Pengaruh Ketebalan Katoda LiFePO4 Terhadap Variasi Komposisi dan Ketebalan Anoda Mesocarbon Microbead (MCMB) pada Kapasitas Baterai Ion Lithium Chapter III V
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan, dimulai dari bulan 5 Februari 2015
hingga 5 Mei 2015 di Laboratorium Baterai Pusat Penelitian Fisika (P2F) di
Lembaga Ilmu Penelitian Indonesia (LIPI) Serpong, Tangerang Selatan.
Penelitian dilakukan dari penyiapan bahan baku sampai baterai dan pengujiannya.
3.2 Peralatan dan Bahan
3.2.1 Peralatan Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian terdiri atas dua bagian yaitu alat
proses dan alat karakterisasi.
a. Alat Proses
1. Cawan Petri 3 Buah.
Fungsi : untuk tempat meletakkan serbuk bahan slurry.
2. Gelas Ukur 100 ml 2 buah.
Fungsi : untuk tempat mencampurkan bahan baku dan slurry.
3. Gelas Ukur 25 ml 1 buah.
Fungsi : untuk tempat pelarut DMAC.
4. Spatula.
Fungsi : untuk mengambil dan memasukkan serbuk dari bahan baku.
5. Pipet Tetes 1 buah.
Fungsi : untuk mengambil larutan DMAC.
6. Magnetic Stirrer (Hot Plate HS 65) 1 buah
Fungsi : untuk tempat mencampurkan DMAC, PvDf dan Super P.
7. Magnetic Bar 1 buah
Fungsi : untuk mengaduk campuran DMAC, PvDf dan Super P.
8. Docter Blade 1 buah.
Fungsi : untuk melapisi slurry ke lembaran Alumunium dan Tembaga.
Universitas Sumatera Utara
9. Pisau Referensi
Fungsi : untuk mengukur ketebalan laminate saat pembuatan lembaran.
10. Oven 2 buah
Fungsi: untuk mengeringkan sampel dan lembaran elektroda dari kandungan
air dan zat organik.
11. Timbangan Digital 1 buah
Fungsi : untuk menimbang serbuk, laminate, lembaran Alumunium dan
Tembaga.
12. Mesin Calendering 1 buah
Fungsi : untuk menghomogenisasikan lapisan dan menghilangkan tegangan
sisa.
13. Lembaran Kaca 1 buah
Fungsi : untuk alas memotong.
14. Penggaris 50 cm 1 buah
Fungsi : untuk mengukur lembaran.
15. Multimeter Digital 1 Buah
Fungsi : untuk memastikan baterai tidak dalam keadaan short current.
16. Pisau 1 buah
Fungsi : untuk memotong lembaran.
17. Baki 4 buah
Fungsi : untuk tempat meletakkan lembaran.
18. MSK SFM 7 (Vacum Mixer) 1 buah
Fungsi : untuk mencampurkan serbuk dan larutan agar homogen.
19. MSK AFA III (Automatic Thick Film Coater) 1 buah
Fungsi : untuk proses coating dalam pembuatan lembaran elektroda.
20. MSK AFA E 300 (Automatic Coating Machine) 1 buah
Fungsi : untuk mengeringkan lembaran elektroda.
21. MSK-120 (Pouch cell case) 1 buah
Fungsi : untuk membuat kantung baterai.
22. MSK-800 (Desk-Top Ultrasonic Metal Welder) 1 buah
Fungsi : untuk mengelas dan memasang tab pada lembaran elektroda
(welding).
Universitas Sumatera Utara
23. MSK-112A (Semi Automatic Winding Machine) 1 buah
Fungsi : untuk menggulung lembaran (stacking).
24. MSK-140 (Compact Heating Sealer) 1 buah
Fungsi : untuk merekat kantung baterai (sealing).
25. Alat – Alat Lain.
Perlengkapan lain yang digunakan antara lain : tissue, sarung tangan, masker,
kertas label, spidol, plastik sampel dan lain-lain.
b. Alat Karakterisasi
1. X-Ray Diffraction (XRD)
Fungsinya untuk mengetahui struktur kristal dari serbuk LiFePO4 dan MCMB.
2. Scanning Electron Microscope (SEM)
Fungsinya untuk mengetahui ukuran dan bentuk partikel pada serbuk LiFePO4
dan MCMB serta morfologi lembaran katoda LiFePO4.
3. Mikroskop Optik
Fungsinya untuk mengamati morfologi permukaan lembaran elektroda.
4. Uji charge/discharge (BST8-10A30V)
Fungsinya untuk mengetahui kapasitas baterai.
3.2.2
Bahan Baku Penelitian
Dalam penelitian ini bahan-bahan yang digunakan antara lain :
1. Serbuk LiFePO4 bahan teknis produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai material aktif pembuatan katoda baterai ion lithium.
2. Serbuk MCMB bahan teknis produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai material aktif pembuatan anoda baterai ion lithium.
3. Serbuk Super P (SP) produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai zat aditif.
4. Serbuk PvDf bahan teknis produk Kynar Flex, Arkema.
Fungsinya sebagai matriks polimer.
5. Larutan DMAC produk KGaA, Jerman.
Fungsinya sebagai pelarut.
6. Larutan Acetone produk KGaA, Jerman.
Universitas Sumatera Utara
Fungsinya untuk membersihkan semua peralatan.
7. Lembaran Alumunium (Al foil)
Fungsinya sebagai current collector pada lembaran katoda .
8. Lembaran Tembaga (Cu foil)
Fungsinya sebagai current collector pada lembaran anoda.
9. 1 M LiPF6 produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai elektrolit.
10. Lembaran Seperator Polypropilene dan Polyethilene produk Celgard, China.
Fungsinya sebagai pemisah antara anoda dan katoda.
11. Alumunium Laminate Film
Fungsinya untuk bahan pembuat kantung baterai (pouch).
Universitas Sumatera Utara
3.3 Diagram Alir Penelitian
3.3.1 Pembuatan Lembaran Elektroda
Material Aktif
(Uji XRD & SEM)
Ditimbang bahan LiFePO4 : Super P : PvDf dengan komposisi
85 : 10 : 5, MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan 80 : 13 : 7.
Dicampur PvDf 0,88 gr pada komposisi 85 : 10 : 5 dan 1,31 gr pada
komposisi 80 : 13 : 7 dengan 60 ml pelarut DMAC
Dimasukkan serbuk Super P sebanyak 1,76 gr pada komposisi 85 : 10 : 5
Dimixing di magnetic stirrer
dengan kecepatan 200 rpm
dan suhu T = 60 0C
dan 2,44 gr pada komposisi 80 : 13 : 7
Dimasukkan serbuk LiFePO4 sebanyak 15 gr
Dimasukkan serbuk MCMB sebanyak 15 gr
Dimixing di vacum mixer selama 180 menit
Slurry Katoda LiFePO4
Di sheet casting dengan
doctor blade ke Alumunium
foil dengan ketebalan
lapisan100 µm,150 µm, dan
300 µm
Slurry Anoda MCMB 85 : 10 :5
Di sheet casting dengan
doctor blade ke Cu foil
dengan ketebalan
lapisan100 µm, dan 150 µm
Slurry Anoda MCMB 80 : 13 :7
Di sheet casting dengan
doctor blade ke Cu foil
dengan ketebalan
lapisan150 µm
Dikeringkan pada suhu110 0C
Dicutting dan calendering
Di keringkan selama 16 jam pada suhu 800 C di ruang vakum
Lembaran Katoda LiFePO4
Lembaran Anoda MCMB
Pengujian
Analisis Mikrostruktur
Mikroskop Optik & SEM
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Proses Assembling Baterai ion Lithium
Lembaran katoda LiFePO4 dan lembaran Anoda MCMB
Dilas dua lembaran katoda dan dua lembaran anoda yang mempunyai
komposisi dan ketebalan bahan yang sama menjadi satu lembaran yang
timbal-balik serta dipasang terminal tab pada lembaran.
Digulung lembaran (katoda, anoda dan seperator) sehingga jadi lembaran
baterai dengan panjang 8,5 cm, lebar 5 cm dan tebal 3 mm.
Dimasukkan lembaran baterai ke dalam kantung baterai.
Direkatkan pinggiran kantung baterai dan sisakan sedikit untuk celah
agar bisa diisi elektrolit
Diisi Elektrolite
Direkatkan celah selesai isi elektrolit
Baterai ion lithium
Pengujian
Uji charge/discharge
Analisa Data
Kesimpulan
Universitas Sumatera Utara
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pemberian Label pada Sampel Katoda dan Anoda
Untuk mencegah kekeliruan dalam penyebutan sampel yang memiliki komposisi
bahan dan ketebalan slurry yang berbeda-beda, maka sampel diberi label/ nama
seperti yang tertera dalam Tabel 3.1, 3.2, dan 3.3.
Tabel 3.1. Pembuatan Material Katoda LiFePO4 dengan Komposisi 85 : 10 : 5
Komposisi Bahan
Filler : Aditif : Matriks
(85 : 10 : 5)
Filler (LiFePO4) = 15 gram
Aditif (SP) = 1,76 gram
Tebal slurry (��)
Kode Sample
100
LFP 85:10:5 (100)
150
LFP 85:10:5 (150)
300
LFP 85:10:5 (300)
Matriks (PvDf) = 0,88 gram
Larutan DMAC = 60 ml
Tabel 3.2. Pembuatan Material Anoda MCMB dengan Komposisi 85 : 10 : 5
Komposisi Bahan
Filler : Aditif : Matriks
(85 : 10 : 5)
Filler (MCMB) = 15 gram
Tebal slurry ��)
100
MC 85:10:5 (100)
150
MC 85:10:5 (150)
Kode Sample
Aditif (SP) = 1,76 gram
Matriks (PvDf) = 0,88 gram
Larutan DMAC = 60 ml
Tabel 3.3. Pembuatan Material Anoda dengan Komposisi 80 : 13 : 7
Komposisi Bahan
Filler : Aditif : Matriks
Tebal slurry ��)
150
Kode Sample
MC 80 : 13 : 7(150)
(80 : 13 : 7)
Filler (MCMB) = 15 gram
Aditif (SP) = 2,44 gram
Matriks (PvDf) = 1,31 gram
Larutan DMAC = 60 ml
Universitas Sumatera Utara
3.4.2
Tahap Pembuatan Lembaran Elektroda
1. Persiapan Bahan Katoda dan Anoda
Tahap persiapan yaitu meliputi penyiapan semua bahan dan alat yang digunakan.
Bahan katoda ditimbang dengan perbandingan komposisi LiFePO4, Super P, PvDf
85 : 10 : 5 dan bahan anoda MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan 80 : 13 : 7.
Massa semua bahan dapat dilihat pada Tabel 3.1, 3.2, dan 3.3.
Masing–masing bahan ditempatkan kedalam beaker glass yang berbeda, dan
diberi label agar tidak tertukar dengan bahan lain. Semua bahan ditutup dengan
Alumunium foil dan dimasukkan dalam oven dengan suhu 80 0C selama 24 jam
kecuali larutan DMAC.
2. Pembuatan Slurry Katoda dan Anoda
Tahap pembuatan slurry terdiri dari beberapa langkah yaitu :
a. Dicampurkan bahan PvDf dan pelarut DMAC 25 ml kedalam satu beaker glass
dan diletakkan magnetic bar didalamnya. Diletakkan beaker glass tersebut
diatas magnetic stirrer dan diatur suhunya 60 0C dan kecepatan putarannya 200
rpm selama 30 menit sampai larutan homogen yang ditandai dengan larutan
berubah warna menjadi bening.
b. Dimasukkan serbuk Super P sedikit demi sedikit disertai penambahan larutan
DMAC 5 ml saat magnetic bar tidak dapat berputar. Proses berlangsung
selama 60 menit dengan total penambahan DMAC sebanyak 35 ml.
a)
b)
Gambar 3.1. a) Proses Pencampuran PvDf dan Pelarut DMAC
b) Proses Pencampuran dengan Serbuk Super P
Universitas Sumatera Utara
c. Dimasukkan serbuk LiFePO4 kedalam wadah pemutar vacum mixer dan di
mixing di vacum mixer selama 180 menit.
a)
b)
Gambar 3.2. a) Proses Mixing di Vacum Mixer, b) Slurry Katoda LiFePO4
Proses pembuatan slurry untuk anoda MCMB sama dengan langkah
proses pembuatan slurry katoda seperti tahap-tahap diatas.
3. Penyetakan lembaran/ sheet casting
Setelah pengadukan campuran matriks, aditif, dan filler maka campuran siap
dijadikan lembaran katoda. Docter blade dibersihkan dengan Aceton, lalu
kecepatanya diatur dengan range 5-7 dan presisi celah docter blade diatur dengan
ketebalan 100 ��.
Gambar 3.3. Proses Sheet Casting Katoda LiFePO4 dengan Doctor Blade
Lembaran alumunium dengan ukuran 35 cm x 15 cm diletakkan diatas
mesin coating dan tombol vakum dihidupkan. Lembaran dibersihkan dengan
Aceton sekalian diratakan agar lembaran tidak sobek. Doctor blade diletakkan
diatas lembaran dan slurry katoda dituangkan secukupnya. Dengan menggunakan
docter blade, slurry diratakan pada lembaran alumunium foil. Setelah proses
Universitas Sumatera Utara
coating selesai, lembaran katoda diangkat dengan kertas paper dan dikeringkan
pada suhu 110 0C di MSK AFA E300 sampai benar-benar kering. Dengan langkah
yang sama untuk ketebalan laminate katoda LiFePO4 150 μm dan 300 μm.
Gambar 3.4. Proses Pengeringan Lembaran Katoda dengan MSK-AFA E 300
Proses pembuatan lembaran/sheet casting anoda MCMB sama dengan cara
pembuatan lembaran katoda LiFePO4 hanya saja slurry di coating di lembaran
tembaga (Cu foil).
Gambar 3.5. Proses Sheet Casting Anoda MCMB dengan Doctor Blade
Lembaran anoda dan katoda disimpan didalam oven saat belum dikerjakan
agar menjaga bahan tidak terkontaminasi dengan kelembaban udara (uap air),
karena dapat menyebabkan bahan rusak.
4. Proses Pemotongan (Cutting) dan Calendring
Lembaran katoda dipotong dengan ukuran laminate 8,1 cm x 27,5 cm dan
sedangkan lembaran anoda dipotong dengan ukuran 8 cm x 30 cm.
