Pengaruh Temperatur Pemanasan pada Superkonduktor Magnesium Diboride (MgB2) Chapter III V
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Tempat dan waktu pelaksanaan penelitian Pengaruh Temperatur Pemanasan
pada Superkonduktor Magnesium Diboride (MgB2) sebagai berikut.
3.1.1 Tempat Penelitian
Pada proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian/karakterisasi
dilakukan di P2MM (Pusat Penelitian Metalurgi dan Material) LIPI, P2K (Pusat
Penelitian Kimia) LIPI, dan P2F (Pusat Penelitian Fisika) LIPI Serpong, Tangerang
Selatan.
3.1.2 Waktu Penelitian
Proses penelitian ini, dari pengujian sampel dan pengolahan data. Data hasil
pengujian dilakukan pada bulan Februari sampai dengan Maret 2017.
3.2 Alat dan Bahan
Adapun beberapa alat dan bahan yang digunakan saat penelitian sebagai
berikut.
3.2.1 Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Neraca digital, Kern EW 220-3NM
Berfungsi untuk mengukur massa dari sampel.
2. Spatula
Berfungsi untuk memindahkan sampel.
3. Kertas timbang
Berfungsi sebagai wadah penampang serbuk yang ditimbang.
4. Crusible
Berfungsi sebagai wadah.
5. Mesin grenda konvensional
Berfungsi sebagai alat penghalus permukaan tube yang telah dipotong.
Universitas Sumatera Utara
26
6. Gergaji Manual
Berfungsi sebagai alat pemotong tube.
7. SS304 tubes (OD: 1,39 cm; ID: 0,52 cm; t: 0,14 cm;ℓ: 6 cm)
Berfungsi sebagai wadah pencetakan pelet superkonduktor.
8. Tissue
Berfungsi untuk membersihkan peralatan.
9. Mesin press, BMI Simon Machinery MFG.CO.Indonesia (kapasitas 100 ton)
Berfungsi sebagai alat untuk menekan tube yang telah diisi serbuk bahan.
10. Muffle furnace, Barnstead Thermolyne 47900
Berfungsi sebagai alat untuk proses sintering pelet superkonduktor.
11. Differential Thermal Analysis/Thermo Gravimetric Analysis (DTA/TGA)
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa perubahan fasa dari sampel dan
mengetahui temperatur pemanasan.
12. X-ray Diffraction (XRD) PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa struktur fasa yang terbentuk.
13. SEM-EDX, JEOL tipe JSM-6390A
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa struktur morfologi pada sampel.
14. Cryogenic Magnetic – Teslatron pt
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai resistivitas dan temperatur kritis
pelet superkonduktor.
3.2.2 Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Serbuk Magnesium Diboride (MgB2), kemurnian: 99%, sigma aldrich
Berfungsi sebagai bahan utama dalam pembuatan pelet superkonduktor.
2. Alkohol
Berfungsi sebagai bahan pembersih kimiawi pada peralatan yang digunakan.
Universitas Sumatera Utara
27
3.3 Diagram Alir Penelitian
Mulai
Preparasi Bahan
Serbuk MgB2
Dikarakterisasi
Ditimbang 1 gram
Dikompaksi secara PIST
100 mPa
DTA (Thermal)
Dipanaskan T = 400˚C, T = 750˚C
dan T = 880˚C selama 1 jam
Dikarakterisasi
Cryogenic
(Resistivitas)
SEM/EDS
(Morfologi)
XRD
(Fasa)
Dianalisis
Selesai
Gambar 20. Diagram Alir Prosedur Penelitian
Universitas Sumatera Utara
28
3.4 Prosedur Penelitian
Adapun tahapan penelitian ini meliputi :
3.4.1 Penimbangan Bahan
Penimbangan sampel dilakukan dengan menggunakan Neraca Ohauss Digital
agar diperoleh massa sampel 1 g untuk ditubing dengan tingkat akurasi dan ketelitian
yang cukup baik. Sampel diambil dengan memakai sendok spatula hingga mencapai
1 g sebanyak 3 sampel.
(a)
(b)
Gambar 21. (a). Penimbangan Bahan MgB2 komersil; (b). Neraca Digital Kern EW
220-3NM
3.4.2 Analisis DTA/TGA (Differential Thermal Analysis / Thermal Gravimetric
Analysis)
Analisis
termal
superkonduktor
MgB2 komersil
menggunakan
alat
Differential Thermal Analysis/Thermal Gravimetric Analysis (DTA/TGA). Tujuan
analisis termal adalah untuk menjadi acuan pada perlakuan panas (Heat Treatment)
superkonduktor MgB2 komersil. Analisa DTA/TGA yang ada di Laboratorium Pusat
Penelitian Kimia – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2K – LIPI) serpong,
dilakukan dengan pemindaian sampel pada temperatur 20 – 1200°C dengan
kecepatan pemanasan 10°C/menit.
Universitas Sumatera Utara
29
Gambar 22. Alat Uji DTA/TGA (P2K LIPI)
3.4.3 Serbuk dalam Tabung Tertutup / Powder In Sealed Tube (PIST)
Proses kompaksi dilakukan pada sampel bahan, yaitu serbuk MgB2 komersil
yang bertujuan untuk membuat bahan tersebut menjadi lebih padat dan memiliki
dimensi tertentu sehingga dapat dijadikan sebagai spesimen pengujian nilai Tc pada
superkonduktor. Sampel dikompaksi secara PIST menggunakan Mesin Kompaksi
(Hydraulic Press). Proses pembuatan pelet superkonduktor MgB2 komersil dengan
cara memasukkan sampel ke dalam SS304 tube yang memiliki panjang awal 45 cm
dan ditentukan panjang tube yang akan digunakan dengan panjang 6 cm/sampel
sebanyak 3 potong. Tube dipotong menggunakan gergaji manual, setelah
pemotongan tube dilakukan, bagian ujung dari kedua tube dibubut dengan mesin
grenda konvensional. Ini dilakukan agar mendapatkan permukaan tube yang halus
dan bersih. Secara teknik kebersihan dari tube telah dilakukan, selanjutnya dilakukan
pembersihan tube menggunakan alkohol. Ini dilakukan agar meminimalisir
kekotoran tube sebelum bahan masuk ke dalamnya.
(a)
(b)
Gambar 23. (a). Alat Pemotong SS 304 Tubes; (b). Proses Pemotongan SS 304 Tubes
Universitas Sumatera Utara
30
Serbuk MgB2 komersil yang telah ditimbang kemudian dimasukkan kedalam
SS 304 tubes yang salah satu bagian ujungnya telah ditutup dengan cara ditekan,
menggunakan mesin kompaksi hidrolik (Hydraulic Press). Setelah serbuk
dimasukkan kedalam tabung, bagian ujung tabung yang lain dilakukan proses tekan
juga, ini dimaksudkan untuk mengurangi oksidasi saat dilakukan pemanasan. Setelah
kedua ujung tube masing-masing tertutup maka bagian tengah tube yang terdapat
sampel di dalamnya juga dikompaksi dengan tekanan 110 MPa yang bertujuan agar
partikel sampel tersusun rapat dan padat sehingga tidak terjadi reaksi antara udara
dan sampel serta jika dipanaskan sampel tidak menguap dan tertahan di dalam tube.
(a)
(b)
(c)
Gambar 24. (a). Stainlees Steel 304 Tubes; (b). Tube setelah Dikompaksi; (c). Mesin
Press BMI Simon Machinery MFG.CO.Indonesia
3.4.4 Perlakuan Panas (Heat Treatment)
Heat Treatment adalah pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi
antar molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan temperatur pemanasan
mendekati titik leburnya sehingga terjadi pemadatan. Semakin tinggi temperatuur
Universitas Sumatera Utara
31
pemanasan nilai densitas semakin menurun selama proses reaksi dan densifikasi
dapat terjadi proses pemanasan reaktif yang biasanya menghasilkan porositas
tambahan. Berbagai reaksi yang mungkin terjadi pada saat pemanasan reaktif seperti
reaksi oksidasi - reduksi dan tahap transisi. Dengan cara ini reaksi yang disebabkan
oleh kotoran, aditif atau produk lainnya terbentuk selama proses pemanasan
(Silviana, 2013). Proses pemanasan dilakukan dengan muffle furnace yaitu
meletakkan sampel pada crusible lalu dimasukkan ke dalam tungku pemanas melalui
cerobong hingga terletak didaerah pemanasan
(a)
(b)
Gambar 25. (a). Sampel yang Akan Disintering; (b). Muffle furnace
Pemanasan dilakukan untuk sampel pertama pada temperatur 400°C dengan
laju 50C/menit dari temperatur awalnya 300C (temperatur kamar) selama 1 jam 14
menit lalu dipertahankan pada temperatur konstan 4000C selama 1 jam dan dibiarkan
dingin didalam tungku sampai temperatur kamar. Kemudian diganti dengan sampel
kedua, dipanaskan pada temperatur 7500C dengan laju 50C/menit dari temperatur
awalnya 300C (temperatur kamar) selama 2 jam 24 menit lalu dipertahankan pada
temperatur konstan 7500C selama 1 jam dan dibiarkan dingin didalam tungku sampai
temperatur kamar. Kemudian diganti dengan sampel ketiga, dipanaskan pada
temperatur konstan 8800C dengan laju 50C/menit dari temperatur awalnya 30°C
(temperatur kamar) selama 2 jam 50 menit lalu dipertahankan pada temperatur
konstan 880°C selama 1 jam dan dilanjutkan dengan proses pendinginan lambat
didalam muffle seperti pada gambar 26.
Universitas Sumatera Utara
32
T (oC)
1 jam
400
240
120
60
30
6
18
42
74
134
166
190 202
204
278
334
230
256
326
232
t (menit)
(a)
T (oC)
1 jam
750
400
120
30
18
74
144
t (menit)
(b)
T (oC)
1 jam
880
750
400
30
74
144
170
356
t (menit)
(c)
Gambar 26. (a). Proses Pemanasan pada Temperatur 4000C; (b). Proses Pemanasan
pada Temperatur 7500C; (c). Proses Pemanasan pada Temperatur
8800C
Universitas Sumatera Utara
33
Setelah dingin sampel yang berada dalam muffle kemudian diambil dan
dipotong ujungnya menggunakan alat pemotong, selanjutnya serbuk dikeluarkan dari
dalam tabung untuk dilakukan pengujian. Tujuan pemanasan adalah agar sampel
menjadi mampat sehingga jarak antar partikel semakin dekat dan ikatan antar partikel
semakin kuat serta pembentukan fasa baru. Selama proses pemanasan berlangsung,
terjadi proses perpindahan materi (proses difusi), proses ini berupa gerakan-gerakan
dari atom sepanjang permukaan dan pada bahan. Akibatnya, setelah proses
pemanasan terjadi pengurangan pori-pori, penyusutan dan pembentukan fasa baru.
