaan dengan kekerasan (roughness), semakin kasar morfologi permukaan
dapat menyebabkan kenaikan hidrofobisitas permukaan material tersebut (Wang
dkk, 2011).
Teknologi self cleaning dapat memanfaatkan senyawa kimia seperti
nanosilika dan nanotitania sebagai bahan pelapis dalam dengan permukaan
bersifat superhidrofobik yang melibatkan efek Lotus dan efek fotokatalitik.
Nanopartikel titanium dioksida (TiO2) yang ditambahkan dengan fluoropolymer
menjadikan batu memiliki sifat fotokatalitik dan sifat hidrofob mencapai 102˚
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
4
(Colangiuli, 2015). Nanopartikel silikon dioksida (SiO2) ditambahkan dengan
polyalkysiloxane yang dilapiskan pada batu marmer dapat meningkatkan
hidrofobisitas permukaan dengan sudut kontak air sebesar 161,3˚ (Manoudis dkk,
2008). Nanopartikel titanium dioksida (TiO2) yang ditambahkan dengan
diethanolamine (DEA) menimbulkan transmisi maksimum lebih dari 90% dan
memiliki aktifitas fotokatalitik yang sangat baik sehingga dapat mendegradasi
congo red selama 60 menit (Li dkk, 2013). Penambahan SiO2 pada TiO2 dengan
rasio molar sebesar 2,33:1 dapat meningkatkan sifat fotokatalitik pada TiO2.
Komposit tersebut dapat mendegradasi methylene blue selama 2 jam dengan
maksimal degradasi selama 1 jam pertama (Pakdel, 2013). Teknologi self cleaning
juga dapat memanfaatkan senyawa silan sebagai material pengikat antara lapisan
dan substrat. Molekul alkilsilan juga dapat meningkatkan hirofobisitas pada
permukaan yang memiliki tingkat kekasaran tertentu (Park, 2011). Senyawa silan
digunakan sebagai coupling agen atau agen pengikat untuk modifikasi
nanopartikel oksida logam (Mallakpour, 2015). Nanopartikel SiO2 yang
dimodifikasi dengan TMCS (tetrametil klorosilan) menghasilkan permukaan
supperhidrofobik dengan sudut kontak sebesar 164˚ (Latthe dkk, 2009).
Penelitian ini bertujuan untuk melindungi batu andesit pada candi dan
bangunan dengan teknologi self cleaning. Teknologi self cleaning ini
memanfaatkan sintesis MTMS-nanosilika-nanotitania dengan metode pelapisan
dip coating berbasis superhidrofobik. Kemampuan self cleaning, akan diuji
menggunakan senyawa azo seperti methyl orange sebagai noda pada batu andesit.
Instrumen karakterisasi yang digunakan pada penelitian ini adalah X-Ray
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
5
Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui fasa kristal dan ukuran partikel
nanotitania dan nanosilika. Particle Size Analyzer (PSA) digunakan untuk
mengetahui ukuran partikel nanotitania. Spektroskopi Infra Merah (FTIR)
digunakan untuk mengetahui ikatan yang terbentuk pada MTMS-nanosilikananotitania. Uji sudut kontak digunakan untuk mengukur sudut kontak air pada
permukaan batu andesit. Vickers Hardness digunakan untuk mengetahui
kekerasan batu andesit. Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk mengetahui
kemampuan self cleaning pada batu andesit setelah dilapisi MTMS-nanosilikananotitania.
1.2
Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan masalah
sebagai berikut.
1. Bagaimanakah karakteristik nanotitania dan nanosilika menggunakan analisis
X-Ray Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA)?
2. Bagaimanakah pengaruh variasi komposisi, waktu perendaman, dan model
pelapisan terhadap hidrofobisitas
batu andesit yang terlapisi MTMS-
nanosilika-nanotitania menggunakan uji sudut kontak?
3. Bagaimanakah karakteristik batu andesit yang telah dilapisi MTMS-nanosilikananotitania menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) dan Vickers
Hardness?
4. Bagaimanakah kemampuan
self
cleaning
MTMS-nanosilika-nanotitania
terhadap methyl orange?
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
6
1.3
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Mengetahui karakteristik nanotitania dan nanosilika menggunakan analisis XRay Diffraction (XRD) dan Particle Size Analyzer (PSA).