Gambar 3.6. Hasil Pemotongan Lembaran Katoda dan Anoda
Universitas Sumatera Utara
Lembaran katoda dan anoda di calendring dan ketebalannya diukur setelah
calendring.
Gambar 3.7. Proses Calendring Lembaran Elektroda dengan Mesin Calendring
Selesai di calendring, dua lembaran katoda dengan komposisi dan
ketebalan yang sama dilas menjadi satu lembaran timbal balik dan dipasang
alumunium tab pada lembaran tersebut. Begitu juga dengan lembaran anoda
namun terminalnya dengan nickel tab. Lembaran elektroda tersebut kemudian
dikeringkan didalam oven dengan suhu 80 0C dalam ruang vakum selama 16 jam.
3.4.3
Tahap Proses Assembling Baterai ion Lithium
Lembaran katoda yang telah dibuat bolak-balik bersama lembaran anoda dan
seperator digulung dengan menggunakan alat yang bernama MSK-112A sehingga
di dapat lembaran baterai. Lembaran baterai yang dibuat dengan panjang 8,5 cm,
lebar 5 cm dan ketebalan 3 mm.
Gambar 3.8. Proses Penggulungan Lembaran Elektroda dengan Seperator
Lembaran baterai diuji dengan ohmmeter untuk memastikan baterai tidak
short current. Selanjutnya, lembaran baterai dimasukkan kedalam kantung baterai
(pouch). Kantung baterai dibuat menggunakan alat yang bernama MSK-120.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.9. Proses Pemasukan Lembaran Baterai dalam Kantung Baterai
Pinggiran kantung baterai direkatkan dan sisakan sedikit untuk celah agar
bisa diisi elektrolit dengan menggunakan alat yang bernama MSK-140.
Gambar 3.10. Proses Perekatan Pinggiran Kantung Baterai dengan Alat MSK 140
Baterai diisi elektrolit sebanyak 5 ml didalam Glove box dan direkatkan
celah untuk mengisi elektrolit tersebut.
Gambar 3.11. Proses Pengisian Elektrolit dalam Glove Box
Didiamkan baterai selama minimal 16 jam didalam ruangan agar elektrolit
meresap sempurna kedalam elektroda dan seperator sebelum dilakukan pengujian.
Gambar 3.12. Baterai ion Lithium yang akan di Uji
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisa Hasil XRD terhadap Material Aktif Elektroda
Karakterisasi serbuk material aktif dilakukan dengan pengujian XRD dengan
sumber radiasi CuKα (λ = 1,54056 Å) yang dioperasikan pada tegangan 40 kV
dan arus 30 mA. Analisis XRD dilakukan menggunakan metode Rietveld dengan
software Rigaku PDXL dengan standard kalayakan analisis XRD yang ideal yaitu
nilai chi2 = 1 ± 0.3 dan nilai Rwp ≤ 10 %.
4.1.1 Material Aktif Katoda LiFePO4
Hasil pola difraksi sinar–X material aktif katoda LiFePO4 dapat dilihat pada
Grafik 4.1. dibawah ini.
Grafik 4.1. Pola Difraksi Sinar–X pada Serbuk LiFePO4
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.1. terlihat bahwa fasa yang
terbentuk adalah fasa tunggal LiFePO4. Hal ini ditunjukkan dengan ditemukannya
tiga nilai dobs yaitu 2,5167 Å, 3,4765 Å dan 2,9973 Å sesuai dengan standard
ICDD (International Center for Diffraction Data) untuk LiFePO4 dengan PDF 4
nomor
04-014-1691.
Hasil XRD menunjukkan sistem kristal yang terbentuk adalah orthorombik
dengan struktur kristal Simple Cubic (SC) dengan Space group Pnma. Hal ini
ditunjukkan dengan nilai parameter kisi yaitu a = 10.329 Å, b = 6.0067 Å, dan
c = 4.6916 Å (a ≠ b ≠ c ) dan memiliki sudut α = β = γ = 90o.
Hasil analisis Rietvield untuk serbuk LiFePO4 menunjukkan nilai Residu
weight percent (Rwp) sebesar 10.18 % dan chi2 sebesar 1.0362. Nilai tersebut
telah memenuhi standard analisis XRD sehingga dapat dikatakan bahwa hasil
XRD sudah baik dan memenuhi standard kelayakan diatas.
Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal dari
serbuk LiFePO4 hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software
PDXL dapat terlihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1. Parameter Kisi Serbuk LiFePO4 Hasil Pembacaan Software
PDXL
Senyawa
LiFePO4
Sistem Kristal
Orthorombik
Paramaeter Kisi (Å)
Vol
Space
Group
a
b
c
Pnma
10.329
6.0067
4.6916
(Å)
291.8
Density
(g/cm³)
3.618
* Sudut α = β = γ = 900
Universitas Sumatera Utara
4.1.2 Material Aktif Anoda MCMB
Hasil pola difraksi sinar–X material aktif anoda MCMB dapat dilihat pada
Grafik 4.2. dibawah ini.
Grafik 4.2. Pola Difraksi Sinar– X pada Serbuk MCMB
Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.2. terlihat bahwa fasa yang
terbentuk adalah fasa tunggal Graphite 2H. Hal ini ditunjukkan dengan
ditemukannya tiga nilai dobs yaitu 3,3670 Å, 2,0283 Å dan 1,6806 Å sesuai dengan
standard ICDD (International Center for Diffraction Data) untuk Graphite 2H
dengan PDF 4 nomor 00-041-1487 yaitu dref = 3,3756 Å, 2,0390 Å dan 1,6811 Å.
Hasil XRD menunjukkan sistem kristal yang terbentuk adalah heksagonal
dengan struktur kristal Simple Cubic (SC) dengan Space group P63/mmc. Hal ini
ditunjukkan dengan nilai parameter kisi yaitu a = 2,4597 Å, b = 2,4597 Å, dan
c = 6,735 Å (a = b ≠ c) dan memiliki sudut α = β = 90o dan γ =1200.
Hasil analisis Rietvield untuk serbuk MCMB menunjukkan nilai Rwp
sebesar 20.15 % dan chi2 sebesar 1.8591. Nilai tersebut belum memenuhi standard
analisis XRD sehingga dapat dikatakan bahwa hasil XRD dari serbuk MCMB
Universitas Sumatera Utara
belum memenuhi kelayakan karena kemungkinan masih terdapat pengotor
(impurities) dalam bentuk amorf sehingga tidak terdeteksi oleh XRD.
Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal dari
serbuk MCMB hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software
PDXL dapat terlihat pada tabel 4.2.
Tabel 4.2. Parameter Kisi Serbuk MCMB Hasil Pembacaan Software PDXL
Senyawa
Sistem Kristal
Graphite 2H
Heksagonal
0
Space
Paramaeter Kisi (Å)
Vol
Group
a
b
c
P63/mmc
2.4597
2.4597
6.735
(Å)
35.29
Density
(g/cm³)
2.255
0
* Sudut α = β = 90 , γ = 120
4.2 Analisa Morfologi Serbuk Material Aktif Elektroda dengan SEM
4.2.1 Material Aktif Katoda LiFePO4
Morfologi permukaan butiran serbuk LiFePO4 dapat dilihat pada Gambar
4.1. dibawah ini.
a)
b)
Gambar 4.1. Serbuk Material Aktif LiFePO4 Perbesaran a) 5000 x dan b) 10.000x
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Gambar 4.1. terlihat bahwa aglomerasi partikel LiFePO4
memiliki ukuran yang sangat kecil sehingga memerlukan perbesaran yang cukup
tinggi untuk melihat morfologinya dengan jelas. Pada perbesaran 5000 x mulai
tampak aglomerasi partikel LiFePO4 namun belum cukup jelas terlihat bentuk dan
ukuran partikelnya. Pada perbesaran tersebut tampak bahwa aglomerasi butir yang
satu dengan yang lainnya tidak dapat dibedakan batas antar butirnya. Aglomerasi
partikel LiFePO4 tampak jelas pada perbesaran 10.000 x yang bentuk butirnya
bervariasi (polyhedral) seperti lonjong, bulat, dan tidak beraturan. Namun,
aglomerasi partikel LiFePO4 dominan berbentuk lonjong (oval) serta memiliki
ukuran partikel yang tidak seragam dengan ukuran rata-rata partikel (D50) sebesar
2,99 µm dan terdapat juga yang berukuran sebesar 0,36 µm dan 11,66 µm.
Ukuran dan bentuk aglomerasi partikel yang tidak seragam tersebut akan
memberikan pengaruh pada performa baterai.
4.2.2 Material Aktif Anoda MCMB
Morfologi permukaan butiran serbuk MCMB dapat dilihat pada Gambar
4.2. dibawah ini.
a)
b)
Gambar 4.2. Serbuk Material Aktif MCMB Perbesaran a) 1000 x dan b) 2000 x
Universitas Sumatera Utara
Morfologi permukaan butiran serbuk anoda MCMB dengan SEM pada
perbesaran 1000 x dan 2000 x dapat dilihat pada Gambar 4.2. Tampak aglomerasi
partikel MCMB rata-rata mempunyai bentuk bulat dan terdiri dari partikel grafit
yang berukuran tidak seragam. Namun, masih terdapat juga partikel yang
berbentuk tidak beraturan. Keberadaan aglomerasi partikel yang berbentuk tidak
beraturan ini akan memberikan pengaruh pada densitas muatan yang lebih besar.
Ukuran aglomerasi partikel bulat pada serbuk MCMB dari gambar SEM pada
perbesaran 2000 x dapat diukur dengan bantuan software Image J. Perkiraan
ukuran partikel MCMB dari hasil ukur software Image J, rata-rata partikel bulat
MCMB memiliki ukuran 141 µm dengan ukuran partikel bulat terkecil yaitu 37
µm sedangkan partikel bulat yang terbesar memiliki ukuran 312 µm.
4.3 Analisa Morfologi Lembaran Elektroda dengan Mikroskop Optik
Untuk melihat struktur mikro dan kehomogenan pada lembaran elektroda maka
menggunakan alat Mikroskop Optik dengan perbesaran 40 x.
4.3.1 Lembaran Katoda LiFePO4
Hasil pengamatan struktur mikro dan kehomogenan morfologi lembaran
katoda LiFePO4 dengan Mikroskop Optik perbesaran 40 x dapat dilihat pada
Gambar 4.3.
a)
b)
Universitas Sumatera Utara
c)
d)
Gambar 4.3. Hasil Mikroskop Optik pada Lembaran Katoda LiFePO4
a) Serbuk LiFePO4, b) Ketebalan Laminate 100 µm,
c) Ketebalan Laminate 150 µm dan d) Ketebalan Laminate 300 µm
Dari Gambar 4.3. Hasil Mikroskop Optik menunjukkan bahwa lembaran
katoda yang terdiri atas campuran antara material aktif katoda (LiFePO4), zat
aditif (Super P) dan matriks (PvDf) sulit untuk melihat distribusi dari masingmasing bahan tersebut. Struktur mikro dari LiFePO4 hampir merata disetiap
permukaan sedangkan Super P tertutupi oleh material aktif LiFePO4. Hal ini
karena komposisi material LiFePO4 yang lebih dominan dengan perbandingan
komposisi LiFePO4 : Super P : PvDf (85 : 10 : 5). Pada perbesaran 40 x pada
mikroskop optik tampak butiran cukup merata dan halus (homogen) pada
permukaan laminate katoda.
Pada ketebalan laminate yang berbeda (100 µm, 150 µm dan 300 µm) pada
lembaran katoda, tidak terlihat perbedaan yang jelas karena lembaran memiliki
komposisi yang sama sehingga struktur mikro dari LiFePO4 terlihat jelas dari
masing–masing ketebalan. Pada pengamatan mikroskop optik, gambar tampak
tidak terfokus karena ketebalan yang tidak merata pada permukaan laminate
katoda. Ketebalan yang tidak merata pada permukaan laminate tersebut karena
ukuran dan bentuk partikel LiFePO4 tidak seragam. Dengan perbesaran 40 x pada
mikroskop optik belum cukup untuk melihat pendistribusian masing-masing
komponen penyusun material katoda pada lembaran katoda LiFePO4.
Universitas Sumatera Utara
4.3.2 Lembaran Anoda MCMB
Hasil pengamatan struktur mikro dan kehomogenan pada lembaran anoda
MCMB menggunakan alat Mikroskop Optik dengan perbesaran 40 x dapat dilihat
pada Gambar 4.4.
a)
b)
c)
d)
Gambar 4.4. Hasil Mikroskop Optik pada Lembaran anoda MCMB
a) Serbuk MCMB, b) Komposisi 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm,
b) Komposisi
85 : 10: 5 Ketebalan c) 100 µm dan d) 150 µm
Dari Gambar 4.4. Hasil Mikroskop Optik menunjukkan bahwa semakin
besar komposisi dan ketebalan pada lembaran anoda MCMB maka semakin
banyak partikel grafit didalamnya. Hal ini dapat terlihat pada komposisi
Universitas Sumatera Utara
80 : 13 : 7 dengan ketebalan 150 µm terlihat partikel grafitnya tampak sedikit
dibandingkan komposisi bahan aktif MCMB pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan
ketebalan 100 µm dan 150 µm.
Pada lembaran anoda sulit untuk membedakan struktur mikro dari masingmasing bahan penyusunnya. Struktur mikro dari partikel MCMB tersebar hampir
merata sedangkan Super P tertutupi oleh material aktif MCMB. Struktur mikro
dari serbuk MCMB terlihat jelas pada setiap perbedaan komposisi dan ketebalan
karena komposisi material aktif MCMB yang dominan dibandingkan zat aditif
(Super P) dan matriks polimer (PvDf) serta ukuran partikel MCMB yang besar
sehingga pada perbesaran 40 x tampak jelas distribusi partikel grafit pada
lembaran.
Pada komposisi anoda 85 : 10 : 5 dengan ketebalan laminate 100 µm dan
150 µm pada lembaran anoda, terlihat partikel grafit pada ketebalan 150 µm lebih
banyak. Hal ini karena semakin meningkatnya ketebalan maka massa bahan aktif
MCMB pada lembaran anoda semakin besar. Pada pengamatan mikroskop optik,
gambar tampak tidak terfokus karena ketebalan yang tidak merata pada
permukaan laminate anoda. Ketebalan yang tidak merata pada permukaan
laminate anoda MCMB juga dipengaruhi oleh ketidakseragaman ukuran dan
bentuk partikel grafit MCMB.