Memberikan temperatur pemanasan yang tepat dapat meningkatkan jumlah fasa
MgB2.
3.4.5 Karakterisasi Sampel
Karakterisasi
sampel
dilakukan
untuk
mengetahui
adanya
sifat
superkonduktivitas, fasa-fasa yang terbentuk dan morfologi permukaan MgB2
komersil. Karakterisasi dilakukan dengan tiga pengujian, yaitu:
3.4.5.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Alat XRD (X-Ray Diffraction) digunakan untuk mengetahui fasa-fasa apa
saja yang terbentuk pada struktur MgB2 komersil. Sampel berupa serbuk ditempelkan
pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin
XRD. Spesimen serbuk lebih menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat
diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil
dari 10 mikron agar intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti.
Apabila ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti
halnya permukaan yang kasar pada spesimen pelat.
Gambar 27. Preparasi Sampel Uji XRD
Universitas Sumatera Utara
34
Untuk membangkitkan sinar-X diperlukan alat yang memiliki tiga komponen
yaitu tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder, dan detektor.
Pada XRD yang berada di Laboratorium Pusat Penelitian Fisika – Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia (P2F – LIPI) serpong, ini menggunakan sumber Cu dengan �
= 1,5406 Å, dan daerah pengukuran 2�: 100-1000 dengan komponen lain berupa
cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan
sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.
Gambar 28. Perangkat Uji XRD (PPF LIPI)
3.4.5.2 Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive Spectroscopy (SEMEDS)
Alat SEM-EDS digunakan untuk menganalisis morfologi permukaan
perubahan fasa MgB2 komersil. Sebelum dilakukan pengujian, tahapan yang harus
dilakukan yaitu sampel di coating diatas bahan pelapis emas agar elektron lebih
cepat terhantarkan sampai tekanan vakum 10-1 mbar dan dapat menghindari
kerusakan sampel saat di scanning menggunakan alat auto fine coater. Tujuan dari
coating (pelapisan) ini adalah untuk menghindari kerusakan sampel saat di-scanning
dan mencegah terjadinya akumulasi dari medan elektrik statis pada sampel
sehubungan dengan elektron irradiasi sewaktu proses penggambaran sampel. Sampel
yang sudah di coating kemudian akan diuji menggunakan SEM dengan merk JEOL
tipe JSM-6390A.
Universitas Sumatera Utara
35
(a)
(b)
Gambar 29. (a) Preparasi Sampel Uji SEM; (b) Auto Fine Coater
Pengujian SEM dimulai dengan mengaktifkan program SMARTSEM pada
PC. Membuka pintu chamber dengan klik menu vacum, pilih vent untuk mengalirkan
gas nitrogen maksimal 0,5 bar, segera aliran gas nitrogen dimatikan setelah pintu
terbuka. Masukkan sampel yang telah di coating dan menutup kembali chamber,
kemudian klik menu vacuum pilih pump. Memulai proses dengan klik gun pilih beam
on. Setelah mendapatkan gambar yang dikehendaki tekan menu photo untuk
menghentikan scanning. Kemudian, menekan menu untuk menyimpan gambar.
Gambar 30. Perangkat Uji SEM (PPMM LIPI)
3.4.5.3 Uji Resistivitas
Alat cryogenic magnet digunakan untuk mengetahui sifat superkonduktivitas
dari sampel yang akan diuji yaitu pada superkonduktor magnesium diboride (MgB2)
komersil. Berdasarkan data keluaran didapatkan grafik hubungan antara resistivitas
terhadap perubahan temperatur, dimana dari grafik tersebut dapat diketahui nilai
temperatur kritisnya (Tc). Cryogenic Magnet yang digunakan di Laboratorium Pusat
Universitas Sumatera Utara
36
Penelitian Metalurgi dan Material – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2MM –
LIPI) serpong yaitu, “Teslatron pt” memakai sistem Pulse Tube Cryocooler untuk
mendinginkan gas helium. Sistem pendinginan ini mengekspansi gas helium oleh
kompresor sehingga temperatur gas helium akan turun. Komponen Cryogenic System
meliputi Cryogenic Magnet, pompa sirkulasi, kompresor gas helium dan controller.
Komponen-komponen ini memiliki fungsi yang berbeda. Cryogenic magnet yang
merupakan unit utama untuk memasukkan sampel sehingga dapat menurunkan
temperatur sampel. Circulation pump merupakan sistem pompa sirkulasi untuk
mengurangi tekanan gas helium sehingga temperatur dapat diturunkan hingga 1,5 K.
Kompresor gas helium yang apabila terdiri tanpa circulation pump, akan
menurunkan temperatur sampel hingga 4,5 K. Temperature and magnet controller
merupakan controller untuk mengontrol temperatur dan medan magnet, serta alat
ukur resistivity. Persiapan uji cryogenic ini menggunakan metode four point probe
yaitu dengan pemasangan sampel pada holder pcb. Seperti namanya, alat ukur ini
didasarkan pada 4 buah probe dengan 2 probe berfungsi untuk mengalirkan arus
listrik dan 2 probe yang lain untuk mengukur tegangan listrik.
Dengan prinsip kerja berikut, arus I dialirkan mealui probe 1 dan 4, arus akan
dialirkan secara laminer melalui sampel dari probe yang satu menuju probe yang
satunya. Pada daerah dimana probe 2 dan 3 bersentuhan dengan sampel tegangan
‘drop’ diukur menggunakan voltmeter. 1 holder pcb tersebut mempunyai 8 titik
yakni titik 1-8 yang bisa dibuat untuk menguji 2 sampel sekaligus, titik 1-4 untuk
menguji spesimen ke 1 dan titk 5-8 untuk menguji spesimen ke 2. Holder pcb
disambungkan dengan kawat tembaga (Cu) menggunakan kawat timah (Sn) dan
solder, kemudian spesimen direkatkan pada holder pcb dengan menggunakan
perekat epoxy hardener dan kawat tembaga (Cu) yang sudah terhubung dengan
holder pcb tersebut dihubungkan ke sampel dengan menggunakan perekat pasta
perak (Ag). Sampel yang sudah dipasang pada holder pcb dapat dilihat pada gambar
31.
Universitas Sumatera Utara
37
(a)
(b)
Gambar 31. (a). Proses Preparasi Sampel Uji Cryogenic; (b). Sampel yang Telah
Siap Untuk Diuji
Alat yang digunakan pada uji ini adalah cryogenic magnet “Teslatron pt”.
Cryogenic ini memakai sistem pulse tube cryocooler untuk mendinginkan gas
helium. Sistem pendiginan ini tidak memerlukan penanganan cairan helium yang
dipersiapkan untuk pendinginan, namun hanya memerlukan gas helium. Gas helium
yang akan diekspan/dimampatkan oleh kompresor sehingga temperatur gas helium
akan turun. Komponen uji ini terdiri dari unit utama cryogenic magnet yang
merupakan tempat dimasukkannya sampel, circulation pump merupakan sistem
pompa sirkulasi untuk mengurangi tekanan gas helium sehingga temperatur dapat
diturunkan hingga 1,5 K. Apabila kompresor gas helium teridiri tanpa circulation
pump, maka akan menurunkan temperatur sampel hingga 4,5 K. Dan temperature
and magnet controller merupakan controller untuk temperatur dan medan magnet
serta alat ukur resistivity. Peralatan dari cryogenic magnet dapat dilihat pada gambar
32.
(a)
(b)
Universitas Sumatera Utara
38
(c)
(d)
Gambar 32. (a). Cryogenic Magnet; (b). Circulation Pump; (c). Compressor Gas
Helium; (d). Temperature and Magnet Controller
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Analisis Termal Sampel MgB2 Komersil Menggunakan DTA
Superkonduktor MgB2 komersil dilakukan pengujian termal menggunakan
alat uji DTA untuk melihat pengaruh temperatur pemanasan pada material
magnesium diboride (MgB2). Dari hasil analisis diperoleh puncak endotermal dan
eksotermal. Hasil analisis DTA dari serbuk MgB2 komersil dapat dilihat pada gambar
33.
(mW)
MgB2
80
Heat Flow (mW)
60
40
20
0
-20
0
200
400
600
800
1000
1200
Temperatur (C)
Gambar 33. Hasil Uji DTA/TGA pada MgB2 Komersil
Berdasarkan gambar 33, pada kurva DTA yang menggambarkan perubahan
aliran panas (heat flow), dapat dilihat bahwa pada serbuk MgB2 yang diberi
perlakuan panas pada temperatur kamar sampai 400oC belum terlihat puncak
endotermal maupun eksotermal. Hal tersebut berarti bahwa pada temperatur 400oC
belum terjadi perubahan fasa dan sampel dapat diberikan perlakuan panas diatas
temperatur tersebut. Pada temperatur 500oC menunjukkan adanya proses eksotermal.
Hal tersebut berarti, bahwa pada temperatur 500oC menandakan adanya perubahan
Universitas Sumatera Utara
40
(reaksi) kimia. Berdasarkan hasil penelitian Kadam et al, dari plot DTA/TGA
campuran bubuk kelebihan Mg dan MgB2 diamati bahwa saat temperatur mulai naik
dari temperatur kamar, bubuk kehilangan beratnya dalam tiga langkah yang berbeda
sekitar 6000C. Langkah pertama adalah dari temperatur kamar sampai 1000C,
penurunan berat ini dikaitkan dengan hilangnya kelembaban teradsopsi (terserapnya
bubuk). Langkah kedua, kehilangan berat pada temperatur kisaran 100-4000C
disebabkan oleh hilangnya residu larutan organik dalam bubuk yang diendapkan.
Namun, langkah yang ketiga pada kisaran temperatur 4000C sampai sekitar 5000C,
diamati sangat sedikit hilangnya campuran dan dikaitkan dengan penguapan bubuk
Mg dalam rezim ini (Kadam et al, 2009).