5. Mengetahui pengaruh variasi komposisi, waktu perendaman, dan model
pelapisan terhadap hidrofobisitas
batu andesit yang terlapisi MTMS-
nanosilika-nanotitania menggunakan uji sudut kontak.
2. Mengetahui karakteristik batu andesit yang telah dilapisi MTMS-nanosilikananotitania menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) dan Vickers
Hardness.
3. Mengetahui kemampuan self cleaning MTMS-nanosilika-nanotitania terhadap
methyl orange.
1.4
Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat dalam pengembangan ilmu pengetahuan dan
teknologi, khususnya dibidang self cleaning. Penelitian tentang batuan yang
dilapisi MTMS-nanosilika-nanotitania sebagai material self cleaning diharapkan
dapat bermanfaat dalam konservasi batuan pada candi dan bangunan sehingga
dapat dilestarikan.
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Batu Andesit
Batu andesit merupakan suatu jenis batuan beku vulkanik. Batu ini berasal
dari lahar gunung berapi yang telah membeku dan sering disebut dengan
lavastone. Batu andesit umumnya ditemukan pada daerah dengan aktivitas
vulkanik yang tinggi atau subduksi tektonik di perbatasan lautan seperti di pantai
barat Amerika Selatan. Batu andesit mempunyai warna yang khas yaitu abu-abu
terang hingga gelap dan struktur pori yang cukup padat sehingga tingkat
kekerasannya menjadi lebih tinggi. Batu andesit termasuk pada batuan beku
intermediet yang mempunyai kandungan silika antara 52-66%. Batu andesit
tersusun atas mineral-mineral plagioklas, hornblande, piroksen, dan kuarsa
biotit,orthoklas dalam jumlah kecil. Derajat kristalisasi dari batu andesit tergolong
pada holohyalin yaitu batuan beku yang seluruhnya tersusun dari gelas.
Batu andesit banyak digunakan sebagai batuan penyusun bangunan
bersejarah seperti candi. Selain pada candi batu andesit juga digunakan sebagai
penyusun material prasejarah seperti sarkofagus, menhir, dan dolmen. Batu
andesit umumnya digunakan di luar ruangan karena sifat ketahanan mekaniknya
terhadap cuaca (Yavus, 2011).
Saat ini batu andesit menjadi tren karena batu andesit sering digunakan
pada bangunan-bangunan minimalis seperti rumah, hotel, dan perkantoran dengan
diaplikasikan pada dinding, pagar, lantai, bibir kolam, dan carport. Warna abu-
7
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
10
Teknologi self cleaning banyak dimanfaatkan sebagai pelapis permukaan
benda, seperti kaca, bangunan, tekstil, sel surya, dan rangka otomotif.
Pemanfaatan teknologi self cleaning dapat menjaga sifat mekanik dan estetika
pada permukaan benda. Teknologi self cleaning mempermudah perawatan
sehingga biayanya jadi lebih murah.
Mekanisme self cleaning permukaan substrat dengan sifat superhidrofilik
didasarkan pada sifat fotokatalitiknya. Mekanisme ini memanfaatkan sifat
fotokatalitik senyawa kimia seperti TiO2. Sifat fotokatalitik dari senyawa tersebut
akan aktif apabila diirradiasi dengan sinar matahari atau sinar ultraviolet (UV).