Universitas Sumatera Utara
4.4 Analisa Morfologi Lembaran Katoda LiFePO4 dengan SEM
Analisa morfologi permukaan pada lembaran katoda LiFePO4 pada komposisi
85 : 10 : 5 dengan SEM pada perbesaran 1000 x dan 5000 x dengan tegangan 20
kV. Morfologi permukaan dapat dilihat pada Gambar 4.5. dibawah ini.
a)
b)
Gambar 4.5. Hasil Morfologi Lembaran Katoda LiFePO4 dengan SEM Perbesaran
a) 1000 x dan b) 5000 x
Morfologi permukaan lembaran katoda LiFePO4 dengan SEM pada
perbesaran 1000 x tampak bahwa lembaran adalah homogen. Hal ini terlihat dari
partikel LiFePO4 dan Super P yang tersebar hampir merata pada seluruh
permukaan dan terikat dengan baik oleh partikel PvDf. Pada perbesaran ini belum
cukup untuk melihat struktur morfologi dari masing-masing partikel penyusun
katodanya karena ukuran partikelnya sangat kecil.
Pada perbesaran 5000 x tampak bahwa lembaran katoda LiFePO4 tidak
homogen. Sumber karbon Super P tersebar secara tidak merata pada lembaran
karena ada area dimana sumber karbonnya tampak dominan namun terdapat juga
area yang sedikit sumber karbonnya.
Universitas Sumatera Utara
Hal ini dapat dilihat berdasarkan hasil mapping dari SEM yang ditunjukkan
pada Gambar 4.6.
a)
b)
F
c)
Fe
C
d)
e)
Gambar 4.6. a) Unsur Fe, b) Unsur F, c) Unsur C, d) Maping Mix SEM dan
e) SEM
Berdasarkan hasil mapping mix SEM tampak bahwa partikel LiFePO4
tersebar merata pada seluruh permukaan karena unsur ini yang memiliki
komposisi dominan dibandingkan dengan zat aditif dan matriksnya. PvDf juga
tersebar merata dan mengikat baik antara partikel LiFePO4 dan sumber karbon
Super P.
Penyebaran yang tidak merata pada partikel karbon dapat dilihat dari
perbedaan tiga warna yang tampak jelas yaitu warna putih merupakan partikel
bulat LiFePO4, warna abu-abu muda merupakan partikel LiFePO4 yang tertutupi
oleh sumber karbon, dan warna abu-abu tua merupakan sumber karbon Super P.
Universitas Sumatera Utara
Partikel LiFePO4 yang terselimuti oleh karbon tersebar tidak merata. Ada
partikel LiFePO4 yang tertutupi tebal oleh karbon seluruhnya ditandai dengan
warna abu-abu tua, ada yang hanya tertutupi tipis oleh karbon ditandai dengan
warna abu-abu muda dan ada yang tertutupi karbon hanya sebagian saja.
Adanya partikel LiFePO4 yang tertutupi tebal oleh sumber karbon aditif
dapat menurunkan performa baterai karena menyebabkan ion lithium susah keluar
maupun masuk kedalam struktur host LiFePO4. Hal ini karena karbon aditif
bersifat elektron konduktif bukan ion konduktif. Melekatnya karbon pada partikel
LiFePO4 dapat dikarenakan komposisi zat aditif yang digunakan mungkin terlalu
banyak. Walaupun sumber karbon berfungsi untuk meningkatkan konduktifitas
listrik namun jika komposisinya terlalu banyak dapat menyebabkan berkurangnya
kapasitas sel dan densitas energi.
4.5 Analisa Hasil Pengujian Charge – Discharge
Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses charging dan discharging. Tahap
pengisian awal pada masing-masing baterai dilakukan dengan arus tetap 15 mA
dengan range tegangan antara 2,5 – 3,5 Volt. Besarnya kapasitas chargedischarge masing-masing baterai dapat dilihat pada Lampiran D. Kemudian
masing-masing baterai di charge pada 0,1 C sampai siklus (cycle) ke tiga dan
kapasitas spesifik masing-masing baterai diambil pada siklus (cycle) ke tiga
dengan alat Battery Analyzer BST8-10A30V.
Universitas Sumatera Utara
4.5.1 Dengan Anoda MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 150 µm
Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4
pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 85 : 10 : 5 dengan
ketebalan 150 µm.
1. Baterai LD 1 (Ketebalan 100 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 1 dapat dilihat
pada Grafik 4.3. dibawah ini. Baterai LD 1 di charge dengan arus tetap 7,9 mA
pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Vw
Charge
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20
40
60
80
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.3. Kapasitas pada Baterai LD 1 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Berdasarkan Grafik 4.3. tegangan kerja (Vw) baterai LD 1 mencapai 3,3 V.
Kapasitas terus mengalami penurunan dengan besarnya kapasitas discharge yang
hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 2,46 %.
Universitas Sumatera Utara
Besarnya kapasitas charge-discharge pada baterai LD 1 dapat dilihat pada
tabel 4.3. dibawah ini.
Tabel 4.3. Kapasitas Baterai LD 1 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
75,4
73
Cycle 2
74
72
Cycle 3
72,8
71,3
2. Baterai LD 2 (Ketebalan 150 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 2 dapat dilihat
pada Grafik 4.4. dibawah ini. Pada baterai LD 2 di charge dengan arus tetap 9,1
mA pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
2
Discharge
1,5
Cycle 1
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20
40
60
80
100
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.4. Kapasitas pada Baterai LD 2 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.4. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 2 dapat dilihat pada tabel 4.4.
Tabel 4.4. Kapasitas Baterai LD 2 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Cycle
Kapasitas (mAh)
Charge
Discharge
Cycle 1
87
84,6
Cycle 2
85,2
83,3
Cycle 3
83,6
82,4
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 2 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 2,6 %.
3. Baterai LD 3 (Ketebalan 300 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 3 dapat dilihat
pada Grafik 4.5. dibawah ini. Baterai LD 3 di charge dengan arus tetap 16,5 mA
dengan range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
Vw
Charge
Discharge
Grafik 4.5. Kapasitas pada Baterai LD 3 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.5. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 3 dapat dilihat pada tabel 4.5.
Tabel 4.5. Kapasitas Baterai LD 3 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
191,8
176,3
Cycle 2
177
174
Cycle 3
174,5
173,2
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 3 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 1,76 %.
4. Kapasitas Baterai pada Cycle Ketiga pada Setiap Ketebalan Katoda LiFePO4
Besarnya kapasitas pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada
cycle ketiga dapat dilihat pada Grafik 4.6. dibawah ini.
4
Vw
Charge
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
LD 1
1,5
LD 2
1
LD 3
0,5
0
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.6. Kapasitas pada Baterai LD 1, LD 2 dan LD 3 pada Cycle Ketiga
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.6. besarnya kapasitas spesifik dan efisiensi baterai
dapat ditentukan hasilnya. Kapasitas spesifik dan efisiensi baterai pada cycle
ketiga dapat dilihat hasilnya pada tabel 4.6.
Tabel 4.6. Hasil Kapasitas Charge–Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda
MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 150 µm
Kode
Material Katoda LiFePO4
Massa
(85 : 10 : 5)
Aktif
Baterai
Kapasitas (mAh)
MCMB
Ketebalan
Luas
Massa
Laminate
Laminate
aktif
(µm)
(cm2)
LiFePO4
Kapasitas
Efisiensi
Spesifik
(%)
(mAh/gr)
(gr)
Charge
Discharge
(gr)
LD 1
100
445,5
1,35
2,04
72,8
71,3
52,81
97,94
LD 2
150
445,5
1,47
2,07
83,6
82,4
56,05
98,56
LD 3
300
429,3
2,47
2,12
174,5
173,2
70,12
99,26
*Luas laminate lembaran anoda = 480 cm2
Universitas Sumatera Utara
4.5.2 Dengan Anoda MCMB 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm
Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4
pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 80 : 13 : 7 pada
ketebalan 150 µm.
1. Baterai LD 4 (Ketebalan 100 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 4 dapat dilihat
pada Grafik 4.7. dibawah ini. Baterai LD 4 di charge dengan arus tetap 9,8 mA
pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
Charge
Vw
4
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20
40
60
80
100
120
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.7. Kapasitas pada Baterai LD 4 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Berdasarkan Grafik 4.7. tegangan kerja (Vw) baterai LD 4 mencapai 3,3 V.
Besarnya kapasitas discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga
yaitu 3,06 %.
Universitas Sumatera Utara
Besarnya kapasitas charge-discharge pada baterai LD 4 dapat dilihat pada
tabel 4.7. dibawah ini.
Tabel 4.7. Kapasitas Baterai LD 4 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
104,5
101,3
Cycle 2
101,7
99,6
Cycle 3
100
98,2
2. Baterai LD 5 (Ketebalan 150 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 5 dapat dilihat
pada Grafik 4.8. dibawah ini. Baterai LD 5 di charge dengan arus tetap 12,8 mA
pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
Cycle 3
1
0,5
0
0
20
40
60
80
100
120
140
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.8. Kapasitas pada Baterai LD 5 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.8. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 5 dapat dilihat pada tabel 4.8.
Tabel 4.8. Kapasitas Baterai LD 5 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
128,6
126
Cycle 2
126
124
Cycle 3
124
122,2
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 5 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 3,0 %.
3. Baterai LD 6 (Ketebalan 300 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 6 dapat dilihat
pada Grafik 4.9. dibawah ini. Baterai LD 6 di charge dengan arus tetap 24,1 mA
dengan range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.9. Kapasitas pada Baterai LD 6 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.9. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 6 dapat dilihat pada tabel 4.9.
Tabel 4.9. Kapasitas Baterai LD 6 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
227,7
224
Cycle 2
224,7
222
Cycle 3
222,7
220,4
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 6 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang pada cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 1,6
%.
4. Kapasitas Baterai pada Cycle Ketiga pada Setiap Ketebalan Katoda LiFePO4
Besarnya kapasitas pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada
cycle ketiga dapat dilihat pada Grafik 4.10. dibawah ini.
4
Vw
Charge
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
LD 4
1,5
LD 5
1
LD 6
0,5
0
0
20
40
60
80 100 120 140 160 180 200 220 240
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.10. Kapasitas pada Baterai LD 4, LD 5 dan LD 6 pada Cycle Ketiga
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.10. besarnya kapasitas spesifik dan efisiensi baterai
dapat ditentukan hasilnya. Kapasitas spesifik dan efisiensi baterai pada cycle
ketiga dapat dilihat hasilnya pada tabel 4.10.
Tabel 4.10. Hasil Kapasitas Charge-Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda
MCMB 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm
Kode
Material Katoda LiFePO4
Massa
Baterai
(85 : 10 : 5)
Aktif
Kapasitas (mAh)
MCMB
Ketebalan
Luas
Massa aktif
Laminate
Laminate
LiFePO4
(µm)
(cm2)
(gr)
(gr)
Kapasitas
Efisiensi
Spesifik
(%)
(mAh/gr)
Charge
Discharge
LD 4
100
445,5
1,41
1,11
100
98,2
69,65
98,2
LD 5
150
445,5
1,66
1,2
124
122,2
73,61
98,55
LD 6
300
222,7
220,4
81,93
98,97
429,3
2,69
1,22
*Luas laminate lembaran anoda = 480 cm2
Universitas Sumatera Utara
4.5.3 Dengan Anoda MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 100 µm
Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4
pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 85 : 10 : 5 dengan
ketebalan 100 µm.
1. Baterai LD 7 (Ketebalan 100 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 7 dapat dilihat
pada Grafik 4.11. dibawah ini. Baterai LD 7 di charge dengan arus tetap 10 mA
pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20
40
60
80
100
120
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.11. Kapasitas pada Baterai LD 7 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Berdasarkan Grafik 4.11. tegangan kerja (Vw) baterai LD 7 mencapai 3,3 V.
Besarnya kapasitas discharge yang hilang pada cycle pertama sampai cycle ketiga
yaitu sebesar 1,85 %.
Universitas Sumatera Utara
Besar kapasitas charge-discharge pada baterai LD 7 dapat dilihat pada tabel
4.11. dibawah ini.
Tabel 4.11. Kapasitas Baterai LD 7 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Cycle
Kapasitas (mAh)
Charge
Discharge
Cycle 1
109
108
Cycle 2
108
106,3
Cycle 3
106,6
106
2. Baterai LD 8 (Ketebalan 150 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 8 dapat dilihat
pada Grafik 4.12. dibawah ini. Baterai LD 8 di charge dengan arus 14,6 mA pada
range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
Vw
Charge
Discharge
Grafik 4.12. Kapasitas pada Baterai LD 8 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.12. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 8 dapat dilihat pada tabel 4.12.
Tabel 4.12. Kapasitas Baterai LD 8 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
160
141,7
Cycle 2
142
138
Cycle 3
138,7
136,2
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 8 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 3,88
%.
3.
Baterai LD 9 (Ketebalan 300 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 9 dapat dilihat
pada Grafik 4.13 dibawah ini. Baterai LD 9 di charge dengan arus 22,3 mA pada
range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.13. Kapasitas pada Baterai LD 9 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.13. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 9 dapat dilihat pada tabel 4.13.
Tabel 4.13. Kapasitas Baterai LD 9 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
216,2
214,5
Cycle 2
214
212,7
Cycle 3
212,5
211,2
Tegangan kerja (Vw) pada baterai LD 9 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 1,54
%.
4. Kapasitas Baterai pada Cycle Ketiga pada Setiap Ketebalan Katoda LiFePO4
Besarnya kapasitas pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada
cycle ketiga dapat dilihat pada Grafik 4.14. dibawah ini.
Vw
Charge
Discharge
Grafik 4.14. Kapasitas pada Baterai LD 7, LD 8 dan LD 9 pada Cycle Ketiga
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.14. besarnya kapasitas spesifik dan efisiensi baterai
dapat ditentukan hasilnya. Kapasitas spesifik dan efisiensi baterai pada cycle
ketiga dapat dilihat hasilnya pada tabel 4.14.