Oleh karena itu, temperatur 400oC ditetapkan sebagai temperatur pemanasan
untuk sampel yang pertama, karena diasumsikan dalam metode PIST yang
digunakan dimana metode ini menjaga agar tidak terjadi proses apapun selain
transformasi fasa MgB2 dan pada temperatur 4000C tidak terjadi proses apapun
selain transformasi fasa MgB2. Proses endotermal yang pertama terjadi pada
temperatur 750oC dan proses endotermal yang kedua terjadi pada temperatur 880 oC.
Hal ini menunjukkan bahwa adanya perubahan fisik. Sehingga ditetapkan temperatur
pemanasan sampel kedua pada temperatur 750oC dan sampel ketiga pada temperatur
880oC.
Berdasarkan hasil DTA menunjukkan bahwa sampel kedua dan ketiga
mengalami proses endotermal pada rentang temperatur 746 oC-765oC yaitu mulai
terjadi dekomposisi MgB2 dan temperatur 878oC-887oC yaitu reaksi pembentukan
kembali MgB2. Berdasarkan hasil penelitian kim et al, diagram fasa menunjukkan
bahwa temperatur diatas 8500C MgB2 mulai dekomposisi menjadi MgB4 dan
bereaksi dengan Mg membentuk MgB2 (Kim et al, 2009).
4.2 Analisis Fasa Sampel MgB2 Komersil Menggunakan X-Ray Diffraction
Sampel MgB2 komersil dengan pemanasan pada temperatur 400oC, 750oC,
dan 880oC dilakukan dengan menggunakan metode PIST (Powder In Sealed Tube).
Analisis fasa dan struktur kristal MgB2 menggunakan difraktometer sinar-X dengan
radiasi Cu-Kα, panjang gelombang 1,54060 Å, dan dilakukan pengukuran rentang
sudut 2θ = 100- 900.
Universitas Sumatera Utara
41
4.2.1 Sampel MgB2 Komersil tanpa pemanasan
MgB2 tanpa pemanasan
8000
Keterangan :
MgB2
Intensitas (cps)
7000
MgB4
6000
MgO
5000
4000
3000
2000
1000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 34. Pola XRD MgB2 Komersil Tanpa Pemanasan (Yudanto et al., 2015)
Berdasarkan hasil dari penelitian Yudanto et al, gambar 34, pola difraksi
sinar-X menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2.
Diperlihatkan MgB2 memiliki 9 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa
yang terbentuk. 3 puncak tertinggi
42,62150,
MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ
jarak antar bidang d = 2,12130 Å dengan FWHM 0,25580. Puncak
tertinggi kedua pada 2θ 33,71780, jarak antar bidang d = 2,65826 Å dengan FWHM
0,17910 dan puncak tertinggi ketiga pada 2θ 60,06760, jarak antar bidang d = 1,53902
Å dengan FWHM 0,15600. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang
ditampilkan dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa
MgB4 sebanyak 2 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,75040, jarak antar
bidang d = 2,51165 Å dengan FWHM 0,12790. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 2
puncak. 1 puncak tertinggi MgO, pada 2θ 43,10980, jarak antar bidang d = 2,09840
Å dengan FWHM 0,17910.
Universitas Sumatera Utara
42
Tabel 1. Lembar Data Spesimen MgB2 Komersil Tanpa
Pemanasan pada Software Match
Fasa
COD
Space
Group
Struktur
Kristal
Parameter
Kisi (Å)
Massa jenis
(g/cm3)
MgB2
96-152-6508
P6/mmm
(191)
Hexagonal
a = 3.0823
c = 3.5146
2.63700
MgB4
96-151-1478
Pnma
(62)
Orthorhombic
a = 5.4640
b = 4.4280
c = 7.4720
2.47900
MgO
96-101-1118
Fm-3m
(225)
Cubic
a = 4.2110
3.58400
4.2.2 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 400oC
MgB2 400C
1000
Keterangan :
MgB2
MgB4
Intensitas (cps)
800
MgO
600
400
200
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 35. Pola XRD MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 400oC
Gambar 35, merupakan hasil analisa kualitatif menggunakan software Match
dengan database Crystallography Open Database (COD REV 173445 2016.01.04)
Universitas Sumatera Utara
43
menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan
MgB2 memiliki 10 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang
terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,41810,
jarak antar bidang d = 2,13101 Å dengan FWHM 0,06890. Puncak tertinggi kedua
pada 2θ 33,48950, jarak antar bidang d = 2,67585 Å dengan FWHM 0,08860 dan
puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,87890, jarak antar bidang d = 1,54470 Å dengan
FWHM 0,13780. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan
dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB4
sebanyak 2 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,52810, jarak antar bidang d
= 2,52685 Å dengan FWHM 0,15740. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 2 puncak. 1
puncak tertinggi MgO, pada 2θ 42,89370, jarak antar bidang d = 2,10847 Å dengan
FWHM 0,19680.
Tabel 2. Lembar Data Spesimen MgB2 komersil dengan
Pemanasan Temperatur 400oC pada Software Match
Fasa
COD
Space
Group
Struktur
Kristal
Parameter
Kisi (Å)
Massa jenis
(g/cm3)
Hexagonal
a = 3.0850
c = 3.5230
2.62500
MgB2
96-100-0027 P6/mmm
(191)
MgB4
96-151-1478
Pnma
(62)
Orthorhombic
a = 5.4640
b = 4.4280
c = 7.4720
2.47900
MgO
96-101-1327
Fm-3m
(225)
Cubic
a = 4.2200
3.56200
Universitas Sumatera Utara
44
4.2.3 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 750oC
MgB2 750C
2000
Keterangan :
MgB2
MgB4
Intensitas (cps)
1500
MgO
1000
500
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 36. Pola XRD MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 750oC
Gambar 36, merupakan hasil analisa kualitatif menggunakan software Match
dengan database Crystallography Open Database (COD REV 173445 2016.01.04)
menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan
MgB2 memiliki 10 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang
terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,43370,
jarak antar bidang d = 2,13025 Å dengan FWHM 0,19680. Puncak tertinggi kedua
pada 2θ 33,51290, jarak antar bidang. d = 2,67404 Å dengan FWHM 0,15740 dan
puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,87810, jarak antar bidang d = 1,54472 Å dengan
FWHM 0,11810. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan
dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB4
sebanyak 2 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,53130, jarak antar bidang d
= 2,52663 Å dengan FWHM 0,19680. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 3 puncak. 1
puncak tertinggi MgO, pada 2θ 42,93460, jarak antar bidang d = 2,10656 Å dengan
FWHM 0,15740.
Universitas Sumatera Utara
45
Tabel 3. Lembar Data Spesimen MgB2 Komersil dengan
Pemanasan Temperatur 750oC
Fasa
COD
Space
Group
Struktur
Kristal
Parameter
Kisi (Å)
Massa jenis
(g/cm3)
MgB2
96-100-0027
P6/mmm
(191)
Hexagonal
a = 3.0850
c = 3.5230
2.62500
MgB4
96-151-1478
Pnma
(62)
Orthorhombic
a = 5.4640
b = 4.4280
c = 7.4720
2.47900
MgO
96-101-1174
Fm-3m
(225)
Cubic
a = 4.2200
3.56200
4.2.4 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 880oC
MgB2 880C
2000
Keterangan :
Intensitas (cps)
MgB2
MgB4
1500
MgO
1000
500
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 37. Pola XRD MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 880oC
Universitas Sumatera Utara
46
Gambar 37, merupakan hasil analisa kualitatif menggunakan software Match
dengan database Crystallography Open Database (COD REV 173445 2016.01.04)
menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan
MgB2 memiliki 10 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang
terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,42640,
jarak antar bidang d = 2,13061 Å dengan FWHM 0,06890. Puncak tertinggi kedua
pada 2θ 33,48230, jarak antar bidang d = 2,67641 Å dengan FWHM 0,11810 dan
puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,86580, jarak antar bidang d = 1,54501 Å dengan
FWHM 0,11810. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan
dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB4
sebanyak 7 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,48490, jarak antar bidang d
= 2,52983 Å dengan FWHM 0,13780. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 3 puncak. 1
puncak tertinggi MgO, pada 2θ 42,91000, jarak antar bidang d = 2,10771 Å dengan
FWHM 0,19680.
Tabel 4. Lembar Data Spesimen MgB2 Komersil dengan
Pemanasan Temperatur 880oC pada Software Match
Fasa
COD
Space
Group
Struktur
Kristal
Parameter
Kisi (Å)
Massa jenis
(g/cm3)
Hexagonal
a = 3.0850
c = 3.5230
2.62500
MgB2
96-100-0027 P6/mmm
(191)
MgB4
96-151-1478
Pnma
(62)
Orthorhombic
a = 5.4640
b = 4.4280
c = 7.4720
2.47900
MgO
96-101-1117
Fm-3m
(225)
Cubic
a = 4.2160
3.57200
Universitas Sumatera Utara
47
4.2.5 Gabungan Hasil Karakterisasi X-Ray Diffraction MgB2 Komersil
MgB2 400C
Mgb2 750C
Mgb2 880C
Intensitas (arbitrary unit (a.u))
Keterangan :
MgB2
MgB4
MgO
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 38. Pola XRD Gabungan Semua Sampel Pemanasan
Gambar 38, merupakan gabungan hasil karakterisasi difraktometer sinar-X
sampel MgB2 komersil dengan pemanasan temperatur 400oC, 750oC dan 880oC.
Ketiga sampel menunjukkan bahwa MgB2 merupakan fasa dominan, terlihat dari
banyaknya puncak yang dimiliki oleh MgB2. Pembentukan fasa MgB4 pada
pemanasan temperatur 8800C disebabkan karena terjadinya proses transformasi fasa
MgB2 menjadi MgB4 (Kim et al, 2009). Sedangkan terbentuknya fasa MgO ini
akibat proses pemanasan yang dilakukan pada temperatur tinggi dalam waktu yang
lama. Pada tahun 2004, Yan et al melaporkan bahwa sampel disintering pada
temperatur 6000C memiliki MgB4 dan kemurnian fasa MgO dan sampel disintering
di atas tempearatur 6500C memiliki lebih kemurnian MgO sebagai kenaikan
temperatur. Sampel yang dibuat pada temperatur 6500C adalah fasa tunggal dengan
lebih banyak kotoran MgO. Hasilnya menunjukkan bahwa perbedaan antara Mg dan
B tidak cukup apabila temperatur proses di bawah temperatur 6500C.