Pada permukaan substrat yang bersifat superhidrofilik, energi yang dimiliki
material tersebut tinggi sehingga air akan menyebar ke permukaan substrat. Hal
ini disebabkan karena sudut kontak air yang dimiliki sangat rendah. Permukaan
batu kapur yang dilapisi dengan senyawa TiO2 sudut kontak airnya 12,6˚ sehingga
bersifat superhidrofilik. Senyawa tersebut ketika diirradiasi dengan sinar UV
terbukti mempunyai sifat fotokatalitik sehingga dapat mendegradasi rodamin B
dengan cepat (Quangliarini dkk, 2012). Teknologi self cleaning pada batu andesit
dengan komposit TiO2-SiO2 termodifikasi surfaktan dapat menurunkan sudut
kontak air hingga 0˚. Komposit TiO2-SiO2 dapat mendegradasi congo red hingga
73,66% selama 3 jam dan metilen biru hingga 36,15% selama 2 jam Nilai
kekerasan batu yang dilapisi komposit TiO2-SiO2 ini mencapai 285,4 VH
(Kusumawati, 2015)
Mekanisme self cleaning dari permukaan substrat yang bersifat
superhidrofobik didasarkan pada efek Lotus. Permukaan substrat dengan efek
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
11
Lotus membuat kontaminan yang terkumpul pada permukaan substrat jatuh
karena adanya tolakan air. Permukaan superhidrofobik dibuat dengan meniru
konsep hidrofobisitas alami permukaan daun teratai (efek Lotus). Permukaan
dengan sifat hidrofobik dapat diperoleh melalui modifikasi struktur mikro dan
atau nano pada suatu substrat atau dengan modifikasi struktur permukaan dengan
material yang mempunyai energi permukaan rendah (Guo, 2011). Energi
permukaan yang rendah akan menurunkan wettability permukaan padatan
sehingga akan dihasilkan permukaan dengan sifat hidrofobik (Nakajima dkk,
2001). Sifat superhidrofobik memanfaatkan perpaduan antara sifat permukaan
dengan kekasaran (roughness), semakin kasar morfologi permukaan dapat
menyebabkan kenaikan hidrofobisitas permukaan material tersebut (Wang dkk,
2011), sehingga membentuk tetes air yang dapat mengumpulkan kontaminan
kemudian menggulungnya. Permukaan substrat dikatakan superhidrofobik jika
mempunyai sudut kontak air mencapai 150-180˚.
Permukaan superhidrofobik ini dapat dimanfaatkan pada benda-benda
yang berada pada luar ruangan, karena mekanismenya akan dibantu oleh adanya
air hujan. Air hujan akan menempel pada permukaan benda yang bersifat
superhidrofobik dan membentuk spheris. Hal ini mengakibatkan kontaminan yang
menempel pada permukaan benda akan menempel pada air hujan dan akan
tergulung bersama dengan air hujan sehingga permukaan benda menjadi bersih.
Pemanfaatan sifat superhidrofobik ini dapat menghemat biaya perawatan benda
dan penggunaan pembersih seperti deterjen yang dapat mencemari lingkungan
(Sas dkk,2012).
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
14
yang akan disemprotkan. Permukaan batu kapur yang dilapisi TiO2 menggunaan
metode spray coating menghasilkan lapisan nano TiO2 yang lebih tipis
dibandingkan dengan menggunakan metode dip coating (Quagliarini, 2012).
Namun, metode spray coating mempunyai kelemahan karena lapisan yang
dihasilkan tidak menempel secara merata pada permukaan substrat.
2.4
Nanopartikel
Nanopartikel mempunyai sifat yang khas karena ukuran partikelnya yang
sangat kecil, sehingga luas permukaannya menjadi sangat tinggi. Ukuran dan
volume porinya dapat dibuat sesuai kebutuhan sehingga kinerja material menjadi
lebih baik. Nanopartikel mempunyai ukuran yang sangat halus sehingga sifat-sifat
khas yang dimiliki dapat muncul sesuai dengan yang dibutuhkan, misalnya sifat
kemagnetan, optik, kelistrikan, termal, dan lain sebagainya. Sifat khas dari
nanopartikel dapat dimanfaatkan di berbagai bidang, seperti kesehatan, informasi,
transportasi, industri, dan energi.
Ilmu pengetahuan teknologi tentang nanopartikel memberikan peluang
pengembangan untuk meningkatkan sumber daya mineral. Mineral-mineral
seperti montmorilonit, zeolit, titan oksida (rutil), dan silika merupakan beberapa
contoh mineral yang dapat dimanfaatkan untuk teknologi nanopartikel. Mineralmineral tersebut dapat diaplikasikan pada teknologi katalis, adsorben dan
fotokatalisis dengan kinerja yang lebih baik.
Nanopartikel mempunyai ukuran partikel antara 0-100 nm. Terdapat dua
metode yang digunakan dalam sintesis nanopertikel yaitu secara top-down dan
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
16
2.5
Nanotitania
Nanotitania adalah suatu senyawa yang mempunyai berbagai keunggulan
di sifat fisika maupun sifat kimianya. Keunggulan sifat yang dimiliki senyawa ini
menjadikannya mempunyai aplikasi yang luas dalam berbagai bidang. Kinerja
nanotitania tergantung pada metode sintesis yang berpengaruh terhadap ukuran
partikel, kristalinitas, kemurnian, dan komposisi fasa (Rahman dkk, 2014).