Tabel 4.14. Hasil Kapasitas Charge–Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda
MCMB 85 : 10 : 5 ketebalan 100 µm
Kode
Komposisi Material
Massa aktif
Baterai
Katoda LiFePO4
MCMB (gr)
Kapasitas (mAh)
(85 : 10 : 5)
Kapasitas
Efisiensi
Spesifik
(%)
(mAh/gr)
Ketebalan
Luas
Massa
laminate
Laminate
aktif
(µm)
(cm2)
LiFePO4
Charge
Discharge
(gr)
LD 7
100
445,5
1,34
0,99
106,6
106
79,10
99,44
LD 8
150
445,5
1,65
1,07
138,7
136,2
82,54
98,20
LD 9
300
429,3
2,40
1,16
212,5
211,2
88,00
99,39
*Luas laminate lembaran anoda = 480 cm2
Kapasitas pada masing-masing sel baterai semakin menurun ketika
dilakukan pengisian cycle berikutnya. Pada cycle pertama menunjukkan nilai
tertinggi, sedangkan pada cycle ketiga kapasitas menjadi menurun sekitar 1,5 - 4
%.
Penurunan
kapasitas
berinterkalasi/deinterkalasi
yang
terjadi
mengalami
mengindikasikan
jumlah
yang
ion
menurun.
Li+
yang
Hilangnya
kapasitas pada setiap cycle nya dapat terjadi akibat deposisi SEI (Solid Electrolyte
Interphase) pada struktur mikroanoda (grafit). Pembentukan lapisan SEI ini
terjadi karena dekomposisi bahan elektroda grafit dan elektrolit cair (LiPF6).
Lithium tidak stabil dalam semua elektrolit sehingga permukaan grafit yang
terkena elektrolit secara kinetik dilindungi oleh SEI. Pembentukan SEI secara
efektif untuk mengurangi kapasitas irreversible dan kegagalan baterai. Oleh
karena itu, SEI sangat berperan penting untuk proses charge-discharge
selanjutnya karena mencegah dekomposisi elektrolit selanjutnya.
Peranan lapisan SEI terlihat dari efisiensi pada masing-masing baterai yang
menunjukkan efisiensi semakin baik pada cycle berikutnya. Pada cycle ketiga
efisiensi pada masing-masing baterai rata-rata mencapai diatas 98 %. Hal ini
menunjukkan performa yang baik pada baterai dengan kerugian kapasitas
Universitas Sumatera Utara
irreversible yang rendah dibawah 2 % sehingga baterai akan memiliki life time
yang panjang. Tegangan setiap sel baterai pun mampu bertahan dari 2,5 - 3,5 V
dan tegangan saat proses charging sudah mencapai karakteristik tegangan kerja
untuk katoda LiFePO4 sebesar 3,3 V.
Berdasarkan hasil charge-discharge pada semua baterai dapat dilihat
pengaruh ketebalan katoda LiFePO4 pada kapasitas baterai ion lithium. Pengaruh
ketebalan terhadap besarnya kapasitas pada masing-masing baterai dapat dilihat
pada Grafik 4.6, 4.10 dan 4.14. Kapasitas mengalami kenaikan dengan
meningkatnya ketebalan laminate pada lembaran katoda LiFePO4. Hal ini karena
semakin meningkatnya ketebalan laminate maka semakin besar massa aktif
LiFePO4 yang terkandung didalam lembaran tersebut sehingga sumber ion lithium
yang akan dihasilkan semakin besar. Hal ini sesuai dengan besar kapasitas baterai
secara teori yang dipengaruhi oleh jumlah material aktif katoda yang terkandung.
Pada masing-masing baterai memiliki kapasitas yang terbesar pada ketebalan
laminate katoda 300 µm dan kapasitas terkecil pada ketebalan laminate 100 µm.
Berdasarkan Tabel 4.6, 4.10 dan 4.14 maka kapasitas spesifik yang tertinggi
yaitu pada baterai LD 9 sebesar 88 mAh/gr. Sedangkan kapasitas spesifik yang
terendah yaitu pada baterai LD 1 sebesar 52,81 mAh/gr. Berdasarkan hasil
penelitian sebelumnya, untuk bahan teknis kapasitas baterai untuk LiFePO4
mencapai 70 mAh/gr. Oleh karena itu, kapasitas yang dihasilkan pada penelitian
ini cukup baik. Namun, jika dibandingkan dengan besarnya kapasitas spesifik
secara teori masih mencapai setengahnya yaitu untuk katoda LiFePO4 sebesar 170
mAh/gr.
Pada lembaran katoda dengan perbandingan komposisi antara filler
(LiFePO4), zat aditif (Super P) dan matriks (PvDf) yaitu 85 : 10 : 5 tampak bahwa
laminate melekat dengan baik. Namun, dengan komposisi, luas dan ketebalan
yang sama, lembaran katoda memiliki massa laminate yang berbeda walaupun
masih dibawah range 10 %. Perbedaan massa ini menunjukkan distribusi partikel
yang tidak merata pada lembaran katoda yang dapat dipengaruhi oleh kekentalan
(viskositas) dari slurry. Pada pelapisan awal lembaran, slurry akan terlihat tidak
terlalu kental, namun saat pelapisan lembaran berikutnya, slurry akan akan
mengalami peningkatan pada kekentalannya. Hal ini dapat terjadi karena tidak
Universitas Sumatera Utara
larutnya filler dan zat aditif dalam larutan polimer, sehingga saat proses pelapisan
dengan banyaknya filler yang digunakan menyebabkan terjadi pengendapan filler
kebagian dasar wadah hingga tidak homogennya slurry saat dituang ke
Alumunium foil. Pengendapan filler ini juga terjadi karena terus berkurangnya
jumlah pelarut pada slurry yang disebabkan pelarut DMAC yang digunakan akan
mengalami
penguapan
sedikit
demi
sedikit
pada
temperatur
kamar.
Pendistribusian partikel yang tidak merata tersebut terlihat jelas pada hasil
pengamatan morfologi lembaran katoda LiFePO4 dengan SEM pada Gambar 4.6.
Untuk variasi komposisi pada anoda MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5
dan 80 : 13 : 7 pada ketebalan laminate yang sama yaitu 150 µm maka kapasitas
spesifik yang tertinggi pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 yaitu
dengan anoda komposisi 80 : 13 : 7 (baterai LD 4, LD 5, dan LD 6). Perbandingan
kapasitas spesifik pada variasi komposisi anoda dapat dilihat pada Grafik 4.15.
dibawah ini.
Kapasitas Spesifik (mAh/gr)
90
LD 6
80
LD 5
LD 4
70
LD 3
60
50
LD 2
LD 1
40
Anoda 85 : 10 : 5
(150 um)
30
20
10
0
50
100
150
200
250
300
350
Ketebalan (µm)
Grafik 4.15. Kapasitas Spesifik Baterai ion Lithium pada Variasi Komposisi
Anoda
Perbedaan kapasitas yang dihasilkan pada variasi komposisi anoda
dipengaruhi oleh kualitas dari lembaran anoda. Pada komposisi Anoda MCMB
85 : 10 : 5 tampak pada lembaran mudahnya laminate terlepas dari current
collector (Cu foil). Kerontokan pada laminate anoda terjadi karena perbandingan
Universitas Sumatera Utara
komposisi yang tidak optimal antara filler (MCMB), zat aditif (Super P) dan
matriks (PvDf). Massa material aktif MCMB yang besar dengan massa matriks
PvDf yang sedikit, maka lembaran akan tidak melekat dengan baik karena massa
PvDf yang digunakan tidak cukup untuk mengikat bahan laminate dan bahan
laminate dengan current collector. Sedangkan pada anoda MCMB dengan
komposisi 80 : 13 : 7 tampak laminatenya melekat dengan baik ditandai dengan
tidak mudahnya rontok laminate pada lembaran. Hal ini karena komposisi PvDf
yang digunakan cukup optimal untuk mengikat bahan laminate dan bahan
laminate dengan current collector.
Pada perbandingan komposisi yang sama antara katoda dan anoda (85 : 10 :
5) memiliki perbedaan pada kualitas lembarannya. Kualitas lembaran katoda
LiFePO4 melekat dengan baik pada komposisi tersebut tetapi pada lembaran
anoda mudahnya laminate terlepas dari current collector. Hal ini terjadi karena
perbedaan ukuran partikel antara LiFePO4 dan serbuk MCMB yang terlihat dari
hasil SEM pada Gambar 4.1 dan 4.2. Serbuk LiFePO4 memiliki ukuran rata-rata
partikel yang kecil 2,99 µm sehingga larutan PvDf dapat mengikat dengan baik
antara partikel LiFePO4 dan zat aditif Super P. Sedangkan pada serbuk MCMB
memiliki ukuran partikel yang besar dengan ukuran rata-rata 141 µm. Pada jumlah
massa PvDf dan volume pelarut yang sama, maka larutan PvDf tidak cukup untuk
mengikat antara serbuk MCMB dan zat aditif Super P sehingga pada komposisi
tersebut laminate pada lembaran anoda mudah mengalami kerontokan.
Pengaruh ketebalan anoda MCMB pada komposisi yang sama 85 : 10 : 5
dengan ketebalan laminate 100 µm dan 150 µm pada kapasitas charge-discharge
dapat dilihat perbedaannya. Hasil kapasitas charge-discharge yang tertinggi yaitu
dengan ketebalan laminate anoda 100 µm pada baterai LD 7, LD 8, dan LD 9.
Universitas Sumatera Utara
Perbandingan kapasitas spesifik pada variasi ketebalan anoda dapat dilihat
pada Grafik 4.16. dibawah ini.
100
Kapasitas Spesifik (mAh/gr)
LD 9
LD 8
90
LD 7
80
LD 3
70
LD 2
LD 1
60
50
40
150 um
30
100 um
20
10
0
50
100
150
200
250
300
350
Ketebalan (µm)
Grafik 4.16. Kapasitas Spesifik Baterai ion Lithium pada Variasi Ketebalan
Anoda
Perbedaan hasil kapasitas pada variasi ketebalan anoda juga dipengaruhi
oleh kualitas dari lembaran. Kualitas lembaran pada komposisi anoda MCMB 85 :
10 : 5 dengan ketebalan laminate 100 µm lebih baik dibandingkan dengan
ketebalan laminate 150 µm. Pada jumlah larutan PvDf yang sama, maka larutan
PvDf akan lebih mengikat pada ketebalan laminate 100 µm dibandingkan dengan
ketebalan laminate 150 µm karena semakin meningkatnya ketebalan maka
semakin banyak partikel MCMB yang memiliki ukuran besar pada lembaran
tersebut. Hal ini sesuai dengan pengamatan morfologi lembaran anoda dengan
mikroskop optik perbesaran 40 x.
Pada variasi komposisi dan ketebalan laminate pada lembaran anoda, maka
kapasitas spesifik dan efisiensi yang tertinggi pada masing-masing ketebalan
laminate LiFePO4 yaitu dengan komposisi anoda 85 : 10 : 5 ketebalan 100 µm.
Hal ini karena lembaran anoda tersebut memiliki massa aktif MCMB yang
terkecil dibandingkan massa aktif MCMB pada lembaran anoda dengan
komposisi 85 : 10 : 5 dan komposisi 80 : 13 : 7 ketebalan laminate pada 150 µm.
Universitas Sumatera Utara
Tampak jelas bahwa, semakin kecil massa aktif MCMB pada lembaran anoda
maka semakin baik kualitas lembarannya sehingga akan menghasilkan kapasitas
dan efisiensi yang lebih baik.
Pada baterai ion lithium, tampak bahwa ukuran dan keseragaman partikel
bahan aktif, komposisi lembaran elektroda, ketebalan serta parameter pembuatan
lembaran katoda dan anoda sangat berperan penting karena akan mempengaruhi
hasil kapasitas dan efisiensi pada baterai. Walaupun hasil kapasitas yang
dihasilkan pada penelitian ini mengalami peningkatan dibandingkan penelitian
sebelumnya, namun masih belum mencapai kapasitas spesifik secara teori.
Permasalahan-permasalahan yang telah disebutkan diatas harus diteliti dan
diperbaiki serta dibenahi cara pembuatannya sehingga mampu meningkatkan
performa baterai untuk melakukan fabrikasi sel baterai ion lithium kedepan.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian dan hasil pengamatan maka dapat disimpulkan bahwa
1. Pengaruh ketebalan pada lembaran katoda LiFePO4 pada kapasitas baterai ion
lithium yaitu dengan meningkatnya ketebalan pada lembaran katoda LiFePO4
maka semakin besar kapasitas yang dihasilkan. Kapasitas yang terbesar yaitu
pada baterai yang memiliki ketebalan laminate katoda 300 µm dan kapasitas
yang terkecil pada baterai yang memiliki ketebalan laminate katoda 100 µm.
2. Pengaruh variasi komposisi pada lembaran anoda MCMB pada kapasitas
baterai ion lithium yaitu baterai dengan komposisi anoda MCMB 80 : 13 : 7
memiliki kapasitas yang lebih tinggi. Kapasitas spesifik pada ketebalan
laminate katoda 100 µm, 150 µm dan 300 µm masing-masing sebesar 69,65
mAh/gr, 73,61 mAh/gr dan 81,93 mAh/gr.
3. Pengaruh ketebalan pada lembaran anoda MCMB pada kapasitas baterai ion
lithium yaitu baterai dengan ketebalan laminate anoda 100 µm memiliki
kapasitas yang lebih tinggi. Kapasitas spesifik yang diperoleh pada ketebalan
laminate katoda 100 µm, 150 µm dan 300 µm masing-masing sebesar 79,10
mAh/gr, 82,54 mAh/gr dan
88 mAh/gr. Pada variasi komposisi dan
ketebalan pada lembaran anoda MCMB, maka MCMB dengan komposisi 85 :
10 : 5 dan ketebalan 100 µm merupakan anoda terbaik karena menghasilkan
kapasitas yang terbesar dan efisiensi diatas 99 %.
5.2 SARAN
1. Sebaiknya perlu dilakukan penelitian untuk selanjutnya, pengaruh kapasitas
baterai pada anoda MCMB dengan massa material aktif MCMB pada lembaran
dibawah satu gram.
2. Sebaiknya perlu dilakukan penelitian untuk selanjutnya, untuk ketebalan
katoda LiFePO4 diatas 300 µm.
Universitas Sumatera Utara
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan, dimulai dari bulan 5 Februari 2015
hingga 5 Mei 2015 di Laboratorium Baterai Pusat Penelitian Fisika (P2F) di
Lembaga Ilmu Penelitian Indonesia (LIPI) Serpong, Tangerang Selatan.
Penelitian dilakukan dari penyiapan bahan baku sampai baterai dan pengujiannya.