Universitas Sumatera Utara
48
Berdasarkan penelitian Yan et al, pada tahun 2004 sehingga diasumsikan
tidak munculnya temperatur kritis pada MgB2 komersil dengan pemanasan 7500C
karena sampel yang dibuat pada temperatur 7500C adalah fasa tunggal dengan lebih
banyak fasa pengotor MgO, yang diperkuat dengan pengukuran hasil XRD
menyatakan bahwa tidak terjadi perubahan fasa yang signifikan dan temperatur
750oC menunjukkan terlalu tinggi puncak-puncak pada fasa MgO. Serta hasil uji
hambatan menggunakan multimeter yang menyatakan terlalu tinggi hambatan pada
temperatur tersebut (Yan et al., 2004). Pada tahun 2013, Aksu, Erhan menyatakan
bahwa pembentukan optimal MgB2 pada temperatur diatas 8000C -9000C (Aksu,
2013).
4.3 Analisis Mikrostruktur Sampel MgB2 Komersil Menggunakan SEM
Pengamatan morfologi dan mikrostruktur spesimen MgB2 komersil dilakukan
menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui morfologi
dan distribusi komposisi pada sampel. Pengambilan gambar spesimen pada SEM
dilakukan dan ditembakkan pada 3 spot dengan perbesaran 500x.
d
Gambar 39. Hasil Uji SEM dengan Perbesaran 500x: (a). MgB2 Komersil tanpa
Pemanasan; (b). MgB2 Komersil Pemanasan Temperatur 400oC; (c).
MgB2 Komersil Pemanasan Temperatur 750oC; (d). MgB2 Komersil
Pemanasan Temperatur 880oC
Universitas Sumatera Utara
49
Gambar 39, merupakan foto mikroskopis pada perbesaran 500x, dapat dilihat
bahwa morfologi permukaan setiap sampel dari material MgB2 komersil tanpa
pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al) mempunyai morfologi yang homogen
setiap butirnya tetapi mempunyai ukuran partikel yang lebih besar. Pada spesimen 2
yaitu pada temperatur 400oC mempunyai morfologi yang terurai menjadi ukuran
yang lebih kecil dan padat. Sedangkan spesimen 3 yaitu 750oC mempunyai
morfologi yang teraglomerisasi, diasumsikan karena mulai terjadinya dekomposisi
MgB2 yang dapat dilihat pada hasil DTA dan terlalu tingginya puncak fasa MgO
berdasarkan hasil XRD. Pada tahun 2007, Yan et al melaporkan bahwa berdasarkan
hasil SEM, MgB2 terbentuk menjadi padat karena adanya campuran MgB4 dan Mg
(Yan et al., 2007). Sehingga, pada spesimen 880oC mempunyai morfologi yang lebih
padat dan merupakan pembentukan fasa MgB2, sesuai dengan hasil XRD yang
menunjukkan bahwa fasa MgB4 banyak terbantuk pada temperatur 8800C.
Pada tahun 2004, Yan et al melaporkan bahwa reaksi keadaan padat antara
partikel Mg dan partikel B tidak dapat menginduksi porositas dalam jumlah besar
setelah pembentukan MgB2. Temperatur sintering memiliki efek yang luar biasa
pada kepadatan MgB2 dan menunjukkan bahwa kabel MgB2 dan pita perekat dengan
kerapatan tinggi dapat dibuat pada suhu 8000C (Yan et al., 2004).
4.4 Analisis Resistivitas Terhadap Temperatur Kritis pada Sampel MgB 2
Komersil Menggunakan Cryogenic Magnet
Pengujian cryogenic dilakukan untuk mengetahui nilai resistivitas pada suatu
sampel superkonduktor. Berdasarkan data output didapatkan grafik hubungan antara
hambat jenis dengan temperatur kritis (Tc). Kurva hasil cryogenic sampel MgB2
komersil tanpa pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al), MgB2 komersil pada
temperatur 400oC dan MgB2 komersil pada temperatur 880oC.
Universitas Sumatera Utara
50
(a)
(b)
(c)
Gambar 40. Kurva Resistivitas terhadap Temperatur Ktitis; (a). MgB2 Komersil
tanpa Pemanasan; (b). MgB2 Komersil Pemanasan Temperatur 400oC;
(c). MgB2 Komersil Pemanasan Temperatur 880oC
Universitas Sumatera Utara
51
Gambar 40, merupakan hasil pengukuran resistivitas sampel MgB2 komersil
tanpa pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al) dan dengan pemanasan pada
temperatur 400oC dan 880oC. Sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan memiliki
sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva mengalami penurunan resistivitas
secara drastis hingga bernilai 0, memiliki Tconset sebesar 38 K dan Tc0 sebesar 13 K.
Pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 400oC menunjukkan sifat
superkonduktivitas mulai hilang, dapat dilihat bahwa kurva yang dihasilkan
mengalami penurunan resistivitas secara drastis hampir menuju 0, dengan resistivitas
sebesar 10,87 MΩ, masih memiliki Tconset sebesar 42,60 K tetapi tidak memiliki Tc0.
Dan pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 880oC menunjukkan sifat
superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva mengalami penurunan resistivitas secara
drastis hingga bernilai 0, memiliki Tconset sebesar 41,11 K dan Tc0 sebesar 37 K.
Pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 750 oC tidak menunjukkan sifat
superkonduktivitas dikarenakan memiliki nilai resistivitas yang terlalu tinggi sebesar
16,02 MΩ dapat dilihat pada gambar 42. Hal ini dapat diasumsikan karena tingginya
fasa MgO dan terurainya MgB2.
Gambar 41. Hasil Uji Resistivity Menggunakan Multimeter
Universitas Sumatera Utara
52
4.4.1 Gabungan Hasil Karakterisasi Cryogenic Magnet pada Sampel MgB2
Komersil
MgB2 tanpa pemanasan
MgB2 880C
MgB2 400C
1.2
1
Resistivity
0.8
0.6
0.4
0.2
0
-0.2
10
15
20
25
30
35
40
45
Temperature (K)
Gambar 42. Kurva Perbandingan Resistivitas terhadap Temperatur Kritis Tiap
Sampel
Gambar 42, menunjukkan kurva sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan
(hasil penelitian Yudanto et al), MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 4000C
dan MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 8800C yang telah dinormalisasi
dengan resistivitas pada temperatur ~45 K, pada sampel MgB2 komersil tanpa
pemanasan dan MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 8800C, penurunan
resistivitas terjadi secara cepat dan mencapai Tc0 sebesar 13 K dan Tc0 sebesar 37 K.
Dari ketiga sampel yang diuji, diperoleh nilai Tc0 tertinggi oleh MgB2 komersil pada
permanasan temperatur 8800C, selanjutnya untuk sampel MgB2 komersil pada
pemanasan temperatur 4000C mengalami penurunan Tconset. Sedangkan sampel
MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 7500C tidak menghasilkan Tconset dan
Tc0.
Universitas Sumatera Utara
53
Tabel 5. Data Temperatur Kritis Masing-Masing sampel
Sampel
MgB2 komersil tanpa pemanasan
MgB2
komersil
Tconset (K)
38
Tc0 (K)
13
∆T
25
pada
pemanasan
42,60
-
-
pada
pemanasan
-
-
-
pada
pemanasan
41,11
37
4,11
0
temperatur 400 C
MgB2
komersil
temperatur 7500C
MgB2
komersil
temperatur 8800C
Tabel 5 merupakan rangkuman Tconset dan Tc0 sampel MgB2 komersil tanpa
pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al), MgB2 komersil pada pemanasan
temperatur 4000C, MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 7500C dan MgB2
komersil pada pemanasan temperatur 8800C. Dilihat dari nilai Tconset dan Tc0, untuk
sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan dan MgB2 komersil pada pemanasan
temperatur 4000C bila dibandingkan dengan MgB2 komersil pada pemanasan
temperatur 8800C nilai Tconset menurun hingga 4,11 K. Untuk MgB2 komersil pada
pemanasan temperatur 7500C tidak terdapat nilai Tconset dan Tc0.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari penelitian yang dilakukan maka diperoleh beberapa kesimpulan,
diantaranya:
1. Berdasarkan uji DTA/TGA pada temperatur 500oC puncak eksotermal dan
puncak endotermal pada temperatur 750oC - 880oC.
2. Berdasarkan uji XRD tidak terjadi perubahan fasa yang signifikan dan
temperatur 750oC menunjukkan terlalu tinggi puncak-puncak pada fasa MgO.
3. Berdasarkan hasil uji SEM-EDX, dapat dilihat dengan perbesaran 500x
bahwa morfologi permukaan spesimen pada temperatur 400oC mempunyai
morfologi yang terurai menjadi ukuran yang lebih kecil. Sedangkan spesimen
pada temperatur yaitu 750oC mempunyai morfologi yang teraglomerisasi.
Dan spesimen pada temperatur 880oC mempunyai morfologi yang lebih
padat.
4. Berdasarkan hasil uji resistivity, temperatur 400oC menunjukkan nilai
temperatur kritis, Tconset, sebesar 42,60 K tetapi tidak memiliki Tc0.
Sedangkan pemanasan superkonduktor
MgB2 komersil pada temperatur
0
750 C tidak menunjukkan adanya sifat superkonduktivitas dan pemanasan
superkonduktor MgB2 komersil pada temperatur 8800C menunjukkan nilai
temperatur kritis, Tconset, sebesar 41,11 K dan Tc0 sebesar 37 K.
5.2 Saran
1. Sebaiknya untuk penelitian selanjutnya diharapkan dapat melakukan analisis
lebih lanjut pada MgB2 dengan pemanasan pada temperatur 750oC.
2. Sebaiknya
untuk
penelitian
selanjutnya
dalam
pembuatan
wire
superkonduktor MgB2 harus dikonfirmasi lebih lanjut mengenai temperatur
optimal untuk pemanasan.
Universitas Sumatera Utara
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Tempat dan waktu pelaksanaan penelitian Pengaruh Temperatur Pemanasan
pada Superkonduktor Magnesium Diboride (MgB2) sebagai berikut.