Titanium dioksida mempunyai tiga jenis bentuk kristal seperti rutil (tetragonal),
anatas (tetragonal), dan brukit (ortorombik). Diantara ketiga jenis bentuk kristal
tersebut titanium dioksida kebanyakan berada dalam bentuk rutil dan anatas,
secara termodinamik kristal anatas lebih stabil dibandingkan kristal rutil (Dastan,
2014).
Titanium dioksida anatas dan rutil mempunyai struktur tetragonal. Anatas
mempunyai energi gap sebesar 3,2 eV sedangkan rutil sebesar 3,0 eV. Anatas
mempunyai aktivitas fotokatalitik yang lebih baik daripada rutil. Oleh karena itu,
fase anatas banyak dimanfaatkan pada proses fotokatalisis sebagai fotokatalis.
Fotokatalisis merupakan proses yang membutuhkan cahaya (foton) untuk
mengaktifkan fotokatalis sehingga terjadi perubahan kimia. Adanya absorbsi
cahaya akan menyebabkan adanya kekosongan atau hole (h+) karena elektron
berpindah dari pita valensi ke pita konduksi, kemudian hole (h+) akan bereaksi
dengan hidroksida logam membentuk radikal hidroksida logam dalam larutan
yang merupakan oksidator kuat.
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
21
kristal dengan prinsip dasar mendifraksi cahaya melalui celah kecil. XRD
menggunakan X-ray atau sinar-X. Sinar-X adalah foton dengan energi tinggi yang
mempunyai panjang gelombang antara 0,5-2,5 Ǻ. Sinar-X digunakan untuk
menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif
dan kuantitatif suatu material. Material yang dianalisis menggunakan XRD akan
dikenai sinar-X dan sebagian berkas sinar akan diserap, diteruskan, dan
dihamburkan, hamburan sinar yang dihasilkan kemudian dideteksi oleh XRD.
Metode XRD didasarkan pada hukum Bragg yang menjelaskan tentang
syarat yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan
berkas difraksi dengan persamaan hukum Bragg sebagai berikut :
2d sin θ – n θλ
(2.1)
Hukum Bragg menjelaskan bahwa sinar yang datang dan sinar yang
didifraksikan pada suatu bidang serta sudut antara berkas sinar yang didifraksikan
dengan sinar yang ditransmisikan besarnya selalu 2 θ yang disebut dengan sudut
difraksi (Subagja, 2011). Selain digunakan untuk menganalisis komposisi
senyawa pada suatu material dan juga untuk karakterisasi kristal, metode ini juga
dapat digunakan untuk karakterisasi struktur nano dari suatu material dengan
menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut :
, λ
cos θ
(2.2)
Dimana τ adalah ukuran kristalit rata-rata, λ adalah panjang gelombang Xray, ,
adalah K yaitu faktor bentuk dengan nilai mendekati 1, θ adalah sudut
difraksi dan β adalah pelebaran berdasarkan Full-Width at Half Maximum
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
22
(FWHM) puncak difraksi dalam satuan radian. Persamaan ini hanya digunakan
Intensitas
untuk karakterisasi partikel berukuran nano.
20
30
40
50
60
2θ
Gambar 2.11 Difraktogram nanopartikel titania (Aeni dkk, 2015)
2.10
Particle Size Analyzer (PSA)
Particle Size Analyzer (PSA) adalah suatu metode yang digunakan untuk
mengetahui ukuran partikel. Ada beberapa cara yang dapat digunakan untuk
mengetahui ukuran suatu partikel, seperti metode ayakan (Sieve anayses), Laser
Diffraction (LAS), metode sedimentasi, Electronical Zone Sensing (EZS), analisa
gambar (mikrografi), metode kromatografi, Submicron aerosol sizing, dan
counting (Barth, 1985). Dari beberapa metode yang mengarah ke nanoteknologi
adalah metode yang menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai
lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode
ayakan, terutama untuk sample-sampel dalam orde nanometer maupun submikron.
Alat yang digunakan dalam metode ini adalah PSA. PSA menggunakan
prinsip dynamic light scattering (DLS). Metode ini juga dikenal sebagai quasielastic light scattering (QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation Spectroscopy
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
23
(PCS). Metode LAS bisa dibagi dalam dua yaitu metode basah dan kering.
Metode basah menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material
uji. Metode kering memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan
partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk
ukuran yang kasar, dimana hubungan antarpartikel lemah dan kemungkinan untuk
beraglomerasi kecil.
Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan
metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode
kering. Terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron
yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini
dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling
beraglomerasi (menggumpal). Dengan demikian ukuran partikel yang terukur
adalah ukuran dari single particle. Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk
distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan
keseluruhan kondisi sampel.
2.11
Spektroskopi Infra Merah (FTIR)
Spektroskopi
Infra
Merah
(FTIR)
adalah
suatu
metode
yang
memanfaatkan spektroskopi sinar inframerah yang mempunyai panjang
gelombang antara 2,5-25 µm dan frekuensi inframerah antara 400-4000 cm-1.
Prinsip yang digunakan dalam spektroskopi inframerah adalah radiasi sinar
inframerah yang ditembakkan ke sebuah material kemudian sebagian sinar yang
yang ditembakkan akan diserap oleh materi dan sebagian lagi diteruskan melalui
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
25
kisaran bilangan gelombang 1610-1650 cm-1 merupakan vibrasi tekuk O-H.
Puncak pada kisaran bilangan gelombang 3300-3500 cm-1 merupakan vibrasi ulur
dari gugus OH (Kurniawan, 2016).
2.12
Metode Uji Vickers Hardness
Metode
Vickers
Hardness
digunakan
untuk
menguji
kekerasan
nanomaterial. Kekerasan merupakan karakteristik dari material untuk bertahan
dari perubahan bentuk yang berkaitan dengan kemampuan bertahan dari
pembengkokan, penggoresan, dan pemotongan. Mekanisme uji Vickers Hardness
adalah dengan cara membebani material dengan indentor berlian untuk indentasi,
kemudian diukur dan dikonversi menjadi nilai kekerasan (hardness value).
Vickers Hardness (VH) dapat dihitung melalui persamaan berikut :
H
1, 5
d2
.
(2.3)
Di mana VH merupakan nilai Vickers Hardness (kP/mm2), W merupakan
beban yang diberikan (kgf), dan d merupakan panjang diagonal indentasi (mm).
Dolostone yang dilapisi dengan komposit TiO2-SiO2 mengalami peningkatan
kekerasan dengan nilai VH sebesar sebesar 62,72 kP/mm2, sedangkan yang tidak
dilapisi komposit TiO2-SiO2 mempunyai nilai VH sebesar 49,33 kP/mm2. (Pinho
dkk, 2013)
2.13
Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometer Ultra Violet-Visibel adalah bagian dari spektroskopi
yang memanfaatkan keadaan sinar yang masuk, diserap, dipantulkan, dan
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
26
diteruskan. Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk menentukan panjang
gelombang maksimum dari sampel. Prinsip kerja dari alat ini berdasarkan
penyerapan energi radiasi oleh suatu larutan.
Cahaya adalah suatu bentuk energi radiasi yang mempunyai sifat sebagai
gelombang dan partikel, sifatnya sebagai gelombang dapat dilihat dengan
terjadinya pembiasan dan pemantulan cahaya oleh medium. Energi radiasi terdiri
dari sejumlah besar gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang yang
berbeda-beda. Sumber radiasi ultraviolet berkisar pada panjang gelombang 180380 nm, sedangkan sumber radiasi visibel (sinar tampak) berkisar pada panjang
gelombang 380-780 nm.
Cara kerja dari spektrofotometer UV-Vis yaitu suatu sumber cahaya
dipancarkan melalui monokromator. Monokromator akan menguraikan sinar yang
masuk dari sumber cahaya menjadi pita-pita panjang gelombang yang sesuai
untuk pengukuran suatu sampel tertentu. Setiap gugus kromofor mempunyai
panjang gelombang maksimum yang berbeda-beda sesuai dengan sampel yang
dianalisis. Setelah dari monokromator energi radiasi diteruskan dan diserap oleh
suatu larutan yang akan dianalisis di dalam kuvet, kemudian jumlah cahaya yang
diserap akan menghasilkan sinyal pada detektor. Sinyal ini sebanding dengan
cahaya yang diserap oleh larutan tersebut. Besarnya sinyal ditunjukkan dalam
angka.
Metode spektrofotometer UV-Vis didasarkan pada hukum Lambert-Beer
yang menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya visibel (tampak), ultraviolet, dan
cahaya lain yang ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik Departemen
Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Surabaya. Uji sudut
kontak air menggunakan software ImagJ dan uji kemampuan self cleaning dengan
Spektrofotometer UV-Vis dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik
Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Surabaya.