3.2 Peralatan dan Bahan
3.2.1 Peralatan Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian terdiri atas dua bagian yaitu alat
proses dan alat karakterisasi.
a. Alat Proses
1. Cawan Petri 3 Buah.
Fungsi : untuk tempat meletakkan serbuk bahan slurry.
2. Gelas Ukur 100 ml 2 buah.
Fungsi : untuk tempat mencampurkan bahan baku dan slurry.
3. Gelas Ukur 25 ml 1 buah.
Fungsi : untuk tempat pelarut DMAC.
4. Spatula.
Fungsi : untuk mengambil dan memasukkan serbuk dari bahan baku.
5. Pipet Tetes 1 buah.
Fungsi : untuk mengambil larutan DMAC.
6. Magnetic Stirrer (Hot Plate HS 65) 1 buah
Fungsi : untuk tempat mencampurkan DMAC, PvDf dan Super P.
7. Magnetic Bar 1 buah
Fungsi : untuk mengaduk campuran DMAC, PvDf dan Super P.
8. Docter Blade 1 buah.
Fungsi : untuk melapisi slurry ke lembaran Alumunium dan Tembaga.
Universitas Sumatera Utara
9. Pisau Referensi
Fungsi : untuk mengukur ketebalan laminate saat pembuatan lembaran.
10. Oven 2 buah
Fungsi: untuk mengeringkan sampel dan lembaran elektroda dari kandungan
air dan zat organik.
11. Timbangan Digital 1 buah
Fungsi : untuk menimbang serbuk, laminate, lembaran Alumunium dan
Tembaga.
12. Mesin Calendering 1 buah
Fungsi : untuk menghomogenisasikan lapisan dan menghilangkan tegangan
sisa.
13. Lembaran Kaca 1 buah
Fungsi : untuk alas memotong.
14. Penggaris 50 cm 1 buah
Fungsi : untuk mengukur lembaran.
15. Multimeter Digital 1 Buah
Fungsi : untuk memastikan baterai tidak dalam keadaan short current.
16. Pisau 1 buah
Fungsi : untuk memotong lembaran.
17. Baki 4 buah
Fungsi : untuk tempat meletakkan lembaran.
18. MSK SFM 7 (Vacum Mixer) 1 buah
Fungsi : untuk mencampurkan serbuk dan larutan agar homogen.
19. MSK AFA III (Automatic Thick Film Coater) 1 buah
Fungsi : untuk proses coating dalam pembuatan lembaran elektroda.
20. MSK AFA E 300 (Automatic Coating Machine) 1 buah
Fungsi : untuk mengeringkan lembaran elektroda.
21. MSK-120 (Pouch cell case) 1 buah
Fungsi : untuk membuat kantung baterai.
22. MSK-800 (Desk-Top Ultrasonic Metal Welder) 1 buah
Fungsi : untuk mengelas dan memasang tab pada lembaran elektroda
(welding).
Universitas Sumatera Utara
23. MSK-112A (Semi Automatic Winding Machine) 1 buah
Fungsi : untuk menggulung lembaran (stacking).
24. MSK-140 (Compact Heating Sealer) 1 buah
Fungsi : untuk merekat kantung baterai (sealing).
25. Alat – Alat Lain.
Perlengkapan lain yang digunakan antara lain : tissue, sarung tangan, masker,
kertas label, spidol, plastik sampel dan lain-lain.
b. Alat Karakterisasi
1. X-Ray Diffraction (XRD)
Fungsinya untuk mengetahui struktur kristal dari serbuk LiFePO4 dan MCMB.
2. Scanning Electron Microscope (SEM)
Fungsinya untuk mengetahui ukuran dan bentuk partikel pada serbuk LiFePO4
dan MCMB serta morfologi lembaran katoda LiFePO4.
3. Mikroskop Optik
Fungsinya untuk mengamati morfologi permukaan lembaran elektroda.
4. Uji charge/discharge (BST8-10A30V)
Fungsinya untuk mengetahui kapasitas baterai.
3.2.2
Bahan Baku Penelitian
Dalam penelitian ini bahan-bahan yang digunakan antara lain :
1. Serbuk LiFePO4 bahan teknis produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai material aktif pembuatan katoda baterai ion lithium.
2. Serbuk MCMB bahan teknis produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai material aktif pembuatan anoda baterai ion lithium.
3. Serbuk Super P (SP) produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai zat aditif.
4. Serbuk PvDf bahan teknis produk Kynar Flex, Arkema.
Fungsinya sebagai matriks polimer.
5. Larutan DMAC produk KGaA, Jerman.
Fungsinya sebagai pelarut.
6. Larutan Acetone produk KGaA, Jerman.
Universitas Sumatera Utara
Fungsinya untuk membersihkan semua peralatan.
7. Lembaran Alumunium (Al foil)
Fungsinya sebagai current collector pada lembaran katoda .
8. Lembaran Tembaga (Cu foil)
Fungsinya sebagai current collector pada lembaran anoda.
9. 1 M LiPF6 produk Lin Yi Gelon, China.
Fungsinya sebagai elektrolit.
10. Lembaran Seperator Polypropilene dan Polyethilene produk Celgard, China.
Fungsinya sebagai pemisah antara anoda dan katoda.
11. Alumunium Laminate Film
Fungsinya untuk bahan pembuat kantung baterai (pouch).
Universitas Sumatera Utara
3.3 Diagram Alir Penelitian
3.3.1 Pembuatan Lembaran Elektroda
Material Aktif
(Uji XRD & SEM)
Ditimbang bahan LiFePO4 : Super P : PvDf dengan komposisi
85 : 10 : 5, MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan 80 : 13 : 7.
Dicampur PvDf 0,88 gr pada komposisi 85 : 10 : 5 dan 1,31 gr pada
komposisi 80 : 13 : 7 dengan 60 ml pelarut DMAC
Dimasukkan serbuk Super P sebanyak 1,76 gr pada komposisi 85 : 10 : 5
Dimixing di magnetic stirrer
dengan kecepatan 200 rpm
dan suhu T = 60 0C
dan 2,44 gr pada komposisi 80 : 13 : 7
Dimasukkan serbuk LiFePO4 sebanyak 15 gr
Dimasukkan serbuk MCMB sebanyak 15 gr
Dimixing di vacum mixer selama 180 menit
Slurry Katoda LiFePO4
Di sheet casting dengan
doctor blade ke Alumunium
foil dengan ketebalan
lapisan100 µm,150 µm, dan
300 µm
Slurry Anoda MCMB 85 : 10 :5
Di sheet casting dengan
doctor blade ke Cu foil
dengan ketebalan
lapisan100 µm, dan 150 µm
Slurry Anoda MCMB 80 : 13 :7
Di sheet casting dengan
doctor blade ke Cu foil
dengan ketebalan
lapisan150 µm
Dikeringkan pada suhu110 0C
Dicutting dan calendering
Di keringkan selama 16 jam pada suhu 800 C di ruang vakum
Lembaran Katoda LiFePO4
Lembaran Anoda MCMB
Pengujian
Analisis Mikrostruktur
Mikroskop Optik & SEM
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Proses Assembling Baterai ion Lithium
Lembaran katoda LiFePO4 dan lembaran Anoda MCMB
Dilas dua lembaran katoda dan dua lembaran anoda yang mempunyai
komposisi dan ketebalan bahan yang sama menjadi satu lembaran yang
timbal-balik serta dipasang terminal tab pada lembaran.
Digulung lembaran (katoda, anoda dan seperator) sehingga jadi lembaran
baterai dengan panjang 8,5 cm, lebar 5 cm dan tebal 3 mm.
Dimasukkan lembaran baterai ke dalam kantung baterai.
Direkatkan pinggiran kantung baterai dan sisakan sedikit untuk celah
agar bisa diisi elektrolit
Diisi Elektrolite
Direkatkan celah selesai isi elektrolit
Baterai ion lithium
Pengujian
Uji charge/discharge
Analisa Data
Kesimpulan
Universitas Sumatera Utara
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pemberian Label pada Sampel Katoda dan Anoda
Untuk mencegah kekeliruan dalam penyebutan sampel yang memiliki komposisi
bahan dan ketebalan slurry yang berbeda-beda, maka sampel diberi label/ nama
seperti yang tertera dalam Tabel 3.1, 3.2, dan 3.3.
Tabel 3.1. Pembuatan Material Katoda LiFePO4 dengan Komposisi 85 : 10 : 5
Komposisi Bahan
Filler : Aditif : Matriks
(85 : 10 : 5)
Filler (LiFePO4) = 15 gram
Aditif (SP) = 1,76 gram
Tebal slurry (��)
Kode Sample
100
LFP 85:10:5 (100)
150
LFP 85:10:5 (150)
300
LFP 85:10:5 (300)
Matriks (PvDf) = 0,88 gram
Larutan DMAC = 60 ml
Tabel 3.2. Pembuatan Material Anoda MCMB dengan Komposisi 85 : 10 : 5
Komposisi Bahan
Filler : Aditif : Matriks
(85 : 10 : 5)
Filler (MCMB) = 15 gram
Tebal slurry ��)
100
MC 85:10:5 (100)
150
MC 85:10:5 (150)
Kode Sample
Aditif (SP) = 1,76 gram
Matriks (PvDf) = 0,88 gram
Larutan DMAC = 60 ml
Tabel 3.3. Pembuatan Material Anoda dengan Komposisi 80 : 13 : 7
Komposisi Bahan
Filler : Aditif : Matriks
Tebal slurry ��)
150
Kode Sample
MC 80 : 13 : 7(150)
(80 : 13 : 7)
Filler (MCMB) = 15 gram
Aditif (SP) = 2,44 gram
Matriks (PvDf) = 1,31 gram
Larutan DMAC = 60 ml
Universitas Sumatera Utara
3.4.2
Tahap Pembuatan Lembaran Elektroda
1. Persiapan Bahan Katoda dan Anoda
Tahap persiapan yaitu meliputi penyiapan semua bahan dan alat yang digunakan.
Bahan katoda ditimbang dengan perbandingan komposisi LiFePO4, Super P, PvDf
85 : 10 : 5 dan bahan anoda MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan 80 : 13 : 7.
Massa semua bahan dapat dilihat pada Tabel 3.1, 3.2, dan 3.3.
Masing–masing bahan ditempatkan kedalam beaker glass yang berbeda, dan
diberi label agar tidak tertukar dengan bahan lain. Semua bahan ditutup dengan
Alumunium foil dan dimasukkan dalam oven dengan suhu 80 0C selama 24 jam
kecuali larutan DMAC.
2. Pembuatan Slurry Katoda dan Anoda
Tahap pembuatan slurry terdiri dari beberapa langkah yaitu :
a. Dicampurkan bahan PvDf dan pelarut DMAC 25 ml kedalam satu beaker glass
dan diletakkan magnetic bar didalamnya. Diletakkan beaker glass tersebut
diatas magnetic stirrer dan diatur suhunya 60 0C dan kecepatan putarannya 200
rpm selama 30 menit sampai larutan homogen yang ditandai dengan larutan
berubah warna menjadi bening.
b. Dimasukkan serbuk Super P sedikit demi sedikit disertai penambahan larutan
DMAC 5 ml saat magnetic bar tidak dapat berputar. Proses berlangsung
selama 60 menit dengan total penambahan DMAC sebanyak 35 ml.
a)
b)
Gambar 3.1. a) Proses Pencampuran PvDf dan Pelarut DMAC
b) Proses Pencampuran dengan Serbuk Super P
Universitas Sumatera Utara
c. Dimasukkan serbuk LiFePO4 kedalam wadah pemutar vacum mixer dan di
mixing di vacum mixer selama 180 menit.
a)
b)
Gambar 3.2. a) Proses Mixing di Vacum Mixer, b) Slurry Katoda LiFePO4
Proses pembuatan slurry untuk anoda MCMB sama dengan langkah
proses pembuatan slurry katoda seperti tahap-tahap diatas.
3. Penyetakan lembaran/ sheet casting
Setelah pengadukan campuran matriks, aditif, dan filler maka campuran siap
dijadikan lembaran katoda. Docter blade dibersihkan dengan Aceton, lalu
kecepatanya diatur dengan range 5-7 dan presisi celah docter blade diatur dengan
ketebalan 100 ��.
Gambar 3.3. Proses Sheet Casting Katoda LiFePO4 dengan Doctor Blade
Lembaran alumunium dengan ukuran 35 cm x 15 cm diletakkan diatas
mesin coating dan tombol vakum dihidupkan. Lembaran dibersihkan dengan
Aceton sekalian diratakan agar lembaran tidak sobek. Doctor blade diletakkan
diatas lembaran dan slurry katoda dituangkan secukupnya. Dengan menggunakan
docter blade, slurry diratakan pada lembaran alumunium foil. Setelah proses
Universitas Sumatera Utara
coating selesai, lembaran katoda diangkat dengan kertas paper dan dikeringkan
pada suhu 110 0C di MSK AFA E300 sampai benar-benar kering. Dengan langkah
yang sama untuk ketebalan laminate katoda LiFePO4 150 μm dan 300 μm.
Gambar 3.4. Proses Pengeringan Lembaran Katoda dengan MSK-AFA E 300
Proses pembuatan lembaran/sheet casting anoda MCMB sama dengan cara
pembuatan lembaran katoda LiFePO4 hanya saja slurry di coating di lembaran
tembaga (Cu foil).
Gambar 3.5. Proses Sheet Casting Anoda MCMB dengan Doctor Blade
Lembaran anoda dan katoda disimpan didalam oven saat belum dikerjakan
agar menjaga bahan tidak terkontaminasi dengan kelembaban udara (uap air),
karena dapat menyebabkan bahan rusak.
4. Proses Pemotongan (Cutting) dan Calendring
Lembaran katoda dipotong dengan ukuran laminate 8,1 cm x 27,5 cm dan
sedangkan lembaran anoda dipotong dengan ukuran 8 cm x 30 cm.
Gambar 3.6. Hasil Pemotongan Lembaran Katoda dan Anoda
Universitas Sumatera Utara
Lembaran katoda dan anoda di calendring dan ketebalannya diukur setelah
calendring.
Gambar 3.7. Proses Calendring Lembaran Elektroda dengan Mesin Calendring
Selesai di calendring, dua lembaran katoda dengan komposisi dan
ketebalan yang sama dilas menjadi satu lembaran timbal balik dan dipasang
alumunium tab pada lembaran tersebut. Begitu juga dengan lembaran anoda
namun terminalnya dengan nickel tab. Lembaran elektroda tersebut kemudian
dikeringkan didalam oven dengan suhu 80 0C dalam ruang vakum selama 16 jam.