3.1.1 Tempat Penelitian
Pada proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian/karakterisasi
dilakukan di P2MM (Pusat Penelitian Metalurgi dan Material) LIPI, P2K (Pusat
Penelitian Kimia) LIPI, dan P2F (Pusat Penelitian Fisika) LIPI Serpong, Tangerang
Selatan.
3.1.2 Waktu Penelitian
Proses penelitian ini, dari pengujian sampel dan pengolahan data. Data hasil
pengujian dilakukan pada bulan Februari sampai dengan Maret 2017.
3.2 Alat dan Bahan
Adapun beberapa alat dan bahan yang digunakan saat penelitian sebagai
berikut.
3.2.1 Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Neraca digital, Kern EW 220-3NM
Berfungsi untuk mengukur massa dari sampel.
2. Spatula
Berfungsi untuk memindahkan sampel.
3. Kertas timbang
Berfungsi sebagai wadah penampang serbuk yang ditimbang.
4. Crusible
Berfungsi sebagai wadah.
5. Mesin grenda konvensional
Berfungsi sebagai alat penghalus permukaan tube yang telah dipotong.
Universitas Sumatera Utara
26
6. Gergaji Manual
Berfungsi sebagai alat pemotong tube.
7. SS304 tubes (OD: 1,39 cm; ID: 0,52 cm; t: 0,14 cm;ℓ: 6 cm)
Berfungsi sebagai wadah pencetakan pelet superkonduktor.
8. Tissue
Berfungsi untuk membersihkan peralatan.
9. Mesin press, BMI Simon Machinery MFG.CO.Indonesia (kapasitas 100 ton)
Berfungsi sebagai alat untuk menekan tube yang telah diisi serbuk bahan.
10. Muffle furnace, Barnstead Thermolyne 47900
Berfungsi sebagai alat untuk proses sintering pelet superkonduktor.
11. Differential Thermal Analysis/Thermo Gravimetric Analysis (DTA/TGA)
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa perubahan fasa dari sampel dan
mengetahui temperatur pemanasan.
12. X-ray Diffraction (XRD) PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa struktur fasa yang terbentuk.
13. SEM-EDX, JEOL tipe JSM-6390A
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa struktur morfologi pada sampel.
14. Cryogenic Magnetic – Teslatron pt
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai resistivitas dan temperatur kritis
pelet superkonduktor.
3.2.2 Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Serbuk Magnesium Diboride (MgB2), kemurnian: 99%, sigma aldrich
Berfungsi sebagai bahan utama dalam pembuatan pelet superkonduktor.
2. Alkohol
Berfungsi sebagai bahan pembersih kimiawi pada peralatan yang digunakan.
Universitas Sumatera Utara
27
3.3 Diagram Alir Penelitian
Mulai
Preparasi Bahan
Serbuk MgB2
Dikarakterisasi
Ditimbang 1 gram
Dikompaksi secara PIST
100 mPa
DTA (Thermal)
Dipanaskan T = 400˚C, T = 750˚C
dan T = 880˚C selama 1 jam
Dikarakterisasi
Cryogenic
(Resistivitas)
SEM/EDS
(Morfologi)
XRD
(Fasa)
Dianalisis
Selesai
Gambar 20. Diagram Alir Prosedur Penelitian
Universitas Sumatera Utara
28
3.4 Prosedur Penelitian
Adapun tahapan penelitian ini meliputi :
3.4.1 Penimbangan Bahan
Penimbangan sampel dilakukan dengan menggunakan Neraca Ohauss Digital
agar diperoleh massa sampel 1 g untuk ditubing dengan tingkat akurasi dan ketelitian
yang cukup baik. Sampel diambil dengan memakai sendok spatula hingga mencapai
1 g sebanyak 3 sampel.
(a)
(b)
Gambar 21. (a). Penimbangan Bahan MgB2 komersil; (b). Neraca Digital Kern EW
220-3NM
3.4.2 Analisis DTA/TGA (Differential Thermal Analysis / Thermal Gravimetric
Analysis)
Analisis
termal
superkonduktor
MgB2 komersil
menggunakan
alat
Differential Thermal Analysis/Thermal Gravimetric Analysis (DTA/TGA). Tujuan
analisis termal adalah untuk menjadi acuan pada perlakuan panas (Heat Treatment)
superkonduktor MgB2 komersil. Analisa DTA/TGA yang ada di Laboratorium Pusat
Penelitian Kimia – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2K – LIPI) serpong,
dilakukan dengan pemindaian sampel pada temperatur 20 – 1200°C dengan
kecepatan pemanasan 10°C/menit.
Universitas Sumatera Utara
29
Gambar 22. Alat Uji DTA/TGA (P2K LIPI)
3.4.3 Serbuk dalam Tabung Tertutup / Powder In Sealed Tube (PIST)
Proses kompaksi dilakukan pada sampel bahan, yaitu serbuk MgB2 komersil
yang bertujuan untuk membuat bahan tersebut menjadi lebih padat dan memiliki
dimensi tertentu sehingga dapat dijadikan sebagai spesimen pengujian nilai Tc pada
superkonduktor. Sampel dikompaksi secara PIST menggunakan Mesin Kompaksi
(Hydraulic Press). Proses pembuatan pelet superkonduktor MgB2 komersil dengan
cara memasukkan sampel ke dalam SS304 tube yang memiliki panjang awal 45 cm
dan ditentukan panjang tube yang akan digunakan dengan panjang 6 cm/sampel
sebanyak 3 potong. Tube dipotong menggunakan gergaji manual, setelah
pemotongan tube dilakukan, bagian ujung dari kedua tube dibubut dengan mesin
grenda konvensional. Ini dilakukan agar mendapatkan permukaan tube yang halus
dan bersih. Secara teknik kebersihan dari tube telah dilakukan, selanjutnya dilakukan
pembersihan tube menggunakan alkohol. Ini dilakukan agar meminimalisir
kekotoran tube sebelum bahan masuk ke dalamnya.
(a)
(b)
Gambar 23. (a). Alat Pemotong SS 304 Tubes; (b). Proses Pemotongan SS 304 Tubes
Universitas Sumatera Utara
30
Serbuk MgB2 komersil yang telah ditimbang kemudian dimasukkan kedalam
SS 304 tubes yang salah satu bagian ujungnya telah ditutup dengan cara ditekan,
menggunakan mesin kompaksi hidrolik (Hydraulic Press). Setelah serbuk
dimasukkan kedalam tabung, bagian ujung tabung yang lain dilakukan proses tekan
juga, ini dimaksudkan untuk mengurangi oksidasi saat dilakukan pemanasan. Setelah
kedua ujung tube masing-masing tertutup maka bagian tengah tube yang terdapat
sampel di dalamnya juga dikompaksi dengan tekanan 110 MPa yang bertujuan agar
partikel sampel tersusun rapat dan padat sehingga tidak terjadi reaksi antara udara
dan sampel serta jika dipanaskan sampel tidak menguap dan tertahan di dalam tube.
(a)
(b)
(c)
Gambar 24. (a). Stainlees Steel 304 Tubes; (b). Tube setelah Dikompaksi; (c). Mesin
Press BMI Simon Machinery MFG.CO.Indonesia
3.4.4 Perlakuan Panas (Heat Treatment)
Heat Treatment adalah pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi
antar molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan temperatur pemanasan
mendekati titik leburnya sehingga terjadi pemadatan. Semakin tinggi temperatuur
Universitas Sumatera Utara
31
pemanasan nilai densitas semakin menurun selama proses reaksi dan densifikasi
dapat terjadi proses pemanasan reaktif yang biasanya menghasilkan porositas
tambahan. Berbagai reaksi yang mungkin terjadi pada saat pemanasan reaktif seperti
reaksi oksidasi - reduksi dan tahap transisi. Dengan cara ini reaksi yang disebabkan
oleh kotoran, aditif atau produk lainnya terbentuk selama proses pemanasan
(Silviana, 2013). Proses pemanasan dilakukan dengan muffle furnace yaitu
meletakkan sampel pada crusible lalu dimasukkan ke dalam tungku pemanas melalui
cerobong hingga terletak didaerah pemanasan
(a)
(b)
Gambar 25. (a). Sampel yang Akan Disintering; (b). Muffle furnace
Pemanasan dilakukan untuk sampel pertama pada temperatur 400°C dengan
laju 50C/menit dari temperatur awalnya 300C (temperatur kamar) selama 1 jam 14
menit lalu dipertahankan pada temperatur konstan 4000C selama 1 jam dan dibiarkan
dingin didalam tungku sampai temperatur kamar. Kemudian diganti dengan sampel
kedua, dipanaskan pada temperatur 7500C dengan laju 50C/menit dari temperatur
awalnya 300C (temperatur kamar) selama 2 jam 24 menit lalu dipertahankan pada
temperatur konstan 7500C selama 1 jam dan dibiarkan dingin didalam tungku sampai
temperatur kamar. Kemudian diganti dengan sampel ketiga, dipanaskan pada
temperatur konstan 8800C dengan laju 50C/menit dari temperatur awalnya 30°C
(temperatur kamar) selama 2 jam 50 menit lalu dipertahankan pada temperatur
konstan 880°C selama 1 jam dan dilanjutkan dengan proses pendinginan lambat
didalam muffle seperti pada gambar 26.
Universitas Sumatera Utara
32
T (oC)
1 jam
400
240
120
60
30
6
18
42
74
134
166
190 202
204
278
334
230
256
326
232
t (menit)
(a)
T (oC)
1 jam
750
400
120
30
18
74
144
t (menit)
(b)
T (oC)
1 jam
880
750
400
30
74
144
170
356
t (menit)
(c)
Gambar 26. (a). Proses Pemanasan pada Temperatur 4000C; (b). Proses Pemanasan
pada Temperatur 7500C; (c). Proses Pemanasan pada Temperatur
8800C
Universitas Sumatera Utara
33
Setelah dingin sampel yang berada dalam muffle kemudian diambil dan
dipotong ujungnya menggunakan alat pemotong, selanjutnya serbuk dikeluarkan dari
dalam tabung untuk dilakukan pengujian. Tujuan pemanasan adalah agar sampel
menjadi mampat sehingga jarak antar partikel semakin dekat dan ikatan antar partikel
semakin kuat serta pembentukan fasa baru. Selama proses pemanasan berlangsung,
terjadi proses perpindahan materi (proses difusi), proses ini berupa gerakan-gerakan
dari atom sepanjang permukaan dan pada bahan. Akibatnya, setelah proses
pemanasan terjadi pengurangan pori-pori, penyusutan dan pembentukan fasa baru.