Karakterisasi sintesis nanotitania dan nanosilika menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD)
dan
karakterisasi
sintesis
MTMS-nanosilika-nanotitania
dengan
Spektrofotometer Spektroskopi Infra Merah dilaksanakan di Laboratorium
Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.
Karakterisasi ukuran partikel nanotitania dan nanosilika menggunakan Particle
Size Analyzer (PSA) dilaksanakan di Laboratorium Fisika Bahan Padat Institut
Teknologi Sepuluh November Surabaya. Uji kekerasan batu andesit dengan
Vickers Hardness dilaksanakan di Laboratorium Energi Institut Teknologi
Sepuluh November Surabaya. Penelitian mulai dilaksanakan pada bulan Februari
hingga bulan Juni 2016.
28
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
29
3.2
Alat dan Bahan Penelitian
3.3.1
Alat penelitian
Peralatan laboratorium yang digunakan pada penelitian ini antara lain :
peralatan gelas yang biasa dipakai dalam laboratorium, neraca analitik (Mettler
AE 200), stirrer magnetik, hot plate (Daihan Labtech LMS-1003), oven (Fisher
Scientific isotemp model 655F), sentrifuge (EBA 20 Hettich Zentrifugen),
ultrasonikator (Ultrasonic Power 540), X-Ray Diffraction (XRD) (Philips tipe
X’PERT), Particle Size Analyzer (PSA) (Horiba SZ-100), Spektroskopi Infra
Merah (FTIR) (Shimadzu 8400), Vickers Hardness, Spektrofotometer UV-Vis
(Shimadzu UV 1800), dan reaktor untuk uji self cleaning yang terdiri dari kotak
pelindung reaktor yang terbuat dari kayu berukuran 50 x 50 x 50 cm dan sumber
sinar (lampu UV 8 watt sebanyak 2 buah).
3.3.2
Bahan penelitian
Bahan-bahan kimia yang digunakan pada penelitian antara lain : tetrabutil
ortotitanat (TBOT, Merck, 98,0%), etanol (Merck, 99,0%), asam klorida (HCl,
Merck, 37,0%), tetraetil ortosilika (TEOS, Merck, 99,0%), metanol (Merck,
99,0%), akuadem , NH4OH (Merck, 25,0 %), metiltrimetoksisilan (MTMS,
Aldrich, 95,0%), asam oksalat 0,001 N, dan methyl orange. Sebagai substrat
digunakan batu andesit yang didapatkan dari Jawa Barat.
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
30
3.3
Diagram Alir Penelitian
Sintesis
nanosilika
Sintesis
nanotitania
Karakterisasi
dengan XRD dan
PSA
Preparasi
larutan MTMS
Karakterisasi
dengan XRD
Pelapisan nanopartikel
nanosilika/nanotitania pada batu
andesit secara dip coating
Variasi komposisi
nanosilika/nanotitania 3:7 ; 1:1 ; 7:3
Uji sudut
kontak
Uji sudut
kontak
Karakterisasi
dengan FTIR dan
Vickers Hardness
Analisis dengan
spektrofotometer
UV-Vis
Pelapisan MTMS/
nanosilika/nanotitania pada batu
andesit secara dip coating
Variasi waktu perendaman (2,
5, 15, 30, dan 120 menit)
Variasi teknik pelapisan (layer
by layer dan komposit)
Hasil optimum
Uji kemampuan
self cleaning
Pengaruh waktu
penyinaran UV
Pengaruh
absorpsi
Pembuatan
larutan methyl
orange
Pembuatan larutan
induk 1000 ppm dan
standar 3, 5, 7,9, dan
10 ppm methyl orange
Penentuan panjang
gelombang dan
pembuatan kurva
standar methyl orange
Analisis
data
SKRIPSI
PELAPISAN SUPERHIDROFOBIK DAN ...
SITI NUR W.
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
31
3.4
Prosedur Penelitian
3.4.1 Sintesis nanotitania
Prekursor anorganik tetrabutil ortotitanat (TBOT) sebanyak 30 mL
dicampurkan dalam 100 mL etanol sambil kemudian dengan stirrer magnetik
selama ± 30 menit. Setelah itu ditambahkan 2,7 mL asam klorida (HCl) tetes demi
tetes sambil diaduk dengan stirrer magnetik selama ± 30 menit hingga
membentuk larutan tid