3.4.3
Tahap Proses Assembling Baterai ion Lithium
Lembaran katoda yang telah dibuat bolak-balik bersama lembaran anoda dan
seperator digulung dengan menggunakan alat yang bernama MSK-112A sehingga
di dapat lembaran baterai. Lembaran baterai yang dibuat dengan panjang 8,5 cm,
lebar 5 cm dan ketebalan 3 mm.
Gambar 3.8. Proses Penggulungan Lembaran Elektroda dengan Seperator
Lembaran baterai diuji dengan ohmmeter untuk memastikan baterai tidak
short current. Selanjutnya, lembaran baterai dimasukkan kedalam kantung baterai
(pouch). Kantung baterai dibuat menggunakan alat yang bernama MSK-120.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.9. Proses Pemasukan Lembaran Baterai dalam Kantung Baterai
Pinggiran kantung baterai direkatkan dan sisakan sedikit untuk celah agar
bisa diisi elektrolit dengan menggunakan alat yang bernama MSK-140.
Gambar 3.10. Proses Perekatan Pinggiran Kantung Baterai dengan Alat MSK 140
Baterai diisi elektrolit sebanyak 5 ml didalam Glove box dan direkatkan
celah untuk mengisi elektrolit tersebut.
Gambar 3.11. Proses Pengisian Elektrolit dalam Glove Box
Didiamkan baterai selama minimal 16 jam didalam ruangan agar elektrolit
meresap sempurna kedalam elektroda dan seperator sebelum dilakukan pengujian.
Gambar 3.12. Baterai ion Lithium yang akan di Uji
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisa Hasil XRD terhadap Material Aktif Elektroda
Karakterisasi serbuk material aktif dilakukan dengan pengujian XRD dengan
sumber radiasi CuKα (λ = 1,54056 Å) yang dioperasikan pada tegangan 40 kV
dan arus 30 mA. Analisis XRD dilakukan menggunakan metode Rietveld dengan
software Rigaku PDXL dengan standard kalayakan analisis XRD yang ideal yaitu
nilai chi2 = 1 ± 0.3 dan nilai Rwp ≤ 10 %.
4.1.1 Material Aktif Katoda LiFePO4
Hasil pola difraksi sinar–X material aktif katoda LiFePO4 dapat dilihat pada
Grafik 4.1. dibawah ini.
Grafik 4.1. Pola Difraksi Sinar–X pada Serbuk LiFePO4
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.1. terlihat bahwa fasa yang
terbentuk adalah fasa tunggal LiFePO4. Hal ini ditunjukkan dengan ditemukannya
tiga nilai dobs yaitu 2,5167 Å, 3,4765 Å dan 2,9973 Å sesuai dengan standard
ICDD (International Center for Diffraction Data) untuk LiFePO4 dengan PDF 4
nomor
04-014-1691.
Hasil XRD menunjukkan sistem kristal yang terbentuk adalah orthorombik
dengan struktur kristal Simple Cubic (SC) dengan Space group Pnma. Hal ini
ditunjukkan dengan nilai parameter kisi yaitu a = 10.329 Å, b = 6.0067 Å, dan
c = 4.6916 Å (a ≠ b ≠ c ) dan memiliki sudut α = β = γ = 90o.
Hasil analisis Rietvield untuk serbuk LiFePO4 menunjukkan nilai Residu
weight percent (Rwp) sebesar 10.18 % dan chi2 sebesar 1.0362. Nilai tersebut
telah memenuhi standard analisis XRD sehingga dapat dikatakan bahwa hasil
XRD sudah baik dan memenuhi standard kelayakan diatas.
Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal dari
serbuk LiFePO4 hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software
PDXL dapat terlihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1. Parameter Kisi Serbuk LiFePO4 Hasil Pembacaan Software
PDXL
Senyawa
LiFePO4
Sistem Kristal
Orthorombik
Paramaeter Kisi (Å)
Vol
Space
Group
a
b
c
Pnma
10.329
6.0067
4.6916
(Å)
291.8
Density
(g/cm³)
3.618
* Sudut α = β = γ = 900
Universitas Sumatera Utara
4.1.2 Material Aktif Anoda MCMB
Hasil pola difraksi sinar–X material aktif anoda MCMB dapat dilihat pada
Grafik 4.2. dibawah ini.
Grafik 4.2. Pola Difraksi Sinar– X pada Serbuk MCMB
Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.2. terlihat bahwa fasa yang
terbentuk adalah fasa tunggal Graphite 2H. Hal ini ditunjukkan dengan
ditemukannya tiga nilai dobs yaitu 3,3670 Å, 2,0283 Å dan 1,6806 Å sesuai dengan
standard ICDD (International Center for Diffraction Data) untuk Graphite 2H
dengan PDF 4 nomor 00-041-1487 yaitu dref = 3,3756 Å, 2,0390 Å dan 1,6811 Å.
Hasil XRD menunjukkan sistem kristal yang terbentuk adalah heksagonal
dengan struktur kristal Simple Cubic (SC) dengan Space group P63/mmc. Hal ini
ditunjukkan dengan nilai parameter kisi yaitu a = 2,4597 Å, b = 2,4597 Å, dan
c = 6,735 Å (a = b ≠ c) dan memiliki sudut α = β = 90o dan γ =1200.
Hasil analisis Rietvield untuk serbuk MCMB menunjukkan nilai Rwp
sebesar 20.15 % dan chi2 sebesar 1.8591. Nilai tersebut belum memenuhi standard
analisis XRD sehingga dapat dikatakan bahwa hasil XRD dari serbuk MCMB
Universitas Sumatera Utara
belum memenuhi kelayakan karena kemungkinan masih terdapat pengotor
(impurities) dalam bentuk amorf sehingga tidak terdeteksi oleh XRD.
Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal dari
serbuk MCMB hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software
PDXL dapat terlihat pada tabel 4.2.
Tabel 4.2. Parameter Kisi Serbuk MCMB Hasil Pembacaan Software PDXL
Senyawa
Sistem Kristal
Graphite 2H
Heksagonal
0
Space
Paramaeter Kisi (Å)
Vol
Group
a
b
c
P63/mmc
2.4597
2.4597
6.735
(Å)
35.29
Density
(g/cm³)
2.255
0
* Sudut α = β = 90 , γ = 120
4.2 Analisa Morfologi Serbuk Material Aktif Elektroda dengan SEM
4.2.1 Material Aktif Katoda LiFePO4
Morfologi permukaan butiran serbuk LiFePO4 dapat dilihat pada Gambar
4.1. dibawah ini.
a)
b)
Gambar 4.1. Serbuk Material Aktif LiFePO4 Perbesaran a) 5000 x dan b) 10.000x
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Gambar 4.1. terlihat bahwa aglomerasi partikel LiFePO4
memiliki ukuran yang sangat kecil sehingga memerlukan perbesaran yang cukup
tinggi untuk melihat morfologinya dengan jelas. Pada perbesaran 5000 x mulai
tampak aglomerasi partikel LiFePO4 namun belum cukup jelas terlihat bentuk dan
ukuran partikelnya. Pada perbesaran tersebut tampak bahwa aglomerasi butir yang
satu dengan yang lainnya tidak dapat dibedakan batas antar butirnya. Aglomerasi
partikel LiFePO4 tampak jelas pada perbesaran 10.000 x yang bentuk butirnya
bervariasi (polyhedral) seperti lonjong, bulat, dan tidak beraturan. Namun,
aglomerasi partikel LiFePO4 dominan berbentuk lonjong (oval) serta memiliki
ukuran partikel yang tidak seragam dengan ukuran rata-rata partikel (D50) sebesar
2,99 µm dan terdapat juga yang berukuran sebesar 0,36 µm dan 11,66 µm.
Ukuran dan bentuk aglomerasi partikel yang tidak seragam tersebut akan
memberikan pengaruh pada performa baterai.
4.2.2 Material Aktif Anoda MCMB
Morfologi permukaan butiran serbuk MCMB dapat dilihat pada Gambar
4.2. dibawah ini.
a)
b)
Gambar 4.2. Serbuk Material Aktif MCMB Perbesaran a) 1000 x dan b) 2000 x
Universitas Sumatera Utara
Morfologi permukaan butiran serbuk anoda MCMB dengan SEM pada
perbesaran 1000 x dan 2000 x dapat dilihat pada Gambar 4.2. Tampak aglomerasi
partikel MCMB rata-rata mempunyai bentuk bulat dan terdiri dari partikel grafit
yang berukuran tidak seragam. Namun, masih terdapat juga partikel yang
berbentuk tidak beraturan. Keberadaan aglomerasi partikel yang berbentuk tidak
beraturan ini akan memberikan pengaruh pada densitas muatan yang lebih besar.
Ukuran aglomerasi partikel bulat pada serbuk MCMB dari gambar SEM pada
perbesaran 2000 x dapat diukur dengan bantuan software Image J. Perkiraan
ukuran partikel MCMB dari hasil ukur software Image J, rata-rata partikel bulat
MCMB memiliki ukuran 141 µm dengan ukuran partikel bulat terkecil yaitu 37
µm sedangkan partikel bulat yang terbesar memiliki ukuran 312 µm.
4.3 Analisa Morfologi Lembaran Elektroda dengan Mikroskop Optik
Untuk melihat struktur mikro dan kehomogenan pada lembaran elektroda maka
menggunakan alat Mikroskop Optik dengan perbesaran 40 x.
4.3.1 Lembaran Katoda LiFePO4
Hasil pengamatan struktur mikro dan kehomogenan morfologi lembaran
katoda LiFePO4 dengan Mikroskop Optik perbesaran 40 x dapat dilihat pada
Gambar 4.3.
a)
b)
Universitas Sumatera Utara
c)
d)
Gambar 4.3. Hasil Mikroskop Optik pada Lembaran Katoda LiFePO4
a) Serbuk LiFePO4, b) Ketebalan Laminate 100 µm,
c) Ketebalan Laminate 150 µm dan d) Ketebalan Laminate 300 µm
Dari Gambar 4.3. Hasil Mikroskop Optik menunjukkan bahwa lembaran
katoda yang terdiri atas campuran antara material aktif katoda (LiFePO4), zat
aditif (Super P) dan matriks (PvDf) sulit untuk melihat distribusi dari masingmasing bahan tersebut. Struktur mikro dari LiFePO4 hampir merata disetiap
permukaan sedangkan Super P tertutupi oleh material aktif LiFePO4. Hal ini
karena komposisi material LiFePO4 yang lebih dominan dengan perbandingan
komposisi LiFePO4 : Super P : PvDf (85 : 10 : 5). Pada perbesaran 40 x pada
mikroskop optik tampak butiran cukup merata dan halus (homogen) pada
permukaan laminate katoda.
Pada ketebalan laminate yang berbeda (100 µm, 150 µm dan 300 µm) pada
lembaran katoda, tidak terlihat perbedaan yang jelas karena lembaran memiliki
komposisi yang sama sehingga struktur mikro dari LiFePO4 terlihat jelas dari
masing–masing ketebalan. Pada pengamatan mikroskop optik, gambar tampak
tidak terfokus karena ketebalan yang tidak merata pada permukaan laminate
katoda. Ketebalan yang tidak merata pada permukaan laminate tersebut karena
ukuran dan bentuk partikel LiFePO4 tidak seragam. Dengan perbesaran 40 x pada
mikroskop optik belum cukup untuk melihat pendistribusian masing-masing
komponen penyusun material katoda pada lembaran katoda LiFePO4.
Universitas Sumatera Utara
4.3.2 Lembaran Anoda MCMB
Hasil pengamatan struktur mikro dan kehomogenan pada lembaran anoda
MCMB menggunakan alat Mikroskop Optik dengan perbesaran 40 x dapat dilihat
pada Gambar 4.4.
a)
b)
c)
d)
Gambar 4.4. Hasil Mikroskop Optik pada Lembaran anoda MCMB
a) Serbuk MCMB, b) Komposisi 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm,
b) Komposisi
85 : 10: 5 Ketebalan c) 100 µm dan d) 150 µm
Dari Gambar 4.4. Hasil Mikroskop Optik menunjukkan bahwa semakin
besar komposisi dan ketebalan pada lembaran anoda MCMB maka semakin
banyak partikel grafit didalamnya. Hal ini dapat terlihat pada komposisi
Universitas Sumatera Utara
80 : 13 : 7 dengan ketebalan 150 µm terlihat partikel grafitnya tampak sedikit
dibandingkan komposisi bahan aktif MCMB pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan
ketebalan 100 µm dan 150 µm.
Pada lembaran anoda sulit untuk membedakan struktur mikro dari masingmasing bahan penyusunnya. Struktur mikro dari partikel MCMB tersebar hampir
merata sedangkan Super P tertutupi oleh material aktif MCMB. Struktur mikro
dari serbuk MCMB terlihat jelas pada setiap perbedaan komposisi dan ketebalan
karena komposisi material aktif MCMB yang dominan dibandingkan zat aditif
(Super P) dan matriks polimer (PvDf) serta ukuran partikel MCMB yang besar
sehingga pada perbesaran 40 x tampak jelas distribusi partikel grafit pada
lembaran.
Pada komposisi anoda 85 : 10 : 5 dengan ketebalan laminate 100 µm dan
150 µm pada lembaran anoda, terlihat partikel grafit pada ketebalan 150 µm lebih
banyak. Hal ini karena semakin meningkatnya ketebalan maka massa bahan aktif
MCMB pada lembaran anoda semakin besar. Pada pengamatan mikroskop optik,
gambar tampak tidak terfokus karena ketebalan yang tidak merata pada
permukaan laminate anoda. Ketebalan yang tidak merata pada permukaan
laminate anoda MCMB juga dipengaruhi oleh ketidakseragaman ukuran dan
bentuk partikel grafit MCMB.
Universitas Sumatera Utara
4.4 Analisa Morfologi Lembaran Katoda LiFePO4 dengan SEM
Analisa morfologi permukaan pada lembaran katoda LiFePO4 pada komposisi
85 : 10 : 5 dengan SEM pada perbesaran 1000 x dan 5000 x dengan tegangan 20
kV. Morfologi permukaan dapat dilihat pada Gambar 4.5. dibawah ini.
a)
b)
Gambar 4.5. Hasil Morfologi Lembaran Katoda LiFePO4 dengan SEM Perbesaran
a) 1000 x dan b) 5000 x
Morfologi permukaan lembaran katoda LiFePO4 dengan SEM pada
perbesaran 1000 x tampak bahwa lembaran adalah homogen. Hal ini terlihat dari
partikel LiFePO4 dan Super P yang tersebar hampir merata pada seluruh
permukaan dan terikat dengan baik oleh partikel PvDf. Pada perbesaran ini belum
cukup untuk melihat struktur morfologi dari masing-masing partikel penyusun
katodanya karena ukuran partikelnya sangat kecil.