Memberikan temperatur pemanasan yang tepat dapat meningkatkan jumlah fasa
MgB2.
3.4.5 Karakterisasi Sampel
Karakterisasi
sampel
dilakukan
untuk
mengetahui
adanya
sifat
superkonduktivitas, fasa-fasa yang terbentuk dan morfologi permukaan MgB2
komersil. Karakterisasi dilakukan dengan tiga pengujian, yaitu:
3.4.5.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Alat XRD (X-Ray Diffraction) digunakan untuk mengetahui fasa-fasa apa
saja yang terbentuk pada struktur MgB2 komersil. Sampel berupa serbuk ditempelkan
pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin
XRD. Spesimen serbuk lebih menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat
diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil
dari 10 mikron agar intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti.
Apabila ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti
halnya permukaan yang kasar pada spesimen pelat.
Gambar 27. Preparasi Sampel Uji XRD
Universitas Sumatera Utara
34
Untuk membangkitkan sinar-X diperlukan alat yang memiliki tiga komponen
yaitu tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder, dan detektor.
Pada XRD yang berada di Laboratorium Pusat Penelitian Fisika – Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia (P2F – LIPI) serpong, ini menggunakan sumber Cu dengan �
= 1,5406 Å, dan daerah pengukuran 2�: 100-1000 dengan komponen lain berupa
cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan
sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.
Gambar 28. Perangkat Uji XRD (PPF LIPI)
3.4.5.2 Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive Spectroscopy (SEMEDS)
Alat SEM-EDS digunakan untuk menganalisis morfologi permukaan
perubahan fasa MgB2 komersil. Sebelum dilakukan pengujian, tahapan yang harus
dilakukan yaitu sampel di coating diatas bahan pelapis emas agar elektron lebih
cepat terhantarkan sampai tekanan vakum 10-1 mbar dan dapat menghindari
kerusakan sampel saat di scanning menggunakan alat auto fine coater. Tujuan dari
coating (pelapisan) ini adalah untuk menghindari kerusakan sampel saat di-scanning
dan mencegah terjadinya akumulasi dari medan elektrik statis pada sampel
sehubungan dengan elektron irradiasi sewaktu proses penggambaran sampel. Sampel
yang sudah di coating kemudian akan diuji menggunakan SEM dengan merk JEOL
tipe JSM-6390A.
Universitas Sumatera Utara
35
(a)
(b)
Gambar 29. (a) Preparasi Sampel Uji SEM; (b) Auto Fine Coater
Pengujian SEM dimulai dengan mengaktifkan program SMARTSEM pada
PC. Membuka pintu chamber dengan klik menu vacum, pilih vent untuk mengalirkan
gas nitrogen maksimal 0,5 bar, segera aliran gas nitrogen dimatikan setelah pintu
terbuka. Masukkan sampel yang telah di coating dan menutup kembali chamber,
kemudian klik menu vacuum pilih pump. Memulai proses dengan klik gun pilih beam
on. Setelah mendapatkan gambar yang dikehendaki tekan menu photo untuk
menghentikan scanning. Kemudian, menekan menu untuk menyimpan gambar.
Gambar 30. Perangkat Uji SEM (PPMM LIPI)
3.4.5.3 Uji Resistivitas
Alat cryogenic magnet digunakan untuk mengetahui sifat superkonduktivitas
dari sampel yang akan diuji yaitu pada superkonduktor magnesium diboride (MgB2)
komersil. Berdasarkan data keluaran didapatkan grafik hubungan antara resistivitas
terhadap perubahan temperatur, dimana dari grafik tersebut dapat diketahui nilai
temperatur kritisnya (Tc). Cryogenic Magnet yang digunakan di Laboratorium Pusat
Universitas Sumatera Utara
36
Penelitian Metalurgi dan Material – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2MM –
LIPI) serpong yaitu, “Teslatron pt” memakai sistem Pulse Tube Cryocooler untuk
mendinginkan gas helium. Sistem pendinginan ini mengekspansi gas helium oleh
kompresor sehingga temperatur gas helium akan turun. Komponen Cryogenic System
meliputi Cryogenic Magnet, pompa sirkulasi, kompresor gas helium dan controller.
Komponen-komponen ini memiliki fungsi yang berbeda. Cryogenic magnet yang
merupakan unit utama untuk memasukkan sampel sehingga dapat menurunkan
temperatur sampel. Circulation pump merupakan sistem pompa sirkulasi untuk
mengurangi tekanan gas helium sehingga temperatur dapat diturunkan hingga 1,5 K.
Kompresor gas helium yang apabila terdiri tanpa circulation pump, akan
menurunkan temperatur sampel hingga 4,5 K. Temperature and magnet controller
merupakan controller untuk mengontrol temperatur dan medan magnet, serta alat
ukur resistivity. Persiapan uji cryogenic ini menggunakan metode four point probe
yaitu dengan pemasangan sampel pada holder pcb. Seperti namanya, alat ukur ini
didasarkan pada 4 buah probe dengan 2 probe berfungsi untuk mengalirkan arus
listrik dan 2 probe yang lain untuk mengukur tegangan listrik.
Dengan prinsip kerja berikut, arus I dialirkan mealui probe 1 dan 4, arus akan
dialirkan secara laminer melalui sampel dari probe yang satu menuju probe yang
satunya. Pada daerah dimana probe 2 dan 3 bersentuhan dengan sampel tegangan
‘drop’ diukur menggunakan voltmeter. 1 holder pcb tersebut mempunyai 8 titik
yakni titik 1-8 yang bisa dibuat untuk menguji 2 sampel sekaligus, titik 1-4 untuk
menguji spesimen ke 1 dan titk 5-8 untuk menguji spesimen ke 2. Holder pcb
disambungkan dengan kawat tembaga (Cu) menggunakan kawat timah (Sn) dan
solder, kemudian spesimen direkatkan pada holder pcb dengan menggunakan
perekat epoxy hardener dan kawat tembaga (Cu) yang sudah terhubung dengan
holder pcb tersebut dihubungkan ke sampel dengan menggunakan perekat pasta
perak (Ag). Sampel yang sudah dipasang pada holder pcb dapat dilihat pada gambar
31.
Universitas Sumatera Utara
37
(a)
(b)
Gambar 31. (a). Proses Preparasi Sampel Uji Cryogenic; (b). Sampel yang Telah
Siap Untuk Diuji
Alat yang digunakan pada uji ini adalah cryogenic magnet “Teslatron pt”.
Cryogenic ini memakai sistem pulse tube cryocooler untuk mendinginkan gas
helium. Sistem pendiginan ini tidak memerlukan penanganan cairan helium yang
dipersiapkan untuk pendinginan, namun hanya memerlukan gas helium. Gas helium
yang akan diekspan/dimampatkan oleh kompresor sehingga temperatur gas helium
akan turun. Komponen uji ini terdiri dari unit utama cryogenic magnet yang
merupakan tempat dimasukkannya sampel, circulation pump merupakan sistem
pompa sirkulasi untuk mengurangi tekanan gas helium sehingga temperatur dapat
diturunkan hingga 1,5 K. Apabila kompresor gas helium teridiri tanpa circulation
pump, maka akan menurunkan temperatur sampel hingga 4,5 K. Dan temperature
and magnet controller merupakan controller untuk temperatur dan medan magnet
serta alat ukur resistivity. Peralatan dari cryogenic magnet dapat dilihat pada gambar
32.
(a)
(b)
Universitas Sumatera Utara
38
(c)
(d)
Gambar 32. (a). Cryogenic Magnet; (b). Circulation Pump; (c). Compressor Gas
Helium; (d). Temperature and Magnet Controller
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Analisis Termal Sampel MgB2 Komersil Menggunakan DTA
Superkonduktor MgB2 komersil dilakukan pengujian termal menggunakan
alat uji DTA untuk melihat pengaruh temperatur pemanasan pada material
magnesium diboride (MgB2). Dari hasil analisis diperoleh puncak endotermal dan
eksotermal. Hasil analisis DTA dari serbuk MgB2 komersil dapat dilihat pada gambar
33.
(mW)
MgB2
80
Heat Flow (mW)
60
40
20
0
-20
0
200
400
600
800
1000
1200
Temperatur (C)
Gambar 33. Hasil Uji DTA/TGA pada MgB2 Komersil
Berdasarkan gambar 33, pada kurva DTA yang menggambarkan perubahan
aliran panas (heat flow), dapat dilihat bahwa pada serbuk MgB2 yang diberi
perlakuan panas pada temperatur kamar sampai 400oC belum terlihat puncak
endotermal maupun eksotermal. Hal tersebut berarti bahwa pada temperatur 400oC
belum terjadi perubahan fasa dan sampel dapat diberikan perlakuan panas diatas
temperatur tersebut. Pada temperatur 500oC menunjukkan adanya proses eksotermal.
Hal tersebut berarti, bahwa pada temperatur 500oC menandakan adanya perubahan
Universitas Sumatera Utara
40
(reaksi) kimia. Berdasarkan hasil penelitian Kadam et al, dari plot DTA/TGA
campuran bubuk kelebihan Mg dan MgB2 diamati bahwa saat temperatur mulai naik
dari temperatur kamar, bubuk kehilangan beratnya dalam tiga langkah yang berbeda
sekitar 6000C. Langkah pertama adalah dari temperatur kamar sampai 1000C,
penurunan berat ini dikaitkan dengan hilangnya kelembaban teradsopsi (terserapnya
bubuk). Langkah kedua, kehilangan berat pada temperatur kisaran 100-4000C
disebabkan oleh hilangnya residu larutan organik dalam bubuk yang diendapkan.
Namun, langkah yang ketiga pada kisaran temperatur 4000C sampai sekitar 5000C,
diamati sangat sedikit hilangnya campuran dan dikaitkan dengan penguapan bubuk
Mg dalam rezim ini (Kadam et al, 2009).
Oleh karena itu, temperatur 400oC ditetapkan sebagai temperatur pemanasan
untuk sampel yang pertama, karena diasumsikan dalam metode PIST yang
digunakan dimana metode ini menjaga agar tidak terjadi proses apapun selain
transformasi fasa MgB2 dan pada temperatur 4000C tidak terjadi proses apapun
selain transformasi fasa MgB2. Proses endotermal yang pertama terjadi pada
temperatur 750oC dan proses endotermal yang kedua terjadi pada temperatur 880 oC.