Pada perbesaran 5000 x tampak bahwa lembaran katoda LiFePO4 tidak
homogen. Sumber karbon Super P tersebar secara tidak merata pada lembaran
karena ada area dimana sumber karbonnya tampak dominan namun terdapat juga
area yang sedikit sumber karbonnya.
Universitas Sumatera Utara
Hal ini dapat dilihat berdasarkan hasil mapping dari SEM yang ditunjukkan
pada Gambar 4.6.
a)
b)
F
c)
Fe
C
d)
e)
Gambar 4.6. a) Unsur Fe, b) Unsur F, c) Unsur C, d) Maping Mix SEM dan
e) SEM
Berdasarkan hasil mapping mix SEM tampak bahwa partikel LiFePO4
tersebar merata pada seluruh permukaan karena unsur ini yang memiliki
komposisi dominan dibandingkan dengan zat aditif dan matriksnya. PvDf juga
tersebar merata dan mengikat baik antara partikel LiFePO4 dan sumber karbon
Super P.
Penyebaran yang tidak merata pada partikel karbon dapat dilihat dari
perbedaan tiga warna yang tampak jelas yaitu warna putih merupakan partikel
bulat LiFePO4, warna abu-abu muda merupakan partikel LiFePO4 yang tertutupi
oleh sumber karbon, dan warna abu-abu tua merupakan sumber karbon Super P.
Universitas Sumatera Utara
Partikel LiFePO4 yang terselimuti oleh karbon tersebar tidak merata. Ada
partikel LiFePO4 yang tertutupi tebal oleh karbon seluruhnya ditandai dengan
warna abu-abu tua, ada yang hanya tertutupi tipis oleh karbon ditandai dengan
warna abu-abu muda dan ada yang tertutupi karbon hanya sebagian saja.
Adanya partikel LiFePO4 yang tertutupi tebal oleh sumber karbon aditif
dapat menurunkan performa baterai karena menyebabkan ion lithium susah keluar
maupun masuk kedalam struktur host LiFePO4. Hal ini karena karbon aditif
bersifat elektron konduktif bukan ion konduktif. Melekatnya karbon pada partikel
LiFePO4 dapat dikarenakan komposisi zat aditif yang digunakan mungkin terlalu
banyak. Walaupun sumber karbon berfungsi untuk meningkatkan konduktifitas
listrik namun jika komposisinya terlalu banyak dapat menyebabkan berkurangnya
kapasitas sel dan densitas energi.
4.5 Analisa Hasil Pengujian Charge – Discharge
Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses charging dan discharging. Tahap
pengisian awal pada masing-masing baterai dilakukan dengan arus tetap 15 mA
dengan range tegangan antara 2,5 – 3,5 Volt. Besarnya kapasitas chargedischarge masing-masing baterai dapat dilihat pada Lampiran D. Kemudian
masing-masing baterai di charge pada 0,1 C sampai siklus (cycle) ke tiga dan
kapasitas spesifik masing-masing baterai diambil pada siklus (cycle) ke tiga
dengan alat Battery Analyzer BST8-10A30V.
Universitas Sumatera Utara
4.5.1 Dengan Anoda MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 150 µm
Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4
pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 85 : 10 : 5 dengan
ketebalan 150 µm.
1. Baterai LD 1 (Ketebalan 100 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 1 dapat dilihat
pada Grafik 4.3. dibawah ini. Baterai LD 1 di charge dengan arus tetap 7,9 mA
pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Vw
Charge
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20
40
60
80
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.3. Kapasitas pada Baterai LD 1 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Berdasarkan Grafik 4.3. tegangan kerja (Vw) baterai LD 1 mencapai 3,3 V.
Kapasitas terus mengalami penurunan dengan besarnya kapasitas discharge yang
hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 2,46 %.
Universitas Sumatera Utara
Besarnya kapasitas charge-discharge pada baterai LD 1 dapat dilihat pada
tabel 4.3. dibawah ini.
Tabel 4.3. Kapasitas Baterai LD 1 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
75,4
73
Cycle 2
74
72
Cycle 3
72,8
71,3
2. Baterai LD 2 (Ketebalan 150 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 2 dapat dilihat
pada Grafik 4.4. dibawah ini. Pada baterai LD 2 di charge dengan arus tetap 9,1
mA pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
2
Discharge
1,5
Cycle 1
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20
40
60
80
100
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.4. Kapasitas pada Baterai LD 2 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.4. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 2 dapat dilihat pada tabel 4.4.
Tabel 4.4. Kapasitas Baterai LD 2 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Cycle
Kapasitas (mAh)
Charge
Discharge
Cycle 1
87
84,6
Cycle 2
85,2
83,3
Cycle 3
83,6
82,4
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 2 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 2,6 %.
3. Baterai LD 3 (Ketebalan 300 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 3 dapat dilihat
pada Grafik 4.5. dibawah ini. Baterai LD 3 di charge dengan arus tetap 16,5 mA
dengan range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
Vw
Charge
Discharge
Grafik 4.5. Kapasitas pada Baterai LD 3 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.5. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 3 dapat dilihat pada tabel 4.5.
Tabel 4.5. Kapasitas Baterai LD 3 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
191,8
176,3
Cycle 2
177
174
Cycle 3
174,5
173,2
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 3 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 1,76 %.
4. Kapasitas Baterai pada Cycle Ketiga pada Setiap Ketebalan Katoda LiFePO4
Besarnya kapasitas pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada
cycle ketiga dapat dilihat pada Grafik 4.6. dibawah ini.
4
Vw
Charge
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
LD 1
1,5
LD 2
1
LD 3
0,5
0
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.6. Kapasitas pada Baterai LD 1, LD 2 dan LD 3 pada Cycle Ketiga
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.6. besarnya kapasitas spesifik dan efisiensi baterai
dapat ditentukan hasilnya. Kapasitas spesifik dan efisiensi baterai pada cycle
ketiga dapat dilihat hasilnya pada tabel 4.6.
Tabel 4.6. Hasil Kapasitas Charge–Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda
MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 150 µm
Kode
Material Katoda LiFePO4
Massa
(85 : 10 : 5)
Aktif
Baterai
Kapasitas (mAh)
MCMB
Ketebalan
Luas
Massa
Laminate
Laminate
aktif
(µm)
(cm2)
LiFePO4
Kapasitas
Efisiensi
Spesifik
(%)
(mAh/gr)
(gr)
Charge
Discharge
(gr)
LD 1
100
445,5
1,35
2,04
72,8
71,3
52,81
97,94
LD 2
150
445,5
1,47
2,07
83,6
82,4
56,05
98,56
LD 3
300
429,3
2,47
2,12
174,5
173,2
70,12
99,26
*Luas laminate lembaran anoda = 480 cm2
Universitas Sumatera Utara
4.5.2 Dengan Anoda MCMB 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm
Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4
pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 80 : 13 : 7 pada
ketebalan 150 µm.
1. Baterai LD 4 (Ketebalan 100 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 4 dapat dilihat
pada Grafik 4.7. dibawah ini. Baterai LD 4 di charge dengan arus tetap 9,8 mA
pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
Charge
Vw
4
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20
40
60
80
100
120
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.7. Kapasitas pada Baterai LD 4 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Berdasarkan Grafik 4.7. tegangan kerja (Vw) baterai LD 4 mencapai 3,3 V.
Besarnya kapasitas discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga
yaitu 3,06 %.
Universitas Sumatera Utara
Besarnya kapasitas charge-discharge pada baterai LD 4 dapat dilihat pada
tabel 4.7. dibawah ini.
Tabel 4.7. Kapasitas Baterai LD 4 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
104,5
101,3
Cycle 2
101,7
99,6
Cycle 3
100
98,2
2. Baterai LD 5 (Ketebalan 150 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 5 dapat dilihat
pada Grafik 4.8. dibawah ini. Baterai LD 5 di charge dengan arus tetap 12,8 mA
pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
Cycle 3
1
0,5
0
0
20
40
60
80
100
120
140
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.8. Kapasitas pada Baterai LD 5 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.8. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 5 dapat dilihat pada tabel 4.8.
Tabel 4.8. Kapasitas Baterai LD 5 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
128,6
126
Cycle 2
126
124
Cycle 3
124
122,2
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 5 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu 3,0 %.
3. Baterai LD 6 (Ketebalan 300 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 6 dapat dilihat
pada Grafik 4.9. dibawah ini. Baterai LD 6 di charge dengan arus tetap 24,1 mA
dengan range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.9. Kapasitas pada Baterai LD 6 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.9. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 6 dapat dilihat pada tabel 4.9.
Tabel 4.9. Kapasitas Baterai LD 6 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
227,7
224
Cycle 2
224,7
222
Cycle 3
222,7
220,4
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 6 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang pada cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 1,6
%.
4. Kapasitas Baterai pada Cycle Ketiga pada Setiap Ketebalan Katoda LiFePO4
Besarnya kapasitas pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada
cycle ketiga dapat dilihat pada Grafik 4.10. dibawah ini.
4
Vw
Charge
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
LD 4
1,5
LD 5
1
LD 6
0,5
0
0
20
40
60
80 100 120 140 160 180 200 220 240
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.10. Kapasitas pada Baterai LD 4, LD 5 dan LD 6 pada Cycle Ketiga
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.10. besarnya kapasitas spesifik dan efisiensi baterai
dapat ditentukan hasilnya. Kapasitas spesifik dan efisiensi baterai pada cycle
ketiga dapat dilihat hasilnya pada tabel 4.10.
Tabel 4.10. Hasil Kapasitas Charge-Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda
MCMB 80 : 13 : 7 Ketebalan 150 µm
Kode
Material Katoda LiFePO4
Massa
Baterai
(85 : 10 : 5)
Aktif
Kapasitas (mAh)
MCMB
Ketebalan
Luas
Massa aktif
Laminate
Laminate
LiFePO4
(µm)
(cm2)
(gr)
(gr)
Kapasitas
Efisiensi
Spesifik
(%)
(mAh/gr)
Charge
Discharge
LD 4
100
445,5
1,41
1,11
100
98,2
69,65
98,2
LD 5
150
445,5
1,66
1,2
124
122,2
73,61
98,55
LD 6
300
222,7
220,4
81,93
98,97
429,3
2,69
1,22
*Luas laminate lembaran anoda = 480 cm2
Universitas Sumatera Utara
4.5.3 Dengan Anoda MCMB 85 : 10 : 5 Ketebalan 100 µm
Hasil pengujian charge-discharge pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4
pada komposisi 85 : 10 : 5 dengan anoda MCMB komposisi 85 : 10 : 5 dengan
ketebalan 100 µm.
1. Baterai LD 7 (Ketebalan 100 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 7 dapat dilihat
pada Grafik 4.11. dibawah ini. Baterai LD 7 di charge dengan arus tetap 10 mA
pada range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20
40
60
80
100
120
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.11. Kapasitas pada Baterai LD 7 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Berdasarkan Grafik 4.11. tegangan kerja (Vw) baterai LD 7 mencapai 3,3 V.
Besarnya kapasitas discharge yang hilang pada cycle pertama sampai cycle ketiga
yaitu sebesar 1,85 %.
Universitas Sumatera Utara
Besar kapasitas charge-discharge pada baterai LD 7 dapat dilihat pada tabel
4.11. dibawah ini.
Tabel 4.11. Kapasitas Baterai LD 7 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Cycle
Kapasitas (mAh)
Charge
Discharge
Cycle 1
109
108
Cycle 2
108
106,3
Cycle 3
106,6
106
2. Baterai LD 8 (Ketebalan 150 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 8 dapat dilihat
pada Grafik 4.12. dibawah ini. Baterai LD 8 di charge dengan arus 14,6 mA pada
range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
Vw
Charge
Discharge
Grafik 4.12. Kapasitas pada Baterai LD 8 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.12. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 8 dapat dilihat pada tabel 4.12.
Tabel 4.12. Kapasitas Baterai LD 8 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
160
141,7
Cycle 2
142
138
Cycle 3
138,7
136,2
Tegangan kerja (Vw) baterai LD 8 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 3,88
%.
3.
Baterai LD 9 (Ketebalan 300 µm)
Hasil pengujian kapasitas charge-discharge pada baterai LD 9 dapat dilihat
pada Grafik 4.13 dibawah ini. Baterai LD 9 di charge dengan arus 22,3 mA pada
range tegangan 2,5 – 3,5 Volt.
4
Charge
Vw
3,5
Tegangan (V)
3
2,5
Discharge
2
Cycle 1
1,5
Cycle 2
1
Cycle 3
0,5
0
0
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240
Kapasitas (mAh)
Grafik 4.13. Kapasitas pada Baterai LD 9 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.13. maka besar kapasitas charge-discharge pada
baterai LD 9 dapat dilihat pada tabel 4.13.
Tabel 4.13. Kapasitas Baterai LD 9 pada Cycle ke 1, 2 dan 3
Kapasitas (mAh)
Cycle
Charge
Discharge
Cycle 1
216,2
214,5
Cycle 2
214
212,7
Cycle 3
212,5
211,2
Tegangan kerja (Vw) pada baterai LD 9 mencapai 3,3 V. Besarnya kapasitas
discharge yang hilang dari cycle pertama sampai cycle ketiga yaitu sebesar 1,54
%.
4. Kapasitas Baterai pada Cycle Ketiga pada Setiap Ketebalan Katoda LiFePO4
Besarnya kapasitas pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 pada
cycle ketiga dapat dilihat pada Grafik 4.14. dibawah ini.
Vw
Charge
Discharge
Grafik 4.14. Kapasitas pada Baterai LD 7, LD 8 dan LD 9 pada Cycle Ketiga
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.14. besarnya kapasitas spesifik dan efisiensi baterai
dapat ditentukan hasilnya. Kapasitas spesifik dan efisiensi baterai pada cycle
ketiga dapat dilihat hasilnya pada tabel 4.14.
Tabel 4.14. Hasil Kapasitas Charge–Discharge Baterai dengan Komposisi Anoda
MCMB 85 : 10 : 5 ketebalan 100 µm
Kode
Komposisi Material
Massa aktif
Baterai
Katoda LiFePO4
MCMB (gr)
Kapasitas (mAh)
(85 : 10 : 5)
Kapasitas
Efisiensi
Spesifik
(%)
(mAh/gr)
Ketebalan
Luas
Massa
laminate
Laminate
aktif
(µm)
(cm2)
LiFePO4
Charge
Discharge
(gr)
LD 7
100
445,5
1,34
0,99
106,6
106
79,10
99,44
LD 8
150
445,5
1,65
1,07
138,7
136,2
82,54
98,20
LD 9
300
429,3
2,40
1,16
212,5
211,2
88,00
99,39
*Luas laminate lembaran anoda = 480 cm2
Kapasitas pada masing-masing sel baterai semakin menurun ketika
dilakukan pengisian cycle berikutnya. Pada cycle pertama menunjukkan nilai
tertinggi, sedangkan pada cycle ketiga kapasitas menjadi menurun sekitar 1,5 - 4
%.
Penurunan
kapasitas
berinterkalasi/deinterkalasi
yang
terjadi
mengalami
mengindikasikan
jumlah
yang
ion
menurun.
Li+
yang
Hilangnya
kapasitas pada setiap cycle nya dapat terjadi akibat deposisi SEI (Solid Electrolyte
Interphase) pada struktur mikroanoda (grafit). Pembentukan lapisan SEI ini
terjadi karena dekomposisi bahan elektroda grafit dan elektrolit cair (LiPF6).
Lithium tidak stabil dalam semua elektrolit sehingga permukaan grafit yang
terkena elektrolit secara kinetik dilindungi oleh SEI. Pembentukan SEI secara
efektif untuk mengurangi kapasitas irreversible dan kegagalan baterai. Oleh
karena itu, SEI sangat berperan penting untuk proses charge-discharge
selanjutnya karena mencegah dekomposisi elektrolit selanjutnya.
Peranan lapisan SEI terlihat dari efisiensi pada masing-masing baterai yang
menunjukkan efisiensi semakin baik pada cycle berikutnya. Pada cycle ketiga
efisiensi pada masing-masing baterai rata-rata mencapai diatas 98 %. Hal ini
menunjukkan performa yang baik pada baterai dengan kerugian kapasitas
Universitas Sumatera Utara
irreversible yang rendah dibawah 2 % sehingga baterai akan memiliki life time
yang panjang. Tegangan setiap sel baterai pun mampu bertahan dari 2,5 - 3,5 V
dan tegangan saat proses charging sudah mencapai karakteristik tegangan kerja
untuk katoda LiFePO4 sebesar 3,3 V.
Berdasarkan hasil charge-discharge pada semua baterai dapat dilihat
pengaruh ketebalan katoda LiFePO4 pada kapasitas baterai ion lithium. Pengaruh
ketebalan terhadap besarnya kapasitas pada masing-masing baterai dapat dilihat
pada Grafik 4.6, 4.10 dan 4.14. Kapasitas mengalami kenaikan dengan
meningkatnya ketebalan laminate pada lembaran katoda LiFePO4. Hal ini karena
semakin meningkatnya ketebalan laminate maka semakin besar massa aktif
LiFePO4 yang terkandung didalam lembaran tersebut sehingga sumber ion lithium
yang akan dihasilkan semakin besar. Hal ini sesuai dengan besar kapasitas baterai
secara teori yang dipengaruhi oleh jumlah material aktif katoda yang terkandung.
Pada masing-masing baterai memiliki kapasitas yang terbesar pada ketebalan
laminate katoda 300 µm dan kapasitas terkecil pada ketebalan laminate 100 µm.
Berdasarkan Tabel 4.6, 4.10 dan 4.14 maka kapasitas spesifik yang tertinggi
yaitu pada baterai LD 9 sebesar 88 mAh/gr. Sedangkan kapasitas spesifik yang
terendah yaitu pada baterai LD 1 sebesar 52,81 mAh/gr. Berdasarkan hasil
penelitian sebelumnya, untuk bahan teknis kapasitas baterai untuk LiFePO4
mencapai 70 mAh/gr. Oleh karena itu, kapasitas yang dihasilkan pada penelitian
ini cukup baik. Namun, jika dibandingkan dengan besarnya kapasitas spesifik
secara teori masih mencapai setengahnya yaitu untuk katoda LiFePO4 sebesar 170
mAh/gr.
Pada lembaran katoda dengan perbandingan komposisi antara filler
(LiFePO4), zat aditif (Super P) dan matriks (PvDf) yaitu 85 : 10 : 5 tampak bahwa
laminate melekat dengan baik. Namun, dengan komposisi, luas dan ketebalan
yang sama, lembaran katoda memiliki massa laminate yang berbeda walaupun
masih dibawah range 10 %. Perbedaan massa ini menunjukkan distribusi partikel
yang tidak merata pada lembaran katoda yang dapat dipengaruhi oleh kekentalan
(viskositas) dari slurry. Pada pelapisan awal lembaran, slurry akan terlihat tidak
terlalu kental, namun saat pelapisan lembaran berikutnya, slurry akan akan
mengalami peningkatan pada kekentalannya. Hal ini dapat terjadi karena tidak
Universitas Sumatera Utara
larutnya filler dan zat aditif dalam larutan polimer, sehingga saat proses pelapisan
dengan banyaknya filler yang digunakan menyebabkan terjadi pengendapan filler
kebagian dasar wadah hingga tidak homogennya slurry saat dituang ke
Alumunium foil. Pengendapan filler ini juga terjadi karena terus berkurangnya
jumlah pelarut pada slurry yang disebabkan pelarut DMAC yang digunakan akan
mengalami
penguapan
sedikit
demi
sedikit
pada
temperatur
kamar.
Pendistribusian partikel yang tidak merata tersebut terlihat jelas pada hasil
pengamatan morfologi lembaran katoda LiFePO4 dengan SEM pada Gambar 4.6.
Untuk variasi komposisi pada anoda MCMB dengan komposisi 85 : 10 : 5
dan 80 : 13 : 7 pada ketebalan laminate yang sama yaitu 150 µm maka kapasitas
spesifik yang tertinggi pada masing-masing ketebalan katoda LiFePO4 yaitu
dengan anoda komposisi 80 : 13 : 7 (baterai LD 4, LD 5, dan LD 6). Perbandingan
kapasitas spesifik pada variasi komposisi anoda dapat dilihat pada Grafik 4.15.
dibawah ini.
Kapasitas Spesifik (mAh/gr)
90
LD 6
80
LD 5
LD 4
70
LD 3
60
50
LD 2
LD 1
40
Anoda 85 : 10 : 5
(150 um)
30
20
10
0
50
100
150
200
250
300
350
Ketebalan (µm)
Grafik 4.15. Kapasitas Spesifik Baterai ion Lithium pada Variasi Komposisi
Anoda
Perbedaan kapasitas yang dihasilkan pada variasi komposisi anoda
dipengaruhi oleh kualitas dari lembaran anoda. Pada komposisi Anoda MCMB
85 : 10 : 5 tampak pada lembaran mudahnya laminate terlepas dari current
collector (Cu foil). Kerontokan pada laminate anoda terjadi karena perbandingan
Universitas Sumatera Utara
komposisi yang tidak optimal antara filler (MCMB), zat aditif (Super P) dan
matriks (PvDf). Massa material aktif MCMB yang besar dengan massa matriks
PvDf yang sedikit, maka lembaran akan tidak melekat dengan baik karena massa
PvDf yang digunakan tidak cukup untuk mengikat bahan laminate dan bahan
laminate dengan current collector. Sedangkan pada anoda MCMB dengan
komposisi 80 : 13 : 7 tampak laminatenya melekat dengan baik ditandai dengan
tidak mudahnya rontok laminate pada lembaran. Hal ini karena komposisi PvDf
yang digunakan cukup optimal untuk mengikat bahan laminate dan bahan
laminate dengan current collector.
Pada perbandingan komposisi yang sama antara katoda dan anoda (85 : 10 :
5) memiliki perbedaan pada kualitas lembarannya. Kualitas lembaran katoda
LiFePO4 melekat dengan baik pada komposisi tersebut tetapi pada lembaran
anoda mudahnya laminate terlepas dari current collector. Hal ini terjadi karena
perbedaan ukuran partikel antara LiFePO4 dan serbuk MCMB yang terlihat dari
hasil SEM pada Gambar 4.1 dan 4.2. Serbuk LiFePO4 memiliki ukuran rata-rata
partikel yang kecil 2,99 µm sehingga larutan PvDf dapat mengikat dengan baik
antara partikel LiFePO4 dan zat aditif Super P. Sedangkan pada serbuk MCMB
memiliki ukuran partikel yang besar dengan ukuran rata-rata 141 µm. Pada jumlah
massa PvDf dan volume pelarut yang sama, maka larutan PvDf tidak cukup untuk
mengikat antara serbuk MCMB dan zat aditif Super P sehingga pada komposisi
tersebut laminate pada lembaran anoda mudah mengalami kerontokan.
Pengaruh ketebalan anoda MCMB pada komposisi yang sama 85 : 10 : 5
dengan ketebalan laminate 100 µm dan 150 µm pada kapasitas charge-discharge
dapat dilihat perbedaannya. Hasil kapasitas charge-discharge yang tertinggi yaitu
dengan ketebalan laminate anoda 100 µm pada baterai LD 7, LD 8, dan LD 9.
Universitas Sumatera Utara
Perbandingan kapasitas spesifik pada variasi ketebalan anoda dapat dilihat
pada Grafik 4.16. dibawah ini.
100
Kapasitas Spesifik (mAh/gr)
LD 9
LD 8
90
LD 7
80
LD 3
70
LD 2
LD 1
60
50
40
150 um
30
100 um
20
10
0
50
100
150
200
250
300
350
Ketebalan (µm)
Grafik 4.16. Kapasitas Spesifik Baterai ion Lithium pada Variasi Ketebalan
Anoda
Perbedaan hasil kapasitas pada variasi ketebalan anoda juga dipengaruhi
oleh kualitas dari lembaran. Kualitas lembaran pada komposisi anoda MCMB 85 :
10 : 5 dengan ketebalan laminate 100 µm lebih baik dibandingkan dengan
ketebalan laminate 150 µm. Pada jumlah larutan PvDf yang sama, maka larutan
PvDf akan lebih mengikat pada ketebalan laminate 100 µm dibandingkan dengan
ketebalan laminate 150 µm karena semakin meningkatnya ketebalan maka
semakin banyak partikel MCMB yang memiliki ukuran besar pada lembaran
tersebut. Hal ini sesuai dengan pengamatan morfologi lembaran anoda dengan
mikroskop optik perbesaran 40 x.
Pada variasi komposisi dan ketebalan laminate pada lembaran anoda, maka
kapasitas spesifik dan efisiensi yang tertinggi pada masing-masing ketebalan
laminate LiFePO4 yaitu dengan komposisi anoda 85 : 10 : 5 ketebalan 100 µm.
Hal ini karena lembaran anoda tersebut memiliki massa aktif MCMB yang
terkecil dibandingkan massa aktif MCMB pada lembaran anoda dengan
komposisi 85 : 10 : 5 dan komposisi 80 : 13 : 7 ketebalan laminate pada 150 µm.
Universitas Sumatera Utara
Tampak jelas bahwa, semakin kecil massa aktif MCMB pada lembaran anoda
maka semakin baik kualitas lembarannya sehingga akan menghasilkan kapasitas
dan efisiensi yang lebih baik.
Pada baterai ion lithium, tampak bahwa ukuran dan keseragaman partikel
bahan aktif, komposisi lembaran elektroda, ketebalan serta parameter pembuatan
lembaran katoda dan anoda sangat berperan penting karena akan mempengaruhi
hasil kapasitas dan efisiensi pada baterai. Walaupun hasil kapasitas yang
dihasilkan pada penelitian ini mengalami peningkatan dibandingkan penelitian
sebelumnya, namun masih belum mencapai kapasitas spesifik secara teori.
Permasalahan-permasalahan yang telah disebutkan diatas harus diteliti dan
diperbaiki serta dibenahi cara pembuatannya sehingga mampu meningkatkan
performa baterai untuk melakukan fabrikasi sel baterai ion lithium kedepan.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian dan hasil pengamatan maka dapat disimpulkan bahwa
1. Pengaruh ketebalan pada lembaran katoda LiFePO4 pada kapasitas baterai ion
lithium yaitu dengan meningkatnya ketebalan pada lembaran katoda LiFePO4
maka semakin besar kapasitas yang dihasilkan. Kapasitas yang terbesar yaitu
pada baterai yang memiliki ketebalan laminate katoda 300 µm dan kapasitas
yang terkecil pada baterai yang memiliki ketebalan laminate katoda 100 µm.
2. Pengaruh variasi komposisi pada lembaran anoda MCMB pada kapasitas
baterai ion lithium yaitu baterai dengan komposisi anoda MCMB 80 : 13 : 7
memiliki kapasitas yang lebih tinggi. Kapasitas spesifik pada ketebalan
laminate katoda 100 µm, 150 µm dan 300 µm masing-masing sebesar 69,65
mAh/gr, 73,61 mAh/gr dan 81,93 mAh/gr.
3. Pengaruh ketebalan pada lembaran anoda MCMB pada kapasitas baterai ion
lithium yaitu baterai dengan ketebalan laminate anoda 100 µm memiliki
kapasitas yang lebih tinggi. Kapasitas spesifik yang diperoleh pada ketebalan
laminate katoda 100 µm, 150 µm dan 300 µm masing-masing sebesar 79,10
mAh/gr, 82,54 mAh/gr dan
88 mAh/gr. Pada variasi komposisi dan
ketebalan pada lembaran anoda MCMB, maka MCMB dengan komposisi 85 :
10 : 5 dan ketebalan 100 µm merupakan anoda terbaik karena menghasilkan
kapasitas yang terbesar dan efisiensi diatas 99 %.
5.2 SARAN
1. Sebaiknya perlu dilakukan penelitian untuk selanjutnya, pengaruh kapasitas
baterai pada anoda MCMB dengan massa material aktif MCMB pada lembaran
dibawah satu gram.
2. Sebaiknya perlu dilakukan penelitian untuk selanjutnya, untuk ketebalan
katoda LiFePO4 diatas 300 µm.
Universitas Sumatera Utara