Hal ini menunjukkan bahwa adanya perubahan fisik. Sehingga ditetapkan temperatur
pemanasan sampel kedua pada temperatur 750oC dan sampel ketiga pada temperatur
880oC.
Berdasarkan hasil DTA menunjukkan bahwa sampel kedua dan ketiga
mengalami proses endotermal pada rentang temperatur 746 oC-765oC yaitu mulai
terjadi dekomposisi MgB2 dan temperatur 878oC-887oC yaitu reaksi pembentukan
kembali MgB2. Berdasarkan hasil penelitian kim et al, diagram fasa menunjukkan
bahwa temperatur diatas 8500C MgB2 mulai dekomposisi menjadi MgB4 dan
bereaksi dengan Mg membentuk MgB2 (Kim et al, 2009).
4.2 Analisis Fasa Sampel MgB2 Komersil Menggunakan X-Ray Diffraction
Sampel MgB2 komersil dengan pemanasan pada temperatur 400oC, 750oC,
dan 880oC dilakukan dengan menggunakan metode PIST (Powder In Sealed Tube).
Analisis fasa dan struktur kristal MgB2 menggunakan difraktometer sinar-X dengan
radiasi Cu-Kα, panjang gelombang 1,54060 Å, dan dilakukan pengukuran rentang
sudut 2θ = 100- 900.
Universitas Sumatera Utara
41
4.2.1 Sampel MgB2 Komersil tanpa pemanasan
MgB2 tanpa pemanasan
8000
Keterangan :
MgB2
Intensitas (cps)
7000
MgB4
6000
MgO
5000
4000
3000
2000
1000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 34. Pola XRD MgB2 Komersil Tanpa Pemanasan (Yudanto et al., 2015)
Berdasarkan hasil dari penelitian Yudanto et al, gambar 34, pola difraksi
sinar-X menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2.
Diperlihatkan MgB2 memiliki 9 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa
yang terbentuk. 3 puncak tertinggi
42,62150,
MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ
jarak antar bidang d = 2,12130 Å dengan FWHM 0,25580. Puncak
tertinggi kedua pada 2θ 33,71780, jarak antar bidang d = 2,65826 Å dengan FWHM
0,17910 dan puncak tertinggi ketiga pada 2θ 60,06760, jarak antar bidang d = 1,53902
Å dengan FWHM 0,15600. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang
ditampilkan dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa
MgB4 sebanyak 2 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,75040, jarak antar
bidang d = 2,51165 Å dengan FWHM 0,12790. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 2
puncak. 1 puncak tertinggi MgO, pada 2θ 43,10980, jarak antar bidang d = 2,09840
Å dengan FWHM 0,17910.
Universitas Sumatera Utara
42
Tabel 1. Lembar Data Spesimen MgB2 Komersil Tanpa
Pemanasan pada Software Match
Fasa
COD
Space
Group
Struktur
Kristal
Parameter
Kisi (Å)
Massa jenis
(g/cm3)
MgB2
96-152-6508
P6/mmm
(191)
Hexagonal
a = 3.0823
c = 3.5146
2.63700
MgB4
96-151-1478
Pnma
(62)
Orthorhombic
a = 5.4640
b = 4.4280
c = 7.4720
2.47900
MgO
96-101-1118
Fm-3m
(225)
Cubic
a = 4.2110
3.58400
4.2.2 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 400oC
MgB2 400C
1000
Keterangan :
MgB2
MgB4
Intensitas (cps)
800
MgO
600
400
200
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 35. Pola XRD MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 400oC
Gambar 35, merupakan hasil analisa kualitatif menggunakan software Match
dengan database Crystallography Open Database (COD REV 173445 2016.01.04)
Universitas Sumatera Utara
43
menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan
MgB2 memiliki 10 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang
terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,41810,
jarak antar bidang d = 2,13101 Å dengan FWHM 0,06890. Puncak tertinggi kedua
pada 2θ 33,48950, jarak antar bidang d = 2,67585 Å dengan FWHM 0,08860 dan
puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,87890, jarak antar bidang d = 1,54470 Å dengan
FWHM 0,13780. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan
dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB4
sebanyak 2 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,52810, jarak antar bidang d
= 2,52685 Å dengan FWHM 0,15740. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 2 puncak. 1
puncak tertinggi MgO, pada 2θ 42,89370, jarak antar bidang d = 2,10847 Å dengan
FWHM 0,19680.
Tabel 2. Lembar Data Spesimen MgB2 komersil dengan
Pemanasan Temperatur 400oC pada Software Match
Fasa
COD
Space
Group
Struktur
Kristal
Parameter
Kisi (Å)
Massa jenis
(g/cm3)
Hexagonal
a = 3.0850
c = 3.5230
2.62500
MgB2
96-100-0027 P6/mmm
(191)
MgB4
96-151-1478
Pnma
(62)
Orthorhombic
a = 5.4640
b = 4.4280
c = 7.4720
2.47900
MgO
96-101-1327
Fm-3m
(225)
Cubic
a = 4.2200
3.56200
Universitas Sumatera Utara
44
4.2.3 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 750oC
MgB2 750C
2000
Keterangan :
MgB2
MgB4
Intensitas (cps)
1500
MgO
1000
500
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 36. Pola XRD MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 750oC
Gambar 36, merupakan hasil analisa kualitatif menggunakan software Match
dengan database Crystallography Open Database (COD REV 173445 2016.01.04)
menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan
MgB2 memiliki 10 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang
terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,43370,
jarak antar bidang d = 2,13025 Å dengan FWHM 0,19680. Puncak tertinggi kedua
pada 2θ 33,51290, jarak antar bidang. d = 2,67404 Å dengan FWHM 0,15740 dan
puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,87810, jarak antar bidang d = 1,54472 Å dengan
FWHM 0,11810. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan
dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB4
sebanyak 2 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,53130, jarak antar bidang d
= 2,52663 Å dengan FWHM 0,19680. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 3 puncak. 1
puncak tertinggi MgO, pada 2θ 42,93460, jarak antar bidang d = 2,10656 Å dengan
FWHM 0,15740.
Universitas Sumatera Utara
45
Tabel 3. Lembar Data Spesimen MgB2 Komersil dengan
Pemanasan Temperatur 750oC
Fasa
COD
Space
Group
Struktur
Kristal
Parameter
Kisi (Å)
Massa jenis
(g/cm3)
MgB2
96-100-0027
P6/mmm
(191)
Hexagonal
a = 3.0850
c = 3.5230
2.62500
MgB4
96-151-1478
Pnma
(62)
Orthorhombic
a = 5.4640
b = 4.4280
c = 7.4720
2.47900
MgO
96-101-1174
Fm-3m
(225)
Cubic
a = 4.2200
3.56200
4.2.4 Sampel MgB2 Komersil dengan pemanasan temperatur 880oC
MgB2 880C
2000
Keterangan :
Intensitas (cps)
MgB2
MgB4
1500
MgO
1000
500
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 37. Pola XRD MgB2 Komersil dengan Pemanasan Temperatur 880oC
Universitas Sumatera Utara
46
Gambar 37, merupakan hasil analisa kualitatif menggunakan software Match
dengan database Crystallography Open Database (COD REV 173445 2016.01.04)
menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB2. Diperlihatkan
MgB2 memiliki 10 puncak yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang
terbentuk. 3 puncak tertinggi MgB2, puncak tertinggi pertama pada 2θ 42,42640,
jarak antar bidang d = 2,13061 Å dengan FWHM 0,06890. Puncak tertinggi kedua
pada 2θ 33,48230, jarak antar bidang d = 2,67641 Å dengan FWHM 0,11810 dan
puncak tertinggi ketiga pada 2θ 59,86580, jarak antar bidang d = 1,54501 Å dengan
FWHM 0,11810. Selain itu masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan
dalam software Match yaitu MgB4 dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB4
sebanyak 7 puncak. 1 puncak tertinggi MgB4, pada 2θ 35,48490, jarak antar bidang d
= 2,52983 Å dengan FWHM 0,13780. Dan terdapat fasa MgO sebanyak 3 puncak. 1
puncak tertinggi MgO, pada 2θ 42,91000, jarak antar bidang d = 2,10771 Å dengan
FWHM 0,19680.
Tabel 4. Lembar Data Spesimen MgB2 Komersil dengan
Pemanasan Temperatur 880oC pada Software Match
Fasa
COD
Space
Group
Struktur
Kristal
Parameter
Kisi (Å)
Massa jenis
(g/cm3)
Hexagonal
a = 3.0850
c = 3.5230
2.62500
MgB2
96-100-0027 P6/mmm
(191)
MgB4
96-151-1478
Pnma
(62)
Orthorhombic
a = 5.4640
b = 4.4280
c = 7.4720
2.47900
MgO
96-101-1117
Fm-3m
(225)
Cubic
a = 4.2160
3.57200
Universitas Sumatera Utara
47
4.2.5 Gabungan Hasil Karakterisasi X-Ray Diffraction MgB2 Komersil
MgB2 400C
Mgb2 750C
Mgb2 880C
Intensitas (arbitrary unit (a.u))
Keterangan :
MgB2
MgB4
MgO
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Sudut 2-theta
Gambar 38. Pola XRD Gabungan Semua Sampel Pemanasan
Gambar 38, merupakan gabungan hasil karakterisasi difraktometer sinar-X
sampel MgB2 komersil dengan pemanasan temperatur 400oC, 750oC dan 880oC.
Ketiga sampel menunjukkan bahwa MgB2 merupakan fasa dominan, terlihat dari
banyaknya puncak yang dimiliki oleh MgB2. Pembentukan fasa MgB4 pada
pemanasan temperatur 8800C disebabkan karena terjadinya proses transformasi fasa
MgB2 menjadi MgB4 (Kim et al, 2009). Sedangkan terbentuknya fasa MgO ini
akibat proses pemanasan yang dilakukan pada temperatur tinggi dalam waktu yang
lama. Pada tahun 2004, Yan et al melaporkan bahwa sampel disintering pada
temperatur 6000C memiliki MgB4 dan kemurnian fasa MgO dan sampel disintering
di atas tempearatur 6500C memiliki lebih kemurnian MgO sebagai kenaikan
temperatur. Sampel yang dibuat pada temperatur 6500C adalah fasa tunggal dengan
lebih banyak kotoran MgO. Hasilnya menunjukkan bahwa perbedaan antara Mg dan
B tidak cukup apabila temperatur proses di bawah temperatur 6500C.
Universitas Sumatera Utara
48
Berdasarkan penelitian Yan et al, pada tahun 2004 sehingga diasumsikan
tidak munculnya temperatur kritis pada MgB2 komersil dengan pemanasan 7500C
karena sampel yang dibuat pada temperatur 7500C adalah fasa tunggal dengan lebih
banyak fasa pengotor MgO, yang diperkuat dengan pengukuran hasil XRD
menyatakan bahwa tidak terjadi perubahan fasa yang signifikan dan temperatur
750oC menunjukkan terlalu tinggi puncak-puncak pada fasa MgO. Serta hasil uji
hambatan menggunakan multimeter yang menyatakan terlalu tinggi hambatan pada
temperatur tersebut (Yan et al., 2004). Pada tahun 2013, Aksu, Erhan menyatakan
bahwa pembentukan optimal MgB2 pada temperatur diatas 8000C -9000C (Aksu,
2013).
4.3 Analisis Mikrostruktur Sampel MgB2 Komersil Menggunakan SEM
Pengamatan morfologi dan mikrostruktur spesimen MgB2 komersil dilakukan
menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui morfologi
dan distribusi komposisi pada sampel. Pengambilan gambar spesimen pada SEM
dilakukan dan ditembakkan pada 3 spot dengan perbesaran 500x.
d
Gambar 39. Hasil Uji SEM dengan Perbesaran 500x: (a). MgB2 Komersil tanpa
Pemanasan; (b). MgB2 Komersil Pemanasan Temperatur 400oC; (c).
MgB2 Komersil Pemanasan Temperatur 750oC; (d). MgB2 Komersil
Pemanasan Temperatur 880oC
Universitas Sumatera Utara
49
Gambar 39, merupakan foto mikroskopis pada perbesaran 500x, dapat dilihat
bahwa morfologi permukaan setiap sampel dari material MgB2 komersil tanpa
pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al) mempunyai morfologi yang homogen
setiap butirnya tetapi mempunyai ukuran partikel yang lebih besar. Pada spesimen 2
yaitu pada temperatur 400oC mempunyai morfologi yang terurai menjadi ukuran
yang lebih kecil dan padat. Sedangkan spesimen 3 yaitu 750oC mempunyai
morfologi yang teraglomerisasi, diasumsikan karena mulai terjadinya dekomposisi
MgB2 yang dapat dilihat pada hasil DTA dan terlalu tingginya puncak fasa MgO
berdasarkan hasil XRD. Pada tahun 2007, Yan et al melaporkan bahwa berdasarkan
hasil SEM, MgB2 terbentuk menjadi padat karena adanya campuran MgB4 dan Mg
(Yan et al., 2007). Sehingga, pada spesimen 880oC mempunyai morfologi yang lebih
padat dan merupakan pembentukan fasa MgB2, sesuai dengan hasil XRD yang
menunjukkan bahwa fasa MgB4 banyak terbantuk pada temperatur 8800C.
Pada tahun 2004, Yan et al melaporkan bahwa reaksi keadaan padat antara
partikel Mg dan partikel B tidak dapat menginduksi porositas dalam jumlah besar
setelah pembentukan MgB2. Temperatur sintering memiliki efek yang luar biasa
pada kepadatan MgB2 dan menunjukkan bahwa kabel MgB2 dan pita perekat dengan
kerapatan tinggi dapat dibuat pada suhu 8000C (Yan et al., 2004).
4.4 Analisis Resistivitas Terhadap Temperatur Kritis pada Sampel MgB 2
Komersil Menggunakan Cryogenic Magnet
Pengujian cryogenic dilakukan untuk mengetahui nilai resistivitas pada suatu
sampel superkonduktor. Berdasarkan data output didapatkan grafik hubungan antara
hambat jenis dengan temperatur kritis (Tc). Kurva hasil cryogenic sampel MgB2
komersil tanpa pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al), MgB2 komersil pada
temperatur 400oC dan MgB2 komersil pada temperatur 880oC.
Universitas Sumatera Utara
50
(a)
(b)
(c)
Gambar 40. Kurva Resistivitas terhadap Temperatur Ktitis; (a). MgB2 Komersil
tanpa Pemanasan; (b). MgB2 Komersil Pemanasan Temperatur 400oC;
(c). MgB2 Komersil Pemanasan Temperatur 880oC
Universitas Sumatera Utara
51
Gambar 40, merupakan hasil pengukuran resistivitas sampel MgB2 komersil
tanpa pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al) dan dengan pemanasan pada
temperatur 400oC dan 880oC. Sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan memiliki
sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva mengalami penurunan resistivitas
secara drastis hingga bernilai 0, memiliki Tconset sebesar 38 K dan Tc0 sebesar 13 K.
Pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 400oC menunjukkan sifat
superkonduktivitas mulai hilang, dapat dilihat bahwa kurva yang dihasilkan
mengalami penurunan resistivitas secara drastis hampir menuju 0, dengan resistivitas
sebesar 10,87 MΩ, masih memiliki Tconset sebesar 42,60 K tetapi tidak memiliki Tc0.
Dan pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 880oC menunjukkan sifat
superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva mengalami penurunan resistivitas secara
drastis hingga bernilai 0, memiliki Tconset sebesar 41,11 K dan Tc0 sebesar 37 K.
Pada sampel MgB2 komersil dengan pemanasan 750 oC tidak menunjukkan sifat
superkonduktivitas dikarenakan memiliki nilai resistivitas yang terlalu tinggi sebesar
16,02 MΩ dapat dilihat pada gambar 42. Hal ini dapat diasumsikan karena tingginya
fasa MgO dan terurainya MgB2.
Gambar 41. Hasil Uji Resistivity Menggunakan Multimeter
Universitas Sumatera Utara
52
4.4.1 Gabungan Hasil Karakterisasi Cryogenic Magnet pada Sampel MgB2
Komersil
MgB2 tanpa pemanasan
MgB2 880C
MgB2 400C
1.2
1
Resistivity
0.8
0.6
0.4
0.2
0
-0.2
10
15
20
25
30
35
40
45
Temperature (K)
Gambar 42. Kurva Perbandingan Resistivitas terhadap Temperatur Kritis Tiap
Sampel
Gambar 42, menunjukkan kurva sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan
(hasil penelitian Yudanto et al), MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 4000C
dan MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 8800C yang telah dinormalisasi
dengan resistivitas pada temperatur ~45 K, pada sampel MgB2 komersil tanpa
pemanasan dan MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 8800C, penurunan
resistivitas terjadi secara cepat dan mencapai Tc0 sebesar 13 K dan Tc0 sebesar 37 K.
Dari ketiga sampel yang diuji, diperoleh nilai Tc0 tertinggi oleh MgB2 komersil pada
permanasan temperatur 8800C, selanjutnya untuk sampel MgB2 komersil pada
pemanasan temperatur 4000C mengalami penurunan Tconset. Sedangkan sampel
MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 7500C tidak menghasilkan Tconset dan
Tc0.
Universitas Sumatera Utara
53
Tabel 5. Data Temperatur Kritis Masing-Masing sampel
Sampel
MgB2 komersil tanpa pemanasan
MgB2
komersil
Tconset (K)
38
Tc0 (K)
13
∆T
25
pada
pemanasan
42,60
-
-
pada
pemanasan
-
-
-
pada
pemanasan
41,11
37
4,11
0
temperatur 400 C
MgB2
komersil
temperatur 7500C
MgB2
komersil
temperatur 8800C
Tabel 5 merupakan rangkuman Tconset dan Tc0 sampel MgB2 komersil tanpa
pemanasan (hasil penelitian Yudanto et al), MgB2 komersil pada pemanasan
temperatur 4000C, MgB2 komersil pada pemanasan temperatur 7500C dan MgB2
komersil pada pemanasan temperatur 8800C. Dilihat dari nilai Tconset dan Tc0, untuk
sampel MgB2 komersil tanpa pemanasan dan MgB2 komersil pada pemanasan
temperatur 4000C bila dibandingkan dengan MgB2 komersil pada pemanasan
temperatur 8800C nilai Tconset menurun hingga 4,11 K. Untuk MgB2 komersil pada
pemanasan temperatur 7500C tidak terdapat nilai Tconset dan Tc0.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari penelitian yang dilakukan maka diperoleh beberapa kesimpulan,
diantaranya:
1. Berdasarkan uji DTA/TGA pada temperatur 500oC puncak eksotermal dan
puncak endotermal pada temperatur 750oC - 880oC.
2. Berdasarkan uji XRD tidak terjadi perubahan fasa yang signifikan dan
temperatur 750oC menunjukkan terlalu tinggi puncak-puncak pada fasa MgO.
3. Berdasarkan hasil uji SEM-EDX, dapat dilihat dengan perbesaran 500x
bahwa morfologi permukaan spesimen pada temperatur 400oC mempunyai
morfologi yang terurai menjadi ukuran yang lebih kecil. Sedangkan spesimen
pada temperatur yaitu 750oC mempunyai morfologi yang teraglomerisasi.
Dan spesimen pada temperatur 880oC mempunyai morfologi yang lebih
padat.
4. Berdasarkan hasil uji resistivity, temperatur 400oC menunjukkan nilai
temperatur kritis, Tconset, sebesar 42,60 K tetapi tidak memiliki Tc0.
Sedangkan pemanasan superkonduktor
MgB2 komersil pada temperatur
0
750 C tidak menunjukkan adanya sifat superkonduktivitas dan pemanasan
superkonduktor MgB2 komersil pada temperatur 8800C menunjukkan nilai
temperatur kritis, Tconset, sebesar 41,11 K dan Tc0 sebesar 37 K.
5.2 Saran
1. Sebaiknya untuk penelitian selanjutnya diharapkan dapat melakukan analisis
lebih lanjut pada MgB2 dengan pemanasan pada temperatur 750oC.
2. Sebaiknya
untuk
penelitian
selanjutnya
dalam
pembuatan
wire
superkonduktor MgB2 harus dikonfirmasi lebih lanjut mengenai temperatur
optimal untuk pemanasan.
Universitas Sumatera Utara